KR101034253B1 - 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유 및 그의 제조방법 - Google Patents

코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 제조방법은 코발트아세테이트 용액과 폴리비닐알코올 용액이 혼합된 조성을 갖는 방사용액을 고전압이 걸려있는 1중관 형태의 노즐(1)을 통해 고전압이 걸려있는 컬렉터(3)로 전기방사하여 코발트아세테이트와 폴리비닐알코올이 혼합된 하이브리드(Hybrid) 나노섬유를 제조한 다음, 상기 하이브리드 나노섬유를 고온에서 소결처리 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유는 코어(Core) 성분이 코발트이고, 셀(Shell) 성분은 탄소이며, 코어 성분인 코발트가 셀 성분인 탄소에 의해 급격히 산화되는 것을 효과적으로 방지할 수 있어서, 데이터 저장용 자성체 물질, 마그네틱 유체, 조영제, 약물전달소재, 촉매 등으로 유용하다.
복합 나노섬유, 코어-셀형, 코발트, 탄소, 전기방사, 폴리비닐알콜.

Description

코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유 및 그의 제조방법{Core-shell typed cobalt/carbon composite nanofiber and method of manufacturing the same}
본 발명은 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 본 발명은 코어 성분인 코발트의 급격한 산화현상을 효과적으로 방지할 수 있어서 데이터 저장용 자성체 물질, 마그네틱 유체, 조영제, 약물전달소재, 촉매 등으로 유용한 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 방사용액을 전기방사할 때 2중관 형태의 코어-셀형 복합섬유 방사용 노즐 대신에 1중관 형태의 통상적인 방사노즐을 사용하기 때문에 전기방사장치가 간소화되고, 전기방사 공정성도 개선되는 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 제조방법에 관한 것이다.
통상적으로서, 나노섬유란 섬유직경이 1,000㎚이하, 보다 바람직하기로는 500㎚ 이하인 섬유를 의미한다.
또한, 코어-셀형(Core-shell type) 복합 나노섬유란 섬유의 중심부인 (Core) 부분과 섬유의 외주부 부분인 셀(Shell) 부분에 서로 다른 2개의 폴리머 성분들이 위치하도록 복합 방사된 나노섬유를 의미한다.
이때, 상기 코어(Core) 부분에는 폴리머 대신 금속성분이 위치할 수도 있다.
지금까지는 서로 다른 2종의 방사용액중 하나는 2중관 형태인 복합 방사용 노즐의 내부관에 공급하고, 2종의 방사용액중 나머지 하나는 상기 2중관 형태인 복합방사용 노즐의 외부관에 공급하여, 이들을 전기방사하는 방식으로 코어-셀형 복합 나노섬유를 제조하여 왔다.
구체적인 종래기술의 일례로 어드반스드 매터리얼스(Advanced materials) vol 15 no 22, 페이지 1929-1932(2003년 발간)에서는 복합 나노섬유의 코어(Core) 부분을 형성하는 상기 2중관 형태의 복합방사용 노즐의 내부관에는 폴리설폰(Polysulfane) 방사용액을 공급하고, 복합섬유의 셀(Shell) 부분을 형성하는 상기 2중관 형태의 복합방사용 노즐의 외부관에는 폴리에틸렌옥사이드(Polyethylene oxide) 방사용액을 공급한 후, 이들을 상기 복합방사용 노즐을 통해 고전압이 있는 컬렉터로 전기방사하여 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유를 제조하였다.
또 다른 종래기술의 일례로 나노 레터스(Nano Letters) vol 6 no 12 페이지 2868-2872(2006년 발간)에서는 복합 나노섬유의 코어(Core) 부분을 형성하는 상기 2중관 형태이며 고전압이 걸려있는 복합방사용 노즐의 내부관에는 상변화물질인 헥사데칸(Hexadecane) 방사용액을 공급하고, 복합섬유의 셀(Shell) 부분을 형성하는 상기 2중관 형태의 복합방사용 노즐의 외부관에는 티타늄 테트라이소프로포사이 드(Titanium tetraisopropoxide)와 폴리비닐피롤리돈(Polyvinyl pyrrolidone)으로 이루어진 방사용액을 공급한 후, 이들을 상기 복합방사용 노즐을 통해 고전압이 있는 컬렉터로 전기방사하여 코어-셀형 복합나노섬유를 제조하였다..
이상에서 살펴본 바와 같이 지금까지 알려진 종래기술들은 2중관 형태의 2중노즐(Coaxial nozzle)을 사용하여 서로 다른 2종의 방사용액을 전기방사하는 방식이기 때문에, 전기방사장치가 복잡하고, 노즐막힘 등으로 전기방사 공정성이 저하되고, 서로 다른 2종의 방사용액을 제조하여 제조공정도 복잡한 문제점들이 있었다.
