KR100779560B1 - Self-patternable dielectric film for organic thin-film transistor, fabricating method therefor, and organic thin-film transistor including the same - Google Patents
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Abstract
Description
도 1은 다양한 소재의 기판 위에 본 발명에 따른 유전체 박막을 형성한 모식도이다.1 is a schematic view of forming a dielectric thin film according to the present invention on a substrate of various materials.
도 2는 본 발명의 솔-젤 용액을 사용하여 형성한 유전층을 포함하는 유기 박막 트렌지스터의 모식적 단면도이다.2 is a schematic cross-sectional view of an organic thin film transistor including a dielectric layer formed using the sol-gel solution of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 준비된 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체의 패턴 형상을 전자주사현미경을 통해 관찰한 사진이다. 3 is a photograph of the pattern shape of the self-patterned organic-inorganic hybrid silica-based dielectric prepared according to Example 1 of the present invention through an electron scanning microscope.
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따라 준비된 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체의 패턴 형상을 원자현미경을 통해 관찰한 사진이다.4 is a photograph of the pattern shape of the self-patterned organic-inorganic hybrid silica-based dielectric prepared according to Example 1 of the present invention through an atomic force microscope.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 따라 준비된 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체의 전류밀도-전기장 특성이다.5 is a current density-field characteristic of a self-patterned organic-inorganic hybrid silica-based dielectric prepared according to Example 1 of the present invention.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따라 준비된 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체의 전기용량-전압 특성 특성이다.6 is a capacitance-voltage characteristic characteristics of a self-patterned organic-inorganic hybrid silica based dielectric prepared according to Example 1 of the present invention.
도 7은 본 발명의 실시예 1에 따라 준비된 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체의 표면 평활도이다.7 is a surface smoothness of a self-patterned organic-inorganic hybrid silica based dielectric prepared according to Example 1 of the present invention.
도 8은 본 발명의 실시예 2에 따라 준비된 유기 박막트랜지스터의 트랜스퍼 (transfer) 거동을 나타내는 전기적 특성이다. 8 is an electrical characteristic showing the transfer behavior of the organic thin film transistor prepared according to Example 2 of the present invention.
도 9는 본 발명의 실시예 2에 따라 준비된 유기 박막트랜지스터의 아웃풋(output) 거동을 나타내는 전기적 특성이다. 9 is an electrical characteristic showing the output behavior of the organic thin film transistor prepared according to Example 2 of the present invention.
*** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ****** Explanation of symbols for the main parts of the drawing ***
10: 기판 20: 유전층10
100: 기판 120:게이트100: substrate 120: gate
130:유전층 140:소스130: dielectric layer 140: source
150:드레인 160:유전층150: drain 160: dielectric layer
170: 유기 반도체층170: organic semiconductor layer
본 발명은 유기 박막 트랜지스터용 자가 패턴성 유전체 박막, 그 제조 방법, 및 이를 구비한 유기 박막 트랜지스터에 관한 것이다. The present invention relates to a self-patterned dielectric thin film for an organic thin film transistor, a method of manufacturing the same, and an organic thin film transistor having the same.
유기물 반도체를 트랜지스터의 활성층으로 사용하는 유기 박막 트랜지스터 (Organic Thin Film Transistor, OTFT)에 관한 연구는 1980년 이후부터 시작되었으 며, 근래에는 전 세계에서 많은 연구가 진행 중에 있다. 이러한 유기 박막트랜지스터는 Si-TFT 와 구조적으로 거의 같은 형태로서 기판을 규소 웨이퍼 기판이 아닌 투과성이 우수한 유리 기판을 사용하면서 반도체 영역에 Si 대신에 유기물을 사용한다는 차이점이 있다.Research on organic thin film transistors (OTFTs) using organic semiconductors as the active layer of transistors has been started since 1980, and recently, many studies are underway around the world. The organic thin film transistor has a structure that is almost the same as Si-TFT, and uses a glass substrate having excellent permeability instead of a silicon wafer substrate, and uses an organic material instead of Si in the semiconductor region.
현재 평판 디스플레이와 대면적 센서 어레이 등에서 산업적으로 활용되고 있는 소자는 비정질 실리콘 박막 트랜지스터이다. 향후 유기 박막 트랜지스터가 산업적으로 활용되기 위해서는 성능 및 신뢰성 향상과 아울러 저온, 저가격으로 제조할 수 있는 코팅방법 등이 개발되어야 한다.Currently, devices that are used industrially in flat panel displays and large area sensor arrays are amorphous silicon thin film transistors. In order for the organic thin film transistor to be industrially used, a coating method that can be manufactured at low temperature and low price as well as performance and reliability must be developed.
현재 유기 박막 트랜지스터용 유전체에 있어서 우수한 물성을 보이는 유전체는 무기물 기반으로서 SiO2, Si3N4, ZrO2, Al2O3, TiO2 등의 여러 물질들이 연구, 보고되고 있다. 이들은 낮은 누설전류, 우수한 표면 평활도를 가지며 특히, ZrO2, Al2O3, TiO2의 경우 높은 유전 상수를 나타낸다. Currently, dielectrics showing excellent physical properties in dielectrics for organic thin film transistors are inorganic based, and various materials such as SiO 2 , Si 3 N 4 , ZrO 2 , Al 2 O 3 , and TiO 2 have been studied and reported. They have low leakage currents, good surface smoothness and high dielectric constants, especially for ZrO 2 , Al 2 O 3 , TiO 2 .
