KR100836544B1 - 산화 반응용 장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함하는 반응기 및 이를 사용하는 방법으로, 분자 산소-함유 기체를 위한 하나 이상의 유입 파이프가 반응기내로 연장되어 있고, 상기 파이프는 반응기내의 파이프의 실질적인 부분을 불활성 유체로 둘러싸기 위한 수단 및 임의적으로는 또한 화염(flame), 반응 시약, 생성물, 촉매 또는 이들의 배합물이 반응기로부터 유입 파이프로 진입하는 것을 억제하기 위한 수단을 갖는 반응기 및 방법. 상기 반응기 및 방법은 유동층 반응에 특히 적합하다.

Description

산화 반응용 장치 및 방법{APPARATUS AND PROCESS FOR OXIDATION REACTIONS}
도 1은 본 발명에 따르는 유동층 반응기의 단면도를 개략적인 형태로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따르는 유입 파이프의 세가지 설계의 단면도를 개략적인 형태로 나타낸 것이다.
1: 반응기 8: 생성물용 유출구
2: 촉매 유동층 10: 분자 산소-함유 기체용 유입구
3: 불활성 기체 공급용 외부 파이프 11: 말단 상자
4: 그리드 12: 분자 산소-함유 기체 공급
5: 냉각 코일 14: 불활성 기체 공급
6: 유동화 기체용 유입구 15: 압력 변화 검출 수단
7: 반응물용 유입구 20 및 21: 오리피스 판
본 발명은 일반적으로 분자 산소-함유 기체(molecular oxygen-containing gas)를 불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함한 반응기로 도입하기 위한 장치, 및 분자 산소-함유 기체가 불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함한 반응기로 도입되는 방법에 관한 것이다.
불균일 기상 반응용 고체 촉매와 함께 분자 산소-함유 기체가 수반되는 방법에서의 반응기 및 이의 사용은 공지되어 있다.
불균일 기상 반응용 고체 촉매와 함께 분자 산소-함유 기체가 수반되는 방법에서의 유동층 반응기 및 이의 사용은 또한 공지되어 있다.
예를 들어, EP-A-0685449 는 에틸렌 및 아세트산을 하나 이상의 유입구를 통해 유동층 반응기로 공급하고, 산소-함유 기체를 하나 이상의 추가적인 유입구를 통해 유동층 반응기로 공급하고, 유동층 촉매 물질과 접촉하여 에틸렌, 아세트산 및 산소가 반응하여 비닐 아세테이트를 생산할 수 있도록 하면서, 유동층 반응기에서 산소-함유 기체, 에틸렌 및 아세트산을 함께 합치고, 유동층 반응기로부터 비닐 아세테이트를 회수하는 것을 포함하는, 유동층 반응기에서 비닐 아세테이트를 제조하기 위한 방법을 개시한다. EP-A-0685449 에 따르면, 상기 산소는 순수한 형태 또는 질소 또는 이산화탄소와 같은 불활성 기체와의 부가혼합물로서 첨가될 수 있다. 산소 및 탄화수소는 그들 모두가 반응기내에 있는 한 혼합되지 않으므로, 촉매는 그들이 만날 때 존재하고, 반응이 즉시 진행되어 산소 분압을 하강시킨다. 따라서, 산소-함유 기체가 에틸렌 및 아세트산 반응물에 더하여 하나 이상의 추가적인 유입구를 통해 반응기로 공급되는 것의 이점은, 상당히 높은 수준의 산소가 인화성 기체 혼합물의 높은 적재없이 안전하게 사용되도록 하는 것이다.
또한, EP-A-0546677은 유동층 반응 영역에서 에탄의 아세트산으로의 산화 방 법을 개시한다. EP-A-0546677에서 설명된 실시예에 있어서, 에탄은 물, CO, CO2, O2, 에틸렌 및 에탄을 함유한 재순환 흐름과 합쳐지고, 배합된 흐름은 유동층 반응기로 공급된다. 분자 산소-함유 흐름 및 스팀은 개별적으로 유동층 반응기로 도입된다. 뜨거운 산화 생성물은 반응기의 정점(top)에서 유출된다.
