KR100899117B1 - 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법 - Google Patents

광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법은, 광물분말과 칼륨비료를 준비하는 제1단계; 상기 준비한 칼륨비료를 펠릿으로 제조하고 체가름하여 일정한 크기의 펠릿을 취하는 제2단계; 제2단계에서 취한 펠릿을 과립기에 투입한 후, 여기에 물 또는 물과 바인더를 혼합한 혼합용액을 분무하면서 준비한 광물분말을 투입하여 칼륨비료 표면에 피복을 형성시키는 제3단계; 제3단계에서 형성된 광물피복을 건조시킨 다음, 800 ~ 1200 ℃에서 소성한 후 체가름하여 비료입제를 제조하는 제4단계;를 포함하여 구성된다.
본 발명에 의해, 서방기능을 갖춘 완효성 칼륨비료입제와 그 제조방법이 제공된다.
완효성, 비료, 서방기능, 광물입자, 피복

Description

광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법{THE PROCESS FOR MANUFACTURING MINERAL PARTICLE CONTROLLED RELEASE FERTILIZER GRANULES}
본 발명은 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법에 관한 것이다.
비료의 이용효율을 증가시키기 위해 서방(徐放)되는 완효성비료(SRF: Slow Release Fertilizer)에 대한 연구는 예전부터 진행되어왔다.
완효성 비료의 분류는 여러 가지가 제시되어 왔으나 크게 두 분류로 나눌수 있다.
즉, 비료 자체에 용해도를 조절하는 방법과 비료의 표면에 용출을 조절할 수 있는 피복을 사용하는 방법이 있다.
한국등록특허공보 제10-0433774호(피복형 서방성 농약 입제)에는 수용해도가 높은 1종 이상의 농약활성성분, 무기계 희석담체, 물에 난용성인 제1열가소성 재료를 포함하는 조립물을 제조하여, 이 조립물을 내핵으로 하고, 그 표면에 내핵에 포함되는 농약활성 성분과 상이하고, 수용해도가 낮은 1종 이상의 농약활성성분, 무기계 희석 담체, 물에 난용성인 제2열가소성 재료의 혼합물을 피복시켜 외층부로 한 피복형 서방성 농약 입제에 관한 것이 공개되어 있으나, 공정이 매우 복잡한 단 점이 있다.
한편, 널리 사용되는 중합체 피복비료(Polymer Coated Fertilizer: PCF)로는 이스라엘의 하이파(Haifa Chemical Ltd.)의 제품이 있다.
이는 비료를 회전판에서 가열하며 지방산염을 형성하는 물질로 처리한 후에 파라핀의 외피를 입히는데, 용도에 맞게 설계되어 방출속도를 조절하지만, 중량이 무거운 단점이 있고, 이는 낮은 가격으로 상쇄된다.
이와 같이 여러 가지 피복비료가 사용되고 있으며, 피복이 비료의 용출후에 잔류하기 때문에 분해성의 피복재와 이것의 용출특성에 관한 연구들이 많이 진행되어 왔다.
그러나, 현재까지 서방기능을 위한 피복재료로서 광물을 사용한 연구는 거의 없다.
광물은 토양을 구성하는 원구성물질이면서, 토양과의 친화성이 좋으며, 잔류하여도 문제가 거의 없기 때문에 환경친화적인 피복재료라고 할 수 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명에서는 광물의 피복을 이용하여 서방기능을 발현하는 완효성 비료입제와 그 제조방법을 제공하려는 목적이 있다.
본 발명은 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법은, 광물분말과 칼륨비료를 준비하는 제1단계; 상기 준비한 칼륨비료를 펠릿으로 제조하고 체가름하여 일정한 크기의 펠릿을 취하는 제2단계; 제2단계에서 취한 펠릿을 과립기에 투입한 후, 여기에 물 또는 물과 바인더를 혼합한 혼합용액을 분무하면서 준비한 광물분말을 투입하여 칼륨비료 표면에 피복을 형성시키는 제3단계; 제3단계에서 형성된 광물피복을 건조시킨 다음, 800 ~ 1200 ℃에서 소성한 후 체가름하여 비료입제를 제조하는 제4단계;를 포함하여 구성된다.
