KR101027991B1 - 동적 광산란형 입도 분석기 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고효율인 동시에 10ns 이상의 시간분해능을 가지는 한 쌍의 다중픽셀 검출기를 이용해 유사교차상관 측정 장치를 만들어 샘플링 시간이 10ns 이하로 고속작동하며, 또한 고속작동에 수반되는 잡음은 최소화한 고속 동적 광산란 장치에 관한 것이다. 이러한 고속 동적 광산란 장치를 통해 종래의 기술에서는 불가능했던 100m/s 이상 고속 운동하는 100nm 이하 나노입자의 입도를 효과적으로 측정할 수 있다. 또한, 다중픽셀 검출기를 냉각하는 장치를 부착하여 배경잡음과 암계수를 최적화함으로써 나노입자로부터의 광산란 신호를 고감도로 측정할 수 있게 된다. 측정된 상관함수의 해석에는 큐뮬런트 분석법을 적용한 분석 방법을 이용해 간편하고 빠른 입도 분석이 가능하다. 건식샘플을 분석하는 경우 샘플의 조건에 맞는 확산계수와 입자 크기 관계식을 Stokes Cunningham 공식의 근사식으로부터 유도하여 사용함으로써 종래의 기술에서 사용되어 온 Stokes Einstein 관계식을 이용 시 발생할 수 있는 커다란 오차를 방지할 수 있다.
큐뮬런트, 유사교차상관, 동적 광산란, 입도분석, 다중 픽셀 검출기

Description

동적 광산란형 입도 분석기{Dynamic light scattering type particle size analyzer}
본 발명은 동적 광산란형 입도 분석기에 관한 것으로서, 특히 확산운동과 별도로 빠른 속도로 운동하는 나노 입자의 크기와 그 분포도를 측정할 수 있도록 고속 및 고효율로 작동하는 동시에 고속 작동에 필연적으로 수반되는 왜곡신호를 최소화하는 동적 광산란형 입도 분석기에 관한 것이다.
유체 속에서 운동하는 나노 및 마이크론 입자의 크기와 분포도를 측정하는 방법으로 동적 광산란 방법(dynamic light scattering method), 레이저 회절법(laser diffraction method), 위상-도플러법(phase-Doppler method)이 있다.
도 1은 동적 광산란 방법을 설명하기 위한 도면이다. 도 1을 참조하면, 레이저(1)를 측정하고자 하는 입자가 포함된 유체가 담긴 용기(6)에 입사하고 이 때 나오는 산란광을 광검출기(3)를 통해 전기적 신호로 변환한다. 광검출기(3)로는 광증배관(photomultiplier tube, PMT) 또는 APD(avalanche photodiode)가 이용된다. 광 검출기(3)의 출력 신호는 파고 선별기(discriminator, 4)에서 일정 파고 이하의 잡음을 제거한 디지털 신호로 만들어져 광자 상관기(photon correlator, 5)에 입력된다. 광자 상관기(5)는 컴퓨터(2)와 인터페이스 되도록 구성되며, 입력 신호의 시간 자기상관함수(time autocorrelation function)를 컴퓨터(2)상의 사용자 인터페이스 프로그램에서 구성한다.
유체에 부유한 입자가 브라운 운동을 하는 경우 전기장의 시간 자기상관함수는 다음과 같이 주어진다.
Figure 112008020246196-pat00001
여기서, B는 베이스 라인의 크기, A는 공간결맞음 인자(spatial coherence factor)이고,
Figure 112008020246196-pat00002
는 전기장 시간 자기상관함수,
Figure 112008020246196-pat00003
는 지연시간(delay time),
Figure 112008020246196-pat00004
는 붕괴상수(decay constant),
Figure 112008020246196-pat00005
는
Figure 112008020246196-pat00006
에 대한 분포함수이다.
Figure 112008020246196-pat00007
는 산란벡터
Figure 112008020246196-pat00008
와 유체 속 입자의 확산계수 D의 함수로 아래와 같은 식이 성립한다.
