KR100990841B1 - 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴분석방법 - Google Patents
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Abstract
근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법에 따르면, 차나무 생엽의 근적외선 스펙트럼을 획득한 후, 획득한 근적외선 스펙트럼을 이용하여 최적화 과정을 통해 검량선을 유도한다. 이후, 검량선을 확인하고, 확인된 검량선을 이용하여 차나무 생엽의 성분 함량을 정량 분석한다. 검량선을 유도하는 과정은 근적외선 스펙트럼의 산란 보정을 위해 수학적으로 전처리하는 과정과, 전처리된 근적외선 스펙트럼에 미분법을 적용하여 수처리하는 과정과, 수처리된 근적외선 스펙트럼에 회귀분석을 수행하여 검량선을 유도하는 과정을 포함할 수 있다. 따라서, 차나무 생엽에 함유된 카테킨, 카페인 탄닌 성분 등의 함량을 근적외선 분광분석법을 이용하여 비파괴적으로 신속하고 용이하게 측정할 수 있다.
Description
본 발명은 차나무 생엽의 성분 분석방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 근적외선 분광분석법을 이용해 비파괴적으로 차나무 생엽의 성분 함량을 측정하는 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법에 관한 것이다.
일반적으로, 차(Camellia sinensis. L)는 커피, 코코아와 함께 세계 3대 음료 중의 하나로 우리나라에서 2,000년의 긴 역사를 가진 건강 음료이다. 최근 웰빙(well-being) 추세에 따라 녹차에 대한 소비자의 관심이 높아지면서 차의 생산량과 소비량이 점점 증가하고 있다. 또한, 단순히 마시는 음료수로 뿐만 아니라 녹차 추출물을 함유한 다양한 제품들이 만들어지면서 소비자의 생활 속에 깊숙이 자리 잡아가고 있다.
차나무에는 보통의 식물과 달리 특이한 성분인 카페인이 함유되어 있고 또한 탄닌(카테킨)이 많다는 것이 특징이다. 이들은 차가 기호음료로서 이용되고 있는 것과 깊은 관계를 가지며 각각 차의 쓴맛, 떫은맛을 빚어내는 물질이다. 그 중에 서도 폴리페놀 성분인 카테킨은 차 잎 건물중의 30% 이상을 함유하고 있으며, 떫고 온화한 쓴맛을 내며 광합성에 의해 형성된다. 카테킨은 차나무의 어느 부위나 존재하며 꽃의 각 부위와 캘러스에도 존재한다. 카테킨은 차의 어린잎에 15~30%정도 함유되어 있고, 제2엽, 제3엽에 더 많이 함유되어 있다. 또한, 카테킨은 첫 수확한 차 잎(1번차)보다 두 번째, 세 번째 수확(2번차, 3번차)한 차 잎에 많고, 계절변동을 보면 8월경에 가장 함량이 많다. 카테킨은 음식물 중 콜레스테롤이 장에 흡수되는 것을 억제하여 총콜레스테롤 수치를 저하시킬 뿐만 아니라, 항산화, 항암, 항균 등의 다양한 기능 등이 알려져 있다.
카페인은 과거에 데인이라 하여 오래 전부터 알려져 있는 알칼로이드 성분의 하나로, 차나무 각 부위마다 함유량이 다르며, 어린잎에 많고, 꽃이나 화분, 캘러스에서도 볼 수 있다. 또한, 카페인 함유량은 계절에 따라 달라지는데, 8월이 지나면 급감하고 겨울철에는 대체로 낮다. 카페인은 중추신경계를 자극하여 신경전달물질을 생성 분비함으로, 피로를 회복시켜 정신을 맑게 하고, 심장에 직접 작용하여 심근의 수축력 증가, 관상동맥 확장 등 심장의 기능을 촉진해 혈액순환을 좋게 한다.
현재 차 가공업체나 제조업체가 일반 농가에서 차나무 생엽을 구매시, 이러한 기능성분의 함량에 따라 차엽의 품질이 차별화되어 판매되지 않고, 차나무 생엽의 수확 시기나 차나무 잎의 크기 등을 통해 주관적으로 판단하여 가격을 판정하고 있는 실정이다. 이러한 기능성분의 함량을 측정하기 위해서는 고성능 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography : HPLC)와 같은 고가의 장비나 실험자재 등 많은 경비가 소요되기 때문에 일반 가공업체에서 카테킨, 카페인, 탄닌 등의 성분함량 측정이 불가능하였으며, 더구나 비파괴적으로 카테킨, 카페인, 탄닌성분 등의 함량을 알 수 있는 방법은 전무한 실정이다.
