KR100916295B1 - 콘크리트 처리 방법 - Google Patents

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Abstract

적어도 부분적으로 비양생 콘크리트를 처리하는 방법이 제공된다.

Description

콘크리트 처리 방법 {METHOD FOR TREATING CONCRETE}
본 발명은 콘크리트를 처리하는 방법, 더욱 구체적으로는 적어도 부분적 비양생 콘크리트를 처리하여 수장벽 및 씰 (seal)을 제공하기 위한 방법에 관한 것이다.
콘크리트는 포장도로, 고속도로, 건물, 댐 및 다른 구조물을 건축하고, 수선하기 위한 산업에서 흔히 사용된다. 콘크리트는 또한, 다양한 다른 이름, 예를 들어, 모르타르 (mortar), 치장벽토 (stucco), 그라우트 (grout) 등으로도 알려져 있다. 콘크리트 슬라브 (slab)가 부어질 때, 초기 고체화인 셋팅 기간이 발생한다. 셋팅 후, 콘크리트는 지속적인 시간에 걸쳐 양생한다 (cure). 양생 (curing)은 이를 통해 수화 반응을 완료하고, 과량의 물을 잃고, 콘크리트가 그의 강도를 발달시키는 방법이다. 양생 과정 도중, 특히, 양생 과정의 조기 단계 도중, 콘크리트내에서 물을 유지하는 것이 중요하다. 콘크리트가 적절하게 양생하도록 하기 위해, 콘크리트 믹스 (mix)중 충분한 물이 존재하여, 시멘트를 구성하는 실리케이트 및 알루미네이트 화합물을 수화시켜야 한다. 양생 과정 도중 콘크리트중 물의 부족 또는 과함은 콘크리트가 그의 필요하거나 또는 원하는 강도를 달성하지 못하도록 하며, 수축, 크래킹 (carcking) 또는 상대적으로 낮은 내마모성 (abrasion resistance)을 갖는 콘크리트를 야기할 수 있다. 콘크리트를 제조하기 위한 제제는 수화를 위해 충분한 물 및 콘크리트를 붓기에 적합한 농도 (consistency)를 공급하기 위한 부가적인 물을 포함해야 한다. 양생 과정 도중, 이 물의 손실 속도를 최소로 유지하는 것이 중요하다.
콘크리트를 양생하기 위한 다양한 물질, 방법 및 순서가 개발되어, 만족스러운 수분 함량을 유지하여, 원하는 콘크리트 특성을 개발할 수 있었다. 콘크리트중 물 보유를 제공하기 위한 하나의 통상적인 방법은 시팅 (sheeting), 예를 들어, 폴리에틸렌 또는 폴리비닐 클로라이드 시팅, 신선한 짚 (fresh straw), 건초, 삼베 (burlap) 또는 다른 보호 시팅, 또는 물질을 갓 부어진 콘크리트 및 비양생 콘크리트 슬라브상에 두는 것이다. 이 방법은 덮개가 날아가고, 사용 후 버려야 하며, 콘크리트가 부어진 후 바로 걸을 수 없고, 예를 들어, 물로 분무 (spraying) 또는 김이 서리게 (misting) 하여, 보통 습윤하게 되어야 하는 단점이 있고, 특히 노동 집약적이다.
양생 콘크리트중 물을 보유하기 위한 다른 통상적인 방법은 새로운 콘크리트의 노출된 표면에 막형성 밀폐제 (sealant) 조성물을 적용하여 증발로 인한 콘크리트로부터 물의 손실 속도를 감소시키는 것이다. 다양한 막형성 조성물이 개발되었고, 이는 새롭게 부어진 콘크리트중에서 만족스러운 물 함량을 유지하기에 효과적이다. 이러한 조성물은 용매중에 희석된 정제된 아마씨유 오일, 용매중에 용해된 아크릴 수지 및 용매중에 용해된 탄화수소 수지 또는 왁스를 포함한다. 그러나, 용 매를 함유한 조성물은 그중에서도 특히, 이들의 사용이 대기중 휘발성 유기 화합물 (VOC)의 방출, 불쾌한 냄새의 오염 및 생성, 적용 도중 유출, 유거수 (runoff) 및 과분무 (overspray)을 야기하기 때문에 바람직하지 않고, 추가로, 그들의 높은 인화성 및 막형성 조성물에 노출될 때, 인간에게 피부 또는 호흡 자극을 야기하는 그들의 경향 때문에 바람직하지 않다. 왁스를 함유한 조성물은 추가로, 열악한 막 형성의 단점 및 임의의 다른 물질이 콘크리트에 부착하기 전 양생 콘크리트 표면으로부터 그것들이 제거되어야 하는 필요로 인해 손해를 입는다. 왁스 제거는 보통 활발한 기계적 마모, 예를 들어, 샌드 블라스팅 (sand blasting)의 사용을 요구하고, 이는 구조물 프로세스와 연관된 비용 및 노동 요구사항을 더하고, 또한, 콘크리트 구조를 제조하고 마무리하는데 지연을 야기하고, 이는 차례로 전체 건축 과정을 지연시킨다.
콘크리트 물 보유에 흔히 사용되는 다른 유형의 조성물은 소수성 중합체를 함유한 코팅이고, 이는 그중에서도 특히, 전형적으로, 용매, 합체물 (coalescent) 또는 비누와 제제화된다. 이들 코팅중 용매는 VOC를 야기하고, 이는 적어도 본원에서 상술된 이유 때문에 바람직하지 않다. 소수성 중합체가 용매 없이 사용되는 경우더라도, 이들 중합체가 실온에서 막을 형성하지 않는 유형의 것인 경향이 있기 때문에, 전형적으로 합체물이 요구되어 막 형성을 돕는다. 부가적으로, 바르게 기능하기 위해, 이들 유형의 코팅은 높은 비율의 고체를 함유해야 하고, 이는 값비싼 코팅을 야기할 수 있다. 추가로, 그들이 균일하게 적용되지 않는다면, 국소화된 양생 성능 실패가 발생할 수 있다.
