KR100974852B1 - 무기 입자 함유 첨가제 조성물, 그 제조 방법, 및 그첨가제 조성물을 함유하여 이루어진 식품 조성물 - Google Patents

무기 입자 함유 첨가제 조성물, 그 제조 방법, 및 그첨가제 조성물을 함유하여 이루어진 식품 조성물 Download PDF

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Abstract

하기 (a) 및 (b)의 요건을 구비하는, 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물.
(a) 70≤X≤90000
X: 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량(mg/kg)
(b) 0.1≤Y≤15
Y: 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도(mS/cm).
본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물은, 식품에 첨가된 경우에, 액체중에서의 분산성 및 보존 안전성이 우수한 동시에, 풍미도 우수한 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 또는 파우더 조성물을 제공한다.
무기 입자 함유 첨가제, 제조 방법, 식품 조성물

Description

무기 입자 함유 첨가제 조성물, 그 제조 방법, 및 그 첨가제 조성물을 함유하여 이루어진 식품 조성물{INORGANIC­PARTICLE­CONTAINING ADDITIVE COMPOSITION, PROCESS FOR PRODUCING THE SAME, AND FOOD COMPOSITION CONTAINING THE ADDITIVE COMPOSITION}
본 발명은, 무기 입자 함유 첨가제 조성물, 그 제조 방법 및 그 첨가제 조성물을 함유하여 이루어진 식품 조성물에 관한 것으로, 특히, 요구르트, 우유, 쥬스, 커피 프레시, 밀크 분말, 과자 등의 식품에 첨가하여 미네랄을 강화하는데 유효하게 이용되는, 분산 안정성이 극히 양호하고, 또한, 풍미가 양호한 무기 입자 함유 첨가제 조성물, 및 그 제조 방법, 및 그 첨가제 조성물을 함유하여 이루어진 식품 조성물에 관한 것이다.
최근, 칼슘, 마그네슘 및 철 등의 섭취량의 부족이 지적되고 있고, 이 경향은, 특히 성장이 가장 활발한 시기의 아이 및 노인에 있어서 현저하다.
칼슘은 뼈의 형성에 중요한 것은 물론이지만, 또한 근육의 수축, 생체내의 항상성의 유지에 중요한 역할을 하고 있다. 또, 마그네슘에는, 근육, 혈관을 이완, 확장하는 작용 등이 있고, 인간에게 있어서 필요 불가결한 미네랄이다. 마그네슘이 결핍된 경우, 고혈압, 협심증, 고지혈증 등이 되기 쉬운 것으로 생각되고 있다. 또, 마그네슘은, 칼슘의 대사에 크게 관계하고 있어, 부족되면 칼슘의 대사 이상에 수반되는 여러 증상이 나타난다. 더욱이, 마그네슘은 많은 효소 반응에 관계하여, 생체내의 항상성을 유지하고 있다고 말해지고 있다.
그렇지만, 최근, 식생활의 서구화나 정백도가 높은 곡물을 취급하게 되어, 마그네슘은 식품의 정제 가공의 단계에서 대폭적으로 감소되기 때문에, 현대인의 식생활에서는 부족되기 쉬운 상황에 있어, 마그네슘을 강화한 상품에 주목하고 있다. 더욱이 최근, 철분 부족에 의한 빈혈 증상을 일으키는 여성을 많이 볼 수 있다. 이 경향은, 여고생이나 젊은 성인 여성에 있어서 특히 현저하다. 이 철 결핍성 빈혈의 원인으로서는, 식생활에 유래하는 점이 가장 크지만, 여성의 경우는, 생리적인 출혈, 임신에 의한 철 수요의 증가, 및 다이어트에 의한 섭취 부족 등, 철 부족에 의해 빈혈이 되기 쉬운 환경하에 있어, 일반적으로 약 절반의 여성은 철이 부족되어 있다고 말해지고 있다. 이 철 부족을 해소하기 위해, 철분 강화 식품이 판매되고 있고, 우유, 청량 음료수 등에 철분을 강화한 상품도 다수 판매되기 시작하고 있다.
이들 각종 미네랄 섭취양의 부족을 해소하기 위해, 미네랄 강화 식품이 판매되고 있고, 일반적으로 미네랄의 함유량이 많다고 되어 있는 우유에 있어서도, 미네랄을 더욱 첨가하여 미네랄 강화 우유로서 제공하는 것이 시도되고 있고, 그 밖에, 쥬스, 밀크 분말류에도 미네랄을 강화한 상품도 많이 판매되기 시작하고 있다.
예를 들면 우유, 요구르트에 있어서는, 미네랄을 강화할 목적으로, 유산 칼슘, 염화 칼슘, 염화 마그네슘, 시트르산 철 암모늄 등의 수용성의 무기 또는 유기 산 형태의 미네랄, 탄산 칼슘, 인산 칼슘, 돌로마이트, 피로인산 제 2철 등의 수불용성의 무기 형태의 미네랄이 첨가되어 사용되고 있다. 그렇지만, 수용성의 무기 또는 유기 산 형태의 미네랄은, 우유, 요구르트중의 단백질의 안정성을 저해하기 쉽고, 일정량 이상의 배합이 곤란하기 때문에, 미네랄 원료로서 다량으로 사용할 수 없다고 하는 결점을 갖고 있었다. 또, 독특한 쓴맛을 갖기 때문에 맛에도 문제가 있었다.
한편, 수불용성의 무기 형태의 미네랄은, 수불용성으로 인해 우유, 요구르트 중의 단백질의 안정성을 저해하는 일이 없기 때문에, 첨가량의 관점에서는 다량으로 이용하는 것이 가능하지만, 그 무기 형태의 미네랄은 전반적으로 비중이 2.1이상으로 높고, 우유중에 분산시킨 경우 단시간에 침전되기 때문에, 식품으로서의 미관상 바람직하지 못하여, 결국, 그 첨가량은 제한되어 다량으로 사용할 수 없다고 하는 결점을 갖고 있었다.
이 결점을 보완한 식품용도로 다량의 칼슘을 첨가할 수 있는 방법에 대해서는, 수없이 많이 제안되어 있고, 예를 들면, 일본 특개평 9-9911호 공보에는, 인지질 및 단백질 분해물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종류를 탄산 칼슘에 첨가하고, 습식 분쇄를 행하여 분산성을 개량하는 방법이 제안되어 있다. 그렇지만, 상기와 같이 인지질이나 단백질 분해물을 첨가하는 방법에서는, 인지질에 특유의 냄새와 쓴맛이 있기 때문에, 풍미의 면에서 문제가 큰데다, 그 공보에 의하면 평균 입자 직경적으로 1~3㎛의 칼슘 분산액이기 때문에, 이 방법에 의해 얻어지는 탄산 칼슘을 첨가한 우유는, 그 제조 공정중에서의 클러리피야 등의 원심 분급기에 서의 탄산 칼슘의 수율이 나쁘고, 또 우유 등의 식품중에 있어서 침강하기 쉽고, 롱 라이프 우유 등의 장기간 보존 가능 식품에의 첨가 용도에는 양호하다고는 말할 수 없었다.
또, 일본 특개소 55-84327호 공보에는, (1) 칼슘, 마그네슘, 철, 구리, 붕소, 아연, 망간, 몰리브덴, 비소, 은, 알루미늄, 바륨, 비스무트, 수은, 니켈, 납, 백금, 안티몬 및 주석으로부터 선택되는 양이온 공급원, (2) 인산 칼륨, 인산 수소 2칼륨, 수산화 알칼리 금속과 인산과의 혼합물, 및 인산 수소 알칼리 금속으로부터 선택되는 인산 알칼리 공급원 및 (3) 적어도 3개 이상의 카르복실기를 갖는 유기 산을 양이온 공급원, 인산 알칼리 공급원의 순서로 혼합하고, 마지막으로 유기 산공급원을 첨가하여 미네랄 강화 물질을 얻는 방법이 제안되어 있다.
