KR100916187B1 - The Manufacturing Apparatus for High Purity of Sponge Titanium and the Same Method - Google Patents

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Abstract

본 발명은 산업용으로 사용되는 스폰지 티타늄을 제조할 때, 환원 반응과 진공 축출을 하나의 장치에서 수행하도록 함으로써 제조시간을 단축하고 스폰지 티타늄의 순도를 향상시킬 수 있도록 한 고순도 스폰지 티타늄 제조장치 및 방법에 관한 것으로서,The present invention relates to a high purity sponge titanium production apparatus and method for reducing the production time and improving the purity of sponge titanium by performing a reduction reaction and vacuum extraction in a single device when manufacturing sponge titanium for industrial use. As for

고순도 스폰지 티타늄 제조장치는, 내부에 액상 마그네슘이 채워지는 반응조(11)와; 반응조(11)를 가열 및 보호하는 가열로(12)와; 반응조(11)에 형성된 구멍(11')을 개폐시키는 스토퍼(13)와; 가열로(12)의 하부에 설치되어 가열로(12)의 관통공(12')을 통해 배출되는 마그네슘 및 염화마그네슘을 회수하는 회수부(14)와; 반응조(12)로 투입되는 염화티타늄이 저장된 티타늄 저장조(15)와; 회수부(14)의 측부에 설치되어 반응조(11) 및 티타늄에 잔류된 마그네슘 및 염화마그네슘을 회수부(14)를 경유하여 축출하는 진공축출수단(20)을 포함하여 이루어진다.High-purity sponge titanium manufacturing apparatus, the reaction tank 11 is filled with liquid magnesium therein; A heating furnace 12 for heating and protecting the reactor 11; A stopper 13 for opening and closing the hole 11 'formed in the reaction tank 11; A recovery unit 14 installed at a lower portion of the heating furnace 12 to recover magnesium and magnesium chloride discharged through the through hole 12 'of the heating furnace 12; A titanium reservoir 15 storing titanium chloride introduced into the reactor 12; It is provided on the side of the recovery section 14, and comprises a vacuum extraction means 20 for discharging magnesium and magnesium chloride remaining in the reaction tank 11 and titanium via the recovery section 14.

따라서, 스폰지 티타늄의 환원 및 축출공정이 단일화되어 제조 속도를 약 2배정도 증가시킬 수 있고, 기화 후 응축된 분말에 의해 스폰지 티타늄이 오염되지 않게 되므로 순도 99.0% 이상의 고순도 티타늄을 생산할 수 있게 된다.Therefore, the reduction and extraction process of the sponge titanium is unified to increase the manufacturing speed by about 2 times, and since the sponge titanium is not contaminated by the powder condensed after vaporization, it is possible to produce high purity titanium with a purity of 99.0% or more.

스폰지 티타늄, 환원, 진공축출, 가열로, 교반, 가열로, 기화 Sponge titanium, reduction, vacuum extraction, heating furnace, stirring, heating furnace, vaporization

Description

고순도 스폰지 티타늄 제조장치 및 방법{The Manufacturing Apparatus for High Purity of Sponge Titanium and the Same Method }The Manufacturing Apparatus for High Purity of Sponge Titanium and the Same Method}

본 발명은 산업용으로 사용되는 스폰지 티타늄을 제조하는 장치 및 방법에 관한 것으로서, 특히 티타늄 제조공정에서 환원 반응과 진공 축출을 하나의 장치에서 수행하도록 함으로써 제조시간을 단축하고 스폰지 티타늄의 순도를 향상시킬 수 있도록 한 고순도 스폰지 티타늄 제조장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for producing sponge titanium for industrial use, and in particular, to reduce the production time and improve the purity of sponge titanium by performing the reduction reaction and vacuum extraction in one apparatus in the titanium manufacturing process. The present invention relates to a high purity sponge titanium manufacturing apparatus and method.

티타늄(Ti)은 지각을 구성하는 금속원소 중 알루미늄(Al)과 철(Fe) 및 마그네슘(Mg)에 이어 4번째로 많은 원소로서, 대부분 산화티타늄(TiO2)의 형태로 존재하고 있다. 따라서, 티타늄을 제조하기 위해서는 산화티타늄을 50~90% 함유한 원광석을 염소가스(Cl2)와 반응시켜 염화티타늄(TiCl4)을 만들고, 이것을 정제한 후 마그네슘이나 나트륨(Na)으로 환원하여 제조한다. 이렇게 만든 티타늄은 스폰지 형태로 되어 있으므로, 스폰지 티타늄이라 한다.Titanium (Ti) is the fourth most abundant element after aluminum (Al), iron (Fe), and magnesium (Mg) among the metal elements constituting the earth's crust, and mostly exists in the form of titanium oxide (TiO 2 ). Therefore, in order to prepare titanium, ore containing 50 to 90% of titanium oxide is reacted with chlorine gas (Cl 2 ) to form titanium chloride (TiCl 4 ), which is purified and then reduced to magnesium or sodium (Na). do. Titanium made in this way is called sponge titanium, so it is called sponge titanium.

통상적인 산업용 스폰지 티타늄 제조방법은 "TiCl4(g) + Mg(l) → Ti(s) + MgCl2(l)"의 화학 반응을 기초로 하는 공정을 이용하고 있다. 즉, 850~900℃의 액상 마그네슘[Mg(l)] 내로 액상 염화티타늄[TiCl4(l)]을 공급하면, 약 130℃에서 기화되는 액상 염화티타늄이 급격하게 기화되며, 기화된 염화티타늄[TiCl4(g)]이 액상 마그네슘[Mg(l)]과 반응하여 고체 티타늄[Ti(s)]으로 환원된다. 이때, 티타늄은 잉여 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘[MgCl2(l)]의 혼합물 속에 스폰지 형태로 존재하게 된다. 이후, 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘이 제거되며, 상기 티타늄의 표면 및 반응기의 내벽에 잔류한 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘은 905~1100℃에서 진공에 의해 기화 축출되며, 순수한 금속 티타늄만이 남게 되어 스폰지 티타늄의 제조가 완료된다.Conventional industrial sponge titanium production process uses a process based on the chemical reaction of "TiCl 4 (g) + Mg (l) → Ti (s) + MgCl 2 (l)). That is, when liquid titanium chloride [TiCl 4 (l)] is supplied into liquid magnesium [Mg (l)] at 850 to 900 ° C., liquid titanium chloride vaporized at about 130 ° C. is rapidly vaporized, and vaporized titanium chloride [ TiCl 4 (g)] is reacted with liquid magnesium [Mg (l)] to be reduced to solid titanium [Ti (s)]. At this time, titanium is present in the form of a sponge in a mixture of excess liquid magnesium and liquid magnesium chloride [MgCl 2 (l)]. Thereafter, liquid magnesium and liquid magnesium chloride are removed, and the liquid magnesium and liquid magnesium chloride remaining on the surface of the titanium and the inner wall of the reactor are evaporated and evaporated by vacuum at 905 to 1100 ° C., and only pure metal titanium remains, resulting in a sponge. Titanium production is complete.

