KR100866860B1 - 고처리량의 연속 흐름 초음파 반응기 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따르면, 액체가 통류식 반응 용기에서 초음파에 의해 처리되며, 반응 용기에는 초음파 호온이 그 일단부가 반응 용기 내부로 연장하는 상태로 장착된다. 반응 용기 내에서의 액체의 유동 경로는 유입되는 액체가 호온의 단부에 대해 실질적으로 수직한 방향으로 그 단부에 충돌하고, 그 단부의 표면에 걸쳐 흐른 후에 반응 용기를 빠져나간다. 호온의 단부는 입구 포트에 근접하게 배치되어, 호온의 단부 부근에서 표면적 대 체적 비를 상대적으로 높게 한다. 다른 개선점에서, 호온은 초음파 진동에 대한 음향 게인을 제공하는 부스터 블록을 통해 초음파 트랜스듀서에 결합되며, 부스터 블록은 호온으로 전달되는 초음파 에너지의 손실을 감소시키도록 반사성 금속으로 피복된다.
초음파 호온, 화석 연료, 초음파 트랜스듀서

Description

고처리량의 연속 흐름 초음파 반응기{HIGH-THROUGHPUT CONTINUOUS-FLOW ULTRASOUND REACTOR}
본 발명은 초음파로 액체 매질 내의 물질을 처리하는 데에 사용되는 처리 장비 분야에 관한 것이고, 또한 석유 및 석유계 연료의 처리에 관한 것이다.
화학적 반응을 유도하는 데에 초음파를 사용하는 것은 공지되어 있다. 이와 관련한 설명은 Suslick, K.S. 저(著)의 Science 247:1439(1990) 및 Mason, T.J. 저의 Practical Sonochemistry, A User's Guide to Applications in Chemistry and Chemical Engineering(영국 웨스트 석세스 소재의 Ellis Norwood Publishers, 1991년)에서 확인할 수 있다. 각종 초음파 시스템이 개시되어 있는 데, 그 중 가장 유명한 것으로는 "프로브(probe)"형 시스템으로서, 이 시스템은 초음파 에너지를 발생시키고 그 에너지를 증폭을 위해 프로브에, 즉 초음파 호온에 전달하는 초음파 트랜스듀서를 포함한다.
최근, 초음파의 사용은 확장되어, 특히 화석 연료를 탈황 처리하고, 석유 중 고분자량 성분을 저분자량 제품으로 전환하며, 이에 의해 원유, 특히 원유 잔유(crude oil resids)의 유용한 물질로의 전환을 개선시키기 위한 석유 처리 분야를 포함하게 되었다. 이들을 수행하기 위한 프로세스 및 장비가 Yen, T.F. 등 명의의 미국 특허 제6,402,939호(2002년 6월 11일 발행), Gunnerman, R.W. 명의의 미국 특허 제6,500,219호(2002년 12월 31), Gunnerman, R.W. 명의의 미국 특허 제6,652,992호(2003년 11월 25일 발행), Gunnerman, R.W. 등 명의의 미국 특허 출원 공개 공보 제US2003-0051988A1호(2003년 3월 20일 공개), Gunnerman, R.W. 명의의 미국 특허 출원 공개 공보 제US2004-0079680A1호(2004년 4월 29일 공개), Gunnerman, R.W. 등 명의의 미국 특허 출원 제10/440,445호(2003년 5월 16일 출원), 및 Gunnerman, R.W. 등 명의의 미국 특허 출원 제10/803,802호(2004년 3월 17일 출원)에 개시되어 있다. 본 문단에서 인용한 문헌들 및 본 명세서의 다른 부분에서 인용한 문헌들은 이들이 제공할 수 있는 모든 합법적인 용도를 위해 각각의 전체 내용이 본 명세서에서 참조로서 인용된다.
초음파 처리는 석유 산업에 막대한 잠재성을 제공하지만, 그 가치는 처리 비용, 특히 초음파 진동의 생성에 수반되는 에너지 소모에 매우 민감하다. 본 발명은 초음파 처리 장비에 있어서, 에너지를 보다 효율적으로 사용할 수 있게 하며, 특히 대량의 물질을 매우 저렴한 방식으로 처리할 수 있게 해주는 개선점을 제공한다.
