KR100955622B1 - 초경량 미세기포단열재의 제조방법 - Google Patents

초경량 미세기포단열재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본원은 일반 건축물이나 토목구조물, 선박건조 기타 각종의 산업현장에서 구조물 내에 미세기공을 갖고 단열, 흡음, 보온효과를 주도록 제공되는 초경량 저비중의 불연성 미세기포단열재에 관한 것이다.
본원에서 개시되는 초경량의 불연성 미세기포단열재의 제조공정은 단열재의 원료물질인 규산염(Silicate), 콜로이달 실리카(Colloidal silica), 실리카 겔(Silica gel) 중에서 단열재 1차원료가 선택되어지고, 선택된 단열재 원료를 열처리 공정에 의해 고형분을 수득하고, 얻어진 고형분에 대하여 분쇄를 실시한 다음 분쇄된 분말을 2차원료인 규산염 및 첨가제와 혼합하여 슬러리물을 얻고 이를 일정온도 이상으로 가열하면, 실리카의 출발물질 입자 사이의 미세한 기포가 존재하여 종래의 발포세라믹을 제조할 때와 같이 별도의 발포제나 기포제를 사용하는 발포시스템이 필요치 않고, 또한 고온이 필요치 않으면서 일정한 형상의 초경량의 미세기포단열재를 얻을 수 있으며, 상기 미세기포단열재가 비중이 매우 낮은 범위로 제조하는 것이 가능하여 종래의 화학원료로 제공되는 스치로폼 내지는 발포성폴리우레탄과 같은 종래의 가연성 발포성수지를 대체할 수 있는 0.4~0.02 g/㎤ 범위의 초경량 미세기포단열재를 얻을 수 있음을 확인하여 완성된 발명이다.
규산염, 콜로이달 실리카, 실리카겔, 열처리 공정, 미세기포단열재

Description

초경량 미세기포단열재의 제조방법{Manufacture method of ultra lightweight foam ceramic}
본원은 일반 건축물이나 일반 산업현장에서 단열 및 흡음효과를 얻기 위해 사용되는 초경량의 불연성 미세기포단열재 제조방법에 관한 것이다.
본원에서 개시되는 초경량의 불연성 미세기포단열재의 제조공정은 단열재의 1차 원료물질인 규산염(Silicate), 콜로이달 실리카(Colloidal silica), 실리카 겔(Silica gel) 중에서 선택되어지는 1종 이상의 단열재 원료가 선택되어지고, 선택된 단열재 원료를 열처리에 의해 고형분을 수득하고, 얻어진 고형분을 분쇄한 다음 분쇄된 분말을 2차 원료인 단독의 규산염 또는 첨가제와 함께 혼합하여 슬러리물을 얻고 이를 가열하여 실리카의 출발물질 입자 사이의 미세한 기포가 존재하도록 하는 기술로 종래의 발포세라믹을 제조할 때와 같은 발포제 및 발포시스템이 필요치 않고, 고온이 필요치 않으면서 일정한 형상의 초경량의 미세기포단열재를 제공할 수 있으며, 상기 미세기포단열재가 비중이 낮게 제조할 수 있어 단열효과가 우수한 스치로폼 내지는 발포성폴리우레탄과 같은 종래의 가연성 발포성수지를 대체할 수 있는 불연성의 0.4~0.02 g/㎤ 범위의 초경량 미세기포단열재를 제조할 수 있음을 확인하여 완성된 발명이다.
현대 주거생활에서 안락하고, 편안한 생활공간을 유지하기 위하여 단열재 및 방음재가 필요하며, 이를 위해 열손실을 방지하기 위한 단열효과를 극대화하고, 흡음률을 높이기 위하여 단열재 내부에 우수한 미세공기층을 부여하고, 이를 위해 일반적으로 세라믹 내지는 발포성 고분자재료, 섬유질을 사용하고 있는바 이는 발포성재료에 형성된 공기층 자체가 단열효과가 매우 우수할 뿐만 아니라 가열 내지는 냉각과정 중의 대류현상을 막아줌으로써 단열효과를 제공하며, 미세기포에 의해 형성된 거친 표면은 음(sound)의 난반사를 통하여 흡음효과를 제공하고 있음에 따라 단열 및 흡음을 극대화하기 위해서는 다량의 미세한 공기층을 부여하는 것이 필수적이라 할 수 있다.
종래까지의 단열재 및 방음재는 발포폴리스타이렌, 유리면, 발포폴리에틸렌, 폴리우레탄폼, 질석(Vermiculite), 퍼라이트(Perlite), 우레아폼, 셀룰로오즈보온재, 연질섬유판, 페놀폼 및 에어로겔 및 경량시멘트을 사용하고 있으나, 발포폴리스타이렌인 경우 단열효과 높고 경량으로 운반 및 시공성이 우수하나 최고 안전사용 온도 70℃로 고온, 자외선에 약하고 화재발생 시 착화나 유독가스의 발생 위험이 높아 인체에 치명적일 수 있으며, 유리면인 경우 유리섬유사이에 밀봉된 공기층이 단열층으로 단열성 외에 불연성, 흡음성, 시공성, 운반성이 우수하고, 압축이나 침하에 의한 유효두께 감소, 함수에 의한 단열성 저하 우려가 있으며, 투습저항이 없으므로 별도의 방습층이 필요하다는 단점을 갖고 있다.
발포폴리에틸린인 경우 폴리에틸렌수지에 발포제 및 난연제를 배합하여 압출발포시킨 후 냉각한 판상의 발포재에 적층 열융착하여 자기소화성을 갖춘 보온판, 보온통으로 제조한 것으로써, 평균온도상의 열전도율 0.039 kcal/mh℃이하이기 때문에 단열효과가 우수하나 최고 안전사용 온도 80℃로 화재발생 시 유독가스의 방출로 인한 인체에 치명적일 수 있다는 단점을 갖고 있으며, 폴리우레탄인 경우 폴리올, 폴리이소시아네이트 및 발포제, 난연성을 위한 첨가제가 주원료이며, 폴리우레탄폼을 발포성형한 유기발포체의 단열 및 방음재로써, 내열성(최고안전사용온도 100 ℃)보다는 단열성이 우수하여 냉동기기 등의 보냉재로 적합하나 시공 후 부피가 줄고 열전도율이 저하되는 단점이 있으며, 이 또한 화재발생 시 다른 발포성고분자 재료와 동일하게 유독가스가 방출된다는 단점을 가지고 있다.
질석(Vermiculite)인 경우 운모계 광석으로 1000 ℃ 이상의 온도에서 소성한 유공형의 무기질로 단열, 보온, 불연, 방음, 결로방지에 장점을 가지고 있으며, 퍼라이트인 경우 화산석으로된 진주석을 900∼1200 ℃로 소성한 후 분쇄하여 소성팽창한 것으로 내부에 미세공극을 가지는 경량구상형의 작은 입자로 구성되어 경량골재 및 단열재료로 이용하는 것으로 단열, 보온, 흡음에 효과가 있으나, 질석이나 퍼라이트와 같은 광물을 발포시키기 위해서 1,000 ℃ 이상의 높은 에너지가 필요하다는 단점을 가지고 있다.
에어로겔인 경우 머리카락 1만분의 1 굵기인 구조체들이 솜사탕처럼 얽혀서 공기구멍이 전체부피의 95 %를 차지함에 따라 단열과 방음효과가 매우 뛰어나다는 장점을 가지고 있으나 매우 고가라는 단점으로 일부 첨단산업에만 제한적으로 이용 하고 있다.
경량시멘트의 경우 결합제로서 가격이 저렴한 시멘트를 이용하기 때문에 경제성이 있는 발포체를 제공할 수 있으나, 시멘트에 포함된 6가크롬(Cr6+)에 의한 호흡기질환 및 발암의 원인이 될 수 있으며, 경량시멘트를 제조하기 위해서는 고온 고압의 반응기 오토클래이브에서 양생을 하여야 하기 때문에 경량시멘트를 제조하기 위한 설치비에 대한 경제적 부담을 가중시킬 뿐만 아니라 발포된 시멘트를 경화시키기 위하여 높은 열에너지가 필요하고, 시멘트의 양생시간이 장시간 필요하다는 단점을 가지고 있다.
