KR100950178B1 - 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법 및 표면 개질된 질화알루미늄 분말, 질화알루미늄 분말의 표면 개질 정도 측정 방법 - Google Patents
질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법 및 표면 개질된 질화알루미늄 분말, 질화알루미늄 분말의 표면 개질 정도 측정 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명에서는 균일하게 표면 개질된 질화 알루미늄 분말을 제공한다. 또한 본 발명에서는 하이드록시기, 카르복시기, 에폭시기, 아미노기 또는 티올기 중 어느 하나 이상을 포함하는 유기 화합물과 유기 용매를 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계(S1); 상기 혼합 용액에 질화알루미늄 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계(S2); 상기 슬러리를 열처리하는 단계(S3); 및 상기 열처리된 슬러리를 세척 후 건조하여 질화알루미늄 분말을 수득하는 단계(S4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법을 제공한다. 그리고, 상기 S1 단계는 상기 유기 용매 100g 당 상기 유기 화합물 1.5~4.0g을 첨가하는 것이 바람직하고, 열처리 온도가 90~180℃인 것이 바람직하며, 열처리 시간이 12~24 시간인 것이 바람직하다. 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말은 개질 전의 질화알루미늄 분말과 대비하여 산소 함량 및 탄소 함량이 증가하고 비표면적은 감소하는 것으로 본 발명에 의하여 질화알루미늄 분말이 전체적으로 균일하게 표면 개질되므로 내수성이 우수하여 수계슬립캐스팅에도 적합하다. 나아가, 본 발명에 따르면 질화알루미늄 분말의 내수성이 우수하므로 질화알루미늄 분말의 보관 및 취급시 공기중의 수분과 반응하지 않아서 별도의 항온 항습 시설을 필요로 하지 않는 장점을 가진다.
질화알루미늄, 내수성, 표면개질, 열처리, 수계슬립캐스팅
Description
도 1은 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 실시예 1-1에서 화학적 표면 개질된 질화알루미늄 분말의 구조분석 결과를 나타내는 XRD 그래프이다.
도 3은 본 실시예 2-8에서 화학적 표면 개질된 질화알루미늄 분말의 구조분석 결과를 나타내는 XRD 그래프이다.
도 4는 본 실시예 3-12에서 화학적 표면 개질된 질화알루미늄 분말의 구조분석 결과를 나타내는 XRD 그래프이다.
도 5는 비교예2-1에서 화학적 표면 개질된 질화알루미늄 분말의 구조분석 결과를 나타내는 XRD 그래프이다.
1. 일본 특허공개 평2-141409호
2. 일본 특허공개 평2-141410호
3. 일본 특허공개 평6-345538호
본 발명은 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법 및 표면 개질된 질화알루미늄 분말에 관한 것으로, 상세하게는 수계슬립캐스팅에 적용 가능한 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법 및 표면 개질된 질화알루미늄 분말에 관한 것이다.
질화알루미늄(AlN, Aluminium Nitride)은 고열전도율을 지니고, 전기 절연성이 우수하며, 또한 우수한 기계적 특성을 가진다. 따라서, 질화알루미늄은 여러가지 전자부품의 구성 재료로 사용되며 그 적용은 더욱 확대될 것으로 기대된다.
그러나, 질화알루미늄은 내수성이 매우 나쁜데, 특히, 하기 [반응식 1]에 나타난 바와 같이 질화알루미늄은 공기중의 수분과 반응하여 수산화 알루미늄[Al(OH)3]과 암모니아(NH3)로 가수분해되어 고유 특성을 상실하게 된다. 나아가, 이 과정에서 산소 함량이 증가하여 오염성이 증대되는 심각한 문제점을 가진다.
이와 같은 질화알루미늄 분말의 가수 분해를 방지하고자 질화알루미늄 분말에 내수성을 부여하는 방법들이 알려져 있다.
예컨대, 질화알루미늄 분말을 특정량의 무기 또는 유기산 화합물로 처리하고 표면에 인산계 피막을 형성하는 방법이 알려져 있다(종래 기술 문헌 1 및 2 참조).
