KR100956612B1 - 높은 신장성을 가지는 부직포 재료 및 그의 제조 방법 - Google Patents

높은 신장성을 가지는 부직포 재료 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 블렌드 제조용 상용화제로서 양쪽성 블록 코폴리머와의 혼합물을 사용한, 높은 신장성을 가지며 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료의 제조 방법, 및 그의 용도에 관한 것이다.
부직포 재료, 상용화제, 양쪽성 블록 코폴리머, 일회용 제품, 폴리프로필렌, 이소부텐 단위, 옥살킬렌 단위

Description

높은 신장성을 가지는 부직포 재료 및 그의 제조 방법{NON-WOVEN MATERIAL HAVING HIGH EXTENSIBILITY AND A PROCESS FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은, 블렌드를 제조하기 위한 상용화제(compatibilizer)로서 양쪽성 블록 코폴리머들의 혼합물을 이용한 폴리머 섬유를 포함하며, 높은 신장성(extensibility)을 가지는 부직포 재료, 그의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
부직포 재료는 수년간 위생용품 시장에서 알려져 있는 제품 부류이다. 기본적으로 부직포 재료는 알려져 있는 모든 형태의 섬유로부터 제조될 수 있지만, 기술적 또는 가격 측면의 이유에서 매우 적은 수의 폴리머만 위생용품 시장에서 허용되어 왔다.
가장 보편적인 재료는 폴리프로필렌이다.
여기에는 다음과 같은 몇 가지 이유가 있다:
- 폴리프로필렌은 유리한 가격에 대량으로, 그리고 여러 가지 품질로 입수가능하다.
- 폴리프로필렌은 용융-방사(melt-spinning) 공정에서 취급이 용이하다.
- 폴리프로필렌으로부터 제조될 수 있는 부직포 재료는, 응용 기술과 관련하여 그것이 가진 성질을 토대로, 위생용품 시장에서 다수의 응용 영역에 대해 만족스럽다.
그러나, 순수한 폴리프로필렌의 부직포 재료는 위생 제품 분야에서 부직포에 대해 요구되는 신장성을 갖지 못한 것이 보통이다. 여기서 구제책을 제공하기 위해, 예를 들면 탄성 폴리머를 폴리프로필렌과 혼합한다. 그 결과 얻어지는 부직포 재료의 신장성은 실제로 향상되지만, 이러한 형태의 혼합물로부터 스레드(thread)를 방사하는 것은 폴리프로필렌으로부터 방사하는 것보다 훨씬 어렵기 때문에 그 제조 공정은 더 복잡해지는 것이 확실하다.
위생용품 분야에서 사용되는 또 다른 폴리머는 폴리에틸렌이다. 이 재료로 된 부직포 재료는 부드러움(softness)을 특징으로 한다. 밀도가 낮은 선형 폴리에틸렌으로 된 부직포 재료는, 예를 들어 US 4,644,045(발명자: Fowells)를 통해 알려져 있는 바와 같이, 높은 신장성을 가지는 동시에 취급성, 부드러움 및 착용성과 관련하여 뛰어난 성질을 가진다. 그러나, 이 형태의 재료는 허용 가능한 내마모성을 제공하지 못하기 때문에 상업적으로 수용되지 않았다. 허용 가능한 내마모성을 가진 스펀본드 웹에 LLDPE 필라멘트를 본딩(bonding)하는 것은 그 자체가 매우 어려운 것으로 입증되었는데, 그 이유는 필라멘트가 용융되기 시작하여 캘린더(calender)에 부착하는 온도에 거의 근접한 온도에서만 허용 가능한 본딩이 관찰되기 때문이다. 이와 같이 본딩 범위가 매우 좁고 얻어지는 내마모성 및 퍼징성(fuzzing property)으로 인해, 스펀본드 LLDPE 부직포 재료는 전술한 응용에 대 해 상업적으로 폭 넓게 수용되지 않았다. 가격뿐 아니라 기술적 이유로 해서 위생용품 분야에서 사용되는 폴리에틸렌의 양은 폴리프로필렌의 양보다 적은 것이 분명하다. 그에 비해, 예컨대 폴리에스테르와 같은 다른 폴리머는 위생용품 분야에서 더욱 드물게 사용된다.
폴리프로필렌과 폴리에틸렌, 특히 HDPE(High Density Polyethylene: 고밀도 폴리에틸렌)의 블렌드로 된 섬유를 사용한 부직포 재료의 제조는 알려져 있다. 상기 두 폴리머의 비상용성으로 인해, 제조 공정중에 블렌드 제조를 위한 상용화제의 존재는 혼합가능형 및 방사가능형 시스템을 얻는 데에 절대적으로 필요하다. 블렌드 제조용 상용화제로서, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌 단위가 서로 다른 비율로 결합되어 있는 코폴리머가 우선적으로 사용된다. 비혼화성(non-miscible) 폴리머의 블렌드 제조를 위해 충분한 상용화를 보장하기 위해서, 혼합물 총량에 대해 10 중량% 내지 20 중량%의 범위로 이들 코폴리어의 첨가제가 필요하다. 그러나, 이러한 범위의 코폴리머의 첨가제는, 얻어지는 혼합물의 개별적 성질들이 순수한 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 각각의 성질보다 불량하다는 사실을 특징으로 하는, 불필요한 성질의 변화를 종종 초래한다.
여러 해 동안, 탄성 부직포 재료가 또한 위생용품 부문에서 활용되어 왔다. 이러한 부직포 재료는 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌으로 된 전통적 위생적 부직포 재료에 비해 신장성이 확실히 더 높은 것을 특징으로 한다. 이러한 탄성 부직포 재료의 제조에 사용되는 기본 물질은 대부분의 경우에, 예를 들면, 폴리우레탄을 기재로 하는 탄성 블록 코폴리머이다.
폴리올레핀 엘라스토머를 사용한 경우에도 유사한 경향이 관찰되는데, 이것 도 필수적으로는 블록 코폴리머이며, 가장 흔히 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌을 포함한다.
탄성 폴리우레탄을 사용한 부직포 재료 및 폴리올레핀 엘라스토머를 사용한 부직포 재료는, 그것의 조성 및 그와 관련된 제조의 복잡성으로 인해, 매우 많은 비용이 든다. 재정적 관점에서 볼 때, 이것은 위생 제품에서 상기 재료를 사용하는 데 있어서 엄청난 단점이다.
폴리에틸렌을 포함하는, 고신장성 부직포 재료를 제조하는 방법에는 여러 가지가 있다.
특허문헌 WO 034385를 통해, 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌/폴리에틸렌 코폴리머로 구성된, 방사성 및 신장성이 향상된 섬유를 제조하기 위한 혼합물이 알려져 있는데, 상기 섬유는 1∼50 데니어(den) 범위의 섬도(fineness)로 방사된다. 상기 혼합물에서, MFI(Melt Flow Index: 용융 흐름 인덱스)가 ≤10 g/10분(190℃, 2.16kg), 바람직하게는 ≤5 g/10분(190℃, 2.16kg)이고, 밀도가 0.85∼0.97 g/㎤인 폴리에틸렌 0.1 중량% 내지 30 중량%가 사용되고, 상기 혼합물의 나머지는 MFI가 ≥12 g/10분(190℃, 2.16kg)인 폴리프로필렌으로 구성된다. 상기 섬유는 127∼137℃의 온도 범위에서 열본딩된다(thermobonded). 이 경우에, 폴리에틸렌과 α-올레핀의 코폴리머로서 MFI가 5∼10 g/10분(190℃, 2.16kg)이고, 밀도가 0.87 g/㎤인 폴리에틸렌, 또는 호모폴리머 또는 폴리에틸렌과 α-올레핀의 코폴리머로서 MFI가 ＜5 g/10분(190℃, 2.16kg)이고, 밀도가 ≥0.87 g/㎤인 폴리에틸렌이 사용된다. 상기 혼합물의 제조는 공통 회전하는 쌍축 압출기에서 행해진다. 후속되는 방사 공정에서, 스레드는 테이크-오프 롤러(take-off roller)를 통해 연신된다.
특허공개 US2004038022에서, 섬유의 신장성 부직포 재료의 제조 방법으로서, 상기 섬유는 폴리에틸렌 비율이 0.5∼22 중량%인 폴리프로필렌/폴리에틸렌 혼합물로 제조된 것이며, 상기 섬유는 순수한 폴리프로필렌으로 된 기준 부직포 재료가 통상적으로 합쳐지는 온도인 본딩 온도 15∼20℉에서 합쳐진 것임을 특징으로 하는 제조 방법이 개시되어 있다. 최적 본딩 온도는 1분당 6%의 연신율(stretching rate)에서 결정되었다. 청구된 부직포 재료의 신장성은 1초당 10,000∼11,000%의 연신율에서 폴리프로필렌으로 된 부직포 재료와 비교할 때 적어도 20% 더 높다.
