KR100830707B1 - 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물 및 이의제조 방법 - Google Patents

겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물 및 이의제조 방법 Download PDF

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Abstract

겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물 및 이의 제조 방법이 제공된다. 상기 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물은 20 내지 25 중량%의 아크릴 디스퍼젼, 3 내지 7 중량%의 W/O형 에멀젼 증점제, 0.1 내지 1 중량%의 동결방지 보조제, 45 내지 55 중량%의 충진제, 증점제를 보조하는 0.2 내지 1 중량%의 경량 충진제, 0.1 내지 0.5 중량%의 화이버, pH를 조절하고 고형분을 분산시키는 0.1 내지 0.5 중량%의 첨가제 및 17 내지 25 중량%의 물을 포함한다.
타일 접착제, 내한성

Description

겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물 및 이의 제조 방법{Anti-freezing adhesive composition for ceramic tiles and fabricating method the same of}
본 발명은 타일 접착제 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 저온 조건에서 안정성 있는 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 세라믹 타일 접착제는 영하와 같은 저온 조건에서 시공할 경우, 물의 결빙 현상에 따른 부피 팽창 및 타일 접착제의 경화 메커니즘 상의 결함으로 인하여 상온에서와 같은 물성을 발현할 수 없다. 또한 저온의 조건하에서 타일 접착제를 보관 또는 운반하는 경우, 타일 접착제가 동결되고 다시 융해되는 과정에서 물리적 성질이 변할 수 있다.
이에 따라 저온 조건에서 시멘트계 제품을 수성계 타일 접착제를 이용하여 시공할 경우, 타일 접착제의 물성 등이 변화지 않도록 주로 실내에서 시공을 하거나 난방을 이용하여 상온을 유지하는 조건 하에서 시공한다.
저온 조건에서 타일 접착제의 안정성을 향상시키기 위해, 타일 접착제가 동결되지 않도록 알코올과 같은 동결방지제를 사용한다. 이 경우 동결이 방지되는 효과는 있었으나, 시공시 작업성이 떨어지는 문제가 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 저온에서 안정성 있고 작업성이 우수한 타일 접착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 저온에서 안정성 있고 작업성이 우수한 타일 접착제 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 달성하기 위하여 본 발명의 실시예에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물은 20 내지 25 중량%의 아크릴 디스퍼젼, 3 내지 7 중량%의 W/O형 에멀젼 증점제, 0.1 내지 1 중량%의 동결방지 보조제, 45 내지 55 중량%의 충진제, 증점제를 보조하는 0.2 내지 1 중량%의 경량 충진제, 0.1 내지 0.5 중량%의 화이버, pH를 조절하고 고형분을 분산시키는 0.1 내지 0.5 중량%의 첨가제 및 17 내지 25 중량%의 물을 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물 의 아크릴 디스퍼젼은 -20 내지 0 ℃의 유리전이온도를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 첨가제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 동결방지 보조제는 프로필렌 글리콜이며, 충진재는 중질 탄산칼슘이며, 화이버는 셀룰로즈 화이버이며, 첨가제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법은 20 내지 25 중량%의 아크릴 디스퍼젼, 3 내지 7 중량%의 W/O형 에멀젼 증점제, 0.1 내지 1 중량%의 동결방지 보조제, 45 내지 55 중량%의 충진제, 증점제를 보조하는 0.2 내지 1 중량%의 경량 충진제, 0.1 내지 0.5 중량%의 화이버, pH를 조절하고 고형물을 분산시키는 0.1 내지 0.5 중량%의 첨가제, 및 17 내지 25 중량%의 물을 혼합하여 조성물을 제공하는 단계 및 조성물 내에 공기의 함량이 10 내지 30 부피%가 되도록, 200 내지 400 mmHg 압력 조건에서 조성물을 탈기 처리하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시예에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법에 있어 아크릴 디스퍼젼은 -20 내지 0 ℃의 유리전이온도를 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법에 있어 첨가제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올인 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법에 있어 동결방지 보조제는 프로필렌 글리콜이며, 충진재는 중질 탄산칼슘이며, 화이버는 셀룰로즈 화이버이며, 첨가제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올인 것이 바람직하다.
