KR100785484B1 - Base composition encapsulating high concentration of idebenone with nano sizes, its manufacturing method thereof, and cosmetic compositions containing it - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고농도의 이데베논을 나노캡슐화한 기제 조성물, 이의 제조방법 및 이를 함유한 화장료에 관한 것으로, 생리활성 물질을 나노캡슐화한 기제 조성물에 있어서, 상기 기제 조성물에서 이데베논(Idebenone)이 전체 조성물 중량 기준으로 0.5중량% 내지 25.0중량%가 포함되어 이루어지는 고농도의 이데베논을 나노캡슐화한 기제조성물과 이의 제조방법과 상기 조성물을 함유한 화장료를 제공함으로써, 고효능 화장료를 개발 시에 저비용, 고효율로 나노기술을 적용 가능하게 하고, 그 적용범위를 점도가 높은 크림에서부터 매우 저점도인 화장수 및 색조제품에도 이데베논을 안정하고 효과적으로 응용할 수 있도록 하고, 이를 적용한 나노 화장료는 사용감뿐만 아니라 이데베논의 경피흡수(Transepidermal absorption of drugs)를 촉진하여 이데베논이 가지는 효능을 배가시켜서 저비용으로 이데베논의 효과를 극대화시킬 수 있게 한 것이다.The present invention relates to a base composition which nanoencapsulates a high concentration of idebenone, a method for preparing the same, and a cosmetic containing the same, wherein the base composition is nanoencapsulated with a bioactive substance, wherein the entire composition is made of idebenone in the base composition. By providing a base composition nano-encapsulated high concentration of idebenone containing 0.5% by weight to 25.0% by weight, a preparation method thereof, and a cosmetic composition containing the composition, a high-efficiency cosmetic at low cost and high efficiency Nanotechnology can be applied and its range of application is stable and effective application of idebenone to creams with high viscosity and very low viscosity cosmetics and color products. (Idebenone) effect by promoting (Transepidermal absorption of drugs) By the ship it will allow you to maximize the effectiveness Ide beret discussed at a low cost.
이데베논(IDEBENONE), 고농도, 나노캡슐, 화장료 IDEBENONE, high concentration, nanocapsules, cosmetics
Description
도 1은 본 발명에서 사용되는 이데베논의 화학구조식을 나타내는 도면이다.1 is a view showing the chemical structural formula of the idebenone used in the present invention.
도 2은 본 발명의 지질농축부에 사용되는 인지질(A), 세라마이드(B) 및 콜레스테롤(C)의 화학적인 구조들를 나타내는 도면이다.Figure 2 is a view showing the chemical structures of phospholipid (A), ceramide (B) and cholesterol (C) used in the lipid enrichment portion of the present invention.
도 3는 본 발명에 따른 고농도의 이데베논을 나노캡슐화한 기제 조성물에서 과량의 이데베논 성분을 30 내지 80nm로 고농축한 다중막(Multi-layer)의 나노캡슐의 형태로 연속상에 매우 밀집된 멀티캡슐을 나타내는 모식도이다.Figure 3 is a highly concentrated multi-capsule in a continuous form in the form of a multi-layer nanocapsules in the base composition nanoencapsulated high concentration of idebenone according to the present invention in the concentration of
도 4은 본 발명에 따라 제조된 실시예 1의 기제 조성물(A)과 이를 물에 분산시킨 분산물(B)을 나타낸 실제 사진이다4 is an actual photograph showing the base composition (A) of Example 1 prepared according to the present invention and a dispersion (B) dispersed in water.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 실시예 1의 기제 조성물(A) 자체의 입자크기를 나타내는 입도분석 결과 데이터이다.5 is a particle size analysis result data showing the particle size of the base composition (A) of Example 1 prepared according to the present invention.
도 6는 본 발명에 따른 실시예 1(A)과 실시예 2(B)의 기제 조성물을 과량의 물에 교반시켰을 때, 그 입자의 크기를 측정한 입도분석 결과이다.6 is a particle size analysis result of measuring the size of the particles when the base composition of Example 1 (A) and Example 2 (B) according to the present invention was stirred in excess water.
도 7은 본 발명에 따른 본 발명에 따라 제조된 고농도의 이데베논을 나노캡 슐화한 기제 조성물을 화장수에 투입하였을 때, 이데베논의 경피흡수 시험 결과를 대조군과 비교하여 나타내는 도면이다.7 is a view showing the results of transdermal absorption test of idebenone when the base composition nano-encapsulated high concentration of idebenone prepared according to the present invention in the lotion, compared with the control.
본 발명은 고농도의 이데베논을 나노캡슐화한 기제 조성물, 이의 제조방법 및 이를 함유한 화장료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 세포간지질과 유사한 조성을 가지면서 과량의 이데베논을 그 입자크기가 30 내지 80nm로 고농축 나노캡슐화를 통해 안정화시킨 기제 조성물과 이의 제조방법 및 상기 조성물을 연속상이 물인 모든 화장료에 필요로 하는 농도의 이데베논을 특별한 기계를 이용하지 않고 간단한 교반만으로도 손쉽게 제조할 수 있는 이데베논을 함유한 80 내지 150nm의 나노화장료에 관한 것이다.The present invention relates to a base composition which nanoencapsulates a high concentration of idebenone, a method for preparing the same, and a cosmetic containing the same. More specifically, an excessive amount of idebenone with a composition similar to that of intercellular lipids has a particle size of 30 to 80 nm. The base composition stabilized through high concentration nanoencapsulation, its preparation method, and Idebenone, which can be easily produced by simple stirring without using a special machine, the idebenone of the concentration required for all cosmetics whose water is continuous phase. It relates to a nano-cosmetic of 80 to 150nm.
인류가 지각능력을 갖추고 문화라는 체계를 성립한 그 순간부터, 인류는 노화와 질병에 대한 지대한 관심을 가지고 이를 지연시키거나 해결하는데 최선을 다해왔다. 특히, 나이가 들면서 나타나는 피부탄력의 저하 및 미세한 잔주름 등의 피부 노화 증후는 여성들에게 있어서 매우 큰 고민으로 이에 대한 지연이나 해결방안에 대해 지대한 관심을 가져왔다. From the moment humankind was able to perceive and establish a system of culture, humanity has done its best to delay or solve it with great interest in aging and disease. In particular, skin aging symptoms such as deterioration of skin elasticity and fine wrinkles that appear with age has been a great concern for women and has brought great attention to the delay or solution.
이의 문제로, 최근 10 여년 동안 자신들의 피부를 더욱 더 젊게 가꾸어 10대 후반에서 20대 초반에 가지고 있던 깨끗하고 매끄러운 피부를 가꾸는 것이 대부분의 여성들의 큰 관심사가 되었고 현재에는 남성들도 자신들의 피부상태의 개선과 노화방지에 관심을 갖기 시작하여, 항노화에 대하여 효과가 우수한 원료뿐만 아니라, 이를 함유한 화장료에 대한 관심과 수요가 폭발적으로 증가되어 스킨케어시장에서 큰 부분으로 자리를 잡고 있다. As a matter of fact, it has become a big concern for most women to make their skin much younger in recent decades and to have clean and smooth skin that they had in their late teens to early 20s, and now men also have their own skin condition. Increasing interest in anti-aging and anti-aging, as well as the raw materials with excellent effects on anti-aging, as well as the demand for cosmetics containing them explosively increased and has become a large part in the skin care market.
일반적으로 피부의 노화는 인체의 생리작용과 맞물려 외부로 표출되는 자연적인 노화와 환경오염 등으로 인한 심각한 공기 오염, 잦은 자외선노출 및 자유 라디칼 등으로 인해 촉진되는 환경적인 노화로 나누어지는데, 이에 효과가 있는 유효 물질들로는 이데베논, 레티놀 및 그 유도체, 아데노신, 비타민 C, 콜라겐 및 다양한 종류의 펩타이드(Peptide)류, 프로안토시아니딘, 에피갈로카테킨(EGCG) 등의 폴리페놀류, 우르솔산, 올레아놀산을 포함하는 트리터페노이드(Triterpenoids)류 등이 알려져 있다. In general, skin aging is divided into environmental aging promoted by severe air pollution, frequent UV exposure, and free radicals caused by natural aging and environmental pollution, which are exposed to the outside in conjunction with the physiological function of the human body. Examples of active substances include polyphenols such as idebenone, retinol and derivatives thereof, adenosine, vitamin C, collagen and various kinds of peptides, proanthocyanidins, epigallocatechin (EGCG), ursolic acid and oleanoic acid. Triterpenoids including the same are known.
이 밖에도 각종 식물 및 해양 동식물에서 추출하고, 복합화한 다양한 성분들이 연구,개발되어 주름개선 화장료에 이용되고 있다.In addition, various components extracted from various plants and marine plants and plants, and researched and developed are used for wrinkle improvement cosmetics.
