KR101080665B1 - 혼합 반응기에서의 정화를 향상시키는 방법 및 그 혼합 반응기 - Google Patents

혼합 반응기에서의 정화를 향상시키는 방법 및 그 혼합 반응기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 액체와 분말 고형물을 혼합하고, 형성된 용액을 정화한 후, 정화된 용액을 그로부터 배출하기 위한 혼합 반응기에 관한 것이며, 이 반응기의 하부 구역에는 유동화층이 형성되어 있다. 본 발명은 또한 유동화층에서 액체와 분말 고형물을 서로 혼합하고, 형성된 용액을 정화한 후, 정화된 용액을 혼합 반응기로부터 배출시키는 방법에 관한 것이다.
혼합 반응기, 유동화층, 정화.

Description

혼합 반응기에서의 정화를 향상시키는 방법 및 그 혼합 반응기{METHOD TO ENHANCE CLARIFICATION IN A MIXING REACTOR AND SAID MIXING REACTOR}
본 발명은 액체와 분말 고형물을 혼합시키고, 형성된 용액을 정화시킨 후, 정화된 용액을 그로부터 제거하는 혼합 반응기에 관한 것으로서, 이 혼합 반응기의 하부 구역은 유동화층을 포함한다. 또한, 본 발명은 액체와 분말 고형물을 유동화층에서 서로 혼합시키고, 형성된 용액을 정화시킨 후, 정화된 용액을 혼합 반응기로부터 제거하는 방법에 관한 것이다.
혼합 반응기는 일반적으로 원통형이며, 표준 직경을 갖는다. 일반적으로, 혼합 반응기에는 유해하다고 여겨지는, 가스를 표면으로부터 흡수하는 중심 와동을 제거하기 위하여, 반응기 벽에 배플이 부착되어 구비되어 있다. 고형물-용액 공정은 일반적으로 강력한 난류 및 적당한 순환 모두를 포함하는 혼합을 필요로 한다.
혼합 반응기안으로 공급하는 것은 일반적으로 위로부터 반응 공간 안으로 고형물과 용액 모두를 공급함으로써 이루어진다. 일반적으로, 연속적으로 작동하는 반응기에서 반응 공간의 슬러리 밀도에서 고형물과 용액 모두가 어느 정도 제거되는 것이 요구된다. 따라서, 반응기에 가장 중질이거나 가장 조립인 입자들이 남겨지는 것은 원하지 않는다. 이로써, 반응기의 벽에서 슬러리 스트림의 제거가 유리하게 이루어질 수 있는 것은 자연스럽고, 이는 주로 넘쳐 흐르는 것으로 일어난다.
그러나, 반응 공간으로부터 고형물과 반응한 용액을 순수한 형태로 즉, 고형물 입자가 없이 제거하고자 하는 경우들이 있다. 이러한 일 경우는 US 특허 3,954,452 에 나타나 있으며, 여기서 카드뮴 용액 및 아연 분말의 시멘트 결합 반응이 유동화층 원리에 대해 수행된다. 용액이 반응 영역의 하부 구역 안으로 공급될 때, 유동화 층에서 효과적인 혼합이 이루어진다. 반응기의 하부는 상방으로 원뿔형으로 넓어지며, 그 지점으로부터 상방으로 원통형상을 갖는다. 반응기의 하부의 벽에는 배플이 있으며, 이 배플은 혼합 요소에 연결되어서, 발생하는 어떠한 응집물을 분쇄한다. 또, 반응기의 상부는 원뿔형으로 상방으로 넓어진다. 따라서, 반응기는 3 개의 영역, 즉 반응 영역, 진정 영역, 정화 영역으로 구성되고, 반응 구역은 반응기의 하부에, 진정 구역은 중심부에, 정화 영역은 상부 구역에 형성된다. 여기서, 실제적으로 혼합되도록 하는 혼합 요소는 사용되지 않는다.
US 특허 3,954,452 에 따른 방법에서는, 유동화 영역으로부터의 용액이 정화 영역으로 넓어지는 원뿔형부를 통해 상승하고, 용액 제거 유닛은 정화 구역의 벽에 설치되어 있다. 개시된 공정은 카드뮴 용액과 아연 분말의 시멘트 결합이다. 이 시멘트 결합 반응에서, 다공성으로 인해 더 경질이며 동시에 더 미세한 카드뮴 분말이 형성된다. 일 목적은, 반응 생성물로서 형성된 고형물 입자들이 용 액과 함께 반응기를 나오는 것을 방지하는 것이다. 이 경우에 발견된 다른 문제점은 바브 (barb) 형 입자의 서로에 대한 고착, 즉 응집이다. 응집물이 점진적으로 커져서 유동화층에서의 이동이 저하되고, 결국 완전히 멈추게 된다. 이러한 이유로, 응집을 방지하기 위한 응집제 용액이 유동화 영역 안으로 공급된다. 이러한 방지는 실질적으로 완전히 완벽한 것은 아니기 때문에, 응집물을 분쇄하는 혼합 요소가 하부 구역에 위치되며, 이에 상응하는 소형 배플이 충격력을 흡수하고 와동을 방지할 수 있도록 벽에 위치해 있다.
상방으로 향한 배출이 유동화층의 표면으로부터 얼마나 강하고 얼마가 높게 (Hmax) 도달하는지는 유동화 영역의 상태에 의존한다. 따라서, 스트림은 전술한 높이 위로 최대한 균일하게 그리고 최대한 저속으로 상승하는 것이 중요하다.
그러나, 실제로는 용액이 제거 유닛을 향하여 최단 루트로 그리고 최대한 직접적으로 유동하고, 이로써 유동장은 점감하는 구부러진 원뿔형이 된다. 이는, 다시, 어떤 가능한 입자를 운반하는 용액 스트림의 속도가 증가한다는 것과 입자들이 유동으로부터 자유로울 수 없다는 것을 의미한다.