본 발명의 기타 구체적인 사항들은 하기 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
본 발명의 실시예들에 따른 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일접착제 조성물 은 아크릴 디스퍼젼, W/O형 에멀젼 증점제, 동결방지 보조제, 충진제, 경량 충진제, 화이버, 첨가제, 및 물을 포함한다.
아크릴 디스퍼젼은 본 발명의 타일 접착제에 접착력을 제공하는 역할을 한다. 본 발명의 접착제 조성물 중 아크릴 디스퍼젼은 2 내지 3종의 아크릴 단량체와 스티렌(styrene) 단량체 등을 유화중합시켜 합성될 수 있으며, 점착력, 접착력 등을 향상시키기 위하여 가교제를 첨가할 수 있다. 이에 의해 제조된 아크릴 디스퍼젼은 고형분이 45 내지 50 중량% 함유한 것일 수 있다. 여기서 아크릴 단량체는 예컨대, 메틸 메타크릴레이트(methyl methacrylate), n-부틸 아크릴레이트(n-butyl acrylate), 등의 경질 단량체, 2-에틸헥실 아크릴레이트(2-ethylhexyl acrylate), n-부틸 메타크릴레이트(n-butyl methacrylate), 2-에틸헥실 메타크릴레이트(2-ethylhexyl methacrylate) 등의 연질 단량체; 2-하이드록시 에틸 메타크릴레이트(2-hydroxy ethyl methacrylate), 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트(2-hydroxy ethyl acrylate) 등을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한 가교제는 다관능성 가교제 및 비닐계, 아크릴계, 스티렌 부타디엔계 또는 우레탄계 가교제 등이 사용될 수 있다.
아크릴 디스퍼젼은 유리전이온도(glass transition temperature; 이하 Tg라고 함)가 -20 내지 0 ℃인 것이 바람직하며, 특히 -10 내지 0 ℃인 것이 더욱 바람직하다. 아크릴 디스퍼젼의 유리전이온도가 0 ℃를 초과할 경우, 타일 접착제의 최저 조막 온도(Minimum Filming Temperature; MFT)가 높아서 겨울철과 같은 저온 조건에서 피막의 형성 및 경화가 용이하지 않으며, 비록 경화가 일어나더라도 내구성 이 현저히 떨어질 수 있다. 또한 아크릴 디스퍼젼의 유리전이온도가 -20 ℃ 미만일 경우, 접착제가 너무 부드럽게 되어 피착면과의 접착력이 떨어질 수 있다.
여기서 아크릴 디스퍼젼의 유리전이온도는 아크릴 디스퍼젼의 평균 분자량, 구조 및 선택되는 단량체의 종류에 의해 결정될 수 있다. 특히 본 발명의 실시예에 따른 타일 접착제 조성물에 있어 -20 내지 0 ℃의 유리전이온도를 가지는 아크릴 디스퍼젼은 저온의 유리전이온도를 가지는 단량체를 이용하여 제조될 수 있다. 예를 들어 아크릴 디스퍼젼은 2-에틸헥실 아크릴레이트, 2-하이드록시 에틸 아크릴레이트, 아크릴산, 스티렌 등과 같은 단량체를 이용하여 제조될 수 있다.
또한 아크릴 디스퍼젼의 평균 입경이 작을수록 접착력 및 저온 안정성이 뛰어나므로, 아크릴 디스퍼젼의 평균 입경이 작은 것이 바람직하다.
한편 아크릴 디스퍼젼의 함량은, 바람직하게 전체 타일 접착제 조성물에 대하여 20 내지 25 중량%일 수 있다. 아크릴 디스퍼젼의 함량이 20 중량% 미만이면 접착 강도가 떨어질 수 있으며, 25 중량% 초과이면 작업성 등의 측면에서 문제가 있을 수 있다.