이와 같이 지금까지 단열재 및 방음재로 개발되어 있는 발포재는 석유화학제품인 경우 화재발생 시 유독가스 방출에 의한 인체에 치명적인 위해를 가할 위험성이 매우 높을 뿐만 아니라 환경오염을 가속화시킬 수 있으며, 발포세라믹이나 경량시멘트인 경우 대량의 시스템, 고온 및 제조공정에 장시간이 필요하기 때문에 에너지손실이 크며, 생산력이 떨어진다는 단점을 가지고 있다.
이와 같이 종래의 단열재에 대한 문제점을 극복하기 위하여 건축물 내에서 열손실을 방지하고 지구의 온난화 방지를 하면서 단열효과를 극대화할 수 있는 불연성의 무기단열재 개발을 위해 많은 노력을 기울이고 있는 실정에 있다.
상기와 같은 제반 문제점을 감안하여 최근에도 에너지 손실을 방지하고 환경친화적인 단열재를 제공하기 위하여 많은 연구가 진행되고 있는바, 몇 가지 실례를 찾아보면, EP-공개특허번호 제1411034호에서는 세라믹 분말을 포함하는 수성 슬러 리를 비수성 용매에 부가하고, 균일하게 분산되어 잇는 세라믹 섬유가 비수 용매 단계로부터 분리되어 액상이 그 가운데에 고르게 분산시킨 세라믹 섬유 및 발포를 포함하고, 수성 슬러리를 파이링하는 수성 슬러리를 수득하기 위하여 세라믹 단섬유의 표면에 있는 금속알콕사이드의 반응성 사용을 통하여 고르게 비수성 용매에 세라믹 단섬유를 분산시켜 0.2 g/㎤이하의 밀도와 강도가 충분한 세라믹 단섬유에 의해 효과적으로 보강된 경량 세라믹 발포체를 제안하고 있으나 유기용매인 알콕사이드의 경비가 고가이기 때문에 경제성이 낮을 뿐만 아니라 유기용매를 사용함에 있어서 환경적 피해는 물론 화재 발생의 원인이 될 수 있기 때문에 대량 생산을 위한 발포세라믹 제조에는 한계가 있다.
또한, 한국공개특허 2006-0099979에서는 액상의 규산소다에 산(acid) 또는 양쪽성 산화물 또는 양쪽성 수산화물을 투입하여 제조한 불완전 겔화규산소다를 바인더로 사용하여 제조한 세라믹발포성형물의 내부에 중공부가 형성되는 구조로 제공하고자 하는 방법을 제안하고 있으나, 발포성형물을 경량화하여, 흡음성과 차음성 및 단열성을 증대시킬 수 있으나 내부에 중공부가 형성된 불완전 겔화규산소다를 바인더로 사용하여 제조한 세라믹 발포성물을 제공하고자 하는 것으로 규산소다에 산(acid) 또는 양쪽성 산화물 또는 양쪽성 수산화물을 투입하여 제조한 불완전 겔상(콜로이드상)의 물질인 불완전 겔화규산소다를 단순히 결합제인 바인더로 사용하고 있을 뿐 일반적인 세라믹발포 성형물을 제조하는 것에 불과하기 때문에 기술적 진보가 크지 않다고 할 수 있다.
한국공개특허 2006-0092782에서는 분쇄 및 발포된 질석, 진주암, 흑요석, 송 지석을 포함하는 각종 발포세라믹입자를 단독 또는 혼용하고, 석고, 시멘트, 지점토, 규산소다, 미완성겔화규산소다, 규산소다시멘트 등을 포함하는 각종 무기접착제 중에서 1종 이상을 혼합하고, 기타의 강화물질로서 스틸화이버, 섬유쇄설물, 종이분쇄물, 유리솜을 혼합하여 제조하거나, 철망 또는 합성수지망을 내부에 장착하므로써 내구성을 강화시킨 세라믹 발포성형물을 제안하고 있으나, 이는 세라믹에 포함된 공기층에 의해 단열성을 제공할 수 있으나 발포세라믹을 제조하기 위하여 천연원료인 질석, 진주암, 흑요석, 송지석 등을 포함하는 각종 암석을 원하는 크기로 분쇄하고, 상기 분쇄입자를 800~1400 ℃의 높은 고열로 가열하여야 하기 때문에 발포세라믹을 제조하기 위해 많은 열 에너지가 필요하고, 제조하기 위한 설비비가 많이 소요된다는 문제점을 갖고 있으며, 이 또한 발포세라믹입자에, 석고, 시멘트, 지점토, 규산소다, 미완성겔화규산소다, 규산소다시멘트 등을 포함하는 무기접착제를 혼합한 것에 불과하기 때문에 기술적 진보성이 그다지 크지 않다.
미국공개특허 2006-0151903에서는 규산염을 주성분으로 다공성을 제공하기 위하여 운반가스로 산소, 질소, 공기, 일산화탄소, 이산화탄소 가스를 불어주어 폼(foam)을 제공하는 방법 등을 개시하고 있으나, 세라믹발포와 같이 구체적으로 어떠한 대상물질에 대해 제안을 하고 있지 않을 뿐만 아니라 단순히 산소, 질소, 공기, 일산화탄소, 이산화탄소와 같이 가스상태의 운반가스를 규산염이 포함된 매체에 불어주어 가스에 의한 폼(foam)을 형성시켜 주는 무기결합재 (Inorganic binder)로써 본 발명과는 메카니즘과 해결하고자 하는 기술적 과제 및 사상이 전혀 다르다고 설명할 수 있다.
일본공개특허 특개평6-116061호에서는 다종다양의 디자인을 간단하게 팔 수 있는 발포세라믹판의 제법을 제공하기 위하여 메쉬 벨트 상에 판상에 요금된 무기질 발포원료 또는 발로립상에 미즈노마는 유기용제액에 유약분, 착생유리가루 또는 화장 토류를 혼합하게 한 착색원료를 에어 분무기 등에 의해 무장 또는 착색된 것을 파는 발포 세라믹판의 제법을 제안하고 있으나, 상기 발명은 가열에 의해 발포하는 무기질 발포 원료 또는 발포알갱이 판 모양에 요금한 표면에 착색원료를 분무해 그 다음 가열, 용해하는 공정을 거치기 때문에 본원의 기술적 사상과 전혀 어긋난다 할 수 있다.
일본공개특허 특개평6-135776호 기술은 규산나트륨, 알루미나 섬유, 감마알루미나 분말, 지르콘 분말, 계면활성제 및 금속 알루미늄 분말을 주성분으로 하는 실리케이트 슬러리와 알루민산나트륨, 알루미나섬유, 감마알루미나 분말, 지르콘 분말 및 계면활성제를 주성분으로 하는 알루미네이트 슬러를 혼합해 거푸집에 부어 겔화와 발포를 동시에 일으켜 당공질 하이드로겔체를 제작해 다공질 하이드로 겔체로부터 나트륨을 리칭(leaching)처리에 의해 제거한 후 건조한 다음 1,200∼1,700 ℃의 고온으로 구은 발포형 다공질 세라믹 제조방법을 제안하고 있으나 1,200 ℃ 이상의 고온으로 가열하기 때문에 발포된 세라믹 입자들과의 결합력이 매우 높아져 내구성이 높은 발포세라믹을 제공할 수 있으나, 현재 국제적인 지구온난화 방지를 위한 이산화탄소의 저감기술에 전혀 기여를 못할 뿐만 아니라 고온의 소결방법을 위한 거대한 장비가 필요하다는 커다란 단점을 가지고 있다.
