JP4254123B2 - Organic thin film transistor and manufacturing method thereof - Google Patents
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- H—ELECTRICITY
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機半導体を含有する活性層を含む有機薄膜トランジスタおよびその製造方法に関する。特にポリマー材料を用いたフレキシブルな基板上に形成可能な有機薄膜トランジスタおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
最近、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）内の活性半導体層として使用する有機半導体が検討されている。有機半導体は加工が容易であり、一般にＴＦＴが形成されるプラスチック基板とも親和性が高いので、薄膜デバイス内の活性半導体層としての利用が大いに期待されている。従って、低コストで大面積のデバイス、特にディスプレイや光センサーのアクティブ駆動素子としての検討が進められており、例えば特開平１０−１９０００１号、特開２０００−３０７１７２などにはその為の技術が開示されている。有機半導体が薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）内の活性半導体層として使用されるためには、結果として得られるデバイスのオン／オフ比やリーク電流、ゲートの駆動電圧が充分に満たされるものでなくてはならない。
【０００３】
従来、有機薄膜トランジスタのゲート絶縁層はシリコン基板の熱酸化による酸化ケイ素膜等、スパッタ法あるいはＣＶＤ法などのドライプロセスによる金属酸化物等の薄膜により形成されることが一般的であった。しかしながら、有機半導体層上に、スパッタ法、ＣＶＤ法等によって絶縁膜を形成する場合、膜形成時に発生する様々な活性種が有機半導体に悪影響を及ぼし、リーク電流が悪化するなどの問題があった。
【０００４】
又、ゾルゲル法による酸化物薄膜をゲート絶縁層に利用する方法も特開平１０−２７０７１２に開示されているがこの場合も酸化物形成時に生成する活性種の影響があると同時に、成膜後に残存する水やアルコールなどの溶媒がリーク電流の原因となったり、素子の寿命を悪化させたりという問題がある。
【０００５】
一方、有機薄膜トランジスタとして、例えば、ＷＯ０１／４７０４３にはオールポリマー型有機ＴＦＴ技術が開示され、インクジェットや塗布による簡易プロセスを提案しているものの、ポリマー膜を絶縁膜として利用しているため、塗布などの簡易的なウェットプロセスで形成可能である反面、ポリマー膜は無機酸化物に比較し、比誘電率が低く電界効果が弱いため、ゲート電圧が高い、スイッチングの電流ＯＮ／ＯＦＦ比が低いなどの問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ゲート電圧の低減が行え、リーク電流を低減しスイッチングのＯＮ／ＯＦＦ比を向上させることができると同時に、低コストで簡便なプロセスによりフラットパネルディスプレイや光センサーに適用できる有機薄膜トランジスタが得られる製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の上記目的は以下の手段により達成される。
【０００８】
１．支持体上に付設されたソース、ドレイン電極、前記ソース、ドレイン電極に接して形成された有機半導体層、前記有機半導体層に接して形成されたゲート絶縁層及び前記ゲート絶縁層上に形成されたゲート電極からなる有機薄膜トランジスタにおいて、前記ゲート絶縁層が金属酸化物或いは窒化物からなり、前記ゲート絶縁層と前記有機半導体層の間に活性反応種に対して前記有機半導体層のチャネルとなる部位を保護する有機薄膜層が形成されたことを特徴とする有機薄膜トランジスタ。
【０００９】
２．前記ゲート絶縁層が酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化チタンの少なくとも一つから選ばれることを特徴とする前記１に記載の有機薄膜トランジスタ。
【００１０】
３．前記有機半導体層がπ共役系ポリマー材料からなることを特徴とする前記１または２に記載の有機薄膜トランジスタ。
【００１１】
４．前記支持体がポリマーシートであることを特徴とする前記１〜３のいずれか１項に記載の有機薄膜トランジスタ。
【００１２】
５．前記ゲート絶縁層がスパッタ法、ＣＶＤ法、大気圧プラズマ法のいずれかの方法により形成されたことを特徴とする前記１〜４のいずれか１項に記載の有機薄膜トランジスタ。
【００１３】
６．前記ゲート絶縁層がゾルゲル法により形成されたことを特徴とする前記１〜４のいずれか１項に記載の有機薄膜トランジスタ。
【００１４】
７．前記有機薄膜層がポリオレフィンを含有することを特徴とする前記１〜６のいずれか１項に記載の有機薄膜トランジスタ。
【００１５】
８．前記有機薄膜層がアルキル鎖を含有する界面活性剤を含有することを特徴とする前記１〜６のいずれか１項に記載の有機薄膜トランジスタ。
【００１６】
９．支持体上に、ソースおよびドレイン電極を形成する工程、前記ソース、ドレイン電極間に有機半導体層を付設する工程、前記有機半導体層上に活性反応種に対して前記有機半導体層のチャネルとなる部位を保護する有機薄膜層を形成する工程、金属酸化物或いは窒化物からなるゲート絶縁層を形成する工程、前記ゲート絶縁層上にゲート電極を設ける工程からなることを特徴とする有機薄膜トランジスタの製造方法。
【００１７】
１０．前記有機薄膜の形成が塗布により行われることを特徴とする前記９に記載の有機薄膜トランジスタの製造方法。
【００１８】
１１．前記ゲート絶縁層を形成する工程がスパッタ法、ＣＶＤ法、大気圧プラズマ法のいずれかにより行われることを特徴とする前記９又は１０に記載の有機薄膜トランジスタの製造方法。
【００１９】
１２．前記ゲート絶縁層を形成する工程が、ゾルゲル法により行われることを特徴とする前記９又は１０に記載の有機薄膜トランジスタの製造方法。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下にこの発明の実施の形態について詳細に説明する。
【００２１】
図１に薄膜トランジスタの構成の一例を模式図で示した。図１において、７は支持体、２，３はそれぞれソース、ドレイン電極を表し、４が該ソース、ドレイン電極間に形成された有機半導体層を表す。６は有機半導体層上に設けられたゲート絶縁層、５はゲート絶縁層上に設けられたゲート電極であり、トップゲート型の構成を有している。
【００２２】
支持体はガラスやフレキシブルな樹脂製シートで構成されるが、本発明においては例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）等のポリマー材料からなるシート（ポリマーシート）を用いることが好ましい。ソース、ドレイン電極は、これも後述する導電性材料で形成されており、該ソース、ドレイン電極間に、詳しくは後述するが、ポリピロール、ポリチオフェン等の有機π共役系材料からなる有機半導体層が付設され、更にゲート絶縁層を介してゲート電極が付設され、有機薄膜トランジスタが構成されている。
【００２３】
有機半導体層を付設した後、ゲート絶縁層が形成されるが、ゲート絶縁層としては、金属酸化物あるいは窒化物からなる皮膜がもちいられる。
【００２４】
これらの金属酸化物或いは窒化物の膜の形成方法としては、真空蒸着法、ＣＶＤ法、スパッタリング法、大気圧プラズマ法などのドライプロセスが用いられ、これらの方法においては、活性放射線により活性分子種等が発生しこれらが基体上に沈積して膜が形成されるために、有機半導体層が活性分子種或いは活性放射線に曝され、有機半導体表面及び有機半導体層中の表面近いキャリアのチャネルとなる部位が変性することで、前記リーク電流の増加や、ゲート電位印加時の電流が小さく、前記ＯＮ／ＯＦＦ比が低下する等の問題が起こる。
【００２５】
又、ウエット法、例えば、塗布によりゾルゲル法を用いて金属酸化物等の膜を形成する際にも、活性種の影響により有機半導体が変性し、やはり前記ＯＮ／ＯＦＦ比を低下させたり、又、成膜後に残存する溶媒も寿命に影響を与えたりする。
【００２６】
本発明は、このような欠点を、前記有機半導体層と前記ゲート絶縁層の間に有機化合物皮膜からなる有機薄膜層を付設することで回避するものである。
【００２７】
本発明においては、有機半導体層を付設した後、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン類或いはノニオン型・アニオン型・カチオン型・両性型の各種界面活性剤等の有機化合物皮膜を形成することにより、前記ゲート絶縁層を真空蒸着法や、大気圧プラズマ法などのドライプロセスにより形成する際に、又、ウェットプロセスであるゾルゲル法等により形成する際にも、有機半導体層が活性分子種に曝されることによってダメージを受け、有機半導体が変質するのを防止することができる。
【００２８】
有機薄膜層の形成には、容易に且つ精度よく薄膜の塗布が連続的に形成出来る点で、前記大気圧プラズマ法や塗布法又はスクリーン印刷等のウェットプロセスを用いることが好ましい。該方法によって形成する有機薄膜の膜厚は、１ｎｍ〜１μｍ、好ましくは、５ｎｍ〜１００ｎｍである。余り厚すぎるとゲート電界効果が低くなるため好ましくなく、又、薄すぎると有機半導体に悪影響があり、本発明の効果が充分に得られない。
【００２９】
これらの有機薄膜層は活性反応種に対して有機半導体層を保護するものであり、有機半導体に対する影響が少なく、又、活性反応種による、ゲート絶縁層としての金属酸化物或いは窒化物の基体上への沈積を妨げない有機化合物皮膜であれば特に選ばないが、有機薄膜層に用いられる材料としては、前記のポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン類や、ノニオン型・アニオン型・カチオン型・両性型の各種界面活性剤等の他、ポリイミド、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリレート、光ラジカル重合系、光カチオン重合系の光硬化性樹脂、あるいはアクリロニトリル成分を含有する共重合体、ポリビニルフェノール、ポリビニルアルコール、ノボラック樹脂、およびシアノエチルプルラン、ポリマー体、エラストマー体を含むホスファゼン化合物、等を用いることができ、なかでも、ポリオレフィン類、長鎖のアルキル鎖を含有する界面活性剤が好ましい。
【００３０】
図２（ａ）に本発明の有機薄膜トランジスタの例について模式図で示す。１が有機半導体層４とゲート絶縁層６間に形成された前記有機薄膜である。
【００３１】
図２（ｂ）は本発明の有機薄膜トランジスタの別の例について模式図で示したものである。この例においては有機半導体層４は支持体上にパターニング形成されたソース、ドレイン電極（それぞれ２及び３）上に全面に塗布形成されている。この場合有機半導体層４の塗設に引き続き有機薄膜１を全面に塗布形成する。
【００３２】
このように有機半導体層とゲート絶縁層間に有機薄膜層を形成することにより、有機薄膜トランジスタのＯＮ／ＯＦＦ比の改善が達成される。
【００３３】
以下、ゲート絶縁層、有機半導体層等の各成分について説明する。
ゲート絶縁層としては、金属酸化物或いは窒化物が代表的であり、無機金属酸化物としては、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化チタン、酸化スズ、酸化バナジウム、チタン酸バリウムストロンチウム、ジルコニウム、酸チタン酸バリウム、ジルコニウム酸チタン酸鉛、チタン酸鉛ランタン、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、フッ化バリウムマグネシウム、チタン酸ビスマス、チタン酸ストロンチウムビスマス、タンタル酸ストロンチウムビスマス、タンタル酸ニオブ酸ビスマス、トリオキサイドイットリウムなどが挙げられる。それらのうち好ましいのは、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化チタンである。金属窒化物として同様に窒化ケイ素、窒化アルミニウムなども好適に用いることができる。窒化物としては窒化珪素が特に好ましい。
【００３４】
金属酸化物あるいは窒化物から成る皮膜の形成方法としては、真空蒸着法、分子線エピタキシャル成長法、イオンクラスタービーム法、低エネルギーイオンビーム法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法、スパッタリング法、大気圧プラズマ法などのドライプロセスが挙げられる。ドライプロセスのうち好ましい方法は、ＣＶＤ法、スパッタリング法、大気圧プラズマ法である。
【００３５】
