KR20140087388A - Method for manufacturing different kind of metals - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 이종금속의 제조방법에 대한 것으로, 보다 상세하게는 금속 열환원법을 이용한 이종금속의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a dissimilar metal, and more particularly, to a method of manufacturing a dissimilar metal using a metal thermal reduction method.
티타늄, 지르코늄과 같은 금속은 열교환기 및 원자력발전소 등의 주요 소재로 사용되며, 마그네슘 금속을 환원제로 사용하여 열환원법 공정 (Kroll 공정)을 이용하여 제조되고 있다. 그러나 종래기술은 Batch 형태의 단속공정으로 단일 금속 (티타늄 또는 지르코늄 등)을 제조하는 공정으로 공정시간이 길다는 단점이 있다. Metals such as titanium and zirconium are used as main materials in heat exchangers and nuclear power plants, and they are manufactured using a thermal reduction process (Kroll process) using magnesium metal as a reducing agent. However, the prior art has a disadvantage in that it takes a long time to process a single metal (such as titanium or zirconium) in a batch-type intermittent process.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 종래의 배치형태의 단속공정을 활용하여 이종금속을 제조하는 기술을 제공함으로써 종래공정에 비해 목적하는 금속의 생산성을 향상시킬 수 있다.Disclosure of Invention Technical Problem [8] The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a technique for manufacturing a dissimilar metal by using an intermittent process.
위 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 이종금속의 제조방법은 동일한 반응로 내부에 마그네슘 금속을 장입한 후 반응로의 온도를 승온시켜 액상의 마그네슘을 형성하는 단계; 상기 반응로 내부로 기상의 사염화 티타늄 및 사염화 지르코늄을 장입하여 상기 액상의 마그네슘과 반응시켜 고상의 티타늄 및 지르코늄을 형성하는 단계; 상기 고상의 티타늄 및 지르코늄의 형성시 발생한 염화마그네슘을 제거하여 티타늄과 지르코늄이 혼합된 스폰지 형태의 금속을 제조하는 단계; 상기 스폰지 형태의 금속을 미분화시키는 단계; 및 상기 미분화에 의해 형성된 티타늄 및 지르코늄의 분말을 선별하는 단계를 포함할 수 있다.In order to accomplish the above object, a method of manufacturing a dissimilar metal according to an embodiment of the present invention includes the steps of charging magnesium metal in the same reactor and raising the temperature of the reactor to form magnesium in a liquid phase; Depositing gaseous titanium tetrachloride and zirconium tetrachloride into the reactor and reacting with the liquid magnesium to form solid titanium and zirconium; Removing the magnesium chloride generated during the formation of the solid titanium and zirconium to prepare a sponge-type metal mixed with titanium and zirconium; Pulverizing the sponge-like metal; And selecting the powder of titanium and zirconium formed by the undifferentiation.
상기 반응로 내부에 장입되는 마그네슘은 상기 반응로 내에서 발생하는 화학반응식 당량비의 5-20% 이상일 수 있다.The amount of magnesium charged into the reaction furnace may be 5-20% or more of a chemical reaction equivalent ratio occurring in the reaction furnace.
상기 염화마그네슘의 제거는 진공 증류공정을 이용하여 이루어질 수 있다.Removal of the magnesium chloride may be accomplished using a vacuum distillation process.
상기 스폰지 형태의 금속을 미분화는 크러셔 또는 볼밀에 의해 이루어질 수 있다.The sponge-like metal can be pulverized by a crusher or a ball mill.
상기 티타늄 및 지르코늄 분말의 선별은 비중선별에 의하여 이루어질 수 있다.The titanium and zirconium powders can be selected by specific gravity selection.
상기 액상의 마그네슘과 상기 기상의 사염화티타늄 및 사염화 지르코늄의 반응은 금속 열환원법에 의할 수 있다.The reaction between magnesium in the liquid phase and the gaseous titanium tetrachloride and zirconium tetrachloride can be performed by a metal thermal reduction method.
상기 반응로의 승온은 반응로 내부의 온도가 800~850℃ 온도범위가 되도록 이루어질 수 있다.The temperature of the reactor may be raised to a temperature in the range of 800 to 850 ° C.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The advantages and features of the present invention and the manner of achieving them will become apparent with reference to the embodiments described in detail below with reference to the accompanying drawings. However, it is to be understood that the present invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. It is intended that the disclosure of the present invention be limited only by the terms of the appended claims. Like reference numerals refer to like elements throughout the specification.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 의한 이종금속의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다.Hereinafter, a method of manufacturing a dissimilar metal according to a preferred embodiment of the present invention will be described.