전술한 장치가 갖는 문제점은 고형물의 제거를 방지하는 층 재료는 상당히 조립질이어야 한다는 것이다. 그러나, 반응이 진행됨에 따라, 층에 있는 고형물의 입자 크기는 감소하고, 용액과 함께 운반되는 고형물의 양은 증가한다.
여기서 제시하는 본 발명의 목적은, 전술한 종래 기술에서 초래되는 단점을 제거하는 것이다. 그러므로, 액체와 고형물을 포함하는 유동화층이 형성되고 유동화층으로부터 제거된 용액에 포함된 고형물의 양이 최대한 적은 혼합 반응기를 제공한다.
본 발명에 따른 혼합 반응기는 액체와 고형물을 유동화층에서 서로 혼합시키고, 형성된 용액을 정화시킨 후, 정화된 용액을 반응기로부터 제거하기 위한 것이며, 이 혼합 반응기는 3 개의 구역으로 구성된다. 최하부는, 일반적으로, 원통형의 반응 구역이며, 이 안으로 처리될 용액과 분말 고형물이 공급되어 유동화층을 형성한다. 유동화층 구역 또는 반응 구역의 상부는 원뿔형으로 상방으로 넓어지는 진정 구역에 연결된다. 진정 구역의 상부에 원통형의 정화 구역이 연결되어 있으며, 이 정화 구역은 진정 구역의 상부의 직경과 동일한 직경을 갖는다. 반응 구역의 하부 구역에는 공급 유닛이 구비되어 있으며, 배출 유닛은 액체의 표면 밑에 정화 구역에 위치해 있으며, 배출 개구는 본질적으로 반응기의 중심 축선상에 있다. 배출 개구 근처에는 용액의 유동의 방향을 인도하는 적어도 하나의 안내 요소가 용액과 함께 고형물 입자의 유동을 방지하기 위해 위치해 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 공급될 액체를 위한 공급 유닛은 비스듬하게 하방으로 향해 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 침전된 용액의 배출 유닛은 비스듬하게 하방으로 향해 있으며, 용액의 유동의 방향을 인도하는 안내 요소는 배출 개구 주변에 위치해 있는 환형의 유동 방지 판이다.
유동 방지 판은 편평하거나 상방으로 원뿔형일 수 있다. 유동 방지 판의 외경은 반응 구역의 직경보다 20 ~ 30 % 더 큰 것이 바람직하다.
침전된 용액의 배출 유닛이 비스듬하게 하방으로 향해 있으므로, 용액의 유동의 방향을 인도하는 안내 요소는, 환형의 유동 방지 판 이외에, 이 유동 방지 판 위에서 반응기 벽으로부터 반응기의 중심을 향하는 안내링을 포함하는 것도 바람직하다. 일반적으로 안내 링은 반응기 벽으로부터 내측으로 정화 구역의 직경의 10 ~ 30 % 정도의 거리로 연장되어 있다.
본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 정화 용액의 배출 유닛은 상방을 향하며, 용액의 유동 안내 요소는 배출 개구 밑에 위치해 있는 조정 판이다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 반응 구역과 진정 구역 사이에는 반응기 벽으로부터 내측으로 향한 스로틀 링이 위치해 있다. 스로틀 링과 반응기 벽 사이에 갭이 형성된다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 반응 구역에는 나선형 관으로 만들어진 로터 혼합기가 구비되어 있다.
본 발명은 또한 액체와 분말 고형물을 유동화층에서 서로 혼합하고, 형성된 용액을 정화한 후, 정화된 용액을 혼합 반응기로부터 제거하기 위한 방법에 관한 것이다. 반응기의 하부인 반응 영역 (Ⅰ) 에는 액체와 고형물로 이루어진 유동화층이 형성되어 있고, 이 반응 영역 위에는 상방으로 넓어지는 단면을 가진 진정 영역 (Ⅱ) 이 있으며, 이 진정 영역 위에 진정 영역 (Ⅱ) 의 상부와 동일한 단면을 가진 정화 영역 (Ⅲ) 이 있다. 정화 영역 (Ⅲ) 에서 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은, 용액이 주로 반응기의 중심 축선상에 위치해 있는 배출 유닛의 배출 개구를 통해 제거되기 전에, 적어도 하나의 안내 요소에 의해 넓어지도록 만들어지는 방법은 일반적이다. 단면적이 넓어짐에 따라, 용액의 유동 속도는 작아지고, 동시에 유동이 반응기 벽의 근처에서 역 소용돌이를 형성하며, 용액과 함께 이동하는 고형물 입자는 상기 역 소용돌이 안으로 침전된다. 그리고 나서, 고형물 입자는 유동화층으로 하강 복귀한다.
본 발명에 따른 방법의 일 실시형태에 따르면, 처리될 액체는 비스듬하게 하방으로 반응 영역의 하부 안으로 공급된다.
본 발명에 따른 방법의 일 실시형태에 따르면, 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은 배출 유닛의 밑에 위치해 있는 본질적으로 수평 방향의 판형 안내 요소에 의해 넓혀지도록 만들어진다.
본 발명에 따른 방법의 다른 실시형태에 따르면, 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은 배출 유닛의 주변에 위치한 환형의 안내 요소에 의해 넓혀지도록 만들어진다.
본 발명에 따른 방법의 또 다른 실시형태에 따르면, 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은 배출 유닛의 주변에 그리고 그 위에 위치한 환형의 안내 요소에 의해 넓혀지도록 만들어진다.
상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적이 배출 유닛의 주변에 그리고 그 위에 위치한 환형의 안내 요소에 의해 넓혀지도록 만들어질 때, 위에 위치한 안내 요소는 반응기 벽으로부터 환상으로 내측으로 정화 영역의 직경의 10 ~ 30 % 정도의 거리로 연장되어 있다.
