KR100926238B1 - 염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법 - Google Patents

염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법에 관한 것으로, 염소가 함유된 아연함유 제강분진 또는 아연재를 탈염 및 세척하는 공정, 전해효율을 떨어뜨리는 중금속을 정제하는 침출공정, 정제된 정제액을 전기분해 및 용융하는 공정을 거쳐 아연을 회수하는 방법에 있어서; 상기 탈염 및 세척공정은 수거된 제강분진 또는 아연재에 탄산나트륨를 첨가하여 알카리성을 만들고, 볼밀로 분쇄하면서 가성칼리를 첨가혼합하여 슬러지를 만든 다음, 이 슬러지에 물을 슬러지 대비 3~5배 첨가하여 희석시키고, 3~4회 세척하여 염소와 불소를 제거하는 방식으로 이루어지며; 상기 전기분해 및 용융공정은 침출공정을 통해 얻어진 정제액을 전기분해조에 넣은 후 양극은 페라이트로 하고, 음극은 아연박판으로 하여 전기분해한 다음 아연박판을 용융시켜 아연괴 형태로 회수하는 염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 제강 분진 또는 아연재에 포함된 유가금속 중 특히 아연을 저렴하면서도 간단 용이하게 회수할 수 있고, 아연 회수를 위한 처리시 사용되는 탄소 사용량도 줄일 수 있으며, 그에 따라 자원의 낭비를 막고 재활용할 수 있음 물론 환경오염을 방지하는 효과도 얻을 수 있다.
제강분진, 아연재, 아연, 염소, 회수, 습식, 전기분해, 아연괴

Description

염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법{ZINC RECOVERY METHOD FROM DUST CONTAINING ZINC AND CHLORINE}
본 발명은 염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 아연이 함유된 분진으로부터 유가금속인 아연을 습식으로 처리하여 적은 비용으로도 고효율적인 회수가 가능하고 환원 휘발법 보다 대기 공해도 없어 환경오염도 방지할 수 있도록 개선된 염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법에 관한 것이다.
주지된 바와 같이, 전기로 제강공정은 수집된 고철을 전기로에 넣고 용융하여 재생시키는 과정으로 이루어지며, 이때 발생되는 제강 분진에는 고순도의 아연, 납, 산화철 등 유가금속이 포함되어 있다.
즉, 고철 스크랩을 용융하는 전기 제강로 안에서 흑연전극과 강 스크랩 사이에서 아크로 인해 발생하는 제강분진은 유해한 비철금속이 많이 포함된 산업폐기물로서, 이 제강분진에는 25-40% 아연, 30-45% 철, 약 5% 납, 염소 3~5% 그리고 크롬, 카드뮴, 구리, 주석, 망간, 규사, 알루미나, 석회석, 황화물과 염화물 등이 포 함되어 있다.
뿐만 아니라, 산소 취련을 통한 제철소의 제강공정에서도 많은 유가금속이 산화 비산하여 분진화되고, 이 분진들은 집진기를 통해 포집된 후 재처리되거나 폐기처분되고 있다.
이와 같은 제강분진은 점차 강력해지는 환경규제 때문에 매립이 어려울 뿐만 아니라 매립시 납, 구리, 카드뮴 등 유해 금속성분들이 포함된 침출수에 의한 강물이나 토양의 오염 때문에 매립하지 않고 제강분진을 처리해야 하는 과제를 안고 있고, 따라서 유해 중금속이 함유된 제강분진을 안전하고 경제적으로 처리하는 것이 중요하며, 그 결과 제강분진으로부터 아연을 회수하여 자원으로 재활용함으로써 제강분진 처리비를 절약하고자 하는 방법들이 다양하게 제시되고 있다.
이러한 제강분진으로부터 아연을 회수하는 방법은 열 야금학적인(pyrometall-urgical) 방법과, 습식 야금학적인(hydrometallurgical) 방법들이 잘 알려져 있다.
