KR101043812B1 - Centrifugal spinning solutions supply device for electrospinning apparatus - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고전압에의해 섬유가 방사되는 노즐부에 방사액을 공급하는 전기방사장치의 방사액 공급장치에 있어서, 상기 노즐부로 방사액을 공급하는 공급관에 연결되어 내부에 중공부가 형성된 원통 형상으로 상부로 방사액이 드롭되는 모세관 튜브가 형성된 방사액 공급부가 형성되되, 상기 방사액 공급부가 회전하는 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다. The present invention provides a spinning liquid supplying apparatus of an electrospinning apparatus for supplying spinning liquid to a nozzle portion in which fibers are spun by high voltage, the upper portion having a hollow portion connected to a supply pipe for supplying spinning liquid to the nozzle portion and having a hollow portion formed therein. Provided is a spinning liquid supply unit is formed with a capillary tube dropping the spinning liquid, the spinning liquid supply unit provides a centrifugal spinning liquid supply device of the electrospinning apparatus.
또한, 상기 방사액 공급부의 상부에 위치하여 모세관튜브로 방사액 공급부와 연결되고 기체유입관이 형성된 방사액드롭장치가 형성되는 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다.The present invention also provides a centrifugal spinning solution supply device for an electrospinning apparatus, characterized in that the spinning solution dropping device is formed on the top of the spinning solution supply unit and is connected to the spinning solution supply unit through a capillary tube and a gas inlet tube is formed.
전기방사, 노즐부, 방사액, 모세관 튜브 Electrospinning, nozzle part, spinning liquid, capillary tube
Description
본 발명은 나노 섬유 제조용 전기방사 장치 및 이를 이용한 부직포 제조 방법에 관한 것으로 특히 모세관을 이용한 방사액 공급과 원심력을 이용하여 노즐부에 공급되는 방사액의 양을 조절할 수 있는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치에 관한 것이다. The present invention relates to an electrospinning apparatus for producing nanofibers and a method for manufacturing a nonwoven fabric using the same, and in particular, a centrifugal spinning solution of an electrospinning apparatus capable of adjusting the amount of spinning liquid supplied to a nozzle unit using a spinning solution supply using a capillary tube and a centrifugal force. It relates to a supply device.
섬유의 방사공정(spinning process)이란 고분자 유체를 가는 구멍을 통해 계속적으로 밀어내어 길고 가는 섬유로 전환시키는 공정으로 기존의 방사방법은 용융방사, 습식방사, 건식방사, 건습식 방사 등은 고분자 용융체 혹은 용액을 기계적 힘으로 노즐을 통해 압출시켜 방사하고 연신한 후, 이를 응고 혹은 고화시켜 섬유를 제조한다.Spinning process of fiber is a process that continuously pushes polymer fluid through a thin hole and converts it into a long thin fiber. Conventional spinning methods are melt spinning, wet spinning, dry spinning, and wet spinning. The solution is extruded through a nozzle with mechanical force, spun and stretched, and then solidified or solidified to produce fibers.
방사공정으로서 대표적인 것은 용융방사, 용액방사(습식방사, 건식방사) 등이 있다. 용융방사란 고분자칩을 방사기의 원료 저장고에 넣고 고온의 압출기에서 녹인 후 스피너렛을 통해 섬유를 압출시킨 후, 차가운 냉각공기(QUENCHING SYSTEM)에 의해 고화시킨 후, 권취부에 의해 연신하는 형태이다. 한편, 용액방사(습식방사,건식방사)는 저장고에서 원료고분자를 용매에 녹인 후, 이를 열교환기 등을 통과시켜 분자량이나 점도를 조절하여 스피러넷을 통과시킨 후 차가운 응고액를 통과시키거나(습식방사) 또는 고온가스로 빨리 증발시켜(건식방사)권취부에서 감겨 섬유가 되는 형태이다.Typical spinning processes include melt spinning and solution spinning (wet spinning, dry spinning). Melt spinning is a form in which a polymer chip is placed in a raw material storage of a spinning machine, melted in a high temperature extruder, extruded fiber through a spinneret, solidified by cold cooling air, and then stretched by a winding unit. On the other hand, solution spinning (wet spinning, dry spinning) is dissolved in the raw material polymer in the solvent in the reservoir, and then passed through a heat exchanger to adjust the molecular weight or viscosity to pass through the spiranenet or through a cold coagulation solution (wet spinning) ) Or it is rapidly evaporated with hot gas (dry spinning) and wound around the windings to form fibers.