特に大気圧または大気圧近傍の圧力下で放電し、反応性ガスをプラズマ励起し、基材上に薄膜を形成する処理を指し、これによって高機能性の薄膜を、生産性高く形成することができる大気圧プラズマ法が好ましく、その方法については特開平１１−１３３２０５号、特開２０００−１８５３６２号、特開平１１−６１４０６号、特開２０００−１４７２０９号、同２０００−１２１８０４号等に記載されている。これによって高機能性の薄膜を、生産効率の高い方法で、例えば、ロール状の基材に連続的に形成することができる。
【００３６】
大気圧プラズマ法により金属酸化物或いは窒化物膜を形成するためのプラズマ放電処理装置は、対向する電極間で放電させ、当該電極間に反応性ガスを導入してプラズマ状態とし、前記電極間中に搬送される長尺フィルム状の基材を前記プラズマ状態の反応性ガスに晒すことによって薄膜を形成するものである。又、基材を電極間ではない電極近傍に載置あるいは搬送させ、発生したプラズマを当該基材上に吹き付けて薄膜形成を行うジェット方式等でもよい。
【００３７】
電極としては、金属等の導電性母材へ、例えば、ケイ酸塩系ガラス、ホウ酸塩系ガラス、リン酸塩系ガラス等のライニングを設けたライニング処理誘電体を被覆した組み合わせが用いられ、特にこの中でもホウ酸塩系ガラスが加工し易いので、更に好ましく用いられる。金属等の導電性母材としては、銀、白金、ステンレス、アルミニウム、鉄等の金属等が挙げられるが、加工の観点からステンレスが好ましい。
【００３８】
又、金属等の導電性母材に対しセラミックスを溶射し、無機材料を用いて封孔処理したセラミック被覆処理誘電体を被覆した組み合わせでもよい。溶射に用いるセラミックス材としては、アルミナが加工し易いので好ましく用いられる。
【００３９】
印加電極に電圧を印加する電源としては、特に限定はないが、パール工業製高周波電源（２００ｋＨｚ）、パール工業製高周波電源（８００ｋＨｚ）、日本電子製高周波電源（１３．５６ＭＨｚ）、パール工業製高周波電源（１５０ＭＨｚ）等が使用できる。
【００４０】
電極間の距離は、電極の母材に設置した固体誘電体の厚さ、印加電圧の大きさ、プラズマを利用する目的等を考慮して決定される。上記電極の一方に固体誘電体を設置した場合の固体誘電体と電極の最短距離、上記電極の双方に固体誘電体を設置した場合の固体誘電体同士の距離としては、いずれの場合も均一な放電を行う観点から０．５ｍｍ〜２０ｍｍが好ましく、特に好ましくは１ｍｍ±０．５ｍｍである。
【００４１】
対向する電極間には１００ｋＨｚを越えた高周波電圧で、且つ、１Ｗ／ｃｍ2以上の電力を供給し、反応性ガスを励起してプラズマを発生させる。このようなハイパワーの電界を印加することによって、緻密で、膜厚均一性の高い高機能性の薄膜を、生産効率高く得ることが可能である。
【００４２】
ここで電極間に印加する高周波電圧の周波数の上限値は、好ましくは１５０ＭＨｚ以下である。また、高周波電圧の周波数の下限値としては、好ましくは２００ｋＨｚ以上、さらに好ましくは８００ｋＨｚ以上である。
【００４３】
さらに電極間に供給する電力の下限値は、好ましくは１．２Ｗ／ｃｍ2以上であり、上限値としては、好ましくは５０Ｗ／ｃｍ2以下、さらに好ましくは２０Ｗ／ｃｍ2以下である。尚、電極における電圧の印加面積（／ｃｍ2）は、放電が起こる範囲の面積のことを指す。
【００４４】
電源より固定されている電極に印加される電圧の値は適宜決定される。なお電源の印加法に関しては、連続モードと呼ばれる連続サイン波状の連続発振モードとパルスモードと呼ばれるＯＮ／ＯＦＦを断続的に行う断続発振モードのどちらを採用しても良いが連続モードの方がより緻密で良質な膜が得られる。
【００４５】
また、放電プラズマ処理時の基材への影響を最小限に抑制するために、放電プラズマ処理時の基材の温度を常温（１５℃〜２５℃）〜２００℃未満の温度に調整することが好ましく、更に好ましくは常温〜１００℃に調整することである。上記の温度範囲に調整する為、必要に応じて電極、基材は冷却手段で冷却しながら放電プラズマ処理される。
【００４６】
上記の放電プラズマ処理は大気圧または大気圧近傍で行われるが、ここで大気圧近傍とは、２０ｋＰａ〜１１０ｋＰａの圧力を表し、好ましくは、９３ｋＰａ〜１０４ｋＰａである。
【００４７】
薄膜形成方法を実施するにあたり、使用するガスは、基本的に、不活性ガスと、薄膜を形成するための反応性ガスの混合ガスである。反応性ガスは、混合ガスに対し、０．０１〜１０体積％含有させることが好ましい。
【００４８】
上記不活性ガスとは、周期表の第１８属元素、具体的には、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、ラドン等が挙げられるが、ヘリウム、アルゴンが好ましく用いられる。
【００４９】
反応ガスとしては、金属酸化物或いは窒化物等の絶縁膜を形成する化合物が選ばれ、珪素化合物、チタン化合物等の金属化合物があげられるが、取り扱い上の観点から金属水素化合物、金属アルコキシドが好ましく、腐食性、有害ガスの発生がなく、工程上の汚れなども少ないことから、金属アルコキシドが好ましく用いられる。
【００５０】
珪素化合物、チタン化合物を放電空間である電極間に導入するには、両者は常温常圧で、気体、液体、固体いずれの状態であっても構わない。気体の場合は、そのまま放電空間に導入できるが、液体、固体の場合は、加熱、減圧、超音波照射等の手段により気化させて使用される。珪素化合物、チタン化合物を加熱により気化して用いる場合、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシチタンなど、常温で液体で、沸点が２００℃以下である金属アルコキシドが好適に用いられる。金属アルコキシドは、溶媒によって希釈して使用されても良く、溶媒は、メタノール、エタノール、ｎ−ヘキサンなどの有機溶媒及びこれらの混合溶媒が使用できる。尚、これらの希釈溶媒は、プラズマ放電処理中において、分子状、原子状に分解される為、基材上への薄膜の形成、薄膜の組成などに対する影響は殆ど無視することが出来る。
【００５１】
珪素化合物としては、例えば、ジメチルシラン、テトラメチルシランなどの有機金属化合物、モノシラン、ジシランなどの金属水素化合物、二塩化シラン、三塩化シランなどの金属ハロゲン化合物、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、ジメチルジエトキシシランなどのアルコキシシラン、オルガノシランなどを用いることが好ましいがこれらに限定されない。また、これらは適宜組み合わせて用いることが出来る。
【００５２】
混合ガス中に上記記載の珪素化合物を用いる場合、放電プラズマ処理により基材上に均一な薄膜を形成する観点から、混合ガス中の珪素化合物の含有率は、０．１〜１０体積％であることが好ましいが、更に好ましくは、０．１〜５体積％である。
【００５３】
チタン化合物としては、テトラジメチルアミノチタンなどの有機金属化合物、モノチタン、ジチタンなどの金属水素化合物、二塩化チタン、三塩化チタン、四塩化チタンなどの金属ハロゲン化合物、テトラエトキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラブトキシチタンなどの金属アルコキシドなどを用いることが好ましいがこれらに限定されない。
【００５４】
混合ガス中にチタン化合物を用いる場合、放電プラズマ処理により基材上に均一な薄膜を形成する観点から、混合ガス中のチタン化合物の含有率は、０．１〜１０体積％であることが好ましいが、更に好ましくは、０．１〜５体積％である。
【００５５】
また、混合ガス中に水素ガスを０．１〜１０体積％含有させることにより薄膜の硬度を著しく向上させることが出来、酸素、オゾン、過酸化水素、二酸化炭素、一酸化炭素、水素、窒素から選択される成分を０．０１〜５体積％含有させることにより、反応促進され、且つ、緻密で良質な薄膜を形成することができる。
【００５６】
また、絶縁膜の形成方法として、スプレーコート法、スピンコート法、ブレードコート法、デイップコート法、キャスト法、ロールコート法、バーコート法、ダイコート法などの塗布による方法、印刷やインクジェットなどのパターニングによる方法などのウェットプロセスも挙げられる。これらの方法も材料に応じて使用できるが、この場合にも、有機半導体層の絶縁膜塗設の溶剤等の浸透や有機半導体の表面の溶解等がある場合には、本発明の有機半導体層上に特にポリエチレン等の有機薄膜を形成することは効果がある。
【００５７】
ウェットプロセスのうち、金属酸化物前駆体、例えば金属アルコキシドの溶液を塗布、乾燥する、いわゆるゾルゲル法が、生産効率が高く、特に好ましい。
【００５８】
ゾルゲル法は、ゾルゲル反応性を有する金属アルコキシド等の金属化合物を用いて含水酸化物ゾルを脱水処理して金属酸化物ゲル皮膜を形成させるものであり、ゲート絶縁層の形成方法としてウエットで塗布で形成が可能であり好ましい。
【００５９】
ゾルゲル反応性を有する金属化合物としては、金属アルコキシド、アセチルアセトナト錯体、金属酢酸塩、金属シュウ酸塩、金属硝酸塩、金属硫酸塩、金属炭酸塩、金属オキシ塩化物等が挙げられるが、特に金属アルコキシドが反応性に富み、金属−酸素の結合からできた重合体を生成しやすく好ましい。金属アルコキシドは、Ｍ（ＯＲ）ｎの一般式で表される（Ｍは金属元素、Ｒはアルキル基、ｎは金属元素の酸化数を示す）。その例としては、Ｓｉ（ＯＣＨ3）4、Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、Ｓｉ（ＯＣ3Ｈ7）4、Ａｌ（ＯＣＨ3）3、Ａｌ（ＯＣ2Ｈ5）3、Ｔｉ（ＯＣＨ3）4、Ｔｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、Ｚｒ（ＯＣＨ3）4などが用いられる。さらに、ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3などのモノ置換珪素アルコキシドも用いられる。
【００６０】
それらの内、Ｓｉ（ＯＣＨ3）4、Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5）4、Ｓｉ（ＯＣ3Ｈ7）4などの珪素のアルコキシド化合物が安価で入手し易く、それから得られる金属酸化物の被覆層が耐現像液性に優れており特に好ましい。また、これらの珪素のアルコキシド化合物を部分加水分解して縮合したオリゴマーも好ましい。
【００６１】
ゾルゲル反応性を有する金属化合物の含有量は、１０質量％以上であることが好ましく、２０〜６０質量％の範囲がより好ましい。
【００６２】
これらのゾルゲル反応性を有する金属化合物をゾルゲル反応性を有する反応液とするために、触媒、水及び有機溶媒を含有させることが好ましい。
【００６３】
触媒としては有機酸、無機酸又はアルカリが用いられる。その例としては、塩酸、硫酸などの無機酸、酢酸、フロロ酢酸、クエン酸、シュウ酸のような有機酸、アルカリ金属およびアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア、エタノールアミンなどのアルカリが挙げられる。
【００６４】
上記の他に、ｐ−トルエンスルホン酸等のスルホン酸類などの有機酸も使用できる。
【００６５】
触媒はゾルゲル反応性を有する金属化合物に対して０．００１〜１０質量％が好ましく、より好ましくは０．０５〜５質量％の範囲である。触媒量がこの範囲より少ないとゾルゲル反応の開始が遅くなり、この範囲より多いと反応が急速に進み、不均一な膜となってしまう。
【００６６】
ゾルゲル反応を開始させるには適量の水を存在させることが好ましい。水の好ましい添加量はゾルゲル反応を有する結合剤（金属化合物）を完全に加水分解するのに必要な水の量の０．０５〜５０倍モルが好ましく、より好ましくは０．５〜３０倍モルである。水の量がこの範囲より少ないと加水分解が進みにくく、この範囲より多いと原料が薄められるためか、やはり反応が進みにくくなる。
【００６７】
有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどの低級アルコール類、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトンなどのケトン類が用いられる。水と混合可能な低級アルコール類が好ましい。有機溶媒の含有量は、ゾルゲル反応性を有する金属化合物に対して１００〜５０００質量％（１〜５０倍）の範囲が好ましく、２００〜２０００質量％（１〜２０倍）がより好ましい。
【００６８】
これらのゾルゲル反応性を有する塗布液を前記のウェットプロセスによって有機半導体層上に塗布、加熱・乾燥する。さらに必要であればベークする（１００℃以上）ことによってゲート絶縁層が得られる。
【００６９】
これらの方法によって作製されるゲート絶縁層の膜厚としては、一般に５０ｎｍ〜３μｍ、好ましくは、１００ｎｍ〜１μｍである。
【００７０】