하지만 이와 같은 무기물 기반의 유전체를 형성하기 위해서는 고진공의 증착 장비가 요구되며 경우에 따라서는 고온의 공정이 요구된다. 유기 박막트랜지스터는 향후 OLED (Organic Light Emmitting Display), 플라스틱 TFT-LCD, 전자종이 (Electronic paper)와 같은 유연성 디스플레이, RFID, 스마트카드 (smart card)와 같은 유연성 전자소자의 구현을 위한 기반 기술로서 유연성이 있는 플라스틱 기판위에서의 성막이 필수적으로 요구된다. However, in order to form such inorganic-based dielectrics, high vacuum deposition equipment is required, and in some cases, high temperature processes are required. Organic thin film transistor is flexible as a base technology for implementing flexible electronic devices such as OLED (Organic Light Emmitting Display), plastic TFT-LCD, flexible display such as electronic paper, RFID, and smart card. The film formation on the plastic substrate with this is essential.
따라서 200℃ 이상의 고온 공정은 한계점을 지니고 있으며, 유기 박막 트랜 지스터를 산업적으로 활용하기 위하여는 공정 비용의 절감이 핵심 요소이기 때문에 고가의 장비가 요구되는 고진공 증착 공정 역시 한계점을 가지고 있다.Therefore, the high temperature process of 200 ℃ or higher has a limitation. In order to utilize the organic thin film transistor industrially, the process cost reduction is a key factor, so the high vacuum deposition process requiring expensive equipment also has a limitation.
이러한 공정상 한계를 가진 무기물 기반의 유전체를 대체하기 위한 대안 소재로서 유기물 기반의 유전체가 최근 많이 연구되고 있다. As an alternative material for replacing inorganic-based dielectrics having such process limitations, organic-based dielectrics have been recently studied.
유기물 기반의 유전체는 스핀코팅 (spin coating), 딥코팅 (dip coating), 드랍 캐스팅 (drop-casting), 그리고 잉크젯 프린팅 (ink-jet printing)과 같은 습식공정(wet process)에 따른 성막의 용이성과 저비용 측면을 고려할 때 유기 박막 트랜지스터 제조에 있어서 큰 장점을 지니고 있다.Organic based dielectrics can be easily formed by wet processes such as spin coating, dip coating, drop-casting, and ink-jet printing. Considering the low cost, it has a great advantage in manufacturing an organic thin film transistor.
유기물의 경우 단분자 소재가 아닌 폴리머 소재의 경우 다양한 용매에 용해되기 때문에 균일한 용액상을 형성하기 용이하며, 200℃ 이하의 저온에서도 가교 결합(Cross-Linking)을 통해 치밀한 막이 형성될 수 있는 공정상의 장점을 지니고 있다. In the case of organic materials, polymer materials that are not monomolecular materials are easily dissolved in various solvents to form a uniform solution phase, and a process in which a dense film can be formed through cross-linking even at a low temperature below 200 ° C. Has the advantage of a prize.
하지만 높은 누설전류로 인해 안정적인 유기 박막 트랜지스터의 구동을 위해 비교적 두꺼운 성막이 요구되며, 이는 유기 반도체층에서 전하의 누적을 저해하는 요인으로서 높은 문턱 전압, 적은 전하의 이동도 등의 측면에 있어서 제한적인 요소를 지니고 있다. However, due to the high leakage current, a relatively thick film is required to drive a stable organic thin film transistor, which is a factor that inhibits accumulation of charge in the organic semiconductor layer, and is limited in terms of high threshold voltage and low charge mobility. It has an element.
또한 유기 박막 트랜지스터의 제조에 있어서 공정 비용적인 측면에서의 장점을 확보하기 위해 반도체층 역시 습식 공정을 통해 성막이 이루어질 경우, 유기물 기반 유전체는 화학적 안정성이라는 측면에 있어서 문제점을 가지고 있으며 무기물에 비해 열악한 물리적, 열적 안정성 역시 실제적인 적용에 있어서 한계점을 지니 고 있다. In addition, in order to secure an advantage in terms of process cost in manufacturing an organic thin film transistor, when a semiconductor layer is also formed through a wet process, an organic material-based dielectric has a problem in terms of chemical stability and is inferior to an inorganic material. Thermal stability is also a limitation in practical applications.
