KR100989690B1 - 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체 및 이의 제조방법 - Google Patents

윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체에 있어서, 금형, 강판 및 비철금속 판재에서 선택되는 기재; 상기 기재의 상부에 질화처리로 인해 유도되는 질소화합물층;상기 질소화합물층의 상부에 오일홀이 형성되어 윤활피막의 침투 또는 부착력의 향상을 제공하는 다공성화합물층; 및 상기 다공성화합물의 상부에 윤활성을 부여시키는 윤활피막층;을 포함하여 금형, 강판 또는 비철금속 판재를 성형함에 있어서 질화처리(Deep nitriding)와 윤활제 처리(Lubricant coating)를 통해 복합다층피막(Hybrid multi layer) 형성으로 윤활성, 내소착성, 이형성, 내마모성이 탁월하게 발휘되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
질화처리, 윤활성, 주철, 탄소강, 표면처리, 경화 피막

Description

윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체 및 이의 제조방법{Metal forming dies and mold having deep nitriding hard layer and excellent lubricant, and a method of preparing the same}
본 발명은 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 강판 또는 비철금속의 판재의 표면 손상을 방지하는 처리로서 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
자동차용 차체를 구성하는 판재는 부위 및 기능에 따라 다양한 기계적 물성의 재질 및 규격으로 구성된다. 최근 들어 차량의 경량화를 통한 배출가스의 저감 및 무상보증기간의 증가에 대처하기 위해 자동차용 부품 소재 산업에도 급격하게 많은 변화들이 일어나고 있다.
우선, 자동차용 샤시 부품들을 살펴보면, 철판 두께의 박막화에 따른 물성 보완 목적으로 고장력 강판(HSLA, High Strength Low Alloy), 샌드위치 판넬, TWB(Tailer Welded Blank)강판 등의 채택이 급증하고 있다. 또한, 무상보증 기간 증가에 따른 내식성을 보완할 목적으로 스텐레스 강판,합금도금 강판, 2중 도금강 판, 수지피복 도금강판, 기타 특수 표면처리강판 등의 채택 역시 급증하고 있다.
이와 같은 특수 재질 및 표면처리 판재들은 강도가 높아서 신율이 떨어지기 때문에 성형작업시 높은 면압 또는 부하로 인해 금형과 판재사이의 마찰저항 증가 및 눌러붙음이 일어나고, 이로 인한 금형표면에 스크러치 발생 및 마모속도가 증가하게 된다. 도금강판 역시 성형 작업동안 탈락된 도금층(powdering)들이 접촉표면에 눌러붙어 있다가 마모분으로 작용하여 금형 표면에 심한 스크러치를 야기시켜 금형표면 손상은 물론 피성형체 표면에 스크러치를 발생시켜 경우에 따라 심각한 품질문제를 발생시킨다.
더욱이 차량의 생산량 증가로 금형의 작업속도 증가(SPM, Strokes Per Minute), 타발량 증가 및 사용연수 증가로 금형의 품질을 대폭 향상시켜야 하는 절박한 상황에 처해 있다. 이같은 문제들을 해소하기 위해 금형재질의 고강도화, 열처리 기술 개선 및 고경도의 표면피막 형성 등이 이루어져 왔지만, 이미 한계상황에 이르렀으며, 마모와 눌러붙음 그리고 스크러치 발생을 근본적으로 해결하기 위해서는 윤활성을 갖춘 금형의 표면경화처리가 요구된다는 것이다.
금형상에 내마모 피복처리를 위해 일반적으로 적용되고 있는 기술은 물리증착(PVD, Physical Vapor Deposition) 코팅, 화학증착(CVD, Chemical Vapor Deposition), 열확산 피복(TD;Thermal Diffusion Layer), 경질크롬도금 등이 적용되어 왔다.
각 기술별로 살펴보면, 물리증착의 경우, PVD기술 및 보급이 성장하면서 금형 코팅에도 이 기술이 확대 보급되고 있다. 처리 온도가 낮고 다양한 물성의 경질 피막을 금형에 응용할 수 있으나, 코팅 및 세척장치 설치비용이 고가이고 처리비용 또한 고가이며, 코팅공정변수가 많고 제어가 까다롭다. 또한, 처리 제품의 사이즈에 제한이 있으며, 코팅 처리 전에 담금질처리나 플라즈마 질화 등과 같은 전열처리가 필요하다. 더구나 주철금형은 내부에 함유한 편상 또는 구상형태의 흑연들이 세척과정에서 세척액을 흡수하여 코팅공정중 아웃개싱(Out gasing) 및 이로 인한 전기적 아크(Electric arcing)가 코팅공정중에 발생할 위험이 크다.