상기한 과정을 거쳐 제조되는 스폰지 티타늄에는 0.1~0.5wt%의 마그네슘(Mg 또는 MgO의 형태로 존재)과 0.3~0.7wt%의 염소가 주요 불순물로 포함되며, 기타 가능한 불순물로 철(Fe), 망간(Mn), 산소(O), 탄소(C) 등이 존재하게 되는데, 이들의 총합은 0.3~0.7wt% 수준이다. 즉, 통상적으로 제조되는 스폰지 티타늄의 순도는 98.5~99.5%의 범위이다.Sponge titanium prepared through the above process includes 0.1 to 0.5 wt% magnesium (existing in the form of Mg or MgO) and 0.3 to 0.7 wt% chlorine as main impurities. Other possible impurities include iron (Fe), Manganese (Mn), oxygen (O), carbon (C) and the like will be present, the total of these is 0.3 ~ 0.7wt% level. That is, the purity of the sponge titanium produced in general is in the range of 98.5 ~ 99.5%.

종래의 스폰지 티타늄 제조 방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 반응기(51) 내로 염화티타늄(TiCl4)을 공급하여 액상 마그네슘과 반응시킴으로써 스폰지 티타늄(50)으로 환원시키는 제1공정(S1)과, 상기 반응기(51) 내의 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘을 상향 또는 낙하형으로 제거하여 응고시키는 제2공정(S2)과, 상기 반응기(51)를 불활성 분위기 하에서 상온까지 냉각한 다음 분리시키는 제3공정(S3)과, 상기 반응기(51) 상단의 뚜껑을 제거하고 냉각수 장치(60)가 부착된 진 공축출장치(60)를 설치한 다음 반응기(51)를 약 1000℃로 가열하여 진공처리에 의한 잔류 마그네슘 및 잔류 염화마그네슘을 제거하는 제4공정(S4)으로 이루어져 있다.As shown in FIG. 1, the conventional method for producing sponge titanium includes supplying titanium chloride (TiCl 4 ) into the reactor 51 and reacting with liquid magnesium to reduce the sponge titanium to sponge titanium 50. A second step (S2) of solidifying the liquid magnesium and the liquid magnesium chloride in the reactor 51 by upward or falling, and a third process of cooling the reactor 51 to room temperature under an inert atmosphere and then separating S3), and remove the lid of the upper end of the reactor 51 and install the vacuum extraction device 60 with the cooling water device 60 is attached, and then the reactor 51 is heated to about 1000 ℃ remaining by vacuum treatment It consists of a 4th process (S4) which removes magnesium and residual magnesium chloride.

850~900℃의 액상 마그네슘이 있는 저장된 반응기(51) 내로 염화티타늄을 공급하여 액상 마그네슘과 반응시킴으로써 금속 티타늄과 염화마그네슘이 생성되도록 한다. 즉, 염화티타늄을 스폰지 형태의 금속 티타늄(50)으로 환원시키게 된다. 이때, 상기 반응기(51) 내에는 염화티타늄과 반응하지 않은 잉여의 액상 마그네슘 및 염화티타늄과의 반응을 통해 생성된 액상 염화마그네슘이 공존하게 된다. 따라서, 반응기(51) 내의 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘을 상향 또는 낙하형으로 제거하게 되며, 상기 반응기(51)에서 제거된 액상 마그네슘 및 액상 염화마그네슘은 냉각되어 응고된다.Titanium chloride is fed into a stored reactor 51 with liquid magnesium at 850-900 ° C. to react with liquid magnesium to produce metal titanium and magnesium chloride. That is, the titanium chloride is reduced to the metal titanium 50 in the form of a sponge. At this time, in the reactor 51, the liquid magnesium chloride produced through the reaction with the excess liquid magnesium and titanium chloride not reacted with titanium chloride coexist. Therefore, the liquid magnesium and the liquid magnesium chloride in the reactor 51 are removed in an upward or falling form, and the liquid magnesium and the liquid magnesium chloride removed in the reactor 51 are cooled and solidified.

한편, 상기 반응기(51)에 아르곤과 같은 불활성 가스를 주입하여 불활성 분위기 하에서 상온까지 냉각하고, 전체 장치에서 반응기(51) 부분만을 분리한다. 이어, 상기 반응기(51)의 상단 부분에 구비된 뚜껑을 제거하고 냉각수 장치(61)가 부착된 진공축출장치(60)를 상기 반응기(51)의 상단에 설치한다. 그리고, 상기 반응기(51)를 약 1000℃로 가열하여 금속 티타늄의 표면 및 상기 반응기(51)의 내벽에 잔류된 마그네슘 및 염화마그네슘을 기화시켜 제거함으로써 순수한 스폰지 티타늄(50)을 얻게 된다.On the other hand, by injecting an inert gas such as argon into the reactor 51 is cooled to room temperature under an inert atmosphere, and only a portion of the reactor 51 is separated from the entire apparatus. Subsequently, the lid provided at the upper portion of the reactor 51 is removed and a vacuum extractor 60 having a cooling water device 61 is installed at the upper end of the reactor 51. The reactor 51 is heated to about 1000 ° C. to obtain and remove pure sponge titanium 50 by vaporizing and removing magnesium and magnesium chloride remaining on the surface of the metal titanium and the inner wall of the reactor 51.

한편, 기화된 마그네슘 및 염화마그네슘은 상기 진공축출장치(60)에 의해 제거되는데, 진공축출과정에서 상기 냉각수 장치(61)에 의하여 기화 마그네슘 및 염 화마그네슘이 냉각되어 상기 진공축출장치(60)의 내벽에 응축된다. 따라서, 응축된 분말 형태의 마그네슘 및 염화마그네슘을 회수하여 재활용하게 된다.On the other hand, the vaporized magnesium and magnesium chloride are removed by the vacuum extraction device 60, the magnesium vaporization and magnesium chloride is cooled by the cooling water device 61 in the vacuum extraction process, so that the vacuum extraction device (60) Condensation on the inner wall. Thus, magnesium and magnesium chloride in the form of condensed powder are recovered and recycled.

