KR101032201B1 - 감귤 초콜릿의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 감귤 초콜릿의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류 온주밀감(Citrus unshiu)을 채집하여 수세하고 분쇄기로 갈아 미세분말로 만드는 미세분말단계(S10); 상기 미세분말단계 후, 미세분말을 동결건조기에 넣어 수분을 제거한 후, 상기 동결건조기에 70% 에탄올을 넣어 농축하여 농축액을 만드는 농축단계(S20); 상기 농축단계가 끝나면, 농축액을 다시 동결 건조기를 사용하여 완전히 용매를 제거함으로써, 분말시료를 얻는 분말시료획득단계(S30); 상기 분말시료획득단계 후, 상기 분말시료와 결합할 초콜릿을 설탕 30∼40부, 전지분유 10∼25부, 탈지분유 10∼29부, 코코아분말 1∼3부, 코코아매스 l5∼25부, 코코아버터 또는 대용유지 20∼30부를 혼합하여 40∼60℃로 완전 용융하는 용융단계(S40); 상기 용융단계 후, 상기 용융된 초콜릿 혼합물과 분말시료를 1:2 내지 1:20의 비율, 점도 150∼1100 포이스, 유지결정함량 10∼50중량%으로 교반기에 넣은 후, 상기 교반기를 25∼30℃로 유지시켜 교반을 하는 교반단계(S50); 상기 교반단계 후에, 교반물을 사출성형기에 넣고, 상기 교반물을 로우프형으로 성형하는 성형단계(S60); 상기 성형단계 후, 상기 성형된 교반물을 냉각하는 냉각단계(S70); 및 상기 냉각단계 후, 성형된 성형물로부터 스틱형의 초콜릿으로 절단하는 절단단계(S80)를 포함하되, 여기서, 상기 분말시료획득단계(S30)에서, 상기 분말시료의 추출물을 증류수에 현탁하여 분별 깔때기를 이용하여 비극성 용매부터 Hexane. Ethylacetate, Butanol을 사용하여 용매 분획한 뒤 여과, 감압 농축하여 각각 4층의 분획물을 얻는단계와; 상기 각각 4층의 분획물을 얻는단계 후, TLC(Thin Layer Chromatography)로 전개 용매 조건을 잡은 후, 순상 실리카 오픈 컬럼(Normal phase column chromatography) 또는 역상 실리카 오픈 컬럼(Reverse phase column chromatography)을 사용하여 분리하는 분리단계와; 상기 분리단계 후, Water Delta Prep-LC(U.S.A)를 사용하고 오픈 컬럼은 SunfileTM Prep-LC ODS 5μm 19×150mm 컬럼을 장착하고, 이동상 용매는 H20, Acetonitrile을 보통 사용하여 기울기 용리로 흘려주는단계와; 상기 흘려주는단계 후, MS(LC-MS, GC-MS, Fab-MS 등)를 이용하여 분자량을 확인하고 IR를 통하여 작용기를 확인함으로써 단일 화합물에 대한 정보를 구체화하는 단계를 포함한다.
감귤, 초콜릿
Description
본 발명은 초콜릿에 관한 것으로, 보다 상세하게는 감귤 초콜릿의 제조방법에 관한 것이다.
동서의학서에 감귤류로부터 유래하는 생약으로서 진피, 청피, 지피, 지각, 등피, 불수감 등이 있고 중국고서에는 귤홍, 향원, 귤핵, 귤락 등이 이용되어 왔다고 보고되어 있다. 서양의학에서는 일반적으로 건위약으로 분류되나 중의학 및 한방 의학에서는 임상적용시 각각 구별하여 구풍, 진해, 배농에 사용되어 왔다.
감귤류는 다기능성 약효 성분을 많이 함유하고 있는 과일로서 오래전부터 한방에서 생약의 재료로 사용하였고, 동시에 비타민, 식이섬유, 유기산 및 유리당 등의 영양성분 공급원의 건강식품 소재로도 활용되어 왔다. 또한 감귤류로는 flavonoid, carotenoid, cumarin, phenylpropanoid, limonoid, pectin, cellulose, hemicellulose, pectin 등 다양한 생리활성물질을 함유하고 있다. 이 중 flavonoid류는 60여종이 알려져 있으며 대부분 당과 결합된 배당체 형태로 존재한다. 감귤류의 주요 flavonoid 화합물은 naringin, hespertidin, aglycone 형태인 naringenin과 hersperetin, 그리고 rutin, deosmine, nobiletin, tangeretin 등이 있다. 이런 flavonoid류는 항상화 작용, 순환기계 질환의 예방, 항염증, 항알레르기, 항균, 항바이러스, 지질저하 작용, 면역증강 작용 등이 알려져 있다.