또한, 상기의 열확산(TD) 방법은 고온의 용융염을 이용하여 열침투 확산법에 의해 금형 표면에 경질의 피막을 형성시키는 기술로 피막이 견고하고, 처리공정 역시 간단하여 수년 전까지 국내에서도 많이 활용되었지만, 최근 들어 하기와 같은 문제점들로 인해 수요가 급감하고 있다. 열확산 처리의 문제점은 처리온도가 약 1,000℃에서 10~12시간의 장시간 처리에 따른 심한 변형 및 조직의 조대화로 금형이 취약해지고, 폐슬러지 발생 및 대기오염문제가 수반되며, 용접처리된 금형은 처리가 불가하다. 또한, 고속도강 또는 합금금형강과 같은 일부의 고급 강재에만 적용이 가능하고, 탄소 공구강이나 저탄소합금강, 주철과 같은 범용강 등에는 사용하지 못하여 처리 금형의 재질에 제한을 받는다. 또한 고온에서 장시간 처리에 따른 금형의 노화로 재활용이 어려우며, 용융염액 조성을 일정하게 유지하기가 어려운 단점이 있다.
그 밖에 상기의 경질크롬 도금 방법은 처리비용이 저렴하고 공정이 간단하며, 금형의 치수에 제한을 크게 받지 않는다는 장점이 있으나, 인체에 치명적인 6가 크롬이 도금폐액으로 배출되어 이에 대한 규제가 날로 심해지고 있다. 게다가 피막의 경도 및 밀착력이 낮아 박판의 성형에만 제한적으로 사용되고 있고, 도금 라인 설치비가 고가이며, 소재상태, 처리업체 등에 따라 품질 편차가 심한 단점이 있어 수요가 감소하고 있는 실정이다.
상기와 같은 단점으로 인해 기존의 방법인 PVD(Physical Vapor Deposition)나 CVD(Chemical Vapor Deposition) 기술을 통해 경질 세라믹층, CrN, TiN, TiAlN, CrTiN, TiAlCrN, 또는 이들을 조합한 다층피막 위에 윤활성이 우수한 WC/C나 이황화몰리브덴(MoS2)와 같은 물질들을 스파터링(Sputtering)에 의해 증착하는 방법들이 소개되기도 하였지만, 설비 및 처리비용이 고가이고 공정이 까다로워, 하지의 세라믹층과 조기에 마모 및 층분리가 일어나 확대적용에 성공하지 못하였다. 또한, 상기의 경질 세라믹층에 액상의 윤활피막인 이황화몰리브덴(MoS2)을 분사(Spray)하여 190~250℃에서 고화(Curing)시킴으로써 세라믹 피막층내로 이왕화몰리브덴을 침투시켜 보다 오랫동안 윤활성을 공급하는 기술이 개발되어 보급되고 있지만, 이 역시 강재(Steel)에만 주로 적용되고 있다, 그러나 대다수의 자동차용 박판 부품 성형용 금형재질이 편상 또는 구상형태의 흑연을 내부에 포함한 주철로 구성되어 있다는 점에서 PVD, CVD 및 TD(Thermal Diffusion)처리 등과 같은 표면처리 기술들은 현실적으로 이들 소재들에 적용이 불가능하다.
현재 이들 주철 금형들은 경질 크롬처리에 의존하고 있으며, 부분적으로 고주파나 레이져 열처리를 적용하고 있지만, 경질 크롬도금의 경우 6가 크롬 배출에 따른 환경오염과 내구성 부족 문제로, 고주파나 레이져 열처리는 열처리 변형, 크 랙발생 위험, 형상적인 제한 및 고가의 코스트 및 윤활성 부족의 문제를 여전히 안고 있다. 이에 대한민국 특허발명 제391307호에 있어서, 일정형상을 지닌 부품의 표면에 고체 윤활 피막을 형성하는 방법에 있어서, 소정 크기 및 형상을 지닌 매질을 준비하는 단계; 상기 매질에 윤활제 분말을 피착시키는 단계;상기 윤활제 분말이 피착된 매질과, 상기 부품을 물리적으로 접촉시켜 윤활제 분말을 부품의 표면에 도포하는 단계를 포함하는 고체 윤활 피막 형성 방법이 제안된 바 있다. 그러나, 상기 형성된 윤활 피막은 부품에 부착력, 내마모성이나 내마찰특성이 완전히 개선되지 못하여 고면압 및 고부하를 견뎌야 하는 부품에 적용하는 데 한계가 있다.