W/O형 에멀젼 증점제는 타일 접착제에 고점도 및 칙소성(thioxotropy)을 제공할 뿐만 아니라, 저온 조건에서의 안정성을 제공하는 역할을 한다. W/O형 에멀젼 증점제는 예컨대, 불포화 이중결합을 가진 친수성 단량체 및 불포화 이중결합을 가진 소수성 단량체를 미네랄 오일 등에 유화시킨 것으로, 친수성 단량체 및 소수성 단량체 등의 고형분이 전체 W/O형 에멀젼 증점제를 기준으로 25 내지 35 중량%이며, 점도가 100 내지 1000 mPa·s일 수 있다. 친수성 단량체로는 스테아릴 메타크 릴레이트(stearyl methacrylate) 등을 사용할 수 있으며, 소수성 단량체로는 아크릴산(acrylic acid), 아크릴아마이드(acryl amide) 또는 메타크릴산(methacrylic acid) 등을 사용할 수 있다. 여기서 W/O형 에멀젼 증점제로는 예컨대. 상업적으로 시판되는 바스프(Basf)사의 제품명 CHP, 시바케미컬(Ciba chemical)사의 제품명 PTF 등을 이용할 수 있다.
W/O형 에멀젼 증점제는 통상의 알칼리 팽윤형 증점제 또는 메틸 셀룰로즈계 증점제에 비해, 타일 접착제에 원하는 점성을 효율적으로 제공할 수 있다. 이에 의해 통상의 알칼리 팽윤형 증점제 또는 메틸 셀룰로즈계 증점제를 사용함에 있어, 원하는 점도를 발현하기 위해 다량의 증점제를 사용하거나, 작업성과 저장안정성이 떨어지는 것을 방지하기 위해 별도의 첨가제를 사용하지 않을 수 있다. 즉 W/O형 에멀젼형 증점제는 타일 접착제에 점도를 효율적으로 제공할 뿐만 아니라 우수한 작업성, 낮은 경시 변화를 제공할 수 있다.
또한 W/O형 에멀젼 증점제는 유성층이 수성층을 둘러싸고 있는 형태로서 저온 조건에서 쉽게 동결되지 않으므로, 타일 접착제에 저온 조건에서의 안정성을 제공할 수 있다.
한편 W/O형 에멀젼 증점제의 함량은, 바람직하게 전체 접착제 조성물에 대하여 3 내지 7 중량%, 더욱 바람직하게는 4 내지 6 중량%일 수 있다. W/O형 에멀젼 증점제의 함량이 3 중량% 미만이면 점성, 칙소성 및 저온 안정성 등이 저하되는 문제가 있을 수 있으며, 7 중량%를 초과하면 원하는 점성이 초과되어 작업 안정성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
동결방지 보조제는 저온의 유리전이온도를 가지는 아크릴 디스퍼젼 및 W/O형 에멀젼 증점제 등과 더불어, 타일 접착제가 저온에서 동결되는 것을 방지하여 타일 접착제에 저온 조건에서의 안정성을 제공하는 역할을 한다. 동결방지 보조제로는 통상의 글리콜계를 광범위하게 사용할 수 있으나, 결빙 방지 효과 및 환경적인 측면에서 프로필렌 글리콜이 바람직하다.
한편 동결방지 보조제의 함량은 전체 타일 접착제 조성물에 대하여, 0.1 내지 1 중량%인 것이 바람직하다. 동결방지 보조제의 함량이 1 중량%를 초과할 경우, 타일 접착제의 접착 강도가 떨어지고고, 경화시간이 지연되는 등의 문제가 있을 수 있다.
충진제는 타일 접착제가 적절한 입경을 유지하도록 하여, 건조 시간을 단축시키며, 시공시 작업성을 용이하게 하는 역할을 한다. 충진제로는 탄산칼슘, 탈크, 실리카, 돌로마이트, 규조토 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 30 내지 100 μm의 입도 및 80 이상의 백색도를 가지는 중질 탄산칼슘을 사용할 수 있다. 여기서 충진제의 함량은 전체 타일 접착제 조성물에 대하여, 45 내지 55 중량%일 수 있다. 충진제의 함량이 45 중량% 미만일 경우 도막 강도가 떨어질 수 있으며, 55 중량%를 초과할 경우 접착력에 저하된다.