상기와 같이 기존 공정을 이용하여 제조하면 수∼수십㎛의 직경을 갖는 섬유제조가 가능하고, 현재의 기술로는 서브미크론∼수㎛직경의 초극세사 섬유제조가 가능하지만 특정한 고분자만이 가능하고, 매우 정교하고 복잡한 공정을 거쳐야 제조가 가능하였다.If manufactured using the existing process as described above, it is possible to manufacture a fiber having a diameter of several tens to several tens of micrometers, and in the present technology, it is possible to manufacture microfiber fibers having a submicron to several micrometers diameter, but only a specific polymer is possible. Manufacturing was only possible through a sophisticated and complex process.
최근에는 나노기술이 점차 발달하면서 섬유분야에서도 전기방사를 통한 나노사이즈의 나노섬유의 개발 및 나노섬유의 특성을 이용한 전기·전자·환경·생명·의학등 산업전반에 걸쳐 첨단소재로의 응용에 큰 관심이 모아지고 있다.In recent years, with the development of nanotechnology, the development of nano-sized nanofibers through electrospinning in the field of textiles and the application of high-tech materials throughout the industries such as electric, electronics, environment, life and medicine using the characteristics of nanofibers Attention is gathering.
전기방사는 표면장력에 의해 모세관 끝에 매달려 있는 물방울에 고전압을 부여할 때 물방울 표면에서 미세 필라멘트가 방출되는 정전 스프레이 과정에서 변형된 것으로 충분한 점도를 가진 고분자용액이나 용융체가 정전기력을 부여받을 경우 섬유가 형성되는 현상을 응용한 방사기술이다. Electrospinning is a deformation in the electrostatic spraying process in which fine filaments are released from the droplet surface when high tension is applied to the droplets suspended by the capillary ends by the surface tension. Fibers are formed when the polymer solution or melt having sufficient viscosity is applied with electrostatic force It is a radiation technology that applies the phenomenon.
전기방사에 의한 섬유제조기술은 이미 1930년대에 알려진 것이나, 낮은 생산성, 섬유 섬도의 불균일성 등으로 인해 상업관심을 끌지 못하다가, 섬유기술의 발달과 최근의 나노산업의 집중적인 관심으로인해 나노섬유에 대한 많은 개발과 진보 로 상업적으로 경제성이 있는 나노섬유를 생산할 수 있는 전기방사장치가 개발되었다.The fiber manufacturing technology by electrospinning is already known in the 1930s, but it has not attracted commercial interest due to low productivity and non-uniformity of fiber fineness, but due to the development of fiber technology and the recent intensive attention of nano industry, Many developments and advances have resulted in the development of electrospinning apparatus capable of producing commercially viable nanofibers.
일방적인 전기방사는 용액상태의 방사액이 저장되는 저장탱크에서 노즐부로 공급된 방사액은 수 kV이상의 고전압에 의한 정전기력에 의해서 방사되어 컬렉터로 모여지게된다. 즉, 외부에서 가해진 전기장이 특정 임계값을(critical value) 넘어가면 노즐에서 압출된 방사액의 표면에서 발생되는 전하가 방사액의 표면장력(surface tension)보다 커질 때 액체 분사물(jet)이 발생된다. 이렇게 발생된 극세사는 전기적으로 발생된 굴곡 불안정성(bending instabilities)를 거쳐서 초극세사로 연신된다.Unilateral electrospinning is a spinning liquid supplied to the nozzle portion from the storage tank in which the spinning liquid in the solution state is stored is collected by the electrostatic force by the high voltage of several kV or more and collected in the collector. That is, when an externally applied electric field exceeds a certain critical value, a liquid jet is generated when the charge generated at the surface of the spinning liquid extruded from the nozzle is greater than the surface tension of the spinning liquid. do. The microfibers thus generated are stretched into microfibers through electrically generated bending instabilities.
