KR101071320B1 - 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법과 이를 이용한 대면적 초소수성 및 초친수성 표면의 제조방법 - Google Patents

전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법과 이를 이용한 대면적 초소수성 및 초친수성 표면의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법과 이를 이용한 대면적 초소수성 및 초친수성 표면의 제조방법에 관한 것으로, 해결하고자 하는 기술적 과제는 전구체 물질에 전자빔을 조사하는 간단한 공정을 이용하여 표면처리에 따라 초소수성 및 초친수성을 가질수 있는 높은 표면 굴곡을 가진 계층구조를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
이를 위해 본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법은 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자로 다중층의 필름을 형성하는 단계와, 상기 다중층의 필름에 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물을 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계 및 상기 유기물과 무기물의 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계를 포함하여 구성된다.
폴리메틸메타아크릴레이트, 스핀코팅, 전자빔, 초소수성, 초친수성

Description

전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법과 이를 이용한 대면적 초소수성 및 초친수성 표면의 제조방법{FABRICATION METHOD OF HIERARCHICAL STRUCTURE FILM BY ELECTRON BEAM IRRADIATION AND FABRICATION METHOD OF LARGE AREA SUPERHYDROPHOBIC AND SUPERHYDROPHILIC SURFACES USING HIERARCHICAL STRUCTURE FILM}
본 발명은 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법과 이를 이용한 대면적 초소수성 및 초친수성 표면의 제조방법에 관한 것으로서 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 대면적으로 제조하고, 이 필름을 이용하여 대면적의 초소수성(superhydrophobicity) 및 초친수성(superhydrophilicity)을 가지는 표면을 제조할 수 있는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법과 이를 이용한 대면적 초소수성 및 초친수성 표면의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 초소수성 표면이나 초친수성 표면을 제조하기 위해서는 첫째로, 표면의 굴곡(roughness)이 높아야 하며, 둘째로, 표면 물질이 초소수성의 경우 낮 은 표면에너지를 가져야하고, 초친수성의 경우 높은 표면에너지를 가져야한다.
상기 두가지 조건을 순차적으로, 또는 한번에 만족시키기 위하여 여러 가지 물리적, 화학적 방법들이 개발되었고 또 개발되고 있으며 그 대표적인 예로는 다음과 같은 방법들이 있다.
초소수성 표면이나 초친수성 표면을 제조하기 위한 물리적인 방법으로 기계가공(mechanical machining)이나, 플라즈마 식각(plasma etching) 또는 주조(casting) 등의 방법이 있다.
또한, 초소수성 표면이나 초친수성 표면을 제조하기 위한 화학적인 방법으로 플라즈마 고분자화(plasma polymerization), 밀랍 응고(wax solidification), 금속의 음극산화(anodic oxidation of metal), 용액침전(solution-precipitation), 화학기상증착(chemical vapor deposition), 승화물질 첨가(addition of sublimation material), 상 분리(phase separation) 등의 방법이 있다.
상술한 여러 가지 방법들은 모두 어느 정도의 장점 및 단점을 가지고 있다. 즉, 물리적인 방법들은 비교적 정교하여 균일한 표면구조를 만들 수 있지만 한 번의 공정으로 만들 수 있는 면적이 매우 작기 때문에 대면적으로 만들 경우에는 많은 시간과 비용이 소요된다는 문제점이 있다.
또한, 화학적인 방법들은 화학반응을 통해서 어느 정도 넓은 면적의 표면을 얻을 수 있으나 여러 가지 복잡한 공정을 거쳐야 하며, 한 공정에서 다른 공정으로 옮겨갈 때에 불순물이 들어갈 확률이 높으므로 표면이 비균일화되는 문제점이 있 다.
초소수성 표면이나 초친수성 표면을 제조하여 실제 산업에 적용하기 위해서는 간단한 공정으로 각각의 표면을 대면적으로 생산해야 한다. 그러나, 상술한 대부분의 방법의 경우, 실험실 수준에서 10 cm2 미만의 소면적 제조로 이루어지고 있고, 대면적 제조의 가능성이 언급되고 있으나 대면적 제조가 실제로 보고된 경우는 거의 없다.