본 출원의 우선일 후에 발행된 WO 01/03823 은 산소 공급을 수행하기 위한 도관, 상기 도관으로부터 스파저(sparger) 외부로의 산소 공급 통로용 도관에 연결된 노즐, 오리피스(orifice) 및 슈라우드(shroud)를 포함한 노즐, 및 도관 및 또한 상기 슈라우드의 실질적으로 완전한 길이의 슈라우드를 둘러싼 절연체(예: 세라믹 절연체)를 포함하는, 유동층 반응기로의 산소 주입용 스파저에 관한 것이다. 상기 장치는 프로판 암모산화(ammoxidation)를 통한 아크릴로니트릴의 생산에 사용될 수 있다.
분자 산소-함유 기체가 수반되는 불균일 기상 반응용 유동층 반응기의 사용은 분자 산소-함유 기체에서 고농도의 산소가 사용되는 것을 가능하게 한다. 그러한 고농도의 산소는 안전성 위험을 제시할 수 있다(예를 들어, 공급 파이프가 특히 반응기내에서 부서지는 경우임.).
불균일 기상 반응용 촉매를 포함하는 반응기로의 분자 산소-함유 기체의 안전한 도입을 위한 장치의 필요성은 유동층 반응기에만 제한되는 것이 아니라, 그러한 분자 산소-함유 기체가 또한 고정층 반응기로 도입되는 경우에도 그러하다. 따라서, 불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함한 반응기로의 분자 산소-함유 기체 의 안전한 도입을 위한 장치가 필요하다.
본 발명에 따르면, 분자 산소-함유 기체를 위한 하나 이상의 유입 파이프(여기서, 유입 파이프는 상기 반응기에서 불활성 유체로 상기 파이프의 실질적인 부분을 둘러싸기 위한 수단을 갖는다)가, 반응기 내로 연장된 불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함하기 위한 반응기가 제공된다.
본 발명에 따르면, 분자 산소-함유 기체가 불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함한 반응기로 도입되는 방법이 또한 제공되며, 여기서 상기 분자 산소-함유 기체는 상기 반응기로 연장된 하나 이상의 유입 파이프를 통해 상기 반응기로 도입되며, 상기 유입 파이프는 상기 반응기에서 상기 파이프의 실질적인 부분을 불활성 유체로 둘러싸는 수단을 갖는다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 유입 파이프는 화염, 반응 시약, 생성물, 촉매 또는 이들의 배합물이 반응기로부터 유입 파이프로 진입하는 것을 억제하기 위한 수단을 추가로 갖는다.
본 발명은 상기 반응기에서 상기 파이프의 실질적인 부분을 불활성 유체로 둘러싸기 위한 수단, 및 또한 임의적으로 화염, 반응 시약, 생성물, 촉매 또는 이들의 배합물이 유입 파이프로 진입하는 것을 억제하기 위한 수단을 갖는, 분자 산소-함유 기체를 위한 하나 이상의 유입 파이프로 상기 필요성에 대한 해결책을 제공한다.
불활성이라는 것은 상기 불활성 유체가 반응기에서 분자 산소-함유 기체 및/ 또는 다른 반응물과의 반응에 대해 실질적으로 저항성이 있음을 의미한다. 전형적으로, 반응기내의 유입 파이프의 85% 이상을 불활성 유체로 파이프를 둘러싸기 위한 수단에 의해 둘러싼다.
상기 반응기에서 하나 이상의 유입 파이프의 실질적인 부분을 둘러싸는 불활성 유체는 예를 들어, 질소, 이산화탄소, 헬륨, 아르곤, 네온, 크립톤 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 불활성 기체를 포함할 수 있다. 소량의 산소가 어떤 위험도 나타내지 않는다면, 불활성 유체내에 또한 존재할 수 있다.
