KR101060278B1 - 오일 회수 및 환경 정화 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질을 제거하고, 이러한 오염물질이 발생되는 환경을 정화하기 위한 제품 및 방법에 대한 개선점에 관한 것이다. 본 발명의 한 관점에서, 토양 및 물로부터 화학물질과 탄화수소를 흡착할 수 있고 친유성인 흡착성 중합체 조성물이 제공되는데, 상기 흡착제 조성물은 폴리에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 촉매, 가교제, 윤활제, 발포제 및 팽화제를 포함한다. 본 발명의 제2 관점에서, 토양 또는 수질 환경으로부터 오일, 화학물질 및 탄화수소를 회수하여 재활용하는 데 사용하기 위한 흡착제 조성물의 제조 방법이 제공된다.
오일 회수

Description

오일 회수 및 환경 정화 조성물{OIL RECOVERY AND ENVIRONMENTAL CLEANUP COMPOSITIONS}
본 발명은 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질을 제거하고, 이러한 오염물질이 발생되는 환경을 정화하기 위한 제품 및 방법에 대한 개선점에 관한 것이다.
수중에서 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질이 발생되는 경우, 이러한 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 흡착하여 회수하기 위한 노력이 이루어진다. 이러한 작업은 밀집, 건초, 톱밥, 흡수성 패드 또는 붐(boom) "키티 리터(Kitty Litter)" 및 몇몇 다른 흡착제를 이용하여 수행된다. 그러나, 이들 흡착제는 오일 뿐만 아니라 물도 보유하게 된다. 따라서, 이들은 물과 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소의 혼합물로 포화되고, 가라앉게 된다. 일반적으로 말하면, 오염된 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소의 단지 적은 부분만이 상기 환경으로부터 제거되고 추가 처리를 위해 회수된다. 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질의 나머지는 그 자체로 종종 추가적인 환경 손상을 유발하는 독한 화학물질로 처리하거나, 소각하거나, 분산시킨다. 상당량의 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소는 가라앉은 흡착제 내에 포획되고 수년간에 걸쳐 수중에 서서히 방출되어 장기간 의 환경 손상을 유발할 수 있다.
토양에 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질이 발생하는 경우, 흡착성 붐 또는 둑을 이용하는 유사한 과정이 이용되나, 용이하게 수집되거나 회수되지 않은 과량의 오염물질은 종종 물 및/또는 세정제에 의해 인근 배수 시설로 씻겨 나가거나, 소각되거나, 분산되어 넓은 지역을 오염시키게 된다.
환경으로부터 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 회수하는 데 사용되는 환경 친화성 제품의 한 예로는 소수성 및 친유성인 재활용 폐 식물 섬유로 제조한 제품을 들 수 있다.
오일 오염물질을 위한 다른 환경 비치환성 용액의 예로는 계면활성제 및 분산제의 이용을 들 수 있다.
전세계적으로 더 양호하게 회수할 수 있는 제품 및 방법에 대한 요구가 존재한다. 지금까지, 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 수집하고, 현탁액 내에 이들을 유지하고, 물 또는 토양으로부터 이들을 분리함으로써 이들을 회수 또는 재생할 수 있는 적합한 제품은 없었다. 본 발명의 목적은 오염된 환경으로부터 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질을 효율적으로 제거하는 데 적합한 회수 제품 및 방법을 제공하는 데 있다.
발명의 개요
본 발명의 한 관점에서, 토양 및 물로부터 화학물질과 탄화수소를 흡착할 수 있고 친유성(oleophilic)인 흡착성 중합체 조성물이 제공되는데, 상기 중합체 조성 물은 폴리에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 촉매, 가교제, 윤활제, 발포제 및 팽화제(bulking agent)를 포함한다.
본 발명에 따른 조성물의 한 가지 이점은 본 발명의 조성물이 생분해성이어서 태양의 자외선과 같은 자외선에 의해 분해될 것이라는 점이다. 이러한 생분해 과정의 최종 생성물은 환경 친화성이며 해양 및/또는 토양에서 사용하기에 적합하다.
본 발명의 상기 관점의 바람직한 구체예에서, 흡착제 조성물은 1종 이상의 항미생물제 및 항진균제, 악취 차단제, 습윤제 및 기타 적합한 첨가제, 예를 들어 착색제 및/또는 염료를 추가로 포함한다.
적합한 촉매는 제조 과정에서 중합체 조성물의 가교를 개시 또는 촉진할 수 있는 임의의 물질 또는 화학물질이며, 그 예로는 1종 이상의 아연 스테아레이트, 납, 크롬, 구리, 코발트, 니켈, 실리카 또는 아연 옥사이드 또는 이의 화합물 및 이온 형태를 들 수 있다. 아연 옥사이드가 바람직하다.
아연 옥사이드는 0.2∼2% w/w의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
상기 폴리에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체는 약 2∼30%의 비닐 아세테이트를 포함하며, 약 75∼95% w/w의 양으로 존재하는 것이 바람직하다. 상기 비닐 아세테이트는 에틸 비닐 아세테이트가 바람직하다. 존재하는 에틸 비닐 아세테이트의 분율은 본 발명의 제품의 취급을 용이하게 하기 위해 변경할 수 있다.
적합한 폴리에틸렌/비닐아세테이트 공중합체의 용융 유동 지수(MFI)는 필요에 따라 및 적용 모드와 방식에 따라 변경할 수 있다. 상기 공중합체의 용융 유동 지수는 0.2∼600 g/10분이 바람직하다.
한 가지 적합한 폴리에틸렌/비닐아세테이트 공중합체는 에스코렌(Escorene; 상표명) LDPE이며, 이는 다양한 공급처를 통해 구입할 수 있다.
