KR100998867B1 - 수지 함침제 및 그 제조방법 - Google Patents

수지 함침제 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100998867B1
KR100998867B1 KR1020100081567A KR20100081567A KR100998867B1 KR 100998867 B1 KR100998867 B1 KR 100998867B1 KR 1020100081567 A KR1020100081567 A KR 1020100081567A KR 20100081567 A KR20100081567 A KR 20100081567A KR 100998867 B1 KR100998867 B1 KR 100998867B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
parts
acrylic monomer
methacrylate
weight
monomer
Prior art date
Application number
KR1020100081567A
Other languages
English (en)
Inventor
장대일
Original Assignee
프로캠 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 프로캠 주식회사 filed Critical 프로캠 주식회사
Priority to KR1020100081567A priority Critical patent/KR100998867B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100998867B1 publication Critical patent/KR100998867B1/ko
Priority to CN 201010623401 priority patent/CN102134362B/zh

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/44—Polymerisation in the presence of compounding ingredients, e.g. plasticisers, dyestuffs, fillers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/14—Methyl esters, e.g. methyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/20—Esters of polyhydric alcohols or phenols, e.g. 2-hydroxyethyl (meth)acrylate or glycerol mono-(meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/26—Esters containing oxygen in addition to the carboxy oxygen
    • C08F220/28—Esters containing oxygen in addition to the carboxy oxygen containing no aromatic rings in the alcohol moiety
    • C08F220/281—Esters containing oxygen in addition to the carboxy oxygen containing no aromatic rings in the alcohol moiety and containing only one oxygen, e.g. furfuryl (meth)acrylate or 2-methoxyethyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/34—Esters containing nitrogen, e.g. N,N-dimethylaminoethyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F222/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical and containing at least one other carboxyl radical in the molecule; Salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof
    • C08F222/10—Esters
    • C08F222/1006—Esters of polyhydric alcohols or polyhydric phenols
    • C08F222/102—Esters of polyhydric alcohols or polyhydric phenols of dialcohols, e.g. ethylene glycol di(meth)acrylate or 1,4-butanediol dimethacrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
    • C08K5/0041—Optical brightening agents, organic pigments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
    • C08K5/005—Stabilisers against oxidation, heat, light, ozone
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C08L33/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
    • C09K3/1006—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers characterised by the chemical nature of one of its constituents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)

Abstract

본 발명은 수지 함침제에 관한 것으로서, 경화물의 연질성을 부여하기 위한 제1아크릴모노머와, 경화물에 경질성을 부여하기 위한 제2아크릴모노머, 모노머간의 결합력을 부여하기 위한 제3아크릴모노머를 포함하는 아크릴모노머; 산화방지제; 시안 아크릴산 에스테르계 액상형태의 광안정제; 형광제; 및 계면활성제를 포함하며, 상기 제2아크릴모노머는 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 40 내지 100중량부로 포함되고, 상기 제3아크릴모노머는 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 4 중량부 내지 20 중량부가 포함되는 것을 특징으로 한다.