그렇지만, 이 방법으로 만든 식품 첨가제 조성물의 분산 상태는, 그 공보에 의하면 각종 미네랄의 유효 이용률이 반드시 충분한 것이라고는 말할 수 없고, 이 방법으로 얻어진 식품 첨가제 조성물을 첨가한 우유에서는 일본 특개평 9-9911호 공보와 마찬가지로, 그 제조 공정중에서의 클러리피야 등의 원심 분급기에서의 각종 미네랄의 수율이 나쁘고, 또, 우유 등의 식품중에서 침강하기 쉬워, 장기간 보존 가능 식품에의 첨가가 가능한 물성을 갖고 있다고는 말하기 어려웠다. 또, 그 방법으로 얻어진 식품 첨가제 조성물은, 조성물중에 함유되는 카르복실기를 갖는 유기 산의 알칼리 금속염 등의 함유량이 너무 많기 때문이라고 생각되지만, 식품 첨가제 조성물을 식품에 첨가한 경우, 쓴맛, 알싸한 맛 등에 의한 풍미의 저하가 현저하여, 식품의 가치를 대폭적으로 해치는 경향이 있고, 풍미면에서도 그다지 바람직한 방법이라고는 할 수 없었다.
최근, 우유, 요구르트, 쥬스류 등 액체 식품의 장기간 보존 가능한 용기, 보존 방법의 진보에 수반하여, 그 식품을 판매점, 자동 판매기, 가정내의 대형 냉장고 등에서 장기간 보존하는 케이스가 증가하고 있고, 동종의 식품에 칼슘 강화를 목적으로 첨가되고 있는 탄산 칼슘 입자는, 그 식품중에서의 분산 상태가 극히 양호하지 않을 경우, 장기간의 액체 식품의 보존 동안에 식품 용기 바닥부에 침전되어 버려, 우유, 쥬스류 액체 식품을 음용할 때, 그 침전물이 음용자에 불쾌감, 불청결감을 주는 일이 많아지고 있다.
따라서, 현재 칼슘 강화의 목적으로 종래 기술로 조제된 탄산 칼슘 등의 무기 입자를 첨가하여 시판되고 있는 액체 식품류는, 그 무기 입자의 식품중에서의 분산 안정 기간이 짧기 때문에, 그 무기 입자의 첨가량은 극소량으로 제한될 필요가 있고, 또, 일반 소비자가 구입 후 1~2일의 사이에 반드시 식용으로 사용하는 액체 식품에 제한될 필요가 있다고 하는 문제를 갖는 것이었다.
본 발명은, 이같은 실정을 감안하여, 특히, 상기 과제를 해결한, 요구르트, 우유, 쥬스, 커피 프레시, 밀크 분말, 과자 등의 식품에의 첨가제로서 분산성이 극히 양호하고, 또한, 풍미가 양호한 무기 입자 함유 첨가제 조성물, 그 제조 방법, 및 그 첨가제 조성물을 첨가하여 이루어진 식품 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 1은, 하기 (a) 및 (b)의 요건을 구비하는, 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 내용으로 하는 것이다.
(a) 70≤X≤90000
X: 무기 입자 함유 첨가제 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량(mg/kg)
(b) 0.1≤Y≤15
Y: 무기 입자 함유 첨가제 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도(mS/cm).
본 발명의 제 2는, 하기 (Ⅰ)~(Ⅳ)로부터 선택된 방법에 의해 조제된, 인산 칼슘, 인산 마그네슘, 인산 철로부터 선택된 적어도 1종의 인산 화합물을 주성분으로 하는 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 조성물로 이루어지고, 하기 (a) 및 (b)의 요건을 구비하는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 내용으로 하는 것이다.
(Ⅰ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산 공급원을 첨가한다.
(Ⅱ) 물과 다가 금속 화합물과; (a) 인산 공급원 및 알칼리 금속 공급원, 또는 (b) 인산·알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 카르복실기를 갖는 유기 산을 첨가한다.
(Ⅲ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산·알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
(Ⅳ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 인산 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
(a) 70≤X≤90000
X: 무기 입자 함유 첨가제 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량(mg/kg)
(b) 0.1≤Y≤15
Y: 무기 입자 함유 첨가제 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도(mS/cm).
본 발명의 제 3은, 상술의 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 고형분 100중량부에 대하여, 유화 안정제를 2~80중량부 함유시켜 이루어진 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 내용으로 하는 것이다.
본 발명의 제 4는, 하기 (Ⅰ)~(Ⅳ)로부터 선택된 방법에 의해, 적어도 1종의 인산 화합물을 주성분으로 하는 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 혼합 슬러리를 조제하고, 뒤이어 그 슬러리를 세척하는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 제조 방법을 내용으로 하는 것이다.
(Ⅰ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산 공급원을 첨가한다.
(Ⅱ) 물과 다가 금속 화합물과; (a) 인산 공급원 및 알칼리 금속 공급원, 또는 (b) 인산·알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 카르복실기를 갖는 유기 산을 첨가한다.
(Ⅲ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산·알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
(Ⅳ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 인산 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
본 발명의 제 5는, 상술의 방법으로 조제한 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 고형분 100중량부에 대하여, 유화 안정제를 2~80중량부 함유시키는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 제조 방법을 내용으로 하는 것이다.
본 발명의 제 6은, 상술의 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 식품 조성물을 내용으로 하는 것이다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
이하, 본 발명을 상술한다. 이하의 기재에 있어서, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물 또는 무기 입자 함유 첨가제 파우더 조성물을 특별히 구별할 필요가 없는 경우는, 단지 무기 입자 함유 첨가제 조성물이라고 기재한다.
본 발명에서 이용되는 다가 금속 화합물이란, 수산화 칼슘, 수산화 마그네슘, 수산화 철, 산화 칼슘, 산화 마그네슘, 산화 철, 염화 칼슘, 염화 마그네슘, 염화 철, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 탄산 철, 질산 칼슘, 질산 마그네슘, 질산 철, 황산 칼슘, 황산 마그네슘, 황산 철, 인산 칼슘, 인산 마그네슘, 인산 철, 피로인산제 2철, 돌로마이트 등이 예시되고, 이들은 단독으로 또는 필요에 따라 2종 이상 조합시켜 이용되지만, 보다 분산성의 양호한 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 얻기 위해서는 수산화칼슘, 수산화마그네슘, 수산화철, 산화 칼슘, 산화 마그네슘, 산화철, 탄산 마그네슘, 탄산 칼슘, 탄산 철, 돌로마이트로부터 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 발명에서 이용되는 카르복실기를 갖는 유기 산이란, 말산, 숙신산, 시트르산, 아디프산, 푸마르산, 글루타민산 및 그들의 알칼리 금속염, 다가의 금속염 등이 예시되고, 이들은 단독으로 또는 필요에 따라서 2종 이상 조합시켜 이용되지만, 보다 분산성의 양호한 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 얻기 위해서는, 시트르산, 시트르산 칼륨, 시트르산 나트륨, 시트르산 칼슘, 시트르산 마그네슘, 시트르산 철 암모늄, 시트르산 철 및 시트르산 제 1철 나트륨으로부터 선택된 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 발명에서 이용하는 인산 공급원이란, 인산, 축합 인산 등이 예시되고, 이들은 단독으로 또는 필요에 따라서 2종 이상 조합시켜 이용된다. 축합 인산이란, 피로인산, 트리폴리인산, 테트라폴리인산, 펜타폴리인산, 헥사메타인산 등이 예시되고, 각각 단독으로도 2종 이상 조합시켜서도 이용할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 인산·알칼리 금속 공급원이란, 인산의 알칼리 금속 및/또는 축합 인산의 알칼리 금속, 혹은, 인산 및/또는 축합 인산과, 알칼리 금속을 가리키고, 보다 구체적으로는, 인산의 나트륨염 및 칼륨염, 축합 인산의 나트륨염 및 칼륨염, 인산과 나트륨염 및 칼륨염의 혼합물, 축합 인산과 나트륨염 및 칼륨 염의 혼합물을 예시할 수 있고, 각각 단독으로도 2종 이상 조합시켜서도 이용할 수 있다.
