KR100931157B1 - 마그네시아-크롬질 내화벽돌 함침용 수지용액 및 이를이용한 진공함침 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 제조방법 - Google Patents

마그네시아-크롬질 내화벽돌 함침용 수지용액 및 이를이용한 진공함침 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 진공탈가스(RH) 설비, 시멘트 킬른, 석회 소성로, 스테인레스 래들(STS ladle) 등의 내장 내화물 및 일반제강용 래들의 영구장입 내화물로 사용되는 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 함침용 수지용액에 관한 것이다.
본 발명은 카본 분말: 10~30중량%, 페놀 수지: 70~90중량%를 포함하여 이루어진 수지용액 100중량부에, Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상: 2~5중량부를 첨가하는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명은 카본 분말: 10~30중량%, 페놀 수지: 70~90중량%를 포함하여 이루어진 수지용액 100중량부에, Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상: 2~5중량부가 첨가된 수지용액에 마그네시아-크롬질 내화벽돌을 담근후 진공처리하는 것을 포함하여 이루어진다.
본 발명에 따르면 저염기도 슬래그에 대한 내침윤성과 내열충격성이 우수한 내화벽돌을 제조할 수 있어, 이를 RH, 시멘트 킬른 등의 내장재로 사용할 경우 사용수명이 크게 향상됨으로써 조업 안정화 및 원가 절감을 도모할 수 있는 효과가 있다.
카본 분말, 페놀 수지, 산화방지제, 진공처리, 내화벽돌

