KR100784116B1 - 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법 및 이로 제조된나노입자 - Google Patents

전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법 및 이로 제조된나노입자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법 및 이로 제조된 나노입자에 관한 것으로서, (ⅰ) 고분자 방사용액을 원형 및 일측이 개방된 C자형 중에서 선택된 하나의 형상을 갖고 고전압이 걸려 있는 노즐블럭(2)내에 배열되어 있는 노즐(2a)을 통해 상기 노즐블럭(2)에 의해 적어도 외표면 일부가 감싸여지도록 위치하고 고전압이 걸려 있는 원통형 전도체인 컬렉터(3) 표면에 전기방사(전기스프레이)하여 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자를 형성함과 동시에 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자 회수용 용액을 공급하여 컬렉터(3) 표면으로부터 나노입자를 분리한 다음, (ⅱ) 나노입자와 나노입자 회수용 용액을 포집용 유니트(6)로 포집한 후 스크린(7)으로 나노입자와 상기 용액을 분리한 다음, (ⅲ) 분리된 나노입자를 건조하는 것을 특징으로 한다.
본 발명으로 제조된 나노입자는 평균 직경이 10,000㎚이하, 바람직하기로는 1,000㎚이하이다.
본 발명은 일정한 크기의 나노입자들을 간소한 공정으로 제조할 수 있다.
입자, 나노, 전기방사, 전기스프레이, 용액, 분리, 컬렉터

Description

전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법 및 이로 제조된 나노입자 {Method of manufacturing nano size particles by electrospinning and nano size particles manufactured thereby}
도 1은 본 발명의 공정 개략도.
도 2는 컬렉터(3)의 수직축과 노즐(2a)이 이루는 각도(θ)를 나타내는 모식도.
도 3은 실시예 1로 제조한 나노입자의 전자현미경 사진.
*도면 중 주요부분에 대한 부호설명
1: 고전압발생장치 2: 노즐블럭 2a: 노즐
3: 컬렉터 4: 컬렉터 회전용 모터
5: 나노입자 회수용 용액 공급 유니트.
6: 나노입자와 나노입자회수용 용액의 포집용 유니트.
7: 분리용 스크린 8: 나노입자 포집용기.
9: 건조기 10: 나노입자 저장 용기.
11: 고분자 용매 제거 장치.
12: 나노입자 회수용 용액 탱크.
P : 나노입자
본 발명은 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법 및 이로부터 제조된 나노 입자에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 전기방사방식에 의해 일정크기의 나노 입자들을 균일하게 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 나노입자란 평균직경이 10,000㎚이하, 바람직하게는 1,000㎚이하 입자를 의미한다.
나노입자는 각종 코팅재료, 보강재료, 약물전달체, 필터, 전기전자 소재 등으로 널리 사용되고 있다.
나노입자를 제조하는 종래기술로서 일반적으로 두개의 볼(ball)사이에 작용하는 기계적인 힘에 의한 밀링(milling)방법이 일반적으로 널리 사용되고 있다. 일반적으로 밀링 시간에 증가함에 따라 입자의 크기는 감소하고 이 때 작용하는 변형률은 밀링시간이 증가함에 따라 증가한다. Y.D. Kim 등[Mater. Sci. Eng. Vol.A291, P17, 2000]에 따르면 Fe-Co 입자의 크기를 밀링시간에 따라 입자의 크기 등에 관한 논문을 발표한바 있다. 이외에도 많은 연구자들에 의하여 밀링 방법에 의한 다수의 합금에 대한 입자의 제조에 관한 연구가 진행되었다. 그러나 이와 같은 방법은 연속 생산의 한계가 있고 일반적으로 뱃치(batch) 방식인 것이 보통이다.
