KR100963081B1 - 내유성 도전성 실리콘고무 조성물 및 그 경화물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘고무에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 도전성 실리콘 고무 중에 폴리실록산 베이스 중합체 100중량 부에 대해서 퍼플루오로알킬실란 0.5 ~ 15 중량부, 불소수지 50 ~ 200 중량부, 유기용매 50 ~ 500 중량부로 이루어진 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물에 관한 것이다.
도전성 실리곤 고무, 과불소고분자화합물

Description

내유성 도전성 실리콘고무 조성물 및 그 경화물{conductive silicone rubber compositions and cured products thereof with improved oil resistance}
내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무에 관한 것으로, 기름에 접촉시 도전성 실리콘 고무가 팽윤하여 도전성 실리콘 고무의 도전성이 떨어져 도전 기능을 못하는 문제점을 해결하고자 도전성 실리콘 고무 표면에 과불소고분자화합물을 도입함으로써 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무의 조성물에 관한 것이다.
종래, 전기 절연성을 나타내는 고무상 물질에 도전성 재료를 배합한 도전성 고무는 여러 가지가 알려져 있고, 예를 들면 도전성 재료로서 카본블랙 등을 배합하여 전기저항이 105 내지 10 Ω·cm의 범위로 한 도전성 고무가 광범위한 분야에서 응용되고 있다.
이 경우 도전성 실리콘 고무에 첨가하는 도전성 재료로서는 예를 들면 카본블랙이나 그래파이트, 은, 니켈, 구리 등의 각종 금속 분말, 각종 비도전성 분체나 단섬유 표면을 은 등의 금속으로 처리한 것, 탄소 섬유, 금속 섬유 등을 혼합한 것이 실리콘 고무가 유지하는 특이한 특성을 손상함이 없이 그 도전성 재료의 종류 및 충전량에 의해 실리콘 고무의 체적 고유 저항을 1010 내지 10-3Ω·cm 정도까지 저하할 수 있으므로 빈번하게 사용되고 있고, 특히 105Ω·cm 이하의 고 도전성 실리콘 고무를 얻는 경우에는 이들 중 카본블랙이나 은, 니켈 등의 금속분말, 특히 비용의 관점에서 카본블랙이 다량으로 사용되고 있다.
일반적으로 실리콘고무의 측 쇄는 탄소와 수소들로 이루어진 하이드로카본계의 물질이다.
기름(오일)들 역시 하이드로카본계 혼합물이므로 친화성이 좋기 때문에 특히 실리콘 고무 내로 잘 침투하므로 실리콘 고무의 내유성이 중요시된다.
도전성 실리콘 고무에 기름 들이 접촉시 실리콘 고무가 팽윤 되고, 그 결과 도전 입자 간의 거리가 멀어져서, 도전 기능을 제대로 발휘하지 못하는 문제가 있다.
팽윤(swelling)이라는 현상은 거대분자인 고분자 물질구조에 작은 분자물질이 침투하여 고분자 물질의 분자들 간의 거리를 늘려 결과적으로 도전성 실리콘 고무로 만들어진 물체가 제 형상을 유지하지 못하고 부풀어 오르는 현상을 야기하는 것을 말한다.
일반적으로 실리콘고무의 측 쇄는 탄소와 수소들로 이루어진 하이드로카본계의 물질이다.
기름(오일)들 역시 하이드로카본계 혼합물이므로 친화성이 좋기 때문에 특히 실리콘 고무 내로 잘 침투하므로 실리콘고무의 내유성이 중요시된다.
도전성 실리콘 고무에 기름(오일) 들이 접촉시 실리콘 고무가 팽윤 되고, 그 결과 도전 입자 간의 거리가 멀어져 도전 기능을 제대로 발휘하지 못하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도전성 실리콘 고무의 표면에 과불소고분자화합물을 배향시킴으로써 본 과제를 해결하고자 한다.
내유성 있는 도전성 실리콘 고무 조성물이 건조 과정 중에 과불소고분자화합물이 표면으로 배향되게 경화함으로써 기름 들이 접촉하여도 팽윤 되지 않고 일정 한 도전 기능을 발휘할 수 있다.
