KR100510952B1 - 폴리프로필렌 섬유 및 이로부터 제조된 제품 - Google Patents
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Abstract
메탈로센 촉매에 의하여 제조된 제1 동일배열 폴리프로필렌 80 중량% 이상과, 지글러-나타 촉매에 의하여 제조된 제2 동일배열 폴리프로필렌 5 내지 20 중량%를 포함하는 폴리프로필렌 섬유가 기재되어 있다.
Description
본 발명은 폴리프로필렌 섬유 및 폴리프로필렌 섬유로부터 제조된 직물에 관한 것이다.
폴리프로필렌은 섬유의 제조, 특히 부직포 직물의 제조용으로 잘 알려져 있다.
EP-A-0789096 및 이것의 상응하는 WO-A-97/29225에는 교대배열(syndiotactic) 폴리프로필렌(sPP) 및 동일배열(isotactic) 폴리프로필렌(iPP)의 혼합물로 구성된 이들 폴리프로필렌 섬유가 기재되어 있다. 이 명세서에는 iPP-sPP의 혼합물을 형성하기 위하여 총 폴리프로필렌을 기준으로 sPP를 0.3 내지 3 중량% 혼합함으로써, 상기 섬유는 천연 벌크(bulk) 및 매끄러움을 증가시키고, 상기 섬유로부터 제조된 부직포 직물은 향상된 유연성을 갖는다는 것이 기재되어 있다. 또한, 이 명세서에는 이들 혼합물이 상기 섬유의 열 결합 온도를 낮춘다는 것이 기재되어 있다. 열 결합은 상기 폴리프로필렌 섬유로부터 부직포 직물을 제조하는 데 이용된다. 상기 명세서에는 동일배열 폴리프로필렌이 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매에 의한 프로필렌의 중합화에 의하여 형성된 단독중합체를 포함한다는 것이 기재되어 있다. 상기 동일배열 폴리프로필렌은 통상 중량 평균 분자량(Mw)이 100,000 내지 4,000,000이고, 수 평균 분자량(Mn)이 40,000 내지 100,000이며, 융점이 약 159 내지 169℃이다. 그러나, 이 명세서에 따라 제조된 폴리프로필렌 섬유는 지글러-나타 촉매를 사용하여 만들어지는 동일배열 폴리프로필렌이 특히 높은 기계적 특성, 특히 점착력을 갖지 않는다는 기술적 문제를 겪는다.
WO-A-96/23095에는 넓은 결합 창(wide bonding window)을 가진 부직포 직물의 제공 방법이 기재되어 있으며, 여기서 부직포 직물은 교대배열 폴리프로필렌 0.5 내지 25 중량%를 포함하는 열가소성 중합체 혼합물의 섬유로부터 형성된다. 상기 교대배열 폴리프로필렌은 동일배열 폴리프로필렌을 비롯한 각종 상이한 중합체와 혼합될 수도 있다. 이 명세서는 교대배열 폴리프로필렌과 동일배열 폴리프로필렌의 다양한 혼합물을 제조하는 다수의 실시예를 포함하고 있다. 상기 동일배열 폴리프로필렌은 지글러-나타 촉매를 사용하여 제조되고 상업적으로 구입 가능한 동일배열 폴리프로필렌을 포함하였다. 이 명세서에는 교대배열 폴리프로필렌의 사용은 열 결합이 일어날 수 있는 온도의 창을 넓히고 허용 가능한 결합 온도를 낮춘다는 것이 기재되어 있다.
또한, WO-A-96/23095에는 2 성분(bi-component) 섬유 또는 2 구성(bi-constituent) 섬유 중 하나인 교대배열 폴리프로필렌을 포함하는 혼합물로부터의 섬유 제조가 기재되어 있다. 2 성분 섬유는 분리된 압출기로부터 압출된 적어도 2개의 중합체로부터 제조되고 함께 방적되어 하나의 섬유를 형성하는 섬유이다. 2 구성 섬유는 혼합물로서 동일한 압출기로부터 압출된 적어도 2개의 중합체로부터 제조된다. 2 성분 및 2 구성 섬유 양자 모두는 부직포 직물 중에서 지글러-나타 폴리프로필렌의 열 결합을 향상시키는데 사용되는 것으로 기재되어 있다. 특히, 지글러-나타 동일배열 폴리프로필렌과 비교하여 융점이 더 낮은 중합체, 예를 들어 폴리에틸렌, 임의의 공중합체 또는 삼원혼성중합체는 2 성분 섬유의 바깥쪽 부분으로 사용되거나 지글러-나타 폴리프로필렌에서 혼합되어 2 구성 섬유를 생성한다.
EP-A-0634505에는 개선된 폴리프로필렌 중합체 얀(yarn) 및 이로부터 제조된 물품을 기재하고 있으며, 여기서 수축력을 증가시킬 수 있는 얀을 제공하기 위하여 교대배열 폴리프로필렌을 교대배열 폴리프로필렌의 5 내지 50 중량부를 갖는 동일배열 폴리프로필렌과 혼합한다. 상기 얀은 탄력성과 수축성을 증가시키고, 특히 보풀 직물 및 양탄자 재료에 유용하다는 것이 기재되어 있다. 교대배열 폴리프로필렌의 존재의 결과로서 시차주사열량측정법(differential scanning calorimetry)에 의하여 측정시 상기 폴리프로필렌 혼합물은 열 연화 온도를 낮추고 열 반응 곡선을 넓히는 것으로 기재되어 있다.
