KR100967629B1 - 경사기능재료, 그 제조방법, 그 제조장치 및 이를 이용한이종재료간 경사기능재료 접합방법 - Google Patents

경사기능재료, 그 제조방법, 그 제조장치 및 이를 이용한이종재료간 경사기능재료 접합방법 Download PDF

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Abstract

경사기능재료, 그 제조방법, 그 제조장치 및 이를 이용한 이종재료간 경사기능재료 접합방법이 제공된다.
본 발명은 (a) 제 1 재료 및 제 2 재료의 혼합 분말을 상이한 조성비로 복수 제조하는 단계; (b) 상기 복수의 혼합 분말을 각각 용매에 혼입하여 제 1 분산시키는 단계; (c) 상기 용매의 혼합 분말을 제 2 분산시키면서 동시에 상기 용매를 증발시키는 단계; (d) 상기 혼합분말을 조성비에 따라 순차적으로 적층시키는 단계; 및 (e) 상기 적층된 혼합 분말을 소결시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법을 제공하며, 본 발명은 크랙과 같은 디펙트가 없는 우수한 특성의 경사기능재료를 제조할 수 있으며, 각 층의 균질도 또한 매우 우수하다. 더 나아가, 경사기능재료에 있어 필수적인 복수의 혼합분말을 하나의 배치 공정으로 제조할 수 있으므로 경제성 또한 우수하다.

Description

경사기능재료, 그 제조방법, 그 제조장치 및 이를 이용한 이종재료간 경사기능재료 접합방법 {Functionally gradient material, Method for manufacturing the same, Apparatus for manufacturing the same and Method for Functionally gradient material bonding between dissimilar materials using the same}
본 발명은 경사기능재료, 그 제조방법, 그 제조장치 및 이를 이용한 이종재료간 경사기능재료 접합방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 크랙과 같은 디펙트가 없는 우수한 특성의 경사기능재료를 제조할 수 있으며, 각 층의 균일도 또한 우수한 경사기능재료, 그 제조방법, 그 제조장치 및 이를 이용한 이종재료접합방법에 관한 것이다.
경사기능재료(Functionally Gradient Material, FGM)는 어떠한 한 면에서 다른 면으로 구성재료의 성질이 연속적으로 변화하는 재료를 말한다. 상기 경사기능재료는 원하는 물성의 점진적인 변화를 통해 재료에 다양한 특성을 확보할 수 있으며, 종래의 2층 구조의 재료에 비하여 열팽창 계수의 차이에 의한 층간 잔류응력 집중을 완화시켜 접합 강도와 열 충격 특성 및 열 피로 특성 등의 향상을 가져올 수 있으므로, 열ㆍ기계적 물성이 요구되는 응용분야에서 매우 유망한 기술로 인정 받는다.
현재 경사기능재료의 다양한 제조 방법이 제안되고 있으나, 이 중 분말야금법(powder processing)과 열용사법(thermal spray processing)이 많이 사용되고 있다. 상기 경사기능재료의 제조방법 중 열용사법은 미국특허 US2006/0172073 A1호(이하, 인용기술 1), 미국특허 제 6,089,444호(이하, 인용기술 2) 등에 의하여 개시된다. 하지만, 이러한 열용사법은 층이 얇은 박막에 대하여, 상기 박막 간의 열팽창계수의 차이가 적은 경우에만 적용가능하므로, 만약 열용사법에 따라 경사기능재료를 제조하는 경우 건조공정에서 쉽게 크랙이 발생하며, 또한 적은 두께의 박막이 소결공정 중 깨질 수 있다는 문제가 있다.