상기와 같은 방법에 의한 종래의 전기방사장치는 노즐부의 방사액에 걸리는 높은 전기력이 연속적으로 공급되는 방사액을 통해 방사액 전부로 분산되어 전기력의 효과가 저하되는 문제점으로 전기력이 약화된 노즐부의 방사액이 계면장력을 극복하지 못하게 되고, 그 결과 전기력에 의한 섬유형성 효과가 저하되어 대량 생산이 어렵게되는 문제가 있으며, 생산된 나노섬유의 섬도가 불균일하여 원하는 물성의 제품을 생산할 수 없는 문제점이 있었다.Conventional electrospinning device according to the above method is dispersed in all of the spinning liquid through the spinning liquid that is continuously supplied with a high electrical force applied to the spinning liquid of the nozzle portion is a problem that the effect of the electrical force is reduced, the spinning of the nozzle power weakened The liquid does not overcome the interfacial tension, and as a result, there is a problem that the mass production is difficult due to the deterioration of the fiber-forming effect by the electric force, there is a problem that the fineness of the produced nanofibers is not uniform to produce a product of the desired physical properties .
따라서, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 방사액이 노즐부로 공급되기전에 방사액이 드롭될 수 있는 중공부를 가지는 노즐부로 방사액을 공급시키는 방사액 공급장치가 개발되었다. Accordingly, in order to solve the above problems, a spinning solution supply device for supplying spinning solution to a nozzle unit having a hollow portion in which spinning solution can be dropped before the spinning solution is supplied to the nozzle unit has been developed.
그러나, 상기와 같은 방사액 공급장치는 전기 방사 시 방사액을 전압이 걸려있는 노즐부에 공급하기 이전에 드롭장치 내부로 통과시켜 방사액의 흐름을 차단시 켜 드랍 후 노즐까지 하중에 의해 방사액이 공급되기 때문에 각 노즐당 토출량을 증가시키는 데 한계가 있었다. 즉, 임계 토출량이상 증가시 노즐에 부여된 전기력이 방사액의 표면장력을 극복하지 못하게 되고, 그 결과 전기력에 의한 섬유형성 효과가 저하되어 생산량을 증가시키는데 어려움이 있다.However, the spinning liquid supply device as described above passes the spinning liquid into the drop device before supplying the nozzle to the energized nozzle section to block the flow of the spinning liquid by dropping the spinning liquid by the load to the nozzle after the drop. Since this is supplied, there is a limit in increasing the discharge amount per nozzle. That is, when the critical discharge amount is increased, the electric force applied to the nozzle does not overcome the surface tension of the spinning solution, and as a result, the fiber forming effect due to the electric force is lowered, and thus, it is difficult to increase the yield.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로써, 본 발명의 목적은 방사액에 부여되는 전기력이 분산되는 것을 방지하여 섬유 형성 효과를 증진시키고 물성이 뛰어난 나노 섬유를 대량 생산할 수 있는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. The present invention is to solve the problems as described above, the object of the present invention is to prevent the electric force imparted to the spinning liquid to increase the fiber forming effect and to produce a large amount of nanofiber excellent electrospinning apparatus An object of the present invention is to provide a centrifugal spinning liquid supply device.
또다른 본 발명의 목적은 노즐부에 균일한 압력을 부여하여 제조되는 나노섬유의 섬도를 균일한 개선된 부직포를 제조할 수 있는 전기방사장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.Another object of the present invention is to provide an electrospinning device capable of producing an improved nonwoven fabric uniform in fineness of nanofibers produced by applying a uniform pressure to the nozzle portion.
