KR100813111B1 - 유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물로부터 수처리응집제를 제조하는 방법 - Google Patents

유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물로부터 수처리응집제를 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물로부터 수처리 응집제를 제조하는 방법에 관한 것으로, 유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물인 폐염산에 알루미늄을 부가하여 반응시켜 염화알루미늄을 제조하고, 수산화나트륨을 부가하여 폴리염화알루미늄을 제조하는 것을 특징으로 한다.
응집제, 염화알루미늄

Description

유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물로부터 수처리 응집제를 제조하는 방법{The preparation method of poly aluminium chloride from waste acid}
본 발명은 수처리 응집제를 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물로부터 수처리 응집제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반 수처리 공정이 기존의 부유물 제거 및 소독으로 처리하였던 공정을 생물학적 화학적 처리를 통한 분해와 흡착 공정을 도입하여 용존 유기물의 처리 효과를 높이는 고도 처리 방식으로 나아가고 있으며, 특히 하폐수의 경우 일부 중금속 등의 유독 물질 외에는 부유물질과 유기물 농도로 규제하던 배출수 규제 기준을 새로운 유독물질 및 질소, 인 등의 물질을 규제기준에 포함시키고 기존의 기준도 강화하고 있어 고도처리의 필요성이 대두되고 있다.
고도처리 방식 중 화학적 처리에 적용되는 수처리 응집제의 개발, 발전이 보다 중요시되는 시점이라 하겠다.
현재 국내 철강산업의 산세 공정, 도금산업 등의 공정 중에 발생하는 폐산은 환경법에 의해 지정폐기물로 분류되어 그 처리가 쉽지 않아 많은 공정에서 발생하는 부산물(폐염산 유기물)은 다량의 동(Cu)성분이 포함되어 있어 중금속의 오염에까지 환경 영향을 미치고 있다.
일반 산세 공정에서 유출되는 폐산에는 철(Fe)성분이 포함되어 있어 황산철(FeSO4), 염화철(FeCl2 , FeCl3) 등으로 일부 재활용하여 수처리제 대용으로 활용하고 있으나 Cu가 포함된 유기안료 부산물은 전량 해양투기 등으로 처리하여 환경 문제 뿐만 아니라 처리 비용 면에서도 적지 않은 손실을 가져 왔다.
한편, 폴리염화알루미늄(PAC)는 콜로이드 현탁물의 침강 및 부상, 하·폐수의 청정화, 탁도나 색도 제거 등에 탁월한 효과를 나타내는 무기 응집제이다.
최근 종래의 대표적인 응집제인 황산알루미늄을 대신할 수 있는 무기고분자 응집제 PAC가 수처리 기술계에서 각광을 받게 되었다.
PAC는 다염기성 염화알루미늄으로 수용액에서는 아쿠오 착이온을 가지는 배위 화합물이므로 OH기를 가교로 하여 다핵 착제를 형성한다.
특히 여름철의 강우로 인하여 원수의 탁도가 증가하였을 경우, 겨울철 저수온일 경우 등에 있어서 PAC의 사용은 탁월한 응집 성능을 보여준다. 범용인 황산 알루미늄(Alum)이나 황산철·염화철 보다 플록(Floc) 형성 속도가 빠르고 성능이 좋으므로 많은 업체에서 생산 판매하고 있으며, 주원료는 염산과 수산화알루미늄이다.
본 발명의 목적은 유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물로부터 유용한 수처리 응집제를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 본 발명의 목적은 유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물인 폐염산에 알루미늄을 부가하여 반응시켜 염화알루미늄을 제조하고, 수산화나트륨을 부가하여 폴리염화알루미늄을 제조하는 것을 특징으로 하는 수처리 응집제의 제조방법에 의해 달성된다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 사용된 폐염산은 녹색계 유기안료의 염소화 반응공정에서 발생되는 폐기물로 녹색계유기안료를 합성하는 주원료는 카파 프탈로시아닌(Copper phthalocyanine)(Cupc), 염화알루미늄, 염화나트륨, FeCl3을 혼합하여 염소를 주입시키면서 반응한 부산물이다.
Cupc의 특징은 물이나 용제에 녹지 않고 진공 또는 불활성 가스 속에서는 600℃ 전 후에서 분해되지 않고 승화한다. 하지만 고온의 염화나트륨과 염화알루미늄 및 촉매인 FeCl3을 혼합하게 되면 170℃부근에서 Cupc를 녹이는 성질이 있다. Cupc의 4개의 벤젠환 수소는 반응성이 많아서 Cupc를 염화알루미늄과 염화나트륨을 혼합한 용매 속에서 염소가스를 통해 반응시키면 조건에 따라 13 ~ 16개의 염소가 수소와 치환반응으로 녹색을 띤 카파 클로로 프탈로시아닌(copper chloro phthalocyanine) 안료가 얻어진다. 녹색계 유기안료 1,000kg 생산시 필요한 원료는 염화알루미늄 약 4,000kg, 소금 1,000kg, 촉매인 FeCl3 50kg이 소요되며 정제시 5%-HCl 40,000kg이 소요된다. 이들 용매 및 촉매는 재사용이 곤란하여 폐기처리 해야 한다.