따라서, 초소수성 표면 및 초친수성 표면을 제조하는데 있어서 기존 방법들이 가지고 있는 문제점을 쉽게 극복하여 공정을 더욱 간단하게 함과 동시에, 대면적화에 따르는 문제점인 균일도 문제도 동시에 해결할 수 있는 초소수성 표면이나 초친수성 표면의 제조방법이 제시될 것이 요구된다.
본 발명은 상기한 바와 같은 과제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 전구체 물질에 전자빔을 조사하는 간단한 공정을 이용하여 표면처리에 따라 초소수성 및 초친수성을 가질수 있는 높은 표면 굴곡을 가진 계층구조를 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은, 전구체로 쓰이며 구매가 용이한 범용 고분자 물질을 사용함으로써 대면적의 초소수성 및 초친수성 표면을 제조하는데 있어 비용을 절감할 수 있는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 전구체 물질을 준비함에 있어서 스핀코팅(spin coating)이라는 간단하면서도 균일한 필름을 제조할 수 있는 방법을 채택함으로써 공정이 더욱 간단하고, 대면적화에 따르는 균일도 문제도 동시에 해결할 수 있는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법은 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자로 다중층의 필름을 형성하는 단계와, 상기 다중층의 필름에 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물을 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계 및 상기 유기물과 무기물의 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 탄소 고분자 물질은 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)일 수 있다.
또한, 상기 실리콘 고분자 물질은 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)일 수 있다.
또한, 상기 다중층의 필름을 형성하는 단계는 상기 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자를 에탄올(ethanol)에 용해시켜 콜로이드 용액으로 만드는 공정 및 상기 콜로이드 용액을 실리콘 웨이퍼에 부은 후 스핀코팅(spin coating)하는 공정을 포함하여 구성될 수 있다.
또한, 상기 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자는 그 직경이 20 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 콜로이드 용액은 상기 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자가 상기 에탄올(ethanol)에 60 wt％(질량퍼센트)로 용해되어 형성될 수 있다.
또한, 상기 실리콘 웨이퍼는 그 직경이 4 인치(inch)로 이루어지며 700 rpm(분당회전수)의 속도로 스핀코팅(spin coating)될 수 있다.
또한, 상기 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계는 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물을 헥산(hexane)에 희석시키는 공정 및 상기 헥산(hexane)에 희석된 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물 용액을 상기 다중층의 필름에 부은 후 스핀코팅하는 공정을 포함하여 구성될 수 있다.
또한, 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물 용액은 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물이 상기 헥산(hexane)에 10 wt％(질량퍼센트)로 희석되어 형성될 수 있다.
또한, 상기 다중층의 필름은 2500 rpm(분당회전수)의 속도로 스핀코팅(spin coating)될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법은 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)의 구형 마이크로 입자로 다중층의 필름을 형성하는 단계와, 상기 다중층의 필름에 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물인 실리콘 그리스(silicone grease)를 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계와, 상기 유기물과 무기물의 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계 및 상기 마이크로·나노 계층구조의 필름에 소수성 물질을 표면처리하여 소수성 표면을 형성하는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
또한, 상기 소수성 물질은 플루오로실란(fluorosilane)일 수 있다.
또한, 상기 소수성 표면을 형성하는 단계는 상기 소수성 물질을 헥산(hexane)에 희석시키는 공정 및 상기 헥산(hexane)에 희석된 소수성 물질 용액에 상기 마이크로·나노 계층구조의 필름을 담근 후 건조시키는 공정을 포함하여 구성될 수 있다.
또한, 상기 소수성 물질은 상기 헥산(hexane)에 20 mM(밀리몰농도)로 희석될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면의 제조방법은 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)의 구형 마이크로 입자로 다중층의 필름을 형성하는 단계와, 상기 다중층의 필름에 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물인 실리콘 그리스(silicone grease)를 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계와, 상기 유기물과 무기물의 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계 및 상기 마이크로·나노 계층구조가 형성된 필름에 친수 성 물질을 표면처리하여 친수성 표면을 형성하는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.