本発明において用いられる有機半導体としては、有機π共役系材料が用いられる。たとえばポリピロール、ポリ（Ｎ−置換ピロール）、ポリ（３−置換ピロール）、ポリ（３，４−二置換ピロール）などのポリピロール類、ポリチオフェン、ポリ（３−置換チオフェン）、ポリ（３，４−二置換チオフェン）、ポリベンゾチオフェンなどのポリチオフェン類、ポリイソチアナフテンなどのポリイソチアナフテン類、ポリチェニレンビニレンなどのポリチェニレンビニレン類、ポリ（ｐ−フェニレンビニレン）などのポリ（ｐ−フェニレンビニレン）類、ポリアニリン、ポリ（Ｎ−置換アニリン）、ポリ（３−置換アニリン）、ポリ（２，３−置換アニリン）などのポリアニリン類、ポリアセチレンなどのポリアセチレン類、ポリジアセチレンなどのポリジアセチレン類、ポリアズレンなどのポリアズレン類、ポリピレンなどのポリピレン類、ポリカルバゾール、ポリ（Ｎ−置換カルバゾール）などのポリカルバゾール類、ポリセレノフェンなどのポリセレノフェン類、ポリフラン、ポリベンゾフランなどのポリフラン類、ポリ（ｐ−フェニレン）などのポリ（ｐ−フェニレン）類、ポリインドールなどのポリインドール類、ポリピリダジンなどのポリピリダジン類、ナフタセン、ペンタセン、ヘキサセン、ヘプタセン、ジベンゾペンタセン、テトラベンゾペンタセン、ピレン、ジベンゾピレン、クリセン、ペリレン、コロネン、テリレン、オバレン、クオテリレン、サーカムアントラセンなどのポリアセン類およびポリアセン類の炭素の一部をＮ、Ｓ、Ｏなどの原子、カルボニル基などの官能基に置換した誘導体（トリフェノジオキサジン、トリフェノジチアジン、ヘキサセン−６，１５−キノンなど）、ポリビニルカルバゾール、ポリフエニレンスルフィド、ポリビニレンスルフィドなどのポリマーや特開平１１−１９５７９０号に記載された多環縮合体などを用いることができる。また、これらのポリマーと同じ繰返し単位を有するたとえばチオフェン６量体であるα−セクシチオフェン、α，ω−ジヘキシル−α−セクシチオフェン、α，ω−ジヘキシル−α−キンケチオフェン、α，ω−ビス（３−ブトキシプロピル）−α−セクシチオフェン、スチリルベンゼン誘導体などのオリゴマーも好適に用いることができる。さらに銅フタロシアニンや特開平１１−２５１６０１号に記載のフッ素置換銅フタロシアニンなどの金属フタロシアニン類、ナフタレン−１，４，５，８−テトラカルボン酸ジイミド、Ｎ，Ｎ′−ビス（４−トリフルオロメチルベンジル）ナフタレン−１，４，５，８−テトラカルボン酸ジイミドとともに、Ｎ，Ｎ′−ビス（１Ｈ，１Ｈ−ペルフルオロオクチル）、Ｎ，Ｎ′−ビス（１Ｈ，１Ｈ−ペルフルオロブチル）及びＮ，Ｎ′−ジオクチルナフタレン−１，４，５，８−テトラカルボン酸ジイミド誘導体、ナフタレン−２，３，６，７−テトラカルボン酸ジイミドなどのナフタレンテトラカルボン酸ジイミド類、及びアントラセン−２，３，６，７−テトラカルボン酸ジイミドなどのアントラセンテトラカルボン酸ジイミド類などの縮合環テトラカルボン酸ジイミド類、Ｃ60、Ｃ70、Ｃ76、Ｃ78、Ｃ84等フラーレン類、ＳＷＮＴなどのカーボンナノチューブ、メロシアニン色素類、ヘミシアニン色素類などの色素などがあげられる。
【００７１】
これらの有機π共役系材料のうちでも、チオフェン、ビニレン、チェニレンビニレン、フェニレンビニレン、ｐ−フェニレン、これらの置換体またはこれらの２種以上を繰返し単位とし、かつ該繰返し単位の数ｎが４〜１０であるオリゴマーもしくは該繰返し単位の数ｎが２０以上であるポリマー、ペンタセンなどの縮合多環芳香族化合物、フラーレン類、縮合環テトラカルボン酸ジイミド類、金属フタロシアニンよりなる群から選ばれた少なくとも１種が好ましい。
【００７２】
また、その他の有機半導体材料としては、テトラチアフルバレン（ＴＴＦ）−テトラシアノキノジメタン（ＴＣＮＱ）錯体、ビスエチレンテトラチアフルバレン（ＢＥＤＴＴＴＦ）−過塩素酸錯体、ＢＥＤＴＴＴＦ−ヨウ素錯体、ＴＣＮＱ−ヨウ素錯体などの有機分子錯体も用いることができる。さらにポリシラン、ポリゲルマンなどのσ共役系ポリマーや特開２０００−２６０９９９に記載の有機・無機混成材料も用いることができる。
【００７３】
本発明においては、有機半導体層に、例えば、アクリル酸、アセトアミド、ジメチルアミノ基、シアノ基、カルボキシル基、ニトロ基などの官能基を有する材料や、ベンゾキノン誘導体、テトラシアノエチレンおよびテトラシアノキノジメタンやそれらの誘導体などのように電子を受容するアクセプターとなる材料や、たとえばアミノ基、トリフェニル基、アルキル基、水酸基、アルコキシ基、フェニル基などの官能基を有する材料、フェニレンジアミンなどの置換アミン類、アントラセン、ベンゾアントラセン、置換ベンゾアントラセン類、ピレン、置換ピレン、カルバゾールおよびその誘導体、テトラチアフルバレンとその誘導体などのように電子の供与体であるドナーとなるような材料を含有させ、いわゆるドーピング処理を施してもよい。
【００７４】
前記ドーピングとは電子授与性分子（アクセクター）または電子供与性分子（ドナー）をドーパントとして該薄膜に導入することを意味する。従って、ドーピングが施された薄膜は、前記の縮合多環芳香族化合物とドーパントを含有する薄膜である。本発明に用いるドーパントとしてアクセプター、ドナーのいずれも使用可能である。このアクセプターとしてＣｌ2、Ｂｒ2、Ｉ2、ＩＣｌ、ＩＣｌ3、ＩＢｒ、ＩＦなどのハロゲン、ＰＦ5、ＡｓＦ5、ＳｂＦ5、ＢＦ3、ＢＣ１3、ＢＢｒ3、ＳＯ3などのルイス酸、ＨＦ、ＨＣ１、ＨＮＯ3、Ｈ2ＳＯ4、ＨＣｌＯ4、ＦＳＯ3Ｈ、ＣｌＳＯ3Ｈ、ＣＦ3ＳＯ3Ｈなどのプロトン酸、酢酸、蟻酸、アミノ酸などの有機酸、ＦｅＣｌ3、ＦｅＯＣｌ、ＴｉＣｌ4、ＺｒＣｌ4、ＨｆＣｌ4、ＮｂＦ5、ＮｂＣｌ5、ＴａＣｌ5、ＭｏＣｌ5、ＷＦ5、ＷＣｌ6、ＵＦ6、ＬｎＣｌ3（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｐｒ、などのランタノイドとＹ）などの遷移金属化合物、Ｃｌ-、Ｂｒ-、Ｉ-、ＣｌＯ4 -、ＰＦ6 -、ＡｓＦ5 -、ＳｂＦ6 -、ＢＦ4 -、スルホン酸アニオンなどの電解質アニオンなどを挙げることができる。またドナーとしては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓなどのアルカリ金属、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａなどのアルカリ土類金属、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂなどの希土類金属、アンモニウムイオン、Ｒ4Ｐ+、Ｒ4Ａｓ+、Ｒ3Ｓ+、アセチルコリンなどをあげることができる。これらのドーパントのドーピングの方法として予め有機半導体の薄膜を作製しておき、ドーパントを後で導入する方法、有機半導体の薄膜作製時にドーパントを導入する方法のいずれも使用可能である。前者の方法のドーピングとして、ガス状態のドーパントを用いる気相ドーピング、溶液あるいは液体のドーパントを該薄膜に接触させてドーピングする液相ドーピング、個体状態のドーパントを該薄膜に接触させてドーパントを拡散ドーピングする固相ドーピングの方法をあげることができる。また液相ドーピングにおいては電解を施すことによってドーピングの効率を調整することができる。後者の方法では、有機半導体化合物とドーパントの混合溶液あるいは分散液を同時に塗布、乾燥してもよい。たとえば真空蒸着法を用いる場合、有機半導体化合物とともにドーパントを共蒸着することによりドーパントを導入することができる。またスパッタリング法で薄膜を作製する場合、有機半導体化合物とドーパントの二元ターゲットを用いてスパッタリングして薄膜中にドーパントを導入させることができる。さらに他の方法として、電気化学的ドーピング、光開始ドーピング等の化学的ドーピングおよび例えば刊行物「工業材料、３４巻、第４号、５５頁、１９８６年」に示されたイオン注入法等の物理的ドーピングの何れも使用可能である。
【００７５】
これら有機薄膜の作製法としては、真空蒸着法、分子線エピタキシャル成長法、イオンクラスタービーム法、低エネルギーイオンビーム法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法、スパッタリング法、プラズマ重合法、電解重合法、化学重合法、スプレーコート法、スピンコート法、ブレードコート法、デイップコート法、キャスト法、ロールコート法、バーコート法、ダイコート法およびＬＢ法等が挙げられ、材料に応じて使用できる。ただし、この中で生産性の点で、有機半導体の溶液をもちいて簡単かつ精密に薄膜が形成できるスピンコート法、ブレードコート法、デイップコート法、ロールコート法、バーコート法、ダイコート法等が好ましい。これら有機半導体からなる薄膜の膜厚としては、特に制限はないが、得られたトランジスタの特性は、有機半導体からなる活性層の膜厚に大きく左右される場合が多く、その膜厚は、有機半導体により異なるが、一般に１μｍ以下、特に１０〜３００ｎｍが好ましい。
【００７６】
ゲート電極、ソース電極及びドレイン電極等の電極材料としては、導電性材料であれば特に限定されず、白金、金、銀、ニッケル、クロム、銅、鉄、錫、アンチモン鉛、タンタル、インジウム、パラジウム、テルル、レニウム、イリジウム、アルミニウム、ルテニウム、ゲルマニウム、モリブデン、タングステン、酸化スズ・アンチモン、酸化インジウム・スズ（ＩＴＯ）、フッ素ドープ酸化亜鉛、亜鉛、炭素、グラファイト、グラッシーカーボン、銀ペーストおよびカーボンペースト、リチウム、ベリリウム、ナトリウム、マグネシウム、カリウム、カルシウム、スカンジウム、チタン、マンガン、ジルコニウム、ガリウム、ニオブ、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、アルミニウム、マグネシウム／銅混合物、マグネシウム／銀混合物、マグネシウム／アルミニウム混合物、マグネシウム／インジウム混合物、アルミニウム／酸化アルミニウム混合物、リチウム／アルミニウム混合物等が用いられるが、特に、白金、金、銀、銅、アルミニウム、インジウム、ＩＴＯおよび炭素が好ましい。あるいはドーピング等で導電率を向上させた公知の導電性ポリマー、例えば導電性ポリアニリン、導電性ポリピロール、導電性ポリチオフェン、ポリエチレンジオキシチオフェンとポリスチレンスルホン酸の錯体なども好適に用いられる。ソース電極、ドレイン電極は、上記の中でも半導体層との接触面において電気抵抗が少ないものが好ましい。
【００７７】
電極の形成方法としては、上記を原料として蒸着やスパッタリング等の方法を用いて形成した導電性薄膜を、公知のフォトリソグラフ法やリフトオフ法を用いてパターニングして電極形成する方法、アルミニウムや銅などの金属箔上に熱転写、インクジェット等によるレジストを用いてエッチングする方法等がある。また導電性ポリマーの溶液あるいは分散液、金属微粒子分散液を直接インクジェット法によりパターニングしてもよいし、塗工膜からリソグラフやレーザーアブレーションなどにより形成してもよい。さらに導電性ポリマーや金属微粒子を含むインクや導電性ペーストなどを凸版、凹版、平版、スクリーン印刷などの印刷法でパターニングする方法も用いることができる。
【００７８】
この様な金属微粒子分散液の製造方法として、ガス中蒸発法、スパッタリング法、金属蒸気合成法などの物理的生成法や、コロイド法、共沈法などの、液層で金属イオンを還元して金属微粒子を生成する化学的生成法が挙げられるが、好ましくは、特開平１１−７６８００号、同１１−８０６４７号、同１１−３１９５３８号、特開２０００−２３９８５３などに示されたコロイド法、特開２００１−２５４１８５、同２００１−５３０２８、同２００１−３５８１４、同２００１−３５２５５、同２０００−１２４１５７、同２０００−１２３６２４などに記載されたガス中蒸発法により製造された分散物である。これらの分散物を、塗設し電極パターン状に成型した後、溶媒を乾燥させ、更に１００℃〜３００℃、好ましくは１５０℃〜２００℃の範囲で熱処理することにより、金属微粒子を熱融着させることで電極形成する。
【００７９】
支持体はガラスやフレキシブルな樹脂製シートを用いることができるが、特にフレキシブルな薄膜トランジスタを構成するには、例えばプラスチックフィルムのようなポリマーシートを用いることが好ましい。プラスチックフィルムとしては、例えばポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ）、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアリレート、ポリイミド、ボリカーボネート（ＰＣ）、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）、セルロースアセテートプロピオネート（ＣＡＰ）等からなるフィルム等が挙げられる。これらのフィルムは公知の表面処理、表面コートを行うことが出来る。例えば酸化珪素と酸化アルミニウムの共蒸着膜や、大気圧プラズマ法等による酸化珪素と酸化アルミニウムなどの金属酸化物の混合膜或いは多層複合膜を、ガスバリア層として形成させてもよい。また、アルミニウムなどの金属薄膜を蒸着したフィルム等をラミネートした複合フィルムを用いてもよいし、フィルム中に金属酸化物微粒子を含有させてもよい。このように、プラスチックフィルムを用いることで、ガラス基板を用いる場合に比べてフレキシブルであるとともに軽量化を図ることができ、可搬性を高めることができるとともに、衝撃に対する耐性も向上できる。