상기와 같은 환경적, 경제적인 이유로 인하여 최근에는 ALC(Autoclaved Lightweight Concrete) 또는 발포세라믹이 각광을 받고 있는 추세에 있다. ALC의 경우 스웨덴에서 개발되고 네덜란드에서 크게 성공하여, 일본 및 유럽에서 널리 사용되고 있는 고온, 고압증기 양생된 경량기포 콘크리트로서 시멘트와 기포제를 넣어 발포시스템에 의해 다공질화한 혼합물을 고온, 고압(온도: 약 180 ℃, 압력: 10 kg/㎠)에서 증기양생시킨 경량 기포 콘크리트의 일종이다. 그러나 종래의 발포시스템에 의해 다공질화된 경량기포 콘크리트인 경우 미세기포가 포함된 혼합물을 고온, 고압으로 양생시켜야 하기 때문에 거대한 설비비가 필요하며, 경량기포시멘트를 제조하기 위해서 많은 시간이 소요된다는 단점을 가지고 있으며, 발포체의 비중의 대체적으로 0.5 g/㎤ 이상으로서 단열효과가 그다지 높다고 할 수 없다. 발포세라믹인 경우 제조방법은 ALC와 유사한 것으로서 제조공정 중 다공질화된 혼합물중에 포함된 무기물질들이 비중이 상당히 크기 때문에 소포될 가능성이 매우 큼에 따라 비중이 크게 높아질 뿐만 아니라 단열 및 흡음효과를 크게 떨어뜨릴 수 있다는 단점이 있어 상용화되지 못하는 문제점을 갖고 있다.
이에 본 발명자는 종래의 불연성 무기발포제인 경우 화재발생 시 무기물로 구성됨에 따라 유독가스가 방출되지 않아 인명피해를 줄일 수 있고, 대기환경을 보호할 수 있다는 장점을 가지나, 상대적으로 비중이 높아 흡음 및 단열효과가 종래의 석유화학 제품인 스치로폼이나 발포폴리우레탄 등의 단열재보다 단열 및 흡음효과가 떨어져 경쟁력이 떨어진다는 문제점을 극복하기 위하여 많은 연구를 수행한 결과 종래의 발포세라믹을 제조할 때와 같이 고온이 필요치 않으면서도 단열효과가 매우 우수한 미세기포단열재를 간단한 제조공정과 종래의 발포시스템을 이용하거나 발포제의 첨가가 없어도 초경량의 불연성 미세기포단열재를 얻을 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하게 이르렀다.
따라서, 본 발명은 고온이 필요치 않으면서 제조공정이 매우 간단한 상태에서 발포시스템의 공정을 거치지 않고, 발포제를 첨가하지 않으면서 종래의 석유화학제품으로 제공되는 가연성의 발포성 고분자수지나 ALC의 경량기포 콘크리트를 대체할 수 있는 초경량으로 0.4~0.02 g/㎤ 범위의 미세기포단열재불연성 미세기포단열재를 제공하고자 하는 기술사상과 발명의 목적을 갖는다.
본원은 건축이나 토목, 조선 기타 각종의 산업현장에서 구조물 내에 미세기공을 갖고 단열, 흡음, 보온효과를 주도록 제공되는 미세기포단열재의 제조방법에 관한 것으로, 미세기포구조물의 1차 원료물질이 규산염(Silicate), 콜로이달 실리 카(Colloidal silica), 실리카 겔(Silica gel) 중에서 선택되어 사용되고, 선택되어 사용되는 원료를 75∼650℃의 범위에서 열처리하여 고형분을 얻고 이를 분쇄하여 미립자를 얻는 제1단계 공정과, 상기 제1단계 공정에서 얻은 미립자 분말을 100 중량부로 기준으로 할 때, 2차 원료물질로 1∼4종의 액상 메타규산나트륨, 올쏘규산나트륨, 이규산나트륨, 분말형규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중에서 선택되는 규산염이 35~250 중량부 혼합되거나 또는 상기 규산염 외에 기능성 첨가제로 원적외선 발산기능을 갖는 세라믹계 첨가제나 내구성이나 내수성을 높이기 위한 강도보강제 첨가제가 추가 혼합된 후 물로 반죽하여 2,500∼250,000 cps의 점도범위를 갖는 혼합슬러리물을 얻는 제2단계 공정과, 상기 제2단계 공정을 거친 혼합슬러리물을 80~250 ℃의 온도범위로 가열하여 비중이 비중이 0.4~0.02 g/㎤ 범위의 초경량 미세기포단열재를 얻는 제3단계 공정을 포함하여 이루어짐으로 초경량으로 제공되는 미세기포단열재를 얻을 수 있는 기술사상에 관한발명이다.
이하, 본 발명의 상기 기술사상을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본원은 단열재의 원료물질인 규산염(Silicate), 콜로이달 실리카(Colloidal silica), 실리카 겔(Silica gel) 중에서 선택되어지는 1종 이상의 단열재 원료가 선택되어지고, 선택된 단열재 원료를 열처리에 의해 고형분을 수득하고, 얻어진 고형분을 분쇄한 다음 분쇄된 분말을 단독의 규산염 또는 첨가제를 함께 혼합하고 가열하면, 실리카의 출발물질 입자 사이의 미세한 기포가 존재하여 종래의 발포세라믹을 제조할 때와 같이 발포제 및 발포시스템이 필요치 않고, 고온이 필요치 않으 면서 일정한 형상의 초경량의 미세기포단열재를 얻을 수 있으며, 상기 미세기포단열재의 비중이 매우 낮게 제조할 수 있어 단열효과가 우수한 스치로폼 내지는 발포성폴리우레탄과 같은 종래의 가연성 발포성수지를 대체할 수 있는 불연성의 초경량의 미세기포단열재를 얻을 수 있음을 확인하여 완성된 발명이다.
본 발명을 이용하면, 종래의 방법에 의해 제조되는 미세기포가 형성된 무기 단열재인 경우 발포시스템에 의한 발포제의 기포형성단계가 반드시 필요한 반면, 본원에서는 미세기포가 형성된 단열재 및 흡음재를 제조하기 위하여 발포시스템 및 발포제게 의한 기포형성단계가 필요치 않기 때문에 발포시스템을 제조하기 위한 설비비 및 제조공정을 크게 줄이면서 초경량의 발포세라믹을 제조할 수 있어 가격 및 기술 경쟁력이 크게 확보할 수 있다는 장점을 가지고 있을 뿐만 아니라, 일반적으로 무기 단열재를 제조하기 위해서 900∼1,300 ℃의 높은 열원이 필요한 반면 본원의 기술적 사상에 의하면 압출, 성형을 위하여 일정한 형상을 유지하기 위한 몰드(Mold) 및 압력장치 등 많은 시설비가 필요치 않으면서, 제조공정을 최소화하고 종래의 석유화학제품인 스치로폼이나 발포폴리우레탄의 단열재를 대체할 수 있는 단열효과가 우수한 초경량의 미세기포단열재를 제공할 수 있다는 큰 장점을 가지고 있다.
본 발명에 따른 초경량의 미세기포단열재의 제조방법을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
본원에서 원료준비단계는 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨, 실리카겔, 미분말 실리카 중에서 선택되어진다.
원료 준비단계의 규산나트륨은 1∼4종의 액상 메타규산나트륨, 올쏘규산나트륨, 이규산나트륨, 분말형규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중 1종 이상이 선택되어질 수 있고, 원료 준비단계에서 콜로이달 실리카는 특별한 제한이 없으며, 입자의 크기가 1∼100 nm의 크기를 가지고, 입자표면에 다수의 OH기를 갖고 있으면서, 내부에는 실록산(Si-O-Si)그룹을 가지고 있어 결합성, 내열성, 조막성 및 흡착성을 가지고 있고, 수용액 또는 무기용매에 50 %이하로 분산되어 있으면 무관하다 할 수 있다.
