KR100931521B1 - 바이오디젤 제조용 촉매 및 바이오디젤 제조방법 - Google Patents

바이오디젤 제조용 촉매 및 바이오디젤 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 디젤 내연기관의 연료로 대두유나, 유채유, 팜유, 폐식용유, 생선유, 소기름, 닭기름, 돼지기름, 자트로파유, 카사바유, 카놀라유, 옥수수유, 해바라기유중 하나 또는 2종류 이상을 이용하여 촉매가 코팅된 물질을 사용하여 크래킹반응을 시켜 바이오디젤을 만드는 바이오디젤 제조 촉매 및 바이오디젤 제조방법에 관한 것이다. 상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은 티타늄과 백금족금속(M)인 Pt, Pd, Ir, Ru중 하나이상의 금속과 2족 원소(N)인 Be, Mg, Sr, Ba중 하나 이상의 금속을 사용하여 Ti-M-N 복합 촉매를 만들어 세라믹또는 유리 또는 금속재질의 펠렛이나 비드 표면에 코팅한 것을 반응기에 넣고 교반하여, 양질의 바이오디젤을 생성시켜 우수한 디젤 내연기관의 연료로 사용될수 있는 장점을 가지고 있다.
복합촉매, 바이오디젤, 대두유, 유채유, 팜유, 크래킹

Description

바이오디젤 제조용 촉매 및 바이오디젤 제조방법{The Catalyst and The Making Method of Biodiesel}
본 발명은 복합촉매상에서 대두유, 유채유, 팜유, 폐식용유, 자트로파유, 카사바유, 카놀라유, 옥수수유, 해바라기유를 이용하여 크래킹시켜 경유에 가까운 조성으로 만들어 디젤 내연기관의 연료로 사용하는 바이오디젤을 제조하는데 사용되는 촉매 및 이를 이용하여 바이오디젤을 제조하는 방법에 관한 것이다.
종래의 기술은 산촉매나 알칼리 촉매를 사용하여 에스테르화반응을 시킴으로써 메틸에스테르를 만들어 디젤 내연기관에 사용하고 있으나, 에스테르화반응시 생성된 산촉매와 알칼리 촉매가 최종 생산물에 함유되어 있어 이것을 제거하지 않으면 엔진 내부에 금속이 침전되는등 문제가 생기고 있다.
본 발명에서는 종래의 기술에 나타난 단점들을 제거하여, 고체 촉매상에서 크래킹을 시켜 최종생성물인 바이오디젤에 글리세롤등의 부산물과 산촉매나 알칼리촉매의 불순물이 없는 상태를 유지하는 대두유, 유채유, 팜유, 폐식용유, 생선유, 소기름, 닭기름, 돼지기름, 자트로파유, 카사바유, 카놀라유, 옥수수유, 해바라기유를 이용한 바이오디젤의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명에서는 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 크래킹 촉매를 사용하며 Ti-M-N 복합금속 촉매를 사용하여 250℃에서 380℃사이의 온도에서 동식물 유지의 원료오일을 크래킹시켜 우수한 성능의 바이오디젤을 제조한다. 여기서, M은 귀금속으로 Pt, Pd, Ir, Ru중 하나 이상의 금속이며, N은 2족 화합물로 Be, Mg, Sr, Ba중 하나 이상의 금속이다.
이와같이 된 본 발명은 동식물 유지를 원료로 하여, 본 발명에 사용된 바이오디젤 제조를 위한 촉매를 사용하여 본 발명의 제조방법에 의해 수율이 높고 양질의 바이오디젤을 얻는 효과를 제공한다.