적합한 가교제는 셀 구조를 연결할 수 있는 임의의 물질 또는 화학물질이며, 그 예로는 1종 이상의 디아실 퍼옥사이드, 디알킬 퍼옥사이드, 케톤 퍼옥사이드, 퍼옥시 디카르보네이트, 퍼옥시 에스테르, 3차 알킬 히드로퍼옥사이드, 3차 아밀 퍼옥사이드, 산 클로라이드 또는 과산화수소(이들은 유기 또는 무기일 수 있음) 또는 디쿠밀 퍼옥사이드를 들 수 있다.
상기 가교제는 퍼옥사이드가 바람직하며, 디쿠밀 퍼옥사이드가 더 바람직하다. 상기 퍼옥사이드는 99% 용액으로서 사용할 수 있으나, 20%의 저 용액으로 사용할 수도 있다. 이는 약 0.2∼1.8% w/w의 양으로 존재한다.
본 발명에 따른 한 가지 바람직한 윤활제는 지방산, 바람직하게는 스테아르산이나, 예를 들어 팔미트산과 같은 다른 지방산이 본 발명에 적합할 수도 있는 것으로 이해해야 할 것이다. 상기 윤활제는 약 0.5∼1.75% w/w의 양으로 존재한다.
적합한 발포제는 단독으로 또는 다른 물질과 연합하여 흡착제 조성물내에 셀 구조를 형성할 수 있는 임의의 물질일 수 있으며, 약 1∼7% w/w의 양으로 존재하는 것이 바람직하다. 발포제는 압력이 해제되었을 때 팽창하는 압축 가스, 침출시 세공을 남기는 가용성 고체, 가스로 변화할 때 셀을 발생시키는 액체 및 가스를 형성하기 위한 열의 영향 하에서 분해 또는 반응하는 화학 제제를 포함한다. 화학적 발포제의 범위는 중칼슘 카보네이트 나트륨 또는 암모늄과 같은 단순 염으로부터 복 합 질소 방출제까지 다양하다. 발포제로는 아조디카본아미드가 바람직하다.
적합한 팽화제는 1종 이상의 칼슘 카보네이트 카보네이트, 탈크 또는 이들 물질을 대체할 수 있는 임의의 다른 대체물을 포함할 수 있으며, 약 25% w/w 이하의 양으로 존재한다.
적합한 악취 차단제의 예로는 1종 이상의 티나무 오일, 라벤더 오일 등의 물질을 들 수 있으며, 약 1% w/w 이하의 양으로 존재할 수 있다. 이들 물질, 예를 들어 티나무 오일은 항진균제 및 항균제로서도 작용할 수 있다.
습윤제는 먼지 생성을 예방하기 위해 본 발명의 제조 방법에 유용할 수 있으며, 약 29% w/w의 양으로 존재할 수 있다. 적합한 습윤제의 예로는 화이트 오일을 들 수 있다. 예를 들어, 이 물질은 2차적 기능, 예를 들어 살충제로서도 작용할 수 있다.
본 발명의 제2 관점에서, 토양 또는 수질 환경으로부터 오일, 화학물질 또는 탄화수소를 회수하여 재활용하는 데 사용하기 위한, 흡착제 조성물의 제조 방법이 제공되는데, 이 방법은 본 발명의 흡착제 조성물의 성분들의 혼합물, 예를 들어 크레이프 형태의 혼합물을 형성하는 단계, 상기 혼합물을 압력 및 필요에 따라 온도에서 가압하는 단계 및 생성된 케이크를 상기 조성물을 적용하려는 환경에 맞는 형상 또는 형태로 형성하는 단계를 포함한다.
바람직하게는, 상기 혼합물은 70∼400℃의 온도 및 약 12,000 tonne/m2의 압력에서 처리한다. 상기 처리 지속 시간은 생성되는 흡착제 조성물의 부피 및 처리 가 일어나는 용기의 표면적에 따라 달라질 것이다.
흡착제 조성물은 가열 및 가압 처리후 과립화될 수 있으나, 이 과립화는 가열 및 가압 처리 중에, 예를 들어 상술한 제품을 형성하는 사출 성형 장치를 이용하는 경우에 일어날 수도 있다. 대안으로, 상기 제품은 스윕(sweep), 붐(boom) 또는 필요한 형태를 형성하기 위해 성형될 수도 있다. 또한, 흡착제 조성물은 상기 조성물을 가용화시키는 시스템에 보조용매를 첨가할 필요가 있는 경우 액체 형태로 적용할 수도 있다. 이러한 형태의 흡착제 조성물은 많은 바람이 한가지 요인으로 작용하는 환경에서 특히 유용하다.
본 발명의 제3의 관점에서, 상기한 본 발명의 방법에 따라 제조되고 기술한 특징을 보유하는 흡착제 조성물은 오염된 물 또는 토양의 오프사이트 처리(off site treatment)용 필터와 같은 제품 내에 혼입될 수 있다. 이 관점에서, 오염된 물 또는 토양은 임의의 적합한 수집 수단에 의해 제거되고 처리를 위해 상기 필터에 수송될 수 있다. 이어서, 상기 필터는 오염물질 및 흡착제 조성물 또는 상기 필터로부터 제거된 처리물 및 임의의 필터 구조물과는 관계없이 처리된 처리물로부터 얻은 겔라틴성 물질을 회수하기 위해 처리할 수 있다.
본 발명의 제4 관점에서, 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질을 제거하기 위해 환경을 처리하는 방법이 제공되는데, 이 방법은 상기 환경에 본 발명에 따른 흡착제 조성물을 적용하는 단계를 포함한다.
발명의 상세한 설명
비활성 흡착제인 본 발명에 따른 조성물이 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수 소와 접촉하는 경우, 본 발명에 따른 조성물은 상기 조성물과 상기 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 사이에 어떤 화학 반응을 일으키지 않고 상기 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소와 함께 겔라틴성 물질을 수집하고 형성한다. 이는 상기 과정을 용이하게 역으로 수행하여 겔라틴성 물질이 본 발명에 따른 흡착제 조성물과의 접촉에 의해 오일, 화합물질 또는 기타 탄화수소에 영향을 미치지 않으면서 흡착제 조성물과 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소로 분리될 수 있도록 한다.