따라서, 콘크리트를 부은 직후 적용될 수 있는 콘크리트 처리 조성물을 제공하는 것이 바람직하고, 여기에서, 그것은 콘크리트 표면에서 막을 형성하여, 구조물 지연을 감소시키고, 콘크리트 슬라브의 강도를 향상시킨다. 이는 콘크리트가 여전히 "그린 (green)"이더라도, 즉, 콘크리트가 비양생이거나 또는 부분적 비양생인 상태이더라도, 콘크리트의 처리를 가능하게 할 것이다. 만약 여전히 유체인 콘크리트 세트 전, 코팅이 적용될 수 있다면, 부가적인 이익을 실현할 수 있을 것이다. 만약, 코팅이 무용매, 비인화성, 생태학적으로 허용되고, 상대적으로 비싸지 않고, 성능이 일관성있게 지속되고, 제거될 필요가 없는 통상적인 방법을 사용하여 적용하도록 편리하다면, 추가적인 이익을 실현할 수 있을 것이다.
미국 특허 5,512,619호는 비양생 콘크리트를 소수성 아크릴 또는 스티렌 중합체, 합체제 (coalescent agent) 및 다당류의 혼합물을 함유한 양생 조성물에 적용하고, 그렇게 하여 콘크리트 물질상에 양생 조성물을 형성하고; 콘크리트가 양생하도록 하고; 콘크리트 물질로부터 막을 제거하여, 콘크리트를 양생하는 방법을 개시한다.
2005/0222299호로 공개된 미국 특허 출원은 (a) 60 ~ 95의 안료 부피 농도를 갖는 수성 코팅 조성물을 형성하고, 이 조성물은 안료 및 50 ~ 350 나노미터의 입자 크기, -20℃ ~ 60℃의 유리 전이 온도를 갖고, 중합 단위로 적어도 하나의 에틸렌적 불포화된 포스페이트 모노머를 갖는 수성 유제 공중합체를 함유하고; (b) 양생된 시멘트질의 기판일 수 있는 기판에 조성물을 적용하고, 건조시키거나 또는 조성물이 건조하도록 두어, 코팅된 기판을 제공하는 방법을 개시한다.
본 발명의 제1 측면은 비양생 콘크리트를 처리하는 방법이고, 다음 단계를 포함한다: (i) 콘크리트를 부어 제1 콘크리트 층을 형성하고, 여기서 언급한 제1 콘크리트 층은 노출된 표면을 가지며; (ii) 처리 조성물을 상기 콘크리트 층의 노출된 표면상에 적용하고, 여기에서 상기 처리 조성물은 하기를 포함한다: (a) 5 중량% ~ 70 중량%의 수계 (water-borne) 중합체성 결합제, 여기에서, 상기 결합제는 공중합 단위로 0.2 중량% ~ 10 중량%의 적어도 하나의 에틸렌적 불포화된 포스페이트 모노머 또는 에틸렌적 불포화된 포스포네이트 모노머, 및 (b) 물 및 용매로 구성된 그룹으로부터 선택된 액체, 여기에서 상기 적용은 상기 콘크리트 층이 완전히 양생되기 전 수행된다.
본 발명은 예상치 못한 많은 양의 수증기 투과를 그로부터 감소시키도록, 비양생 콘크리트를 처리하기 위한 방법이다. 본원에서 "비양생 (uncured)"이란 새롭게 붓고, 셋팅 (set) 되지 않은 콘크리트, "그린" (셋팅되었으나, 비양생 또는 부분적 비양생) 콘크리트를 의미한다. 본 출원인의 발명의 방법은 상술된 바와 같은, 콘크리트중 보유되는 수분의 통상적인 방법과 연관된 단점의 적어도 하나로부터 손해를 입지 않는다.
본원에서, "층"으로 한 장소에 붓고, 적어도 그의 일부가 노출될 때까지 두어 형성된 콘크리트의 덩어리를 의미한다. 층은 벽일 수 있고, 여기에서, 콘크리트 는 형태내에 부어지고, 형태의 꼭대기에서 노출된 표면을 남기고, 추가로, 표면은 콘크리트가 셋팅되지만 부분적으로만 양생될 때 (즉, 여전히 비양생) 노출된다. "층"은 바닥 (floor), 보도, 댐, 콘크리트 기둥, 길, 다리, 레일 (railing), 지붕 또는 콘크리트로 제조되는 이러한 것들의 일부를 포함할 수 있다.
