KR101132082B1 - 초고경도 ＣｒＡＩＢＮ 나노 다층박막 및 그의 제조방법 - Google Patents

초고경도 ＣｒＡＩＢＮ 나노 다층박막 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 구성된 박막 단위체가 복수로 적층된 다층 박막인 것을 특징으로 하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막 및 그의 제조방법은 초고경도의 CrAlBN 다층 박막을 형성함으로써 기존의 기술보다 경도, 내구성, 내마모성 등이 향상된 높은 표면 보호용 박막층을 제공할 수 있으며, 고온 산화에 기인한 물성 저하가 발생할 수 있는 다양한 소재 즉, 금형, 공구, 플라스틱 및 다양한 기계부품의 표면 보호 코팅 소재로 이용할 수 있는 효과가 있다.
초고경도, CrAlBN, 나노 다층박막, 음극아크증착

Description

초고경도 ＣｒＡＩＢＮ 나노 다층박막 및 그의 제조방법{Superhard CrAlBN nano -multilayered thin films and method thereof}
본 발명은 초고경도인 특성을 갖는 나노 다층 구조의 표면 보호 코팅용 나노 다층박막 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
산업체에서 각종 금속재질들이 합금 경화성, 내구성 등을 향상시키기 위해 각종 코팅법이 적용되어 재질 향상에 기여하고 있으며, 이와 같은 금속재질을 절삭하기 위한 절삭공구 또한 강도가 강화되어야만 한다.
또한, 기계 산업의 발달로 제조 공정이 자동화 및 고속화됨에 따라 고강도의 기계 구조물과 각종 기계 부품, 금형, 절삭 공구 등은 사용 환경이 고온일 경우가 대부분이므로 상온에서의 물성 뿐 아니라 고온에서도 경도가 저하되지 않고 안정적으로 사용할 수 있는 열적 안정성, 즉 내산화성이 크게 요구되고 있다. 또한, 이러한 부품들은 열적 안정성 이외에도 경도, 내마모 특성 등의 물성이 동시에 요구된다.
한편, 각종 기계 구조물, 금형, 절삭공구의 성능과 수명은 표면 부위의 물성에 의해 결정되며, 따라서 이러한 표면층의 물성을 향상시켜 부품의 성능 및 수명을 향상시킬 수 있는 가장 일반적인 방법이 사용온도에서 경도, 내마모성 등의 기계적 물성이 우수한 막을 코팅하는 것이다. 따라서 코팅막의 성능은 기계 구조물, 금형, 절삭공구의 성능을 결정하는 가장 중요한 기술적인 문제이며, 각종 코팅방법이 적용되어 물성 향상에 기여하고 있다.
이에 따라 각종 기계 부품, 금형, 절삭 공구 등의 성능, 수명 향상을 위해 보호 코팅층으로 응용될 수 있는 경도, 내마모, 내부식 등의 물성이 우수한 소재 개발에 관한 연구가 광범위하게 이루어지고 있는 실정이다.
일반적으로 표면 보호 코팅용 소재로는 복합적인 성능의 구현을 위하여 기계 구조물, 금형, 절삭공구 등의 모재 위에 티타늄(Ti), 크롬(Cr) 등을 기반으로 하는 질화물, 탄화물, 탄질화물 또는 알루미늄 산화물 등의 소재가 많이 사용되고 있다. 이들 물질은 주로 물리적 증기 증착법(PVD) 또는 화학적 증기 증착법(CVD) 등을 이용하여 부품의 표면에 증착된다.
크롬질화물(CrN)은 경도, 내마모, 윤활특성 등의 기계적 물성 뿐 아니라 내부식성 등과 같은 화학적 안정성이 우수하여 산업체에서 널리 사용되고 있으며, 이외에도 경도 및 내산화성이 우수한 TiN, TiAlN 박막 등도 산업체에서 많이 사용되고 있다. 최근에는 내산화성을 증가시키기 위하여 CrN 박막에 Al을 첨가한 CrAlN 박막의 증착에 대한 연구가 이루어지고 있다.
