KR100776230B1 - 고출력의 초음파 발생 장치 및 화학 반응에의 그 사용 방법 - Google Patents

고출력의 초음파 발생 장치 및 화학 반응에의 그 사용 방법 Download PDF

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Abstract

화학 반응을 향상시키는데 사용되는 초음파는, 구동 전자석에 의해 발생한 진동을 수용하고 역 자기 변형 효과로 인해 내부 자기장 변화를 형성하게끔 배치된 자기 변형 물질의 센싱 전자석과 함께, 전압이 가해졌을 때 진동하는 자기 변형력을 형성하게끔 하는 코일로 감긴 한 쌍의 자기 변형 프롱으로 형성된 전자석에 의해 발생한다. 이러한 자기장 변화는 진동하는 자기 변형력의 크기를 나타내는 전압을 발생시킨다. 이렇게 발생한 전압은 가해진 진동 전압을 조정하는 제어 회로에서 목표값과 비교된다. 이 전자석의 프롱의 진동은 반응 혼합물과의 직접적인 접촉을 제공하기 위해 반응 매체에 담긴 초음파 호온에 전달된다.

Description

고출력의 초음파 발생 장치 및 화학 반응에의 그 사용 방법{HIGH-POWER ULTRASOUND GENERATOR AND USE IN CHEMICAL REACTIONS}
본 발명은 초음파를 통해 액체 매체 내의 물질을 처리하는 데 사용되는 프로세스 장치 분야에 관한 것이다.
화학 반응을 진행시키기 위해 초음파를 사용하는 것은 잘 알려져 있다. 초음파에 대한 화학적 사용을 설명하는 공개 문헌의 예로서 사이언스지[Science ; 247권 1439페이지, 1990년, 써스릭 케이 에스(Suslick, K.S.)]와, 실용 음향 화학지[Practical Sonochemistry ; 화학 및 화공학에의 적용을 위한 사용자 가이드; 엘리스 노우드 출판, 메이슨 티 제이(Mason, T.J.), 웨스트 써스섹스, 잉글랜드, 1991년]가 있다. 지금까지 개발된 여러 초음파 분해 시스템 중에, "프로브(probe)"형 시스템으로서 알려진 시스템은 초음파 에너지의 발생 및 증폭을 위해 이 에너지를 초음파 호온(horn)에 전달하는 초음파 트랜스듀서(transducer)를 포함한다.
초음파 발생 장치는 초음파 트랜스듀서에 의해 진동 및 열의 발생을 유발하는데 필요한 전력으로 인해 통상 제한된 에너지 출력을 갖는다. 이러한 제한으로 인해, 대용량의 화학 프로세스에 대한 초음파의 사용은 제한된 성공만을 거두어왔 다. 비교적 고출력에서 초음파 진동을 달성하는 하나의 수단은 자기 변형으로 구동하는 초음파 트랜스듀서를 사용하는 것이지만, 이 자기 변형 구동 장치에 의해 얻어질 수 있는 주파수는 여전히 중간 정도의 크기일 뿐이다. 자기 변형 초음파 트랜스듀서 및 화학 반응에의 그 사용 방법을 개시한 문헌으로서는, 야마자키 엔(Yamazaki, N.) 등의 미국 등록 특허 제5,486,733호(1996년 1월 23일 등록), 쿤 엠 씨(Kuhn, M.C.) 등의 미국 등록 특허 제4,556,467호(1985년 12월 3일 등록), 블롬비스트 피(Blomqvist, P.) 등의 미국 등록 특허 제5,360,498호(1994년 11월 1일 등록) 및 사우어 에이치 티(Sawyer, H.T.)의 미국 등록 특허 제4,168,295호(1979년 9월 18일) 이외에도, 루만 에이 에이(Ruhman, A.A.) 등의 미국 등록 특허 제6,545,060 B1호(2003년 4월 8일 등록) 및 그 대응하는 국제 출원의 공개 공보 WO 98/22277(1998년 5월 28일 공개)가 있다. 상기 루만 등의 특허는 연속 유동 반응기 내에서 초음파 진동을 형성하는 자기 변형 트랜스듀서를 개시하는데, 이러한 진동은 유동 방향에 대해 반경 방향으로 향하며, 주파수 범위는 최대 30 kHz로 제한된다. 상기 야마자키 등의 특허는 비교적 저출력에서 작동하는 소형 초음파 호온을 개시하는데, 여기에서 자기 변형은 압전기 요소(piezoelectric elements) 및 전자변형 스트레인 요소(electrostrictive strain elements)와 함께 일군의 가능한 진동 발생원들 중 하나로서 열거된다. 상기 쿤 등의 특허는, 다수의 초음파 호온 및 100 kHz 이하의 주파수를 제공하는 발생 장치를 포함하는 연속 유동 프로세서를 개시한다. 상기 블롬비스트 등의 특허는 23.5 kHz의 공진 주파수에서 작용하는 자기 변형 파우더 혼합물을 이용하는 초음파 발생 장치를 개시한다. 상기 사우어 등 의 특허는 3 세트의 초음파 트랜스듀서와 함께 유통 반응 튜브(flow-through reaction tube)를 개시하는데, 각 세트는 4개의 트랜스듀서를 포함하며 20 내지 40 kHz의 주파수로 초음파를 전달한다. 이러한 시스템은 높은 반응물 수율이 요구되는 고출력 반응(high throughput reaction)에는 적합하지 않다.