본 발명의 방법에서 한 단계는 콘크리트를 부어 제1 콘크리트 층을 형성하는 것을 포함한다. 부어진 콘크리트는 시멘트의 혼합물, 적어도 하나의 골재 (aggregate) 및 물을 함유한다. 부어진 콘크리트가 10부의 골재 대 1부의 시멘트의 비율로 함유하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 6부의 골재 대 1부의 시멘트, 더더욱 바람직하게는 3부의 골재 대 1부의 시멘트이다. 바람직하게, 물은 콘크리트 혼합물중 100 lbs 시멘트당 25 ~ 75 lbs의 물의 양, 더욱 바람직하게는 100 lbs 시멘트당 30 ~ 60 lbs의 물, 더더욱 바람직하게는 100 lbs 시멘트당 30 ~ 50 lbs의 물의 양으로 사용된다. 시멘트는 콘크리트를 제조하기에 적합한 임의의 수화성 (hydratable) 시멘트일 수 있고, 바람직하게 포틀랜드 시멘트이다. 적절한 골재는 콘크리트를 제조하는데 전형적으로 사용되는 것들을 포함하고, 예를 들어, 모래, 자갈, 분쇄된 돌 (crushed stone), 작은 하천 돌 등을 포함한다. 본 발명의 일구체예에서, 콘크리트 혼합물은 추가로, 적어도 하나의 첨가제를 함유할 수 있다. 적절한 첨가제는 콘크리트의 증강된 성능을 제공하는 것들을 포함하고, 제한없이, 향상된 작업성 (workability), 일관성, 밀도, 강도, 내구성 등을 포함한다. 적절한 첨가제의 예는, 예를 들어, 착색제, 예를 들어 광물 안료, 기포 혼입 물질 (air-entraining material), 촉진제, 발수제, 섬유, 가소제, 초가소제, 풍화를 제한하는 물질, 억제제, 포졸란 (pozzolan), 예를 들어, 비산회 (fly ash) 등을 포함한다. 붓기전, 콘크리트 성분을 이러한 목적에 적합한 혼합기, 예를 들어, 팬형 (pan-type) 혼합기, 나선형 칼날 (spiral blade) 혼합기, 패들 (paddle) 혼합기 등를 사용하여 혼합한다. 부은 후 대기에 노출된 채로 남은 콘크리트의 표면은 콘크리트 층 노출된 표면을 형성한다. 콘크리트를 붓는 방법은 해당 분야에 잘 알려져 있다. 콘크리트는 현장에서 외부에서 또는 공장과 같은 건물 내부에서 부어질 수 있다.
본 발명의 방법중 다른 단계는 처리 조성물을 콘크리트 층의 노출된 면에 적용하는 것을 포함한다. 콘크리트 물 보유를 위해 사용되는 통상적인 조성물과는 다르게, 본 발명의 막을 처리하는 것은 용매의 사용을 요구하지 않는다. 결합제 중합체는 콘크리트 물 보유를 위해 사용되는 통상적인 소수성 모노머보다 더욱 친수성일 수 있다. 처리 조성물은 전통적인 소수성 중합체에 사용되는 것보다 상당히 적은 퍼센트의 고체에서 적용될 수 있고, 이는 더욱 비용 효율이 높은 콘크리트 물 보유를 제공한다.
처리 조성물은 수계 중합체성 결합제 및 물, 용매 또는 그의 배합을 함유한다. 바람직한 구체예에서, 조성물은 결합제와 물을 함유한다. "수계 중합체성 결합제"는 본원에서 실질적으로 용매가 없는, 수성, 수분산 (water-dispersed) 중합체를 의미한다. 바람직한 구체예에서, 처리 조성물은 결합제를 처리 조성물의 고체 중량 퍼센트에 대하여 5 중량% ~ 70 중량%, 바람직하게는 10 중량% ~ 30 중량%, 더더욱 바람직하게는 15 중량% ~ 25 중량%의 양으로 함유한다. 결합제는 공중합체를 함유하고, 이는 공중합 모노머 단위로 에틸렌적 불포화 포스페이트 모노머 또는 그 의 염, 또는 에틸렌적 불포화 포스포네이트 모노머 또는 그의 염 또는 그들의 배합을 결합제의 중량에 대하여, 0.2 중량% ~ 10 중량%, 바람직하게는 1 ~ 5 중량%, 더욱 바람직하게는 1 ~ 3 중량%로 함유한다. 적절한 결합제는 예를 들어, 공개 번호가 2005/0222299호인 미국 특허 출원의 방법에 따라 제조된, 공중합 단위로 55 중량% 부틸 아크릴레이트, 2.6 중량% 포스포에틸 메타크릴레이트 및 42.4 중량% 메틸 메타크릴레이트를 갖는 중합체성 결합제를 포함한다.
본 발명에 적합한 에틸렌적 불포화 포스페이트 모노머는 예를 들어, 포스포알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어, 포스포에틸 (메트)아크릴레이트, 포스포프로필 (메트)아크릴레이트 및 포스포부틸 (메트)아크릴레이트, 포스포알킬 크로토네이트, 포스포알킬 말레에이트, 포스포알킬 푸마레이트, 포스포디알킬 (메트)아크릴레이트, 포스포디알킬 크로토네이트, 비닐 포스페이트 및 (메트)알릴 포스페이트를 포함한다. 바람직한 것은 포스포알킬 메타크릴레이트이다. 공중합된 포스페이트 전구체 모노머의 반응으로 공중합된 포스페이트 모노머로 변환시킴으로써, 적어도 하나의 에틸렌적 불포화 비이온성 모노머 및 포스페이트 전구체 모노머의 중합 후 공중합된 에틸렌적 불포화 포스페이트 모노머가 형성될 수 있다는 것이 또한 고려되었다. 예를 들어, 중합 단위로, 하이드록시에틸 메타크릴레이트를 함유한 중합체가 해당 분야에 잘 알려진 대로 반응되어, 예를 들어, 포스포에틸 메타크릴레이트를 형성한다.
본 발명에 적합한 에틸렌적 불포화 포스포네이트 모노머는 예를 들어, 비닐 포스폰산 (vinyl phosphonic acid) 및 그의 염, 비닐 포스핀산 (vinyl phosphinic acid)및 그의 염 등을 포함한다.