상기와 같이 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 고전압에의해 섬유가 방사되는 노즐부에 방사액을 공급하는 전기방사장치의 방사액 공급장치에 있어서, 상기 노즐부로 방사액을 공급하는 공급관에 연결되어 내부에 중공부가 형성된 원통 형상으로 상부로 방사액이 드롭되는 모세관 튜브가 형성된 방사액 공급부가 형성되되, 상기 방사액 공급부가 회전하는 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다.In order to achieve the object as described above, the present invention in the spinning liquid supply apparatus of the electrospinning apparatus for supplying the spinning liquid to the nozzle to the fiber is radiated by high voltage, connected to the supply pipe for supplying the spinning liquid to the nozzle inside It provides a centrifugal spinning solution supply of the electrospinning device, characterized in that the spinning liquid supply unit is formed in the capillary tube dropping the spinning liquid to the top in a cylindrical shape formed in the hollow portion, the spinning liquid supply is rotated.
또한, 상기 방사액 공급부의 상부에 위치하여 모세관튜브로 방사액 공급부와 연결되고 기체유입관이 형성된 방사액드롭장치가 형성되는 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다.The present invention also provides a centrifugal spinning solution supply device for an electrospinning apparatus, characterized in that the spinning solution dropping device is formed on the top of the spinning solution supply unit and is connected to the spinning solution supply unit through a capillary tube and a gas inlet tube is formed.
또한, 상기 방사액 공급부은 중앙부가 볼록한 형태의 원기둥형상인 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다.In addition, the spinning solution supply unit provides a centrifugal spinning solution supply device of the electrospinning apparatus, characterized in that the central portion is a convex cylindrical shape.
또한, 상기 방사액 공급부의 상단 하단으로 회전디스크가 형성되는 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다.The present invention also provides a centrifugal spinning solution supply device for an electrospinning apparatus, characterized in that a rotating disk is formed at the upper end of the spinning solution supply unit.
또한, 상기 방사액 공급부는 100~2000rpm으로 회전하는 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다.In addition, the spinning solution supply unit provides a centrifugal spinning solution supply device of the electrospinning device, characterized in that rotating at 100 ~ 2000rpm.
또한, 상기 모세관튜브는 0.1~1㎜의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다.In addition, the capillary tube provides a centrifugal spinning solution supply device of the electrospinning device, characterized in that having a diameter of 0.1 ~ 1mm.
또한, 상기의 원심방사액 공급장치를 사용하는 것을 특징으로 하는 전기방사장치를 제공한다.In addition, it provides an electrospinning device characterized in that using the centrifugal spinning solution supply device.
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.Hereinafter, a preferred embodiment of the present invention will be described in detail. In describing the present invention, detailed descriptions of related well-known functions or configurations are omitted in order not to obscure the subject matter of the present invention.
도 1은 본 발명의 원심방사액 공급장치의 개략도를 나타낸 사시도이고, 도 2는 본 발명의 방사액 공급부의 단면도이며, 도 3은 본 발명의 방사액 드롭장치의 단면도이고, 도 5는 나일론 6 방사액을 본 발명의 방사액 공급장치를 적용한 전기방사 장치를 이용하여 제조한 섬유들의 직경 분포도이며, 도 6은 나일론 6를 개미산에 용해한 방사액을 본 발명의 방사액 공급장치를 적용한 전기방사 장치를 이용 하여 제조한 부직포의 주사 전자 현미경 사진이고, 도 7은 폴리 (글리콜리드-락티드)를 메틸렌클로라이드에 용해한 방사액을 본 발명의 방사액 공급장치를 적용한 전기 방사 장치를 이용하여 제조한 부직포의 주사 전자 현미경 사진이다.1 is a perspective view showing a schematic view of the centrifugal spinning solution supply device of the present invention, Figure 2 is a cross-sectional view of the spinning solution supply of the present invention, Figure 3 is a cross-sectional view of the spinning solution drop device of the present invention, Figure 5 is a nylon 6 The diameter distribution diagram of the fibers produced by using the electrospinning device to which the spinning solution is applied to the spinning solution supply device of the present invention, Figure 6 is an electrospinning device to which the spinning solution of the present invention is applied to the spinning solution in which nylon 6 is dissolved in formic acid Scanning electron micrograph of the nonwoven fabric manufactured using the nonwoven fabric which FIG. 7 shows the spinning solution which melt | dissolved poly (glycolide-lactide) in methylene chloride using the electrospinning apparatus which applied the spinning solution supply apparatus of this invention. Scanning electron micrograph.