반응 용기 및 초음파 구성 요소에서 특정 구조적 개선점을 채용함으로써, 초음파 처리가 에너지를 매우 효율적으로 사용하면서 연속 흐름에 기초한 유체 물질에 적용될 수 있음이 확인되었다.
그러한 개선점 중 하나에 있어서, 반응 용기는, 긴 초음파 호온이 용기에 장착되어 그 초음파 호온의 일단부가 용기 내로 연장하며, 호온의 반대측 단부에는 전원 및 초음파 트랜스듀서가 작동적으로 연결되도록 구성되어 있다.
용기 안으로 유입시에, 유체 물질은 호온의 원위 단부에 대해, 즉, 전원 및 트랜스듀서가 연결되는 단부의 반대측 단부에 대해 실질적으로 수직인 방향으로 그 원위 단부에 충돌하며, 그 후 용기 벽의 하나 이상의 출구 포트를 통해 용기를 빠져나가기 전에 원위 단부의 표면에 걸쳐 흐르게 된다. 유동 유체가 초음파 호온의 원위 단부와 접촉할 때에 점유하게 되는 반응 용기 내부의 부분은, 입구 포트에 근접하여 원위 단부를 배치함으로써, 원위 단부의 표면적 및 이 원위 단부와 접촉하면서 유체가 흘러 통과하게 되는 용기 체적의 부분과 관련된 표면적 대 체적 비가 비교적 높게 억제되어 있다.
다른 개선점에 있어서, 초음파 진동은 전기 전원 및 초음파 트랜스듀서에 의해 생성되며, 이 트랜스듀서는 진동 전달 블록 또는 부스터를 통해 호온에 결합되며, 블록 또는 호온 또는 이들 양자 모두에는 초음파 진동을 반사하는 재료가 피복되어 있다. 피복물은 호온에 작동적으로 연결되지 않은 블록의 측방 표면으로부터 달아날 수 있는 진동 에너지를 블록 내에 유지한다. 이와 같은 블록의 측방 표면을 통한 에너지 손실의 감소는 진동 에너지의 상당 부분이 트랜스듀서에서부터 호온으로 전달되게 한다.
다른 개선점, 특징 및 본 발명의 실시예들은 후술하는 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 초음파 반응기의 축방향 단면도이다.
본 발명은 각종 실시 형태 및 구성에 대한 여지를 갖고 있지만, 본 발명의 범위 내의 특정 시스템에 대한 상세한 설명은 독자들에게 본 발명의 사상을 전체적으로 완전히 이해할 수 있게 하며, 또 이들 사상이 어떻게 적용될 것인지를 이해할 수 있게 해준다.
도 1에는 유동하는 반응 매질이 본 발명에 따라 초음파에 노출되게 되는 연속 흐름 반응기(11)가 도시되어 있다. 이 반응기는 반응 챔버(12)로 이루어지며, 이 반응 챔버에는 반응 매질의 유입을 위한 입구 포트(13)와, 처리된 반응 매질이 통과해 챔버를 빠져나가게 되는 2개가 도시된 출구 포트(14, 15)가 있다. 반응기에는 원위 단부(17)가 반응 챔버(12) 내부로 연장하고 있는 초음파 호온(16)이 장착되어 있다. 호온의 근위 단부(18)는 커플링 스터드(19)를 매개로 연결 블록(21)에 결합되며, 이 연결 블록은 또한 초음파 트랜스듀서(22)에 결합된다. 연결 블록은 트랜스듀서로부터 호온(16)으로의 진동 전달기로서, 그리고 트랜스듀서(22)에 의해 생성된 초음파 진동의 진폭을 증가시키는 도파로 및 부스터로서 기능을 한다. 트랜스듀서(22)는 전원, 증폭기 및 제어기를 포함하는 전원 유닛(23)에 결합되어 있다.