Description

수지 함침제 및 그 제조방법{Resin impregnant and manufacturing method of the same}
본 발명은 수지 함침제에 관한 것으로, 보다 상세하게는 비수용성 모노머를 사용하여 세정시 물과 분리되어 회수가 가능하고, 그 회수율이 높은 수지 함침제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
함침제는 공극을 가지는 주조품, 소결 금속, 알루미늄 합금등으로 이루어지는 재료의 공극을 메꾸어 기밀성을 확보하기 위해 사용된다.
종래 함침제는 크게 무기계와 유기계로 나뉘는데 무기계 함침제는 실리케이트를 주성분으로 하는 물유리계이며, 유기계는 혐기성 아크릴계 레진과 열경화성 불포화에스텔계 레진 및 열경화성 아크릴계 레진이 이용된다.
무기계 함침제는 수분증발에 의한 경화로 경화시간이 매우 길고, 점도가 높아 함침 조성물의 침투 효율이 낮다. 특히 경화 후 부피감소를 수반하고 액의 방출량이 많으며 저비점 물질이 함유되어 있어 비교적 큰 기공에는 적용이 바림직하지 않다. 또한 혐기성 아크릴계 수지와 열경화성 불포화 폴리에스테르계 수지는 무기계 함침제에 비해서는 경화시간이 짧고 함침 조성물의 침투 효율도 비교적 높으나 공정관리가 복잡하고 열경화성 아크릴계 수지에 비해서는 경화시간 및 함침 조성물의 침투 효율등이 모두 떨어진다. 또한 소재의 기공 함침 완성 후 표면 세정 과정에서 물에 의한 세척력이 낮아 소재 표면에 함침 성분이 잔류하여 불량을 야기하거나, 세정 후 발생되는 폐액을 재사용 할 수 없으며 폐액 처리에 대한 공정비용 및 환경오염의 문제가 남아있다.
한편, 종래에도 일부 함침제의 경우 비수용성 모노머를 사용한 예가 있으나, 사용중 첨가제의 추가적 투입에 따른 공정 및 비용상의 문제점이 존재하며, 내열성과 경화물의 변색등이 발생하여 사용상 문제점을 야기하고 있다.
이에 본 출원인은 특허출원번호 제10-2009-0131755호에서, 경화물의 연질성을 부여하기 위한 제1아크릴모노머와, 경화물에 경질성을 부여하기 위한 제2아크릴모노머, 모노머간의 결합력을 부여하기 위한 제3아크릴모노머를 포함하는 아크릴모노머; 산화방지제; 시안 아크릴산 에스테르계 액상형태의 광안정제; 및 계면활성제를 포함하는 수지함침제를 제안하여 이러한 문제점을 해결한 바 있다.
그러나 현재의 수지함침제는 미세기공에 함침된 후 미세기공의 봉공상태를 육안으로 확인하기가 어려워 이를 육안으로 확인하는 기능을 가지는 수지함침제에 대한 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 점도가 낮아 함침 조성물의 침투 효율이 높고, 내열성이 높아 고온에서도 변형 또는 변색이 없으며 수세 작업을 통한 수분과 접촉시에도 피착물의 부식이나 산화가 발생하지 않을 뿐만 아니라, 미세기공에 함침된 후 미세기공의 봉공상태를 육안으로 확인가능한 수지 함침제 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 산화방지제로서 인계 산화방지제를 사용하여 경화물의 산화가 방지되며, 안정성이 높은 수지 함침제 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 시안 아크릴산 에스테르계 광안정제를 택함으로써 함침액의 제조가 매우 용이하고, 내열성 및 항산화 효과가 높아 함침제는 물론 그 경화물의 물성 향상에 크게 기여하는 수지 함침제 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일측면에 따른 수지함침제는,
경화물의 연질성을 부여하기 위한 제1아크릴모노머와, 경화물에 경질성을 부여하기 위한 제2아크릴모노머, 모노머간의 결합력을 부여하기 위한 제3아크릴모노머를 포함하는 아크릴모노머;
산화방지제;
시안 아크릴산 에스테르계 액상형태의 광안정제;
형광제; 및
계면활성제를 포함하며,
상기 제2아크릴모노머는 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 40 내지 100중량부로 포함되고, 상기 제3아크릴모노머는 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 4 중량부 내지 20 중량부가 포함되는 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 형광제는 UV조사시 발광하는 물질인 것을 특징으로 한다.
이 때, 상기 형광제는 4-methyl-7-(diethylamino)coumarin, 2,2'-(2,5-thiophenediyl)Bis[5-(1,1-dimethylethyl)]-benzoxazole, 2,2'-(4,4'-diphenolvinyl)di-benzoxazol로 구성되는 군에서 선택되는 1종이상이 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 형광제는 제1아크릴모노머 100중량부 대비 0.001 내지 0.003중량부로 포함되는 것이바람직하다.
또한, 상기 제1아크릴모노머는 Isodecyl methacrylate, Isotridecyl methacrylate, Dodecyl methacrylate, Tridecyl acrylate, Methacrylic ester, 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나로 구성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제2아크릴모노머는 Benzyl methacrylate, Isobonyl acrylate, isobonyl methacrylate, Ethyl Methacrylate, I-butyl Methacrylate, Hydroxypropyl methacrylate, N-butyl methacrylate, Methyl methacrylate, Cyclohexyl methacrylate 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나로 구성되는 것이 바람직하다.
또한, 제3아크릴모노머는 Ethyleneglycol dimethacrylate, Diethyleneglycol dimethacrylate, Trimethylolpropane triacrylate, Trimethylolpropane trimethacrylate, Tripropylene glycol diacrylate, Trimethylolpropane methacrylate 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나로 구성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 수지함침제는 제4아크릴모노머를 더 포함하고,