따라서, 이러한 열용사법의 문제를 해결하기 위하여 분말를 이용한 분말야금법이 경사기능재료의 제조방법으로 사용된다. 분말 야금법 중 하나는 경사기능재료 분말을 복수 층으로 적층한 후 이를 소결시키는, 이른바 분말 적층법(powder stacking process)인데, 상기 분말 적층법은 사용자가 원하는 조성비의 혼합재료분말을 연속적으로 적층시킬 수 있으므로, 경사기능재료의 물성 제어가 용이하다는 장점이 있다. 또한, 별도의 증착 공정이 요구되지 않으므로 열용사법에 비하여 공정이 단순하다는 장점이 있다.
하지만, 이와 같은 분말 적층법에서도 성분비를 달리하는 복수의 혼합재료층에서 크랙(crack)이 발생하는 문제가 있으며, 하나의 혼합재료층 내에서 각 성분 이 불균일하다는 문제가 있다. 특히, 열팽창계수의 차이가 큰 이종재료로서 경사기능재료를 제조하는 경우 열잔류응력에 의한 크랙은 더욱 심각한 문제를 야기시킨 다. 그 일 예로서 상당한 열 팽창계수 차이를 가지는 니켈(Ni)과 알루미나(Al2O3)의 경사기능재료 접합을 개시하는 "Pressureless sintering of particle-reinforced metal-ceramic composite for functionally graded materials"(Michael L. Pines et al, Acra Mat . 54(2006) 1457-1465, 이하 인용기술 3)는 경사기능재료의 크랙을 보고하고 있으며, 특히 니켈이 60 내지 80 중량%인 혼합층에서 이러한 크랙이 상당하다고 보고하고 있다. 더 나아가, 상기 인용기술 3은 이러한 경사기능재료의 크랙에 대한 가능성 있는 원인이 혼합층 내에 존재하는 기공에 있다고 추측하고 있으나, 경사기능재료의 크랙 현상을 근본적으로 해소하기 위한 기술이나 방법을 전혀 개시하고 있지 않다.
따라서, 우수한 경제성, 공정 용이성 때문에 널리 사용되는 분말 적층법에 의하여 재료간의 열 팽창계수의 차이가 큰 경사기능재료를 제조하는 경우, 크랙 등과 같은 문제는 피할 수 없으며, 종래 기술 중 어떠한 것도 이러한 문제를 해결하기 위한 방안을 제시하고 있지 못하는 실정이다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 첫 번째 과제는 우수한 특성을 갖는 경사기능재료를 경제적으로 제조할 수 있는 경사기능재료의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 두 번째 과제는 상술한 방법에 의하여 제조된 경사기능재료를 이용한 이종재료 간 경사기능재료 접합 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 세 번째 과제는 층간 크랙 등이 없는 우수한 특성의 경사기능재료를 제공하는 데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 네 번째 과제는 크랙 등이 없는 우수한 특성의 경사기능재료를 제조할 수 있는 제조장치를 제공하는 데 있다.
상기 첫 번째 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 (a) 제 1 재료와 제 2 재료의 혼합 분말을 상이한 조성비로 복수 제조하는 단계;(b) 상기 복수의 혼합 분말을 각각 용매에 혼입하여 제 1 분산시키는 단계; (c) 상기 용매에 혼입된 혼합 분말을 제 2 분산시키면서, 동시에 상기 용매를 증발시키는 단계; (d) 상기 혼합 분말을 조성비에 따라 순차적으로 적층시키는 단계; 및 (e) 상기 적층된 혼합 분말층을 소결시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 따른 경사기능재료 제조방법은 (c) 단계 후 얻어진 혼합 분말을 시빙(Sieving)하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 (c)단계의 제 2 분산은 배쓰(bath) 방식으로 20 내지 60kHz의 조건에서 진행되며, 본 발명의 일 실시예에서 상기 용매는 에탄올 또는 이소프로필알콜(IPA)이다.
상기 소결단계는 제 1 또는 제 2 재료의 용융온도 중 낮은 용융온도보다 50 내지 150℃ 낮은 온도에서 적층된 상기 혼합 분말층을 가열하는 단계; 및 상기 가열된 분말층을 서냉시키는 단계를 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에서 상기 (c) 단계는 복수의 혼합분말에 대하여 동시에 진행할 수 있다.