예컨대, 열 야금학적인 방법은 분진으로부터 아연을 모두 분리해 낼 수 있지만 고가인 코크스 등의 환원제 투입 및 고온 분위기를 만들기 위해 많은 에너지를 필요로 하고, 또한 제강분진으로부터 아연을 분리하기 위한 분리시설 비용이 많이 들기 때문에 비경제적일 뿐만 아니라 여기서 분리된 아연은 순도가 낮은 조산화아연을 얻는 것이 단점이다.
그리고, 습식 야금학적인 방법은 일차 아연광인 ZnS로부터 아연을 얻는 공정으로서 열 야금학적인 방법에 비해 고순도의 금속아연이나 산화아연을 얻을 수 있 으나 제강분진의 주성분인 아연 페라이트를 침출시키지 못하는 단점이 있다.
뿐만 아니라, 제강분진에 포함된 염소는 전기 분해 과정중 염소 이온에 의해 양극(납판)의 부식이 심하고 음극(AL판)에 석출된 아연이 밀착되어 박리하기 어렵게 만들므로 이 방법 또한 적용하기 곤란한 단점이 있다.
다른 예로, 특허공고 제79-195호(1979.4.4) "철강 제련시 집진기에서 회수한 분진을 원료로 한 아연제련 방법", 특허공고 제90-6695호(1990.9.17) "제강 더스트로부터의 유가금속 회수방법", 특허공개 제1991-0012305호(1991.8.7) "제강용 전기로 분진으로부터 유가금속의 회수방법", 특허공고 제288904호(2001.6.1) "전기로 제강 분진 유가금속 회수방법", 등록특허 제554974호(2006.2.17) "제강 더스트중의 유가금속 회수방법"들이 개시된 바 있다.
여기에 개시된 기술들은 제강 분진에 포함된 아연 회수를 위해 탄산염을 첨가한 수용액 중에서 반응시켜 침전후 회수하거나 제강 분진을 펠릿형태로 가공한 후 환원시켜 증류에 의해 분리하거나 혹은 점결제와 알루미늄 드로스를 배합한 후 단광으로 만들고 이 단광을 용융환원시켜 회수하거나 혹은 산화아연으로 회수하는 등 열야금학적 방법, 습식야금학적 방법, 전해법, 표면처리법 등 다양한 방식으로 전개되어 온 것이다.
하지만, 이와 같은 방법들은 처리에 따른 과다한 비용이 발생되어 비경제적일 뿐만 아니라 처리 과정에서 2차 오염물질을 발생시키는 등 또 다른 폐해를 낳았으며, 염소 성분의 존재로 인해 처리효율이 급격히 떨어지는 등 종래 문제를 여전히 해결하지 못하였다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술상의 제반 문제점들을 감안하여 이를 해결하고자 창출한 것으로, 주로 매립되던 제강 분진을 습식처리하여 분진중 유가 금속인 아연을 회수할 수 있을 뿐만이 아니라, 탄소 사용량을 감소시키면서 유가 금속을 회수할 수 있고, 아연 회수시 발생되는 잔여물은 안정화된 물질로 전환한 다음 매립 또는 아스팔트용으로 사용하도록 하여 자원의 재활용 및 환경오염 방지 측면에서 매우 유용한 새로운 개념의 염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법을 제공함에 그 주된 해결 과제가 있다.
본 발명은 상기한 해결 과제를 달성하기 위한 수단으로, 염소가 함유된 아연함유 제강분진 또는 아연재를 탈염 및 세척하는 공정, 전해효율을 떨어뜨리는 중금속을 정제하는 침출공정, 정제된 정제액을 전기분해 및 용융하는 공정을 거쳐 아연을 회수하는 방법에 있어서; 상기 탈염 및 세척공정은 수거된 제강분진 또는 아연재에 탄산나트륨를 첨가하여 알카리성을 만들고, 볼밀로 분쇄하면서 가성칼리를 첨가혼합하여 슬러지를 만든 다음, 이 슬러지에 물을 슬러지 대비 3~5배 첨가하여 희석시키고, 3~4회 세척하여 염소와 불소를 제거하는 방식으로 이루어지며; 상기 전기분해 및 용융공정은 침출공정을 통해 얻어진 정제액을 전기분해조에 넣은 후 양극은 페라이트로 하고, 음극은 아연박판으로 하여 전기분해한 다음 아연박판을 용융시켜 아연괴 형태로 회수하는 것을 특징으로 하는 염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법을 제공한다.