Figure 112008020246196-pat00009
산란벡터
Figure 112008020246196-pat00010
는 산란광과 입력 레이저광의 파동벡터(wave vector)의 차로 그 크기는 다음과 같다.
Figure 112008020246196-pat00011
----------------- 식(3)
여기서, n은 산란입자를 포함하는 유체의 굴절률,
Figure 112008028683706-pat00012
는 레이저의 파장,
Figure 112008028683706-pat00013
는 산란각이다.
확산계수 D는 산란매체(scattering medium)의 특성에 의존하는 변수로 산란입자의 반경 R과 유체의 점도
Figure 112008020246196-pat00014
사이에 아래와 같은 Stokes Einstein 관계가 성립한다.
Figure 112008020246196-pat00015
--------------- 식(4)
단, Stokes Einstein 관계식은 입자의 크기보다 평균자유행로(
Figure 112008020246196-pat00016
)가 매우 작은, 즉 누센 수(Knudsen number, Kn =
Figure 112008020246196-pat00017
/R) Kn << 1 이 성립되는, 연속체로 가정할 수 있는 유체에 대해서만 만족한다.
Figure 112008020246196-pat00018
는 볼츠만 상수, T는 온도를 나타낸다.
따라서 시간 자기상관함수의 붕괴상수
Figure 112008020246196-pat00019
와 이에 대한 분포함수를 구하면, 이로부터 입자 크기의 분포를 구할 수 있다. 분포함수는 식(1)을 적분역변환하여 구할 수 있다.
상술한 동적 광산란 방법은 반경 1nm ~ 10㎛인 콜로이드 상태의 습식샘플을 분석하는데는 적합하나, 스프레이 형태와 같이 브라운 운동과 별개로 직선운동을 하는 입자의 입도를 분석하는 데는 한계가 있다. 후자의 경우에는 어플라이드 옵틱스(Applied Optics vol.23, p.4149, 1984)에 기술된 것처럼 변형된 자기 상관함수의 형태를 사용하여야 한다.
아래의 식은 변형된 자기 상관함수 형태를 보여준다. 단일크기의 샘플을 가 정하면,
Figure 112008020246196-pat00020
------------ 식(5)
여기서, v는 입자의 운동 속도이고
Figure 112008020246196-pat00021
는 산란부피의 반경으로
Figure 112008020246196-pat00022
는 입자가 산란부피를 통과하는데 걸리는 시간에 해당된다. 산란광의 공간결맞음 인자를 높이기 위해
Figure 112008020246196-pat00023
는 100㎛ 정도가 적당하고, 이 때, v가 100 m/s 이상 고속인 경우 입자가 산란부피를 통과하는데 걸리는 시간이 1
Figure 112008020246196-pat00024
이하가 된다. 따라서 이 경우 동적 광산란은 1
Figure 112008020246196-pat00025
이하의 지연시간에 대해 정밀한 측정이 요구된다.
지연시간 1
Figure 112008020246196-pat00026
이하 영역에서의 동적 광산란은 검출기에서 발생하는 애프터 펄싱(after-pulsing)에 의해 자기 상관신호가 왜곡된다. 애프터 펄싱(after-pulsing)은 광증배관과 APD 모두에서 일어나는 현상으로 실제 광신호 발생 후 수 십 ~ 수 백 nsec 이내에 잔류 또는 포획 전자에 의해 가짜 광신호가 발생되는 현상이다. 왜곡 신호는 검출기 및 전자기기의 고속작동 시 필연적으로 수반되는 것으로 고속작동 동적 광산란 시스템을 구현하기 위해서 제거되어야 한다.
애프터 펄싱(after-pulsing)에 의한 가짜 상관신호를 억제하는 방법으로 유사교차상관법(pseudo cross-correlation method)이 있다. 도 2는 유사교차상관법을 설명하기 위한 도면이다.