본 발명에서 이용되는 알칼리 금속 공급원이란, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 산화 나트륨, 산화 칼륨, 탄산 나트륨, 탄산수소 나트륨, 탄산 칼륨 및 탄산수소 칼륨이 예시되고, 이들은 단독으로 또는 필요에 따라서 2종 이상 조합시켜 이용할 수 있다.
본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물은, 슬러리 조성물로서 얻어지고, 이것을 건조 분말화함으로써 파우더 조성물로서 얻어진다.
먼저, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물은, 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산, 인산 공급원, 알칼리 금속 공급원을 첨가하여, 슬러리를 조제한다. 혼합 방법은, 하기 (I), (Ⅱ), (Ⅲ) 및 (Ⅳ)의 방법으로 크게 구별되지만, 어느 방법을 채용해도 좋고, 또 2 이상을 조합시켜 이용해도 상관없다.
(Ⅰ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산 공급원을 첨가한다.
(Ⅱ) 물과 다가 금속 화합물과, (a) 인산 공급원 및 알칼리 금속 공급원, 또는 (b) 인산·알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 카르복실기를 갖는 유기 산을 첨가한다.
(Ⅲ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산·알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
(Ⅳ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 인산 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
또한, 전술의 방법중, 보다 분산성 양호한 슬러리를 얻기 위해서는, (Ⅲ) 혹은 (Ⅳ)의 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 얻기 위해서는, 조제시의 각각의 성분의 몰비가, 다가 금속 이온:카르복실기를 갖는 유기 산 이온은 0.8:1~20:1의 범위인 것이 바람직하고, 보다 분산성 양호한 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 얻기 위해서는, 1.8:1~7:1의 범위인　것이 보다 바람직하고, 1.8:1~3.5:1의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
카르복실기를 갖는 유기 산 이온:인산 이온은 1:0.6~1:13.2의 범위인 것이 바람직하고, 보다 분산성 양호한 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 얻기 위해서는, 1:1~1:5의 범위인 것이 보다 바람직하고, 1:1.3~1:2.4의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 카르복실기를 갖는 유기 산 이온:알칼리 금속 이온은 1:0.5~1:8의 범위인 것이 바람직하고, 보다 분산성 양호한 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 얻기 위해서는, 1:1.5~1:5의 범위인 것이 보다 바람직하고, 1:2~1:4의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
유기 산에 대한 다가 금속 이온의 몰비가 0.8미만인 경우, 분산 상태가 불안정하게 되기 쉬운 경향이 있어 바람직하지 않고, 몰비가 20을 초과한 경우, 금속 이온이 이온 상태로 잔존하기 쉽게 되는 경향이 있기 때문에, 예를 들면 우유 등에 사용한 경우, 단백질의 안정성을 저해하기 쉽기 때문에, 증점 경향이 있고, 극단적인 경우, 겔화하거나, 풍미의 저하를 초래하는 경향이 있기 때문에 바람직하지 않다.
유기 산에 대한 인산 이온의 몰비가 0.6미만인 경우, 분산 상태가 불안정하게 되는 경향이 있어 바람직하지 않고, 몰비가 13.2를 초과할 경우, 무기 형태의 다가 금속의 응집체가 나타나기 쉬운 경향이 있어, 그 경우, 예를 들면 우유 등에 사용한 경우, 용기 바닥부에 무기 형태의 다가 금속의 응집체가 대량으로 침전되어 버리기 때문에, 바람직하지 않다.
유기 산에 대한 알칼리 금속 이온의 몰비가 0.5미만인 경우, 분산 상태가 불안정하게 되기 쉬운 경향이 있어 바람직하지 않고, 몰비가 8을 초과한 경우, 알칼리성이 지나치게 강해지게 되는 경향이 있어, 강 알칼리인 것은 각종 식품에 첨가한 경우, 그 풍미를 해치는 경향이 있어 바람직하지 않다.
본 발명의 전구체의 조제에 대해서는, 물과 다가 금속 화합물과 카르복실기를 갖는 유기 산을 혼합하는 순서에 특별히 제약은 없다. 또, 상술의 (Ⅲ)의 방법에 대해서는, 인산·알칼리 금속 공급원의 첨가 방법이, 하기에 나타내는 (a), (b), (c) 및 (d)의 방법으로 더욱 세분되지만, 그 어느 방법을 채용해도 좋고, 또 2이상을 조합시켜 이용해도 상관없다.
(a) 인산 알칼리 금속 및/또는 축합 인산의 알칼리 금속을 첨가한다.
(b) 인산 알칼리 금속 및/또는 축합 인산의 알칼리 금속과, 알칼리 금속염을 동시에 첨가한다.
(c) 인산 및/또는 축합 인산과, 알칼리 금속염을 동시에 첨가한다.
(d) 인산 알칼리 금속 및/또는 축합 인산의 알칼리 금속을 첨가한 후, 알칼리 금속염을 첨가한다.
본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 얻기 위한 각 성분 혼합시의 온도에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 바람직하게는, 1~70℃의 범위, 보다 바람직하게는, 10~40℃의 범위에서 혼합하는 것이, 보다 분산성이 양호한 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 얻는 데에 바람직하다. 또, 모든 성분을 혼합한 후, 80~230℃의 범위까지 가열함으로써, 더욱 장기간의 분산 안정성이 발현하기 쉽게 되는 경향이 있어, 더욱 바람직하다.
혼합시의 액체의 온도가 70℃를 초과할 경우, 액체중에 조대 입자가 형성되기 쉬운 경향이 있어, 장기간 안정한 분산성을 유지하는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않고, 액체의 온도가 1℃미만인 경우는 용매인 물이 동결하기 쉽기 때문에, 양호한 분산성을 갖는 조성물을 얻는 것이 곤란한 경향이 있기 때문에, 바람직하지 않다.
본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물은, 전술의 (I)~(Ⅳ)로부터 선택된 방법에 의해 조제된, 인산 화합물로부터 선택된 적어도 1종을 주성분으로 하는 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유한 슬러리를 세척함으로써 조제되지만, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 조제하는데에 불가결한 요건은, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)와, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)가, 하기 (a) 및 (b)의 요건을 구비하는 것이고, 바람직하게는, 하기 (c) 및 (d)의 요건을 구비하는 것이고, 보다 바람직하게는, (e) 및 (f)의 요건을 구비하는 것이다.