또한, 상기 친수성 물질은 초친수성 수지(superhydrophilic resin)일 수 있다.
또한, 상기 친수성 표면을 형성하는 단계는 상기 친수성 물질을 에탄올(ethanol)에 희석시키는 공정 및 상기 에탄올(ethanol)에 희석된 친수성 물질 용액을 상기 마이크로·나노 계층구조가 형성된 필름에 부은 후 스핀코팅하는 공정을 포함하여 구성될 수 있다.
또한, 상기 친수성 물질은 상기 에탄올(ethanol)에 10 wt％(질량퍼센트)로 희석될 수 있다.
또한, 상기 마이크로·나노 계층구조가 형성된 필름은 3500rpm(분당회전수)의 속도로 스핀코팅(spin coating)될 수 있다.
상기한 바와 같이 본 발명에 의하면 전구체 물질에 전자빔을 조사하는 간단한 공정을 이용하여 표면처리에 따라 초소수성 및 초친수성을 모두 가질수 있는 높은 표면 굴곡을 가지는 계층구조를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 전구체로 쓰이며 구매가 용이한 범용 고분자 물질로 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)와 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)을 사용함으로써 대면적의 초소수성 및 초친수성 표면을 제조하는데 있어 비용이 절감될 수 있다.
또한, 스핀코팅(spin coating)이라는 간단하면서도 균일한 필름을 제조할 수 있는 방법을 채택함으로써 공정을 더욱 간단하게 함과 동시에, 대면적화에 따르는 문제점인 균일도 문제도 동시에 해결할 수 있다.
또한, 대면적 초소수성 표면을 제조함으로써 도료산업, 접착제산업, 섬유산업, 정밀화학산업, 전기전자산업, 자동차산업 및 금속산업 등 발수성, 방오성, 비점착성, 저표면장력 등의 기능성을 부여하는 다양한 분야와, 차세대 전지, 마이크로 유체장치 등 첨단 연구분야에 활용할 수 있다.
또한, 대면적 초친수성 표면을 제조함으로써 소형 고효율 냉각장치의 열전달특성을 향상시킬 수 있고, 임계열유속(critiacl heat flux, CHF)의 증가에 따른 원자력발전소의 발전효율과 보일러의 성능을 향상시킬 수 있으며, 바이오칩, 수분 포집 장치 등 첨단 연구분야에 활용할 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 우선, 도면들 중 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의해야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하게 하지 않기 위해 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름 제조방법의 블록도이고, 도 2는 다중층 필름 형성단계의 블록도이며, 도 3은 유기물 ·무기물 복합 필름 형성단계의 블록도이다. 또한, 도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면 제조방법의 블록도이고, 도 5는 소수성 표면 형성단계의 블록도이고, 도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면 제조방법의 블록도이며, 도 7은 친수성 표면 형성단계의 블록도이다. 또한, 도 8a 내지 8d는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조 과정 각 단계에서의 주사전자현미경으로 관찰한 필름 표면의 구조를 보여주는 도이고, 도 9a 내지 도 9c는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사 후와 두 가지 다른 표면처리 후 표면 접촉각을 보여주는 도이고, 도 10은 대면적 초소수성 표면이 형성된 필름을 보여주는 도이며, 도 11a 내지 도 11c는 본 발명의 일 실시예에 따른 직경 2 ㎛, 5 ㎛, 10 ㎛의 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate) 다중층 필름과 플루오로실란(fluorosilane)으로 표면처리 후 각 표면의 접촉각을 보여주는 도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 다중층 필름 형성단계(S100)와, 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)와, 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300)를 포함하여 구성된다.
상기 다중층 필름 형성단계(S100)는 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자를 이용하여 다중층을 가지는 필름을 형성하는 단계이며, 이때, 상기 탄소 고분자 물질은 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)로 이루어질 수 있다.
상기 다중층 필름 형성단계(S100)는 도 2에 도시된 바와 같이, 콜로이드 용액 생성공정(S110)과 스핀코팅(spin coating)공정(S120)을 포함하여 구성된다.