본 발명에 따른 전기방사장치의 원심방사액 공급장치은 고전압에의해 섬유가 방사되는 노즐부에 방사액을 공급하는 전기방사장치의 방사액 공급장치로 상기 노즐부로 방사액을 공급하는 공급관 400에 연결되어 내부에 중공부가 형성된 원통 형상으로 상부로 방사액이 드롭되는 모세관 튜브 300가 형성된 방사액 공급부 100가 형성되되, 상기 방사액 공급부 100가 회전하는 것을 특징으로 하는 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 제공한다. The centrifugal radiation solution supply device of the electrospinning apparatus according to the present invention is connected to the
상기 방사액 공급부는 회전장치와 연결되어 있어 방사액 라인과는 구분되어 독립적으로 회전가능도록 형성된다.The spinning solution supply unit is connected to the rotating device so as to be independently rotated from the spinning solution line.
도 2에 도시된 바와 같이 상기 방사액 공급부 100의 내부 상단에 형성된 모세관 튜브 300를 통해 유입된 방사액은 회전장치와 연결되어 고속으로 회전하는 방사액 공급부 100에 의해 원심력이 발생하여 유입되는 방사액과 노즐부로 공급되는 방사액 사이에 공간이 형성되어 차단효과가 발생하여 노즐부에 공급된 방사액의 전기력이 다른 방사액으로 분산되는 것을 방지한다. As shown in FIG. 2, the spinning liquid introduced through the
또한, 고속회전에 의한 소용돌이 효과에 의해 노즐부에 압력을 부여하며 회전속도의 조절에 따른 노즐압 조절이 가능하여 방사되는 나노섬유의 섬도를 조절할 수 있다.In addition, it is possible to adjust the fineness of the nanofibers to be spun by applying a pressure to the nozzle portion by the swirl effect by the high-speed rotation and the nozzle pressure can be adjusted according to the control of the rotation speed.
상기 방사액 공급부 100는 원기둥형상을 할 수 있으나, 오크통 형상처럼 중앙부를 볼록한 형태로 형성하여 고속회전에 따른 방사액의 조절을 향상시킬 수 있다.The spinning
또한, 상기 방사액 공급부 100의 회전은 전기모터등의 회전장치와 직접연결되어 회전시킬 수 있으나, 방사액 공급부 상부 하부에 회전디스크 102를 형성하여 회전디스크를 회전시킴으로써 방사액 공급부가 회전하도록 구성하여 본 발명의 원심방사액 공급장치의 형태안정성을 높일 수 있다.In addition, the rotation of the spinning
상기 방사액 공급부 100의 회전속도는 사용되는 합성수지의 종류, 제조하려는 나노섬유의 섬도, 방사액의 점도 등 다양한 상황에 따라 조절이 가능하지만 100~2000rpm으로 회전속도를 갖는 것이 바람직할 것이다.The rotational speed of the spinning
상기 방사액 공급부 100에서 드롭되는 방사액은 공급관 400을 통해 노즐부로 공급된다.The spinning liquid dropped from the spinning
또한, 본 발명의 원심방사액 공급장치의 차단효과를 높이기 위하여 도 1, 도 3에 도시된 바와 같이 상기 방사액 공급부 100의 상부로 모세관 튜브 300로 방사액 공급부 100와 연결되고 기체유입관 202이 형성된 방사액드롭장치 200를 형성할 수 있다.In addition, in order to increase the blocking effect of the centrifugal radiation solution supplying apparatus of the present invention, as shown in FIGS. 1 and 3, the
상기 방사액 드롭장치 200는 내부에 중공부가 형성된 원기둥 형상으로 내부 상단으로 방사액이 드롭되는 모세관 튜브 300가 형성되어 방사액은 상기 모세관 튜브 300를 따라 흘러내리다가 모세관 튜브 300의 말단부에서 기체 유입관 202을 따라 유입된 기체 소용돌이 등에 의해 방사액 드롭장치 200의 내부 압력이 자연적으 로 불규칙하게 되며, 이때 발생하는 압력차로 인해 방사액이 드롭하게 되어 차단효과를 부여하게된다.The spinning
상기 기체유입관 202에는 필터 204를 설치하여 기체가 유입될때 다른 불순물이 유입되는 것을 방지하여야 한다.A