본 발명에 사용되는 크래킹 촉매는 Ti 금속으로써 TiCl4 또는 티타늄테트라이소프로폭사이드와 M 금속인 백금족 금속인 백금 금속으로써 염화백금산이나 질산백금 또는 팔라듐 금속으로써 염화팔라듐이나 질산팔라듐 또는 이리듐 금속으로써 염화이리듐 또는 루테늄 금속으로써 염화루테늄 또는 질산루테늄중 하나 이상의 금속화합물을 혼합하고, 여기에 N 금속으로써 2족 금속인 베릴륨 금속으로써 염화베릴륨이나 질산베릴륨 또는 마그네슘 금속으로써 염화마그네슘이나 질산마그네슘 또 는 바륨 금속으로써 질산바륨이나 염화바륨 또는 스트론튬 금속으로써 질산스트론튬이나, 염화스트론튬 중에서 1개 이상의 금속 화합물을 혼합하여 질산이나 황산 또는 염산 수용액상에서 60℃ ∼ 150℃에서 60rpm 이상으로 3시간 이상 교반하면서 졸겔법으로 제조하여 Ti-M-N 복합촉매를 만든다. 여기서 M은 백금족 금속을 나타내며 Pt, Pd, Ir, Ru중 하나 이상의 금속이며, N은 2족 금속을 나타내며 Be, Ma, Ba, Sr중 하나 이상의 금속이다. Ti-M-N 복합촉매에 사용된 물질의 비율은 Ti : M = 100 : 1에서 1 : 1 의 무게비로 혼합하여 사용하며, Ti와 M 금속의 합에 대한 N 금속의 비는 10 : 1에서 1 : 10의 무게비로 혼합하여 사용한다. 상기의 금속들간의 무게비를 벗어나게 되면 촉매에서 크래킹반응의 전환율이 현저하게 떨어져 바이오디젤의 수율이 현저히 떨어지게 된다.
상기에서 만들어진 촉매를 직경이 0.1mm∼15mm 사이의 세라믹 재질 또는 플라스틱 또는 유리 또는 금속재질의 펠렛이나 비드의 표면에 코팅하여 반응기 내에 넣고, 여기에 원료로 사용되는 동식물유로써 정제되고 탈인된 대두유나, 유채유, 팜유, 폐식용유, 생선유, 소기름, 닭기름, 돼지기름, 자트로파유, 카사바유, 카놀라유, 옥수수유, 해바라기유등의 동식물유중 하나 또는 2종류 이상을 넣고, 상압에서 250℃에서 380℃사이의 온도에서 60 rpm 이상에서 5분 이상 동식물 유지의 원료오일을 크래킹시켜 우수한 성능의 바이오디젤을 제조한다. 촉매가 코팅된 비드나 펠렛을 분리하여 회수하고, 더 순수한 바이오디젤을 얻기 위하여 190℃에서 증류하여 양질의 바이오디젤을 얻는다. 반응 온도가 상기 범위 보다 낮으면 크래킹 전환율이 현저하게 떨어져 바이오디젤의 수율이 현저히 떨어지게 되며, 반응온도가 상 기 범위보다 높으면 과도한 크래킹이 일어나 바이오디젤로의 수율이 현저하게 떨어지게 되거나 탄화가 일어나게 된다. 한편 반응시간이 5분 이내가 되면 크래킹 전환율이 떨어져 바이오디젤의 수율이 현격하게 떨어지게 된다. Ti-M-N 복합촉매가 코팅된 비드나 펠렛의 양과 반응기내에 원료로 들어가는 동식물유양과의 무게비는 1:100 ∼ 10:1의 무게비로 사용하며 상기의 무게비를 벗어나게 되면 크래킹반응이 현저히 떨어지거나 균일한 조성의 바이오디젤을 얻기 어렵다. 그리고 촉매가 코팅된 펠렛이나 비드의 직경이 상기의 직경범위를 벗어나 직경이 작게되면 회수하기 어렵고, 직경이 크면 비표면적이 줄어들어 크래킹반응의 전환율이 현저히 줄어든다.
또한 상기의 Ti-M-N 촉매가 코팅된 비드나 펠렛을 고정층 반응기에 충전 시킨후 공간속도가 시간당 1,000내지 100,000까지의 범위내에서 상기의 동식물 유지의 원료 오일을 촉매층을 통과시켜 상압에서 250℃에서 380℃사이의 온도에서 크래킹반응을 시킨후, 190℃에서 증류시켜 양질의 바이오디젤을 얻는다. 공간속도가 시간당 100,000을 넘으면 크래킹반응이 현저히 떨어지게 되며, 공간속도가 시간당 1,000보다 작으면 과도한 크래킹이 일어나 불균일한 조성이 되어 바이오디젤의 수율이 현저하게 떨어지게 된다.