또한 고분자 나노입자의 제조방법은 저온의 액체 질소를 이용하여 분쇄하는 방식(cryogenic mechanical alloying method)이 일반적으로 행하는 방법이다. 스미스 등[Macromolecules, vol. 33, P2595, 2000]은 폴리(메틸메타아크릴레이트) [poly(methyl methacrylate): 이하 "PMMA" 라고 한다.], 폴리(이소프로필렌) [poly(isopropylene)]의 단독 혹은 블렌드 물을 상기와 같은 방법을 이용하여 입자를 제조하는 것에 관한 연구를 행하였다. PMMA는 밀링시간이 증가함에 따라 입자의 크기는 감소하였고 밀링시간이 5시간 이후에는 0.5마이크론 이었다.
한편, 전기화합 합성방법(elctrochemical synthesis)에 의하여 각종 금속이나 그의 합금으로 된 입자 등을 제조하는 방법은 잘 알려져 있다. 이들 방법 중 특이한 방법으로는 전기파동(electropulse) 기술을 이용한 입자의 제조방법을 들 수 있다. PCT 공개특허 WO 9533871에 의하면 고주파인 20kHz정도의 주파수에 작동이 가능한 두 개의 압전 세라믹을 스위치를 이용하여 고출력 초음파를 발생시키고 이러한 고주파가 기계적인 힘으로 변하고 이를 기존의 전기화학적 방법과 결합하여 주기적인 초음파를 가하여 입자를 제조하는 방법을 제안하였다. 이러한 방벙은 고도로 순수한 금속 입자 등을 제조할 수가 있다.
이상에서 설명한 종래기술들은 장치 및 공정이 복잡하여 나노입자 양산화에는 부적합한 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 전기방사(전기스프레이) 방식에 의하여 나노입자를 연속적으로 대량 생산이 가능한 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 전기방사(전기스프레이) 방식에 따른 간소화 공정으로 평균 입경이 균일한 나노입자를 연속적으로 대량 생산할 수 있는 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 전기방사(전기스프레이) 방식으로 제조되어 평균직경이 10,000㎚ 이하, 보다 바람직하기로는 1,000㎚인 나노입자를 제공하고자 한다.
이와 같은 과제를 달성하기 위해서 본 발명에 따른 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법, (ⅰ) 고분자 방사용액을 원형 및 일측이 개방된 C자형 중에서 선택된 하나의 형상을 갖고 고전압이 걸려 있는 노즐블럭(2)내에 배열되어 있는 노즐(2a)을 통해 상기 노즐블럭(2)에 의해 적어도 외표면 일부가 감싸여지도록 위치하고 고전압이 걸려 있는 원통형 전도체인 컬렉터(3) 표면에 전기방사(전기스프레이)하여 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자를 형성함과 동시에 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자 회수용 용액을 공급하여 컬렉터(3) 표면으로부터 나노입자를 분리한 다음, (ⅱ) 나노입자와 나노입자 회수용 용액을 포집용 유니트(6)로 포집한 후 스크린(7)으로 나노입자와 상기 용액을 분리한 다음, (ⅲ) 분리된 나노입자를 건조하는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에서는 도 1에 도시된 바와 같이 고분자 방사용액을 고전압이 걸려 있으며 원형 및 일측이 개방된 C자형 중에서 선택된 하나의 형상을 갖는 노즐블럭(2)내에 배열되어 있는 노즐(2a)을 통해 고전압이 걸려 있으며 상기 노즐블럭의 중앙 중공부(中空部) 내에 위치하여 노즐블럭(2)에 의해 외표면의 일부 또는 전부가 감싸져 있는 원통형 전도체인 컬렉터(3) 표면에 전기방사(전기 스프레이)하여 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자를 형성함과 동시에 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자 회수용 용액을 공급하여 흘러내리면서 컬렉터(3) 표면으로부터 나노입자를 분리한다.
도 1은 본 발명의 공정 개략도이다.
상기 노즐(2a)은 노즐블럭(2)내에 일렬 또는 대각선 방향으로 배열되어 있으며, 노즐(2a)과 컬렉터(3)의 수직축이 이루는 각도(θ)는 -45∼+45°, 보다 바람직하기로는 -20∼+30°이다.
상기 노즐블럭(2)은 원형 또는 C자형으로서 1개 또는 2개 이상의 단위블럭으로 구성되며, 정지하고 있거나 상하로 왕복운동을 한다.