US-A-5269807에는 교대배열 폴리프로필렌으로부터 제조된 봉합사(suture)가 동일배열 폴리프로필렌으로부터 제조된 유사한 봉합사보다 가교성이 더 큰 것으로 나타난다는 것이 기재되어 있다. 이 교대배열 폴리프로필렌은 특히 동일배열 폴리프로필렌과 혼합될 수 있다.
EP-A-0451743에는 교대배열 폴리프로필렌을 형성하는 방법이 기재되어 있는데, 여기서 이 교대배열 폴리프로필렌은 실질적으로 동일배열 구조를 가지는 소량의 폴리프로필렌과 혼합될 수 있다. 섬유는 이 폴리프로필렌으로부터 형성될 수 있다는 것이 기재되어 있다. 또한, 상기 동일배열 폴리프로필렌은 3염화티탄 및 유기 알루미늄 화합물, 또는 할로겐화마그네슘 상에 지지된 3염화티탄 또는 4염화티탄 및 유기알루미늄 화합물을 포함하는 촉매, 즉, 지글러-나타 촉매의 사용에 의하여 제조된다는 것이 개시되어 있다.
EP-A-0414047에는 교대배열 및 동일배열 폴리프로필렌의 혼합물로 형성된 폴리프로필렌 섬유가 기재되어 있다. 상기 혼합물은 교대배열 폴리프로필렌 50 중량부 이상과 동일배열 폴리프로필렌 50 중량부 이하를 포함한다. 상기 섬유의 압출 성형성(extrudability)은 개선되고 상기 섬유의 신장 조건는 넓어진다는 것이 기재되어 있다.
US-A-4794096의 예에 기재되어 있는 바와 같이 메탈로센(metallocene) 촉매를 사용하여 교대배열 폴리프로필렌을 제조하는 것도 또한 알려져 있다.
최근에, 메탈로센 촉매도 역시 동일배열 폴리프로필렌을 제조하는 데 사용되었다. 메탈로센 촉매를 사용하여 제조된 동일배열 폴리프로필렌은 이하에서 miPP라고 나타낸다. miPP로 제조된 섬유는 통상의 지글러-나타 폴리프로필렌계 섬유(이하 ZNPP 섬유라고 한다)보다 기계적 특성, 주로 점착력이 훨씬 더 큰 것으로 나타난다. 그러나, 이러한 점착력 이점은 열 결합에 의하여 miPP 섬유로부터 제조된 부직포 직물로 단지 부분적으로만 전달된다. 실제로, miPP를 사용하여 제조된 섬유는 매우 좁은 열 결합 창을 갖는데, 이 창은 섬유의 열 결합 후에 상기 부직포 직물이 가장 우수한 기계적 특성을 나타내게 하는 열 결합 온도의 범위를 한정한다. 그 결과로서, 단지 소수의 miPP 섬유만이 부직포 직물의 기계적 특성에 기여한다. 또한, 근접한 miPP 섬유간의 열 결합의 질은 불량하다. 따라서, 공지된 miPP 섬유는 융점이 더 낮은 데도 불구하고 ZNPP 섬유보다 열적으로 결합되기가 더 어렵다는 것이 밝혀진 바 있다.
WO-A-97/10300에는 폴리프로필렌 혼합물 조성이 기재되어 있는데, 이 혼합물은 메탈로센 동일배열 폴리프로필렌 25 중량% 내지 75 중량% 및 지글러-나타 동일배열 폴리프로필렌 공중합체 75 중량% 내지 25 중량%를 함유할 수 있다. 이 명세서에는 기본적으로 이들 폴리프로필렌 혼합물로부터의 필름의 제조가 기재되어 있다.
US-A-5483002에는 저온 충격 강도를 가지고 하나의 반결정질 프로필렌 단독중합체와 제2의 반결정질 프로필렌 단독중합체 또는 비결정질 프로필렌 단독중합체의 혼합물을 함유하는 프로필렌 중합체가 기재되어 있다.
EP-A-0538749에는 필름 제조용 프로필렌 공중합체 조성이 기재되어 있다. 이 조성은 2개의 성분, 즉 프로필렌 단독중합체 또는 탄소 수가 4 내지 20개인 알파-올레핀 또는 에틸렌을 갖는 프로필렌의 공중합체 둘 중의 하나를 포함하는 제1 성분 및 탄소 수가 4 내지 20개인 알파-올레핀 및/또는 에틸렌을 갖는 프로필렌의 공중합체를 포함하는 제2 성분의 혼합물을 포함한다.