도 2를 참조하면, 산란광 신호를 광분배기(10)를 사용해 동일한 두 신호로 나눈 다음 각 신호를 동일한 사양의 검출기(13a, 13b)와 파고 선별기(14a, 14b) 조 합을 통해 처리한다. 분기 처리된 두 산란광 신호로 교차 상관기(15)에서 교차상관함수를 구하면 이는 본래 신호의 자기상관함수를 구하는 것과 동일한 효과를 얻으며, 각 신호에 포함된 잡음은 다른 검출기, 파고 선별기 조합에 기인하므로 서로 상관관계가 없고, 상관신호로 나타나지 않음을 이용한다.
광산란 장치를 고속, 고효율로 작동하는데는 검출기의 성능이 중요한 제약으로 작용한다. 광증배관의 경우 불감시간(dead time) 10ns의 고속작동이 가능하지만, 양자효율이 낮은 단점이 있다. 따라서 산란광의 세기가 작은 나노 입자에 대해 광증배관을 사용하면 측정시간이 매우 길어지게 된다. APD의 경우는 가이거 뮐러(Geiger-Muller) 모드에서 작동하면 70%이상 높은 양자효율을 얻을 수 있는 반면 50ns 이하의 불감시간을 구현하는데 기술적으로 어려움이 있다.
현재 상용화되어 있는 동적 광산란 장치들은 브라운 운동에 따라 확산하는 입자들의 입도를 측정할 수 있기는 하지만, 확산 운동과 더불어 별개의 운동 성분을 가지는 입자를 측정하는 기능은 제공하고 있지 않다.
레이저 회절법은 입자에 의한 회절무늬 간격이 입자의 크기에 반비례함을 이용해 입자의 크기를 측정하는 방법으로 스프레이(spray)나 에어로졸(aerosol) 등 비교적 빠른 속도로 운동하는 입자를 측정할 수 있다. 그러나 이 방법은 레이저의 회절 현상을 이용하므로 레이저의 파장보다 입자의 크기가 작아지면 측정이 어렵고, 반경 100nm 이상의 입자에 대해서만 측정 가능하다.
위상 도플러법은 도플러 변이를 이용해 초음속의 매우 빠른 속도로 움직이는 입자도 그 크기 및 속도를 측정할 수 있으나, 1㎛ 이상의 입자에 대해서만 측정이 가능하다. 그러므로 종래의 입도 분석기에서 100m/s 이상으로 운동하는 반경 100nm이하의 나노 입자를 측정하는 것은 기술적으로 불가능하다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 확산운동과 별도로 빠른 속도로 운동하는 나노 입자의 크기 분포를 측정할 수 있도록 고속 및 고효율로 작동하며, 고속작동 시 발생하는 왜곡신호를 최소화하는 동적 광산란형 입도 분석기를 제공하는 데 있다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 동적 광산란형 입도 분석기는, 측정입자가 포함된 산란매체에 레이저를 집속시켰을 때에 나오는 산란광을 입력받아 제1광신호와 제2광신호로 분기하는 광분배기; 상기 제1광신호를 입력받아 이를 전기적 신호로 변환하는 제1다중픽셀 검출기; 상기 제1다중 픽셀 검출기에서 출력되는 전기적 신호를 입력받아 일정 파고 이하의 잡음을 제거한 디지털 신호를 출력하는 제1파고 선별기; 상기 제2광신호를 입력받아 이를 전기적 신호로 변환하는 제2다중픽셀 검출기; 상기 제2다중 픽셀 검출기에서 출력되는 전기적 신호를 입력받아 일정 파고 이하의 잡음을 제거한 디지털 신호를 출력하는 제2파고 선별기; 상기 제1파고 선별기에서 출력되는 디지털 신호는 제1채널을 통해서, 상기 제2파고 선별 기에서 출력되는 디지털 신호는 제2채널을 통해서 입력받아 상기 제1채널과 제2채널 사이의 교차상관함수를 구하는 상관기; 및 상기 상관기에서 구해지는 교차상관함수를 기반으로 입자의 크기를 연산하는 입도연산기;를 구비하는 것을 특징으로 한다.