또한, 하이드록실기, 아민기를 가지는 유기 화합물 피막을 질화알루미늄 표면에 입히는 방법이 알려져 있다(종래 기술 문헌 3 참조).
그러나, 이와 같은 종래의 방법들에서는 질화알루미늄 분말의 전체적이고 균일한 표면 개질이 수행되지 못한다. 따라서, 분산 시간을 고려하여 최소 24시간 이상 수분과 반응이 없어야 하는 수계슬립캐스팅에는 종래의 방법들에 의하여 표면 개질된 질화알루미늄 분말을 적용하는 것은 적합하지 않다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은, 수계슬립캐스팅에도 적합하도록 전체적으로 균일하게 표면 개질된 질화알루미늄 분말 및 그 표면 개질 방법을 제공하는 것이다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 하이드록시기, 카르복시기, 에폭시기, 아미노기 또는 티올기 중 어느 하나 이상을 포함하는 유기 화합물과 유기 용매를 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계(S1); 상기 혼합 용액에 질화알루미늄 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계(S2); 상기 슬러리를 열처리하는 단계(S3); 및 상기 열처리된 슬러리를 세척 후 건조하여 질화알루미늄 분말을 수득하는 단계(S4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법에 의하여 달성된다.
그리고, 상기 S1 단계는 상기 유기 용매가 에탄올 또는 톨루엔인 것이 바람 직하다.
그리고, 상기 S1 단계는 상기 유기 화합물이, 옥살산(Oxalic Acid), 말론산(Malonic Acid), 세바식산(Sebacic Acid), 시트르산(Citric Acid), 타르타르산(Tartaric Acid), 말산(Malic Acid) 또는 아세트산(Acetic Acid) 중 어느 하나인 유기산; 에폭시; 메틸아민; 또는 디티존; 중 어느 하나의 유기 화합물인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 S1 단계는 상기 유기 용매 100g 당 상기 유기 화합물 1.5~4.0g을 첨가하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 S3 단계는 상기 열처리 온도가 90~180℃인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 S3 단계는 상기 열처리 시간이 12~24 시간인 것이 바람직하고, 20~24 시간인 것이 더 바람직하다.
그리고, 상기 S4 단계는 오븐에서 110~120℃의 온도로 건조하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 표면 개질 방법은 수득된 질화알루미늄 분말의 표면 개질 정도를 측정하기 위하여 개질 전후의 질화알루미늄 분말의 비표면적의 변화 또는 개질 후의 질화알루미늄 분말 중의 산소 및 탄소의 함량을 측정하는 단계(S5)를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 표면 개질된 질화 알루미늄 분말에 있어서, 비표면적이 개질 전 질화알루미늄의 비표면적에 비하여 0.2~1.3(㎡/g) 감소되도록 표면 개질된 것을 특징으로 하는 표면 개질된 질화알루미늄 분말에 의하여 달성된 다.
상기와 같은 본 발명의 목적은 또한, 표면 개질된 질화 알루미늄 분말에 있어서, 개질 후 산소(O)의 함량이 중량비로 0.15~1.5%이고 탄소의 함량(C)이 중량비로 30~3000ppm가 되도록 표면 개질된 것을 특징으로 하는 표면 개질된 질화알루미늄 분말에 의하여 달성된다.
그리고, 상기 질화알루미늄 분말은 수계슬립캐스팅에 사용되는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법 및 표면 개질된 질화알루미늄 분말을 상술한다.
본 발명에서는 하이드록시기, 카르복시기, 에폭시기, 아미노기 또는 티올기 중 1종 이상의 관능기와 탄화수소를 보유하는 유기 화합물을 유기 용매에 소정량으로 혼합한 혼합용액에 질화알루미늄 분말을 첨가하여 슬러리를 제조하고, 이를 소정 온도에서 소정 시간동안 열처리함으로써 표면이 전체적으로 균일하게 개질된 내수성이 우수한 질화알루미늄 분말을 얻는다.