상기 반응기에서 불활성 유체로 유입 파이프의 실질적인 부분을 둘러싸기 위한 수단은 반응기내에 분자 산소-함유 기체를 위한 하나 이상의 유입 파이프의 실질적인 부분을 둘러싸고 불활성 유체의 공급이 제공되는 외부 파이프를 포함할 수 있다. 외부 파이프는 또한 유입 파이프에 구조적인 지지를 제공하는 이점을 지닐 수 있으며, 따라서 유입 파이프는 그렇지 않은 경우보다 더 작아질 수 있어, 감소된 분자 산소-함유 기체의 적재량을 갖는다. 이것은 안전성을 증진시킨다. 추가적인 이점은 외부 파이프가 분자-산소 함유 유입 파이프에 열적 절연성을 제공할 수 있어, 반응기에서 반응 시약이 유입 파이프 상에서 응축될 잠재성을 감소시킨다. 상기 외부 파이프는 상기 유입 파이프와 동심이거나, 또는 하나 이상의 유입 파이프의 실질적인 부분을 둘러싸기에 적합한 임의의 형태가 될 수 있다. 바람직하게는, 불활성 유체로 유입 파이프를 둘러싸기 위한 수단 너머로, 유입 파이프는 아주 짧은 길이에 의해, 예를 들어 적합한 용접 접합을 달성하기에 단지 충분한 정도가 반응기로 연장된다.
유입 파이프 및 상기 파이프를 불활성 유체로 둘러싸기 위한 수단의 상이한 팽창을 가능하게 하기 위한 수단이 제공될 수 있다. 그러한 상이한 팽창 수단은 유입 파이프에서 곡관(bend) 및/또는 피그-테일(pig tail)을 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 반응기에서 유입 파이프의 부분을 둘러싸는 불활성 유체의 압력은 유입 파이프에서 분자 산소-함유 기체의 압력과는 다르다. 이 경우에 있어서, 유입 파이프가 파괴 및/또는 누수되면, 유입 파이프를 둘러싼 불활성 유체로부터의 또는 유체로의 기체의 흐름을 검출함으로써, 이것을 조사할 수 있다. 따라서, 불활성 유체가 분자 산소-함유 기체보다 더 높은 압력이라면, 유입 파이프의 파괴 또는 누수의 경우에, 불활성 유체의 압력 강하가 검출되고/되거나(불활성 유체가 제한된 또는 봉합된 소스(source)로부터 공급된다면), 예를 들어 반응기의 기체 유출물에서 불활성 유체의 존재가 검출된다. 그러한 더 높은 압력은 산소-함유 기체가 불활성 기체(이것은 높은 적재물을 가지고, 따라서 위험성이 존재한다)의 공급으로 유출될 가능성을 또한 감소시킨다. 또한, 산소-함유 기체의 압력보다 더 높은 압력의 불활성 유체의 사용은, 파이프의 파손이 있는 경우에, 불활성 유체의 유출이 산소-함유 기체를 희석시키고 안전성을 증진시킨다는 것을 의미한다. 역으로, 불활성 유체가 분자 산소-함유 기체보다 더 낮은 압력이라면, 유입 파이프의 파괴 또는 누수는 불활성 유체의 압력 상승(불활성 유체가 봉합된 소스로부터 공급된다면) 및/또는 유입 파이프를 둘러싼 불활성 유체에서 분자 산소-함유 기체의 검출에 의해서 검출될 수 있다. 유입 파이프의 파괴 또는 누수가 불활성 유체의 압력 변화에 의해 검출될 수 있도록, 유입 파이프를 둘러싼 불활성 유체를 봉합할 수 있다. 대안적으로, 사소한 누수를 보충하기에 충분하지만, 불활성 유체에서의 압력 강하에 의해 검출할 수 있는 주요한 실패의 경우에는 불충분한, 불활성 유체의 제한된 공급이 제공될 수 있다.