경량 충진제는 증점제를 보조하여 타일 접착제에 점도 및 칙소성을 제공할 뿐만 아니라 저온 조건에서의 안정성을 제공하는 역할을 한다. 경량 충진제로는 팽창 퍼라이트, 팽창 질석, 실리카폼, 폴리에스테르 코어 등을 사용할 수 있으며, 바 람직하게 60 내지 100 kg/m3의 가비중 및 0.1 내지 1mm의 입도를 가지는 팽창 퍼라이트를 사용할 수 있다.
경량 충진제는 밀도에 비해 부피가 크고 보수율이 높으므로, 증점제를 보조하여 피착된 타일이 처지는 것을 방지할 수 있다. 또한 경량 충진제는 다공성의 셀 구조로서 단열성이 우수하므로 타일 접착제가 저온에서 쉽게 동결되는 것을 방지하여, 타일 접착제에 저온 조건에서의 안정성을 제공할 수 있다.
한편 경량 충진제의 함량은 전체 접착제 조성물에 대하여, 0.2 내지 1 중량%인 것이 바람직하다. 경량 충진제의 함량이 0.2 중량% 미만이면 원하는 점성, 칙소성, 저온에서의 안정성 등이 나타나지 않을 수 있으며, 1 중량% 초과인 경우에는 흡수율이 높아 작업성 및 접착 강도가 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
화이버는 타일 접착제의 점성 향상 및 내부 결합력을 증대시키는 역할을 한다. 화이버로는 셀룰로즈계 화이버, 글라스 화이버, 폴리프로필렌 화이버 또는 세피오라이트 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 셀룰로즈계 화이버를 사용할 수 있다. 여기서 화이버의 함량은 전체 타일 접착제 조성물에 대하여, 0.1 내지 0.5 중량%가 바람직하며, 0.5 중량%를 초과하여 과량 사용하는 경우 시공시 작업성 및 접착 강도가 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
첨가제는 접착제 조성물 중의 고형분들을 고르게 분산시킬 뿐만 아니라, 전체 조성물의 pH를 조절하는 역할을 한다. 첨가제로는 바람직하게 2-아미노-2-메틸-1-프로판올을 사용할 수 있다. 2-아미노-2-메틸-1-프로판올은 통상의 암모니아수, 수산화 나트륨과 같은 강염기 pH 조절제에 비해 우수한 저장 안정성을 제공할 수 있다. 또한 2-아미노-2-메틸-1-프로판올은 육메타인산 나트륨(sodium hexametaphosphate)과 같은 별도의 분산제를 사용하지 않아도, 타일 접착제 조성물 중의 고형분들을 고르게 분산시킬 수 있다. 여기서 2-아미노-2-메틸-1-프로판올은 전체 타일 접착제 조성물에 대하여 0.1 내지 0.5 중량%일 수 있다.
물은 희석 용매 역할을 하며, 물의 함량은 바람직하게 전체 타일 접착제 조성물에 대하여 17 내지 25 중량%일 수 있다.
이하에서 본 발명의 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법에 관하여 설명한다.
본 발명의 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법은 타일 접착제 조성물을 혼합하는 단계 및 혼합된 조성물을 탈기(脫氣) 처리하는 단계를 포함한다.
타일 접착제 조성물은 아크릴 디스퍼젼, W/O형 에멀젼 증점제, 동결방지 보조제, 충진제, 경량 충진제, 화이버, 첨가제 및 물 등을 포함하며, 이에 대해서는 앞에서 설명하였으므로 상세한 설명은 생략하기로 한다.
다음으로 혼합된 조성물을 진공 처리한다. 이에 의해, 타일 접착제 조성물들을 혼합하는 과정에서 아크릴 디스퍼젼 등의 계면활성제에 의해 발생된 기포를 제거할 수 있다. 여기서 탈기 처리는 바람직하게 200 내지 400 mmHg의 압력 조건에서 실시하여, 전체 조성물에 대하여 공기의 함량이 10 내지 30 부피%일 수 있으며, 조 성물의 밀도가 1.2 내지 1.7kg/cm2일 수 있다. 압력 조건이 200 mmHg 미만일 경우 조성물 내의 공기의 함량이 부족하여 타일 접착제의 밀도 및 점도가 높아서 시공시 작업성 및 저온 조건에서의 안정성이 떨어질 수 있으며, 400 mmHg를 초과할 경우에는 조성물 내의 공기가 효율적으로 제거되지 않아 시공시 작업성이 떨어질 수 있다.