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본 발명에 따르면, 제강 분진 또는 아연재에 포함된 유가금속 중 특히 아연 을 저렴하면서도 간단 용이하게 회수할 수 있고, 아연 회수를 위한 처리시 사용되는 탄소 사용량도 줄일 수 있으며, 그에 따라 자원의 낭비를 막고 재활용할 수 있음 물론 환경오염을 방지하는 효과도 얻을 수 있다.
이하에서는, 첨부도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명에 따른 회수방법을 보인 플로우챠트이고, 도 2는 본 발명에 따른 회수방법에 부대되는 장치를 보인 개념적인 구성 블럭도이다.
본 발명은 도 1에 따른 회수방법을 통해 아연함유 분진으로부터 습식을 통해 아연을 회수하되, 도 2와 같은 장치를 이용하여 수행된다.
즉, 본 발명은 크게 탈염 및 세척공정(S100), 침출공정(S110), 전해 및 용융공정(S120)으로 구별되는 공정들을 통해 제강분진에 함유되어 있는 불순물인 염소를 물로 세척하여 제거하고, 황산에 용해하여 정제한 다음 전기분해를 통해 아연을 괴 형태로 회수할 수 있도록 한 것이다.
이때, 탈염 및 세척공정(S100)은 수거된 제강분진을 볼밀(100)에서 분쇄한 다음 탈염세척기(110)를 통해 염소를 제거하고, 이어 여과기(120)로 여과하여 케이크(Cake)화 시키는 공정을 포함한다.
또한, 침출공정(S110)은 케이크를 침출조(130)에 넣고 침출시킨 후 1,2차 정제기(140,150)를 통해 1,2차에 걸쳐 정제하여 정제액을 얻는 공정을 포함한다.
그리고, 전해 및 용융공정(S120)은 정제된 정제액을 전기분해조(160)에 넣고 전기분해하여 음극으로 석출되는 아연을 아연판 형태로 얻은 다음 이를 용융시켜 아연괴 형태로 처리함으로써 본 발명 회수방법에 따른 아연함유 분진(제강분진)으로부터 염소의 영향을 배제한 상태로 고순도의 아연을 간단 용이하게 회수할 수 있게 된다.
보다 구체적으로, 상기 탈염 및 세척공정(S100)은 제강분진에 함유된 염소 성분을 제거하기 위한 것으로 다음과 같이 진행된다.
먼저, 수거된 제강분진에 탄산나트륨을 첨가하여 제강분진의 pH를 10으로 조정한다.
이는 제강분진을 알카리성으로 만들어 염소 성분의 제거를 용이하게 하기 위함이다.
이어, 상기 제강분진에 수산화칼륨(KOH:가성칼리)을 첨가하면서 습식 볼밀(100)로 분쇄 및 혼합 반응시켜 슬러지를 만들고, 이 슬러지를 탈염세척기(110)에 넣은 후 물을 슬러지 대비 약 3~5배 첨가하여 희석시킨 다음 3~4회 세척시킴으로써 혼합물에 함유된 불소 성분을 제거한다.
이때, 제강분진 중의 염소를 물로 세척하여 습식으로 제거하는 이유는 염화은(AgCl) 이외의 모든 염화물은 수용성이기 때문에 염소를 제거하기 위해서는 물로 세척하는 방법 이외에 제거할 수 있는 방법이 없기 때문이며, 슬러지 대비 3~5배의 물을 첨가하여 연속적으로 세척하는 이유는 염소 제거 효율을 높여 짧은 시간에 최대의 효율을 얻기 위함이다.
