KR100781468B1 - 구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법 - Google Patents
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Abstract
구리 및 비금속을 포함하는 황화물 광석 또는 정광으로부터 Ni, Co 또는 Zn과 같은 비금속의 추출을 위한 프로세스는 구리 및 비금속을 포함하는 제품 용액을 생산하도록 산소 및 활로겐 및 유황 이온을 포함하는 산성 용액에서 상기 광석 또는 정광을 압력 산화 처리하는 단계를 포함한다. 제품 용액은 상기 용액으로부터 구리를 회수하기 위해 구리 추출 프로세스 처리되고 구리 회수 후 상기 비금속을 포함하는 제품 용액은 상기 제품 용액내의 비금속을 증가시키도록 상기 압력 산화 프로세스로 재순환된다. 바람직하게는, 제품 용액으로부터 분리된 스트림은 비금속의 회수를 위해 처리된다.
Description
본 발명은 구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법에 관한 것이다.
플레밍, 페론, 드레이싱어 및 오캔 등에 의해 2000년 3월 16일자로 "광석 및 정광으로부터 금, 백금족 금속 및 비금속을 동시에 침출 및 회수하는 방법"이란 명칭으로 게재된 인터넷 논문에는 220℃의 오토클레이브(autoclave)에서 염화물 및 황화물 이온들은 함유하는 산성 용액 및 산소의 하에서 정광을 압력 산화시킴으로써 백금족 금속 공급물을 위한 고압 침출 공정이 설명되어 있다.
플레밍, 페론, 드레이싱어 및 오캔 등에 의해 2000년 3월 16일자로 "광석 및 정광으로부터 금, 백금족 금속 및 비금속을 동시에 침출 및 회수하는 방법"이란 명칭으로 게재된 인터넷 논문에는 220℃의 오토클레이브(autoclave)에서 염화물 및 황화물 이온들은 함유하는 산성 용액 및 산소의 하에서 정광을 압력 산화시킴으로써 백금족 금속 공급물을 위한 고압 침출 공정이 설명되어 있다.
본 발명에 따라 구리 및 그 비금속을 함유하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속의 추출을 위한 방법이 제공되며, 이러한 방법은 구리 및 비금속을 함유하는 제품 용액을 생산하도록 할로겐 및 황산 이온을 함유하는 산성 용액 및 산소의 존재하에서 약 115℃ 내지 약 175℃에서 광석 또는 정광을 압력 산화 처리하는 단계, 제품 용액을 용액으로부터 구리를 회수하기 위해 구리 추출 프로세스 처리하는 단계, 및 상기 구리 회수 후 상기 비금속을 함유하는 제품 용액을 상기 압력 처리 단계로 재순환시키는 단계를 포함하며, 제품 용액에서의 비금속이 증가함으로써 로딩된 제품 용액을 생산하게 되며, 상기 로딩된 제품 용액으로부터 비금속을 회수한다. 비금속은 제품 용액으로부터 취득한 분리된 스트림으로부터 회수될 수 있다.
정광은 니켈, 코발트 또는 아연과 같은 하나 이상의 비금속을 포함할 수 있다. 정광은 약 7 : 1 내지 약 5 : 1의 비율로 구리 및 니켈을 함유할 수 있다. 그러나, 정광은 약 20 : 1 내지 약 2 : 1의 구리 대 니켈 비율과 같은 더 적거나 더 큰 양의 Ni를 포함할 수 있다.
정광은 Ni(약 0.1% 이하), Co(약 0.03% 이하) 및 Zn(약 1% 이하)과 같이, 임의의 비금속이 낮은 황화 구리 정광일 수 있다.
할로겐화물은 염화물 또는 브롬화물일 수 있다.
본 발명의 다른 목적 및 장점은 아래의 본 발명의 바람직한 실시예의 상세한 설명으로부터 명백하게 된다.
도 1은 황화물 광석 또는 정광으로부터 금속의 추출을 위한 하이드로야금 프로세스(hydrometallurgical process)의 흐름도이며,
도 2는 도 1의 프로세스의 또 다른 실시예의 흐름도이며,
도 3은 도 1의 프로세스의 또 다른 실시예의 흐름도이다.
