KR100949008B1 - Manufacturing Method of Nano-Structures at Low Temperature by Controlling Flow of HCl Gas - Google Patents

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Abstract

본 발명은 질화갈륨 나노 구조체를 저온에서 제조할 수 있는 방법에 관한 것으로, 특히 질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 이용하여 Ⅲ-족 원소에 공급되는 염화수소(HCl) 가스의 유량을 조절함으로써 종래의 질화갈륨 나노 구조체의 성장 온도보다 저온에서 양질의 질화갈륨 나노 구조체를 얻을 수 있는 염화수소 가스의 유량 조절을 이용한 저온에서의 질화갈륨 나노 구조체 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing a gallium nitride nanostructure at a low temperature, in particular by using a gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus by controlling the flow rate of hydrogen chloride (HCl) gas supplied to the group III-element conventional gallium nitride The present invention provides a method for producing a gallium nitride nanostructure at low temperature by using a flow rate control of hydrogen chloride gas to obtain a high quality gallium nitride nanostructure at a lower temperature than the growth temperature of the nanostructure.

질화갈륨(GaN), 염화수소(HCl), 나노 구조체, HCl 유량 조절 Gallium nitride (GaN), hydrogen chloride (HCl), nanostructures, HCl flow control

Description

염화수소 가스의 유량 조절을 이용한 저온에서의 질화갈륨 나노 구조체 제조방법{Manufacturing Method of Nano-Structures at Low Temperature by Controlling Flow of HCl Gas}Manufacturing Method of Nano-Structures at Low Temperature by Controlling Flow of HCl Gas

본 발명은 질화갈륨 나노 구조체를 저온에서 제조할 수 있는 방법에 관한 것으로, 특히 질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 이용하여 Ⅲ-족 원소에 공급되는 염화수소(HCl) 가스의 유량을 조절함으로써 종래의 질화갈륨 나노 구조체의 성장 온도보다 저온에서 양질의 질화갈륨 나노 구조체를 얻을 수 있는 염화수소 가스의 유량 조절을 이용한 저온에서의 질화갈륨 나노 구조체 제조방법을 제공한다.The present invention relates to a method for producing a gallium nitride nanostructure at a low temperature, in particular by using a gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus by controlling the flow rate of hydrogen chloride (HCl) gas supplied to the group III-element conventional gallium nitride The present invention provides a method for producing a gallium nitride nanostructure at low temperature by using a flow rate control of hydrogen chloride gas to obtain a high quality gallium nitride nanostructure at a lower temperature than the growth temperature of the nanostructure.

갈륨(Ga)을 포함하는 Ⅲ-족 원소를 기반으로 하는 질화물 반도체 재료는 매우 큰 직접 천이형 에너지띠 간격을 가지고 있어 UV에서부터 청색에 이르는 영역까지 빛을 낼 수 있는 광소자재료로 큰 관심을 모으고 있으며, 에피탁시(epitaxy) 형태로 성장시켜 사용하고 있다. Nitride semiconductor materials based on group III-elements containing gallium (Ga) have attracted great attention as optical device materials that can emit light from the UV to blue region with very large direct transition energy band spacing. It is grown and used in epitaxy form.

상기와 같이 반도체 재료를 에피탁시 형태로 성장시키는 대표적인 방법으로는 금속 유기화학 증착법(Metal-Organic Chemical Vapor Deposition; MOCVD), 분자 빔 켜쌓기(Molecular Beam Epitaxy;MBE)법 및 하이드라이드 베이퍼 페이즈 에피탁시(Hydride Vapor Phase Epitaxy;HVPE)법 등이 사용되고 있다.Representative methods for growing semiconductor materials in epitaxial form as described above include metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD), molecular beam epitaxy (MBE) and hydride vapor phase epi. The Hydride Vapor Phase Epitaxy (HVPE) method is used.

상기 MOCVD 또는 MBE법은 고품질의 반도체 에피탁시를 성장시키는데 매우 유리한 장점을 가지고 있으나 반도체 재료를 제조하기 위한 비용이 많이 들 뿐 만 아니라 반도체 재료의 성장속도가 느리다는 단점이 있다.The MOCVD or MBE method has a very advantageous advantage in growing high quality semiconductor epitaxy, but it has a disadvantage that not only is it expensive to manufacture a semiconductor material but also the growth rate of the semiconductor material is slow.

