KR100883786B1 - 유전체용 구형 유리분말 및 그의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유전체용 Ba계 구형 유리 분말 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 Ba계 유리분말은 완벽한 구형 형상을 하고 있으며, 서브마이크론에서 수 마이크론 사이의 초미세 크기를 갖기 때문에 밀링 공정을 거지치 않고도 매우 균일한 조성을 나타낸다.

그 결과, 본 발명의 Ba계 유리분말을 스크린 프린팅 등을 통해 제작된 유전체는 후막 내부에 기포를 포함하지 않을뿐더러 가시광선 영역에서 매우 높은 광 투과율을 가지고 있으며, 물리적 기계적인 막의 특성이 우수하므로 플라즈마 디스플레이 등에서 투명 유전체, 격벽, 후면판용 유전체 등으로 유용하게 사용될 수 있다.

유리분말, 유전체, 분무열분해 공정

Description

유전체용 구형 유리분말 및 그의 제조방법 {Dielectric glass powder with spherical shape and process for the same}

도 1a는 본 발명의 분무열분해 공정에 의해 반응기 내 온도에 따라 합성된 유리분말의 전자현미경 사진으로, (A)는 1000℃, (B)는 1100℃, (C)는 1200℃, 및 (D)는 1300℃이다.

도 1b는 본 발명의 분무열분해 공정에 의해 반응기 내 온도 1500℃에서 합성된 유리분말의 전자현미경 사진이다.

도 2는 본 발명의 분무열분해 공정에 의해 합성된 반응기 내 온도에 따른 유리분말의 XRD 스펙트럼이다.

도 3은 본 발명의 최적 조건에서 합성된 유리분말의 투과 전자현미경 사진이다.

도 4는 본 발명의 최적 조건에서 합성된 유리분말의 열분석 곡선도이다.

도 5는 본 발명의 분무열분해 공정에 의해 전구체 용액 농도에 따라 합성된 유리분말의 전자현미경 사진으로, (A)는 0.05M, (B)는 0.15M 이다.

도 6은 본 발명의 Na₂CO₃ 첨가량에 따른 유리 전이점(Tg)의 변화를 나타낸 열분석 곡선도이다.

도 7은 본 발명의 Na₂CO₃ 첨가시 소성 온도에 따른 유전체 층의 가시광선 영역에서의 광특성을 나타낸 그래프이다.

도 8은 본 발명의 유리분말로 제조된 유전체 페이스트의 전자현미경 사진이다.

도 9는 상기 도 8의 유전체 페이스트를 소성하여 얻은 유전체 층의 전자현미경 사진이다.

도 10은 상기 도 9의 유전체 층의 광투과율을 나타낸 그래프이다.

본 발명은 플라즈마 디스플레이 등에서 투명 유전체, 격벽, 후면판용 유전체 등으로 사용이 가능한 유전체용 Ba계 구형 유리분말 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

유전체용 유리분말은 플라즈마 디스플레이에서 화질 및 수명을 결정하는 중요한 소재로서 매우 중요한 위치를 차지하고 있다.

이러한 플라즈마 디스플레이에서 유전체용으로 사용되는 유리의 조성은 대부 분이 Pb계가 차지하고 있다. 그러나 상기 Pb계 유전체 조성은 이들 재료가 폐기되어 폐수 중의 산 또는 알칼리 용액과 화학반응을 일으키게 되면 토양 및 수질오염에 의한 환경공해를 유발시키는 문제가 있기 때문에 현재 세계 각국에서 적극적인 규제 대상이 되고 있다. 따라서 Pb계 유전체 조성을 대체할 새로운 물질 개발에 대한 다양한 연구가 진행 중이며, 그 중 Ba계 유전체 조성이 활발하게 연구되어지고 있다.

유리분말을 통해 형성되는 유전체 층의 특성은 유리분말의 조성뿐만 아니라, 입도 및 형상 등에서도 많은 영향을 받는다.

특히, 유전체 층에 형성되는 기포 등은 유리분말의 넓은 입도 분포, 비구형의 형상 등의 원인으로 인해 발생하는 것으로서 유전체 층의 특성에 나쁜 영향을 미치기 때문에 최근에는 구형 형상 및 초미세 유리분말에 대한 관심이 높아지고 있다.