특히, 제강분진에 물만 가하여 세척할 경우에는 염소가 전혀 제거되지 않기 때문에 탄산나트륨을 첨가하여 알카리성으로 만들고, 이를 볼밀(100)로 분쇄시키면서 염소가 아연과 밀착되어 있는 것을 탄산아연과 반응시켜 제거하도록 함이 바람직한데, 그 과정에서 용해성 물질인 ZnCl과 ZnSO4 등은 물에 곧 용해되어 세척과정 중 제거할 수 있으나 이중 ZnOHCl 상태의 물질은 물에 잘 용해되지 않으므로 이 물질을 탄산나트륨과 반응시켜 수용성 물질로 변환시켜 세척함이 바람직하며,
그 반응식은 ZnOHCl + Na2CO3 = ZnCO3 +NaCl +NaOH과 같다.
뿐만 아니라, 제강분진 중에 함유되어 전기분해 과정에서 음극을 부식시킬 수 있는 불소도 완전히 제거되어야 하므로 이를 위해 가성칼리(KOH)를 투입하게 되는데 그 반응식은,
ZnOHF + KOH = Zn(OH)2+ KF와 같고, 이 반응을 통해 수용성으로 제거되게 된다.
이렇게 하여, 물로 세척된 제강분진은 여과기(120)인 필터프레스로 여과시켜 처리하기 쉽도록 케이크화 함으로써 탈염 및 세척공정(S100)을 종료하게 된다.
이후, 침출공정(S110)이 수행된다.
상기 침출공정(S110)은 고순도의 아연을 습식으로 회수하기 위한 중간과정으로서, 이 과정을 통해 철을 침전제거할 수 있고, 또 코발트 및 니켈 등도 정제할 수 있게 된다.
이와 같은 공정을 수행하기 위해, 먼저 케이크를 침출조(130)에 넣고, 이 침출조(130)에 황산을 첨가하여 상기 케이크를 용해시킨다.
이어, 용해된 황산 용액을 1차 정제기(140)에서 아연말로 1차 정제시키고 여과한 후 다시 2차 정제기(150)에서 베타나프톨(Beta-naphthol) 및 아초산(NaNO2) 소다와 반응시켜 코발트와 니켈을 제거하여 정제액을 만들게 되며, 침출공정(S110)이 종료된다.
여기에서, 아연말과 베타나프톨 및 아초산을 이용하여 전해효율을 떨어뜨리는 코발트, 니켈 등을 제거하여 전해효율을 높이는 방법은 이미 일본화학회 "화학편람(응용편)" p.270~272(소화 48년 10월 개정판) 및 (주)한국철강신문에서 2005년 11월 10일에 초판을 발행한 "아연과 납 이용 및 재생" p.52(정액공정)에 나타나 있으며, 공정 수행을 위해 각 정제기(140,150)에서 가해야 할 아연말 또는 베타나프톨 및 아초산의 조성비는 처리양에 따라 또는 처리조건 등 필요에 따라 달라질 수 있는 가변양으로서 특별히 한정할 필요는 없다.
이후, 전해(전기분해) 및 용융공정(S120)이 수행된다.
상기 전해 및 용융공정(S120)은 상기 침출공정(S110)에서 얻어진 정제액을 전기분해조(160)에서 전기분해하여 음극으로 아연을 석출시킴으로써 아연판을 회수하고, 이 회수된 아연판을 녹여 아연괴 형태로 전환함으로서 제강분진으로부터 아연을 회수하는 최종 공정에 해당된다.
이때, 전기분해시 전극의 부식을 방지하기 위해 상기 전기분해조(160)에 설치된 전극중 양극판은 페라이트(Ferrite) 전극으로 하였고, 기존처럼 아연이 음극판(알루미늄판:기존)에 밀착되어 박리되게 어려운 점을 해결하기 위해 아연판을 용해하여 박판(0.2mm 내외)으로 만든 후 이 아연판 자체를 음극판으로 선정하였다.