최선의 결과를 위해, 처리 대상 물질은 무용 체적(dead volume)이 적거나 없이 연속적이면서 일정한 흐름으로 초음파 호온의 말단부(17)의 표면에, 바람직하게는 그 전체 표면에 걸친 유동 경로를 따라 간다. 도 1에 도시한 구성에서, 그러한 점은 평탄(평면형) 말단부(17)를 갖는 호온을 사용하고, 유입되는 흐름이 말단부 표면의 중앙으로 안내되도록 입구 포트를 배치하여, 중앙에서부터 흐름이 말단부의 주변 리임(24)까지 반경 방향 외측으로 진행하여 그 주변 리임(24)을 넘은 후에 반응 챔버를 빠져나가도록 함으로써 달성된다. 따라서, 호온(16)은 원형 말단부(17)를 갖는 기둥 형상이 바람직하며, 본 발명의 범위 내에서 치수를 변화시킬 수 있지만, 말단부는 직경이 약 3 ㎝ 내지 약 30 ㎝ 범위인 것이 바람직하고, 약 5 ㎝ 내지 약 15 ㎝ 범위인 것이 보다 바람직하다. 유입되는 유체가 통과해 들어오게 되는 반응 챔버의 플로어(26)와 호온의 말단부(17) 사이의 간극(25)도 마찬가지로 변화시킬 수 있지만, 대부분의 용례에서 최선의 결과를 위해 그 간극의 폭은 3.0 ㎝ 미만이며, 바람직하게는 2.0 ㎝ 미만이고, 가장 바람직하게는 1.5 ㎝ 미만이다. 바람직하게는, 최소 간극 폭은 0.5 ㎝ 이며, 가장 바람직하게는 1.0 ㎝이다. 앞서 정의한 바와 같은 표면적 대 체적 비는 약 0.5 ㎝-1이상이 바람직하며, 약 0.5 ㎝-1 내지 약 5 ㎝-1 범위가 가장 바람직하다. 현재의 바람직한 실시예에서, 말단부는 직경이 약 3인치(7.6 ㎝)이고, 간극은 약 0.5인치(1.3 ㎝)이다.
반응 용기(12)의 무용 체적의 크기를 최소화하기 위해, 챔버는 바람직하게는 도면에 도시한 바와 같이 초음파 호온(16)의 말단부(17) 및 이 말단부에 인접한 호온의 부분만을 에워싼다. 따라서, 챔버의 상단부는 호온의 측부 둘레에 밀봉된 배리어(28)에 의해 폐쇄되어 있다. 게다가, 반응 챔버(12)는 단지 좁은 측방향 간극 또는 클리어런스(32)를 갖고 챔버 내부로 연장한 초음파 호온(16)의 부분과 상보적 인 형상을 이루는 내벽면(31)을 구비하고 있고, 단지 짧은 거리만큼 호온의 말단부(17)를 지나 출구 포트(14, 15)가 배치되어 있다. 바람직한 구성에 있어서, 그러한 클리어런스(32)는 폭이 2.0 ㎝ 미만이며, 바람직하게는 폭이 1.5 ㎝ 미만이고, 가장 바람직하게는 폭이 1.0 ㎝ 미만이다.
초음파 트랜스듀서(22)는 아래에서 상세하게 설명하지만, 그 트랜스듀서 및 연결 블록(21)의 인접 부분(33)은 트랜스듀서와 블록의 진동으로부터 초래되는 온도 상승을 제한하도록 냉각 챔버(34)에 의해 둘러싸여 있다. 블록을 둘러싸는 플랜지(35)는 냉각 챔버의 플로어로서 기능을 한다. 반응 챔버(12), 초음파 호온(16), 연결 블록(21) 및 냉각 챔버(34)를 비롯한 시스템의 각종 구성 요소는 임의의 특정 형상에 제한되지 않지만, 공통의 축선(36)을 중심으로 한 선회체로서 형성되는 것이 가장 편리하며 경제적이다.