본 발명의 목적은 섬유의 열 결합 후에 가장 우수한 기계적 특성을 나타내게 하는 miPP 섬유의 열 결합 온도의 범위를 넓히는 것이다. 본 발명의 또 하나의 목적은 기계적 특성, 특히 점착력이 개선된 miPP 섬유의 부직포 직물을 제공하는 것이다.
폴리프로필렌 섬유와, 폴리프로필렌 섬유로 만들어진 부직포 직물은 감촉이 거친 경향이 있다는 것이 알려져 있다. 본 발명의 또 하나의 목적은 miPP 폴리프로필렌 섬유의 유연성을 개선하는 것이다.
도 1은 통상의 miPP와 통상의 ZNPP에 대한 응력(stress)과 변형률(strain)간의 관계를 도시한 응력/변형률 그래프이다.
도 2는 miPP/ZNPP 혼합물에 대한 점착력과 조성간의 관계를 도시한 그래프이다.
도 3 및 4는 각각 miPP와 znPP의 혼합물로부터 제조된 섬유에 대한 miPP의 양과 관련하여 최대 인력에서의 신장력(%)(elongation at maximum drawing force)과 최대 인력에서의 섬유 점착력(cN/tex)(fibre tenacity at maximum drawing force)간의 관계를 도시한 그래프이다.
우수한 열 결합 특성을 갖는 섬유는 파열시(at break) 상대적으로 큰 신장력을 가지며 인장 테스트(tensile test)에 의하여 얻은 응력-신장력 곡선에서 평평한 영역을 나타낸다.
도 1과 관련하여, 섬유로 형성하였을 때 miPP가 고점착력을 갖기 때문에 영률(Young's modulus)이 높고(miPP에 대한 응력/변형률 그래프의 비교적 깊은 기울기에 의하여 나타남), 파열시 신장력이 통상 약 200%으로 비교적 낮은 것으로 통상의 miPP의 경우에는 나타내질 수 있다. 반대로, ZNPP의 경우에는, 파열시 신장력이 통상 400% 이상으로 더 크고, 영률이 더 낮은 것으로 나타나는데, 이는 응력/변형률 그래프에서 비교적 낮은 기울기에 의하여 명백히 나타내진다. 더욱이, 약 200%의 변형률에서 ZNPP는 응력/변형률 그래프에서 일반적으로 평평한 영역을 나타낸다. miPP로부터 얻어진 더 높은 섬유 점착력은 방적시 전개된 miPP의 분자 방향으로부터 기인한다. miPP 중의 ZNPP의 존재는 농도가 약 20% wt. 또는 그 이하에서조차도 이러한 분자 방향의 전개를 방해하게 되는 것 같다. 결국, ZNPP 농도가 20 내지 50 중량% 범위이거나 또는 miPP가 혼합물의 주요 성분인 경우에도 miPP 섬유의 기계적 특성은 ZNPP 섬유의 기계적 특성과 매우 유사하다. Znpp의 농도가 20 중량% 이하로 감소할 때, miPP에 전형적인 일부 분자 방향이 방적시 점진적으로 섬유에서전개될 수 있다. 따라서, ZNPP 농도가 감소할 때 섬유 점착력은 점진적으로 증가하고 파열시 신장력은 점진적으로 감소한다.
도 2와 관련하여, 이것은 폴리프로필렌 섬유 중의 miPP/ZNPP 혼합물에 대한 점착력과 조성간의 관계를 나타낸다. 혼합물 중에 miPP가 약 60 내지 80% 보다 적은 miPP의 양인 경우, 점착력에 관한 상기 혼합물의 기계적 특성은 ZNPP에 대한 것과 유사하다. 혼합물 중에 miPP가 약 90% 이상인 경우, 점착력은 크게 개선되지만, 그러나 이것은 파열시 신장력 감소, 결과적으로 우수한 열 결합을 갖는 경향에 의해 상쇄되어 섬유의 고점착력은 생성된 부직포 직물에서 실현되지 않는다. 따라서, 부직포 직물 중에서 우수한 기계적 특성을 달성하기 위해서는 일반적으로 miPP/ZNPP 혼합물이 ZNPP 5 내지 20 중량%를 포함한다.
부직포 직물을 제조하기 위한 공업용 열 결합 과정은 섬유층을 고속으로 한 쌍의 가열된 롤러를 통과시켜 열적으로 결합되도록 하는 것을 이용한다. 따라서, 이 과정은 섬유의 중심에 전개된 분자 방향을 파괴함이 없이 강하고 확실한 열 결합이 달성되도록 하기 위하여 인접한 섬유의 표면이 신속하고 균일하게 용융될 것이 요구된다. 섬유에 ZNPP를 첨가하는 것은 섬유의 열 결합 후에 가장 우수한 기계적 특성을 나타내게 하는 섬유의 열 결합 온도의 범위를 넓히도록 상기 섬유의 열 결합 온도를 낮추지 않음에도 불구하고 상기 섬유 상호간의 열 결합의 용이성을 증가시킨다. 따라서 miPP로의 ZNPP의 혼합은 인접한 섬유간의 이러한 열 결합 형성의 증가의 결과로서 부직포 직물의 최대 강도를 크게 증가시킬 수 있다.