반응기의 상부의 정화 구역에 있는 고형물의 함량은 대략 0 이 되도록 조절하는 것이 바람직하다. 유동화층의 형성 및 유지는 반응기의 하부 구역안으로 공급되는 용액의 유동에 의해 달성되고, 이로써 필요로 하는 혼합이 달성된다.
본 발명에 따른 방법의 일 실시형태에 따르면, 목적에 따라서는 회전하는 혼합 요소가, 혼합하는 것을 향상시키고 용액의 유동의 균형을 잡기 위하여 반응기의 유동화 층에서 사용된다.
본 발명의 본질적인 특징들은 첨부된 청구항에서 명백해진다.
본 발명에 따른 장치를 첨부 도면을 참조하여 더 상세히 설명한다.
도 1 은 유동장이 있는 종래기술의 혼합 반응기의 종단면을 나타낸다.
도 2 는 본 발명에 따른 혼합 반응기의 원리도의 종단면을 나타낸다.
도 3 은 도 2 에 따른 혼합 반응기의 종단면을 더 상세히 나타낸다.
도 4 는 본 발명에 따른 다른 혼합 반응기의 종단면을 나타낸다.
도 5 는 본 발명에 따른 혼합 반응기의 개량기의 종단면을 나타낸다.
도 6 은 본 발명에 따른 또 다른 혼합 반응기의 종단면을 나타낸다.
본 발명에 따른 방법의 목적은, 혼합 반응기내에, 실제 반응 구역에 형성된 유동화층으로부터 고형물 입자가 제거되는 것을 더 쉽게 방지할 수 있는 종류의 유동장을 얻는 것이다. 따라서, 정화된 용액을 형성하고, 용액 스트림과 함께 반응 구역로부터 상승하는 입자가 반응기로부터 배출되는 것을 방지하며, 마지막에 이 입자들을 반응기의 하부 구역으로 복귀시키는 것을 목표로 한다.
혼합 반응기내에 제어되며 소망하는 유동장이 얻어질 수 있도록, 본 발명에 따라 개발된 방법은, 반응기의 유동화 영역 또는 반응 구역의 용액 배출 유동에 대한 밸런싱 효과, 그리고 특히 반응기의 정화 구역의 안내 요소에 의해 초래되는 유동 속도에 대한 감속 및 제어 효과에 그 기초를 둔다. 유동화 영역의 밸런싱 효과는 적절한 혼합 요소로 더 최적화될 수 있다.
도 1 은 종래 기술에 따른 혼합 반응기 (1) 를 나타내는 것으로, 분말 고형물이 유동화층을 형성하고 동시에 반응기의 하부 구역 (2) 안으로 공급되는 액체와 반응할 수 있도록, 액체와 고형물이 처리된다. 반응기의 하부 구역 (2) 은 상방으로 원뿔형으로 넓어지고, 중앙 구역 (3) 은 원통 형상을 이루며 상방으로 신장되어 있다. 반응기의 상부 구역 (4) 또한 상방으로 원뿔형으로 넓어진다. 고형물이 거의 없는 용액이 반응기의 벽에 위치한 배출 유닛 (5) 을 통해 반응기의 상부 구역으로부터 제거된다. 반응기내에, 고형물과 용액 사이의 접촉 표면을 증가시켜서 용액 스트림 자체의 에너지를 활용하는데 주목한다. 이로써, 높은 슬러리 함량을 갖는 유동화 영역 (6) 이 반응기의 중앙 구역에 형성된다. 그리고, 반응기는 응집물을 분쇄하기 위한 프로펠러 (7) 및 배플 (8) 을 갖는데, 이들은 한편으로 응집물의 형성을 방지하며, 그리고 다른 한편으로 단일의 고형물 입자로 형성되는 응집물을 부수기 위해 이용된다. 응집물의 형성은 또한 응집제를 용액안으로 연속적으로 공급함으로써 방지된다.
특정 조건에서는 혼합 반응기 내의 유동화층의 상부 표면에 슬러리 제트 (9) 가 형성되는데, 이 제트는 상방을 향하고 슬러리 밀도와 입자 크기에 있어서 유동화층 카테고리에 속한다고 알려져 있다. 제트의 높이 (Hmax) 가 이론적으로 계산될 수 있다. 다시 말해, 모든 고형물 입자들의 크기가 최대 이 높이인 것으로 보인다. 고형물 입자들이 용액 배출 스트림으로 종결되는 다른 유동 관련 현상은, 사실, 유동이 일반적으로 가능한 한 직접적으로 배출 개구를 향한다는 사실과 관련이 있다. 따라서, 배출 유닛 (5) 을 향하여 스트림 (10) 이 형성되는데, 여기서는 스트림의 단면적이 연속적으로 감소된다. 이는, 다시 유동장의 유동 속도가 동일한 비율로 증가한다는 것을 의미한다. 유동화층의 표면이 편평하다면, 침강 속도와 상기 유동 속도는, 용액과 함께 나가는 고형물 입자의 입자 크기를 결정할 수 있을 것이다. 그러나, 상방을 향하여 분사되는 전술한 제트는 입자를, 심지어 더 큰 침강 속도를 갖는 입자를 Hmax 높이까지 상승시킬 수 있고, 이로써 그 유동 속도가 유동화층의 표면에서 보다도 크다. 결과적으로, 더 많은 양의 고형물 입자가 층으로부터 배출된다. 추측할 수 있는 바와 같이, 물론, 확장된 상부 구역은 상황을 향상시키지만, 본질적인 해결방안은 아니다. 확장된 상부 구역의 높이를 증가시키는 것은 고형물 입자의 제거를 방지하는 것을 자연스럽게 조력한다.