그 밖에 일본특허공개 제2005-2457호에 있어서, 탄소계 경질 피막이 형성되는 부분의 모재 표면에 탄화물 분체를 분사하고, 상기 탄화물 분체 중의 탄소 원소를 피처리물 부근에 최표면에서 내부를 향해감에 따라 탄소량이 서서히 감소하도록 확산시킨 모재 전처리를 행하는 복합표면개질방법이 제안된 바 있다. 그러나, 상기 복합표면개질방법은 상기 탄소량을 조절해야 하기 때문에 탄화물 분체를 분사하는 조건의 설정이 까다롭고, 공정제어 변수가 많으며, 윤활성이 현저하게 개선되지 못하여, 균일한 표면개질이 이루어지지 않을 우려가 있다. 이같은 문제를 해결하기 위해서는 기본적으로 주철이나 강 구분없이 적용이 가능하고, 성형 중 고면압 및 고부하를 견디고, 눌러붙음이 적고, 마찰열 발생을 최소화 하고, 스크러치와 마모를 줄일 수 있는 고경도의 윤활성이 풍부한 피막 개발이 요구되며, 또한 처리비용이 저렴하고, 공정이 간단하며, 금형의 치수 및 재질에 영향을 받지 않는 기술의 개발이 절실하다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 강판 또는 비철금속 판재를 성형함에 있어서 깊은 질화처리(Deep nitriding)와 윤활제 처리(Lubricant coating)를 통해 복합다층피막(Hybrid multi layer) 형성으로 윤활성, 내소착성, 이형성, 내마모성이 탁월하게 발휘되는 윤활성이 우수한 질소 경화층(질화층)을 갖는 금속성헝체 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 윤활성이 우수한 질소 경화층 형성에 있어서, 금형, 강판 및 비철금속 판재에서 선택되는 기재; 상기 기재의 상부에 질화처리로 인해 유도되는 질소화합물층;상기 질소화합물층의 상부에 오일홀이 형성되어 윤활피막의 침투 또는 부착력의 향상을 제공하는 다공성화합물층; 및 상기 다공성화합물의 상부에 윤활성을 부여시키는 윤활피막층;을 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 질소화합물층으로 질소가 확산되어 있는 층인 확산층; 및 상기 확산층의 상부에 Fe2N, Fe3N, Fe4N 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 화합물이 포함되는 조밀화합물층이 포함되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 질소화합물층으로 0.1 내지 1 mm인 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 질소화합물층으로 경도가 HV 500 내지 1500인 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체를 제공한다.
또한, 본 발명은 (a) 기재의 표면처리를 용이하게 하기 위한 표면제어단계 또는 세정 및 건조단계를 포함하는 전처리단계;(b) 기재의 표면에 질소화합물층을 형성시키는 질화처리단계;(c) 상기 질소화합물층의 상부에 요철을 부여하여 오일홀의 역할을 하는 다공성화합물층 형성시키는 사상단계;(d) 상기 다공성화합물층의 상부에 윤활제를 분무시키거나 윤활제에 다공성화합물층이 형성된 기재를 침지시키는 윤활피막층을 형성시키는 윤활제처리단계; 및 (e) 상기 윤활피막층을 150 내지 400℃에서 경화시키는 고화단계;를 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 (a)단계에서, 상기 질화처리는 가스질화, 플라즈마질화, 염욕질화, 저압질화 및 이들의 방법을 혼합하는 방법 중에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 (b)단계 전에, 고주파 경화 또는 레이저 경화로 표면경화열처리단계를 더 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 (c)단계에서, 상기 요철을 부여하는 방법으로 샌드페이퍼, 샌드블라스트, 쇼트블라스트 및 이들을 혼합하는 방법 중에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 (c)단계에서, 상기 윤활제로 이황화몰리브덴, 이황화텅스텐, 흑연, 질화붕소, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 (d)단계에서, 상기 윤활제처리로 분말의 윤활제를 사용하는 고체윤활피막 처리인 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 명세서에 있어서, 질소 경화층은 질화경화층, 질화층, 또는 질화처리 피막 등의 용어로도 사용가능하다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 단면도이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 윤활성이 우수한 질화처리 경화 피막 100은 금형, 강판, 비철금속 판재 등의 금속 기재 1상에 질소화합물층 및 확산층 110, 다공성화합물층 130 및 윤활피막층 150이 포함되고, 상기 질소화합물층 110은 확산층 111 및 조밀화합물 113이 포함될 수 있다. 여기서, 다공성화합물층 130은 흑연이 포함된 기재 내에 질화처리된 흑연이 샌드페이퍼 또는 샌드블라스트 등의 사상처리를 통해 제거됨으로써, 그 부위에 음각으로 요철이 부여됨으로써 오일홀 10이 형성되어 상기 다공성화합물층 130의 상부에 형성된 오일홀 10에 윤활피막층 150이 침투되어 갈고리효과(anchoring effect)로 인해 부착성 및 윤활성 발현에 있어 내구성이 향상될 수 있게 된다.
따라서, 본 발명은 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체에 있어서, 금형, 강판 및 비철금속 판재에서 선택되는 기재; 상기 기재의 상부에 질화처리로 인해 유도되는 질소화합물층; 상기 질소화합물층의 상부에 음각이 형성되어 윤활피막의 침투 또는 부착력의 향상을 제공하는 다공성화합물층; 및 상기 다공성화합물의 상부에 윤활성을 부여시키는 윤활피막층;을 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체를 제공한다.
본 발명에 사용되는 금속 기재는 스테인리스 스틸(Stinless Steel), 알루미늄(Aluminum), 탄소강(Carbon Steel), 주철(Carbon Iron) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 금형, 강판 또는 비철금속 판재 형태이다. 상기 주철은 구상흑연주철로 된 금형이 바람직하다.
상기 질소화합물층은 질화처리로 인해 얻어져 질소가 확산되는 고형화된 확 산층 및 표면에 백색의 질소화합물이 혼합되어 형성되는 최외곽 화합물층인 조밀화합물층이 포함될 수 있다. 상기 질소화합물층은 질소가 확산되어 고형화되어 있는 층인 확산층; 및 상기 확산층의 상부에 Fe2N, Fe3N, Fe4N 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 화합물이 포함되는 조밀화합물층이 포함되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 질소화합물층이 0.1 내지 1 mm인 윤활성이 우수한 질소 경화층 피막을 제공한다. 상기 질화처리를 거쳐 생성되는 질화 깊이가 주철의 경우에는 0.15mm 내지 1 mm이고, 강의 경우, 0.1 mm 내지 0.5 mm임이 바람직하다. 상기 질소화합물층은 깊은 깊이로 표면 경도를 유지시키게 된다. 상기 질소화합물층의 두께가 0.1mm미만인 경우, 본 발명의 피막에 요구되는 소정의 경도를 제공하지 못해 내구성이 저하되게 되며, 1mm를 초과하면, 초과한 만큼의 상승효과가 발생되지 않게 된다.
