KR101048526B1 - 은 촉매를 이용한 황동광의 박테리아 침출방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 황동광으로부터 미생물 침출반응에 의하여 구리를 침출하는 방법에 관한 것으로, 특히 미생물 침출반응 시 은 이온을 첨가함으로써 구리의 침출율을 현저히 향상시킬 수 있는 황동광의 구리 침출방법에 관한 것이다.
황동광, 구리, 미생물, 은
Description
본 발명은 황동광으로부터 미생물 침출반응에 의하여 구리를 침출하는 방법에 관한 것이다.
국내 부존자원의 종류는 다양하지만 광채 규모가 작고 품위가 낮기 때문에 활용분야가 한정되며 고품위 원료광물 및 1차 가공소재광물 대부분은 수입에 의존하고 있다. 또한 기존의 처리방법으로는 경제성이 없어 국내 광산의 대부분이 휴·폐광화되고 있기 때문에 국내의 난용성/저품위 광물자원에 부가가치를 부여할 수 있는 신기술의 개발이 필요하며 장기적으로는 휴·폐광된 광산의 폐광석이나 광미 또는 중금속 함유 폐기물로부터 유가자원을 회수하고 토양과 지하수의 심각한 환경오염문제를 해결할 수 있는 환경 친화적인 처리법 마련이 시급한 실정이다.
미생물은 번식력과 생존력이 우수하며, 최근에는 고/저온용 세제, 석유분해, 항생제, 악취제거용 등으로 응용분야가 점차 확대되고 있다. 특히 1950년대부터 미생물의 생물학적 대사작용을 이용하여 황화물 광석, 광미 또는 폐기물로부터 유가금속을 회수하는 미생물 침출(bioleaching or microbial mining) 기술이 개발되었 으며, 1980년대부터 일부 국가에서 상용화되기 시작하였다.
미생물 침출법은 미생물의 직·간접 반응기구에 의해 금속을 이온상태로 침출시키는 공정으로 금속함량이 낮아 기존의 건식 및 습식공정으로 처리하기에 부접합한 저품위 광석이나 소량의 귀금속이 분산되어 있는 난용성 광물로부터 유가금속을 회수할 수 있는 경제적인 처리법으로 평가되고 있다. 또한 에너지 사용량이 작고 SO2 가스가 방출되지 않기 때문에 환경오염문제를 일으키지 않으며, 초기 투자비가 작고 공정이 간단하며, 고도의 기술적 지식을 필요로 하지 않는 특징을 갖고 있다.
저품위 황화광을 침출처리하거나 금 광석과 정광의 전처리에 철-황산화 박테리아를 이용하는 기술은 지난 20여년 동안 어느 정도 확립되었으며, 호주, 칠레, 남아프리카 공화국, 가나 등에서 구리, 금, 우라늄 회수를 위한 상업플랜트가 가동 중에 있다. 구리의 경우 전체 생산량의 25% 이상이 미생물 침출법으로 회수되고 있으며, 다른 황화물 또는 산화물로부터 아연, 니켈, 코발트 그리고 몰리브덴 회수와 저품위 광물자원의 품위향상 및 불순물 제거를 위하여 미생물을 이용하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
황동광(Chalcopyrite, CuFeS2)은 매장량이 가장 풍부한 동광석이지만 습식제련방법으로는 처리가 어려워 현재는 대부분 건식법으로 처리하고 있다. 그러나, SO2 가스 배출로 인한 심각한 대기오염, 환경분야에 대한 투자비 지출로 인하여 전체 생산비가 증가하는 문제점이 있다. 때문에 습식법 또는 미생물 처리법을 이용하여 저품위 황동광을 경제적으로 처리하고자 하는 시도가 활발히 이루어지고 있다.
미생물 침출법은 황동광 처리에 매우 효과적인 방법으로 알려져 있지만 반응속도가 낮은 것이 가장 큰 단점으로 대두되고 있다. 따라서, 이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 황동광 시료의 미립화, 고온성 미생물의 이용, 촉매 원소의 첨가 등 다방면에 걸쳐 연구가 되고 있는 실정이다.
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 황동광의 미생물 침출 반응 시 반응속도를 현저히 향상시킬 수 있는 황동광의 구리 침출방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 황동광으로부터 미생물 침출반응에 의하여 구리를 침출하는 방법에 있어서, 은 이온을 첨가하는 것을 특징으로 하는 황동광의 구리 침출방법을 제공한다.