오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질이 물 위에서 발생하는 경우, 상기 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소는 일정 시간 동안 부유하는 경향이 있다. 본 발명에 따른 조성물을 오염물질 위에 살포 또는 분무를 통해 적용한 후, 상기 조성물은 물 중 또는 물 위에 현탁된 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 수집할 것이며, 이를 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 함침된 흡착제로 구성된 겔라틴성 물질의 형태로 현탁액 중에 유지할 것이다. 이 겔라틴성 물질은 물을 흡수하지 않는 것이 바람직하며, 따라서 물 중 또는 물 위에서 화학물질 또는 오일 오염물질을 처리하는 데 사용하는 경우, 계속 부유하여 회수될 수 있다. 살포 또는 분무에 도움을 주기 위해 계면 활성제를 이용하여 상기 흡착제 조성물을 적어도 부분적으로 유동화시킬 수 있다. 이어서, 회수된 물질은 처리하여 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 탈착시켜 추가 처리한다. 이어서, 본 발명에 따른 흡착제는 세정하여 추가로 사용할 수 있다.
부유 물질은 용이하게 확인되며, 통상적인 방법, 예를 들어 흡입, 주걱을 이용하는 제거, 여과 또는 투수성 컨베이어 벨트를 이용하는 방법(이로 제한되는 것 은 아님)을 포함하는 통상적인 수단으로 회수하거나 또는 단순히 떠내려가게 하거나 긁어 모을 수도 있다. 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소는 조작 온도 및 환경 조건에서 압착, 흡입, 원심분리 또는 조성물 자체, 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소, 물 또는 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소와 물의 혼합물에 의해 좋지않은 영향을 받지 않을 임의의 적합한 유형의 기타 필터에 의해 회수할 수 있다.
오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질이 토양 상에서 발생하는 경우, 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소는 일정 시간 동안 표면 상에 잔류할 수 있거나, 또는 토양 또는 기질의 유형 및 오염물질내의 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소의 유형에 의해 결정되는 속도로 표면 층내로 투과될 수 있다. 또한, 오염물질의 성분들과 토양 또는 기질과의 화학 반응은 투과 속도에 영향을 미칠 것이다.
분무 또는 살포에 의한 적용후, 토양 상에서 물로부터 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소의 처리 및 회수 메카니즘에 유사한 방식에서, 상기 흡착제는 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질을 흡착할 것이며, 겔라틴성 물질의 형태로 이를 유지할 것이다. 이어서, 이 물질은 주걱에 의한 제거, 흡입의 적합한 기계적 수단 또는 기타 적합한 수단, 또는 이용 가능한 물을 이용하여 회수 지점으로 세척하여 회수하고, 처리하여 압착, 흡입, 원심분리 시스템 또는 임의의 다른 유형의 적합한 필터에 의해 추가 처리를 위해 오일, 화학물질 또는 탄화수소 오염물질을 탈착시킨다.
상기 필터는 겔라틴성 물질로부터 수집된 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 제거하며, 저장, 수송 또는 추가 처리를 위해 회수한다. 실질적으로(완전히는 아님) 상기 필터 공정에서 세정되는 본 발명에 따른 조성물은 즉시 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질에 복귀시켜 다수의 사이클을 위해 재사용할 수 있다.
오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소가 토양 또는 환경으로 침출, 또는 투과 또는 배어드는 구체예에 있어서, 정화 및 회수는 그의 자연적인 위치 또는 최초 위치로부터 물 충전된 용기 또는 베스로부터 오염된 토양을 제거함으로써 시작되어 상기 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소가 물 중으로 방출되게 한다. 상기 베스 중의 혼합물의 온도를 조정하고/하거나 혼합물의 일부 교반 또는 다른 방법을 이용하여 토양으로부터 물 중으로 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소의 방출을 강화시킬 필요가 있을 수 있다.
이어서, 혼합물은 임의의 적합한 수단에 의해 상기 혼합물 위에 본 발명에 따른 흡착제 조성물을 분무 또는 살포에 의해 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소의 수계 오염물질로서 처리하여 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 수집한다. 생성된 겔라틴성 물질은 주걱에 의한 제거, 흡입, 부유 수단 또는 기타 적합한 수단으로 회수하고 압축, 흡입 또는 원심분리 수단, 또는 다른 유형의 적합한 필터에 공급한다. 상기 필터는 겔라틴성 물질로부터 수집된 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 제거하고, 저장, 수송 또는 추가 처리를 위해 이를 회수한다. 실질적으로(완전히는 아님) 상기 필터 공정에서 세정되는 본 발명에 따른 조성물은 즉시 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소 오염물질에 복귀시켜 다수의 사이클을 위해 재사용할 수 있다. 상기 베스로부터 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 제거하는 경우, 토양은 임의의 적합한 수단에 의해 물과 토양 혼합물로부터 제거하고 건조하여 이를 최초 위치 또는 다른 위치에 복귀시킬 수 있다.
완전한 회수가 이루어지지 않아 본 발명에 따른 소량의 흡착제 조성물이 바람직하지 않게 남아있는 경우, 이 흡착제 조성물은 태양의 자외선에 의해 분해될 것이어서 환경에 대한 장기간의 해로운 영향은 없다.
바람직한 구체예에서, 본 발명에 따른 조성물은 롤 밀 내에서 적합한 분율의 칼슘 카보네이트 카보네이트, 에틸 비닐 아세테이트, 스테아르산, 발포제, 화이트 오일, 티나무 오일, 라벤더 오일, 디쿠밀 퍼옥사이드 및 아연 옥사이드를 혼합하고, 이 혼합물을 시트 용기 내에서 70∼400℃의 온도 및 약 1천(1,000) 내지 1만2천(12,000) tonne/m2의 압력으로 가열 및 가압하여 제조함으로써 화학물질들을 반응하게 하여 적합한 입자 크기의 중합성 고체를 형성한다.