본 발명에 의한 이종금속의 제조방법은 동일한 반응로 내부에 마그네슘 금속을 장입한 후 반응로의 온도를 승온시켜 액상의 마그네슘을 형성하는 단계, 상기 반응로 내부로 기상의 사염화 티타늄 및 사염화 지르코늄을 장입하여 상기 액상의 마그네슘과 반응시켜 고상의 티타늄 및 지르코늄을 형성하는 단계, 상기 고상의 티타늄 및 지르코늄의 형성시 발생한 염화마그네슘을 제거하여 티타늄과 지르코늄이 혼합된 스폰지 형태의 금속을 제조하는 단계, 상기 스폰지 형태의 금속을 미분화시키는 단계, 및 상기 미분화에 의해 형성된 티타늄 및 지르코늄의 분말을 선별하는 단계를 포함한다.The method for producing a dissimilar metal according to the present invention comprises the steps of charging magnesium metal in the same reactor and then raising the temperature of the reactor to form magnesium in liquid phase; charging gaseous titanium tetrachloride and zirconium tetrachloride into the reactor; Forming a solid phase of titanium and zirconium by reacting with magnesium in the liquid phase, removing magnesium chloride generated in the formation of solid phase titanium and zirconium to produce a sponge-like metal mixed with titanium and zirconium, ≪ / RTI > to form a powder of titanium and zirconium, and sorting the powder of titanium and zirconium formed by said micronization.
종래 배치(batch) 형태의 단속공정을 이용한 티타늄 또는 지르코늄 제조 반응식은 다음과 같다.Conventional reaction schemes for preparing titanium or zirconium using a batch-type intermittent process are as follows.
2Mg(l) + TiCl4(g) → 2MgCl2(l) + Ti(s) [T = 800-850 ℃] · · · · (1)(1) + TiCl4 (g) 2MgCl2 (l) + Ti (s) [T = 800-850 DEG C]
2Mg(l) + ZrCl4(g) → 2MgCl2(l) + Zr(s) [T = 800-850 ℃] · · · · (2)2 Mg (l) + ZrCl 4 (g) 2 MgCl 2 (l) + Zr (s) [T = 800-850 ° C]
종래기술의 경우, 상기 반응식 (1)과 (2)는 각각 서로 다른 반응기에서 이뤄지며, 생성되는 고상의 티타늄과 지르코늄 또한 서로 다른 후처리 기기를 통하여 제조된다.In the case of the prior art, the reaction equations (1) and (2) are performed in different reactors, respectively, and the solid titanium and zirconium produced are also produced through different post-treatment equipment.
본 발명에서는 상기 반응식 (1)과 (2)를 동일 반응기에서 이뤄지게 함으로써, 동시에 티타늄과 지르코늄을 제조할 수 있다. In the present invention, titanium and zirconium can be simultaneously produced by carrying out the reaction equations (1) and (2) in the same reactor.
본 발명에서 사용하는 원료의 성분조성은 상기 반응식 (1)과 (2)의 종래 배치(batch) 형태의 생산공정에 사용되는 마그네슘 금속, 사염화티타늄, 사염화지르코늄과 동일하다.
The composition of the raw materials used in the present invention is the same as that of the magnesium metal, titanium tetrachloride and zirconium tetrachloride used in the conventional batch production process of the reaction formulas (1) and (2).
동일한 반응로 내부에 마그네슘 금속을 화학반응식 당량비의 5~20% 범위를 초과하여 장입한 후, 반응로 온도를 반응온도 범위까지 상승시킨다. In the same reaction, the magnesium metal is charged in an amount exceeding the range of 5 to 20% of the chemical reaction equivalent ratio, and then the reaction furnace temperature is increased to the reaction temperature range.
이때 온도제어 방식은 일반적인 가열로 형태이나 국한되지는 않는다. 온도 상승 후, 외부의 사염화티타늄 및 사염화지르코늄 저장탱크로부터 환원로 내부로 주입시킨다. At this time, the temperature control method is not limited to the general heating type. After the temperature rises, it is injected into the reduction furnace from the external titanium tetrachloride and zirconium tetrachloride storage tanks.
이때 주입방법은 종래 티타늄 및 지르코늄 제조에 있어 주입하는 방법을 사용한다. 환원로 내부로 주입된 기상의 사염화티타늄 및 사염화지르코늄은 환원로 내부에 존재하는 액상의 마그네슘과 반응하여 동시에 고상의 티타늄과 지르코늄이 제조된다. At this time, an injection method is used in the prior art for the preparation of titanium and zirconium. The gaseous titanium tetrachloride and zirconium tetrachloride injected into the reducing furnace are reacted with the liquid magnesium present in the reducing furnace and at the same time solid titanium and zirconium are produced.