상기와 같은 감귤을 분말을 이용하여 초콜릿을 만들려는 것에 대한 보다 구체적인 기술 개발이 요구되고 있다.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 초콜릿의 섭취를 통해 비타민, 식이섬유, 유기산 및 유리당 등의 영양성분 공급원의 건강식품 소재로도 활용하는데 그 목적이 있다.
그러나 본 발명의 목적들은 상기에 언급된 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
이러한 목적들을 위하여, 본 발명은 다음과 같은 감귤 초콜릿의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 감귤 초콜릿의 제조 방법은,
7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류 온주밀감(Citrus unshiu)을 채집하여 수세하고 분쇄기로 갈아 미세분말로 만드는 미세분말단계(S10);
상기 미세분말단계 후, 미세분말을 동결건조기에 넣어 수분을 제거한 후, 상기 동결건조기에 70% 에탄올을 넣어 농축하여 농축액을 만드는 농축단계(S20);
상기 농축단계가 끝나면, 농축액을 다시 동결 건조기를 사용하여 완전히 용매를 제거함으로써, 분말시료를 얻는 분말시료획득단계(S30);
상기 분말시료획득단계 후, 상기 분말시료와 결합할 초콜릿을 설탕 30∼40부, 전지분유 10∼25부, 탈지분유 10∼29부, 코코아분말 1∼3부, 코코아매스 l5∼25부, 코코아버터 또는 대용유지 20∼30부를 혼합하여 40∼60℃로 완전 용융하는 용융단계(S40);
상기 용융단계 후, 상기 용융된 초콜릿 혼합물과 분말시료를 1:2 내지 1:20의 비율, 점도 150∼1100 포이스, 유지결정함량 10∼50중량%으로 교반기에 넣은 후, 상기 교반기를 25∼30℃로 유지시켜 교반을 하는 교반단계(S50);
상기 교반단계 후에, 교반물을 사출성형기에 넣고, 상기 교반물을 로우프형으로 성형하는 성형단계(S60);
상기 성형단계 후, 상기 성형된 교반물을 냉각하는 냉각단계(S70); 및
상기 냉각단계 후, 성형된 성형물로부터 스틱형의 초콜릿으로 절단하는 절단단계(S80)를 포함하되,
여기서, 상기 분말시료획득단계(S30)에서,
상기 분말시료의 추출물을 증류수에 현탁하여 분별 깔때기를 이용하여 비극성 용매부터 Hexane. Ethylacetate, Butanol을 사용하여 용매 분획한 뒤 여과, 감압 농축하여 각각 4층의 분획물을 얻는단계와; 상기 각각 4층의 분획물을 얻는단계 후, TLC(Thin Layer Chromatography)로 전개 용매 조건을 잡은 후, 순상 실리카 오픈 컬럼(Normal phase column chromatography) 또는 역상 실리카 오픈 컬럼(Reverse phase column chromatography)을 사용하여 분리하는 분리단계와; 상기 분리단계 후, Water Delta Prep-LC(U.S.A)를 사용하고 오픈 컬럼은 SunfileTM Prep-LC ODS 5μm 19×150mm 컬럼을 장착하고, 이동상 용매는 H20, Acetonitrile을 보통 사용하여 기울기 용리로 흘려주는단계와; 상기 흘려주는단계 후, MS(LC-MS, GC-MS, Fab-MS 등)를 이용하여 분자량을 확인하고 IR를 통하여 작용기를 확인함으로써 단일 화합물에 대한 정보를 구체화하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 감귤 초콜릿의 제조 방법은,
7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류 온주밀감(Citrus unshiu)을 채집하여 수세하고 분쇄기로 갈아 미세분말로 만드는 미세분말단계(S10);
상기 미세분말단계 후, 미세분말을 동결건조기에 넣어 수분을 제거한 후, 상기 동결건조기에 70% 에탄올을 넣어 농축하여 농축액을 만드는 농축단계(S20);
상기 농축단계가 끝나면, 농축액을 다시 동결 건조기를 사용하여 완전히 용매를 제거함으로써, 분말시료를 얻는 분말시료획득단계(S30);