또한, HVPE법은 상대적으로 켜쌓기 성장 필름(epitaxy grown film)의 특성이 떨어지지만 저렴한 가격으로 반도체 재료를 제조할 수 있고, 반도체 재료의 성장속도가 빨라 질화갈륨(GaN) 나노 구조체와 같은 Ⅲ-족 원소로 구성된 나노 구조체의 제조에 유리하다.In addition, the HVPE method is relatively inferior in the characteristics of the epitaxial grown film, but it is possible to manufacture a semiconductor material at an inexpensive price, and the growth rate of the semiconductor material is high, such that it is a III-like structure such as gallium nitride (GaN) nanostructures. It is advantageous for the production of nanostructures composed of group elements.

상기 질화갈륨(GaN)은 실리콘과는 달리 단결정을 성장시키기 어렵기 때문에 웨이퍼 형태의 동종 기판이 없어 사파이어 기판과 같은 이종 기판을 사용하고 있다. 상기 이종 기판에 질화갈륨 나노 구조체를 성장시킬 경우에는 격자상수의 부정합에 따른 전위(dislocation)가 생성된다. Since gallium nitride (GaN) is unlikely to grow a single crystal unlike silicon, a heterogeneous substrate such as a sapphire substrate is used because there is no homogeneous substrate in the form of a wafer. When the gallium nitride nanostructures are grown on the dissimilar substrate, dislocations are generated due to mismatch of lattice constants.

따라서 이종기판에 성장시킨 질화갈륨 나노 구조체를 이용하여 발광 다이오드를 제조할 경우, 전위가 생성되지 않는 질화갈륨 나노 구조체를 이용하여 제조된 발광 다이오드에 비해 광학적 성능이 저하된다는 문제점이 있었다.Therefore, when the light emitting diode is manufactured using the gallium nitride nanostructures grown on the dissimilar substrate, there is a problem in that optical performance is lowered compared to the light emitting diodes manufactured using the gallium nitride nanostructures in which dislocations are not generated.

도1은 HVPE법을 이용하여 질화갈륨 나노 구조체를 제조하는 장치의 구성을 나타낸 것으로, 가스를 주입해서 반응시키는 반응관(100)의 일측에 HCl 가스가 주입되는 제1가스 주입관(110)과, NH3 등의 V-족 원소를 포함하는 기체가 주입되는 제 2가스 주입관(120)이 형성되며, 상기 제1가스 주입관(110) 중간에는 Ⅲ-족 원소인 Ga을 담기위한 위한 용기(130)가 설치되어 있다. 또한, 상기 반응관(100) 내부에는 탄화규소 또는 사파이어 등의 기판(200)을 고정시켜 그 위치를 조절할 수 있는 로딩암(140)이 설치되어 있으며, 타측에는 반응가스들을 배기시키기 위한 배기구(150)가 형성되어 있다. 또한, 상기 반응관(100) 외벽에는 전기로(160)가 설치되어 반응관(100)과 모기판의 온도를 조절할 수 있도록 구성되어 있다.Figure 1 shows the configuration of a device for producing a gallium nitride nanostructure using the HVPE method, the first gas injection tube 110 is injected with HCl gas to one side of the reaction tube 100 to inject the gas and reaction And a second gas injection tube 120 into which a gas containing a V-group element such as NH 3 is injected is formed, and a container for containing Ga, which is a III-group element, in the middle of the first gas injection tube 110. 130 is provided. In addition, a loading arm 140 may be installed in the reaction tube 100 to fix a substrate 200 such as silicon carbide or sapphire and adjust its position, and an exhaust port 150 for exhausting reaction gases may be provided at the other side. ) Is formed. In addition, the outer wall of the reaction tube 100 is provided with an electric furnace 160 is configured to control the temperature of the reaction tube 100 and the mother substrate.

상기 질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 이용하여 나노 구조체를 제조하는 방법은, 상기 용기(130)에 Ⅲ족 원소인 Ga를 담아두고, 모기판을 설치한 후, 반응관(100)에 가스를 흘리면서 전기로(160)에 전원을 공급하여 반응관(100)을 가열한다. 상기와 같이 반응관(100)이 가열되어 소정의 온도에 도달하게 되면, 제2가스 주입관(120)를 통해 V-족 원소를 포함하는 기체로 NH3를 주입하고, 나노 막대의 성장 온도에 도달하면 할리드 가스로 HCl을 제1가스 주입관(110)을 통해 주입시킨다. 상기와 같이 제1가스 주입관을 통과하는 HCl 가스는 갈륨(Ga)이 담겨있는 용기(130)를 통과하면서 반응하여 GaCl을 생성하게 된다. 상기 생성된 GaCl은 모기판(200)의 상부에서 NH3와 혼합되어 질화갈륨(GaN)을 생성하게 되고, 그 생성된 질화갈륨은 모기판(200) 상부에 부착되어 나노 구조체를 성장시키게 된다. In the method of manufacturing a nanostructure using the gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus, by placing Ga as a group III element in the vessel 130, after installing a mother substrate, while flowing a gas to the reaction tube 100 The reactor 160 is heated by supplying power to the furnace 160. As described above, when the reaction tube 100 is heated to reach a predetermined temperature, NH 3 is injected into the gas containing a V-group element through the second gas injection tube 120, and the growth temperature of the nanorods is increased. When reached, HCl is injected into the halide gas through the first gas injection pipe 110. As described above, the HCl gas passing through the first gas injection tube reacts while passing through the container 130 in which gallium (Ga) is contained, thereby generating GaCl. The generated GaCl is mixed with NH 3 at the top of the mother substrate 200 to produce gallium nitride (GaN), and the generated gallium nitride is attached to the top of the mother substrate 200 to grow the nanostructures.