【００８０】
又、更に、本発明に係わる有機薄膜トランジスタは、大気中の酸素、水分などによって寿命が低下するのを抑止するため、保護膜により分離されていることが好ましい。保護膜としては、ＰＶＡ、エチレン−ビニルアルコール共重合体などのガスバリア性フィルムや、絶縁層の記載に示した無機物を用いることができる。
【００８１】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
【００８２】
実施例１
図２の（ｂ）の構成例に従って有機薄膜トランジスタを作製した。
【００８３】
１５０μｍ厚のポリイミドフィルム上に、２００Å（２０ｎｍ）のＡｕ薄膜を蒸着しフォトリソ法によりそれぞれソース、ドレイン電極（それぞれ２，３）を形成した。ソース、ドレイン間のチャネルの長さは１０μｍとした。さらに、良く精製したポリ（３−ヘキシルチオフェン）のクロロホルム溶液をピエゾ方式のインクジェットを用いて吐出し、ソース、ドレイン電極間に溶液を満たした。溶媒であるクロロホルムを乾燥後、１００℃で５分間熱処理し、２４時間真空中に放置した。形成した有機半導体層４のポリ（３−ヘキシルチオフェン）膜の厚さは約５０ｎｍであった。これをアンモニアガス雰囲気下に室温で５時間暴露した後、ソース電極、ドレイン電極、およびポリ（３−ヘキシルチオフェン）膜の上に、重量平均分子量が約２０００のポリエチレンをキシレンに加熱溶解した溶液を塗布し、乾燥して、厚さ３０ｎｍの有機薄膜１を形成した。さらに特開２０００−８０１８２に記載の大気圧プラズマ放電処理装置を用い、反応性ガスとして、アルゴン（９８．２体積％）、テトラメトキシシラン（０．３体積％）、水素ガス（１．５体積％）からなる混合ガスを用いて、有機薄膜１上に厚さ５００ｎｍの酸化珪素膜をゲート絶縁層６として形成した。
【００８４】
次いで、市販のＡｇペーストを用いて幅２０μｍのゲート電極をスクリーン印刷により形成し、構成例図２（ｂ）に示す有機薄膜トランジスタを得た（実施例１）。
【００８５】
又、比較例１として、ポリエチレン薄膜を形成しないこと以外は全く同様に有機薄膜トランジスタを作製した。又、比較例２として、ポリビニルフェノールのＭＥＫ溶液を塗布、乾燥することで、同様な絶縁膜を形成した以外は全く同様に有機薄膜トランジスタを作製した。
【００８６】
これらのトランジスタ特性を１．３３×１０-2Ｐａの真空下で測定したところ以下の結果を得た。
【００８７】
〈評価〉
薄膜トランジスタの評価は図３に示すような評価系で行った。それぞれのリーク電流はソース、ドレイン間の電圧を−３０Ｖとしたとき電流値を、ＯＮ／ＯＦＦ比はソース、ドレイン間の電圧を−３０Ｖとし、ゲート電圧を−３０Ｖおよび０Ｖとしたときのソース、ドレイン間の電流値の比を示す。本実施例において、リーク電流の低減、ＯＮ／ＯＦＦ比の向上、ゲート電圧低減の効果が確認された。
【００８８】
【表１】
実施例２
通常のスパッタ法によって酸化ケイ素膜を形成する以外は、実施例１と全く同様に素子を作製した（実施例２）。また比較例３として酸化ケイ素膜を形成する前にポリエチレンからなる有機薄膜を形成しないこと以外は全く同様に有機薄膜トランジスタを作製した。
【００９０】
実施例１と同様にしてトランジスタ特性を測定したところ以下の結果を得た。
【００９１】
【表２】
実施例３
以下に示した様に、ゾルゲル法によってゲート絶縁層を形成した以外は、実施例１と全く同様に素子を作製した（実施例３）。
【００９３】
ゲート絶縁層は以下のように作製した。
テトラエトキシシラン５８０ｇとエタノール１１４４ｇを混合し、これにクエン酸水溶液（クエン酸１水和物５．４ｇを水２７２ｇに溶解したもの）を添加した後に、室温（２５℃）にて１時間攪拌することでテトラエトキシシラン加水分解物を調製し、このテトラエトキシシラン加水分解物１３９部に、プロピレングリコールモノメチルエーテル３００質量部、イソプロピルアルコール３００質量部を混合し、これを押し出しコーターで塗布して、８０℃で５分間乾燥させ、更に１２０℃で５分間熱処理し、厚さ５００ｎｍとなるように酸化珪素膜を作製しゲート絶縁層とした。
【００９４】
又、比較例４としてポリエチレン有機薄膜を形成しないこと以外は実施例３と全く同様に有機薄膜トランジスタを作製した。
【００９５】
実施例１及び２と同様にしてトランジスタ特性を測定したところ以下の結果を得た。
【００９６】
【表３】
実施例１〜３で示されるように、本発明に係わる有機薄膜トランジスタは、リーク電流が低く、ＯＮ／ＯＦＦ比が大きく、スイッチング効果が改善されることがわかる。
【００９８】
【発明の効果】
簡便なプロセスにより、ゲート電圧の低減が行え、リーク電流を低減しスイッチングのＯＮ／ＯＦＦ比を向上した有機薄膜トランジスタが得られた。
【図面の簡単な説明】
【図１】薄膜トランジスタの構成の一例を示す模式図である。
【図２】本発明の有機薄膜トランジスタの例を示す模式図である。
【図３】薄膜トランジスタの評価系を示す図である。
【符号の説明】
１ 有機薄膜
２ ソース電極
３ ドレイン電極
４ 有機半導体層
５ ゲート電極
６ ゲート絶縁層
７ 支持体[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an organic thin film transistor including an active layer containing an organic semiconductor and a method for manufacturing the same. In particular, the present invention relates to an organic thin film transistor that can be formed on a flexible substrate using a polymer material and a method for manufacturing the same.
[0002]
[Prior art]
Recently, organic semiconductors used as active semiconductor layers in thin film transistors (TFTs) have been studied. Organic semiconductors are easy to process and generally have high affinity with plastic substrates on which TFTs are formed, so that they are highly expected to be used as active semiconductor layers in thin film devices. Accordingly, studies are underway as low-cost, large-area devices, particularly active drive elements for displays and photosensors. For example, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 10-190001 and 2000-307172 disclose techniques for that purpose. Has been. In order for an organic semiconductor to be used as an active semiconductor layer in a thin film transistor (TFT), the resulting device on / off ratio, leakage current, and gate drive voltage must be sufficiently satisfied.
[0003]
Conventionally, a gate insulating layer of an organic thin film transistor is generally formed by a thin film of a metal oxide or the like by a dry process such as a sputtering method or a CVD method, such as a silicon oxide film by thermal oxidation of a silicon substrate. However, when an insulating film is formed on the organic semiconductor layer by a sputtering method, a CVD method, or the like, there are problems such as various active species generated at the time of film formation adversely affecting the organic semiconductor and a leakage current is deteriorated. .
[0004]
A method of using an oxide thin film by a sol-gel method as a gate insulating layer is also disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-270712. There is a problem that a solvent such as water or alcohol causes leakage current or deteriorates the life of the device.
[0005]
On the other hand, as an organic thin film transistor, for example, WO01 / 47043 discloses an all-polymer type organic TFT technology and proposes a simple process by ink jetting or coating, but uses a polymer film as an insulating film, so coating, etc. Although it can be formed by a simple wet process, the polymer film has a lower dielectric constant and a lower electric field effect than inorganic oxides, so the gate voltage is high, the switching current ON / OFF ratio is low, etc. There was a problem.
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
Manufacturing method capable of reducing gate voltage, reducing leakage current and improving switching ON / OFF ratio, and obtaining an organic thin film transistor applicable to a flat panel display or a photosensor by a simple process at low cost Is to provide.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The above object of the present invention is achieved by the following means.
[0008]
1. Source and drain electrodes attached on the support,Source, drainAn organic semiconductor layer formed in contact with the electrode;AboveA gate insulating layer formed in contact with the organic semiconductor layer; andAboveIn an organic thin film transistor comprising a gate electrode formed on a gate insulating layer,AboveThe gate insulating layer is made of metal oxide or nitride,AboveGate insulation layer andAboveBetween organic semiconductor layersProtects the site of the organic semiconductor layer as a channel against active reactive speciesAn organic thin film transistor, wherein an organic thin film layer is formed.