Description

마그네시아-크롬질 내화벽돌 함침용 수지용액 및 이를 이용한 진공함침 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 제조방법{Resin solution for impregnating MgO-Cr2O3 firebrick and method for manufacturing vacuum impregnating MgO-Cr2O3 firebrick}
본 발명은 진공탈가스(RH) 설비, 시멘트 킬른, 석회 소성로, 스테인레스 래들(STS ladle) 등의 내장 내화물 및 일반제강용 래들의 영구장입 내화물로 사용되는 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 함침용 수지용액에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내침윤성과 내열충격성을 향상시킬 수 있는 마그네시아-크롬질(MgO-Cr2O3) 내화벽돌 함침용 수지용액 및 이를 이용한 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 제조방법에 관한 것이다.
마그네시아-크롬질 내화벽돌은 일반적으로 마그네시아 클링커(MgO Clinker)와 크롬철광(Cr-Fe Ore)의 배합비가 65:35~85:15이며, 세부적으로는 크롬질 내화벽 돌의 버스트(bursting) 현상을 방지하기 위하여 마그네시아의 함량를 증가시킨 내화벽돌 또는 스폴링 저항성을 개량한 마그네시아질 내화벽돌이라고 볼 수 있다. 마그네시아-크롬질 내화벽돌은 구성 클링커들의 결합방식에 따라 화학결합, 규산염 결합, 직접결합(direct-bond), 재결합(rebond) 내화벽돌로 구분할 수 있으며, 현재 가장 많이 사용되고 있는 것은 직접결합 방식의 내화벽돌이다.
직접결합 마그네시아-크롬질 내화벽돌은 고순도의 마그네시아 클링커와 정선된 크롬철광을 조합시켜 1700℃ 이상에서 소성시킨 내화벽돌이며, 소성 중에 형성되는 2차 스피넬(spinel)에 의해 마그네시아 클링커 상호간, 그리고 마그네시아 클링커와 크롬철광이 직접적으로 강력하게 결합되므로, 내화벽돌의 열간강도가 높고 피로저항성이 우수한 특성을 갖는다. 최근에는 금속 크롬 분말, 고순도의 정제된 크롬철광 등을 사용함에 의하여 특성을 향상시키려는 연구가 이루어 지고 있다.
마그네시아-크롬질 내화벽돌에 관한 종래기술로는 일본 공개특허공보 2000-264718호와 2000-191364호가 있다.
상기 종래기술들중 일본 공개특허공보 2000-264718호는 1750℃ 이상으로 소성하고，Cr2O3 함량이 16~35중량％이며, 1400℃에서의 열간 꺾임강도가 ３~８MPa，1500℃에서 열간 꺾임강도가 １~５MPa인 용강 마모에 강하고 내스폴링성이 우수한 마그네시아-크롬질 내화벽돌에 관한 것이다. 또한, 일본 공개특허공보 2000-191364호는 내열 충격성의 저하없이 슬래그의 침투를 억제할 수 있는 방법으 로써, 입경이 300㎛ 이상 ５㎜ 미만의 조립, 50㎛ 이상 300㎛ 미만의 중립, 50㎛ 미만의 미립으로 구성되며, 상기 조립 및 중립으로는 전융 마그네시아 크롬 입자를, 미립으로는 마그네시아 입자 및／또는 Cr2O3 입자를 사용하며, 상기 조립, 중립, 미립의 배합 비율이 중량％로 각각 15~40％이고, 구성 전중량 중, 상기 미립의 마그네시아 입자 및／또는 Cr2O3 입자의 ５중량％이상 10중량％ 미만이 입경 1㎛ 미만의 입경인 원료를 사용한 마그네시아-크롬질 내화벽돌에 관한 것이다.
그러나, 상기 종래기술의 방법으로 제조된 마그네시아-크롬질 내화벽돌은 고온소성 중 형성되는 2차 스피넬로 인해 통기율이 높아 슬래그 등의 침투가 용이하며, 특히 CaO/SiO2 비가 낮은 저염기도의 슬래그는 젖음성이 우수하여 매우 빠르게 침투한다. 이때 슬래그 등이 침투한 부위는 특성이 크게 변화하므로, 구조적 스폴링에 의한 박리가 용이해져 사용수명이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 내침윤성 및 내열충격성을 향상시킬 수 있는 마그네시아-크롬질 내화벽돌 함침용 수지용액을 제공하는데, 그 목적이 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 카본 분말, 산화방지제를 페놀수지와 혼합하여 제조한 수지용액 중에 마그네시아-크롬질 내화벽돌을 함침하여 진공처리함으로써 저 염기도 슬래그에 대한 내침윤성 및 내열충격성이 매우 우수한 마그네시아-크롬질 내화벽돌을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 카본 분말: 10~30중량%, 페놀 수지: 70~90중량%를 포함하여 이루어진 수지용액 100중량부에, Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상: 2~5중량부를 첨가하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 카본 분말: 10~30중량%, 페놀 수지: 70~90중량%를 포함하여 이루어진 수지용액 100중량부에, Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상: 2~5중량부가 첨가된 수지용액에 마그네시아-크롬질 내화벽돌을 담근후 진공처리하는 것을 포함하여 이루어진다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 내침윤성 및 내열충격성을 향상시키는데 특징이 있는 것으로, 이하 본 발명의 성분조성을 우선 살펴본다.
카본 분말: 10~30중량%