한편, 유전체용 유리분말의 합성기술은 전통적으로 백금 도가니를 이용하여 구성 성분들을 고온에서 용융시킨 후 저온으로 급냉하여 얻은 유리 플레이크를 습식 또는 건식 분쇄 방식을 도입하여 분쇄하는 용융법에 의해 제조하고 있다. 그러나 종래의 용융법에 의해 합성된 유리분말들은 불규칙한 형상을 가지고 있으며, 1 마이크론 이하의 크기로 분쇄하는데 많은 어려움이 따르기 때문에 초미세화된 유전체 분말을 합성하는 데에는 한계가 있다.

또한, 건식 또는 습식 분쇄 과정에서 이물질이 유입되거나, 유리 구성 성분들이 용출되어 나오는 문제점으로 인해 유리 조성에 변화가 일어나는 문제점을 가 지고 있다.

결국, 본 발명에서는 Pb계 유전체 재료를 대체하고, 서브마이크론에서 수 마이크론 사이의 초미세 크기를 갖는 구형 형상의 Ba계 유리분말 및 그의 제조방법을 제공하는데, 그 목적이 있다.

상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 BaO 15 내지 35 몰%, B₂O₃ 20 내지 35 몰%, ZnO 15 내지 45 몰%, SiO₂ 5 내지 15 몰%로 구성되는 유전체용 구형 Ba계 유리분말을 제공한다.

또한, 본 발명은 1) 초산염(acetate), 질산염(nitrate), 염화물(chloride) 수화물(hydroxide), 산화물(oxide)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 전구체 물질을 증류수 또는 알코올에 용해시켜 0.02 ~ 3 M의 전구체 용액을 제조하는 단계; 2) 상기 전구체 용액을 분무장치에 투입하여 0.1 ~ 100 ㎛ 직경의 액적을 발생시키는 단계; 3) 온도가 1200 ~ 1400℃로 유지되는 반응기 내로 상기 액적을 투입하는 단계; 및 4) 상기 반응기 내에 투입된 액적의 체류시간을 운반기체 유량 변화를 통해 0.1 ~ 30초 사이로 유지시켜 BaO 15 내지 35 몰%, B₂O₃ 20 내지 35 몰%, ZnO 15 내지 45 몰%, SiO₂ 5 내지 15 몰%의 조성으로 구성되고, 0.2 ~ 3 마이크론의 크기를 갖는 유전체용 구형 Ba계 유리분말을 수득하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 분무열분해 공정에 의한 유리분말의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 있어서, 상기 분무장치는 초음파 분무장치, 공기노즐 분무장치, 초음파노즐 분무장치, 디스크 타입 액정 발생장치 또는 필터 팽창 액적 발생장치(filter expansion aerosol generator; FEAG)를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 BaO 15 내지 35 몰%, B₂O₃ 20 내지 35 몰%, ZnO 15 내지 45 몰%, SiO₂ 5 내지 15 몰%의 조성으로 구성되는 유전체용 구형 Ba계 유리분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 페이스트 조성물

이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.

본 발명은 Pb계를 함유하지 않으면서 플라즈마 디스플레이 패널의 제조에 사용되는 투명 유전체 등의 재료로 적용이 가능한 유리분말을 개발하기 위한 연구과정에서, BaO, B₂O₃, ZnO, SiO₂의 조성으로 구성된 서브마이크론에서 수 마이크론 사이 초미세 크기를 갖는 구형 형상의 Ba계 유리분말을 분무열분해 공정에서 합성온도, 운반기체의 유량, 체류시간 등의 최적화를 통해 대량으로 합성이 가능하다는 사실에 주목하여 본 발명을 완성한 것이다.

상기와 같은 본 발명의 유리분말은 산화바륨(BaO)을 15 내지 35 몰%, 산화붕소(B₂O₃)를 20 내지 35 몰%, 산화아연(ZnO)을 15 내지 45 몰% 및 산화규소(SiO₂)를 5 내지 15 몰%의 조성으로 포함할 수 있다.