상기 기체유입관 202에 유입되는 기체는 화학반응성이 낮은 질소나 헬륨가스등의 비활성기체(非活性氣體)를 사용할 수 있다. The gas flowing into the
상기 방사액 드롭장치 200에서 모아지는 방사액은 모세관 튜브 300를 통하여 상기 방사액 공급부로 이송된다.The spinning liquid collected in the spinning
본 발명에서 사용되는 모세관 튜브의 직경은 0.1~2㎜의 모세관 튜브를 사용할 수 있으나 0.1~1㎜의 직경을 갖는 모세관 튜브를 사용하는 것이 바람직할 것이다.The diameter of the capillary tube used in the present invention may use a capillary tube of 0.1 ~ 2mm, but it will be preferable to use a capillary tube having a diameter of 0.1 ~ 1mm.
상기의 본 발명에 따른 원심방사액 공급장치는 회전속도 조절에 의해 원심력에 변화를 주어 다량의 노즐이 설치된 노즐부에 균일한 압력을 부여하고, 차단효과에 따라 최적의 전기력을 방사액에 부여하여 본 발명에 따른 원심방사액 공급장치를 사용하는 전기방사장치는 섬도를 균일한 개선된 부직포를 대량으로 제조할 수 있을 것이다.The centrifugal spinning solution supply device according to the present invention is to change the centrifugal force by adjusting the rotational speed to give a uniform pressure to the nozzle portion with a large number of nozzles, and to give the spinning liquid the optimal electric force according to the blocking effect The electrospinning apparatus using the centrifugal spinning liquid supply device according to the present invention will be able to produce a large amount of improved nonwoven fabric with uniform fineness.
상기와 같은 본 발명에 따른 전기방사장치의 원심방사액 공급장치는 고속회 전이 가능한 방사액 공급부를 이용해서 고속회전속도에 의한 원심력을 조절하여 노즐압을 조절하고, 모세관 드랍에 의한 차단효과를 부여하여 최적의 전기력에서 방사액이 노즐부에서 방사시킴으로서 섬도가 균일한 나노 섬유를 대량으로 생산할 수 있으며 물성이 뛰어난 부직포를 대량으로 생산 할 수 있고, 상기 부직포의 두께와 폭을 용이하게 조절 할 수 있다The centrifugal spinning solution supply device of the electrospinning apparatus according to the present invention as described above adjusts the nozzle pressure by adjusting the centrifugal force by the high-speed rotation speed by using a spinning solution supply capable of high-speed rotation, and gives a blocking effect by the capillary drop By spinning the spinning liquid at the nozzle part at the optimal electric force, it is possible to produce a large amount of nanofibers with uniform fineness, to produce a large amount of nonwoven fabric with excellent physical properties, and to easily control the thickness and width of the nonwoven fabric.
이하 본 발명에 따른 전기방사장치의 원심방사액 공급장치를 사용한 전기방사장치로 부직포를 제조하여 물성을 평가하였다.Hereinafter, the non-woven fabric was manufactured by using an electrospinning apparatus using a centrifugal spinning solution supply apparatus of the electrospinning apparatus according to the present invention, and the physical properties thereof were evaluated.