상기 황동광의 구리 침출방법은
(S1) 배지에 황동광을 첨가하는 단계;
(S2) 상기 (S1)배지의 pH를 조절하는 단계;
(S3) 상기 (S2)배지에 은 이온을 첨가하는 단계; 및
(S4) 상기 (S3)배지에 미생물을 접종하여 침출하는 단계
를 포함한다.
특히, 본 발명에서 상기 은 이온은 황동광 1㎏당 0.04g 내지 0.64g 첨가되는 것이 바람직하다.
상기 미생물은 에시디티오바실러스 페로옥시단스(Acidithiobacillus ferrooxidans)를 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면 황동광의 미생물 침출반응시 반응속도를 향상시켜 구리 침출율을 현저히 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 황동광의 미생물 침출시 촉매제로 다양한 원소를 첨가하여 구리 침출율을 비교한 결과, 은 이온이 촉매제로서 가장 우수한 구리 침출율을 나타냄을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명은 황동광으로부터 미생물 침출반응에 의하여 구리 침출시 촉매제로 은 이온을 첨가하는 것을 특징으로 한다. 즉, 본 발명은 황동광으로부터 미생물 침출시 은 이온을 첨가함으로써 구리 침출율을 현격히 증가시킬 수 있다.
상기 은 이온은 황동광 1㎏당 0.04g 내지 0.64g 포함되는 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 0.16g 내지 0.32g 포함되는 것이다. 그 함량이 상기 범위를 벗어날 경우에는 구리 침출율의 증가 정도가 미미하거나 미생물에 악영향을 미치게 되어 구리 침출율을 저하시킬 수 있다.
상기와 같이 본 발명에 따라 황동광의 미생물 침출시 은 이온 첨가할 경우 이에 따른 반응식은 다음과 같이 표시할 수 있다.
반응식 1에 의하여 생성된 2Ag2S는 Fe+3에 의하여 산화되므로, 하기 반응식 2와 같이 Ag+ 이온이 재생산될 수 있다.
여기서 철-황산화 미생물은 충분한 Fe+3 생성에 중요한 역할을 하게 되며, Ag 첨가시 일시적으로 생성되는 2Ag2S는 Fe+3에 의하여 Ag+와 S0로 산화된다.
상기 미생물은 철-황산화 균주로서 에시디티오바실러스 페로옥시단스(Acidithiobacillus ferrooxidans)를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 에시디티오바실러스 페로옥시단스는 25 내지 35℃, pH 1 내지 3조건 하에 황산철을 함유한 무기질 배지에서 배양하여 사용될 수 있다. 보다 구체적으로는 30℃, pH 1.8~2.0의 9K 배지에서 배양하여 본 발명에 사용할 수 있으며, 본 발명에서 사용한 9K 배지의 조성은 다음과 같다.
상기 9K 배지의 pH는 황산으로 조절하며, 120℃에서 20분 동안 살균처리한 후 균주를 접종한다. 균주 접종 후 균주의 성장상태는 배지의 철산화 속도로 확인하게 되는데, 균주 숫자가 증가함에 따라 균주의 분열속도는 감소하고 결국에는 균주 수가 증가하지 않는 상태(정상상태, steady state)에 도달하면 Fe(Ⅱ)가 Fe(Ⅲ)로 더 이상 산화되지 않으므로, 이 상태에서 세척, 원심분리를 통하여 균주를 회수한다. 회수된 균주는 FeSO4·7H2O를 제거한 4℃의 무기산염 용액(mineral salts)에 보관한다.
구체적으로, 본 발명의 황동광의 구리 침출방법은 (S1) 배지에 황동광을 첨가하는 단계, (S2) 상기 (S1)배지의 pH를 조절하는 단계, (S3) 상기 (S2)배지에 은 이온을 첨가하는 단계 및 (S4) 상기 (S3)배지에 미생물을 접종하여 침출하는 단계로 이루어진다.
상기 (S1)단계의 배지는 황산철을 함유한 무기질 배지를 사용하며, 구체적으로는 전술한 9K 배지를 사용하는 것이 좋다. 9K 배지에 황동광을 첨가한 후 황산을 이용하여 배지의 pH를 조절한다(S2). 이때, pH는 1.0~3.0, 바람직하게는 1.8~2.0으로 조절하는 것이 좋다.
황동광의 첨가 농도는 배지에 대하여 고액농도가 10 내지 50 g/L인 것이 바람직한데, 이는 상기 고액농도가 10 g/L 미만인 경우 침출 처리량이 낮아 경제적인 면에서 불리할 수 있고, 50 g/L를 초과하는 경우 침출효율이 낮아지게 되기 때문이다.