상기 제1다중픽셀 검출기 및 제2다중픽셀 검출기는 10ns 이상의 시간분해능을 가지는 것이 바람직하다.
상기 광분배기, 제1다중픽셀 검출기, 제1 파고 선별기, 및 상관기의 제1채널을 잇는 신호전송로의 길이와, 상기 광분배기, 제2다중픽셀 검출기, 제2파고 선별기, 및 상관기의 제2채널을 잇는 신호전송로의 길이는 동일한 것이 바람직하다.
상기 제1다중픽셀 검출기 및 제2다중픽셀 검출기는 냉각어둠상자의 내부에 설치되는 것이 바람직하며, 상기 냉각어둠상자는 냉각가스공급수단으로부터 내부에 냉각기체를 공급받는다.
상기 입도 연산기는 상기 상관기에서 얻어지는 교차상관함수의 핏팅을 큐뮬런트 핏팅 방식으로 하며, 확산계수와 입자크기의 관계식은 스토크- 커닝험(Stokes Cunningham) 공식의 근사식을 통하여 얻는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 고효율인 동시에 10ns 이상의 시간분해능을 가지는 한 쌍의 다중픽셀 검출기를 이용해 유사교차상관 측정 장치가 만들어지기 때문에, 샘플링 시간이 10ns 이하로 고속작동하며, 또한 고속작동에 수반되는 잡음도 최소화된 다. 따라서 종래의 기술에서는 불가능했던 100m/s 이상 고속 운동하는 100nm 이하 나노입자의 입도를 효과적으로 측정할 수 있고, 이는 세정, 증착 등 반도체 공정에 이용되는 에어로졸이나 가스 클러스터 발생기의 실시간 모니터링과, 의료 및 생물학적 목적의 나노 입자 입도 측정에 매우 바람직한 것이다.
또한, 다중픽셀 검출기를 냉각하는 장치를 부착하여 배경잡음과 암계수를 최적화함으로써 나노입자로부터의 광산란 신호를 고감도로 측정할 수 있게 된다.
측정된 상관함수의 해석에는 큐뮬런트 분석법을 적용한 분석 방법을 이용해 간편하고 빠른 입도 분석이 가능하다. 건식샘플을 분석하는 경우 샘플의 조건에 맞는 확산계수와 입자 크기 관계식을 Stokes Cunningham 공식의 근사식으로부터 유도하여 사용함으로써 종래의 기술에서 사용되어 온 Stokes Einstein 관계식을 이용 시 발생할 수 있는 커다란 오차를 방지할 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부한 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 아래의 실시예는 본 발명의 내용을 이해하기 위해 제시된 것일 뿐이며 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상 내에서 많은 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명의 권리범위가 이러한 실시예에 한정되는 것으로 해석돼서는 안 된다.
도 3은 본 발명에 따른 동적 광산란형 입도 분석기를 설명하기 위한 도면이다. 도 3을 참조하면, 레이저(21)를 측정 입자(29)가 포함된 용기(26)에 집속시켜 산란광을 얻는다. 레이저(21)는 632.8nm의 He-Ne 레이저, 532nm의 DPSS(diode pumped solid state) 타입 레이저, 또는 아르곤 이온 레이저 등을 사용할 수 있다. 측정입자(29)로부터의 산란광은 광분배기(20)에 입력되어, 동일한 두 개의 광신호로 분기된다. 분기된 광신호 각각은 다중픽셀 검출기(multi-pixel detector, 23a, 23b)에서 전기적 신호로 변환된다.