자기 변형 초음파 트랜스듀서에 의해 구동되는 초음파 발생 장치를 통해, 초음파가 고출력 및 고주파수의 반응 시스템에 제공될 수 있다는 것이 밝혀졌다. 이 자기 변형 초음파 트랜스듀서는 한 쌍의 자기 변형 프롱(prongs)으로 형성된 구동 전자석을 포함하는데, 이 자기 변형 프롱은 진동 전압이 가해질 때 프롱에 초음파 진동을 형성하는 진동 자기 변형력을 형성하도록 되어 있는 코일로 감긴다. 이러한 구동 자석의 진동은 당해 기술분야에서 빌라리 효과(Villari effect)로서 알려진 역 자기 변형 효과(reverse magnetostrictive effect)에 의해 센싱 자석 내에 자기장 변화를 야기하며, 이러한 자기장 변화는 센싱 자석 둘레에 감긴 코일에 전압을 발생시킨다. 이 전압은 구동 자석에서의 진동 자기 변형력의 크기를 나타내며, 이 구동 자석에 가해진 진동 전압을 적절히 조절하는 제어 회로 내의 목표값과 비교된다. 구동 자석의 프롱에서 발생한 초음파 진동은 반응물과 직접적으로 접촉하기 위해 액체 반응 매체 내에 담긴 초음파 호온에도 전달된다. 구동 자석의 프롱은 메가헤츠쯔(MHz) 범위 내에 있는 주파수 및 300 볼트 정도의 고전압에 견딜 수 있을 정도로 충분히 크다. 고출력 반응 시스템을 수용할 수 있는 이 발생 장치는 연속 유동 반응기 내에서 사용되도록 구성될 수 있으며, 이러한 단일의 발생 장치는 이 반응기에 가해진 초음파 에너지의 단독 공급원으로서 사용되는 것이 바람직하다.
가해진 전압이, 제로전압 기준선이기보다는 오히려 음전압의 주기에 의해 분리된 양전압의 주기로 이루어진 직사각형파의 펄스 방식 전압일 때, 매우 효율적으로 전기 에너지를 초음파 에너지로 변환할 수 있음이 또한 밝혀졌다.
이와 같이, 본 발명은 초음파 진동 발생 장치를 포함하는 연속 유동 반응기 및 초음파 진동 발생 장치에 관한 것이며, 또한 액체 형태의 반응 매체가 초음파 진동 발생 장치를 포함하는 유통 반응기를 통과함으로써 초음파의 도움을 이용하여 화학 반응을 수행하기 위한 방법에 관한 것이다. 본 발명은 수율 및/또는 반응률이 초음파에 의해 향상되는 화학 반응에서 유용하며, 미국 등록 특허 제6,402,939호(2002년 6월 11일), 미국 등록 특허 제6,500,219호(2002년 12월 31일), 미국 공개 특허 출원 제2003-0051988 A1호(2003년 3월 20일 공개), 미국 특허 출원 제10/279,218호(2002년 10월 23일 출원) 및 미국 특허 출원 제10/326,356호(2002년 12월 20일 출원)에 개시된 단계로, 미정제유 및 미정제유 분류의 탈황 작용에 특히 유용하다. 본 명세서에서 인용되는 모든 등록 특허, 특허 출원, 공개 문헌은 이를 통해 유용할 수 있는 모든 법률상 목적을 위해 참조 문헌으로서 본 명세서에 포함된다.
본 발명에 따라, 주기적으로 변동하는 전압을 자기 변형에 의해 초음파 범위 내의 기계적 진동으로 변환하는 트랜스듀서를 통해, 초음파 진동은 초음파 호온에 전달된다. 이와 같이, 트랜스듀서의 구동 프롱은 전자석으로서 작동하는데, 자기 변형 물질뿐만 아니라 연자성 합금으로 형성되는 것이 바람직하다. 연자성 물질은 전기장이 존재하는 경우에는 자성을 띄게 되지만, 전기장이 제거된 후에는 자성을 거의 보유하지 않거나 또는 전혀 보유하지 않는 물질이다. 연자성 합금은 잘 알려져 있으며, 또한 이러한 합금은 본 발명에서 사용하기에 적합하다. 그 예가 철-실리콘 합금, 철-실리콘-알루미늄 합금, 니켈-철 합금 및 철-코발트 합금과, 크롬, 바나듐 및 몰리브덴과 같은 추가 합금 요소가 이에 포함된 것이 있다. 상업적으로 이용 가능한 이러한 합금의 예는 HIPERCOR27, HIPERCOR35, PERMENDURR 및 SUPERMENDUR이다. 지금 현재 바람직한 합금은 HIPERCOR Alloy 50A (미국 캘리포니아주 실마르에 소재하는 하이 템프 메탈즈 인크; High Temp Metals, Inc., Sylmar, California, USA)이다. 자기 변형 물질은 자기장을 가함으로써 크기 또는 형상이 물리적으로 변하는 물질이다. 자기 변형 및 연자성 성질을 모두 나타내는 합금 물질과 같이, 자기 변형 물질도 당해 기술 분야에서 잘 알려져 있다. 센싱 자석은 구동 프롱과 동일한 유형의 물질로 제조되며, 양자 모두 동일한 합금으로 제조된다.