상기 제 1 및 제 2 재료는 각각 금속 또는 세라믹일 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에서 상기 제 1 재료는 금속인 니켈, 제 2 재료는 세라믹인 알루미나(Al2O3)이며, 이때 상기 소결단계의 가열온도는 1300 내지 1400℃이고, 상기 서냉속도는 분당 1 내지 3℃이다.
상기 두 번째 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 상술한 방법에 따라 제조된 경사기능재료를 이용하는 이종재료 간 경사기능재료 접합방법을 제공한다.
본 발명의 이종재료 간 경사기능재료 접합 방법은 제 1 재료분말층 및 제 2 재료분말층 사이에 상기 제 1항의 (c)단계의 복수의 혼합분말층을 순차적으로 적층시킨 후 소결시킴으로써 이루어진다.
또한, 상기 소결 단계는 제 1 또는 제 2 재료의 용융온도 중 낮은 용융온도보다 50 내지 150℃ 낮은 온도에서 적층된 상기 혼합분말층을 가열하는 단계; 및 상기 가열된 상기 혼합분말층을 서냉시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 복수의 혼합분말층 적층은 제 1 재료분말층에 가까운 혼합분말층이 먼 혼합분말층에 비하여 높은 제 1 재료 함량을 가질 수 있도록 진행된다.
상기 제 1 및 제 2 재료는 각각 금속 또는 세라믹일 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에서 상기 제 1 재료는 금속인 니켈, 제 2 재료는 세라믹인 알루미나이다. 상기 일 실시예에서 소결단계의 가열온도는 1300 내지 1400℃이고, 상기 서냉속도는 분당 1 내지 3℃이다.
상기 세 번째 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 상술한 방법에 의하여 제조된 경사기능재료를 제공한다.
상기 네 번째 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 상술한 방법을 구현하기 위한 경사기능재료 제조장치를 제공하며, 상기 제조장치는 제 1 및 제 2 재료의 혼합분말의 용매를 증발시키는 동시에 상기 혼합분말을 초음파 분산시키는 증발장치를 포함한다.
더 나아가, 본 발명에 의한 상기 증발장치는 각각 상이한 조성비의 복수 혼합분말을 포함하는 복수의 용매를 동시에 증발/분산시킬 수 있다.
본 발명에 따른 경사기능재료 제조방법에 따라 경사기능재료를 제조하는 경우, 크랙과 같은 디펙트가 없는 우수한 특성의 경사기능재료를 제조할 수 있으며, 각 층의 균질도 또한 매우 우수하다. 더 나아가, 경사기능재료에 있어 필수적인 복수의 혼합분말을 하나의 배치 공정으로 제조할 수 있으므로 경제성 또한 우수하다.
본 발명은 경사기능재료의 제조방법으로 (a) 제 1 재료와 제 2 재료의 혼합 분말을 상이한 조성비로 복수 제조하는 단계;(b) 상기 복수의 혼합분말을 각각 용매에 혼입하여 제 1 분산시키는 단계; (c) 상기 용매에 혼입된 혼합분말을 제 2 분산시키면서, 동시에 상기 용매를 증발시키는 단계; (d) 상기 혼합분말을 조성비에 따라 순차적으로 적층시키는 단계; 및 (e) 상기 적층된 혼합분말층을 소결시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법을 제공한다.
어떠한 한 면에서 다른 면으로 구성재료의 성질이 연속적으로 변화하는 재료인 경사기능재료에 있어서, 상이한 조성비를 가지면서 연속적으로 적층된 제 1 및 제 2 재료의 혼합층은 필수적이며, 따라서 경제성 및 공정 재현성 등이 우수한 분말적층법에 의하여 경사기능재료를 제조하는 경우 상기 혼합층을 형성하기 위한 혼합분말의 제조와 적층은 경사기능재료의 제조에 있어서 당연히 요구된다.