그러나, 상기한 종래의 스폰지 티타늄 제조방법은 스폰지 티타늄을 환원하는 제1공정과 잔류 마그네슘 및 잔류 염화마그네슘을 진공축출하는 제4공정이 분리되어 있으므로 작업 시간이 많이 소요되는 문제점이 있다.However, the conventional method for producing sponge titanium has a problem in that it takes a long time since the first process of reducing sponge titanium and the fourth process of vacuum evaporating residual magnesium and magnesium chloride are separated.

또, 종래의 스폰지 티타늄 제조방법은 진공축출장치가 반응기의 상단에 부착되므로 기화 축출되는 마그네슘 및 염화마그네슘이 진공축출장치의 내벽에 분말 형태로 응축되어 장비를 다루는 동안 반응기 내부의 스폰지 티타늄으로 낙하하여 스폰지 티타늄을 오염시켜 순도가 저하되는 다른 문제점이 있다.In addition, in the conventional method for producing sponge titanium, since the vacuum evaporator is attached to the top of the reactor, vaporized and evaporated magnesium and magnesium chloride are condensed in the form of powder on the inner wall of the vacuum evaporator and fall into the sponge titanium inside the reactor while handling the equipment. There is another problem that the purity of the contamination is reduced by contaminating the sponge titanium.

본 발명은 상기한 종래 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 스폰지 티타늄의 환원 및 잔류 마그네슘 및 염화마그네슘의 진공 축출을 하나의 장치로 모두 수행할 수 있도록 하여 스폰지 티타늄의 제조시간을 단축함으로써 생산성을 향상시킬 수 있도록 한 고순도 스폰지 티타늄 제조장치 및 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, it is possible to perform the reduction of sponge titanium and vacuum extraction of residual magnesium and magnesium chloride all in one device to improve the productivity by reducing the production time of sponge titanium It is an object of the present invention to provide an apparatus and method for producing high purity sponge titanium.

또, 본 발명은 진공축출시 반응기의 하부를 경유하도록 함으로써 분말 형태의 마그네슘 및 염화마그네슘에 의한 스폰지 티타늄의 오염을 사전에 차단하여 스폰지 티타늄 순도를 향상시킬 수 있도록 하는 고순도 스폰지 티타늄 제조장치를 제공하는데 목적이 있다.In addition, the present invention provides a high-purity sponge titanium manufacturing apparatus to improve the sponge titanium purity by preventing the contamination of sponge titanium by powdered magnesium and magnesium chloride in advance by passing through the lower part of the reactor during vacuum extraction. There is a purpose.

또한, 본 발명은 염산과의 반응을 통해 스폰지 티타늄에 포함된 불순물을 제거하여 스폰지 티타늄 순도를 향상시킬 수 있도록 하는 고순도 스폰지 티타늄 제조방법을 제공하는데 목적이 있다. In addition, an object of the present invention is to provide a high-purity sponge titanium manufacturing method to remove the impurities contained in the sponge titanium through the reaction with hydrochloric acid to improve the sponge titanium purity.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조장치는, 내부에 액상 마그네슘이 채워지고 하측에 구멍이 형성된 반응조와; 상기 반응조의 외부에 설치되어 상기 반응조를 가열 및 보호하고 상기 반응조의 구멍에 연통되는 관통공이 형성된 가열로와; 상기 반응조에 형성된 구멍에 설치되어 구멍을 개폐시키는 스토퍼와; 상기 가열로의 하부에 설치되어 상기 가열로의 관통공을 통해 배출 되는 마그네슘 및 염화마그네슘을 회수하는 회수부와; 상기 반응조로 투입되는 염화티타늄이 저장된 티타늄 저장조와; 상기 회수부의 측부에 설치되어 상기 반응조 및 티타늄에 잔류된 마그네슘 및 염화마그네슘을 상기 회수부를 경유하여 축출하는 진공축출수단을 포함하는 것을 특징으로 한다.High purity sponge titanium production apparatus of the present invention for achieving the above object, the reaction vessel is filled with a liquid magnesium inside the hole formed in the lower side; A heating furnace installed outside the reactor to form a through hole for heating and protecting the reactor and communicating with a hole of the reactor; A stopper installed in a hole formed in the reactor to open and close the hole; A recovery unit installed at a lower portion of the heating furnace to recover magnesium and magnesium chloride discharged through the through hole of the heating furnace; A titanium storage tank storing titanium chloride introduced into the reactor; It is characterized in that it comprises a vacuum extraction means which is provided on the side of the recovery portion to expel the magnesium and magnesium chloride remaining in the reaction tank and titanium via the recovery portion.

또, 본 발명의 스폰지 티타늄 제조장치는, 상기 반응조로 아르곤 등의 불활성 가스를 공급하거나 진공을 인가하여 반응조 내부를 안정화시키는 안정화가스 공급튜브를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, the sponge titanium production apparatus of the present invention is characterized in that it further comprises a stabilizing gas supply tube for supplying an inert gas such as argon or the like to the reaction tank to stabilize the inside of the reaction tank.

또한, 본 발명의 스폰지 티타늄 제조장치에 따르면, 상기 티타늄 저장조에 저장된 염화티타늄은 정량공급기를 통해 상기 반응조로 공급되는 것을 특징으로 한다.In addition, according to the sponge titanium production apparatus of the present invention, the titanium chloride stored in the titanium reservoir is characterized in that it is supplied to the reactor through a metering feeder.

또, 본 발명의 스폰지 티타늄 제조장치에 따르면, 상기 진공축출수단은 상기 회수부에 연통되어 진공축출되는 기체 마그네슘 및 염화마그네슘을 응축시키는 냉각수 챔버와, 상기 냉각수 챔버를 통해 상기 회수부 및 반응조에 진공을 인가하여 기체 마그네슘 및 염화마그네슘을 진공축출하는 진공펌프와, 상기 냉각수 챔버와 진공펌프 사이에 위치되고 진공오일이 저장된 오일탱크와, 상기 냉각수 챔버와 상기 오일탱크를 연결하는 관로에 설치되어 이물질을 흡착하는 필터를 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, according to the sponge titanium production apparatus of the present invention, the vacuum extraction means is connected to the recovery unit and the cooling water chamber for condensing the gas magnesium and magnesium chloride which is vacuum-extracted, and the vacuum and the recovery unit and the reaction tank through the cooling water chamber Is applied to a vacuum pump for evacuating gas magnesium and magnesium chloride, an oil tank located between the cooling water chamber and the vacuum pump and storing vacuum oil, and a pipe connecting the cooling water chamber and the oil tank to remove foreign substances. And a filter for adsorption.