각각의 구동 프롱의 크기는 화학 반응에서 요구되는 수율 또는 변환을 달성하는 데 필요한 에너지에 따라 변할 수 있다. 대부분의 경우에 있어서, 적합한 구동 프롱의 길이는 약 5 내지 약 50 cm, 바람직하게는 약 10 내지 약 25 cm이며, 그 체적은 약 100 내지 약 1000 ㎤/프롱, 바람직하게는 약 250 내지 약 500 ㎤/프롱이다. 센싱 자석은 그 크기가 또한 변할 수 있는 한 쌍의 센싱 프롱으로 제조되는 것이 바람직하다. 대부분의 경우에 있어서, 적합한 센싱 프롱의 길이는 구동 프롱과 동일한 범위를 갖지만, 센싱 프롱의 적절한 체적은 약 10 내지 약 300 ㎤, 바람직하게는 약 30 내지 약 100 ㎤이다. 상업적으로 이용 가능한 연자성 합금의 특성에 대한 제한으로 인해서 그리고 자기 모멘트가 이러한 합금 내에서 적합하고 일정하게 정렬되도록 하는 것이 바람직하기 때문에, 이러한 프롱은 함께 적층된 얇은 판으로 제조되는 것이 바람직하다. 개개의 판의 두께는 예를 들어 약 0.1 내지 약 1.0 cm, 바람직하게는 약 0.25 내지 약 0.6 cm일 수 있으며, 이러한 판은 진동이 형성될 수 있는 기계적 응력 및 높은 집중 온도를 견디기에 충분히 강한 종래의 접착제에 의해 서로 결합할 수 있다. 세라믹 접착제는 이 점에 특히 유용하다. 제조상의 편리성을 위해, 각 쌍의 프롱은 외형에 있어서 말편자 자석과 유사한 단일의 U자형 요소를 형성하도록 크로스바(crossbar)에 의해 결합하는 것이 바람직하다. 즉, 구동 프롱은 U자형 구동 자석을 형성하는 것이 바람직하며, 센싱 프롱은 U자형 센싱 자석을 형성하는 것이 바람직하다.
여러 프롱들 둘레의 권선은, 프롱의 구동 기능 및 센싱 기능에 도움이 되게끔 배열되고 적응된다. 예를 들어 전압이 양쪽 권선에 걸쳐 가해질 때 그 결과로서 발생하는 전류에 기인한 자극성이 반대 방향이 되고 자기 변형력은 프롱의 축에 평행한 방향으로 형성되도록, 구동 프롱 둘레의 권선은 반대 방향인 것이 바람직하다. 반대로, 센싱 프롱 둘레의 권선은 하나의 프롱을 둘러싼 후 나머지 프롱으로 연장되는 단일의 권선인 것이 바람직하다. 즉, 이들 2개의 센싱 프롱의 권선은 직렬로 연결된다. 양쪽 프롱은 자극성이 동일하게끔 감기는 것이 바람직하다. 센싱 프롱 내에서 자기장 변화를 형성하는 역 자기 변형 효과와 함께, 센싱 자속은 전체로서 구동 자석에 의해 형성된 진동에 응답한다. 따라서, 이러한 자기장 변화는 센싱 프롱 둘레의 코일에 전압을 형성한다.
초음파 호온은 일반적으로 종래 기술의 초음파 호온에서 알려진 형상 및 크기를 가질 수 있다. 이러한 호온은 예를 들어 원형 단면의 봉형(rod-shape)인 것이 바람직하며, 그 적절한 길이는 반응기의 크기에 따라 약 5 내지 약 100 cm, 바람직하게는 약 10 내지 약 50 cm일 수 있으며, 그 직경도 약 3 내지 약 30 cm, 바람직하게는 약 5 내지 15 cm일 수 있다. 이러한 구동 프롱은 호온과 작동 가능하게끔 연결된다. 즉, 구동 프롱은 프롱의 기계적 진동을 호온에 전달하는 기계적 결합을 통해 호온과 결합한다. 호온을 제조할 수 있는 금속은 초음파 기술 분야에 잘 알려져 있다. 그 예로서, 강, 스테인리스강, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 구리 및 이 금속의 여러 합금이 있다. 알루미늄 및 티타늄이 그 중에서도 바람직하다.
트랜스듀서는 진동 전압에 의해 전력을 공급받을 수 있다. 이러한 진동은 사인파 또는 직사각형 펄스파 등의 일련의 펄스와 같은 연속적인 파형 진동이다. "직사각형 펄스파"는 일정한 양의 값과 기준선 사이에서 변화하는 직류 전압을 의미하며, 그 사이에서 계단식 전압 변화가 존재한다. 본 발명을 실시함에 있어서 바람직한 직사각형 펄스파는, 그 기준선이 제로 전압이기보다는 오히려 음의 전압이며, 그 교대하는 양의 전압 및 음의 전압의 크기는 동일한 것이 바람직하다. 그 전압은 약 140 내지 약 300 볼트, 바람직하게는 약 220 볼트(단상)이며, 그 와트수는 약 12 내지 약 20 kw인 것이 바람직하다. 전압의 진동 주파수는 원하는 초음파 주파수를 얻도록 선택된다. 바람직한 주파수는 약 10 내지 약 30 MHz의 범위에 있으며, 더욱 바람직하게는 약 17 내지 약 20 MHz의 범위에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 초음파 트랜스듀서는 사용 중에 통상 냉각이 필요하다. 구동 프롱 및 센싱 프롱의 냉각은 냉각제가 통과하거나 순환하는 자켓 또는 하우징을 통해 이 프롱을 둘러쌈으로써 손 쉽게 이루어질 수 있다. 이 초음파 발생 장치는 초음파 호온이 반응 용기 내부로 돌출된 채 반응 용기에 장착되는 것이 바람직하며, 구동 프롱, 센싱 프롱 및 냉각제 자켓은 이 반응 용기 외측에 배치된다. 일반적으로, 물은 사용 가능한 휼륭한 냉각 매체이며, 또한 반응기를 통과하는 반응 혼합물로부터 분리된 순환 루프에서 냉각제 자켓을 통해 순환하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 초음파 발생 장치는 배치(batch)를 기초로 한 배치 반응기 또는 연속적인 프로세스의 연속 유동 반응기 중 하나에 사용될 수 있다. 이 중 연속 유동 반응기가 바람직하다.