상기 제4아크릴모노머는 Isobutyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, Alkyl methacrylate(알킬의 탄소수는 5 내지 20), Tridecyl methacrylate, Stearyl methacerylate, Diethylaminoethyl methacrylate, Ethyleneglycol dimethacrylate, 1,3-butylene glycol dimethacrylate, 1,6-hexanedioldimethacrylate, 2-ethoxyethyl methacrylate 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나로 구성되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 제4아크릴모노머는 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 1 내지 4중량부가 포함될 수 있다.
또한, 상기 계면활성제는 제1아크릴모노머 100중량부 대비 1 내지 3중량부가 포함되고, 상기 산화방지제는 제1아크릴모노머 100중량부 대비 0.2 내지 0.8중량부가 포함되며, 상기 광안정제는 제1아크릴모노머 100중량부 대비 1 내지 2 중량부가 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 산화방지제는 인계 산화방지제를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 다른 측면에 따른 수지함침제의 제조방법은,
경화물의 연질성을 부여하기 위한 제1아크릴모노머와, 경화물에 경질성을 부여하며 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 40 내지 100중량부로 포함되는 제2아크릴모노머, 모노머간의 결합력을 부여하며 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 4 중량부 내지 20 중량부가 포함되는 제3아크릴모노머를 혼합하는 모노머 혼합단계;
상기 아크릴모노머들의 혼합액에 산화방지제를 완전히 용해시키고, 시안 아크릴산 에스테르계 광안정제를 혼합하여 교반 후 계면활성제를 넣고 형광제를 넣는 첨가제 혼합단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 수지 함침제 및 그 제조방법은 첫째, 기존 함침제의 경우 수용성아크릴모노머를 사용함으로써 회수가 불가능하였으나 본 발명에서는 물에서의 용해도가 5%미만으로 수세과정에서 세정수와 분리하여 재사용이 가능하게 된다. 이로 인해 폐수 발생으로 인한 환경오염을 감소시킬수 있을 뿐만 아니라 폐수 처리비용까지 절감하는 효과를 얻을 수 있다. 둘째, 회수과정에서 따로 첨가물을 투입하지 않아 공정이 간편해지면서도 충분히 수지 함침제로서의 기능을 가진다. 셋째, 제조시에 냄새가 전혀 발생하지 않아 작업환경을 개선시키는 장점을 지닌다. 넛째, 미세기공에 함침된 후 미세기공의 봉공상태를 육안으로 확인할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 형광제를 사용한 수지함침제에 UV를 조사한 사진.
본 발명에 따른 수지 함침제는 비수용성 아크릴 모노머, 계면활성제, 산화방지제, 광안정제, 및 형광제를 포함한다.
비수용성 아크릴 모노머는 서로 다른 종류의 제1아크릴 모노머, 제2아크릴 모노머, 및 제3아크릴 모노머를 포함하며, 선택적으로 제4아크릴 모노머를 더 포함할 수 있다.
제1아크릴 모노머는 피착물과의 밀착력과 경화물의 연질성을 부여하기 위해 포함되며, 아래에 비제한적으로 열거되는 모노머들 중 적어도 하나 이상이 사용될 수 있다.
제1아크릴모노머 : Isodecyl methacrylate, Methacrylic eater, Isotridecyl metacrylate, Dodecyl metacrylate, Tridecyl acrylate, Methacrylic ester.
제2아크릴 모노머는 경화물의 경질성을 부여하기 위해 포함되며, 아래에 비제한적으로 열거되는 모노머들 중 적어도 하나 이상이 사용될 수 있으며, 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 40 내지 100 중량부가 포함되는 것이 바람직하다. 40 미만에서는 경화물을 경질화 시키지 못함으로써 경화시간이 길어지는 문제점이 있고, 비중이 증가하여 유수분리가 잘 되지 않는 문제점이 있기 때문이다.
제2아크릴모노머 : Benzyl methacrylate, Isobonyl acrylate,isobonyl metacrylate, Ethyl Metacrylate, I-butyl Methacrylate, Hydroxypropyl methacrylate, N-butyl methacrylate, Methyl methcrylate, Cyclohexyl methacrylate.
제3아크릴 모노머는 함침경화물 내에 존재하는 여러 수지내의 결합력을 증가시킴으로써 안정화시키는 가교제 기능을 부여하기 위해 포함되며, 아래에 비제한적으로 열거되는 모노머들 중 적어도 하나 이상이 사용될 수 있으며, 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 4 중량부 내지 20 중량부가 포함되는 것이 바람직하다. 4 미만에서는 고온에서 내열성이 떨어지는 문제점이 있고, 20 초과에서는 변색 또는 크랙발생등의 물성이 저하하는 문제점이 있기 때문이다.
제3아크릴모노머 : Ethyleneglycol dimethacrylate, Diethyleneglycol dimethacrylate, Trimethylolpropane triacrylate, Trimethylolpropane trimethacrylate,Tripropylene glycol diacrylate, Trimethylolpropane methacrylate.
제4아크릴 모노머는 선택적으로 첨가될 수 있는 구성요소로서 추가적인 밀착력과 봉공효과 기능을 부여하기 위해 포함되며, 아래에 비제한적으로 열거되는 모노머들 중 적어도 하나 이상이 사용될 수 있으며, 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 1 내지 4중량부가 포함되는 것이 바람직하다. 1미만에서는 경화시간이 길어지고, 문제점이 있고, 4초과에서는 점도와 비중이 높아지는 문제점이 있기 때문이다.
제4아크릴모노머 : Isobutyl methacrylate, 2-ehtylhexyl methacrylate, Alkyl methacrylate(알킬의 탄소수는 5 내지 20), Tridecyl methacrylate, Stearyl methacerylate, Diethylaminoethyl methacrylate, Ethyleneglycol dimethacrylate, 1,3-butyleneglycol dimethacrylate, 1,6-hexanedioldimethacrylate, 2-ethoxyethyl methacrylate.