원료 준비단계에서 실리카겔(Silica gel)은 액상의 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중 선택되어지는 규산염(Silicate)을 유·무기의 산(Acid)이나, 중탄산염(Bicarbonate) 또는, 이산화탄소(CO2) 또는, 글리옥살(Glyoxal) 또는, 에틸렌글리콜 디아세테이트(Ethylene glycol diacetate)와 반응시켜 형성된 수분이 포함된 실리카 겔을 직접 사용할 수 있으며, 상기 방법에 의해 형성된 실리카겔은 Si-O-Si의 네트워크를 형성하여 3차원 망상구조를 이루게 되며, 이를 건조 후 미분화한 미분말 실리카를 사용할 수 있다.
본원에서 열처리단계는 원료 준비단계에서 선택된 실리카 출발물질을 다량의 3차원적 망상구조를 이루게 하여 망상구조 사이에 비표면적이 높이도록 하고, 상대적으로 다량의 미세기공 발생에 의한 단열 및 방음효과를 높이기 위해 열처리하는 것으로, 분무건조에 의한 열처리방법, 대류열풍 건조에 의한 열처리방법, 극초단파에 의한 열처리방법에 의해 수행될 수 있으며, 이 때 열처리 온도는 각각의 열처리 방법 조건에 따라 75∼650 ℃의 열처리 온도가 바람직하며, 열처리 시간은 특별한 제한이 없으며, 열처리 과정 중 실리카의 3차원적 망상구조 내부에 있는 수분이 증발됨과 동시에 그 공극에 미세기포가 형성되면 가능하다 할 수 있다.
본원에서 분쇄단계는 상기 열처리단계에서 만들어진 3차원적인 망상구조를 이루고 있는 큰 입자의 실리카를 어떠한 방법이라도 미세한 입자를 얻으면 무관하다 할 수 있으며, 압축, 충격, 마모, 절단의 방법에 의해 가능한한 미분으로 분쇄되면 유리하고, 다음 공정인 혼합단계에서 균일하게 혼합되고, 최종적으로 가열단계에 의해 균일한 미세기포가 형성된 초경량의 미세기포단열재를 제조하기 위해서는 250 ㎛ 이하의 입자크기를 갖는 것이 바람직하다.
본원에서 혼합단계는 상기의 열처리 및 분쇄단계에서 만들어진 3차원적인 망상구조의 실리카와 수용성규산염과 물을 포함시키고, 점도가 높은 점성체를 형성하도록 혼합하게 되는바, 본 발명의 초경량 미세기포단열재의 기능성은 물론 내구성, 내수성 등의 물성향상을 제공하기 위하여 필요한 첨가제를 혼합하는 것이 바람직하다.
본원의 혼합단계에서 혼합비율은 열처리된 분말을 100 중량부로 기준으로 할 때 규산염을 35 중량부 내지는 250 중량부가 포함될 수 있으며, 바람직하게는 55 중량부 내지는 180 중량부가 유리하고, 가장 바람직하게는 75 중량부 내지는 150 중량부가 유리한 바, 규산염이 35 중량부 이하로 포함될 경우 미세기포의 형성을 저하시켜 발포형상체의 부피가 저하되고, 비중이 크기 때문에 단열효과가 낮아지며, 규산염이 250 중량부 이상으로 포함될 경우 미세, 균일한 기포가 발생하지 않 고, 조대하며, 불균일한 기포가 발생하여 단열재 형상체의 물성을 저하시킬 뿐만 아니라 단열 및 방음효과가 급격히 떨어질 수 있기 때문에 상기 농도의 규산염을 혼합하는 것이 바람직하다.
본원의 혼합단계에서 추가될 수 있는 첨가제 중 원적외선 및 음이온을 방사하거나 실내공기를 정화하여 실내공간에서 생활하고 있는 현대인의 삶의 질을 향상시키기 위한 기능성을 부여하기 위한 첨가제는 맥반석, 황토석, 감람석(Olivine), 고령토(Kaolin), 규산염 광물(Silica Mineral), 규조토(Diatomite), 규회석(Wollastonite), 납석(Pyrophyllite), 돌로마이트(Dolomite), 리튬광물(Lithium Minerals), 마그네사이트(Magnesite), 보크사이트(Bauxite), 벤토나이트(Bentonite), 부석(Pumice), 붕산염광물(Borate), 사문석(Serpentine), 산성백토(Acid clay), 산화철(Iron Oxide), 석류석(Garnet), 탄산광물(Carbonate Minerals), 애타풀자이트(Attapulgite), 세피오라이트(Sepiolite), 연옥(Nephrite), 인회석(Apatite), 일라이트-운모(Illite-Mica), 장석(Feldspar), 진주암(Perlite), 질석(Vermiculite), 제올라이트(Zeolite), 중정석(Barite), 활석(Talc), 규조토(diatomaceous earth), 흑연(Graphite), 헥토라이트(Hectorite), 점토광물(Clay Minerals), 지르코늄 광물(Zirconium Minerals), 티타늄 광물(Titanium Minerals), 투어마린(Tourmaine; 전기석), 흄실리카(Fume silica), 에어로겔(Aerogel), 활성탄, 활성탄소섬유 중 선택되어지는 1종이상이 포함될 수 있으며, 상기 세라믹광물의 입자크기는 세라믹입자와 입자 사이의 미세한 발포체를 제공하기 위하여 가능한 한 작은 것이 유리하며, 5 nm ~ 400 ㎛의 크기를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 20 nm ~ 250 ㎛의 입자크기가 유리하며, 가장 바람직하게는 50 nm ~ 50 ㎛의 입자크기가 유리한바, 5 nm 이하의 크기는 에어로겔을 제외하고 분쇄장치를 이용하여 수 nm의 미립자를 제조하기 위한 가능성이 희박할 뿐만 아니라 원재료비가 매우 고가이기 때문에 가격경쟁력이 떨어지기 때문에 일부 특수한 분야에만 사용할 수 있다는 단점을 갖고 있으며, 400 ㎛ 이상의 크기를 가진 세라믹분말은 비표면적이 적어 발포성형체의 결합력이 떨어짐과 동시에 분말과 분말 사이에 다량의 미세한 발포체 형성률이 낮기 때문에 본 발명의 기술적 사상에 어긋나기 때문에 상기 범위의 입자크기를 가진 것을 선택하는 것이 바람직하다.
상기 기능성 첨가제는 상기 열처리 및 분쇄된 실리카를 100 중량부로 기준으로 할 때 10 내지는 250 중량부를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 25 내지는 200 중량부가 유리하며, 더욱 바람직하게는 45 내지는 160 중량부가 유리하고, 가장 바람직하게는 75 중량부 내지는 120 중량부가 유리한 바, 기능성을 부여하기 위한 첨가제가 10 중량부 이하로 포함될 경우 인체에 유익한 기능성을 부여할 수 있는 능력이 부족하여 커다란 효과를 제공할 수 없으며, 250 중량부를 초월할 경우 각각의 기능성에 대한 역할은 월등히 우수할 수 있으나, 에어로겔 및 활성탄, 활성탄소 섬유를 제외하고는 비중이 매우 증가하여 초경량의 미세기포단열재를 제조할 수 없다는 문제점을 가지고 있기 때문에 상기 농도의 기능성 첨가제가 포함되어야 바람직하다.
본원에서 내구성 향상을 위해 강도보강용 첨가제로 섬유질로 구성된 것을 사용할 수 있는바, 본원이 초경량 단열재가 제조되기 때문에 발포체의 강도를 더욱 증가시키고 단열재 내부의 입자와 입자를 잡아 주어 일정한 강도에도 견딜 수 있도록 하기 위해 천연섬유 내지는 인조섬유 중 제공되는 강도보강제 사용이 바람직하며, 천연섬유인 경우는 셀룰로오즈계 섬유(종묘섬유, 인피섬유, 염맥섬유, 과실섬유) 내지는 스태이플 내지는 필라멘트 형태의 단백질계 섬유 내지는 광물질계 섬유가 포함될 수 있으며, 인조섬유는 유기질섬유(재생섬유, 반합성섬유, 합성섬유) 내지는 무기질섬유(금속섬유, 유리섬유, 암석섬유, 광재섬유, 탄소섬유)가 포함될 수 있다.