상기와 같은 질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 이용하여 질화갈륨(GaN) 나노 구조체를 성장 시킬 경우 기판온도는 450 ~ 600℃로 유지하고, 상기 Ⅲ-족 원소가 담긴 용기의 온도는 800 ~ 900℃로 유지하여야만 양질의 질화갈륨 나노 구조체를 제조할 수 있으며, 상기 기판으로는 사파이어, SiC 또는 Si 기판 등이 사용되고 있었다.When the gallium nitride (GaN) nanostructures are grown using the gallium nitride nanostructure fabrication apparatus as described above, the substrate temperature is maintained at 450 to 600 ° C., and the temperature of the vessel containing the group III-element is 800 to 900 ° C. Only when maintained, a high quality gallium nitride nanostructure can be manufactured, and as the substrate, sapphire, SiC, or Si substrate was used.

그러나 상기 질화갈륨 나노 구조체를 제조하기 위한 성장온도는 질화갈륨 후막의 성장온도(1050℃)에 비해 비교적 저온(약 450 ~ 600℃)이나, 실리콘(Si)을 기반으로 제조된 반도체 재료들을 함께 사용하는 복합 소자 제공하기 위해서는 성장 온도를 더 낮추어야 한다는 문제점이 있었다.However, the growth temperature for manufacturing the gallium nitride nanostructure is relatively low temperature (about 450 ~ 600 ℃), compared to the growth temperature of the gallium nitride thick film (1050 ℃), but using the silicon (Si) -based semiconductor materials together In order to provide a composite device, there is a problem in that the growth temperature must be further lowered.

상기 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 상기와 같은 질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 이용하여 저온에서도 양질의 질화갈륨 나노 구조체를 제조할 수 있는 방법을 제공함으로써 실리콘을 기반으로 하는 반도체 재료와의 복합적인 사용이 가능하도록 하는 것을 목적으로 한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a method for producing a high quality gallium nitride nanostructure at low temperature by using the gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus as described above, the complex use with semiconductor materials based on silicon It is aimed at making this possible.

좀 더 상세하게는, 상기 질화갈륨 나노 구조체 제조장치의 Ⅲ-족 원소용기에 담기는 갈륨(Ga)에 HCl 가스 유량을 40sccm 이하로 유입시킴으로써 종래의 질화갈륨 나노 구조체의 성장 온도보다 저온에서도 양질의 질화갈륨 나노 구조체를 제조할 수 있도록 하는 것을 목적으로 한다. More specifically, by introducing a HCl gas flow rate of 40 sccm or less into the gallium (Ga) contained in the group III-element container of the gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus, even at a lower temperature than the growth temperature of the conventional gallium nitride nanostructure It is an object of the present invention to be able to produce gallium nitride nanostructures.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 이용하여 질화 갈륨 나노 구조체를 제조하는 방법에 있어서, 상기 제조장치에 V-족 원소를 포함하는 기체인 NH3 가스를 주입하면서, Ⅲ-족 원소용기에 담긴 Ga 원소에 공급되는 염화수소(HCl) 가스를 40sccm 이하로 주입하는 것을 특징으로 하는 염화수소 가스의 유량 조절을 이용한 저온에서의 질화갈륨 나노 구조체 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for producing a gallium nitride nanostructure by using a gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus, while injecting NH 3 gas, which is a gas containing a group V-element into the manufacturing apparatus, III Provided is a method for producing a gallium nitride nanostructure at low temperature by controlling the flow rate of hydrogen chloride gas, characterized in that the hydrogen chloride (HCl) gas supplied to the Ga element contained in the -group element container is injected at 40sccm or less.