[0009]
2.Above2. The organic thin film transistor according to 1 above, wherein the gate insulating layer is selected from at least one of silicon oxide, silicon nitride, aluminum oxide, tantalum oxide, and titanium oxide.
[0010]
3.Above3. The organic thin film transistor as described in 1 or 2 above, wherein the organic semiconductor layer is made of a π-conjugated polymer material.
[0011]
4).Above4. The organic thin film transistor according to any one of 1 to 3, wherein the support is a polymer sheet.
[0012]
5).Above5. The organic thin film transistor according to any one of 1 to 4, wherein the gate insulating layer is formed by any one of a sputtering method, a CVD method, and an atmospheric pressure plasma method.
[0013]
6).Above5. The organic thin film transistor according to any one of 1 to 4, wherein the gate insulating layer is formed by a sol-gel method.
[0014]
7.AboveOrganic thin filmlayer7. The organic thin film transistor according to any one of 1 to 6, wherein the organic thin film transistor contains polyolefin.
[0015]
8).AboveOrganic thin filmlayer7. The organic thin film transistor according to any one of 1 to 6 above, which comprises a surfactant containing an alkyl chain.
[0016]
9. Forming source and drain electrodes on a support;Source, drainAttaching an organic semiconductor layer between the electrodes,AboveOn the organic semiconductor layerProtects the site of the organic semiconductor layer as a channel against active reactive speciesOrganic thin filmlayerForming a gate insulating layer made of metal oxide or nitride,AboveA method for producing an organic thin film transistor, comprising a step of providing a gate electrode on a gate insulating layer.
[0017]
10.Above10. The method for producing an organic thin film transistor as described in 9 above, wherein the organic thin film is formed by coating.
[0018]
11.Above11. The method for producing an organic thin film transistor as described in 9 or 10 above, wherein the step of forming the gate insulating layer is performed by any one of a sputtering method, a CVD method, and an atmospheric pressure plasma method.
[0019]
12Above11. The method for producing an organic thin film transistor as described in 9 or 10 above, wherein the step of forming the gate insulating layer is performed by a sol-gel method.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described in detail below.
[0021]
FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of a structure of a thin film transistor. In FIG. 1, 7 is a support, 2 and 3 are source and drain electrodes, respectively, and 4 is an organic semiconductor layer formed between the source and drain electrodes. 6 is a gate insulating layer provided on the organic semiconductor layer, and 5 is a gate electrode provided on the gate insulating layer, which has a top-gate configuration.
[0022]
The support is composed of glass or a flexible resin sheet. In the present invention, it is preferable to use a sheet (polymer sheet) made of a polymer material such as polyethylene terephthalate (PET). The source and drain electrodes are also formed of a conductive material, which will be described later, and an organic semiconductor layer made of an organic π-conjugated material such as polypyrrole or polythiophene is provided between the source and drain electrodes, as will be described in detail later. Further, a gate electrode is additionally provided via a gate insulating layer to constitute an organic thin film transistor.
[0023]
After the organic semiconductor layer is attached, a gate insulating layer is formed. As the gate insulating layer, a film made of metal oxide or nitride is used.
[0024]
As a method for forming these metal oxide or nitride films, a dry process such as a vacuum deposition method, a CVD method, a sputtering method, an atmospheric pressure plasma method, or the like is used. And the like, and these are deposited on the substrate to form a film, so that the organic semiconductor layer is exposed to active molecular species or actinic radiation, and becomes a channel of the organic semiconductor surface and a carrier near the surface in the organic semiconductor layer. Due to the modification of the portion, problems such as an increase in the leakage current, a small current when the gate potential is applied, and a decrease in the ON / OFF ratio occur.
[0025]
Also, when a film such as a metal oxide is formed by a wet method, for example, a sol-gel method by coating, the organic semiconductor is denatured due to the influence of active species, and the ON / OFF ratio is also lowered. In addition, the solvent remaining after the film formation also affects the life.
[0026]
The present invention avoids such drawbacks by providing an organic thin film layer made of an organic compound film between the organic semiconductor layer and the gate insulating layer.
[0027]
In the present invention, after providing the organic semiconductor layer, the gate is formed by forming an organic compound film such as polyolefins such as polyethylene and polypropylene or various surfactants such as nonionic, anionic, cationic and amphoteric surfactants. The organic semiconductor layer is exposed to the active molecular species when the insulating layer is formed by a vacuum process, a dry process such as an atmospheric pressure plasma process, or by a sol-gel process that is a wet process. It is possible to prevent the organic semiconductor from being deteriorated due to damage.