도 2 에 나타나 있는 간단한 실시형태에는, 우선 본 발명에 따른 방법에 속하는 혼합 반응기와 유동 형태가 도시되어 있다. 혼합 반응기는 실제 반응 영역, 또는 유동화 영역 (Ⅰ), 진정 영역 (Ⅱ), 및 정화 영역 (Ⅲ) 의 3 개 영역을 포함한다.
반응 영역 (Ⅰ) 은 일정한 단면적을 갖는 주로 원통형이다. 하부 구역은 홀로, 원뿔형으로 하방으로 좁아진다. 분말 고형물과 용액에 의해 형성된 유동화 영역의 하부 구역을 향하여 하방으로 비스듬하게 향해 있는 관 (13) 에 의해, 처리될 용액 (11) 이 혼합 반응기 (12) 안으로 공급된다. 이러한 간단한 방식으로, 균일한 상방으로의 유동이 얻어진다. 다수의 경우에, 해로운 응집물이 발생되지 않아, 가장 간편하게 분쇄 및 그레이트 (grate) 혼합기가 필요하지 않으며 이로써 배플 역시 필요하지 않다.
특정 조건에서는, 진정 영역 (Ⅱ) 에 유동화층의 표면으로부터 상방으로 향하는 슬러리 제트가 형성된다. 이 구역에서 용액과 함께 유동화층의 상부를 나가지만 이후에 그 용액으로부터 분리되는 고형물 입자가 반응 영역으로 복귀한다.
반응기에서 정화 영역 (Ⅲ) 의 직경 (T3) 은 반응부의 직경 (T1) 의 1.5 ~ 3.0 배, 바람직하게는 2 ~ 2.5 배이며, 용액의 평균 상승 속도는 영역 (Ⅰ) 에서 발생되는 상승 속도의 0.44 ~ 0.11 배로 떨어지고, 바람직한 경우에는 상응하여 0.25 ~ 0.16 배로 떨어진다.
본 발명에 따르면, 판형 안내 부재 (A) 가 정화 영역의 중앙에 위치되어 있다. 안내 부재는 영역의 중심으로부터 측벽을 향하여 상승하는 용액의 유동에 힘을 가하여, 유동이 느려진다. 판형 안내 부재가 배출 유닛 (B) 의 배출 개구 (C) 주위에 위치해 있는 환형 유동 방지 판이기 때문에, 그 외경은 반응 영역 (Ⅰ) 의 직경 (T1) 보다 크고, 바람직하게는 약 20 ~ 30 % 더 크다. 본 발명에 따른 방법 및 장치는, 용액을 반응기로부터 제거하는 배출 유닛이 정화 영역의 상부 구역에 있어서, 중앙 축선 (D) 상에, 그러나 액체 표면 (E) 밑에 위치해 있다는 점에서 특유하다. 용액이 배출 유닛을 통해 반응기로부터 제거되는데, 이 배출 유닛은 전형적으로 비스듬하게 하방을 향하여 측벽을 관통하거나, 또는 대안적으로는 주로 상방으로 곧게 향해 있다. 용액은 유닛의 바닥에 침전될 수 있는 고형물을 많이 포함하고 있지 않기 때문에, 배출 유닛의 경사는 원칙적으로 큰 영향을 받지 않는다.
전술한 평균 상대 용액 속도가 반응 영역 (Ⅰ) 에서는 100 % 이고, 정화 영역 (Ⅲ) 에서는 22% 일 때, 실제로는 반응 영역에서 100% 이고 정화 영역의 중앙 스테이지에서는 62% 이고, 가장 낮은 안내 판 가까이에서는 29% 이다. 이는, 속도가 30 % 로 떨어질 때, 따라서 운반되는 몇 개의 입자들은 정화 속도로 인하여 유동으로부터 확실하게 떨어져 나간다는 것을 의미한다. 또, 상부 구역의 용액이 곡선 유동으로 떨어지면, 사이클론 효과의 결과로 입자가 분리되는 비율이 커진다. 중앙 구역의 단부를 향하는 상당한 크기의 측면 와동은 분리된 입자를 반응 영역 (Ⅰ) 으로 복귀시킨다.
반응 영역에서의 유동화층 자체는 미립자의 배출을 예방하고, 용액을 따라 층의 표면으로 상승한 입자를 방출시키는 것을 줄인다. 고형물 입자가 층에 체류하는 것은, 용액 공급의 유리한 위치결정으로, 예를 들면 도 2 에 따라 비스듬하게 하방으로 용액을 공급함으로써 최적화될 수 있다. 또한, 유동화층에서 혼합 요소가 사용될 수 있는데, 이 혼합 요소는 일반적으로 유동화층 밑에 위치한 그레 이트를 대체한다. 정화 영역에 위치한 적어도 하나의 유동 안내부는 이미 전술했다. 상부 정화 영역을 확장시키고 배출 개구를 정화부의 중심 축선상에서 대칭으로 위치킴으로써, 입자 정화 속도보다 작은 배출 유동이 얻어진다. 본 발명에 따른 적어도 하나의 유동 안내부에 의해, 유동 및 사이클론 와동의 형성을 안정시키는 것이 향상된다.