크롬질화물(CrN) 박막은 크롬원자(Cr)에 따른 질소원자(N)의 농도(N/Cr)에 따라 막의 결정 구조와 막의 우선 성장 방향 등에 따라 경도, 마찰계수 등의 물성이 다르게 나타난다. 그러나 실제 생산 공정에서는 챔버 내 모든 시편의 코팅층을 금속과 질소의 비가 일정하게 유지되도록 증착하는 것은 어려우며, 같은 공정 조건이라도 증착되는 코팅층의 조성이 달라질 수 있고, 또한 매 생산시에 동일한 공정 조건을 조절하기는 쉽지 않다는 문제점이 있다.
한편, 크롬질화물(CrN)은 코팅의 윤활 특성이 우수하나, 이와 함께 대부분의 표면 코팅의 경우 우수한 내마모 특성을 동시에 요구한다. 내마모 특성은 경도와 밀접한 연관성이 있으므로 동일한 마찰계수를 가진 막이라도 경도가 높을수록 내마모 특성이 우수하게 된다. 따라서, 크롬질화물 코팅의 경도를 향상시킬 수 있는 미세구조제어 기술이 매우 중요하며, 이러한 미세구조제어 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
이에 본 발명자들은 이러한 종래기술의 문제점을 해결하고자 내산화성을 증가시키고 고경도인 표면 보호용 박막에 대한 연구를 거듭하던 중, B가 첨가된 CrAlBN 박막을 음극아크증착방법을 이용하여 나노 다층구조로 증착함으로써 종래의 CrN, CrAlN 박막 보다 고경도를 얻을 수 있음을 발견함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 구성된 박막 단위체가 하나 이상 적층된 다층 박막으로 이루어지고, 경도, 내구성, 내마모성 등이 향상된 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 음극아크증착을 이용하여 질소 분위기 하에서 크롬 원자를 증착하여 크롬질화물(CrN)막층을 형성하고, 상기 크롬질화물막층 상부에 AlB를 증착하여 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층을 형성하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 질소 분위기 하에서 크롬 원자를 증착하여 크롬질화물(CrN)막층을 형성하는 단계; 및 상기 크롬질화물막층 상부에 AlB를 증착하여 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층을 형성하는 단계를 포함하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 이루어진 박막 단위체의 두께는 1 ~ 20 nm일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 증착은 음극아크증착을 이용하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 크롬 음극 아크 전류는 50 ~ 60A, AlB 음극 아크 전류는 30 ~ 60A, 바이어스 전압은 -50 ~ -200V 일 수 있다.
또한, 본 발명은 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 구성된 박막 단위체가 하나 이상 적층된 다층 박막인 것을 특징으로 하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 크롬질화물(CrN)막층은 나노 결정성이고, 상기 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층은 비정질일 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 크롬질화물막층은 크롬이 20 ~ 35 원자% 포함되고, 상기 알루미늄 붕소질화물막층은 알루미늄이 5 ~ 30 원자%, 붕소가 0.05 ~ 12 원자% 포함될 수 있다.
본 발명에 따른 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막 및 그의 제조방법은 초고경도의 CrAlBN 다층 박막을 형성함으로써 기존의 기술보다 경도, 내구성, 내마모성 등이 향상된 높은 표면 보호용 박막층을 제공할 수 있으며, 고온 산화에 기인한 물성 저하가 발생할 수 있는 다양한 소재 즉, 금형, 공구, 플라스틱 및 다양한 기계부품의 표면 보호 코팅 소재로 이용할 수 있는 효과가 있다. 또한, 특정의 박막단위체를 반복 증착함으로써 재현성있는 물성의 박막 제조가 가능하여 공정변화에 따른 제품 특성의 변화를 방지할 수 있어 제품생산의 안정성을 제공할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 표면 보호 코팅용 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막에 관한 것으로, 보다 상세하게는 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 구성된 박막 단위체가 하나 이상 적층된 다층 박막인 것을 특징으로 하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막을 제공함에 그 특징이 있다.
본 발명에 따른 CrAlBN 박막은 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 구성된 박막 단위체로 이루어져 있으며, 이러한 박막 단위체가 하나 이상 적층된 나노 두께의 다층 박막 구조를 갖는다. 여기서, 크롬질화물(CrN)막층은 나노 결정성이며, 알루미늄 붕소질화물(AlBN)은 비정질이다. 이러한 CrAlBN 박막은 음극 아크 증착방법으로 Cr과 AlB 음극을 사용하여 증착될 수 있다.