초음파 호온(16)은 특히 초음파 호온에 대해 종래 기술에서 공지된 임의의 통상의 형상 및 치수를 가질 수 있다. 호온은 예를 들면 전술한 바와 같이 원형 단면을 갖는 것이 바람직한 기둥형일 수 있고, 그 적합한 길이는 반응기의 크기에 따라 약 5 ㎝ 내지 약 100 ㎝ 범위, 바람직하게는 약 10 ㎝ 내지 약 50 ㎝ 범위일 수 있으며, 직경은 약 3 ㎝ 내지 약 30 ㎝, 바람직하게는 약 5 ㎝ 내지 약 15 ㎝ 일 수 있다. 초음파 진동을 트랜스듀서로부터 호온으로 전달하는 기계적 연결부 및 테이퍼 프로파일에 의해 초음파의 증폭기로서 기능을 하는 블록(21)도 마찬가지로 치수를 변화시킬 수 있다. 도시된 형상의 블록에 있어서, 적절한 길이 범위는 약 5 ㎝ 내지 약 100 ㎝ 이며, 약 10 ㎝ 내지 약 50 ㎝가 가장 바람직하며, 그 최 대 직경은 약 3 ㎝ 내지 약 30 ㎝ 범위가 바람직하며, 약 5 ㎝ 내지 약 15 ㎝ 범위가 더 바람직하다.
바람직한 실시예에서, 블록(21)의 길이는 그 블록의 공진 주파수의 파장의 절반이다. 또한, 플랜지(35)를 통해 구조체의 벽으로의 음향 에너지의 손실을 최소화하기 위해, 블록 상의 장착구(37)는 블록의 축선을 따라 공진 주파수 파장의 1/4와 동일한 거리에, 이에 따라 블록의 축방향 길이의 중간 지점에 배치된다. 전술한 바와 같이, 블록은 트랜스듀서의 단부로부터 호온(16)이 장착되는 단부로 음파 진폭의 게인(gain)을 제공하도록 도시한 바와 같이 테이퍼지는 것이 바람직하다. 이러한 테이퍼는 호온의 방향으로 가면서 블록의 직경을 감소시킨다.
현재의 바람직한 실시예에서, 호온(16)은 길이가 약 13 ㎝이고 직경이 약 8 ㎝ 이며, 블록(21)은 길이는 약 6 ㎝이며 폭은 가장 넓은 부분에서 약 8 ㎝이고 보다 좁은 부분에서 약 5 ㎝이다.
호온(16) 및 블록(21)을 제조하는 데에 사용될 수 있는 금속은 초음파 분야에 널리 공지되어 있다. 예를 들면, 스테인레스강, 공구강 및 기타 강재를 포함하는 강뿐만 아니라, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 구리 및 이들 금속의 각종 합금이 있다. 블록(21)은 강으로 제조되는 것이 바람직하며, 호온(16)은 알루미늄 또는 티타늄으로 제조되는 것이 바람직하다. 현재의 바람직한 실시예에서, 블록(21)은 A2 공구강으로 이루어지며, 호온(16)은 알루미늄으로 이루어진다.
호온(16) 또는 블록(21) 또는 이들 양자는 에너지 손실을 더욱 감소시키도록 초음파 반사 피복물로 피복될 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 블록(21) 은 피복되며, 호온(16)도 피복되거나 그렇지 않을 수 있다. 초음파 반사 피복물로서 기능을 하는 재료의 예로는 은, 금 구리 및 알루미늄이 있다. 본 명세서에서 혼 또는 블록의 본체 및 피복물에 적합한 특정 금속들을 나열하였지만, 본체 및 피복물로서 기능을 하는 금속은 다른 금속일 수도 있다. 피복물용 재료 중에는 은과 금이 바람직하며, 은이 가장 바람직하다. 피복물은 임의의 종래의 방법에 의해 도포될 수 있으며, 그 예로는 전기 도금 및 무전해 도금 2가지가 있다.