상기 강도보강제의 섬유 굵기는 3 ~ 50 ㎛가 유리하며, 바람직하게는 5 내지 25 ㎛의 굵기가 유리하고, 가장 바람직하게는 5 내지 10 ㎛의 굵기가 유리한 바, 3 ㎛ 이하 굵기의 섬유질은 섬유질의 특성상 가늘수록 외관상 매끄럽고 촉감도 부드러워지는 특징이 있어 물성이 우수하고 이용 가치도 높다는 장점을 갖고 있음에도 불구하고, 유리섬유 이외에 천연섬유 및 인조섬유에서 생산되는 섬유질이 대부분 3 ㎛ 이상의 굵기를 가지고 있기 때문에 섬유질을 첨가하기 위한 선택권이 부족하다는 단점을 갖고 있으며, 50 ㎛ 이상 굵기를 가진 섬유질은 외관상 촉감이 매끄럽지 않으며, 대체적으로 미세섬유질보다 강도가 떨어진다는 단점을 가지고 있기 때문에 상기 범위의 굵기의 섬유질을 사용하는 것이 바람직하다.
강도보강제의 섬유길이는 1~50 ㎜가 유리하며, 보다 바람직하게는 5 내지 35 ㎜가 유리하고, 가장 바람직하게는 10 내지 25 ㎜가 유리한 바, 섬유질의 길이가 1 ㎜ 이하일 경우 본 발명의 가열단계에서 형성된 3차원적 실리카네트워크의 미세한 다공성의 세라믹 분말사이에 섬유질이 접속되는 길이가 짧아 결합력이 그다지 크기 않다는 단점을 갖고 있으며, 상기 혼합단계에서 섬유질과 슬러리형태의 세라믹과 균일하게 분산되어야 하나, 50 ㎜ 이상일 경우 섬유질끼리 서로 엉키게 되어 오히려 발포세라믹의 물성을 저해하기 때문에 상기 범위의 길이를 가진 섬유질을 사용하는 것이 바람직하다.
본원의 미세기포단열재의 강도보강제로 첨가되는 섬유질의 양은 상기 열처리된 실리카 분말을 100 중량부로 기준으로 할 때 1~35 중량부를 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 3.5 내지 27 중량부가 포함되는 것이 유리하며, 가장 바람직하게는 7.5 내지 18 중량부가 포함되는 것이 유리한바, 1중량부 이하로 첨가될 경우 발포세라믹 구조체의 보강효과가 높지 않다는 단점을 갖고 있으며, 35 중량부 이상을 첨가할 경우 보강효과는 상대적으로 커지는 장점을 갖고 있으나 상기 혼합단계에서 세라믹 분말과 섬유질과의 균일한 혼합이 어려우며, 대체적으로 섬유질이 고가이므로 경제성이 떨어진다는 단점을 갖고 있기 때문에 상기 범위의 량을 첨가하는 것이 바람직하다.
본원의 미세기포단열재에 내수성을 증가시키기 위한 내수보강용 첨가제가 추가될 수 있는바, 내수보강제는 수분산성 고분자수지 내지는 미분말의 고분자수지가 사용될 수 있으며, 수분산성 고분자수지인 경우 고분자수지가 물에 균일하게 분산되어 있는 것을 제외하고는 큰 제한을 두지 않으며, 폴리비닐 알콜(polyvinyl alcohol)류; 폴리비닐 피로리돈(polyvinyl pyrrolidone)류; 폴리아크릴산, 스타이렌(styrene)-아크릴산 공중합체, 스타이렌-메타아크릴산 공중합체, 스타이렌-메타아크릴산-아크릴산 에스테르(ester) 공중합체, 스타이렌-α-메틸 스타이렌-아크릴 산 공중합체 내지는 스타이렌-α-메칠스타이렌-아크릴산-아크릴산 에스테르 공중합체 등의 스타이렌 아크릴산 수지; 스타이렌-말레인산 공중합체, 스타이렌-무수말레인산 공중합체, 아크릴산-아크릴 니트릴 공중합체, 초산비닐-아크릴산 에스테르 공중합체 내지는 아크릴산-아크릴산 에스테르 공중합체 등의 아크릴계 수지; 비닐 나프탈렌-아크릴산 공중합체, 비닐 나프탈렌-말레인산 공중합체 및 초산비닐-에틸렌 공중합체, 초산비닐-지방산 비닐 에틸렌 공중합체, 초산비닐-말레인산 에스테르 공중합체, 초산비닐-크로톤산 공중합체, 초산비닐-아크릴산 공중합체 등의 초산비닐계 공중합체 중 1종 이상의 수분산성 고분자가 포함되고, 상기 열처리된 실리카를 100중량부로 기준으로 할 때 1.0~25 중량부가 포함하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 2.5~25 중량부가 유리하며, 가장 바람직하게는 5.0~15 중량부를 첨가하는 것이 유리한 바, 1.0 중량부 이하로 첨가할 경우 발포세라믹의 입자들 간의 충분한 고분자 피막을 씨워주는 역할이 적어 내수성이 크지 않다는 단점을 갖고 있으며, 25중량부 이상으로 첨가할 경우 내수성이 상당히 증가한다는 장점을 갖고 있으나, 화재발생 시 고분자 분해에 의한 유독가스가 다량 방출되어 인체에 치명적일 수 있다는 단점을 갖기 때문에 상기 제안한 적정한 농도로 첨가하는 것이 유리하다.
미 분말 고분자수지인 경우 폴리에틸렌테테레프탈레이트(PET), 저밀도 내지는 고밀도 폴리에틸렌(PE), 염화비닐수지(PVC), 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 폴리스타이렌(PS), 폴리프로필렌(PP), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 폴리우레탄(PU), 폴리카프로렉톤(Polycaprolacton) 중 선택된 분말이 상기 열처리 및 분쇄 단계에서 수득한 실리카분말을 100 중량부로 기준으로 할 때 0.5~15 중량부가 포함하는 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 2.5~12 중량부가 유리하며, 가장 바람직하게는 5.0~10 중량부를 첨가하는 것이 유리한 바, 0.5 중량부 이하로 첨가할 경우 초경량 발포세라믹의 입자들 간의 충분한 고분자 피막을 씨워주는 역할이 적어 내수성이 크지 않다는 단점을 가지고 있으며, 15중량부 이상으로 첨가할 경우 내수성이 상당히 증가한다는 장점을 가지나, 상기 수분산성 고분자수지가 다량함유된 것과 같이 화재발생 시 고분자 분해에 의한 유독가스가 다량 방출되어 인체에 치명적일 수 있다는 단점을 갖기 때문에 상기 제안한 적정한 농도로 첨가하는 것이 유리하다.
상기 미 분말 고분자 수지의 입자는 크기가 가능한 미분인 것이 좋으며, 구체적으로 0.1 ㎛~0.5 ㎜ 범위의 분말을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 0.5 ㎛ ~ 0.1 ㎜ 범위가 유리하며, 보다 바람직하기로는 5 ~ 50 ㎛ 범위를 유지하는 것이 유리한바, 분말 입자의 크기가 0.1 ㎛ 미만이면 비표면적이 더욱 커져서 수중에 분산될 가능성은 높으나, 미립자에 의한 분진으로 작업에 불편을 줄 수 있으며, 미분말고분자를 위한 내수성을 증가시키기 위한 보강제로써, 경제성이 떨어진다는 단점을 갖고 있으며, 0.5 ㎜를 초과하는 경우에는 비표면적이 적고, 입자의 크기가 크기 때문에 균일하게 세라믹 분말에 융착될 확률이 상대적으로 저조한 문제가 발생하기 때문에 상기 제안한 입자의 크기를 가진 분말수지를 이용하는 것이 유리하다.