이 중 이데베논(idebenone)은, 세포막에 존재하는 유비퀴논(Ubiquinone)계 항산화제이면서 미토콘드리아(Mitochondria)내 세포에너지인 ATP(Adenosinetri- phosphate)의 생성에 관련된 ETC(Electron Transfer Chain)에 주로 관여하는 코엔자임 Q10과 유사한 화학물질로서, 화학명은 2,3-디메톡시-5-메틸-6-(10-히드록시데실)-1,4-벤조퀴논[2,3-dimethoxy-5-methyl-6-(10-hydroxydecyl)-1,4-benzoquinone]이고 분자량은 338.44로, 주로 화학적인 합성방법에 의해 수득되는 노란색의 결정성 파우더 물질로 알려져 있다. Among them, idebenone is an ubiquinone-based antioxidant present in the cell membrane and is mainly involved in the ETC (Electron Transfer Chain) related to the production of Adenosinetriphosphate (ATP), which is a cell energy in mitochondria. A chemical similar to Coenzyme Q10, with the
그리고, 상기 이데베논을 제약용 또는 화장품용으로 응용한 기공지된 연구 논문에 따르면 의약품 및 화장품으로서 노화에 매우 우수한 효능을 가지고 있는 것으로 알려져 있다[A controlled study of 2 doses of idebenone in the treatment of Alzheimer's disease, Neuropsychobiology, 1997; Idebenone improves cerebral mitochondrial oxidative metabolism in a patient with MELAs, Neurology, 1996; Oral administration of idebenone, a stimulator of NGF(신경성장인자) synthesis, Neuroscience letter, 1993; Mitochondrial encephalomyopathy(MELAS), pathological study and successful therapy with coenzym Q10 and idebenone, Journal of Neuroscience, 1989]. In addition, according to a well-known research paper applying the idebenone for pharmaceutical or cosmetics, it is known that it has a very good effect on aging as a medicine and cosmetics. disease, Neuropsychobiology , 1997; Idebenone improves cerebral mitochondrial oxidative metabolism in a patient with MELAs, Neurology , 1996; Oral administration of idebenone, a stimulator of NGF synthesis, Neuroscience letter , 1993; Mitochondrial encephalomyopathy (MELAS), pathological study and successful therapy with coenzym Q10 and idebenone, Journal of Neuroscience, 1989].
또한, 이데베논은 먼저 코엔자임 큐10과 마찬가지로 미토콘드리아(Mitochondria)내 세포에너지인 ATP(Adenosinetriphosphate)의 생성에 관련된 ETC(Electron Transfer Chain)에 관여하여 세포를 활성화하면서 미토콘드리아에서 활성산소군(ROS, Reactive Oxygen Species)의 형성을 방지하여 피부를 보호하는 효과가 있으며, 의학적으로는 간질환이나 신경성장인자(NGF, Nerve Growth Factor)를 촉진하여 노화로 인한 퇴행성 신경질환인 알츠하이머병(Alzheimer's disease)나 혈관성 질환인 뇌혈관질환(Cerebrovascular disease) 등에 효과가 있다는 보고가 있다. In addition, Idebenone, like coenzyme Q10, first participates in the ETC (Electron Transfer Chain), which is involved in the production of ATP (Adenosinetriphosphate), a cellular energy in mitochondria, and activates cells while ROS (Reactive Oxygen) in mitochondria. It protects the skin by preventing the formation of species, and medically promotes liver disease or NGF (Nerve Growth Factor), and degenerative neurological diseases such as Alzheimer's disease or vascular disease caused by aging. There is a report that it is effective in, such as cerebral vascular disease (Cerebrovascular disease).
이에, 이데베논은 향후 항노화, 항산화, 주름개선 및 염증 방지와 같은 고기능 화장품 산업의 원료뿐만 아니라 의약품산업에도 매우 효과적인 원료로 사용될 수 있을 것으로 판단하고 있다. Therefore, Idebenone is expected to be used as a very effective raw material in the pharmaceutical industry as well as the raw material of the high-performance cosmetic industry, such as anti-aging, antioxidant, wrinkle improvement and anti-inflammatory.
그러나, 노란색의 결정성 파우더상인 이베데논은 극성도(Polarity)가 매우 높고, 원료 자체도 빛, 공기, 물, 열 등의 외부 환경에 노출시 색이 변하기 쉽고 그 역가보존성이 떨어지는 등 안정적이지 못하며, 특히 물과 계면에서 접촉하거나 또는 화장료에 적용 시에는 이러한 불안정성이 배가되어 화장품이나 제약품에 적용하기 곤란한 문제가 있어왔다. 또한, 일단 안정화했다 하더라도 세포간지질과의 상용성이 좋지 않아 피부속으로 전달하여 원하는 효과를 얻기가 어려웠다.However, yellow crystalline powder, ibedenone, has a very high polarity, and the raw material itself is not stable because its color changes when exposed to external environments such as light, air, water, and heat, and its titer preservation is poor. In particular, when in contact with water or in contact with water or cosmetics, such instability has been doubled and has been difficult to apply to cosmetics or pharmaceutical products. In addition, even once stabilized, the compatibility with intercellular lipids is not good, it is difficult to achieve the desired effect by delivering into the skin.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여, 상술한 유효 물질들을 안정화하고 피부 전달 효과를 증가시키기 위해, 유효 물질을 에멀젼화하거나 리포좀화하는 방법이 일반적으로 알려져 있는 데, 이중 1 마이크로(Micro)이하의 작은 입자를 갖는 마이크로캡슐화 등은 계면활성제를 적정온도에서 비교적 과량을 사용하여 미세한 입자를 수득하고, 나노캡슐화는 최소량의 계면활성제를 이용하되, 고압형유화기(High-pressure homogenizer)라는 고에너지를 부가할 수 있는 특수한 장비를 이용하여 50 내지 300nm의 미세한 나노입자를 수득하는 방법 등이 공지되어 있다.In order to solve this problem, in order to stabilize the above-mentioned effective substances and increase the skin delivery effect, a method of emulsifying or liposome-forming an active substance is generally known, of which small particles of 1 micron or less are known. Microencapsulation and the like have a relatively excessive amount of surfactant at an appropriate temperature to obtain fine particles, and nanoencapsulation uses a minimum amount of surfactant, but adds high energy called a high-pressure homogenizer. Methods of obtaining fine nanoparticles of 50 to 300 nm using special equipment that can be used and the like are known.
그러나, 상술한 마이크로캡슐화와 나노캡슐화는 안정화 메카니즘(Mechanism)에 있어서, 마이크로에멀젼은 열역학적(Thermodynamic)으로 안정성을 기준으로 하는데 반해, 나노에멀젼 등의 나노 입자는 동역학적(Kinetic)으로 안정성을 기준으로 삼기 때문에 안정화에서는 다른 기작을 가지고 있어서, 화장품 업계에서는 화장품에 적용하고자 하는 기능성 물질의 물리적, 화학적 특성에 따라 상기 캡슐화방법 등을 적절히 선택하여 사용해 왔다.However, the above-mentioned microencapsulation and nanoencapsulation in the stabilization mechanism (Mechanism), the microemulsion is thermodynamic (Thermodynamic) on the basis of stability, whereas nanoparticles, such as nanoemulsion nanoparticles (Kinetic) on the basis of stability Because of this, stabilization has a different mechanism, and the cosmetic industry has appropriately selected and used the encapsulation method according to the physical and chemical properties of the functional substance to be applied to cosmetics.
이중 구체적인 예로, 나노 사이즈로 유효 물질을 캡슐화하는 경우, 유효 물질이 유용성 물질(lipophilic)인 경우에는 에멀젼으로, 수용성 물질인 경우에는 리 포좀으로 캡슐화하여 피부로 전달하는 기술이 현재까지도 매우 각광받고 있다.As a specific example, when encapsulating an active substance at a nano size, a technique of encapsulating the active substance into an emulsion when the active substance is a lipophilic and a liposome when the water-soluble substance is delivered to the skin is still very popular. .
본 발명자도 친유형으로 변형된 폴리프록토스계 고분자 유화제를 이용한 수중유중수형 다중에멀젼 상의 화장료 및 그 제조방법(출원번호 2004-74136), 친유형으로 변형된 폴리프록토스계 고분자 유화제와 인지질을 이용한 나노사이즈의 리포좀과 수중유상에멀젼이 혼재하는 화장료 및 그 제조방법(출원번호 10-2004-0100556),유용성 감초를 안정화하고 경피흡수를 촉진하는 제미니계 계면활성제를 함유한 유상부 액정 조성물 및 이로부터 미백화장료의 제조방법(출원번호 10-2005-0009997) 및 피부유사구조 및 조성을 갖고 생리활성물질의 경피흡수를 촉진하는 지질 용해부 조성물 및 이를 이용한 나노입자 화장료의 제조방법(10-2005-0055802)등의 특허를 다수 출원한 바 있다. The present inventors also applied a cosmetic on water-in-oil-in-water multi-emulsion using a polyprotose-based polymer emulsifier modified with a lipophilic type and a method for preparing the same (application number 2004-74136), a polyprotose-based polymer emulsifier and a phospholipid modified by a lipophilic Cosmetics in which the nano-sized liposomes and oil-in-water emulsions are mixed, and a preparation method thereof (Application No. 10-2004-0100556), an oil phase liquid crystal composition containing a gemini-based surfactant for stabilizing oil-soluble licorice and promoting transdermal absorption, and Method for preparing whitening cosmetics (Application No. 10-2005-0009997) and lipid dissolving composition for promoting percutaneous absorption of physiologically active substance having skin-like structure and composition, and method for preparing nanoparticle cosmetics using the same (10-2005-0055802) And many other patents.