따라서, 본 발명은 이와 같은 문제점을 감안한 것으로써, 본 발명은 차나무 생엽에 함유된 카테킨, 카페인 탄닌 성분 등의 함량을 근적외선 분광분석법을 이용하여 비파괴적으로 신속하고 용이하게 측정할 수 있는 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법을 제공한다.
본 발명의 일 특징에 따른 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법에 따르면, 차나무 생엽의 근적외선 스펙트럼을 획득한 후, 획득한 상기 근적외선 스펙트럼을 이용하여 최적화 과정을 통해 검량선을 유도한다. 이후, 상기 검량선을 확인하고, 확인된 상기 검량선을 이용하여 상기 차나무 생엽의 성분 함량을 정량 분석한다.
상기 근적외선 스펙트럼은 근적외선 분광기를 통해 획득할 수 있다. 상기 근적외선 분광기는 1108 ~ 2492㎚의 파장대역인 근적외선으로 상기 차나무 생엽을 스캐닝하여 상기 근적외선 스펙트럼을 획득할 수 있다. 상기 근적외선 분광기는 반사법의 측정방식을 통해 상기 근적외선 스펙트럼을 획득할 수 있다.
상기 검량선을 유도하는 과정은 상기 근적외선 스펙트럼의 산란 보정을 위해 수학적으로 전처리하는 과정과, 상기 전처리된 근적외선 스펙트럼에 미분법을 적용하여 수처리하는 과정과, 상기 수처리된 근적외선 스펙트럼에 회귀분석을 수행하여 상기 검량선을 유도하는 과정을 포함할 수 있다. 상기 산란 보정은 SNV(standard normal variant) and Detrend 방식으로 수행하는 것이 바람직하며, 상기 수처리 과정에서는 2차 미분법을 이용하고, 측정 파장별 갭을 4㎚로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 회귀분석은 변형 부분최소자승법(Modified Partial Least Square : MPLS)으로 수행하는 것이 바람직하다.
상기 검량선을 확인하는 과정에서는, 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 또는 비색법을 통해 분석된 성분 함량을 통해 상기 검량선을 평가할 수 있다.
상기 차나무 생엽의 성분 함량을 정량 분석하는 과정에서는, 상기 차나무 생엽의 카테킨, 카페인, 탄닌 성분 중 적어도 하나의 함량을 정량 분석하게 된다.
이와 같은 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법에 따르면, 차 가공업체나 제조업체에서 차를 만들기 위한 원료 잎을 구매할 때, 차의 중요한 기능성분인 카테킨, 카페인, 탄닌 등의 함량을 동결건조 및 용매추출 등의 분석과정 없이 신속하고 비파괴적으로 동시 측정이 가능해짐에 따라, 시간과 비용이 절약된다. 또한, 차나무 육종에 있어서도 선발하고자 하는 차나무 생엽의 품질 특성을 간이로 신속하게 판단할 수 있는 주요한 수단의 하나로 쓰일 수 있다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분선방법을 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 차나무 생엽의 성분 함량을 분석하기 위하여, 우선 차나무 생엽의 근적외선 스펙트럼을 획득한다(S10). 상기 근적외선 스펙트럼의 획득은 근적외선 분광기를 통해 진행된다. 상기 근적외선 분광기로는 Model 5000(Foss NIR systems, USA)이 사용될 수 있다.
도 2는 상기 근적외선 분광기를 이용하여 근적외선 스펙트럼을 획득하는 과정을 나타낸 도면이다.
도 2를 참조하면, 상기 근적외선 분광기는 약 1108 ~ 2492nm의 파장대역인 근적외선으로 차나무 생엽을 스캐닝하며, 측정 방식은 반사와 투과 방식 중 반사법을 사용하여 상기 근적외선 스펙트럼을 획득한다. 상기 근적외선 분광기는 물질에 대해 비과괴적이며 신속한 정량분석이 가능하고 다른 근적외선 분광기에 비해 비숙련자도 사용이 용이해 검량선 작성 후 적용 시 실용화 및 산업화에 유용한 모델이다.