프탈로시아닌 1ton을 제조하는 과정에서 발생되는 폐산은 약 45ton이다. 생산 공정 중 발생된 공정 폐수는 염소기와 소금이 많아 생물적 처리 및 화학적 처리가 곤란하고 폐수처리비용이 높고, 제품 생산원가를 증가시키는 요인이 되어 대량생산이 곤란하다.
폐염산에는 약 3,000ppm의 Cu와 미량의 As, Cr, Mn, Fe이 함유되어 있고, 유기물은 프탈이미드, 프탈산, 알킬벤젠계 등이 아주 소량 함유되어 있는 것으로 분석되었다.
따라서 폐염산을 재활용할 필수 조건으로 Cu를 제거하는 것이 본 과제의 선결조건이 되었다.
폐염산내에 들어있는 Cu는 CuCl2의 형태로 존재하고 있으며, 따라서 Cu를 분리 추출하기 위하여 수처리제에서 응집 성능이 가장 뛰어나며 양쪽반응 물질로 알려진 Al을 투입하여 치환반응을 하였다.
<화학 반응식 1>
2Al + 3CuCl2 → 3Cu + 2AlCl3
Cu를 치환하기 위한 Al의 양을 산출하는 방법은 다음과 같다.
폐염산 내에 Al을 투입하여 반응을 일으키면 1차적으로 HCl과 Al 이 반응하여 HCl 중화가 먼저 일어난다.
Al + 3HCl → AlCl3
따라서 분자량 27의 Al이 2.5% 의 HCl과 반응하기 위한 Al의 양은 6.25 가 소요된다. 즉, 1000kg의 폐염산에 소요되는 중화용 Al의 양은 6.25kg이 된다. 투입된 Al이 먼저 HCl 중화용으로 반응하고 이후 잉여 Al이 Cu와 반응하게 되는데, 이때 소요되는 Al 량을 산출하면 다음과 같다.
2Al + 3CuCl2 → 3Cu + 2AlCl3
2Al 분자량 54와 반응하는 3Cu 의 분자량 189의 반응 비율에 따라 3000ppm의 Cu와 반응하는 Al은 857ppm이 소요된다. 따라서 Cu 3000ppm이 함유된 폐염산 1000kg에 소요되는 전체 Al의 투입량은 HCl 중화용 6.25kg에 Cu 치환용 0.857kg을 합하여 7.107kg의 Al이 소요됨을 알 수 있다.
실시예 1 염화알루미늄의 제조
폐염산 10,000kg에 Al을 각각 60kg과 80kg을 Pilot 반응기에 투입하여 반응시킨 결과를 표 1에 게시하였다. 구리는 99% 이상 제거되었다.
표 1
시험 항목 시험 결과
시료 1(60kg) 시료 2(80kg)
Cu (mg/kg) 644 12
Pb (mg/kg) 35 9.1
Mn (mg/kg) 6.2 13
As (mg/kg) N.D N.D
Hg (mg/kg) N.D N.D
Fe (mg/kg) 59 58
Cd (mg/kg) N.D N.D
Cr (mg/kg) 9.9 9.5
Al (%) 4.1 4.2
실시예 2 염화알루미늄의 제조
1차 반응기에서 10,000kg의 폐염산에 60kg의 Al을 투입하여 4시간 반응 후 필터 프레싱(Filter Pressing) 한 후 2차 반응기에서 추가 20kg의 Al을 투입하여 교반 반응한 후 필터 프레싱 한 용액을 분석하였다.
반응시간은 각각 4시간으로 하였으며, 2차 반응을 하기 전에 약 1일 정도 상온에 방치하였다.
그 결과를 하기 표 2에 게시하였다. 구리는 99% 이상 제거되었고 Al2O3 함량은 8중량% 이상이었다.
표 2
시험 항목 시험 결과
시료 3(60kg) 시료 4(80kg)
Cu (mg/kg) 679 6.55
Pb (mg/kg) N.D N.D
Mn (mg/kg) 5.13 11.0
As (mg/kg) N.D N.D
Hg (mg/kg) N.D N.D
Fe (wt%) 0.006 0.006
Cd (mg/kg) N.D N.D
Cr (mg/kg) 8.97 9.54
Al2O3 (중량%) 7.34 8.17
실시예 3 폴리염화알루미늄의 제조
(1) 장치는 반응에 필요한 200ml 마개가 있는 삼각 플라스크와 항온수조 진탕기에서 100rpm으로 교반(shaking)하였다.