본 발명의 일 구체예에서, 결합제 공중합체는 또한, 공중합 단위로 적어도 하나의 에틸렌적 불포화 비이온성 모노머를 포함할 수 있다. 본원에서 "비이온성 모노머"는 pH = 1 ~ 14 사이의 이온성 전하를 가지고 있지 않은 공중합된 모노머 잔류물을 의미한다. 적절한 에틸렌적 불포화 비이온성 모노머는 예를 들어, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 데실 아크릴레이트, 라우릴 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 이소데실 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 하이드록시프로필 메타크릴레이트를 포함하는 (메트)아크릴릭 에스테르 모노머; (메트)아크릴로니트릴; (메트)아크릴아미드; 아미노-관능성 및 우레이도-관능성 모노머; 아세토아세테이트-관능기를 가진 모노머; 스티렌 및 치환된 스티렌; 부타디엔; 에틸렌, 프로필렌, α-올레핀, 예를 들어, 1-데센 (decene); 비닐 아세테이트, 비닐 부티레이트 및 다른 비닐 에스테르; 및 비닐 모노머, 예를 들어, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드를 포함한다.
본 발명의 다른 구체예에서, 결합제는 결합제의 건조 중량 0 ~ 5 중량%의 공중합된 에틸렌적 불포화 카복실산 모노머, 예를 들어, 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 이타콘산, 푸마르산, 말레산, 모노메틸 이타코네이트, 모노메틸 푸마레이트, 모노부틸 푸마레이트 및 말레산 무수물을 중합체의 중량으로 함유할 수 있다. 바람직한 것은 0 ~ 2% 공중합된 에틸렌적 불포화 카복실산 모노머이다.
본 발명의 또다른 구체예에서, 결합제는 결합제의 건조 중량에 대하여 0 중 량% ~ 5 중량%로 공중합된 멀티-에틸렌적 불포화 모노머, 예를 들어, 알릴 메타크릴레이트, 디알릴 프탈레이트, 1,4-부틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,2-에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디아크릴레이트 및 디비닐 벤젠을 함유할 수 있다. 바람직한 것은 공중합된 멀티-에틸렌적 불포화 모노머를 사용하지 않는 것이다.
결합제 공중합체의 유리 전이 온도 ("Tg")는 -40℃ ~ 60℃, 바람직하게는 -15℃ ~ 20℃ 및 더욱 바람직하게는 -10℃ ~ 10℃일 수 있다. 본원에서 사용되는 Tg는 폭스 식 (Fox equation)을 사용하여 계산된 것이고 (T.G. Fox, Bull. Am. Physics Soc., Volume 1, Issue No. 3, page 123(1956)), 즉, 모노머 M1 및 M2의 공중합체의 Tg를 계산하기 위해,
1/Tg(계산) = w(M1)/Tg(M1) + w(M2)/Tg(M2),
상기식에서,
Tg(계산)은 공중합체에 대하여 계산된 유리 전이 온도이고,
w(M1)은 공중합체중 모노머 M1의 중량 분획이며,
w(M2)는 공중합체중 모노머 M2의 중량 분획이고,
Tg(M1)은 M1의 동질중합체의 유리 전이 온도이며,
Tg(M2)는 M2의 동질중합체의 유리 전이 온도이고,
모든 온도는 oK이다.
동질중합체의 유리 전이 온도는 예를 들어, J. Brandrup 및 E.H. Immergut가 편집한 Interscience Publishers사의 "Polymer Handbook"에서 찾을 수 있을 것이다.
결합제 제조에 사용된 중합 기술은 유제 중합 방법일 수 있거나, 또는 택일적인 방법으로 제조된 후 물에 분산된 것일 수 있다. 본 발명의 일구체예에서, 결합제 공중합체는 유제 중합 방법으로 제조될 수 있고, 그의 많은 것이 해당 분야에 알려져 있다. 중합 방법 도중, 통상적인 계면활성제가 사용될 수 있고, 예를 들어, 음이온성 및/또는 비이온성 유화제, 예를 들어, 알킬, 아릴 또는 알킬아릴 설페이트, 설포네이트 또는 포스페이트의 알칼리 금속 또는 암모늄 염; 알킬 설폰산; 설포숙시네이트 염; 지방산; 에틸렌적 불포화 계면활성 모노머; 및 에톡실화된 알콜 또는 페놀이다. 사용되는 계면활성제의 양은 보통, 모노머의 중량에 대하여 0.1중량% ~ 6중량%이다. 열 또는 산화환원 개시 방법이 사용될 수 있다. 유제 중합 반응 온도는 반응의 과정에 걸쳐 100℃ 미만의 온도로 유지된다. 바람직한 것은 10℃ ~ 95℃ 사이, 더욱 바람직하게는 20℃ ~ 90℃ 사이의 반응 온도이다. 모노머 혼합물은 하나 이상의 첨가 또는 연속적으로, 선형으로건 아니건, 또는 이들의 조합으로 반응 기간에 걸쳐 첨가될 수 있다.