이하, 실험예 및 비교 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기 실시예 및 비교예에서 백분율 및 혼합비는 별도의 언급이 없으면 중량을 기준으로 한다. 또한 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 설명을 생략한다.
<실험예 1>
타일 접착제 조성물의 제조
니더형 교반기에 물 220g 넣고 교반을 하면서, 프로필렌 글리콜 8g, 셀룰로즈 화이버 3g, 2-아미노-2메틸-1-프로판올 3g을 넣었다. 상기 조성물들을 교반하여 충분히 분산, 용해시킨 후, 아크릴 디스퍼젼(Tg: -10 ℃)을 230g 투입하고 5분 동안 교반하였다. 그리고 W/O형 에멀젼 증점제(시바 케미컬사에서 제조된 상품명 PTF) 40g을 3분간에 걸쳐 일정하게 투입한 후, 10분 동안 교반하였다. 이후 팽창 퍼라이트(경동 세라텍사에서 제조된 상품명 CR-6) 10g, 탄산칼슘 486g을 20분 동안 일정하게 투입하며, 100 rpm의 속도로 교반하였다. 다음으로 300 mmHg의 압력 및 50 rpm의 회전 조건 하에서 5분 동안 탈기 처리하였다. 이에 의해 고형분의 함량 63 중량%, 공기 함량 15 부피%, 밀도 1.3 kg/cm2을 가지는 타일 접착제 조성물을 제조하였다.
<실험예 2 내지 4 및 비교 실험예 1 내지 4 >
타일 접착제 조성물의 제조
하기 표 1에 나타난 조성물 및 조성비를 사용하여, 상기 실험예 1에서와 같은 방법으로 타일 접착제 조성물을 제조하였다. 여기서 알칼리 팽윤형 증점제는 롬&하스(Rohm & Hass)사에서 제조된 상표명 TT-615을 사용하였다.
단위(g) 실험예1 실험예2 실험예3 실험예4 비교실험예1 비교실험예2 비교실험예3 비교실험예4
아크릴 디스퍼젼 Tg: -10 ℃ 230 230 - - 230 - - -
Tg: 0 ℃ - - 230 230 - 230 - -
Tg: 10 ℃ - - - - - - 230 230
증점제 W/O 에멀젼형 증점제 45 55 45 55 - - - -
알칼리 팽윤 증점제 - - - - 60 60 60 60
메틸 셀룰로즈 - - - - 3 3 3 3
프로필렌 글리콜 8 8 8 8 20 20 20 -
경량 충진제 5 5 5 5 - - - -
2-아미노-2-메틸-1-프로판올 3 3 3 3 - - - -
암모니아 - - - - 3 3 3 3
셀룰로즈 화이버 3 3 3 3 - - - -
충진제 486 486 486 486 474 474 474 484
물 220 210 220 210 210 210 210 220
기본 물성 테스트
기본 물성 테스트는 한국 산업 규격(KS)을 인용하여 평가하였다.
(1) 테스트에 사용되는 재료 및 용구
테스트에 사용되는 재료 및 용구는 하기 표 2와 같다.
품명 재질
석면 슬레이트 KS L 5114에 규정하는 플렉시블 판
도자기질 타일 KS L 1001에 규정한 내장 도자기질 타일로서 100 mm각, 뒷면 무처리의 것으로서 8.(적용 타일)에 규정하는 도자기질 타일.