근적외선 스펙트럼을 획득한 후, 상기 근적외선 스펙트럼을 이용하여 최적화 과정을 거쳐 검량선을 유도한다(S20). 근적외선 분광기를 통해 얻어진 근적외선 스펙트럼은 복잡하고 흡광 스펙트럼의 중첩이 일어나기 때문에, 이러한 문제점을 해결하기 위해 다양한 통계처리를 수행하여 최적의 검량선을 유도한다.
도 3은 도 1에 도시된 검량선 유도 과정을 나타낸 흐름도이다.
도 3을 참조하면, 검량선의 유도를 위하여, 먼저 차나무 생엽의 근적외선 스펙트럼의 산란 보정을 위해 수학적으로 전처리한다(S22). 이는 조사된 빛의 산란 효과를 일차적으로 보정해 주는 것으로, 이 과정에서 일정한 수준을 벗어난 데이터 값을 제거해 회귀분석의 변수를 줄이고, 검량선의 신뢰성을 높이게 된다. 이러한 산란 보정(scatter correction)은 SNV(standard normal variant) and Detrend 방식이 사용될 수 있다.
이러한 전처리 과정을 거친 근적외선 스펙트럼에 미분법을 적용하여 수처리(math treatment)를 수행한다(S24). 미분법을 사용하는 수처리 방식은 가장 많이 사용되는 스펙트럼 수처리 기법으로 스펙트럼을 미분하여 흡수대의 변화를 강조함으로써 스펙트럼의 변화는 증폭되고, 동시에 변화만 보기 때문에 바탕선이 움직여도 관계가 없는 방식이다.
근적외선 스펙트럼의 수처리 후 여러 회귀분석을 수행하여 검량선을 유도한 다(S26). 회귀분석으로는 변형 부분최소제곱법(modified partial least square, MPLS)을 사용할 수 있다. 변형 부분최소제곱법(MPLS)은 최소자승회귀분석법과 거의 동일하며 주성분과 실험실 값 이용 시 표준화(normalize)라는 수학적 처리를 추가하여 최고자승법에 이용된다. 최소자승회귀분석법은 스펙트럼 데이터에서 추출되는 주성분(principal component)과 실험실 값(laboratory reference data)을 이용하여 예측되는 값과 실험실 값 사이의 오차의 제곱이 최소가 되는 회귀식을 만드는 방법이다.
이후, 유도된 검량선을 확인한다(S30). 이때, 고성능 액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography : HPLC) 또는 비색법으로 분석된 카테킨, 카페인, 탄닌 함량과 비교하여 검량선을 평가할 수 있다.
마지막으로, 상기한 과정을 거쳐 확인된 검량선을 이용하여 차나무 생엽의 카테킨, 카페인, 탄닌 성분의 함량을 정량 분석한다.(S40).
이하, 본 발명의 구체적인 구성 및 효과를 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다.
<
실시예
1>
근적외선
분광분석법을 이용한 차나무
생엽의
카테킨 성분 함량 측정
(1) 시료준비
본 발명의 재료인 차나무 생엽은 2006년부터 2007년에 걸쳐 전라도와 경상도지역에서 다양한 계통을 수집하였다. 수집한 차나무 잎을 근적외선 분광분석기에 장착하여 스캐닝한 후 스펙트럼을 획득하였다. 이어서, 차나무 잎에 함유된 카테킨 함량을 측정하기 위하여 동결건조 후 기기분석을 실시하였다. 즉, 분말 시료 0.1g을 정확히 칭량한 다음 20mL 튜브에 넣고 메타놀(methanol) 10mL를 넣은 후 초음파 분해기(sonication)에서 30분간 추출하였다. 추출한 시료는 여과한 후 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 분석하였는데 각 성분들의 정성분석은 표준물질의 보존 시간(retention time)과 비교하여 동정하였으며, 정량분석은 표준물질로 검량선을 작성하여 다음 식으로 정량하였다.