다양한 실시예 및 구성이 본 발명에서 가능한 데, 특정 실시예에 대한 상세한 설명은 본 발명의 개념에 대한 완전한 이해 및 본 발명이 어떻게 적용될 수 있는지를 제공할 것이다. 이러한 일실시예가 도면에 도시된다.
도 1은 본 발명에 따른 초음파 발생 장치가 창작된 연속 유동 반응기의 측면도이다.
도 2는 도 1의 초음파 발생 장치의 단면도이다.
도 3은 도 2의 초음파 발생 장치의 일부인 전자석 프롱의 단부를 도시한다.
도 4는 도 3의 프롱의 측면도이다.
도 5는 도 3을 90° 회전하여 도시한 도 3의 구동 프롱에 대한 또 다른 측면도이다.
도 6은 도 3을 90° 회전하여 도시한 도 3의 센싱 프롱에 대한 또 다른 측면도이다.
도 1은 유동 반응 혼합물이 본 발명에 따라 초음파에 노출된 연속 유동 반응기(10)의 측면도이다. 이 반응기는 스트럿(11,12)에 의해 지지 되며, 또한 석유 정제 공장 또는 액체 반응 혼합물이 초음파 처리를 통해 이득을 얻을 수 있는 어떠한 공장 등의 연속 유동 화학 프로세스에 온-라인으로 배치되게끔 설계된다. 이 반응 혼합물은 유입구(13)를 통해 반응기로 들어오고, 유출구(14)를 통해 반응기를 나가게 된다. 이 유출구 및 유입구는, 반응 혼합물의 정체 영역을 방지하거나 최소화함과 동시에 반응기를 통과하는 최대한의 유동을 도모하기 위하여, 반응기 내에 배치된다. 반응기의 한쪽 측면에 있는 플랜지(15)는 반응기의 내부로 연장되는 초음파 호온(17 ; 점선으로 도시함)을 포함하는 초음파 장치(16)의 부착을 가능케 한다. 초음파 장치의 전기 및 자기 요소(18 ; 점선으로 도시함)는 초음파 호온(17)과 작동하게 결합하며, 반응기(10)로 연장되지는 않지만 반응기 외부 표면으로부터 외부로 연장되는 하우징(19)에 포함된다. 냉각제는 이 하우징을 통해 순환하며(미도시), 전기적 접속 요소는 전류 전압을 공급하는 전력 공급원(20)과, 전압을 펄스로 변환하는 증폭기(21)와, 초음파 장치로 보내진 펄스 파라미터를 초음파 장 치의 센싱 요소들로부터 받은 센싱 신호들과 연관하여 제어하는 컴퓨터/제어기(22)와 하우징 내부의 전기 및 자기요소들을 접속한다. 여러 요소 및 그 기능은 일련의 도면을 통해 아래에 더욱 상세히 설명된다. 초음파에 의해 향상될 반응에 대하여 촉매제로서 역할을 하기 위해 반응기의 내부에 장착되는 금속제 그리드(metallic grid ; 23)가 반응기(10)의 또 다른 특징부이다. 통상적으로 반응이 황을 포함하는 화합물의 변환 또는 석유의 탈황화를 수반하는 것일 때, 그리드는 은 및 텅스텐, 예를 들어 한 방향으로의 은 선(silver wire) 및 이러한 은 선에 가로 방향인 텅스텐 선을 포함하는 것이 바람직하다. 이 그리드는 종래의 수단에 의해 반응기 내부에 확실히 고정된다.
도 2는 초음파 장치(16)의 단면도인데, 구동 프롱(31,32)을 포함해서 냉각제 챔버/하우징(19) 및 그 내부를 도시한다. 프롱은 이러한 프롱에서 발생한 자기 변형 진동을 호온(17)에 전달하는 블록(33)에 고정된다. 이 프롱은 블록 내의 오목부를 통해 블록에 고정되고, 최대 진동 에너지를 전달할 종래 수단에 의해 적소에 유지된다. 바람직한 실시예에 있어서, 은 납땜은 프롱과 블록을 결합하는 데 사용된다. 프롱 둘레의 권선은 도 2에 도시되진 않았지만, 이하에서 설명되는 후속 도면에 도시된다. 접합 박스(34)는 냉각제 챔버/하우징(19)의 외측에 장착되며, 도 1에 도시한 전력 공급원(20), 증폭기(21) 및 컴퓨터(22)와 권선 사이에 전기적 접속을 제공한다. 순환하는 냉각제의 유입구(35) 및 유출구(36)는 물 또는 어떤 다른 적절한 냉각제로 냉각제 챔버/하우징의 내부를 연속적으로 씻어내게끔 한다. 플랜지(37)는 반응기(10)의 플랜지(15)에 초음파 장치를 고정하도록 장착 구조체로 서의 역할을 한다.