상기 콜로이드 용액 생성공정(S110)은 상기 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자를 에탄올(ethanol)에 용해시켜 콜로이드 용액으로 만드는 공정이다. 이때, 상기 구형 마이크로 입자는 그 직경이 20 ㎛일 수 있다.
한편, 상기 콜로이드 용액은 상기 구형 마이크로 입자를 에탄올(ethanol)에 60 wt％(질량퍼센트)로 용해시켜 형성될 수 있다.
상기 스핀코팅(spin coating)공정(S120)은 상기 콜로이드 용액 생성공정(S110) 이후, 상기 콜로이드 용액을 실리콘 웨이퍼에 부은 후 스핀코팅(spin coating)하는 공정이다.
상기 스핀코팅(spin coating)방법은 스핀코팅(spin coating)장치를 이용하여 필름을 코팅하는 방법으로 공정이 간단하며 대면적 코팅에 있어 필름의 균일도를 높일 수 있다.
상기 실리콘 웨이퍼는 그 직경이 4 인치(inch)로 이루어질 수 있으며, 스핀코팅(spin coating)장치에 의해 700 rpm(분당회전수)의 속도로 회전하며 코팅될 수 있다.
상기 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)는 상기 다중층 필름 형성단계(S100) 이후, 상기 다중층의 필름에 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노 입자의 혼합물을 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계이다.
상기 실리콘 고분자 물질은 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)으로 이루어질 수 있다. 따라서, 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물은 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물인 실리콘 그리스(silicone grease)로 이루어질 수 있다.
상기 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)는 도 3에 도시된 바와 같이, 혼합물 희석공정(S210)과 스핀코팅(spin coating)공정(S220)을 포함하여 구성된다.
상기 혼합물 희석공정(S210)은 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물을 헥산(hexane)에 희석시키는 공정이다. 이때, 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물은 상기 헥산(hexane)에 10 wt％(질량퍼센트)로 희석될 수 있다.
상기 스핀코팅(spin coating)공정(S220)은 상기 혼합물 희석공정(S210) 이후, 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물 용액을 상기 다중층의 필름에 부은 후 스핀코팅(spin coating)하는 공정이다. 이때, 상기 다중층의 필름은 스핀코팅(spin coating)장치에 의해 2500 rpm(분당회전수)의 속도로 회전하며 코팅될 수 있다.
상기 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300)는 상기 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200) 이후, 상기 유기물·무기물 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계이다.
상기 유기물·무기물 복합 필름에 전자빔을 조사하기 위해 상기 다중층 필름 형성단계(S100)와 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)을 거친 실리콘 웨이퍼를 전자빔 조사장치에 넣고 진공상태에서 전자빔을 조사한다.
상기 전자빔 조사장치 내의 진공도는 진공펌프에 의해 2 × 10-5 torr 이하로 유지될 수 있으며, 전자빔 가속 전압은 50 kV 일 수 있다. 따라서, 전자빔 에너지는 50 keV 일 수 있다.
또한, 전자빔 전류밀도는 최초 1시간 조사시 3 ㎂·cm-2 일 수 있으며, 이후 3시간 조사시 12 ㎂·cm-2 일 수 있다. 따라서, 총 전자빔 조사량은 2.9 × 1018 cm-2 일 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법은 도 4에 도시된 바와 같이, 다중층 필름 형성단계(S100)와, 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)와, 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300)와, 소수성 표면 형성단계(S400)를 포함하여 구성된다.
상기 다중층 필름 형성단계(S100)는 탄소 고분자 물질인 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)의 구형 마이크로 입자를 이용하여 다중층을 가지 는 필름을 형성하는 단계이다.
상기 다중층 필름 형성단계(S100)는 도 2에 도시된 바와 같이, 콜로이드 용액 생성공정(S110)과 스핀코팅(spin coating)공정(S120)을 포함하여 구성되며, 기 서술한 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조를 구비한 필름의 제조방법에서의 다중층 필름 형성단계(S100)와 동일하다.
상기 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)는 상기 다중층 필름 형성단계(S100) 이후, 상기 다중층의 필름에 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물인 실리콘 그리스(silicone grease)을 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계이다.