상기 조성물의 성분들을 혼합하는 단계는 발열 반응이다. MFI가 낮은 폴리에틸렌/비닐아세테이트를 예를 들어, 2 g/10분으로 사용하는 경우, 롤 밀 내에서 약 70∼160℃의 온도를 유지하는 것이 바람직하다. MFI가 더 높은 공중합체를 예를 들어, 30∼600 g/10분으로 사용하는 경우, 냉각 밀링이 필요하며, 상기 혼합 단계를 고온에서 수행할 필요는 없을 것이다.
제조 공정중, 필요에 따라 다른 첨가제를 첨가할 수도 있으며, 상기 제조 공정의 조건은 제품의 특성을 강화시키거나 다른 용도를 위해 적합한 제품을 제조하기 위한 특성을 변경시키기 위해 변화시킬 수 있다. 이어서, 상기 제품은 필요에 따라 공지된 수단에 의해 과립화될 수 있으며, 후속적으로 포장할 수 있다.
그의 자연적인 형태에서, 본 발명에 따른 조성물은 화이트 분말 또는 과립의 형태이다. 상기 조성물을 착색할 수도 있으나, 착색제를 사용하는 경우에는 본 발명에 따른 조성물의 기본적인 화학적 특성, 물리적 특성 및 전기적 특성에 유해한 영향을 미치지 않도록 주의가 필요하다. 착색은 상이한 환경에서 사용하기 위해 또는 상이한 유형의 오염물질에 적용하기 위해 제품의 상이한 등급 또는 입자 크기를 식별하는 데 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 한 가지 바람직한 조성물은 다음과 같다.
성분 Kg
폴리에틸렌/에틸 비닐 아세테이트(18%)
[MFI-2 g/10분]		 25.00
아조디카본아미드 0.89
디쿠밀 퍼옥사이드 0.18
스테아르산 0.20
아연 옥사이드 0.240
칼슘 카보네이트 카보네이트 3.570
실시예 1 내지 11
본 발명에 따른 조성물의 다른 예는 다음과 같다:
양(g)
기능 성분 1 2 3 4 5 6 7
발포제 아조디카본아미드(AC2) 778 700 530 488 800 773 758
촉매 아연 옥사이드 195 240 198 156 206 198 226
윤활제 스테아르산 150 150 150 150 150 150 150
가교제 (X/L 99%)
디쿠밀 퍼옥사이드		 118 118 106 148 116 106 112
팽화제 칼슘 카보네이트 카보네이트 2248 2100 2248 2248 2248 2248 2248
공중합체 EVA FL 00206 - 16000 - 16000 - - -
EVA FL 00209 - 16000 - 16000 - - -
EVA FL 00212-218 16000 - 16000 16000 - 16000 16000
EVA FL 00328 - - - - 16000 - -
착색제 200 200 200 200 200 200 200
양(g)
기능 성분 8 9 10 11
발포제 아조디카본아미드(AC2) 700 443 907 890
촉매 아연 옥사이드 180 156 188 240
윤활제 스테아르산 150 150 150 200
가교제 (X/L 99%)
디쿠밀 퍼옥사이드		 118 148 115 180
팽화제 칼슘 카보네이트 카보네이트 2248 2248 2248 3570
공중합체 EVA FL 00206 16000 - -
EVA FL 00209 - - 16000
EVA FL 00212-218 - - - 25000
EVA FL 00328 - 16000 16000
착색제 200 200 200
본 발명에 따른 조성물은 다수의 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소계 생성물 상의 조절된 오염물질로 테스트하였으며, 원유 내지 정제유와 연료로부터 파라핀, 왁스, 동물성 오일과 식물성 오일 및 기타 탄화수소(이로 제한되는 것은 아님) 범위의 오일, 화학물질 또는 다른 탄화수소를 수집할 수 있는 것으로 확인되었다.
실시예 12
오스트레일리아 뉴 사우스 웨일즈의 더 머레이-달링 프레시워터 리서치 센터에 의해 수행된 테스트에서, 오염된 물 샘플로부터 오일 회수율을 확인하기 위해 다음과 같은 과정을 수행하였다.
증류수 200 ml를 측정하여 비이커에 넣고 오일(특정되지 않음) 20 ml를 첨가하였다. 증분을 1 g으로 하여 실시예 11에 따른 흡착제 조성물을 포화될 때까지 또는 바람직한 결과가 얻어질 때까지 첨가하였다. 첨가된 오일과 상기 조성물을 보유한 물은 교반하여 파동 작용을 촉진시켰다. 흡착제 조성물/오일 복합물은 필터 주걱을 이용하여 제거하고, 중량을 측정하였다. 남아있는 물의 중량을 기록하였다. 이어서, 상기 조성물 샘플 중의 오일은 중량측정법 APHA5520B를 이용하여 분석하였다.
하기 결과를 획득하였다:
샘플 A B C
오일/그리스 mg/l 7.5 13.0 9.0
석유 탄화수소 mg/l 1.0 6.0 2.0

실시예 13 내지 16
하기 테스트는 레바논 베이루트 소재의 더 인더스트리얼 리서치 인스티튜트에 의해 수행되었는데, 그 목적은 실시예 11에 따른 흡착제 조성물이 모래, 돌 및 물 중에서 오염된 오일 및 기타 탄화수소를 흡착할 수 있는 능력을 평가하기 위한 것이다.
실시예 13: 오염된 모래와 암석
연료 오일로 오염된 모래와 돌 혼합물 2 kg은 상기 흡착제 조성물 100 g과 15분 동안 혼합하였다. 35℃의 물(2.5 리터)을 첨가하고, 또 15분 동안 혼합하였다. 부유물은 체를 이용하여 걷어내었다. 물이 남아있는 모래 혼합물 및 제거한 물질(공기 건조 중량으로 321 g)을 오일 및 그리스 함량에 대해 테스트하였다. 또한, 남아있는 물은 생화학적 산소 요구량(BOD5)에 대해 테스트하였다.