[0028]
For the formation of the organic thin film layer, it is preferable to use the atmospheric pressure plasma method, the coating method, or a wet process such as screen printing in that a thin film can be continuously and easily formed with high accuracy. The film thickness of the organic thin film formed by this method is 1 nm to 1 μm, preferably 5 nm to 100 nm. If it is too thick, the gate field effect is lowered, which is not preferable. If it is too thin, the organic semiconductor is adversely affected, and the effect of the present invention cannot be sufficiently obtained.
[0029]
These organic thin film layers protect the organic semiconductor layer against the active reactive species, have little influence on the organic semiconductor, and on the metal oxide or nitride substrate as the gate insulating layer by the active reactive species. Any organic compound film that does not interfere with the deposition on the organic thin film may be selected. However, the materials used for the organic thin film layer include polyolefins such as polyethylene and polypropylene, and nonionic, anionic, cationic, and amphoteric types. In addition to various surfactants, polyimide, polyamide, polyester, polyacrylate, photo-curing polymer of photo radical polymerization system, photo cation polymerization system, or copolymer containing acrylonitrile component, polyvinyl phenol, polyvinyl alcohol, novolac resin , And cyanoethyl pullulan, polymer and elastomer Phosphazene compound, or the like can be used, among others, polyolefins, surfactant containing alkyl chains of long chain are preferred.
[0030]
FIG. 2A schematically shows an example of the organic thin film transistor of the present invention.
[0031]
FIG. 2B is a schematic view showing another example of the organic thin film transistor of the present invention. In this example, the
[0032]
By thus forming the organic thin film layer between the organic semiconductor layer and the gate insulating layer, the ON / OFF ratio of the organic thin film transistor is improved.
[0033]
Hereinafter, components such as the gate insulating layer and the organic semiconductor layer will be described.
The gate insulating layer is typically a metal oxide or nitride, and the inorganic metal oxide is silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, titanium oxide, tin oxide, vanadium oxide, barium strontium titanate, zirconium, Barium titanate, lead zirconate titanate, lead lanthanum titanate, strontium titanate, barium titanate, barium fluoride, magnesium bismuth titanate, strontium bismuth titanate, strontium bismuth tantalate, bismuth tantalate niobate, tri And oxide yttrium. Of these, silicon oxide, aluminum oxide, tantalum oxide, and titanium oxide are preferable. Similarly, silicon nitride, aluminum nitride, and the like can be suitably used as the metal nitride. As the nitride, silicon nitride is particularly preferable.
[0034]
The methods for forming a film made of a metal oxide or nitride include vacuum deposition, molecular beam epitaxial growth, ion cluster beam, low energy ion beam, ion plating, CVD, sputtering, and atmospheric pressure plasma. And dry process. Among the dry processes, preferable methods are a CVD method, a sputtering method, and an atmospheric pressure plasma method.
[0035]
In particular, it refers to the process of discharging under atmospheric pressure or near atmospheric pressure, plasma-exciting reactive gas, and forming a thin film on a substrate, thereby forming a highly functional thin film with high productivity. An atmospheric pressure plasma method that can be used is preferable, and the method is described in JP-A-11-133205, JP-A-2000-185362, JP-A-11-61406, JP-A-2000-147209, 2000-121804, and the like. Yes. Thereby, a highly functional thin film can be continuously formed on a roll-shaped substrate, for example, by a method with high production efficiency.
[0036]
A plasma discharge processing apparatus for forming a metal oxide or nitride film by an atmospheric pressure plasma method discharges between opposed electrodes, introduces a reactive gas between the electrodes, and enters a plasma state. A thin film is formed by exposing a long film-like base material conveyed to a reactive gas in the plasma state. Further, a jet method or the like in which a base material is placed or transported in the vicinity of an electrode other than between the electrodes, and the generated plasma is sprayed on the base material to form a thin film.
[0037]
As the electrode, a combination in which a lining treatment dielectric provided with a lining such as a silicate glass, a borate glass, a phosphate glass, or the like is used is applied to a conductive base material such as a metal, Of these, borate glass is particularly preferred because it is easy to process. Examples of the conductive base material such as metal include metals such as silver, platinum, stainless steel, aluminum, and iron. Stainless steel is preferable from the viewpoint of processing.
[0038]
Further, a combination in which ceramic is sprayed on a conductive base material such as metal and a ceramic coating treatment dielectric material sealed with an inorganic material may be coated. As the ceramic material used for thermal spraying, alumina is preferably used because it is easily processed.
[0039]
A power source for applying a voltage to the application electrode is not particularly limited, but a high frequency power source (200 kHz) manufactured by Pearl Industry, a high frequency power source (800 kHz) manufactured by Pearl Industry, a high frequency power source manufactured by JEOL (13.56 MHz), and a high frequency power source manufactured by Pearl Industry. A power source (150 MHz) or the like can be used.
[0040]
The distance between the electrodes is determined in consideration of the thickness of the solid dielectric placed on the base material of the electrodes, the magnitude of the applied voltage, the purpose of using plasma, and the like. The shortest distance between the solid dielectric and the electrode when a solid dielectric is placed on one of the electrodes, and the distance between the solid dielectrics when a solid dielectric is placed on both of the electrodes is uniform in any case From the viewpoint of discharging, 0.5 mm to 20 mm is preferable, and 1 mm ± 0.5 mm is particularly preferable.
[0041]
A high-frequency voltage exceeding 100 kHz between the opposing electrodes and 1 W / cm2The above electric power is supplied to excite the reactive gas to generate plasma. By applying such a high-power electric field, it is possible to obtain a highly functional thin film with high density uniformity and high production efficiency.
[0042]
Here, the upper limit of the frequency of the high frequency voltage applied between the electrodes is preferably 150 MHz or less. In addition, the lower limit value of the frequency of the high-frequency voltage is preferably 200 kHz or more, and more preferably 800 kHz or more.
[0043]
Furthermore, the lower limit value of the power supplied between the electrodes is preferably 1.2 W / cm.2The upper limit is preferably 50 W / cm.2Or less, more preferably 20 W / cm2It is as follows. Note that the voltage application area (/ cm2) Refers to the area in which discharge occurs.
[0044]
The value of the voltage applied to the electrode fixed from the power source is appropriately determined. Regarding the method of applying power, either continuous sine wave continuous oscillation mode called continuous mode or intermittent oscillation mode called ON / OFF intermittently called pulse mode may be adopted, but continuous mode is more A dense and high-quality film can be obtained.
[0045]
Moreover, in order to suppress the influence on the base material at the time of the discharge plasma treatment to a minimum, the temperature of the base material at the time of the discharge plasma treatment may be adjusted to a temperature from room temperature (15 ° C. to 25 ° C.) to less than 200 ° C. More preferably, the temperature is adjusted to room temperature to 100 ° C. In order to adjust to the above temperature range, the electrode and the substrate are subjected to discharge plasma treatment while being cooled by a cooling means as necessary.
[0046]
The above discharge plasma treatment is performed at or near atmospheric pressure. Here, the vicinity of atmospheric pressure represents a pressure of 20 kPa to 110 kPa, and preferably 93 kPa to 104 kPa.
[0047]
In carrying out the thin film forming method, the gas used is basically a mixed gas of an inert gas and a reactive gas for forming a thin film. It is preferable to contain 0.01-10 volume% of reactive gas with respect to mixed gas.
[0048]
Examples of the inert gas include Group 18 elements of the periodic table, specifically helium, neon, argon, krypton, xenon, radon, etc., but helium and argon are preferably used.
[0049]
As the reaction gas, a compound that forms an insulating film such as a metal oxide or nitride is selected, and examples thereof include metal compounds such as silicon compounds and titanium compounds. From the viewpoint of handling, metal hydrogen compounds and metal alkoxides are preferable. Metal alkoxide is preferably used because it does not generate corrosive and harmful gases, and has little contamination in the process.
[0050]
In order to introduce the silicon compound and the titanium compound between the electrodes which are the discharge spaces, both of them may be in a state of normal temperature and pressure and in any state of gas, liquid and solid. In the case of gas, it can be introduced into the discharge space as it is, but in the case of liquid or solid, it is used after being vaporized by means such as heating, decompression or ultrasonic irradiation. When a silicon compound or a titanium compound is vaporized by heating, a metal alkoxide that is liquid at room temperature and has a boiling point of 200 ° C. or less, such as tetraethoxysilane or tetraisopropoxytitanium, is preferably used. The metal alkoxide may be used by diluting with a solvent, and the solvent may be an organic solvent such as methanol, ethanol, n-hexane, or a mixed solvent thereof. Since these diluted solvents are decomposed into molecular and atomic forms during the plasma discharge treatment, the influence on the formation of the thin film on the substrate, the composition of the thin film, etc. can be almost ignored.
[0051]
Examples of the silicon compound include organic metal compounds such as dimethylsilane and tetramethylsilane, metal hydrogen compounds such as monosilane and disilane, metal halogen compounds such as silane dichloride and silane trichloride, tetramethoxysilane, tetraethoxysilane, and dimethyl It is preferable to use alkoxysilane such as diethoxysilane, organosilane, or the like, but is not limited thereto. Moreover, these can be used in combination as appropriate.
[0052]
When using the above-mentioned silicon compound in the mixed gas, the content of the silicon compound in the mixed gas is 0.1 to 10% by volume from the viewpoint of forming a uniform thin film on the substrate by discharge plasma treatment. However, it is more preferably 0.1 to 5% by volume.
[0053]
Titanium compounds include organometallic compounds such as tetradimethylaminotitanium, metal hydrogen compounds such as monotitanium and dititanium, metal halogen compounds such as titanium dichloride, titanium trichloride, and titanium tetrachloride, tetraethoxy titanium, tetraisopropoxy titanium It is preferable to use a metal alkoxide such as tetrabutoxytitanium, but is not limited thereto.
[0054]
When using a titanium compound in the mixed gas, the content of the titanium compound in the mixed gas is preferably 0.1 to 10% by volume from the viewpoint of forming a uniform thin film on the substrate by discharge plasma treatment. However, More preferably, it is 0.1-5 volume%.
[0055]
Further, by containing 0.1 to 10% by volume of hydrogen gas in the mixed gas, the hardness of the thin film can be remarkably improved, from oxygen, ozone, hydrogen peroxide, carbon dioxide, carbon monoxide, hydrogen, nitrogen. By containing 0.01 to 5% by volume of the selected component, the reaction is promoted and a dense and high-quality thin film can be formed.