초음파 트랜스듀서는 앞서 언급한 Gunnerman, R.W. 등 명의의 미국 특허 출원 제10/440,445호에 기재된 구성을 가질 수 있다. 이 문헌에 기재된 설명을 언급하자면, 트랜스듀서는 자왜 재료로서 작용을 하는 자성 합금 플레이트의 스택(stack)을 포함한다. 이 스택은 전기 와이어의 코일이 감긴 한쌍의 프롱(prong)을 형성한다. 이들 프롱은 폐루프를 형성하도록 양단부에서 크로스바아에 의해 연결되어 있다. 따라서, 각 플레이트는 중앙에 긴 개구를 갖는 직사각형 플레이트일 수 있다. 플레이트 재료로 사용하기에는 임의의 연질 자성 재료가 적합하다. 그 예로는 철-실리콘 합금, 철-실리콘-알루미늄 합금, 니켈-철 합금 및 철-코발트 합금이 있으며, 이들 대부분은 크롬, 바나듐 및 몰리브덴과 같은 추가적인 합금 원소를 함유하고 있다. 그러한 합금 중 시판되는 형태의 예로는 HIPERCO
Figure 112006093950714-pct00001
27, HIPERCO
Figure 112006093950714-pct00002
35, 2V PERMENDUR
Figure 112006093950714-pct00003
, 및 SUPERMENDUR라는 상표명으로 시판되는 것이 이다. 현재의 바람직한 합금으로는 HIPERCO
Figure 112006093950714-pct00004
Alloy 50A(미국 캘리포니아주 실마 소재의 High Temp Metals, Inc).
프롱을 제조하는 현재의 바람직한 방법에 있어서, 개개의 플레이트를 두께 0.017인치(0.0067 ㎝)의 자성 합금 소재의 시트로부터 잘라낸다. 각 플레이트는 원하는 공진 주파수의 파장의 절반과 동일한 길이로 절단한다. 따라서, 예를 들면 17.5㎑의 공진 주파수의 경우, 각 플레이트의 바람직한 길이는 5.125 인치(13.0 ㎝)이다. 중앙의 긴 개구는 전기 와이어가 통과하여 개구의 각 측부에서 코일을 형성할 수 있기에 충분한 크기로 절단된다. 바람직한 구성에서, 코일이 감기게 되는 플레이트의 나머지 부분은 길이가 3.6인치(9.1 ㎝)이고 폭이 0.83인치(2.1 ㎝)이며, 개구의 폭은 0.73인치(1.9 ㎝)이다.
플레이트는 초음파 트랜스듀서의 구성 요소로서의 그 성능을 최대화하기 위해 열처리될 수 있다. 현재의 바람직한 처리 방법에 있어서, 플레이트는 불활성 분위기에서 1,000℉/hour(556℃/hour)의 속도로 900℉(482℃)까지 가열되고 이어서 400℉/hour(222℃/hour)로 1,625℉(885℃)까지 가열되어, 이 온도에서 수 시간(대략 3시간 45분) 동안 균열 처리(soaking)되며, 이어서 3.2℉/hour(1.7℃/hour)로 600℉(316℃)까지, 최종적으로는 상온까지 냉각된다. 이어서, 플레이트는 96개만큼 많은 플레이트를 포함할 수 있는 스택을 형성하도록 함께 접합된다. 접합 시에, 플레이트 스택은 은 브레이징 재료를 사용하여 브레이징함으로써 블록에 결합된다.
이어서, 플레이트 스택에 코일을 형성하도록 전기 와이어를 감고, 이에 의해 트랜스듀서의 형성이 완료된다. 개개의 코일은 2개의 프롱 각각의 둘레에 반대 방향으로 형성되어, 전압이 코일 권선 양측에 인가될 때에 초래된 전류로부터 야기된 자기 극성이 반대 방향으로 되고, 자왜력(magnetostrictive force)이 프롱의 축선에 평행한 방향으로 생성되게 한다. 전술한 특정 구조의 경우, 적절한 와이어로는 14 AWG MIL SPEC 와이어가 있고, 코일은 32회의 턴(turn)을 갖는다.