유기 박막트랜지스터 제조시 바텀-게이트 (bottom-gate) 구조의 경우 게이트 전극 또는 탑-게이트 (top-gate) 구조의 경우 소스, 드레인 전극으로의 컨택을 위한 유전체 패턴화 공정이 수반되어야 하기 때문에 자가 패터닝성을 지니지 못하는 기존의 유기 유전체와 무기 유전체는 공정 비용 절감 측면에서 그 한계점을 지니고 있다. 패턴화 공정은 포토레지스트를 이용하여 원하는 패턴의 몰드를 유전체 위에 형성시킨 후 습식 식각 또는 건식 식각 공정을 이용하여 유전체를 패터닝한 후 유전체 상부에 남아있는 포토레지스트를 제거하는 다단계의 공정이 요구되기 때문에 공정 비용 상승의 요인으로 작용한다.When fabricating an organic thin film transistor, self-patterning is required because a bottom-gate structure requires a dielectric patterning process for contacting a source electrode or a drain electrode for a gate electrode or a top-gate structure. Conventional organic dielectrics and inorganic dielectrics have limitations in terms of process cost reduction. Since the patterning process requires a multi-step process of forming a mold having a desired pattern on the dielectric using a photoresist and then removing the photoresist remaining on the dielectric after patterning the dielectric using a wet etching or dry etching process. This contributes to an increase in process costs.
따라서, 새로운 전자 장치에 폭넓게 적용할 수 있는 새로운 유전층에 대한 요구가 절실해지고 있다. Therefore, there is an urgent need for a new dielectric layer that can be widely applied to new electronic devices.
본 발명은 이와 같은 기술적 배경하에서 창안된 것으로서, 낮은 누설전류, 높은 유전 상수 및 화학적, 물리적, 열적 안정성을 지니면서 패턴화 공정의 단순화를 꾀할 수 있는 자가 패턴성 박막 재료를 제공하는데 목적이 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made under such technical background, and has an object to provide a self-patterned thin film material capable of simplifying the patterning process while having low leakage current, high dielectric constant and chemical, physical and thermal stability.
또한 본 발명의 다른 목적은 각종 전자 소자 및 장치에 유전층으로 사용될 수 있는 자가 패턴성 유전체 박막을 형성하는 방법을 제공하는데 있다.It is another object of the present invention to provide a method of forming a self-patterned dielectric thin film that can be used as a dielectric layer in various electronic devices and devices.
뿐만 아니라, 본 발명의 또 다른 목적은 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체를 구비하는 유기 박막 트랜지스터를 포함한 다양한 전자 소자 및 장치를 제공하는데 있다. Furthermore, another object of the present invention is to provide various electronic devices and devices including an organic thin film transistor having a self-patterned organic-inorganic hybrid silica based dielectric.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 중심 원소로서 실리콘을 포함하며 적어도 하나의 자외선 광감성 유기관능기를 갖는 제1전구체, 중심 원소로서 실리콘 또는 전이금속을 가지는 제2전구체, 가수 분해 및 축합 반응을 위한 촉매, 및 유기 또는 무기 용매를 포함하는 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 솔-젤 용액을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a first precursor containing silicon as a central element and having at least one ultraviolet photosensitive organic functional group, a second precursor having silicon or a transition metal as a central element, and for hydrolysis and condensation reactions. A self-patterned organic-inorganic hybrid silica-based sol-gel solution comprising a catalyst and an organic or inorganic solvent is provided.
상기 솔-젤 용액을 이용하여 습식 공정에 의하여 유전체 특성이 뛰어난 박막을 형성할 수 있다. 형성된 박막은 자외선을 선택적으로 직접 조사함으로써 포토리지스트 없이도 패턴화될 수 있다.Using the sol-gel solution, a thin film having excellent dielectric properties may be formed by a wet process. The formed thin film can be patterned without photoresist by selectively irradiating ultraviolet light directly.
본 발명은 또한, 상기 박막을 포함하는 유기 박막 트랜지스터 및 기타 전자 소자, 전자 장치를 제공한다.The present invention also provides an organic thin film transistor including the thin film, and other electronic devices and electronic devices.
본 발명에 의하면, 우수한 물성의 유전체 박막을 습식 공정을 통하여 제조 할 수 있기 때문에 각종 전자 소자 및 장치의 제조 비용을 줄일 수 있다. 또한, 유전체 박막의 패턴 공정시 자가 패턴성을 이용할 수 있기 때문에 공정을 단순화시킬 수 다. 뿐만 아니라, 저온 열처리가 가능하므로 유연성이 있는 플라스틱 기판 위에서의 성막이 가능하게 되어, OLED, 플라스틱 TFT-LCD, 전자종이와 같은 유연성 디스플레이, RFID, 스마트카드와 같은 유연성 전자 소자를 구현할 수 있다.According to the present invention, since the dielectric thin film having excellent physical properties can be manufactured through a wet process, the manufacturing cost of various electronic devices and devices can be reduced. In addition, since the patterning process of the dielectric thin film can use self-patterning, the process can be simplified. In addition, low-temperature heat treatment enables film formation on flexible plastic substrates, enabling flexible electronic devices such as OLEDs, plastic TFT-LCDs, flexible displays such as electronic paper, RFID, and smart cards.
유기-무기 하이브리드 실리카계 솔-젤 용액Organic-Inorganic Hybrid Silica Sol-Gel Solution
본 발명에 따른 솔-젤 용액은 중심원소로서 실리콘을 가지며 자외선 광감성 유기관능기를 갖는 제1전구체 및 중심 원소로서 실리콘 또는 전이금속을 가지는 제2전구체에 초순수(DI-water)와 촉매를 첨가하고, 가수분해와 축합반응을 통해 산화물 망목구조를 형성하게 된다. The sol-gel solution according to the present invention adds ultra pure water (DI-water) and a catalyst to a first precursor having silicon as a central element and an ultraviolet photosensitive organic functional group and a second precursor having silicon or a transition metal as a central element. Oxide network is formed through hydrolysis and condensation reaction.