따라서, 본 발명은 상기 질소화합물층의 경도가 HV 500 내지 HV 1300인 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체를 제공한다. 특히, 주철의 경우 HV 600 내지 1,000이고, 강의 경우에는 HV 600 내지 1,300인 것이 바람직하다. 상기 질소화합물층의 경도가 HV 500미만인 경우, 피막의 내마모성이 저하되며, 질화처리로 HV1300을 초과하는 경도를 얻기가 어렵다.
특히, 상기의 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체에서 상기 다공성화합물층은 질화처리 후, 질화처리 또는 연질화처리된 흑연 부위의 기재 표면 을 샌드페이퍼 또는 샌드블라스트 처리하여 주철 금형의 금형 표면에 편상 또는 구상으로 존재하는 흑연이 빠져 나가서 형성되는 흑연자리로 인해 요철이 발생하게 되며, 윤활제를 함유한 오일홀로 활용할 수 있게 되어 이후 처리되는 윤활피막층의 부착성 및 윤활제의 침투력이 향상되어 윤활성, 내소착성, 이형성 또는 내마모성 등이 탁월하게 향상될 수 있다.
이러한 상기의 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체는 하기와 같은 방법으로 형성될 수 있으며, 크게 질화처리공정과 윤활피막 처리공정으로 이루어지며, 하기와 같이 구체적으로 진행될 수 있다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조공정도이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체는 전처리단계 S100, 질화처리단계 S200, 사상단계 S300, 윤활제처리단계 S400 및 고화단계 S500을 거쳐 제조될 수 있으며, 상기 전처리단계 S100는 표면제어단계 S11 및 세정 및 건조단계 S13을 거쳐 진행될 수 있다. 또한, 기재에 따라 상기 질화처리단계 전에 표면경화열처리단계 S110이 더 포함될 수 있다.
본 발명에 사용되는 금속 기재는 주철(Carbon Iron), 탄소강(Carbon Steel), 스테인리스 스틸(Stinless Steel), 알루미늄(Aluminum) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 금형, 강판 또는 비철금속 판재 형태이다. 본 발명의 금속 기재는 구성흑연주철로서 금형 형태가 바람직하다.
본 발명의 윤활성이 우수한 질소 경화층의 제조공정은 (a) 기재 표면에 인위 적인 요철 부여 또는 세정 및 건조단계를 포함하는 전처리단계 S100를 진행시킬 수 있는데, 본 발명의 전처리단계 S100은 질화처리로 다공성화합물층의 표면을 생성하기 어려운 질화 방법 또는 내부에 흑연을 함유하지 않는 소재의 경우, 질화처리 전에 샌드블라스트(Sand blast), 쇼트 블라스트(Shot blast) 또는 이와 유사한 원리나 방법으로 표면에 인위적인 요철을 부여하여 오일홀의 역할을 하는 표면의 부여 또는 부착력 증가를 도모할 수 있다.
이러한 전처리단계 S100은 기재의 표면에 인위적인 요철을 부여하여 질화처리가 용이하게 이루어질 수 있도록 처리하는 표면제어단계 S11; 및 상기 표면제어단계를 거친 기재의 표면을 알칼리 또는 유기용제로 세정 후 건조시키는 세정 및 건조단계 S13;을 더 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층의 제조방법을 제공한다.
상기 표면제어단계 S11로 샌드페이퍼(Sand paper), 와이어 브러쉬, 그라인딩, 휠 등으로 사상처리 후에 샌드블라스트(Sand blast)로 처리하여 녹의 제거 또는 질화 효과의 향상 또는 피막의 부착을 증진시키는 적당한 조도를 동시에 부여한다.
이러한 블라스팅된 표면은 녹의 발생이 빠르므로 샌드블라스트 처리 후 세정 및 건조단계 S13을 진행시킬 수 있다. 상기 세정은 알칼리염에 활성제를 넣어 고온에서 끓이면 유분이 유화하여 제거된다. 표면에 알칼리 용액이 남아 있으면 도막의 부착력을 감소시키므로 반드시 수세하여 주는 것이 중요하다. 석유, 납사 등의 유기용제와 유화제를 녹인 물에 가하여 만든 수용액으로써 탈지하며 탈지 후에 반드 시 온수로 수세하여 윤활유 제거하거나 그리스, 오물, 기타 이물질을 제거한 후, 기름과 물이 없는 압축공기나 진공청소기로 공기블로잉(Air blowing) 또는 열풍건조 등의 건조를 거쳐 먼지를 완전제거함으로써 전처리단계 S100을 진행시킬 수 있다.