트랜스듀서는 임의의 떨림 전압(oscillating voltage)에 의해 전원 공급될 수 있다. 그러한 떨림은 사인파 또는 직사각형 파형의 펄스 등의 일련의 펄스와 같은 연속적 파형 진동일 수 있다. 여기서, "직사각형 파형(rectangular waveform)"은 일정한 양의 값과 기준선 값 사이에서 스텝 (step) 형식의 전압 변화를 통해 교호하는 직류 전압을 의미한다. 본 발명의 실시예에 바람직한 직사각형 파형은 기준선이 0볼트 보다 낮은 음의 전압인 형태이며, 보다 바람직하게는 동일한 크기의 양의 전압 및 음의 전압이 교호하는 형태이다. 바람직한 전압은 약 140볼트 내지 약 300볼트이며, 더 바람직하게는 단상 200볼트이며, 바람직한 와트수는 약 1㎾ 내지 약 10㎾이다. 전압 떨림의 주파수는 원하는 초음파 주파수를 달성하도록 선택된다. 바람직한 주파수는 약 10㎒ 내지 50㎒ 범위이며, 약 15㎒ 내지 약 30㎒ 범위가 가장 바람직하다.
도 1에 도시한 전술한 특정 초음파 트랜스듀서 외에도, 혼(16)에서의 초음파 진동은 초음파 사용 분야의 당업자들에게 공지된 각종 방법에 의해 생성될 수 있다. 초음파는 보통 사람의 가청 범위, 즉 20㎑(초당 20,000 사이클)보다 높은 주파수의 음파형 파로 이루어진다. 초음파 에너지는 10㎓(초당 10,000,000,000 사이클)만큼 높은 주파수로 생성되어 왔지만, 본 발명의 용도를 위해 약 30㎑ 내지 약 300㎒ 범위 내의 주파수에 의해 유용한 결과가 달성될 수 있다. 초음파는 기계적, 전기적, 전자기적 또는 열적 에너지원으로부터 생성될 수 있다. 에너지의 강도는 광범위하게 변화시킬 수 있지만, 대체로 최선의 결과는 약 30 watt/㎠ 내지 약 300 watt/㎠ 범위의 강도에서 달성되며, 바람직하게는 약 50 watt/㎠ 내지 약 100 watt/㎠ 범위의 강도에서 달성된다. 전술한 자왜 트랜스듀서에 대한 대안으로는 압전 트랜스듀서가 있으며, 이 압전 트랜스듀서는 천연 또는 합성 단결정(석영 등)이나 세라믹(바륨 티타네이트 또는 납 지르코네이트 등)을 사용하며, 그러한 결정 또는 세라믹이 특정 주파수로 수축 및 팽창을 교호하도록 결정 또는 세라믹의 양쪽면에 걸쳐 교호 전압을 인가한다. 당업계에 공지된 다른 방법 또한 사용될 수 있다.
초음파에 의한 처리로부터 이점을 얻게 되는 임의의 액체 반응 매질은 본 발명의 반응기 내에서 본 발명의 방법에 의해 처리될 수 있다. 특히 중요한 반응 매질로는 액체 화석 연료가 있으며, 본 명세서에서 화석 연료라는 용어는 석유, 석탄 또는 임의의 다른 자연적 발생 물질로부터 얻어지며, 산업용, 농업용, 상업용, 정부용 및 소비자용을 비롯한 임의의 종류의 용도를 위해 에너지를 생성하는 데에 사용되는 임의의 탄소질 액체를 지칭하는 데에 사용된다. 이러한 연료 중에는 휘발유와 같은 자동차 연료, 디젤 연료, 제트 연료, 로켓 연료, 그리고 벙커유 및 중유와 같은 석유 찌꺼기 계통의 연료유가 포함된다. 벙커유의 예로는 No. 4, 5 및 6의 연료유가 있고, 후자의 경우 "벙커 C" 연료유로 알려져 있다. 본 발명은 565℃ 이상의 비등점을 갖는 진공 잔유(vacuum resid), 즉 석유 분별 증류에서의 가장 무거운 연료유를 포함한 석유 잔유에 적용될 수 있다.
반응 매질이 오일, 특히 화석 연료인 경우, 본 발명에 따른 초음파는 오일이 수상(aqueous phase) 내에 있는 에멀젼에 적용된다. 물 또는 임의의 수상 용액이 수상으로서 역할을 할 수 있다. 유기상 및 수상의 상대적인 양은 변화시킬 수 있으며, 그 비가 처리의 효율 및 유체 취급의 용이성에 영향을 미치지만 본 발명에서는 중요하지 않다. 그러나, 대부분의 경우, 최선의 결과는 수상이 에멀젼의 약 20% 내지 약 75%, 바람직하게는 약 30% 내지 약 50%를 구성하는 경우에 달성될 수 있다.