실시예 1Example 1
96% 황산용액에서 상대점도가 2.3인 나일론 6 칩을 개미산에 25 중량%로 용해하여 방사액을 제조하였다. 상기 방사액을 계량펌퍼로 정량계량한 후 도 1의 원심방사액 공급장치로 원심력을 이용 차단효과를 극대화 시키고 소용돌이 효과에 의해 일정압으로 노즐부로 방사액이 공급시킨다. 계속해서, 상기 방사액을 50kV의 전압이 걸려있는 노즐부로 공급하여 노즐을 통해 섬유상으로 방사하고, 방사된 섬유를 컬렉터상에 집적하여 폭이 150 cm이고 중량이 5.0 g/㎡인 부직포 웹을 제조한다. 이때 노즐부의 1열의 홀수는 50개로 하였고, 이와 같은 노즐부를 1000 블록 배열하여 사용하였다. 노즐 홀당 토출량은 0.0027 g/분 (노즐부 1열당 토출량 : 0.135 g/분)으로 설정하여 총 토출량이 135 g/분이 되도록 하였다. 드롭속도를 3초 간격으로 설정하였으며 방사액 공급부의 회전 속도는 1000 rpm으로 설정하였다. 계속해서 상기 부직포 웹을 60 m/분의 속도로 이송하면서 크로스 래핑으로 적층하여 칼렌더링 처리하여 부직포를 제조한다. 상기 제조된 부직포의 나노섬유의 직경분포도를 도 4에 나타내었으며, 나노 섬유의 전자 현미경 사진은 도 5에 나타냈다. A spinning solution was prepared by dissolving a nylon 6 chip having a relative viscosity of 2.3 in 96% sulfuric acid solution to 25% by weight in formic acid. After the quantitative measurement of the spinning solution with a metering pump, the centrifugal spinning solution supply device of FIG. 1 maximizes the blocking effect using centrifugal force, and the spinning solution is supplied to the nozzle unit at a constant pressure by the swirling effect. Subsequently, the spinning solution was supplied to a nozzle section where a voltage of 50 kV was applied to spin the fibers through the nozzle, and the spun fibers were collected on a collector to produce a nonwoven web having a width of 150 cm and a weight of 5.0 g / m 2. do. At this time, an odd number of rows in the nozzle section was 50, and such a nozzle section was used by arranging 1000 blocks. The discharge amount per nozzle hole was set to 0.0027 g / min (discharge amount per row of nozzle parts: 0.135 g / min) so that the total discharge amount might be 135 g / min. Drop speed was set at 3 second intervals and the rotational speed of the spinning solution supply was set to 1000 rpm. Subsequently, the nonwoven web is laminated with cross lapping while being transported at a speed of 60 m / min to produce a nonwoven fabric by calendering. A diameter distribution diagram of the nanofibers of the nonwoven fabric prepared above is shown in FIG. 4, and an electron micrograph of the nanofibers is shown in FIG. 5.
실시예 2Example 2
점도 평균 분자량이 110,000인 폴리 (글리콜리드-락티드) 공중합체 (몰비 : 50/50)를 메틸렌클로라이드에 20 중량%로 용해하여 제조한 방사액을 상기 실시예 1과 동일한 전기 방사 장치에서 방사를 실시하였다. 이때, 노즐부 1열의 홀수는 80개로 하였고 노즐 홀당 토출량은 0.0032 g/분 (노즐부 1열당 토출량 : 0.256 g/분)으로 설정하여 총 토출량이 256 g/분이 되도록 하였다. 드롭속도를 2초 간격으로 설정하였으며 원심 방사액 공급 장치의 회전 속도는 1500 rpm으로 설정하였다. 상기 제조된 부직포의 나노 섬유의 전자 현미경 사진은 도 6에 나타냈다. The spinning solution prepared by dissolving a poly (glycolide-lactide) copolymer (molar ratio: 50/50) having a viscosity average molecular weight of 110,000 in methylene chloride at 20% by weight was subjected to spinning in the same electrospinning apparatus as in Example 1. Was carried out. At this time, the number of rows of nozzles was 80, and the discharge amount per nozzle hole was set to 0.0032 g / min (discharge amount per row of nozzles: 0.256 g / min) so that the total discharge amount was 256 g / min. The drop speed was set at 2 second intervals and the rotational speed of the centrifugal spinneret was set at 1500 rpm. Electron micrographs of the nanofibers of the nonwoven fabric prepared above are shown in FIG. 6.