상기 제1전구체와 제2전구체의 비율은 요구되는 박막의 특성에 따라 달라질 수 있다.The ratio of the first precursor and the second precursor may vary depending on the characteristics of the thin film required.
상기 제1전구체는 메타크릴록시프로필트리메톡시실란(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 이하에서 MEMO라 한다), 글리시딜록시프로필트리메톡시실란 (3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane), 비닐트리메톡시실란(vinyltrimethoxysilane),머켑토프로필트리메톡시실란(mercaptopropyltrimethoxysilane) 및 비닐트리메톡시실란(vinyltrimethoxysilane),머켑토프로필트리에톡시실란(mercaptopropyltriethoxysilane) 중에서 선택된 적어도 하나의 물질로 이루어진 것을 특징으로 한다.The first precursor is methacryloxypropyltrimethoxysilane (hereinafter referred to as MEMO), glycidyloxypropyltrimethoxysilane (3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane), vinyltrimethoxysilane (mer) It is characterized in that it is made of at least one material selected from mertoctopropyltrimethoxysilane (mercaptopropyltrimethoxysilane), vinyltrimethoxysilane (meryltomethoxytriethoxysilane), mercaptopropyltriethoxysilane (mercaptopropyltriethoxysilane).
상기 제2전구체는 메틸트리에톡시실란(methyltriethoxysilane), 메틸트리메톡시실란 (methyltrimethoxysilane), 에틸트리에틱시실란 (ethyltriethoxysilane), 에틸트리메톡시실란 (ethyltrimethoxysilane), 테트라에틸오쏘실리케이트(tetraethylorthosilicate), 페닐트리에톡시실란(phenyltriethoxysilane), 페닐트리메톡시실란(phenyltrimethoxysilane), 다이페닐다이에틸헥실록시다이에톡시실 (diphenyldiethylhexyloxydiethoxysilane), 아미노프로필트리에톡시실란 (aminopropyltriethoxysilane), 아미노프로필트리메톡시실란 (aminopropyltrimethoxysilane), 다이페닐실란다이올 (diphenylsilanediol), 다이 메틸다이메톡시실란 (dimethyldimethoxysilane), 알루미늄 설페이트 (aluminum sulfate), 지르코늄 아세테이트 (zirconium acetate), 지르코늄 에톡사이드 (zirconium ethoxide), 지르코늄 설페이트 (zirconium sulfate), 지르코늄 이소프로폭사이드 (zirconium isopropoxide, 이하에서 Zr(OPr)4라 한다), 지르코늄 프로폭사이드 (zirconium propoxide), 타이타늄 나이트라이트 (titanium nitrate), 타이타늄 부톡사이드 (titanium butoxide), 타이타늄 에톡사이드 (titanium ethoxide), 타이타늄 이소프로폭사이드 (titanium isopropoxide), 타이타늄 프로폭사이드 (titanium propoxide), 타이타늄 메톡사이드 (titanium methoxide), 란탄늄 아세테이트 (lanthanum acetate), 란탄늄 나이트라이트 (lanthanum nitrate), 란탄늄 설페이트 (lanthanum sulfate), 탄탈륨 부톡사이드 (tantalum butoxide), 탄탈륨 에톡사이드 (tantalum ethoxide), 탄탈륨 메톡사이드 (tantalum methoxide) 및 하프늄 설페이트(hafnium sulfate) 중에서 선택된 적어도 하나의 물질로 이루어진 것을 특징으로 한다.The second precursor is methyltriethoxysilane, methyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, tetraethylorthosilicate, Phenyltriethoxysilane, phenyltrimethoxysilane, diphenyldiethylhexyloxydiethoxysilane, aminopropyltriethoxysilane, aminopropyltrimethoxysilane ), Diphenylsilanediol, dimethyldimethoxysilane, aluminum sulfate, zirconium acetate, zirconium ethoxide, zirconium sulfate, Zirconium isopr opoxide, hereinafter referred to as Zr (OPr) 4 ), zirconium propoxide, titanium nitrate, titanium butoxide, titanium ethoxide, titanium isopropoxide Titanium isopropoxide, titanium propoxide, titanium methoxide, lanthanum acetate, lanthanum nitrate, lanthanum sulfate, tantalum butoxide Side (tantalum butoxide), tantalum ethoxide (tantalum ethoxide), tantalum methoxide (tantalum methoxide) and hafnium sulfate (hafnium sulfate) is characterized in that it is made of at least one material.
촉매로서는 염산, 황산, 그리고 질산중에서 선택된 적어도 하나의 물질로 이루어진다. 가수분해와 축합반응은 솔-젤 공정에서의 기본적인 반응으로서 실리카 망목구조가 형성되는 과정은 다음과 같다.The catalyst consists of at least one substance selected from hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid. Hydrolysis and condensation reactions are the basic reactions in the sol-gel process.