본 발명에 따라 사용된 miPP는 분자량 분포가 좁고, 통상 분산 지수 D가 1.8 내지 4이고, 더 바람직하게는 1.8 내지 3이다. 분산 지수 D는 Mw/Mn 비인데, 여기서 Mw는 중량 수 평균 분자량이고 Mn은 상기 중합체의 수 평균 분자량이다. 상기 miPP는 융점이 130 내지 161℃의 범위이다. 본 발명에서 사용하기 위한 2개의 통상적인 miPP 수지의 특성은 표 1에 기재되어 있다.
또한, 본 발명자는 miPP에 sPP의 첨가는 상기 섬유의 유연성을 개선시킨다는 것을 밝혀내기에 이르렀다. 표면 거부 현상의 결과로서, 본 발명자는 상기 섬유의 유연성이 단지 소량의 sPP만을 사용하여, 예를 들어 sPP/miPP/ZNPP 혼합물 중에 sPP 0.3 중량%를 사용하여 증가시킬 수 있다는 것을 밝혀내었다. sPP를 miPP내로 혼합하는 것은 순수한 miPP 섬유에 대해 이용하는 경우보다 더 낮은 열 결합 온도를 이용할 수 있도록 하고, 더 낮은 열 결합 온도는 상기 섬유로부터 제조된 부직포 직물의 거친 촉감을 감소시키는 경향이 있으므로 본 발명에 따라 sPP를 miPP로 도입하는 것은 부직포 직물의 유연성을 개선시킨다. 본 발명에서 사용하는 통상의 sPP의 조성은 표 1에 기재되어 있다.
또한, sPP를 miPP에 혼입하여 이들의 혼합물을 형성할 때, 그리고 이들 혼합물을 방적 섬유를 제조하는데 사용할 때, 상기 sPP는 섬유가 개선된 천연 벌크(bulk)를 갖도록 촉진하여 부직포 직물의 유연성을 향상시킨다.
또한, 본 발명에 따라 ZNPP와 혼합하여, 그리고 선택적으로는 sPP와 혼합하여 miPP를 사용하는 것은 공지된 ZNPP 섬유에 비하여 좀 더 용이하게 방적될 수 있는 섬유를 제공하는 경향이 있다. 실제로, 표준 ZNPP와 비교하여 miPP의 분자량 분포 중에서 이들 장쇄의 실질적인 감소는 방적 중의 고유한 응력을 감소시키는 경향이 있어, 이것에 의하여 본 발명에 따른 miPP/ZNPP 혼합물의 섬유에 대한 최대 방적 속도를 증가시킨다.
본 발명의 miPP 내에 sPP를 혼입하여 이들의 혼합물을 형성하는 것은 섬유의 열 결합 후에 가장 우수한 기계적 특성을 나타내게 하는 섬유의 열 결합 온도의 범위를 더 넓게 제공하여 miPP 섬유의 특성이 이 혼합물로부터 제조된 부직포 섬유의 특성에 전달되도록 한다. 또한, 이들 혼합물로부터 제조된 섬유의 열 결합 온도는 약간 낮아진다. 본 발명의 miPP내에 sPP의 도입의 결과로서 상기 섬유와 이 혼합물로부터 제조된 부직포 직물은 유연성이 증가되고, 상기 방적 섬유는 천연 벌크를 갖는다. 또한, 상기 섬유는 sPP의 사용의 결과로서 공지된 폴리프로필렌 ZNPP 섬유와 비교되는 개선된 탄력성을 갖는다. 더욱이, miPP의 사용은 더 가는 섬유의 제조를 허용하여 부직포 직물 중의 섬유가 더 부드럽고 더 균질한 분포를 갖도록 한다.
섬유 내에 제2의 중합체를 사용하는 것이 본 발명 이전에 알려져 있었다 하더라도, 지금까지 섬유 제조를 위하여 miPP와의 혼합물에 ZNPP를 사용하는 것은 제안되지 않았다. 상기 섬유의 효율적인 열 결합은 miPP 섬유의 현저한 기계적 특성을 부직포 직물에 전달하는데 필요하다. 또한, 단지 ZNPP의 약 5 중량%는 상기 섬유의 열 결합능 및 상기 부직포 직물의 기계적 특성의 상당한 개선을 관찰하기에 충분하다. 결국, 본 발명에 따른 miPP/ZNPP 혼합물을 사용하여 제조된 섬유의 방적능은 공지된 miPP 섬유와 비교할 때 크게 변경되지는 않는다.
본 발명에 따라 제조된 섬유는 2 성분(bi-component) 섬유 또는 2 구성(bi-constituent) 섬유 둘 중의 하나일 수 있다. 2 성분 섬유의 경우, miPP 및 ZNPP는 2개의 상이한 압출기에 공급된다. 그 후에 2개의 압출물은 함께 방적되어 단일 섬유를 형성한다. 2 구성 섬유의 경우, miPP/ZNPP의 혼합물은 이들을 공통 압출기에 공급하기 전에 건조 혼합 펠렛(pellet), 2개의 중합체의 박편(flake) 또는 플러프(fluff)에 의하여 얻거나, 또는 함께 압출된 miPP와 ZNPP의 혼합물의 펠렛 또는 박편을 사용하고 이어서 제2 압출기에 의하여 상기 혼합물을 재압출함으로써 얻어진다.