본 발명에 있어서, 상기 유리분말 조성에 더하여 유리 전이점을 낮추기 위한 첨가물로써 K₂O, Na₂O 또는 Li₂O를 유리분말 총 중량의 3 내지 20 중량%로 더 포함할 수도 있다.

본 발명의 유리분말은 0.2 내지 3 마이크론의 크기를 가질 수 있다.

다음, 본 발명의 유리분말의 제조방법에 대해 설명한다.

본 발명에 따른 유리분말의 제조방법은,

1) 초산염(acetate), 질산염(nitrate), 염화물(chloride) 수화물(hydroxide), 산화물(oxide)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 전구체 물질을 증류수 또는 알코올에 용해시켜 0.02 ~ 3 M의 전구체 용액을 제조하는 단계; 2) 상기 전구체 용액을 분무장치에 투입하여 0.1 ~ 100 ㎛ 직경의 액적을 발생시키는 단계; 3) 온도가 1200 ~ 1400℃로 유지되는 반응기 내로 상기 액적을 투입하는 단계;를 포함할 수 있다.

상기한 바와 같은, 본 발명의 유리분말의 제조방법을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.

1) Ba계 유리분말 전구체 용액의 수득

본 발명은 Ba계 유리분말을 얻기 위해, 바륨, 아연, 붕소 및 실리콘을 함유하는 전구체 물질들, 예를 들면 초산염(acetate), 질산염(nitrate), 염화 물(chloride), 수화물(hydroxide), 산화물(oxide)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 전구체 물질을 증류수, 알코올 또는 산에 용해시켜 사용한다.

또한, 실리콘의 원료로는 기상법 및 액상법에 의해 제조된 나노 크기의 실리카 분말 및 TEOS(tetraethly orthosilicate) 등의 실리콘 알콕사이드를 사용할 수도 있다.

분무열분해 공정에서는 전구체 용액의 농도 변화에 따라 합성되는 Ba계 유리분말의 크기 제어가 가능하기 때문에 용액의 농도를 0.02 ~ 3 M 사이에서 변화시키면서 제조가 가능하다.

2) 액적의 분무

상기와 같이 제조된 전구체 용액은 분무장치를 이용하여 유리분말 전구체 용액을 액적으로 분무시키는 과정을 수행할 수 있다. 이때 바람직한 액적의 직경은 1 ~ 100 ㎛이며, 액적을 분무시키기 위하여 사용되는 분무장치로는 초음파 분무장치, 공기노즐 분무장치, 초음파노즐 분무장치, 디스크 타입 액정 발생장치 또는 필터 팽창 액적 발생장치(filter expansion aerosol generator; FEAG)가 이용될 수 있다.

특히, 디스플레이용 유리 분말은 서브마이크론에서 수 마이크론의 크기를 가지면서 입도 분포가 좋아야 하기 때문에 초음파 분무장치가 가장 바람직하나, 수 마이크론 이상 크기의 유리 분말 또한 사용이 가능하기 때문에 공기노즐 분무장치 등도 액정 발생 장치로서 적용이 가능하다.

3) 구형 형상의 Ba계 유리분말의 합성

상기 액적을 고온의 관형 반응기 내부에서 Ba계 유리분말로 전환시키는 과정을 수행할 수 있다.

분무열문해 공정에 의한 Ba계 유리분말을 얻기 위해서는 반응기 내부에서 전구체 분말들의 완전한 용융이 일어나야 하며, 이러한 용융된 유리 조성이 반응기 출구로 나오면서 급냉이 일어나게 되고, 완벽한 유리분말을 얻을 수 있다. 따라서, 반응기의 온도는 전구체 물질들의 건조, 분해 및 완전한 용융을 위해 1200 ~ 1400℃가 바람직하다.