따라서, 상기 반응기는 (a) 상기 유입 파이프를 둘러싼 상기 불활성 유체의 압력의 변화를 검출하기 위한 수단, (b) 상기 반응기로부터의 기체 유출물에서 불활성 유체의 존재를 검출하기 위한 수단, 및 (c) 상기 유입 파이프를 둘러싼 상기 불활성 유체에서 분자 산소-함유 기체를 검출하기 위한 수단을 하나 이상 추가적으로 포함할 수 있다. 하나 이상의 이러한 검출기 수단은 위험한 상황이 발생하면 - 예를 들어, 유입 노즐의 특정 수 이상이 막힘 및/또는 유입 파이프를 둘러싼 불활성 유체의 손실 - 산소-함유 기체의 공급을 자동적으로 차단하기 위한 수단에 조작가능하게 연결될 수 있다.
적합하게는, 유입 파이프에서 분자 산소-함유 기체의 압력은 100 kPa 내지 10 MPa 범위내이다. 적합하게는, 실질적으로 유입 파이프를 둘러싼 불활성 유체와 분자 산소-함유 기체의 압력차는 1kPa 내지 10MPa 범위내이다. 바람직하게는, 불활성 유체는 분자 산소-함유 기체의 압력보다 더 큰 압력이다.
화염, 반응 시약, 생성물, 촉매 또는 이들의 배합물이 반응기로부터 유입 파이프로의 진입을 억제하기 위한 수단은 반응기에서의 압력보다 더 큰 압력으로 유입 파이프로 분자 산소-함유 기체를 공급하는 것을 포함할 수 있는데, 이것은 폭발을 야기할 수 있는 역류를 방지하기 위해서이다. 유입 파이프에서 상기 기체의 압력은 충분히 높아서, 유입 파이프에 인접한 반응기에서 산소-함유 기체 기포의 폭발의 경우에도 진입을 방지할 수 있다.
화염, 반응 시약, 생성물, 촉매 또는 이들의 배합물이 반응기로부터 유입 파이프로 진입하는 것을 억제하기 위한 수단은 예를 들어, 하나 이상의 오리피스를 포함하는 제한 수단을 반응기내의 유입 파이프의 유출구에 설치하는 것을 포함할 수 있다. 이러한 제한 수단은 화염, 반응 시약, 생성물, 및 촉매의 역류를 감소 또는 방지할 수 있는데, 특히 유동층 반응기에서 사용될 때 그러하다. 상기 제한 수단은 진입을 억제하기에 적합한 배압을 제공할 수 있지만, 촉매에 해를 입히지 않는 기체 유출 속도를 제공한다. 하나 이상의 오리피스와 같은 상기 제한 수단은 유입 파이프로부터 일정한 흐름을 제공하기 위해, 바람직하게는 반응기내의 유입 파이프의 유출구로부터 충분한 거리에 위치한다. 반면에, 하나 이상의 오리피스와 같은 상기 제한 수단은 잠재적인 폭발을 피할 수 있도록, 바람직하게는 반응기에서 유입 파이프의 유출구에 충분히 가깝게 위치한다. 적합한 중간물로서, 하나 이상의 오리피스와 같은 상기 제한 수단은 유입 파이프의 끝에서 4 내지 5 파이프 직경만큼에 위치하는 것이 바람직하다. 하나 이상의 오리피스와 같은 상기 제한 수단은 불활성 유체로 유입 파이프를 둘러싸기 위한 수단에 의해 둘러싸인 유입 파이프의 영역 내에 바람직하게는 위치한다. 따라서, 예를 들어, 유입 파이프를 둘러싼 불활성 유체의 압력 강하는 상기 제한 수단에 대한 유입 파이프의 배후 연소를 검출하기 위해 사용될 수 있다.