A : 시험용액 중의 카페인 및 카테킨 농도(ppm)
B : 희석배수
S : 검체채취량(g)
<표 1> HPLC 분석조건
| Item | Condition |
| Instrument | Waters 515 pump, Waters 717 plus Autosampler |
| Detector | Waters 486 tunable absorbance detector |
| Wave length | 280 nm |
| Column | Waters Atlantis column (4.6×250 mm, ODS, 5 mm, Waters, USA) |
| Mobile phase | Solvent A: CH3CN/EtOAc/0.05% H3PO4= 6:2:86 (v/v) Solvent B: CH3CN/EtOAc/0.05% H3PO4= 44:1:43 (v/v) |
| Flow rate | 1.0 mL/min |
| Injection volume | 10 μL |
이와 같은 방법으로 계산된 카테킨 함량은 as received를 기준으로 보정 후 실험실 값으로 사용되었다.
<표 2> 차나무 생엽의 시료수와 카테킨 성분(%) 측정 결과
| 차나무 생엽 |
시료점수(점) | Min. | Max. | Mean | SD |
| 163 | 0.91 | 22.04 | 9.27 | 5.65 |
(2) 근적외선 스펙트럼 획득
근적외선 스펙트럼은 근적외선 파장대역(1108nm ~ 2480nm)에서 차나무 생엽 상태로 스캐닝하였으며, 측정방식은 반사(reflectance)법을 사용하였고 2nm간격으로 스캐닝을 실시하였다(도 2 참조).
상기 표 2와 같이 많은 시료를 분석하였기 때문에 성분 함량의 변이가 넓게 나타났으며, 도 4a와 같은 다양한 스펙트럼을 얻을 수 있었다.
도 4a는 본 실시예에 의해 분석된 차나무 생엽에서 카테킨 성분의 최고 및 최저치 시료가 나타내는 스펙트럼을 나타내며, 도 4b와 4c는 산란보정(Scatter correction)을 위한 스펙트럼 처리 방식을 보여 준다. 산란보정(Scatter correction)이란 산란되는 빛의 스펙트럼과 실험값 사이에 상관관계를 왜곡하는 비선형적 함수로 이것을 보정해 주는 작업이다. 도 4에서 보는 바와 같이, 산란보정은 SNV(standard normal variant) and Detrend가 가장 적합한 방식임으로, 산란보정은 SNV and Detrend로 고정한 후 여러 가지 회귀식과 수처리 방식으로 검량식 작성을 수행하였다.
(3) 수처리(Math treatment) 및 회귀분석
수처리는 미분법을 나타내는 것으로 가장 많이 사용되는 스펙트럼 전처리 기법으로 스펙트럼을 미분하여 흡수대의 변화를 강조함으로써 스펙트럼의 변화는 증폭되고, 동시에 변화만 보기 때문에 바탕선이 움직여도 관계가 없다. 즉, 미분으로 바탕선 변화가 제거된다. 수처리의 W-X-Y-Z에서, W는 미분 회수이며, X는 스펙 트럼의 nm 측정 파장 갭(gap), Y는 파장 갭 수처리에서 스펙트럼의 연결을 부드럽게 하기 위한 수처리로 smooth 1, Z는 더욱 더 스펙트럼 모양을 부드럽게 처리하기 위한 수처리로 smooth 2를 나타낸다. 갭(gap)은 미분할 때 사용되면 범위는 지정하며 갭(gap)이 4인 경우 8nm를 의미한다. smooth는 부드럽게 곡선화하기 위한 평균되는 데이터 포인트의 수로 갭 사이즈와 동일하거나 작게 사용한다.
상기에서 얻어진 근적외선 스펙트럼을 하기 표 3에서 보는 바와 같이 1차, 2차 미분법으로 수처리를 수행하였다.
수처리된 스펙트럼은 회귀분석을 통하여 검량식을 작성하였다.
회귀분석은 근적외선 분광분석기에 사용되는 계량분석화학(Chemometrics)을 이용하여 주성분회귀분석법(Principle Component Regression : PCR), 부분최소자승법(Partial Least Square : PLS), 변형 부분최소자승법(Modified Partial Least Square : MPLS) 등 여러 가지 방법으로 검량식을 산출하였으며, 작성된 검량식을 상호비교 분석한 후 최적의 예측모델을 도출하였다.
아래의 표 3은 차나무 생엽에서 카테킨 성분의 검량식 작성 결과이다.