통상적인 자유 라디칼 개시제, 예를 들어, 과산화수소, 과산화 나트륨, 과산화 칼륨, t-부틸 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 암모늄 및/또는 알칼리 금속 퍼설페이트, 소듐 퍼보레이트, 과인산 및 그의 염, 포타슘 퍼망가네이트 및 퍼옥시디설푸르산의 암모늄 또는 알칼리 금속 염이 전형적으로, 전체 모노머의 중량에 대하여 0.01 중량% ~ 3.0 중량%의 레벨로 사용될 수 있다. 적절한 환원 제, 예를 들어, 소듐 설폭실레이트 포름알데히드, 아스코르브산, 이소아스코르브산, 황 함유 산의 알칼리 금속 및 암모늄 염, 예를 들어, 소듐 설파이트, 비설파이트, 티오설파이트, 하이드로설파이트, 설파이드, 하이드로설파이드 또는 디티오나이트 (dithionite), 포르마딘설피닉산 (formadinesulfinic acid), 하이드록시메탄설폰산, 아세톤 비설파이트, 아민, 예를 들어, 에탄올아민, 글리콜산, 글리옥실산 하이드레이트 (glyoxylic acid hydrate), 락트산, 글리세르산 (glyceric acid), 말산 (malic acid), 타르타르산 및 상기 산의 염과 결합된, 같은 개시제를 사용하는 산화환원 시스템이 사용될 수 있다. 철, 구리, 망간, 은, 백금, 바나듐, 니켈, 크롬, 팔라듐 또는 코발트의 금속 염을 촉진하는 산화환원 반응이 사용될 수 있다. 금속용 킬레이트제가 임의로 사용될 수 있다.
사슬 이동제 (chain transfer agent), 예를 들어, 할로겐 화합물, 예를 들어, 테트라브로모메탄; 알릴 화합물; 또는 머캅탄, 예를 들어, 알킬 티오글리콜레이트, 알킬 머캅토알카노에이트 및 C4-C22 선형 또는 분지쇄 알킬 머캅탄이 사용되어, 임의의 자유 라디칼 형성 개시제(들)로 얻었던 것보다 유제 중합체의 분자량을 낮추고/낮추거나, 이와 다른 분자량 분포를 제공할 수 있다. 사슬 이동제(들)은 하나 이상의 첨가 또는 연속적으로, 선형으로건 아니건, 전체 반응 기간의 대부분 또는 전부에 걸쳐, 또는 반응 기간의 제한된 일부(들) 동안, 예를 들어, 케틀 전하 (kettle charge)에서, 및 잔류 모노머 단계의 감소시 첨가될 수 있다. 사슬 이동제는 전형적으로, 결합제 공중합체를 형성하기 위해 사용된 모노머의 전체 중량에 대 하여 0 ~ 25 중량%의 양으로 사용된다. 사슬 이동제의 바람직한 레벨은 결합제 공중합체를 형성하기 위해 사용된 모노머의 몰의 전체 수에 대하여 0.01 ~ 0.5, 더욱 바람직하게는 0.02 ~ 0.4 및 가장 바람직하게는 0.05 ~ 0.2 mole%이다.
본 발명의 다른 구체예에서, 결합제 중합체는 다단계 유제 중합 방법으로 제조될 수 있고, 여기에서, 조성물이 다른 적어도 두개의 단계는 연속적인 방식으로 중합된다. 이러한 방법은 보통 적어도 두개의 상호 양립할 수 없는 중합체 조성물의 형성을 야기하고, 그렇게 하여, 중합체 입자 내에 적어도 두개의 상의 형성을 유도한다. 이러한 입자는 다양한 구조의 두개 이상의 상, 예를 들어, 코어/쉘 또는 코어/시스(sheath) 입자, 코어를 불완전하게 캡슐화하는 쉘 상을 가진 코어/쉘 입자, 다수의 코어를 가진 코어/쉘 입자 및 상호침투하는 네트워크 입자로 구성된다. 이들 경우 모두에서 입자의 표면적의 대다수는 적어도 하나의 외부 상이 차지할 것이고, 입자의 내부는 적어도 하나의 내부 상이 차지할 것이다. 다단계 유제 중합체의 각 단계는 동일한 모노머, 계면활성제, 사슬 이동제 등을 본원의 상기에서 유제 중합체에 대하여 기술된 바와 같이 함유할 수 있다. 다단계 중합체 입자의 경우, 본 발명의 목적을 위한 Tg는 본원에 상술된 폭스 식에 의해, 유제 중합체의 전체 조성물을 사용하여 그 안의 단계 또는 상의 수에 관계없이, 계산될 수 있다. 유사하게, 다단계 중합체 입자를 위해 포스페이트 또는 포스포네이트 모노머의 양은 유제 중합체의 전체 조성물로부터 그 안의 단계 또는 상의 수에 관계없이 계산될 수 있을 것이다. 이러한 다단계 유제 중합체를 제조하는데 사용되는 중합 기술은 해당 분야에 잘 알려져 있고, 예를 들어, 미국 특허 4,325,856; 4,654,397; 및 4,814,373이다. 바람직한 다단계 유제 중합체는 포스페이트 또는 포스포네이트 모노머를 오직 하나의 단계에서만 함유한다.
결합제 공중합체 입자의 평균 입자 직경은 BI-90 Particle Sizer로 측정한 경우, 30 ~ 1000 나노미터, 바람직하게는 50 ~ 500 나노미터, 더욱 바람직하게는 100 ~ 300 나노미터일 수 있다.
일구체예에서, 처리 조성물은 실질적으로 수용성 인산 (phosphorus acid) 화합물이 없을 수 있고, 예를 들어, 결합제 공중합체의 포스페이트 또는 포스포네이트 모노머, 또는 둘다의 정제로 달성될 수 있고; 택일적으로 결합제 공중합체는 US 20030236374에 개시된 바와 같이 2 미만의 pH에서의 공정으로 제조될 수 있다.
일구체예에서, 본원에서 기술된 결합제 공중합체 외에 처리 조성물은 또한, 하나 이상의 부가적인 중합체를 함유할 수 있다. 바람직한 구체예에서, 부가적인 중합체는 포스페이트 또는 포스포네이트 모노머를 공중합 단위로 함유하지 않는 유제 중합체일 수 있다. 부가적인 중합체는 포스페이트 또는 포스포네이트를 함유한 결합제 공중합체의 중량에 대하여, 0 ~ 200 중량%의 레벨로 존재할 수 있다.