그리고, 본 발명의 스폰지 티타늄 제조방법에 따르면, 850~950℃의 액상 마그네슘이 들어있는 반응기에 액상의 염화티타늄을 일정량 공급하여 스폰지 티타늄으로 환원시키는 단계와; 잉여 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘을 낙하시켜 회 수하는 단계와; 상기 스폰지 티타늄이 있는 반응기를 1050~1100℃로 가열하고 진공을 인가하여 잔류 마그네슘 및 염화마그네슘을 기화시킨 후 기화가스를 반응기의 하부측으로 진공축출하는 단계와; 진공축출에 의해 유도된 기화가스를 응축시켜 마그네슘 및 염화마그네슘을 회수하고 상기 반응기로부터 스폰지 티타늄을 취출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.And, according to the sponge titanium production method of the present invention, by supplying a predetermined amount of liquid titanium chloride to the reactor containing liquid magnesium at 850 ~ 950 ℃ reducing to sponge titanium; Recovering by dropping excess liquid magnesium and liquid magnesium chloride; Heating the reactor with sponge titanium to 1050 to 1100 ° C. and applying a vacuum to vaporize residual magnesium and magnesium chloride, and vacuum-evaporating vaporized gas to the lower side of the reactor; Condensation of the vaporization gas induced by vacuum extraction to recover magnesium and magnesium chloride and take out the sponge titanium from the reactor.

또, 본 발명의 스폰지 티타늄 제조방법에 따르면, 상기 반응기로부터 취출된 스폰지 티타늄을 3~10% 농도의 약염산 수용액 내에서 5~10시간 동안 교반시키는 후처리를 수향하여 스폰지 티타늄의 순도를 향상시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, according to the sponge titanium production method of the present invention, by increasing the purity of the sponge titanium by a post-treatment for stirring the sponge titanium taken out from the reactor in a weak hydrochloric acid solution of 3-10% concentration for 5-10 hours. It further comprises a step.

또한, 본 발명의 스폰지 티타늄 제조방법에 따르면, 상기 잔류 마그네슘 및 염화마그네슘을 진공축출하기 전에 상기 반응기에 불활성 가스를 공급하거나 진공을 인가하여 반응기의 내부를 안정화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.In addition, according to the method for producing sponge titanium of the present invention, the method may further include stabilizing the inside of the reactor by supplying an inert gas or applying a vacuum to the reactor before evacuating the residual magnesium and magnesium chloride. .

본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조장치 및 방법에 따르면, 스폰지 티타늄의 환원 및 축출공정이 단일화되어 제조 속도를 약 2배정도 증가시킬 수 있는 효과가 있다.According to the high purity sponge titanium production apparatus and method of the present invention, the reduction and extraction process of sponge titanium is unified to increase the manufacturing speed by about 2 times.

또, 본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조장치에 따르면, 진공축출장치가 반응기의 하단측에 위치되어 응축된 마그네슘 분말 및 염화마그네슘 분말에 의해 스폰지 티타늄이 오염되지 않도록 하므로 순도 99.0% 이상의 고순도 티타늄을 생산할 수 있는 효과가 있다.In addition, according to the high purity sponge titanium production apparatus of the present invention, the vacuum extraction device is located at the lower side of the reactor so that the sponge titanium is not contaminated by the condensed magnesium powder and magnesium chloride powder can produce high purity titanium with a purity of 99.0% or more. It has an effect.

또한 본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조방법에 따르면, 스폰지 티타늄의 환원 및 축출공정을 수행한 후 염산 수용액 내에서의 교반처리와 같은 후공정을 수행하여 순도 99.6% 이상의 고순도 티타늄을 생산할 수 있는 효과가 있다.In addition, according to the high-purity sponge titanium production method of the present invention, after performing the reduction and extraction process of the sponge titanium, it is possible to produce a high-purity titanium with a purity of 99.6% or more by performing a post-process such as stirring in hydrochloric acid aqueous solution. .

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조장치 및 방법을 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, a high purity sponge titanium manufacturing apparatus and method of the present invention with reference to the accompanying drawings as follows.

도 2는 본 발명에 의한 고순도 스폰지 티타늄 제조장치가 도시된 구성도이고, 도 3은 본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조장치에서 진공축출시의 반응기 및 회수부가 도시된 상세도이며, 환원 반응부도 4는 본 발명에 따라 제조된 스폰지 티타늄의 외관 사진이고, 도 5는 본 발명에 따라 제조된 스폰지 티타늄의 XRD 분석 결과가 도시된 그래프이다. 그리고, 도 6은 본 발명에 의한 고순도 스폰지 티타늄 제조방법이 도시된 순서도이고, 도 7은 본 발명에 따라 제조된 스폰지 티타늄의 염산 수용액 교반시간에 따른 순도 변화를 나타낸 그래프이다.2 is a block diagram showing a high purity sponge titanium production apparatus according to the present invention, Figure 3 is a detailed view showing the reactor and the recovery unit during vacuum extraction in the high purity sponge titanium production apparatus of the present invention, Figure 4 is a reduction reaction portion 5 is an external photograph of a sponge titanium prepared according to the present invention, and FIG. 5 is a graph showing an XRD analysis result of the sponge titanium prepared according to the present invention. And, Figure 6 is a flow chart showing a high purity sponge titanium production method according to the present invention, Figure 7 is a graph showing the purity change according to the stirring time of the hydrochloric acid aqueous solution of the sponge titanium prepared according to the present invention.

