KR100849450B1 - 순금속·합금 초미분말의 제조방법 - Google Patents

순금속·합금 초미분말의 제조방법 Download PDF

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이시하라 야쿠힌 가부시끼가이샤
제이에프이 미네랄 가부시키가이샤
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Abstract

저렴한 원료를 사용할 수 있고 게다가 효율적인 제조를 할 수 있는 순금속·합금 초미분말의 제조방법을 제안하는 것을 목적으로 하여, 금속염화물 함유 원료를 가열하여, 발생한 금속염화물 증기를 수소가스로 환원하여 순금속의 초미분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 금속염화물 함유 원료중에 이 금속염화물을 구성하는 금속의 단체를 혼합하고, 상기 금속염화물로서, 원자가가 2 이상인 금속염화물 중, 원자가가 큰 금속염화물을 사용한다. 또, 합금의 초미분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 원료로서, 합금성분 중 1∼(전체 합금성분수-1)의 합금성분에 대해서는 금속염화물을, 그 밖의 합금성분에 대해서는 금속 단체를 사용한다.
Figure 112006026461593-pct00006
순금속, 합금, 초미분말, 금속염화물, 수소가스, 적층세라믹, 콘덴서, 내부전극, 니켈.

Description

순금속·합금 초미분말의 제조방법{PROCESSES FOR PRODUCTION OF ULTRAFINE PARTICLES OF PURE METALS AND ALLOYS}
본 발명은 적층세라믹 콘덴서 등의 내부전극, 니켈수소전지와 그외의 전극 등에 사용되는 순금속 및 합금의 초미분말의 제조방법에 대한 제안이다.
Ni, Cu, Ag 등의 도전성을 갖는 금속 분말은, 적층 세라믹 콘덴서의 내부전극, 니켈수소 이차전지의 다공성 전극, 연료전지의 중공 다공성 전극, 그외에 여러 전자부품의 전극 등을 형성하는 재료로서 사용되고 있는 것이다. 특히, 입경이 0.4㎛ 이하의 금속 초미분말은 페이스트 성상이 양호하고, 게다가 도체부분의 미세한 패턴화나 박층화가 가능하므로, 전자회로의 도체형성용으로서 수요가 급속하게 높아지고 있다.
이들 금속의 초미분말의 제조방법으로서는, 가스중 증발법, 플라즈마중 증발법, 기상 화학반응법, 액상 환원석출법 등이 알려져 있고, 각각의 입자의 특성이나 금속의 종류, 생산규모 등에 맞추어서 개발이 진행되고 있다. 그중에서도, 기상 화학반응법은 고가인 장치를 필요로 하지 않고, 비용적으로도 유리하다고 생각되어, 공업적 규모에서의 생산에 사용되고 있다.
이 기상 화학반응법은 비점이 낮은 금속화합물을 기화하고, 열분해반응이나 환원반응을 일으키게 하여, 기상으로부터 입자를 석출시키는 방법인데, 금속 초미분말의 제조에는, 금속염화물의 증기를 수소가스를 사용하여 환원하는 소위 기상환원법에 의한 것이 주로 적용되고 있다. 그 이유는, 금속염화물은 저비점에서 기화하기 쉬워, 환원 가스에 의해 용이하게 금속으로 환원되기 때문이다.
상기 초미분말의 원료가 되는 금속염화물에는, 원료 코스트가 조금 높아도, 원자가가 작은 화합물을 사용하는 것이 보통이다. 예를 들면, Cu 초미분말을 제조하는 경우에는, CuCl을 원료로 하고, 수소가스를 사용하여, 하기 식:
2CuCl+H2 → 2Cu+2HCl
의 환원반응을 일으키게 하여, 초미분말을 생성시키고 있다. 즉 다시 말해서, 원료로서 CuCl보다 원자가가 큰 CuCl2를 사용한 경우에는, 원료 코스트가 저렴한 반면, 환원반응이 하기와 같이 2단계로 진행되기 때문에, 반응이 복잡하여 제어가 어렵고, 또한, 환원에 요하는 수소량도 2배가 되어, 오히려 제조 코스트의 상승을 초래한다는 문제가 있기 때문이다.