이 경우에, 다음과 같은 물질이 사용되었다:
- 호모폴리머 또는 폴리에틸렌과의 코폴리머로서 MFI가 ≥25 g/10분(230℃, 2.16kg)인 폴리프로필렌 및
- MFE 비 MFI10/MFI2≥5.63인 에틸렌과 α-올레핀의 코폴리머 형태로 단쇄 분지 분포 계수(short chain branching distribution index; SCBDI) ≥50%인 폴리에틸렌, 여기서 상기 폴리에틸렌은 0.855 g/㎤ 내지 0.88 g/㎤의 밀도와 0.01∼10 g/10분(190℃, 2.16kg), 바람직하게는 ＜5 g/10분(190℃, 2.16kg)의 MFI를 가진다.
예를 들면, 20 g/㎡의 베이스 중량 및 약 2 den의 섬유를 가진 부직포 재료에 있어서, 폴리프로필렌/폴리에틸렌의 혼합비 90/10으로 CD 방향에서의 100% 신장 및 MD 방향에서의 93% 신장이 얻어진다. 이 경우에, 첨가제를 첨가하지 않고 쌍축 압출기에서 혼합물이 제조된다. 부직포 재료를 형성하기 위한 섬유의 통 합(consolidation)은 이 경우에 132∼154℃의 온도에서 행해진다.
특허문헌 WO 00/04215를 통해, 열적 본딩된 고신장성 부직포 재료의 제조 방법, 특히 코어-쉬스(core-sheath) 폴리프로필렌 스테이플 섬유를 사용한 제조 방법이 알려져 있다. 이 경우에 상기 부직포 재료의 신장성은, 캘린더에 의해 제조된 특수한 본딩 패턴으로 인해 얻어진다.
특허문헌 US 5,804,286에는, 폴리프로필렌/폴리에틸렌 블렌드 및 블록 또는 그라프트 폴리올레핀 코폴리머 또는 터폴리머를 사용한 신장성 섬유제품 복합재가 청구되어 있는데, 상기 블렌드는 폴리에틸렌 및 PE와 적어도 부분적으로 혼합될 수 있다.
특허문헌 US 5,921,973에는, 탄성 복합재의 성분으로서의 신장성, 비탄성(non-elastic) 부직포 재료의 용도에 대해 청구되어 있다. 상기 복합재는, 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 블렌드로부터 제조된 비탄성, 신장성 스테이플 섬유의 층, 및 탄성 필름의 형태로 되어 있는 탄성층으로 구성된다. 상기 복합재에 대해 가능한 용도는, 예를 들면 기저귀, 실금용 제품 및 여성 생리대와 같은 일회용 제품 분야에서 볼 수 있다.
특허문헌 US 5,616,412를 통해, 2∼4 den의 섬유 직경에 대해 700%보다 큰 신장률을 가진, 폴리프로필렌과 폴리스티렌의 혼합물로 된 섬유가 알려져 있다. 상기 혼합물은 쌍축 압출기를 통해 제조되었으며, 다음과 같은 혼합 조성이 선택되었다:
폴리프로필렌: 90∼98 중량%, MFI가 20 g/10분인 것, 및
폴리스티렌: 2∼10 중량%, MFI가 1.5 g/10분인 것.
특허문헌 US 5,322,728에는, MD 방향으로 신장성이 약 100% 이하인 섬유제품을 제조할 수 있는 섬유로서, 멜트-블로우(melt-blowing)법 및 용융-방사법으로 방사된 섬유가 기재되어 있다. 섬유제품의 50% 신장에서 부드러움 및 탄력 회복성에 관한 명백한 유리함이 확인되었다. 상기 섬유제품은 에틸렌과 하나 이상의 코모노머의 코폴리머로 제조되고, 상기 코폴리머로서는 스티렌이 바람직하게 사용되지만 프로필렌이 사용될 수도 있다. 따라서 제조되는 섬유제품은 드레이프(drape) 및 의류품에 응용된다.
특허문헌 US 5,494,736은, 바람직하게 CD 방향으로 배향되어 놓여진(laid down) 섬유에 의해 제조되는 고신장성 부직포 재료를 개시한다. 통합된 부직포 재료의 본딩 표면은 부직포 재료의 총 표면적에 대해 8∼25%로 규정된다. 소면 공정(carding)에 의해 바람직한 방향으로 놓여진 스테이플 섬유가 사용된다.
특허문헌 EP1461479/재03052179를 통해, 폴리머 조성물, 바람직하게는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌-폴리프로필렌 코폴리머를 함유하는 조성물로 된 신장성 섬유의 제조 방법으로서, 상기 섬유를 약간만 연신시키는 제조 방법이 알려져 있다. 연신비는 ＜400, 바람직하게는 ＜150, 특히 바람직하게는 ＜50이다. 방사 섬유에 있어서 통상적인 1.5∼4 dtex 범위의 섬유 강도를 얻기 위해, 멜트는 특히 작은 방사구(spinneret)를 통해 가압되어야 한다. ＜200㎛의 직경, 특히 바람직하게는 ＜100㎛의 직경으로 특정된다. 이러한 섬유를 제조할 수 있으려면, 예를 들어 폴리프로필렌 조성물의 경우에, MFI가 400 g/10분(230℃, 2.16kg)인 폴리머가 필요하다.
예를 들어 폴리올레핀으로 된 신장성 부직포 재료용으로서 신장성이 800%를 넘는 분할가능형 다성분 섬유(splittable multi-component fiber)가 US 20040161994에 개시되어 있다. 이 섬유의 제조는 용융-방사 공정에서 이루어지는데, 얻어지는 섬유는 필수적으로 연신되어 있지 않고, 따라서 신장성이고 분할가능형이다. 예를 들어 EP1461479로부터 공지된 것과 같은 구멍 직경이 매우 작은 방사구 대신에, US 20040161994에서는 직경이 40㎛인 섬유를 방사할 수 있는 구멍 직경을 가진 방사구가 사용된다. 이어서, 예컨대, 기저귀, 실금용 제품 및 여성 생리대, 또는 손수건 형태의 일회용 제품과 같은 응용 분야에서 부직포 재료에 대해 요구되는 섬유의 섬도를 얻기 위해, 상기 섬유를 분할한다.
US 20040166756에는 열가소성 엘라스토머로 된 고무-탄성 재료 및 부직포 재료로 구성된 복합재 형태의 면적-측정된 재료(area-measured material)가 개시되어 있고, 이것은 예를 들면 일회용 물품용으로 적합하다. 상기 부직포 재료는, 예를 들어 폴리프로필렌으로 구성된 비탄성 필라멘트를 함유하며 바람직하게는 MD 방향으로 놓여진다. 이 바람직한 방향에 수직으로, 상기 면적-측정된 재료는 100%보다 큰 신장성을 가진다.
US 2002039637로부터, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 및 예를 들면 Montell사 제품인 CatalloyTM 코폴리머와 같은 블록 또는 그라프트 코폴리머의 형태로 블렌드를 제조하기 위한 시판되는 상용화제의 혼합물로부터 부직포 재료를 제조했다. 이 경 우에, 블렌드를 제조하기 위한 상기 상용화제는 혼합물 총량에 대해 15∼30 중량% 범위로 첨가된다. 최고 하중(peak load)에서, 이들 부직포 재료의 경우에 500%를 넘는 신장이 관찰되었다.
WO 0149908에는 높은 신장률을 가진 부직포 재료를 제조하기 위한 다성분 섬유가 기재되어 있다. 일 실시예에서, 폴리올레핀 혼합물이 사용되며 이 경우, 더 낮은 융점의 폴리머가 상기 다성분 섬유의 지배적인(dominant) 연속상(continuous phase)을 형성하고, 더 높은 융점의 폴리머가 상기 연속상에 포함된 분산상(disperse phase)을 형성한다. 상기 더 낮은 융점의 폴리머는 혼합물 총량에 대해 50% 이상의 크기 수준으로 상기 혼합물에 첨가된다. 폴리머 혼합물의 제조를 위해, 예를 들면, 밀도가 0.945 g/㎤ 이상이고 MFI가 ＞10 g/10분인 폴리에틸렌, 및 MFI가 20 g/10분 이상인 폴리프로필렌이 사용된다. 최고 하중에서, 이들 부직포 재료의 경우에 100% 이상의 신장이 관찰되었다.
또한 US 5,593,768로부터 신장성 부직포 재료가 알려져 있다. 이 경우에 사용되는 다성분 섬유는 지배적인 연속상 및 적어도 2개의 상이한 열가소성 폴리머로 된 불연속적인 고도의 분산상을 포함하고, 상기 고도의 분산상은 섬유의 연속상 내부에 섬유축 방향으로 배향되어 있는 연장된 피브릴 영역(fibrillar domain)을 형성한다. 일 실시예에서, 상기 지배적인 연속상은 이소택틱(isotactic) 폴리프로필렌에 의해 형성되고, 상기 불연속상은 혼합물 총량에 대해 2.5∼20 중량% 범위의 폴리에틸렌에 의해 형성된다. 이 경우, 상기 부직포 재료에서 128% 이하의 신장이 관찰되었다.