(2) 반응 온도는 하기 표 3 및 표 4의 반응조건에서 4시간 동안 교반하였다.
(3) 반응온도에 따른 실험배합비의 조건변경은 표 3 및 표 4와 같은 조건으로 실험하였다.
표 3
항목 염화알루미륨(ml) NaOH Al OH OH/Al
1 NaOH(0%) - 25℃ 200 0 5.82 0.00 0.00
2 NaOH(0%) - 50℃ 200 0 5.82 0.00 0.00
3 NaOH(0%) - 80℃ 200 0 5.82 0.00 0.00
4 NaOH(10%) -25℃ 200 20 5.82 8.50 1.46
5 NaOH(10%) -50℃ 200 20 5.82 8.50 1.46
6 NaOH(10%) -80℃ 200 20 5.82 8.50 1.46
7 NaOH(40%) -25℃ 200 80 5.82 34.00 5.84
8 NaOH(40%) -50℃ 200 80 5.82 34.00 5.84
9 NaOH(40%) -80℃ 200 80 5.82 34.00 5.84
10 NaOH(70%) -25℃ 200 140 5.82 59.50 10.22
11 NaOH(70%) -50℃ 200 140 5.82 59.50 10.22
12 NaOH(70%) -80℃ 200 140 5.82 59.50 10.22
(4) 기본물성의 비교로 입도 및 제타전위 분석기(Acousizer Ⅱ, Colloidal Dynamics, USA)를 이용하여 염화알루미늄의 분산정도와 pH, 전도도, 제타전위 등을 기존의 표준품(PAC10%)과 비교분석하였다. 결과를 표 4에 게시하였다.
표 4
항목 pH Cond. [S/m] Zeta [mV] Zeta (Sml.) [mV] Mobility Ratio Arg.
NaOH(0%)-25 3.86 0.5795 19.7 9.4 34.2
NaOH(0%)-50 3.98 0.4838 21.3 17.7 17.5
NaOH(0%)-80 3.69 0.5381 22.8 19.3 25.9
NaOH(10%)-25 4.2 0.5562 21.7 10.4 29.9
NaOH(10%)-50 4.26 0.454 24.1 20.1 25.1
NaOH(10%)-80 4.02 0.461 22.3 18.8 25.1
NaOH(20%)-25 4.58 0.5086 22.7 11 30.6
NaOH(20%)-50 4.39 0.466 27.6 23 20.7
NaOH(20%)-80 4.36 0.4959 27.1 22.9 19.3
NaOH(70%)-25 10.99 0.602 14.5 17.4 38.3
NaOH(70%)-50 10.94 0.5387 18.8 15.3 32.8
NaOH(70%)-80 11.31 0.5256 13.5 14.4 34.2
PAC10% 4.19 0.4423 24 20.3 7.4
NaOH(20%)-70 8.36 0.4976 26.4 20.9 17.4
NaOH(15%)-70 4.71 0.437 21.9 20.6 11.2
NaOH(10%)-70 4.41 0.4581 23.5 21.6 9.4
NaOH(5%)-70 4.32 0.469 22 19.9 9.3
NaOH(2.5%)-70 4.22 0.4739 21.4 20.4 9.7
NaOH(0%)-70 4.1 0.4867 22.2 19.5 6.4
수산화나트륨은 반응물 전체 중량에 대해 2.5-5% 이내, 반응온도는 50-70℃에서 4시간 내외로 교반 반응을 시킬 경우 최적의 제조조건임을 알 수 있었다.
실험예 1 수처리제 성능시험 (염색폐수)
상기 본 발명의 제품이 수처리 응집제로서의 성능을 갖추고 있는지를 판단하기 위하여 다음과 같은 폐수 분석 실험을 하였다.
대상 폐수의 성상은 다음과 같다 :
- 폐수의 종류 : 염색 폐수
- 원수 COD : 360
- 원수 pH : 7.6
분석 방법은 공정시험법에 따른 CODMn과 Persulfate - ultraviolet Oxidation 법에 따른 TOC 분석에 의하였다.
응집 실험은 응집제를 투입하고 Jar Tester를 이용하여 30분간 교반 시킨 후 결과를 측정하였다. 응집제로는 기존 Alum, FeCl3, 및 실시예 3에서 제조된 염화알루미늄계 응집제를 사용하여 처리효율성을 조사하였고, pH 변화에 따른 응집 효율을 살펴보기 위하여 필요에 따라 NaOH를 투입하였다. 응집제는 각각 600 ~ 1000ppm의 범위에서 투입량을 조사하였다.
실험 결과는 다음과 같다.
(1) 가장 효율적인 응집 성능을 나타내는 pH 범위를 도출하기 위하여 실험한 결과 pH 5.1~ 5.2에서 가장 좋은 처리 효율을 나타냈다.