그래서, 상술한 바와 같은 이데베논은 실제로 그 극성도(Polarity)가 매우 높은 유용성 물질로 특히 공기, 수분, 열, 빛 등에 매우 민감하여, 이데베논을 안정화하기 위해서는 나노캡슐화가 매우 유용한 것으로 판단된다.Therefore, as described above, idebenone is a very useful oil having a very high polarity, and is particularly sensitive to air, moisture, heat, and light, and thus, nanoencapsulation is very useful for stabilizing idebenone.
하지만, 종래의 나노 에멀젼이나 나노 리포좀과 같은 나노 입자를 제조함에 있어 가장 큰 문제는, 고가의 장비와 이에 소모되는 큰 비용의 감가상각비가 소요되어 일반적으로 제조비용이 종래의 유화기법보다 훨씬 부담이 되고, 그 공정 또한 대량생산이 어렵고, 제조시간을 오래 걸리는 등의 경제성 문제가 있어왔다.However, the biggest problem in manufacturing nanoparticles, such as conventional nano-emulsions or nano liposomes, is expensive equipment and costly depreciation cost consumed therein, so the manufacturing cost is generally much more burdensome than conventional emulsification techniques In addition, the process also has economic problems such as difficult mass production and long manufacturing time.
따라서, 이데베논은 대부분 매우 고가의 화장료 제조에만 국한되어 사용되어 왔고, 그나마 나노캡슐화된 이데베논은 그 특성상, 대부분이 로션, 크림 등 어느 정도의 점성을 가지고 있는 화장료들에만 국한되어 사용되어 왔기 때문에, 상술한 성분적 유효 효과의 장점과 약물 전달 효율에 대한 큰 장점에도 불구하고 실제 산업에서 범용적으로 응용하기에는 어려움이 있었다.Therefore, most of the idebenone has been used only for the manufacture of very expensive cosmetics, and since the nanoencapsulated idebenone is mostly limited to cosmetics having a certain viscosity such as lotions and creams, it has been used. In spite of the advantages of the above-mentioned ingredient effective effects and great advantages of drug delivery efficiency, it has been difficult to apply them universally in the actual industry.
이에 본 발명자는 극성도(Polarity)가 매우 높고, 특히 공기, 수분, 열, 빛 등 외부요인에 매우 민감한 이데베논 성분을 안정화하고 피부에 적용 시 경피 흡수 효율은 증대하면서, 나노기술의 적용시 가장 큰 문제가 되는 고비용, 저효율의 문제를 극복하고 그 적용한계를 연속상이 물인 모든 화장료 및 음료, 의약품까지 확대하고자, 과량의 이데베논 성분을 30 내지 80nm로 농축안정화하고 피부유사 조성 및 구조를 가지는 고농도의 이데베논을 나노캡슐화한 기제 조성물과 이를 사용하여 피부유사 조성 및 구조를 가진 80 내지 150nm의 나노캡슐을 함유한 화장료를 개발하는 것이다.Accordingly, the inventors of the present invention have the highest polarity and stabilize the idebenone component, which is particularly sensitive to external factors such as air, moisture, heat, and light, and increase the transdermal absorption efficiency when applied to the skin. In order to overcome the problem of high cost and low efficiency, which is a big problem, and to extend the application limit to all cosmetics, beverages, and medicines with continuous water, high concentration of Idebenone component is concentrated to 30-80nm and high concentration with skin-like composition and structure It is to develop a cosmetic composition containing 80-150nm nanocapsules having a skin-like composition and structure using the base composition nanoencapsulated idebenone of.
따라서, 본 발명의 목적은 이데베논에 수산기를 적어도 두 개를 가지는 용매, 인지질, 세라마이드, 콜레스테롤 및 유용성 항산화제, 에몰리언트 오일, 물, 수용성 항산화제가 순서에 따라 적정한 배합비율로 혼합된 고농도의 이데베논을 나노캡슐화한 기제 조성물 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is a high concentration of idebenone in which a solvent having at least two hydroxyl groups in idebenone, phospholipid, ceramide, cholesterol, and an oil soluble antioxidant, emollient oil, water, and a water soluble antioxidant are mixed in an appropriate ratio in order. It is to provide a base composition and a method for producing the nanoencapsulated.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 기제 조성물을 함유한 화장료를 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a cosmetic containing the base composition.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 생리활성 물질을 나노캡슐화한 기제 조성물에 있어서,In order to achieve the above object, the present invention in the base composition nano-encapsulated bioactive material,
상기 기제 조성물에서 이데베논(Idebenone)이 전체 조성물 중량 기준으로 0.5중량% 내지 25.0중량%가 포함되어 이루어지는 고농도의 이데베논를 나노캡슐화한 기제조성물을 제공한다.The base composition provides a base composition nano-encapsulated idebenone in a high concentration consisting of 0.5 to 25.0% by weight of Idebenone (Idebenone) based on the total weight of the composition.
이때, 본 발명의 기제 조성물은 전체 조성물 중량 기준으로, 수산기를 적어도 두개를 가지는 용매 20.0 내지 80.0중량%, 인지질 1.0 내지 10.0중량%, 세라마이드 0.01 내지 4.0중량%, 콜레스테롤 0.01 내지 4.0중량% 및 유용성 항산화제 0.005 내지 2.0중량%로 이루어지는 지질농축부; 이데베논 0.5 내지 25.0중량%, 에몰리언트 오일 1.0 내지 40.0중량%로 이루어지는 이데베논용해부 ; 및 물 0.5 내지 30.0중량%, 수용성 항산화제 0.005 내지 1.0중량%로 이루어지는 수상부; 를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.At this time, the base composition of the present invention, based on the total weight of the composition, 20.0 to 80.0% by weight of solvent having at least two hydroxyl groups, 1.0 to 10.0% by weight of phospholipids, 0.01 to 4.0% by weight of ceramide, 0.01 to 4.0% by weight of cholesterol and oil-soluble antioxidant Lipid enrichment portion consisting of 0.005 to 2.0% by weight; Idebenone melt | dissolution part which consists of 0.5-25.0 weight% of idebenone and 1.0-40.0 weight% of emollient oil; And 0.5 to 30.0 wt% of water and 0.005 to 1.0 wt% of a water-soluble antioxidant; It is preferable to comprise a.
또한, 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 In addition, in order to achieve another object, the present invention
(1) 수산기를 적어도 두개를 가지는 용매 20.0 내지 80.0중량%에 인지질 1.0 내지 10.0중량%, 세라마이드 0.01 내지 4.0중량%, 콜레스테롤 0.01 내지 4.0중량%, 및 유용성 항산화제 0.005 내지 2.0중량%를 65 내지 80℃로 가온하고 균일하게 용해시키는 지질농축부 제조단계; (1) 65 to 80 wt% of 1.0 to 10.0 wt% of phospholipid, 0.01 to 4.0 wt% of ceramide, 0.01 to 4.0 wt% of cholesterol, and 0.005 to 2.0 wt% of oil soluble antioxidant in 20.0 to 80.0 wt% of solvent having at least two hydroxyl groups Warming and uniformly dissolving the lipid concentrate manufacturing step;
(2) 이데베논 0.5 내지 25.0중량%, 에몰리언트 오일 1.0 내지 40.0중량%를 45 내지 60℃로 빠르게 가온하고 균일하게 용해시키는 이데베논용해부 제조 단계; (2) 0.5 to 25.0% by weight of idebenone, 1.0 to 40.0% by weight of the emulsified oil is rapidly heated to 45 to 60 ℃ and uniformly dissolving the edbenone dissolution;
(3) 물 0.5 내지 30.0중량%, 수용성 항산화제 0.005 내지 1.0중량%를 35 내지 55℃로 가온하여 균일하게 혼합하는 수상부 제조단계; (3) 0.5 to 30.0% by weight of water, 0.005 to 1.0% by weight of water-soluble antioxidants are heated to 35 to 55 ℃ uniformly mixing the water phase;
(4) 상기 (1)의 지질농축부에 상기 (2)의 이데베논 용해부를 투입하여 통상 의 교반기(Agitator)로 1,000 내지 2,000rpm의 회전속도로 교반하고, 여기에 상기 (3)의 수상부를 투입하여 1,000 내지 2,000rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 과량의 이데베논 성분을 벌키(Bulky)하게 균일화하는 제 1 농축상 형성 단계;(4) The idebenone dissolution portion of (2) was introduced into the lipid concentration portion of (1), and stirred at a rotational speed of 1,000 to 2,000 rpm with a conventional agitator, and the water phase portion of (3) was added thereto. A first concentrated phase forming step of bulking and uniformizing the excess idebenone component by adding and stirring at a rotational speed of 1,000 to 2,000 rpm;
(5) 상기 제 1 농축상을 45 내지 65℃의 온도에서 상용화된 고압형 유화기에 투입하여 600 내지 1,500바의 압력으로 1 내지 2회 처리하여 이데베논을 30 내지 80nm의 나노크기를 가지는 매우 밀집 된 다중캡슐(Highly-densed multicapsule)로 농축캡슐화를 하고, 상기 캡슐의 다중막(Multi-layer)내부 및 이중층(Bilayer)사이에도 과량의 이데베논 성분을 농축시키면서 상기 캡슐을 인지질에 세라마이드, 콜레스테롤을 보강성분으로 하는 입자벽으로 안정화시키는 제 2 나노농축상 형성단계; 및 (5) The first concentrated phase was introduced into a commercially available high pressure type emulsifier at a temperature of 45 to 65 ° C., and treated once or twice at a pressure of 600 to 1,500 bar to obtain very high density of idebenone having a nano size of 30 to 80 nm. Encapsulates concentrated capsules into highly-densed multicapsules and concentrates the excess idebenone components in the multi-layer and bilayers of the capsules. A second nano-enriched phase forming step of stabilizing the particle wall as a reinforcing component; And
(6) 상기 제 2 나노농축상을 30 내지 40℃로 냉각시켜 안정화하는 나노농축상 안정화단계; (6) stabilizing the nano-concentrated phase by stabilizing the second nano-concentrated phase to 30 to 40 ℃;
를 포함하여 이루어지는 이데베논를 나노캡슐화한 기제 조성물의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a base composition nano-encapsulated idebenone comprising a.