본 발명에 의한 고순도 스폰지 티타늄 제조장치는, 내부에 액상 마그네슘이 채워지고 하측에 구멍(11')이 형성된 반응조(11)와; 상기 반응조(11)의 외부에 설치되어 상기 반응조(11)를 가열 및 보호하고 상기 반응조(11)의 구멍에 연통되는 관통공(12')이 형성된 가열로(12)와; 상기 반응조(11)에 형성된 구멍(11')에 설치되어 구멍(11')을 개폐시키는 스토퍼(13)와; 상기 가열로(12)의 하부에 설치되어 상기 가열로(12)의 관통공(12')을 통해 배출되는 마그네슘 및 염화마그네슘을 회수 하는 회수부(14)와; 상기 반응조(12)로 투입되는 염화티타늄이 저장된 티타늄 저장조(15)와; 상기 반응조(11)로 아르곤 등의 불활성 가스를 공급하거나 진공을 인가하여 반응조(11) 내부를 안정화시키는 안정화가스 공급튜브(17)와; 상기 티타늄 저장조(15)에 저장된 염화티타늄을 상기 반응조(11)로 정량 공급하는 정량공급기(16)와; 상기 회수부(14)의 측부에 설치되어 상기 반응조(11) 및 티타늄에 잔류된 마그네슘 및 염화마그네슘을 상기 회수부(14)를 경유하여 축출하는 진공축출수단(20)을 포함하여 이루어진다.High purity sponge titanium manufacturing apparatus according to the present invention, the reaction vessel 11 is filled with a liquid magnesium inside and the hole 11 'is formed at the lower side; A heating furnace (12) installed outside the reaction tank (11) and having a through hole (12 ') for heating and protecting the reaction tank (11) and communicating with a hole of the reaction tank (11); A stopper 13 installed in the hole 11 'formed in the reactor 11 to open and close the hole 11'; A recovery unit 14 installed at a lower portion of the heating furnace 12 to recover magnesium and magnesium chloride discharged through the through hole 12 'of the heating furnace 12; A titanium reservoir 15 storing titanium chloride introduced into the reactor 12; A stabilizing gas supply tube 17 for supplying an inert gas such as argon or the like to the reactor 11 to stabilize the inside of the reactor 11; A quantitative feeder 16 for quantitatively supplying titanium chloride stored in the titanium reservoir 15 to the reactor 11; It is provided on the side of the recovery unit 14 comprises a vacuum extraction means 20 for discharging magnesium and magnesium chloride remaining in the reaction tank 11 and titanium via the recovery unit 14.

여기서, 상기 진공축출수단(20)은 상기 회수부(14)에 연통되어 진공축출되는 기체 마그네슘 및 염화마그네슘을 응축시키는 냉각수 챔버(22)와, 상기 냉각수 챔버(22)를 통해 상기 회수부(14) 및 반응조(11)에 진공을 인가하여 기체 마그네슘 및 염화마그네슘을 진공축출하는 진공펌프(21)와, 상기 냉각수 챔버(22)와 진공펌프(21) 사이에 위치되고 진공오일이 저장된 오일탱크(23)와, 상기 냉각수 챔버(22)와 상기 오일탱크(23)를 연결하는 관로에 설치되어 이물질을 흡착/제거하는 필터(24)를 포함하여 구성된다.Here, the vacuum extraction means 20 is connected to the recovery unit 14, the cooling water chamber 22 for condensing the gas magnesium and magnesium chloride to be vacuum-extracted, and the recovery unit 14 through the cooling water chamber 22 And a vacuum pump 21 for evacuating gas magnesium and magnesium chloride by applying a vacuum to the reaction tank 11, and an oil tank positioned between the cooling water chamber 22 and the vacuum pump 21 and storing vacuum oil ( 23) and the filter 24 is installed in the conduit connecting the cooling water chamber 22 and the oil tank 23, and adsorbs / removed foreign matter.

한편, 본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조방법은, 850~950℃의 액상 마그네슘이 들어있는 반응기(11)에 액상의 염화티타늄을 일정량 공급하여 스폰지 티타늄으로 환원시키는 단계와; 잉여 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘을 낙하시켜 회수하는 단계와; 상기 반응기(11)를 1050~1100℃로 가열하고 진공을 인가하여 잔류 마그네슘 및 염화마그네슘을 기화시킨 후 기화가스를 반응기의 하부측으로 진공축출하는 단계와; 진공축출에 의해 유도된 기화가스를 응축시켜 마그네슘 및 염화 마그네슘을 회수하고 상기 반응기(11)로부터 스폰지 티타늄을 취출하는 단계와; 상기 반응기(11)로부터 취출된 스폰지 티타늄을 3~10% 농도의 약염산 수용액 내에서 5~10시간 동안 교반시키는 후처리를 수행하여 스폰지 티타늄의 순도를 향상시키는 단계를 포함하여 이루어진다.On the other hand, the high-purity sponge titanium production method of the present invention comprises the steps of reducing the sponge titanium by supplying a certain amount of liquid titanium chloride to the reactor 11 containing the liquid magnesium of 850 ~ 950 ℃; Dropping and recovering excess liquid magnesium and liquid magnesium chloride; Heating the reactor (11) to 1050-1100 ° C. and applying a vacuum to vaporize the remaining magnesium and magnesium chloride and vacuum-evaporate the vaporized gas to the lower side of the reactor; Condensing the vaporization gas induced by vacuum extraction to recover magnesium and magnesium chloride, and take out sponge titanium from the reactor (11); And performing a post-treatment of the sponge titanium taken out from the reactor 11 in a weak hydrochloric acid solution at a concentration of 3-10% for 5-10 hours to improve the purity of the sponge titanium.

그리고, 상기 잔류 마그네슘 및 염화마그네슘을 진공축출하기 전에 상기 반응기(11)에 불활성 가스를 공급하거나 진공을 인가하여 반응기(11)의 내부를 안정화시키는 단계를 더 포함할 수도 있다.Further, the method may further include stabilizing the inside of the reactor 11 by supplying an inert gas or applying a vacuum to the reactor 11 before vacuuming the residual magnesium and magnesium chloride.

상기와 같이 구성된 본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조장치 및 방법은 티타늄 환원 공정 및 진공축출 공정을 하나의 장치로 수행하게 된다.High purity sponge titanium production apparatus and method of the present invention configured as described above is to perform a titanium reduction process and vacuum extraction process as a single device.