상기한 바와 같이 질화갈륨 나노 구조체 제조장치의 Ⅲ-족 원소용기에 담기는 갈륨(Ga)에 염화수소(HCl) 가스의 유량을 40sccm 이하인 소량을 지속적으로 공급함으로써 종래의 질화갈륨 나노 구조체의 성장 온도보다 저온에서도 양질의 질화갈륨 나노 구조체를 제조할 수 있다.As described above, a small amount of hydrogen chloride (HCl) gas is continuously supplied to the gallium (Ga) contained in the group III-element element container of the gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus so that the growth temperature of the conventional gallium nitride nanostructure is increased. High quality gallium nitride nanostructures can be produced even at low temperatures.

또한 상기와 같이 저온에서 질화갈륨 나노 구조체를 성장시킴으로써 실리콘에 기반한 반도체 재료들과 혼합하여 복합 소자를 제작할 수 있도록 한다.In addition, by growing the gallium nitride nanostructure at a low temperature as described above it is possible to manufacture a composite device by mixing with semiconductor materials based on silicon.

본 발명은 질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 사용하여 실리콘에 기반한 재료들과의 복합 소자 제작이 가능한 저온에서 질화갈륨 나노 구조체를 성장시키는 방법에 관한 것으로, 도1의 HVPE법을 이용한 질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 이용하여 저온에서 질화갈륨 나노 구조체를 제조하는 방법을 실시예를 들어 설명하기로 한다.The present invention relates to a method for growing a gallium nitride nanostructure at a low temperature capable of producing a composite device with silicon-based materials using a gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus, the manufacturing of gallium nitride nanostructure using the HVPE method of FIG. An example of a method for producing a gallium nitride nanostructure at low temperature using an apparatus will be described.

먼저, 상기 질화갈륨 나노 구조체 제조장치의 로딩암에 기판(200)을 장착하고, Ⅲ-족 원소 용기(130)에 Ⅲ-족 원소인 갈륨(Ga) 담고, 상기 Ⅲ-족 원소 용기(140)의 온도를 400 내지 600℃로 유지한다. 이때, 상기 기판(200)으로는 사파이어, SiC, Si 또는 GaAs 기판을 사용한다.First, the substrate 200 is mounted on the loading arm of the gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus, and the group III element container 130 contains gallium (Ga), which is a group III element, in the group III element container 130. The temperature of is maintained at 400 to 600 ℃. In this case, a sapphire, SiC, Si or GaAs substrate is used as the substrate 200.

다음에, 상기 제2가스 주입관(120)을 통해 Ⅴ-족 원소를 포함하는 가스인 NH3를 주입한다. Next, NH 3 , which is a gas containing a group V element, is injected through the second gas injection pipe 120.

다음에, 상기 기판의 온도가 질화갈륨 나노 구조체의 성장온도인 300 ~ 400℃에 도달하면, 상기 제1가스 주입관(110)을 통해 Ⅲ-족 원소 용기(130)를 통과하는 HCl 유량을 40sccm(standard cubic centimeters per minute) 이하로 조절하여주입한다. 이때, 상기 제1가스 주입관으로 주입되는 염화수소 가스는 MFC(Mass Flow controller)를 이용하여 조절한다. Next, when the substrate temperature reaches 300 to 400 ° C., the growth temperature of the gallium nitride nanostructure, the flow rate of HCl passing through the group III-element element container 130 through the first gas injection pipe 110 is 40 sccm. Adjust to below (standard cubic centimeters per minute). At this time, the hydrogen chloride gas injected into the first gas injection pipe is controlled using a Mass Flow Controller (MFC).

상기와 같이 40sccm 이하로 주입되는 HCl 가스는 Ⅲ-족 원소 용기(130)에 담긴 갈륨(Ga)과 반응하여 염화갈륨(GaCl)을 생성하고, 상기 생성된 염화갈륨(GaCl)은 상기 기판(200) 상부에서 제2가스 주입관으로 주입된 NH3와 반응하여 질화갈륨(GaN)을 지속적으로 생성하고, 상기 생성된 질화갈륨은 기판에 증착되어 질화갈륨 나노 구조체로 성장한다.As described above, the HCl gas injected at 40 sccm or less reacts with gallium (Ga) contained in the III-group element container 130 to produce gallium chloride (GaCl), and the gallium chloride (GaCl) is formed on the substrate 200. ) Gallium nitride (GaN) is continuously generated by reaction with NH 3 injected into the second gas injection tube from the upper part, and the gallium nitride is deposited on a substrate to grow into a gallium nitride nanostructure.