종래의 분말 적층법에 의한 경사기능재료 제조방법을 살펴보면, 원하는 조성비의 제 1 및 제 2 재료분말을 혼합한 후 이를 용매에 분산시키고, 다시 용매를 증발시키는 과정을 통하여 혼합분말을 얻었다. 이러한 액상 혼합은 고체 분말 상태의 혼합분말을 건식 볼 밀링 등으로 직접 혼합하는 경우보다 짧은 공정시간이 소요되는 장점이 있다. 하지만, 이 경우 제 1 재료와 제 2 재료가 가지는 비중차에 의하여 용매 중 제 1 재료와 제 2 재료의 국소적 편중, 예를 들면 제 1 재료가 제 2 재료보다 높은 비중을 갖는 경우 제 1 재료는 용매 중 가라앉게 되고, 그 결과 용매 하부에 보다 높은 분포를 갖게 되는 문제가 발생할 수 있으며, 용매가 모두 증발된 후 얻어지는 혼합분말 또한 이와 같은 불균일한 분포를 가지게 된다.
본 출원인은 상기 인용기술 3에서 보고하는 바와 같이 경사기능재료의 크랙발생원인인 기공이 바로 혼합분말의 불균일한 분포 및 이로부터 발생하는 분말응집에 기인한다는 점을 하기 설명되는 실험예 등을 통하여 발견하였고, 이러한 불균일한 조성분포의 분말을 보다 균일하게 하는 방법에 의하여 종래의 경사기능재료가 갖는 크랙 등의 한계를 모두 극복할 수 있다는 점에 착안하여 본 발명에 이르게 되었다.
즉, 본 발명에서는 상기 분말 조성의 균일화를 위하여 별도의 용매로부터 얻어진 혼합분말을 재 혼합, 분산시키는 과정 없이 용매 증발 시 용매 내의 혼합분말을 2차 분산시키는 방법을 제공하며, 이로부터 크랙 등과 같은 경사기능재료가 갖는 본질적인 문제를 해결할 수 있다. 하기 실험예를 통하여 본 발명이 갖는 이러한 효과는 보다 상세히 설명된다.
본 발명의 일 실시예에서 경사기능재료 제조방법은 (c) 단계 후 얻어진 혼합 분말을 시빙(Sieving)하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 상기 시빙단계를 통하여 상기 증발 단계 후 뭉쳐진 분말이 골고루 풀어지게 된다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 (c)단계의 제 2 분산은 초음파에 의하여 진행된다. 증발되는 용매 내의 초음파로 상기 혼합분말을 분산시키는 경우 혼합분말의 균일한 분산이 가능하다. 특히 상기 방법 중 (b)단계 후 증발조건에 놓여진 용매 내의 혼합분말은 비중차이에 의한 층 분리 현상이 즉시 발생한다. 따라서, 본 발명에서는 20 내지 60kHz의 초음파를 증발 단계 중 상기 용매 내의 혼합분말에 배쓰 방식으로 인가, 분산시키게 되면 용매 내의 상기 층 분리 현상을 방지할 수 있 으므로, 균일한 분포의 혼합분말을 얻을 수 있다. 더 나아가 초음파가 가지는 발열효과에 기인하여 보다 짧은 시간 내에 상기 용매의 증발공정을 진행할 수 있다.
상기 배쓰 방식은 물 등과 같은 매질을 이용한 초음파 방식을 말하며, 상기 주파수 범위보다 낮은 주파수인 경우 충분한 분산효과를 달성할 수 없고, 상기 범위보다 높은 경우 과도한 주파수 인가로 오히려 분말이 응집되는 문제가 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 소결단계는 제 1 또는 제 2 재료의 용융온도 중 낮은 용융온도보다 50 내지 150℃ 낮은 온도에서 적층된 분말층을 가열하는 단계; 및 상기 가열된 분말층을 서냉시키는 단계를 포함할 수 있다.