반응기(11)에 순도 99.9%의 금속 마그네슘을 공급한 후 가열로(12)를 이용하여 반응기(11)를 가열하면, 금속 마그네슘이 녹아 액상 마그네슘이 된다. 이때, 상기 반응기(11)의 온도는 850~950℃로 유지하게 되는데, 마그네슘의 녹는점이 650℃이므로 마그네슘은 액상을 유지하게 된다. 이 상태에서 티타늄 저장조(15)에 저장된 순도 99.9%의 액상 염화티타늄을 정량공급기(16)를 통해 상기 반응기(11)에 정량 공급하게 되면, 염화티타늄이 급격하게 기화되면서 액상 마그네슘과 반응하여 액상 마그네슘 내에 스폰지 티타늄이 환원되어 형성된다. 이때, 염화티타늄과 마그네슘의 반응에 따라 생성된 액상의 염화마그네슘은 염화티타늄과 반응하지 않은 잉여의 액상 마그네슘과 혼합된 상태를 유지하게 된다. After supplying the metallic magnesium having a purity of 99.9% to the reactor 11 and then heating the reactor 11 using the heating furnace 12, the metallic magnesium melts to form liquid magnesium. At this time, the temperature of the reactor 11 is maintained at 850 ~ 950 ℃, since the melting point of magnesium 650 ℃ to maintain the magnesium liquid. In this state, when the liquid titanium chloride having a purity of 99.9% stored in the titanium reservoir 15 is quantitatively supplied to the reactor 11 through the metering feeder 16, the titanium chloride rapidly vaporizes and reacts with the liquid magnesium to form liquid magnesium. Sponge titanium is reduced and formed in it. At this time, the liquid magnesium chloride produced by the reaction of titanium chloride and magnesium is kept mixed with the excess liquid magnesium that did not react with titanium chloride.

이어, 상기 반응기(11)에 설치된 스토퍼(13)를 조작하여 반응기(11)에 형성된 구멍(11')을 개방하게 되면, 액상의 잉여 마그네슘과 염화마그네슘은 상기 구 멍(11') 및 가열로(12)의 관통공(12')을 통해 회수부(14)로 낙하하여 냉각됨으로써 회수한다. 이때, 마그네슘의 녹는 점은 650℃이고 염화마그네슘의 녹는 점은 712℃이므로, 냉각 온도의 조절을 통해 염화마그네슘과 마그네슘을 분리하여 회수할 수 있다.Subsequently, when the hole 11 'formed in the reactor 11 is opened by operating the stopper 13 installed in the reactor 11, the liquid excess magnesium and magnesium chloride are formed in the hole 11' and the heating furnace. It recovers by falling to the collection | recovery part 14 through the through-hole 12 'of (12), and cooling. At this time, since the melting point of magnesium is 650 ℃ and the melting point of magnesium chloride is 712 ℃, it can be recovered by separating the magnesium chloride and magnesium by controlling the cooling temperature.

이후, 상기 스토퍼(13)를 이용하여 상기 반응기(11)의 구멍을 막고 안정화가스 공급튜브(17)를 통해 아르곤(Ar) 등의 불활성 가스를 공급함으로써 불활성 분위기 하에서 반응기(11)의 내부를 냉각시키게 된다. 물론, 불활성 가스 대신에 상기 안정화가스 공급튜브(17)를 통해 상기 반응기(11) 내에 진공을 인가하여 냉각시키는 것도 가능하다.Thereafter, the stopper 13 is used to close the hole of the reactor 11 and to supply an inert gas such as argon (Ar) through the stabilization gas supply tube 17 to cool the inside of the reactor 11 under an inert atmosphere. Let's go. Of course, it is also possible to cool by applying a vacuum in the reactor 11 through the stabilizing gas supply tube 17 instead of an inert gas.

그리고, 상기 반응기(11)로부터 액상의 잉여 마그네슘과 염화마그네슘을 회수부(14)로 배출하더라도 상기 반응기(11)의 내벽 및 상기 스폰지 티타늄의 표면에는 마그네슘이나 염화마그네슘이 남아 있게 되므로, 이를 제거하기 위하여 상기 가열로(12)를 이용하여 반응기(11)를 재차 가열하게 된다. 이때, 상기 스토퍼(13)를 이용하여 구멍(11')을 개방함으로써 진공펌프(21)에 의해 발생한 진공이 상기 회수부(14)와 반응기(11)의 내부에 인가된다.And, even if the liquid excess magnesium and magnesium chloride from the reactor 11 to the recovery unit 14, magnesium or magnesium chloride remains on the inner wall of the reactor 11 and the surface of the sponge titanium, to remove them In order to use the heating furnace 12 to heat the reactor 11 again. At this time, the vacuum generated by the vacuum pump 21 is applied to the recovery part 14 and the reactor 11 by opening the hole 11 'by using the stopper 13.

이와 같이 상기 반응기(11)에 진공이 인가되면 상기 가열로(12)에 의한 반응기(11)의 가열온도를 마그네슘이나 염화마그네슘의 끓는 점보다 낮출 수 있다. 즉, 마그네슘의 끓는 점은 1100℃ 이고, 염화마그네슘의 끓는 점은 1412℃이므로, 이들을 모두 기화시키기 위해서는 1412℃ 이상으로 가열해야 하지만, 이를 진공처리하게 되면 끓는 점이 낮아져 1050~1100℃ 범위까지만 반응기(11)를 가열하더라도 마 그네슘과 염화마그네슘이 모두 기화하게 된다. 이후, 기화된 가스는 개방된 구멍(11') 및 관통공(12')을 통해 축출되며, 회수부(14)를 거쳐 진공펌프(21) 쪽으로 이동하게 된다. 이때, 상기 회수부(14) 후방에 설치된 냉각수 챔버(22)는 기화가스를 각 원소의 녹는 점 이하까지 냉각시키게 되고, 냉각된 기화가스는 냉각수 챔버(22)의 내측에 응축되어 제거되며, 일부의 유해가스는 필터(24)에 의해 흡착되어 제거된다. 다만, 상기 필터(24)를 통과한 기체가 오일탱크(23)의 오일을 통과하도록 함으로써 회수된 기화가스에 의해 상기 진공펌프(21)가 손상되는 것을 방지한다.As such, when a vacuum is applied to the reactor 11, the heating temperature of the reactor 11 by the heating furnace 12 may be lower than the boiling point of magnesium or magnesium chloride. That is, since the boiling point of magnesium is 1100 ° C and the boiling point of magnesium chloride is 1412 ° C, in order to vaporize all of them, the boiling point must be heated to 1412 ° C or higher, but when it is vacuumed, the boiling point is lowered, so that the reactor only reaches the range of 1050-1100 ° C. 11) Even if heated, both magnesium and magnesium chloride vaporize. Thereafter, the vaporized gas is expelled through the open hole 11 'and the through hole 12', and moves toward the vacuum pump 21 through the recovery unit 14. At this time, the cooling water chamber 22 installed behind the recovery unit 14 cools the vaporized gas to below the melting point of each element, and the cooled vaporized gas is condensed inside the cooling water chamber 22 and removed. Noxious gas is adsorbed by the filter 24 and removed. However, the gas passing through the filter 24 passes through the oil of the oil tank 23, thereby preventing the vacuum pump 21 from being damaged by the recovered vaporized gas.