다중픽셀 검출기(23a, 23b)는 수십 마이크론 크기로 소형화된 고효율의 검출기가 1cm2 정도의 영역에 조밀하게 배치되어 있는 것으로, 독립된 초소형 검출기가 수 백개 이상 모여 있는 구조이다. 따라서 한 픽셀이 불감시간인 동안에도 다른 픽셀들에서 계속해서 광 신호를 받아들일 수 있어 검출기의 불감시간을 효과적으로 줄일 수 있어, 고효율 및 고속 동작이 가능하다. 일례로 가이거-뮐러 모드 APD의 다중픽셀 검출기는 70% 이상의 양자효율과 10ns 이하의 불감시간을 갖는다.
분기된 광신호는 각각 다중픽셀 검출기(23a, 23b)와 파고 선별기(24a, 24b)에 의해 광자계수(photon counts)에 해당되는 디지털 신호로 변환되어, 상관기(25)의 제1채널(#1) 및 제2채널(#2)로 입력된다.
상관기(25)는 상용화되어 있는 제품들 중 지연시간 10ns 이하로 설정이 가능하고 교차상관기능이 있는 것을 사용한다. 일례로 독일 ALV사의 ALV-7004/FAST 디지털 상관기가 있다. 상관기(25)는 PCI 또는 USB 인터페이스를 통해 컴퓨터(22)와 통신하며, 컴퓨터(22)상의 사용자 인터페이스 프로그램에서 상관기(25)의 데이터를 전송받아 제1채널과 제2채널 사이에 교차상관함수를 구한다. 즉, 유사교차상관 시 스템을 이루어 애프터 펄싱(after-pulsing) 등 고속작동 시 발생하는 잡음에 의한 상관신호를 효과적으로 제거하면서, 다중픽셀 검출기(23a, 23b)를 도입하여 고속 및 고효율 작동을 구현한다.
광분배기(20), 다중픽셀 검출기(23a, 23b), 파고 선별기(24a, 24b) 및 상관기(25)의 사이사이를 연결하는 신호 전송로를 가능한 짧게 하는 것이 신호전송시의 감쇄와 고주파 전송에서 일어날 수 있는 신호의 왜곡을 줄이는데 바람직하다. 또한 제1채널과 제2채널 라인의 신호전송로 길이를 동일하게 하는 것이 유사교차상관신호를 얻는데 바람직하다.
도 4는 도 3의 다중픽셀 검출기(23a, 23b)를 설명하기 위한 도면이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 다중픽셀 검출기(23a, 23b)는 암계수(dark count)를 적정수준 이하로 유지하고 안정된 작동을 위해 냉각하여 사용하는 것이 바람직하다.
N2 가스(42)를 가스 파이프(45)를 통해 가스냉각장치(43)에 공급하면, 냉각된 가스는 가스 파이프(46)를 통해 다중픽셀 검출기(23a, 23b)가 설치되어 있는 냉각어둠상자(30) 내부로 분사되어 다중픽셀 검출기(23a, 23b)의 온도를 냉각시킨다. 다중픽셀 검출기(23a, 23b)의 입력신호는 파이버(in1, in2)를 통해 냉각어둠상자(30)의 내부로 입력되고, 출력신호는 고주파 동축 케이블(out1, out2)을 통해 냉각어둠상자(30)의 외부로 전송된다.
냉각어둠상자(30)는 다중픽셀 검출기(23a, 23b)로 들어갈 수 있는 주변광을 차단하여 배경잡음(background noise)을 줄이는 데도 기여한다. 냉각에 사용된 N2 가스는 냉각어둠상자(30)의 한 면에 마련한 배기구(31)를 통하여 외부로 배출된다. 냉각온도는 대체로 0~10℃ 사이로 하여 다중픽셀 검출기(23a, 23b)의 암계수를 안정화한다.