도 2 에 따른 혼합 반응기는 도 3 에 더 상세히 도시되어 있다. 처리될 용액 (11) 은, 반응기의 하부 구역 즉, 유동화층부 (14) 의 반응 영역 (Ⅰ) 안으로 비스듬하게 하방으로 향해 있는 실제로 하나의 관 (13) 에 의해 혼합 반응기 (12) 안으로 공급된다. 유동화층을 형성하는 분말은 예를 들어 공지된 방식으로 배치 (batch) 에 공급된다. 또, 반응이 이루어진 층을 제거하는 것은 공지된 방식으로 수행된다. 층으로서 작용하는 분말의 양을 감소시키는 것이 목표가 아니고, 그 보다는 용액과 반응시키는 것을 그 목적으로 한다. 또한 가능한, 분말 고형물과 용액 사이에 최대한 균일한, 상방으로 상승하는 유동화 효과를 달성하는 것을 의도한다. 알려져 있는 바와 같이, 유동화는 입자와 용액 사이의 접촉 표면에 가장 효과적인 마찰성 (chafing) 및 가변성을 제공한다. 원칙적으로, 반응에 의해 요구되는 유동화 레벨 및 지연을 기초로 하부 구역의 치수결정이 이루어진다. 유동화 레벨은 고형물과 용액 간의 공극 (void) 즉, 전체 체적에서의 용액의 비율 (ε) 을 의미하는데, 이 비율은 일반적으로 0.5 < ε < 0.9 의 범위에 있다. 입자 크기와 함께 유동화 레벨이, 층의 거동 다시 말해, 예를 들어 층이 진정 상태에 있는지 또는 제트형 분출을 형성하고 있는지를 결정한다.
유동화 층 (15) 은 반응 구역의 측벽에 위치한, 필요한 갯수의 유동 배플 (16) 을 구비한다. 가끔 반응시, 고형물 입자로부터 응집물이 형성되기 시작하는데, 그 결합물은 예를 들어 도 1 의 반응기에 나타낸 바와 같은 기계식 분쇄 혼합기 요소 (17) 에 의해 부수어져야 한다.
진정 구역 (18) (Ⅱ) 을 향해 반응 구역 (14) 을 나오는 용액은 소정 양의 고형물 입자를 포함하는데, 이 고형물 입자들은 꽤 미세한 입자 크기를 갖고, 그 양은 용액의 상승 속도와 입자의 정화 속도 및 전술한 슬러리 분출 (19) 의 높이에 의해 결정된다. 바람직한 경우에는, 용액의 유동이 매우 균일하여 이 유동의 상승 속도가 w = Q/A 의 식으로 대략 계산될 수 있다 (w = 반응 구역의 전체 단면적에 걸쳐 계산되는 용액의 평균 상승 속도 [m/s], Q = 용액의 유량 [m3/s], A = 반응 구역의 단면적 [m2] ). 보통, 이런 식으로 계산될 때, 용액은, 분출에 전형적인 역 하향 소용돌이 (21) 가 상승 유동 (20) 주변에 형성 (즉, 사이클론 효과) 되게 하는 충분한 속도에 이른다. 상기 소용돌이는 상방으로의 유동을 억제하고 이로써 용액을 따른 입자의 동반을 촉진하고자 한다. 이 상황은 원뿔형으로 상방으로 넓어지는 진정 구역에 의해 약간 향상된다.
유동화층으로부터 분리되어 있는 정화 구역 (22) (Ⅲ) 에 있는 고형물 입자가 층으로 복귀되도록 하기 위해서는, 정화 구역은 충분히 큰 직경 및, 특히 정화 구역의 직경의 1.5 ~ 2 배의 높이를 가져야 한다. 특히, 이는 더 큰 반응기에서는 실행하기 어려우며, 다른 수단이 필요하다. 본 발명에 따른 방법과 장치 에서는 이러한 점이 안내 요소를 사용하여 간단하게 해결되었다. 반응 용액의 배출 유닛 (23) 의 배출 개구 (24) 는 반응기의 중심 축선상에서 대칭으로 위치해 있으며, 수평방향의 환형 유동 방지 판 (25) 은 배출 유닛의 상부 단부에 부착되어 있다. 벽으로부터 반응기의 중심을 향하는 안내 링 (26) 이 유동 방지 판 위에 어느 정도의 거리를 두고 위치되어 있다. 반응기의 중심으로부터 상승하는 용액의 유동 (20) 이 유동 방지 판 (25) 의 결과로 정화 구역의 단부를 향하고, 이로써 단면적이 커짐에 따라, 속도가 감소한다. 안내 링 (26) 에 의해, 유동이 중심을 향하여 배출 개구 (24) 쪽으로 보내진다. 안내 요소 (25, 26) 사이의 영역에서 벽에 가까이에서 곡선 운동을 일으키는 관성력으로 인하여, 입자들은 배출 스트림으로부터 벽을 향하여 분기하고, 벽에 근접해서는 역 하향 소용돌이 (21) 로 이동하고 그리고 나서 반응 구역 (14) 으로 돌아간다. 본 발명에 따른 정화 영역 (22)(Ⅱ) 의 상부에 다른 유동 안내 요소를 위치시키는 경우, 안내 링 (26) 은 유동 방지 판 (25) 위에 있도록 배치된다. 안내 링은 벽에 부착되어서, 위에서 보았을 때, 유동 방지 판과 안내링 사이에 환형 갭이 형성된다. 안내 요소 사이의 수직 거리는 정화 영역과 반응 영역의 직경 사이의 비율에 의해 결정된다. 안내링의 폭은 정화 영역의 직경의 10 % ~ 30 % 이다.
유동 방지 판 (25) 은, 유동에 고형물 입자가 많이 있지 않으므로, 대체로 편평할 수 있다. 판 (25) 의 정상부에 고형물이 축적될 것을 우려하는 경우에는, 이 판을 깔대기 형상으로 만들어야 한다. 이는 도 4 에 나타나 있으며, 하부 정화 영역 구역의 안내 요소 또는 유동 방지 판 (27) 의 형태는 원뿔형이며, 이 로써 그 외부 단부는 배출 개구 위에 솟아 있다. 이 경우에, 안내 요소의 형상은 판의 정상부 상에 그리고 용액에서 가능한 고형물의 축적을 방지한다.