상기 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)는 도 3에 도시된 바와 같이, 혼합물 희석공정(S210)과 스핀코팅(spin coating)공정(S220)을 포함하여 구성되며, 기 서술한 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조를 구비한 필름의 제조방법에서의 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)와 동일하다.
상기 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300)는 상기 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200) 이후, 상기 유기물·무기물 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계이며, 기 서술한 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조를 구비한 필름의 제조방법에서의 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300)와 동일하다.
상기 소수성 표면 형성단계(S400)는 상기 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300) 이후, 상기 마이크로·나노 계층구조의 필름에 소수성 물질을 표면처리하여 소수성 표면을 형성하는 단계이며, 이때, 상기 소수성 물질은 플루오로실란(fluorosilane)일 수 있다.
상기 소수성 표면 형성단계(S400)는 도 5에 도시된 바와 같이, 소수성 물질 희석공정(S410)과, 건조공정(S420)이 포함되어 구성된다.
상기 소수성 물질 희석공정(S410)은 상기 소수성 물질을 헥산(hexane)에 희석시키는 공정이다. 이때, 상기 소수성 물질은 상기 헥산(hexane)에 20 mM(밀리몰농도)로 희석될 수 있다.
상기 건조공정(S420)은 상기 소수성 물질 희석공정(S410) 이후, 상기 헥산(hexane)에 희석된 소수성 물질 용액에 상기 마이크로·나노 계층구조의 필름을 담근 후 꺼내어 건조시키는 공정이다.
이하, 본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면의 제조방법을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면의 제조방법은 도 6에 도시된 바와 같이, 다중층 필름 형성단계(S100)와, 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200)와, 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300)와, 친수성 표면 형성단계(S500)를 포함하여 구성된다.
상기 다중층 필름 형성단계(S100)와, 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200) 및 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300)는 기 서술한 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법에서의 다중층 필름 형성단계(S100)와, 유기물·무기물 복합 필름 형성단계(S200) 및 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300)와 각각 동일하다.
상기 친수성 표면 형성단계(S500)는 상기 마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계(S300) 이후, 상기 마이크로·나노 계층구조의 필름에 친수성 물질을 표면처리하여 친수성 표면을 형성하는 단계이다.
이때, 상기 친수성 물질은 초친수성 수지(superhydrophilic resin)일 수 있다. 상기 초친수성 수지(superhydrophilic resin)에 포함된 친수성기는 술폰산염(sulfonate salt), 술폰산(sulfuric acid), 카르복시산염(carboxylate salt), 카르복시산(carboxylic acid), 인산염(phosphate salt), 인산(phosphoric acid), 하이드록시기(OH) 또는 이들의 조합일 수 있다.
상기 친수성 표면 형성단계(S500)는 도 7에 도시된 바와 같이, 친수성 물질 희석공정(S510)과 스핀코팅(spin coating)공정(S520)이 포함되어 구성된다.
상기 친수성 물질 희석공정(S510)은 상기 친수성 물질을 에탄올(ethanol)에 희석시키는 공정이다. 이때, 상기 친수성 물질은 상기 에탄올(ethanol)에 10 wt％(질량퍼센트)로 희석될 수 있다.
상기 스핀코팅(spin coating)공정(S520)은 상기 친수성 물질 희석공정(S510) 이후, 상기 에탄올(ethanol)에 희석된 친수성 물질 용액을 상기 마이크로·나노 계층구조의 필름을 부은 후 스핀코팅(spin coating)하는 공정이다. 이때, 상기 마이크로·나노 계층구조의 필름은 스핀코팅(spin coating)장치에 의해 3500rpm(분당회전수)의 속도로 회전하며 코팅될 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법과 이를 이용한 대면적 초소수성 및 초친수성 표면의 제조방법의 작용을 설명한다.
직경이 20 ㎛인 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate) 구형 마이크로 입자를 에탄올(ethanol)에 60 wt%(질량퍼센트)로 용해시켜 콜로이드 용액을 생성한다. 이후, 상기 콜로이드 용액을 직경이 4 인치(inch)인 실리콘 웨이퍼 위에 부은 후, 스핀코팅(spin coating)장치를 이용하여 700 rpm(분당회전수)의 속도로 회전시키며 코팅한다. 따라서, 도 8a에 도시된 바와 같이, 구형 마이크로 입자로 구성되는 다중층의 필름을 형성할 수 있다.
폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물인 실리콘 그리스(silicone grease)를 헥산(hexane)에 10 wt%(질량퍼센트)로 희석한 실리콘 그리스(silicone grease) 용액을 생성한다. 이후, 상기 실리콘 그리스(silicone grease) 용액을 상기 다중층의 필름 위에 1 ml 정도 부은 후, 스핀코 팅(spin coating)장치를 이용하여 2500 rpm(분당회전수)의 속도로 회전시키며 코팅한다. 따라서, 유기물인 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)와 무기물인 실리콘 그리스(silicone grease)의 복합 필름을 형성할 수 있다. 상기 복합 필름은 도 8b에 도시된 바와 같이, 상기 실리콘 그리스(silicone grease)의 주성분이며 점성이 있는 액체 형태의 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)에 의해 각 구형 마이크로 입자들이 연결되고, 실리콘 그리스(silicone grease)에 포함되어 있는 실리카(silica) 나노입자에 의해 구형 마이크로 입자 표면이 울퉁불퉁해진다.
이후, 상기 복합 필름이 형성된 실리콘 웨이퍼를 전자빔 조사장치에 넣고 진공상태에서 전자빔을 조사함으로써 본 발명에 따른 마이크로·나노의 복합적 계층구조의 필름을 형성할 수 있다. 이때, 대면적 표면을 형성하기 위해 전자빔의 조사 면적을 넓힐 수 있다. 즉, 전자빔 광학계에서 전자빔의 크기를 조절하는 솔레노이드(solenoid)의 전류를 변화시켜 전자빔 조사 면적을 늘릴 수 있으며, 스캔(scan) 타입의 전자빔 조사장치를 이용하여 더 넓은 면적으로 조사할 수 있다.
상기 마이크로·나노의 복합적 계층구조의 필름은 도 8c에 도시된 바와 같이, 전자빔에 의해 고분자의 구형 마이크로 입자가 분해되어 그 크기가 줄어들고, 각 입자들을 연결하고 있던 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)은 고체화된다. 즉, 도 8d에 도시된 바와 같이, 각 구형 마이크로 입자들이 서로 연결되되 그 직경이 약 15 ㎛ 정도로 줄며, 나노입자에 의해 구형 마이크로 입자 표면이 울퉁불퉁해진다. 따라서, 마이크로미터 수준의 굴곡과 나노미터 수준의 굴곡이 계층적으 로 존재하는 필름의 제조가 가능하다.
일반적으로, 초소수성 표면을 형성하기 위한 최소 조건으로 표면의 접촉각은 150o 이상이어야 한다. 도 9a에 도시된 바와 같이, 전자빔이 조사된 후 표면의 접촉각은 150o 를 훨씬 하회하는 54o 이므로 친수성 표면이 제조될 수 있다.
한편, 전자빔 조사 후 초소수성 표면과 초친수성 표면을 형성하기 위해 각각 다른 방법으로 표면처리를 한다.
초소수성 표면을 형성하기 위해서는 플루오로실란(fluorosilane)을 헥산(hexane)에 20 mM(밀리몰농도)로 희석한 다음, 그 용액에 상기 마이크로·나노의 복합적 계층구조의 필름을 30분간 담근 후 꺼내어 건조함으로써 본 발명에 따른 초소수성 표면을 제조할 수 있다.
즉, 낮은 표면에너지를 가진 플루오로실란(fluorosilane)을 상기 마이크로·나노의 복합적 계층구조의 필름에 표면처리한다. 이때, 표면의 접촉각은 도 9b에 도시된 바와 같이, 초소수성 표면을 형성하기 위한 최소 조건인 접촉각 150o 를 훨씬 상회하는 169o 이다. 따라서, 좋은 초소수성 표면이 제조될 수 있다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 초소수성 표면이 형성된 필름을 보여주는 도로서, 도 10에 도시된 바와 같이, 직경 4 인치(inch)의 실리콘 웨이퍼 위에 약 80 cm2 의 면적을 가지는 대면적 초소수성 표면을 형성한 다음 물방울을 떨 어뜨리면 높은 접촉각을 보이는 많은 물방울이 표면 위에 나타난다.