이후, 상기 pH가 조절된 배지에 은 이온을 첨가한다(S3).
상기 은 이온은 황동광 1㎏당 0.04g 내지 0.64g 포함되는 것이 바람직하며, 가장 바람직하게는 0.16g 내지 0.32g 첨가한다. 이 때 은 첨가량은 은이온 자체의 중량으로 계산하였고 은 화합물로는 AgNO3, AgCl, Ag2S 등을 사용할 수 있으나 본 특허에서는 AgNO3를 촉매제로 첨가하였다.
상기와 같이 은 이온이 첨가된 배지에 철-황산화 균주로 에시디티오바실러스 페로옥시단스(Acidithiobacillus ferrooxidans)를 접종하여 침출한다. 상기 침출조건은 30℃, 180 rpm 조건으로 실시하는 것이 좋다.
상기 에시디티오바실러스 페로옥시단스는 배지에서의 농도가 1.0×105 내지 1.0×107 cell/mL가 되도록 접종하는 것이 접종량 대비 침출효율이 우수하여 바람직하다.
상기와 같이 황동광의 미생물 침출반응시 촉매로 은 이온을 첨가하게 되면 반응속도를 향상시켜 구리 침출율을 현저히 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
이하 실시예에서 사용하는 에시디티오바실러스 페로옥시단스(Acidithiobacillus ferrooxidans, ATCC 19859)는 30℃, pH 2.0의 9K 배지에서 배양하였다. 배양 후 균주의 성장상태는 배지의 철산화 속도로 확인하였으며, 철산화 반응이 일정한 정상상태(steady state)에서 균주를 세척, 원심분리하여 균주를 회수하였다. 이렇게 회수된 균주는 FeSO4·7H2O를 제거한 4℃의 무기산염 용액(mineral salts)에 보관하여 실험에 사용하였다.
이때, 균주의 농도는 UV/Vis 분광광도계(PerkinElmer Lambda 25, USA)를 사용하여 파장 600 ㎚에서 확인하였으며, 이하 실험에서 첨가한 균주의 양은 OD 0.1에서 고정하였으며 이때 해당되는 균주수는 약 1.0×106 cell/mL 이었다.
또한 침출시료로는 칠레로부터 수입한 황동광 정광을 세척하고 불순물을 제거하여 진공분위기에서 완전히 건조한 후 분쇄처리하여 212 ㎛의 입도만을 취하여 사용하였다.
상기 침출시료로 사용한 황동광 정광의 분석결과는 하기 표 1에 나타내었다.
실시예
1
300㎖의 원뿔 플라스크에 약 100㎖의 9K 배지를 첨가한 후 120℃에서 20분 동안 약 15 psi의 증기압으로 살균처리하였다. 상기 살균처리된 배지를 상온까지 냉각시키 후 상기 준비한 황동광 시료 5 g을 첨가하여 고액농도를 5%로 조정하였다. 이때, 상기 배지의 pH는 황산을 첨가하여 1.8 수준으로 제어하였다. 그 다음, 질산은(AgNO3)을 사용하여 은 이온이 황동광 1㎏당 0.04g이 되도록 첨가하였다. 상기 은 이온이 첨가된 배지에 에시디티오바실러스 페로옥시단스 10㎖를 접종(배지 내 농도 1.0×106 cell/mL)하여 30℃, 180rpm 조건에서 침출하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 황동광 1㎏당 0.08g의 은 이온을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 황동광 1㎏당 0.16g의 은 이온을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 황동광 1㎏당 0.32g의 은 이온을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
실시예 5
상기 실시예 1에서 황동광 1㎏당 0.64g의 은 이온을 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 은 이온을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 침출반응을 각각 25일간 관찰한 후, 구리의 침출율, 침출반응시 구리의 용해속도 및 침출용액 중 Fe 산화량을 도 1 및 2와 하기 표 2 및 3에 나타내었다.
도 1은 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 침출반응에 따른 구리의 침출율을 나타낸 것으로, 침출반응 10일까지는 은 이온의 첨가량 변화에 따라 구리의 침출율이 큰 차이를 나타내고 있지 않지만, 10일 이상의 침출반응에서는 은 이온의 첨가량이 증가함에 따라 구리의 침출율이 증가함을 확인할 수 있었다. 즉, 황동광의 미생물 침출시 용액 중 은 이온이 황동광으로부터 구리의 미생물 침출속도를 증가시키는 효과가 있음을 알 수 있었다.
