KR101220545B1 - Apparatus for continuous manufacturing of titanium sponge - Google Patents
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Abstract
본 발명은 크롤(Kroll)법을 이용하여 미세 티타늄 스폰지를 연속적으로 제조할 수 있는 장치에 관한 것으로서, 마그네슘 및 사염화티타늄이 반응하여 티타늄 스폰지 및 염화 마그네슘을 포함하는 반응물을 연속적으로 형성하는 환원로;
상기 환원로 하류에 형성되어, 상기 반응물을 배출하는 티타늄 스폰지 배출수단; 및
상기 티타늄 스폰지 배출수단과 연통되어 상기 티타늄 스폰지와 염화 마그네슘을 진공증류로 분리하는 진증증류 반응로를 포함하는 티타늄 스폰지의 연속 제조장치를 제공한다.The present invention relates to a device capable of continuously producing a fine titanium sponge using the Kroll method, a reduction furnace for continuously forming a reactant containing titanium sponge and magnesium chloride by the reaction of magnesium and titanium tetrachloride;
A titanium sponge discharge means formed downstream of the reduction furnace to discharge the reactant; And
It is provided with a continuous apparatus for producing a titanium sponge in communication with the titanium sponge discharge means and comprises a true distillation reactor for separating the titanium sponge and magnesium chloride by vacuum distillation.
Description
본 발명은 미세 티타늄 스폰지를 제조하는 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 미세 티타늄 스폰지를 연속적으로 제조할 수 있는 장치에 관한 것이다.
The present invention relates to an apparatus for producing a fine titanium sponge, and more particularly to an apparatus capable of continuously producing a fine titanium sponge.
티타늄 스폰지는 통상적으로 크롤(Kroll)법에 의해 제조되며, 이는 통상 철제의 반응용기 내에서 액상 마그네슘과 기상 사염화티타늄(TiCl4)의 반응에 의해서 제조된다. 상기 크롤(Kroll)법은 반응용기 내에서 환원반응과 진공증류의 두가지 공정을 거쳐서 티타늄 스폰지를 제조하는 공정이다. 현재 상기 환원반응과 진공증류의 두가지 공정이 분리되어 제조시간이 많이 소요되는 문제점이 있다.
Titanium sponge is usually prepared by the Kroll method, which is usually produced by the reaction of liquid magnesium and gaseous titanium tetrachloride (TiCl 4 ) in an iron reaction vessel. The Kroll method is a process for producing a titanium sponge through two processes of reduction reaction and vacuum distillation in a reaction vessel. At present, there are problems in that the two processes of the reduction reaction and vacuum distillation are separated, which takes a lot of production time.
티타늄 스폰지의 제조와 관련된 선행기술로는 일본공개특허 1993-311266호, 미국공개특허 2002-309552호 및 유럽공개특허 0299791호 등이 있다. 상기 특허들에서는 상기 환원반응을 통해서 미세 티타늄 스폰지를 형성하고, 생성된 미세 티타늄을 티타늄 융점 이상으로 재용해한 후 생성된 티타늄 잉곳을 축출하는 방법을 제시하고 있다.
Prior arts related to the production of titanium sponges include Japanese Patent Laid-Open No. 1993-311266, US Patent No. 2002-309552, and European Patent No. 0299791. The patents propose a method of forming a fine titanium sponge through the reduction reaction, dissolving the produced fine titanium above the melting point of titanium, and then discharging the produced titanium ingot.
그러나, 상기 특허들에 의하면, 티타늄 잉곳을 추출하기 위해서, 순티타늄 융점 이상의 반응영역 온도를 버틸 수 있는 용기를 제조하기 위한 비용부담이 증가되며, 이는 제품 가격 상승의 요인이 될 수 있다. 또한, 상기 특허들에서는 티타늄 잉곳을 만들게 되고, 상기 티타늄 잉곳을 추출하는 과정이 필요함에 따라, 미세 티타늄 스폰지(파우더 형태의 티타늄 입자)를 연속적으로 제조하는 것은 용이하지 않다는 문제가 있다.
However, according to the above patents, in order to extract the titanium ingot, the cost burden for manufacturing a container capable of withstanding the reaction zone temperature above the pure titanium melting point is increased, which may be a factor of the increase in the product price. In addition, in the above patents, a titanium ingot is made, and as the process of extracting the titanium ingot is necessary, there is a problem in that it is not easy to continuously manufacture a fine titanium sponge (titanium particles in powder form).
본 발명의 일측면은 연속적으로 미세 티타늄 스폰지를 제조할 수 있는 티타늄 스폰지 제조장치를 제공하고자 하는 것이다.