(a) 70≤X≤90000
(b) 0.1≤Y≤15
(c) 70≤X≤39000
(d) 0.1≤Y≤7
(e) 150≤X≤10000
(f) 0.25≤Y≤1.8
무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)이 70미만인 경우, 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 분산성이 저하되는 경향이 있기 때문에, 안정한 제품이 얻어지기 어려울 뿐만 아니라, 고농도로 하는 것이 곤란해지고 경제적이지 않으며, 한편, X가 90000를 초과한 경우, 식품에 첨가한 경우, 금속 냄새가 강해진다. 또, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)가 0.1미만인 경우, 무기 입자 함유 첨가제 조성물이 재응집되기 쉽게 되고, 음료 등에 첨가한 경우, 안정한 제품을 얻기 어렵게 되고, 한편, Y가 15를 초과한 경우, 식품에 첨가한 경우, 쓴맛, 알싸한 맛 등에 의한 풍미의 저하가 현저하고, 식품의 맛을 대폭적으로 해친다.
본 발명에서의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는, 하기의 요령으로 측정 계산된 것이다.
측정 기종: 시마즈 세사쿠쇼제 원자 흡광 광도계 AA-6700F
시료의 조제: 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 분체화한 것을 약 2g를 채취하고, 질산 3g으로 용해시킨 후, 증류수를 이용하여 100ml로 하여, 측정 시 료로 한다. 또한, 함유하고 있는 알칼리 금속량에 의해, 필요에 따라서 더욱 희석해도 무방하다.
용매: 증류수
본 발명에서의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는, 하기의 요령으로 측정 계산된 것이다.
측정 기종: 요코가와 덴키제 전기 전도도계 모델 SC82
시료의 조제: 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 것을 측정 시료로 한다.
용매: 증류수
또한, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 세척하는 방법에 대해서는 특별히 한정은 없고, 디캔터, 클러리피야 등의 원심 분리기 및 로터리 필터 등의 여포식의 세척기 등을 사용할 수 있지만, 초원심기 등의 원심 분리기가 세척 효율의 점에서 바람직하게 사용할 수 있다.
또, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 세척하는 타이밍에 대해서는 특별히 한정은 없고, 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 혼합한 시점에서, 물세척해도 좋고, 또, 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 혼합하고, 더욱 가열한 후에 세척해도 좋지만, 보다 분산성을 갖는 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제하기 위해서는, 후자의 방법의 쪽이 바람직하다.
전술의 (a) 및 (b)의 요건을 구비하는, 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물[이하, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)라고 기재한다]는, 액체중에서의 재분산성 및 액체중에서의 장기간의 보존 안정성이 극히 우수하고, 또 풍미의 점에서도 우수하지만, 요구르트 등의 산성 영역의 식품에의 분산 안정성, 및, 롱 라이프 우유 등, 보다 장기간의 분산 안정성을 달성하기 위해서는, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α) 고형분 100중량부에 대하여, 유화 안정제를 2~80중량부 함유시켜 이루어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물[이하, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)라고 기재한다]를 조제하는 것이 바람직하다.
본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α) 고형분 100중량부에 대한 유화 안정제의 함유량이 2중량부 미만에서는, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)를 예를 들면, 캔 쥬스, 드링크 타입의 요구르트 등의 식품에 첨가 사용한 경우, 장기간의 유화 안정성의 유지나 산성 영역의 식품에의 분산 안정 효과가 발휘되기 어려운 경향이 있기 때문에 바람직하지 않고, 한편, 80중량부를 초과하면, 제품의 점도가 상승하여 식감상 바람직하지 않은 경향이 있을 뿐 아니라, 제품의 점도 상승에 수반하는 고농도로의 제조가 핸들링상 곤란하게 되고, 고형분 농도를 낮추어서 제조하지 않을 수 없고, 경제적인 면에서도 바람직하지 않다.
또한, 본 발명에서 이용하는 유화 안정제란, 젤란검, 카라기난, 알긴산 탄산나트륨, 구아검, 카라야검, 카르복시메틸 셀룰로스(이하, CMC라고 기재한다), 알긴산 프로필렌 글리콜 에스테르(이하, PGA라고 기록하다), 아라비아검, 타마린드검, 가티검, 트라간트검, 키산탄검, 풀루란, 카시아검, 로카스트빈검, 아라비노갈락탄, 스크렐로검, 축합 인산염, 자당 스테아르산 에스테르, 자당 팔미트산 에스테르, 자당 미리스트산 에스테르, 자당 올레산 에스테르, 자당 라우르산 에스테르 등의 HLB가 8이상인 자당 지방산 에스테르, 트리글리세린, 펜타글리세린, 헥사글리세린, 데카글리세린 등으로 지방산의 탄소수가 6~22, 바람직하게는 14~18인 폴리글리세린 지방산 에스테르, 레시틴, 가공 전분, 대두 다당류가 예시되고, 이들은 단독으로 또는 필요에 따라서 2종 이상 조합시켜 이용되지만, 보다 장기간의 분산 안정성을 얻기 위해서는, HLB가 8이상인 자당 지방산 에스테르, PGA, CMC, 아라비아검, 아라비노갈락탄, 축합 인산염, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 레시틴, 가공 전분으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β) 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)와, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는, 전술의 (a) 및 (b)의 요건을 구비하는 것이 바람직하고, 전술의 (c) 및 (d)의 요건을 구비하는 것이 보다 바람직하고, (e) 및 (f)의 요건을 구비하는 것이 더욱 바람직하다.
또, 캔 쥬스 등, 특히 장기간의 분산 안정성의 달성을 필요로 하는 것에는, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α) 고형분 100중량부에 대하여, 유화 안정제를 2~80중량부를 함유시킨 후, 분쇄기 및/또는 분산기를 이용하여 분산시키는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서 이용하는 분쇄기나 분산기에 대해서는, 특별히 제한은 없지만, 다이노 밀, 샌드 밀, 코볼 밀 등의 습식 분쇄기, 초음파 분산기, 나노마이저, 마이크로플루이타이저, 알티마이저, 호모지나이저 등의 유화·분산기 등을 바람직하게 사용할 수 있다.
이상과 같이 하여 조제되는 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α) 또는 (β)을 건조 분말화함으로써, 무기 입자 함유 첨가제 파우더 조성물(α) 또는 (β)가 조제된다. 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α) 또는 (β)의 건조에 대해서는, 세척하여 얻어진 케이크상의 고형물을 그대로 건조해도 좋고, 일단, 물에 희석하여 재차 슬러리화한 후에 건조해도 좋지만, 보다 재분산성이 좋은 건조 분체를 얻기 위해서는, 후자의 방법이 바람직하다. 또한, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α), (β)의 건조에 대하여, 건조기에 특별한 제한은 없지만, 각종 표면 처리제의 변질 방지의 관점에서 극히 단시간에 건조를 행하는 것이 바람직하고, 이 관점에서 건조기로서는, 스프레이 드라이어, 세라믹 매체를 가열 유동 상태로 이용하는 슬러리 드라이어 등의 액적 분무형 건조기 혹은 감압식 건조기를 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 무기 입자 함유 첨가제 파우더 조성물(α) 또는 (β)의 경우도, X 및 Y의 요건은, 상기 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α) 또는 (β)의 경우와 마찬가지이고, 즉, X는 무기 입자 함유 첨가제 조성물 파우더중에 함유되는 알칼리 금속량(mg/kg)으로 대체하고, 또, Y는 무기 입자 함유 첨가제 조성물 파우더를, 물을 용매로 하여 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도(mS/cm)이다.
본 발명에서의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)의 입자 분포에 서의 중량 평균 직경 K(㎛)에 대해서는, 하기 (χ)의 요건을 구비하는 것이 바람직하고, 상당히 장기간의 보존 분산 안정성이 요구되는 식품용도에는 (ψ)의 요건을 구비하는 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 (ω)의 요건을 구비하는 것이다.