상기와 같이 질화갈륨 나노 구조체 제조장치에 40sccm 이하로 HCl 가스를 지속적으로 공급하면, 기판의 온도를 종래의 질화갈륨 나노 구조체를 제조하기 위한 온도보다 낮은 400℃ 이하에서도 도2에 도시된 바와 같이 초기 나노 막대(A)의 상태를 유지하면서 원하는 길이로 성장한 질화갈륨 나노 막대(A')를 제조할 수 있다.As described above, when HCl gas is continuously supplied to the gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus at 40 sccm or less, the temperature of the substrate may be reduced as shown in FIG. The gallium nitride nano bars (A ') grown to a desired length may be manufactured while maintaining the state of the nano bars (A).

상기와 같은 방법으로 기판의 온도를 조절하여 기판 상부에 형성되는 질화갈륨 나노 구조체는 질화갈륨 나노 막대 뿐만이 아니라 질화갈륨 나노 와이어도 제조할 수 있다.The gallium nitride nanostructures formed on the substrate by controlling the temperature of the substrate in the same manner as described above may produce gallium nitride nanowires as well as gallium nitride nanorods.

이상과 같이 본 발명을 도면에 도시한 실시예를 참고하여 설명하였으나, 이는 발명을 설명하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 고안의 상세한 설명으로부터 다양한 변형 또는 균등한 실시예가 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 권리범위는 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 결정되어야 한다. While the present invention has been described with reference to the embodiments shown in the drawings, it is only for illustrating the invention, and those skilled in the art to which the present invention pertains various modifications or equivalents from the detailed description of the invention. It will be appreciated that one embodiment is possible. Therefore, the true scope of the present invention should be determined by the technical spirit of the claims.

도1은 HVPE법을 이용한 질화갈륨 나노 구조체 제조장치의 한 실시예를 나타낸 도면.1 is a view showing an embodiment of an apparatus for producing gallium nitride nanostructures using the HVPE method.

도2는 본 발명에 따라 저온에서 HCl의 유량을 조절하여 기판 상부에 질화갈륨 나노 막대가 형성되는 과정을 나타낸 도면.2 is a view showing a process of forming a gallium nitride nano bar on the substrate by adjusting the flow rate of HCl at low temperature in accordance with the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

100 : 반응로 110 : 제1가스 주입관100: reactor 110: first gas injection pipe

120 : 제2가스 주입관 130 : 용기120: second gas injection pipe 130: container

140 : 로딩암 150 : 배기구140: loading arm 150: exhaust port

160 : 전기로 200 : 기판160: electric furnace 200: substrate

A : 초기 나노 막대 A' : 성장한 나노 막대A: initial nanorod A ': grown nanorod

Claims (4)

질화갈륨 나노 구조체 제조장치를 이용하여 기판에 질화 갈륨 나노 구조체를 제조하는 방법에 있어서, In the method for producing a gallium nitride nanostructure on a substrate using a gallium nitride nanostructure manufacturing apparatus, 상기 제조장치에 V-족 원소를 포함하는 기체인 NH3 가스를 주입하면서, Ⅲ-족 원소 용기에 담긴 Ga 원소에 공급되는 염화수소(HCl) 가스를 40sccm 이하로 주입하며, While injecting NH 3 gas, which is a gas containing a V-group element, into the manufacturing apparatus, hydrogen chloride (HCl) gas supplied to a Ga element contained in a III-group element container is injected at 40 sccm or less, 상기 Ⅲ-족 원소 용기의 온도는 400 ~ 600℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 염화수소 가스의 유량 조절을 이용한 저온에서의 질화갈륨 나노 구조체 제조방법.The method of manufacturing a gallium nitride nanostructure at low temperature using the flow rate control of hydrogen chloride gas, characterized in that the temperature of the group III-element container is maintained at 400 ~ 600 ℃. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 기판의 온도는 300 ~ 400℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 염화수소 가스의 유량 조절을 이용한 저온에서의 질화갈륨 나노 구조체 제조방법.Method for producing a gallium nitride nanostructure at low temperature using the flow rate control of the hydrogen chloride gas, characterized in that the temperature of the substrate is maintained at 300 ~ 400 ℃. 삭제delete 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 기판은 사파이어 기판, SiC 기판, Si 기판, GaAs 기판 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 염화수소 가스의 유량 조절을 이용한 저온에서의 질화갈륨 나노 구조체 제조방법.The substrate is a sapphire substrate, SiC substrate, Si substrate, GaAs substrate, characterized in that the gallium nitride nanostructures manufacturing method at low temperature using the flow rate control of the hydrogen chloride gas.
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Journal of Electroceramics, Vol.17, pages 903~907

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