One aspect of the present invention is to provide a titanium sponge manufacturing apparatus capable of continuously producing a fine titanium sponge.
본 발명은 마그네슘 및 사염화티타늄이 반응하여 티타늄 스폰지 및 염화 마그네슘을 포함하는 반응물을 연속적으로 형성하는 환원로;The present invention is a reduction furnace for continuously forming a reactant comprising a titanium sponge and magnesium chloride reacts with magnesium and titanium tetrachloride;
상기 환원로 하류에 형성되어, 상기 반응물을 배출하는 티타늄 스폰지 배출수단; 및A titanium sponge discharge means formed downstream of the reduction furnace to discharge the reactant; And
상기 티타늄 스폰지 배출수단과 연통되어 상기 티타늄 스폰지와 염화 마그네슘을 진공증류로 분리하는 진증증류 반응로를 포함하는 티타늄 스폰지의 연속 제조장치를 제공한다.
It is provided with a continuous apparatus for producing a titanium sponge in communication with the titanium sponge discharge means and comprises a true distillation reactor for separating the titanium sponge and magnesium chloride by vacuum distillation.
본 발명에 의하면, 환원로 내부에서 환원반응이 연속으로 일어나고 분리기술 통해서 미세 티타늄 스폰지 및 염화마그네슘을 다수의 진공증류 반응용기에 연속적으로 장입시킴으로서, 미세 티타늄 스폰지의 연속제조가 가능하다는 장점이 있다. 또한, 진공증류 반응용기에서 진공증류 공정을 연속으로 수행함으로써, 공정시간을 단축시켜 생산성을 향상시키고, 균질의 미세 티타늄 스폰지를 확보할 수 있다.
According to the present invention, the reduction reaction occurs continuously in the reduction furnace, and by continuously charging the fine titanium sponge and magnesium chloride in a plurality of vacuum distillation reaction vessel through the separation technology, there is an advantage that the continuous production of fine titanium sponge is possible. In addition, by continuously performing the vacuum distillation process in the vacuum distillation reaction vessel, it is possible to shorten the process time to improve the productivity, to ensure a homogeneous fine titanium sponge.
도 1은 본 발명 티타늄 스폰지 제조장치의 일예를 나타낸 개략 단면도임.1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the present invention titanium sponge manufacturing apparatus.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
본 발명은 이하에서 설명되는 도면에 한정되는 것은 아니며, 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있다. 이하에서 설명되는 도면은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 용이하게 설명하기 위한 것이다.
The present invention is not limited to the drawings described below, but may be implemented in various different forms. BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS The drawings described below are intended to complete the disclosure of the present invention, and to easily explain the scope of the invention to those skilled in the art.
본 발명의 티타늄 스폰지 제조장치(100)는 크롤(Kroll)법에 의해 액상 또는 고상의 마그네슘 및 사염화티타늄이 반응하여 티타늄 스폰지 및 염화 마그네슘을 포함하는 반응물을 연속적으로 형성하는 환원로(110);Titanium
상기 환원로 하류에 형성되어, 상기 반응물을 배출하는 티타늄 스폰지 배출수단(120); 및A titanium sponge discharge means (120) formed downstream of the reduction furnace to discharge the reactants; And
상기 티타늄 스폰지 배출수단과 연통되어 상기 티타늄 스폰지와 염화 마그네슘을 진공증류로 분리하는 진증증류 반응로(130)를 포함한다.
It is in communication with the titanium sponge discharge means and comprises a
먼저, 상기 환원로(110)에 대하여 상세히 설명한다. 상기 환원로 상부를 덮고, 환원로 반응용기(115)내부에 마그네슘, 사염화티타늄 및 불활성가스를 공급할 수 있는 주입부을 포함하는 커버부(114)를 포함한다.
First, the
상기 커버부(114)에 형성된 마그네슘 주입부(111), 사염화티타늄 주입부(112) 및 불활성 가스 주입부(113)을 통해 마그네슘, 사염화티타늄(TiCl4) 및 불활성 가스를 환원로 반응용기(115) 내부로 주입하며, 필요에 따라 상기 주입부들에는 조절 밸브가 설치될 수 있다.
Magnesium, titanium tetrachloride (TiCl 4 ) and an inert gas through a magnesium injecting
상기 환원로 반응용기(115)는 가열수단(116)를 포함하는 환원로 외벽부(117)로 둘러싸여 있으며, 상기 환원로 반응용기(115) 내부에는 분리기(118)를 설치하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 환원로 반응용기(115)에서 진공증류 반응용기(135)로 티타늄 스폰지가 유입될 수 있도록 티타늄 스폰지 배출수단(120)을 포함한다.