한편, 초친수성 표면을 형성하기 위해서는 초친수성 수지(superhydrophilic resin)를 에탄올(ethanol)에 10 wt%(질량퍼센트)로 희석하고, 그 용액을 전자빔이 조사된 상기 마이크로·나노의 복합적 계층구조의 필름 위에 부은 후 스핀코팅(spin coating)장치를 이용하여 3000 rpm(분당회전수)의 속도로 회전코팅함으로써 본 발명에 따른 초친수성 표면을 제조할 수 있다.
즉, 도 9c에 도시된 바와 같이, 초친수성 수지(superhydrophilic resin)를 상기 마이크로·나노의 복합적 계층구조의 필름에 표면처리하여 물방울을 떨어뜨리면 상기 물방울이 필름 구조 내의 기공으로 스며들어 물방울이 거의 보이지 않으므로 좋은 초친수성 표면이 제조될 수 있다.
한편, 도 11a 내지 도 11c는 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate) 구형 마이크로입자의 크기에 따른 다중층 필름의 구조와 , 그 필름에 전자빔을 조사한 후 플루오로실란(fluorosilane)으로 표면처리했을 때 접촉각을 보여주는 도로서, 상기 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate) 구형 마이크로입자의 크기를 조절함으로써 필름 표면의 접촉각을 세밀하게 조절할 수 있다.
이상과 같이 본 발명에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법과 이를 이용한 대면적 초소수성 및 초친수성 표면의 제조방법을 예시한 도면을 참조로 하여 설명하였으나, 본 명세서에 개시된 실시예와 도면에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술사상 범위내에서 당업자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음은 물론이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름 제조방법의 블록도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 다중층 필름 형성단계의 블록도.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 유기물·무기물 복합 필름 형성단계의 블록도.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면 제조방법의 블록도.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 표면 형성단계의 블록도.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면 제조방법의 블록도.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 친수성 표면 형성단계의 블록도.
도 8a는 본 발명의 일 실시예에 따른 다중층 필름의 표면을 보여주는 도.
도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 유기물과 무기물의 복합 필름의 표면을 보여주는 도.
도 8c는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로·나노 계층구조 필름의 표면을 보여주는 도.
도 8d는 도 8c의 확대도
도 9a는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자빔 조사 후 표면에 대한 물방울의 접촉각을 보여주는 도.
도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 물질의 표면처리 후 표면에 대한 물방울의 접촉각을 보여주는 도.
도 9c는 본 발명의 일 실시예에 따른 친수성 물질의 표면처리 후 표면에 대한 물방울의 접촉각을 보여주는 도.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 대면적 초소수성 표면이 형성된 필름을 보여주는 도.
도 11a는 본 발명의 일 실시예에 따른 직경 2 ㎛의 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate) 다중층 필름과, 플루오로실란(fluorosilane) 표면처리 후 표면의 접촉각을 보여주는 도.
도 11b는 본 발명의 일 실시예에 따른 직경 5 ㎛의 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate) 다중층 필름과, 플루오로실란(fluorosilane) 표면처리 후 표면의 접촉각을 보여주는 도.