<표 3> 차나무 생엽에서 카테킨 성분의 검량식
| 회귀식 |
수처리 |
Calibration set | |||||
| N | mean | SEC | RSQ | SECV | 1-VR | ||
| PCR |
1-4-4-1 | 156 | 9.0316 | 1.8988 | 0.8821 | 1.9731 | 0.8723 |
| 2-4-4-1 | 156 | 9.0751 | 1.8931 | 0.8856 | 2.0222 | 0.8693 | |
| PLS |
1-4-4-1 | 157 | 9.077 | 1.8307 | 0.8919 | 1.9976 | 0.8695 |
| 2-4-4-1 | 158 | 9.2756 | 1.8186 | 0.8979 | 2.0562 | 0.8689 | |
| MPLS |
1-4-4-1 | 158 | 9.2043 | 1.8650 | 0.8906 | 2.0426 | 0.8681 |
| 2-4-4-1 | 154 | 9.0234 | 1.3675 | 0.9374 | 1.8184 | 0.8888 | |
SEC : 검량식의 표준오차(standard error of calibration)
RSQ : 다중결정계수(squared coefficient of multiple determination in calibration)
SECV : Cross validation(CV)의 표준오차(standard error of cross validation)
1-VR : 1-Varianace
검량식은 표 3과 같이 MPLS(Modified Partial Least Squares)법의 2차미분이 검량식 작성에 최적인 것으로 나타났는데, 생엽으로 카테킨은 2, 4, 4, 1(2차미분, 측정파장의 gap: 4nm, smooth 1항목 4 조정, smooth 2 항목 1 조정)을 통한 검량식이 가장 우수한 것으로 판단되었다(표 4 참조).
<표 4> 차나무 생엽의 카테킨 함량의 검량식 선정
| Constituent |
Math treatment |
Calibration set | Validation set | ||
| R2 | SEC | r2 | SEP | ||
| 카테킨(Catechin) | 2-4-4-1 | 0.9374 | 1.3675 | 0.8888 | 1.462 |
SEP : 표준예측오차
(4) 검증
검량식이 얻어지면 이 검량식의 적용이 합당한지를 검증하여야 한다. 따라서, 검량식을 만들 때 Cross Validation(CV)을 사용하여 검량세트 내에서 내부 검증을 한다. 이 방법은 검량세트 내 시료 중 일부는 검량식을 만드는데 이용되고, 검량식 작성에 제외된 시료들을 대상으로 별도의 예측세트(Prediction set)를 만들어 검량식을 검증하는 것이다.
이와 같은 근적외선 분광분석기를 이용한 차나무 생엽의 카테킨 함량 측정 방법에 따르면, 근적외선 스펙트럼의 바탕선 고정을 위한 산란보정은 SNV and Detrend, 수처리는 2차 미분법을 이용하는 것이 바람직하며, 또한 측정 파장별 갭은 4nm경우가 적당하다. 또한, 적정 검량식을 도출하기 위한 회귀식 작성은 MPLS(Modified Partial Least Squares)법이 가장 적합하다.
(5) 적용
본 실시예의 검량선을 확인하기 위해 최종적으로 실제 차나무의 생엽 스펙트럼으로 카테킨 함량을 예측모델에 적용하였다. 그 결과, 도 5a에 도시된 바와 같이, 상관계수는 카테킨 0.933의 높은 값을 나타내어 검량식의 정확성을 확인할 수 있었다.
<
실시예
2>
근적외선
분광분석법을 이용한 차나무
생엽의
카페인 성분 함량 측정
(1) 시료준비
본 발명의 재료인 차나무 생엽은 2006년부터 2007년에 걸쳐 전라도와 경상도지역에서 다양한 계통을 수집하였다. 수집한 차나무 잎을 근적외선 분광분석기에 장착하여 스캐닝한 후 스펙트럼을 획득하였다. 이어서, 차나무 잎에 함유된 카테킨 함량을 측정하기 위하여 동결건조 후 기기분석을 실시하였다. 이러한 기기분석은 앞선 실시예 1과 동일한 방법으로 진행하였으므로, 중복되는 상세한 설명은 생략하기로 한다.