본 발명은 코어-셀형 복합 나노섬유 제조시 사용되는 전가방사 장치를 간소화하고, 전기방사 공정성을 개선하고, 제조공정도 간소화할 수 있는 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 코어(Core) 성분은 코발트이고, 셀(Shell) 성분은 탄소이며, 상기 셀성분인 탄소에 의해 코어 성분인 코발트의 급격한 산화현상을 효과적으로 방지할 수 있어서, 데이터 저장용 자성체 물질, 마그네틱 유체, 조영제, 약물전달소재, 촉매 등으로 유용한 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유를 제공한다.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 제조방법은, 코발트아세테이트 용액과 폴리비닐알코올 용액이 혼합된 조성을 갖는 방사용액을 고전압이 걸려있는 1중관 형태의 노즐(1)을 통해 고전압이 걸려있는 컬렉터(3)로 전기방사하여 코발트아세테이트와 폴리비닐알코올이 혼합된 하이브리드(Hybrid) 나노섬유를 제조한 다음, 상기 하이브리드 나노섬유를 고온에서 소결처리 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 방사용액을 전기방사할 때 종래 2중관 형태의 복합방사용 노즐 대신에 1중관 형태의 통상적이 방사노즐을 사용하고, 또한 1종의 방사용액만을 사용하기 때문에, 전기방사 장치를 간소화하고, 전기방사 공정성을 개선하고, 제조공정도 간소화할 수 있다.
또한 본 발명으로 제조된 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유는 셀 성분인 탄소에 의해 코어 성분인 코발트의 급격한 산화현상을 효과적으로 방지할 수 있다.
그로 인해 데이터 저장용 자성체 물질 등으로 사용시 순수한 코발트 나노섬유나 코발트 나노입자에 비해 산화현상이 효과적으로 방지되어 장시간 사용이 가능하다.
아울러, 본 발명으로 제조된 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유는 MRI(자기공명이미지) 분야의 조영제, 암치료용 물질, 약물 전달물질, 촉매, 캐리어, 마그네틱 유체 등으로 유용하다.
이하, 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에서는 전기방사시 코발트아세테이트 용액과 폴리비닐알코올 용액이 혼합된 조성의 방사용액을 사용한다.
또한, 본 발명에서는 상기 방사용액을 전기방사시 종래 2중관 형태의 노즐 대신에 1중관 형태인 노즐을 사용한다.
본 발명은 먼저, 상기의 방사용액을 도 1에 도시된 바와 같이 고전압이 걸려 있는 상기 1중관 형태의 노즐(1)을 통해 고전압이 걸려 있는 컬렉터(3)로 전기방사하여 코발트아세테이트와 폴리비닐알코올이 혼합된 하이브리드(Hybrid) 나노섬유를 제조한다.
도 1은 본 발명에 따라 상기 하이브리드(Hybrid) 나노섬유를 제조하는 공정 모식도이다.
다음으로는, 본 발명은 상기와 같이 제조된 코발트아세테이트와 폴리비닐알코올이 혼합된 하이브리드 나노섬유를 고온에서, 보다 바람직하기로는 850℃ 이상의 온도에서 소결처리하여 코어(core) 성분은 코발트이고 셀(Shell) 성분은 탄소인 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유를 제조한다.
코발트는 고온에서 산소 하에서 처리하면 산화 코발트로 변화하여 본연의 코발트 성질을 잃어버리게 된다. 본 발명은 고온에서도 코발트 성질을 유지할 수 있는 코어-셀형 코발트/탄소 나노섬유를 제조하고자 하는데 그 목적이 있다.
도 5는 순수한 폴리비닐알코올 나노섬유와 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 하이브리드 나노섬유의 열중량 손실 곡선을 나타낸 도이다. 도 5중 a는 순수 폴리비닐알코올 섬유의 열중량 손실 곡선이고, b는 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 나노섬유의 열중량 손실 곡선이고, d는 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 나노섬유의 열중량 손실 곡선을 1차 미분한 곡선이다. 왼쪽에 있는 y-축은 중량 손실을 의미하며 오른쪽 y-축은 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 하이브리드 나노섬유의 열중량 손실 곡선을 일차 미분한 곡선을 보인 도이다. 여기에서 알 수 있는 것은 68℃는 시료에 물리적으로 부착된 물의 분해 피크이고 175℃에서 보인 피크는 물이 코발트아세테이트와 화학적으로 결합한 물의 분해 피크를 의미한다. 이것을 화학식으로 표현하면 하기 화학식(1)과 같다.
