KR100804029B1 - 계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이온결합을 통한 구리-올레산염(Cu-oleate) 복합체를 형성시킨 후, 여과와 세척을 수 회 행하고, 건조를 시켜 분말상을 얻으며, 이 분말상을 온도를 제어할 수 있는 고압반응솥(Autoclave)에 넣고 공기의 유출이 없게끔 밀봉을 행한 후, 지정된 온도에서 반응을 시켜 구리(Cu) 나노입자를 성장시키는 것을 특징으로 하는 계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법에 관한 것이다.
상기의 구성을 같는 본 발명은 계면활성제와 열분해법을 이용한 산화안정성과 분산안정성을 가지면서 균일한 입자크기를 가진 구리(Cu) 나노입자를 대량합성할 수 있고, 또한 본 발명은 산화방지를 위한 중간매개체 즉, 불활성기체의 도입없이 산화안정성이 높은 구리(Cu) 나노입자를 합성할 수 있는 것이 장점이다.
구리-올레산염, 복합체, 열분해법, 구리(Cu) 나노입자

Description

계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법{Method for Synthesize of Cu Nanoparticles by Using Surfactant and Thermal Decomposition}
도 1은 본 발명에 따른 구리(Cu) 나노입자를 합성하기 위한 선구물질인 올레산염(Oleate)기의 구조를 갖는 계면활성제를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 구리-올레산염(Cu-oleate) 합성구조를 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 구리(Cu) 나노입자의 열분해 합성 방법의 공정도이다.
도 4는 본 발명에 따른 TGA를 이용하여 구리-올레산염(Cu-Oleate) 합성물의 안쪽 층(inner layer)과 바깥쪽 층(outer layer)의 올레산염(Oleate) 분해온도를 나타낸 그래프에 관한 도면이다.
도 5는 본 발명에 따른 열분해법으로 소량 합성되어진 구리(Cu) 나노입자의 구조를 TEM으로 20만배 확대하여 나타낸 사진이다.
도 6a 내지 도 6d은 본 발명에 따른 올레산염(Oleate) 농도에 따른 구리(Cu) 나노입자의 대량합성된 구조를 TEM으로 15만배 확대하여 나타낸 사진이다.
삭제
도 7은 본 발명에 따른 열분해법으로 합성되어진 구리(Cu) 나노입자의 광학적 특성(UV-vis)을 보여주는 그래프에 관한 도면이다.
도 8은 본 발명에 따른 열분해법으로 합성되어진 구리(Cu) 나노입자의 격자(Lattice Pattern)를 TEM으로 120만배 확대하여 나타낸 사진이다.
도 9는 본 발명에 따른 열분해법으로 합성되어진 구리(Cu) 나노입자의 결정면(XRD)을 보여주는 그래프를 나타낸 도면이다.
도 10은 본 발명에 따른 열분해법으로 합성되어진 구리(Cu) 나노입자의 구성성분과 그 성분들의 상대적인 양(EDS)을 보여주는 그래프를 나타낸 도면이다.
본 발명은 계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 계면활성제와 열분해법을 이용하여 분산안정성과 산화안정성 및 균일한 입자크기의 구리(Cu) 나노입자를 대량으로 합성하는 것을 특징으로 하는 계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법에 관한 것이다.
최근, 많은 관심이 작은 크기와 특별한 표면때문에 광학적, 전기적, 자석적 그리고 화학적 성질을 보이는 금속 나노입자에 집중되어 왔다. 이 작은 입자들은 특별한 선택성과 활성을 가진 촉매에 대한 조사를 위해 흥미있는 물질로 간주되고 있다. 더욱이, 금, 은 그리고 구리 콜로이드는 표면플라즈몬공명(SPR, Surface Plasmon Resonance)때문에 가시영역에서 빛을 강하게 흡수하므로 이들의 광학특성을 조사는 매우 흥미있는 일이였다. 결과적으로 많은 노력이 적은 크기분포를 가진 다양한 금속 메탈 나노입자의 화학적 합성에 대해 행하여졌다. 이들 방법들은 선구물질인 메탈이온의 환원과정에 근거하는 방법들로 환원제를 사용하는 방법 (H. Hirai, J. Macro. Sci. Chem. 633, 727 (1979)), 광을 이용한 환원방법(H. H. Huang et al., Langmuir 12, 909(1996)), 전기화학을 이용한 환원방법(K. Okitsu et al., Chem. Mater. 8, 315 (1996)) 및 초음파를 이용한 환원방법(E. Janata, Radiation Chemistry 47. 29 (1996)) 등이 있다. 구리 나노입자는 촉매적, 광학적, 전기적 특성때문에 많은 관심을 받아왔다. 구리 나노입자의 합성은 다양한 방법 즉 Radiation를 이용한 방법, 마이크로에멀젼(Microemulsion)를 이용한 방법, 초임계(Supercritical)를 이용한 방법, 초음파화학(Sonochemical) 환원방법(N. Dhas et al., Chem. Mater. 