본 명세서에서 용어 "박막 단위체"는 2종 이상의 질화물 막층들이 적층되어 하나의 기본 단위체를 이룬 것을 의미한다. 이러한 박막 단위체가 다시 하나 이상 적층되어 본 발명에 의한 다층 박막 구조가 형성된다.
본 발명에 따른 가장 바람직한 박막 단위체는 나노 두께를 갖는 크롬질화물(CrN)막층과 역시 나노 두께를 갖는 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 이루어진 단위체이다. 상기 박막 단위체의 두께는 수 nm에서 수십 nm까지 가능하며, 목적으로 하는 전체 박막 두께에 따라 적층되는 박막 단위체의 수를 조절할 수 있다. 1 또는 2 이상의 박막 단위체가 적층될 수 있고, 필요에 따라서는 박막 단위체가 수천 층 이상까지도 적층될 수 있다.
본 발명에 있어서, 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 이루어지는 박막 단위체의 두께는 1 ~ 20 nm인 것이 바람직하다. 박막 단위체의 두께, 즉 주기가 1nm 미만인 경우에는 증착 시 서로 다른 두 층간의 혼합에 의해 다층 구조를 이루기 어려워 본 발명의 효과가 나타나기 어렵고, 20 nm를 초과하는 경우에는 서로 다른 두 층간의 정합변형이 깨어져 경도값이 구성 단일막들에 비해 떨어질 수 있기 때문이다. 이와 같은 관점에서 그리고 내산화 특성 향상 및 경도, 내마모 특성의 저하를 방지하기 위해서는 주기를 4 ~ 12 nm 의 범위로 조절하는 것이 더 바람직하다.
또한, 크롬질화물(CrN)막층은 크롬이 15 ~ 35 원자% 포함되고, 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층은 알루미늄이 5 ~ 35 원자%, 붕소가 0.05 ~ 50 원자% 포함되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 크롬이 29 ~ 31 원자% 포함되고, 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층은 알루미늄이 8 ~ 15 원자%, 붕소가 0.05 ~ 12 원자% 포함될 수 있다. 이러한 범위를 초과하는 경우에는 우수한 내산화성, 높은 경도 및 내마모 특성을 기대하기 어렵기 때문이다.
이하, 본 발명에 따른 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막의 제조방법을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에 따른 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막의 제조방법은 질소 분위기 하에서 크롬 원자를 증착하여 크롬질화물(CrN)막층을 형성하는 단계; 및 상기 크롬질화물막층 상부에 알루미늄 붕소(AlB)를 증착하여 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층을 형성하는 단계를 포함한다.
본 발명의 초고경도 CrAlBN 박막은 물리증착의 방법으로 증착하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 음극아크 증착방법을 이용할 수 있다.
본 발명에 따른 음극아크 증착방법을 이용한 초고경도 CrAlBN 박막 증착방법을 살펴보면 다음과 같다.
우선, 실린더 챔버의 양쪽 끝 아크소스 내부에 크롬(Cr) 음극과 AlB 음극을 설치하고, 피처리물을 챔버의 중앙에 있는 회전 홀더에 설치한다. 그 다음에 음극이 설치된 챔버 내부를 진공상태로 만드는데, 이때 진공도가 10-5~ 10-7 Torr가 되도록 하는 것이 바람직하다.
다음으로 진공배기된 챔버 내부에 진공도가 10-1~ 10-4 Torr가 되도록 불활성가¤4 주입하고 피처리물 지지대에 전력을 인가하여 피처리물에 플라즈마4 형성시켜 피처리물의 표면을 세정한다. 여기서 불활성가¤는 헬륨가¤(He), 네온가¤(Ne), 아르곤가¤(Ar) 및 크립톤가¤(Kr)로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것이 바람직하다.
여기서, 본 발명의 일실시예에서는 피처리물로 SKD 11 이라고 명명된 공구강 재질의 기판을 사용하였으나 이에 한정되는 것은 아니고 초경합금이나 비철금속도 사용할 수 있다.