가수분해 과정을 통해 실리콘을 중심원소로 갖는 전구체에 존재하는 알콕시기(OR)들이 실라놀기(OH)로 교체된다. 또한 축합반응을 통해 각각의 전구체들을 Si-O-Si의 결합으로 연결하면서 최종적으로 실리카 망목구조가 형성된다.Through the hydrolysis process, the alkoxy groups (OR) present in the precursor having silicon as a central element are replaced with silanol groups (OH). In addition, the condensation reaction connects the respective precursors to Si-O-Si bonds, and finally a silica network is formed.
습식 공정에 의한 박막 형성Thin Film Formation by Wet Process
본 발명은 솔-젤 공정에 의해 합성된 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 솔-젤 용액을 사용하여 간단한 습식 공정을 통해 막을 형성할 수 있다. The present invention can form a film through a simple wet process using a self-patterned organic-inorganic hybrid silica-based sol-gel solution synthesized by a sol-gel process.
막을 형성하기 위한 습식공정에는 스핀코팅, 딥코팅, 드랍 캐스팅, 그리고 잉크젯 프린팅(ink-jet printing) 등이 있다.Wet processes for film formation include spin coating, dip coating, drop casting, and ink-jet printing.
본 발명의 다른 장점으로는 200℃ 이하의 저온 열처리에 의해서 균열없는 치밀한 막이 형성될 수 있다는 것이다. 일반적인 솔-젤 공정의 경우 유기물이 포함되어 있지 않은 금속 알콕사이드가 전구체로 사용되지만, 본 발명의 자가 패턴용 유-무기 하이브리드 실리카계 솔-젤 공정의 경우에는 광감성 관능기가 포함된 전구체 를 기본적으로 포함하기 때문에 적층막에 유기물의 유연성을 인가하기 때문에 모세관 응력에 의한 균열 발생을 억제하는 효과가 있어, 저온 열처리로도 균열 없는 막이 형성될 수 있는 장점을 지니고 있다.Another advantage of the present invention is that a compact film without cracks can be formed by a low temperature heat treatment of 200 ° C. or lower. In the general sol-gel process, a metal alkoxide containing no organic substance is used as a precursor, but in the case of the organic-inorganic hybrid silica-based sol-gel process for self-pattern of the present invention, a precursor containing a photosensitive functional group is basically used. Since the flexibility of the organic material is applied to the laminated film, there is an effect of suppressing the occurrence of cracking due to capillary stress, which has the advantage that a film without cracking can be formed even at low temperature heat treatment.
습식 공정으로 형성된 박막에 있어서 자외선에 의한 가교 결합(cross-linking)이 유도될 수 있도록 광개시재(photoinitiator)가 필요하다. 광개시재로는 예를 들어, 하이드록시사이클로헥실페닐케톤 (1-hydroxylclohexylphenylkotone, 이하에서 HCPK라 한다) 등을 사용할 수 있다. In the thin film formed by the wet process, a photoinitiator is required so that cross-linking by ultraviolet rays can be induced. As the photoinitiator, for example, hydroxycyclohexylphenyl ketone (hereinafter referred to as HCPK) may be used.
자외선 조사에 따라 광개시재는 라디칼 (radical)로 분해되며 이들은 광감성 관능기들간의 가교 결합을 유도하여 무기 망목 구조의 치밀한 박막을 형성한다. Photoinitiators are decomposed into radicals upon irradiation with ultraviolet rays, which induce crosslinking between photosensitive functional groups to form a dense thin film of an inorganic mesh structure.
가교 결합이 형성된 무기 망목 구조의 박막은 특정 용매에 대하여 용해도가 상대적으로 감소된다. 무기 망목 구조의 박막에 직접적으로 자외선을 선택적으로 조사하고 특정 용매로 자외선이 조사되지 않은 부분을 제거하면 소정 패턴을 얻을 수 있다. 자외선의 선택적 조사는 예를 들어 패턴화된 마스크를 이용할 수 있을 것이다. The thin film of the inorganic mesh structure having crosslinked bonds has a relatively reduced solubility for a specific solvent. A predetermined pattern can be obtained by selectively irradiating ultraviolet rays directly to the thin film of the inorganic mesh structure and removing portions not irradiated with ultraviolet rays with a specific solvent. Selective irradiation of ultraviolet light may use, for example, a patterned mask.