도 1에서, 도면번호 "10"은 전체적으로 황화물 광석 또는 정광으로부터 비금속의 추출을 위한 하이드로야금 프로세스를 표시한다. 프로세스(10)는 압력 산화 단계(12), 구리 용매 추출 단계(14), 증발 단계(16), 및 구리 전해 추출 단계(18)를 포함한다.
압력 산화 단계(12)전에, 비금속 정광은 입자 크기를 줄이기 위해 재그라인드(22) 처리된다. 그라인딩 동안, 정광은 물과 혼합되어 압력 산화 단계(12)로 공급되는 정광 슬러리를 생산한다.
정광은 황화물, 염화물을 함유하는 산성 용액의 존재시 압력가마에서 압력 산화(12) 처리된다.
압력 산화(12)에 도입되는 H2SO4의 양은 압력가마 내의 용액의 pH가 2의 값 아래, 바람직하게는 1 이하가 되도록 하는 것으로 충분하다. 낮은 pH에서, 구리, 니켈, 아연 및 코발트(및 다른 비금속, 정광에 존재하는 경우)는 압력 산화(12) 동안 액체 상태로 여과되고 실제로 염기성 황화 구리와 같은, 염기성 고체 소금의 형태로 고체 상태로 되지 않는다.
압력 산화(12)에서의 용액의 pH는 2의 값 아래(또는 바람직하게는 1 아래)가 되는 것을 허용함으로써 구리 및 다른 비금속의 전반적인 추출을 강화한다.
압력 산화(12)는 약 115℃ 내지 약 175℃의 온도, 바람직하게는 약 130℃ 내지 약 155℃의 온도로 수행된다.
압력 산화(12)는 약 50 내지 250 psi, 또는 350 kPa 내지 1750 kPa의 산소 부압을 가지고 약 100 내지 300 psig, 또는 700 내지 2100 kPa의 조합된 증기 및 산소 압력 하에서 수행된다.
압력가마에 있는 용액에서의 염소 이온 농도는 약 8 내지 20 g/l, 바람직하게는 약 12 g/l로 유지된다.
압력가마에서의 체류 시간은 약 0.5 내지 2.5 시간, 바람직하게는 약 1 시간이며, 프로세스는 압력가마내에서 연속 방식으로 정상적으로 수행된다. 그러나, 프로세스는 원하는 경우, 또한 일괄처리 방식(batch-wise fashion)으로 처리될 수 있다.
압력가마에 있는 고체 양은 약 12 내지 25%, 즉 150 내지 300 g/l 고체로 유지되고 열평형 및 점성 제한에 의해 결정된다.
임의(소정의 정광)의 경우 압력 산화 단계(12) 동안 압력가마에 있는 액체 원소 유황(S0)의 물리적 및 화학적 특성을 변화시키는 작은 농도의 소정의 계면활성제를 부가하는 것이 유리하다. 소량, 즉 0.1 내지 3 g/L으로 첨가되는 리그닌 술폰산 및 퀘브라쵸와 같은 계면활성제는 액체 유황의 점성을 감소시킬 수 있고 또한 압력가마에서의 화학성질을 변화시킨다. 목적은 작동 온도에서 미반응 황화물로 압력가마에 있는 액체 유황의 응집을 방지하기 위한 것이다. 이는 일반적으로 필요하지 않지만, 많은 성분의 미반응 황화물, 예를 들면 황철석이 있는 경우, 문제가 될 수 있어 교정 조치로서 계면활성제의 첨가가 요구된다.
계면활성제의 첨가는 널리 알려지지는 않았지만 프로세스에 유익한 방식으로 황 산화 작용을 감소시킬 수 있다. 이는 더 낮은 점성에 기인하며 액체 유황 및 고체가 압력가마내에서 남아서 고정되는 경향을 감소시키며 따라서 이러한 물질들에 대한 체류 시간이 감소되어 황 산화 작용을 감소시킬 수 있다.