산화물계 내화물에 카본(carbon)을 첨가하면 슬래그에 대한 젖음성이 낮아지고 내열충격성이 향상된다. 이는 카본의 우수한 열전도율에 의하여 온도분포를 균일하게 할 수 있어 급열, 급냉에 의한 열충격을 완화시킬 수 있기 때문이다. 이때 사용되는 카본 원료로는 핏치, 타르, 페놀수지, 카본블랙, 인상흑연, 인조흑연 등으로 다양하다. 종래에는 핏치나 타르를 내화물에 함침 처리하여 사용하기도 하였으나, 이 경우 현장 사용중에 대부분 산화 소실되어 첨가효과가 없다. 이에 본 발명에서는 카본 분말과 이의 산화를 억제하는 산화방지제를 액상의 페놀수지에 균일하게 분산하여 제조한 용액을 내화물에 주입하고자 한다.
상기 카본 분말의 함량이 10중량% 미만이면 카본 첨가에 따른 내침윤성 및 내열충격성 향상을 기대할 수 없으며, 30중량%를 초과하면 제조한 함침 용액의 점도가 너무 높아 내화벽돌 중으로 균일한 주입이 이루어지지 않는 문제점이 있으므로, 그 함량을 10~30중량%로 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서 상기 카본 분말로 순도가 98% 이상이며 가격도 매우 저렴한 폐 토너 또는 화력발전소의 집진설비로부터 회수된 폐 카본 분말을 사용하는 것이 폐기물 재활용 및 제조단가 측면에서 보다 바람직하다.
페놀 수지: 70~90중량%
상기 페놀 수지는 함침용액을 제조하기 위한 용매로써, 상기 카본 분말의 함량을 제외한 나머지를 페놀 수지의 함량으로 한다. 페놀수지는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 불소성 탄소함유 내화벽돌을 제조하는데 사용되는 통상의 액상 수지 등이 사용가능하다.
산화방지제: 수지용액 100중량부에 대하여 2~5중량부
본 발명에서는 카본 분말의 산화 방지제로서 Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 함량이 수지용액 100중량부에 대하여 2중량부 미만이면 카본 분말의 산화를 효과적으로 방지하지 못하며, 5중량부를 초과하면 산화방지 효과는 동등하지만 함침 용액의 제조비용이 너무 상승하므로, 그 첨가량을 수지용액 100중량부에 대하여 2~5중량부로 제한하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 성분함량을 갖는 함침용 수지용액에 소성이 완료된 마그네시아-크롬질 내화벽돌을 담근 후에 진공처리하면 내침윤성 및 내열충격성이 우수한 마그네시아-크롬질 내화벽돌을 제조할 수 있다. 이때, 상기 진공처리는 0.2~0.7기압의 진공도에서 행하는 것이 보다 바람직한데, 그 이유는 상기 진공처리시 진공도가 0.2기압 미만이면 함침효과는 동등하지만 낮은 기압을 유지하기 위해서 제조비용이 상승하며, 0.7기압을 초과하면 충분하게 함침이 이루어지지 않아 내침윤성과 내열충격성의 개선효과가 적기 때문이다. 또한, 상기 진공처리 시간은 1~5분으로 제한하는 것이 보다 바람직한데, 그 이유는 진공처리 시간이 1분 미만이면 충분한 함침 이 이루어지지 않아 내침윤성과 내열충격성의 개선효과가 적으며, 5분을 초과하면 함침효과는 동등하지만 제조비용이 상승하여 바람직하지 않기 때문이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
[실시예]
일본 공개특허공보 2000-191364호에서 제시한 배합과 소성조건으로 마그네시아-크롬질 내화벽돌을 제조하였다(종래예). 페 토너로부터 회수한 카본 분말, 페놀 수지 및 Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어지는 그룹 중에서 1종 이상을 하기 표 1과 같은 조건으로 첨가하고 교반기로 혼합하여 원료들이 균일하게 분산된 함침용액을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 함침용액을 진공조에 붓고 기 제조된 내화벽돌을 담근 다음, 하기 표 1과 같은 진공도 및 진공처리 시간에서 진공처리하여 진공함침 내화벽돌을 제조하였다. 상기와 같이 함침처리한 내화벽돌을 400℃에서 12시간동안 열처리하여 수지용액중의 휘발성분을 제거하였다. 이때 통상의 카본은 약 600~800℃에서 산화반응이 발생하므로, 상기 열처리시 최고온도가 600℃를 넘지 않도록 하는 것이 바람직하다.
CaO: 45%, SiO2: 41%, MgO: 5%, MnO: 2%, Al2O3: 4%, P2 O5:0.5%, FeO:2.5%으로 조성된 합성 슬래그를 조제한 다음, 회전침식기를 이용하여 1620℃에서 상기와 같 이 제조된 내화벽돌의 침식시험을 행하였다. 시험 후 시편을 절단하여 절단면으로부터 침식두께 및 침윤층의 두께를 측정하였으며, 그 결과는 함침 처리를 하지 않은 내화벽돌(종래예)의 측정값을 기준(100)으로 하여 지수값으로 환산하여 하기 표 1에 나타내었다.
또한, 1000℃로 유지한 전기로에 50×50×50mm로 가공한 시편을 장입하고 30분간 유지 후 꺼내어 공냉하는 과정을 반복하면서 균열 및 파괴가 일어나는 횟수를 시험(스폴링 시험)하였으며, 그 결과는 함침 처리를 하지 않은 내화벽돌(종래예)의 측정값을 기준(100)으로 하여 지수값으로 환산하여 하기 표 1에 나타내었다. 상기 스폴링 시험은 시편의 내열충격성을 나타내는 척도이다.
카본분말 (중량%) 페놀수지 (중량%) 산화방지제(중량부) 진공도 (기압) 함침시간(분) 침식지수 침윤지수 스폴링지수
Al Al-Mg 붕산
종래예 - - - - - - - 100 100 100
비교예 1 5 95 - - 2 0.5 3 101 99 100
2 40 60 - - 4 0.4 5 99 100 100
3 20 80 - - - 0.5 4 100 98 100
4 20 80 3 - 3 0.5 4 85 75 80
5 15 85 1 - 2 0.8 5 100 100 100
6 15 85 1 - 2 0.1 3 90 80 80
7 15 85 1 - 2 0.5 0.5 99 99 100
8 15 85 1 - 2 0.5 10 87 78 80
발명예 1 20 80 - - 3 0.5 4 86 74 75
2 20 80 - 1.5 2 0.5 4 84 76 80
3 20 80 1.5 - 2 0.5 4 85 77 80