한편, 계면활성제는 함침 후 수세공정중에는 표면에 부착된 여분의 수지 함침제를 제거할 목적으로 사용된다. 계면활성제의 함유량은 수지 함침제의 수세수에 유화 되지 않을 정도의 농도를 함유하여야 하며, 제1아크릴모노머 100중량부 대비 1내지 3중량부가 포함되며, 비이온성, 양이온성, 비이온성 계면활성제등이 비제한 적으로 사용될수 있다. 다만 1미만이 첨가될 경우 세척력이 떨어지며 3을 초과하면 비수용성 아크릴모노머와 수세수의 혼합이 용이 해져 수세수의 유화를 유발시킬수 있다.
한편 계면활성제는 비이온형 고급알콜계의 제1계면활성제와, 비이온형 지방산 에스테르계 제2계면활성제를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
제1계면활성제로는 함침부품 표면에 잔류되어 있는 함침액을 세척할 목적으로 사용되며, 메탄올에톡시레이트, 에탄올에톡시레이트류 등이 사용될 수 있고, 제2계면활성제로는 폴리에틸렌글리콜올레이트, 솔비탄지방산에스테르, 폴리옥실에틸렌솔비탄지방산에스테르 등이 사용될 수 있다.
이 때, 제1계면활성제와 제2계면활성제의 중량비는 1 : 1 내지 1 : 3으로 하는 것이 바람직하다. 제1계면활성제의 양이 상기 기준을 초과하면 버블이 과량 발생되어 세척공정에 적용되기 어려운 문제점이 있기 때문이다.
산화방지제는 합성수지가 공기,수분, 열이나 빛 등으로 인해 원치 않는 물성의 변화를 막는 기능성을 부여하기 위해 포함되며, 제1아크릴모노머 100중량부 대비 0.2 내지 0.8중량부가 포함되며, 페놀계, 유황계, 아민계등이 있으며 그중에서도 페놀계 산화방지제가 많이 사용되어져 왔으며 본 발명에서도 페놀계 산화방지제의 사용이 제한되지는 않으나 인계 산화방지제를 첨가함으로써 변색방지는 물론 내열성을 높여 줌으로써 화학적 물리적 안정성을 더욱 증대시킬 수 있다. 사용될 수 있는 인계 산화방지제로는 예컨대, 아인산염(Phosphite)을 포함한 것이 사용될 수 있다.
광안정제는 고온의 환경이나 자외선 등으로부터 함침제를 보호하기 위한 기능을 부여하기 위해 포함되며, 제1아크릴모노머 100 중량부 대비 1 내지 2 중량부가 포함한다. 이 때 사용되는 광안정제는 시안 아크릴산에스테르계가 바람직한데, 비제한적으로 열거하면 비스 시아노-디페닐-아크릴산 에스테르, 다관능성 2-시아노아크릴산 에스테르, 1,3-비스-[(2'-시아노-3'3'-디페닐아크릴로일)옥시]-2,2-비스-[(2-시아노-3',3'-디페닐아크릴로일)옥시]메틸)프로판이 사용될 수 있다. 광안정제는 제조시 액상형태로 사용되는 것이 바람직하다.
이 경우 자외선의 가장 손상도가 높은 부분(300~370nm)에서의 높은 흡수력을 가짐과 동시 페놀계의 장점인 항산화 효과와, 힌다드 아민계의 장점인 열안정성을 동시에 얻을 수 있다.
또한, 광안정제는 액상형태의 광안정제로 포함되는 데 용해하기도 용이하고 내열성이 강해 가열감량도 절반수준 떨어지며 강한 햇볕에서도 경화되지 않는 안정성을 확보할 수 있다.
또한, 형광제는 미세기공에 함침된 후 미세기공의 봉공상태를 확인하기 위하여 함침된 부분에 UV를 조사하여 확인할 수 있도록 하기 위해 포함되며, 아크릴모노머 100 중량부 대비 0.001 내지 0.003 중량부가 포함한다.
이 때, 사용되는 형광제로는 UV조사시 형광을 발하는 물질이 바람직하며, 예를 들면, 4-methyl-7-(diethylamino)coumarin, 2,2'-(2,5-thiophenediyl)Bis[5-(1,1-dimethylethyl)]-benzoxazole, 2,2'-(4,4'-diphenolvinyl)di-benzoxazol로 구성되는 군에서 선택되는 1종이상이 포함되는 것이 바람직하다.
한편, 수지함침제의 경화성이 안정되고 우수한 내열성 및 양호한 봉공 효과를 얻기 위해 수지함침제 사용전에 중합개시제를 더 포함시킬 수 있다. 중합개시제는 비수용성의 아조(azo)계 중합개시제를 수지함침제 전체 중량의 0.1 내지 1중량%로 포함하여 사용한다. 사용될 수 있는 아조(azo)계 중합 개시제의 구체적인 예로서는 Azobisisobutyronitrile, 2,2'-azobis-2-isobutyronitrile, 2,2'-azobis-2-methylbutyronitrile, 2,2'-azobis-2,4-dimethylvaleronitrile, dimethyl-2,2'-azobis iso butylate를 사용할 수 있다.
[실시예]
<실시예 1>
제1아크릴모노머로 isotridecylmetacrylate 45g , 제2아크릴모노머로 cyclohexyl methacrylate를 45g, 제3아크릴모노머로 Trimethylolpropane Metacrylate를 8g, 혼합하고, 아크릴모노머들의 혼합액에 인계 산화방지제 songnoxTM 1680-PW(송원산업) 0.3g을 완전히 용해시키고, 시안 아크릴산에스테르계 액상 광안정제 0.7g을 혼합하여 충분히 교반 후 계면활성제 ISC-100TM(일신화학) 1g 및 형광제 4-methyl-7-(diethylamino)coumarin 0.0015g을 넣어 용해하여 수지함침제를 제조한다.
<실시예 2>
제1아크릴모노머로 isodecylmethacrylate 50g, 제2아크릴모노머로 Benzyl methacrylate를 38g, 제3아크릴모노머로 Trimethylolpropane Metacrylate를 8g, 제4아크릴모노머로 Isobutyl methacrylate를 2g 혼합하고, 아크릴모노머들의 혼합액에 페놀계 산화방지제 BHT 0.2g을 완전히 용해시키고, 내열성을 강화 하기 위해 시안 아크릴산에스테르계 액상 광안정제 0.8g을 혼합하여 충분히 교반 후 계면활성제 ISC-100TM(일신화학) 1g 및 형광제 4-methyl-7-(diethylamino)coumarin 0.0015g을 넣어 용해하여 수지함침제를 제조한다.
<실시예 3>
제1아크릴모노머로 isotridecylmetacrylate 60g, 제2아크릴모노머로 isobonyl metacrylate를 32g, 제3아크릴모노머로 diethylene glycol dimethacrylate를 8g, 제4아크릴모노머로 alkyl methacrylate를 2g 혼합하고, 아크릴모노머들의 혼합액에 페놀계 산화방지제 BHT 0.2g을 완전히 용해시키고, 시안 아크릴산에스테르계 액상 광안정제 0.8g을 혼합하여 충분히 교반 후 계면활성제 ISC-100TM(일신화학) 1g 및 형광제 4-methyl-7-(diethylamino)coumarin 0.0015g 을 넣어 용해하여 수지함침제를 제조한다.
<실시예 4>
제1아크릴모노머로 Dodecylmethacrylate 68g, 제2아크릴모노머로 Hydropropylmethacrylate를 27g, 제3아크릴모노머로 diethylene glycol dimethacrylate를 3g을 혼합하고, 아크릴모노머들의 혼합액에 인계산화방지제 songnox 1680-PW(송원) 0.5g을 완전히 용해시키고, 시안 아크릴산에스테르계 액상 광안정제0.5g을 혼합하여 충분히 교반 후 ISC-100TM(일신화학) 1g 및 형광제 4-methyl-7-(diethylamino)coumarin 0.0015g을 넣어 용해하여 수지함침제를 제조한다.