다음으로 챔버 내부로 질소를 주입시키고, 아크소스에 전력을 인가하여 플라즈마를 형성시킨 후, 피처리물에 바이어스 전압을 인가하고 각각의 음극에 선택적으로 피처리물을 노출시켜 피처리물의 외주면에 박막층이 형성되도록 한다. 여기 서, Cr 음극을 포함하는 아크소스에는 17 ~ 18V, 50 ~ 60A의 전력를 공급할 수 있으며, AlB 음극을 포함하는 아크소스에는 16 ~ 17V, 30 ~ 60A의 전력을 공급할 수 있다. 아크소스에 공급되는 전력이 상기의 범위를 벗어나 더 높은 전압과 전류가 공급되게 되면, 아크소스 내에 발열 현상이 일어나 과열되어 아크소스가 손상되는 문제가 야기될 수 있다. 또한, 아크소스에 공급되는 전력이 상기의 범위를 벗어나 더 낮은 전압과 전류가 공급되게 되면, 아크소스에 반응이 일어나지 않아 플라즈마가 형성되지 않거나, 플라즈마의 형성 시간이 필요이상으로 길어지는 문제점이 있다. 그러나 상기와 같은 전력량의 조건은 본 발명의 일실시예에 불과한 것으로 이에 한정된 것은 아니다.
이렇게 아크소스 내부에 설치된 Cr 음극 및 AlB 음극에 플라즈마가 발생되도록 전력을 공급하면, Cr 음극 및 AlB 음극에서 증발되는 물질이 플라즈마 내에서 이온화되어 피처리물에 증착이 된다.
본 발명에 있어서, 증착압력은 1 ~ 7Pa, 기판의 온도는 200 ~ 450℃, 기판의 회전 속도는 3 ~ 20rpm으로 유지시키는 것이 바람직하다. 또한, 피처리물에 공급되는 바이어스 전압은 -50 ~ -200V, 피처리물의 증착온도는 200 ~ 450℃가 되도록 하는 것이 바람직하다. 그러나 이는 본 발명의 일실시예에 불과한 것으로 이에 한정된 것은 아니다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 기판 상에 음극 아크 플라즈마 증착 시스템을 이용하여 CrAlBN 박막을 증착시켰다. Cr 음극 및 AlB 음극을 실린더 챔버의 양쪽 끝에 설치하고, SKD 11 공구강 재질의 기판을 챔버의 중앙에 있는 회전 홀더에 설 치한 후, 각각의 음극에 선택적으로 기판을 노출시켰다. 그 결과, 나노 다층박막 구조를 갖는 CrAlBN 박막이 형성되었음을 확인할 수 있었다(도 4 및 도 9 참조).
본 발명의 일실시예에서는 기판에서의 다양한 파라미터의 효과와 박막의 기계적 특징을 알아내기 위하여 AlB 음극 아크 전류 및 바이어스 전압을 변화시켜 박막의 특성을 측정하였으며, 그 결과는 도 1 내지 도 11에 나타내었다.
나아가, 층간 경계면의 내부 확산 및 상태는 공정변수에 대한 박막의 경도의 의존성을 설명하는 것으로 고려되어야 한다. 다층의 확산된 경계면은 좋지 않은 기계적 특성을 나타내나, 뚜렷하고 예리한 경계면은 경계면에서의 두 금속의 중간혼합을 최소화하고 초고경도인 결과를 나타낸다. 다층의 뚜렷하고 예리한 경계면에서 층간 경계에는 전위의 슬립(slip)이 존재할 수 있으며, 따라서 소성변형을 최소화하면서 경도를 최대로 할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 도 4(a), 4(b), 4(c)에서는 뚜렷하고 예리한 층간 경계가 나타나는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과는 35A ~ 45A의 AlB 음극 아크 전류에서는 CrAlBN 박막이 높은 경도인 것을 설명할 수 있다. 이에 반해, 도 4(d)에서는 층간 경계가 확산되어 있는 것을 확인할 수 있으며, 도 4(e)에서와 같이 층간 경계가 도 4(d) 보다 더 많이 확산되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이와 같은 결과는 50A ~ 55A의 AlB음극 아크 전류에서는 CrAlBN 박막의 경도가 낮아짐을 의미한다.
예를 들어, 45A의 AlB 음극 전류에서 증착된 박막의 입자 크기는 작아도 경도는 높게 나타나는 반면, 55A의 AlB 음극 전류에서 증착된 박막의 입자 크기는 작 을지라도 경도는 낮게 나타났다(도 2 및 도 3 참조). 이는 입자크기 효과가 AlB 음극 전류의 범위에서 경계 효과에 의해 무의미해지는 것을 의미한다.