둘 이상의 유입 파이프가 본 발명의 반응기에 제공될 수 있다. 바람직하게는, 이들은 산소-함유 기체의 고른 분포를 위해 반응기의 단면을 가로질러 위치해야 한다. 유입구는 그들 사이에서 화염 전파가 일어나지 않도록 충분히 떨어져서 위치해야 한다. 바람직하게는, 유입구 사이의 거리는 잠재적인 화염 길이를 상당히 초과한다. 잠재적인 화염 길이는 유입 파이프 직경 및 기체 유입 속도와 같은 인자에 의해 결정된다. 분자 산소-함유 기체가 유입구 영역에서 분산 및 혼합되도록, 유입구의 위치가 결정되고 유입 압력 및 속도가 선택되어야 한다. 유입구는 반응기 벽에 너무 가깝지 않게 위치해야 하는데, 예를 들어 불량한 기체의 분산을 피하기 위해, 및 폭발에 이은 충격파와 같은 만약의 경우에 있어서의 안전을 위해서이다. 유입구는 분자 산소-함유 기체가 반응기에서 표면 또는 다른 구조물, 예를 들어 다른 반응물 유입구를 직접적으로 침범하지 않도록 위치해야 한다.
유입 파이프용 분자 산소-함유 기체는 낮은 적재를 갖고 임의적으로 작업 중단동안 안전성 퍼지(purge)가 제공되는 일반적인 말단 상자와 같은 일반적인 소스로부터 제공될 수 있다. 분자 산소-함유 기체 및 다른 기체들은 또한 본 발명에 따라서가 아닌, 다른 유입구에 의해 반응기로 도입될 수 있는데, 예를 들어 재순환 기체 및/또는 혼합 공급 기체에서 성분으로 도입될 수 있다. 본 발명의 이점은 높은 산소 농도의 분자 산소-함유 기체를 도입하는 안전한 수단을 제공한다는 것이다.
본 발명의 사용에 적합한 분자 산소-함유 기체는 질소, 이산화탄소, 아르곤 등과 같은 불순물이 소량 함유된 공기, 산소-풍부 공기 및 산소 기체이다. 불 순물의 농도는 바람직하게는 0.4 부피% 이하이다. 분자 산소-함유 기체에서 산소의 농도는 적합하게는 20 부피% 초과 범위, 바람직하게는 30 내지 100 부피% 범위이다.
유입 파이프는 분자 산소-함유 기체의 공급에 사용할 수 있게 연결되도록 조절된다. 분자 산소-함유 기체의 공급은 하나 이상의 흐름 제한 수단, 예를 들어 하나 이상의 오리피스를 통해 제공될 수 있는데, 이들은 분자 산소-함유 기체의 유입 파이프로의 흐름을 제한한다. 이것은 반응기에서 유입 파이프가 상당히 손상되고/되거나 다른 유입구가 막히는 경우에, 흐름을 제한하는 이점이 있다.
유동층 반응기에서, 하나 이상의 유입 파이프는 분자 산소-함유 기체가 유동 촉매층 아래보다는 유동 촉매층에 직접 도입되도록 바람직하게 위치된다. 바람직하게는 유입구는 상기 층에서 아래로 향하는데, 이것은 상기 층이 조작 가능하지 않을 때 고체의 진입을 감소시키는 이점을 가진다.
바람직하게는, 상기 반응기는 유동층 반응기이다. 유동층 반응기는 다른 반응물로부터 개별적으로 분자 산소-함유 기체를 도입하는 것으로 인한 이점을 갖는다. 본 발명의 이점은 분자 산소-함유 기체가 유동층 반응기의 유동층 촉매내로 직접 도입될 때 증진된 안전성을 제공한다는 것이다.
본 발명의 사용을 위해 적합한 방법, 특히 유동층 방법은 (a) 올레핀의 아세트옥실레이션, 예를 들어 에틸렌, 아세트산 및 산소의 비닐 아세테이트 생성 반응, (b) 에틸렌의 아세트산으로의 산화 및/또는 에탄의 에틸렌 및/또는 아세트산으로의 산화, (c) 프로필렌, 프로판 또는 이들의 혼합물의 아크릴로니트릴로의 암모산화, 및 (d) C4 류의 말레산 무수물로의 산화를 포함한다.
본 발명은 실시예 및 도면을 참조하여 설명될 것이며, 도 1 은 본 발명에 따르는 유동층 반응기의 단면도를 개략적인 형태로 나타낸 것이고, 도 2 는 본 발명에 따르는 유입 파이프의 세가지 설계의 단면도를 개략적인 형태로 나타낸 것이다.