혼합물의 주성분으로서 폴리에틸렌을 포함하고 2차 성분으로서 폴리프로필렌 형태 [sic]를 포함하는, 높은 신장성을 가진 부직포 재료의 제조에 대한 공지된 접근방법은 비용이 많이 들고 소요 시간이 긴 것이 보통이다. 이 혼합물의 제조에는 균질화 동안 집중적 에너지 공급이 요구되므로, 많은 경우에 쌍축-압출기를 사용해야 한다.
이러한 비상용성 폴리머의 처리 용이성, 특히 방사 용이성을 보장하고, 섬유 또는 부직포 재료 형태의 최종 생성물에 충분한 수준의 성질을 부여하기 위해, 블록 및/또는 그라프트 코폴리머 형태의 블렌드 제조용 상용화제가 추가로 필요하며, 상기 블록 및/또는 그라프트 코폴리머는, 종래에 알려져 있는 블렌드 제조용 상용화제의 경우에, 혼합물 총량에 대해 약 10∼20 중량% 범위를 가질 수 있어서 최종 생성물의 제조가 더욱 고비용 방식으로 행해질 수 있다.
폴리프로필렌을 기재로 하는 신장성 부직포 재료의 제조 기술은 많은 시간을 요하며, 그에 따라 비용이 많이 들며, 통합된 부직포 재료에서 명확한 신장성(extension property)을 수립하기 위해 특수한 본딩 패턴을 구비한 캘린더의 사용을 기반으로 한다. 캘린더 롤러의 탈착, 및 보통 캘린더 롤러의 리-엠보싱(re-embossing)의 결과로서 갖게 되는 본딩 패턴의 검사 및 최적화는 많은 시간을 요하며 따라서 비용이 많이 든다.
그러므로, 블렌드 제조를 위한 상용화와 관련하여 유의적으로 향상된 효과를 나타내는 신장성 폴리머-섬유 부직포 재료의 제조를 위해, 비혼화성 폴리머들의 혼합물을 처리하기 위한 첨가제를 갖는 것이 유리할 것이고, 이로써 더 느린 속도로 주입될 수 있고 제조에 요구되는 노력이 더 적을 수 있다.
본 발명의 목적은, 적어도 하나의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 폴리머 및 블렌드 제조용 상용화제를 사용한 신장성 부직포 재료로서, 소량의 상기 블렌드 제조용 상용화제를 사용함으로써, 기계 기술의 정당화되는 복도로, 사용되는 폴리머들의 충분한 혼합이 이루어지도록 하는 신장성 부직포 재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적은, 높은 신장성을 가지며 청구의 범위 제1항의 특징을 가진 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료에 의해 실현된다. 부가적인 유리한 개발, 공정 및 응용은 후속 청구항에 제시되어 있다.
놀랍게도, 고가의 엘라스토머를 도입하지 않고 양쪽성 블록 코폴리머를 함유하는 블렌드 제조용 상용화제를 사용하여 본 발명의 목적을 달성할 수 있음을 발견했다.
본 발명은, 높은 신장성을 가지며, 하나 이상의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 부가적 폴리머, 및 블렌드 제조용 상용화제로서 하나 이상의 블록 코폴리머의 혼합물로 이루어지는 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료로서, 상기 블록 코폴리머는 필수적으로 이소부텐(isobutene) 단위로 구성되는 하나 이상의 소수성 블록(A) 및 필수적으로 옥살킬렌(oxalkylene) 단위로 구성되는 하나 이상의 친수성 블록(B)을 포함하는 부직포 재료를 제공한다.
"높은 신장성을 가진 부직포 재료"라 함은, 인장력의 중지시 본래 형태의 완전한 또는 단지 부분적인 회복을 반드시 나타내지는 않고 MD 방향 및 CD 방향으로 신장될 수 있는 부직포 재료를 지칭한다.
"섬유"라는 용어는 별개의 길이(discrete length)를 가진 스테이플 섬유 및 필라멘트를 포함하는 의미로 사용된다.
"폴리머"라는 용어는 일반적 의미로 사용되며, 호모폴리머 및 임의의 코폴리머, 예를 들면 그라프트 코폴리머 및 터폴리머를 포함하는 것으로 사용된다.
본 명세서에서 "혼합물"이라는 용어는 역시 일반적으로 사용되며, "비혼화성" 및 "혼화성" 폴리머 혼합물을 포함하는 것으로 사용된다. 폴리머가 용융 상태로 분리되어 존재하고 별개의 상으로 존재할 경우에, 그 폴리머는 "비혼화성"인 것으로 간주된다.
"블렌드 제조용 상용화제"라는 용어는, 예를 들면 공통 처리 및 방사성을 보장하기 위해 비혼화성 폴리머 혼합물의 블렌드 제조를 위한 상용화 역할을 하는 코폴리머, 그라프트 코폴리머 및 터폴리머에 대해 사용된다.
본 발명의 확장은, 높은 신장성을 가지며 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료로서, 하나 이상의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 부가적 폴리머 및, 하나 이상의 비혼화성 폴리머와 블렌드 제조용 상용화제로서 하나의 블록 코폴리머로 된 부가적 혼합물 성분으로부터 제조되고, 상기 블록 코폴리머는 필수적으로 이소부텐 단위로 이루어진 하나 이상의 소수성 블록(A) 및 필수적으로 옥살킬렌 단위로 이루어진 하나 이상의 친수성 블록(B)을 포함하는 부직포 재료를 제공한다.
높은 신장성을 가지며 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료는, 본 발명의 일 실시예에서, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 상기 폴리머가 불연속적이고 미세하게 분산된 상으로서 폴리프로필렌 내에 필수적으로 존재하고, 이것이 상기 폴리머 섬유의 지배적인 연속적인 상을 형성함으로써 얻어진다. 상기 혼합물이 지배적인 연속적인 상으로서 존재하고 적어도 하나의 불연속적인 상이 있는 경우에, 어느 하나의 폴리머 상 또는 다른 폴리머 상, 또는 두 가지 모두의 폴리머 상과 혼합가능한 다른 폴리머들도 존재할 수 있다.
유리하게는, 본 발명의 폴리머 섬유의 부직포 재료는, 폴리프로필렌과 비상용성인 부가적 폴리머, 바람직하게는 HDPE, 및 블렌드 제조를 위한 하나 이상의 상용화제의 사용을 통해, 순수한 폴리프로필렌으로 된 부직포 재료의 기계적 물성과 단지 사소하게 다른 물성을 가지며, 부가적으로 향상된 신장 거동이 관찰되었다.
본 발명에 따르면, 신장 가능한 부직포 재료는 블렌드 제조용 상용화제의 첨가를 포함한다.
블렌드 제조용 상용화제로서 본 발명에서 사용되는 양쪽성 블록 코폴리머는, 하나 이상의 소수성 블록(A) 및 하나 이상의 친수성 블록(B)을 가진다. 상기 블록 (A) 및 (B)는 적합한 결합기에 의해 서로 결합된다. 상기 블록 (A) 및 (B)는 각각 직쇄형일 수도 있고, 각각 분지형일 수도 있다.
이러한 종류의 블록 코폴리머는 알려져 있고, 원칙적으로 숙련된 작업자에게 알려져 있는 방법 및 출발 화합물을 토대로 제조될 수 있다.
소수성 블록(A)은 실질적으로 이소부텐 단위로 구성된다. 상기 블록은 이소부텐의 중합에 의해 얻을 수 있다. 그러나, 상기 블록은 구성 단위로서 다른 코모노머를 적은 범위로 포함할 수도 있다. 이 종류의 구성 단위는 상기 블록의 성질을 미세 조정하기 위해 사용될 수 있다. 언급할 수 있는 코모노머로는, 1-부텐 및 시스- 또는 트랜스-2-부텐 이외에도, 특히 2-메틸-1-부텐, 2-메틸-1-펜텐, 2-메틸-1-헥센, 2-에틸-1-펜텐, 2-에틸-1-헥센 및 2-프로필-1-헵텐과 같은 5∼10개의 탄소 원자를 가진 이소올레핀, 또는 스티렌 및 α-메틸스티렌과 같은 비닐 방향족, 2-, 3- 및 4-메틸스티렌과 4-tert-부틸스티렌과 같은 C1-C4 알킬스티렌이 포함된다. 그러나, 상기 코모노머의 분획은 별로 크지 않다. 일반적으로, 그 양은 상기 블록의 구성 단위의 총량의 20 중량%를 초과하지 않아야 한다. 이소부텐 단위 및/또는 코모노머 이외에, 상기 블록은 또한 중합이 개시될 때 사용되는 개시제 분자 또는 스타터 분자(starter molecule), 또는 이들의 단편을 포함할 수 있다. 이렇게 해서 제조된 폴리이소부텐은 직쇄형, 분지형 또는 별(star) 형상일 수 있으며, 오직 하나의 사슬 말단 또는 2개 이상의 사슬 말단에 작용기를 가질 수 있다.