이후, 상기 반응기(11)를 상온까지 냉각시킨 후 상기 반응기(11)로부터 스폰지 티타늄을 취출하게 되는데, 이렇게 얻어진 스폰지 티타늄의 외관이 도 4에 나타나 있고 이를 X-선 회절(X-Ray Diffraction;XRD)시켜 분석한 결과는 도 5에 도시되어 있다.Subsequently, after cooling the reactor 11 to room temperature, the sponge titanium is taken out from the reactor 11, and the appearance of the sponge titanium thus obtained is shown in FIG. 4, which is represented by X-ray diffraction (XRD). The results of the analysis are shown in FIG. 5.

이상의 과정을 통해 제조된 스폰지 티타늄에 포함된 성분들을 다양한 분석기 및 질량 분광장치(Mass-Spectrometer)를 이용하여 측정하였다. 그 결과 불순물로 0.21~0.42wt%의 마그네슘(Mg), 0.23~0.45wt%의 염소(Cl), 0.12~0.30wt%의 산소(O), 0.22~0.35wt%의 철(Fe), 0.12~0.23wt%의 망간(Mn)이 검출되었으며, 이들의 총합은 0.1wt% 이하였다. 따라서, 본 발명의 주요공정을 이용하여 순도 99.0% 이상의 고순도 티타늄의 제조가 가능함을 알 수 있다.The components contained in the sponge titanium prepared through the above procedure were measured by using various analyzers and mass spectrometers. As a result, 0.21 to 0.42 wt% magnesium (Mg), 0.23 to 0.45 wt% chlorine (Cl), 0.12 to 0.30 wt% oxygen (O), 0.22 to 0.35 wt% iron (Fe), 0.12 to 0.23 wt% of manganese (Mn) was detected and their total was less than 0.1 wt%. Therefore, it can be seen that the production of high purity titanium with a purity of 99.0% or more using the main process of the present invention.

이후, 상기 스폰지 티타늄의 순도를 더욱 향상시키기 위하여, 스폰지 티타늄의 조각을 10% 이내의 약염산(HCl) 수용액에 투입하여 5~10시간 동안 교반한 후 성 분을 측정한 결과 도 7에 도시된 바와 같이 99.6~99.7%의 고순도 티타늄을 얻을 수 있게 되었다. 이는 약염산 수용액 내에서 주성분인 티타늄은 반응하지 않고 산화마그네슘(MgO), 염화마그네슘(MgCl2), 철(Fe) 및 산화철(Fe2O3) 등의 불순물이 용해되어 제거되었기 때문이다.Subsequently, in order to further improve the purity of the sponge titanium, a piece of sponge titanium was added to a weak hydrochloric acid (HCl) aqueous solution within 10%, stirred for 5 to 10 hours, and then a component was measured. As described above, high purity titanium of 99.6 to 99.7% was obtained. This is because titanium, which is a main component, does not react in the weak hydrochloric acid solution and impurities such as magnesium oxide (MgO), magnesium chloride (MgCl 2 ), iron (Fe), and iron oxide (Fe 2 O 3 ) are dissolved and removed.

이러한 고순도 티타늄은 용해 및 가공 열처리를 거쳐, 유관 산업체에서 일반 저순도급 부품(레저용 부품, 볼트/너트용 부품, 파이프용 부품 등)은 물론 의료용 부품이나 항공기용 부품과 같은 고순도급 부품의 제조에도 활용될 수 있다.The high purity titanium is melted and processed and heat treated to produce high purity parts such as medical parts or aircraft parts as well as general low purity parts (leisure parts, bolts / nut parts, pipe parts, etc.) in related industries. Can be utilized.

이상에서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명하였으나, 본 발명의 범위는 이같은 특정 실시 예에만 한정되지 않으며, 해당분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 특허청구범위 내에 기재된 범주 내에서 적절하게 변경이 가능할 것이다.Although the preferred embodiment of the present invention has been described above, the scope of the present invention is not limited only to such specific embodiments, and those skilled in the art may appropriately change within the scope described in the claims of the present invention. This will be possible.

도 1은 종래의 스폰지 티타늄 제조방법을 개략적으로 나타낸 공정도.1 is a process diagram schematically showing a conventional method for producing sponge titanium.

도 2는 본 발명에 의한 고순도 스폰지 티타늄 제조장치가 도시된 구성도.Figure 2 is a schematic view showing a high purity sponge titanium production apparatus according to the present invention.

도 3은 본 발명의 고순도 스폰지 티타늄 제조장치에서 진공축출시의 반응기 및 회수부가 도시된 상세도Figure 3 is a detailed view showing the reactor and recovery unit during vacuum extraction in the high purity sponge titanium production apparatus of the present invention

도 4는 본 발명에 따라 제조된 스폰지 티타늄의 외관 사진.Figure 4 is a photograph of the appearance of sponge titanium produced according to the present invention.

도 5는 본 발명에 따라 제조된 스폰지 티타늄의 XRD 분석 결과가 도시된 그래프.Figure 5 is a graph showing the XRD analysis of the sponge titanium prepared according to the present invention.

도 6은 본 발명에 의한 고순도 스폰지 티타늄 제조방법이 도시된 순서도.Figure 6 is a flow chart illustrating a high purity sponge titanium production method according to the present invention.