도 4 에 도시된 용액은, 반응 구역의 유동화층으로 공급되는 가능하게는 균일한 중질의 입자 및 조립자 (the coarse) 가 반응기 안으로 공급되는 용액과 반응하는 경우에 더 미세하고 더 경질 (light) 로 연마될 수 있도록 준비된다. 본 발명에 따른 구성에 의한다고 하여도, 반응기로부터의 용액의 유동과 함께 과-미립 고형물 (대체로 400 메시 또는 37 ㎛ 이하) 이 상승되는 것을 완전히 방지할 수는 없다. 이 경우에, 배출물 내에 소량의 고형물이 수용되어야 할 필요가 있다. 이는, 편평한 유동 방지 판이, 배출 유닛 (23) 에 부착되는 경우에 깔대기 형상을 이루는 원뿔형 판 (27) 으로 대체된다는 것을 의미한다. 필요시, 배출 유닛의 경사는 바뀔 수도 있다.
유동화층 (15) 의 유동을 안정시키고 정화 구역 (22) 의 분리를 향상시키기 위한 일 대안은 도 5 에 따른 혼합 반응기 적용에 나타나 있다. 유동화층 바로 위에, 즉 반응 구역 (14) 과 진정 구역 (18) 사이에, 반응기 벽으로부터 내측을 향해 링형 스로틀 제어부 (28) 가 있다. 그러나, 벽과 제어부 사이에 갭 (29) 이 형성되고, 이 갭을 통해 정화 구역으로부터 하방으로 유동하는 고형물-함유 용액이 유동화층에 침전될 수 있다. 명칭이 시사하는 바와 같이, 스로틀 제어부는 반응 구역 (14) 으로부터 상승하는 용액의 유동을 막고, 이로써 정화 구역 (22) 의 와동 현상 즉, 원심력으로 인한 용액으로부터의 고형물의 분리를 강화시킨다. 스로틀 제어부에 의해, 상승하는 용액의 유동은 중심 축선에서 더욱 강하게 집중되며, 이로써 벽 가까이의 상승 유동에서의 와동은 강해지고, 유동으로부터 입자가 분리되는 사이클론 효과는 향상된다.
가끔, 반응 구역의 전체 단면에 걸친 용액의 유동의 분배는, 특히, 고체-기체 유동화시에 층 아래에서 사용되는 그레이트 (grate) 구조가 고체-기체 유동화를 위하여 현저하게 개작될 수 없는 경우에, 적합한 혼합 요소에 의해 향상되어야 한다. 혼합기 (30) 가 도 5 에 따른 혼합 반응기의 반응 구역 (14) 에 위치되어 있으며, 이 혼합기는 분쇄 혼합기 (17) 와 동일한 샤프트 (31) 상에서 지지된다. 혼합기 (30) 는 나선형의 관으로 제조된 로터 혼합기인 것이 바람직하다. 또, 이러한 종류의 혼합기는 고 슬러리 밀도로 회전할 수 있다. 혼합기의 목적은 유동화층을 혼합시키고 이 유동화층이 아치를 이루지 못하게 하는 것이다. 또한, 혼합기의 목적은 상승하는 용액의 유동을 전체 단면에 걸쳐 최대한 균일하게 분산시키는 것인데, 즉 이 혼합기는 유동화층에서 그레이트 교체물로서 작용하는 것을 목적으로 하기 때문에, "그레이트 (grate) 혼합기" 라고도 불리운다. 유동화층에 혼합기가 사용될 때, 유리한 점은 이전의 것보다 더 미세한 고형물이 층에 남겨질 수 있으며, 용액의 유동과 함께 제거되지 않을 수 있다는 것이다.
큰 용량 변화가 초래될 수 있는 경우에 대하여, 도 5 에 도시된 실시형태로 그 대책이 준비되어 있다. 이 경우에, 예를 들어 용액 스트림이 더 작아지면 반응 영역의 유동화 상태가 약해질 수 있으며, 부분적으로, 고정층으로 알려진 것으로 바뀔 수 있으며, 그 때문에 고형물 입자들의 이동은 감소하여 반응을 위해 필요한 전단 응력이 약해진다. 나선형 관으로 이루어진 혼합기는 층의 전체 단면 에 걸친 용액 및 고형물의 향상된 분포를 가능하게 할뿐 만 아니라, 반응 영역에서 넓은 범위의 혼화성 영역을 가능하게 한다. 샤프트상의 혼합기가 밑으로부터 삽입되는 경우에, 상부 구역은 중심 지지 링을 갖추어야 한다.
도 6 에 도시된 혼합 반응기의 실시형태에서, 이전의 해결 수단과는 약간 다른 방식으로 고형물 입자가 용액과 함께 이동하는 것이 방지된다. 용액은, 반응기 (12) 의 상향 배출 유닛 (32) 으로부터 제거되는데, 이 배출 유닛은 특히 중앙 반응기 축선으로부터 있고 용액 표면 밑에 위치한다. 이러한 방식으로 유동의 대칭이 충족되며, 이로써, 단면적이 줄어드는 도 1 의 깔대기형 유동은 여기서 발생되지 않는다. 그 대신에, 확장 유동장이 천천히 형성되며, 정화 구역 (22) 에서의 용액의 유동 속도는 대략 이상 평균치로 떨어진다.
가장 간단하게 원형 조정 심 (shim) 인 수평방향 안내 요소 (34) 가 용액 배출 개구 (33) 밑에 설치된다. 심은, 상승하는 용액의 유동이 측방향으로 확장되게 하는 안내 판으로서 그리고 상승하는 용액의 유동이 배출 개구안으로 직접 향하지 못하게 하는 방지 판으로서 작용한다. 도 6 에 도시된 본 발명에 따른 혼합 반응기의 실시형태는 아마 가장 간단한 것일 것이다. 본래, 조정 심은 유동에 더 근접한 형상일 수 있으며, 예를 들어 구조상 원뿔형일 수 있다. 물론, 다른 도면에 나타나 있는 안내 요소 처럼, 여기에 제시된 심은 배출 개구의 단부와 반응기 벽에 의해 지지될 수 있다.