소수성 블록(A)용 출발 물질은 작용화된(functionalized) 폴리이소부텐이다. 작용화된 폴리이소부텐은 반응성 폴리이소부텐으로부터 출발하여, 원칙적으로 숙련된 작업자에게 알려져 있는 1단계 또는 다단계 반응에서 이 출발 물질에 작용기를 제공함으로써 제조될 수 있다. 반응성 폴리이소부텐은 매우 높은 분획의 말단 α-올레핀기를 가진 폴리이소부텐을 의미하는 것으로 숙련된 작업자에게 이해된다. 반응성 폴리이소부텐의 제조는 마찬가지로 알려져 있고, 예를 들면 앞에서 인용한 특허문헌 WO 04/9654의 4∼8면 및 WO 04/35635의 6∼10면에 기재되어 있다.
반응성 폴리이소부텐의 작용화의 바람직한 실시예는 다음을 포함한다:
i) 알킬화 촉매의 존재 하에, 폴리이소부텐으로 알킬화된 방향족 하이드록시 화합물을 형성하는, 방향족 하이드록시 화합물과의 반응,
ⅱ) 에폭시화 폴리이소부텐을 형성하는, 과산화 화합물과 폴리이소부텐 블록의 반응,
ⅲ) 엔 반응(ene reaction)에서, 전자 유인기(enophile)로 치환된 이중결합을 가진 알켄과 폴리이소부텐 블록의 반응,
ⅳ) 하이드로포르밀화 촉매의 존재 하에, 하이드로포르밀화 폴리이소부텐을 형성하는, 일산화탄소 및 수소와 폴리이소부텐 블록의 반응,
v) 포스포노기로 작용화된 폴리이소부텐을 형성하는, 할로겐화인 또는 옥시염화인과 폴리이소부텐 블록의 반응,
ⅵ) 하이드록시화 폴리이소부텐을 형성하는, 보란(borane)과 폴리이소부텐 블록의 반응 및 이어지는 산화성 분열(oxidative cleavage),
ⅶ) 말단 설포기(sulfo group)를 가진 폴리이소부텐을 형성하는, SO3 소스, 바람직하게는 아세틸 설페이트 또는 발연황산(oleum)과 폴리이소부텐 블록의 반응,
ⅷ) 말단 아미노기를 가진 폴리이소부텐을 형성하는, 질소 산화물과 폴리이소부텐 블록의 반응 및 이어지는 수소첨가 반응.
특히 바람직한 것은 실시예 ⅲ)이다. 이 반응용으로 무수말레산을 사용하는 것이 매우 특별히 바람직하다. 그 경우, 얻어지는 폴리이소부텐은 무수숙신산 기(폴리이소부테닐숙신산 무수물, PIBSA)로 작용화된다.
소수성 블록(A)의 몰 질량은 원하는 응용분야에 따라 숙련된 작업자에 의해 결정된다. 일반적으로, 소수성 블록(A) 각각은 200∼10,000 g/mol의 평균 몰 질량(Mn)을 가진다. Mn은 바람직하게 300∼8,000 g/mol, 보다 바람직하게는 400∼6,000 g/mol, 매우 바람직하게는 500∼5,000 g/mol이다.
친수성 블록(B)은 실질적으로 옥살킬렌 단위로 구성된다. 옥살킬렌 단위는, 원칙적으로 알려져 있는 방식으로, 일반식 -R1-O-의 단위이다. 여기서 R1은 2가의 지방족 탄화수소 라디칼이며, 또한 선택적으로 추가적 치환체를 가질 수 있다. 라디칼 R1에 결합된 추가적 치환체는 특히 O-함유 기일 수 있고, 그 예는 ＞C=O 기 또는 OH 기이다. 하나의 친수성 블록은 또한 2개 이상의 상이한 옥살킬렌 단위를 포함할 수도 있음은 물론이다.
옥살킬렌 단위는, 특히 -(CH2)2-O-, -(CH2)3-O-, -(CH2)4-O-, -CH2-CH(R2)-O-, -CH2-CHOR3-CH2-O-일 수 있고, 여기서 R2는 알킬기, 특히 C1-C24 알킬 또는 아릴기, 특히 페닐기이고, R3는 수소, C1-C24 알킬, R1-C(=O)- 및 R1-NH-C(=O)-로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기이다.
상기 친수성 블록은 또한, 예를 들어, 에스테르기, 카보네이트기 또는 아미노기와 같은 추가적 구조 단위를 포함할 수 있다. 상기 친수성 블록은 부가적으로, 중합 개시시에 사용되는 개시제 또는 스타터 분자 또는 그의 단편을 포함할 수 있다. 그 예로는 말단기 R2-O-를 포함하고, 여기서 R2는 앞에서 정의된 바와 같다.
일반적으로, 친수성 블록은 그의 주성분으로서 에틸렌 옥사이드 단위 -(CH2)2-O- 및/또는 프로필렌 옥사이드 단위 -CH2-CH(CH3)-O를 포함하고, 더 고급의 알킬렌 옥사이드 단위, 즉 4개 이상의 탄소 원자를 가진 알킬렌 옥사이드 단위는 성질의 미세 조정의 목적에서 단지 소량만 존재한다. 상기 블록은 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드 단위의 랜덤 코폴리머, 구배형 코폴리머(gradient copolymer), 교호 코폴리머 또는 블록 코폴리머를 포함할 수 있다. 고급 알킬렌 옥사이드 단위의 양은 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만이어야 한다. 바람직한 블록은 50 중량% 이하의 에틸렌 옥사이드 단위, 바람직하게는 75 중량% 이하, 보다 바람직하게는 90 중량% 이하의 에틸렌 옥사이드 단위를 포함하는 것이다. 상기 블록이 순수한 폴리옥시에틸렌 블록인 것이 특히 바람직하다.
친수성 블록(B)은 원칙적으로 알려져 있는 방식, 예를 들면 3개 이상의 탄소 원자를 가진 알킬렌 옥사이드 및/또는 환형 에테르, 및 선택적으로, 추가적 성분들을 중합함으로써 얻을 수 있다. 상기 블록은 또한 디알코올 및/또는 폴리알코올, 적합한 스타터 및 선택적으로, 추가적 모노머 성분들의 중축합에 의해 제조될 수 있다.
친수성 블록(B) 제조용 모노머로서 적합한 알킬렌 옥사이드의 예로는, 에틸렌 옥사이드 및 프로필렌 옥사이드가 포함되고, 부가적으로 1-부텐 옥사이드, 2,3-부텐 옥사이드, 2-메틸-1,2-프로펜 옥사이드(이소부텐 옥사이드), 1-펜텐 옥사이드, 2,3-펜텐 옥사이드, 2-메틸-1,2-부텐 옥사이드, 3-메틸-1,2-부텐 옥사이드, 2,3-헥센 옥사이드, 3,4-헥센 옥사이드, 2-메틸-1,2-펜텐 옥사이드, 2-에틸-1,2-부텐 옥사이드, 3-메틸-1,2-펜텐 옥사이드, 데센 옥사이드, 4-메틸-1,2-펜텐 옥사이드, 스티렌 옥사이드가 포함되고, 또는 산업적으로 입수가능한 라피네이트 스트림(raffinate stream)으로부터의 옥사이드의 혼합물을 사용하여 형성된다. 환형 에테르의 예는 테트라하이드로푸란을 포함한다. 물론 상이한 알킬렌 옥사이드들의 혼합물을 사용할 수도 있다. 숙련된 작업자는 상기 블록의 원하는 성질에 따라 모노머들 및/또는 추가적 성분들로부터 적절히 선택할 것이다.
친수성 블록(B)은 또한 분지형 또는 별 형상으로 되어 있을 수 있다. 이 종류의 블록은 3개 이상의 암(arm)을 가진 스타터 분자를 사용하여 얻을 수 있다. 적합한 스타터의 예로는 글리세롤, 트리메틸롤프로판, 펜타에리스리톨 또는 에틸렌디아민이 포함된다.
알킬렌 옥사이드 단위의 합성 방법은 숙련된 작업자에게 알려져 있다. 상세한 사항은, 예를 들면, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 제6판, 전자 간행본에 있는 "Polyoxyalkylenes"에 제시되어 있다.
친수성 블록(B)의 몰 질량은 원하는 응용분야에 따라 숙련된 작업자에 의해 결정된다. 일반적으로, 친수성 블록(B) 각각은 500∼20,000 g/mol의 평균 몰 질량(Mn)을 가진다. Mn은 바람직하게 1,000∼18,000 g/mol, 보다 바람직하게는 1,500∼15,000 g/mol, 매우 바람직하게는 2,500∼8,000 g/mol이다.