2CuCl2+H2 → 2CuCl+2HCl
2CuCl+H2 → 2Cu+2HCl
따라서, 금속 초미분말의 제조원료로서, 고가의 원자가가 작은 금속염화물 대신, 저렴한, 원자가가 큰 금속염화물을 사용할 수 있는 기술이 개발되면, 제조 코스트를 대폭 줄일 수 있게 된다.
또, 이러한 기상환원법은, 금속 단체 분말의 제조 이외에, 합금분말의 제조 에도 이용되고 있다. 그 방법으로서는,
1) 미리 목적으로 하는 합금성분의 금속염화물을 혼합해 두고, 이 혼합물을 가열하여 금속염화물의 혼합증기를 발생시켜, 수소가스로 환원하는 방법,
2) 합금성분의 금속염화물의 증기를 각각 발생시키고, 이들 증기를 반응관내에 도입하여 혼합하고, 수소가스로 환원하는 방법,
등이 알려져 있다. 그러나, 이들 방법은, 원자가가 작은 금속염화물을 원료로 하고 있기 때문에 원료 코스트가 높을 뿐만 아니라, 얻어지는 합금 미분말의 조성도 안정하지 않다는 결점이 있어, 실용화하기에는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은, 기상환원법에 의해 금속 초미분말을 제조하는 방법에 있어서, 저렴한 원료를 사용할 수 있고 게다가 효율적으로 제조할 수 있는 순금속의 초미분말 제조방법을 제안하는 것에 있다. 또, 본 발명의 다른 목적은, 원하는 조성을 갖는 합금 초미분말을 저렴하게 또한 안정하게 제조할 수 있는 합금 초미분말의 저렴한 제조방법을 제안하는 것에 있다.
발명자들은 제조 코스트가 높은 것으로 알려져 있는 기상수소환원법의 저코스트화를 목적으로 하여 종래 사용되고 있는 금속염화물보다도 저렴한, 소위 원자가가 큰 금속염화물을 포함하는 원료를 사용한 초미분말을 제조하는 방법에 대해서 예의 연구를 행했다. 그 결과, 의외로, 원자가가 큰 금속화합물과 금속 단체를 혼합한 원료를 사용하여, 종래의 제조방법과 같이 원자가가 작은 고가의 금속염화물을 원료로 하는 경우보다도, 초미분말을 효율적으로 또한 저렴하게 제조할 수 있는 것을 발견했다. 또한, 이 지견을 응용함으로써, 2원계나 3원계 이상의 합금의 초미분말도 종래법보다도 저렴하게 또한 안정하게 제조할 수 있는 것도 발견했다. 본 발명은 상기의 신규한 지견에 기초하여 완성된 것이다.
즉, 상기 지견에 기초하는 본원 발명은, 금속염화물 함유 원료를 가열하고, 발생한 금속염화물 증기를 수소가스로 환원하여 순금속의 초미분말을 제조하는 방법에서, 상기 금속염화물함유 원료중에, 이 금속염화물을 구성하는 금속의 단체를 혼합한 것을 특징으로 하는 순금속 초미분말의 제조방법이다.
또한, 본 발명의 제조방법에서는, 상기 금속염화물로서, 원자가가 2 이상인 금속염화물중, 원자가가 큰 금속염화물을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 금속염화물이 염화제2구리(CuCl2), 염화제2철(FeCl2), 및 염화니켈(NiCl2) 중 어느 1종인 것이 바람직하다.
또, 본원 발명은 금속염화물 함유 원료를 가열하여, 발생한 금속염화물 증기를 수소가스로 환원하여 합금의 초미분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 원료로서, 합금성분중 1∼전체 합금성분수-1의 금속에 대해서는 금속염화물을, 그 밖의 합금성분에 대해서는 금속 단체를 사용하는 것을 특징으로 하는 합금 초미분말의 제조방법이다.