- pH 4.55 : COD 85
- pH 5.12 : COD 67
응집효율을 높이기 위하여 투입약품을 변경하였는데 본 발명의 개발품인 염화알루미늄계열의 무기응집제를 투입하였다. 실험 결과 응집 성능이 상당히 향상됨을 알 수 있었다.
(2) 화학적 처리를 위한 무기 응집제의 개별 효율성 판단(2회 반복 실험)을 위한 실험 결과, 염화알루미늄 계열의 본 발명의 제품의 효율성이 가장 우수하며 8% 액반(Alum)이 그 다음으로 높은 효율성을 나타냈다. 8% 액반(Alum)의 COD 제거율이48%인데 반해, 본 발명의 제품은 81%의 제거율을 나타내었다.
표 5
항목 COD 1 COD 2
유입수 COD 360 327
응집제 Alum 7% 190 144
Alum 8% 180 140
실시예 3* 135 90
항 목 CODMn 1 CODMn 2
유입수 COD 360 327
응집제 Alum 7% 190 144
Alum 8% 180 140
실시예 3* 135 90
* NaOH 2.5%, 70℃, 4시간 반응
또한 응집제의 투입량에 따른 처리 효율의 변화를 발견하였는데 무기응집제의 투입 총량이 1300~1400ppm에서 가장 효율적인 결과를 나타내었고 투입량이 많아져도 오히려 제거율이 저하되는 결과를 나타내었다.
실험예 2 수처리제 성능시험 (식품 폐수)
상기 실시예의 제품이 수처리 응집제로서의 성능을 갖추고 있는지를 판단하기 위하여 다음과 같은 폐수 분석 실험을 하였다.
대상 폐수의 성상은 다음과 같다 :
- 폐수의 종류 : 식품 폐수
- 원수 COD : 92
- 원수 pH : 7.04
본 발명의 응집제가 다양한 분야에 적용될 수 있는지를 파악하기 위하여 식 품 폐수를 대상으로 기존 제품인 Alum과 비교 분석하여 COD 변화를 살펴보았다.
원수 1000ml에 기존 제품인 Alum 7% 1회와 개발품을 2회 투입하여 각 각 30분씩 교반하여 Jar Test 하였다. 실험 결과는 표 6에 나타내었다.
표 6
제품 구분 투입량 최종 pH 응집 및 침강 상태 COD
Alum 7% 1300 5.46 양호 56
실시예 3* 1200 5.41 양호 56
실시예 3** 1200 5.43 양호 58
* NaOH 2.5%, 70℃, 4시간 반응
** NaOH 5%, 50℃, 4시간 반응
식품폐수에 본 발명의 수처리 응집제를 적용한 결과, COD는 유사한 결과를 보이고 있으며, 투입량이 다소 적어짐을 알 수가 있다. 전체적으로 식품폐수에서는 기존의 Alum과 거의 유사한 결과를 얻을 수 있었다.
중금속인 동(Cu)이 함유된 폐염산 유기물은 해양 투기 등의 방법 이외에는 처리하지 못하나 본 발명의 수처리 응집제의 제조방법으로 100% 재처리 및 재활용함으로써 환경 오염 방지할 수 있다. 폐염산 유기물에서 동을 제거하고 산화알루미늄(Al2O3) 농도를 높이고 기타 유해 물질을 제거한 후 폴리염화알루미늄으로 생산함으로써 기존의 황산알루미늄을 대체할 수 있는 경제적인 수처리 응집제를 제공할 수 있다.

Claims (6)

  1. 유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물인 폐염산에 알루미늄을 부가하고 대기 중에 방치하여 CuCl2를 산화시킨 후 2차로 다시 알루미늄을 부가 반응시켜 염화알루미늄을 제조하고, 여과한 다음 수산화나트륨을 부가하여 폴리염화알루미늄을 제조하는 것을 특징으로 하는 수처리 응집제의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 폐염산 1000kg당 부가되는 Al의 양은 7-8kg인 것을 특징으로 하는 수처리 응집제의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 2차 부가 전의 대기 중의 방치시간은 4시간 이상인 것을 특징으로 하는 수처리 응집제의 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 알루미늄 부가 후 여과시 구리 제거율은 99% 이상, Al2O3 함량은 8중량% 이상인 것을 특징으로 하는 수처리 응집제의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 수산화나트륨은 반응물 전체 중량에 대해 2.5-5%의 함량으로 부가되고 반응온도 50-70℃에서 반응되는 것을 특징으로 하는 수처리 응집제의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 응집제의 pH는 5.1-5.2로 조절되는 것을 특징으로 하는 수처리 응집제의 제조방법.
KR1020060102717A 2006-10-23 2006-10-23 유기안료의 염소화 공정에서 발생하는 부산물로부터 수처리응집제를 제조하는 방법 KR100813111B1 (ko)

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