압력가마내에 발생된 찌꺼기는 일련의 하나 이상의 플래시 탱크(24)를 통하여 방출되어 압력을 대기압으로 낮추고 온도를 90℃ 내지 100℃로 낮춘다. 증기는 "23"에서 표시된 바와 같이 플래시 탱크(24)로부터 배출된다. 찌꺼기의 액체 부분은 압력가마 또는 압력 산화 여과액(the autoclave or pressure oxidation leach liquor; 36)으로서 지칭된다.
플래시 탱크(24)로부터의 냉각된 찌꺼기는 액체/고체 분리를 위해 농축기(26)를 통과한다. 압력가마 여과액(36)인, 농축기(26)로부터의 오버플로우(overflow)는 냉각 타워(도시안됨)와 같은 공지된 방법에 의해 약 40℃로 더 냉각된다. 그리고나서 여과액(36)은 아래에서 추가로 설명되는 바와 같이, 구리 회수를 위해 구리 용매 추출(14) 처리된다.
농축기(26)로부터의 언더플로우(underflow)는 "28"에 도시된 바와 같이 여과되며, 결과적인 필터 케이크(resultant filter cake)는 완전히 세척되어 운반된 토금속이 가능한 많이 회수된다. 필터(28)로부터의 여과액은 농축기(26)로 순환되어 잔류물(30)이 남으며 이는 주로 적철석 및 원소 유황을 포함하여 폐기되거나 귀금속 회수를 위해 추가로 처리될 수 있다.
상술된 바와 같이, 압력가마 여과액(36)은 구리 감손 추출잔류물(38)을 생산하기 위해 구리 용매 추출(14) 처리된다. 추출잔류물(38)의 주요 부분(약 80 내지 85%)은 증발기(16)로 재순환되고 후속적으로 압력 산화(12)된다. 나머지 부분, 총 흐름의 약 15 내지 20%,은 아래에서 더 설명되는 바와 같이, 토금속의 회수를 위해 추가로 처리된다.
구리 용매 추출(14)은 적절한 구리 용매 추출제와 압력가마 여과액(36)을 조합함으로써 달성된다. 구리는 후속적으로 담수로 세척(40)되고 전해 추출(18)로부터 스트립된 전해액(44)을 재순환되는 추출제로 로딩된다. 그리고나서 세척된 유기물 상의 구리는 스트립 단계(42)에서 전해액(44)으로서 지칭되는 산성 용액과 접촉하여 구리가 유기물로부터 전해액(44)으로 전달된다. 그리고나서 스트립된 유기물은 추출 단계(14)로 재순환된다. 스트립 단계(42)에서의 전해액(44)은 구리 캐 쏘오드 제품(46)을 생산하도록 전해 추출(18)된다.
니켈/코발트/아연/철/마그네슘/망간/카드뮴도 포함하는 산성 용액으로부터 구리를 선택적으로 제거할 수 있는 소정의 적절한 구리 추출제가 이용될 수 있다. 적절한 추출제는 코그니스 코포레이션(Cognis Corporation)으로부터의 LIX 84(등록상표) 또는 LIX 860(등록상표) 시약, 또는 이들의 조합물과 같은 하이드록시-옥심(hydroxy-oxime)이다.
상술된 바와 같이, 구리 용매 추출(14)로부터의 추출물(33)의 주요 부분은 물의 용적을 감소시키는 증발기(16)를 통하여 산화 압력(12)으로 재순환되어, 재순환되는 황산 용액으로 농축된다.
다른 비금속 또는 비금속들은 구리 용매 추출(14) 후 용액에 남아 있으며 추출 잔류물(38)로 압력 산화(12)에 역으로 재순환된다. 이러한 비금속의 농축은 충분한 레벨(예를 들면, 평형 레벨)로 증가되어, 후술되는 바와 같이 최소 분리 스트림이 비금속 회수를 위해 제거된다. 분리 스트림의 용적은 최적화되어 구리 용매 추출 잔류물(38)의 대부분의 산성이 압력 산화(12)로 재순환될 수 있다.