도 7은 본 발명에 따라 제조된 스폰지 티타늄의 염산 수용액 교반시간에 따른 순도 변화를 나타낸 그래프.Figure 7 is a graph showing the purity change according to the stirring time of hydrochloric acid aqueous solution of sponge titanium prepared according to the present invention.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>

11: 반응기 11': 구멍11: reactor 11 ': hole

12: 가열로 12': 관통공12: furnace 12 ': through hole

13: 스토퍼 14: 회수부13: stopper 14: recovery unit

15: 염화티타늄 저장조 16: 정량공급기15: Titanium Chloride Storage Tank 16: Feeder

17: 안정화가스 공급튜브 20: 진공축출수단17: stabilization gas supply tube 20: vacuum extraction means

21: 진공펌프 22: 냉각수 챔버21: vacuum pump 22: coolant chamber

23: 오일탱크 24: 필터23: oil tank 24: filter

Claims (7)

내부에 액상 마그네슘이 채워지고 하측에 구멍(11')이 형성된 반응조(11)와;A reaction tank 11 filled with liquid magnesium and having a hole 11 'formed at a lower side thereof; 상기 반응조(11)의 외부에 설치되어 상기 반응조(11)를 가열 및 보호하고 상기 반응조(11)의 구멍에 연통되는 관통공(12')이 형성된 가열로(12)와; A heating furnace (12) installed outside the reaction tank (11) and having a through hole (12 ') for heating and protecting the reaction tank (11) and communicating with a hole of the reaction tank (11); 상기 반응조(11)에 형성된 구멍(11')에 설치되어 구멍(11')을 개폐시키는 스토퍼(13)와; A stopper 13 installed in the hole 11 'formed in the reactor 11 to open and close the hole 11'; 상기 가열로(12)의 하부에 설치되어 상기 가열로(12)의 관통공(12')을 통해 배출되는 마그네슘 및 염화마그네슘을 회수하는 회수부(14)와; A recovery unit 14 installed at a lower portion of the heating furnace 12 to recover magnesium and magnesium chloride discharged through the through hole 12 'of the heating furnace 12; 상기 반응조(12)로 투입되는 염화티타늄이 저장된 티타늄 저장조(15)와; A titanium reservoir 15 storing titanium chloride introduced into the reactor 12; 상기 회수부(14)의 측부에 설치되고, 상기 반응조(11)와 티타늄에 잔류된 마그네슘 및 염화마그네슘이 열에 의해 기화되면 상기 회수부(14)를 경유하여 진공축출하는 진공축출수단(20);을 포함하고, A vacuum extracting means (20) installed at the side of the collecting part (14) and vacuum-extracting through the recovering part (14) when the reaction tank (11) and magnesium and magnesium chloride remaining in titanium are vaporized by heat; Including, 상기 진공축출수단(20)은 상기 회수부(14)에 연통되어 진공축출되는 기체 마그네슘 및 염화마그네슘을 응축시키는 냉각수 챔버(22)와, 상기 냉각수 챔버(22)를 통해 상기 회수부(14) 및 반응조(11)에 진공을 인가하여 기체 마그네슘 및 염화마그네슘을 진공축출하는 진공펌프(21)와, 상기 냉각수 챔버(22)와 진공펌프(21) 사이에 위치되고 진공오일이 저장된 오일탱크(23)와, 상기 냉각수 챔버(22)와 상기 오일탱크(23)를 연결하는 관로에 설치되어 이물질을 흡착/제거하는 필터(24)를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 스폰지 티타늄 제조장치.The vacuum extraction means 20 communicates with the recovery part 14 to condense the gas magnesium and magnesium chloride vacuum-extracted, and the recovery part 14 and the cooling water chamber 22 through the cooling water chamber 22. A vacuum pump 21 for evacuating gas magnesium and magnesium chloride by applying a vacuum to the reactor 11 and an oil tank 23 located between the cooling water chamber 22 and the vacuum pump 21 and storing vacuum oil. And a filter (24) installed in a conduit connecting the cooling water chamber (22) and the oil tank (23) to adsorb / remove foreign substances. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 반응조(11)로 아르곤 등의 불활성 가스를 공급하거나 진공을 인가하여 반응조(11) 내부를 안정화시키는 안정화가스 공급튜브(17)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 스폰지 티타늄 제조장치.Supplying an inert gas such as argon or the like to the reactor (11) further comprises a stabilizing gas supply tube (17) for stabilizing the inside of the reaction tank (11) manufacturing apparatus of high purity sponge titanium. 제1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 티타늄 저장조(15)에 저장된 염화티타늄은 정량공급기(16)를 통해 상기 반응조(11)로 공급되는 것을 특징으로 하는 고순도 스폰지 티타늄 제조장치.Titanium chloride stored in the titanium reservoir (15) is a high purity sponge titanium production apparatus, characterized in that is supplied to the reactor (11) through a metering feeder (16). 삭제delete 850~950℃의 액상 마그네슘이 들어있는 반응기(11)에 액상의 염화티타늄을 일정량 공급하여 스폰지 티타늄으로 환원시키는 단계와; Supplying a predetermined amount of liquid titanium chloride to the reactor 11 containing liquid magnesium at 850 ° C. to 950 ° C. to reduce the amount into sponge titanium; 잉여 액상 마그네슘과 액상 염화마그네슘을 낙하시켜 회수하는 단계와; Dropping and recovering excess liquid magnesium and liquid magnesium chloride; 상기 반응기(11)를 1050~1100℃로 가열하고 진공을 인가하여 잔류 마그네슘 및 염화마그네슘을 기화시킨 후 기화가스를 반응기의 하부측으로 진공축출하는 단계와; Heating the reactor (11) to 1050-1100 ° C. and applying a vacuum to vaporize the remaining magnesium and magnesium chloride and vacuum-evaporate the vaporized gas to the lower side of the reactor; 진공축출에 의해 유도된 기화가스를 응축시켜 마그네슘 및 염화마그네슘을 회수하고 상기 반응기(11)로부터 스폰지 티타늄을 취출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 스폰지 티타늄 제조방법.Condensing the vaporization gas induced by vacuum evaporation to recover magnesium and magnesium chloride and take out the sponge titanium from the reactor (11). 제5항에 있어서,The method of claim 5, 상기 반응기(11)로부터 취출된 스폰지 티타늄을 3~10% 농도의 약염산 수용액 내에서 5~10시간 동안 교반시키는 후처리를 수행하여 스폰지 티타늄의 순도를 향상시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 스폰지 티타늄 제조방법.Further comprising the step of improving the purity of the sponge titanium by performing a post-treatment for stirring the sponge titanium taken out from the reactor 11 for 5-10 hours in a weak hydrochloric acid solution of 3 ~ 10% concentration High purity sponge titanium manufacturing method. 제5항 또는 제6항에 있어서,The method according to claim 5 or 6, 상기 잔류 마그네슘 및 염화마그네슘을 진공축출하기 전에 상기 반응기(11)에 불활성 가스를 공급하거나 진공을 인가하여 반응기(11)의 내부를 안정화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 스폰지 티타늄 제조방법.And stabilizing the inside of the reactor (11) by supplying an inert gas or applying a vacuum to the reactor (11) before vacuuming the residual magnesium and magnesium chloride.
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