본 발명의 일실시예에 따르면, AlB 음극전류를 35A에서 45A로 증가함에 따라 박막의 경도는 증가하였고, 전류를 더 증가할 때는 박막의 경도가 저하됨을 확인할 수 있었다(도 3 참조). 또한, 바이어스 전압의 증가에 따라 박막의 경도가 증가하는 것을 확인할 수 있었으며, -150V에서 48GPa의 초고경도를 얻을 수 있었다(도 8 참조). 이에 따라, 본 발명자들은 바이어스 전압의 증가에 따라 잔류응력과 박막의 경도가 잘 일치함을 확인하였으며, CrAlN 박막에 B를 첨가함으로 종래의 CrN, CrAlN 박막 보다 고경도를 얻을 수 있음을 확인하였다.
본 발명의 일실시예에서는 박막의 상과 화학적 조성은 X-선 회절계(Rigaku, RAD-3C)와 15 kV의 동작전압과 20nA의 빔 전류에서 사용되고 파장분산형 X-선 분광기(WDS)를 갖춘 전자탐침미세분석기(EPMA, shimadzu 1610)를 이용하여 측정하였다.
또한, 박막의 입자 크기는 CrN(111) 브래그 피크의 반치폭(full width at half maxomum, FWHM)의 쉐러 방정식(Scherrer's equation)을 사용하여 측정하였다.
또한, 박막의 경도는 베르코비치(Berkovich) 다이아몬드를 갖춘 나노인덴터(MTS, Nanoindentor XP)를 이용하여 지속적인 강성도 측정방법을 사용함으로써 측정하였다. 여기서, 최대 침투 깊이는 500nm로 컨트롤시켰으며, 이에 따라 측정된 경도에 대한 기판의 영향은 무시할 수 있다.
또한, 박막에서의 잔류응력은 표면 굴곡 측정장치(profilometer, Veeco, Dektak 150)를 사용하여 박막 증착 전과 후의 실리콘 웨이퍼의 곡률을 측정함으로 써 얻어진다.
또한, 박막의 나노 다층 구조는 에너지 분산 X-선 분광기(EDS)를 구비한 투과전자현미경(JEOL, JEM-3000F)을 사용하여 확인하였다.
또한, 크롬질화물(CrN)층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)층을 통과하는 원소의 프로파일 깊이는 분석을 위한 15kV 갈륨 이온건과 스퍼터링을 위한 1kV 산소 이온건을 사용하는 비행시간형 이차이온질량분석기(TOF-SIMS, Physical Electronics TRIFT II)를 이용하여 분석하였다.
TOF-SIMS 프로파일은 박막이 주기적인 구조를 갖는다는 것을 나타낸다. AlBN막층과 관련있는 프로파일 최대 강도의 스퍼터링 시간은 CrN막층과 관련있는 프로파일 최소 강도의 스퍼터링 시간과 관련되며, 그 반대도 마찬가지이다. AlBN막층이 CrN막층에 비해 매우 얇음에도 불구하고, Al을 함유하는 층의 변조가 더 강하게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이 두 경우에, 프로파일은 변조의 형상을 갖고, 최소한으로 제로의 강도를 얻지 않는다. 이러한 현상이 나타나는 이유는 각 층들이 약간씩 혼합되기 때문이다. 즉, AlBN층 안에 약간의 Cr이 있고, CrN층 안에 약간의 Al과 B가 있을 수 있다. 대게는, 질소 가스 조건하에서 충돌하기 때문에, Cr이 AlBN층 안에서 나타날 수 있고 Al-B가 CrN층 안에서 나타날 수 있는 것이다. 또 다른 이유는 두 층으로부터 동시에 스퍼터링되는 결과인 층간 경계면의 거칠기 및 층 두께 이상으로 존재하는 Cr과 Al의 덩어리 입자 때문이다.
이하, 본 발명을 실시예 및 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다. 그러 나 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 증착
본 발명자들은 SKD 11 공구강(1.5% C, 11.5% Cr, 0.8% Mo, 0.9% V)기판 상에 음극 아크 플라즈마 증착 시스템을 이용하여 CrAlBN 박막을 증착하였다. 우선, AlB 음극(5 원자% B 포함) 및 Cr 음극을 실린더 챔버의 양쪽 끝에 설치하고, 기판을 챔버의 중앙에 있는 회전홀더에 설치하였다. 그 후, 각각의 음극에 선택적으로 기판을 노출시켰다. 본 실험에서 증착압력은 4Pa, 크롬 음극 아크 전류는 55A, 기판의 온도는 300℃, 기판의 회전 속도는 4.55rpm, 바이어스 전압은 -100V로 유지시켰다. 본 실시예에서는 기판에서의 다양한 파라미터의 효과와 박막의 기계적 특징을 알아내기 위하여 AlB 음극 아크 전류를 35A에서 55A로 변화시키면서 CrAlBN 박막을 증착하였다.