본 발명에 따른 내유성 있는 도전성 실리콘 고무는 매우 낮은 표면에너지를 가져 발수와 발유성, 내약품성, 윤활성 등의 기능성이 겸비된 발열체에 응용함으로써 눈 녹임(snow melting)의 매설용 발열체나 산업용의 발열체로도 사용할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 도전성 실리콘 고무 중에 폴리실록산 베이스 중합체 100 중량 부에 대해서 퍼플루오로알킬실란 0.5 ~ 15 중량부, 불소수지 50 ~ 200 중량부, 유기용매 50 ~ 500 중량부로 이루어진 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물을 특징으로 한다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세하게 설명하기로 한다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 내유성 있는 도전성 실리콘 고무 조성물이 기재에 코팅 경화된 상태를 나타낸 단면도이다.
본 발명은 기재(基材) 상에 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물을 코팅하여 건조 및 경화를 시킴으로써, 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무의 경화물이 얻어지는 것을 특징으로 한다.
보통 팽윤(swelling)이라는 현상은 거대분자인 고분자 물질구조에 작은 분자물질이 침투하여 고분자 물질의 분자들 간의 거리를 늘려 결과적으로 도전성 실리 콘 고무로 만들어진 물체가 제 형상을 유지하지 못하고 부풀어 오르는 현상을 야기하는 것을 말한다.
일반적으로 실리콘 고무의 측 쇄는 탄소와 수소들로 이루어진 하이드로카본계의 물질이다.
기름(오일)들 역시 하이드로카본계 혼합물이므로 친화성이 좋기 때문에 특히 실리콘 고무 내로 잘 침투하므로 실리콘 고무의 내유성이 중요시된다.
불소수지(Fluorine resin)는 평균 입자 지름이 0.1 내지 5 ㎛ 범위의 파우더로 이용되는 것이 바람직하다. 5 ㎛을 초과하면 불소수지의 표면 배향성이 불충분하다. 그리고 0.1 ㎛ 미만은 코팅용액의 요변성 증가로 코팅의 평활성에 문제가 발생한다.
본 발명에서 사용되는 불소수지로는 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌공중합체(FEP), 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬비닐에테르(PFA), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체(ETFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE) 혹은 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌공중합체(ECTFE) 등이다. 가장 바람직하게는 PTFE(polytetrafluoroethylen) 파우더이다.
본 발명은 불소수지의 분산 및 고착화에 사용되는 퍼를루오르알킬실란은 다음의 화학식 1로 나타낼 수 있다.
CF3-(CF2)n-CH2-CH2-SiX3
상기 화학식 1에서, n은 3에서 12의 정수이다. 바람직하게는 5에서 11의 정수이다. 또한, X는 1~4 탄소 원자를 갖는 알콕시기와 같은 가수분해 가능한 퍼플루오르알킬실란이다. 예를 들면 CF3(CF2)5CH2CH2Si(OMe)3, CF3(CF2)7CH2CH2Si(OMe)3, CF3(CF2)7CH2CH2SiMe(OMe)2 등이 있다. 가장 바람직하게는 트리메톡시퍼플루오로알킬실란(TMFS)이다.
본 발명은 중합 단계로서, 퍼플루오로알킬실란, 불소수지, 톨루엔을 혼합하고, 30 ~ 80 ℃ 온도에서 교반하여 과불소고분자화합물 용액이 20 이상의 중합도의 중합체로 조성한다.
상기 퍼플루오로알킬실란은 불소수지 분말과의 친화성이 탁월해 분산효과와 고착화를 일으킨다.
상기 퍼플루오로알킬실란(CF3-(CF2)n-CH2-CH2-SiX3)의 퍼플루오로알킬기(CF3-(CF2)n-CH2-CH2)가 불소수지 분말과의 친화성에 관계가 있다. 상기 중합체 간의 망상구조(I.P.N)가 불소수지 분말 및 퍼플루오로알킬기 부위의 사슬 사이에 배열되는 것을 특징으로 한다.
상기 퍼플루오르알킬실란은 건조과정 중에 퍼플루오로알킬기가 도전성 실리콘 고무 표면으로 배향하고 또한 건조과정 중에 가수 분해 가능한 기 X가 가수 분해되고, 그 결과 생성된 실라놀기(-Si-OH)는 폴리실록산 베이스 중합체와 실록산 결합(-Si-O-Si-)을 형성한다. 또한, 실라놀기 상호간의 실록산 결합도 형성되어 진다.
다음은 도전 용액 단계로서, 도전성 실리콘 고무와 톨루엔을 혼합하여 코팅할 수 있는 도전 용액을 갖는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 중합 단계에서 조성된 용액과 도전 용액을 혼합함으로써, 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물이 구성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 효과는 상술한 메커니즘에 의해 발휘된다.