나아가, 본 발명은 상기 기제 조성물을 함유한 화장료를 제공한다.Furthermore, this invention provides the cosmetics containing the said base composition.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
또한, 종래와 동일한 기술적 구성 및 작용에 대한 반복되는 설명은 생략하기로 한다.In addition, repeated description of the same technical configuration and operation as in the prior art will be omitted.
이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가진다.At this time, if there is no other definition in the technical terms and scientific terms used, it has a meaning commonly understood by those of ordinary skill in the art.
본 발명은 이데베논(IDEBENONE)을 이용한 고효능 화장료 개발 시, 저비용과 고효율로 나노기술 적용이 가능하고, 그 적용범위를 점도가 높은 크림에서부터 저점도가 매우 낮은 화장수나 색조제품에이르기까지 화장품의 전 품목에 이데베논을 안정화하면서 효과적으로 응용할 수 있도록, 과량의 이데베논 성분을 30 내지 80nm로 농축안정화하고 피부유사 조성 및 구조를 가지는 고농도의 이데베논을 나노캡슐화한 기제 조성물을 개발하고, 이의 조성물을 연속상이 물인 모든 화장료에 원하는 이데베논의 적용 농도만큼을 특별한 기계를 이용하지 않고 간단한 교반만으로 세포간지질 유사조성을 가지면서 80 내지 150nm의 이데베논을 함유한 나노캡슐의 화장료를 손쉽게 얻을 수 있게 한 것이다. The present invention can be applied to nanotechnology with low cost and high efficiency when developing high-efficiency cosmetics using IDEBENONE, and its application ranges from creams with high viscosity to very low viscosity lotion or color products. In order to stabilize and effectively apply Idebenone to all items, we developed a base composition that concentrated and stabilized an excess of Idebenone at 30 to 80 nm and nanoencapsulated a high concentration of Idebenone having a skin-like composition and structure. It is possible to easily obtain the cosmetics of nanocapsules containing 80-150nm of idebenone with intercellular lipid-like composition by simple stirring without using a special machine as much as the desired concentration of idebenone applied to all cosmetics with continuous water. .
상기 나노캡슐을 함유한 화장료는 나노 입자에 의해 사용감이 매우 우수하고, 이데베논의 경피흡수(Transepidermal absorption of drugs)를 촉진하여 이데베논이 가지는 효능을 배가시킬수 있게 한 것이다. The cosmetics containing the nanocapsules have a very good feeling by the nanoparticles, and promote the transepidermal absorption of drugs to double the efficacy of idebenone.
이때, 본 발명에서 사용하는 상기 지질농축부의 용매는 용해제로서, 본 발명에 따른 고농도의 이데베논를 나노캡슐화한 기제조성물에서 지질농축부를 구성하고 있는 성분들을 완전히 용해하는데 있어서 용해 효율을 결정하는 중요한 물질로, 반드시 수산기(-OH, Hydroxyl group)을 두개 이상을 갖고 있는 물질을 사용해야 하는데, 업계에서 통상적으로 사용되는, 에틸렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 1,2-펜탄디올, D-판테놀, 디프로필렌글리콜 및 디글리세린로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 이의 사용량은 지질농축부를 구성하고 있는 다른 성분 즉, 인지질을 포함한 지질들의 함량에 따라 함량을 정하여 사용한다.At this time, the solvent of the lipid concentration portion used in the present invention is a solubilizer, an important substance that determines the dissolution efficiency in completely dissolving the components constituting the lipid concentration portion in the base composition nano-encapsulated high concentration of idebenone according to the present invention For this reason, it is necessary to use a substance having two or more hydroxyl groups (-OH, Hydroxyl group), ethylene glycol, 1,3-butylene glycol, propylene glycol, glycerin, 1,2-pentane, which are commonly used in the industry. Preference is given to using at least one solvent selected from the group consisting of diols, D-panthenol, dipropylene glycol and diglycerin. Then, the amount of the used amount is determined according to the content of lipids, including other components constituting the lipid enrichment, that is, phospholipid.
그리고, 상기 지질농축부의 인지질은 본 발명에서 새롭게 시도한 이데베논 성분의 용해제(Solubilizer)로서, 성분 자체가 가지는 특유의 계면특성과 다중배향(Multi-orientation)특성으로 과량의 이데베논성분을 거의 투명하게 용해시키는 역할과 상기 세라마이드, 콜레스테롤과 같은 지질류와의 혼용성이 우수하고 동식물의 세포막을 구성하고 있는 주성분으로 세포간지질과 유사한 구조를 갖게 하는 역할을 한다. 그리고, 본 발명에서는 포화(saturated)타입과 불포화(unsaturated)타입의 인지질을 모두 사용할 수 있는데, 이데베논과 화학적인 상용성 및 용해 시 용이성을 극대화하기 위해서 포스파티딜콜린(Phosphatidylcholin)과 포스파티딜에탄올아민(Phosphatidylethanolamine)을 동시에 포함하는 인지질을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에서는 스테아린산, 팔미틴산, 리놀레익산, 미리스틴산 등과 같은 지방산과 마찬가지로 이데베논의 수산기와 상호작용하여 안정성을 해치는 포스파틱에씨드(phosphatic acid)가 매우 미미한 인지질을 사용하는 것이 바람직하다. 이는 포스파티딜에탄올아민의 함량이 아주 미미한 인지질을 사용 시에는 안정화하고자하는 다른 유효성분인 코엔자임 큐10 등과 같은 유비퀴논(Ubiquinone)계 보다 더 친수적(Hydrophilic)이고 극성도(Polarity)가 높은 이데베논과의 상용성이 미비하여 매우 균일하고 조밀한 나노입자를 얻기가 어렵기 때문이다. In addition, the phospholipid of the lipid enrichment part is a new solubilizer of the idebenone component, which is newly attempted in the present invention, and the excessive idebenone component is almost transparent due to its unique interfacial characteristics and multi-orientation characteristics. It has a role of dissolving and compatibility with lipids such as ceramide and cholesterol, and plays a role of having a structure similar to intercellular lipids as a main component constituting the cell membrane of animals and plants. In the present invention, both saturated and unsaturated phospholipids may be used. In order to maximize chemical compatibility with idebenone and ease of dissolution, phosphatidylcholin and phosphatidylethanolamine may be used. It is preferable to use phospholipids containing at the same time. In addition, in the present invention, it is preferable to use phospholipids that are very insignificant of phosphatic acid, which interacts with hydroxyl groups of idebenone, like fatty acids such as stearic acid, palmitic acid, linoleic acid, myristic acid, and so on, thereby impairing stability. . When phosphatidylethanolamine is used with a very small amount of phospholipids, it is more hydrophilic and has a higher polarity than ubiquinone, such as coenzyme Q10. This is because it is difficult to obtain very uniform and dense nanoparticles due to poor compatibility.
또한, 본 발명에서 인지질은 전체 조성물 중량 기준으로 1.0 내지 10.0중량%를 사용하는데, 이는 상기 사용범위의 함량보다 적은 양을 사용할 경우에는 상기 언급한 함량의 이데베논용해부를 나노사이즈로 농축하는 것이 불가능하며, 상술한 함량보다 많은 양을 사용할 경우에는 그 자체의 용해가 불가능하고 점도가 높아 고압형유화기 처리가 불가능한 문제가 있기 때문이다. 그리고, 포스파틱에씨드(phosphatic acid)가 많은 양이 함유된 인지질을 이용시에는 이데베논의 수산기와 반응하여 이데베논 자체의 성질을 변화시켜 안정성을 저해하는 문제가 있기 때문이다. In addition, the phospholipid in the present invention uses 1.0 to 10.0% by weight based on the total weight of the composition, which is impossible to concentrate the nano-decomposition of the above-described content of the idebenone soluble portion when using less than the content of the use range In addition, when using an amount larger than the above-mentioned content is because it is impossible to dissolve itself and the viscosity is high, there is a problem that the high-pressure emulsifier treatment is impossible. In addition, when using a phospholipid containing a large amount of phosphatic acid (phosphatic acid), there is a problem that the stability of the reaction by changing the properties of the idebenone itself by reacting with the hydroxyl group of the idebenone.