또한, 전구체 물질들이 완전하게 용융되기 위해서는 분말들의 반응기내 체류 시간이 중요하다. 반응기내 체류시간은 액적을 반응기 내부로 유도해 주는 운반기체의 유량 및 반응기 온도에 의존하며, 운반기체의 유량에 따라 Ba계 유리분말 합성을 위한 최적의 반응기 온도가 변하게 되기 때문으로, 본 발명에서는 상기 액적을 투입한 후 운반기체의 유량 변화를 통해 액적이 0.1 ~ 30초 사이로 반응기 내에 체류할 수 있도록 하는 것이 바람직하다.

또한, 운반기체의 유량은 분무열분해 장치의 크기에도 많이 의존한다. 즉, 반응기의 크기에 따라 최적의 운반기체 유량을 설정하여 분말들의 반응기 내 체류시간을 어느 정도 이상으로 유지시켜야 하는데, 반응기 온도가 일정 온도 이상으로 증가하는 경우에 있어서는 Ba계 유리를 구성하는 일분 성분들의 휘발이 발생하여 유전체 조성으로 사용하기 어렵게 된다. 따라서, 반응기 온도의 최적화를 통해 유 리 조성물의 휘발을 최소화 해 주어야할 필요가 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

실시예 1: 반응기 온도 변화에 따른 Ba계 유리분말의 제조

본 발명은 다양한 반응기 온도 조건에서 분무열분해 공정에 의해 Ba계 유리분말을 합성하였다. 분무열분해 공정은 액적 발생부, 생성된 액적이 고운의 에너지에 의하여 반응하는 반응부, 및 생성된 입자를 포집하는 백필터로 구분하였다.

액적 발생부는 1.7 ㎒의 진동수에서 작동하는 산업용 가습기를 사용하였으며, 17개의 초음파 진동자에 의해 발생된 다량의 액적을 반응기 내부로 원활하게 운반시키는 운반기체는 공기를 사용하였다. 이때 유량은 20 ℓ/min로 일정하게 유지시켰으며, 반응부는 길이 1000 ㎜, 내경 50 ㎜인 석영관을 사용하였다.

본 실시예에서의 Ba계 유리분말 조성은 BaO 21 몰%, ZnO 41 몰%, B₂O₃ 28 몰% 및 SiO₂ 10몰% 이며, 초음파 분무장치에 의해 발생된 다량의 액적이 건조, 석출, 열분해 및 용융이 일어나는 반응부의 온도는 700℃에서 1500℃로 변화시켰다. 분무 용액은 증류수에 Ba(NO₃)₂, H₃BO₃, TEOS, ZnO와 질산염의 농도를 0.5M이 되도록 제조하였다.

도 1은 본 발명의 분무열분해 공정 조건하에서 반응기 온도별로 합성된 Ba계 유리분말의 전자현미경 사진을 나타낸 것으로, 반응기 온도 1100℃ 이하에서는 유리분말들이 속이 빈 형태를 하고 있는데 반해 (도 1a의 (A) 및 (B) 참조), 반응기 온도 1200℃ 내지 1400℃ 사이에서 얻어진 유리분말들은 완벽한 구형의 형상을 가지면서 치밀한 내부 구조를 가지고 있음이 확인되었다(도 1a의 (C) 내지 (E) 참조).

이로써, 반응기 온도 1100℃ 이하에서는 유리분말들이 완전하게 용융되지 않고, 반응기 온도 1200 ~ 1400℃에서는 완전하게 용융된 것을 알 수 있다.

그러나, 반응기 온도 1500℃에서 얻어진 유리분말들은 완벽한 구형의 형상을 가지고 있으나, 마이크론 크기와 나노 크기의 분말들이 바이모달 형태의 입도를 가지고 있다(도 1b 참조). 이러한 바이모달 형태의 입도 분포는 반응기 온도가 너무 높기 때문인데, 반응기 온도가 높은 경우에는 Ba계를 구성하는 성분들의 휘발이 일어나 증기를 형성하고, 이러한 증기들은 기상 응축 공정에 의해 핵이 형성되고 성장에 의해 나노 분말들이 얻어지게 된다. 따라서, 분무열분해 공정에 의한 Ba계 유리분말 합성에 있어서는 반응기 온도의 최적화가 매우 중요하다.