모르타르 판 모르타르의 배합은 무게비로 시멘트 1, 표준 모래 2, 물시멘트 비 0.65로 한다. 1회 혼련한 시멘트, 표준 모래, 물의 채취량은 시멘트 520g, 표준 모래 1040g, 및 338g으로 하고 모르타르의 혼합 방법은 KS L 5109의 6.(모르타르의 혼합 방법)에 따라 조제한 모르타르를 안쪽 치수 70x70x20 mm인 금속제 형틀을 사용하여 성형한 후, 온도 20±3 ℃, 습도 80% 이상의 상태로 24시간 양생한 후 탈형하고, 그 후 6일간, 20±2 ℃의 물 속에서 양생한다. 다시 7일 이상 양생실에서 양생한 후 KS L 6003에 규정하는 150번 연마지를 사용하여 성형시의 아랫면을 충분히 연마하여 형성된 모르타르 판.
유리판 KS L 2012에 규정하는 유리판.
표준빗 KS D 3503에 규정하는 표준빗.
철편, 인장 지그 KS D 3503에 규정하는 철편 및 인장 지그.
(2) 접착 강도
접착 강도는 하기와 같은 방법에 의하여 측정하였다.
1)테스트용 재료
(a) 바탕재는 모르타르 판으로 하고 크기 70x70 mm, 두께 20 mm로 하였으며, 표면은 먼지, 그 밖의 이물질이 부착되지 않도록 청소하였다.
(b) 도자기 타일은 미리 40x40 mm의 크기로 절단한 것을 사용하였다.
2) 시험체의 제작
(a) 접착제의 도포
바탕재에 접착제의 도포는 KS L 1593의 철제 도포용 보조 틀에 평활면을 위로 하여 바탕판 5매를 틈이 없이 삽입 고정하고, 공시 접착제의 적당량을 취하고 표준빗으로 도포하였다. 접착제의 도포 조작을 할 때에는 바탕재에 KS A 1527에 규정하는 테이프를 나비 7mm가 덮이도록 부착하고 적당량의 접착제를 올려놓고, 주걱 등을 사용하여 두께 약 3mm로 도포한 후, 표준빗을 각도 약 60°로 세워서 양손으로 단번에 자기 앞으로 당겨 접착제를 5매의 바탕재에 균일하게 도포하였다. 테이프는 접착제 도포 후, 즉시 서서히 벗겨내었다.
(b) 타일 부착
접착제를 도포한 후, 원칙적으로 20분 후에 미리 40x40 mm의 크기로 절단한 도자기질 타일을 접착제가 도포된 바탕재의 중앙에 가만히 올려놓고, 다시 그 위에 무게 1 kg의 추를 약 30초간 올려 놓은 후, 추를 제거하여 7일간 양생하였다.
(c) 철편의 장치
양생 4일에서 6일 사이에 KS L 1593에서 규정한 철편을 표준 상태 속에서 에폭시 수지계 접착제 등으로 타일에 접착하였다.
3) 시험체의 처리
하기 표 3에 따라 시험체를 처리하였다. 열노화 처리 및 저온경화 처리는 각각 표준 양생 및 저온 양생 후 처리하였다.
조건 항목 시간(h) 온도(℃) 수분
양생 조건 표준 양생 168 20±2 65 ±10(RH%)
저온 양생 168 5±2 -
처리 조건 열노화 672 60±2 건조
저온경화 672 5±2 -
3) 접착 강도 측정
접착 강도는 파괴 하중이 시험기 용량의 15 내지 85 %에 들 수 있는 인장 시험기로서, 인장 속도를 3mm/min로 조절할 수 있는 것을 사용하여 측정하였다. 상기 처리된 시험체를 지그를 사용하여 시험기에 장치하고, 인장 속도는 3mm/min로 인장시험을 하고 끊어질 때까지의 최대 하중을 측정하고 끊어진 상태를 기록하였다. 또한 인장 테스트는 양생 종료 후 즉시 하였다. 다만, 열노화 양생을 한 시험체는 표준 상태로 24시간 정치한 후 인장 테스트를 하였다.
(3) 점도
DVT(브로필터사 제조) 점도계를 사용하여 스핀들(spindele) 2.5 rpm에서 측정하였다.
(4) 저장 안정성
타일 접착제를 1kg씩 나누어서 4통을 준비하였다. 4주간 중 초반 2주간은 20±2℃, 후반 2주간은 50±2℃에서 저장하고, 이후의 용적과 점도에 있어 현저한 변화 유무를 육안으로 조사하였다.