(χ) 0.02≤K≤0.8
(ψ) 0.02≤K≤0.3
(ω) 0.02≤K≤0.1
무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)의 입자 분포에서의 중량 평균 직경이, 0.8㎛보다 큰 경우는 침강하기 쉽기 때문에, 장기간의 보존이 필요한 용도에는 이용할 수 없다. 한편, 평균 입자 직경이 너무 작게 되면 각종 미네랄의 용해성이 증대하는 경향이 있고, 예를 들면 우유에 첨가한 경우, 우유의 단백질 등이 응집되기 쉽게 되는 경향이 있기 때문에, 0.O2㎛ 이상이 바람직하다.
본 발명에서의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)중의 각종 미네랄의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 하기의 요령으로 측정 계산된 것이다.
측정 기종: 시마즈 세사쿠쇼제 SA-CP4L
시료의 조제: 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α)(β)를, 하기 20℃의 용매중에 적하하고, 입자 분포 측정 시료로 한다.
용매: 증류수
예비 분산: Ultrasonic Homogenizer((주)닛폰세이키제)를 이용하고, 초음파 분산 60초
측정 온도: 20.0℃±2.5℃
또, 수용성의 무기 또는 유기 산 형태의 칼슘을 예를 들면, 우유 등의 식품에 첨가한 경우, 가용성의 칼슘 이온이, 우유중의 단백질의 안정성을 저해하기 쉽고, 일정량 이상 배합할 수 없는 결점을 갖고 있는데 반해, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)는, 유기 산 형태와 무기 형태를 함께 갖는 조성물이지만, 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)중의 칼슘 이온 농도는 극히 낮기 때문에, 예를 들면, 우유 등의 식품에 첨가한 경우에도, 가용성의 무기 또는 유기 산 형태의 칼슘을 첨가한 경우에 발생하는 전술의 문제는 발생하지 않는다.
또한, 본 발명에서의 칼슘 이온 농도는, 하기의 요령으로 측정 계산된 것이다.
측정 기종: 도아덴파고교제 ION METER IM-40S
시료의 조제: 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) (β)를 1O중량%로 조제하고, 10,000rpm으로 1시간 원심 분리를 행하여, 얻은 상층액을 측정 시료로 한다.
용매: 증류수
본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)는, 물중에서의 재분산성이 극히 양호하고, 특수한 분산기, 교반기 등을 이용하지 않고도 용이하게 물중에 분산된다.
따라서, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)를 이용하여, 식품, 예를 들면 미네랄 강화 우유를 조제하는데는, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)를 우유에 직접 첨가하여 강력하게 교반하고, 우유중에 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)를 분산시키는 것만으로 충분하지만, 그 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)를 사전에 물중에 분산시켜 얻어지는 미네랄의 수분산액을 우유에 첨가해도 무방하다. 또, 환원유에서는, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)를, 60℃정도의 온도에서 용해한 버터 또는 버터오일에 가하여 고속 교반하여 분산시키고, 뒤이어 이것에 환원 탈지유 혹은 탈지유를 가하여, 균질화하면 좋다.
이들 방법으로 조제한 미네랄 강화 우유 등은, 클러리피야로 제거되는 미네랄의 양이, 종래의 방법으로 조제된 미네랄을 첨가한 경우에 비해, 대폭적으로 감소한다. 즉, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)를 첨가한 우유, 요구르트, 쥬스류중에는, 미네랄이 극히 안정하게 유지되고 있다. 또, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)는, 미네랄의 분산성이 양호하기 때문에, 우유 등에 첨가할 때의 교반 시간이 짧게 되고, 따라서, 버터중에서 장시간 교반한 경우에 보여지는 것 같은 미네랄의 응집은 일어나지 않는다. 또, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)는, 우유, 커피 프레시 등에 다량으로 첨가해도, 수용성 칼슘제에서 일어나는 것과 같은 독특한 맛·냄새의 발생 및 제품의 겔화 등이 일어나지 않아 제품의 풍미 및 식감에 영향을 미치지 않는다.
본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)는, 상기 용도 이외에, 크림, 수프, 커피, 홍차, 우롱차, 두유, 스포츠드링크, 니어워터 등의 액체 식품, 와인, 술 등의 알콜 음료 및 치즈, 껌, 빵, 과자류, 면류 등의 식품이나 태블 릿 등에 미네랄 강화의 목적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 무기 입자 함유 조성물(α) (β)의 첨가량에 특별히 제한은 없지만, 각종 식품에, 바람직하게는 칼슘으로서 1~1000mg, 마그네슘으로서 0.5~500mg, 철로서 0.1~20mg 첨가되고, 보다 바람직하게는 칼슘으로서 5~500mg, 마그네슘으로서 2.5~250mg, 철로서 0.1~10mg 첨가되고, 더욱 바람직하게는 칼슘으로서 10~300mg, 마그네슘으로서 5~150mg, 철로서 0.1~5mg 첨가된다.
또, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 조성물(α) 또는 (β)는, 락트산 칼슘, 염화 칼슘, 황산 마그네슘, 염화 마그네슘, 시트르산 철 나트륨, 시트르산 철 암모늄 등의 수용성의 무기 형태의 미네랄 염과 병용해도 하등 차이가 없다.
이하에 실시예, 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
물 1142.9g와 수산화칼슘 155.4g, 시트르산(무수) 192g 및 40% 인산 343g를 혼합 교반하여 전구 물질을 제작했다. 다음에 그 전구 물질에 50% 수산화칼륨 224g를 가하여, 충분히 교반하고, 더욱이 오토클레이브를 이용하여 120℃에서 3O분 가열하여 혼합 슬러리를 얻었다.
다음에 그 혼합 슬러리를 초원심기 GLE형(CEPA사)을 이용하여 탈수한 후, 그 탈수 케이크를 재차 물에 재분산시켜, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 65,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 12.5이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.15㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, Omg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 2
물 1142.9g와 수산화칼슘 155.4g 및 시트르산(무수) 192g를 혼합 교반하여 전구 물질을 제작했다. 그 전구 물질에 40% 인산 수소 2칼륨 609.6g를 가하여 교반한 후, 마지막으로 50% 수산화칼륨 56g를 가하여, 충분히 교반하고, 더욱 오토클레이브를 이용하여 120℃에서 30분 가열하여 혼합 슬러리를 얻었다.
다음에 그 혼합 슬러리를 초원심기를 이용하여 탈수한 후, 그 탈수 케이크를 재차 물에 재분산시켜, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:3.3이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유 되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 88,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 14.3이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.14㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, Omg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 3
물 1142.9g와 수산화칼슘 155.4g, 시트르산(무수) 192g 및 50% 수산화칼륨 224g를 혼합교반하여 전구 물질을 제작했다. 다음에 그 전구 물질에 40% 인산 343g를 가하여, 충분히 교반하고, 더욱 오토클레이브를 이용하여 120℃에서 30분 가열하여 혼합 슬러리 조성물을 얻었다.
다음에 그 혼합 슬러리를 초원심기를 이용하여 탈수한 후, 그 탈수 케이크를 재차 물에 재분산시켜, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 59,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 11.3이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.15㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, Omg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 4
물 1142.9g와 수산화칼슘 155.4g, 50% 수산화칼륨 224g 및 40% 인산 343g를 혼합교반하여 전구 물질을 제작했다. 다음에 그 전구 물질에 시트르산(무수) 192g를 가하여, 충분히 교반하고, 더욱 오토클레이브를 이용하여 120℃에서 30분 가열하여 혼합 슬러리를 얻었다.