또한, 본 발명의 제조방법에서는, 상기 금속염화물은 염화제2구리(CuCl2), 염화제1구리(CuCl), 염화제2철(FeCl3), 염화제1철(FeCl2), 염화니켈(NiCl2), 염화코발트(CoCl2) 및 염화제1주석(SnCl2) 중의 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 제조방법에서는, 상기 금속 단체는 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 은(Ag), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 크롬(Cr), 바나듐(V), 게르마늄(Ge) 및 안티몬(Sb) 중의 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하다.
상기의 구성에 관계되는 본 발명에 의하면, 기상환원법에 의해 순금속 초미분말을 제조할 때의 원료로서, 저렴한 원자가가 큰 금속염화물과 단체금속을 사용할 수 있으므로, 제조 코스트를 대폭 저감할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 원하는 조성을 갖는 합금의 초미분말의 제조도 저렴하게 효율적으로 안정하게 제조할 수 있다.
도 1은 금속 초미분말 제조장치의 구조를 도시하는 모식도이다.
도 2는 Ni-Cu합금 초미분말제조에 있어서의 원료중에의 금속 Cu 첨가량과 생성 미분말중의 Cu 함유량의 관계를 도시하는 도면이다.
도 3은 Ni-Cu합금 초미분말중의 Cu 함유량과 격자정수의 관계를 도시하는 도면이다.
도 4는 Ni-Co합금 초미분말 제조에 있어서의 원료중에의 금속 Co 첨가량과 생성 미분말중의 Co 함유량의 관계를 도시하는 도면이다.
발명을 실시하기 위한 최량의 형태
발명자들은 기상수소환원법에 의해, 원자가가 큰 금속염화물을 원료로 하여 금속 초미분말을 제조하는 방법에 대해, 도 1에 도시하는 횡형반응기를 갖는 시작 실험장치를 사용하여 연구를 행했다. 이 장치에서의 횡형반응기(1)는 주로 반응관 의 외부로부터 가열로(5, 6)에 의해 가열되는 원료 증발부(2), 환원부(3), 외주부를 냉각기(7)에 의해 수냉된 냉각부(4)로 구성되어 있다. 제조하고자하는 금속 초미분말의 원료(8)(금속염화물 등)는 증발용기(9)에 넣어지고, 미리 가열된 원료 증발부(2)에 장입된다. 가열된 금속염화물은 온도상승과 함께 증발하고, 반응관의 좌측의 캐리어 가스 도입구(10)로부터 흘려지는 Ar가스에 의해 환원부(3)로 운반되고, 여기에서, 반응관의 좌측의 도입구(11)로부터 도입된 수소가스와 반응함으로써 환원되어, 금속 초미분말을 생성한다. 금속 초미분말을 포함한 가스는 냉각부(4)에서 냉각되고, 배출구(12)를 통과하여 초미분말 포집부로 인도되어 금속 초미분말이 회수된다.
(실험 1)
발명자들은 이 연구의 과정에서, 생성한 금속 초미분말의 양이, 장입한 원료중에 포함되는 금속량보다도 많을 경우가 있는 것에 착목했다. 그리고, 그 원인은, 도 1에 도시하는 금속 초미분말 시작 장치의 반응관 내부에 사용한 금속에 유래하는 것인 것으로 추정했다. 즉, 상기 증량의 원인은, 원료로부터 발생한 금속염화물의 증기가 반응관 내부의 금속과 접촉하여 반응하고, 그 금속의 염화물을 생성하여 증발하고, 또한 환원 가스인 수소가스와 반응하여 원래의 금속으로 환원되어, 목적으로 하는 금속 초미분말중에 포함된 것으로 생각되었다.