도 2는 반응기 온도별로 합성된 유리분말들의 XRD 스펙트럼을 나타낸 것이다. 반응기 온도 1000℃ 이상에서는 용융에 의해 완전한 유리상이 얻어졌음을 확인할 수 있다. 그러나, 이러한 제조 조건은 분무열분해 공정의 장치 크기 등에 의존하기 때문에 장비 변화에 따라 최적화가 이루어져야 하며, 구체적으로 반응기 온도 및 운반기체 유량 변화를 통해 Ba계 유리분말의 반응기 내 체류 시간을 0.1초에서 30초 이내로 유지시켜 주어야 한다.

본 발명에 따른 분무열분해 공정 하에서는 최적의 반응기 온도 및 운반기체의 유량이 각각 1400℃ 및 20 ℓ/min 인 것으로 확인되었다.

도 3 및 도 4는 상기 최적 조건에서 합성된 유리분말의 투과 전자현미경(TEM) 사진과 열적 특성을 나타내는 열분석 곡선도이다. 합성된 Ba계 유리분말은 완벽한 구형 형상 및 치밀한 내부 구조를 가지고 있으며, 또한 전이 온도가 517.3℃로 낮은 값을 나타내었다.

실시예 2: 운반기체 유량 변화에 따른 Ba계 유리분말의 제조

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 Ba계 유리분말을 제조하되, 운반기체의 유량을 달리하면서 합성하였다.

구체적으로 분무열분해 공정의 반응기 온도는 1400℃로 고정하고, 운반기체로 사용된 공기의 유량은 10, 20, 30 및 40 ℓ/min으로 변화시켰다.

운반기체의 유량이 30 ℓ/min 이상일 때 얻어진 유리분말들은 구형의 형상을 가지나 속이 빈 형태를 하고 있었으므로 운반기체 유량이 일정 이상인 경우에 있어서는 분말들의 반응기 내 체류시간이 짧아 완전하게 용융이 일어나지 않았을 것으로 여겨진다. 반면, 운반기체의 유량이 10 및 20 ℓ/min 일 때 얻어진 Ba계 유리분말을 구형의 형상을 가지면서 내부가 치밀한 구조를 하고 있음을 확인할 수 있었다.

실시예 3: 전구체 용액의 농도에 따른 나노 사이즈 Ba계 유리분말의 제조

상기 실시예 1과 동일한 방법으로 Ba계 유리분말을 제조하되, 반응기 온도 및 운반기체의 유량을 각각 1400℃ 및 20 ℓ/min으로 일정하게 유지시키면서 나노 사이즈의 분말을 제조하기 위하여 전구체 용액의 농도를 0.5M에서 0.05M까지 변화시켰다.

도 5는 전구체 용액의 전체 몰 농도가 각각 (A) 0.05 및 (B) 0.15M 일 때 얻어진 유리분말들의 전자현미경 사진이다.

상기 도 5에서 나타낸 바와 같이, 전체 몰 농도가 0.05M인 경우 유리분말은 구형의 형상을 가지면서 내부가 치밀한 구조를 하고 있을 뿐만 아니라 분말들은 200 ~ 600 ㎚ 사이의 크기(평균 490 ㎚)인 것을 확인하였다 (도 5의 (A) 참조).

실시예 4: 유전체 조성 변화에 따른 Ba계 유리분말의 제조

상기 실시예 1과 동일한 Ba계 유전체 조성으로 하고, 유리 전이점을 낮추기 위해 상기에 더하여 Na₂CO₃를 전체 조성물 총 중량의 0 내지 20중량% 범위로 첨가하되, 열팽창계수의 저하와 증가는 억제하였다. 이때 반응기 온도 및 운반기체의 유량은 각각 1400℃ 및 20 ℓ/min로 일정하게 유지시켰다.

도 6은 Na₂CO₃의 첨가량에 따른 유리 전이점(Tg)의 변화를 나타낸 열분석 곡선도이고, 도 7은 Na₂CO₃ 첨가시 소성온도에 따른 유전체 층의 가시광선 영역에서의 광 특성을 나타낸다.

상기 도 6 및 도 7에서와 같이, Na₂CO₃의 첨가량에 따라 유리 전이점은 그 양에 비례해서 감소하면서, 소성온도 또한 감소되는 것을 확인할 수 있었다.