본 발명과 같이 불용성의 피복을 통해 비료가 용출된다고 하는 것은 비료가 용해나 확산, 이동 등의 방법으로 피복을 통과하여 표면까지 이동하는 것을 의미한다.
따라서, 이러한 용출은 다음과 같은 세가지 단계를 거친다고 볼 수 있다.
즉, 외부의 수분이 외피를 통과하여 내부의 비료까지 도달하는 단계, 비료가 물에 용해되는 단계, 용해된 비료가 외피의 표면까지 이동하는 단계로 나누어 볼 수 있다.
비료의 용해가 빠르고 용해도가 매우 높은 경우에는, 두번째 단계가 용출속도에 미치는 영향이 크지 않다고 볼 수 있다.
그리고 세공(micro pore)으로 이루어진 외피가 친수성이며 외부에 수분이 충분하면 외피의 공극들은 순간적으로 물로 포화되며, 이 이후부터는 용해된 비료가 외부로 이동하는 단계만이 용출속도를 조절할 수 있다.
이와 같은 용출은 내부와 외부의 농도차이에 의한 확산이 주된 원인이고, 이것을 조절할 수 있는 것은 기공크기와 기공체널의 길이, 즉 외피를 이루는 입자들의 입도와 외피의 두께이다.
따라서, 본 발명에 의해 발현되는 서방능은 광물피복내부의 기공의 구조에 의해 좌우된다.
그러므로 본 발명에서는 피복으로 제조하는 광물의 입도, 피복의 두께, 소성온도라는 3 가지 요소를 이용하여 피복내부 기공의 크기, 길이, 복잡성 등을 조절함으로서 원하는 용출속도를 지닌 완효성 칼륨비료입체를 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법에 대해 상세히 설명하면 다음과 같다.
<광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법>
1.제1단계 : 재료준비단계
광물분말과 칼륨비료를 준비한다.
이때, 칼륨비료의 종류로는 황산칼륨(K2SO4), 염화칼륨(KCl) 중 선택된 1종을 사용한다.
광물분말로는 비금속광물분말을 사용하며, 주로 점토가 가소성 등의 이유로 사용하기 편리하다.
이에, 광물분말의 종류로는 점토광물 혹은 비금속광물 중 선택된 1종을 사용한다.
2.제2단계 : 펠릿 제조단계
상기 준비한 칼륨비료를 펠릿으로 제조하고 이를 체가름하여 일정크기의 펠릿을 취한다.
이때, 펠릿은 피복을 제조할 때에 피복두께의 조절이 용이하도록 구체로 제조한다.
따라서, 칼륨비료의 분말을 과립기를 이용하여 구체로 과립하여 사용하는 것이 바람직하다.
특히, 비료분말의 입도가 작을수록 펠릿의 제조가 용이하므로 분쇄기를 사용하여 입도를 낮춘 후에 과립하는 것이 좋다.
3.제3단계 : 광물피복 형성단계
제2단계에서 제조한 펠릿을 과립기에 투입한 후, 여기에 물 또는 물과 바인더를 혼합한 혼합용액을 분무하면서 준비한 광물분말을 투입하여 칼륨비료 표면에 피복을 형성시킨다.
이때, 바인더로는 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol), 물유리 중 선택된 1종을 이용한다.
또한, 사용하는 광물의 입도가 작을수록 피복의 기공크기 또한 작아진다.
그리고 피복의 두께가 두꺼울수록 기공에 의한 체널의 길이가 길어지므로 비료의 용출속도가 늦어진다.
이를 고려하여 입도와 피복의 두께를 조절한다.
4.제4단계 : 완효성 비료입제 제조단계
제3단계에서 제조한 광물피복을 건조시킨 다음, 800 ~ 1200 ℃에서 소성한 후 체가름하여 비료입제를 제조한다.