본원에서는 상기 제1단계 공정에서 얻은 미립자 분말을 100 중량부로 기준으로 할 때, 2차 원료물질로 1∼4종의 액상 메타규산나트륨, 올쏘규산나트륨, 이규산 나트륨, 분말형규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중에서 선택되는 규산염이 35~250 중량부 혼합되거나 또는 상기 규산염 외에 상기에서 언급한 기능성 첨가제로 원적외선 발산기능을 갖는 세라믹 첨가제나 내구성이나 내수성을 높이기 위한 기능성 첨가제가 추가 혼합된 후 물로 반죽하여 2,500∼250,000 cps의 점도범위를 갖는 혼합슬러리물을 얻어 사용하게 되는바, 혼합된 슬러리의 점도가 2,500∼250,000 cps의 범위로 사용될 수 있고, 혼합슬러리의 점도에 따라 물의 공급량을 조절할 수 있으며, 바람직하게는 10,000∼200,000 cps가 유리하며, 더욱 바람직하게는 25,000∼150,000 cps가 유리하고, 가장 바람직하게는 50,000∼100,000 cps가 바람직한 바, 혼합된 슬러리의 점도가 2,500 cps 이하일 경우 점도가 낮아 작업성은 유리하나 발포 후 압축강도가 낮아진다는 문제점이 발생하고, 점도가 250,000 cps 이상일 경우 고강도 및 내수성이 우수한 발포성형체가 제조된다는 장점을 가지고 있으나 작업성이 느리다는 단점을 가지고 있기 때문에 상기 점도의 범위의 슬러리를 제조하는 것이 유리할 수 있다.
또한 본원의 제3단계에서 적용되는 가열수단은 근적외선 가열방법, 적외선가열방법, 극초단파에 의한 가열방법, 오븐(Oven)에 의한 열풍 가열방법을 이용할 수 있으며, 근적외선 가열방법, 적외선가열방법, 상온건조방법, 오븐(Oven)에 의한 열풍 가열방법을 이용할 경우 두께가 얇으면서 내수성이 크게 필요치 않는 초경량 발포성 세라믹을 제조하는데 적합하며, 극초단파에 의한 가열방법은 2,450 MHz의 극초단파를 가하면 극성이 있는 물분자가 극초단파 만큼의 진동열에 의해 온도가 상승하는 것으로 매우 빠른 속도로 물체 내부에 포함된 수분을 빠른 속도로 제거할 수 있다는 장점을 가지고 있기 때문에 두께가 두껍고 대형의 초경량 발포세라믹일 경우 극초단파(일명 전자렌지)에 의한 가열방법을 이용하는 것이 유리하다.
극초단파를 이용한 가열온도는 80~250 ℃의 온도로 가열하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 90~220 ℃가 유리하며, 가장 바람직하게는 100~200 ℃의 온도가 바람직한 바, 80 ℃의 온도로 가열할 경우 혼합단계에 포함된 고점도 슬러리 내부의 수분이 제거속도가 그다지 크지 않을 뿐만 아니라 내수성 향상을 위한 수분산성 고분자수지 내지는 미분말의 고분자수지를 본 가열단계에 의한 열원에 의해 열융착을 할 수 없어 내수성은 물론 내구성 역시 저조하다는 단점을 가지고 있으며, 가열온도가 250 ℃를 넘을 경우 빠른 속도로 수분을 증가시킬 수 있으며, 미분말 고분자수지의 녹는점보다 많이 상위하므로 짧은 시간에 세라믹표면에 쉽게 열융착이 되어 내수성이 크게 증가된다는 장점을 가지나, 고온에 의한 열에너지 손실이 커져 경제성이 낮아지며, 고온에 의한 고분자의 물성변화가 약화된다는 단점을 갖기 때문에 상기 제안한 가열온도를 유지하는 것이 바람직하다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 종래의 발포세라믹을 제조할 때와 같이 1,000 ℃이상의 고온이 필요하며, 발포, 압출, 성형에 의한 거대한 장비가 필요하여 작업성은 물론 경제성이 매우 저조할 뿐만 아니라 건조과정 중 혼합기포액에 포함된 비중이 큰 무기물 입자에 의해 소포됨에 따라 단열효과가 좋지 않은 반면, 본 발명에 따른 원료물질인 규산염(Silicate), 콜로이달 실리카(Colloidal silica), 실리카 겔(Silica gel) 중에서 선택되어지는 1종 이상의 단열재 원료가 선택되어지고, 선 택된 단열재 원료를 열처리에 의해 고형분을 수득하고, 얻어진 고형분을 분쇄한 다음 분쇄된 분말을 단독의 규산염 또는 첨가제와 혼합하고 가열하면, 실리카의 출발물질 입자 사이의 미세한 기포가 존재하여 종래의 발포세라믹을 제조할 때와 같이 발포제 및 발포시스템이 전혀 필요치 않고, 고온이 필요치 않으면서 매우 짧은 시간에 일정한 형상의 초경량의 미세기포단열재를 제공할 수 있으며, 상기 발포세라믹이 비중이 매우 낮은 단열재를 제조할 수 있어 단열효과가 우수한 스치로폼 내지는 발포성폴리우레탄과 같은 종래의 가연성 발포성수지를 충분히 대체할 수 있는 불연성의 초경량의 미세기포단열재를 제조하는데 매우 큰 이점이 있다.
본원의 기술사상을 구현하기 위한 발명의 실시내용을 실시예로 기재하기에 앞서, 본 출원의 명세서나 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 될 것이며, 본원의 보호범위는 본원발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 할 것이며, 본 명세서에 기재된 예시는 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본원의 기술사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 할 것이다.
또한 본원의 기술사상에서 아래에 기재되는 실시예는 수 많은 시행오차를 거치는 동안 밝혀낸 최적의 실시 예를 기재한 것으로 수치의 상한 및 하한을 나타내는 범위는 기재된 수치의 상한 및 하한을 벗어나는 경우에는 발명자가 원하는 목적을 달성할 수 없거나 미흡하기 때문에 정해진 수치임을 인식하여야 할 것이다.
이하, 본 발명을 다음의 실시 예에 의하여 더욱 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 실시 예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시 예 1
(주)신흥규산에서 구입한 물유리(규산나트륨; sodium silicate) 3호를 다량 분취하고, 100 ℃의 드라이오븐에서 5시간 동안 완전 건조시켜 열처리 공정을 실시한 후 이를 데시케이터에 옮겨 냉각시킨 다음, 과일용 믹서기로 균일하게 분쇄하였다. 열처리된 규산나트륨 분말 100 g과 수용의 물유리 3호를 50 g을 균일하게 혼합하고, 이를 700 W의 가정용 전자렌지를 이용하여 완전 건조시켜 초경량의 미세기포단열재를 제조하였다.
실시 예 2
수용성 물유리 3호를 125 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 수행하였다.
실시 예 3
수용성 물유리 3호를 250을 측량한 것을 제외하고는 실시 예1과 동일하게 수행하였다.
실시 예 4
(주)신흥규산에서 구입한 규산칼륨(Potassium silicate)를 다량 분취하고, 100 ℃의 드라이오븐에서 5시간 동안 완전 건조시켜 열처리 공정을 수행한 후 이를 데시케이터에 옮겨 냉각시킨 다음, 과일용 믹서기로 균일하게 분쇄하였다. 열처리된 규산칼륨 분말 100 g과 수용의 규산칼륨를 50 g을 균일하게 혼합하고, 이를 120 ℃의 오븐(Oven)에 의한 열풍가열법을 이용하여 완전 건조시켜 초경량의 미세기포단열재를 제조하였다.
실시 예 5
규산칼륨을 125 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예 4와 동일하게 수행하였다.
실시 예6
규산칼륨을 250 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예 4와 동일하게 수행하였다.