본 발명의 다른 구체예에서, 처리 조성물은 또한 소포제를 함유할 수 있다. 적절한 소포제는 예를 들어, Tego FoamexTM LA-E 497 (Dusseldor, Germany에 소재한 Degussa사 제조)을 포함한다. 소포제는 사용될 때, 바람직하게, 처리 조성물의 0.1 중량% ~ 1 중량%의 양으로 사용된다.
본 발명의 다른 구체예에서, 부가적인 성능을 원하는 경우, 처리 조성물은 또한 부가적인 성분을 함유할 수 있고, 예를 들어, 항균제, 부가적인 수계 중합체, 내수성 충전제, 예를 들어, US 2006/0178463에 기술된 것, 가소제, 소포제를 함유할 수 있다. 이러한 첨가제의 용도 및 양은 해당 분야의 숙련자에게 잘 알려져 있다. 적절한 가소제는 예를 들어, 벤조에이트 가소제 (예를 들어, BenzoflexTM 50, Chattanooga, Tennessee에 소재한 Velsicol사 제조) 및 디부틸 프탈레이트 등 및 그의 배합을 포함한다. 사용될 때, 가소제는 바람직하게 처리 조성물의 1 중량% ~ 15 중량%의 양으로 사용된다. 적절한 살균제는 미생물, 예를 들어, 박테리아, 곰팡이 (mold) 및 흰곰팡이 등의 막의 표면에서의 성장을 저해하는 임의의 약제를 포함하고, 예를 들어, 상표명 Kathon (Philadelphia, Pa.에 소재한 Rohm & Haas사); Proxel (Wilmington, Del.에 소재한 ICI America사); 및 Tektemer (Rahway, N.J.에 소재한 Merck사)으로 상업적으로 구입할 수 있다. 첨가제가 사용될 때, 처리 조성물에 보통의 교반으로 제제화 도중 단순히 첨가된다. 이들 조성물은 1년 이하, 또는 더 오랫동안 첨가되는 살균제의 양에 따라 안정할 수 있다. 사용될 때, 살균제는 전형적으로, 처리 조성물의 중량에 대하여 0.01 중량% ~ 5중량%로 사용된다.
처리 조성물은 투명하거나, 또는 착색될 수 있다. 본 발명의 일구체예에서, 코팅 또는 페인트 조성물로 기능하도록 착색되고, 제제화될 수 있으며, 이는 저광택 또는 평평한 코팅, 시동체 (primer), 텍스쳐 코팅 (textured coating) 등과 같은 분야에 기술된 것일 수 있다. 이러한 코팅 조성물은 코팅 분야에 잘 알려져 있는 기술에 의해 제조될 수 있다. 가장 먼저, 임의로, 적어도 하나의 안료가 카우레 스 혼합기 (Cowles mixer)가 제공하는 것과 같은 높은 전단하에서 수성 매개체에 잘 분산되거나, 또는 택일적으로, 적어도 하나의 미리 분산된 안료가 사용될 수 있다. 그 후, 결합제 공중합체가 낮은 전단 교반하에서 다른 코팅 보조제와 함께 원하는 대로 첨가될 수 있다. 택일적으로, 결합제 공중합체는 광학 안료 분산 단계에 포함될 수 있다. 본 발명의 이러한 구체예에서, 처리 조성물은 통상적인 코팅 보조제, 예를 들어, 점착부여제, 유화제, 합체제 (coalescing agent), 예를 들어, TexanolTM (Eastman Chemical Co.), 공용매, 예를 들어, 글리콜 및 글리콜 에테르, 부틸 카르비톨, DowanolTM (Midland, MI에 소재한 Dow Chemical Company사) 등, 완충제, 중화제, 증점제 (thickener) 또는 유변학 변형제 (rheology modifier), 휴멕턴트 (humectant), 습윤제 (wetting agent), 살생물제, 가소제, 소포제, 착색제, 왁스 및 항산화제를 함유할 수 있다. 바람직한 구체예에서, 처리 조성물은 용매가 없거나 또는 실질적으로 없다. 그러나, 결합제 중합체가 막 형성을 어렵게 하는 높은 Tg를 가지는 경우, 용매가 결합제와 함께 배합되어, 물을 사용하거나 또는 사용하지 않고, 사용될 수 있다. 결합제가 용매와 함께 사용되는 경우, 용매는 바람직하게, 결합제 중량에 대하여, 25 중량% 미만의 양으로 사용된다.
처리 조성물은 막 형성을 제공할 수 있기에 충분한 고체 함량을 갖는다. 처리 조성물의 고체 함량은 약 70 부피%, 바람직하게는 10 부피% ~ 30 부피%, 더욱 바람직하게는 15 부피% ~ 25 부피%일 수 있다. 처리 조성물의 점도는 Brookfield 점도계를 사용하여 측정한 바와 같이, 0.05 ~ 10 Pa.s (50 cps ~ 10,000 cps)일 수 있고, 다른 적용 방법에 적합한 점도는 상당하게 변화한다.