도 1을 참조하면, 에틸렌의 비닐 아세테이트로의 아세트옥실레이션과 같은 유동층 반응용 반응기(1)은 사용시 적합한 그리드(4) 상에 지지된 실리카 지지체상에 지지된 팔라듐/금 촉매와 같은 유동층 촉매(2)를 함유한다. 반응기 (1)은 분자 산소-함유 기체용 유입구(10)가 하나 이상 제공된다. 상기 유동층 반응기 (1)은 또한 유입구 (6)을 통해 재순환 기체, 에틸렌 반응물 및 임의적으로 산소 반응물을 포함하는 유동화 기체의 공급 및 냉각 코일(5)가 제공된다. 아세트산 반응물의 공급은 또한 유입구(7)을 통해 제공된다. 냉각 코일(5)는 뜨거운 유체의 공급이 제공되어, 작업 시작시에 반응기를 가열하는데 사용될 수 있다.
각각의 유입 파이프(10)의 한쪽 끝은 일반적인 낮은 적재 말단 상자(11)에 연결되며, 이것은 차례로 분자 산소-함유 기체의 공급(12) 및 임의적으로 작업 중단 안전성 퍼지(보이지 않음)에 연결된다. 각각의 유입 파이프는 반응기(1)내로 연장되고, 반응기에서 유입 파이프의 실질적인 부분은 질소와 같은 불활성 기체의 공급(14)에 의해 연결된 외부 파이프(3)에 의해 둘러싸인다. 사용 중에, 유입 파이프(10)에서 분자 산소-함유 기체의 압력은 반응기(1)에서의 압력보다 크며, 외부 파이프(3)에서 불활성 기체의 압력은 유입 파이프(10)에서 분자 산소-함유 기체의 압력보다 더 크다. 불활성 기체의 공급에는 유입 파이프(10)이 누수 또는 파괴되는 경우에 압력의 변화를 검출하기 위한 수단(15)이 제공된다.
도 2 는 도 1에 보여지는 것처럼 본 발명에 따른 유입 파이프의 세가지 설계의 개략적인 단면도를 보여준다. 반응기(1) 내의 각각의 유입 파이프(10)의 실질적인 부분은 질소와 같은 불활성 기체의 공급에 연결된 외부 파이프(3)에 의해 둘러싸인다. 각각의 유입 파이프(10)은 분자 산소-함유 기체의 공급을 제한하기 위한 오리피스 판(20) 및 화염, 반응 시약, 생성물, 및 유동층 촉매의 진입을 감소 또는 방지하기 위한 파이프의 유출구 근처에 오리피스 판(21)이 제공된다. 적합하게는, 오리피스 판은 하나 이상의 오리피스, 예를 들어 삼각점에 3개의 오리피스를 가지며, 화염, 반응 시약, 생성물 및 유동층 촉매의 진입을 억제하기에 충분한 배압을 제공하지만, 유동층 촉매의 과도한 마찰에 이르지 않는 기체의 유출 선형 속도를 제공한다. 첫번째 설계(도 2a)에서, 유입 파이프(10)은 단지 짧은 거리에 의해 외부 파이프(3)으로부터 동심원적으로 연장된다. 두번째 설계(도 2b)에서, 유입 파이프 (10)은 단지 짧은 거리에 의해 외부 파이프(3)으로부터 방사상으로 연장된다. 하나 이상의 유입 파이프가 도 2c에 보이는 것처럼 일반적인 외부 파이프에 의해 둘러싸일 수 있다.