또한, 상기 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물을 기재(10)에 코팅하여 건조·경화시킨 경화물을 260 ~ 400℃에서의 고온 가압 처리함으로써, 불소수지의 일부는 교차 결합 반응을 일으키는 라디칼을 형성한다.
또한, 퍼플루오로알킬실란은 적어도 부분적으로는 상기 결합 반응에 관여한다. I.P.N 외에도 상기 결합 반응으로 인하여 퍼플루오로알킬실란도 불소수지와 연결을 형성한다.
상기 퍼플루오로알킬실란에 함유되어 있는 퍼플루오로알킬기(CF3(CF2)nCH2CH2-; n=5~11)는 임계표면장력(표면에너지)이 5 ~10 dynes/cm 정도의 극소수성을 나타낸다. 따라서, 도전성 실리콘 고무의 표면에 과불소고분자화합물을 배향하고, 이를 최외각 분자 층 표면에 배치하여 물리화학적 특성인 내유성을 부여하는 것이 본 발명에 따른 핵심 사항이다.
극소수성인 퍼플루오로알킬기는 표면에너지가 매우 낮기 때문에 공기와 도전 성 실리콘 고무의 계면에서 공기 측으로 배향되게 되어 퍼플루오로알킬기를 함유하는 재료는 내유성 성질을 갖게 된다.
따라서, 본 발명은 공기와 도전성 실리콘 고무의 계면에서 공기 측 최외각 층에 퍼플루오로알킬기가 효율적으로 최대한 배향할 수 있는 분자구조를 형성하는 것이 내유성 있는 도전성 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물이 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 용매로서 헥산, 톨루엔, 시클로헥산과 같은 탄화수소; 염화메틸, 사염화탄소, 트리클로로에틸렌과 같은 할로겐화 탄화수소 등의 유기용매를 사용할 수 있다. 이들 중에서 도전성 실리콘 고무를 용액화하기 위해서 톨루엔이 바람직하다.
본 발명에 따른 내유성 있는 도전성 실리콘 고무의 조성물은 우선 퍼플루오로알킬실란, 불소수지, 톨루엔을 혼합하여, 30 ~ 80 ℃ 온도에서 휘저음 함으로써, 과불소고분자화합물 용액 중에 퍼플루오로알킬실란의 알콕시 그룹들은 가수분해를 통하여 실라놀 그룹으로 변하고 실라놀 그룹은 서로 탈수 축합반응에 의하여 중합 반응으로 진행하여, 20 이상 중합도의 중합체를 조성한다.
상기 과불소고분자화합물의 중합도가 20 미만이면 중합체 간의 망상 구조와 불소수지와의 고착화가 이루어지기 어렵다.
그리고 도전성 실리콘 고무를 톨루엔으로 용액화 시킨다, 그 결과 유동성이 확보된 도전성 실리콘 고무의 코팅 용액에 상기 과불소고분자화합물 중합체를 혼합하여 내유성 있는 도전성 실리콘 고무의 조성물 및 그 경화물이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의해서, 상기 내유성 있는 도전성 실리콘 고무의 조성물을 건조·경화하는 단계에서 휘발성 유기 용매와 접촉한 부분에 작용하는 계면장력으로 발생하는 모세관 힘, 즉 용매가 천천히 증발하면서 도전 입자는 모세관 힘에 의해 이동하여 치밀한 구조로 도전 통로가 형성되는 동시에 과불소고분자화합물 중합체는 표면으로 배향하여 내유성 있는 도전성 실리콘 고무 조성물 및 그 경화물을 갖는 것을 특징으로 한다.
기재(基材) 표면에 상기 내유성 있는 도전성 실리콘 고무 조성물을 코팅하여 건조·경화하여 얻어지는 내유성 있는 도전성 실리콘 고무 피막이 형성되는 것을 특징으로 한다.
또한, 과불소고분자화합물은 계면 및 표면에너지가 매우 낮고 산과 알칼리 및 유기 용매 등 각종 화학약품에 대한 저항성이 우수하다.
도전성 실리콘고무의 표면에 탄화수소 오일 또는 합성오일, 솔벤트 등에 내성이 있는 과불소고분자화합물을 갖게 함으로써 도전성 실리콘 고무의 인장 및 인열 강도의 기계적 물성을 증가시키는 것 이외에도 내유성 및 내화학성을 증가시키는 역할을 한다.