실시예 5: Ba계 유리분말을 활용한 유전체 페이스트 특성 평가

본 발명에 따른 최적의 반응기 온도인 1400℃ 및 운반기체 유량 20 ℓ/min의 조건 하에서 얻은 유리분말들을 사용하여 유기용매와 혼합하여 유전체 페이스트를 제조하였다.

구체적으로, 분무열분해 공정에 의해 합성된 구형 형상의 Ba계 유리분말들을 용매 부틸카르비톨 아세테이트과 부틸 카르비톨과 혼합하고, 바인더로 에틸셀룰로즈, 가소재는 디부틸프탈레이트로 이루어진 유기 비이클과 혼합하여 유전체 페이스트를 제조하였다.

상기 유전체 페이스트는 탈포 공정을 거쳐 스크린 인쇄법에 의해 소다라임 유리 기판 위에 코팅하고, 120℃에서 건조 후 520 ~ 580℃에서 30분간 소성하여 투명 유전체를 제작하였다.

도 8은 유전체 페이스트를 나타낸 것이며, 도 9는 상기 유전체 페이스트를 580℃에서 소성하여 얻어진 유전체 층의 전자현미경 사진이다. 또한, 도 10은 상기 유전체 층의 가시광선 영역에서의 광특성을 나타낸 것으로, 상기 유전체 층은 가시광선 영역에서 94%의 높은 광투과율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다(도 10 참 조).

이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

이상 상세히 기술한 바와 같이, 본 발명은 플라즈마 디스플레이의 투명 유전체 등의 재료로 사용 가능한 Ba계 유리분말 및 그의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.

본 발명에 따른 Ba계 유리분말은 완벽한 구형 형상을 하고 있으며, 서브마이크론에서 수 마이크론 사이의 초미세 크기를 갖기 때문에 밀링 공정을 거지치 않고도 매우 균일한 조성을 나타낸다.

그 결과, 본 발명의 Ba계 유리분말을 스크린 프린팅 등을 통해 제작된 유전체는 후막 내부에 기포를 포함하지 않을뿐더러 가시광선 영역에서 매우 높은 광 투과율을 가지고 있으며, 물리적 기계적인 막의 특성이 우수하므로 플라즈마 디스플레이 등에서 투명 유전체, 격벽, 후면판용 유전체 등으로 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (7)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 1) 초산염(acetate), 질산염(nitrate), 염화물(chloride) 수화물(hydroxide), 산화물(oxide)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 전구체 물질을 증류수 또는 알코올에 용해시켜 0.02 ~ 3 M의 전구체 용액을 제조하는 단계;

   2) 상기 전구체 용액을 분무장치에 투입하여 0.1 ~ 100 ㎛ 직경의 액적을 발생시키는 단계;

   3) 온도가 1400℃로 유지되는 반응기 내로 상기 액적을 투입하는 단계; 및

   4) 상기 반응기 내에 투입된 액적의 체류시간을 운반기체 유량 변화를 통해 0.1 ~ 30초 사이로 유지시켜 BaO 15 내지 35 몰%, B₂O₃ 20 내지 35 몰%, ZnO 15 내지 45 몰%, SiO₂ 5 내지 15 몰%의 조성으로 구성되고, 0.2 ~ 3 마이크론의 크기를 갖는 유전체용 구형 Ba계 유리분말을 수득하는 단계;를 포함하되,

   상기 4) 단계의 운반기체는 20 ℓ/min으로 유량을 변화시키는 것을 특징으로 하는 분무열분해 공정에 의한 유전체용 구형 Ba계 유리분말의 제조방법.
5. 제 4항에 있어서, 상기 분무장치는 초음파 분무장치, 공기노즐 분무장치, 초음파노즐 분무장치, 디스크 타입 액정 발생장치 또는 필터 팽창 액적 발생장치(filter expansion aerosol generator; FEAG)를 포함하는 것을 특징으로 유전체용 구형 Ba계 유리분말의 제조방법.
6. 삭제
7. 삭제

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