본 발명에서는 확산운동에 덧붙여서 빠른 속도로 운동하는 입자에 대한 동적 광산란 측정으로 얻은 자기상관함수에서 입자의 크기 분포를 구하기 위해서 큐뮬런트 분석법(cumulant analysis)을 이용한다. 이는 콘틴(CONTIN)과 같은 복잡한 알고리듬을 사용해야 하는 적분 역변환 방법을 배제하고, 보다 간단하게 입자의 크기 분포를 구할 수 있게 한다.
도 5는 입자크기 분포를 구하는 과정을 설명하기 위한 순서도이다. 도 5를 참조하면, 동적 광산란 측정에서 장 상관함수(field correlation function,
Figure 112008020246196-pat00027
)와 산란광 세기 상관함수(intensity correlation function,
Figure 112008020246196-pat00028
)사이에 성립하는 지거트 관계식(Siegert relationship)은 다음과 같다.
Figure 112008028683706-pat00063
--------- 식(6)
동적 광산란 장치에서 직접 측정되는 것은 산란광 세기 상관함수이므로 지거트 관계식을 이용해 산란광 세기 상관함수에 대한 큐뮬런트 핏팅 공식(cumulant fitting formula)을 구한다. 확산운동에 덧붙여 어떤 일정 속도(v)로 운동하는 입자에 대한 장 상관함수 식(5)에 분포함수
Figure 112008020246196-pat00030
를 고려해 지거트 관계식을 적용하면 산란광 세기 상관함수는 다음과 같이 쓸 수 있다.
Figure 112008028683706-pat00064
------- 식(7)
확산운동만 있는 경우 장 상관함수에 대한 큐뮬런트 핏팅 공식을 적용하면,
Figure 112008020246196-pat00032
-------- 식(8)
이 성립하고, 여기서, 붕괴상수의 평균
Figure 112008020246196-pat00033
와 분산
Figure 112008020246196-pat00034
는 아래의 식으로 정의되는 값이다.
Figure 112008020246196-pat00035
------- 식 (9)
식 (8)을 식 (7)에 대입한 후 양변에 로그를 취해 정리하면, 산란광 세기 상관함수에 대한 아래의 큐뮬런트 핏팅 공식이 유도된다.
Figure 112008028683706-pat00065
-------- 식 (10)
즉, 좌변과 같이 변형된 산란광 세기 상관함수를
Figure 112008020246196-pat00037
의 이차 다항식으로 핏팅했을 때 일차항의 계수로부터 입자 평균 크기가, 그리고, 이차항의 계수로부터 입자 크기의 분포도가 구해진다. 규격화(normalization) 상관함수
Figure 112008020246196-pat00038
를 구하기 위한, 규격화 식은 다음과 같다.
Figure 112008020246196-pat00039
-------- 식 (11)
그러므로, 규격화한 상관함수에 대한 큐뮬런트 핏팅 공식은 다음과 같다.
Figure 112008020246196-pat00040
--- 식 (12)
큐뮬런트 핏팅 방식은 복잡한 적분 역변환 방법을 사용하지 않고, 이차 다항식의 비선형 핏팅만 하면 되므로, 컴퓨터(22)에 설치해 사용할 사용자 인터페이스 프로그램의 구현이 훨씬 용이하다는 장점이 있다.
본 발명의 측정 대상인 에어로졸이나 가스 클러스터와 같은 건식샘플의 경우 일반적으로 샘플이 연속체 조건, Kn << 1 을 만족하지 않으므로 측정된 확산계수에서 입자 크기를 구하는 관계식으로 Stokes Einstein 관계식을 적용하게 되면 큰 오차가 발생하게 된다. 건식샘플에서는 일반적으로 평균자유행로가 입자의 크기보다 훨씬 크게 되는, Kn >> 1이 성립되고, 이 경우 Stokes Cunningham 공식에
Figure 112008020246196-pat00041
극한을 취해 확산계수와 입자 크기 관계식을 구한다.
확산계수의 Stokes Cunningham 공식은 다음과 같다.