상기 분말시료획득단계 후, 상기 분말시료와 결합할 초콜릿을 설탕 30∼40부, 전지분유 10∼25부, 탈지분유 10∼29부, 코코아분말 1∼3부, 코코아매스 l5∼25부, 코코아버터 또는 대용유지 20∼30부를 혼합하여 40∼60℃로 완전 용융하는 용융단계(S40);
상기 용융단계 후, 상기 용융된 초콜릿 혼합물과 분말시료를 1:2 내지 1:20의 비율, 점도 150∼1100 포이스, 유지결정함량 10∼50중량%으로 교반기에 넣은 후, 상기 교반기를 25∼30℃로 유지시켜 교반을 하는 교반단계(S50);
상기 교반단계 후에, 교반물을 사출성형기에 넣고, 상기 교반물을 로우프형으로 성형하는 성형단계(S60);
상기 성형단계 후, 상기 성형된 교반물을 냉각하는 냉각단계(S70); 및
상기 냉각단계 후, 성형된 성형물로부터 스틱형의 초콜릿으로 절단하는 절단단계(S80)를 포함하되,
여기서, 상기 분말시료획득단계(S30)에서,
상기 분말시료의 추출물을 증류수에 현탁하여 분별 깔때기를 이용하여 비극성 용매부터 Hexane. Ethylacetate, Butanol을 사용하여 용매 분획한 뒤 여과, 감압 농축하여 각각 4층의 분획물을 얻는단계와; 상기 각각 4층의 분획물을 얻는단계 후, TLC(Thin Layer Chromatography)로 전개 용매 조건을 잡은 후, 순상 실리카 오픈 컬럼(Normal phase column chromatography) 또는 역상 실리카 오픈 컬럼(Reverse phase column chromatography)을 사용하여 분리하는 분리단계와; 상기 분리단계 후, Water Delta Prep-LC(U.S.A)를 사용하고 오픈 컬럼은 SunfileTM Prep-LC ODS 5μm 19×150mm 컬럼을 장착하고, 이동상 용매는 H20, Acetonitrile을 보통 사용하여 기울기 용리로 흘려주는단계와; 상기 흘려주는단계 후, MS(LC-MS, GC-MS, Fab-MS 등)를 이용하여 분자량을 확인하고 IR를 통하여 작용기를 확인함으로써 단일 화합물에 대한 정보를 구체화하는 단계를 포함한다.
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상기한 바와 같이 본 발명에 의한 감귤초콜릿은 초콜릿의 달콤한 성분 뿐만아니라, 감귤로부터 비타민, 식이섬유, 유기산 및 유리당 등의 영양성분 공급원의 건강식품 소재로도 활용되는 효과를 제공한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예의 상세한 설명이 첨부된 도면들을 참조하여 설명할 것이다. 하기에서 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 감귤 초콜릿의 제조 방법을 전체적으로 나타내는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 감귤 초콜릿은 크게 2가지의 과정을 거쳐 생산된다. 먼저 제주산 감귤류를 채집하여 분말시료를 만든다(S100). 상기 분말시료가 완성되면, 상기 분말시료를 초콜릿 성분과 교반하여 냉동 후 사출 성형하여 초콜릿 형태로 만든다(S200).
도 2는 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 감귤 초콜릿의 제조 방법을 구체적으로 나타내는 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 제주산 감귤류를 채집하여 미세분말로 만든다(S10).
즉, 7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류 온주밀감(Citrus unshiu)을 채집하는 것이 바람직하며, 상기 감귤류를 채집 후, 수세하고 분쇄기로 갈아 미세분말로 만든다.
보다 상세하게는 필요한 식물인 감귤을 채집하여 2회 정도 수세하는 것이 바람직하다. 수세 후에는 실내에서 통풍 건조시킨다. 본 발명의 다른 실시예로 실내에서 통풍 건조 열풍건조기를 이용하여 건조시 킬 수도 있다.