유기 박막 트렌지스터Organic thin film transistor
본 발명에 따른 솔-젤 용액을 이용하여 저온에서 유전체를 형성할 수 있으므로, 유기 박막 트랜지스터를 비롯하여, OLED, 플라스틱 TFT-LCD, 전자종이와 같은 유연성 디스플레이, RFID, 스마트카드와 같은 유연성 전자소자의 구현이 가능하다. 도 1은 기판(10) 위에 형성된 본 발명에 따른 유전체 박막(20)을 도시한 것으로, 기판의 재질은 반도체, 금속, 세라믹 뿐만 아니라 유연성이 있는 플라스틱도 가능하다. 따라서, 본 발명의 유전체 박막은 산업적으로 다양한 분야에 활용될 수 있다.Since the dielectric can be formed at a low temperature using the sol-gel solution according to the present invention, the flexible thin film transistor, OLED, plastic TFT-LCD, flexible display such as electronic paper, flexible electronic devices such as RFID, smart card Implementation is possible. 1 illustrates a dielectric
특히, 본 발명의 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체 박막은 유기 박막 트랜지스터에 적용될 수 있다. 도 2를 참조하면 바텀 게이트 유기 박막 트랜지스터를 도시한 것으로, 기판(100) 위에 게이트(120)가 형성되어 있고, 게이트 위에 유전층(130)이 형성되어 있다. 이 유전층은 본 발명에 따른 자가 패턴성을 가지는 솔-젤 용액을 이용하여 포토리지스트 형성 과정이 없이 단순한 공정으로 형성된다. In particular, the self-patterned organic-inorganic hybrid silica based dielectric thin film of the present invention can be applied to an organic thin film transistor. Referring to FIG. 2, a bottom gate organic thin film transistor is illustrated. A
소스(140) 및 드레인(150)은 유전층(130)에 의해 게이트(120)로부터 분리되며, 유기 반도체층(170)이 최상부에 형성되어 있다. 트랜지스터 구조에 따라 유기 반도체층, 소스, 드레인, 게이트의 위치는 달라질 수 있으며, 본 발명의 유전체 박막을 사용한 유기 박막 트랜지스터는 특정 구조에 한정되지 않는다. The
상기 소스 및 드레인에 사용되는 재질은 전도성이 우수한 금속 소재로서 금, 은, 구리, 알루미늄, 크롬, 타이타늄, 니켈, 팔라듐, 백금, 바륨등을 포함하며 유기 소재로서 폴리아닐린, PEDOT:PSS, 다른 전도성 중합체를 포함한다. 또한 이들 전극 소재 중 적어도 하나 이상을 포함하는 혼합물 및 이들을 이용한 다층물을 포함한다. Materials used for the source and drain include metals having excellent conductivity, including gold, silver, copper, aluminum, chromium, titanium, nickel, palladium, platinum, barium, and the like, and polyaniline, PEDOT: PSS, and other conductive polymers as organic materials. It includes. Also included are mixtures comprising at least one or more of these electrode materials and multilayers using them.
상기 유기 반도체층에 유용한 물질은 진공 증착만이 가능한 유기 단분자 소재와 스핀 코팅, 딥코팁, 잉크젯 프린팅이 가능한 유기 폴리머 소재를 모두 포함한 다. 유기 단분자 소재로서는 아센을 포함한다. 구체적인 예는 안트라센(anthracene), 테트라센(tetracene), 펜타센(pentacene) 및 치환된 펜타센(substituted pentacene)을 포함한다. 치환된 펜타센은 전자 공여 치환체(electron donating substituent) (예를 들면, 알킬, 알콕시 또는 티오알콕시(thioalkoxy)), 할로겐 치환체 및 이들의 혼합물로 이루어진 유기 반도체를 포함한다. 또한 섹시티오펜(sexithiophene), 쿼터티오펜(quaterthiophene), 페릴렌(perylene), 폴러렌(fullerene), 헥사데카플루오로프탈로시아닌 구리(hexadecafluorophthalocyanine-copper)(II)를 포함한다. 유기 폴리머 소재로서는 α,ω-디헥실섹시티오펜(dihexylsexithiophene), α,ω-디헥실쿼터티오펜(dihexylquaterthiophene), 폴리(3-헥실티오펜)(poly(3-hexylthiophene)), 폴리(다이도데킬쿼터티오펜)(poly(didodecylquaterthiophene)을 포함한다. Useful materials for the organic semiconductor layer include both organic monomolecular materials capable of vacuum deposition only, and organic polymer materials capable of spin coating, dip nose tips, and inkjet printing. As the organic monomolecular material, acene is included. Specific examples include anthracene, tetratracene, pentacene, and substituted pentacene. Substituted pentacenes include organic semiconductors consisting of electron donating substituents (eg, alkyl, alkoxy or thioalkoxy), halogen substituents, and mixtures thereof. It also includes sexithiophene, quaterthiophene, perylene, fullerene, hexadecafluorophthalocyanine-copper (II). As the organic polymer material, α, ω-dihexylsexithiophene, α, ω-dihexylquaterthiophene, poly (3-hexylthiophene), poly (dihexylthiophene) Dodecylquaterthiophene) (poly (didodecylquaterthiophene)).
유기 반도체 층은 진공 증착 공정 및 스핀 코팅, 딥코팅, 드랍 캐스팅, 그리고 잉크젯 프린팅을 포함하는 습식 공정을 포함한다.The organic semiconductor layer includes a vacuum deposition process and a wet process including spin coating, dip coating, drop casting, and ink jet printing.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 이러한 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 아니될 것이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but these examples are only to aid the understanding of the present invention and should not be construed as limiting the scope of the present invention.
실시예 1 - 하이브리드 실리카계 솔젤 용액 및 습식 코팅된 절연막Example 1 Hybrid Silica Sol-Gel Solution and Wet-Coated Insulation
패턴성을 부여하는 광감성 유기 관능기를 가지는 전구체로서 MEMO를 사용하였으며 고유전율을 부여하기 위해 전이금속 전구체인 Zr(OPr)4를 사용하였다. MEMO was used as a precursor having a photosensitive organic functional group to impart patternability, and Zr (OPr) 4 , a transition metal precursor, was used to impart a high dielectric constant.