도 1은 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에서는 질화알루미늄 분말 표면을 균일하게 표면 처리하기 위하여, 에탄올과 같은 알코올이나 톨루엔 등의 탄화수소를 가지는 유기 용매에, 에폭시기, 카르복시기, 하이드록시기, 티올기 또는 아미노기 중 1종 이상의 관능기를 포함하는 유기화합물을 혼합하여 혼합용액을 제조한다(S1).
상기 에폭시기, 카르복시기, 하이드록시기, 티올기 또는 아미노기 중 1종 이상의 관능기를 포함하는 유기 화합물로 유기산, 에폭시, 메틸아민 또는 디티존 등을 사용한다. 그리고, 상기 유기산으로는 옥살산, 말론산, 세바식산, 시트르산, 타르타르산, 말산 또는 아세트산 등을 사용한다.
유기 화합물을 유기 용매와 혼합하는 경우에 첨가되는 유기 화합물의 양을 조절하는 것은 균일한 표면 개질을 위하여 중요하다. 본 발명에서는 유기 용매 100g 당 유기 화합물을 1.5g 내지 4.0g 첨가하도록 하는데, 유기 화합물이 1.5g 미만이거나 4.0g을 초과하는 경우에는 질화알루미늄 분말 표면을 전체적으로 균일하게 개질하기가 어렵다.
다음으로, 상기 제조된 혼합용액에 질화알루미늄 분말을 첨가하여 슬러리를 제조한다(S2). 본 발명에서는 특히 상기 유기 화합물을 먼저 유기 용매에 넣고 충분히 혼합한 후, 상기 혼합용액에 질화알루미늄 분말을 투입함으로써 균일한 표면 처리를 수행할 수 있다.
다음으로, 상기 슬러리를 열처리하는 과정을 수행한다(S3). 본 발명에서는 건조전 열처리를 수행함으로써 질화알루미늄 표면을 전체적으로 보다 균일하게 개질할 수 있다. 이러한 열처리시에는 온도 및 시간을 조절하는 것이 중요한데, 균일한 표면 개질을 위한 바람직한 열처리 온도는 90~180℃이며, 바림직한 열처리 시간은 12~24 시간이고, 20~24 시간이 더욱 바람직하다.
마지막으로, 상기 열처리된 슬러리내의 질화알루미늄 분말을 증류수로 세척하고, 오븐에서 건조하여 표면이 개질된 내수성이 뛰어난 질화알루미늄 분말을 수 득한다(S4). 상기 세척은 원심 분리기를 통하여 얻어진 상등액의 이온전도도를 측정하여 증류수 값 근처로 나올 때까지 진행한다. 세척이 종료된 후에는 오븐에서 110~120℃ 온도로 건조하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 균일하게 표면 개질된 질화알루미늄 분말은 그 비표면적이 개질 전의 비표면적에 비하여 0.2~1.3(㎡/g) 감소하게 된다. 나아가, 개질 후 산소의 함량은 중량비로 0.15~1.5%, 탄소의 함량은 중량비로 30~3000ppm으로 함유되어 개질 전 산소와 탄소의 함량에 비해 증가하게 된다. 상기와 같은 개질 전후의 질화알루미늄 분말의 비표면적의 감소 또는 개질 후의 질화알루미늄 분말 중의 산소 및 탄소의 함량은 수계슬립캐스팅에 적합한 정도로 질화알루미늄이 균일하게 표면 개질되었음을 보여준다. 이와 같이, 본 발명에 따르는 질화알루미늄의 화학적 표면 개질 방법에서는 개질 전후의 질화알루미늄 분말의 비표면적의 변화 또는 개질 후의 질화알루미늄 분말 중의 산소 및 탄소의 함량을 측정함으로써 수계슬립캐스팅에 적합한 질화알루미늄의 표면 개질 정도를 정량적으로 평가할 수 있다(S5).
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니며 첨부된 특허청구범위내에서 다양한 형태의 실시예들이 구현될 수 있고, 단지 하기 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 함과 동시에 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 실시를 용이하게 하고자 하는 것이다.