상기 미세분말 된, 분말을 동결건조기에 넣어 수분을 제거한 후, 상기 동결건조기에 70% 에탄올을 넣어 농축액을 만드는 농축과정을 거친다(S20).
상기 농축과정이 끝나면, 동결건조기를 이용해 용매를 완전히 제거하여 분말시료를 얻는다(S30).
즉, 상기 농축액을 다시 동결 건조기를 사용하여 완전히 용매를 제거함으로써, 분말시료를 얻어내어 시료로 사용한다.
상기 분말시료를 얻은 후, 상기 분말시료를 이하에서 제조되는 초콜릿과의 비율을 1:2 내지 1:20의 비율로 조합하여 감귤 초콜릿을 제조한다. 이하, 상기 분말시료와 초콜릿의 교반과정을 상술하도록 한다.
다시 설명하면, 상기 분말시료를 얻은 후, 상기 분말시료와 결합할 초콜릿을 설탕 30∼40부, 전지분유 10∼25부, 탈지분유 10∼29부, 코코아분말 1∼3부, 코코아매스 l5∼25부, 코코아버터 또는 대용유지 20∼30부를 혼합하여 40∼60℃로 완전 용융한다(S40)
상기 용융 후, 상기 분말시료와 상기 용융된 초콜릿 혼합물을 교반기에 넣은 후, 상기 교반기의 온도를 25∼30℃로 유지시켜 교반을 한다(S50). 이때, 상기 교반기의 내부에 있는 분말시료와 초콜릿은 1:2 내지 1:20의 비율이고, 점도 150∼1100 포이스, 유지결정함량 10∼50중량%이다.
상기 교반 후에, 상기 교반기로부터 교반된 혼합물을 사출성형기에 넣은 후, 상기 사출성형기로부터 로우프형의 성형물을 얻는다(S60).
상기 성형물을 냉각시키는 냉각과정을 거친다(S70).
상기 냉각 후, 성형물을 스틱형의 초콜릿으로 절단한다(S80).
이로써, 상기 감귤 초콜릿의 일련의 과정이 끝나며, 상기 감귤 초콜릿의 제조 방법을 통하여 감귤 초콜릿을 생산하여 시판할 수 있다.
한편, 상기 S30 단계에 의해 얻어진 분말시료의 효능을 분석하면 본 발명의 효과를 보다 상세히 알 수 있다.
상기 분말시료의 효능을 분석하는 과정은 다음과 같이 이루어진다.
제1 단계로 용매분획 과정을 통한다.
즉, 상기 분말시료의 추출물을 증류수에 현탁하여 분별 깔때기를 이용하여 비극성 용매부터 Hexane. Ethylacetate, Butanol을 사용하여 용매 분획한 뒤 여과, 감압 농축하여 각각 4층의 분획물을 얻는다.
상기 제1 단계 후의 제2 단계로, 오픈 컬럼을 이용한 분리과정을 거친다.
상기 4개의 층을 더 세분하게 분리하기 위하여 TLC(Thin Layer Chromatography)로 전개 용매 조건을 잡은 후, 순상 실리카 오픈 컬럼(Normal phase column chromatography) 또는 역상 실리카 오픈 컬럼(Reverse phase column chromatography)을 사용하여 분리한다.
상기 제2 단계 후의 제3 단계로, Prep-LC를 이용한 분리과정을 거친다.
즉. 상기 오픈 컬럼은 통과한 fraction을 더욱 순수하게 분리하기 위하여 사용한다. 즉 Water Delta Prep-LC(U.S.A)를 사용하고 컬럼은 SunfileTM Prep-LC ODS 5μm 19×150mm 컬럼을 장착하고, 이동상 용매는 H20, Acetonitrile을 보통 사용하여 기울기 용리로 흘려준다.
상기 제 3단계 후의 제 4단계로, NMR을 이용한 구조분석을 한다.