특히, 혼합재료를 필수적으로 포함하는 경사기능재료에 있어서, 각 재료 간의 용융온도는 상이할 수밖에 없으며, 만약 상기 재료의 용융온도보다 높은 온도범위로 상기 소결공정을 진행하게 되면, 재료가 용융되는 문제가 발생한다. 따라서, 구성 재료의 용융온도 중 낮은 용융온도를 기준하여 이보다 낮은 온도조건으로 소결공정를 진행하는 것이 바람직하다. 본 발명의 상기 온도 조건의 범위는 50 내지 150℃이며, 만약 이보다 높은 경우 재료 중 일부의 용융이 진행될 수 있고, 반대로 이보다 낮은 경우 소결이 충분히 이루어지지 않는 문제가 있다. 하지만, 상대적으로 높은 용융온도를 가지는 재료의 경우 상기 온도범위는 매우 낮을 수 있으며, 따라서 재료의 충분한 소결이 이루어지지 않을 수 있다. 그 결과, 소결이 충분히 이루어지지 않은 재료는 응집 등과 같은 문제를 야기할 수 있다. 하지만, 본 발명에서는 이러한 상대적인 소결 조건의 차이를 혼합분말의 충분한 분산에 의하여 극복할 수 있으며, 이는 하기 실험예에서 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에서 상기 (c) 단계는 상이한 조성비의 복수 혼합분말에 대하여 동시에 진행할 수 있다. 즉, 상기 증발/분산 조건은 복수 혼합분말의 조성비와는 무관하게 동일하게 적용할 수 있으므로, 하나의 증발/분산공정에 의하여 복수의 용매를 증발/분산시키는 이른바 배치방식이 가능하다. 그 결과 본 발명에 따른 경사기능재료 제조방법은 매우 경제적인 경사기능재료의 제조가 가능하며, 특히 경사기능재료의 혼합층의 수가 매우 많은 경우 이와 같은 배치방식의 혼합분말 제조방식은 매우 유용하다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 용매는 에탄올 또는 이소프로필알콜(IPA)일 수 있는데, 보다 빠른 증발을 위해서는 에탄올이 바람직하며, 증발시 인가되는 초음파 발열에 의하여 보다 빨리 증발될 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 제 1 재료 또는 제 2 재료는 각각 금속 또는 세라믹일 수 있으며, 본 발명의 일 실시예에서 상기 제 1 재료는 금속인 니켈, 제 2 재료는 세라믹인 알루미나(Al2O3)이다. 본 발명에서는 이와 같이 열팽창율이 서로 매우 상이한 금속 및 세라믹의 경사기능재료를 매우 효과적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서는 제 1 재료인 니켈과 제 2 재료인 알루미나의 평균 입도를 달리 혼합함으로써 소결 공정에서 일어나는 수축율을 줄여 소결 시에 발생하는 기공을 감쇄시켰는데, 그 원리는 큰 분말들끼리 소결시키는 경우 입자 성장(grain growth) 과정에서 분말들 사이의 공간(기공)이 매우 커지기 때문이며, 본 발명에서는 이러한 공간을 작은 입자 분말로 채움으로써 기공을 감쇄시켰다.
본 발명의 상기 일 실시예에서, 상기 소결단계의 가열온도는 1300 내지 1400℃이고, 상기 서냉속도는 분당 1 내지 3℃일 수 있다. 상기 소결시 가열온도는 니켈의 녹는점 1455℃를 고려한 수치이며, 상기 서냉속도가 상기 범위보다 빠른 경우 열잔류응력때문에 크랙이 발생할 수 있고, 상기 범위보다 느린 경우 생산성이 떨어지는 문제가 있다. 하지만, 상기 수치범위에 본 발명은 한정되지 않으며, 공정 조건 등에 따라 다양한 변경이 가능하며, 이는 본 발명의 범위에 속한다.