하기 표 2는 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 침출반응 10일, 16일, 21일 후 구리 침출율을 나타낸 것이다.
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 촉매로 은 이온을 첨가하지 않은 비교예 1의 경우 21일간 침출시 40.2%의 구리가 침출되었으나, 0.08g의 은 이온을 첨가한 실시예 2의 경우에는 21일간 침출시 48.5%, 0.32g의 은 이온을 첨가한 실시예 4의 경우에는 21일간 침출시 66.3%로 은 이온의 첨가량이 증가함에 따라 구리 침출율이 상승함을 확인할 수 있었다.
또한, 표 3은 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 침출반응시 구리의 반응속도를 나타낸 것이다.
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5에서 침출반응시 은 첨가량이 증가함에 따라 구리의 반응속도는 증가함을 확인할 수 있었다. 이로부터, 은 이온이 황동광 침출반응시 촉매제로서 효과가 있음을 알 수 있었다.
도 2는 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1의 침출반응시 침출용액 중 Fe의 산화량을 나타낸 것으로, 도 2에 나타낸 바와 같이 은 이온의 첨가량이 증가하면 배지 중 철의 산화속도, 즉 Fe(Ⅲ)량이 증가하였다. 이와 같은 결과는 은 이온에 의하여 촉진된 미생물의 활성화반응때문으로 사료된다. 한편, 은 이온의 농도를 0.04~0.32g(황동광 1㎏ 당)로 조절한 실시예 1 내지 4의 경우에는 Fe(Ⅲ)의 양이 지속적으로 증가하였으나, 0.64g(황동광 1㎏ 당) 첨가한 실시예 5의 경우에는 오히려 Fe(Ⅲ)의 양이 감소하였다. 이는 은 이온의 첨가량이 너무 많아 미생물에 미치는 은 이온의 독성효과로 인하여 Fe의 산화반응이 감소하기 때문으로 사료된다.
도 1은 본 발명의 일실시예들에 따라 황동광 침출반응시 은 이온의 첨가량에 따른 구리의 침출율 증가 정도를 나타낸 그래프이다.
도 2은 본 발명의 일실시예들에 따라 황동광 침출반응시 은 이온의 첨가량에 따른 침출용액 중 Fe의 산화량을 나타낸 그래프이다.
Claims (7)
- 황동광으로부터 미생물 침출반응에 의하여 구리를 침출하는 방법에 있어서, 상기 미생물 침출반응시 은 이온을 황동광 1㎏당 0.04g 내지 0.64g으로 첨가하는 것을 특징으로 하는 황동광의 구리 침출방법.
- 제1항에 있어서,(S1) 배지에 황동광을 첨가하는 단계;(S2) 상기 (S1)배지의 pH를 조절하는 단계;(S3) 상기 (S2)배지에 은 이온을 첨가하는 단계; 및(S4) 상기 (S3)배지에 미생물을 접종하여 침출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 황동광의 구리 침출방법.
- 삭제
- 제1항 또는 제2항에 있어서,상기 미생물은 에시디티오바실러스 페로옥시단스(Acidithiobacillus ferrooxidans)인 것을 특징으로 하는 황동광의 구리 침출방법.
- 제2항에 있어서,상기 (S1)의 배지가 황산철을 함유한 무기질 배지인 것을 특징으로 하는 황동광의 구리 침출방법.
- 제2항에 있어서,상기 (S2)의 pH는 황산을 사용하여 1.0 내지 3.0가 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 황동광의 구리 침출방법.
- 제2항에 있어서,상기 (S1)의 황동광 고액 농도는 10 내지 50 g/L인 것을 특징으로 하는 황동광의 구리 침출방법.
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Cited By (2)
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| CN108368563A (zh) * | 2015-10-30 | 2018-08-03 | 技术资源有限公司 | 堆浸 |
| KR20200105445A (ko) | 2019-02-28 | 2020-09-07 | 전북대학교산학협력단 | 황동원광의 구리 침출용 복합 미생물 제제 및 이의 제조방법 |
Citations (2)
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| JP2001220626A (ja) * | 2000-02-08 | 2001-08-14 | Dowa Mining Co Ltd | 銅の浸出方法 |
| US6833020B1 (en) * | 1999-09-07 | 2004-12-21 | Billiton Intellectual Property, B.V. | Recovery of copper from copper bearing sulphide minerals by bioleaching with controlled oxygen feed |
-
2008
- 2008-08-21 KR KR1020080082023A patent/KR101048526B1/ko active IP Right Grant
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