실시 예 7
(주)신흥규산에서 구입한 물유리(규산나트륨; sodium silicate) 3호를 다량 분취하고, 메카니칼 스터러(Mechanical stirrer)를 이용하여 교반하면서 1/10으로 희석된 황산용액을 적가하여 pH를 7로 맞춤과 동시에 실리카겔을 수득하고, 실리카겔이 형성된 물질을 700 W의 가정용 전자렌지로 열처리 공정을 실시 한 후 이를 데 시케이터에 옮겨 냉각시킨 다음, 과일용 믹서기로 균일하게 분쇄하였다. 열처리된 규산나트륨 분말 100 g과 수용의 물유리 3호를 50 g을 균일하게 혼합하고, 이를 700 W의 가정용 전자렌지를 이용하여 완전 건조시켜 초경량의 미세기포단열재를 제조하였다.
실시 예 8
물유리 125 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예7과 동일하게 수행하였다.
실시 예9
물유리 250 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예7과 동일하게 수행하였다.
실시 예10
(주)신흥규산에서 구입한 물유리(규산나트륨; sodium silicate) 3호를 다량 분취하고, 100 ℃의 드라이오븐에서 5시간 동안 완전 건조시켜 열처리 공정을 실시 한 후 이를 데시케이터에 옮겨 냉각시킨 다음, 과일용 믹서기로 균일하게 분쇄하였다. 열처리된 규산나트륨 분말 100 g과 수용의 물유리 3호를 125 g과 황토명가의 5 ㎛의 황토 50 g을 측량한 후 균일하게 혼합하고, 이를 700 W의 가정용 전자렌지를 이용하여 완전 건조시켜 초경량의 미세기포단열재를 제조하였다.
실시 예 11
황토명가의 황토대신에 한일그린의 활성탄(비표면적: 평균 1,250 ㎡/g) 10 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예 10과 동일하게 수행하였다.
실시 예 12
황토명가의 황토 대신에 대한폴리머의 수용성 아크릴에멀젼수지 5 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예 10과 동일하게 수행하였다
실시 예 13
황토명가의 황토 대신에 인텍스코리아의 천연섬유(평균 15 ㎜) 2.5 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예 10과 동일하게 수행하였다
실시 예 14
황토명가의 황토 대신에 (주)금강라벨의 20 ㎛의 폴리에스터 분말 5 g을 측량한 것을 제외하고는 실시 예 10과 동일하게 수행하였다.
비교 예 1
신흥규산의 미세규사 100 g, 물유리 20 g과 적당량의 물로 혼합하여 규사가 함유된 슬러리를 제조하였다. 한국산업의 동물성기포제 3 %가 함유된 수용액을 발포시스템에 의해 기포액을 제조하고, 제조된 기포액과 슬러리를 균일하게 혼합하여 5×5×5 ㎝의 틀에 옮기고, 건조과정 중 기포의 소멸을 방지하기 위하여 CO2를 주입하여 망목구조의 실리카겔을 형성시키고, 이를 120 ℃의 오븐에서 완전 건조 후 1,200 ℃의 로(Furnace)에서 2시간 동안 소결하였다.
비교 예2
시멘트 100 g과 적당량의 물을 혼합하여 시멘트 슬러리를 제조하였다. 한국산업의 동물성기포제 3 %가 함유된 수용액을 발포시스템에 의해 기포액을 제조하고, 제조된 기포액과 시멘트슬러리를 균일하게 혼합하여 5×5×5 ㎝의 틀에 옮기고, 25일간 자연 양생시켰다.
비교 예 1∼2와 실시 예 1∼15의 결과를 표 1에 나타냈다.
구분 비중 (g/㎤) 압축강도 (kgf/㎠) 인장강도 (kgf/㎠) 내수성 (7일간 ) 제조시간
실시 예 1 0.024 36 5.24 보통 평균 3시간 20분
실시 예 2 0.022 34 4.88 보통
실시 예 3 0.020 34 5.02 보통
실시 예 4 0.015 35 5.38 보통 평균 5시간 25분
실시 예 5 0.013 32 5.06 보통
실시 예 6 0.012 31 5.02 보통
실시 예 7 0.010 33 5.22 보통 평균 1시간 15분
실시 예 8 0.019 31 4.94 보통
실시 예 9 0.020 30 5.02 보통
실시 예 10 0.018 36 5.04 보통 평균 3시간 10분
실시 예 11 0.018 32 5.16 보통
실시 예 12 0.011 41 7.44 매우 우수
실시 예 13 0.013 39 16.6 보통
실시 예 14 0.015 52 8.66 우수
비교 예 1 0.48 39 4.88 보통 7시간 30분
비교 예 2 0.64 42 4.68 보통 25일 이상
실시 예 16
40 %용 포름알데히드(HCHO)를 정확히 1/50로 희석하여 8,000 ppm의 포름알데히드 저장용액을 제조하고, 이 용액 1 ml를 마이크로피펫을 이용하여 5리터의 데시케이터에 분취하고 곧바로 실시 예 11에서 만들어진 활성탄이 포함된 초경량 발포세라믹을 넣고 완전히 밀봉한 후 하루동안 실내에 방치한 다음 데시케이터 내부의 공기를 증류수가 포함된 포집장치에 포집을 하고 이 용액을 아세틸아세톤법에 의해 포름알데히드를 분석하였다. 이 때 포름알데히드의 표준물질은 0.1∼2.0 ppm의 농도의 검량곡선을 작성하고, 표준물질과 시료와의 흡광도를 비교하여 정량분석을 수행하였다.
비교 예 3
실시 예 11에서 만들어진 활성탄이 포함된 초경량 발포세라믹을 데시케이터에 삽입하지 않을 것을 제외하고는 실시 예 16과 동일하게 수행하였다.
비교 예 4
데시케이터에 어떠한 초경량 발포세라믹을 삽입하지 않은 것을 제외하고는 실시 예 16과 동일하게 수행하였다.
비교 예 3과 실시 예 16의 결과를 표 2에 나타냈다.
구분 HCHO (ppm)
실시 예 16 N.D.
비교 예 3 0.85
비교 예 4 1.56
N.D.는 Non-detectable을 의미하며, 상기 HCHO의 검출한계는 0.05 ppm임.
상기 표 1의 비교 1∼2에서 나타낸 바와 혼합단계에서 수용성 규산염이 많게 포함될 경우 미세기포가 대체적으로 많은 량이 생성되어 비중이 낮아지는 경향을 나타냈으며, 이와 반대로 수용성 규산염이 적게 포함될 경우 비중이 커짐을 확인할 수 있었다.
상기 표 1에서와 같이 지금까지 시판되거나 연구, 개발되고 있는 무기물로 구성된 경량기포 단열재들은 경우에 따라 다소 다르겠지만 비중이 0.5를 상위하기 때문에 단열 및 흡음효과가 그다지 높지 않을 뿐만 아니라 제조시간이 장시간 소요되고, 발포를 위한 높은 에너지가 필요하며 발포시스템의 거대한 장비가 필요하기 때문에 스치로폼이나 발포폴리우레탄과 같은 단열효과가 우수한 석유화학제품의 단열효과를 대체할 만한 기술이 되지 못하고, 가격 경쟁력이 되지 못하는 반면, 실시 예 1∼14와 같이 거대한 발포시스템과 발포제를 전혀 사용하지 않음에도 불구하고, 종래의 발포세라믹 또는 발포시멘트의 단열재 물성치 값을 유지하면서 비중을 1/10∼1/20까지 낮출 수 있고, 제조시간을 월등히 감소시킬 수 있음이 확인되었다.
또한 상기 표 2의 비교 4에서는 데시케이터 내부에 포름알데히드의 표준물질만 존재할 때 예상(1.6 ppm)데로 1.56 ppm의 포름알데히드가 검출됨이 확인되었고, 본 발명의 초경량 발포세라믹 내부에 환경유해물질을 흡착할 수 있는 물질이 존재하지 않을 때도 50 % 가까이 포름알데히드의 제거율이 나타남에 따라 미세한 기공 사이에 유해물질이 흡착과 분해가 일어남을 알 수 있었으며, 특히 본 발명의 초경량 발포세라믹에 기능성을 부여하기 위하여 활성탄을 포함시켰을 때 환경유해물질인 포름알데히드가 전혀 검출되지 않아 실내공기질을 정화하는데 큰 도움이 될 것으로 확인되었다.