그리고, 본 발명에서 세라마이드와 콜레스테롤의 사용범위 함량의 경우, 상기에 언급한 함량보다 적은 양을 사용할 경우에는 고농축 나노 기제 조성물에서 인지질 사이를 메꾸어 주는 접착제 역할이 미미하고, 기제 조성물 자체가 피부 조성과의 유사성을 상실하여 약물의 경피흡수에 도움을 주지 못하여 실제 연속상이 물인 기초 및 색조화장료에 적용 시 오스트왈드 라이프닝(Ostwald ripening)현상을 방지하기 어렵고, 상기의 함량들보다 많을 경우에는 사실상 완전한 용해시키기가 불가능하며 고압형 유화기로 처리가 불가능한 문제가 있기 때문에 상술한 사용범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, 본 발명에서 사용하는 상기의 세라마이드와 콜레스테롤은 당업계에서 통상적으로 사용하고 있는 물질이라면 어느 것을 사용해도 무방하다. In the present invention, in the case of using the content of ceramide and cholesterol, when the amount less than the above-mentioned content is used, the role of the adhesive to fill the phospholipids in the highly concentrated nano-based composition is insignificant, and the base composition itself is the skin composition and It is difficult to prevent Ostwald ripening when applied to foundations and color cosmetics where the actual continuous phase is water because it does not help the percutaneous absorption of the drug due to the loss of similarity of the drug. It is preferable to use within the above-mentioned range of use because there is a problem that cannot be made and cannot be treated with a high pressure type emulsifier. And the ceramide and cholesterol used in the present invention may be used as long as it is a substance commonly used in the art.
이와 같이, 상기 지질농축부는 본 발명의 기제조성물에서 연속상이 물인 화장료들에 적용될 때, 이데베논 약물의 피부로의 전달에서 가장 중요한 요인인 세포간지질과 유사한 구조를 갖게 한다는 점과 이의 유사 적절한 조성으로 젖음(Wetting)현상 및 침투(Penetrating)현상을 효율적으로 이용하여 약물의 피부 침투 시 그 효율을 높여 약물의 효능을 배가시키며, 다중액정막 입자의 외벽(Outer wall)을 세포간지질과 동일한 역할로 마치 접착제와 같이 잡아주어 오스트왈드 라이프닝(Ostwald ripening)과 같은 수계에서 나노입자 안정성을 해치는 요인을 방지하면서, 특히 본 발명과 같은 농축 기제를 연속상이 물인 일반 화장료에 투입 시 중요한 메타안정성[통상적으로 라나드-존의 포텐셜 이론(Lenard-John's potential)에 따르면, 입자와 입자가 낮은 포텐셜 에너지(Potential energy)를 유지면서 안정화되는 경우, 비교적 가까운 입자간 거리에 과량의 수상이 투입되면 입자간의 거리가 멀어지면서 발생하는 포텐셜 에너지의 증가로 입자들이 불안정해지는 현상을 가지고 있으나 이를 막아주는 현상을 말함]을 부여하여 나노사이즈 및 그 구조를 유지할 수 있는 역할을 하는 것이다.As described above, the lipid enrichment part has a structure similar to that of intercellular lipids, which is the most important factor in the delivery of idebenone drug to the skin when applied to cosmetics in which the continuous phase is water in the base composition of the present invention. By using Wetting and Penetrating effectively, the efficiency of the drug is increased by infiltrating the skin of the drug, which doubles the efficacy of the drug, and the outer wall of the multi-liquid crystal membrane particles plays the same role as the intercellular lipid. The meta-stability [conventionally] is important in the case of injecting a thickening agent such as the present invention into a general cosmetic which is a continuous phase, while preventing a factor that impairs nanoparticle stability in an aqueous system such as Ostwald ripening. According to Leonard-John's potential theory, particles and particles have a low potential energy (Potenti). In case of stabilization while maintaining al energy, it is a phenomenon that the particles become unstable due to the increase of potential energy caused by the distance between particles when an excessive amount of water is injected into the distance between particles that are relatively close. By giving a role to maintain the nanosize and its structure.
그리고 상기 이데베논용해부는 극성이 매우 높은 유용성(lipophilic) 물질로서, 상기 언급한 바와 같이, 다양한 신경계 질병 등을 비롯한 약리학적 치유효과와 피부에서는 항산화 및 세포활성화 등에 의한 피부개선효과가 매우 우수한 이데베논을 고농도로 지질농축부에 안정하게 캡슐화되도록 하는 역할을 하는데, 상기 사용범위의 함량은 이데베논용해부를 구성하는 다른 성분과 이데베논의 용해성 및 그 효능을 발휘할 수 최소량를 고려한 함량이다. In addition, the idebenone soluble part is a highly polar lipophilic substance, and as mentioned above, ideologically effective idebenone having pharmacological healing effects including various neurological diseases and skin improvement effects such as antioxidant and cell activation in the skin. It serves to ensure a stable encapsulation of the lipid concentration in a high concentration, the content of the use range is a content considering the minimum amount that can exhibit the solubility and efficacy of the other components and idebenone constituting the idebenone soluble portion.
그리고, 이데베논용해부에서 사용되는 에몰리언트 오일은 이데베논의 원활한 배합에 도움이 되고 화장료에 기제조성물로 적용 시 피부에 보습감과 유연감을 부여하는 역할을 하는데, 고농축 나노캡슐의 형성을 방해하지 않는 범위로 상기 언급한대로 1.0 내지 40.0중량%를 사용하는 것이 바람직하고, 구체적으로 비극성 오일 인 스쿠알란, 미네랄오일과 비극성 오일인 글리세릴 트리옥타노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 이소스테아릴이소스테아레이트, 디카프릴카보네이트, 카프릭/카프릴릭 트리글리세라이드, 이소프로필팔미테이트, 이소프로필미리스테이트 및 옥틸팔미테이트로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 한 종의 에몰리언트 오일을 사용하는 것이 바람직하다.In addition, the emollient oil used in the idebenone dissolving portion helps smooth blending of idebenone and provides a moisturizing feeling and softness to the skin when applied as a base composition in cosmetics, and does not prevent the formation of highly concentrated nanocapsules. As mentioned above, it is preferable to use 1.0 to 40.0% by weight, and specifically, nonpolar oil squalane, mineral oil and nonpolar oil glyceryl trioctanoate, octyldodecyl myristate, isostearyl isostearate, Preference is given to using at least one kind of emollient oil selected from the group consisting of dicaprylcarbonate, capric / caprylic triglyceride, isopropyl palmitate, isopropyl myristate and octyl palmitate.
그리고, 상기 수상부의 물은 본 발명의 이데베논를 나노캡슐화한 기제조성물이 나노사이즈로 안정되게 유지하고, 특히 투명성과 장기안정성에서 매우 중요한 역할을 하는데, 이는 상기 지질농축부에 농축용해된 인지질, 세라마이드 및 콜레스테롤이 과량의 이데베논 성분을 매우 밀집된 다중캡슐(Highly-densed multicapsule)로 농축캡슐화하면서 30 내지 80nm의 나노 크기를 가지는 고농축 나노기제조성물을 수득할 때, 상기 지질들의 친수 부분과 수소결합(Hydrogen bond) 및 이온결합(Ionic bond)을 강하게 하고 각각의 친수성 사슬들의 입체 장애(Steric hinderance)효과를 극대화하여 고농축 나노 기제 조성물의 투명성을 증가시키고 장시간 동안 매우 안정하게 유지해주기 때문이다. 또한 상술한 수상부의 사용범위 함량보다 적을 경우에는 상기 언급한 지질들의 친수부분과의 결합력이 미미하여 장기간 안정화하는데 문제가 있고, 상기의 함량보다 많을 경우에는 과도한 수상의 존재로 인해 오히려 불투명해지고 이데베논성분을 나노사이즈로 농축하는 데 큰 문제가 있어 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하다. 이외에, 상기의 지질농축부의 용매 및 인지질을 포함함 지질류와 상기 수상부의 물의 조성비는 본 발명에서 중요한 인자인 바 실시예 및 비교예에서 상세하게 설명하도록 한다. In addition, the water of the aqueous phase is a base composition nano-encapsulated idebenone of the present invention to maintain a stable in nano-size, in particular plays a very important role in transparency and long-term stability, which is concentrated phospholipid in the lipid concentration portion, When ceramides and cholesterol concentrated encapsulate excess idebenone components into highly-densed multicapsules to obtain highly concentrated nano-based compositions with nano-sizes of 30 to 80 nm, hydrogen bonds with the hydrophilic portion of the lipids ( This is because the hydrogen bond and the ionic bond are strengthened and the steric hinderance effect of each hydrophilic chain is maximized to increase the transparency of the highly concentrated nanobased composition and to maintain the stability for a long time. In addition, if the content of the above water range is less than the range of use, there is a problem in stabilizing for a long period of time because the binding strength of the above-mentioned lipids with the hydrophilic portion is insignificant. It is preferable to use within the above range because there is a big problem in concentrating to the nano-size. In addition, the composition ratio of the lipid and the water including the solvent and phospholipid of the lipid concentration part is an important factor in the present invention will be described in detail in Examples and Comparative Examples.