따라서, 음극판 자체가 아연이므로 굳이 전기분해 후 굳이 아연을 박리시킬 필요없이 이를 직접 용융시켜 아연괴 형태로 만들 수 있어 아연 회수가 더욱 용이해하게 된다.
특히, 본 발명에서 사용된 페라이트 전극은 산화철, 산화아연, 산화망간, 이산화구리의 조성으로 이루어진 전극으로서, NaCl 용액에서의 부식율이 0.35g/Amp,y 정도로서 거의 부식이 없다고 보면 되고, 종래 양극판으로 주로 사용되었던 고가인 백금 또는 이리듐 전극에 비해 상대적으로 저렴하므로 매우 경제적인 장점도 있다.
이때, 음극판에서의 주반응은,
ZnO + H2SO4 = ZnSO4 + H2O
ZnSO4 + H2O ==== (전기분해) Zn (판 전착) + H2SO4 + ½O2
와 같이 이루어져, 음극판인 아연 박판에 제강분진으로부터 회수되는 아연이 전착되게 된다.
이하, 실시예에 대하여 설명한다.
[실시예 1]
본 발명에 따른 효과를 확인하기 위하여, 제강분진 200g을 소형 볼밀에 넣고 탄산나트륨 1g을 첨가한 후 약 2시간 분쇄하였다.
그리고, 분쇄된 용액에 물 1L를 넣고, 2시간 동안 세척한 다음 여과하는 과정을 2회 반복하였으며, 이후 세척된 제강분진을 황산에 용해시겼다.
아울러, 황산에 용해된 용액을 아연말로 3시간 동안 정제하고 여과한 후 다시 베타나프톨로 반응시켜 코발트, 니켈 등을 정제하는 1,2차 정제과정을 수행하였다.
이어, 정제된 용액을 전기분해하였는데, 이때 양극으로는 페라이트 전극을 사용하였고, 음극으로는 0,2mm의 아연 박판을 사용하여 24시간 전기분해하였다.
이후, 양질의 아연박판을 회수하였으며, 이 아연박판을 소형 도가니로에 넣 고 용해시켜 아연괴를 만들었다.
시험결과, 음극으로 사용된 최초 아연박판의 무게는 1.7g에서 22g이 되어 20.7g이 되었다.
이 아연판을 용해하여 19.8g의 아연괴를 만들었다.
회수율은 용액중에 포함되어 있는 아연을 감안하여 85%의 아연 회수율을 보였다.
도 1은 본 발명에 따른 회수방법을 보인 플로우챠트,
도 2는 본 발명에 따른 회수방법에 부대되는 장치를 보인 개념적인 구성 블럭도.
♧ 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ♧
100....볼밀 110....탈염세척기
120....여과기 130....침출조
140....1차 정제기 150....2차 정제기
160....전기분해조

Claims (3)

  1. 염소가 함유된 아연함유 제강분진 또는 아연재를 탈염 및 세척하는 공정, 전해효율을 떨어뜨리는 중금속을 정제하는 침출공정, 정제된 정제액을 전기분해 및 용융하는 공정을 거쳐 아연을 회수하는 방법에 있어서;
    상기 탈염 및 세척공정은 수거된 제강분진 또는 아연재에 탄산나트륨를 첨가하여 알카리성을 만들고, 볼밀로 분쇄하면서 가성칼리를 첨가혼합하여 슬러지를 만든 다음, 이 슬러지에 물을 슬러지 대비 3~5배 첨가하여 희석시키고, 3~4회 세척하여 염소와 불소를 제거하는 방식으로 이루어지며;
    상기 전기분해 및 용융공정은 침출공정을 통해 얻어진 정제액을 전기분해조에 넣은 후 양극은 페라이트로 하고, 음극은 아연박판으로 하여 전기분해한 다음 아연박판을 용융시켜 아연괴 형태로 회수하는 것을 특징으로 하는 염소가 함유된 아연함유 분진에서 아연을 회수하는 방법.
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