10, 1446 (1998)), 레이저증착법을 이용한 방법(M. S. Yeh et al., J. Phys. Chem. 103, 6851 (1999)) , Metal vapor 합성방법(G. Vitulli et al., Chem, Mater. 14, 1183 (2002)), 진공기상(Vacuum vapor) 증착방법 및 화학적 환원방법 등이 사용되어 왔다. 그러나 산화를 방지하기 위해서는 이들의 방법은 일반적으로 낮은 선구물질의 농도와 불활성 가스등을 이용한 불활성 상태의 조건하 비수용성 매체에서 합성되어야 한다. 수용액상태에서 구리(Cu)를 제조하기 위해서 수용성 고분자나 계면활성제를 사용하는 것은 유기용매가 만들어지지 않고 오염물질이 없다는 점에서 매우 유용한 방법이다. 그러나 현재까지, 구리가 쉽게 산화되기 때문에 소수만이 이 방법을 행하고 있다. 리지에키(Lisiecki)은 구리(Cu) 나노입자를 음이온 계면활성제인 도데실황산나트륨(Sodium dodecyl sulfate)의 수용액에서 합성하였다(L.Lisiecki et al., J. Phys. Chem. 100, 4160 (1996)). 그리고, 조시(Joshi)는 다양한 수용성 고분자와 계면활성제를 질소분위기에서 구리(Cu) 나노입자를 합성하였다(S. S. Joshi et al., Nanostruct. 10, 1135 (1998)).
본 발명은 계면활성제와 열분해법을 이용한 산화안정성과 분산안정성을 가지면서 균일한 입자크기를 가진 구리(Cu) 나노입자를 대량합성하는 것을 특징으로 하는 계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법을 제공함에 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 산화방지를 위한 중간매개체 즉, 불활성기체의 도입없이 산화안정성이 높은 구리(Cu) 나노입자를 합성할 수 있는 것을 특징으로 하는 계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법을 제공함에 다른 목적이 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 계면활성제를 이용한 열분해법에 의해 구리(Cu) 나노입자의 합성방법에 따르면, 이온결합을 통한 구리-올레산염(Cu-oleate) 복합체를 형성시킨 후, 여과와 세척을 수 회 행하고, 건조를 시켜 분말상을 얻는다. 이 분말상을 온도를 제어할 수 있는 고압반응솥(Autoclave)에 넣고 공기의 유출이 없게끔 밀봉을 행한 후, 지정된 온도에서 반응을 시켜 구리(Cu) 나노입자를 성장시키는 것을 특징으로 한다.
구리(Cu) 나노입자를 형성하기 위한 첫단계는 구리-올레산염(Cu-oleate) 복합체를 형성시키는 것이다. 그리고 두번째 단계는 건조된 상기 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체를 열분해시키는 단계이다. 선구물질로는 염화제이구리(Copper Chloride,CuCl2)(99+%)와 올레산나트륨(Sodium oleate)(98%)를 알드리치 회사로부터 구입한 것을 사용하였다.
이하 첨부된 도면을 중심으로 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명에 따른 계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법을 상세하게 설명하면 다음과 같다.
1) 음이온계 계면활성제인 순도 98 중량%의 올레산나트륨(Sodium oleate) 0.1 M을 증류수 1 L에 투입한 후 20 ℃에서 2시간 교반시켜 계면활성제 희석용액을 제조하는 단계,
2) 구리(Cu) 나노입자를 형성시키기 위한 선구물질로서 염화제이구리(Copper Chloride, CuCl2) 0.1 M을 상기에서 제조한 계면활성제 희석용액에 투입하여 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체를 형성시킨 후, 20 ℃에서 24시간 동안 방치시키는 단계,
3) 방치가 완료된 후, 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체는 세척과 여과를 수회 행한 후, 수분이 완전히 제거가 되도록 건조 시키는 단계,
4) 수분이 완전히 건조된 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체를 파이렉스 튜브(Pyrex tube)에 넣은 후 진공펌프를 이용하여 0.5 torr까지 감압을 행한 후, 밀봉시키는 단계,
5) 그리고 상온에서부터 시작하여 분당 2 ℃의 비율로 290 ℃까지 열을 가한 후, 290 ℃에서 2시간 열을 더 가하여 반응시키는 단계,
6) 반응시간이 종결되면 자연 방치에 의하여 상온까지 냉각시키는 단계,
를 거쳐 본 발명에 따른 구리(Cu) 나노입자가 합성되어진다.
상기 1)단계에서 사용되는 음이온계 계면활성제인 올레산나트륨(Sodium oleate)은 도 1에서 보는 바와 같은 구조를 갖는 계면활성제를 이용하여 계면활성제 희석용액을 제조한다.