다음의 실시예에 의하여 본 발명을 더 상세히 설명하는데 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1)
Ti-M-N 복합 촉매 성분이 Ti 금속으로써 티타늄테트라이소프로폭사이드 10g 에 M 금속으로써 염화백금산 3g과 N 금속으로써 염화마그네슘 1g을 질산 수용액상에서 90℃에서 60rpm으로 3시간 동안 교반하여 졸겔법으로 제조하여 Ti-Pt-Mg 복합 촉매를 만들고, 이것을 직경 2mm의 TiO2 비드 표면에 코팅한후, 반응기에 대두유와 자트로파유를 1:1 무게비로 혼합한 것과 같은 무게로 넣고, 330℃ 온도에서 60rpm 으로 10분 동안 교반하여 크래킹반응을 시킨후, 촉매가 코팅된 비드를 메쉬를 사용하여 분리하여 회수한후 더 순수한 바이오디젤을 얻기 위하여 190℃에서 증류하여 양질의 바이오디젤을 얻었다.
실시예 2)
Ti-M-N 복합 촉매 성분이 Ti 금속으로써 티타늄테트라이소프로폭사이드 10g과 M 금속으로써 루테늄나이트레이트 3g, N 금속으로써 사용된 Sr 금속으로 질산스트론튬 1g을 혼합하고, 질산 수용액상에서 90℃에서 60rpm 으로 3시간 동안 교반하여 졸겔법으로 제조하여 Ti-Ru-Sr 복합 촉매를 만들고, 이것을 직경 2mm의 글라스비드 표면에 코팅한후, 반응기에 팜유와 폐식용유를 1:1 무게비로 혼합한 것과 같은 무게비로 넣고 330℃ 온도에서 60rpm 으로 10분 교반하여 크래킹반응을 시킨후, 촉매가 코팅된 비드를 메쉬를 사용하여 분리하여 회수한후, 더 순수한 바이오디젤을 얻기 위하여 190℃에서 증류하여 양질의 바이오디젤을 얻었다.
다음의 표1에서는 본 발명의 실시예1과 실시예2에 의하여 만들어진 바이오디젤의 성능과 바이오디젤 100％를 기준으로한 품질기준을 비교하여 나타내었다. 본 발명에 의해 생성된 바이오디젤은 품질기준내의 양호한 성능을 나타내었다.
표 1. 바이오디젤 성능 및 품질기준
Figure 112008502058035-pat00001

Claims (6)

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  2. Ti-M-N 복합 촉매로, 여기서 M은 백금족 금속을 나타내며 Pt, Pd, Ir, Ru중 하나 이상의 금속이며, N은 2족 금속을 나타내며 Be, Mg, Sr, Ba중 하나 이상의 금속이며, 상기 Ti-M-N 복합촉매에 사용된 물질의 비율은 Ti와 M의 무게비가 100 : 1 내지 1 : 1 의 무게비로 혼합하여 사용하며, Ti와 M 금속의 합에 대한 N 금속의 비는 10 : 1에서 1 : 10의 무게비로 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 바이오디젤 제조용 촉매.