도 3은 자기 요소의 단부를 도시한다. 이 요소는 구동 프롱(41) 및 센싱 프롱(42)을 포함한다. 각각의 프롱은 적합한 접착제로 서로 결합한 연자성 합금의 개개의 판(43)의 더미이다. 각각의 판은 U자형이며, 두 개의 프롱은 크로스바(44)에 의해 한쪽 단부와 결합한다. 구동 프롱(41)의 판은 2개의 그룹(45, 46)으로 분리되며, 순환 냉각제와의 접촉을 위한 추가의 표면 영역을 제공함으로써 냉각을 용이하게 하는 틈새(47)가 이 그룹 사이에 있다.
권선은 도 4, 도 5 및 도 6에 제공된 프롱의 측면도를 통해 도시된다. 도 4가 프롱의 판의 에지를 도시하는 반면, 도 5 및 도 6은 이 판의 넓은 표면을 도시한다.
구동 프롱 둘레의 권선을 도 4 및 도 5에서 볼 수 있다. 이들 도면에 도시한 바와 같이, 구동 프롱을 형성하는 U자형 판 스택의 각 다리 둘레에 있는 권선은 동일한 판 스택의 다른 하나의 다리 둘레에 있는 권선과 분리되며, 각 다리에는 이 스택의 양쪽 그룹의 판(45,46)을 에워싸는 단일의 권선이 있다. 이와 같이, 단일 코일(48)은 두 그룹의 판 사이에 있는 틈새(47)를 포함해서 도 5의 좌측 구동 프롱(49)을 형성하는 모든 판을 에워싸며, 또 다른 하나의 독립적인 단일 코일(50)은 틈새(47)를 포함해서 우측 프롱(51)을 형성하는 모든 판을 에워싼다. 두 개의 코일(48,50)은 서로 반대 방향으로 감기고, 또한 하나의 프롱을 에워싸는 권선의 전류에 의해 그 프롱에 형성된 자극성은 다른 하나의 프롱에 형성된 자극성과 반대가 됨과 동시에 자기 변형력이 화살표 52에 의해 나타난 방향으로 형성되도록 전압이 가해진다.
센싱 프롱(42) 둘레의 권선을 도 4 및 도 6에서 볼 수 있다. 하나의 프롱을 에워싸는데 연속된 권선(53)이 사용되고, 그 후 이 권선은 다른 하나의 프롱으로 계속된다. 이러한 권선의 배치로 인해, 구동 자석에 의해 형성된 자기장 변화는 실질적인 자기 변형 효과를 갖지 않은 채 자기 유도에 의한 권선의 전압을 형성한다.
전력 공급원, 증폭기 및 제어기를 포함하는 전력 요소는 상업적 제조자로부터 구입 가능한 종래의 요소이며, 상술한 기능을 수행하는 데 적합하다. 현재 바람직한 실시예에 있어서, 결함 및 전력 서지(power surges)를 탐지하는 A/D 온도 센서와 함께, Agilent 33220A, Agilent 3325A 또는 다기능 DAC 4-채널 및 AC 15 싱글-엔드 채널(single-ended channel)을 구비한 Avantek 712와 같은 임의의 파형 발생 장치가 사용될 수 있다. 다른 요소는 2개의 정격 200A 및 1000V용 미쯔비시-QM200HA-2H 달링톤 트랜지스터 또는 IGBT(insulated gate bipolar transistor)를 구비한 고출력 푸시-풀 증폭기(a high power push-pull amplifier)이다. 220V DC 및 100A의 NPN 구성은 25kW의 구동 코일에서 전력을 발생시키는 데 사용되며, 2개의 양의 펄스 트레인은 이 NPN 트랜지스터를 개별적으로 구동시키는 데 사용된다. NPN 특성을 구비한 2개의 트랜지스터는 푸시-풀 증폭기에서 사용될 수 있다. PNP 인버팅 상태(inverting state)는 구동 전자석 회로를 구동할 오차 보정 푸시-풀 전력 증폭기를 개발하는 음의 동력 트랜지스터의 게이트 앞에 사용된다. 고출력 증폭기를 구동하는 펄스는 초음파 전력을 최대화하도록 조정될 수 있다. 센싱 요소 에 대해서, 자기 편향 회로는 직류 전력을 구비한 트랜스듀서 팁 편향 포일(transducer tip deflection foil)에 전력을 공급하며, 교류 회귀 펄스를 측정한다. 어떤 파형 발생 장치는 랩-뷰(Lap-View) 컴퓨터의 DAC 및 AD 카드에 의해 자동 조정될 수 있는데, 펄스 소프트웨어는 펄스 주파수를 트랜스듀서 공진 주파수로 조정함으로써 초음파 출력을 최대화하도록 이 파형 발생 장치를 제어한다. 양 및 음의 펄스 요소도 자기 변형 효과를 최대화할 전체 DC 요소를 제공하도록 조정될 수 있다.
이하의 예는 단지 예시의 목적으로만 제공된다.
예(EXAMPLES)
이러한 예는 본 발명에 따른 초음파 발생 장치를 미정제유의 처리에 사용하는 것을 보여준다.