<표 5> 차나무 생엽의 시료수와 카페인 성분(%) 측정 결과
| 차나무 생엽 |
시료점수(점) | Min. | Max. | Mean | SD |
| 163 | 0.35 | 4.08 | 2.05 | 0.85 |
(2) 근적외선 스펙트럼 획득과, 수처리(Math treatment) 및 회귀분석
근적외선 스펙트럼을 획득하고, 획득된 스펙트럼을 수처리하고 회귀분석하는 과정은 앞선 실시예 1과 동일하므로, 중복되는 상세한 설명은 생략하기로 한다.
아래의 표 6은 차나무 생엽에서 카페인 성분을 위한 검량식 작성의 결과이다.
<표 6> 차나무 생엽에서 카페인 성분의 검량식
| 회귀식 |
수처리 |
Calibration set | |||||
| N | mean | SEC | RSQ | SECV | 1-VR | ||
| PCR |
1-4-4-1 | 160 | 2.0294 | 0.4445 | 0.7145 | 0.4531 | 0.7042 |
| 2-4-4-1 | 159 | 2.0353 | 0.4400 | 0.7197 | 0.4525 | 0.7047 | |
| PLS |
1-4-4-1 | 158 | 2.0524 | 0.3557 | 0.8224 | 0.4066 | 0.7672 |
| 2-4-4-1 | 156 | 2.0662 | 0.3246 | 0.8562 | 0.3835 | 0.7988 | |
| MPLS |
1-4-4-1 | 159 | 2.0472 | 0.3214 | 0.8550 | 0.3678 | 0.8107 |
| 2-4-4-1 | 156 | 2.0375 | 0.3014 | 0.8699 | 0.3671 | 0.8076 | |
검량식은 표 6과 같이 MPLS(Modified Partial Least Squares)법의 2차미분이 검량식 작성에 최적인 것으로 나타났으며, 생엽으로 카페인은 2, 4, 4, 1(2차미분, 측정파장의 갭 : 4nm, smooth 1항목 4 조정, smooth 2 항목 1 조정)을 통한 검량식이 가장 우수한 것으로 판단되었다(표 7 참조).
<표 7> 차나무 생엽의 카페인 함량의 검량식 선정
| Constituent |
Math treatment |
Calibration set | Validation set | ||
| R2 | SEC | r2 | SEP | ||
| 카페인(Caffeine) | 2-4-4-1 | 0.8699 | 0.3014 | 0.8076 | 0.294 |
SEP : 표준예측오차
(3) 검증
검량식이 얻어지면 이 검량식의 적용이 합당한지를 검증하여야 한다. 따라서, 검량식을 만들 때 Cross Validation(CV)을 사용하여 검량세트 내에서 내부 검 증을 한다. 이 방법은 검량세트 내 시료 중 일부는 검량식을 만드는데 이용되고, 검량식 작성에 제외된 시료들을 대상으로 별도의 예측세트(Prediction set)를 만들어 검량식을 검증하는 것이다.
이와 같은 근적외선 분광분석기를 이용한 차나무 생엽의 카테킨 함량 측정 방법에 따르면, 근적외선 스펙트럼의 바탕선 고정을 위한 산란보정은 SNV and Detrend, 수처리는 2차 미분법을 이용하는 것이 바람직하며, 또한 측정 파장별 갭은 4nm경우가 적당하다. 또한, 적정 검량식을 도출하기 위한 회귀식 작성은 MPLS(Modified Partial Least Squares)법이 가장 적합하다.
(4) 적용
본 발명의 검량선을 확인하기 위해 최종적으로 실제 차나무의 생엽 스펙트럼으로 카페인 함량을 예측모델에 적용하였다. 그 결과, 도 5b에 도시된 바와 같이, 상관계수는 카페인 0.875의 높은 값을 나타내어 검량식의 정확성을 확인할 수 있었다.