<비교예 1>
제1아크릴모노머로 Isotridecylmetacrylate 45g, 제2아크릴모노머로 Benzyl methacrylate를 45g, 제3아크릴모노머로 Diethylene glycol dimethacrylate를 8g 혼합하고, 아크릴모노머들의 혼합액에 폐놀계산화방지제 BHT 0.2g을 완전히 용해시키고, 광안정제로서 분말형태의 벤트리아졸(Benzotriazole) 0.8g을 혼합하여 충분히 교반 후 계면활성제 ISC-100TM(일신화학)을 넣어 용해하여 수지함침제를 제조한다.
<비교예 2>
제1아크릴모노머로 isodecylmethacrylate 50g, 제2아크릴모노머로 Hydropropylmethacrylate를 40g, 제3아크릴모노머로 Trimethylolpropane Metacrylate를 5g, 제4아크릴모노머로 alkyl methacrylate를 3g 혼합하고, 아크릴모노머들의 혼합액에 페놀계산화방지제 BHT 0.4g을 완전히 용해시키고, 광안정제로서 분말형태의 벤트리아졸(Benzotriazole) 0.8g을 혼합하여 충분히 교반 후 계면활성제 ISC-100TM(일신화학) 1g을 넣어 용해하여 수지함침제를 제조한다.
전술한 실시예와 비교예를 정리하면 표 1과 같다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2
제1비수용성 아크릴 모노머 isotridecylmetacrylate
45g		 isodecylmethacrylate
50g		 isotridecylmetacrylate
60g		 Dodecylmethacrylate
68g		 isotridecylmetacrylate
45g		 isodecylmethacrylate
50g
제2비수용성 아크릴 모노머 cyclohexyl methacrylate.
45g		 Benzyl methacrylate
38g		 isobonyl metacrylate
32g		 Hydropropylmethacrylate
27g		 Benzyl methacrylate
45g		 Hydropropylmethacrylate
40g
제3비수용성 아크릴 모노머 Trimethylolpropane Metacrylate
8g		 Trimethylol
propane methacrylate
8g.		 diethylene
glycol dimethacrylate
5g		 diethylene
glycol dimethacrylate
3g		 diethylene
glycol dimethacrylate
8g		 Trimethylol
propane methacrylate
5g
제4비수용성 아크릴 모노머 isobutyl methacrylate
2g		 alkyl methacrylate
1g		 alkyl methacrylate
3g
계면활성제 ISC-100
1g		 ISC-100
1g		 ISC-100
1g		 ISC-100
1g		 ISC-100
1g		 ISC-100
1g
산화방지제 phosphite
0.3g		 BHT
0.2g		 BHT
0.2g		 phosphite
0.5g		 BHT
0.2g		 BHT
0.2g
광안정제 0.7g 0.8g 0.8g 0.5g benzotriazoel
0.8g		 benzotriazole
0.8g
형광제 0.0015g 0.0015g 0.0015g 0.0015g
중합개시제 AIBN 0.3% AIBN 0.3% AIBN 0.3% AIBN 0.3% AIBN 0.3% AIBN 0.3%
[실험예]
<실험예1>
실시예와 비교예의 대비
전술한 실시예들과 비교예들을 가지고, 수지 함침제의 내열성, 세척력, 안정성, 유수분리, 가열감량을 측정하여 표 2와 같은 실험결과를 얻었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2
1)내열성 ■ ■ ■ ■ x x
2)세척력 ■ ■ ■ ■ ■ x
3)유수분리 ■ ■ ■ ■ ■ ■
4)가열감량 ■ ■ ■ ■ x x
■ : good ■: not bad x : bad
내열성
이 때, 내열성의 측정은 3가지방식으로 진행되었으며 경화가 이루어지면 bad, 색상변화가 일어나면 not bad, 아무 변화가 없으면 good으로 평가하였다. 측정방식은 아래의 3가지 방식으로 측정되었다.
1) UV 테스트 : uv 조사기를 통해 315nm에서 겔화 되는 시간을 측정 2) 햇빛 노출테스트 : 직사광선이 잘 드는 곳에 함침액을 방치하여 겔화 되는 시간을 측정. 3) 수욕테스트 : 약 60℃ 수욕에서 겔화 되는 시간을 측정
세척력
세척력의 측정은 비교예 및 실시예들의 세척상태가 나쁘면 bad, 세척상태가 보통이면 not bad, 세척상태가 좋으면 good으로 평가하였다. 측정방식은 아래의 단계로 이루어진다.
1) 금속 시편을 함침액에 1분 침지 후 건져내어 1분간 방치한다.
2) 15초간 수도수에 담군뒤 필요 횟수 만큼 수도수에 상하로 세척을 해준다.
3) 1시간 방치 후 유선지로 금속 시편을 감싼뒤 약 10분 간 무거운 책등으로 눌러준다.
4) 유선지에 전사 된 잔여물을 확인한다
유수분리
유수분리의 측정은 실시예 및 비교예들의 물과 분리되는 상태를 관찰하여, 분리상태가 나쁘면 bad, 분리상태가 보통이면 not bad, 분리상태가 좋으면 good으로 평가하였다.
1) 비커 사용시 : 수도수 85% 에 함침액 15%를 넣고 30초간 교반하여 일정시간동안 방치하여 분리 되는 정도를 관찰한다.
2) 분액깔대기 사용시 : 수도수 85%에 함침액 15%를 넣고 상하로 10회 흔들어 준 뒤 일정시간동안 방치하여 분리 되는 정도를 관찰한다.
가열감량
가열감량의 측정은 실시예 및 비교예들의 중량을 측정한 후 200℃에서 5시간 후 다시 중량을 재측정하여, 가열감량이 20%를 초과하면 bad, 10%를 초과하면 not bad, 10% 미만이면 good으로 평가하였다. 측정방식은 아래의 과정으로 이루어진다.
1) 함침액을 약 3g 정도 취하여 90℃/15min동안 경화시킨후 경화물만 취하여 초기 무게를 잰다.
2) 200℃/5hr 동안 오븐에서 가열한뒤 그 무게를 잰다.
3) 초기 무게 대비 1)과 2)에서의 무게차를 계산하여 가열감량(%)를 구한다.
봉공력
함침제의 특성, 함침 가공 효과를 시험하기 위해서 표준적인 시험조건으로 아래와 같은 조건에서 실험하였다.
1) MIL CUP의 준비
MIL CUP은 MIL-I-6869D에 의해서 규정된 대표적인 함침 가공용 테스트 시편으로서 특별한 조건에 의해 200~300개의 내부에서 외부를 관통하는 기공을 가지고 있는 두께 0.25인치(6.35mm)의 컵 형태를 하고 있는 알루미늄 합금 주조물이며, MIL CUP의 통기도는 1~25cc/sec(내경 5.6kg/cm2G)에 분포하게 선택한다.
2) 함침가공 후의 내압시험 (초기 내압시험)