[실시예1 : 용매로 에탄올을 사용하고 유기 화합물로 유기산을 사용한 경우]
용매로 에탄올 100g을 사용하였다. 유기 화합물로서 유기산인 옥살산, 말론 산, 세바식산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 아세트산 2.5g을 각각 상기 에탄올에 녹여 7가지 혼합용액을 제조하였다.
상기 제조된 혼합용액에 질화알루미늄 분말 20g을 첨가하여 슬러리를 제조하였다.
상기 제조된 슬러리를 120~180℃의 온도에 걸쳐서 20~24 시간 동안 각각 열처리를 수행하였다. 열처리 후 세척하고 오븐 건조하여 수득된 질화알루미늄 분말을 30일간 볼밀링하였다.
표 1은 본 실시예들에 있어서의 제조 조건 및 표면 개질 측정 결과를 나타내는 것이다.
| 실시예1 | 첨가된 유기 화합물의 종류 | 용매 및 양 | 유기 화합물의 첨가량 | 열처리 온도 범위 | 열처리 시간 범위 | 표면 개질 측정* |
| 실시예1-1 | 옥살산 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 120~180℃ | 20~24 시간 | O |
| 실시예1-2 | 말론산 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 120~180℃ | 20~24 시간 | O |
| 실시예1-3 | 세바식산 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 120~180℃ | 20~24 시간 | O |
| 실시예1-4 | 시트르산 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 120~180℃ | 20~24 시간 | O |
| 실시예1-5 | 타르타르산 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 120~180℃ | 20~24 시간 | O |
| 실시예1-6 | 말산 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 120~180℃ | 20~24 시간 | O |
| 실시예1-7 | 아세트산 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 120~180℃ | 20~24 시간 | O |
* O : 균일한 표면 개질이 수행되었음, △ : 일부분만 표면 개질이 수행되었음, X : 표면 개질이 균일하게 수행되지 않았음.
본 실시예1에서 수득된 질화알루미늄 분말은 30일간의 볼밀링 동안 용기에 아무런 변화가 없었다. 그러나, 실질적으로 질화알루미늄 분말의 표면 개질이 균일하게 이루어졌는지 확인하기 위하여 분말을 구조분석하였다.
도 2는 본 실시예1에 따른 질화알루미늄 분말의 표면 개질이 균일하게 이루어졌는지 여부를 확인하기 위하여, 상기 실시예1 중 실시예1-1에서 수득된 질화알루미늄 분말을 구조분석(XRD : X-Ray Diffraction)한 결과이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 실시예1-1의 질화알루미늄 분말은 XRD 분석 결과 순수한 질화알루미늄의 구조를 보였다. 따라서, 균일한 표면 개질이 이루어졌음을 알 수 있었다.
[실시예 2 : 용매로 에탄올 또는 톨루엔을 사용하고, 유기 혼합물로 에폭시, 메틸아민 또는 디티존을 사용한 경우]
용매로 에탄올 또는 톨루엔 100g을 사용하였다. 유기 화합물로서, 에폭시, 아미노기를 갖는 메틸아민, 또는 티올기를 갖는 디티존(dithizone) 2.5g을 각각 상기 용매에 녹여 혼합용액을 제조하였다.
상기 제조된 혼합용액에 질화알루미늄 분말 20g을 첨가하여 슬러리를 제조하였다.
상기 제조된 슬러리를 150~180℃의 모든 온도에 걸쳐서 24시간 동안 각각 열처리하였다. 열처리 후 세척하고 오븐 건조하여 수득된 질화알루미늄 분말을 30일간 볼밀링하였다.