즉, 순수하게 분리된 화합물을 구조분석하기 위하여 NMR을 사용해야 하는데 현재 제주도에는 제주대학교 공동실험실습관에 1대 보유하고 있으며 10년이 다 되어가는 장비로 기술적 면에서 많이 뒤떨어진 실정이다. 제주대학교 공동실험 실습관에는 JNM-LA 400(FT NMR system, JEOL, Japan)을 보유하고 있다. NMR 측정시 순수한 화합물을 반드시 NMR 용매를 넣어 측정해야 하며, 1H,13C, Dept, Cosy, Noesy, HMBC, HMQC 등을 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 다른 화학종인 S,P등도 측정할 수가 있다.
위 분야는 KIST(한국과학기술원)의 신규도입장비가 구축되어 있어 분석 의뢰 또는 방문하여 직접 분석한다.
이때, MS 또는 IR로 확인 과정을 거칠 수 있다.
즉, MS(LC-MS, GC-MS, Fab-MS 등)를 이용하여 분자량을 확인하고 IR를 통하여 작용기를 확인함으로써 단일 화합물에 대한 정보를 구체화할 필요가 있다. LC-MS/MS는 제주농업시험장에 기구축된 장비를 사용하여 분리된 천연물의 분자량을 확인한다.
상기 분석과 확인 결과 7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류의 추출물 HPLC 양상을 비교해 보았다.
즉, 7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류의 추출물을 HPLC를 이용하여 UV-detector로 분석되는 양성상으로 비교 분석한 결과, 대표적으로 narutin 함량의 9월이 7월보다 2.5 배 감소하는 양상을 보였다, 따라서 온주 밀감미숙과는 성숙함에 따라 flavonoid를 포함한 다양한 생리 활성물질이 감소함을 확인하였다. 이는 도 3에 자세히 도시되어 있다.
상기 도면과 발명의 상세한 설명은 단지 본 발명의 예시적인 것으로서, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 감귤 초콜릿의 제조 방법을 전체적으로 나타내는 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 감귤 초콜릿은 크게 2가지의 과정을 거쳐 생산된다. 먼저 제주산 감귤류를 채집하여 분말시료를 만든다(S100). 상기 분말시료가 완성되면, 상기 분말시료를 초콜릿 성분과 교반하여 냉동 후 사출 성형하여 초콜릿 형태로 만든다(S200).
도 2는 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 감귤 초콜릿의 제조 방법을 구체적으로 나타내는 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 제주산 감귤류를 채집하여 미세분말로 만든다(S10).
즉, 7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류 온주밀감(Citrus unshiu)을 채집하는 것이 바람직하며, 상기 감귤류를 채집 후, 수세하고 분쇄기로 갈아 미세분말로 만든다.
보다 상세하게는 필요한 식물인 감귤을 채집하여 2회 정도 수세하는 것이 바람직하다. 수세 후에는 실내에서 통풍 건조시킨다. 본 발명의 다른 실시예로 실내에서 통풍 건조 열풍건조기를 이용하여 건조시 킬 수도 있다.
상기 미세분말 된, 분말을 동결건조기에 넣어 수분을 제거한 후, 상기 동결건조기에 70% 에탄올을 넣어 농축액을 만드는 농축과정을 거친다(S20).
상기 농축과정이 끝나면, 동결건조기를 이용해 용매를 완전히 제거하여 분말시료를 얻는다(S30).
즉, 상기 농축액을 다시 동결 건조기를 사용하여 완전히 용매를 제거함으로써, 분말시료를 얻어내어 시료로 사용한다.
상기 분말시료를 얻은 후, 상기 분말시료를 이하에서 제조되는 초콜릿과의 비율을 1:2 내지 1:20의 비율로 조합하여 감귤 초콜릿을 제조한다. 이하, 상기 분말시료와 초콜릿의 교반과정을 상술하도록 한다.
다시 설명하면, 상기 분말시료를 얻은 후, 상기 분말시료와 결합할 초콜릿을 설탕 30∼40부, 전지분유 10∼25부, 탈지분유 10∼29부, 코코아분말 1∼3부, 코코아매스 l5∼25부, 코코아버터 또는 대용유지 20∼30부를 혼합하여 40∼60℃로 완전 용융한다(S40)
상기 용융 후, 상기 분말시료와 상기 용융된 초콜릿 혼합물을 교반기에 넣은 후, 상기 교반기의 온도를 25∼30℃로 유지시켜 교반을 한다(S50). 이때, 상기 교반기의 내부에 있는 분말시료와 초콜릿은 1:2 내지 1:20의 비율이고, 점도 150∼1100 포이스, 유지결정함량 10∼50중량%이다.