Figure 112008020246196-pat00042
------ 식 (13)
위 식에서 A, B, E는 Cunningham 미끄럼 보정 상수이다. Stokes Einstein 관계식은 위 식(11)에 Kn -> 0 극한을 취하면 식(4)와 같이 구해진다. 이제 여기에
Figure 112008020246196-pat00043
극한을 취해 정리해 보면, 확산계수와 입자 크기 사이에 다음과 같은 관계가 성립한다.
Figure 112008020246196-pat00044
------ 식 (14)
본 발명에서는 새로이 도입한 식(14)를 이용해 건식샘플에 대해 정밀한 입자 크기 계산이 되도록 한다. 즉,
Figure 112008020246196-pat00045
가 각각 평균확산계수와 평균입자반경이면, 큐뮬런트 핏팅에서 구한
Figure 112008020246196-pat00046
로부터
Figure 112008020246196-pat00047
----- 식 (15)
이고, 평균자유행로는
Figure 112008028683706-pat00066
----- 식 (16)
이다, 여기서, T는 유체의 온도, P는 압력, r은 유체를 구성하는 입자의 크기이고, 일반적으로
Figure 112008028683706-pat00067
임을 이용해 근사식을 구했다. 식 (15)와 식 16을 Stokes Cunningham 공식 식 (14)에 대입 후 정리하면,
Figure 112008028683706-pat00068
----- 식 (17)
로 구해진다. 입도분포의 지표로 쓰이는 다분산도(polydispersity,Pd)는 큐뮬런트 핏팅에서 구한
Figure 112008020246196-pat00049
값으로부터 다음과 같이 구한다.
Figure 112008028683706-pat00050
------- 식 (18)
그러면, 입자크기에 대한 분포도(
Figure 112008020246196-pat00051
)는 다분산도를 이용해 다음과 같이 구해진다.
Figure 112008028683706-pat00069
----- 식 (19)
본 발명은 고효율인 동시에 10ns 이상의 시간분해능을 가지는 한 쌍의 다중픽셀 검출기를 이용해 유사교차상관 측정 장치를 만들어 샘플링 시간이 10ns 이하로 고속작동하며, 또한 고속작동에 수반되는 잡음은 최소화한 고속 동적 광산란 장치를 제공한다. 이러한 고속 동적 광산란 장치를 통해 종래의 기술에서는 불가능했던 100m/s 이상 고속 운동하는 100nm 이하 나노입자의 입도를 효과적으로 측정할 수 있고, 이는 세정, 증착 등 반도체 공정에 이용되는 에어로졸이나 가스 클러스터 발생기의 실시간 모니터링과, 의료 및 생물학적 목적의 나노 입자 입도 측정에 매우 바람직한 것이다.
또한, 다중픽셀 검출기를 냉각하는 장치를 부착하여 배경잡음과 암계수를 최적화함으로써 나노입자로부터의 광산란 신호를 고감도로 측정할 수 있게 된다. 측정된 상관함수의 해석에는 큐뮬런트 분석법을 적용한 분석 방법을 이용해 간편하고 빠른 입도 분석이 가능하다. 건식샘플을 분석하는 경우 샘플의 조건에 맞는 확산계수와 입자 크기 관계식을 Stokes Cunningham 공식의 근사식으로부터 유도하여 사용함으로써 종래의 기술에서 사용되어 온 Stokes Einstein 관계식을 이용 시 발생할 수 있는 커다란 오차를 방지할 수 있다.
도 1은 동적 광산란 방법을 설명하기 위한 도면;
도 2는 유사교차상관법을 설명하기 위한 도면;
도 3은 본 발명에 따른 동적 광산란형 입도 분석기를 설명하기 위한 도면;
도 4는 도 3의 다중픽셀 검출기(23a, 23b)를 설명하기 위한 도면;
도 5는 입자크기 분포를 구하는 과정을 설명하기 위한 순서도이다.