사용된 두 전구체간의 비는 MEMO/Zr(OPr)4 = 0.25이었으며 MEMO와 Zr(OPr)4간의 반응속도의 균형을 맞추기 위하여 반응속도가 느린 MEMO를 먼저 수화반응을 진행시켰다. The ratio between the two precursors used was MEMO / Zr (OPr) 4 = 0.25. In order to balance the reaction rate between MEMO and Zr (OPr) 4, MEMO, which had a slow reaction rate, was first hydrated.
MEMO와 0.2N 염산을 1 : 1의 몰비율로 혼합한 제1용액을 1시간 동안 반응시킨 후, Zr(OPr)4, 메타크릴릭액시드 (methacrylic acid) 그리고 일-프로판올 (1-propanol)을 30분 동안 혼합하여 상기 제1용액과 혼합하였다. After reacting the first solution mixed with MEMO and 0.2N hydrochloric acid at a molar ratio of 1: 1 for 1 hour, Zr (OPr) 4 , methacrylic acid and mono-propanol were added. Mix for 30 minutes and mix with the first solution.
Zr(OPr)4와 메타크릴릭액시드는 1 : 2의 몰비율로 혼합되었으며 일-프로판올은 Zr(OPr)4와 같은 부피로 혼합되었다. Zr (OPr) 4 and methacrylic acid were mixed in a molar ratio of 1: 2 and mono-propanol was mixed in the same volume as Zr (OPr) 4 .
혼합 용액을 30분 동안 추가적으로 혼합 및 반응을 시킨 후 초순수를 첨가하였다. 염산 촉매에 포함된 것을 포함하여 초순수이 첨가량은 몰비율로 첨가된 두 전구체의 약 3배였다. The mixed solution was further mixed and reacted for 30 minutes and then ultrapure water was added. Ultrapure water addition amount, including that contained in the hydrochloric acid catalyst, was about three times that of the two precursors added in the molar ratio.
준비된 용액을 24시간 동안 추가적으로 혼합 및 반응시켰으며 용액의 총량에 2.5 wt%에 해당하는 HCPK를 광개시재로서 첨가하여 유-무기 하이브리드 실리카계 솔-젤 용액을 제조하였다. The prepared solution was further mixed and reacted for 24 hours, and an organic-inorganic hybrid silica-based sol-gel solution was prepared by adding HCPK corresponding to 2.5 wt% to the total amount of the solution as a photoinitiator.
제조된 솔-젤 용액을 일-프로판올을 이용하여 1:5의 중량비로 희석시킨 후 스핀코팅 공정을 이용하여 265 nm의 두께를 가지는 코팅막을 형성하였다. 스핀코팅 공정에서는 500rpm의 회전수에서 5초동안 1차 코팅한 후 3000rpm의 회전수에서 20초동안 2차 코팅하였다. The prepared sol-gel solution was diluted with a weight ratio of 1: 5 using mono-propanol, and then a coating film having a thickness of 265 nm was formed using a spin coating process. In the spin coating process, the first coating was performed at 500 rpm for 5 seconds and then the second coating was applied at 3000 rpm for 20 seconds.
코팅막에 포함된 용매를 제거하고 기판과의 접착력을 증가시키기 위해 일차적으로 90℃에서 30분 동안 열처리한 후, 패턴 형성을 위해 마스크를 이용하여 코팅막에 자외선을 선택적으로 조사하였다. 이소프로필알콜 (isopropyl alcohol)을 이용하여 자외선이 조사되지 않은 부분을 용해시킴으로서 패턴을 형성하였으며 그 형상을 도 3 및 도 4에 도시하였다. After removing the solvent contained in the coating film and heat treatment for 30 minutes at 90 ℃ primarily to increase the adhesion to the substrate, UV light was selectively irradiated to the coating film using a mask to form a pattern. Using isopropyl alcohol (isopropyl alcohol) to form a pattern by dissolving the portion not irradiated with ultraviolet rays and the shape is shown in Figures 3 and 4.
미반응 광감성 관능기의 추가적인 가교 결합과 솔-젤 반응을 통한 추가적인 망목구조 형성을 위해 170℃에서 2시간동안 열처리하였으며, 이와 같은 저온 열처리 후에 최종적으로 얻어진 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체의 전류밀도-전기장 특성과 전기용량-전압 특성을 도 5 및 도 6에 도시하였다. Heat treatment was performed at 170 ° C. for 2 hours for additional crosslinking of unreacted photosensitive functional groups and formation of additional network structure through sol-gel reaction, and the final self-patterned organic-inorganic hybrid silica-based dielectric material Current density-field characteristics and capacitance-voltage characteristics are shown in FIGS. 5 and 6.
도 5를 참조하면, 실시예 1에 의해 형성된 유전체 코팅막이 1.2 MV/cm의 우수한 절연파괴강도를 가지는 것을 확인할 수 있으며, 도 6을 참조하면, 실시예 1에 의해 형성된 코팅막 두께를 고려했을 때 5.45의 유전 상수를 가지는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 5, it can be seen that the dielectric coating film formed by Example 1 has excellent dielectric breakdown strength of 1.2 MV / cm. Referring to FIG. 6, when considering the thickness of the coating film formed by Example 1, 5.45 It can be seen that it has a dielectric constant of.