표 2는 본 실시예들에 있어서의 제조 조건 및 표면 개질 측정 결과를 나타내는 것이다.
| 실시예2 | 첨가된 유기 화합물의 종류 | 용매 및 양 | 유기 화합물 첨가량 | 열처리 온도 범위 | 열처리 시간 | 표면 개질 측정* |
| 실시예2-1 | 에폭시 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 150~180℃ | 24 시간 | O |
| 실시예2-2 | 에폭시 | 에탄올 (100g) | 3.0g | 150~180℃ | 24 시간 | O |
| 실시예2-3 | 에폭시 | 톨루엔 (100g) | 3.0g | 150~180℃ | 24 시간 | O |
| 실시예2-4 | 메틸아민 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 150~180℃ | 24 시간 | O |
| 실시예2-5 | 메틸아민 | 에탄올 (100g) | 3.0g | 150~180℃ | 24 시간 | O |
| 실시예2-6 | 메틸아민 | 톨루엔 (100g) | 3.0g | 150~180℃ | 24 시간 | O |
| 실시예2-7 | 디티존 | 에탄올 (100g) | 3.0g | 150~180℃ | 24 시간 | O |
| 실시예2-8 | 디티존 | 톨루엔 (100g) | 3.0g | 150~180℃ | 24 시간 | O |
* O : 균일한 표면 개질이 수행되었음, △ : 일부분만 표면 개질이 수행되었음, X : 표면 개질이 균일하게 수행되지 않았음.
본 실시예2에서 수득된 질화알루미늄 분말은 30일간의 볼밀링 동안 용기에 아무런 변화가 없었다. 그러나, 실질적으로 질화알루미늄 분말의 표면 개질이 균일하게 이루어졌는지 확인하기 위하여 분말을 구조분석하였다.
도 3은 본 실시예2에 따른 질화알루미늄 분말의 표면 개질이 균일하게 이루어졌는지 여부를 확인하기 위하여, 상기의 실시예2 중 실시예2-8에서 수득된 질화알루미늄 분말을 구조분석(XRD)한 결과이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 실시예2-8에 따른 질화알루미늄 분말은 XRD 분석 결과 순수한 질화알루미늄의 구조를 보였다. 따라서, 균일한 표면 개질이 이루어졌음을 알 수 있었다.
[실시예 3 : 용매로 에탄올을 사용하고, 첨가하는 유기 화합물의 양, 열처리 온도 및 시간을 달리하여 표면 개질을 수행한 경우]
실시예3에서는 첨가하는 유기 화합물의 양과 열처리 온도 및 시간을 달리하여 이들이 질화알루미늄 분말의 표면 개질 여부에 어떠한 영향을 주는지를 알아보았다. 첨가하는 유기 화합물의 양, 열처리 온도 및 시간을 달리하여 표면 개질을 수행한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 표면 개질을 수행하였다.
표 3은 본 실시예들에 있어서의 제조 조건 및 표면 개질 여부 측정 결과를 나타내는 것이다.
| 실시예3 | 첨가한 유기 화합물의 종류 | 용매 및 양 | 유기 화합물 첨가량 | 열처리 온도 | 열처리 시간 | 표면 개질 측정* |
| 실시예3-1 | 옥살산 | 에탄올 (100g) | 4.0g | 180℃ | 24시간 | O |
| 실시예3-2 | 옥살산 | 에탄올 (100g) | 4.0g | 90℃ | 12시간 | O |
| 실시예3-3 | 말론산 | 에탄올 (100g) | 4.0g | 150℃ | 24시간 | O |
| 실시예3-4 | 말론산 | 에탄올 (100g) | 4.0g | 50℃ | 12시간 | X |
| 실시예3-5 | 세바식산 | 에탄올 (100g) | 3.5g | 120℃ | 24시간 | O |
| 실시예3-6 | 세바식산 | 에탄올 (100g) | 3.5g | 60℃ | 12시간 | X |
| 실시예3-7 | 시트르산 | 에탄올 (100g) | 3.0g | 110℃ | 24시간 | O |
| 실시예3-8 | 시트르산 | 에탄올 (100g) | 3.0g | 70℃ | 12시간 | X |
| 실시예3-9 | 타르타르산 | 에탄올 (100g) | 2.5g | 90℃ | 20~24시간 | O |
| 실시예3-10 | 말산 | 에탄올 (100g) | 2.0g | 90℃ | 20~24시간 | O |
| 실시예3-11 | 아세트산 | 에탄올 (100g) | 1.5g | 90℃ | 20~24시간 | O |
| 실시예3-12 | 아세트산 | 에탄올 (100g) | 1.2g | 90℃ | 20~24시간 | △ |
| 실시예3-13 | 아세트산 | 에탄올 (100g) | 1.0g | 90℃ | 20~24시간 | △ |
| 실시예3-14 | 아세트산 | 에탄올 (100g) | 1.5g | 90℃ | 10시간 | △ |
* O : 균일한 표면 개질이 수행되었음, △ : 일부분만 표면 개질이 수행되었음, X : 표면 개질이 균일하게 수행되지 않았음
상기 표 3에서 확인할 수 있듯이, 본 실시예들에 있어서, 첨가된 산의 양이 1.5g 내지 4.0g, 열처리 온도가 90℃ 내지 180℃, 열처리 시간이 12시간 내지 24시간인 경우가 바람직하다.