이때, 사용하는 칼륨비료의 종류에 따라 소성온도의 한계가 정해지며 보통 비료의 녹는점 이하에서 사용하는 것이 바람직하다.
소성방법은 론(kiln)이나 도자기 가마 등의 다양한 방법을 이용할 수 있다.
소성온도와 소성시간 등을 조절하여 입자들이 서로 소결되는 정도를 조절할 수 있으며, 이를 통해 기공의 크기와 용출속도 또한 조절이 가능하다.
상기와 같은 제조방법으로 인해 본 발명에서는 칼륨펠릿의 표면에 광물입자층이 형성되어 전체입경이 2.0 ~ 15.0 mm인 비료입제가 제조된다.
본 발명에 의해, 광물입자층을 외피로 갖추고 이로 인해 서방기능을 갖는 토양친화적 완효성 비료입제와 그 제조방법이 제공된다
이하, 실시예와 실험예를 통하여 본 발명에 대해 상세하게 설명하나, 이들이 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
<실시예 1> 본 발명인 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조 1
황산칼륨(K2SO4)을 볼밀로 분쇄한 후에 팬(pan)형태의 과립기를 사용하여 펠릿을 제조하고, 이를 체가름하여 1.4 ~ 2.5 ㎜ 크기만의 황산칼륨펠릿을 준비하였다..
피복재료인 광물분말로는 평균입도 13.0㎛인 소디움장석(sodium feldspar)을 사용하였다.
상기에서 제조한 황산칼륨펠릿을 과립기에 투입하고 0.5 %의 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)용액을 분무하면서 광물분말을 투입하였다.
즉, 황산칼륨(K2SO4)펠릿의 표면에 광물입자층이 형성된 펠렛을 만든 후, 이를 건조한 다음, 1000 ℃에서 2 시간동안 소성한 후에 체가름하여 전체입경이 2.5 ~ 3.5 mm인 광물입자 피복형 완효성 비료입제를 제조하였다.
이를 1-a-1000이라고 명명하였다.
<실시예 2> 본 발명인 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조 2
실시예 1과 같은 방법으로 비료입제를 제조하되, 1050 ℃에서 소성한 후에 체가름하여 광물입자 피복형 완효성 비료입제를 제조하였다.
이를 1-a-1050이라고 명명하였다.
<실시예 3> 본 발명인 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조 3
황산칼륨(K2SO4)을 볼밀로 분쇄한 후에 팬(pan)형태의 과립기를 사용하여 펠릿을 제조하고, 이를 체가름하여 1.4 ~ 2.5 ㎜의 크기만의 황산칼륨펠릿을 준비하였다..
피복재료인 광물분말로는 평균입도 13.0㎛인 소디움장석(sodium feldspar)을 사용하였다.
상기에서 제조한 황산칼륨펠릿을 과립기에 투입하고 0.5 %의 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)용액을 분무하면서 광물분말을 투입하였다.
즉, 황산칼륨(K2SO4)펠릿의 표면에 장석입자층이 형성되어 펠렛을 만든 후, 이를 건조한 다음, 1000 ℃에서 2 시간동안 소성한 후에 체가름하여 전체입경이 3.5 ~ 4 mm 광물입자 피복형 완효성 비료입제를 제조하였다.
이를 1-b-1000 이라고 명명하였다.
<실시예 4> 본 발명인 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조 4
실시예 3와 같은 방법으로 비료입제를 제조하되, 1050 ℃에서 소성한 후에 체가름하여 광물입자 피복형 완효성 비료입제를 제조하였다.
이를 1-b-1050 이라고 명명하였다.
<실시예 5> 본 발명인 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조 5
황산칼륨(K2SO4)을 볼밀로 분쇄한 후에 팬(pan)형태의 과립기를 사용하여 펠릿을 제조하고, 이를 체가름하여 1.4 ~ 2.5 ㎜의 크기만의 황산칼륨펠릿을 준비하였다.
피복재료인 광물분말로는 평균입도 27.4 ㎛인 소디움장석(sodium feldspar)을 사용하였다.