상기 표 1에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 범위를 벗어난 조건으로 제 조된 비교예1~3 및 비교예5~7의 경우 저염기도 슬래그에 대한 내침윤성, 내열충격성이 낮음을 알 수 있다. 반면에 본 발명의 범위로 제조된 발명예1~3의 경우 저염기도 슬래그에 대한 내침윤성, 내열충격성이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
그리고, 산화방지제의 함량이 본 발명의 범위보다 많이 첨가된 비교예4 및 함침시간이 본 발명의 범위보다 긴 비교예8은 본 발명과 동등한 내침윤성 및 내열충격성을 나타내었으나, 제조비가 상승하는 문제점을 나타내었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 저염기도 슬래그에 대한 내침윤성과 내열충격성이 우수한 내화벽돌을 제조할 수 있어, 이를 RH, 시멘트 킬른 등의 내장재로 사용할 경우 사용수명이 크게 향상됨으로써 조업 안정화 및 원가 절감을 도모할 수 있는 효과가 있다.

Claims (3)

  1. 카본 분말: 10~30중량%, 페놀 수지: 70~90중량%를 포함하여 이루어진 수지용액 100중량부에, Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상: 2~5중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 마그네시아-크롬질 내화벽돌 함침용 수지용액.
  2. 카본 분말: 10~30중량%, 페놀 수지: 70~90중량%를 포함하여 이루어진 수지용액 100중량부에, Al, Si, Mg, Al-Mg, Fe, 질산 마그네슘, 질산 알루미늄, 붕산으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 이상: 2~5중량부가 첨가된 수지용액에 마그네시아-크롬질 내화벽돌을 담근후 진공처리하는 것을 포함하여 이루어지는 진공함침 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 진공처리는 0.2~0.7기압의 진공도에서 1~5분동안 유지되는 것임을 특징으로 하는 진공함침 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 제조방법.
KR1020030046494A 2003-07-09 2003-07-09 마그네시아-크롬질 내화벽돌 함침용 수지용액 및 이를이용한 진공함침 마그네시아-크롬질 내화벽돌의 제조방법 KR100931157B1 (ko)

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