본 발명에 따른 섬유를 제조하기 위하여 ZNPP/miPP의 혼합물을 사용하는 경우, 방적 과정의 온도 측면을 조절하여 순수한 miPP에서와 같이 동일한 재료처리량을 유지하면서 처리 온도를 최적화하는 것이 가능하다. 스펀레이드(spunlaid) 섬유의 제조의 경우, 통상의 압출 온도는 200℃ 내지 260℃의 범위이고, 230℃ 내지 250℃인 것이 가장 일반적이다. 스테이플 섬유의 제조의 경우, 통상의 압출 온도는 230℃ 내지 330℃의 범위이고, 280℃ 내지 310℃인 것이 가장 일반적이다.
본 발명에 따라 제조된 섬유는 상기 섬유의 기계적 가공 또는 방적능을 개선시키기 위하여 기타의 첨가제를 함유하는 miPP/ZNPP 혼합물로부터 제조될 수 있다. 본 발명에 따라 제조된 섬유는 여과, 와이퍼(wiper), 기저귀, 여성용 위생제품 및 실금(incontinence) 제품과 같은 개인용 보호 제품, 상처 처치용품, 수술용 가운, 붕대 및 수술용 드레이프(drape)와 같은 의료용 제품, 실외용 직물 및 토지용 직물(geotextiles)로 사용하기 위한 부직포 직물을 제조하는데 사용될 수 있다. 본 발명의 ZNPP/miPP 섬유로 만들어진 부직포 직물은 이들 제품의 일부가 되거나 제품 전체를 구성할 수 있다. 부직포 직물의 제조 뿐만 아니라, 섬유는 또한 짜여진 직물 또는 매트를 제조하는데도 이용될 수 있다. 본 발명에 따른 섬유로부터 제조된 부직포 직물은 에어 스루 블로잉(air through blowing), 멜트 블로잉(melt blowing), 스펀 본딩(spun bonding) 또는 본디드 카디드 공정(bonded carded processes)과 같은 몇 가지 공정에 의하여 제조될 수 있다. 또한, 본 발명의 섬유는 공기나 물과 같은 고압력 유체의 적용에 의하여 직물을 형성하기 위하여 서로 얽히는 섬유에 의하여 열 결합 없이 형성되는 부직포 스펀레이스 제품으로 형성될 수도 있다.
본 발명은 이제 아래의 비한정적인 실시예와 관련하여 더 자세히 설명된다.
본 발명은 메탈로센(metallocene) 촉매에 의하여 제조된 제1 동일배열(isotactic) 폴리프로필렌 적어도 80 중량%와, 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매에 의하여 제조된 제2 동일배열 폴리프로필렌 5 내지 20 중량%를 포함하는 폴리프로필렌 섬유를 제공한다.
바람직하게는 중합체 섬유는 제1 동일배열 폴리프로필렌 85 내지 95 중량%와 제2 동일배열 폴리프로필렌 5 내지 15 중량%를 포함할 수 있다.
폴리프로필렌 섬유는 통상 교대배열(syndiotactic) 폴리프로필렌(sPP) 0 내지 15 중량%, 더 바람직하게는 0 내지 10 중량%를 포함할 수 있다. sPP의 첨가는 섬유의 유연성 뿐만 아니라 열 결합을 개선시킬 수 있다.
지글러-나타 촉매에 의하여 제조된 제2 폴리프로필렌(ZNPP)은 단독중합체, 공중합체 또는 삼원혼성중합체(terpolymer)이거나 이들 중합체의 물리적 또는 화학적 혼합물일 수 있다.
메탈로센 촉매에 의하여 제조된 제1 폴리프로필렌(miPP)은 메탈로센 촉매에 의하여 제조된 동일배열 폴리프로필렌의 단독중합체, 랜덤 또는 블럭 공중합체 중의 하나인 공중합체 또는 삼원혼성중합체이거나 이들 메탈로센 중합체의 물리적 또는 화학적 혼합물이다.
제1 폴리프로필렌은 분산 지수(D)가 1.8 내지 4인 것이 바람직하다. 제1 폴리프로필렌은 융점이 단독중합체에 대하여는 130 내지 161℃의 범위이고 공중합체나 삼원혼성중합체에 대하여는 80 내지 160℃의 범위인 것이 바람직하다.
miPP는 용융 유동 지수(MFI)가 1 내지 2500 g/10분인 것이 바람직하다. 본 명세서에 있어서, MFI 값은 ISO 1133 방법을 사용하여, 온도 230℃에서 2.16 kg의 하중을 사용하여 측정된 것이다.
제1 폴리프로필렌 단독중합체는 스펀레이드(spunlaid) 또는 스테이플 섬유(staple fibres)에 대하여 Mn이 30,000 내지 130,000 kDa이고 MFI가 5 내지 90 g/10분의 범위인 것이 더 바람직하다.