열처리 온도가 90℃ 미만이면 충분한 열처리가 수행되지 않아 균일한 표면 처리를 달성할 수 없고, 180℃를 넘는 범위에서 열처리가 이루어지면 반응 용매가 급속하게 휘발되어 분말이 타는 경우가 발생하게 된다.
열처리 시간이 24시간을 넘는 경우 표면 개질은 이루어지나 그 이전에 반응이 대부분 종료되므로 24시간을 초과하는 열처리는 불필요한 반응시간이다. 그리고, 12시간 미만으로 열처리를 할 경우 부분적으로 개질이 이루어지지만 수계용 슬립 캐스팅에 적용할 만큼의 수준에 도달하지 않았다.
첨가되는 유기 화합물의 양이 1.5g미만인 경우 실시예3-12및 3-13에서와 같이 일부분은 개질이 되지만 전체적으로 균일한 표면 개질이 이루어지지 않아 충분한 내수성이 확보되지 않음을 확인하였다. 또한, 첨가되는 유기 화합물의 양이 4.0g을 초과하여도 개질은 이루어지나 질화 알루미늄 분말과의 반응 비율을 초과하게 되므로 세척시 폐기물의 양을 증가시키게 된다.
도 4는 일부분만 표면이 개질된 상태를 보여주는 것으로 실시예3-12에서 얻어진 질화알루미늄을 구조분석(XRD)한 것이다. 도 4에서 볼 수 있듯이 질화알루미늄을 나타내는 피크외에 Al(OH)3를 나타내는 피크가 존재하였다.
[비교예1 - 표면 개질을 수행하지 않은 경우].
별도로 표면 개질을 수행하지 않은 순수한 질화알루미늄 분말 20g을 물 100g과 혼합하여 ZrO2 볼과 함께 밀링하였다.
그 결과, 볼밀링 6시간 후 암모니아 가스 발생으로 인하여 용기가 폭발하였다. 이는 질화알루미늄 분말의 표면 개질이 이루어지지 않아 내수성이 저조한 결과 질화알루미늄이 수분과 반응하였음을 단적으로 보여주는 것이다.
[비교예2 - 용매로 물을 사용하는 경우]
용매로서 유기 용매가 아닌 물 100g을 사용하였다. 유기 화합물로서 유기산인 옥살산, 말론산, 세바식산, 시트르산, 타르타르산, 말산, 아세트산 2.5g을 각각 상기 용매에 녹여 7가지 혼합용액을 제조하였다.
상기 제조된 혼합용액에 질화알루미늄 분말 20g을 첨가하여 슬러리를 제조하였다.
상기 제조된 슬러리를 90~100℃의 모든 온도에 걸쳐서 20~24시간 동안 각각 열처리를 행하였다. 열처리 후 세척하고 오븐 건조하여 수득된 질화알루미늄 분말을 30일간 볼밀링하였다.