그 밖에, 고면압 또는 고부하를 견뎌야 할 필요가 있는 금형의 경우, 후술할 다공성화합물층의 형성을 위해 고주파 경화, 레이져 경화 및 이들을 혼합하는 방법으로 표면경화열처리단계 S110을 더 포함하여 진행시켜 고강도 후판(두께 2.0mm이상, 인장강도 50kg/mm2이상급)의 성형도 가능하도록 할 수 있다.
(b) 상기 전처리된 기재의 표면에 질소화합물층을 형성시키는 질화처리단계 S200이 진행될 수 있다.
상기의 질화처리(Deep nitriding)를 통해 질화 처리한 기재 표면의 조직은 최표면에 질소화합물층으로 화합물층과 내부에 Fe에 N만이 고용된 과포화 고용체 또는 합금원소의 단단한 질화물이 석출하는 확산층으로 구성되어 있다. 상기 화합물층은 그 처리조건, 처리방법에 따라 조직의 치밀성, 생성질화물의 경도와 상(Phase)의 종류 및 고용하는 탄소량이 다르게 되며 그 성질은 내마모성, 내식성에 영향을 주게 된다. 상기 확산층은 질화처리 온도가 낮기 때문에 질화방법에 관계없이 질소만이 침투하며 질소가 침투된 깊이까지를 확산층 길이, 즉 질화층 깊이라 하며 강의 종류와 처리시간에 따라 다르다. 대개 같은 시간처리할 결우 플라즈마질화(또는 이온질화)와 염욕질화 방법이 가스질화 보다 깊게 형성된다.
상기 질화처리는 가스질화, 플라즈마질화, 염욕질화, 저압질화 및 이들의 방법을 혼합하는 방법 중에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층의 제조방법을 제공한다.
예를 들어, 가스질화 후 플라즈마질화(이온질화라고도 함) 처리를 할 경우, 보다 깊은 질화 깊이와 높은 표면경도를 동시에 확보할 수 있다. 따라서, 질화처리 방법은 단독으로 사용하거나 용도에 맞도록 2가지 이상을 복합적으로 사용하여 질화 효과를 더욱 높일 수 있게 된다.
상기 가스질화 또는 가스연질화처리는 금속표면에 질소를 침투시켜서 표면을 경화하는 공법으로 단단한 표면을 얻기 위한 별도의 소입(燒入) 공정을 필요로 하지 않으며, 표면경화 열처리법으로서 금속의 변태점인 723℃ 이하의 온도인 500∼600℃에서 암모니아성 가스(40~90%NH3, 5~10%CO2 및 나머지 N2)로 처리한다. 다공성화합물층을 형성하기 위해서는 처리온도와 암모니아성 가스 비율이 높을수록 유리하다.
상기 염욕(Salt bath)질화는 염욕연질화라고도 하며, 처리온도 530 내지 580℃에서 염조성을 NaCO3, NaCN, KCN, O2 등으로 구성되며 염욕 연질화를 할 경우, 질화 후 경우에 따라 템퍼링 처리가 필요하다. 질화제의 주성분인 알카리금속의 시아내이트(MCNO)가 상기 온도에서 분해되어 발생기 의 질소원자와 탄소원자를 제공한다.
상기 플라즈마질화는 처리온도 450 내지 600℃에서 N2, H2, Ar, CH4, C2H2 등 을 일부 또는 조합하여 보조가스로 사용하여 저압의 분위기 중에서 글로우(Glow) 방전을 이용하여 질소가스를 이온화하고, 그것을 음극의 피처리물의 표면에 충돌시켜 질화처리를 하는 방법이다.
본 발명의 질화처리로 제공된 상기 질소화합물층의 경도는 HV 500 내지 1300이 일반적인 요구수준이나 금형재질, 전열처리 여부 및 종류, 성형 종류 등에 따라 달라질 수 있다. 특히, 주철의 경우 HV 700 내지 1,300이고, 탄소강의 경우에는 HV 600 내지 1,000인 것이 바람직하다. 상기 질소화합물층의 경도가 HV 500미만인 경우, 피막의 내마모성이 저하되게 되며, 질화처리로 HV1300을 초과하는 경도를 얻기가 어렵다. 특히 상기 화합물층의 두께는 미크론 단위(10∼20㎛)이므로 일반 미소 경도계로서 화합물층 경도를 측정할 수 없는데, 특수한 방법으로 측정한 탄소강의 화합물층 경도는 HV600-800 정도이며, 합금강은 HV 1000∼1300 정도이다.
(c) 상기 질화처리로 인해 형성된 질소화합물층의 상부에 요철을 부여하여 오일홀의 역할을 하는 다공성화합물층 형성시키는 사상단계 S300이 진행될 수 있다.
상기 요철을 부여하는 방법은 샌드페이퍼, 샌드블라스트, 쇼트블라스트 및 이들을 혼합하는 방법 중에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층의 제조방법을 제공한다. 상기 사상단계 S300에서, 표면사상은 입도 #200~600인 샌드페이퍼 처리 후, 입도 #200~600인 샌드블라스트 처리가 더욱 바람직하다.