한편, 본 발명에 따른 이데베논를 나노캡슐화한 기제 조성물의 제조방법에서, 상기 (5)의 제 2 나노농축상 형성단계는 벌키(Bulky)한 젤(gel)상의 제 1 나노농축상을 매우 밀집된 다중캡슐(Highly-densed multicapsule)형태로 농축캡슐화하면서 30 내지 80nm의 나노 크기를 갖는 고농축 나노기제조성물을 수득하는 단계로서, 이때, 상기 단계에서의 처리온도가 45℃ 미만이면, 인지질을 포함한 세라마이드, 콜레스테롤, 지방산 자체의 고형화 온도(Solodification temperature)보다 낮아서, 아무리 용매에 존재하더라도 이데베논을 고압형 유화기에서 처리할 수 없으며, 65℃를 초과하면 고압형 유화기에서 가해지는 에너지와 더불어 높은 온도가 발생되어 주 활성물질인 이데베논 자체가 파괴되거나 고에너지 및 고함량의 지질농도로 인해 겔(Gel)화되어 매우 밀집된 다중캡슐(Highly-densed multicapsule)의 농축캡슐을 얻을 수 없다. 또한, 처리압력은 고농축 나노기제조성물을 제조하는데 가해지는 에너지로서 중요한 역할을 하는데, 처리압력이 600바(bar) 미만이면 30 내지 80nm 크기의 균질한 나농농축입자를 형성하기 어렵고, 1,500 바를 초과하는 경우에는 너무 강한 힘에 의한 마찰로 온도가 급격히 상승하여 생리활성물질에 손상을 일으키며, 콜레스테롤, 세라마이드 등은 오히려 탈리되어 안정성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다. On the other hand, in the method for producing a base composition nano-encapsulated idebenone according to the present invention, the step of forming the second nano-enriched phase of (5) is very dense the first nano-enriched phase on a bulky gel (gel) Obtaining a highly concentrated nano-based composition having a nano-size of 30 to 80nm while concentrated encapsulation in the form of a high-densed multicapsule, wherein, if the treatment temperature in the step is less than 45 ℃, ceramide, including phospholipids, It is lower than the solidification temperature of cholesterol and fatty acid itself, so even if it is present in the solvent, it cannot be treated in high pressure emulsifiers. Highly concentrated multi-capsules (High-capacity and high-density lipids) due to destruction of the main active substance, Idebenone itself Enriched capsules of ly-densed multicapsule cannot be obtained. In addition, the processing pressure plays an important role as the energy applied to prepare the highly concentrated nano-based composition, if the processing pressure is less than 600 bar (bar), it is difficult to form homogeneous concentrated particles of 30 to 80 nm size, exceeding 1,500 bar In this case, the temperature is rapidly increased due to the friction by too strong force, causing damage to the physiologically active substance, and cholesterol, ceramide, and the like may be desorbed, thereby degrading stability.
구체적으로, 본 발명에서 사용되는 고압형 유화기는 마이크로플루이딕스(Microfluidics, 미합중국, 모델명 : M-110F)와 같이, 본 발명에서 요구되는 조건을 수행할 수 있는 상용화된 유화기라면 어느 것을 구입하여 사용하여도 무방하며, 이는 당업자에게는 공지된 자명한 것이라 할 수 있다. Specifically, the high-pressure emulsifier used in the present invention, such as Microfluidics (Microfluidics, United States, model name: M-110F), if any commercialized emulsifier that can perform the conditions required by the present invention purchased and used It may be any, which may be known to those skilled in the art.
일반적으로 본 발명에서 사용할 수 있는 고압형 유화기는 가압펌프에서 아주 높은 압력을 가하고, 이를 파이프와 같이 속이 빈 미세한 사이즈의 다이아몬드로 이루어진 인터렉션 챔버(interaction chamber)에 통과시켜 고압을 고속으로 바꾸고, 인터렉션 챔버 내의 독특한 구조로 케비테이션(cavitation)이라 하는 일종의 진공현상 및 충돌에 의한 파쇄 효과를 이용하여 나노사이즈를 갖는 입자를 만들 수 있는 기기를 의미하며, 통상적으로 입자를 분쇄시키는 힘이 종래의 믹서보다 훨씬 강력한 것이다.In general, the high pressure type emulsifier that can be used in the present invention applies a very high pressure in the pressure pump, and passes the interaction chamber made of diamond of a hollow fine size such as a pipe to change the high pressure to a high speed, and the interaction chamber It is a unique structure within a device that can make a particle having nano size by using a kind of vacuum phenomenon called cavitation and impact effect by collision, and the force to grind the particle is usually much stronger than that of a conventional mixer. will be.
이와 같이, 본 발명에 따른 고농도의 이데베논를 나노캡슐화한 기제조성물은 극성도(Polarity)가 매우 높고, 특히 공기, 수분, 열, 빛 등에 매우 민감한 이데베논성분을 안정화하고, 피부에 적용 시 경피흡수효율을 증대시킨 것이다. 또한, 상기 고농축 나노기제조성물은 간단한 교반만으로도 연속상이 물인 모든 제품에 장시간동안 안정적으로 적용할 수 있어, 나노기술 등에 적용 시 가장 큰 문제가 되는 고비용, 저효율의 문제를 극복하고, 그 적용대상의 한계를 연속상이 물인 모든 화장료, 음료 및 의약품까지 확대시킬 수 있게 한 것이다.As such, the base composition nano-encapsulated high concentration of idebenone according to the present invention has a very high polarity (Polarity), especially stabilizing the idebenone component which is very sensitive to air, moisture, heat, light, and transdermal when applied to the skin The absorption efficiency is increased. In addition, the highly concentrated nano-based composition can be stably applied to all products of the continuous phase water for a long time by simple stirring, overcoming the problems of high cost and low efficiency, which is the biggest problem when applied to nanotechnology, and the limitation of the application object. It can be extended to all cosmetics, beverages and medicines in which the continuous phase is water.
특히, 구체적인 예로 본 발명의 따른 과량의 이데베논 성분을 30 내지 80nm로 농축안정화한 나노기제조성물은 적용하고자하는 화장료에 원하는 이데베논의 농도만큼을 간단한 교반으로도 피부유사 조성 및 구조를 가면서 80 내지 150nm의 나노캡슐로 이루어지는 나노 화장료를 손쉽게 얻을 수 있게 한 것이다. 또한, 상기 나노 화장료는 우수한 사용감을 가지면서, 이데베논의 피부전달 시, 큰 장벽이 되는 각질의 세포막 및 세포간지질과 유사한 조성을 가지고 피부로의 흡수가 용이치 않은 이데베논의 경피흡수(Transepidermal absorption of drugs)를 촉진하여 자체가 가지는 효능을 배가시킬 수 있기 때문에, 화장품 분야에서 매우 획기적인 기술이라 할 수 있는 것이다. In particular, the nano-based composition obtained by concentrating and stabilizing an excess of idebenone component of the present invention at 30 to 80 nm according to the present invention has a skin-like composition and structure with simple stirring as much as the desired concentration of idebenone in the cosmetic to be applied. Nano cosmetics consisting of 150nm nanocapsules can be easily obtained. In addition, the nano-cosmetic has excellent usability, transdermal absorption of idebenone having a composition similar to keratinous cell membranes and intercellular lipids, which are a great barrier during skin transfer of idebenone, and are not easily absorbed into the skin. It can be said to be a very breakthrough technology in the field of cosmetics because it can double its efficacy by promoting of drugs.
본 발명의 기제조성물은 화장수, 영양로션, 영양크림, 맛사지 크림, 팩 또는 영양 에센스 등 모든 형태의 화장료에 적용하여 안정적으로 사용할 수 있다.The base composition of the present invention can be used stably by applying to all types of cosmetics, such as lotion, nutrition lotion, nutrition cream, massage cream, pack or nutrition essence.
이하, 본 발명을 바람직한 실시예 및 비교예들에 의해 더 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred examples and comparative examples.
그러나, 이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.However, the following examples are intended to illustrate the invention and should not be understood as limiting the scope of the invention.
[실시예] 본 발명에 따른 고농도의 이데베논를 나노캡슐화한 기제조성물의 제조EXAMPLES Preparation of a Base Composition Nano-encapsulated High Density Idebenone According to the Present Invention
1. One. 실시예1Example 1 , 2 와 , 2 and 비교예1Comparative Example 1 내지 5의 제조 및 이의 물리적 특성 To 5 and its physical properties
본 실시예는 본 발명에 따른 이데베논의 고농축 나노기제조성물의 물리적 특성을 확인하고자, 하기 표 1에 나타낸 바의 조성으로 본 발명에 따른 방법으로 나노기제조성물을 제조하고, 상기 제조 과정에서의 특이성과 완성된 조성물의 물리적인 특성을 관찰하였다. 이때, 비교예는 성분과 조성비에서만 차이가 있을 뿐, 제조방법은 실시예와 동일하게 수행하였다.This embodiment is to confirm the physical properties of the highly concentrated nano-based composition of idebenone according to the present invention, to prepare a nano-based composition by the method according to the invention with the composition shown in Table 1 below, specificity in the manufacturing process And physical properties of the finished composition were observed. At this time, the comparative example is only difference in the component and composition ratio, the manufacturing method was performed in the same manner as in the example.