환원공정 완료 후 종래의 진공증류공정을 통하여 부산물로 생산된 염화마그네슘을 제거하여 티타늄과 지르코늄이 혼합된 스폰지 형태의 금속을 제조한다.After completion of the reduction process, magnesium chloride produced as a by-product is removed through a conventional vacuum distillation process to produce a sponge-type metal mixed with titanium and zirconium.
티타늄과 지르코늄의 기화점에 비하여 염화마그네슘의 기화점이 낮기 때문에 약 1,000℃ 이상의 온도로 승온시켜 염화마그네슘을 기체상으로 변환시킨 후 진공을 이용해 분리하게 된다.Since the vaporization point of magnesium chloride is low compared to the vaporization point of titanium and zirconium, the temperature is raised to about 1,000 ° C or higher to convert the magnesium chloride into a gaseous phase, followed by separation using a vacuum.
제조된 스폰지 금속을 길로틴 등으로 절단 후 크러셔 및 볼밀등으로 미분화하는 공정을 거친다. 이때 미분화방법은 통상 광산으로부터 목적 물질을 회수하기 위하여 실시하는 선광공정에 사용하는 장치들을 활용할 수 있다.The sponge metal is cut with guillotine or the like and pulverized with a crusher, a ball mill or the like. At this time, the undifferentiation method can utilize devices used in the beneficiation process for recovering the target material from the mine.
미분화된 티타늄 및 지르코늄 혼합 분말은 티타늄의 밀도 4.506 g·cm-3, 지르코늄의 밀도 6.52 g·cm-3 차이를 이용한 선별공정을 실시함으로써 두 금속을 분리한다.The undifferentiated titanium and zirconium mixed powder is subjected to a sorting process using a density of titanium of 4.506 g · cm -3 and a density of zirconium of 6.52 g · cm -3 to separate the two metals.
분리된 두 금속은 서로 다른 용기에 담아 포장하게 된다.
The two separated metals are packed in different containers.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, You will understand.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.It is therefore to be understood that the above-described embodiments are illustrative in all aspects and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the appended claims rather than the detailed description, and all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalents should be interpreted as being included in the scope of the present invention .
Claims (7)
상기 반응로 내부로 기상의 사염화 티타늄 및 사염화 지르코늄을 장입하여 상기 액상의 마그네슘과 반응시켜 고상의 티타늄 및 지르코늄을 형성하는 단계;
상기 고상의 티타늄 및 지르코늄의 형성시 발생한 염화마그네슘을 제거하여 티타늄과 지르코늄이 혼합된 스폰지 형태의 금속을 제조하는 단계;
상기 스폰지 형태의 금속을 미분화시키는 단계; 및
상기 미분화에 의해 형성된 티타늄 및 지르코늄의 분말을 선별하는 단계를 포함하는 이종금속의 제조방법.Charging the magnesium metal in the same reactor and raising the temperature of the reactor to form magnesium in the liquid phase;
Depositing gaseous titanium tetrachloride and zirconium tetrachloride into the reactor and reacting with the liquid magnesium to form solid titanium and zirconium;
Removing the magnesium chloride generated in the formation of the solid titanium and zirconium to produce a sponge-type metal mixed with titanium and zirconium;
Pulverizing the sponge-like metal; And
And selecting the powder of titanium and zirconium formed by the undifferentiation.
상기 반응로 내부에 장입되는 마그네슘은 상기 반응로 내에서 발생하는 화학반응식 당량비의 5-20% 이상인 것을 특징으로 하는 이종금속의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the magnesium charged into the reactor is at least 5-20% of the equivalence ratio of chemical reactions occurring in the reactor.
상기 염화마그네슘의 제거는 진공 증류공정을 이용하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이종금속의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the magnesium chloride is removed using a vacuum distillation process.
상기 스폰지 형태의 금속을 미분화는 크러셔 또는 볼밀에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 이종금속의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the sponge-like metal is pulverized by a crusher or a ball mill.
상기 티타늄 및 지르코늄 분말의 선별은 비중선별에 의하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이종금속의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the titanium and zirconium powders are selected by specific gravity selection.
상기 액상의 마그네슘과 상기 기상의 사염화티타늄 및 사염화 지르코늄의 반응은 금속 열환원법인 것을 특징으로 하는 이종금속의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the reaction between the liquid magnesium and the gaseous titanium tetrachloride and the zirconium tetrachloride is a metal thermal reduction method.
상기 반응로의 승온은 반응로 내부의 온도가 800~850℃ 온도범위가 되도록 이루어지는 것을 특징으로 하는 이종금속의 제조방법.The method according to claim 1,
Wherein the temperature of the reactor is raised so that the temperature inside the reactor is in the range of 800 to 850 占 폚.
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