상기 교반 후에, 상기 교반기로부터 교반된 혼합물을 사출성형기에 넣은 후, 상기 사출성형기로부터 로우프형의 성형물을 얻는다(S60).
상기 성형물을 냉각시키는 냉각과정을 거친다(S70).
상기 냉각 후, 성형물을 스틱형의 초콜릿으로 절단한다(S80).
이로써, 상기 감귤 초콜릿의 일련의 과정이 끝나며, 상기 감귤 초콜릿의 제조 방법을 통하여 감귤 초콜릿을 생산하여 시판할 수 있다.
한편, 상기 S30 단계에 의해 얻어진 분말시료의 효능을 분석하면 본 발명의 효과를 보다 상세히 알 수 있다.
상기 분말시료의 효능을 분석하는 과정은 다음과 같이 이루어진다.
제1 단계로 용매분획 과정을 통한다.
즉, 상기 분말시료의 추출물을 증류수에 현탁하여 분별 깔때기를 이용하여 비극성 용매부터 Hexane. Ethylacetate, Butanol을 사용하여 용매 분획한 뒤 여과, 감압 농축하여 각각 4층의 분획물을 얻는다.
상기 제1 단계 후의 제2 단계로, 오픈 컬럼을 이용한 분리과정을 거친다.
상기 4개의 층을 더 세분하게 분리하기 위하여 TLC(Thin Layer Chromatography)로 전개 용매 조건을 잡은 후, 순상 실리카 오픈 컬럼(Normal phase column chromatography) 또는 역상 실리카 오픈 컬럼(Reverse phase column chromatography)을 사용하여 분리한다.
상기 제2 단계 후의 제3 단계로, Prep-LC를 이용한 분리과정을 거친다.
즉. 상기 오픈 컬럼은 통과한 fraction을 더욱 순수하게 분리하기 위하여 사용한다. 즉 Water Delta Prep-LC(U.S.A)를 사용하고 컬럼은 SunfileTM Prep-LC ODS 5μm 19×150mm 컬럼을 장착하고, 이동상 용매는 H20, Acetonitrile을 보통 사용하여 기울기 용리로 흘려준다.
상기 제 3단계 후의 제 4단계로, NMR을 이용한 구조분석을 한다.
즉, 순수하게 분리된 화합물을 구조분석하기 위하여 NMR을 사용해야 하는데 현재 제주도에는 제주대학교 공동실험실습관에 1대 보유하고 있으며 10년이 다 되어가는 장비로 기술적 면에서 많이 뒤떨어진 실정이다. 제주대학교 공동실험 실습관에는 JNM-LA 400(FT NMR system, JEOL, Japan)을 보유하고 있다. NMR 측정시 순수한 화합물을 반드시 NMR 용매를 넣어 측정해야 하며, 1H,13C, Dept, Cosy, Noesy, HMBC, HMQC 등을 측정할 수 있을 뿐만 아니라, 다른 화학종인 S,P등도 측정할 수가 있다.
위 분야는 KIST(한국과학기술원)의 신규도입장비가 구축되어 있어 분석 의뢰 또는 방문하여 직접 분석한다.
이때, MS 또는 IR로 확인 과정을 거칠 수 있다.
즉, MS(LC-MS, GC-MS, Fab-MS 등)를 이용하여 분자량을 확인하고 IR를 통하여 작용기를 확인함으로써 단일 화합물에 대한 정보를 구체화할 필요가 있다. LC-MS/MS는 제주농업시험장에 기구축된 장비를 사용하여 분리된 천연물의 분자량을 확인한다.
상기 분석과 확인 결과 7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류의 추출물 HPLC 양상을 비교해 보았다.
즉, 7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류의 추출물을 HPLC를 이용하여 UV-detector로 분석되는 양성상으로 비교 분석한 결과, 대표적으로 narutin 함량의 9월이 7월보다 2.5 배 감소하는 양상을 보였다, 따라서 온주 밀감미숙과는 성숙함에 따라 flavonoid를 포함한 다양한 생리 활성물질이 감소함을 확인하였다. 이는 도 3에 자세히 도시되어 있다.