상기 두 번째 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 상술한 방법에 따라 제조된 경사기능재료를 이용하는 제 1 및 제 2 재료의 이종재료 간 경사기능재료 접합방법을 제공한다.
상기 제 1 및 제 2 재료는 각각 금속 또는 세라믹일 수 있으며, 상기 접합방법은 순수한 제 1 재료 분말층 및 제 2 재료 분말층 사이에 상기 (c)단계의 제 1 및 제 2 재료의 혼합분말(즉, 용매증발과 용매 내의 혼합분말 분산을 동시에 진행시킨 후 얻는 혼합분말)을 순차적으로 적층시킨 후 소결시킴으로써 이루어지며, 이로써 제 1 재료와 제 2 재료 간의 경사기능재료 접합이 가능하다.
상기 소결 단계는 제 1 또는 제 2 재료의 용융온도 중 낮은 용융온도보다 50 내지 150℃ 낮은 온도에서 상기 적층된 분말층을 가열하는 단계; 및 상기 가열된 분말층을 서냉시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 복수 혼합분말의 적층은 제 1 재료 분말층에 가까운 혼합분말층이 먼 혼합분말층에 비하여 높은 제 1 재료 함량을 가질 수 있도록 진행된다. 이로써 어떠한 한 면에서 다른 면으로 구성재료의 성질(즉, 특정 성분의 함량비에 기인한 성 질)이 연속적으로 변화하는 재료인 경사기능재료 접합이 가능하다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 제 1 재료는 금속인 니켈이고, 제 2 재료는 세라믹인 알루미나이며, 이때 소결단계의 가열온도는 1300 내지 1400℃이고, 상기 서냉속도는 분당 1 내지 3℃이다. 상기 수치 범위의 기술적 의의는 상술한 바와 간다.
본 발명은 상술한 방법에 의하여 제조된 경사기능재료를 제공한다. 본 발명에 따라 제조된 경사기능재료는 크랙 등의 문제가 없는 우수한 특성을 가지며, 이는 하기 실험예를 통하여 보다 상세히 설명한다.
상기 네 번째 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 상술한 방법을 구현하기 위한 경사기능재료 제조장치를 제공하며, 상기 제조장치는 제 1 및 제 2 재료의 혼합분말의 용매를 증발시키는 동시에 상기 혼합분말을 초음파 분산시키는 증발장치를 포함한다.
본 발명에 따른 경사기능재료 제조방법에서는 용매 증발과 동시에 용매 내의 혼합분말을 지속적으로 분산시켜야 하므로, 증발/분산 기능을 동시에 수행하는 증발장치는 필수적이다.
더 나아가, 본 발명에 의한 상기 증발장치는 상이한 조성비의 복수 혼합분말이 분산된 복수의 용매를 동시에 증발/분산시킬 수 있는 배치 방식의 증발장치일 수 있으며, 이 경우 경제성 있는 경사기능재료 제조방법이 구현될 수 있다.
이하, 실시예 및 도면 등을 이용하여 본 발명을 보다 자세히 설명한다. 하지만, 하기 실시예 등은 모두 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 이에 의하여 본 발 명이 한정되지 않는다.
실시예 1
실시예 1-1
혼합분말 준비
니켈(Sigma Aldrich Korea Co., Ltd.) 및 알루미나(Al2O3, AOmetal Co., Ltd.)로 이루어진 분말을 하기 표 1의 조성비 및 입도조건으로 10개 준비, 제조하였다.
Figure 112008011185806-pat00001
실시예 1-2
용매 혼입 및 분산
각 조성비에 따른 혼합분말 13 내지 14g을 용매인 100 내지 150mL의 에탄올(99%)에 혼입한 후, 혼(horn)형태의 초음파기를 이용하여 5분간 20kHz의 조건에서 혼합분말을 분산시켰다.