The reduction
상기 환원로 반응용기(115)에서는 고상 또는 액상의 마그네슘과 액상의 사염화티타늄이 반응하여 액상 염화마그네슘 중에 분말상 또는 과립상의 미세 티타늄 스폰지를 포함하는 반응물을 형성한다.
In the
상기 분리기(118)는 상기 환원반응을 통해 형성된 반응물이 진공증류 반응용기(135)로 용이하게 배출될 수 있도록 한다. 보다 구체적으로 설명하면, 상기 분리기(118)는 환원로 반응용기(115) 내부 하부면에 경사를 형성하여, 진공증류 반응용기(135) 내부로 용이하게 배출시킴으로서, 미세 티타늄 스폰지가 환원로 반응용기(115) 내부에 퇴적되어 잉곳을 형성하지 않도록 하는 역할을 한다.
The
따라서, 별도로 티타늄 스폰지 잉곳을 추출하기 위해서, 환원반응을 중단할 필요 없이 연속적으로 티타늄 스폰지를 제조할 수 있게 된다. 상기 분리기(118)의 형태는 분말상 또는 과립상의 미세 티타늄 스폰지가 분리기의 상부면을 타고 자중에 의해 흘러내릴 수 있는 형태이면 족하고, 그 형태를 특별히 한정하는 것은 아니다.
Therefore, in order to extract the titanium sponge ingot separately, it is possible to continuously manufacture the titanium sponge without having to stop the reduction reaction. The shape of the
상기 티타늄 스폰지 배출수단(120)은 배출관을 포함하고, 상기 배출관(121)은 하나 이상이 형성될 수 있으며, 상기 미세 티타늄 스폰지가 진공증류 반응용기(135)로 유입되는 양을 조절할 수 있도록, 필요에 따라 조절밸브(123)가 설치될 수 있다. 상기 배출관의 외벽(122)에는 염화마그네슘의 응고를 억제하고 원활한 흐름이 형성되어 배출이 용이하도록 히터 또는 가열수단를 포함할 수 있다.
The titanium sponge discharge means 120 includes a discharge pipe, the
본 발명의 티타늄 스폰지 제조장치(100)는 진공증류 반응로(130)를 포함한다. 상기 진공증류 반응로(130)는 가열수단(136)를 포함하는 외벽부(137)에 둘러싸여 있는 진공증류 반응용기(135)를 포함한다. 상기 진공증류 반응용기(135) 상면은 진공증류 반응로 커버부(134)로 덮여 있고, 상기 진공증류 반응로 커버부(134)는 상기 배출부(121), 진공배관(131), 불활성 가스 투입부(132) 및 진공증류 반응용기 내부의 염화마그네슘을 배출하는 염화마그네슘 배출부(133)가 형성되어 있다.
Titanium
또한, 상기 진공증류 반응용기(135) 내부에는 티타늄 스폰지와 액상 염화마그네슘을 분리하는 분리판(138)이 형성되어 있고, 상기 염화마그네슘 배출부(133)가 상기 진공증류 반응용기(135) 하부에 연결되어 있다. 상기 분리판(138)은 다수의 구멍을 포함하는 형태로 그 구멍의 크기는 상기 분말상 또는 과립상의 티타늄 스폰지 직경보다 작고, 이 구멍을 통해 액상 염화마그네슘이 진공증류 반응용기 하부로 분리되어, 상기 염화마그네슘 배출관(133)을 통해 외부로 배출된다.
In addition, the vacuum
상기 진공배관(131)의 외벽에는 염화 마그네슘의 응고를 억제하고 원활한 흐름이 형성되어 배출이 용이하도록 히터 또는 가열수단를 포함할 수 있다.
The outer wall of the
100.....티타늄 스폰지 제조장치
110.....환원로 111.....마그네슘 주입부
112.....사염화티타늄 주입부 113.....불활성 가스 주입부
114.....환원로 커버부 115.....환원로 반응용기
116.....가열수단 117.....환원로 외벽부
118.....분리기
120.....티타늄 스폰지 배출수단 121.....티타늄 스폰지 배출관
122.....배출관 외벽 123.....배출관 조절밸브
130.....진공증류 반응로 131.....진공배관
132.....불활성 가스 투입부 133.....염화마그네슘 배출부
134.....진공증류 반응로 커버부 135.....진공증류 반응용기
136.....가열수단 137.....진공증류 반응로 외벽부
138.....분리판100 ..... Titanium Sponge Maker
110 ..... 111 ..... magnesium injection section
112 ..... titanium tetrachloride inlet 113 ..... inert gas inlet
114 ..... Reduction Furnace
116 ..... heating means 117 .....