상기에서 제조한 황산칼륨펠릿을 과립기에 투입하고 0.5 %의 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)용액을 분무하면서 광물분말을 투입하였다.
즉, 황산칼륨(K2SO4)펠릿의 표면에 광물입자층이 형성되어 펠렛을 만든 후, 이를 건조한 다음, 1000 ℃에서 2 시간동안 소성한 후에 체가름하여 전체입경이 2.5 ~ 3.5 mm 광물입자 피복형 완효성 비료입제를 제조하였다.
이를, 2-a-1000이라고 명명하였다.
<실시예 6> 본 발명인 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조 6
실시예 5와 같은 방법으로 비료입제를 제조하되, 1050 ℃에서 소성한 후에 체가름하여 광물입자 피복형 완효성 비료입제를 제조하였다.
이를 2-a-1050 이라고 명명하였다.
<실시예 7> 본 발명인 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조 7
황산칼륨(K2SO4)을 볼밀로 분쇄한 후에 팬(pan)형태의 과립기를 사용하여 펠릿을 제조하고, 이를 체가름하여 1.4 ~ 2.5 ㎜의 크기만의 황산칼륨펠릿을 준비하였다.
피복재료인 광물분말로는 평균입도 27.4 ㎛인 소디움장석(sodium feldspar)을 사용하였다.
상기에서 제조한 황산칼륨펠릿을 과립기에 투입하고 0.5 %의 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol)용액을 분무하면서 광물분말을 투입하였다.
즉, 황산칼륨(K2SO4)펠릿의 표면에 광물입자층이 형성되어 펠렛을 만든 후, 이를 건조한 다음, 1000 ℃에서 소성한 후에 체가름하여 전체입경이 3.5 ~ 4 mm 광물입자 피복형 완효성 비료입제를 제조하였다.
이를, 2-b-1000이라고 명명하였다.
<실시예 8> 본 발명인 광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조 8
실시예 7과 같은 방법으로 비료입제를 제조하되, 1050 ℃에서 소성한 후에 체가름하여 광물입자 피복형 완효성 비료입제를 제조하였다.
이를 2-b-1050 이라고 명명하였다.
<실험예 1> 용출실험
본 발명에서 제조한 완효성 비료입제로 토상(土上)에 시비(施肥)를 하였을 때 상정한 후, 이에 따른 용출시험장치를 제조하여 실시하였다.
이 용출시험방법은 사카타 나오카츠(주전직극, 酒田直克), 야오 야스코(팔미태자, 八尾泰子) 등의 낮은 용해도의 비료를 시험하였던 방법을 참고하고, 토상(土上)에 시비하여 상부에서 관개(灌漑)할 경우를 상정하여 설계한 것이다.
직경 10 ㎜의 아크릴관에 약 5 g의 비료입제(펠릿)를 채우고 매일 50 ㎖의 물을 한번에 부어 통과시켰다.
물이 통과하는 시간은 관의 밑에 설치한 여과지를 물이 통과하는 시간에 따라 달라지지만, 모두 2분 이내에 통과하였고, 이를 회수하여 분석하였다.
칼륨의 분석은 AAS(Atomic Absorption Spectrophotometer, Perkin Elmer)를 이용하였다.
도 4는 본 발명에 사용한 장석의 입도분포를 나타낸 그림으로서, 평균입도(D50)는 각각 13.0, 27.4㎛이다.
도 5는 본 발명에 사용한 황산칼륨펠릿과 이를 장석으로 피복하고 소성한 펠릿들의 사진으로서, 사진에서 보는 바와 같이 각 펠릿은 구형이다.
도 6은 실시예 3의 시료를 연마편으로 만들어 SEM촬영을 한 사진으로서, 보는 바와 같이 비료입제(펠릿)의 안쪽으로 황산칼륨이 보이며 그 외부에 광물입자층이 형성되어 있다.
그리고 오른쪽 SEM사진은 광물의 외피층을 촬영한 것으로, 광물입자들에 의한 세공(micro pore)의 구조체가 생성되었음을 알 수 있다.