이것은, 원료로서 사용한 금속염화물의 표준생성 에너지에 의해, 반응관 내부에 사용된 금속의 염화물의 표준생성 에너지쪽이 크면, 그 금속은 원료의 금속염화물의 염소와 반응하여 염화물로 되어 기상중으로 이행하고, 역으로, 원료의 금속 염화물은 금속으로 되어서 석출하는 쪽이 에너지적으로 유리하게 되기 때문이다.
그래서, 발명자들은, 상기 추정을 확인하기 위해서, 염화제2구리(CuCl2)의 분말에 금속구리(Cu)판을 작게 절단하여 섞은 것을 원료 증발용기에 채우고, 이 현상의 재현을 시험했다. 이 실험조건 및 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112006026461593-pct00001
표 1로부터 명확한 바와 같이, 생성한 Cu 초미분말의 양은, 염화제2구리(CuCl2) 중에 포함되는 Cu양보다 많은 양이 얻어지고 있어, 발명자들의 상기 추정이 정확한 것이 확인되었다. 게다가, 의외로, 이 실험에서, 상기 Cu 초미분말을 얻기 위해서 흘린 수소가스량은, 종래, 염화제2구리(CuCl2)로부터 Cu 초미분말을 생성할 때의 양과 동일한 유량이었다. 즉, 생성한 Cu 초미분말의 증량분의 수소가스가 삭감된 것을 알 수 있었다. 또한, 생성된 초미분말의 평균입경은 0.35㎛이며, 종래법의 값과 변화는 없었다.
이 실험의 결과로부터, 상기 환원반응은 이하와 같이 진행한 것으로 추정되었다. 즉, 원료 증발용기로부터 발생한 원자가가 큰 염화제2구리(CuCl2)의 증기는, 금속 Cu와 접촉하여 원자가가 작은 염화제1구리(CuCl)로 환원되는 동시에, 금속 Cu도 산화되어서 염화제1구리(CuCl)를 생성한다. 그 결과, 금속Cu로부터 생성한 염화제1구리(CuCl)의 분량만큼, 얻어지는 Cu 초미분말이 증가하게 된다. 또한, 상기 금속 Cu로부터 생성한 염화제1구리(CuCl)의 환원에는, 본래, 염화제2구리(CuCl2)의 환원에 사용되는 수소가스가 사용되므로, Cu 초미분말이 증량된 분량의 수소가스가 삭감되게 된다.
CuCl2+Cu → 2CuCl
2CuCl+H2 → 2Cu+2HCl
상기 실험 1의 결과는, 금속 초미분말의 제조원료로서, 고가인 원자가가 작은 금속염화물 대신, 저렴한 원자가가 큰 금속염화물과 금속 단체를 사용할 수 있는 것을 나타내는 것으로, 금속 초미분말의 원료 코스트의 대폭적인 삭감이 가능한 것을 의미하고 있다. 또한, 환원에 요하는 수소가스가 원자가가 작은 금속염화물을 원료로 한 경우와 동일해도 된다는 것은, 종래의, 원자가가 큰 금속염화물을 원료로 한 제조기술의 최대의 문제인 수소가스의 원단위가 높다고 하는 결점을 불식하는 것이다.
(실험 2)
다음에, 발명자들은 상기의 현상을 응용하면, 금속 A의 염화물과 그 염화물을 구성하는 금속 A와는 다른 금속 B를 혼합하여 원료로서 사용하면, 금속 A와 금속 B를 혼합한 금속 초미분말이 얻어진다고 생각하고, 그 확인 실험을 행했다. 이 실험에는 금속 A의 염화물로서 염화니켈(NiCl2)을, 금속 B로서 금속 Cu의 분말을 사용하고, 염화니켈에 대한 금속 Cu의 비율(몰비)을 다양하게 변화시켜서 혼합하고, 환원처리를 시험했다. 실험조건 및 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112006026461593-pct00002
표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 생성된 금속 초미분말의 양은, 장입한 염화니켈(NiCl2) 중에 포함되는 Ni양 보다 많은 값이 얻어지고 있고, 초미분말 중에는 Cu 미분말이 포함되어 있는 것이 시사되었다. 그래서, 이 초미분말의 Cu 함유량을 ICP 발광분광 분석장치를 사용하여 측정했다. 결과를 표 2중 및 도 2에 도시했는데, Ni 이외에 Cu의 함유가 확인되고, 이 함유율은 원료중의 Cu의 첨가량(몰비)이 많아짐에 따라 증가하고 있는 것을 알 수 있었다. 또한, 이 초미분말에 대해, X선회절을 행하고, 격자정수를 측정한 결과를 도 3에 도시했다. 초미분말의 격자정수는 Ni의 격자정수와 Cu의 격자정수의 중간에 있고, 또한, Cu함유량과 함께 거의 직선적으로 변화되고 있으므로, 생성한 초미분말은 금속 A와 금속 B의 초미분말이 섞인 것이 아니라, 금속 A와 B이 균일하게 합금화된 것을 알 수 있었다. 또한, 얻어진 합금 미분말의 입경은 0.4㎛ 이하인 0.3㎛ 이었다.