Co(CH3COO)2·4H2O → Co(OH)(CH3COO) + 3H2O + CH3COOH (1)
또한 275℃의 분해 피크는 하기 화학식(2)와 같은 화학반응식에 의해서 열분해가 일어난다.
Co(OH)(CH3COO) → 0.5CoO + 0.5CoCO3 + 0.5H2O + 0.5CH3COCH3 (2)
318℃의 피크는 폴리비닐알코올의 분해 피크에 해당한다. 좀 더 고온인 437℃에서는 화학식(3)과 같은 열분해가 일어난다.
CoCO3 → CoO + CO2 (3)
좀 더 고온에서는 하기 화학식(4)와 같은 반응식이 발생한다.
CoCO + CO → Co + CO2 (4)
상기 화학식(4)와 같은 반응을 거쳐 코어 성분인 코발트가 제조된다.
순수한 코발트는 소결 온도가 700이하에서는 얻어지지 않으며 850℃ 이상에서 비로소 산화코발트가 아닌 순수한 코발트가 얻어진다.
도 6은 순수한 코발트 나노입자의 온도에 따른 중량 변화를 보인 도로 측정 분위기는 산소 분위 하에서 행하였다. 도 6중 e는 순수 코발트 나노입자의 온도에 따른 중량변화를 나타내는 곡선이고, f는 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 온도에 따른 중량변화를 나타내는 곡선이다. 순수한 코발트 나노입자는 327℃에서 산화가 시작하여 557℃에서 완전하게 산화가 이루어지고 최종적으로 코발트 나노입자의 중량이 134.2 중량%로 증가하는데 이는 Co3O4로 코발트가 변화하기 때문이다. 코발트/폴리비닐알코올 하이브리드 나노섬유를 산소 분위기 하에서 측정한 경우에는 390℃에서 열분해가 시작되어 652℃에서 끝나게 된다. 최종적으로 65.6 중량%가 잔류하게 된다. 탄화물질은 CO2 가스로 제거되고 코발트는 Co3O4로 산화된다. 따라서 시료에 포함된 탄소 함량은 이론적으로 48.2 중량%인데 원소분석결과 탄소 함량은 49%로 매우 잘 일치한다.
본 발명의 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유중 셀(Shell) 성분인 탄소층 두께는 10㎚인 것이 바람직하다.
도 6에서 알 수 있는 것은 코발트가 산소와 결합하여 산화코발트 등으로 변화하기 때문에 이를 차단하여 코발트의 성질을 유지할 수 있도록 하는 효과를 가져올 수가 있다. 이는 고온에서 급격한 산화 방지가 가능한 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 제조가 가능하게 함을 알 수가 있다. 실온에서 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 포화자속밀도, Bs는 77.5 emu/g로 이 값은 벌크 코발트 금속의 절반 값(163 emu/g)에 해당한다. 참고로 순수한 코발트 나노섬유의 Bs는 69.2 emu/g이다. 일반적으로 나노구조물의 포화자속밀도는 벌크 재료에 비하여 낮다. 그 이유는 커버가 안된 나노섬유는 나노섬유의 비표면적의 확대로 나노섬유 표면에서 산화성을 향상 시키고 이것이 결국에 자기 역할을 하지 못하는 영역을 발생하게 된다. 후술하는 <표 1>과 같이 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유는 포화자속밀도가 온도에 따라서 별 영향이 없음을 알 수가 있다. 그러나 순수한 코발트 나노섬유인 경우에는 5K 보다 실온에서 약 10 emu/g 정도가 감소함을 알 수가 있다. 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 잔류 자속밀도 Br은 탄소가 감소시키는 원인이 된다. 포화자기장세기 Hs는 순수한 코발트 나노섬유인 경우에는 실온인 경우에 5K에서 보다 약 4배 정도가 감소하는데 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유인 경우에는 온도에 따라서 차이가 없는 특징을 보인다. 보자력은 5K에서 376.8 Oe로 실온보다 높은 값을 보이고 온도에 관계없이 순수 코발트 나노섬유에 비하여 낮은 값을 보인다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다.
실시예 1
고형분의 함량이 20중량%인 코발트아세테이트 용액과 고형분의 함량이 10중량%인 폴리비닐알코올 용액을 1:3의 비율로 혼합한 후 50℃에서 5시간 동안 교반하여 방사용액을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사용액을 도 1과 같이 20kV의 양극 고전압이 걸려있는 1중관 형태의 노즐(1)을 통해 20kV의 음극 고전압이 걸려 있는 컬렉터(3)로 전기방사하여 코발트아세테이트와 폴리비닐알코올이 혼합된 하이브리드 나노섬유를 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 하이브리드 나노섬유를 80℃에서 24시간 동안 진공하에서 건조한 후, 아르곤 가스 분위기 하에서 850℃의 온도로 5시간 동안 소결처리하여 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유를 제조하였다.