(5) 장기 저장 안정성
상기 저장 안정성과 같은 방법으로 6개월 중 초반 3개월은 20±2℃, 후반 3개월은 50±2℃에서 저장하고, 이후의 용적과 점도에 현저한 변화 유무를 육안으로 조사하였다.
(6) 내열성
2장의 타일을 상하 10mm로 어긋나게 접착하여 표준 양생한 시험체를 60℃의 항온조에 거의 연직으로 달아메고, 한쪽 타일에 무게 4.5kg의 추를 걸고 24시간 그대로 방치하였다. 타일이 벗겨져 떨어지지 않으며 합격으로 하였다.
(7) 미끄럼 저항성
8mm의 석면 슬레이트(플레시블 판)를 200x500mm의 크기로 절단하고 짧은 변의 양끝에 5mm각의 봉재를 에폭시 수지 접착제로 부착하였다. 표면은 먼지 기타의 이물질이 부착되지 않도록 깨끗이 하였으며, 뒷면 무처리한 100mm각 도기질 타일을 사용하였다. 바탕에 대한 접착제의 도포는 공시 접착제의 적당량을 취하고 주걱 등을 사용하여 바탕재에 두께 약 3mm로 도포하였다. 이어서 표준빗을 각도 60°로 세워서 양손으로 단번에 당겨서 남은 접착제를 제거하였다. 빗질을 하는 방향은 바탕재의 긴 변에 평행 방향과 직각 방향의 2곳으로 하였다. 접착제 도포 후 5분 이내에 타일을 접착제가 도포된 바탕재에 가만히 올려 놓고 다시 그 위 무게 5kg의 추를 약 30초간 올려놓은 후 추를 제거하고 시험체 중앙부에 먹으로 표시하여 기준선으로 한 후 바로 시험체를 수직으로 세웠다. 24시간 경과 후에 기준선에서의 미끄러짐 길이를 정밀도 0.05mm 이상의 스케일로 측정하였다.
(8) 부착 가능 시간
부착 가능 시간은 표준 접착 강도를 만족하는 최장의 시간으로 하였다.
(9) 외관 상태
테스트를 위해 채취한 접착제를 밝은 곳에서 개봉하여 색상, 이물질 혼입 여부를 검사하였다.
실험예1 실험예2 실험예3 실험예4 비교실험예1 비교실험예2 비교실험예3 비교실험예4
접착 강도 (N/cm2) 표준 112 125 115 122 83 87 90 94
열노화 120 130 122 132 89 92 96 98
저온경화 110 118 103 120 74 76 87 72
점도(mPa·s) 180 190 183 192 167 162 158 174
저장 안정성 안정 안정 안정 안정 불안정 불안정 불안정 나쁨
장기 저장 안정성 안정 안정 안정 안정 불안정 불안정 불안정 나쁨
내열성 양호 양호 양호 양호 보통 보통 보통 보통
미끄럼 저항성 안정 안정 안정 안정 불안정 불안정 불안정 불안정
부착 가능 시간(분) 40 60 30 50 25 25 20 20
외관 상태 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음 이상없음
표 4는 타일 접착제 조성물의 기본 물성 테스트 결과를 나타낸다. 표에서 알 수 있듯이, 본 발명의 타일 접착제 조성물은 타일 접착제에서 요구되는 일반적인 물성이 우수한 것을 알 수 있다.
저온 물성 테스트
상기 표 1의 조성물 및 조성비에 의해 제조된 타일 접착제를 하기의 방법에 따라 저온 물성 테스트를 하였다.
(1) 동결율
타일 접착제 20kg을 폴리에틸렌 용기에 넣어 밀봉 포장을 하고, 저온 실험기에 넣어 각 -5, -10, -15, -20 ℃의 온도 조건에서 24시간 동안 동결하였다. 그리고 하기 식에 의하여 동결율을 측정하였다.
Figure 112007082453216-pat00001
(2) 동결 융해 안정성
상기와 같이 접착제를 -5, -10, -15, -20 ℃의 온도 조건에서 24시간 동안 동결시킨 후, 다시 10 ℃의 온도 조건에서 동결된 접착제를 융해시켰다. 그리고 육안으로 접착제의 겔화 여부를 측정하였다.