도 1 및 도 2의 장치는 비닐 아세테이트를 생산하기 위한 에틸렌의 아세트옥실레이션과 같은, 분자 산소-함유 기체의 사용을 포함하는 방법에서 사용될 수 있다. 사용 중에, 에틸렌 반응물 및 재순환 기체는 유입구(6)을 통과하여 반응기(1)에서 촉매층(2)을 유동화한다. 아세트산 반응물(바람직하게는 액체)은 유입구(7)을 통해 유동층에 도입된다. 분자 산소-함유 기체는 하나 이상의 유입 파이프(10)을 통해 유동층 촉매로 도입된다. 반응열은 냉각수가 공급되는 냉각 코일(5)에 의해 적어도 부분적으로 제거된다. 기체 반응 생성물은 유출구(8)로부터 제거된다.
질소와 같은 불활성 기체는 유입 파이프(10)내의 분자 산소-함유 기체의 압력보다 큰 압력으로 반응기(1)내의 유입 파이프의 실질적인 부분을 둘러싼 외부 파이프(3)에 공급된다. 유입 파이프의 파괴 또는 누수의 경우에 있어서, 이것은 검출기(15)에 의해 압력 변화로써 검출될 수 있고, 적당한 조작 작용이 취해질 수 있다.
유사한 장치가 분자 산소-함유 기체의 사용을 수반하는 관련된 다른 반응(예를 들어, 에틸렌의 아세트산으로의 산화 및/또는 에탄의 에틸렌 및/또는 아세트산으로의 산화, 프로판, 프로필렌 또는 이들의 혼합물의 아크릴로니트릴 생성을 위한 암모산화 및 C4류의 말레산 무수물로의 산화)에서 사용될 수 있다.
본 발명은 불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함한 반응기로의 분자 산소-함유 기체의 안전한 도입을 위한 장치로서, 특히 유동층 반응에 적합하다.

Claims (46)

  1. 불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함하는 유동층 반응기로서, 그리드 (grid); 상기 반응기 내로 연장된 하나 초과의 분자 산소-함유 기체용 유입 파이프; 상기 반응기내의 상기 유입 파이프의 85% 내지 100% 를 불활성 기체로 둘러싸는 수단; (a) 상기 유입 파이프를 둘러싼 상기 불활성 기체의 압력 변화를 검출하기 위한 수단 (b) 상기 반응기로부터의 기체 유출물에서 불활성 기체의 존재를 검출하기 위한 수단 및 (c) 상기 유입 파이프를 둘러싼 상기 불활성 기체에서 분자 산소-함유 기체를 검출하기 위한 수단 중 하나 이상을 포함하고, 상기 둘러싸는 수단은 불활성 기체의 공급이 제공되고, 유입 파이프를 둘러싼 불활성 기체는 봉합되거나 또는 불활성 기체의 공급이 사소한 누수를 보충하기에 충분한 제한된 공급인 것을 특징으로 하는 유동층 반응기.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 불활성 기체는 질소, 이산화탄소, 헬륨, 아르곤, 네온, 크립톤, 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 반응기.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 둘러싸는 수단은, 상기 반응기 내의 분자 산소-함유 기체용 하나 이상의 유입 파이프의 85% 내지 100% 를 둘러싸는 하나 이상의 외부 파이프를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 유입 파이프 및 상기 둘러싸는 수단의 상이한 팽창을 가능하게 하는 수단을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 유입 파이프들 각각은 화염, 반응 시약, 생성물, 촉매 및 이들의 배합물이 반응기로부터 유입 파이프로 진입하는 것을 억제하기 위한 수단을 추가로 갖는 것을 특징으로 하는 반응기.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 진입 억제 수단은 상기 반응기내의 압력보다 더 높은 압력으로 상기 유입 파이프내의 분자 산소-함유 기체를 제공하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  12. 제 10 항에 있어서, 상기 진입 억제 수단은 상기 유입 파이프의 유출구에 대한 제한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 제한 수단은 하나 이상의 오리피스(orifice)를 포함하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  14. 삭제
  15. 제 12 항에 있어서, 상기 제한 수단은 유입 파이프의 말단으로부터 4 내지 5 파이프 직경만큼에 위치하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  16. 제 12 항에 있어서, 상기 제한 수단은 상기 둘러싸는 수단에 의해 둘러싸인 상기 유입 파이프의 영역 내에 위치하는 것을 특징으로 하는 반응기.