도면에 도시된 구성을 갖춘 직경 8인치(20cm) 및 길이 12인치(30cm)의 반응기와, 길이 5.5인치(14.0cm) 및 직경 3.75인치(9.5cm)의 중실(中實) 알루미늄 호온을 구비한 초음파 발생 장치가 사용되는데, 이 반응기의 유입구 및 유출구의 직경은 약 2인치(5cm)이다. 구동 및 센싱 자석은 PERMENDURR(Hiperco Alloy 50A)의 판으로 제조되는 데, 각각의 프롱은 5.8인치(14.8cm)의 길이[크로스바를 포함한 전체 길이는 9인치(23cm)이다], 1.36인치(2.4cm)의 폭 및 0.14인치(0.37cm)의 두께를 가 지며, 구동 프롱을 형성하는 17개의 판과 센싱 프롱을 형성하는 3개의 판을 구비한다. 결합 전에, 이러한 판은 몇 시간 동안 약 1600℉(870℃)에서 어닐링(annealing)된 후 진공에서 냉각된다. 블록은 이 판이 블록에 은 납땜 되기 전에 몇 시간 동안 1700℉(930℃)에서 어닐링된다. 구동 프롱 둘레의 권선에 사용되는 선은 12-14 게이지 선이고, 센싱 자석 둘레의 권선에 사용되는 선은 14-16 게이지 선이며, 둘 다 고온에서 절연된다. 이 구동 자석은 220V 단상, 4kW의 동력 및 17~20mHz의 주파수인 양-음 펄스(positive-negative pulse)에 의해 구동된다. 반응기로의 공급은 총유량이 분당 0.97갤런인 미정제유 및 물의 50:50(체적비) 에멀션(emulsion)인데, 이 에멀션에는 분당 22 mL로 공급되는 디에틸 에테르 및 케로신(2.2 : 19.8 체적비)이 추가된다.
이 반응기를 떠나는 반응 혼합물은 원심 분리기에 의해 수성상(aqueous phase) 및 유기상(organic phase)로 분리되며, 이 유기상은 한번 관통하는(once-through) 물을 사용하여 3100 rpm의 쉬어 믹서(shear mixer)에서 30초 동안 세정된 후 다시 분리된다. 출발 물질, 최초 생성물(세정 전) 및 세정 생성물은 가솔린(C4-C14), 디젤(C9-C24) 및 오일(C18-C34) 분율(fraction)의 상대적 양을 결정하도록 각각 분류된다. 체적비에 대한 결과가 테이블 Ⅰ에 열거되어 있다.
테이블 Ⅰ
(분류 결과)
분율 체적비(Volume Percents)
출발 물질 (starting material) 최초 생성물 (first-run product) 세정 생성물 (wash product)
가솔린(C4-C14) 11 5.0 3.4
디젤(C9-C24) 20 40.9 67.6
오일(C18-C34) 69 54.1 29.0
탄소(C), 수소(H), 질소(N) 및 황(S)에 대한 원소 분석은 출발 물질, 최초 생성물 및 세정 생성물에서 퍼킨-엘머 원소 분석기(Perkin-Elmer elemental analyzer)을 통해 수행되는 데, 그 결과가 테이블 Ⅱ에 도시된다.
테이블 Ⅱ
(원소 분석)
원소 시험 1 시험 2 시험 3 평균
출발 물질 C 78.80% 78.86% 81.02% 79.56%
H 11.26% 11.40% 11.81% 11.49%
N 4.95% 4.95% 5.34% 5.08%
S 4.91% 4.26% 4.29% 4.49%
최초 생성물 C 77.58% 78.95% 77.83% 78.12%
H 11.42% 11.67% 11.71% 11.60%
N 4.99% 5.02% 4.81% 4.94%
S 4.15% 4.12% 4.18% 4.15%
세정 생성물 C 61.07% 67.69% 64.76% 64.51%
H 11.03% 11.15% 10.66% 10.95%
N 3.96% 4.15% 4.10% 4.07%
S 3.46% 3.66% 3.54% 3.55%
(500mL에 희석된)50%의 과산화수소의 50mL를 사용하여 0.1g 샘플을 산화시키고, 깨끗해질 때까지 6시간 동안 환류시킨 후, 이온 크로마토그래피(ion chromatography)에 의한 황산염용 오일 분율 및 유도 결합성 플라즈마 분광기(inductively coupled plasma spectroscopy)에 의한 물 분율을 분석함으로써 황 분석이 또한 실시된다. 원소가 황인 이 결과는 테이블 Ⅲ에 열거된다.
테이블 Ⅲ
(황 함유량)
샘플 황 함유량(mg/kg)
출발 물질(starting material) 615
최초 생성물(first-run product) 453
세정 생성물(wash product) 50
최초 수성상(first-run aqueous phase) 13.4
세정 물(wash water) 17.3
전술한 내용은 예시의 목적으로만 제공된다. 장치 및 시스템의 요소에 있어서의 변형, 이들의 배치, 사용 물질, 작동 조건 및 본 발명의 범위 내에 있으며 본 명세서에 개시된 다른 특징부는 당업자에게 명백하다.