다량의 콘크리트가 다층에 적용되어야 하는 건축 프로젝트에서, 콘크리트의 연속적인 층이 재빨리 부어질 수 있도록 제 1층을 적용한 후 바로, 가장 먼저 부어진 콘크리트 층에 물 보유를 제공하는 것이 바람직하다. 이것은 콘크리트로부터, 또는 콘크리트를 통한 수분 운반을 감소시킬 뿐만 아니라, 제1 콘크리트 층을 붓는 것과 추가적인 콘크리트층, 코팅, 또는 바닥 물질 (예: 카페트, 비닐 또는 나무 타일(wood tiling)) 등의 연속적인 적용 사이의 수분 관련 지연을 감소시킬 것이다. 이것을 가능하게 하기 위해, 본 출원인의 처리 조성물이 콘크리트가 완전히 양생하기 전 콘크리트 노출 표면상에 적용될 수 있다. 즉, 콘크리트가 새롭고, "그린"일 때, 그것이 초기 셋팅(set)에 도달하자마자 적용될 수 있고, 또는 심지어 언셋 (unset), 습윤, 새롭게 부어진 콘크리트에 적용될 수 있다.
처리 조성물은 콘크리트에 임의의 적절한 방법, 예를 들어, 솔질 (brushing), 굴림 (rolling), 스퀴징 (squeegeeing), 붓기 (pouring), 굴림, 분무법, 예를 들어, 공기-원자화 분무 (air-atomized spray), 공기 보조 분무, 무공기 분무, 고용량 저압 분무 (high volume low pressure spray) 및 공기 보조 무공기 분무 (air-assisted airless spray) 및/또는 해당 분야에 알려져 있는 표면에 액체를 적용하는 임의의 다른 통상적인 방법에 의해 적용될 수 있다. 바람직한 구체예에서, 처리 조성물은 콘크리트 표면에 분무된다. 분무 속도는 처리 조성물의 고체 함량에 따라 달라질 수 있다. 바람직한 구체예에서, 분무 속도는 50 ~ 500 g/m2, 바 람직하게는 100 ~ 300 g/m2이다. 처리 조성물이 건조할 때, 효과적인 수증기 장벽 및 밀폐제를 형성한다.
적용 후, 처리 조성물은 건조되거나, 또는 건조하도록 된다. 열이 적용되어 처리 조성물을 건조시킬 수 있다. 처리 조성물은 1 ℃ ~ 95 ℃의 온도에서 건조되거나, 또는 건조하도록 될 수 있다. 처리 조성물을 셋팅 (set)하고, 건조시킬 때, 콘크리트 표면으로부터 수증기 전달을 상당하게 감소시키는 보호막을 형성한다. 처리 조성물은 콘크리트 표면상에서 건조하여 콘크리트내에 물을 보유하는 막을 형성하고, 심지어, 콘크리트의 증강된 양생을 제공한다.
본 발명의 일구체예에서, 처리 조성물이 건조하여 막을 형성하고, 가장 먼저 부어진 콘크리트 층이 셋팅된 후, 콘크리트의 다른 층이 가장 먼저 부어진 콘크리트 층의 상부에 부어질 수 있다. 제1 콘크리트 층은 제2 층의 적용 전, 완전히 셋팅될 필요가 없다. 단지 제2 콘크리트 층의 중량을 견디기에 충분한 강도를 가질 수 있는 제1 콘크리트 층을 셋팅 하는 것이 필요하다. 제1 층의 막은 제2 콘크리트 층을 붓는 도중 및 후의 적절하고 균일한 양생을 위한, 제1 층의 물 보유를 보장한다. 제2 층도 또한, 추가적인 콘크리트 층을 제2 콘크리트층의 상부에 연속적으로 붓거나 또는 붓지 않고, 처리 조성물로 코팅될 수 있다.
부어진 후, 콘크리트층을 양생하거나 또는 양생하도록 둔다. 통상적인 코팅 또는 밀폐제와 다르게, 콘크리트의 추가적인 층을 붓거나, 또는 코팅 또는 점착제 또는 다른 물질을 처리 조성물에 의해 형성된 막이 있는 콘크리트 표면에 적용하기 전에 처리 조성물을 제거할 필요가 없다.
실시예
하기 실시예는 본 발명 및 시험 절차에 의해 수득한 결과를 예시하기 위해 제공한 것이다. 해당 분야의 숙련자는 특정한 제제에 대한 참조는 단순히 예시적이며, 다른 제제가 본 발명의 범위에서 벗어나지 않고 만들어질 수 있음을 인식할 것이다.
보호 계수 시험
3개의 다른 결합제를 40% 고체로 하기와 같이 희석하여, 본 발명에 따른 처리 조성물 및 두개의 비교 조성물을 제조하였다. 더 낮은 고체 버전을 이를 물로 추가로 희석시켜 제조하였다.
결합제 공중합체 (50% 고체) 80 g 공중합된 포스페이트-함유 모노머를 가진 중합체 유제
물 20 g 희석제
Tego Foamex LA-E 497 0.2 g 소포제
전체 중량 100.2
PRIMALTM SF-016 (50% 고체) 80 g 중합체 유제
물 20 g 희석제
Tego Foamex LA-E 497 0.2 g 소포제
전체 중량 100.2
주의: PrimalTM SF-016 (Rohm and Haas Company사 제조)은 SF-016이 포스페이트도, 포스포네이트 모노머도 함유하지 않는다는 것을 제외하고는, 발명의 예와 조성에서 유사한 아크릴릭 공중합체 유제이다.
PRIMALTM CS-3800 (45% 고체) 88.94 g 중합체 유제
물 3.94 g 희석제
DowanolTM PPh 6.41 g 합체제
Te해 FoamexTM LA-E 497 0.07 g 소포제
수성 암모니아 (28% 고체) 0.64 g pH 조절제
전체 중량 100 g
주의: PrimalTM CS-3800 (Rohm and Haas Company사 제조)은 포스페이트 또는 포스포네이트 모노머를 함유하지 않은 소수성 유제 중합체이다.