먼저, 별도의 용해조에 하기 표 1에 나타난 함량으로 지질농축부의 성분들을 투입하여 75℃로 가온하여 용해시키고, 별도의 용해조에 표 1에 나타난 함량으로 이데베논용해부의 성분들을 투입하여 55℃로 가온하여 용해시켜 이데베논용해부를 준비하고, 별도의 용해조에 표 1에 나타난 함량으로 수상부의 성분들을 투입하여 45℃로 가온하여 용해시켜 수상부를 준비하였다. 그런 다음, 지질농축부가 들어있는 용해조에 상기 준비한 이데베논용해부와 수상부를 각각 투입하고 온도를 60℃로 유지하면서 교반기(Agitator)를 사용하여 1,500rpm의 속도로 5분간 교반하여 1차 유화시켜 과량의 이데베논성분을 벌키(Bulky)하게 균일화시킨 제 1 농축상을 만들고, 이를 55℃에서 고압형 유화기에 투입하여 1,000바의 압력으로 2회 처리하는 것에 의해 이데베논 성분을 매우 밀집된 다중캡슐 형태의 나노사이즈로 고농축캡슐화하여 제 2 나노농축상을 형성시킨 후, 이를 35℃까지 교반기(Agitator)를 사용하여 300rpm으로 서서히 교반하면서 냉각하여 안정화시킨 이데베논의 고농축 나노기제조성물을 수득하였다.First, add the components of the lipid concentration part to the content shown in Table 1 in a separate dissolution tank and warm them to 75 ℃, and add the components of the idebenone soluble part to the content shown in Table 1 in a separate dissolution tank to warm to 55 ℃ By dissolving to prepare an edbenone soluble portion, the components of the aqueous phase in the content shown in Table 1 in a separate dissolution tank was heated to 45 ℃ dissolved to prepare the aqueous phase. Then, each of the prepared Idebenone dissolved parts and the water phase part was added to the dissolution tank containing the lipid concentrate part, and stirred at a speed of 1,500 rpm for 5 minutes using an agitator while maintaining the temperature at 60 ° C. Idebenone component of the bulk (Bulky) to make a first concentrated phase, which was introduced into a high-pressure emulsifier at 55 ℃ and treated twice at a pressure of 1,000 bar to form a very dense multi-capsule form After highly concentrated encapsulation to a nano size to form a second nano-concentrated phase, a highly concentrated nano-based composition of Idebenone was obtained by cooling by slowly stirring at 300 rpm using an agitator to 35 ℃.
이때, 수득된 이데베논의 고농축 나노기제조성물을 통상의 광학현미경을 사용하여 촬영하여 본 결과, 매우 미세한 크기로 인해 광학 현미경 관찰은 불가능하였으며, 이와는 별도로 동결전자현미경에 의하여 본 발명의 나노입자의 형태와 크기를 조사한 결과, 입자가 매우 균일한 구형이며, 그 사이즈가 30 내지 80㎚ 정도의 나노 크기로 형성되었음을 알 수 있었다.At this time, as a result of photographing the high-concentration nano-based composition of the obtained idebenone using a conventional optical microscope, it was impossible to observe the optical microscope due to the very fine size, separately from the form of the nanoparticles of the present invention by a freeze electron microscope As a result of examining the size and size, it was found that the particles were very uniform spherical shape, and the size was formed in the nano size of about 30 to 80 nm.
그리고, 상기 표 1의 분석 결과로부터 다음의 사실들을 확인할 수 있었다.And, the following facts could be confirmed from the analysis result of Table 1 above.
상기 실시예 1 내지 2의 경우, 도 1에서 도시된 이데베논 성분이 30 내지 80nm로 농축되어 다중막(Multi-layer)의 나노 입자가 형성되었다는 측면에서 양호한 결과를 얻었으며(도 5 참조), 상기 언급한 동결전자현미경으로 입자사이즈를 조사한 결과 평균입자사이즈가 54과 68㎚인 구형의 균일하고 투명한 나노입자가 잘 형성되었음을 확인하였다(미도시). 그리고, 45℃의 온도에서 4개월 정도 보관하여 관찰한 실시예 1 내지 2에서는 그 투명성 및 성상을 확인한 결과, 매우 안정하게 유지됨을 확인할 수 있었다. In Examples 1 to 2, the idebenone component shown in FIG. 1 was concentrated to 30 to 80 nm to obtain good results in terms of forming multi-layer nanoparticles (see FIG. 5). As a result of examining the particle size with the above-mentioned freezing electron microscope, it was confirmed that spherical uniform and transparent nanoparticles having an average particle size of 54 and 68 nm were well formed (not shown). In addition, in Examples 1 to 2, which were observed by storing at a temperature of 45 ° C. for about 4 months, as a result of confirming the transparency and properties, it was confirmed that they were maintained very stable.
그러나, 비교예 1에서와 같이 포스파티딜에탄올아민이 함유되지 않은 인지질을 사용했을 경우에는 그 성상이 탁해지고, 입자가 커져서 나노 크기의 조성물을 얻을 수 없음을 알 수 있었고, 비교예 2과 같이 상기 언급한 물의 양보다 그 함량이 미미할 경우, 그 성상이 탁해지고 점도 또한 지나치게 상승한 결과를 나타내었으며, 비교예 3의 경우와 같이 상기 언급한 물의 함량보다 많을 경우에는 그 점도는 비교적 실시예와 유사하게 유지되었으나, 2～3μm정도로 일반 유화입자처럼 형성이 되고, 그 성상도 매우 불투명하여 기타 화장료에 적용하기에 부적절함을 알 수 있었다.However, when phospholipids containing no phosphatidyl ethanolamine were used as in Comparative Example 1, the properties became turbid, and the particles became larger, and it was found that a nano-sized composition could not be obtained. When the content is smaller than the amount of water, the result is turbidity and the viscosity is too high. When the content is higher than the amount of water mentioned above, as in the case of Comparative Example 3, the viscosity remains relatively similar to that of the example. However, it is formed in 2 ~ 3μm like general emulsified particles, and its properties are very opaque, which makes it unsuitable for applying to other cosmetics.
또한, 비교예 4의 경우와 같이 상기 언급한 인지질의 함량보다 많을 경우에는 냉각하여 안정화하는 도중에 점도가 급격히 상승하고 입자가 커져 투명성을 상실하여 반투명상의 탁함을 형성하였고, 비교예 5의 경우와 같이 상기 언급한 세라마이드 함량보다 많은 양이 첨가된 경우에는 지질농축부를 용해할 시, 용해하기가 매우 어려웠고, 장시간 가온 교반하여 용해시킨 후, 제 2 나노농축상을 제조할 시에도 투명하지 않았고, 냉각도중에 매우 불투명하게 되면서 곧바로 세라마이드의 일부가 석출되었다. In addition, as in the case of Comparative Example 4, when the content of the above-mentioned phospholipids is higher than the above-mentioned phospholipids, the viscosity rapidly rises and the particles become large, resulting in loss of transparency, forming a translucent haze, as in Comparative Example 5 When more than the above-mentioned ceramide content was added, it was very difficult to dissolve when dissolving the lipid concentrate, and after dissolving by heating and stirring for a long time, it was not transparent even when preparing the second nanoconcentrated phase, and during cooling As soon as it became very opaque, a portion of ceramide was deposited.
또한, 이들 비교예를 45℃에서 그 제형의 안정성을 확인한 결과, 비교예 1의 경우 약 1개월 정도는 비교적 안정한 결과를 나타내었다가 점차 성상이 나빠졌고, 비교예 2의 경우 1주일만에 완전히 층분리되었고, 비교예 3의 경우 층분리는 되지 않아 비교예 1보다는 약간 양호하다할 수 있으나, 입자가 20～30μm정도로 매우 크게 증가하였으며, 비교예 4, 5의 경우에는 약 3일 경과 후 완전히 석출 및 상분리되어 그 안정성들이 좋지 못하였다.In addition, as a result of confirming the stability of the formulation of these comparative examples at 45 ℃, in the case of Comparative Example 1 showed a relatively stable result for about one month gradually gradually worsened, in the case of Comparative Example 2 completely in one week The layers were separated, and in Comparative Example 3, the layers were not separated, which may be slightly better than Comparative Example 1. However, the particles were greatly increased to about 20 to 30 μm, and in Comparative Examples 4 and 5, after about 3 days, Precipitation and phase separation resulted in poor stability.
2. 연속상인 물에 적용한 본 발명에 따른 고농도의 2. of high concentration according to the invention applied to water in continuous phase 이데베논를Idebenon 나노캡슐화한Nanoencapsulated 기제조성물의Base composition 특성 characteristic
본 실시예는 상기 표 1에 나타난 실시예들과 비교예들의 조성물이 실제 연속상이 물인 모든 화장료에 적용 시, 메타안정성을 확보하고 피부유사 조성의 다중막으로 안정하게 형성가능한지를 파악하기위해, 이들 각각 5.0중량%를 물 95.0중량%에 투입하고 단순한 교반에 의해 제조하고, 이들의 성상과 입자크기를 관찰한 결과를 표 2에 나타내었다. 이때, 본 발명의 입자크기의 관찰은 입도분석기(독일국 소재 심파텍(Sympatec)의 NANOPHOX)를 이용하여 측정하였다.This embodiment is to determine whether the compositions of the Examples and Comparative Examples shown in Table 1 above, when applied to all the cosmetics of the actual continuous phase water to ensure meta-stability and stably formed into a multi-layer of skin-like composition, Each of 5.0 wt% was added to 95.0 wt% of water and prepared by simple stirring, and the results of observing their properties and particle size are shown in Table 2. At this time, the observation of the particle size of the present invention was measured using a particle size analyzer (NANOPHOX of Sympatec, Germany).