본 발명에서 사용되는 블록 코폴리머의 합성은, 먼저 친수성 블록(B)을 별도로 제조하고, 이것을 폴리머-유사 반응에서 작용화된 폴리이소부텐과 반응시켜 블록 코폴리머를 형성함으로써 실행될 수 있다.
이 경우에 친수성 블록과 소수성 블록을 위한 구성 단위는 상보적 작용기, 즉 서로 반응하여 결합기를 형성할 수 있는 기를 가진다.
친수성 블록의 작용기는 자연적으로 OH 기인 것이 바람직하지만, 예를 들면, 1차 또는 2차 아미노기일 수도 있다. OH 기는 PIBSA와의 반응용 보완적 기로서 특히 적합하다.
본 발명의 또 다른 실시예에서, 상기 블록(B)의 합성은 극성 작용기(즉, 블록(A))를 가진 폴리이소부텐을 알킬렌 옥사이드와 직접 반응시켜 블록(B)를 형성함으로써 실행될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 블록 코폴리머의 구조는 상기 블록 (A) 및 (B)를 위한 출발 물질의 형태와 양, 그리고 반응 조건, 특히 첨가 순서의 선택에 의해 영향을 받을 수 있다.
상기 블록 (A) 및/또는 (B)는 말단에 배열되거나, 즉 다른 하나의 블록에만 결합되거나, 또는 2개 이상의 다른 블록에 결합될 수 있다. 상기 블록 (A) 및 (B)는 예를 들어 선형으로 서로 교호 배열되는 방식으로 서로 결합될 수 있다. 원칙적으로 임의 개수의 블록을 사용할 수 있다. 그러나 일반적으로 (A) 및 (B) 각각의 8개 이하의 블록이 있다. 이것은, 가장 간단한 경우에, 일반식 AB로 나타내어지는 디블록 코폴리머를 초래한다. 문제시되는 코폴리머는 부가적으로 일반식 ABA 또는 BAB로 나타내어지는 트리블록 코폴리머일 수 있다. 물론, 2개 이상의 블록이 ABAB, BABA, ABABA, BABAB 또는 ABABAB와 같이 서로 잇달아 배열될 수 있다
문제시되는 코폴리머는 부가적으로 별 형상 및/또는 분지형 블록 코폴리머, 또는 빗형(comb) 블록 코폴리머일 수 있고, 각각의 경우에 3개 이상의 블록(A)이 하나의 블록(B)에 부착되거나, 3개 이상의 블록(B)이 하나의 블록(A)에 부착될 수 있다. 상기 코폴리머는, 예를 들면 일반식 ABm 또는 BAm(여기서, m은 자연수 3, 바람직하게는 3 내지 6, 보다 바람직하게는 3 또는 4임)으로 나타내어지는 블록 코폴리머일 수 있다. 암 또는 분지에서, 2개 이상의 블록 (A) 및 (B)가 A(BA)m 또는 B(AB)m과 같이 서로 잇달아 배열될 수도 있음은 물론이다.
OH 기 및 무수숙신산 기(S로 표지됨)에 대한 합성 가능성을 이하에서 예시적으로 나타내는데, 이러한 예시는 이러한 종류의 작용기의 사용에 대해 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
HO-[B]-OH 2개의 OH 기를 가진 친수성 블록
[B]-OH 하나의 OH 기만을 가진 친수성 블록
[B]-(OH)x x개의 OH 기를 가진 친수성 블록(x≥3)
[A]-S 하나의 말단 기 S를 가진 폴리이소부텐
S-[A]-S 2개의 말단기 S를 가진 폴리이소부텐
[A]-Sy y개의 S 기를 가진 폴리이소부텐(y≥3)
상기 OH 기는 원칙적으로 공지되어 있는 방식으로 무수숙신산 기 S와 결합되어 서로 에스테르기를 형성할 수 있다. 상기 반응은, 예를 들면, 가열하면서 용매를 사용하지 않고 실행될 수 있다. 적합한 반응 온도는, 예를 들면, 80∼150℃이다.
트리블록 코폴리머 A-B-A는, 예를 들면, 1 당량의 HO-[B]-OH를 2 당량의 [A]-S와 반응시킴으로써 간단히 제조된다. 이것을 예로써 하기와 같이 완전한 식으로 나타낸다. 제시된 예는 PIBSA와 폴리에틸렌 글리콜의 반응이다:
Figure 112007093783416-pct00001
여기서, n과 m은 서로 독립적으로, 자연수이다. n과 m은 친수성 블록 및 소수성 블록 각각에 대한 서두에서 정의된 몰 질량을 제공하도록 숙련된 작업자에 의해 선택된다.
별 형상 또는 분지형 블록 코폴리머 BAx는 [B]-[OH]x를 x 당량의 [A]-S와 반응시킴으로써 제조될 수 있다.
얻어지는 상기 블록 코폴리머가 제조 조건에 따라서 출발 물질의 잔류물을 여전히 함유한다는 사실은 폴리이소부텐 분야에서 숙련된 작업자에게 명백하다. 또한, 상기 블록 코폴리머는 상이한 생성물들의 혼합물일 수 있다. 식 ABA로 나타내어지는 트리블록 코폴리머는 아직도, 예를 들면 디블록 코폴리머 AB 및 작용화된 폴리이소부텐 및 작용화되지 않은 폴리이소부텐을 포함할 수 있다. 유리하게는, 이들 생성물이 적용을 위해 추가로 정제 처리하지 않고 사용될 수 있다. 그러나, 상기 생성물이 정제될 수도 있음은 물론이다. 정제 방법은 숙련된 작업자에게 공지되어 있다.
일 실시예는, 혼합물의 블렌드 제조용 상용화제를 혼합물 총량에 대해 0.05 중량% 내지 5 중량%의 양으로 첨가하는 방법을 제공한다.
바람직한 실시예는, 신장성 부직포 재료의 제조를 위해 혼합물 총량에 대해 0.05 중량% 내지 1 중량%의 블렌드 제조용 상용화제를 첨가하는 방법을 제공한다.
높은 신장성을 가지고 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료는 본 발명에 따라, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 부가적 폴리머로서 HDPE를 포함할 수 있다.
높은 신장성을 가진 부직포를 얻기 위해서, 폴리프로필렌과 폴리에틸렌의 코폴리머를 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 상기 부가적 폴리머에 첨가할 수 있다.
유리하게는, 폴리머 섬유를 포함하는 신장성 부직포 재료를 제조하기 위해 폴리프로필렌의 비율이 혼합물 총량에 대해 75 중량% 내지 98 중량%, 바람직하게는 85 중량% 내지 95 중량% 범위 수준인 혼합물이 사용된다.
본 발명의 확장은 신장성 부직포 재료의 제조를 위해,
- MFI가 15 g/10분 내지 50 g/10분(230℃, 2.16kg), 바람직하게는 20 g/10분 내지 30 g/10분(230℃, 2.16kg)인 폴리프로필렌, 및
- MFI가 3 g/10분 내지 40 g/10분(190℃, 2.16kg), 바람직하게는 5 g/10분 내지 30 g/10분(190℃, 2.16kg)인 HDPE가 사용된다.
본 발명은 또한, 높은 신장성을 가진 부직포 재료의 제조를 위해 필라멘트 또는 스테이플 섬유의 형태로 되어 있는 폴리머 섬유를 사용할 수 있는 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 신장성 부직포 재료는 폴리머 혼합물로 구성되어 있는, 임의로 배열되고 필수적으로 연속적인 필라멘트의 열적으로 본딩된 스펀 본딩형 섬유 웹이다. 본 발명의 또 다른 실시예에서, 신장성 부직포 재료는 열적 본딩되고 소면 처리된 스테이플 섬유의 웹이다. 폴리머 섬유를 포함하는 신장성 부직포 재료는 멜트-블로우 처리된 극세섬유(microfiber)와 같은 부가적 섬유질 성분을 포함할 수 있다. 본 발명에 따르면, 상기 신장성 부직포 재료는 또한 섬유제품 복합체로서 성형될 수 있고, 상기 신장성 부직포 재료의 일면 또는 양면에 적용되는 부가적 성분을 포함할 수 있다. 이 경우에, 완전히 또는 부분적으로 통합되거나 통합되지 않은 층 재료는 단독으로 상이한 신장성을 가진 복합재로서 사용될 수 있고, 그 예로는
- 필름,
- 부직포 재료, 예컨대 용융-방사, 전기 방사 또는 용액-방사 공정에서 제조된 멜트-블로우 및 방사된 부직포 재료 또는 소면 처리된 부직포 재료, 웨트레이드(wetlaid), 에어레이드(airlaid), 및
- 필름 및/또는 부직포 재료의 라미네이트 등이 있다.