본 발명의 일실시예에 따른 수지 함침제로 함침가공한 MIL CUP에 내압 5.6kg/cm2G을 걸어 상온의 물 안에 침적시켜, MIL CUP의 리크의 유무를 확인한다.
4) 고온 내구성 시험
초기의 내압시험에서 완전한 봉공(전혀 리크가 관찰 되지 않은 상태)이 확인된 컵을 200±1℃의 온도로 셋팅된 순환식 열풍건조기 안에서 50시간마다 꺼내서 식힌 후 상기와 같은 조건의 내압시험을 실시한다. 가열시간이 200시간이 될 때 까지 반복하여 상기의 초기 내압 시험 및 고온내구성 시험에 대해서는 MIL CUP에서 공기의 리크 유무를 기록하고, 필요에 MIL CUP에서 리크가 있는 개수, 단위 시간당 리크량(cc/sec)을 측정해서 기록한다.
전술한 방법에 따라 함침제 신액과 회수되는 액의 봉공력 시험을 진행한 결과 표 3과 같은 결과를 얻었다.
이에 따르면 본 발명에 따른 수지 함침제는 신액이나 회수액 모두 200시간 동안에 leak를 전혀 확인할 수 없었다.
함침직후
(0hr)		 50 hr 100hr 150hr 200hr
신액 1 no leak no leak no leak no leak no leak
2 no leak no leak no leak no leak no leak
3 no leak no leak no leak no leak no leak
4 no leak no leak no leak no leak no leak
5 no leak no leak no leak no leak no leak
6 no leak no leak no leak no leak no leak
회수액 1 no leak no leak no leak no leak no leak
2 no leak no leak no leak no leak no leak
3 no leak no leak no leak no leak no leak
4 no leak no leak no leak no leak no leak
5 no leak no leak no leak no leak no leak
6 no leak no leak no leak no leak no leak
<실험예2>
타사제품과의 대비
실시예 1과 시중에 유통되는 타사 제품(Ultrasela사, MX-IITM)과의 대비를 위하여 성상, 냄새, 비중, 점도, 수분, 겔타임, 내열성, 유수분리 후 수거율, 가열감량, 경화물 상태, 세척력, 유수분리상태, 을 측정하였다. 실험은 각 시료에 대해서 회수 전(유수분리전)의 성질과, 회수(유수분리 후) 후에 회수된 상태에서의 성질을 각각 측정하였다.
성상, 냄새, 비중, 및 점도
성상, 냄새, 비중 및 점도를 실험한 결과 표 4와 같이 정리되었다.
실시예 타사제품
성 상 무색 투명한 액상 보라색의 액상
냄 새 모노머특유의냄새약함 모노머특유의냄새약함
비 중
(cps)
at 20℃		 전 0.912 0.940
후 0.884 0.905
점 도
(ｍPa·s)
at 20℃		 전 5.89 7.42
후 4.94 6.97
수분(%) 전 0.17 0.30
후 0.22 10.47
겔타임
(AIBN 0.3%)
철사법		 전 3분35초 5분50초
후 3분44초 8분
겔타임의 측정은 먼저 길이 10cm 직경 0.8cm 유리시험관에 7부정도로 함침액을 채운 뒤 정확한 측정을 위해 철사를 꽂고, 90℃ 수욕상에서 경화를 시키되 철사를 잡고 들어올려 유리관이 같이 올라올 때를 겔타임으로 하였다.
내열성
실험예 1에서 설명한 방법으로 내열성을 측정하였다.
① UV(312nm)를 조사한 결과 실시예는 3시간이 경과한 후에도 처음의 투명 무색액체 색상의 변화가 없으나, 타사제품은 30분 경과 후에도 형광보라색에서 황색으로 변색되었고, 10시간 후에는 경화되었음
② 햇빛 조사한 결과, 실시예는 3시간이 경과한 후에도 처음의 투명 무색액체 색상의 변화가 없으나, 타사제품은 30분 경과 후에도 형광보라색에서 황색으로 변색되었고, 약 5일 후 경화되었음
③ 75℃로 수욕한 결과, 실시예에서는 150분 경과후 경화되었고, 타사제품은 150분 경과후 경화되었음
세척력
실험예 1에서 설명한 방법으로 내열성을 측정하였을 때 유수분리 전에는 실험예와 타사제품은 세척력은 동등수준으로 나타났으나, 유수분리 후에는 실험예는 세척력이 동등수준으로 유지되었으나, 타사제품은 유수분리 성질이 좋지 못하여 세척력의 직접 대비가 불가능하였다.
유수분리
실험예 1에서 설명한 방법으로 내열성을 측정하였을 때 실험예는 유수분리가 명확하게 되었으나, 타사제품은 유수분리 성질이 좋지 못하였다.
가열감량
실험예 1에서 설명한 방법으로 가열감량을 측정하였을 때, 가열감량은 표 5와 같이 정리되었다. 이에 따르면 타사제품은 유수분리 전후 모두 변색이 많이 진행되고, 특히 유수분리 후 가열감량이 많았으나, 실시예는 가열감량이 유수분리 전후 에 가열감량의 변화도 없고, 그 양도 적었다.
실시예 타사제품
유수분리 전 5.10 11.0
유수분리 후 6.07 29.98
경화물 상태
실시예와 타사제품을 경화시킨 뒤 상태를 육안으로 관찰한 결과 유수분리 전에 경화가 잘 이루어지며 색은 투명하였고, 유수분리 후에도 버블이 없고 투명하며 양호한 경질상태를 보였다. 그러나, 타사제품은 유수분리전에 경화가 완전히 이루어지지 않았으며, 유수분리 후에는 경화상태가 매우 불량한 것으로 관찰되었다.
회수율
실시예와 타사제품의 유수분리 후 수거율(회수율) 측정한 결과 타사제품은 유수분리가 잘 되지 않아 상경계면을 기준으로 상층을 모두 취한 값을 취하였음에도 실시예와 비슷하게 약 75%의 회수율을 보여, 결과적으로 실시예의 회수율이 우수하였다.
COD
실시예와 타사제품의 함침액 10중량%에 물 90중량%를 혼합하여 상등액(함침액부분)은 제외한 아랫부분(폐수)을 취하여 수질오염공정시험법(2009)에 따라 COD를 측정하여 아래 표 6와 같은 결과를 얻었다.
실시예 타사제품
COD(ppm) 18130 29400
<실험예3>
형광제의 사용
실시예 1과 실시예 1에서 형광제를 사용하지 않은 수지함침제에 UV를 조사하여 육안관찰이 용이한지 실험하여 도 1에 정리하였다. 이 때, 형광제로는 4-methyl-7-(diethylamino)coumarin을 사용하였다.
이에 따르면, 형광제를 사용하지 않은 경우 수지함침제의 육안관찰이 어려웠으나, 형광제를 첨가한 경우 UV조사시 명확히 구별됨을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 여러 실시예에 따른 수지 함침제에 대해 설명하였으나, 본 발명은 상술한 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명이 속한 분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 개념을 벗어나지 않고 변형이 가능하고 이러한 변형은 본 발명의 범위에 속한다.
전술한 발명에 대한 권리범위는 이하의 청구범위에서 정해지는 것으로서, 명세서 본문의 기재에 구속되지 않으며, 청구범위의 균등범위에 속하는 변형과 변경은 모두 본 발명의 범위에 속할 것이다.