도 7은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 유기-무기 하이브리드 실리카계 유전체의 표면 평활도이다. 도 7을 참조하면, 실시예 1에 의해 형성된 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체가 4 Å의 우수한 평활도를 가짐을 알 수 있다.7 is a surface smoothness of the organic-inorganic hybrid silica-based dielectric prepared according to Example 1 of the present invention. Referring to FIG. 7, it can be seen that the self-patterned organic-inorganic hybrid silica-based dielectric formed by Example 1 has excellent smoothness of 4 GPa.
실시예 2 - 유기 박막 트랜지스터Example 2 organic thin film transistor
게이트 전극으로 쓰이는 과도핑(heavily-doped) 규소 웨이퍼 위에 실시예 1에 따라 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 유전체를 제조한 후 금 소스 및 드레인 전극을 열증발법(evaporation)을 이용하여 증착하였으며 증착시 금속 마스크를 이용하여 소스 및 드레인 전극을 패턴하였다. A self-patterned organic-inorganic hybrid silica based dielectric was prepared according to Example 1 on a heavily doped silicon wafer used as a gate electrode, and gold source and drain electrodes were deposited by thermal evaporation. During deposition, the source and drain electrodes were patterned using a metal mask.
유기 반도체로서 α,ω-디헥실쿼터티오펜을 이용하였으며 습식 공정을 이용하기 위하여 클로로 벤젠을 용매로 하여 α,ω-디헥실쿼터티오펜을 0.8wt%의 조성으로 혼합한 후 균일한 용액으로 제조하기 위해 40℃에서 30분 동안 교반하였다. Α, ω-dihexyl quarterthiophene was used as an organic semiconductor, and in order to use a wet process, α, ω-dihexyl quarterthiophene was mixed in a composition of 0.8wt%, and a uniform solution was used. Stir at 40 ° C. for 30 min to make.
제조된 α,ω-디헥실쿼터티오펜을 포함하는 용액을 준비된 소스 및 드레인 전극 사이에 드랍 캐스팅을 통하여 성막하였으며 용액안의 용매를 제거하기 위해 10-3 torr의 분위기에서 12시간동안 보관하였다. The prepared solution containing α, ω-dihexylquaterthiophene was formed by drop casting between the prepared source and drain electrodes and stored for 12 hours in an atmosphere of 10 -3 torr to remove the solvent in the solution.
제조된 유기 박막 트랜지스터에 대하여 전기적 특성을 조사하여 그 결과를 도 7 및 도 9에 도시하였다. 측정 결과 1× 10-3 cm2/V·s의 전하이동도, -6.7 V의 문턱전압, 그리고 2× 10-10 A의 오프 전류가 확인되었다.The electrical properties of the manufactured organic thin film transistors were investigated and the results are shown in FIGS. 7 and 9. As a result, a charge mobility of 1 × 10 −3 cm 2 / V · s, a threshold voltage of −6.7 V, and an off current of 2 × 10 −10 A were confirmed.
이상에서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 설명하였으나, 본 발명은 제시된 실시예에 한정되지 않으며, 후술하는 특허청구범위의 기술적 사상을 이탈하지 않는 범위 내에서 당업자에 의해 다양한 변형 및 개량이 가능할 것이다.Although the present invention has been described above through the preferred embodiments, the present invention is not limited to the embodiments presented, and various modifications and improvements may be made by those skilled in the art without departing from the technical spirit of the following claims.
상술한 바와 같이 본 발명의 자가 패턴성 유-무기 하이브리드 실리카계 솔-젤 용액은 스핀 코팅, 딥코팅, 드랍 캐스팅, 그리고 잉크젯 프린팅과 같은 습식 공정을 통하여 용이하게 막을 형성할 수 있으며, 저온 열처리를 통해 치밀한 막을 얻을 수 있다. 따라서, 제조 공정이 단순하며, 낮은 누설전류 특성과 우수한 평활도를 가지는 우수한 유전체를 얻을 수 있다. 특히, 얻어진 박막은 자가 패턴성을 가지기 때문에 포토레지스트를 이용한 패터닝 공정시 요구되는 다단계 공정이 간소화 되어 공정 비용 절감 및 공정 시간 감소가 기대된다. As described above, the self-patterned organic-inorganic hybrid silica-based sol-gel solution of the present invention can easily form a film through a wet process such as spin coating, dip coating, drop casting, and inkjet printing. A dense membrane can be obtained. Therefore, an excellent dielectric having a simple manufacturing process and low leakage current characteristics and excellent smoothness can be obtained. In particular, since the obtained thin film has a self-pattern, the multi-step process required for the patterning process using the photoresist is simplified, and thus, process cost and process time are expected to be reduced.
따라서, 유기 박막 트랜지스터를 비롯하여, 전자 종이, OLED, 플라스틱 TFT-LCD 등의 다양한 전자 장치의 유전층으로 효과적으로 적용될 수 있을 것이다. Therefore, the present invention may be effectively applied to dielectric layers of various electronic devices such as organic thin film transistors, electronic paper, OLEDs, and plastic TFT-LCDs.
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