상기 2)단계에서 염화제이구리(Copper Chloride, CuCl2) 0.1 M을 상기 1)단계에서 제조한 계면할성제 희석용액에 투입하여 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체를 형성시키면, 올레산염(Oleate)의 -COOH기와 구리(Cu2+)이온이 이온결합을 형성하여 도 2에 도시되어진 바와 같이 구리-올레산염(Cu-oleate)결합을 형성하고, 미 반응의 올레산염(Oleate)은 소수성 친화 결합(Hydrophobic interaction)에 의하여 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체의 올레산염(Oleate)에 결합하여 안쪽 층(Inner layer)과 바깥쪽 층(Outer layer)을 형성하게 된다.
상기 3)단계에서 미반응 물질을 제거하기 위해 여과 및 세척을 실시하여야 한다. 또한 건조시에는 열에 의한 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체의 변형을 방지하기 위하여 동결건조를 행한다.
그리고 상기 5)단계의 반응은 도 4의 TGA(Thermal Gravimetric Analysis)를 이용하여 구리-올레산염(Cu-Oleate) 합성물의 안쪽 층(inner layer)과 바깥쪽 층(outer layer)의 올레산염(Oleate) 분해온도를 나타낸 무게감소곡선의 그래프에 의하면, 290 ℃과 480 ℃부근에서 무게감소분이 큰 것을 볼 수 있다. 첫번째 290 ℃의 무게감소분은 소수성 친화결합을 하고 있는 바깥쪽 층(Outer layer)의 열분해에 의한 것이고, 두번째 480 ℃의 무게감소분은 이온결합을 하고 있는 안쪽 층(Inner layer)의 열분해에 의한 것을 설명하고 있다.
참고로 도 3은 상기 1)단계 내지 6)단계를 거쳐 합성되어지는 구리(Cu) 나노입자의 합성공정을 공정도로 나타낸 것이다.
본 발명에 따라 합성되어진 구리(Cu) 나노입자는 도 5에서 보는 바와 같이 크기가 균일하고 분산이 아주 좋은 양질의 구리(Cu) 나노입자를 얻게 된다. 도 5는
TEM(Transmission Electron Microscopy) 이미지로 20만배 확대하여 나타낸 것으로서, 구리(Cu) 나노입자의 크기가 8.9 nm이고 편차는 1.3 nm를 보여준다. 도 8은 TEM(Transmission Electron Microscopy) 이미지로 120만배 확대하여 나타낸 것으로서, 0.05 M, 0.1 M, 0.2 M 그리고 0.3 M 올레산염(Oleate)농도에서 대량으로 합성되어진 구리(Cu) 나노입자의 크기를 보여주고 있다. 0.05 M의 Oleate를 사용하였을 경우, 분산이 아주 좋고 입자크기가 균일하며 입자크기가 16.2 nm이고 편차는 2.9 nm이다. 0.1 M Oleate 사용시 입자크기는 약간 증가하여 21.4 nm 이고 편차는 2.3 nm이며, 0.2 M Oleate 사용시 입자크기는 24.3 nm이며 편차는 1.9 nm이다. 0.3 M의 올레산염(Oleate) 농도에서 구리(Cu) 나노입자의 크기는 30.9 nm이고 편차는 6.4 nm이다. 굴(Cu) 나노입자의 광학적 특성은 UV-vis 기기를 사용할 경우 587 nm에서 보여지며 이 값은 SPR이론(표면플라즈몬공명, Surface Plasmon Resonance thoery)으로 알려진 원리 때문에 구리(Cu) 나노입자의 전형적인 흡수대에 속하는 영역이다. 도 8은 HRTEM(High Resolution Transmission Electron Microscopy)이미지로 한 개의 구리(Cu) 나노입자에서 구리(Cu)의 격자를 보여주고 있다. 격자사이의 거리는 약 1.99 Å이고 이것은 도 9에 있는 XRD(X-Ray Diffaction)에서의 (111)결정면과 동일함 값을 알 수 있다. 도 9는 구리(Cu) 나노입자의 XRD 패턴을 보여주고 있으며 구리(Cu) 나노입자의 높은 결정성때문에 매우 뾰족한 피크(peak)를 보여주고 있다. 도 10은 EDX(Energy Dispersive X-ray)자료를 보여주고 있는데 산출물의 구성성분과 그 성분의 비들의 상대적인 양을 보여준다. 구리(Cu)에 대한 피크(peak)가 0.9297(Cula), 8.0477(Cuka), 8.905(Cukb)에서 나타나고 있으며 불순물이 포함되어 있지 않음을 보여주고 있다.