따라서, 신장성 부직포 재료는, 예를 들면, 연속적 또는 천공된(perforated) 폴리머 필름, 탄성 폴리머의 필름 또는 웹의 형태, 또 다른 스펀본드형 섬유 웹의 형태, 신장성 메쉬의 형태, 신장성 또는 탄성 스트랜드의 배열 형태, 또는 멜트-블로잉된 극세섬유의 형태로 된 부가적 성분들을 포함할 수 있고, 그에 따라 예를 들면뛰어난 부드러움 및 착용성을 가진 복합체 재료가 제조된다. 또한, 상기 신장성 부직포 재료는 부직포 재료 또는 필름 또는 이들의 조합으로서 형성된 사전 제조물(prefabricated material)에 적용될 수 있다.
고가의 엘라스토머 첨가제를 사용하지 않고서, 부직포 재료의 신장도를 순수한 폴리프로필렌으로 된 부직포 재료의 신장도와 엘라스토머 부분을 가진 부직포 재료의 신장도 사이로 설정하는 것이 본 발명의 부가적 개념이다.
본 발명에 따르면, 높은 신장도를 가지고 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료는 80∼150%의 파단변형률(elongation at break) 및 단위 면적당 1.5∼2 N/g의 인열 강도를 가질 수 있다.
본 발명의 부직포 재료는 타이터(titer)가 1∼5 dtex, 바람직하게는 1.5∼3.5 dtex 범위인 섬유로 구성된다.
본 발명의 확장은, 높은 신장성을 가지며 하나 이상의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 부가적 폴리머 및, 블렌드 제조용 상용화제로서 하나의 블록 코폴리머로 이루어진, 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료의 제조용 용도로서, 상기 블록 코폴리머는, 필수적으로 이소부텐 단위로 구성되는 하나 이상의 소수성 블록(A), 및 필수적으로 옥살킬렌 단위로 구성되는 하나 이상의 친수성 블록(B)을 포함하고, 상기 소수성 블록(A)은 200∼10,000 g/mol의 몰 질량 분포(Mn)를 가지고, 상기 친수성 블록(B)은 500∼20,000 g/mol의 몰 질량 분포(Mn)를 가지는 부직포 재료의 제조용 혼합물의 용도를 제공한다.
본 발명의 부가적 개념에 따르면, 본 발명은, 높은 신장성을 가지며 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료의 제조용 혼합물로서, 상기 혼합물은 하나 이상의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 부가적 폴리머 및, 블렌드 제조용 상용화제로서 상기 비-혼화성 폴리머들 중 하나와 블록 코폴리머로 이루어지는 부가적 혼합물 성분을 포함하고, 상기 블록 코폴리머는, 필수적으로 이소부텐 단위로 구성되는 하나 이상의 소수성 블록(A), 및 필수적으로 옥살킬렌 단위로 구성되는 하나 이상의 친수성 블록(B)을 포함하고, 상기 소수성 블록(A)은 200∼10,000 g/mol의 몰 질량 분포(Mn)를 가지고, 상기 친수성 블록(B)은 500∼20,000 g/mol의 몰 질량 분포(Mn)를 가진다.
폴리머의 형태에 따르면, 상기 혼합물의 기본 성분으로서 폴리에틸렌과 폴리프로필렌을 사용함에 있어서 상이한 정도의 혼화성이 있을 수 있다. 2종 이상의 폴리머를 포함하는 혼합물도 사용될 수 있다. 본 발명에 따르면, 혼합 상용성, 점도, 폴리머 결정도 또는 상 면적(phase area)의 크기를 고려하여, 형성하고자 하는 부직포 재료에 대해 부가적 성질 또는 이점을 부여하기 위해, 부가적인 혼화성 및 비-혼화성 폴리머를 상기 혼합물의 두 가지 비-혼화성 기본 성분에 첨가할 수 있다. 충분히 높은 정도의 혼합을 달성하기 위해, 일반적으로 쌍축 압출기가 권장된다. 그러나, 본 발명의 혼합물을 부직포 재료 자체의 제조용으로 사용하면, 단축 압출기로도 개별적 성분들의 충분한 혼합이 보장되는 것으로 밝혀졌다. 이러한 기술적 단순화에 본 발명의 부가적 이점이 있다.
부직포 재료를 형성하기 위해 방사 공정으로 처리되는 본 발명의 혼합물에, 안정화제, 산화방지제와 같은 첨가제, 이산화티타늄, 탈크 또는 석영 분진과 같은 첨가제, 그 밖의 첨가제 및 폴리머들, 예를 들면 희석제, 블렌드 제조용 부가적 상용화제, 블록킹 방지제, 내충격성을 개질하는 첨가제, 연화제, UV 안정화제, 안료, 소광제, 윤활제, 습윤제, 정전기 방지제, 핵생성제, 점도 개질제, 발수제 및 알코올 반발제 등을 첨가할 수 있다. 이들 첨가제는 상기 혼합물 또는 신장성인 부직포 재료의 압출, 급랭, 드로잉, 레잉(laying), 정전기 및/또는 전기적 성질, 본딩 또는 습윤성, 또는 반발성과 같은 처리 성질 또는 생성물 성질에 대해 영향을 주기 위해 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 혼합물의 처리 및/또는 신장성인 부직포 재료 또는 부직포 재료 복합체의 최종 용도에 이점을 제공하는 폴리머계 첨가제를 상기 혼합물과 함께 사용할 수도 있다.
본 발명의 부가적 개념에 따르면, 높은 신장성을 가지며 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료의 제조 방법으로서, 하나 이상의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 부가적 폴리머 및 블렌드 제조용 상용화제로서 하나 이상의 블록 코폴리머를 포함하는 혼합물이 사용되고, 상기 블록 코폴리머는, 필수적으로 이소부텐 단위로 구성되는 하나 이상의 소수성 블록(A), 및 필수적으로 옥살킬렌 단위로 구성되는 하나 이상의 친수성 블록(B)을 포함하고, 상기 폴리프로필렌과 상기 부가적 폴리머는 블렌드 제조용 상용화제의 존재 하에서 열의 작용을 받아 서로 혼합되고, 계속해서 상기 혼합물은 개방되거나 밀폐된 공정에서 섬유로 방사되고, 상기 섬유는 소정의 장치에서 놓여지고(laid), 계속해서 부직포 재료를 형성하기 위해 이산 지점(discrete points)에서 열적 본딩되는 부직포 재료의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 확장은, 높은 신장성을 가지며 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료의 제조 방법으로서, 하나 이상의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 부가적 폴리머 및 하나 이상의 상기 비-혼화성 폴리머로 이루어지는 부가적 혼합물 성분을 포함하는 혼합물이 사용되고, 블렌드 제조용 상용화제로서 하나 이상의 블록 코폴리머가 사용되며, 상기 블록 코폴리머는, 필수적으로 이소부텐 단위로 구성되는 하나 이상의 소수성 블록(A), 및 필수적으로 옥살킬렌 단위로 구성되는 하나 이상의 친수성 블록(B)을 포함하는 부직포 재료의 제조 방법을 제공한다. 블렌드 제조용 상기 상용화제는 먼저, 가열되는 상태에서 사용되는 폴리머의 일부와 혼합되고, 얻어지는 폴리머의 농축물 및 혼합물 성분의 형태인 블렌드 제조용 상용화제는 제2 단계에서 열의 작용 하에 상기 폴리머의 잔량과 함께 서로 혼합된다. 계속해서, 상기 혼합물은 개방되거나 밀폐된 공정에서 섬유로 방사되고, 상기 섬유는 소정의 장치에서 놓여지고, 계속해서 부직포 재료를 형성하기 위해 이산 지점에서 열적 본딩된다.
높은 신장성을 가진 부직포 재료를 제조하는 방법의 일 실시예에서, 상기 부직포 재료는 115℃ 내지 160℃의 온도 범위, 바람직하게는 120℃ 내지 150℃의 온도 범위에서 열적 본딩된다.
스레드의 방사는 방사구로부터 나오는 용융물의 균질성을 크게 요구한다. 따라서, 예를 들면, 용융물이 기계적 부하를 견디는 능력은 너무 작으면 안되는데, 그렇지 않으면 스레드를 방사하는 데 있어서 불가결한 높은 테이크-업 속도에서 용융물의 유동이 중단되고, 그에 따라 스레드의 파단이 일어나기 때문이다. 반면에, 점도는 너무 높으면 안되는데, 그렇지 않으면 스레드가 충분히 감쇠될 수 없고, 원하는 스레드의 높은 섬도를 얻을 수 없기 때문이다.