상술된 바와 같이, 추출 잔류물(38)로부터의 블리드 스트림은 농축물(예를 들면, Ni, Co 또는 Zn)에 존재하는 비금속의 회수를 위해 추가로 처리된다. 블리드 스트림은 정화 처리(예를 들면, 침전에 의해 예를 들면, 망간, 마그네슘 및 카드뮴과 같은 불순물의 제거)되고나서 비금속 제품(48)을 생산하도록 "20"으로 표시되는 바와 같은 중성화를 포함할 수 있는, 적절한 프로세스에 의한 비금속의 회수를 위해 처리된다. 또한 석고 부산물(50)은 이러한 프로세스의 결과로서 생산될 수 있다.
명백하게 높은 양의 황철석을 포함하는, 소정의 정광을 위해, 압력 산화(12) 상태가 과도한 유황 산화를 초래할 수 있다. 소정의 환경 하에서, 압력가마 여과액이 15 g/L 보다 큰 유리산을 포함할 수 있으며, 이는 용매 추출 전에 중성화(32)가 요구될 수 있다. 이는 도 2에 도시되어 있다.
압력가마내에서의 산성 농도를 조절하도록, 증발기(16) 후 압력 산화(12)로 재순환되기 전 구리 용매 추출 잔류물(38)의 일 부분을 중성화(32) 하는 것도 필요할 수 있다. 이는 도 3에 도시되어 있다.
중성화(32)는 중성액 및 석고 고체(34)를 생산하도록 약 2의 pH로 높이기 위해 석회암으로 산성 스트림(36, 38)과 재반응시키는 단계를 포함한다. 액체 고체는 농축 및/또는 여과에 의해 분리된다. 석고 고체(34)는 세척되어 포함된 고가의 금속(metal values)을 회수하고 폐기될 수 있다.
비록 본 발명의 소정의 바람직한 실시예가 상세하게 도시되고 설명되었지만, 첨부된 청구범위의 범위로부터 이탈되지 않고 다양한 변화 및 변형이 이루어질 수 있다.
Claims (12)
- 구리 및 비금속을 포함하는 제품 용액을 생산하도록 광석 또는 정광을 활로겐 및 황산 이온을 포함하는 산성 용액 및 산소의 존재하에서 115℃ 내지 175℃의 온도로 압력 산화 처리하는 단계,상기 제품 용액으로부터 구리를 회수하도록 상기 제품 용액을 구리 추출 프로세스 처리하는 단계, 및상기 구리 회수 후 상기 비금속을 포함하는 상기 제품 용액을 상기 압력 산화 단계로 재순환하는 단계를 포함하는, 구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법으로서,상기 제품 용액에 있는 비금속을 로딩된 제품 용액을 생산하도록 증가시키고,상기 로딩된 제품 용액으로부터 상기 비금속을 회수하는 단계를 포함하는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 비금속은 Ni, Co 및 Zn으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 구리 추출 프로세스는 농축된 구리 용액 및 상기 비금속을 포함하는 추출 잔류물을 생산하도록 상기 제품 용액을 구리 용매 추출 처리하는 단계를 포함하고, 상기 압력 산화 단계로 재순환되는 상기 제품 용액은 상기 추출 잔류물을 포함하는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 활로겐화물은 염화물 또는 브롬화물인,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 비금속은 상기 로딩된 제품 용액으로부터 얻은 분리 스트림으로부터 회수되는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 분리 스트림으로부터 상기 비금속을 회수하는 단계는 상기 분리 스트림을 중성화 처리하는 단계를 포함하는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제품 용액의 비금속은 상기 비금속이 평형 농도에 도달할 때 까지 증가하는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 정광은 20 : 1 내지 2 :1의 비율로 Cu 및 Ni을 포함하는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 정광은 7 : 1 내지 5 : 1의 비율로 Cu 및 Ni을 포함하는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 압력 산화 단계 동안 상기 산성 용액의 pH를 2 아래의 값으로 하강시키는 단계를 더 포함하는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 압력 산화 단계 동안 상기 산성 용액의 pH를 1 또는 1 아래의 값으로 하강시키는 단계를 더 포함하는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 압력 산화 단계 동안 형성된 액체 원소 유황의 점성을 감소시키도록 상기 압력 산화 단계가 계면활성제의 존재하에서 수행되는,구리 및 비금속을 포함하는 광석 또는 정광으로부터 귀한 비금속을 추출하는 방법.
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