<도면의 주요부분에 대한 참조번호의 설명>
1, 21: 레이저
2, 22: 컴퓨터
3, 13a, 13b: 광검출기
4, 14a, 14b, 24a, 24b: 파고 선별기
5, 15, 25: 상관기
6, 26: 용기
10, 20: 광분배기
23a, 23b: 다중픽셀 검출기
29: 측정입자
30: 냉각어둠상자

Claims (8)

  1. 측정입자가 포함된 산란매체에 레이저를 집속시켰을 때에 나오는 산란광을 입력받아 제1광신호와 제2광신호로 분기하는 광분배기;
    상기 제1광신호를 입력받아 이를 전기적 신호로 변환하는 제1다중픽셀 검출기;
    상기 제1다중 픽셀 검출기에서 출력되는 전기적 신호를 입력받아 일정 파고 이하의 잡음을 제거한 디지털 신호를 출력하는 제1파고 선별기;
    상기 제2광신호를 입력받아 이를 전기적 신호로 변환하는 제2다중픽셀 검출기;
    상기 제2다중 픽셀 검출기에서 출력되는 전기적 신호를 입력받아 일정 파고 이하의 잡음을 제거한 디지털 신호를 출력하는 제2파고 선별기;
    상기 제1파고 선별기에서 출력되는 디지털 신호는 제1채널을 통해서, 상기 제2파고 선별기에서 출력되는 디지털 신호는 제2채널을 통해서 입력받아 상기 제1채널과 제2채널 사이의 교차상관함수를 구하는 상관기; 및
    상기 상관기에서 구해지는 교차상관함수를 기반으로 입자의 크기를 연산하는 입도연산기;를 구비하되,
    상기 제1다중픽셀 검출기 및 제2다중픽셀 검출기가 냉각어둠상자의 내부에 설치되며, 상기 냉각어둠상자는 냉각가스공급수단으로부터 내부에 냉각기체를 공급받는 것을 특징으로 하는 동적 광산란형 입도 분석기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1다중픽셀 검출기 및 제2다중픽셀 검출기가 10ns 이상의 시간분해능을 가지는 것을 특징으로 하는 동적 광산란형 입도 분석기.
  3. 제1항에 있어서, 상기 광분배기, 제1다중픽셀 검출기, 제1 파고 선별기, 및 상관기의 제1채널을 잇는 신호전송로의 길이와, 상기 광분배기, 제2다중픽셀 검출기, 제2파고 선별기, 및 상관기의 제2채널을 잇는 신호전송로의 길이가 동일한 것을 특징으로 하는 동적 광산란형 입도 분석기.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1다중픽셀 검출기 및 제2다중픽셀 검출기의 온도가 0~10
    Figure 112010056138693-pat00053
    인 것을 특징으로 하는 동적 광산란형 입도 분석기.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1다중픽셀 검출기 및 제2다중픽셀 검출기의 입력은 파이버(fiber)를 통해서 이루어지며, 출력은 동축 케이블을 통해서 이루어지는 것을 특징으로 하는 동적 광산란형 입도 분석기.
  7. 제1항에 있어서, 상기 입도 연산기는 상기 상관기에서 얻어지는 교차상관함수의 핏팅을 큐뮬런트 핏팅 방식으로 하며, 확산계수와 입자크기의 관계식은 스토크- 커닝험(Stokes Cunningham) 공식의 근사식을 통하여 얻는 것을 특징으로 하는 동적 광산란형 입도 분석기.
  8. 제7항에 있어서, 상기 확산계수와 입자크기의 관계식이
    Figure 112008020246196-pat00054
    인 것을 특징으로 하는 동적 광산란형 입도 분석기, 여기서,
    Figure 112008020246196-pat00055
    는 볼츠만 상수, T는 온도,
    Figure 112008020246196-pat00056
    는 레이저의 파장,
    Figure 112008020246196-pat00057
    는 유체의 점도, R은 입자의 반경, A와 B는 미끄럼 보정 상수임.
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