결과는 다음과 같다:
모래 혼합물 물 걷어낸 물질
(공기 건조 중량 기준)
오일 및 그리스
(처리전)		 7.70 g/kg <0.1 mg/l <0.1 mg/l
오일 및 그리스
(처리후)		 291 mg/kg 3 mg/l 20 g/kg
O로서 BOD5 18 mg/l
실시예 14: 연료 오일 200 g/kg을 함유하는 모래 혼합물
"깨끗한" 모래 및 돌의 샘플 400 g은 흡착제 조성물 20 g 및 연료 오일 100 g과 혼합하였다.
35℃의 물(200 ml)을 첨가하고, 15분 동안 혼합하였다.
부유 물질은 체를 이용하여 걷어냈다(공기 건조 중량으로 155 g). 샘플을 테스트하였으며, 그 결과는 다음과 같다:
모래 혼합물 물 걷어낸 물질
(공기 건조 중량 기준)
오일 및 그리스
(처리전)		 200 g/kg <0.1 mg/l -
오일 및 그리스
(처리후)		 3.5 g/kg 54 mg/l 303.6 g/kg
실시예 15: 200 g/l의 연료 오일을 함유하는 해수
연료 오일 400 g과 해수 1.5 리터를 혼합하였다.
흡착제 조성물 100 g을 첨가하고 15분 동안 혼합하였다.
부유 물질은 체로 걷어냈다(공기 건조 중량으로 485 g을 얻었다). 물 및 회수한 부유 물질은 오일 및 그리스에 대해 테스트하였다. 또한, 물은 생화학적 산소 요구량(BOD5)에 대해 테스트하였다.
물 걷어낸 물질
(공기 건조 중량 기준)
오일 및 그리스
(처리전)		 200 g/l
오일 및 그리스
(처리후)		 23 mg/l 276 g/kg
19.5 mg/l -
실시예 16: 380 g/kg의 연료 오일을 함유하는 모래
모래와 돌 400 g은 연료 오일 250 g과 혼합하였다. 흡착제 조성물 35 g을 물 1 리터와 함께 첨가하였다. 부유 물질은 체로 걷어냈다(공기 건조 중량으로 450 g). 실시예 13에 기술한 바와 같은 테스트를 수행하였다.
모래 혼합물 물 걷어낸 물질
(공기 건조 중량 기준)
오일 및 그리스
(처리전)		 385 g/kg <0.1 mg/l <0.1 mg/kg
오일 및 그리스
(처리후)		 58 g/kg 725 mg/l 413 g/kg
실시예 17
실시예 11에 따른 흡착제 조성물에 대한 후술하는 테스트는 사이언스 어플리케이션스 인터내쇼날 코포레이션(SAIC 캐나다)에서 수행하였다.
이들 테스트의 목적은 흡착제의 흡착 성능 테스트를 위한 ASTM 표준 방법(F726-99)를 이용하여 the Environment Canada Sorbent Performance Test Program에 따라 흡착제의 성능을 평가하기 위한 것이었다. 이 프로토콜은 Canadian General Standards Board Method for Testing Sorbents(CAN/CGSB-183.2-4)에 목록화된 테스트 방법 및 the Emergencies Engineering Technologies Office(구 the Emergencies Engineering Division) of Environment Canada에 의해 부분적으로 초기 개발된 내부 표준에 부분적으로 기초한다.
과정
재료 및 장비
흡착제 설명
흡착제에 대한 후술하는 약식 설명은 제조사에 의해 제공된 정보 및 테스트중에 얻은 정량적인 관찰 결과 및 정성적인 관찰 결과에 기초한 것이다. 이러한 정보를 제공하였는데, 그 이유는 이러한 정보가 결과를 해석하거나 비교하는 경우 유 용할 수 있기 때문이다.
테스트를 위해 공급된 흡착제는 과립(비금속) 물질로서 기술하였다. 흡착제 미립자 샘플 2개를 얻었는데, 하나는 백색이었으며, 다른 하나는 착색된 반점이 있었다(안정상의 이유로 표시한 것이며, 단지 국방부 및 정부 부처를 위해 제조함). 착색된 반점이 있는 샘플(측정된 밀도는 약 0.090 g/cm3임)은 테스트 목적으로 사용하였다.
테스트 액체
하기 테스트 액체를 사용하였다:
테스트 액체 밀도(g/cm3) 점도(cP) 온도(℃)
디젤 0.829 3 20
경질 원유 0.944 290 20
중질 원유 0.995 2050 20
장비
하기 장치를 이용하여 흡착제 및/또는 테스트 액체의 물리적 특성과 화학적 특성을 측정하였다.
밀도
안톤-파(Anton-Paar) DMA 35 휴대용 디지탈 밀도측정기.
상기 유닛은 보로실리케이트 U-형 진동 튜브 및 전자 여기, 주파수 계수 및 디스플레이를 위한 시스템을 보유한다. 주입된 샘플 부피는 일정하게 유지하였으며 진동시켰다. 밀도는 샘플 진동 기간 및 온도 측정치를 기준으로 계산하였다. 2회 측정하였으며, 평균 밀도를 기록하였다.
점도
정밀 모터에 의해 구동되며 토크를 측정하기 위한 베릴륨 구리 스프링이 구비된 브룩필드 DVII+ 점도계. 상기 스프링이 감기는 정도는 유체의 점도에 비례한다. 하기 스핀들중 몇 개는 가능하다면 측정시마다 사용하였다: LVT 스핀들(#1, #2, #3, #4), 초 저 점도 어댑터(ULA) 및 스핀들, 소 샘플 어댑터(SSA) 및 스핀들 SC4-18, SC4-31.