제2 폴리프로필렌은 분산 지수(D)가 3 내지 12인 것이 바람직하다. 제2 폴리프로필렌은 단독중합체에 대하여는 융점이 80 내지 169℃, 더 바람직하게는 158 내지 169℃인 것이 좋고, 공중합체나 삼원혼성중합체에 대하여는 융점이 100 내지 160℃인 것이 바람직하다. 단독 ZNPP에 대한 통상의 융점은 162℃이다.
ZNPP는 용융 유동 지수(MFI)가 1 내지 100 g/10분인 것이 바람직하다.
제2 폴리프로필렌 단독중합체 또는 공중합체는 스펀레이드에 대하여는 MFI가 15 내지 60 g/10분의 범위이고 스테이플 섬유에 대하여는 10 내지 30 g/10분의 범위인 것이 더 바람직하다.
sPP는 단독중합체이거나 RRRR 라세미 5가 원소의 함량이 적어도 70%인 임의의 공중합체인 것이 바람직하다. 또한, sPP는 공단량체의 함량이 더 높은 블럭 공중합체 또는 삼원혼성중합체일 수 있다. sPP는 융점이 약 130℃이하인 것이 바람직하다. sPP는 통상 용융 피크가 2개인데, 하나는 112℃ 주변에 있고, 다른 하나는 128℃ 주변에 있다. sPP는 일반적으로 MFI가 0.1 내지 1000 g/10분이고, 1 내지 60 g/10분인 것이 더 일반적이다. sPP는 단일 양상 또는 다중 양상의 분자량 분포를 가질 수 있으며, sPP의 가공능을 개선시기키 위하여 2 양상 중합체(bimodal polymer)인 것이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명은 본 발명의 폴리프로필렌 섬유로부터 제조된 직물도 제공한다.
그리고, 본 발명은 그 직물을 포함하는 제품을 제공하는데, 이 제품은 필터, 개인용 와이프(wipe), 기저귀, 여성용 위생제품, 실금(incontinence) 제품, 상처 처치용품, 붕대, 수술용 가운, 수술용 드레이프(drape) 및 보호용 커버 중에서 선택된다.
본 발명은 적은 농도에서조차도 miPP의 주요량과 혼합될 때, ZNPP가 miPP 보다 더 높은 융점을 가질 때조차 miPP의 열 결합을 개선시킨다는 것을 본발명의 발명자가 발견한 것에 기초한다. 따라서, 통상의 융점이 약 130℃ 내지 약 161℃의 범위인 단독중합체 miPP를 통상 융점이 약 159℃ 내지 약 169℃의 범위인 단독중합체 ZNPP와 혼합하는 경우, 실질적으로 고농도의 miPP를 함유하는 섬유는 우수한 열 결합 특성을 나타낸다.
본 발명을 이제 아래에서 첨부 도면과 관련하여 설명할 것인데, 이것은 단지 예시의 목적으로 기술되는 것이다.
실시예 1
이 실시예에 따르면, miPP를 적어도 80 중량%만큼(나머지는 znPP) 혼입한 폴리프로필렌 섬유로 구성된 부직포 제품의 특성을 순수한 miPP로 구성된 섬유와 비교하였다. 따라서, 상기 순수한 miPP는 MFI가 32 g/10분이고, Mw/Mn 비가 3이었다. 상기 znPP는 MFI가 12 g/10분이고, Mw/Mn 비가 7이었다. 각각 miPP 80 중량%/znPP 20 중량%, miPP 90 중량%/znPP 10 중량% 및 miPP 95 중량%/znPP 5 중량%의 중량비를 갖는 miPP와 znPP의 3가지 혼합물(이하 Poly 1, 2 및 3이라 한다)을 제조하였다. 상기 혼합물 Poly 1, 2 및 3 그리고 상기 순수한 miPP로 섬유를 제조하였다. 방적 돌기(spinnerets)에서의 중합체 온도가 280℃인 장기간의 방적 과정에 의하여 상기 섬유를 방적하였다. 방적 후 섬유 타이터(fibre titre)는 2.3 dtex이었고, 잡아 당긴 후의 섬유 타이터는 2.1 dtex이었다. 상기 섬유를 짜고(texture) 잡아 당기는 단계 이후에 절단하였다. 이어서, 이들을 10일 동안 400 kg의 하중 하에 저장하였다. 이어서, 상기 섬유를 빗질하고 110 m/분의 속도로 결합시켰다. 그 후에, 중량이 20 g/m2인 부직포 제품을 열 결합에 의하여 제조하였다. 이것에 의하여 Poly 1, 2 및 3 및 상기 순수한 miPP에 대하여 제조된 부직포의 열 결합 온도 및 기계적 특성은 표 2에 기재되어 있다.
Poly 1, 2 및 3의 열적으로 결합된 부직포 제품의 기계적 특성은 상응하는 열 결합 온도에서 순수한 miPP에 대한 것보다 더 크다는 것을 표2로부터 알 수 있다.