상기 신장성 부직포 재료는, 예를 들면, 특별히 작은 방사 오리피스를 구비한 특수한 천공판을 필요로 하지 않는 통상적인 방사 공정에 의해 제조될 수 있다. 따라서, 폴리머는 스펀본딩 공정에서 통상적인 10∼100 g/10분의 MFI 범위에 존재하는 폴리머를 사용할 수도 있다. 상기 폴리머는 단축 압출기 또는 쌍축 압출기에서 용융되고, 예를 들면 천공판을 통해 연속적인 필라멘트로 압출된다. 상기 혼합물의 상용성은 천공판의 천공부로부터 스레드의 연속적 스트랜드가 얻어진다는 사실에서 나타난다. 혼합물이 상용성이 아닐 경우에는, 혼합물의 개별적 상들은 천공판으로부터 적하되어 배출되고, 스레드의 연속적 스트랜드가 얻어지지 않는다. 그 후, 필라멘트는 필요할 경우 공기 또는 공기-물 혼합물에 의해 냉각되고 연신되며, 여기서 필라멘트를 연신하기 위한 장치가 사용될 수도 있다. 이 경우에, 약 1:200 내지 1:400의 연신비가 추구된다. 계속해서, 필라멘트는 추가로 냉각될 수 있고, 포집 표면의 형태로 장치 상에서 무작위 배열로 놓여진다. 필라멘트가 포집된 후, 본딩되거나 통합된 부직포 재료를 형성하기 위해 임의의 열적, 화학적 또는 기계적 본딩 처리로서, 이산 지점에서 가장 상이한 형태의 본딩점에 의해 특징화되는 본딩 처리를 수행할 수 있다. 이 경우에, 열적 포인트 본딩이 바람직하다. 이를 위해서, 다양한 기법이 알려져 있지만, 바람직하게는 포인트 본딩 패턴을 가진 캘린더 롤러가 사용된다.
최신 기술에서 알려져 있는 모든 패턴을, 연속적 또는 불연속적 패턴을 사용하는 전형적인 실시예에서 사용할 수 있다. 본딩점은 신장성 부직포 재료 또는 부직포 재료 복합체의 표면을 바람직하게는 6∼30%, 보다 바람직하게는 8∼20%, 가장 바람직하게는 12∼18%를 커버한다. 상기 방법을 확장하면, 예를 들면 신장성 부직포 재료 또는 신장성 부직포 재료 복합체는 워터젯 또는 에어-젯 또는 초음파 또는 이들 공정의 조합을 통해 콤팩팅되거나 통합되거나 본딩될 수 있다. 또한, 본딩점은 핫-멜트 접착제를 적용함으로써 제조될 수 있다. 본딩점과 함께, 그로부터 제조되는 신장성 부직포 재료 또는 부직포 재료 복합체는 천공부를 가질 수도 있다. 이들 본딩의 형태 및 범위는 필라멘트가 신장의 전체 범위에 걸쳐 신장될 수 있게 하는 한편, 부직포 재료 또는 부직포 재료 복합체의 강도 및 일체성(integrity)은 유지된다.
본 발명의 이점은, 충분한 강도와 함께 부직포 재료의 충분한 신장성을 보장하기 위해 캘린더 상의 본딩 패턴의 이미 알려져 있는 복잡한 변화가 필요하지 않은 방식으로 높은 신장성을 가진 부직포 재료가 제조될 수 있다는 사실에서 나타난다.
본 발명의 부가적 이점은, 부직포 재료의 점 모양의(punctiform), 직선적 또는 면적의 통합을 제조하기 위한 열 본딩 또는 다른 공정 이전에, 특정한 바람직한 방향, 특히 바람직하지 않게 MD 방향으로 놓여질 필요가 없다는 사실에 있다.
이에 대안적으로, 상기 신장성 부직포 재료는 공지된 공정에 따라 제조된 다음 부직포 재료에 강도 및 가요성을 부여하기 위해 열적, 화학적 또는 기계적 본딩 처리가 사용되는 본딩 처리되는 스테이플 섬유의 소면처리된 웹(carded web)일 수 있다. 본 발명에 따르면, 신장성 부직포 재료를 형성하는 연속적 필라멘트 또는 스테이플 섬유는 적어도 2개의 비-혼화성 폴리머 성분들로부터 형성되는 폴리머 섬유이다.
높은 신장성을 가진 부직포 재료를 제조하는 상기 방법에 따르면, 블렌드 제조용 상용화제가 사용된다. 일 실시예에서, 혼합물 총량에 대한 상기 블렌드 제조용 상용화제의 비율은 0.05 중량% 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.1 중량% 내지 3 중량%이다.
자체 방사 실험에서 발견된 부가적 이점은, 본 발명의 코폴리머의 블렌드 제조용 상용화의 효과는 블렌드 제조용으로 이제까지 알려져 있는 상용화제 또는 그 혼합물의 상용화 효과보다 현저히 더 효과적이며, 따라서 비-혼화성 폴리머의 상용화를 위해 명확히 더 적은 양이 요구된다는 사실이다.
상기 방법의 확장에 따르면, 혼합물 총량에 대한 폴리프로필렌의 양은 75 중량% 내지 98 중량%, 바람직하게는 85 중량% 내지 95 중량%이다 (23, 24).
본 발명의 부직포 재료의 제조 및 부직포 재료 복합체에서의 상기 부직포 재료의 용도에 있어서, 예를 들면 섬유의 표면 성질에 영향을 주는 첨가제뿐 아니라 충전재 및 보강재를 상기 혼합물에 첨가할 수 있다.
신장성 부직포 재료의 형성에서, 상기 폴리머 섬유는 의도한 용도에 따라 상이한 단면을 가질 수 있다. 필라멘트 및 스테이플 섬유는 원형, 평탄형, 삼엽형(trilobal) 또는 다엽형(multi-lobal)일 수 있다. 마찬가지로, 상기 필라멘트는 캐비티를 가지거나, 중공 섬유로서 형성될 수 있다. 필라멘트의 표면은 매끄러울 수도 있고 갈라져 있을 수도 있다.
높은 신장성을 가지고 폴리머 섬유를 포함하는, 본 발명의 부직포 재료는 일회용 제품, 예를 들면, 여성 위생용품, 기저귀, 실금용 제품, 손수건 등에 사용될 수 있다. 예를 들어, 기저귀 형태의 위생용품의 구성 성분으로서, 상기 신장성 부직포 재료는 커프(cuff) 부위에서 또는 신체로부터 거리를 두고 떨어져 있는 외부층으로서 사용될 수 있다.
본 발명의 부직포 재료는 또한 의료 제품에 사용되거나, 심지어는 포장 재료, 건축용품 또는 필터 기술 분야에서의 구성 성분으로서 사용될 수 있고, 그 경우 특히 신장성이 증가된 부직포 재료를 필요로 하는 응용분야에서 사용될 수 있다.
본 발명의 확장은 높은 신장성을 가지며 폴리머 섬유를 포함하는 부직포 재료의 제조용 혼합물의 일회용 제품, 의료용 제품 또는 건축용품에서의 용도를 제공한다.
상기 혼합물, 스레드의 방사 및 부직포 재료의 제조에 관해 실시예의 도움 하에 본 발명을 더 구체적으로 설명한다.
실시예 1
PIBSA 1000 및 폴리에틸렌 글리콜 6000으로 이루어진 ABA 구조를 가진, 블렌드 제조용 상용화제의 제조
PIBSA1000(비누화값, SV = 86 mg/gKOH)와 Pluriol® E6000(폴리에틸렌 옥사이드, Mn≒6000)의 반응
내부 온도계, 환류 응축기 및 질소 탭을 구비한 4리터의 3구 플라스크에 PIBSA(Mn=1,305; DP=1.5) 783g 및 Pluriol® E6000(Mn≒1305; DP=1.5) 1,800g을 넣었다. 상기 플라스크를 80℃까지 가열하는 동안 3회 배기하고 N2로 환기시켰다. 계속해서, 혼합물을 130℃까지 가열하고, 이 온도에서 3시간 동안 유지시켰다. 그 후, 생성물을 실온까지 냉각되도록 방치하고 분광법으로 분석했다.
IR 스펙트럼(KBr), 단위 cm-1:
3310에서 OH 원자가 진동; 2956, 2890, 2745에서 C-H 원자가 진동; 1732에서 C=O- 원자가 진동; 1640에서 C=C- 원자가 진동; 1471, 1388, 1365, 1232에서 PIB 골격의 부가적 진동; 1109에서 Pluriols의 에테르 진동.
1-H-NMR 스펙트럼(CDCl3, 500 MHz, TMS, 실온), 단위 ppm:
상이한 강도: 4.9-4.7(PIBSA의 C=C); 4.3-4.1 (C(O)-O-CH2-CH2-); 3.8-3.5 (O-CH2-CH2-O, PEO-사슬); 3.4 (O-CH3); 3.1-2.9; 2.8-2.4; 2.3-2.1; 2.1-0.8 (PIB 사슬의 메틸렌 및 메틴).