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 조성은 하기 표 1에 나타내었다.
본 발명의 다양한 AlB 음극 아크 전류에서의 CrAlBN 박막의 조성
AlB 전류(A) Cr(at.%) Al(at.%) B(at.%) N(at.%)
35 30.635 8.881 0.092 60.391
40 29.162 10.074 0.147 60.618
45 27.348 12.423 0.170 60.058
50 24.908 15.182 0.293 59.617
55 27.359 17.978 0.678 53.985
AlB 음극 아크 전류가 증가함에 따라, 알루미늄 및 붕소의 함량이 증가하는 반면 크롬의 함량이 감소하였다.
<실시예 2>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 X-선 회절 패턴에 대한 AlB 음극 아크 전류의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 1에서 증착된 CrAlBN 박막의 X-선 회절 패턴에 대한 AlB 음극 아크 전류의 영향을 살펴보았으며, 그 결과는 도 1에 나타내었다.
그 결과, 회절 패턴은 (111), (200) 및 (220)면의 배열이 혼합된 CrN 결정의 존재를 나타내었으며, 알루미늄 및 붕소와 관련있는 XRD 피크는 관찰되지 않았다. 면심육방면체(FCC) CrN을 위한 표준 2θ 위치는 본 도면에서 인덱스된다(도 1 참조).
<실시예 3>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 입자 크기 및 FWHM에 대한 AlB 음극 아크 전류의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 1에서 증착된 CrAlBN 박막의 입자 크기 및 FWHM에 대한 AlB 음극 아크 전류의 영향을 살펴보았으며, 그 결과는 도 2에 나타내었다.
그 결과, 본 발명에 따른 다양한 AlB 음극 전류에서 증착된 CrN(111)에 대해서 AlB 아크 전류가 35A에서 55A로 증가함에 따라 입자 크기는 점차 감소하였고, FWHM는 점차 증가하는 것을 확인 할 수 있었다(도 2 참조).
<실시예 4>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 경도 및 모듈러스에 대한 AlB 음극 아크 전류의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 1에서 증착된 CrAlBN 박막의 경도 및 모듈러스(Modulus)에 대한 AlB 음극 아크 전류의 영향을 살펴보았으며, 그 결과는 도 3에 나타내었다.
그 결과, 35A 에서 45A까지 AlB 음극 아크 전류를 증가함에 따라 박막의 경도 및 모듈러스는 증가하였으며, AlB 음극 아크 전류를 45A 이상으로 더 증가시킬 경우 박막의 경도가 저하되었다. 또한, AlB 음극 아크 전류가 45A일 때 약 46GPa의 초고경도를 얻을 수 있었다(도 3 참조).
<실시예 5>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 TEM 단면도에서의 AlB 음극 아크 전류의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 1에 따라 다양한 AlB 음극 아크 전류에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 단면 사진을 확인하였으며, 그 결과는 도 4에 나타내었다.
도 4에서 (a)는 35A의 AlB 음극 아크 전류에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진, (b)는 40A의 AlB 음극 아크 전류에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진, (c)는 45A의 AlB 음극 아크 전류에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진, (d)는 50A의 AlB 음극 아크 전류에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진, (e)는 55A의 AlB 음극 아크 전류에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진을 나타낸다. 그리고 (f)는 크롬질화물(CrN)막층의 회절패턴, (g)는 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층의 회절패턴을 나타낸다.
그 결과, 본 발명의 CrAlBN 박막은 나노 결정성의 크롬질화물(CrN)막층과 비정질의 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 구성된 박막 단위체로 이루어져 있으며, 이러한 박막 단위체가 복수로 적층된 나노 다층 박막 구조를 갖는 것을 확인하였다. 박막 단위체의 두께는 (a)는 9.47nm, (b)는 10.37nm, (c)는 12.74nm, (d)는 13.65nm 및 (e)는 14.18nm를 나타내었다. 이러한 다층구조는 기판의 회전에 의해 형성되는 것이다.