표 4는 본 비교예들에 있어서의 제조 조건 및 표면 개질 측정 결과를 나타내는 것이다.
| 비교예2 | 첨가된 유기 화합물 종류 | 용매 및 양 | 유기 화합물의 첨가량 | 열처리 온도 범위 | 열처리 시간 범위 | 표면 개질 측정* |
| 비교예2-1 | 옥살산 | 물 (100g) | 2.5g | 90~100℃ | 20~24시간 | X |
| 비교예2-2 | 말론산 | 물 (100g) | 2.5g | 90~100℃ | 20~24시간 | X |
| 비교예2-3 | 세바식산 | 물 (100g) | 2.5g | 90~100℃ | 20~24시간 | X |
| 비교예2-4 | 시트르산 | 물 (100g) | 2.5g | 90~100℃ | 20~24시간 | X |
| 비교예2-5 | 타르타르산 | 물 (100g) | 2.5g | 90~100℃ | 20~24시간 | X |
| 비교예2-6 | 말산 | 물 (100g) | 2.5g | 90~100℃ | 20~24시간 | X |
| 비교예2-7 | 아세트산 | 물 (100g) | 2.5g | 90~100℃ | 20~24시간 | X |
* O : 균일한 표면 개질이 수행되었음, △ : 일부분만 표면 개질이 수행되었음, X : 표면 개질이 균일하게 수행되지 않았음.
본 비교예들의 질화알루미늄 분말의 경우, 30일 간의 볼밀링 동안에 용기에서는 아무런 변화가 없었다. 그러나, 실질적으로 질화알루미늄 분말의 표면 개질이 균일하게 이루어졌는지 여부를 확인하기 위하여 분말을 구조분석하였다.
도 5은 비교예2의 질화알루미늄 분말의 균일한 표면 개질 여부를 확인하기 위한 것으로 특히 비교예2-1에서 수득된 질화알루미늄 분말을 구조 분석(XRD)한 결과이다.
도 5에 나타난 바와 같이, 비교예2-1에서 수득된 질화알루미늄 분말은 Al(OH)3의 구조를 보였다. 따라서, 물을 용매로 사용하는 경우 개질을 위하여 유기 화합물을 이용하더라도 질화알루미늄 분말이 물과 반응하여 최종적으로는 표면 개질이 균일하게 이루어지지 않았음을 알 수 있었다.
[비표면적/산소 및 탄소 함량 측정]
본 발명에 따라 표면 개질된 질화알루미늄 분말의 표면 개질 정도를 정량적으로 평가하기 위하여 개질 전후의 비표면적과 질화알루미늄 이외의 성분 함량을 각각 측정하였다.
표 5는 원소 분석을 통하여 표면 개질 전과 후에서 질화알루미늄 이외의 성분 함량과 비표면적을 측정한 것이다. 표 5의 분석 결과는 실시예1-1 내지 1-7 및 실시예 2-1 내지 2-8의 각각의 측정 결과를 평균한 것이다.
| 개질 전 실시예들 평균치 | 개질 후 실시예들 평균치 | ||
| 비표면적(㎡/g) | 3.0~3.5 | 2.2~2.8 | |
| 불순물 함량 (중량비) | 산소(O) % | 0.1 ≤ O ≤ 1 | 0.15 ≤ O ≤ 1.5 |
| 탄소(C)ppm | 5 ≤ C ≤ 500 | 30 ≤ C ≤ 3000 | |
| Ca금속 외(ppm) | ≤ 100 | ≤100 | |
표 5에서 확인할 수 있듯이, 분석 결과 질화알루미늄 분말의 개질 후 산소(O)와 탄소(C)의 함량은 증가한 것을 볼 수 있었고 비표면적은 감소함을 알 수 있었다. 개질 후 산소의 함량은 중량비로 0.15~1.5%이었고, 탄소의 함량은 중량비로 30~3000ppm을 기록하였다. 한편, 개질된 질화알루미늄 분말은 개질전과 비교하여 비표면적에 있어서 0.2~1.3(㎡/g)감소됨을 확인할 수 있었다.
본 실험에서는 개질 후 산소(O) 및 탄소(C) 함량 및/또는 개질 전후의 질화알루미늄의 비표면적 변화가 질화알루미늄 분말의 표면 개질 정도에 따라 달라지는 것을 알 수 있었고 따라서 질화알루미늄의 표면 개질 정도를 평가할 수 있는 정량적인 수단이 되는 것을 알 수 있었다.