표준인 보통 모래 (EN-1961) 1350 gram, 시멘트 32.5 MPa 450 gram 및 물 180 gram을 3분간 플래니터리 혼합기 (planetary mixer)에서 혼합하여, 이를 함유한 베이스 콘크리트를 제조하였다. 14 cm × 16 cm × 4 cm의 용적을 가진 스티로폼 몰드를 이 신선한 모르타르로 채웠다. 습윤한 모르타르 및 몰드의 무게를 측정하였다. 전형적인 표적 중량은 신선한 콘크리트 1950 gram이었다. 그 후, 채운 몰드를 40℃/40% 상대 습도 오븐에서 30분간 두었다. 그 후, 임의의 과량의 떠오른 물을 흡수지로 제거하고, 채운 몰드의 중량을 다시 측정하였다. 그 후, 처리 조성물을 주어진 확산 속도 (spread rate)에서 비양생 콘크리트의 상부에 분무하였다. 비교 조성물을 같은 방식으로 분리된 시료에 분무하였다. 시료의 중량을 다시 측정하고, 양생 막의 적용으로 첨가된 물을 빼버림으로서 시료의 초기 전체 중량을 결정하였다. 그 후, 양생 막으로 채운 몰드를 40℃/40% 상대 습도 오븐에서 고정된 시간, 전형적으로는 24시간 동안 두었다. 시료의 중량을 고정된 시간에서 다시 측정하고, 보호 계수를 하기 식으로 결정하였다:
Figure 112007091375028-pat00001
상기식에서:
C = %로 나타낸 보호 계수.
Pt = gram으로 나타낸 모르타르만의 물 손실.
Pp = 양생 막에서 물의 양으로 보정한 양생 막으로 보호된 견본의 물의 손실.
표 1. 다양한 고체(%), 200 g/m2에서 보호 계수.
Figure 112007091375028-pat00002
표 2. 다양한 확산 속도, 25% 고체에서 보호 계수.
Figure 112007091375028-pat00003
점착 시험
다양한 양생 막을 사용하여 7일간 양생시킨 시험 시료의 표면에 적용한 판매되는 셀프-레벨링 모르타르 (self-leveling mortar) (유로믹스 (Euromix) 분말 1000 gram 및 물 160 gram) 5 cm × 5 cm × 1 cm 패치상에서 월터 앤드 베이 ( Walter and Bai) 장치로 전단 결합 점착 특성을 평가하였다. 전단 결합 점착 시험은 콘크리트 베이스상에 양생시킨 모르타르 패치를 전단 오프 (shear off)하는데 요구되는 강도를 정량적으로 측정한다. 4개의 5 cm × 5 cm × 1 cm 콘크리트 패치를 중심적으로 캐스팅하고 (centrally cast), 상기 보호 계수 측정에서 사용한 콘크리트 블록 각각의 위에서 양생하였다. 특정한 양생 시간 후, 견본을 시험 기계상에 고정시키고, 패치에 전단 로드 (load)를 100 N/s의 속도로 실패가 일어날 때까지 적용하였다. 건조 전단 결합 점착을 23℃ 및 50% 상대 습도에서 양생 7일 후 측정하였다. 습윤 전단 결합 점착을 23℃ 및 50% 상대 습도에서 7일간 양생하고, 더하여 물중에서 실온으로 7일간 담근 후 측정하였다.시료를 물에서 제거한 후 바로 습윤하게 측정하였다. 이러한 시험에서, 전단 결합 점착 ≥ 1.0 MPa는 시험을 통과하기에 적합한 성능이라고 간주된다. 모든 경우에서, 양생 막이 17.5% 고체 이상에서, 확산 속도 200g/m2에서 적용될 때, 비교예 및 발명의 실시예 모두 시험을 통과하였다.

Claims (9)

  1. (i) 콘크리트를 부어, 노출된 표면을 갖는 제1 콘크리트 층을 형성하고;
    (ii) 처리 조성물을 상기 콘크리트 층의 노출된 표면상에 적용하는 단계를 포함하는 비양생 콘크리트의 처리 방법으로서,
    여기에서, 상기 처리 조성물은,
    (a) 5 중량% 내지 70 중량%의 수계 (water-borne) 중합체성 결합제 (여기에서, 상기 결합제는 공중합 단위로 0.2 중량% 내지 10 중량%의 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 포스페이트 모노머 또는 에틸렌계 불포화 포스포네이트 모노머를 포함함), 및
    (b) 물 및 유기용매로 구성된 그룹으로부터 선택된 액체를 포함하고,
    상기 적용은 상기 콘크리트 층이 완전히 양생되기 전 수행되는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 결합제가 추가로, 공중합 단위로 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 비이온성 모노머를 포함하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 결합제가 추가로, 공중합 단위로 적어도 하나의 에틸렌계 불포화 카복실산 모노머를 결합제의 건조 중량에 대하여 0 중량% 초과, 5 중량%이하로 포함하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 처리 조성물이 추가로 소포제를 0.1 중량% 내지 2 중량%로 포함하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 처리 조성물이 건조되어 막을 형성하고, 제1 콘크리트층이 셋팅(set)된 후, 상기 제1 콘크리트 층의 노출된 표면상에 적어도 하나의 제2의 콘크리트 층을 붓는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 50 내지 500 g/m2의 분무 속도로 분무하여 적용을 수행하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 처리 조성물이 부가적인 결합제로서, 포스페이트 또는 포스포네이트 모노머를 포함하지 않는 적어도 하나의 유제 중합체를 추가로 포함하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 처리 조성물을 건조하거나, 또는 건조되도록 하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  9. 제 1항에 있어서, 콘크리트 층이 양생하도록 하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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