본 발명은 도전성 실리콘 고무 중에 폴리실록산 베이스 중합체 100 중량 부에 대해서 퍼플루오로알킬실란 0.5 ~ 15 중량부, 불소수지 50 ~ 200 중량부, 유기용매 50 ~ 500 중량부로 이루어진 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물을 특징으로 하며, 퍼플루오로알킬실란을 중량부로 0.5 미만 배합시 중합체 간의 망상 구조와 내유성이 부족하며, 퍼플루오로알킬실란을 중량부로 15 초과 배합시 실리콘 고무와의 친화성이 나빠져 혼합이 어려워진다.
그리고 상기 불소수지를 중량부로 50 미만 배합시 도전성 실리콘 고무의 기계적 물성과 내유성이 나빠지며, 불소수지를 중량부로 200 초과 배합시 코팅 용액의 요변성이 커서 코팅층의 평활성이 나쁘고 또한 기계적 물성도 저하된다.
그리고 상기 유기용매를 중량부로 50 미만 배합시 코팅 용액의 점성이 높아 코팅하기가 어렵고 또한 과불소고분자화합물의 표면 배향효과도 어렵다. 유기용매를 중량부로 500 초과 배합시는 코팅 용액의 점성이 낮아 코팅 막의 두께가 얇아진다. 그래서 일정한 도전율을 위해 두꺼운 코팅 막을 필요로 하는 것에서는 생산성이 저하된다.
또한, 내유성 있는 도전성 실리콘 고무 표면에 전기 절연 물질을 코팅해야만 전기적인 안전성이 확보된다.
상기 내유성 있는 도전성 실리콘 고무의 표면에너지가 낮아 젖음성이 불량하므로 전기 절연 물질을 코팅하는 것이 어려움이 있다.
그래서, 본 발명은 내유성 있는 도전성 실리콘 고무의 표면에 실리콘 점착제가 코팅층으로 구성되는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 내유성 있는 도전성 실리콘 고무의 표면에 실리콘 점착제가 코팅된 실리콘 점착제 층에 전기 절연 물질을 피복 시키는 것을 특징으로 한다.
상기 실리콘 점착제는 점성이 유지되므로 점착제 층에 젖음성(wettability)이 양호하다. 그래서, 상기 실리콘 점착제 층에 전기 절연 물질 코팅이 이루어지게 된다.
상기 전기 절연 물질은 천연 고무, 프틸고무, SBR(Styrene Butadiene Rubber), 실리콘 고무, 클로로프렌 고무, EPDM 고무, 연질 우레탄 수지, 연질 PVC 수지, 불소 고무, 내열성 에틸렌비닐아세테이트, 아크릴 고무, 폴리에스테르 수지 등이다.
도 1은 본 발명에 따른 내유성 있는 도전성 실리콘 고무 조성물이 기재에 코팅 경화된 상태를 나타낸 단면도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
10: 기재(基材)
20: 도전성 실리콘 고무
30: 과불소고분자화합물

Claims (4)

  1. 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물에 관한 것으로서, 도전성 실리콘 고무 중에 폴리실록산 베이스 중합체 100 중량 부에 대해서 퍼플루오로알킬실란 0.5 ~ 15 중량부, 불소수지 50 ~ 200 중량부, 유기용매 50 ~ 500 중량부로 구성되는 것을 특징으로 하는 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 퍼플루오로알킬실란, 불소수지, 유기용매를 혼합하여 중합도 20 이상의 중합체로 구성되는 것을 특징으로 하는 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무 조성물.
  3. 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무에 관한 것으로서, 도전성 실리콘 고무 중에 폴리실록산 베이스 중합체 100 중량 부에 대해서 퍼플루오로알킬실란 0.5 ~ 15 중량부, 불소수지 50 ~ 200 중량부, 유기용매 50 ~ 500 중량부로 구성된 조성물을 경화시켜 얻어지는 것을 특징으로 하는 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무.
  4. 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 발열체에 관한 것으로서, 도전성 실리콘 고무 중에 폴리실록산 베이스 중합체 100 중량 부에 대해서 퍼플루오로알킬실란 0.5 ~ 15 중량부, 불소수지 50 ~ 200 중량부, 유기용매 50 ~ 500 중량부로 구성된 조성물을 경화시켜 얻어진 내유성(耐油性) 있는 도전성 실리콘 고무의 표면에 실리콘 점착제 층이 형성되고, 상기 실리콘 점착제 층 상에 전기 절연 물질이 피복되는 것을 특징으로 하는 내유성 있는 도전성 실리콘 발열체.
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