그리고, 상기와 같이 증가된 산소 및 탄소의 함량 및/또는 개질 전후의 질화알루미늄의 비표면적 변화 정도에서 수계슬립캐스팅에 적합한 질화알루미늄 분말이 얻어지는 것을 확인하였다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 질화알루미늄 분말은 개질 전의 질화알루미늄 분말과 대비하여 산소 함량 및 탄소 함량이 증가하고 비표면적은 감소하는 것으로 본 발명에 의하여 질화알루미늄 분말이 전체적으로 균일하게 표면 개질되므로 내수성이 우수하여 수계슬립캐스팅에도 적합하다. 나아가, 본 발명에 따르면 질화알루미늄 분말의 내수성이 우수하므로 질화알루미늄 분말의 보관 및 취급시 공기중의 수분과 반응하지 않아서 별도의 항온 항습 시설을 필요로 하지 않는 장점을 가진다.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구의 범위는 본 발명의 요지에서 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함할 것이다.
Claims (11)
- 하이드록시기, 카르복시기, 에폭시기, 아미노기 또는 티올기 중 어느 하나 이상을 포함하는 유기 화합물과 유기 용매를 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계(S1);상기 혼합 용액에 질화알루미늄 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계(S2);상기 슬러리를 90~180℃에서 12~24 시간 열처리하는 단계(S3); 및상기 열처리된 슬러리를 세척 후 건조하여 질화알루미늄 분말을 수득하는 단계(S4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 S1 단계는 상기 유기 용매 100g 당 상기 유기 화합물 1.5~4.0g을 첨가하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 S1 단계는 상기 유기 용매가 에탄올 또는 톨루엔인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 S1 단계는 상기 유기 화합물이, 옥살산(Oxalic Acid), 말론산(Malonic Acid), 세바식산(Sebacic Acid), 시트르산(Citric Acid), 타르타르산(Tartaric Acid), 말산(Malic Acid) 또는 아세트산(Acetic Acid) 중 어느 하나인 유기산; 에폭시; 메틸아민; 또는 디티존; 중 어느 하나의 유기 화합물인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 S4 단계는 오븐에서 110~120℃의 온도로 건조하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법.
- 에폭시기 또는 티올기 중 어느 하나 이상을 포함하는 유기 화합물과 유기 용매를 혼합하여 혼합 용액을 제조하는 단계(S1);상기 혼합 용액에 질화알루미늄 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계(S2);상기 슬러리를 열처리하는 단계(S3); 및상기 열처리된 슬러리를 세척 후 건조하여 질화알루미늄 분말을 수득하는 단계(S4)를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법.
- 제 6 항에 있어서,상기 S1 단계에서는 상기 유기 용매 100g 당 상기 유기 화합물 1.5~4.0g을 첨가하고,상기 S3 단계에서는 상기 슬러리를 90~180℃에서 12~24 시간 열처리하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 화학적 표면 개질 방법.
- 질화알루미늄 분말의 표면 개질 정도를 측정하는 방법으로서,개질 전후의 질화알루미늄 분말의 비표면적의 변화 또는 개질 후의 질화알루미늄 분말 중의 산소 및 탄소의 함량을 측정하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 표면 개질 정도 측정 방법.
- 표면 개질된 질화 알루미늄 분말에 있어서,비표면적이 개질 전 질화알루미늄의 비표면적에 비하여 0.2~1.3(㎡/g) 감소되도록 표면 개질된 것을 특징으로 하는 표면 개질된 질화알루미늄 분말.
- 표면 개질된 질화 알루미늄 분말에 있어서,개질 후 산소(O)의 함량이 중량비로 0.15~1.5%이고 탄소의 함량(C)이 중량비로 30~3000ppm가 되도록 표면 개질된 것을 특징으로 하는 표면 개질된 질화알루미늄 분말.
- 제 9 항 또는 제 10 항에 있어서,상기 질화알루미늄 분말은 수계슬립캐스팅에 사용되는 것을 특징으로 하는 표면 개질된 질화 알루미늄 분말.
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