모델은 특정 방식으로 사용하는 경우 그들의 전체 측정 범위의 1%내의 정확한 상태를 유지하였다. 판독치는 유체 온도의 변화와 같은 환경 조건에 대해 수행한 전체 측정의 0.2%내에서 재현가능하여야만 한다. 보정은 브룩필드 표준 유체를 이용하여 수행하였다.
질량
샘플 질량은 메틀러 PM 4000 분석 저울을 이용하여 측정하였다. 눈금 해상도는 0.1 g이었으며, 기록된 재현성은 0.01 g이었다.
테스트 셀
특정 물질을 수용하기 위해 다른 용기를 사용할 수도 있지만, 파이렉스 190 mm(직경) x 100 mm(깊이) 결정화 접시를 사용하였다.
중량 측정 팬
직경 20 cm의 비점착성 코팅 팬
메쉬 바스켓
메쉬 바스켓(메쉬 크기 약 1.1 mm 직경)은 타입 II(미립자) 샘플을 함유하고 배수하는데 사용하였다.
진탕기 테이블
3개의 4 리터 자(jar)를 유지하기 위해 변형한 에버바흐 코포레이션(Eberbach Corporation) 진탕기 테이블을 사용하여 샘플을 교반하였다. 상기 테이블은 3 cm의 진폭으로 1분당 150 사이클의 진동수로 설정하였다.
테스트 프로토콜
타입 II(미립자) 흡착제에 적용할 수 있는 후술하는 개략적인 테스트 프로토콜을 이용하였다.
동적 분해 테스트
이 과정은 동적 조건 하에서 흡착제 샘플의 부력, 친수성 및 친유성을 측정하기 위해 구성하였다. 흡착제 샘플은 물이 1/2 차있는 밀봉된 4 리터 들이 자 내에 위시켰다. 상기 자는 그의 측면에 위치시키고 진폭 3 cm, 1분당 150 사이클의 진동수 및 지속 시간 15분으로 설정된 진탕기 테이블에 장착하였다. 상기 자의 내용물은 2분 동안 침강시켰으며, 그 후 물 및 흡착제 샘플의 상태를 지속적으로 관찰하여 기록하였다. 흡착제의 10% 이상이 침강된 것으로 관찰되거나, 또는 물 컬럼이 흡착제 입자로 오염되는 경우, 흡착제는 실패로 지정하였으며, 개빙 구역(open water)에 대한 사용을 위해 추천하지 않았다. 흡착제 샘플을 상기 자로부터 꺼내고, 물 흡수 비율을 측정하였다.
물로 1/2 충전한 상기 테스트 자의 표면에 오일 3 ml를 첨가하였다. 이 과정의 초기에 사용된 습윤 흡착제 샘플을 다시 자로 복귀시키고, 용기는 그의 측면에 위치시키고 추가로 15분 동안 진탕기 테이블에 장착하였다. 상기 자의 내용물은 2 분 동안 침강하게 하였으며, 이후 관찰하여 물의 표면 상에 임의의 오일 광택이 지속적으로 존재하는지 여부를 확인하였다.
오일 흡착 - 단기 테스트(15분)
이 과정은 정체 조건 하에서 순수한 테스트 액체내에 위치시키는 경우 흡착제의 흡수 비율을 측정하기 위해 구성하였다. 흡착제 샘플은 초기에 그 중량을 측정하였으며, 그 값을 기록해 두었다. 테스트 셀은 테스트 액체의 층으로 깊이 약 80 mm까지 충전하였다. 흡착제 샘플은 가는 메쉬 바스켓 내에 위치시키고 테스트 셀 내로 하강시켰다. 15분후, 흡착제는 상기 셀로부터 꺼내고 30초 동안 배수시켰다(중유 중에서 테스트한 흡착제는 2분 동안 배수시켰다). 이어서, 흡착제는 중량 측정 팬으로 이전하고, 중량을 측정하여 그 값을 기록하였다. 모드 테스트는 3회 실시하였다.
오일 흡착 - 장기 테스트(24 시간)
이 과정은 정체 조건 하에서 순수한 테스트 액체내에 위치시키는 경우 흡착제의 흡수 비율을 측정하기 위해 구성하였다. 흡착제 샘플은 초기에 그 중량을 측정하였으며, 그 값을 기록해 두었다. 테스트 셀은 테스트 액체의 층으로 깊이 약 80 mm까지 충전하였다. 흡착제 샘플은 가는 메쉬 바스켓 내에 위치시키고 테스트 셀 내로 하강시켰다. 24 시간후, 흡착제는 상기 셀로부터 꺼내고 30초 동안 배수시켰다(중유 중에서 테스트한 흡착제는 2분 동안 배수시켰다). 이어서, 흡착제는 중량 측정 팬으로 이전하고, 중량을 측정하여 그 값을 기록하였다. 모드 테스트는 3회 실시하였다.
결과 및 논의
테스트 결과는 다음과 같다:
동적 분해 테스트
15분 동안 진탕하고 2분 동안 침강시킨 후, 물 컬럼 상에 부유하는 다량의 흡착제 조성물이 관찰되었다. 다량은 물은 깨끗한 상태로 남아있었으며, 탁해지는 현상이나 색의 변화는 거의 관찰할 수 없었다.
15분 동안 진탕하고 오일 3 ml를 첨가한 다음, 물 컬럼에서 탁해지는 현상은 거의 없었지만, 물 표면 상에는 미량의 오일 광택이 존재하였다. 이들 요인으로 인해, 흡착제는 이 테스트를 통과한 것으로 간주하였으며, 따라서 수로 및 토양에 대한 적용을 위해 추전하였다.
동적 분해 예비 테스트
1 2 3
온도(℃) 21 21 21
샘플 중량(g) 6.13 6.19 6.50
습윤 흡착제의 중량(g) 33.66 35.74 21.61
초기 물 흡수 비율(g 액체/g 흡착제) 4.5 4.8 2.3
평균 액체 흡수(g 액체/g 흡착제) 3.9
표준 오차(g 액체/g 흡착제) 34.7%
부력 테스트(통과/실패) 통과
코멘트:
흡착제는 부유하였다.