상기 환원반응은, 이하와 같이 진행한 것으로 추정된다. 즉, 원료 증발용기로부터 발생한 염화니켈(NiCl2) 증기의 일부가 혼합된 금속 Cu와 반응하여 염화제2구리(CuCl2) 또는 염화제1구리(CuCl)를 생성하여 증기로 되고, 또한 염화제2구리(CuCl2)의 증기는 금속 Cu와 반응하여 염화제1구리(CuCl)의 증기를 생성한다. 그 결과, 원료 증발용기로부터 발생한 증기 중에는, 염화제1구리(CuCl)의 증기와 염화니켈(NiCl2)의 증기가 혼재하게 되고, 이것들의 증기가 수소가스에 의해 환원되어, Ni와 Cu로 이루어지는 합금 초미분말을 생성한 것이라고 생각된다.
NiCl2+Cu → CuCl2+Ni
CuCl2+Cu → 2CuCl
NiCl2+2Cu → 2CuCl+Ni
2CuCl+H2 → 2Cu+2HCl
NiCl2+H2 → Ni+2HCl
상기의 실험 2의 결과는, 예를 들면, 텅스텐이나 몰리브덴을 합금성분으로 하는 합금 초미분말을 생성하기 위해서는, 고가인 6염화 텅스텐(WCl6)이나 5염화 몰리브덴(MoCl5) 등의 염화물을 원료로 하지 않고, 저렴한 금속 텅스텐이나 금속 몰리브덴과 저렴한 다른 합금성분의 금속염화물을 혼합하여 원료로 함으로써, 목적으로 하는 합금 초미분말을 생성할 수 있는 것을 나타내고 있다. 또, 그 합금성분의 조정은 도 2로부터 명확한 바와 같이, 원료중에 배합하는 금속 A의 염화물과 금속 B의 배합비율을 변화시킴으로써 정밀도 좋게 조정할 수 있다. 그리고, 이 결과를 응용하면, 이론적으로는, 2원계 뿐만 아니라, 3원계 이상의 다원계의 합금 초미분말 제조에도 적용할 수 있는 것을 나타내는 것이다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명은 종래 기술과는 전혀 다른 신규한 지견 에 기초하여 개발된 것이다.
또한, 본 발명에 따른 순금속의 초미분말 제조방법에서는, 원료로서 사용하는 금속염화물은, 상기한 바와 같이, 원료 코스트, 수소가스원 단위의 면으로부터, 원자가가 큰 금속염화물을 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들면, 염화제2구리(CuCl2), 염화제2철(FeCl3), 염화니켈(NiCl2) 등의 원자가가 2가 이상인 금속염화물을 사용하는 것이 필요하다.
또, 합금 초미분말을 제조하는 방법에서는, 원료로서 사용하는 금속염화물은 원자가가 큰 것을 사용하는 것이, 순금속의 경우와 동일하게, 원료 코스트나 수소원 단위의 점에서는 바람직하다. 그러나, 원자가가 작은 금속염화물(예를 들면, 염화니켈(NiCl2))에서도 동일한 현상(금속 A의 염화물의 환원과 금속 B의 산화에 의한 금속 B의 염화물의 생성)이 일어나, 고가인 금속 B의 염화물을 사용할 필요가 없다는 효과가 있으므로, 사용할 수 있다.