Claims (12)

  1. 경화물의 연질성을 부여하기 위한 제1아크릴모노머와, 경화물에 경질성을 부여하기 위한 제2아크릴모노머, 모노머간의 결합력을 부여하기 위한 제3아크릴모노머를 포함하는 아크릴모노머;
    산화방지제;
    시안 아크릴산 에스테르계 액상형태의 광안정제;
    형광제; 및
    계면활성제를 포함하며,
    상기 제2아크릴모노머는 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 40 내지 100중량부로 포함되고, 상기 제3아크릴모노머는 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 4 중량부 내지 20 중량부가 포함되는 수지함침제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 형광제는 UV조사시 발광하는 물질인 수지함침제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 형광제는 4-methyl-7-(diethylamino)coumarin, 2,2'-(2,5-thiophenediyl)Bis[5-(1,1-dimethylethyl)]-benzoxazole, 2,2'-(4,4'-diphenolvinyl)di-benzoxazol로 구성되는 군에서 선택되는 1종이상이 포함되는 수지함침제.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 형광제는 제1아크릴모노머 100중량부 대비 0.001 내지 0.003중량부로 포함되는 수지함침제.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1아크릴모노머는 Isodecyl methacrylate, Isotridecyl methacrylate, Dodecyl methacrylate, Tridecyl acrylate, Methacrylic ester, 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 적어도 하나로 구성되는 수지함침제.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제2아크릴모노머는 Benzyl methacrylate, Isobonyl acrylate, isobonyl methacrylate, Ethyl Methacrylate, I-butyl Methacrylate, Hydroxypropyl methacrylate, N-butyl methacrylate, Methyl methacrylate, Cyclohexyl methacrylate 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나로 구성되는 수지함침제.
  7. 제1항에 있어서,
    제3아크릴모노머는 Ethyleneglycol dimethacrylate, Diethyleneglycol dimethacrylate, Trimethylolpropane triacrylate, Trimethylolpropane trimethacrylate, Tripropylene glycol diacrylate, Trimethylolpropane methacrylate 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나로 구성되는 수지함침제.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 수지함침제는 제4아크릴모노머를 더 포함하고,
    상기 제4아크릴모노머는 Isobutyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, Alkyl methacrylate(알킬의 탄소수는 5 내지 20), Tridecyl methacrylate, Stearyl methacerylate, Diethylaminoethyl methacrylate, Ethyleneglycol dimethacrylate, 1,3-butylene glycol dimethacrylate, 1,6-hexanedioldimethacrylate, 2-ethoxyethyl methacrylate 및 그 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 하나로 구성되는 수지함침제.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 제4아크릴모노머는 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 1 내지 4중량부가 포함되는 수지함침제.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 계면활성제는 제1아크릴모노머 100중량부 대비 1 내지 3중량부가 포함되고, 상기 산화방지제는 제1아크릴모노머 100중량부 대비 0.2 내지 0.8중량부가 포함되며, 상기 광안정제는 제1아크릴모노머 100중량부 대비 1 내지 2 중량부가 포함되는 수지함침제.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 산화방지제는 인계 산화방지제를 포함하는 수지함침제.
  12. 경화물의 연질성을 부여하기 위한 제1아크릴모노머와, 경화물에 경질성을 부여하며 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 40 내지 100중량부로 포함되는 제2아크릴모노머, 모노머간의 결합력을 부여하며 상기 제1아크릴모노머 100중량부에 대해서 4 중량부 내지 20 중량부가 포함되는 제3아크릴모노머를 혼합하는 모노머 혼합단계;
    상기 아크릴모노머들의 혼합액에 산화방지제를 완전히 용해시키고, 시안 아크릴산 에스테르계 광안정제를 혼합하여 교반 후 계면활성제를 넣고 형광제를 넣는 첨가제 혼합단계를 포함하는 수지함침제의 제조방법.
KR1020100081567A 2009-12-28 2010-08-23 수지 함침제 및 그 제조방법 KR100998867B1 (ko)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100081567A KR100998867B1 (ko) 2010-08-23 2010-08-23 수지 함침제 및 그 제조방법
CN 201010623401 CN102134362B (zh) 2009-12-28 2010-12-28 树脂浸渍剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020100081567A KR100998867B1 (ko) 2010-08-23 2010-08-23 수지 함침제 및 그 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100998867B1 true KR100998867B1 (ko) 2010-12-08