필터를 통해 상당량의 흡착제가 상실되었다.
동적 분해 테스트
1 2 3
온도(℃) 23 21 19
샘플 중량(g) 상기한 바와 같음
표면 상의 오일 광택의 지속 여부(예/아니오) 예 예 예
코멘트:
흡착제는 자유롭게 부유하였으며, 물은 깨끗한 상태로 남았다.
표면 상에 매우 작은 오일 광택이 존재하였다: 2분후 용기를 교반하였더니 광택은 더 작아졌다.
가능한 코멘트 목록:
흡착제: 자유롭게 부유함, 25%/50%/75% 침지; 흡착제는 계속 부유, 침지, 용해.
물: 깨끗한 상태로 남아있음, 약간 착색됨, 약간 탁해짐, 어둡게 됨.
오일: 표면 상에 광택이 존재함, 표면 상에 광택이 존재하지 않음.
코멘트 사용한 오일 밀도(g/cm3) 점도(cP) 온도(℃)
매체
(원유)		 0.944 290 20
오일 흡착 - 단기 테스트
상기 테스트를 완료한 후, 새로운 흡착제 샘플을 일정 범위의 테스트 오일에 노출시켰다. 15분 노출 및 0.5분 또는 2분 배수 기간에 기초하였으며, 흡착제는 하기 오일 흡착 비율을 보유하는 것으로 관찰되었다:
오일 타입 오일 점도(cP) 흡수 비율
(g 오일/g 흡착제)
디젤 연료 3 7.0
중간유 290 10.7
중유 2050 5.2
상기 단기 L-테스트(15분)은 표준 성능을 나타내는 지정된 테스트이다.
단기 L 테스트 - 15
액체 #1 액체 #2 액체 #3
샘플 샘플 샘플
1 2 3 1 2 3 1 2 3
온도(℃) 19 19 19 19 19 19 19 19 19
샘플 중량(g) 5.36 5.71 5.61 6.10 6.07 6.43 4.87 5.99 4.81
습윤 샘플 중량(g) 40.99 47.05 48.06 70.14 72.12 74.69 34.21 33.17 28.67
초기 흡착 용량
(g 액체/g 흡착제)		 6.28 7.24 7.57 10.50 10.88 10.62 6.02 4.54 4.96
평균 액체 흡수
(g 액체/g 흡착제)		 7.0 10.7 5.2
표준 오차
(g 액체/g 흡착제)		 9.5% 1.8% 14.8%
사용한 액체 밀도
(g.cm3)		 점도
(cP)		 온도
(℃)		 코멘트
경유(디젤) 0.829 3 20 부유
중간유(원유) 0.944 290 20 흡착제 부유
중유(원유/벙커유) 0.995 2050 20 부유, 그러나 완전히 포화되지않음
흡착 - 장기 테스트
오일 타입 오일 점도(cP) 흡수 비율
(g 오일/g 흡착제)
디젤 연료 3 5.8
중간유 290 12.0
중유 2050 13.2
장기 L 테스트 - 15분
액체 #1 액체 #2 액체 #3
샘플 샘플 샘플
1 2 3 1 2 3 1 2 3
온도(℃) 19 19 19 19 19 19 19 19 19
샘플 중량(g) 5.14 5.34 5.29 5.76 5.58 7.24 7.42 7.62 6.30
습윤 샘플 중량(g) 33.22 36.30 38.48 71.43 75.28 95.50 104.71 107.37 91.41
초기 흡착 용량
(g 액체/g 흡착제)		 5.46 5.80 6.27 11.40 12.49 12.19 13.11 13.09 13.51
평균 액체 흡수
(g 액체/g 흡착제)		 5.8 12.0 13.2
표준 오차
(g 액체/g 흡착제)		 7.0% 4.7% 1.8%
사용한 액체 밀도
(g.cm3)		 점도
(cP)		 온도
(℃)		 코멘트
경유(디젤) 0.829 3 20 부유
중간유(원유) 0.944 290 20 부유/흡착제는 한 덩어리로 거의 제거
중유(원유/벙커유) 0.995 2050 20 부유
결론
흡착제 조성물은 그의 성능을 평가하기 위해 ASTM F726-99 프로토콜을 이용하여 테스트하였다. 동적(파동) 조건 하에서 상기 조성물의 10% 미만이 잠기는 경우 부력 테스트는 통과한 것이다.
상기 흡착제는 중유 중에서 단기 테스트를 제외한 모든 테스트에서 포화에 이른 것으로 나타났다. 이는 더 높은 값(단기 테스트와 비교하는 경우 50% 이상 더 큰 흡수 비율)을 나타내는 장기 테스트의 결과를 통해 확인되었다. 반복 테스트의 수행을 강요하는 테스트 결과에 변이성이 존재하였다. 흡착제의 상대적으로 미세한 입자 크기로 인해, 테스트 바스켓을 통해 이루어진 상실이 상기 변이성에 크기 기여하는 것으로 생각되었다.
흡착제 단위 중량당 흡착된 액체의 흡착 비율로서 나타낸 오일 흡착능은 표준 15분 테스트 동안 5.2와 10.7 사이에서 변화하였다.
본 발명에 따른 조성물은 특이하게 재사용할 수 있기 때문에 처리 물질의 비용, 폐기물 처리 및 폐기 비용 및 수송과 저장 비용을 감소시킨다. 더욱이, 상기 흡착제 조성물은 개인에 대한 감소된 위험을 나타내는데, 그 이유는 본 발명의 흡착제 조성물은 생분해성이고 비독성이기 때문이다.