실시예 2
필라멘트의 제조
혼합물 총량에 대해 94.9 중량%의 Moplen HP560R, 5 중량%의 HD 05862N, 및 0.1 중량%의. 폴리이소부틸렌과 PEG(PIBSA/PEG 1000/6000)으로 구성된 블록 코폴리머의 혼합물을 단축 압출기에 공급하고, 용융시키고 혼합한다. 얻어진 용융물을 이어서 235℃에서 직경이 0.4mm이고 L/D 비가 4인 노즐을 가진 방사판을 통해 가압시킨다. 방사 공정은 섬유 파단에 의해 방해받지 않는다. 타이터가 3.5 dtex이고, 고유 인열력(specific tear force)이 23 mN/dtex이며, 신장성이 약 420%인 필라멘트가 얻어진다.
비교예:
실시예 1에 대한 비교로서, 95 중량%의 Moplen HP560R (PP, MFI 25 g/10분; 230℃, 2.16kg) 및 5 중량%의 HD 05862N (HDPE MFI 5 g/10분; 190℃, 2.16kg)을 압출기에 도입하고, 동일한 조건에서 방사시킨다. 그러나, 얻어진 용융 필라멘트는 파단이 계속적으로 일어나기 때문에 미세 스레드로 드로잉할 수 없다.
실시예 3
부직포 재료의 제조
방사 시스템에서, 세 가지 상이한 혼합물을 필라멘트로 방사하고, 레이 다운 하여 부직포 재료를 성형하고, 표 1에 기재된 온도에서 본딩시킨다.
필라멘트는 하기 재료로 구성된다:
A) 100% Moplen HP560R (PP, MFI 25 g/10분)
B) 93.9% Moplen HP560R, 6% HD05862N (HDPE MFI 5 g/10분), 0.1% PIBSA/BEG 1000/6000
C) 95.9% Moplen HP560R, 4% DMDA 8907NT7 (HDPE MFI 6.75 g/10분), 0.1% PIBSA/BEG 1000/6000.
이 경우에, 노즐 직경이 0.6mm인 방사판을 사용했다.
제조된 부직포 재료의 기본 중량은 20 g/㎡이다. A)를 사용하여 얻어진 부직포 재료는 기준으로서의 역할을 한다. 얻어진 스레드의 기계적 성질은 DIN 53 857에 준하여 판정되었다. 스트레인 값을 표 1에 종합한다.
표 1: 부직포 재료의 방사에서의 실험적 결과
재료 캘린더 온도(℃) 신장률 (%)
MD CD
A 150 61 64
A 140 27 40
A 125 17 23
B 150 80 83
B 140 94 97
B 125 115 106
C 150 81 78
C 140 106 96
C 125 78 72
재료 A로부터, 캘린더 온도를 낮추는 것만으로는 신장성을 증가시키지 못한다는 것을 알 수 있다. 이와 대조적으로, 재료 B는 재료 A보다 낮은 캘린더 온도에서 명백히 더 높은 신장성을 나타낸다. 재료 C의 경우에, 신장은 극대값을 통과 하는데, 여기서 최적의 본딩 온도가 140℃인 것으로 관찰되었다.

Claims (30)

  1. 하나 이상의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 부가적 폴리머, 및 블렌드 제조용 상용화제(compatibilizer)로서 하나 이상의 블록 코폴리머의 혼합물인 폴리머 섬유를 포함하며 높은 신장성(extensibility)을 가지는 부직포 재료(non-woven material)로서,
    상기 블록 코폴리머는,
    - 이소부텐 단위를 포함하는 하나 이상의 소수성 블록(A), 및
    - 옥살킬렌 단위를 포함하는 하나 이상의 친수성 블록(B)
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 폴리머는, 상기 폴리머 섬유의 지배적인 연속상을 형성하는 폴리프로필렌 내에 미세하게 분산된 불연속 상으로서 필수적으로 존재하는 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물은, 상기 혼합물의 총중량에 대해 0.05 중량% 내지 5 중량%의 블렌드 제조용 상용화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물은, 상기 혼합물의 총중량에 대해 0.05 중량% 내지 1 중량%의 블렌드 제조용 상용화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 부가적 폴리머가 HDPE(High Density Polyethylene)인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 부가적 폴리머가 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌의 코폴리머인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물의 총 중량에 대한 상기 폴리프로필렌의 비율이 75 중량% 내지 98 중량%인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물의 총 중량에 대한 상기 폴리프로필렌의 비율이 85 중량% 내지 95 중량%인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌은 230℃, 2.16kg 인 경우 15g/10분 내지 50g/10분 사이의 MFI(Melt Flow Index)를 가지며, 상기 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 부가적인 폴리머는 190℃, 2.16kg 인 경우 3g/10분 내지 40g/10분 사이의 MFI를 가지는 HDPE(High Density Polyethylene)인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌은 230℃, 2.16kg 인 경우 20g/10분 내지 30g/10분 사이의 MFI(Melt Flow Index)를 가지며, 상기 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 부가적인 폴리머는 190℃, 2.16kg 인 경우 5g/10분 내지 30g/10분 사이의 MFI를 가지는 HDPE(High Density Polyethylene)인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  12. 청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서,
    상기 폴리머 섬유가 필라멘트인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  13. 청구항 13은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서,
    상기 폴리머 섬유가 스테이플 섬유인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  14. 청구항 14은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서,
    상기 부직포 재료가 1 dtex 내지 5 dtex의 섬도(fineness)를 가진 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  15. 청구항 15은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서,
    상기 부직포 재료가 1.5 dtex 내지 3.5 dtex의 섬도를 가진 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 소수성 블록(A)은 200∼10,000 g/mol의 몰 질량 분포(Mn)를 가지고, 상기 친수성 블록(B)은 500∼20,000 g/mol의 몰 질량 분포(Mn)를 가지는 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  17. 삭제
  18. 하나 이상의 폴리프로필렌, 폴리프로필렌과 혼합되지 않는 하나의 부가적 폴리머, 및 블렌드 제조용 상용화제로서 하나 이상의 블록 코폴리머를 포함하는 혼합물을 사용하여 폴리머를 형성하는 단계를 포함하는, 높은 신장성을 가지는 부직포 재료의 제조 방법으로서,
    상기 블록 코폴리머는,
    - 이소부텐 단위를 포함하는 하나 이상의 소수성 블록(A), 및
    - 옥살킬렌 단위로 이루어진 하나 이상의 친수성 블록(B)을 포함하고,
    - 상기 폴리프로필렌과 상기 하나의 부가적 폴리머는 블렌드 제조용 상용화제의 존재 하에서 열의 작용을 받아 서로 혼합되고,
    - 계속해서, 상기 혼합물은 개방 또는 밀폐 공정(open or closed process)에서 섬유로 방사되고,
    - 상기 섬유는 소정의 장치 상에 놓여지고(laid onto),
    - 계속해서, 상기 섬유는 부직포 재료를 형성하기 위해, 이산 지점(discrete points)에서 열적 본딩되는(thermobonded)
    부직포 재료의 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 블렌드 제조용 상용화제는, 가열 상태에서, 사용되는 상기 폴리머의 일부와 먼저 혼합되고, 이로부터 얻어지는 상기 폴리머와 상기 블렌드 제조용 상용화제의 농축물이 제2 단계에서 상기 폴리머의 나머지와 서로 혼합되는 것을 특징으로 하는 부직포 재료의 제조 방법.
  20. 제18항에 있어서,
    상기 부직포 재료가 115℃ 내지 160℃의 온도 범위에서 열적 본딩되는 것을 특징으로 하는 부직포 재료의 제조 방법.
  21. 제18항에 있어서,
    상기 부직포 재료가 120℃ 내지 150℃의 온도 범위에서 열적 본딩되는 것을 특징으로 하는 부직포 재료의 제조 방법.
  22. 제18항에 있어서,
    상기 블렌드 제조용 상용화제의 비율이 상기 혼합물의 총량에 대해 0.05 중량% 내지 5 중량%인 것을 특징으로 하는 부직포 재료의 제조 방법.
  23. 제18항에 있어서,
    상기 블렌드 제조용 상용화제의 비율이 상기 혼합물의 총량에 대해 0.1 중량% 내지 3 중량%인 것을 특징으로 하는 부직포 재료의 제조 방법.
  24. 제18항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌의 비율이 상기 혼합물의 총량에 대해 75 중량% 내지 98 중량%인 것을 특징으로 하는 부직포 재료의 제조 방법.
  25. 제18항에 있어서,
    상기 폴리프로필렌의 비율이 상기 혼합물의 총량에 대해 85 중량% 내지 95 중량%인 것을 특징으로 하는 부직포 재료의 제조 방법.
  26. 제1항, 및 제3항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
    일회용 제품에 사용되는 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 일회용 제품이 여성용 위생용품, 기저귀, 실금용 제품, 또는 손수건 제품 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 부직포 재료.
  28. 제1항, 및 제3항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 부직포 재료를 포함하는 의료용 제품.
  29. 제1항, 및 제3항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 부직포 재료를 포함하는 건축용 제품.
  30. 삭제
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