상기 도면과 발명의 상세한 설명은 단지 본 발명의 예시적인 것으로서, 이는 단지 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 사용된 것이지 의미한정이나 특허청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하기 위하여 사용된 것은 아니다. 그러므로 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.
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본 발명에 의해 감귤초콜릿은 수요자에게 초콜릿의 달콤한 성분 뿐만 아니라, 감귤로부터 비타민, 식이섬유, 유기산 및 유리당 등의 영양성분 공급원의 건강식품 소재로도 활용되는 효과를 제공한다.
본 발명의 상세한 설명에서 인용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여 각 도면의 상세한 설명이 제공된다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 감귤 초콜릿의 제조 방법을 전체적으로 나타내는 흐름도이다.
도 2는 도 1은 본 발명의 실시예에 따른 감귤 초콜릿의 제조 방법을 구체적으로 나타내는 흐름도이다.
도 3은 본 발명에 따른 감귤 초콜릿의 분말시료의 효능을 나타내는 그래프이다.
Claims (6)
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- 7월부터 9월 사이의 미숙과 제주산 감귤류 온주밀감(Citrus unshiu)을 채집하여 수세하고 분쇄기로 갈아 미세분말로 만드는 미세분말단계(S10);상기 미세분말단계 후, 미세분말을 동결건조기에 넣어 수분을 제거한 후, 상기 동결건조기에 70% 에탄올을 넣어 농축하여 농축액을 만드는 농축단계(S20);상기 농축단계가 끝나면, 농축액을 다시 동결 건조기를 사용하여 완전히 용매를 제거함으로써, 분말시료를 얻는 분말시료획득단계(S30);상기 분말시료획득단계 후, 상기 분말시료와 결합할 초콜릿을 설탕 30∼40부, 전지분유 10∼25부, 탈지분유 10∼29부, 코코아분말 1∼3부, 코코아매스 l5∼25부, 코코아버터 또는 대용유지 20∼30부를 혼합하여 40∼60℃로 완전 용융하는 용융단계(S40);상기 용융단계 후, 상기 용융된 초콜릿 혼합물과 분말시료를 1:2 내지 1:20의 비율, 점도 150∼1100 포이스, 유지결정함량 10∼50중량%으로 교반기에 넣은 후, 상기 교반기를 25∼30℃로 유지시켜 교반을 하는 교반단계(S50);상기 교반단계 후에, 교반물을 사출성형기에 넣고, 상기 교반물을 로우프형으로 성형하는 성형단계(S60);상기 성형단계 후, 상기 성형된 교반물을 냉각하는 냉각단계(S70); 및상기 냉각단계 후, 성형된 성형물로부터 스틱형의 초콜릿으로 절단하는 절단단계(S80)를 포함하되,여기서, 상기 분말시료획득단계(S30)에서,상기 분말시료의 추출물을 증류수에 현탁하여 분별 깔때기를 이용하여 비극성 용매부터 Hexane. Ethylacetate, Butanol을 사용하여 용매 분획한 뒤 여과, 감압 농축하여 각각 4층의 분획물을 얻는단계와; 상기 각각 4층의 분획물을 얻는단계 후, TLC(Thin Layer Chromatography)로 전개 용매 조건을 잡은 후, 순상 실리카 오픈 컬럼(Normal phase column chromatography) 또는 역상 실리카 오픈 컬럼(Reverse phase column chromatography)을 사용하여 분리하는 분리단계와; 상기 분리단계 후, Water Delta Prep-LC(U.S.A)를 사용하고 오픈 컬럼은 SunfileTM Prep-LC ODS 5μm 19×150mm 컬럼을 장착하고, 이동상 용매는 H20, Acetonitrile을 보통 사용하여 기울기 용리로 흘려주는단계와; 상기 흘려주는단계 후, MS(LC-MS, GC-MS, Fab-MS 등)를 이용하여 분자량을 확인하고 IR를 통하여 작용기를 확인함으로써 단일 화합물에 대한 정보를 구체화하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 감귤 초콜릿의 제조방법.
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