본 발명의 잇점은 단지 비독성이고 생분해성인 물질만의 사용, 오염되지 않은 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소를 오염물질의 최초 공급원 또는 정유시설로 복귀시킬 수 있는 능력 및 오염물질의 위치에서 오일, 화학물질 또는 기타 탄화수소로부터 본 발명에 따른 흡착제 조성물을 분리한 후에 상기 조성물을 재사용할 수 있다는 점을 들 수 있으며, 물론 본 발명의 이점이 이로 제한되는 것은 아니다.
본 발명은 이상과 같이 개략적으로 설명한 범위를 초과하는 것이며, 본원에서 언급한 것은 청구된 본원 발명의 범위를 불필요하게 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.

Claims (16)

  1. 토양 및 물로부터 화학물질과 탄화수소를 흡착할 수 있고 친유성인 흡착성 중합체 조성물로서, 상기 흡착성 중합체 조성물은
    75∼95% w/w의 폴리에틸렌/비닐아세테이트 공중합체;
    0.2∼2.0% w/w의 아연 옥사이드, 아연 스테아레이트, 납, 크롬, 구리, 코발트, 니켈, 실리카, 그의 화합물 또는 이온 형태로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 촉매;
    0.2∼1.8% w/w의 디아실 퍼옥사이드, 디알킬 퍼옥사이드, 케톤 퍼옥사이드, 퍼옥시 디카르보네이트, 퍼옥시 에스테르, 3차 알킬 히드로퍼옥사이드, 3차 아밀 퍼옥사이드, 산 클로라이드 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 가교제;
    0.5∼1.8% w/w의 지방산인 윤활제;
    1∼7% w/w의 발포제; 및
    25% w/w 이하의 칼슘 카보네이트 및 탈크로 이루어진 군으로부터 선택되는 팽화제
    를 포함하여 이루어지는 것인 흡착성 중합체 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 지방산은 스테아르산 또는 팔미트산인 것인 흡착성 중합체 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체는 2∼30% w/w의 비닐 아세테이트를 포함하는 것인 흡착성 중합체 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 폴리에틸렌/비닐 아세테이트, 발포제, 디쿠밀 퍼옥사이드, 스테아르산, 아연 옥사이드 및 칼슘 카보네이트를 함유하는 것인 흡착성 중합체 조성물.
  5. 토양 또는 수질 환경으로부터 오일, 화학물질 또는 탄화수소를 회수하여 재활용하는 데 사용하기 위한 생분해성의 친유성 흡착성 중합체 조성물의 제조 방법으로서, 상기 방법은:
    a) 75∼95% w/w의 폴리에틸렌/비닐아세테이트 공중합체;
    b) 0.2∼2.0% w/w의 아연 옥사이드, 아연 스테아레이트, 납, 크롬, 구리, 코발트, 니켈, 실리카, 그의 화합물 또는 이온 형태로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 촉매;
    c) 0.2∼1.8% w/w의 디아실 퍼옥사이드, 디알킬 퍼옥사이드, 케톤 퍼옥사이드, 퍼옥시 디카르보네이트, 퍼옥시 에스테르, 3차 알킬 히드로퍼옥사이드, 3차 아밀 퍼옥사이드, 산 클로라이드 및 과산화수소로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 가교제;
    d) 0.5∼1.8% w/w의 지방산인 윤활제 ;
    e) 1∼7% w/w의 발포제; 및
    f) 25% w/w 이하의 칼슘 카보네이트 및 탈크로 이루어진 군으로부터 선택되는 팽화제
    를 함유하는 혼합물을 크레이프 형태로서 형성하는 단계와;
    상기 크레이프 형태의 혼합물을 밀봉된 용기 중에서, 1,000∼12,000 tonne/m2의 압력 및 70∼400℃ 범위의 온도에서 처리하는 단계와;
    생성된 케이크를 처리하려는 환경에 맞는 형상 또는 형태로 성형하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 지방산은 스테아르산 또는 팔미트산인 것인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 에틸렌/비닐 아세테이트 중합체는 2∼30% w/w의 비닐 아세테이트를 포함하는 것인 방법.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 혼합물은 악취 차단제, 항미생물제, 항진균제, 습윤제, 착색제 또는 염료를 1종 이상 추가로 포함하는 것인 방법.
  9. 제5항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 혼합물은 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 발포제로서 아조디카본아미드, 가교제로서 디쿠밀 퍼옥사이드, 윤활제로서 스테아르산, 촉매로서 아연 옥사이드 및 팽화제로서 칼슘 카보네이트를 포함하는 것인 방법.
  10. 제5항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 크레이프 형태의 혼합물은 롤 밀에서 형성되는 것인 방법.
  11. 제5항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 압력은 12,000 tonne/m2인 것인 방법.
  12. 제5항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법에 따라 제조되며, 폴리에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 촉매, 가교제, 윤활제, 발포제 및 팽화제를 포함하는 토양 및 물로부터 화학물질과 탄화수소를 흡착할 수 있고 친유성인 흡착성 중합체 조성물.
  13. 오일, 화학물질 또는 탄화수소 오염물질을 제거하기 위해 환경을 처리하는 방법으로서, 상기 환경에 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 기재된 흡착성 중합체 조성물을 적용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 오일, 화학물질 또는 탄화수소로 오염된 토양 또는 물의 오프 사이트 처리(off site treatment)용 필터에 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 기재된 흡착성 중합체 조성물을 첨가하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 오일, 화학물질 또는 탄화수소로 오염된 토양 또는 물의 오프 사이트 처리 방법.
  15. 오일, 화학물질 또는 탄화수소 오염물질을 제거하기 위해 환경을 처리하는 방법으로서, 상기 환경에 제12항에 기재된 흡착성 중합체 조성물을 적용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 오일, 화학물질 또는 탄화수소로 오염된 토양 또는 물의 오프 사이트 처리(off site treatment)용 필터에 제12항에 기재된 흡착성 중합체 조성물을 첨가하여 사용하는 것을 특징으로 하는, 오일, 화학물질 또는 탄화수소로 오염된 토양 또는 물의 오프 사이트 처리 방법.
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