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 제 1 항에 있어서, 상기 유입 파이프용 상기 분자 산소-함유 기체는 낮은 적재를 갖는 일반적인 말단 상자로부터 제공되는 것을 특징으로 하는 반응기.
  20. 제 1 항에 있어서, 상기 유입 파이프들 각각은, 분자 산소-함유 기체의 유입 파이프로의 흐름을 제한하는 하나 이상의 흐름 제한 수단을 통해 제공되는 분자 산소-함유 기체의 공급에 사용가능하게 연결되도록 조절되는 것을 특징으로 하는 반응기.
  21. 삭제
  22. 올레핀의 아세트옥실레이션; 에틸렌, 아세트산 및 산소의 비닐 아세테이트 생성 반응; 에틸렌의 아세트산으로의 산화; 에탄의 에틸렌 및/또는 아세트산으로의 산화; 프로필렌, 프로판 또는 이들의 혼합물의 아크릴로니트릴로의 암모산화; 및 C4류의 말레산 무수물로의 산화로 구성되는 군으로부터 선택된 방법에서의, 제 1 항에 청구된 반응기의 사용 방법.
  23. 분자 산소-함유 기체가 불균일 기상 반응용 고체 촉매를 포함하는 반응기로 도입되는 방법에 있어서, 상기 분자 산소-함유 기체는 상기 반응기내로 연장된 하나 이상의 유입 파이프를 통해 상기 반응기로 도입되며, 상기 유입 파이프는 상기 반응기내의 상기 파이프의 85% 내지 100% 를 불활성 유체로 둘러싸는 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 삭제
  25. 제 23 항에 있어서, 상기 불활성 유체는 불활성 기체를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제 25 항에 있어서, 상기 불활성 기체는 질소, 이산화탄소, 헬륨, 아르곤, 네온, 크립톤, 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  27. 제 23 항에 있어서, 상기 반응기는 제 5 항에 청구된 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  28. 제 23 항에 있어서, 상기 반응기는 제 6 항에 청구된 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 삭제
  30. 삭제
  31. 삭제
  32. 제 23 항에 있어서, 유입 파이프의 85% 내지 100% 를 둘러싼 불활성 유체와 분자 산소-함유 기체와의 압력차가 1 kPa 내지 10 MPa 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  33. 제 32 항에 있어서, 상기 불활성 유체는 분자 산소-함유 기체의 압력보다 큰 압력인 것을 특징으로 하는 방법.
  34. 제 23 항에 있어서, 상기 반응기는 제 10 항에 청구된 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제 23 항에 있어서, 상기 반응기는 제 11 항에 청구된 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  36. 제 23 항에 있어서, 상기 반응기는 제 12 항에 청구된 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  37. 제 23 항에 있어서, 상기 반응기는 제 13 항에 청구된 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  38. 삭제
  39. 제 23 항에 있어서, 상기 반응기는 제 15 항에 청구된 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  40. 제 23 항에 있어서, 상기 반응기는 제 16 항에 청구된 반응기를 포함하는 것 을 특징으로 하는 방법.
  41. 삭제
  42. 삭제
  43. 제 23 항에 있어서, 상기 분자 산소-함유 기체는 낮은 적재를 갖는 일반적인 말단 상자로부터 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
  44. 제 23 항에 있어서, 상기 분자 산소-함유 기체는 분자 산소-함유 기체의 유입 파이프로의 흐름을 제한하는 하나 이상의 흐름 제한 수단을 통해 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
  45. 삭제
  46. 제 23 항에 있어서, 올레핀의 아세트옥실레이션; 에틸렌, 아세트산 및 산소 의 비닐 아세테이트 생성 반응; 에틸렌의 아세트산으로의 산화; 에탄의 에틸렌 및/또는 아세트산으로의 산화; 프로필렌, 프로판 또는 이들의 혼합물의 아크릴로니트릴로의 암모산화; 및 C4류의 말레산 무수물로의 산화로 구성되는 군으로부터 선택된 방법을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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