제조된 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유는 도 2와 같이 코어 성분이 코발트로 구성되고 셀 성분이 탄소로 구성되었다.
도 7은 실시예 1에서 제조한 코발트 아세테이트/PVA 나노섬유의 매트를 촬영한 전자현미경 사진으로서 나노섬유의 표면은 매끄럽고 직경이 균일하고 직경이 700nm 정도 된다. 도 8은 실시예 1에서 소결 처리 후의 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 전자현미경 사진으로 직경이 90nm 정도로 소결 처리 후에 직경이 매우 감소함을 알 수가 있다. 도 9는 도 8을 확대하여 보인도로 표면에 코발트 입자가 빠져나가면서 발생한 작은 홈(void)이 발생한 것을 알 수가 있다. 소력 처리 후에 코발트와 탄소가 있는지 여부를 x-선을 통하여 확인한 결과가 도 4이다. 도 4는 소결 처리한 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 광각 X-선 그래프로서 순수한 코발트의 피크가 발견되었고 각각의 2θ피크인 44.35, 51.65, 75.95, 92.35 and 97.75°는 (111), (200), (220) (311) and (222) 결정면에 해당한다. 또한 2θ 값이 26.3°는 탄소의 (002)면에 해당된다. 실시예 1에서 제조한 코어-셀형 코발트/ 탄소 복합 나노섬유 중에 셀(shell) 두께가 10nm 정도이고, 코어(core) 두께는 100nm 이하 였다.
또한, 실시예 1에서 제조한 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 자기특성과 순수한 코발트 나노섬유의 자기 특성을 측정, 비교한 결과는 아래 <표 1>과 같았다.
코발트 나노섬유와 실시예 1에서 제조한 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 자기 특성
구분 5K 실온
Co/C Co Co/C Co
보자력, He(Oe) 376.8 907 257.3 651
포화자기력 밀도, Bs(emu/g) 78.5 82.0 77.5 69.2
잔류자기력밀도, Br(emu/g) 8.0 50.4 8.0 51.1
포화자기장세기, Hs(Oe) 8500 10000 8500 2500
* Co/C 는 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유를 의미함
* Co는 순수한 코발트 나노섬유를 의미함
도 1은 본 발명에 따라 코어-셀형 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 하이브리드 나노섬유를 제조하는 공정 모식도.
도 2는 본 발명에 따른 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유중 가장자리 부분을 촬영한 투과전자현미경 사진.
도 3은 본 발명에 따른 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 단면상태를 촬영한 전자현미경 사진.
도 4는 본 발명에 따른 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 광각 X-선 그래프.
도 5는 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 하이브리드 나노섬유 및 폴리비닐알코올 섬유 각각의 열중량 손실 곡선 그래프.
도 6은 산소분위기 하에서 순수한 코발트 나노입자와 본 발명에 따른 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유 각각의 온도에 따른 중량변화를 나타내는 그래프.
도 7은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 나노섬유의 전자현미경 사진.
도 8은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 전자현미경 사진.
도 9는 도 8의 일부분을 확대한 전자현미경 사진.
* 도면 중 주요부분에 대한 부호 설명
1 : 노즐 2 : 고전압발생장치
3 : 컬렉트 C : 탄소
Co : 코발트
a : 순수 폴리비닐알코올 섬유의 열중량 손실 곡선
b : 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 나노섬유의 열중량 손실 곡선
d : 코발트아세테이트/폴리비닐알코올 나노섬유의 열중량 손실 곡선을 1차 미분한 곡선
e : 순수 코발트 나노입자의 온도에 따른 중량변화를 나타내는 곡선
f : 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 온도에 따른 중량변화를 나타내는 곡선

Claims (4)

  1. 코발트아세테이트 용액과 폴리비닐알코올 용액이 혼합된 조성을 갖는 방사용액을 고전압이 걸려있는 1중관 형태의 노즐(1)을 통해 고전압이 걸려있는 컬렉터(3)로 전기방사하여 코발트아세테이트와 폴리비닐알코올이 혼합된 하이브리드(Hybrid) 나노섬유를 제조한 다음, 상기 하이브리드 나노섬유를 고온에서 소결처리하는 것을 특징으로 하는 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 코어(Core) 성분은 코발트이고, 셀(Shell) 성분은 탄소인 것을 특징으로 하는 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 하이브리드 나노섬유를 850℃ 이상의 온도에서 소결처리하는 것을 특징으로 하는 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유의 제조방법.
  4. 제1항의 제조방법으로 제조되어 코어(Core) 성분은 코발트이고, 셀(Shell) 성분은 탄소인 것을 특징으로 하는 코어-셀형 코발트/탄소 복합 나노섬유.
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