Family

ID=43512448

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020100081567A KR100998867B1 (ko) 2009-12-28 2010-08-23 수지 함침제 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100998867B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101341156B1 (ko) * 2011-11-15 2013-12-13 (주)에버그린켐텍 수지 함침제 및 그 제조방법
KR101691096B1 (ko) * 2016-01-21 2016-12-29 (주)에버그린켐텍 수지 함침제 및 그 제조방법

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4147821A (en) 1976-08-17 1979-04-03 Ultraseal International Limited Impregnation of porous articles
US4556701A (en) 1984-03-30 1985-12-03 Rohm And Haas Company Impregnant compositions for porous substrates
US5256450A (en) 1990-08-29 1993-10-26 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Process for impregnating porous metal articles using water miscible anaerobic sealants
US20030039763A1 (en) 1999-04-05 2003-02-27 Fong Paul Po Hang Methacrylate impregnated carbonaceous parts

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4147821A (en) 1976-08-17 1979-04-03 Ultraseal International Limited Impregnation of porous articles
US4556701A (en) 1984-03-30 1985-12-03 Rohm And Haas Company Impregnant compositions for porous substrates
US5256450A (en) 1990-08-29 1993-10-26 National Starch And Chemical Investment Holding Corporation Process for impregnating porous metal articles using water miscible anaerobic sealants
US20030039763A1 (en) 1999-04-05 2003-02-27 Fong Paul Po Hang Methacrylate impregnated carbonaceous parts

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101341156B1 (ko) * 2011-11-15 2013-12-13 (주)에버그린켐텍 수지 함침제 및 그 제조방법
KR101691096B1 (ko) * 2016-01-21 2016-12-29 (주)에버그린켐텍 수지 함침제 및 그 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100998867B1 (ko) 수지 함침제 및 그 제조방법
KR100994923B1 (ko) 수지 함침제 및 그 제조방법
AR057777A1 (es) Composiciones polimericas y copolimericas de poliester que contienen particulas de hierro recubiertas de carbono
Kurt et al. Effect of pre‐processing methods on bond strength between acrylic resin teeth and acrylic denture base resin
DE60121851D1 (de) Wasser in Öl Emulsion verwendbar als umweltfreundlicher Brennstoff und Verfahren zu dessen Herstellung
KR20170010672A (ko) 3d 프린팅 지지체용 잉크 조성물 및 이를 이용한 3d 프린팅 제조방법
CN102134362B (zh) 树脂浸渍剂及其制备方法
KR100998866B1 (ko) 수지 함침제 및 그 제조방법
CN105400503A (zh) 一种耐高温高盐的油藏调剖堵水剂及其制备方法
KR100980230B1 (ko) 수지 함침제 및 그 제조방법
CN105061670A (zh) 一种密封补强用低收缩丙烯酸酯型真空浸渗剂
CN108624172A (zh) 一种具有自修复功能的水性硅藻泥液态涂料及制备方法
CN104559550A (zh) 一种环保儿童玩具漆
CN108183028A (zh) 铝电解电容器用阻燃型热固化凝胶聚合物电解质及制备方法
CN109232819A (zh) 一种线性聚丙烯酸酯水性复合材料及其制备方法
CN106632899B (zh) 一种低收缩耐高温热固化有机浸渗剂及其制备方法
BRPI0914566B1 (pt) composição de revestimento para o armazenamento ou o confinamento de resíduos tóxicos para o meio ambiente e/ou a saúde, e, utilização de uma composição
US20200399501A1 (en) Sealant composition and zero discharge impregnation process
KR101341156B1 (ko) 수지 함침제 및 그 제조방법
KR101691096B1 (ko) 수지 함침제 및 그 제조방법
KR101192596B1 (ko) 기공성 재료의 함침 조성물
US11078374B2 (en) Active-energy-ray-curable liquid composition, three-dimensional object forming material set, method for producing three-dimensional object, and three-dimensional object producing apparatus
CN106632902A (zh) 一种低收缩热固化有机浸渗剂及其制备方法
CN106867297B (zh) 一种飞机专用水置换型防腐剂
JP2013190364A (ja) 水溶性又は水分散性高分子を利用した放射性物質含有土壌の固定化溶液及び該固定化溶液を用いた放射性物質除染方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20131129

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141201

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151201

Year of fee payment: 6

LAPS Lapse due to unpaid annual fee