Claims (43)

  1. 초음파 호온(ultrasonic horn)과,
    구동 코일로 감긴 자기 변형 물질의 제1 및 제2 구동 프롱 및 센싱 코일로 감긴 자기 변형 물질의 센싱 자석을 포함하는 것인 초음파 트랜스듀서(ultrasonic transducer)와,
    상기 구동 코일에 걸쳐 주기적으로 변동하는 전압을 공급하는 전력 공급원(power source)과,
    상기 센싱 코일에 발생한 최대 전압을 탐지하고, 상기 최대 전압을 목표값과 비교하며, 상기 목표값을 달성하기 위하여 상기 구동 코일에 걸쳐 가해진 전압을 조정하는 제어 수단(control means)을 포함하되,
    상기 초음파 트랜스듀서는 상기 초음파 호온과 작동하게 결합하여 기계적 진동을 발생시키고 이렇게 발생한 진동을 상기 초음파 호온에 전달하며,
    상기 구동 코일은 이 구동 코일에 걸쳐 가해진 전압에 응답하여 상기 구동 프롱에 자기 변형력을 형성하도록 배치되며,
    상기 센싱 자석은, 상기 자기 변형력의 결과로서 상기 구동 프롱에 형성된 진동이 상기 센싱 자석에 전달되어 상기 센싱 코일에 진동 전압을 형성하도록 배치되는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  2. 제1항에 있어서, 각각의 상기 구동 프롱은 길이가 5 내지 50 ㎝이며, 체적이 100 내지 1,000 ㎤인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  3. 제1항에 있어서, 각각의 상기 구동 프롱은 길이가 10 내지 25 ㎝이며, 체적이 250 내지 500 ㎤인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 센싱 자석은 제1 및 제2 센싱 프롱을 포함하는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  5. 제4항에 있어서, 각각의 상기 센싱 프롱은 길이가 5 내지 50 ㎝이며, 체적이 10 내지 300 ㎤인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  6. 제4항에 있어서, 각각의 상기 센싱 프롱은 길이가 10 내지 25 ㎝이며, 체적이 30 내지 100 ㎤인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제1 구동 프롱 둘레에 감긴 상기 구동 코일과 상기 제2 구동 프롱 둘레에 감긴 상기 구동 코일은 서로 반대 방향으로 감겨져 있는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  8. 제1항에 있어서, 상기 구동 프롱은 크로스바에 의해 결합하여 U자형 부재를 형성하는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  9. 제4항에 있어서, 상기 센싱 프롱은 크로스바에 의해 결합하여 U자형 부재를 형성하는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  10. 제9항에 있어서, 상기 센싱 코일은 상기 U자형 부재의 양쪽 프롱 둘레에 직렬로 감긴 연속적인 코일인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  11. 제4항에 있어서, 상기 구동 프롱은 크로스바에 의해 결합하여 U자형 구동 부재를 형성하고, 상기 센싱 프롱은 크로스바에 의해 결합하여 U자형 센싱 부재를 형성하며, 각각의 U자형 부재는 연자성 합금의 서로 결합한 복수 개의 판으로 구성된 것인 초음파 진동 발생 장치.
  12. 제1항에 있어서, 상기 초음파 트랜스듀서를 에워싸는 냉각 자켓과, 상기 냉각 자켓을 통해 냉각 매체를 통과시키는 수단을 더 포함하는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  13. 제1항에 있어서, 상기 초음파 호온은 원형 단면의 중실(中實) 금속봉인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  14. 제13항에 있어서, 상기 금속봉은 알루미늄 및 티타늄으로 이루어진 그룹으로 부터 선택된 부재로 구성된 것인 초음파 진동 발생 장치.
  15. 제1항에 있어서, 상기 전력 공급원은 10 내지 30 MHz의 주파수와 12 내지 20 kW의 전력으로 펄스형 전압을 공급하는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  16. 제15항에 있어서, 상기 주파수는 17 내지 20 MHz인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  17. 제1항에 있어서, 상기 전력 공급원은 펄스형 전압을 공급하고, 상기 목표값은 140 내지 300 볼트인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  18. 제1항에 있어서, 상기 전력 공급원은 거의 동일한 크기의 양음의 전압 사이에서 변동하는 직사각형파의 전압을 공급하는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  19. 초음파를 사용하여 액체 물질을 연속적으로 처리하기 위한 유통 반응기(flow-through reactor)로서,
    입구 및 출구를 구비한 반응 용기와,
    상기 반응 용기에 장착되고 이 반응 용기의 내부로 연장되는 초음파 호온과,
    구동 코일로 감긴 자기 변형 물질의 제1 및 제2 구동 프롱 및 센싱 코일로 감긴 자기 변형 물질의 센싱 자석을 포함하는 초음파 트랜스듀서와,
    상기 구동 코일에 걸쳐 주기적으로 변동하는 전압을 공급하기 위한 전력 공급원과,
    상기 센싱 코일에 발생하는 최대 전압을 탐지하고, 탐지된 상기 최대 전압을 목표값과 비교하며, 상기 목표값을 달성하기 위하여 상기 구동 코일에 걸쳐 가해진 전압을 조정하기 위한 제어 수단을 포함하되,
    상기 초음파 트랜스듀서는 상기 초음파 호온과 작동 가능하게 결합하여 기계적 진동을 발생시키고 이렇게 발생한 진동을 상기 초음파 호온에 전달하며,
    상기 구동 코일은 이 구동 코일에 걸쳐 가해진 전압에 응답하여 상기 구동 프롱에 자기 변형력을 형성하도록 배치되며,
    상기 센싱 자석은, 상기 자기 변형력의 결과로서 상기 구동 프롱에 형성된 진동이 상기 센싱 자석에 전달되어 상기 센싱 코일에 진동 전압을 형성하도록 배치되는 것인 유통 반응기.
  20. 제19항에 있어서, 각각의 상기 구동 프롱은 길이가 5 내지 50 ㎝이며, 체적이 100 내지 1,000 ㎤인 것인 유통 반응기.
  21. 제19항에 있어서, 각각의 상기 구동 프롱은 길이가 10 내지 25 ㎝이며, 체적이 250 내지 500 ㎤인 것인 유통 반응기.
  22. 제19항에 있어서, 상기 센싱 자석은 제1 및 제2 센싱 프롱을 포함하는 것인 유통 반응기.
  23. 제22항에 있어서, 각각의 상기 센싱 프롱은 길이가 5 내지 50 ㎝이며, 체적이 10 내지 300 ㎤인 것인 유통 반응기.
  24. 제22항에 있어서, 각각의 상기 센싱 프롱은 길이가 10 내지 25 ㎝이며, 체적이 30 내지 100 ㎤인 것인 유통 반응기.