이의 결과, 본 발명에 따른 고농도의 이데베논를 나노캡슐화한 기제조성물은 연속상이 물 인 기초 및 색조화장료에 적용하기 매우 용이함을 알 수 있었다. 또한, 상기 실시예 1 과 2에서와 같이 고농축 나노캡슐기제조성물 자체의 입자크기 및 그 투명성이 매우 중요함을 알 수 있었다(도 4 및 도 6 참조).As a result, it was found that the base composition nano-encapsulated high concentration of idebenone according to the present invention is very easy to apply to the base and color cosmetics of the continuous phase water. In addition, as in Examples 1 and 2 it was found that the particle size and transparency of the highly concentrated nanocapsule composition itself is very important (see FIGS. 4 and 6).
이는 상기의 비교예들과 같이 제조 직후에 나노농축조성물 자체에 탁도가 있거나 입자크기가 나노사이즈로 형성되지 않을 경우, 표 2에서 보는 바와 같이 과량의 물에 분산 시, 농축된 이데베논의 탈리현상이 손쉽게 발생하고, 캡슐기제 자체가 메타안정성을 상실하여 불안정하게 됨으로써, 이데베논 성분이 안정화된 나노사이즈의 입자를 얻을 수 없음을 확인할 수 있었기 때문이다. This is because when turbidity is present in the nanoconcentration composition itself or the particle size is not formed in the nanosize immediately after the preparation, as shown in the comparative examples, as shown in Table 2, desorption of concentrated idebenone when dispersed in excess water This easily occurs, and the capsule base itself loses meta-stability and becomes unstable, thereby confirming that it is impossible to obtain nano-sized particles having stabilized idebenone components.
따라서, 비교예들은 실시예와는 달리 실제 상업적으로 적용하는 것은 불가능하다는 것을 알 수 있었다.Therefore, it can be seen that the comparative examples are not practically applicable commercially, unlike the examples.
3. 본 발명의 기제조성물에 대한 경피 흡수량 측정3. Measurement of Transdermal Absorption of the Base Composition of the Present Invention
또한, 상기 표 1의 실시예 1과 2로부터 수득된 기제조성물들을 실제 피부에 적용할 시, 이데베논의 경피흡수(Transepidermal absorption of drugs)의 촉진 정도를 알아보고자, 수득된 이데베논의 피부에 대한 경피흡수량를 아래와 같은 방법을 수행하여 측정하였다.In addition, when applying the base composition obtained in Examples 1 and 2 of Table 1 to the actual skin, to determine the degree of promotion of transepidermal absorption of drugs of Idebenone, the obtained Idebenone to the skin Percutaneous absorption was measured by the following method.
먼저, 상기의 이데베논의 피부침투효과를 나타내는 경피흡수는 용출시험기(Dissolution tester, ERWEKA DT800 Dissolution Tester, 독일국)에 실시예 1, 2로부터 제조된 시료 0.1g을 각각 실제 사람의 피부(65세 남자 등판, Hans Biomed)를 장착시킨 인핸서 세포(Enhancer cell;ERWEKA, 독일국)에 넣고, 여기에 염화나트륨으로 pH 7.0정도의 완충용액을 500ml을 채우고 나서, 온도를 실제 사람의 체온과 유사한 37℃로 조정하여 12시간동안 주기적으로 이데베논 성분의 용출량을 고성능액체크로마토그래피(HPLC, 일본국, 시마즈(Shimadzu), LC-10VP)를 사용하여 측정하였고, 약 12시간이 지난 후 시간별로 이데베논의 용출양을 도 7에 나타내었다.First, the transdermal absorption showing the skin penetrating effect of the idebenone is the dissolution tester (Dissolution tester, ERWEKA DT800 Dissolution Tester, Germany) 0.1g of the samples prepared in Examples 1 and 2, respectively, the actual human skin (65 years old) Enhancer cells (ERWEKA, Germany) equipped with a male back, Hans Biomed, were filled with 500 ml of buffer solution of pH 7.0 with sodium chloride, and the temperature was changed to 37 ° C. similar to the actual human body temperature. The elution amount of the idebenone component was measured periodically using high performance liquid chromatography (HPLC, Japan, Shimadzu, LC-10VP) for 12 hours. The amount is shown in FIG.
이의 결과, 도 7에 도시된 바와 같이, 12시간이 경과된 용출량과 시간에 따른 용출량의 곡선을 보면, 이데베논의 함량에 따라서 약간의 차이는 있었지만 실시예 1과 2 모두 유사한 양상의 용출곡선을 나타내었으며, 12시간 경과 후에는 각각 초기 투입된 양의 89.4%, 92.5%의 용출량을 얻어 일반적으로 얻어지는 다른 제품 시료의 용출량과 비교하여 매우 우수함을 알 수 있었다.As a result, as shown in Figure 7, the elution curve over time and elution with time, although there was a slight difference depending on the content of the idebenone, Example 1 and 2 showed a similar dissolution curve After 12 hours, the elution amount of 89.4% and 92.5% of the initially charged amount were obtained, respectively.
따라서, 상기 언급한대로 본 발명에 따른 고농도의 이데베논를 나노캡슐화한 기제조성물은 극성도(Polarity)가 크면서 자체의 화학적 특성으로 인하여 연속상이 물인 기제에 불안정한 이데베논 성분을 나노사이즈로 고농축하면서 안정화시킴으로써, 연속상이 물인 다양한 기초 및 색조화장료에 기제(Base)조성물로 사용할 수 있게 되었으며, 더우기 고농축캡슐화된 이데베논을 피부로의 전달 효과를 매우 향상시킬 수 있었다.Therefore, as mentioned above, the base composition which nanoencapsulates the high concentration of idebenone according to the present invention has a high polarity and stabilizes the idebenone component which is unstable to the base which is a water phase due to its chemical properties at high concentration in nano size. By doing so, it was possible to use it as a base composition in various bases and color cosmetics in which the continuous phase was water, and also highly improved the effect of delivering highly concentrated encapsulated idebenone to the skin.
이상과 같이, 본 발명은 최근 들어 항노화 등 여러 가지 뇌기능 향상으로 각광받고, 또한 화장품분야에서도 우수한 항산화기능 및 주름개선기능으로 관심이 높아지고 있는 이데베논(IDEBENONE)을 세포간지질과 유사한 조성을 가지면서 그 입자크기가 30 내지 80nm인 고농축 나노캡슐에 함유시킨 기제 조성물과 이의 제조방법을 개발하여, 고효능 화장료를 개발 시에 저비용, 고효율로 나노기술을 적용 가능 하게 하고, 그 적용범위를 점도가 높은 크림에서부터 매우 저점도인 화장수 및 색조제품에도 이데베논을 안정하고 효과적으로 응용할 수 있도록 한 것이다. 구체적으로, 물에 녹지 않고 오일에 용해되어도 변색 및 보존성이 매우 좋지 않아 불안정했던 과량의 이데베논을 안정적으로 피부 각질의 세포간지질과 유사한 조성을 가지면서 그 입자크기가 30 내지 80nm인 나노캡슐화하여, 화장수, 로션, 크림뿐만 아니라, 색조제품인 메이크업베이스, 파운데이션을 비롯한 연속상이 물인 모든 화장료에 원하는 이데베논의 적용농도만큼의 충분한 양을 투입하면서 특별한 기계를 이용하지 않고 간단한 교반만으로 80 내지 150nm 크기의 나노화장료를 제조할 수 있게 한 것이다. As described above, the present invention has recently been spotlighted for improving various brain functions such as anti-aging, and also has a composition similar to intercellular lipids such as Idebenone (IDEBENONE), which is gaining attention as an excellent antioxidant function and wrinkle improvement function in the cosmetic field. By developing the base composition and its manufacturing method contained in the highly concentrated nanocapsules having a particle size of 30 to 80nm, making it possible to apply nanotechnology with low cost and high efficiency when developing high-efficiency cosmetics, Idebenon can be applied stably and effectively from high cream to very low viscosity lotion and color products. Specifically, an excessive amount of idebenone, which was unstable due to discoloration and preservation even when dissolved in oil without dissolving in water, was stably stable, having a composition similar to that of intercellular lipids of keratin, and having a particle size of 30 to 80 nm. 80 ~ 150nm size nano using simple stirring without using special machine while putting sufficient amount of application concentration of idebenone as desired in all cosmetics such as makeup base and foundation, which are color products, as well as lotion, lotion and cream It is to make cosmetics.
그리고, 본 발명의 이데베논을 함유한 나노 화장료는 피부유사 조성 및 구조를 갖는 나노캡슐을 함유하여 사용감뿐만 아니라 이데베논의 경피흡수(Transepidermal absorption of drugs)를 촉진하여 이데베논이 가지는 효능을 배가시켜서 저비용으로 적용하여 이데베논의 효과를 극대화시킬 수 있게 한 것이다.In addition, the nano cosmetics containing idebenone of the present invention contains nanocapsules having a skin-like composition and structure to promote the transepidermal absorption of drugs as well as the feeling of use, thereby doubling the efficacy of idebenone It is applied at a low cost to maximize the effect of Idebenon.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.Although the present invention has been described in detail only with respect to the described embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the technical spirit of the present invention and that such modifications and modifications belong to the appended claims.
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