상기 질소화합물층의 최외곽의 일부 또는 대부분을 다공성 질화층으로 만들어줌으로써, 오일홀의 형성으로 인한 다공성화합물층으로 액상의 윤활피막이 질화 층 내부로 보다 많이 흡수 침투되어 윤활성이 풍부해지고, 갈고리효과 (Anchoring effect)에 의해 윤활피막의 부착력이 향상되어 금형표면에 오랫동안 유지되도록 하는 것이 특징이다.
특히 주철의 경우, 편상, 구상, 또는 혼합된 형태의 흑연상들을 내부에 함유하고 있고, 이 흑연들은 대체로 다공성의 형태를 띠고 있다. 여기서, 표면에 노출된 흑연들은 고체윤활피막 처리시 윤활피막을 흡수하여 오일홀로서의 역할을 수행할 수 있다.
한편, 탄소강 재질을 금형으로 사용할 경우에는 주철과는 달리 조직 내부에 흑연을 함유하고 있지 않아 오일홀 자리가 부족하여 다공성화합물층의 형성은 그 중요성이 더욱 증대된다.
따라서, 상기에 설명한 바와 같이 고면압 또는 고부하를 견뎌야 할 필요가 있는 금형의 경우, 주파 경화, 레이져 경화 및 이들을 혼합하는 방법으로 표면경화열처리단계 S110을 진행시켜 다공성화합물층의 형성을 위해 고고강도 후판(두께 2.0mm이상, 인장강도 50kg/mm2이상급)의 성형도 가능하도록 할 수 있다.
(d) 상기 다공성화합물층의 상부에 윤활제를 분무시키거나 윤활제에 다공성화합물층이 형성된 기재를 침지시키는 윤활피막층을 형성시키는 윤활제처리단계 S400을 진행시킬 수 있다.
상기 윤활제는 상기 윤활제는 이황화몰리브덴(MoS2), 이황화텅스텐(WS2), 흑연, 질화붕소(BN), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 윤활성이 우수한 질화처리 경화 피막의 제조방법을 제공한다. 상기 윤활제는 고체윤활피막(Solid film Lubricant coating)의 형태로 사용됨이 바람직하다.
(e) 상기 윤활피막층을 150 내지 400℃에서 경화(Curing)시키는 고화단계 S500;을 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층의 제조방법을 제공한다. 상기 경화는 대기중에서 처리되며, 윤활제에 따라서 달라질 수 있다.
상기 고화단계에서의 윤활피막층을 경화시키는 온도가 150℃미만인 경우, 윤활피막층이 충분히 고화되지 않아 윤활제가 누출될 우려가 있으며, 400℃를 초과하는 경우, 너무 높은 온도로 인해 에너지 낭비는 물론 윤활제의 노화를 초래할 수도 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체는 피막에 형성된 오일홀로 인해 윤활제의 침투성의 증가로 상기 저마찰(Low friction), 윤활성, 내소착성(Stick resistance or non-sticking), 이형성(Detaching properties) 및 내마모성이 탁월하게 발휘되어 성형품의 표면상태가 개선되는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법은 기존의 물리증착(Physical Vapor Deposition), 화학증착(Chemical Vapor Deposition), 열확산피복(Thermal Diffusion coating)보다 공정변수가 간단하고, 피막처리 비용이 낮아 원가절감 효과가 있다.
또한, 본 발명의 방법으로 제조된 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체는 기존의 크롬도금에만 의존했던 주철을 소재로 한 금형뿐 아니라 크기에 제한을 받던 대형금형에도 적용해도 탁월한 윤활성 및 내구성을 지니는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 방법으로 제조된 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체는 자동차 차체, 외판, 프레임, 샤시 등의 금속성형품, 특히 금속판재 프레스용 금형인 펀치 또는 다이 등의 각종 성형공구에 적용 가능한 효과가 있다.
이하, 본 발명의 윤활성이 우수한 질소 경화층의 제조방법을 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
두께 1.6t, 인장강도 44kg/㎟의 고장력 강판으로 자동차용 부품 door rail road를 성형 작업할 목적으로 금형기재로 구상흑연주철(FCD 550)을 사용하였으며, 질화 전처리 공정으로 #200의 샌드블라스트 처리로 표면의 녹, 이물질 등을 제거하고, 입도 #220, #320, #400의 샌드페이퍼로 차례로 사상연마처리 후, 알콜과 아세톤으로 세척하고 공기블로잉으로 건조를 하였으며, 표면경화를 위하여 가스연질화 방법으로 진행시키되, 400℃에서 1시간동안 예열 후, 575℃에서 50%이상의 NH3(가스비율 50:50) 및 기타 RX가스(80%N2 및 20%CO)가 주성분인 분위기에서 약 4.5 시간동안 질화처리하였다. 이후, 입도 약 #600의 샌드페이퍼로 다시 사상연마 후, 양모휠을 사용하여 경면연마를 하였다. 이때 연마효율을 높이기 위하여 올리브유에 1~4μm의 입경을 가진 인조 다이아몬드를 소량 함유하는 연마제를 함께 사용하였다. 다시 알콜과 아세톤으로 표면을 세정 및 공기블로잉으로 건조한 후, 질화표면에 윤활성을 부여하기 위하여 공압식 스프레이건을 사용하여 MoS2가 주성분인 고체윤활피막 (SANDSTROM社 제품, #103)을 분사 및 자연건조 후, BATCH식 베이킹 로(baking furnace)에서 200℃까지 천천히 승온하여 약 3시간 고화처리하였다.