모든 경우에, 표면의 높이에 대한 조절은 보통의 기술을 사용하여 이루어진다.
실시예 1
실시예에서는 종래 기술 (도 1 의 상응물이지만 도 6 의 크기까지 정화 구역이 높아진 A) 과 본 발명 (도 6 의 상응물 B) 을 비교한다. 두 가지 경우 모두에서, 기본적인 반응기 및 공정 조건은 동일하다. 두 경우 모두에서, 2 개의 다른 분말 재료가 사용된다. 본 발명 (B) 에 상응하는 반응기에서, 원형 조정 심의 직경은 Φ = 85 mm 이다. 이하 표에 다른 4 개의 경우가 제시된다.
A1 = 공정 시작시 ρs = 8900 kg/m3 의 밀도를 갖는 구리 분말이 반응기에서 사용될 때의 종래 기술의 반응기.
A2 = 공정 시멘트 결합 반응이 진행될 때, ρs = 4450 kg/m3 의 밀도를 갖는 아말감 분말이 형성될 때의 종래 기술의 반응기.
B1 = 공정 시작시, ρs = 8900 kg/m3 의 밀도를 갖는 구리 분말이 반응기에서 사용될 때의 본 발명에 따른 반응기.
B2 = 공정 시멘트 결합 반응이 진행될 때, ρs = 4450 kg/m3 의 밀도를 갖는 아말감 분말이 형성될 때의 본 발명에 따른 반응기.
Figure 112009052696203-pct00001
Figure 112009052696203-pct00002
Figure 112009052696203-pct00003
상기는 시멘트 결합 반응기의 경우이며, 구리 분말이 유동화층에서 초기 충전물로서 사용된다. 유동하는 용액은 구리와 반응하며, 그래서 아말감 입자가 시멘트 결합 반응에서 형성되는데, 이 입자는 입도에 있어서 어느 정도 범위에서 거의 본래의 Cu 입자의 크기를 갖지만 상당히 더 다공성이다. 그리고 나서, 그 밀도는 감소되며, 동시에 용액의 유동 속도와 동일한 침전 속도를 갖는 입자의 수는 증가한다. 제한 입자 크기 (dlim) 가 표에 계산되어 있으며, 이 표에서 정화 속도는, 용액이 유동화층으로부터 정화 구역을 향하여 상승할 때의 용액의 유동 속도와 동일하다.
본 발명에 따른 구성으로 반응기로부터 제거되는 분말의 양이 상당히 감소될 수 있다는 것이 밝혀졌다.
- 구리 분말의 경우: 본 발명/종래 기술 = B1/A1 = 3/34 = 0.09 즉, 대략 1/10 까지
- 아말감의 경우: 본 발명/종래 기술 = B2/A2 = 16/68 = 0.24 즉, 대략 1/4 까지
실시예가 나타내는 바와 같이, 본 발명에 따른 반응기 구조를 사용할 때, 용액과 함께 반응기로부터 제거되는 분말의 양은 일 예에서는 1/10 까지 떨어지고, 심지어 더 까다로운 경우에서도, 1/4 까지 떨어졌다.
실시예 2
도 4 에 따른 장치에서, 구리 분말계 유동화층을 사용한 염화 제일구리 용액으로부터 은이 제거되었다. 유동화층이 형성된 반응기의 반응 구역의 직경은 1.5 m 였으며, 높이는 3.5 m 였다. 반응 구역의 하부에는 응집물을 분쇄하기 위한 4 - 블레이드형의 혼합기가 구비되어 있었으며, 이 혼합기는 피치 블레이드 형이고 직경은 0.6 m 였다.
정화 구역의 직경은 3.4 m 이고 높이는 4.5 m 였다. 유동 방지 판은 정화 구역에 위치한 배출 유닛 주변에 고정되었으며, 이 경우에 판은 깔대기형이었으며 외경은 1.8 m 였다. 게다가, 용액의 배출 유동은 안내 링에 의해 안내되었으며, 이 안내링은 정화 구역의 벽으로부터 내측으로 0.45 m 의 거리로 연장되도록 고정되었다. 안내링은 유동 방지 판의 외부 링으로부터 0.4 m 의 거리를 두고 유동 방지 판 위에 위치되어 있었다.
농축된 염화 제일구리 용액은 비중이 1230 kg/m3 , pH 가 2.9, 그리고 온도가 70 ℃ 였다. 혼합 반응기의 반응 구역 안으로 용액이 130 m3/h 로 공급되었다. 공급 용액은, 구리 분말의 표면으로 은을 시멘트 결합시킬 목적으로, 145 mg/l 의 은을 포함하였다. 사용된 구리 분말의 85 % 는 크기가 110 마이크로미터 미만이었다. 유동화 레벨은,ε값이 0.7 ~ 0.8 에 상응하도록 설정된 시험에서 달성되었다는 것이 추정되었다.
시험 결과, 15 분 후에, 반응기로부터 제거된 염화 제일구리 용액의 은 함량은 대략 10 mg/l 미만이었으며, 이는 대략 24 시간 시험 주기 동안에 남겨진 것이었다. 반응기로부터 제거되는 용액의 고형물 함량은 0.5 ~ 3.0 g/l 에서 변화되었으며, 그 범위는 수용가능한 가변 범위로 여겨질 수 있다.