(g)와 같은 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층의 전자 회절 패턴은 입방 암염 구조로 인덱스될 수 있는 회절 반점(f)이 CrN 층에서 보이는 것과는 반대로 AlBN 층이 비정질 층이라는 것을 의미하는 눈에 보이는 회절 반점을 보여주지 않는다.
이와 같은 전자 현미경 결과는 XRD 결과와 상응하였다.
<실시예 6>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 EDX 스펙트럼에서의 AlB 음극 아크 전류의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 1에서 증착된 CrAlBN 박막의 EDX 스펙트럼을 확인하였으며, 그 결과는 도 5에 나타내었다.
그 결과, 본 발명의 CrAlBN 박막의 구조에서 나노 결정성의 CrN층(어두운 층)과 나노 비정질의 AlBN층(밝은 층)이 번갈아 나타남을 확인하였다.
< 실시예 7>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 증착
본 발명자들은 SKD 11 공구강(1.5% C, 11.5% Cr, 0.8% Mo, 0.9% V)기판 상에 음극 아크 플라즈마 증착 시스템을 이용하여 CrAlBN 박막을 증착하였다. 우선, AlB 합금(5 원자% B 포함) 및 Cr 음극을 실린더 챔버의 양쪽 끝에 설치하고, 기판을 챔버의 중앙에 있는 로테이팅 홀더에 설치하였다. 그 후, 각각의 음극에 선택적으로 기판을 노출시켰다. 본 실험에서 증착압력은 4Pa, 크롬 음극 아크 전류는 55A, AlB 음극 아크 전류는 45A, 기판의 온도는 300℃, 기판의 회전 속도는 4.55rpm로 유지시켰다. 본 실시예에서는 기판에서의 다양한 공정변수의 효과와 박막의 기계적 특징을 알아내기 위하여 바이어스 전압을 -50V에서 -200V으로 변화시키면서 CrAlBN 박막을 증착하였다.
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 조성은 상기 실시예 1의 표 1과 동일하다.
< 실시예 8>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 X-선 회절 패턴에 대한 바이어스 전압의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 7에서 증착된 CrAlBN 박막의 X-선 회절 패턴에 대한 바이어스 전압의 영향을 살펴보았으며, 그 결과는 도 6에 나타내었다.
그 결과, 회절 패턴은 (111), (200) 및 (220)면의 배열이 혼합된 CrN 결정의 존재를 나타내었으며, 알루미늄 및 붕소와 관련있는 XRD 피크는 관찰되지 않았다(도 6 참조).
< 실시예 9>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 입자 크기 및 FWHM 에 대한 바이어스 전압의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 7에서 증착된 CrAlBN 박막의 입자 크기 및 FWHM에 대한 바이어스 전압의 영향을 살펴보았으며, 그 결과는 도 7에 나타내었다.
도 7은 본 발명에 따른 박막의 FWHM과 입자 크기에서의 바이어스 전압의 영향을 나타낸 것이다. 입자 크기는 -50V에서 -150V까지 감소하였다. 바이어스 전압을 더 증가시킬 경우 박막의 입자 크기는 증가하였다.
그 결과, 바이어스 전압이 -50V에서 -150V까지 증가함에 따라 박막의 입자 크기는 점차 감소하였고, FWHM은 점차 증가하였다. 바이어스 전압을 더 증가시킬 경우 박막의 입자 크기는 증가하였고, FWHM은 감소하는 것을 확인할 수 있었다(도 7 참조).
< 실시예 10>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 경도 및 압축강도에 대한 바이어스 전압의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 7에서 증착된 CrAlBN 박막의 경도 및 압축강도에 대한 바이어스 전압의 영향을 살펴보았으며, 그 결과는 도 8에 나타내었다.
그 결과, 바이어스 전압을 -150V까지 증가시킬 때 박막의 경도도 같이 증가하였으며, 바이어스 전압을 더 증가시키면 박막의 경도는 감소하였다. 바이어스 전압이 -150V일 때 48GPa의 최고 높은 경도를 나타내었다. 또한, 높은 압축잔류응력에 의해 얻어지는 압축강도는 높은 경도의 박막에서 높게 측정되었다(도 8 참조).