<
실시예
3>
근적외선
분광분석법을 이용한 차나무
생엽의
탄닌
성분 함량 측정
(1) 시료준비
본 발명의 재료인 차나무 생엽은 2006년부터 2007년에 걸쳐 전라도와 경상도지역에서 다양한 계통을 수집하였다. 수집한 차나무 잎을 근적외선 분광분석기에 장착하여 스캐닝한 후 스펙트럼을 획득하였다. 차나무 잎에 함유된 탄닌 함량을 측정하기 위하여 비색법을 이용한 분석을 실시하였다. 즉, 탄닌의 함량은 탄닌과 주석산철과 반응시켜 생성된 농감색의 철염의 흡광도를 측정하고 몰식자산에틸로 치환시켜 이것을 1.5배하여 녹차 카테킨의 근사치를 구하는 방법으로 차 분말 100㎎을 100mL의 메스플라스크에 취하고 80mL의 열수를 가해 80℃이상의 항온수조에서 30분간 가온 추출하여 냉각 후 100mL로 정용하고 필터 종이(filter paper, Wattman No.2)로 여과하였다. 여과액 5mL와 주석산철시약(FeSO47H2O 100㎎ + rochelle salt 500㎎/H2O 100mL) 5mL를 25mL의 메스플라스크에 취하고 소랜슨의 인산염 완충액(Sorensen's phosphate buffer solution) (0.066 M Na2HPO42H2O + 0.066 M KH2PO4/L)으로 정용하고 발색시켜 분광 측광기(spectrophotometer)로 540nm에서 흡광도를 측정하였다. 에틸에스테르(Ethyl gallate)로 표준곡선을 구해 아래의 식으로부터 탄닌 함량을 계산하였다.
탄닌(Tannin) (%) = G × 1.5 × 100/W
G: 시료용액 흡광도에 대한 ethyl gallate 양(mg)
W: 100 mL 중의 시료건물무게(mg)
이러한 방법으로 계산된 탄닌 함량은 as received를 기준으로 보정 후 실험실 값으로 사용되었다.
<표 8> 차나무 생엽의 시료수와 탄닌 성분(%) 측정 결과
| 차나무 생엽 |
시료점수(점) | Min. | Max. | Mean | SD |
| 163 | 2.90 | 30.96 | 13.05 | 5.81 |
(2) 근적외선 스펙트럼 획득과, 수처리(Math treatment) 및 회귀분석
근적외선 스펙트럼을 획득하고, 획득된 스펙트럼을 수처리하고 회귀분석하는 과정은 앞선 실시예 1과 동일하므로, 중복되는 상세한 설명은 생략하기로 한다.
아래의 표 9는 차나무 생엽에서 탄닌 성분을 위한 검량식 작성의 결과이다.
<표 9> 차나무 생엽에서 탄닌 성분의 검량식
| 회귀식 |
수처리 |
Calibration set | |||||
| N | mean | SEC | RSQ | SECV | 1-VR | ||
| PCR |
1-4-4-1 | 145 | 12.7560 | 2.7397 | 0.7482 | 2.7859 | 0.7400 |
| 2-4-4-1 | 143 | 12.6850 | 2.5062 | 0.7884 | 2.5418 | 0.7831 | |
| PLS |
1-4-4-1 | 142 | 12.6116 | 2.2943 | 0.8192 | 2.4176 | 0.7997 |
| 2-4-4-1 | 142 | 12.6226 | 2.1574 | 0.8364 | 2.3881 | 0.8000 | |
| MPLS |
1-4-4-1 | 143 | 12.6850 | 2.2005 | 0.8369 | 2.3689 | 0.8116 |
| 2-4-4-1 | 143 | 12.6850 | 2.1295 | 0.8472 | 2.3202 | 0.8193 | |
검량식은 표 9와 같이 MPLS(Modified Partial Least Squares)법의 2차미분이 검량식 작성에 최적인 것으로 나타났으며, 생엽으로 탄인은 2, 4, 4, 1(2차미분, 측정파장의 갭 : 4nm, smooth 1항목 4 조정, smooth 2 항목 1 조정)을 통한 검량식이 가장 우수한 것으로 판단되었다(표 10 참조).
<표 10> 차나무 생엽의 탄닌 함량의 검량식 선정
| Constituent |
Math treatment |
Calibration set | Validation set | ||
| R2 | SEC | r2 | SEP | ||
| 탄닌(Tannin) | 2-4-4-1 | 0.8472 | 2.1295 | 0.8193 | 2.040 |
SEP : 표준예측오차
(3) 검증
검량식이 얻어지면 이 검량식의 적용이 합당한지를 검증하여야 한다. 따라서, 검량식을 만들 때 Cross Validation(CV)을 사용하여 검량세트 내에서 내부 검증을 한다. 이 방법은 검량세트 내 시료 중 일부는 검량식을 만드는데 이용되고, 검량식 작성에 제외된 시료들을 대상으로 별도의 예측세트(Prediction set)를 만들 어 검량식을 검증하는 것이다.