실시예 1-3
용매 증발 및 혼합분말층 적층
이후 혼합분말이 분산된 각각의 상기 용매들을 가열에 의하여 증발시켰다. 이때 증발과 동시에 용매 내의 혼합분말을 분산시키기 위하여 배쓰 방식의 ultra sonicator(모델명 DH.WUC.DO6H, 대한과학사, 서울)를 이용하여 40kHz 조건으로 15분간 초음파처리하였다.
이후 건조된 혼합분말층을 100메쉬(mesh)로 시빙하여 응집된 분말을 풀어준 후, 니켈 분말층과 알루미나 분말층 사이에 상기 혼합분말을 상기 표 1의 순서대로 적층시켰다. 그 결과, 니켈의 함량은 니켈 분말층으로부터 알루미나 분말층으로 갈수록 낮아지는 프로파일을 가지며, 알루미나 함량은 그 반대의 프로파일을 가지게 된다.
실시예 1-4
소결 및 경사기능재료접합
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 공정의 온도 프로파일을 나타내는 그래프이다.
도 1을 참조하면, 상기 실시예 1-3에서 제조된 분말층을 1350℃로 3시간 가열한 후 이를 분당 2℃의 속도로 서냉함으로써 경사기능재료를 완성하였다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 경사기능재료의 단면을 나타내는 사진이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 경사기능재료에는 실질적이고 극심한 크랙이 발생하지 않았다는 것을 알 수 있다.
비교예 1
실시예 1-3의 용매 증발 시 초음파 분산을 하지 않고, 마그네틱 바로 상기 용매를 교반하였다 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 니켈과 알루미나의 경사기능재료를 제조한 후 니켈과 알루미나의 경사기능재료 접합을 수행하였다.
도 3은 비교예 1에 따라 제조된 경사기능재료의 단면을 나타내는 사진이다.
도 3을 참조하면, 특히 니켈의 함량이 상대적으로 높은 상부 혼합층에 크랙이 발생하였다는 점을 알 수 있으며, 이는 상기 인용기술 3에서 지적한 바와 같다.
실험예 1
기공발생의 확인
실험예 1-1
도 4는 비교예 1에 따라 제조된 경사기능재료에서 니켈:알루미나의 중량비가 60%:40%인 혼합층의 광학현미경 사진이다.
도 4를 참조하면, 종래의 기술에 따라 제조된 경사기능재료에서 알루미나(회색부분)가 응집되어 있는 것을 알 수 있으며, 이는 하기 실험예 1-2의 결과와 비교하여 볼 때 더욱 명확히 알 수 있다. 따라서, 상기 결과로부터 종래의 기술에 따라 제조된 경사기능재료에서 알루미나는 응집된 형태를 나타내는 것을 확인할 수 있으며, 이는 기공에 의한 밀도 감소로 이어지는데, 하기 실험예 2에서 보다 상세히 설명된다.
실험예 1-2
도 5는 실시예 1의 경사기능재료에서 니켈:알루미나의 중량비가 60%:40%인 혼합재료층에 대한 광학현미경 사진이다
도 5를 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 경사기능재료에서 알루미나(회색부분)는 니켈 영역에서 균일하게 분포하는 것을 알 수 있으며, 기공 또한 실험예 1-1의 종래 기술에 따라 제조된 경사기능재료에 비하여 적게 형성되며, 이는 하기 실험예 2의 밀도 비교로부터 보다 명확히 알 수 있다.
실험예 2
밀도분석
상기 실험예 1-1과 실험에 1-2의 혼합층 시편의 밀도를 분석하였다.