[0056]
Insulating film formation methods include spray coating, spin coating, blade coating, dip coating, casting, roll coating, bar coating, die coating, and other methods such as printing and ink jet patterning. There are also wet processes such as These methods can also be used depending on the material. In this case, however, the organic semiconductor layer of the present invention can be used when there is penetration of a solvent for coating the insulating film of the organic semiconductor layer or dissolution of the surface of the organic semiconductor. It is particularly effective to form an organic thin film such as polyethylene on the top.
[0057]
Among the wet processes, a so-called sol-gel method in which a solution of a metal oxide precursor, such as a metal alkoxide, is applied and dried is particularly preferable because of high production efficiency.
[0058]
The sol-gel method is a method in which a metal oxide gel film is formed by dehydrating a hydrous oxide sol using a metal compound such as a metal alkoxide having sol-gel reactivity. Forming is possible and preferable.
[0059]
Examples of metal compounds having sol-gel reactivity include metal alkoxides, acetylacetonate complexes, metal acetates, metal oxalates, metal nitrates, metal sulfates, metal carbonates, metal oxychlorides, etc. Alkoxides are preferable because they are highly reactive and easily form a polymer made of a metal-oxygen bond. The metal alkoxide is represented by a general formula of M (OR) n (M is a metal element, R is an alkyl group, and n is an oxidation number of the metal element). For example, Si (OCHThree)Four, Si (OC2HFive)Four, Si (OCThreeH7)Four, Al (OCHThree)Three, Al (OC2HFive)Three, Ti (OCHThree)Four, Ti (OC2HFive)Four, Zr (OCHThree)FourEtc. are used. In addition, CHThreeSi (OCHThree)ThreeMonosubstituted silicon alkoxides such as are also used.
[0060]
Among them, Si (OCHThree)Four, Si (OC2HFive)Four, Si (OCThreeH7)FourA silicon alkoxide compound such as the above is inexpensive and easily available, and a metal oxide coating layer obtained therefrom is particularly preferred because of its excellent developer resistance. Also preferred are oligomers obtained by condensing these silicon alkoxide compounds by partial hydrolysis.
[0061]
The content of the metal compound having sol-gel reactivity is preferably 10% by mass or more, and more preferably in the range of 20 to 60% by mass.
[0062]
In order to use the metal compound having sol-gel reactivity as a reaction solution having sol-gel reactivity, it is preferable to contain a catalyst, water, and an organic solvent.
[0063]
As the catalyst, an organic acid, an inorganic acid or an alkali is used. Examples include inorganic acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid, organic acids such as acetic acid, fluoroacetic acid, citric acid and oxalic acid, hydroxides of alkali metals and alkaline earth metals, alkalis such as ammonia and ethanolamine. It is done.
[0064]
In addition to the above, organic acids such as sulfonic acids such as p-toluenesulfonic acid can also be used.
[0065]
The catalyst is preferably 0.001 to 10% by mass, more preferably 0.05 to 5% by mass with respect to the metal compound having sol-gel reactivity. When the amount of the catalyst is less than this range, the start of the sol-gel reaction is delayed, and when the amount is more than this range, the reaction proceeds rapidly and a non-uniform film is formed.
[0066]
It is preferred that an appropriate amount of water is present to initiate the sol-gel reaction. The preferable amount of water added is preferably 0.05 to 50 times mol, more preferably 0.5 to 30 times mol of the amount of water necessary to completely hydrolyze the binder (metal compound) having a sol-gel reaction. It is. If the amount of water is less than this range, the hydrolysis is difficult to proceed, and if it is more than this range, the reaction is difficult to proceed because the raw material is diluted.
[0067]
As the organic solvent, lower alcohols such as methanol, ethanol, propanol and butanol, and ketones such as acetone, methyl ethyl ketone and diethyl ketone are used. Lower alcohols that are miscible with water are preferred. The content of the organic solvent is preferably in the range of 100 to 5000% by mass (1 to 50 times), more preferably 200 to 2000% by mass (1 to 20 times) based on the metal compound having sol-gel reactivity.
[0068]
These coating solutions having sol-gel reactivity are applied onto the organic semiconductor layer by the wet process described above, heated and dried. Further, if necessary, the gate insulating layer can be obtained by baking (100 ° C. or higher).
[0069]
The film thickness of the gate insulating layer produced by these methods is generally 50 nm to 3 μm, preferably 100 nm to 1 μm.
[0070]
As the organic semiconductor used in the present invention, an organic π-conjugated material is used. For example, polypyrroles such as polypyrrole, poly (N-substituted pyrrole), poly (3-substituted pyrrole), poly (3,4-disubstituted pyrrole), polythiophene, poly (3-substituted thiophene), poly (3,4- Di-substituted thiophene), polythiophenes such as polybenzothiophene, polyisothianaphthenes such as polyisothianaphthene, polychenylene vinylenes such as polychenylene vinylene, poly (p-phenylene vinylene) and the like poly (p- Phenylene vinylenes), polyaniline, poly (N-substituted aniline), poly (3-substituted aniline), poly (aniline) such as poly (2,3-substituted aniline), polyacetylenes such as polyacetylene, and polydiacetylenes such as polydiacetylene , Polyazulenes such as polyazulene, polypyrene, etc. Polypyrazoles, polycarbazoles such as polycarbazole and poly (N-substituted carbazole), polyselenophenes such as polyselenophene, polyfurans such as polyfuran and polybenzofuran, and poly (p-phenylene) such as poly (p-phenylene) Phenylene) s, polyindoles such as polyindole, polypyridazines such as polypyridazine, naphthacene, pentacene, hexacene, heptacene, dibenzopentacene, tetrabenzopentacene, pyrene, dibenzopyrene, chrysene, perylene, coronene, terylene, ovalene, Derivatives (triphenodioxazine, triphenodithiazine) in which a part of carbon of polyacenes such as quaterylene and circumanthracene and polyacenes are substituted with atoms such as N, S and O and functional groups such as carbonyl groups Hexacene-6,15-quinone, etc.), polyvinylcarbazole, polyphenylene sulfide, or the like can be used polycyclic condensate described in polymers and JP 11-195790, such as poly vinyl sulfide. In addition, α-sexithiophene, α, ω-dihexyl-α-sexualthiophene, α, ω-dihexyl-α-kinkethiophene, α, ω-bis, which are, for example, thiophene hexamers having the same repeating units as these polymers Oligomers such as (3-butoxypropyl) -α-sexithiophene and styrylbenzene derivatives can also be suitably used. Further, metal phthalocyanines such as copper phthalocyanine and fluorine-substituted copper phthalocyanine described in JP-A-11-251601, naphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid diimide, N, N′-bis (4-trifluoromethyl) Benzyl) naphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid diimide, N, N′-bis (1H, 1H-perfluorooctyl), N, N′-bis (1H, 1H-perfluorobutyl) and N, N N'-dioctylnaphthalene-1,4,5,8-tetracarboxylic acid diimide derivatives, naphthalene tetracarboxylic acid diimides such as naphthalene-2,3,6,7-tetracarboxylic acid diimide, and anthracene-2,3 Condensation of anthracene tetracarboxylic acid diimides such as 6,7-tetracarboxylic acid diimide Tetracarboxylic acid diimides, C60, C70, C76, C78, C84Examples thereof include carbon fullerenes, carbon nanotubes such as SWNT, merocyanine dyes, and dyes such as hemicyanine dyes.
[0071]
Among these organic π-conjugated materials, thiophene, vinylene, chelenylene vinylene, phenylene vinylene, p-phenylene, a substituted product thereof, or a combination of two or more thereof is used as a repeating unit, and the number n of the repeating units is 4 At least selected from the group consisting of oligomers of 10 to 10 or polymers wherein the number n of repeating units is 20 or more, condensed polycyclic aromatic compounds such as pentacene, fullerenes, condensed ring tetracarboxylic acid diimides, and metal phthalocyanines. One is preferred.
[0072]
Other organic semiconductor materials include tetrathiafulvalene (TTF) -tetracyanoquinodimethane (TCNQ) complex, bisethylenetetrathiafulvalene (BEDTTTTF) -perchloric acid complex, BEDTTTTF-iodine complex, TCNQ-iodine complex. Organic molecular complexes such as can also be used. Furthermore, (sigma) conjugated polymers, such as polysilane and polygermane, and organic-inorganic hybrid material as described in Unexamined-Japanese-Patent No. 2000-260999 can be used.
[0073]
In the present invention, for example, a material having a functional group such as acrylic acid, acetamide, dimethylamino group, cyano group, carboxyl group, nitro group, benzoquinone derivative, tetracyanoethylene, and tetracyanoquinodimethane are used in the organic semiconductor layer. And materials that can accept electrons, such as derivatives thereof, materials that have functional groups such as amino groups, triphenyl groups, alkyl groups, hydroxyl groups, alkoxy groups, and phenyl groups, substituted amines such as phenylenediamine , So-called doping, containing materials that serve as donors of electrons such as anthracene, anthracene, benzoanthracene, substituted benzoanthracenes, pyrene, substituted pyrene, carbazole and its derivatives, tetrathiafulvalene and its derivatives, etc. Even after processing There.