상기의 원통형 컬렉터(3)는 정지하고 있거나 모터에 의해 회전운동할 수도 있다.
컬렉터(3)가 회전 운동하는 것이 나노섬유를 컬렉터(3) 표면으로부터 분리하는데 보다 바람직하다.
상기 컬렉터(3)의 상단 표면에는 나노입자 회수용 용액 공급 유니트(5)를 통해 나노입자 회수용 용액이 공급되며, 공급된 상기 나노입자 회수용 용액은 컬렉터(3)의 표면을 따라 아래로 흘러내려 가면서 컬렉터 표면에 형성된 나노입자를 컬렉터(3)의 표면으로부터 분리시켜준다. 다시 말해, 컬렉터 표면에 형성된 나노입자는 상기 용액과 함께 컬렉터 하부로 낙하 된다.
상기 고분자 방사용액의 제조에 사용되는 고분자로는 (ⅰ) 셀룰로오스, 키토산 등의 천연고분자, 이들의 공중합체 또는 혼합물, (ⅱ) 폴리에스테르, 나일론, 불소수지 등의 열가소성 수지, 이들의 공중합체 또는 혼합물, (ⅲ) 멜라민, 에폭시 등의 열경화성 수지, 이들의 공중합체 또는 혼합물 또는 (ⅳ) 알루미늄, 티탄늄 등의 무기물이 함유된 졸-겔(sol-gel) 등이 사용될 수 있다.
상기 나노입자 회수용 용액은 물, 용매 또는 이들의 혼합물이다. 상기 용매는 메틸렌클로라이드, 알코올, 벤젠, 톨루엔, 황산 및 이들의 혼합물이다. 상기 물이나 용매에 각종 첨가제로 유기물, 무기물을 함유하며 계면활성제 등이 첨가될 수도 있다. 또한 나노입자 회수용 용액은 pH, 온도, 전기전도도 등을 달리하여 제조할 수도 있다.
또한 나노입자 회수용 용액의 pH, 온도 및 전기전도도에 따라서 나노입자의 크기나 특성 등이 변하게 되므로 이들을 조절하여 나노입자의 크기를 조절할 수도 있고 나노입자내 기공의 크기를 조절할 수 있다.
다음로는, 컬렉터(3) 표면으로부터 분리된 나노입자와 나노입자 회수용 용액을 포집용 유니트(6)로 포집한 후 스크린(7)으로 나노입자와 상기 용액을 분리한 다음, 이를 건조하여 나노입자를 제조한다.
이때, 제조된 나노입자(p)만을 포집하기 위하여 스크린(7)은 회전하는 것이 보다 바람직하다. 또한 나노입자와 나노입자 분리용 용액의 분리를 편리하게 하기 위해서는 하부에 흡입시스템을 도입하여 원활하게 나노입자와 나노입자 분리용 용액의 분리가 가능하게 된다. 나노입자(p)는 스크린(7)에 의해서 포집용기(8)로 이동하거나 혹은 스크린(7)을 가급적 길게하여 중간에 건조 시스템을 도입하여 건조할 수도 있다. 포집 용기에 집적된 나노입자(p)는 건조기(9)를 통하여 건조하고 건 조된 입자(p)는 저장용기(10)에 저장된다. 스크린(7) 하부에서는 이를 포집한다.
상기와 같이 포집된 나노입자 분리용 용액에는 고분자 용매가 포함되어 있기 때문에 고분자 용매 제거장치(11)에서 용매의 고비점 등을 이용하여 고분자 용매를 제거한 다음, 나노입자 회수용 용액 탱크(12) 및 나노입자 회수용 용액 공급 유니트(5)를 통해 다시 컬렉터(3) 표면에 공급, 사용한다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 전기방사(전기스프레이) 방식에 따른 간단한 공정으로 평균 입경이 균일한 나노입자를 연속적해서 대량 생산할 수 있다.