118 ..... Separator
120 ..... titanium sponge discharge means 121 ..... titanium sponge discharge tube
122 ..... Outer pipe
130 .....
132 .....
134 ..... Vacuum
136 ..... Heating means 137 ..... Outer wall part of vacuum distillation reactor
138 ..... Separator
Claims (7)
상기 환원로 하류에 형성되어, 상기 반응물을 배출하는 티타늄 스폰지 배출수단; 및
상기 티타늄 스폰지 배출수단과 연통되어 상기 티타늄 스폰지와 염화 마그네슘을 진공증류로 분리하는 진증증류 반응로
를 포함하는 티타늄 스폰지의 연속 제조장치.
A reduction furnace in which magnesium and titanium tetrachloride react to continuously form a reactant including a titanium sponge and magnesium chloride;
A titanium sponge discharge means formed downstream of the reduction furnace to discharge the reactant; And
A true distillation reactor in communication with the titanium sponge discharge means for separating the titanium sponge and magnesium chloride by vacuum distillation.
Continuous manufacturing apparatus of titanium sponge comprising a.
상기 환원로는 마그네슘 주입부, 사염화티타늄 주입부, 불활성 가스 주입부를 포함하고,
상기 마그네슘 주입부 및 사염화티타늄 주입부를 통해 유입된 마그네슘과 사염화티탄이 반응하여 반응물을 형성하는 환원로 반응용기, 및
상기 환원로 반응용기를 에워싸고 상기 환원로 반응용기에 열을 가하는 가열수단을 포함하는 티티늄 스폰지의 연속 제조장치.
The method according to claim 1,
The reduction furnace includes a magnesium injection unit, titanium tetrachloride injection unit, inert gas injection unit,
Reduction reactor for the reaction of magnesium and titanium tetrachloride introduced through the magnesium injection unit and titanium tetrachloride injection unit to form a reactant, And
Apparatus for continuous production of titanium sponge comprising a heating means for enclosing the reduction reactor reaction vessel and applying heat to the reduction reactor reaction vessel.
상기 진공증류 반응로는 상기 반응물에 포함된 티타늄 스폰지와 염화 마그네슘을 진공증류로 분리하는 진공증류 반응용기 및 상기 진공증류 반응용기를 에워싸고 상기 진공증류 반응용기에 열을 가하는 가열수단을 구비한 진공증류 반응로 외벽부를 포함하고,
상기 진공증류 반응용기 내부를 진공으로 만드는 진공배관, 불활성 가스 주입부 및 상기 염화 마그네슘을 배출하는 염화마그네슘 배출부를 포함하는 티타늄 스폰지의 연속 제조장치.
The method according to claim 1,
The vacuum distillation reactor includes a vacuum distillation reaction vessel for separating the titanium sponge and magnesium chloride contained in the reactant by vacuum distillation, and a vacuum means including a vacuum distillation reaction vessel and heating means for applying heat to the vacuum distillation reaction vessel. Including a distillation reactor outer wall,
Apparatus for continuous production of titanium sponge comprising a vacuum pipe for making the vacuum distillation reaction vessel into a vacuum, an inert gas inlet and a magnesium chloride outlet for discharging the magnesium chloride.
상기 티타늄 스폰지 배출수단은 1 또는 2개 이상 형성되어 있는 티타늄 스폰지의 연속 제조장치.
The method according to claim 1,
The titanium sponge discharge means is one or two or more continuous manufacturing apparatus of the titanium sponge is formed.
상기 환원로 반응용기의 내부에 설치되어, 상기 반응물이 티타늄 스폰지 배출수단으로 배출이 용이하도록 설치된 분리기를 포함하는 티타늄 스폰지 연속 제조장치.
The method according to claim 1,
Titanium sponge continuous production apparatus is installed in the reduction reactor, the separator comprises a separator installed to facilitate the discharge of the titanium sponge discharge means.
상기 진공증류 반응용기 내부에 설치되어, 상기 티타늄 스폰지와 액상의 염화 마그네슘을 분리하는 분리판을 더 포함하는 티타늄 스폰지 연속 제조장치.
The method according to claim 1,
Titanium sponge continuous manufacturing apparatus installed in the vacuum distillation reaction vessel, further comprising a separator separating the titanium sponge and the liquid magnesium chloride.
상기 진공증류 반응로의 분리판은 다수의 구멍을 포함하고, 상기 구멍은 분말상 또는 과립상의 티타늄 스폰지 직경보다 작은 티타늄 스폰지의 연속 제조장치.
The method of claim 6,
Separator plate of the vacuum distillation reactor comprises a plurality of holes, the hole is a continuous production apparatus of titanium sponge smaller than the powder or granular titanium sponge diameter.
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