(3) 표준 접착 강도비
접착제를 저온 실험기에 넣어 -10 ℃의 온도 조건에서 24시간 동안 동결시키고, 다시 10 ℃의 온도 조건에서 융해시켰다. 그리고 하기의 식에 의하여 표준 접착 강도비를 측정하였다.
Figure 112007082453216-pat00002
(4) 점도
상기와 같이 -10 ℃에서 동결된 후, 다시 10 ℃에서 융해된 타일 접착제의 점도를 DVT 점도계를 사용하여 스핀들 2.5 rpm에서 측정하였다.
구분 실험예1 실험예2 실험예3 실험예4 비교실험예1 비교실험예2 비교실험예3 비교실험예4
동결 융해 안정성 -5 ℃ 정상 정상 정상 정상 정상 정상 정상 완전 겔화
-10℃ 정상 정상 정상 정상 정상 정상 부분 겔화 완전 겔화
-15℃ 정상 정상 정상 정상 부분 겔화 부분 겔화 부분 겔화 완전 겔화
-20℃ 정상 정상 정상 정상 부분 겔화 부분 겔화 부분 겔화 완전 겔화
동결율(%) -5 ℃ 0 0 0 0 20 20 10 100
-10℃ 30 25 40 35 60 70 80 100
-15℃ 50 45 60 50 100 100 100 100
-20℃ 80 85 90 85 100 100 100 100
표준접착강도비(%) 96 97 95 95 75 73 70 측정불가
점도(mPa ·s) 190 196 190 198 206 210 217 측정불가
표 5는 접착제 조성물의 저온 물성 테스트 결과를 나타낸다. 표에서 알 수 있듯이, 본 발명의 타일 접착제 조성물은 영하와 같은 저온의 조건에서 안정한 것을 알 수 있다.
이상 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (8)

  1. 20 내지 25 중량%의 아크릴 디스퍼젼;
    3 내지 7 중량%의 W/O형 에멀젼 증점제;
    0.1 내지 1 중량%의 동결방지 보조제;
    45 내지 55 중량%의 충진제;
    상기 증점제를 보조하는 0.2 내지 1 중량%의 경량 충진제;
    0.1 내지 0.5 중량%의 화이버;
    pH를 조절하고 고형분을 분산시키는 0.1 내지 0.5 중량%의 첨가제; 및
    17 내지 25 중량%의 물을 포함하는 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 아크릴 디스퍼젼은 -20 내지 0 ℃의 유리전이온도를 갖는 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 첨가제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올인 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 동결방지 보조제는 프로필렌 글리콜이며, 상기 충진재는 중질 탄산칼슘이며, 상기 화이버는 셀룰로즈 화이버인 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물.
  5. 20 내지 25 중량%의 아크릴 디스퍼젼, 3 내지 7 중량%의 W/O형 에멀젼 증점제, 0.1 내지 1 중량%의 동결방지 보조제, 45 내지 55 중량%의 충진제, 상기 증점제를 보조하는 0.2 내지 1 중량%의 경량 충진제, 0.1 내지 0.5 중량%의 화이버, pH를 조절하고 고형물을 분산시키는 0.1 내지 0.5 중량%의 첨가제, 및 17 내지 25 중량%의 물을 혼합하여 조성물을 제공하는 단계; 및
    상기 조성물 내에 공기의 함량이 10 내지 30 부피%가 되도록, 200 내지 400 mmHg 압력 조건에서 상기 조성물을 탈기(脫氣) 처리하는 단계를 포함하는 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 아크릴 디스퍼젼은 -20 내지 0 ℃의 유리전이온도를 갖는 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서,
    상기 첨가제는 2-아미노-2-메틸-1-프로판올인 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 동결방지 보조제는 프로필렌 글리콜이며, 상기 충진재는 중질 탄산칼슘이며, 상기 화이버는 셀룰로즈 화이버인 겨울철 시공이 가능한 세라믹 타일 접착제 조성물의 제조 방법.
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