다음에 그 혼합 슬러리를 로터리 필터를 이용하여 탈수한 후, 그 탈수 케이크를 재차 물에 재분산시켜, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 70,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 13.4이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.31㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 5
물 1142.9g와 수산화칼슘 155.4g 및 시트르산(무수) 192g를 혼합교반하여 전구 물질을 제작했다. 그 전구 물질에 40% 인산 3칼륨 743g를 가하고, 충분히 교반하여 혼합 슬러리를 얻었다.
다음에 그 혼합 슬러리를 로터리 필터를 이용하여 탈수한 후, 그 탈수 케이크를 물에 재분산시킨 후, 재차 로터리 필터를 이용하여 탈수한 후, 재차 물에 재분산시켜, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:4.2이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 35,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 6.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.39㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.5mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성 에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 6
물 1142.9g와 수산화칼슘 155.4g, 시트르산(무수) 192g 및 40% 인산 343g를 혼합 교반하여 전구 물질을 제작했다. 다음에 그 전구 물질에 50% 수산화칼륨 224g를 가하고, 충분히 교반하여, 혼합 슬러리를 조제했다. 다음에 그 슬러리 조성물을 초원심기를 이용하여 탈수한 후, 그 탈수 케이크를 재차 물에 재분산시키고, 더욱 오토클레이브를 이용하여, 전술의 슬러리를 120℃에서 30분 가열하고, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 얻었다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 53,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 9.5이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.30㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 7
물 1142.9g와 수산화칼슘 l55.4g, 시트르산(무수) 192g 및 40% 인산 343g를 혼합 교반하여 전구 물질을 제작했다. 다음에 그 전구 물질에 50% 수산화칼륨 224g를 가하여, 충분히 교반하고, 더욱 오토클레이브를 이용하여 120℃에서 30분 가열하여 혼합 슬러리를 얻었다.
다음에 그 혼합 슬러리를 초원심기를 이용하여 탈수한 후, 그 탈수 케이크를 물에 재분산시킨 후, 재차 초원심기를 이용하여 탈수한 후, 재차 물에 재분산시켜, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 22,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 3.5이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.12㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.5mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 8
초원심기를 이용하여 탈수, 재분산을 3회 반복하는 것과 같이 변경하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 7과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 8,300, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 1.2이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.13㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.7mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 9
반응시의 각 성분의 몰비를 하기와 같이 변경하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 7과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=6.7:1.0:4.4:3.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 7,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 1.5이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.30㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.9mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 10
반응시의 각 성분의 몰비를 하기와 같이 변경하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 7과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=13.5:1.0:8.8:3.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 4,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 0.9이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.35㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 1.0mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 11
수산화칼슘 대신에 산화 칼슘을 이용하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 7과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 산화 칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 36,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 6.6이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.47㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 1.0mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 12
수산화칼슘 대신에 탄산 칼슘을 이용하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 8과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 탄산 칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 9,400, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 l.6이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.13㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.8mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 13
수산화칼슘 155.4g 대신에 수산화칼슘 81.4g 및 수산화마그네슘 58.3g를 이용하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 7과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:수산화마그네슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=1.1:1.0:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 31,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 5.6이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.28㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.5mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 14
수산화칼슘 155.4g 대신에 수산화칼슘 151.7g 및 수산화 제 1철 4.5g를 이용하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 7과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:수산화 제 1철:시트르산:인산:수산화칼륨=2.05:0.05:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 37,O00, 고형분 농도 1O중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 6.8이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.26㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.9mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 15
50% 수산화칼륨 224g 대신에 50% 수산화칼륨 112g 및 50% 수산화나트륨 80g를 이용하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 7과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산:수산화칼륨:수산화나트륨=2.1:1.0:1.4:1.0:1.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 16,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 2.7이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.17㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.5mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
실시예 16
실시예 7에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 스프레이드라이어로 건조시켜, 무기 입자 함유 첨가제 분체를 얻었다. 무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 펜타글리세린 모노스테아르산 에스테르를 20중량부 및 물을 첨가하고 교반 혼합을 행하여, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)을 조제했다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 18,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 2.9이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.10㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.4mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 펜타글리세린 모노스테아르산 에스테르는 미리 70℃의 더운물에 용해하여 첨가했다.
실시예 17
실시예 7에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 스프레이드라이어로 건조시키고, 무기 입자 함유 첨가제 분체를 얻었다. 무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 아라비아검 8중량부 및 물을 첨가하여 교반 혼합을 행하여, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)을 조제했다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 21,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 3.4이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.08㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.3mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 아라비아검은 미리 물에 용해하여 첨가했다.
실시예 18
실시예 7에서 얻어진 무기 입자 첨가제 슬러리 조성물(α) 고형분 100중량부에 대하여, 알긴산 프로필렌 글리콜 에스테르 12중량부 첨가하고, 교반 혼합을 행 하여, 고형분 농도가 21중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)을 조제했다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 20,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 3.2이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.11㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 알긴산 프로필렌 글리콜 에스테르는 미리 70℃의 더운물에 용해하여 첨가했다.
실시예 19
실시예 1에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 스프레이드라이어로 건조시켜, 무기 입자 함유 첨가제 분체를 얻었다. 무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 자당 스테아르산 에스테르를 15중량부 및 물을 첨가하고 교반 혼합을 행하여, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)을 조제했다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 62,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 11.6이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.10㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 자당 스테아르산 에스테르는 미리 70℃의 더운물에 용해하여 첨가했다.
실시예 20
실시예 7에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 스프레이 드라이어로 건조시켜, 무기 입자 함유 첨가제 분체를 얻었다. 그 무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 알긴산 프로필렌 글리콜 에스테르를 10중량부 및 물을 첨가하고 교반 혼합을 행하여, 고형분 농도가 30중량%인 혼합 슬러리를 조제 후, 150kg/cm2의 압력으로 고압 호모지나이저(A.P.GAULIN사제)를 이용하여, 분산시켜, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)을 얻었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 20,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 3.2이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.04㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.3mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 알긴산 프로필렌 글리콜에스테르는 미리 70℃의 더운물에 용해하여 첨가했다.
실시예 21
실시예 7에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 스프레이드라이어로 건조시켜, 무기 입자 함유 첨가제 분체를 얻었다. 그 무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 펜타글리세린 모노스테아르산 에스테르를 20중량부 및 물을 첨가하고 교반 혼합을 행하여, 고형분 농도가 35중량%인 혼합 슬러리를 조제 후, 습식 분쇄기 다이노 밀 KD 파일롯형(WAB사제)을 이용하여 습식 분쇄를 행하여, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)을 얻었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 18,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 2.9이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.06㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 펜타글리세린 모노스테아르산 에스테르는 미리 70℃의 더운물에 용해하여 첨가했다.
실시예 22
실시예 10에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(α)를 스프레이드라이어로 건조시키고, 무기 입자 함유 첨가제 분체를 얻었다. 그 무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 펜타글리세린 모노스테아르산 에스테르를 20중량부 및 물을 첨가하고 교반 혼합을 행하여, 고형분 농도가 35중량%인 혼합 슬러리를 조제 후, 습식 분쇄기 다이노 밀 KD 파일롯형(WAB사제)을 이용하여 습식 분쇄를 행하여, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물(β)을 얻었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 4,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 1.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.15㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 펜타글리세린 모노스테아르산 에스테르는 미리 70℃의 더운물에 용해하여 첨가했다.