도 7과 8은 광물분말인 두가지 장석으로 피복한 비료입제(펠릿)의 용출시험결과이다.
결과를 보면, 초기의 버스트 효과(burst effect)와 용출양은 피복이 얇을수록, 그리고 소성온도가 낮을수록 크게 나타남을 알 수 있다.
그러나 두 가지의 용출시험 결과를 비교해 보면 평균입도가 작은 장석 1(도 7)보다 평균입도가 더 큰 장석 2로 피복한 비료입제(펠릿)의 결과(도 8)가 더 낮은 용출율을 보여주었다.
이는 입도의 폭이 좁은 장석 1 보다 입도의 폭이 넓은 장석 2가 더 작은 공극의 피복을 형성하기 때문으로 생각할 수 있다.
실제로 1050 ℃에서 소성한 장석 1과 장석 2 피복의 부피밀도(bulk density)를 측정한 결과 1493과 1839 kg.m- 3 로서 장석 2의 피복이 더 높았다.
즉, 균일한 입도의 분말들이 만드는 공격보다, 입도분포가 넓은 분말이 더 치밀하게 구조체를 이루며 공극이 작아진다고 볼 수 있다.
도 1은 용출시험장치의 개략도
도 2는 완효성 비료입제의 단면도를 나타낸 그림.
도 3은 본 발명에서 사용한 광물의 입도분포를 나타낸 그림.
도 4는 본 발명에서 사용한 황산칼륨펠릿과 이를 광물로 피복하고 소성한 비료입제(펠릿)들의 사진.
도 5는 본 발명의 실시예 3의 에폭시를 이용하여 연마편으로 만들어 SEM 촬영을 한 사진.
도 6은 본 발명의 입도가 작은 장석1(13.0 ㎛)으로 피복한 비료입제(펠릿)의 용출시험결과.
실시예 1의 비료입제 : 1-a-1000
실시예 2의 비료입제 : 1-a-1050
실시예 3의 비료입제 : 1-b-1000
실시예 4의 비료입제 : 1-b-1050
도 7은 본 발명의 입도가 더 큰 장석(27.4 ㎛)으로 피복한 비료입제(펠릿)의 용출시험결과.
실시예 5의 비료입제 : 2-a-1000
실시예 6의 비료입제 : 2-a-1050
실시예 7의 비료입제 : 2-b-1000
실시예 8의 비료입제 : 2-b-1050

Claims (6)

  1. 완효성 비료입제의 제조방법에 있어서,
    광물분말과 칼륨비료를 준비하는 제1단계;
    상기 준비한 칼륨비료를 펠릿으로 제조하고 체가름하여 1.4 ~ 2.5 mm의 펠릿을 취하는 제2단계;
    제2단계에서 취한 펠릿을 과립기에 투입한 후, 여기에 물 또는 물과 바인더를 혼합한 혼합용액을 분무하면서 준비한 광물분말을 투입하여 칼륨비료 표면에 피복을 형성시키는 제3단계;
    제3단계에서 형성된 광물피복을 건조시킨 다음, 800 ~ 1200 ℃에서 소성한 후 체가름하여 비료입제를 제조하는 제4단계;를 포함하여 구성된
    광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    제1단계의 준비한 칼륨비료의 종류로는 황산칼륨(K2SO4), 염화칼륨(KCl) 중 선택된 1종을 인 것이 특징인,
    광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    제1단계의 준비한 광물분말의 종류로는 점토광물 혹은 비금속광물 중 선택된 1종인 것이 특징인,
    광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    제3단계에 피복형성시, 바인더의 종류로는 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol), 물유리 중 선택된 1종인 것이 특징인,
    광물입자 피복형 완효성 비료입제의 제조방법.
  6. 제1항, 또는 제2항, 또는 제4항, 또는 제5항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되며,
    칼륨펠릿의 표면에 광물입자층이 형성되어 전체입경이 2.0 ~ 15.0 mm인,
    광물입자 피복형 완효성 비료입제.
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