도 11c는 본 발명의 일 실시예에 따른 직경 10 ㎛의 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate) 다중층 필름과, 플루오로실란(fluorosilane) 표면처리 후 표면의 접촉각을 보여주는 도.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 >
S100:다중층 필름 형성단계 S110:콜로이드 용액 생성공정
S120,S220,S520:스핀코팅 공정 S200:유기물·무기물 복합 필름 형성단계
S210:혼합물 희석공정
S300:마이크로·나노 계층구조 필름 형성단계
S400:소수성 표면 형성단계 S410:소수성 물질 희석공정
S420:건조공정 S500:친수성 표면 형성단계
S510:친수성 물질 희석공정

Claims (19)

  1. 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)의 구형 마이크로 입자로 다중층의 필름을 형성하는 단계와,
    상기 다중층의 필름에 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물을 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계 및
    상기 유기물과 무기물의 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 다중층의 필름을 형성하는 단계는,
    상기 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자를 에탄올(ethanol)에 용해시켜 콜로이드 용액으로 만드는 공정 및
    상기 콜로이드 용액을 실리콘 웨이퍼에 부은 후 스핀코팅(spin coating)하는 공정을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 고분자 물질은 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)인 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제 1항에 있어서,
    상기 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자는 그 직경이 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액은 상기 탄소 고분자 물질의 구형 마이크로 입자가 상기 에탄올(ethanol)에 60 wt％(질량퍼센트)로 용해되어 형성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법.
  7. 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제 1항에 있어서,
    상기 실리콘 웨이퍼는 그 직경이 4 인치(inch)로 이루어지며 700 rpm(분당회전수)의 속도로 스핀코팅(spin coating)되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계는 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물을 헥산(hexane)에 희석시키는 공정; 및
    상기 헥산(hexane)에 희석된 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물 용액을 상기 다중층의 필름에 부은 후 스핀코팅하는 공정을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물 용액은 상기 실리콘 고분자 물질과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물이 상기 헥산(hexane)에 10 wt％(질량퍼센트)로 희석되어 형성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법.
  10. 청구항 10은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제 8항에 있어서,
    상기 다중층의 필름은 2500 rpm(분당회전수)의 속도로 스핀코팅(spin coating)되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 계층구조 필름의 제조방법.
  11. 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)의 구형 마이크로 입자로 다중층의 필름을 형성하는 단계;
    상기 다중층의 필름에 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물인 실리콘 그리스(silicone grease)를 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계;
    상기 유기물과 무기물의 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계; 및
    상기 마이크로·나노 계층구조의 필름에 소수성 물질을 표면처리하여 소수성 표면을 형성하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 소수성 물질은 플루오로실란(fluorosilane)인 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법.
  13. 제 11항에 있어서,
    상기 소수성 표면을 형성하는 단계는 상기 소수성 물질을 헥산(hexane)에 희석시키는 공정; 및
    상기 헥산(hexane)에 희석된 소수성 물질 용액에 상기 마이크로·나노 계층구조의 필름을 담근 후 건조시키는 공정을 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 소수성 물질은 상기 헥산(hexane)에 20 mM(밀리몰농도)로 희석되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법.
  15. 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethyl methacrylate)의 구형 마이크로 입자로 다중층의 필름을 형성하는 단계;
    상기 다중층의 필름에 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane)과 실리카(silica) 나노입자의 혼합물인 실리콘 그리스(silicone grease)를 코팅하여 유기물과 무기물의 복합 필름을 형성하는 단계;
    상기 유기물과 무기물의 복합 필름에 전자빔을 조사하여 마이크로·나노 계층구조의 필름을 형성하는 단계; 및
    상기 마이크로·나노 계층구조가 형성된 필름에 친수성 물질을 표면처리하여 친수성 표면을 형성하는 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면의 제조방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 친수성 물질은 초친수성 수지(superhydrophilic resin)인 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초소수성 표면의 제조방법.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 친수성 표면을 형성하는 단계는 상기 친수성 물질을 에탄올(ethanol)에 희석시키는 공정; 및
    상기 에탄올(ethanol)에 희석된 친수성 물질 용액을 상기 마이크로·나노 계층구조가 형성된 필름에 부은 후 스핀코팅하는 공정을 포함하여 구성되는 것을 특 징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면의 제조방법.
  18. 제 17항에 있어서,
    상기 친수성 물질은 상기 에탄올(ethanol)에 10 wt％(질량퍼센트)로 희석되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면의 제조방법.
  19. 청구항 19은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제 17항에 있어서,
    상기 마이크로·나노 계층구조가 형성된 필름은 3500rpm(분당회전수)의 속도로 스핀코팅(spin coating)되는 것을 특징으로 하는 전자빔 조사를 이용한 대면적 초친수성 표면의 제조방법.
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