본 발명은 하기의 실험예를 참고로 더욱 상세히 설명되며, 이 실시예가 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
<실시예 1>
250 ml 삼각플라스크에 3.0445 g의 올레산나트륨(Sodium Oleate)(99%)을 넣은 후 증류수를 100 ml 투입한 후, 교반기를 300 rpm으로 고정시켜 2시간 동안 상온에서 교반시킨다. 1.3445 g의 염화제이구리(Copper ChlorideCuCl2)(99+%)를 올레산염(Oleate)이 녹은 플라스크에 투입하고 상온에서 24시간동안 방치를 시킨다. 미반응 물질을 제거하기 위해 여과와 세척을 3회이상 실시하고 건조를 행한다. 완전히 건조가 된 분말을 열처리 용기에 투입한 후, 진공장치를 이용하여 용기안의 압력이 0.5 torr가 되도록 유지하고 용기를 밀봉한다. 이 밀봉된 용기를 전기로에 넣은 후, 온도를 분당 2 ℃로 상승시켜 실험최종온도 290 ℃까지 상승시킨다. 최종온도인 290 ℃에서 2시간더 열처리를 행함으로써 도 5와 같이 입자크기가 8.9 nm 이고 편차가 1.3 nm인 구리(Cu) 나노입자가 합성됨을 알 수 있었다.
<실시예 2>
4개의 2000 ml 삼각플라스크에 15.2225 g, 30.445 g, 60.890 g, 91.335 g의 올레산나트륨(Sodium Oleate)(99%)을 각각 넣은 후 증류수를 1000 ml 투입한 후, 교반기를 300 rpm으로 고정시켜 2시간동안 상온에서 교반시킨다. 13.445 g의 염화제이구리(Copper ChlorideCuCl2)(99+%)를 각각의 올레산염(Oleate)이 녹은 플라스크에 투입하고 상온에서 24시간동안 방치를 시킨다. 미반응 물질을 제거하기 위해 여과와 세척을 3회이상 실시하고 건조를 행한다. 완전히 건조가 된 분말을 실시예1과 달리 감압과정없이 상압에서 대용량 열처리 용기에 투입한 후, 대용량 열처리 용기를 고압압력솥(Autoclave)에 투입하여 밀봉한다. 이 고압압력솥(Autoclave)의 온도를 분당 2 ℃로 상승시켜 실험최종온도 290 ℃까지 상승시킨다. 최종온도인 290 ℃에서 2시간더 열처리를 행함으로써 도 6a 내지 6d(TEM으로 15만배 확대하여 나타낸 사진)에서 보는 바와 같이 구리(Cu) 나노입자가 형성됨을 알 수 있다.
본 실시예의 합성방법에 따르면, 지금까지 문제로 되어왔던 구리(Cu) 나노입자의 산화안정성을 아주 간단한 유기물 코팅과 열분해 방법에 의하여 쉽게 해결할 수 있으며 구리(Cu) 나노입자끼리의 덩어리(Aggregation)화를 해결할 수 있다. 입자크기의 제어를 함으로써 원하는 크기의 구리(Cu) 나노입자를 쉽게 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 레터(Leter) 개념을 도입함으로써 대량생산을 위한 초석을 준비하였다. 산화방지를 위한 중간매개체 즉, 불활성기체의 도입없이 산화안정성이 높은 구리(Cu) 나노입자를 합성하였다.

Claims (8)

1) 음이온계 계면활성제인 순도 98 중량%의 올레산나트륨(Sodium oleate) 0.1 M을 증류수 1 L에 투입한 후 20 ℃에서 2시간 교반시켜 계면활성제 희석용액을 제조하는 단계,
2) 구리(Cu) 나노입자를 형성시키기 위한 선구물질로서 염화제이구리(Copper Chloride, CuCl2) 0.1 M을 상기에서 제조한 계면활성제 희석용액에 투입하여 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체를 형성시킨 후, 20 ℃에서 24시간 동안 방치시키는 단계,
3) 방치가 완료된 후, 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체는 세척과 여과를 수회 행한 후, 수분이 완전히 제거가 되도록 건조 시키는 단계,
4) 수분이 완전히 건조된 구리-올레산염(Cu-oleate)복합체를 파이렉스 튜브(Pyrex tube)에 넣은 후 진공펌프를 이용하여 0.5 torr까지 감압을 행한 후, 밀봉시키는 단계,
5) 그리고 상온에서부터 시작하여 분당 2 ℃의 비율로 290 ℃까지 열을 가한 후, 290 ℃에서 2시간 열을 더 가하여 반응시키는 단계,
6) 반응시간이 종결되면 자연 방치에 의하여 상온까지 냉각시키는 단계,
를 거치는 것을 특징으로 하는 계면활성제와 열분해법을 이용한 구리(Cu) 나노입자의 합성방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20050003169A (ko) * 2003-06-30 2005-01-10 나노솔루션주식회사 계면활성제를 이용한 구리분말 제조방법

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