그 결과 종래기술에 따른 실험예 1-1의 혼합층 시편의 밀도는 4.47g/cm2이었고, 실험예 1-2의 혼합층 밀도는 5.59g/cm2이었다. 이로써 본 발명에 따른 경사기능재료 제조방법은 밀도가 보다 높은(즉, 기공 등이 내부에 존재하지 않는) 경사기능재료의 제조를 가능하게 한다는 것을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 소결 공정의 온도 프로파일을 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 경사기능재료의 단면을 나타내는 사진이다.
도 3은 비교예 1에 따라 제조된 경사기능재료의 단면을 나타내는 사진이다.
도 4는 비교예 1에 따라 제조된 경사기능재료에서 니켈:알루미나의 중량비가 60%:40%인 혼합층의 광학현미경 사진이다.
도 5는 실시예 1의 경사기능재료에서 니켈:알루미나의 중량비가 60%:40%인 혼합층의 광학현미경 사진이다.

Claims (20)

  1. 제 1 재료 및 제 2 재료로 이루어진 경사기능재료의 제조 방법에 있어서,
    (a) 제 1 재료 및 제 2 재료의 혼합 분말을 상이한 조성비로 복수 제조하는 단계;
    (b) 상기 복수의 혼합 분말을 각각 용매에 혼입하여 제 1 분산시키는 단계;
    (c) 상기 용매의 혼합 분말을 배쓰 방식으로 20 내지 60kHz의 조건에서 초음파 처리하여 제 2 분산시키면서 동시에 상기 용매를 증발시키는 단계;
    (d) 상기 혼합분말을 조성비에 따라 순차적으로 적층시키는 단계; 및
    (e) 상기 적층된 혼합 분말을 소결시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    제 1 재료는 금속이고 제 2 재료는 세라믹인 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 경사기능재료 제조방법은 (c) 단계 후 얻어진 혼합 분말을 시빙(Sieving)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 소결단계는 제 1 또는 제 2 재료의 용융온도 중 낮은 용융온도보다 50 내지 150℃ 낮은 온도에서 적층된 분말층을 가열하는 단계; 및
    상기 가열된 분말층을 분당 1 내지 3℃의 속도로 서냉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 (c) 단계는 상기 복수의 혼합분말에 대하여 동시에 진행하는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 용매는 에탄올 또는 이소프로필알콜인 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1 재료는 니켈, 제 2 재료는 알루미나(Al2O3)인 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 소결단계의 가열온도는 1300 내지 1400℃인 것을 특징으로 하는 경사기능재료 제조방법.
  11. 제 1항 내지 제 3항 및 제 6항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 의한 방법에 따라 제조된 경사기능재료를 이용하는 것을 특징으로 하는 이종재료 간 경사기능재료 접합방법.
  12. 삭제
  13. 제 11항에 있어서,
    상기 접합방법은 제 1 재료 분말층 및 제 2 재료 분말층 사이에 제 1항의 (c)단계에서 얻어지는 복수의 혼합분말층을 순차적으로 적층시킨 후 소결시킴으로 써 이루어지는 것을 특징으로 하는 이종재료간 경사기능재료 접합방법.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 소결은 제 1 또는 제 2 재료의 용융온도 중 낮은 용융온도보다 50 내지 150℃ 낮은 온도에서 적층된 혼합분말층을 가열하는 단계; 및
    상기 가열된 분말층을 분당 1 내지 3℃의 속도로 서냉시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 접합방법.
  15. 제 13항에 있어서,
    상기 복수의 혼합분말층 적층은 제 1 재료 분말층에 가까운 혼합분말층이 먼 혼합 분말층에 비하여 높은 제 1 재료 함량을 가지는 것을 특징으로 하는 경사기능재료 접합방법.
  16. 제 11항에 있어서,
    제 1 재료는 니켈이고, 제 2 재료는 알루미나인 것을 특징으로 하는 경사기능재료 접합방법.
  17. 제 13항에 있어서,
    상기 소결시 가열온도는 1300 내지 1400℃인 것을 특징으로 하는 경사기능재료 접합방법.
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
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