합금 초미분말의 원료로서 사용할 수 있는 금속염화물로서는, 예를 들면, 염화제2구리(CuCl2), 염화제1구리(CuCl), 염화제2철(FeCl3), 염화제1철(FeCl2), 염화니켈(NiCl2), 염화코발트(CoCl2) 및 염화제1주석(SnCl2) 등을 들 수 있다.
또, 합금 초미분말을 제조할 경우, 종래 기술에서는, 합금성분의 수의 종류만큼의 금속염화물을 사용하고 있었다. 그러나, 본 발명에서는, 이들 금속염화물중, 적어도 1개 이상을 금속 단체로 치환할 수 있다. 한편, 모든 합금성분을 금속 단체f로 치환하면 반응에 기여하는 염소원이 없어지기 때문에, 치환할 수 있는 상한은 (합금성분수-1) 이다.
원료로서 사용할 수 있는 금속 단체로서는, 예를 들면, 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 은(Ag), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 크롬(Cr), 바나듐(V), 게르마늄(Ge) 및 안티몬(Sb) 등을 들 수 있다.
또한, 합금성분 중 어느 성분의 원료에 금속염화물을 사용하고, 어느 성분의 원료에 금속 단체를 사용하는지는, 각 합금성분(금속)의 염화물의 표준생성 에너지를 비교하고, 표준생성 에너지가 큰 즉 염화물을 생성하기 쉬운 성분(금속)에 금속 단체를 사용하도록 하면 효율 좋게 초미분말의 생성을 행하게 할 수 있다.
실시예 1
도 1에 도시한 금속 초미분말 시작 장치를 사용하여 Fe 초미분말을 제조했다. 이 제조시에는 금속염화물로서 염화제2철, 금속 단체로서 금속철분을 첨가·혼합한 것을 원료로서 사용하고, 소정량을 원료 증발용기에 투입하고, 증발로와 환원로를 소정 온도로 설정하여 유지한 후, 캐리어 가스(Ar 가스)와 환원 가스(H2 가스)를 흘리고나서, 원료 증발용기를 반응관의 증발부까지 밀어내고, 증발용기로부터 발생한 철염화물 증기를 캐리어 가스에 의해 환원부에 반송하고, 수소가스에 의해 환원하고, 철 초미분말을 생성시키는 처리를 행했다. 이때의 제조조건과 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다. 이 결과로부터, 본 발명은 Cu 이외의 금속의 초미분말 제조에도 적용할 수 있는 것을 알 수 있다.
Figure 112006026461593-pct00003
실시예 2
도 1에 도시한 금속 초미분말 시작 장치를 사용하여, Ni합금의 초미분말을 제조했다. 원료에는, 금속염화물로서 염화니켈(NiCl2)을 사용하고, 합금성분이 되는 금속으로서, Mo, Nb 및 Co의 금속 분말을 사용했다. 제조조건과 얻어진 분말의 성분의 분석결과를 표 4에 나타낸다. 이 표로부터, 얻어진 분말중에는, 목적으로 한 금속성분(Mo, Nb, Co)이 포함되어 있고, 그 함유량은 원료의 배합량(몰비)이 많을 수록 높은 것을 알 수 있다. 도 4에, 금속 Co분말을 사용했을 때의 결과를 도시했다. 미분말중의 Co함유량이 원료중에 첨가한 금속 Co량과 양호한 상관 관계가 있어, 조성제어를 정밀도 좋게 할 수 있는 것을 나타내고 있다. 또, 얻어진 분말에 대해, X선 회절을 행하고, 격자 정수를 측정한 결과, 이들 분말은 합금화 되어 있는 것이 확인되었다. 이 결과로부터, 본 발명은, Ni-Cu 합금 뿐만 아니라, Ni-Mo 합금, Ni-Nb 합금 및 Ni-Co 합금의 초미분말의 제조에도 적용할 수 있고, 또, 원료의 배합을 변화시킴으로써, 합금의 조성을 제어할 수 있는 것을 알 수 있었다.