또한, 본 발명은 나노입자 회수용 용액의 pH 등을 조절하여 제조되는 나노입자의 크기와 나노입자내 기공크기 등을 적절하게 조절할 수 있다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 나노입자 10,000㎚이하, 보다 바람직하기로는 1,000㎚이하의 평균 직경을 갖는다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다. 그러나, 본 발명은 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
중량평균 분자량이 11,000인 락티드(Lactide) 50중량%와 글리콜라이드(Glycolide) 50중량%가 공중합된 락티드-글리콜라이드 공중합체(독일 Boehringer Ingelheim KG 회사의 상품명 Resomer RG 506)을 메틸렌클로라이드에 용해하여 농도 6 중량%의 방사용액(이하 "방사용액 A"라고 한다)을 제조한다. 상기 방사용액 A의 용액점도는 상온에서 80 센티포아즈, 전기전도도는 0.011 mS/m 이였다.
상기와 같이 제조된 방사용액을 도 1과 같이 고전압이 걸려있으며 224개의 단위블록들이 대각선 방향으로 배열된 상태로 C자형으로 조합되어 있는 노즐블럭(2)내의 단위블록들에 교호로 공급한 후, 이를 각각의 단위블록에 있는 노즐(2a)들을 통해 고전압이 걸려 있고 상기 노즐블럭(2)내에 위치하며 모터에 의해 10m/분의 회전선속도로 회전하는 원통형 형태의 전도체(스테인레스스틸) 컬렉터(3)에 전기방사하여 컬렉터(3)표면에 나노입자를 형성함과 동시에 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자 회수용 용액을 흘러내리면서 컬렉터(3) 표면으로부터 나노입자(p)를 분리한 다음, 컬럭터(3)로부터 분리된 나노입자와 나노입자 회수용 용액을 포집용 유니트(6)로 포집한 후 스크린(7)으로 나노입자와 상기 용액을 분리한 다음, 나노입자는 건조하여 저장용기에 담고 상기 용액은 고분자 용매 제거장치(11)로 처리하여 용액내에 포함된 고분자 용매를 제거한 후 나노입자 회수용 용액 탱크(12)로 회수하여 공급 유니트(5)를 통해 다시 컬렉터(3)의 표면에 공급하였다.
상기 컬렉터는 연결봉에 의해 회전모터와 연결하여 회전되며, 길이가 200cm이고, 반경이 185cm이었다. 상기 노즐블럭(2)은 반경이 200cm이고, 길이가 180cm이였다. 상기 노즐블럭(2)을 구성하는 1개의 단위블록에는 20∼70개의 노즐들을 횡 방향으로 배열하여, 노즐블럭(2)내 총 노즐개수는 12,000개로 하였다. 전기방사할 경우에 노즐블럭(2)을 좌우로 2m/분의 속도로 왕복운동시켰다. 노즐의 직경은 1mm이고, 전압은 35kV로 하였으며 방사거리는 13cm로 행하였다.
또한, 상기의 나노입자 분리용 용액으로는 물을 사용하였다.
이와 같이 제조된 폴리비닐알코올 입자의 평균 직경은 500㎚이였다.
실시예 2
수평균 분자량이 80,000인 폴리(ε-카프로락톤) 고분자(미국 Aldrich사 제품)를 메틸렌클로라이드/N,N-디메틸포름아마이드(체적비 : 75/25) 혼합용매에 13중량% 농도로 용해하여 또 다른 고분자 방사용액(이하"방사용액 B"라고 한다.)을 제조하였다. 상기 방사용액 B의 표면장력은 35mN/m, 용액점도는 상온에서 35센티포아즈, 전기전도도는 0.02mS/m, 유전율상수는 90이었다.