  3. Ti-M-N 복합 촉매로, 여기서 M은 백금족 금속을 나타내며 Pt, Pd, Ir, Ru 중 하나 이상의 금속이며, N은 2족 금속을 나타내며 Be, Mg, Sr, Ba중 하나 이상의 금속이며, Ti-M-N 복합 촉매로 Ti 금속으로써 TiCl4 또는 티타늄테트라이소프로폭사이드와 M 금속인 백금족 금속인 백금 금속으로써 염화백금산이나 질산백금 또는 팔라듐 금속으로써 염화팔라듐이나 질산팔라듐 또는 이리듐 금속으로써 염화이리듐 또는 루테늄 금속으로써 염화루테늄 또는 질산루테늄중 하나 이상의 금속화합물을 혼합하고, 여기에 N 금속으로써 2족 금속인 베릴륨 금속으로써 염화베릴륨이나 질산베릴륨 또는 마그네슘 금속으로써 염화마그네슘이나 질산마그네슘 또는 바륨 금속으로써 질산바륨이나 염화바륨 또는 스트론튬 금속으로써 질산스트론튬이나, 염화스트론튬 중에서 1개 이상의 금속 화합물을 혼합하여 질산이나 황산 또는 염산 수용액상에서 60℃ ∼ 150℃에서 60rpm 이상으로 3시간 이상 교반하면서 졸겔법으로 제조하여 Ti-M-N 복합촉매를 얻는 것을 특징으로 하는 바이오디젤 제조용 촉매.
  4. 제 3항에 있어서 Ti-M-N 복합촉매를 직경이 0.1mm∼15mm 사이의 세라믹 재질 또는 플라스틱 또는 유리 또는 금속재질의 펠렛이나 비드의 표면에 코팅하여 사용하며, Ti-M-N 복합촉매가 코팅된 비드나 펠렛의 양과 반응기내에 원료로 들어가는 대두유나, 유채유, 팜유, 폐식용유, 생선유, 소기름, 닭기름, 돼지기름, 자트로파유, 카사바유, 카놀라유, 옥수수유, 해바라기유 중 하나 또는 2종류 이상의 동식물유양과의 무게비는 1:100 ∼ 10:1의 무게비로 사용하는 것을 특징으로 하는 바이오디젤 제조용 촉매.
  5. M은 백금족 금속을 나타내며 Pt, Pd, Ir, Ru중 하나 이상의 금속이며, N은 2족 금속으로 Be, Mg, Sr, Ba중 하나 이상의 금속인 것을 특징으로 하는 Ti-M-N 복합촉매를 만들어서, 이것을 직경이 0.1mm∼15mm 사이의 세라믹 재질 또는 플라스틱 또는 유리 또는 금속재질의 펠렛이나 비드의 표면에 코팅하여 반응기 내에 넣으며, Ti-M-N 복합촉매가 코팅된 비드나 펠렛의 양과 반응기내에 원료로 들어가는 동식물유양과의 무게비는 1:100 ∼ 10:1의 무게비로 사용하고, 여기에 원료로 사용되는 동식물유로써 정제되고 탈인된 대두유나, 유채유, 팜유, 폐식용유, 생선유, 소기름, 닭기름, 돼지기름, 자트로파유, 카사바유, 카놀라유, 옥수수유, 해바라기유중 하나 또는 2종류 이상을 넣고, 상압에서 250℃에서 380℃ 사이의 온도에서 60rpm 이상으로 5분 이상 교반하여 크래킹반응을 시킨후, 촉매가 코팅된 펠렛이나 비드를 분리하여 회수하고, 190℃에서 증류하여 얻는 것을 특징으로 하는 바이오디젤의 제조방법.
  6. M은 백금족 금속을 나타내며 Pt, Pd, Ir, Ru중 하나 이상의 금속이며, N은 2족 금속으로 Be, Mg, Sr, Ba중 하나 이상의 금속인 것을 특징으로 하는 Ti-M-N 복합촉매를 만들어서, 이것을 직경이 0.1mm∼15mm 사이의 세라믹 재질 또는 플라스틱 또는 유리 또는 금속재질의 펠렛이나 비드의 표면에 코팅하여 고정층 반응기 내에 충전시킨후, 공간속도가 시간당 1,000내지 100,000까지의 범위내에서 탈인된 대두유나, 유채유, 팜유, 폐식용유, 생선유, 소기름, 닭기름, 돼지기름, 자트로파유, 카사바유, 카놀라유, 옥수수유, 해바라기유중 하나 또는 2종류 이상의 원료 오일을 촉매층을 통과시켜 상압에서 250℃에서 380℃사이의 온도에서 크래킹반응을 시킨후, 190℃에서 증류시켜 얻는 것을 특징으로 하는 바이오디젤의 제조방법.
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