실시예 3Example 3
폴리아크릴로니트릴을 디메틸렌포름아마이드에 15 중량%로 용해하여 제조한 방사액을 상기 실시예 1과 동일한 전기 방사 장치에서 방사를 실시하였다. 이때, 노즐부 1열의 홀수는 60개로 하였고 노즐 홀당 토출량은 0.0042 g/분 (노즐부 1열당 토출량 : 0.252 g/분)으로 설정하여 총 토출량이 252 g/분이 되도록 하였다. 드롭속도를 2초 간격으로 설정하였으며 원심 방사액 공급 장치의 회전 속도는 1000 rpm으로 설정하였다. 상기 제조된 부직포의 나노 섬유의 전자 현미경 사진은 도 7에 나타냈다. The spinning solution prepared by dissolving polyacrylonitrile in 15% by weight in dimethylene formamide was spun in the same electrospinning apparatus as in Example 1. At this time, the number of rows of nozzles was 60, and the discharge amount per nozzle hole was set to 0.0042 g / min (discharge amount per row of nozzle parts: 0.252 g / min) so that the total discharge amount was 252 g / min. The drop speed was set at 2 second intervals and the rotational speed of the centrifugal spinneret was set at 1000 rpm. Electron micrographs of the nanofibers of the nonwoven fabric prepared above are shown in FIG. 7.
상기와 같이 제조된 부직포의 부직포의 인장강도, 인장신도의 물성을 ASTM D 1117 방법을 통하여 측정하여 표 1에 나타내었다.Tensile strength and tensile elongation properties of the nonwoven fabric of the nonwoven fabric prepared as described above were measured by ASTM D 1117, and are shown in Table 1.
도 1은 본 발명의 원심방사액 공급장치의 개략도를 나타낸 사시도.1 is a perspective view showing a schematic view of the centrifugal spinning solution supply apparatus of the present invention.
도 2는 본 발명의 방사액 공급부의 단면도.2 is a cross-sectional view of the spinning solution supply of the present invention.
도 3은 본 발명의 방사액 드롭장치의 단면도.Figure 3 is a cross-sectional view of the spinning solution drop apparatus of the present invention.
도 5는 나일론 6 방사액을 본 발명의 방사액 공급장치를 적용한 전기방사 장치를 이용하여 제조한 섬유들의 직경 분포도.FIG. 5 is a diameter distribution diagram of fibers prepared by using an electrospinning apparatus to which a nylon 6 spinning solution is applied to the spinning solution supply device of the present invention. FIG.
도 6은 나일론 6를 개미산에 용해한 방사액을 본 발명의 방사액 공급장치를 적용한 전기방사 장치를 이용하여 제조한 부직포의 주사 전자 현미경 사진.6 is a scanning electron micrograph of a nonwoven fabric prepared by using an electrospinning apparatus to which a spinning solution in which nylon 6 is dissolved in formic acid is applied to the spinning solution supply device of the present invention.
도 7은 폴리 (글리콜리드-락티드)를 메틸렌클로라이드에 용해한 방사액을 본 발명의 방사액 공급장치를 적용한 전기 방사 장치를 이용하여 제조한 부직포의 주사 전자 현미경 사진.Fig. 7 is a scanning electron micrograph of a nonwoven fabric prepared by using an electrospinning apparatus to which a spinning solution in which poly (glycolide-lactide) is dissolved in methylene chloride is applied to the spinning solution supply device of the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호설명><Code Description of Main Parts of Drawing>
100:방사액공급부 102:회전디스크100: radiation liquid supply unit 102: rotating disk
200:방사액드롭장치 202:기체유입관200: radiation liquid drop device 202: gas inlet pipe
300:모세관튜브 400:공급관300: capillary tube 400: supply tube
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