비교예 1
초원심기를 이용하여 탈수하는 이후의 공정을 행하지 않는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 1과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 23중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 108,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 17.5이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.18㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.1mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
비교예 2
초원심기를 이용하여 탈수하는 이후의 공정을 행하지 않는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 2와 동일한 방법으로, 고형분 농도가 23중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:3.3이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 248,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 40.2이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.14㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
비교예 3
초원심기를 이용하여 탈수하는 이후의 공정을 행하지 않는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 5와 동일한 방법으로, 고형분 농도가 22중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 275,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 45.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.15㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.6mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
비교예 4
초원심기를 이용하여 탈수하는 이후의 공정을 행하지 않는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 11과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 23중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 산화 칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금 속=2.1:1.0:1.4:2.O이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 l58,000, 고형분 농도 1O중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 24.7이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.51㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.8mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
비교예 5
초원심기를 이용하여 탈수하는 이후의 공정을 행하지 않는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 12와 동일한 방법으로, 고형분 농도가 23중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 탄산 칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 98,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 l6.3이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.16㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.3mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
비교예 6
초원심기를 이용하여 탈수하는 이후의 공정을 행하지 않는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 13과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 23중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:수산화마그네슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=1.1:1.0:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 111,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 17.9이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.31㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.5mg/l이었다.
또한, 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
비교예 7
초원심기를 이용하여 탈수하는 이후의 공정을 행하지 않는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 14와 동일한 방법으로, 고형분 농도가 23중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:수산화 제 1철:시트르산:인산:수산화칼륨=2.05:0.05:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 173,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 26.4이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.29㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.3mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
비교예 8
초원심기를 이용하여 탈수하는 이후의 공정을 행하지 않는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 15와 동일한 방법으로, 고형분 농도가 22중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산:수산화칼륨:수산화나트륨 2.1:1.0:1.4:1.0:1.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 107,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 16.7이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.23㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다.
비교예 9
초원심기를 이용하여 탈수, 재분산을 10회 반복하는 것과 같이 변경하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 1과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 15중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:2.0이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 60, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 0.15이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 1.24㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 2.7mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물은 점성이 있어, 작업성이 나빴다.
비교예 10
초원심기를 이용하여 탈수, 재분산을 12회 반복하는 것과 같이 변경하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 5와 동일한 방법으로, 고형분 농도가 15중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
또한, 반응시의 각 성분의 몰비는, 수산화칼슘:시트르산:인산 이온:알칼리 금속=2.1:1.0:1.4:4.2이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 90, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 0.08이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 1.09㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 2.1mg/l이었다.
얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물은 점성이 있어, 작업성이 나빴다.
비교예 11
비교예 1에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 스프레이 드라이어로 건조시켜, 무기 입자 함유 첨가제 분체를 얻었다. 그 무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 펜타글리세린 모노스테아르산 에스테르를 20중량부 및 물을 첨가하고 교반 혼합을 행하여, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유 되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 95,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 15.6이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.15㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.2mg/l이었다.
얻어진 고농도 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 펜타글리세린 모노스테아르산 에스테르는 미리 70℃의 더운물에 용해하여 첨가했다.
비교예 12
무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 아라비아검 8중량부 첨가하는 것을 제외하고, 다른 것은 비교예 11과 동일한 방법으로, 고형분 농도가 35중량%인 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 조제했다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 103,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 l6.9이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, O.11㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, O.2mg/l이었다.
얻어진 고농도 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 아라비아검는 미리 물에 용해하여 첨가했 다.
비교예 13
비교예 1에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 스프레이 드라이어로 건조시켜, 무기 입자 함유 첨가제 분체를 얻었다. 그 무기 입자 함유 첨가제 분체 100중량부에 대하여, 알긴산 프로필렌 글리콜 에스테르를 10중량부 및 물을 첨가하고 교반 혼합을 행하여, 고형분 농도가 35중량%인 혼합 슬러리를 조제 후, 150kg/cm2의 압력으로 호모지나이저를 이용하여 분산시켜, 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 얻었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)는 105,000, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)는 17.2이었다.
그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물중의 무기 입자 함유 첨가제의 입자 분포에서의 중량 평균 직경은, 0.05㎛, 그 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 칼슘 이온 농도는, 0.3mg/l이었다.
얻어진 고농도 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물의 점도는 충분히 낮아, 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 또한, 알긴산 프로필렌 글리콜 에스테르는 미리 70℃의 더운물에 용해하여 첨가했다.
Figure 112004014991114-pct00001
Figure 112004014991114-pct00002
실시예 23~44 및 비교예 14~26
실시예 1~22 및 비교예 1~13에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을, 스프레이 드라이어를 이용하여 건조하여, 무기 입자 함유 첨가제 파우더 조성물을 얻었다.
뒤이어 실시예 23~44에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 파우더 조성물에 고형분 농도가 35%가 되도록 물을 첨가하고, 진탕기에서 10분간 흔들어, 재분산액을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 파우더 조성물의 재분산액의 점도는 건조 전의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물과 비교하여 거의 동일한 정도이고 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 그 재분산액을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)와 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)를 표 3에 나타낸다.
Figure 112004014991114-pct00003
다음에 비교예 14~26에서 얻어진 무기 입자 함유 첨가제 파우더 조성물에 고형분 농도가 각각 파우더화 전의 슬러리의 고형분 농도와 동일 농도가 되도록 물을 첨가하고, 진탕기에서 10분간 흔들어, 재분산액을 조제했다. 얻어진 무기 입자 함 유 첨가제 파우더 조성물의 재분산액의 점도는, 건조 전의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물과 비교하여 거의 동일한 정도이고 유동성에도 전혀 문제가 없었다. 그 재분산액을 완전히 건조한 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량 X(mg/kg)와 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도 Y(mS/cm)를 표 4에 나타낸다.
Figure 112004014991114-pct00004
실시예 45
실시예 1에서 조제한 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 칼슘 합계량으로서 32g이 되는 양을 취하여, 60℃에서 용해시킨 버터 200g중에 분산시키고, 이것을 탈지유 9.55kg 중에 첨가 교반하고, 뒤이어 살균을 행하여 칼슘 강화 우유를 얻 었다. 그 미네랄 강화 우유를 100ml의 메스실린더 몇 개에 넣고, 5℃로 보존하고, 정기적으로 메스실린더중의 우유를 조용히 폐기하고, 메스실린더 바닥부에 잔존하고 있는 침전물 양의 경시 변화를 육안 관찰했다. 그 결과를 하기의 5 단계 표시에 의해 표 5에 나타낸다. 또, 그 칼슘 강화 우유의 남녀 각 10명으로 이루어진 관능 시험을 행하고, 각각에 풍미에 대하여 5단계 판정을 시키고, 그 평균값을 표 5에 나타낸다.
(침전물의 양)
거의 확인할 수 없다 5
약간의 침전을 확인할 수 있다 4
조금 침전을 확인할 수 있다 3
상당한 침전을 확인할 수 있다 2
다량의 침전을 확인할 수 있다 1
(풍미)
풍미가 양호하다 7
풍미가 거슬리지 않는다 6
풍미가 거의 거슬리지 않는다 5
풍미가 조금 거슬린다(약간 위화감이 있다) 4
풍미가 나쁘다(불쾌감이 있다) 3
풍미가 상당히 나쁘다(상당한 불쾌감이 있다) 2
풍미가 대단히 나쁘다(대단히 불쾌감이 강하다) 1
실시예 46~84, 비교예 27~52
전술의 실시예 2~44, 비교예 1~26에서 조제한 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물 또는 이들의 파우더 조성물을 이용하는 것, 및 미네랄 함유량의 합계 중량을 실시예 45와 동일 농도로 조정하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 45와 동일한 방법으로 미네랄 강화 우유를 얻었다. 또, 이들의 미네랄 강화 우유의 침전량의 관찰 및 풍미에 대한 관능 시험을, 실시예 45에 나타낸 동일한 방법으로 행했다. 그 결과를 표 5, 6에 나타낸다.