상기 방법으로 제조된 윤활성 질소경화층의 구성은 윤활피막 두께 15㎛, 총 질화 깊이 420㎛이고, 질소경화층중 최 표면의 화합물층 두께 약 12㎛, 그리고 질소 경화층의 표면경도는 HV 720 수준 이였다.
실시예 2
두께 1.2t, 인장강도 44kg/㎟의 고장력 강판으로 자동차용 부품 door plate를 성형 작업할 목적으로 금형 기재로 회주철(FC 300)을 사용하여 질화 전처리 공정으로 #200의 샌드블라스트 처리로 표면의 녹, 이물질 등을 제거하고, 입도 #220, #320, #400의 샌드페이퍼로 차례로 사상연마처리 후, 알콜과 아세톤으로 세척하고 공기블로잉으로 건조를 하였으며, 표면경화를 위하여 가스연질화 방법으로 진행시키되, 400℃에서 1시간동안 예열 후, 575℃에서 50%이상의 NH3(가스비율 50:50) 및 기타 RX가스(80%N2 및 20%CO)가 주성분인 분위기에서 약 4.5 시간동안 질화처리하였다. 이후, 입도 약 #600의 샌드페이퍼로 다시 사상연마 후, 양모휠을 사용하여 경면연마를 하였다. 이때 연마효율을 높이기 위하여 올리브유에 1~4μm의 입경을 가진 인조 다이아몬드를 소량 함유하는 연마제를 함께 사용하였다. 다시 알콜과 아세톤으로 표면을 세정 및 공기블로잉으로 건조한 후, 질화표면에 윤활성을 부여하기 위하여 공압식 스프레이건을 사용하여 MoS2가 주성분인 고체윤활피막 (SANDSTROM社 제품, #103)을 분사 및 자연건조 후, BATCH식 베이킹 로(baking furnace)에서 200℃까지 천천히 승온하여 약 3시간 고화처리하였다.
상기 방법으로 제조된 윤활성 질소경화층은 윤활피막 두께 약 15㎛, 총 질화 깊이 380㎛, 이중 표면 화합물층의 두께는 13㎛ 였으며, 질소 경화층의 표면경도는 HV 715 수준이였다.
실시예 3
두께 1.4t인 알루미늄 도금 강판(S45C)을 성형하기위하여 일반 탄소강(비열처리강, S45C) 성형기재를 사용하여, 질화 전처리 공정으로 #200의 샌드블라스트 처리로 표면의 녹, 이물질 등을 제거하고, 입도 #220, #320, #400의 샌드페이퍼로 차례로 사상연마처리 후, 메틸렌 클로라이드와 트리클로로 에탄으로 구성된 세정라인에서 초음파 세정 및 증기탈지 후, 공기블로잉으로 건조를 하였으며, 표면경화를 위하여 플라즈마 질화를 진행시키되, 70% N2 및 30% H2 분위기 하에서 540℃에서 5시간 질화처리하였다.
이후, 입도 #400의 샌드페이퍼로 사상 후 양모 휠을 사용하여 경면연마를 하였다. 이때 연마효율을 높이기 위하여 올리브유에 1~4μm의 입경을 가진 인조 다이아몬드를 소량 함유하는 연마제를 함께 사용하였다. 다시 상기의 세정라인을 통한 세정과 공기블로잉으로 건조한 후, 질화표면에 윤활성을 부여하기 위하여 공압식 스프레이건을 사용하여 MoS2가 주성분인 고체윤활피막 (SANDSTROM社 제품, #103)을 분사 및 자연건조 후, BATCH식 베이킹 로(baking furnace)에서 200℃까지 천천히 승온하여 약 2시간 고화처리하였다. 상기 제조된 윤활성 질소 경화층의 윤활층 두께는 약 12 ㎛이고, 표면경도는 HV 660, 질소 경화층의 총 경화 깊이는 150㎛이고, 이중 화합물층의 두께는 약 12㎛였다.
비교예 1
구상흑연주철(FCD550)에 실시예 1과 동일한 질화처리만 실시하였다.
비교예 2
회주철(FC300)에 실시예2와 동일한 질화처리만 실시하였다.
도 3a는 본 발명의 실시예 1에 따른 구상흑연주철에 윤활성 질소 경화층이 형성된 단면을 광학현미경으로 관찰한 사진이다. 도 3a를 참조하면, 주철에 구상흑연 11이 침투해 있고, 조밀화합물층 113 및 다공성화합물층 130이 형성되어 있으며, 상기 다공성화합물층에 구상흑연자리에 오일홀 10이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
도 3b는 본 발명의 실시예 3에 따른 탄소강에 윤활성 질소 경화층이 형성된 단면 광학현미경사진이다. 도 3b를 참조하면, 조밀질화층 113 및 미세하게 다공성 질화층 130이 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
도 4a는 본 발명의 실시예 1에 따른 구상흑연주철의 마찰마모시험결과그래프 이다. 이때 실험조건은 하중 950g, 속도 100rpm이다. 도 4a를 참조하면, 실시예 1에 의해 피막처리된 구상흑연주철은 비교예 1에 비해 마찰계수가 현저히 낮음을 확인할 수 있다.