실시예 2
이 실시예에 따라 znPP와 miPP의 각종 혼합물을 제조하였으며, 혼합물의 조성은 표 3에 기재되어 있다.
miPP는 MFI가 13 g/10분이었다. znPP는 실시예 1에서 이용한 것과 동일한 것이었다. 상기 혼합물은 상기 성분의 건조 혼합 펠렛에 의하여 제조하고 이 건조 혼합물을 혼합 직후 압출기의 공급기에 부었다. 이어서 압출된 혼합물로부터 섬유를 제조하였다. 상기 섬유는 길이/지름 비가 8/0.8인 구멍 224개가 있는 방적 돌기를 사용하여 제조하였다. 압출 온도는 급냉 공기 15℃, 압력 50 Pa에서 285℃이었다. 당기는 고뎃(godet)의 온도는 80℃이었다. 각 혼합물에 대하여, 1600 m/분의 조임(take-up) 상태하에서 섬유를 제조한 후 이어서 당김 비율(draw ratio)(SR) 1.3으로 당겼다. 섬유 타이터가 약 2.5 dtex를 유지되도록 구멍당 재료처리량을 조절하였다.
표 3은 타이터, 10% 신장에서 섬유 점착력, 최대 인력에서 신장력, 최대 인력에서 섬유 점착력(sigma@max)을 나타낸다. 도 3과 4는 각각 혼합물 중의 miPP의 양과 관련하여 최대 인력에서의 신장력과 최대 인력에서의 섬유 점착력간의 관계를 나타낸다.
표 4는 당기는 것이 없는 것을 제외하고 전술한 바에 따라 제조된 섬유에 대하여 타이터, 10% 신장에서 섬유 점착력, 최대 인력에서 신장력, 최대 인력에서 섬유 점착력(sigma@max)을 나타낸다.
znPP/miPP의 혼합물 중에 miPP를 80 중량%이상 함유하는 혼합물에 대하여, 더 적어진 miPP 양과 관련하여 최대 인력에서의 신장력과 최대 인력에서의 섬유 점착력은 실질적으로 증가한다는 것을 알 수 있다. 따라서, miPP를 80 중량% 이상의 양으로 znPP/miPP 혼합물에 첨가함으로써, 상기 섬유의 기계적 특성, 특히 섬유 신장력 및 점착력은 개선되고, 또한 실시예 1에 나타난 바와 같이 열적으로 결합된 부직포를 형성하는 섬유의 결합 특성도 개선된다.
실시예 3
이 실시예는 znPP/miPP 혼합물에 일정량의 sPP를 혼입함으로써 폴리프로필렌 섬유의 벌크 또는 유연성의 증가를 나타낸다.
폴리프로필렌 섬유를 유리판과 같은 평평한 표면에 놓았을 때, 섬유의 형태, 특히 섬유의 곧은 정도 또는 반대로 섬유의 웨이브(wave) 정도는 이 섬유의 벌크의 표시이다. 광학 현미경으로 관찰될 수 있는 섬유는 웨이브 또는 실질적으로 사인 곡선 형태를 갖는 것으로 보일 수 있는데, 섬유의 벌크 또는 유연성의 증가에 따라 웨이브가 증가한다[즉, 근접한 웨이브의 피크 사이의 피치(pitch)의 감소].
sPP를 15 중량%이하의 양으로 폴리프로필렌 단독 중합체에 첨가하였을 때, 웨이브 표면의 2개의 피크 사이의 거리가 감소한다는 것이 밝혀졌고, 이것은 섬유의 벌크 또는 유연성이 증가했음을 의미한다. 예를 들면, sPP 5 중량%를 지글러-나타 폴리프로필렌 단독 중합체에 혼합하였을 때 피크간의 거리는 5.1 mm인 반면 sPP 15 중량%를 동일한 폴리프로필렌에 혼합하였을 때에는 피크간 거리가 약 4 mm이었다. 이것은 섬유의 벌크 또는 유연성은 기본 폴리프로필렌 중의 sPP의 양이 증가함에 따라 증가한다는 것을 나타낸다.