상기와 같이 제조된 방사용액을 도 1과 같이 고전압이 걸려있으며 224개의 단위블록들이 대각선 방향으로 배열된 상태로 원형으로 조합되어 있는 노즐블럭(2)내의 단위블록들에 교호로 공급한 후, 이를 각각의 단위블록에 있는 노즐(2a)들을 통해 고전압이 걸려 있고 상기 노즐블럭(2)내에 위치하며 모터에 의해 10m/분의 회전선속도로 회전하는 원통형 형태의 전도체(스테인레스스틸) 컬렉터(3)에 전기방사하여 컬렉터(3)표면에 나노입자를 형성함과 동시에 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자 회수용 용액을 흘러내리면서 컬렉터(3) 표면으로부터 나노입자(p)를 분리한 다음, 컬럭터(3)로부터 분리된 나노입자와 나노입자 회수용 용액을 포집용 유니트(6)로 포집한 후 스크린(7)으로 나노입자와 상기 용액을 분리한 다음, 나노입자는 건조하여 저장용기에 담고 상기 용액은 고분자 용매 제거장치(11)로 처리하여 용액내에 포함된 고분자 용매를 제거한 후 나노입자 회수용 용액 탱크(12)로 회수하여 공급 유니트(5)를 통해 다시 컬렉터(3)의 표면에 공급하였다.
상기 컬렉터는 연결봉에 의해 회전모터와 연결하여 회전되며, 길이가 200cm이고, 반경이 185cm이었다. 상기 노즐블럭(2)은 반경이 200cm이고, 길이가 180cm이 였다. 상기 노즐블럭(2)을 구성하는 1개의 단위블록에는 20∼70개의 노즐들을 횡 방향으로 배열하여, 노즐블럭(2)내 총 노즐개수는 12,000개로 하였다. 전기방사할 경우에 노즐블럭(2)을 좌우로 2m/분의 속도로 왕복운동시켰다. 노즐의 직경은 1mm이고, 전압은 35kV로 하였으며 방사거리는 13cm로 행하였다.
또한, 상기의 나노입자 분리용 용액으로는 알코올을 사용하였다.
이와 같이 제조된 폴리(ε-카프로락톤) 입자의 평균 직경은 700㎚이였다.
본 발명은 간소한 공정으로 평균입경이 균일한 나노입자들을 연속적으로 대량생산할 수 있다. 본 발명으로 제조된 나노입자는 코팅재료, 보강재료, 약물전달체, 필터, 전기전자 소재 등으로 유용하다.

Claims (10)

  1. (ⅰ) 고분자 방사용액을 원형 및 일측이 개방된 C자형 중에서 선택된 하나의 형상을 갖고 35kV의 전압이 걸려 있는 노즐블럭(2)내에 배열되어 있는 노즐(2a)을 통해 상기 노즐블럭(2)에 의해 적어도 외표면 일부가 감싸여지도록 위치하고 35kV의 전압이 걸려 있는 원통형 전도체인 컬렉터(3) 표면에 전기방사(전기스프레이)하여 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자를 형성함과 동시에 상기 컬렉터(3) 표면에 나노입자 회수용 용액을 공급하여 컬렉터(3) 표면으로부터 나노입자를 분리한 다음, (ⅱ) 나노입자와 나노입자 회수용 용액을 포집용 유니트(6)로 포집한 후 스크린(7)으로 나노입자와 상기 용액을 분리한 다음, (ⅲ) 분리된 나노입자를 건조하는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법.
  2. 1항에 있어서, 나노입자와 분리한 나노입자 회수용 용액내의 고분자 용매를 제거한 후 이를 다시 컬렉터(3) 표면에 공급해 주는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법.
  3. 1항에 있어서, 노즐(2a)이 노즐블럭(2)에 일렬로 배열되어 있거나 대각선 방향으로 배열되어 있는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방 법.
  4. 1항에 있어서, 노즐블럭(2)이 1개의 단위블럭으로 구성되거나 2개 이상의 단위블록으로 구성됨을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법.
  5. 1항에 있어서, 노즐블럭(2)이 정지하고 있거나 상하로 왕복운동 하는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법.
  6. 1항에 있어서, 컬럭테(3)가 정지하고 있거나 회전운동하는 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법.
  7. 1항에 있어서, 노즐(2a)과 컬렉터(3)의 수직축이 이루는 각도(θ)는 -45∼ +45°인 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법.
  8. 1항에 있어서, 노즐(2a)과 컬렉터(3)의 수직축이 이루는 각도(θ)는 -20∼ +30°인 것을 특징으로 하는 전기방사를 이용한 나노입자의 제조방법.
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