Figure 112006026461593-pct00004
실시예 3
도 1에 도시한 금속 초미분말 시작 장치를 사용하여, Ni-W-Fe 3원계 합금의 초미분말의 제조를 행했다. 원료에는, 금속염화물로서 염화니켈(NiCl2)을 사용하고, 합금성분이 되는 금속으로서 W와 Fe의 금속 분말을 사용했다. 제조조건과 얻어진 분말의 성분분석 결과를 표 5에 나타낸다. 이것으로부터, 얻어진 분말 중에는, 목적으로 한 금속성분(W, Fe)이 함유되어 있는 것을 알 수 있었다. 또, 얻어진 분말에 대해, X선 회절에 의해 격자정수를 측정한 결과, 이들 분말은 합금화 되어 있는 것이 확인되었다. 이들 결과는, 본 발명이 2원계 뿐만 아니라, 3원계 합금의 초미분말의 제조에도 적용할 수 있는 것을 나타내는 것이다.
Figure 112006026461593-pct00005
본 발명의 기술은 순금속 및 합금의 초미분말의 제조방법에 한하지 않고, 복수의 원료를 사용하여 목적물을 합성하는 각종 약제의 제조방법에 적용할 수 있다. 또, 본 발명에 의해 제조된 순금속 및 합금의 초미분말은 니켈수소 전지 등의 전극재료 이외에, 각종 전자부품 분야에서의 회로형성용 도전성 재료로서도 사용할 수 있다.

Claims (6)

  1. 금속염화물을 가열하여 발생한 금속염화물 증기를 수소가스로 환원하여 순금속의 초미분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 금속염화물중에 이 금속염화물을 구성하는 금속의 단체를 혼합한 것을 특징으로 하는, 순금속 초미분말의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속염화물로서, 원자가가 2 이상인 금속염화물을 사용하는 것을 특징으로 하는, 순금속 초미분말의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 금속염화물이, 염화제2구리(CuCl2), 염화제2철(FeCl3) 및 염화니켈(NiCl2) 중 어느 1종인 것을 특징으로 하는, 순금속 초미분말의 제조방법.
  4. 금속염화물을 가열하여 발생한 금속염화물 증기를 수소가스로 환원하여 합금의 초미분말을 제조하는 방법에 있어서, 원료로서 합금성분 중 1∼전체 합금성분수-1의 합금성분에 대해서는 금속염화물을, 그 밖의 합금성분에 대해서는 금속 단체를 사용하는 것을 특징으로 하는, 합금 초미분말의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 금속염화물이, 염화제2구리(CuCl2), 염화제1구리(CuCl), 염화제2철(FeCl3), 염화제1철(FeCl2), 염화니켈(NiCl2), 염화코발트(CoCl2) 및 염화제1주석(SnCl2) 중의 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는, 합금 초미분말의 제조방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 상기 금속 단체가 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co), 은(Ag), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb), 탄탈(Ta), 크롬(Cr), 바나듐(V), 게르마늄(Ge) 및 안티몬(Sb) 중의 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는, 합금 초미분말의 제조방법.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS6290908A (ja) * 1985-10-17 1987-04-25 Nippon Kokan Kk <Nkk> 磁気記録用磁性粉の製造法
JP2000345217A (ja) * 1999-05-31 2000-12-12 Toho Titanium Co Ltd 金属粉末の製造装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS6290908A (ja) * 1985-10-17 1987-04-25 Nippon Kokan Kk <Nkk> 磁気記録用磁性粉の製造法
JP2000345217A (ja) * 1999-05-31 2000-12-12 Toho Titanium Co Ltd 金属粉末の製造装置

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