Claims (20)

  1. 액체와 고형물을 유동화층에서 서로 혼합하고, 형성된 용액을 정화한 후, 정화된 용액을 그로부터 배출하기 위한 혼합 반응기 (12) 로서,
    3 개의 구역, 즉 반응기의 최하부이며, 유동화층의 형성을 위한 본질적으로 원통형인 반응 구역 (14), 반응 구역의 상부에 부착되어 있으며 상방으로 원뿔형으로 넓어지는 진정 구역 (18), 및 진정 구역의 상부에 연결되어 있으며 진정 구역의 상측 구역과 동일한 직경을 갖는 원통형의 정화 구역 (22) 을 포함하는 혼합 반응기 (12) 에 있어서,
    반응 구역 (14) 의 하측 구역에는 용액 공급 연결부 (13) 가 구비되어 있으며, 정화 구역 (22) 은 액체 표면 (E) 밑에 위치한 용액 배출 유닛 (23, 32) 을 포함하며, 이 배출 유닛의 배출 개구 (24, 33) 는 본질적으로 반응기의 중심 축선 (D) 상에 있으며, 이 배출 개구 근처에는 용액의 유동 방향을 인도하는 적어도 하나의 안내 요소 (25, 26, 27, 34) 가 위치되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  2. 제 1 항에 있어서, 반응기 안으로 액체를 공급하기 위한 상기 공급 연결부 (13) 는 비스듬하게 하방으로 향해 있는 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  3. 제 1 항에 있어서, 정화된 용액의 배출 유닛 (23) 은 비스듬하게 하방으로 향해 있으며, 용액의 유동 방향을 인도하는 상기 안내 요소는 배출 개구 (24) 주변에 위치해 있는 환형의 유동 방지 판 (25, 27) 인 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 유동 방지 판 (25) 은 편평한 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 유동 방지 판 (27) 은 상방으로 원뿔형인 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  6. 제 3 항에 있어서, 상기 유동 방지 판 (25, 27) 의 외경은 반응 구역 (14) 의 직경 (T1) 보다 20 ~30 % 더 큰 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  7. 제 1 항에 있어서, 정화된 용액의 배출 유닛 (23) 은 비스듬하게 하방으로 향해 있고, 용액의 유동 방향을 인도하는 상기 안내 요소는 배출 개구 (24) 주변에 위치한 환형의 유동 방지 판 (25, 27) 이며, 이 유동 방지 판 위에 안내 링 (26) 이 반응기 벽으로부터 반응기의 중심을 향하고 있는 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 안내 링 (26) 은 반응기 벽으로부터 내측으로 정화 구역 (22) 의 직경 (T3) 의 10 ~ 30 % 정도의 거리로 연장되어 있는 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  9. 제 1 항에 있어서, 정화된 용액의 배출 유닛 (32) 은 상방으로 향해 있으며, 용액의 유동 방향을 인도하는 상기 안내 요소는 배출 개구 (33) 밑에 위치한 조정 심 (shim) (34) 인 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 반응 구역 (14) 과 진정 구역 (18) 사이에는 반응기 벽으로부터 내측을 향하여 스로틀 링 (28) 이 위치해 있는 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 반응기 벽과 스로틀 링 사이에 갭 (29) 이 있는 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  12. 제 1 항에 있어서, 상기 반응 구역 (14) 에는 나선형 관으로 만들어진 로터 혼합기 (30) 가 구비된 것을 특징으로 하는 혼합 반응기 (12).
  13. 액체와 분말 고형물을 서로 혼합하고, 형성된 용액을 정화한 후, 정화된 용액을 혼합 반응기로부터 제거하기 위한 방법으로서,
    반응기의 하부 구역의 반응 영역 (Ⅰ) 에는 액체와 고형물로 이루어진 유동 화층이 형성되어 있고, 이 반응 영역 위에는 상방으로 넓어지는 단면을 가진 진정 영역 (Ⅱ) 이 있으며, 이 진정 영역 위에는 진정 영역 (Ⅱ) 의 상부 구역과 동일한 단면적을 가진 정화 영역 (Ⅲ) 이 있는 방법에 있어서,
    처리될 액체가 반응 영역의 하부 구역 안으로 공급되고, 정화 영역 (Ⅲ) 에서 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은, 용액이 주로 반응기의 중심 축선 (D) 상에 위치해 있는 배출 유닛 (B) 에 의해 배출되기 전에, 적어도 하나의 안내 요소 (A) 에 의해 확장되며, 용액의 유동 속도는 단면적이 확장됨에 의해 느려지고, 동시에 유동이 반응기 벽 근처에서 역 소용돌이를 형성하며, 용액과 함께 이동한 고형물 입자는 상기 역 소용돌이 안으로 침전되며 유동화층으로 하강 복귀하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 처리될 액체는 비스듬하게 하방으로 반응 영역의 하부 구역 안으로 공급되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서, 상기 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은 배출 유닛의 밑에 위치해 있는 본질적으로 수평 방향의 판형 안내 요소에 의해 확장되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 13 항에 있어서, 상기 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은 배출 유닛의 주변에 위치한 환형의 안내 요소에 의해 확장되는 것을 특징으로 하는 방 법.
  17. 제 13 항 또는 제 16 항에 있어서, 상기 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은 배출 유닛의 주변에 그리고 그 위에 위치한 환형의 안내 요소에 의해 확장되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 17 항에 있어서, 상기 상방으로 상승하는 용액의 유동의 단면적은 배출 유닛의 주변에 그리고 그 위에 위치한 환형의 안내 요소에 의해 확장되고, 위에 위치한 안내 요소는 반응기 벽으로부터 내측으로 정화 영역의 직경 (T3) 의 10 ~ 30 % 정도의 거리로 연장되는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 13 항에 있어서, 반응 영역 (Ⅰ) 유동화층으로부터 진정 영역 (Ⅱ) 안으로 상방으로 상승하는 용액의 유동은 스로틀링에 의해 안정화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제 13 항에 있어서, 반응 영역 (Ⅰ) 의 유동화층은 용액의 유동을 안정화시키기 위해 혼합되는 것을 특징으로 하는 방법.
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