[0074]
The doping means introducing an electron-donating molecule (acsector) or an electron-donating molecule (donor) into the thin film as a dopant. Therefore, the doped thin film is a thin film containing the condensed polycyclic aromatic compound and the dopant. Either an acceptor or a donor can be used as the dopant used in the present invention. Cl as this acceptor2, Br2, I2, ICl, IClThree, IBr, IF and other halogens, PFFive, AsFFive, SbFFive, BFThree, BC1Three, BBrThree, SOThreeLewis acids such as HF, HC1, HNOThree, H2SOFour, HClOFour, FSOThreeH, ClSOThreeH, CFThreeSOThreeProtic acids such as H, organic acids such as acetic acid, formic acid and amino acids, FeClThree, FeOCl, TiClFour, ZrClFour, HfClFour, NbFFive, NbClFive, TaClFive, MoClFive, WFFive, WCl6, UF6, LnClThreeTransition metal compounds such as (Ln = La, Ce, Nd, Pr, and other lanthanoids and Y), Cl-, Br-, I-, ClOFour -, PF6 -, AsFFive -, SbF6 -, BFFour -And electrolyte anions such as sulfonate anions. As donors, alkali metals such as Li, Na, K, Rb, and Cs, alkaline earth metals such as Ca, Sr, and Ba, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, and Dy , Ho, Er, Yb and other rare earth metals, ammonium ions, RFourP+, RFourAs+, RThreeS+And acetylcholine. As a method for doping these dopants, either a method of preparing an organic semiconductor thin film in advance and then introducing the dopant later, or a method of introducing the dopant when forming the organic semiconductor thin film can be used. As doping of the former method, gas phase doping using a dopant in a gas state, liquid phase doping in which a solution or liquid dopant is brought into contact with the thin film, and diffusion doping in which a solid state dopant is brought into contact with the thin film Examples of solid phase doping can be given. In liquid phase doping, the efficiency of doping can be adjusted by applying electrolysis. In the latter method, a mixed solution or dispersion of an organic semiconductor compound and a dopant may be simultaneously applied and dried. For example, when using a vacuum evaporation method, a dopant can be introduce | transduced by co-evaporating a dopant with an organic-semiconductor compound. When a thin film is formed by a sputtering method, a dopant can be introduced into the thin film by sputtering using a binary target of an organic semiconductor compound and a dopant. Still other methods include chemical doping such as electrochemical doping, photoinitiated doping, and physical methods such as ion implantation shown in the publication "Industrial Materials, Vol. 34, No. 4, p. 55, 1986". Any of the chemical dopings can be used.
[0075]
The methods for producing these organic thin films include vacuum deposition, molecular beam epitaxial growth, ion cluster beam, low energy ion beam, ion plating, CVD, sputtering, plasma polymerization, electrolytic polymerization, Examples thereof include a combination method, a spray coating method, a spin coating method, a blade coating method, a dip coating method, a casting method, a roll coating method, a bar coating method, a die coating method, and an LB method, which can be used depending on the material. However, in terms of productivity, spin coating method, blade coating method, dip coating method, roll coating method, bar coating method, die coating method, etc. that can form a thin film easily and precisely using an organic semiconductor solution. preferable. The thickness of the thin film made of these organic semiconductors is not particularly limited, but the characteristics of the obtained transistor are often greatly influenced by the thickness of the active layer made of the organic semiconductor. Although it varies depending on the semiconductor, it is generally 1 μm or less, preferably 10 to 300 nm.
[0076]
The electrode material such as the gate electrode, the source electrode, and the drain electrode is not particularly limited as long as it is a conductive material. Platinum, gold, silver, nickel, chromium, copper, iron, tin, antimony lead, tantalum, indium, palladium , Tellurium, rhenium, iridium, aluminum, ruthenium, germanium, molybdenum, tungsten, tin / antimony oxide, indium / tin oxide (ITO), fluorine-doped zinc oxide, zinc, carbon, graphite, glassy carbon, silver paste and carbon paste, Lithium, beryllium, sodium, magnesium, potassium, calcium, scandium, titanium, manganese, zirconium, gallium, niobium, sodium, sodium-potassium alloy, magnesium, lithium, aluminum, magnesium / copper mixed , Magnesium / silver mixture, magnesium / aluminum mixture, magnesium / indium mixture, aluminum / aluminum oxide mixture, lithium / aluminum mixture, etc., in particular platinum, gold, silver, copper, aluminum, indium, ITO and carbon Is preferred. Alternatively, a known conductive polymer whose conductivity is improved by doping or the like, for example, conductive polyaniline, conductive polypyrrole, conductive polythiophene, a complex of polyethylenedioxythiophene and polystyrenesulfonic acid, or the like is also preferably used. Among the above, the source electrode and the drain electrode are preferably those having a small electric resistance at the contact surface with the semiconductor layer.
[0077]
As a method of forming an electrode, a method of forming an electrode by patterning a conductive thin film formed using a method such as vapor deposition or sputtering using the above as a raw material using a known photolithography method or a lift-off method, aluminum, copper, or the like There is a method of etching on a metal foil using a resist by thermal transfer, ink jet or the like. Further, a conductive polymer solution or dispersion, or a metal fine particle dispersion may be directly patterned by an ink jet method, or may be formed from a coating film by lithography or laser ablation. Furthermore, a method of patterning an ink or a conductive paste containing a conductive polymer or metal fine particles by a printing method such as relief printing, intaglio printing, planographic printing or screen printing can also be used.
[0078]
As a method for producing such a metal fine particle dispersion, metal ions are reduced in a liquid layer, such as a physical generation method such as a gas evaporation method, a sputtering method, or a metal vapor synthesis method, a colloid method, or a coprecipitation method. Examples of the chemical production method for producing metal fine particles include the colloidal method described in JP-A-11-76800, JP-A-11-80647, JP-A-11-319538, JP-A-2000-239853, and the like. This is a dispersion produced by a gas evaporation method described in Open 2001-254185, 2001-53028, 2001-35814, 2001-35255, 2000-124157, 2000-123624, and the like. After these dispersions are applied and formed into an electrode pattern, the solvent is dried, and heat treatment is performed at a temperature of 100 ° C. to 300 ° C., preferably 150 ° C. to 200 ° C. To form an electrode.
[0079]
As the support, glass or a flexible resin sheet can be used. In particular, in order to constitute a flexible thin film transistor, it is preferable to use a polymer sheet such as a plastic film. Examples of plastic films include polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyethersulfone (PES), polyetherimide, polyetheretherketone, polyphenylene sulfide, polyarylate, polyimide, polycarbonate (PC), and cellulose. Examples include films made of triacetate (TAC), cellulose acetate propionate (CAP), and the like. These films can be subjected to known surface treatment and surface coating. For example, a co-evaporated film of silicon oxide and aluminum oxide, a mixed film of metal oxides such as silicon oxide and aluminum oxide by an atmospheric pressure plasma method, or a multilayer composite film may be formed as the gas barrier layer. In addition, a composite film obtained by laminating a film on which a metal thin film such as aluminum is deposited may be used, or metal oxide fine particles may be included in the film. Thus, by using a plastic film, it is more flexible and lighter than the case of using a glass substrate, so that portability can be increased and resistance to impact can be improved.
[0080]
Furthermore, the organic thin film transistor according to the present invention is preferably separated by a protective film in order to prevent the lifetime from being reduced by oxygen, moisture, etc. in the atmosphere. As the protective film, a gas barrier film such as PVA or ethylene-vinyl alcohol copolymer, or an inorganic material described in the description of the insulating layer can be used.
[0081]
【Example】
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
[0082]
Example 1
An organic thin film transistor was produced according to the configuration example of FIG.
[0083]
A 200 μ (20 nm) Au thin film was deposited on a 150 μm thick polyimide film, and source and drain electrodes (2, 3 respectively) were formed by photolithography. The channel length between the source and drain was 10 μm. Further, a well-purified chloroform solution of poly (3-hexylthiophene) was discharged using a piezo ink jet, and the solution was filled between the source and drain electrodes. The solvent, chloroform, was dried, heat-treated at 100 ° C. for 5 minutes, and left in a vacuum for 24 hours. The thickness of the poly (3-hexylthiophene) film of the formed
[0084]
Next, a gate electrode having a width of 20 μm was formed by screen printing using a commercially available Ag paste, and an organic thin film transistor shown in FIG. 2B as a structural example was obtained (Example 1).
[0085]
Further, as Comparative Example 1, an organic thin film transistor was produced in the same manner except that a polyethylene thin film was not formed. Further, as Comparative Example 2, an organic thin film transistor was produced in exactly the same manner except that a similar insulating film was formed by applying and drying a polyvinylphenol MEK solution.
[0086]
These transistor characteristics are 1.33 × 10-2When measured under a vacuum of Pa, the following results were obtained.
[0087]
<Evaluation>
The thin film transistor was evaluated using an evaluation system as shown in FIG. Each leakage current is a current value when the voltage between the source and drain is −30 V, and the ON / OFF ratio is a source when the voltage between the source and drain is −30 V, and the gate voltage is −30 V and 0 V, The ratio of current values between drains is shown. In this example, it was confirmed that the leakage current was reduced, the ON / OFF ratio was improved, and the gate voltage was reduced.
[0088]
[Table 1]
Example 2
An element was fabricated in exactly the same manner as in Example 1 except that a silicon oxide film was formed by a normal sputtering method (Example 2). Further, as Comparative Example 3, an organic thin film transistor was produced in exactly the same manner except that an organic thin film made of polyethylene was not formed before the silicon oxide film was formed.
[0090]
When the transistor characteristics were measured in the same manner as in Example 1, the following results were obtained.
[0091]
[Table 2]
Example 3
As shown below, an element was fabricated in exactly the same manner as in Example 1 except that the gate insulating layer was formed by the sol-gel method (Example 3).
[0093]
The gate insulating layer was produced as follows.
580 g of tetraethoxysilane and 1144 g of ethanol are mixed, and after adding an aqueous citric acid solution (5.4 g of citric acid monohydrate dissolved in 272 g of water), the mixture is stirred at room temperature (25 ° C.) for 1 hour. Then, a tetraethoxysilane hydrolyzate was prepared, and 139 parts of this tetraethoxysilane hydrolyzate was mixed with 300 parts by weight of propylene glycol monomethyl ether and 300 parts by weight of isopropyl alcohol, and this was applied by an extrusion coater. The film was dried at 5 ° C. for 5 minutes, and further heat-treated at 120 ° C. for 5 minutes to form a silicon oxide film having a thickness of 500 nm, and a gate insulating layer was obtained.
[0094]
Further, as Comparative Example 4, an organic thin film transistor was produced in the same manner as in Example 3 except that no polyethylene organic thin film was formed.
[0095]
When the transistor characteristics were measured in the same manner as in Examples 1 and 2, the following results were obtained.
[0096]
[Table 3]
As shown in Examples 1 to 3, it can be seen that the organic thin film transistor according to the present invention has a low leakage current, a large ON / OFF ratio, and an improved switching effect.
[0098]
【The invention's effect】
An organic thin-film transistor that can reduce the gate voltage, reduce the leakage current, and improve the ON / OFF ratio of switching is obtained by a simple process.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of a structure of a thin film transistor.
FIG. 2 is a schematic view showing an example of the organic thin film transistor of the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing an evaluation system of a thin film transistor.
[Explanation of symbols]
1 Organic thin film
2 Source electrode
3 Drain electrode
4 Organic semiconductor layer
5 Gate electrode
6 Gate insulation layer
7 Support
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