  25. 제22항에 있어서, 상기 제1 구동 프롱 둘레에 감긴 상기 구동 코일과 상기 제2 구동 프롱 둘레에 감긴 상기 구동 코일은 서로 반대 방향으로 감기며, 상기 센싱 코일은 상기 제1 및 제2 센싱 프롱 둘레에 직렬로 감긴 연속적인 코일인 것인 유통 반응기.
  26. 제22항에 있어서, 상기 구동 프롱은 크로스바에 의해 결합하여 U자형 구동 부재를 형성하고, 상기 센싱 프롱은 크로스바에 의해 결합하여 U자형 센싱 부재를 형성하며, 각각의 U자형 부재는 연자성 합금의 서로 결합한 복수 개의 판으로 구성된 것인 유통 반응기.
  27. 제22항에 있어서, 각각의 상기 구동 프롱 및 상기 센싱 프롱은 길이가 5 내지 50㎝인 것인 유통 반응기.
  28. 제19항에 있어서, 상기 전력 공급원은 10 내지 30 MHz의 주파수와 12 내지 20 kW의 전력으로 펄스형 전압을 공급하는 것인 유통 반응기.
  29. 제28항에 있어서, 상기 주파수는 17 내지 20 MHz인 것인 유통 반응기.
  30. 제19항에 있어서, 상기 전력 공급원은 직사각형파의 전압을 공급하고, 상기 목표값은 140 내지 300 볼트인 것인 유통 반응기.
  31. 제19항에 있어서, 상기 전력 공급원은 거의 동일한 크기의 양음의 전압 사이에서 변동하는 직사각형파의 전압을 공급하는 것인 유통 반응기.
  32. 초음파에 의해 촉진되는 화학 반응의 수행 방법으로서,
    반응하게 될 물질을 액체 형태로 초음파 챔버를 통과시키는 단계를 포함하되,
    상기 초음파 챔버에서는 상기 물질이 초음파 트랜스듀서에 의해 발생한 초음파에 노출되고,
    상기 초음파 트랜스듀서는 구동 코일로 감긴 자기 변형 물질의 제1 및 제2 구동 프롱과, 센싱 코일로 감긴 자기 변형 물질의 센싱 자석을 포함하며,
    상기 구동 코일은 이 구동 코일에 걸쳐 가해진 전압에 응답하여 상기 구동 프롱에 자기 변형력을 형성하도록 배치되고,
    상기 센싱 자석은, 상기 자기 변형력의 결과로서 상기 구동 프롱에 형성된 진동이 상기 센싱 자석에 전달되어 상기 센싱 코일에 진동 전압을 발생시키도록 배치되고,
    상기 구동 코일에 걸쳐 주기적으로 변하는 전압을 가함과 동시에 상기 센싱 코일에 발생한 전압을 탐지하고 이 탐지된 전압을 목표값과 비교하는 단계와, 상기 목표값을 달성하기 위해 상기 구동 코일에 걸쳐 가해진 전압을 조정하는 단계를 포함하는 화학 반응의 수행 방법.
  33. 제32항에 있어서, 상기 목표값은 150 내지 300 볼트인 것인 화학 반응의 수행 방법..
  34. 제32항에 있어서, 상기 주기적으로 변동하는 전압은 10 내지 30 MHz 주파수와 12 내지 20 kW 전력의 펄스형 전압인 것인 화학 반응의 수행 방법.
  35. 제34항에 있어서, 상기 주파수는 17 내지 20 MHz인 것인 화학 반응의 수행 방법.
  36. 제32항에 있어서, 상기 주기적으로 변동하는 전압은 거의 동일한 크기의 양 음의 전압 사이에서 변동하는 직사각형파의 전압인 것인 화학 반응의 수행 방법.
  37. 제32항에 있어서, 상기 구동 프롱은 길이가 5 내지 50㎝이며, 체적이 100 내지 1,000㎤인 것인 화학 반응의 수행 방법.
  38. 제32항에 있어서, 상기 구동 프롱은 길이가 10 내지 25㎝이며, 체적이 250 내지 500㎤인 것인 화학 반응의 수행 방법.
  39. 제32항에 있어서, 상기 센싱 자석은 제1 및 제2 센싱 프롱으로 구성된 것인 화학 반응의 수행 방법.
  40. 제39항에 있어서, 상기 센싱 프롱은 길이가 5 내지 50㎝이며, 체적이 10 내지 300㎤인 것인 화학 반응의 수행 방법.
  41. 제39항에 있어서, 상기 센싱 프롱은 길이가 10 내지 25㎝이며, 체적이 30 내지 100㎤인 것인 화학 반응의 수행 방법.
  42. 제39항에 있어서, 상기 제1 구동 프롱 둘레에 감긴 상기 구동 코일과 상기 제2 구동 프롱 둘레에 감긴 상기 구동 코일은 서로 반대 방향으로 감겨져 있으며, 상기 센싱 코일은 상기 제1 및 제2 센싱 프롱 둘레에 직렬로 감긴 연속적인 코일인 것인 화학 반응의 수행 방법.
  43. 제39항에 있어서, 상기 구동 프롱은 크로스바에 의해 결합하여 U자형 구동 부재를 형성하고, 상기 센싱 프롱은 크로스바에 의해 결합하여 U자형 센싱 부재를 형성하며, 각각의 U자형 부재는 연자성 합금의 서로 결합한 복수 개의 판으로 구성된 것인 화학 반응의 수행 방법.
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