Figure 112004014991114-pct00005
Figure 112004014991114-pct00006
실시예89
실시예 2에서 조제한 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 칼슘량으로서 32g이 되는 양을 취하여, 시판의 우유 2.5kg, 버터 100g, 탈지유 1.45kg을 물 5kg에 첨가 교반하여 균질화하고, 일정한 규칙에 따라, 살균 냉각한 후, 미리 조정한 스타터 200g접종하고, 38℃에서 5시간 발효시킨 후, 교반·균질화를 행하여, 드링크 타입의 칼슘 강화 요구르트를 얻었다.
그 요구르트의 관능 시험을 실시예 45와 동일한 방법으로 행했다. 그 결과를 표 7에 나타낸다.
실시예 90~92, 비교예 53~55
전술의 실시예 16, 29, 43 및 비교예 1, 13, 24에서 조제한 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물 또는 이들의 파우더 조성물을 이용하는 것, 및 미네랄 함유량의 합계 중량을 실시예 89와 동일 농도로 조정하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 89와 동일한 방법으로 미네랄 강화 요구르트를 얻었다. 또, 이들의 미네랄 강화 요구르트의 침전량의 관찰 및 풍미에 대한 관능 시험을, 실시예 45에 나타내는 동일한 방법으로 행했다. 그 결과를 표 7에 나타낸다.
Figure 112004014991114-pct00007
실시예 93
불에 볶아, 분쇄한 커피 원두를 추출하고, 커피액을 추출하여, 커피 추출액을 얻었다. 그 커피 추출액 8kg에 설탕 220g, 우유 2kg 및 실시예 2에서 조제한 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물을 칼슘량으로서 64g이 되는 양을 취하여, 혼합 교반하고, 물을 더욱 가하여, 전체 양을 20kg로 하고 교반을 더욱 행했다. 그 후, 탄산수소 나트륨을 가하여 pH를 6.7로 조제 후, 균질화하여, 조합액을 얻었다. 그 조합액을 캔에 충전한 후, 123℃에서 20분간 레토르트 살균을 행하여, 칼슘 강화 커피 캔 음료를 얻었다.
그 커피 캔 음료의 관능 시험을 실시예 45와 동일한 방법으로 행했다. 그 결과를 표 8에 나타낸다.
실시예 94~102, 비교예 56~61
실시예 11, 17, 18, 21, 30, 38, 41, 42, 44 및 비교예 2, 11, 12, 14, 22, 26에서 조제한 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물 또는 이들의 파우더 조성물을 이용하는 것, 및 미네랄 함유량의 합계 중량을 실시예 93과 동일 농도로 조정하는 것을 제외하고, 다른 것은 실시예 93과 동일한 방법으로 미네랄 강화 커피 캔 음료를 얻었다. 또, 이들의 미네랄 강화 커피 캔 음료의 침전량의 관찰 및 풍미에 대한 관능 시험을, 실시예 45에 나타낸 동일한 방법으로 행했다. 그 결과를 표 8에 나타낸다.
Figure 112004014991114-pct00008
이상과 같이, 본 발명의 무기 입자 함유 첨가제 슬러리 조성물, 및 그들의 파우더 조성물은, 특히, 액체중에서의 재분산성, 액체중에서의 장기간의 보존 안정성이 극히 우수할 뿐만 아니라, 식품에서 가장 중요한 팩터중 하나인 풍미도 극히 우수하다.

Claims (11)

  1. 하기 (a) 및 (b)의 요건을 구비하는, 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물.
    (a) 70≤X≤90000
    X: 무기 입자 함유 첨가제 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량(mg/kg)
    (b) 0.1≤Y≤15
    Y: 무기 입자 함유 첨가제 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도(mS/cm).
  2. 하기 (c) 및 (d)의 요건을 구비하는, 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물.
    (c) 70≤X≤39000
    X: 무기 입자 함유 첨가제 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량(mg/kg)
    (d) 0.1≤Y≤7
    Y: 무기 입자 함유 첨가제 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도(mS/cm).
  3. 하기 (e) 및 (f)의 요건을 구비하는, 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물.
    (e) 150≤X≤10000
    X: 무기 입자 함유 첨가제 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량(mg/kg)
    (f) 0.25≤Y≤1.8
    Y: 무기 입자 함유 첨가제 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도(mS/cm).
  4. (Ⅰ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산 공급원을 첨가한다.
    (Ⅱ) 물과 다가 금속 화합물과; (a) 인산 공급원 및 알칼리 금속 공급원, 또는 (b) 인산·알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 카르복실기를 갖는 유기 산을 첨가한다.
    (Ⅲ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산·알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
    (Ⅳ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 인산 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
    상기 (I)~(Ⅳ)로부터 선택된 방법에 의해 조제된, 인산 칼슘, 인산 마그네슘, 인산 철로부터 선택된 적어도 1종의 인산 화합물을 주성분으로 하는 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 조성물로 이루어지고, 하기 (a) 및(b)의 요건을 구비하는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물.
    (a) 70≤X≤90000
    X: 무기 입자 함유 첨가제 조성물 고형분중에 함유되는 알칼리 금속량(mg/kg)
    (b) 0.1≤Y≤15
    Y: 무기 입자 함유 첨가제 조성물을, 고형분 농도 10중량%로 조제한 때의 전기 전도도(mS/cm).
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 기재된 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 고형분 100중량부에 대하여, 유화 안정제를 2~80중량부 함유시켜 이루어진 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 입자 분포에서의 중량 평균 직경 K(㎛)가, 0.02≤K≤0.8인 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 있어서, 무기 입자 함유 첨가제 조성물이, 식품용 무기 입자 함유 첨가제 조성물인 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물.
  8. (Ⅰ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산 공급원을 첨가한다.
    (Ⅱ) 물과 다가 금속 화합물과; (a) 인산 공급원 및 알칼리 금속 공급원, 또는 (b) 인산·알칼리 금속 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 카르복실기를 갖는 유기 산을 첨가한다.
    (Ⅲ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 인산·알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
    (Ⅳ) 물과 다가 금속 화합물, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 인산 공급원을 혼합한 전구 물질을 만들고, 그 전구 물질에 알칼리 금속 공급원을 첨가한다.
    상기 (Ⅰ)~(Ⅳ)로부터 선택된 방법에 의해, 적어도 1종의 인산 화합물을 주성분으로 하는 다가 금속, 인산 이온, 카르복실기를 갖는 유기 산 및 알칼리 금속을 함유하는 슬러리를 조제하고, 뒤이어 그 슬러리를 세척하는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 기재된 방법으로 조제한 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 고형분 100중량부에 대하여, 유화 안정제를 2~80중량부 함유시키는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 제조 방법.
  10. 제 9 항에 기재된 방법에서, 유화 안정제를 함유시킨 후, 분쇄기 및/또는 분산기를 이용하여 분산시키는 것을 특징으로 하는 무기 입자 함유 첨가제 조성물의 제조 방법.
  11. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 기재된 무기 입자 함유 첨가제 조성물을 함유하여 이루어진 것을 특징으로 하는 식품 조성물.
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