| ZNPP | sPP | miPP1 | miPP2 | ||
| MI2 | 14 | 3.6 | 32 | 13 | |
| Tm | ℃ | 162 | 110 및 127 | 148.7 | 151 |
| Mn | kDa | 41983 | 37426 | 54776 | 85947 |
| Mw | kDa | 259895 | 160229 | 137423 | 179524 |
| Mz | kDa | 1173716 | 460875 | 242959 | 321119 |
| Mp | kDa | 107648 | 50516 | 118926 | 150440 |
| D | 6, 1 | 4.3 | 2.5 | 2, 1 |
| 혼합물 | 열 결합 온도(℃) | 최대 힘Mach. Dir(N/5 cm) | 파열시 신장력Mach. Dir(%) | 최대 힘Trans. dir(N/5 cm) | 파열시 신장력Trans. dir(%) |
| Poly 1 | 142 | 36 | 95 | 10 | 105 |
| Poly 1 | 148 | 28 | 62 | 14 | 133 |
| Poly 2 | 142 | 32 | 90 | 11 | 105 |
| Poly 2 | 148 | 28 | 50 | 12 | 117 |
| Poly 3 | 142 | 29 | 50 | 10 | 80 |
| Poly 3 | 148 | 26 | 40 | 11 | 40 |
| 순수한 miPP | 142 | 13 | 25 | 6 | 20 |
| 순수한 miPP | 148 | 12 | 20 | 6 | 20 |
| 중량% | 중량% | 조임:1600 m/분 후에 당김(SR=1.3) | |||
| znPP | miPP | 타이터 | 10%에서의점착력 | 최대 인력에서의신장력 | 최대 인력에서의 점착력(Sigma@max) |
| (dtex) | (cN/tex) | (%) | (cN/tex) | ||
| 100 | 0 | 2,6 | 9,6 | 407 | 20,0 |
| 80 | 20 | 2,6 | 9,2 | 379 | 19,8 |
| 60 | 40 | 2,6 | 9,2 | 397 | 21,5 |
| 40 | 60 | 2,6 | 8,9 | 339 | 20,7 |
| 20 | 80 | 2,6 | 8,8 | 281 | 22,3 |
| 15 | 85 | 2,5 | 7,8 | 352 | 23,9 |
| 10 | 90 | 2,5 | 8,2 | 322 | 26,7 |
| 5 | 95 | 2,5 | 8,6 | 312 | 29,3 |
| 2 | 98 | 2,5 | 9,2 | 256 | 31,4 |
| 0 | 100 | 2,6 | 11,5 | 164 | 32,3 |
| 중량% | 중량% | 직접 조임:1600 m/분 | |||
| znPP | miPP | 타이터 | 10%에서의점착력 | 최대 인력에서의신장력 | 최대 인력에서의 점착력(Sigma@max) |
| (dtex) | (cN/tex) | (%) | (cN/tex) | ||
| 100 | 0 | 2,6 | 6,8 | 435 | 14,8 |
| 80 | 20 | 2,6 | 6,5 | 513 | 15,9 |
| 60 | 40 | 2,5 | 6,6 | 456 | 16,4 |
| 40 | 60 | 2,6 | 6,3 | 461 | 17,1 |
| 20 | 80 | 2,6 | 6,1 | 443 | 20,3 |
| 15 | 85 | 2,2 | 5,8 | 485 | 18,9 |
| 10 | 90 | 2,4 | 5,8 | 424 | 20,4 |
| 5 | 95 | 2,6 | 5,4 | 496 | 20,5 |
| 2 | 98 | 2,6 | 5,5 | 363 | 24,0 |
| 0 | 100 | 2,6 | 6,2 | 285 | 27,9 |
Claims (14)
- 메탈로센(metallocene) 촉매에 의하여 제조된 제1 동일배열(isotactic) 폴리프로필렌 80 중량% 이상과, 지글러-나타(Ziegler-Natta) 촉매에 의하여 제조된 제2 동일배열 폴리프로필렌 5 내지 20 중량%를 포함하는 폴리프로필렌 섬유.
- 제1항에 있어서, 제1 동일배열 폴리프로필렌 90 내지 95 중량%와 제2 동일배열 폴리프로필렌 5 내지 10 중량%를 포함하는 폴리프로필렌 섬유.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 폴리프로필렌은 동일배열 폴리프로필렌의 단독중합체, 공중합체 또는 삼원혼성중합체이거나 이들 중합체의 혼합물인 폴리프로필렌 섬유.
- 제3항에 있어서, 상기 제1 폴리프로필렌은 분산 지수(D)가 1.8 내지 4인 폴리프로필렌 섬유.
- 제3항에 있어서, 제1 폴리프로필렌은 융점이 80 내지 161℃의 범위인 것인 폴리프로필렌 섬유.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 폴리프로필렌은 용융 유동 지수(MFI)가 1 내지 2500 g/10분인 것인 폴리프로필렌 섬유.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 폴리프로필렌은 분산 지수가 3 내지 12인 것인 폴리프로필렌 섬유.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 폴리프로필렌은 융점이 80 내지 169℃의 범위인 것인 폴리프로필렌 섬유.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 교대배열(syndiotactic) 폴리프로필렌(sPP) 15 중량% 이하를 더 포함하는 폴리프로필렌 섬유.
- 제9항에 있어서, 교대배열 폴리프로필렌(sPP) 10 중량% 이하를 포함하는 폴리프로필렌 섬유.
- 제10항에 있어서, 상기 sPP는 단독중합체, 랜덤 공중합체, 블럭 공중합체 또는 삼원혼성중합체이거나 이들 중합체의 혼합물인 폴리프로필렌 섬유.
- 제10항에 있어서, 상기 sPP는 융점이 약 130℃이하인 것인 폴리프로필렌 섬유.
- 제1항 또는 제2항에 따른 폴리프로필렌 섬유로부터 제조된 직물 제품.
- 제13항에 있어서, 상기 제품은 필터, 개인용 와이프(wipe), 기저귀, 여성용 위생 제품, 실금(incontinence) 제품, 상처 처치용품, 붕대, 수술용 가운, 수술용 드레이프(drape), 토양용 직물(geotextiles), 실외용 직물 및 보호용 커버에서 선택되는 제품.
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