이와 같은 근적외선 분광분석기를 이용한 차나무 생엽의 카테킨 함량 측정 방법에 따르면, 근적외선 스펙트럼의 바탕선 고정을 위한 산란보정은 SNV and Detrend, 수처리는 2차 미분법을 이용하는 것이 바람직하며, 또한 측정 파장별 갭은 4nm경우가 적당하다. 또한, 적정 검량식을 도출하기 위한 회귀식 작성은 MPLS(Modified Partial Least Squares)법이 가장 적합하다.
(4) 적용
본 발명의 검량선을 확인하기 위해 최종적으로 실제 차나무의 생엽 스펙트럼으로 탄닌 함량을 예측모델에 적용하였다. 그 결과, 도 5c에 도시된 바와 같이, 상관계수는 탄닌 0.857의 높은 값을 나타내어 검량식의 정확성을 확인할 수 있었다.
이상과 같이, 근적외선 분광분석법을 이용하여 차나무 생엽 상태에서 성분 함량을 측정하는 방법을 사용하게 되면, 차 가공업체나 제조업체에서 차를 만들기 위한 원료 잎을 구매할 때, 차의 중요한 기능성분인 카테킨, 카페인, 탄닌 등의 함량을 동결건조 및 용매추출 등의 분석과정 없이 신속하고 비파괴적으로 동시 측정이 가능해짐에 따라, 시간과 비용이 절약된다. 또한, 차나무 육종에 있어서도 선발하고자 하는 차나무 생엽의 품질 특성을 간이로 신속하게 판단할 수 있는 주요한 수단의 하나로 쓰일 수 있다.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술분야에 통 상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 근적외선 분광기를 이용하여 근적외선 스펙트럼을 획득하는 과정을 나타낸 도면이다.
도 3은 도 1에 도시된 검량선을 유도하는 과정을 나타낸 흐름도이다.
도 4a, 도 4b 및 도 4c는 근적외선 분광분석기에 의해 나타난 차엽의 원스펙트럼과 1차, 2차 수처리된 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 5a, 도 5b 및 도 5c는 카테킨, 카페인, 탄닌의 검량식을 나타낸 도면이다.
Claims (10)
- 자연에서 획득한 차나무 생엽을 가공하지 않은 상태에서 직접 상기 차나무 생엽에 포함된 카테킨, 카페인, 탄닌의 성분을 분석하는 비파괴 분석방법에 있어서,상기 차나무 생엽의 근적외선 스펙트럼을 획득하는 단계;상기 근적외선 스펙트럼의 산란 보정을 위해 SNV(standard normal variant) and Detrend 방식을 사용하고 측정파장별 갭을 4nm로하여 수학적으로 전처리하고, 상기 전처리된 근적외선 스펙트럼에 2차 미분법을 적용하여 수처리하며, 상기 수처리된 근적외선 스펙트럼을 변형 부분최소자승법(Modified Partial Least Square : MPLS)으로 회귀분석하여 검량선을 유도하는 단계;상기 검량선을 확인하는 단계; 및상기 검량선을 이용하여 상기 차나무 생엽에 포함된 카테킨, 카페인, 탄닌중 적어도 하나의 성분 함량을 정량 분석하는 단계를 포함하는 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법.
- 제1항에 있어서, 상기 근적외선 스펙트럼을 획득하는 단계에서는, 근적외선 분광기를 통해 상기 근적외선 스펙트럼을 획득하는 것을 특징으로 하는 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법.
- 제2항에 있어서, 상기 근적외선 분광기는 1108 ~ 2492㎚의 파장대역인 근적외선으로 상기 차나무 생엽을 스캐닝하여 상기 근적외선 스펙트럼을 획득하는 것을 특징으로 하는 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법.
- 제3항에 있어서, 상기 근적외선 분광기는 반사법의 측정방식을 통해 상기 근적외선 스펙트럼을 획득하는 것을 특징으로 하는 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법.
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- 제1항에 있어서, 상기 검량선을 확인하는 단계에서는, 고성능 액체크로마토그래피(HPLC) 또는 비색법을 통해 분석된 성분 함량을 통해 상기 검량선을 평가하는 것을 특징으로 하는 근적외선 분광분석법을 이용한 차나무 생엽의 비파괴 분석방법.
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