도 4b는 본 발명의 실시예 2에 따른 회주철의 마찰마모시험 결과그래프이다. 도 4b를 참조하면, 실시예 2에 의해 피막처리된 회주철은 비교예 2보다 마찰계수가 현저히 낮음을 확인할 수 있다.
도 5a는 비교예 1에 따른 질소 경화층의 광학현미경사진(100배)이고, 도 5b는 비교예 1에 따른 질소 경화층 표면의 광학현미경사진(500배)이다.도 5a 및 5b를 참조하면, 심한 스크러치와 손상된 흑연의 형태를 확인할 수 있다.
도 6a는 본 발명의 실시예 1에 따른 윤활성 질소 경화층 표면의 광학현미경사진(100배)이고, 도 6b는 본 발명의 실시예 1에 따른 윤활성 질소 경화층 표면의 광학현미경사진(500배)이다. 도 6a 및 6b를 참조하면, 미세한 스크러치와 손상이 거의 없고, 초기형태를 그대로 유지하고 있는 흑연들을 확인 할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 단면도.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조공정도.
도 3a는 본 발명의 실시예 1에 따른 구상흑연주철에 윤활성 질소 경화층이 형성된 금속성형체의 단면 광학현미경사진.
도 3b는 본 발명의 실시예 3에 따른 탄소강에 윤활성 질소 경화층이 형성된 금속성형체의 단면 광학현미경사진.
도 4a는 본 발명의 실시예 1에 따른 구상흑연주철의 마찰마모시험결과그래프.
도 4b는 본 발명의 실시예 1에 따른 구상흑연주철의 마찰마모시험 결과그래프.
도 5a는 비교예 1에 따른 질소 경화층 표면의 광학현미경사진(100배).
도 5b는 비교예 1에 따른 질소 경화층 표면의 광학현미경사진(500배).
도 6a는 본 발명의 실시예 1에 따른 윤활성 질소 경화층 표면의 광학현미경사진(100배).
도 6b는 본 발명의 실시예 1에 따른 윤활성 질소 경화층 표면의 광학현미경사진(500배).
<도면의 주요 부호에 대한 설명>
1: 기재
10: 오일홀, 11: 구상흑연
100: 윤활성이 우수한 질소 경화층
110: 질소화합물층
111: 확산층, 113: 조밀화합물층
130: 다공성화합물층, 150: 윤활피막층

Claims (13)

  1. 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체에 있어서,
    금속기재;
    상기 금속기재의 상부에 질화처리로 인해 유도되는 질소화합물층;
    상기 질소화합물층의 상부에 오일홀이 형성되어 윤활피막의 침투 또는 부착력의 향상을 제공하는 다공성화합물층; 및
    상기 다공성화합물의 상부에 윤활성을 부여시키는 윤활피막층;
    을 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 질소화합물층은,
    질소가 확산되어 있는 층인 확산층; 및
    상기 확산층의 상부에 Fe2N, Fe3N, Fe4N 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 화합물이 포함되는 조밀화합물층이 포함되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 질소화합물층은 0.1 내지 1 mm인 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 질소화합물층은 경도가 HV 500 내지 1300인 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 기재는 스테인리스 스틸(Stinless Steel), 알루미늄(Aluminum), 탄소강(Carbon Steel), 주철(Carbon Iron) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 주철은 회주철 또는 구상흑연주철인 것을 특징으로 하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 금속성형체는 금형인 것을 특징으로 하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체.
  8. (a) 기재의 표면처리를 용이하게 하기 위한 표면제어단계 또는 세정 및 건조 단계를 포함하는 전처리단계;
    (b) 기재의 표면에 질소화합물층을 형성시키는 질화처리단계;
    (c) 상기 질소화합물층의 상부에 요철을 부여하여 오일홀의 역할을 하는 다공성화합물층 형성시키는 사상단계;
    (d) 상기 다공성화합물층의 상부에 윤활제를 분무시키거나 윤활제에 다공성화합물층이 형성된 기재를 침지시키는 윤활피막층을 형성시키는 윤활제처리단계; 및
    (e) 상기 윤활피막층을 150 내지 400℃에서 경화시키는 고화단계;
    를 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 (a)단계에서, 상기 질화처리는 가스질화, 가스연질화, 플라즈마질화, 염욕질화, 저압질화 및 이들의 방법을 혼합하는 방법 중에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 (b)단계 전에, 고주파 경화 또는 레이저 경화로 표면경화열처리단계를 더 포함하는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 (c)단계에서, 상기 요철을 부여하는 방법은 샌드페이퍼, 샌드블라스트, 쇼트블라스트 및 이들을 혼합하는 방법 중에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 (c)단계에서, 상기 윤활제는 이황화몰리브덴, 이황화텅스텐, 흑연, 질화붕소, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 (d)단계에서, 상기 윤활제처리는 분말의 윤활제를 사용하는 고체윤활피막 처리인 윤활성이 우수한 질소 경화층을 갖는 금속성형체의 제조방법.
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