따라서 본 발명을 많은 기능성을 제공할 수 있는 초경량 발포세라믹 제조방법을 통해 단열효과가 우수한 스치로폼 또는 발포성폴리우레탄과 같은 종래의 가연성 발포성수지를 충분히 대체할 수 있는 비중 0.1 이하의 불연성 초경량 미세기포단열재를 매우 짧은 시간에 다량으로 제조할 수 있음을 확인하였다.
도 1은 본 발명에 따른 초경량 초경량 미세기포단열재를 제조하기 위한 개략 공정도
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 초경량 초경량 미세기포단열재를 수중에 7일간 침적시킨 후의 수중 부상 및 내수성을 나타내기 위한 2개의 샘플사진

Claims (9)

  1. 건축이나 토목, 조선 기타 각종의 산업현장에서 구조물 내에 미세기공을 갖고 단열, 흡음, 보온효과를 주도록 제공되는 미세기포단열재의 제조방법에 있어서,
    미세기포구조물의 1차 원료물질이 규산염(Silicate), 콜로이달 실리카(Colloidal silica), 실리카 겔(Silica gel) 중에서 선택되고, 선택되는 원료를 75∼650℃의 범위에서 열처리하여 고형분을 얻고 이를 분쇄하여 미립자를 얻는 제1단계 공정과,
    상기 제1단계 공정에서 얻은 미립자 분말을 100 중량부로 기준으로 할 때, 2차 원료물질로 1∼4종의 액상 메타규산나트륨, 올쏘규산나트륨, 이규산나트륨, 분말형규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중에서 선택되는 규산염이 35~250 중량부 혼합되거나 또는 상기 규산염 외에 기능성첨가제가 추가 혼합된 후 물로 반죽하여 2,500∼250,000 cps의 점도범위를 만족하는 혼합슬러리물을 얻는 제2단계 공정과,
    상기 제2단계 공정을 거친 혼합슬러리물을 100~250 ℃의 온도범위로 가열하여 비중이 0.4~0.02 g/㎤ 범위의 초경량 미세기포단열재를 얻는 제3단계 공정
    을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    1차 원료물질로 콜로이달 실리카가 사용되는 경우, 콜로이달 실리카는 입자의 크기가 1∼100 ㎚의 크기를 가지고, 수용액 또는 무기용매에 50 %이하로 분산되어 사용되는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    1차 원료물질로 실리카겔(Silica gel)이 사용되는 경우, 실리카겔은 액상의 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬, 알루미늄실리콘산나트륨 중 선택되어지는 규산염(Silicate)을 유·무기의 산(Acid)이나, 중탄산염(Bicarbonate) 또는, 이산화탄소(CO2) 또는, 글리옥살(Glyoxal) 또는, 에틸렌글리콜 디아세테이트(Ethylene glycol diacetate) 중에서 선택되는 물질과 반응시켜 형성된 수분이 포함된 실리카 겔을 직접 사용하거나, 수분이 포함된 실리카 겔을 건조 후 미분화한 미분말 실리카를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계 공정에서의 열처리 방법은 분무건조에 의한 열처리방법, 대류열풍 건조에 의한 열처리방법, 극초단파에 의한 열처리방법 중에서 선택되어 이용 되는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계 공정에서의 분쇄방법은 압축, 충격, 마모, 절단에 의한 분쇄 방법 중에서 선택되어 150 ~ 500 ㎛ 범위의 입자크기로 분쇄되는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    제2단계 공정에서 사용되는 기능성첨가제가 원적외선 방사기능을 위해 맥반석, 황토석, 감람석(Olivine), 고령토(Kaolin), 규산염 광물(Silica Mineral), 규조토(Diatomite), 규회석(Wollastonite), 납석(Pyrophyllite), 돌로마이트(Dolomite), 리튬광물(Lithium Minerals), 마그네사이트(Magnesite), 보크사이트(Bauxite), 벤토나이트(Bentonite), 부석(Pumice), 붕산염광물(Borate), 사문석(Serpentine), 산성백토(Acid clay), 산화철(Iron Oxide), 석류석(Garnet), 탄산광물(Carbonate Minerals), 애타풀자이트(Attapulgite), 세피오라이트(Sepiolite), 연옥(Nephrite), 인회석(Apatite), 일라이트-운모(Illite-Mica), 장석(Feldspar), 진주암(Perlite), 질석(Vermiculite), 제올라이트(Zeolite), 중정석(Barite), 활석(Talc), 규조토(diatomaceous earth), 흑연(Graphite), 헥토라이트(Hectorite), 점토광물(Clay Minerals), 지르코늄 광물(Zirconium Minerals), 티타늄 광물(Titanium Minerals), 투어마린(Tourmaine; 전기석), 흄실리카(Fume silica), 에어로겔(Aerogel), 활성탄, 활성탄소섬유 중에서 선택되어지고, 제1단계 공정에서 선택되어 사용된 원료 100 중량부로 기준으로 할 때 10 내지는 250 중량부로 포함되어 사용되는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    제2단계 공정에서 사용되는 기능성첨가제가 단열재의 내구성 향상을 위해 1∼50 ㎜의 길이를 가지는 천연섬유나 인조섬유 중에서 선택되어 강도보강제로 사용되는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    제2단계 공정에서 사용되는 기능성첨가제가 단열재의 내수성 향상을 위해 폴리비닐 알콜(polyvinyl alcohol)류; 폴리비닐 피로리돈(polyvinyl pyrrolidone)류; 폴리아크릴산, 스타이렌(styrene)-아크릴산 공중합체, 스타이렌-메타아크릴산 공중합체, 스타이렌-메타아크릴산-아크릴산 에스테르(ester) 공중합체, 스타이렌-α-메틸 스타이렌-아크릴산 공중합체 내지는 스타이렌-α-메칠스타이렌-아크릴산-아크릴산 에스테르 공중합체의 스타이렌 아크릴산 수지; 스타이렌-말레인산 공중합체, 스타이렌-무수말레인산 공중합체, 아크릴산-아크릴 니트릴 공중합체, 초산비닐-아크릴산 에스테르 공중합체 내지는 아크릴산-아크릴산 에스테르 공중합체의 아크릴계 수지; 비닐 나프탈렌-아크릴산 공중합체, 비닐 나프탈렌-말레인산 공중합체 및 초산비닐-에틸렌 공중합체, 초산비닐-지방산 비닐 에틸렌 공중합체, 초산비닐-말레인산 에스테르 공중합체, 초산비닐-크로톤산 공중합체, 초산비닐-아크릴산 공중합체의 초산비닐계 공중합체 중에서 선택되는 수분산성 고분자가 포함되어 사용되는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    제2단계 공정에서 사용되는 기능성첨가제가 단열재의 내수성 향상을 위해 0.1 ㎛ ~ 0.5 ㎜크기의 미분말 고분자수지가 포함되어 제공되되, 미분말 고분자수지는 폴리에틸렌테테레프탈레이트(PET), 저밀도 내지는 고밀도 폴리에틸렌(PE), 염화비닐수지(PVC), 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA), 폴리스타이렌(PS), 폴리프로필렌(PP), 에틸렌비닐아세테이트(EVA), 폴리우레탄(PU), 폴리카프로렉톤(Polycaprolacton) 중에서 선택되고, 상기 제1단계 공정에서 선택되어 사용된 원료 100 중량부로 기준으로 할 때 미분말 고분자수지가 0.5∼15 중량부 포함되어 사용되는 것을 특징으로 하는 초경량 미세기포단열재의 제조방법.
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