이러한 경도의 변화는 입자 크기의 변화와 상응하는 결과이다. 즉, 바이어스 전압을 -50V에서 -150V까지 증가시키면 입자 크기는 증가하고, 박막의 경도도 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
< 실시예 11>
본 발명에 따른 CrAlBN 박막의 TEM 단면도에서의 바이어스 전압의 영향
본 실시예에서는 상기 실시예 1에 따라 다양한 바이어스 전압에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 단면 사진을 확인하였으며, 그 결과는 도 9에 나타내었다.
도 9에서 (a)는 -50V의 바이어스 전압에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진, (b)는 -100V의 바이어스 전압에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진, (c)는 -150V의 바이어스 전압에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진, (d)는 -200V의 바이어스 전압에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 사진을 나타낸다.
그 결과, AlB 음극 아크 전류의 효과에서 나타난 것(도 4 참조)과는 다른 양상을 보이며, 다양한 바이어스 전압에서 증착된 박막에서는 예리하고 확산된 경계를 알아내는 것이 어렵다는 것을 확인할 수 있었다.
< 실시예 12>
본 발명에 따른 다양한 바이어스 전압에서 증착된 CrAlBN 박막의 SIMS 프로파일
본 실시예에서는 -50V의 바이어스 전압에서 증착된 CrN/AlBN 다층박막의 SIMS 프로파일 및 -200V의 바이어스 전압에서 증착된 CrN/AlBN 다층박막의 SIMS 프로파일을 확인하였으며, 그 결과는 각각 도 10 및 도 11에 나타내었다.
그 결과, 본 발명의 CrN/AlBN 다층박막은 Cr+N, Al+N 및 B+N을 함유하는 높은 강도의 SIMS 프로파일로 나타나는 것을 확인하였다.
따라서 본 발명자들은 상기와 같은 결과를 통해, 본 발명에 따른 B가 첨가된 CrAlBN 나노 다층박막이 초고경도인 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 CrAlBN 박막의 X-선 회절 패턴에서의 AlB 음극 아크 전류의 영향을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 CrAlBN 박막의 입자 크기 및 FWHM에서의 AlB 음극 아크 전류의 영향을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 CrAlBN 박막의 경도의 AlB 음극 아크 전류의 영향을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 다양한 AlB 음극 아크 전류에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 단면도를 나타낸 것이다.
도 5는 일 실시예에 따른 CrAlBN 박막의 EDX 스펙트럼을 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 CrAlBN 박막의 X-선 회절 패턴에서의 바이어스 전압의 영향을 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 CrAlBN 박막의 입자 크기 및 FWHM에서의 바이어스 전압의 영향을 나타낸 것이다.
도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 CrAlBN 박막의 경도 및 압축강도에서의 바이어스 전압의 영향을 나타낸 것이다.
도 9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다양한 바이어스 전압에서 증착된 CrAlBN 박막의 TEM 단면도를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 -50V의 바이어스 전압에서 증착된 CrN/AlBN 다층박막의 SIMS 프로파일을 나타낸 것이다.
도 11은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 -200V의 바이어스 전압에서 증착된 CrN/AlBN 다층박막의 SIMS 프로파일을 나타낸 것이다.

Claims (7)

  1. 질소 분위기 하에서 크롬 원자를 증착하여 크롬질화물(CrN)막층을 형성하는 단계; 및
    상기 크롬질화물막층 상부에 AlB를 증착하여 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층을 형성하는 단계
    를 포함하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 이루어진 박막 단위체의 두께는 1 ~ 20 nm인 것을 특징으로 하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 증착은 음극아크증착을 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    크롬 음극 아크 전류는 50 ~ 60A, AlB 음극 아크 전류는 30 ~ 60A, 바이어스 전압은 -50 ~ -200V인 것을 특징으로 하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막의 제조 방법.
  5. 크롬질화물(CrN)막층과 알루미늄 붕소질화물(AlBN)막층으로 구성된 박막 단위체가 하나 이상 적층된 다층 박막인 것을 특징으로 하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서,
    상기 크롬질화물막층은 크롬이 15 ~ 35 원자% 포함되고, 상기 알루미늄 붕소질화물막층은 알루미늄이 5 ~ 35 원자%, 붕소가 0.05 ~ 50 원자% 포함된 것을 특징으로 하는 초고경도 CrAlBN 나노 다층박막.
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