과산화수소물(hydroperoxide)이 첨가제로서 에멀젼에 포함될 수 있지만, 전환의 성공에 중요하지는 않다. 존재하는 경우 과산화수소물의 양은 변화시킬 수 있다. 대부분의 경우, 최선의 결과는 특히 과산화수소물이 H2O2인 경우, 수상 중 과산화수소물 농도가 중량 단위로 약 10ppm 내지 약 100ppm, 바람직하게는 약 15ppm 내지 약 50ppm일 때에 달성된다. 대안적으로, H2O2의 양이 조합된 유기상 및 수상의 성분으로서 계산된 경우, 대부분의 시스템에서 최선의 결과는 조합된 상중에 H2O2의 농도가 약 0.0003 체적% 내지 약 0.03 체적%의 범위(H2O2로서), 바람직하게는 약 0.001 체적% 내지 약 0.01 체적% 범위일 때에 달성된다. H2O2 이외의 과산화수소물인 경우, 바람직한 농도는 동일 몰량(equivalent molar amounts)에 대한 농도일 것이다.
본 발명의 특정 실시예에서, 계면활성제 또는 다른 에멀젼 안정제가 유기상 및 수상이 초음파에 노출되도록 준비되었을 때에 에멀젼을 안정시키도록 포함된다. 특정 석유 유분(petroleum fractions)은 그 유분의 자연 발생 성분으로서 계면활성제를 함유하며, 이러한 계면활성제는 에멀전을 안정화시키는 데에 충분할 수 있다. 다른 경우, 석유에 본래부터 있는 것이 아닌 합성 계면활성제 등이 첨가될 수 있다. 에멀젼 안정제로서 유효한 각종 공지의 물질 중 임의의 물질이 사용될 수 있다. 그러한 물질은, 미국 뉴저지주 글렌 록 소재의 MC Publishing Co.에서 출판한 "McCutcheon's Volume 1: Eumlsifiers & Detergents"(1999년, North American Edition, McCutcheon's Division) 및 기타 출판 문헌에 기재되어 있다. 양이온, 음이온 및 비이온 계면활성제가 사용될 수 있다. 바람직한 양이온 종으로는 4기 암모늄염, 4기 포스포늄염, 및 크라운 에테르가 있다. 4기 암모늄염의 예로는 테트라부틸 암모늄 브로미드, 테트라부틸 암모늄 하이드로젠 술페이트, 트리부틸메틸 암모늄 클로라이드, 벤질트리메틸 암모늄 클로라이드, 벤질트리에틸 암모늄 클로라이드, 메틸트리카프릴릴 암모늄 클로라이드, 도데실트리메틸 암모늄 브로미드, 테트라옥틸 암모늄 브로미드, 세틸트리메틸 암모늄 클로라이드, 및 트리메틸옥타데실 암모늄 하이드록시드가 있다. 4기 암모늄 할라이드가 많은 시스템에서 유용하며, 가장 바람직하기로는 도데실트리메틸 암모늄 브로미드, 및 트테라옥틸 암모늄 브로미드이다.
특히 중요한 계면활성제로는 공통의 혼합 펌프를 액체들이 통과할 때에 유기상과 수상 간에 에멀젼의 형성을 촉진시키고, 또한 생성 혼합물이 반응기를 빠져나갈 때에 유기상과 수상으로 자발적으로 쉽게 분리될 수 있게 하는 것들이 있다. 일단 침강(settling)되면, 상측액 분리(decantation) 또는 다른 종래의 상분리 기 법에 의해 분리될 수 있다. 에멀젼을 쉽게 형성할 수 있으면서도 반응기를 떠날 때에 쉽게 분리될 수 있게 하는 계면 활성제의 한 종류로는 액체 지방성 C15-C20 하이드로카본 및 그러한 하이드로카본의 혼합물이 있으며, 바람직한 것들은 적어도 약 0.82의 비중을 가지며, 약 0.85의 비중을 갖는 것이 가장 바람직하다. 전술한 설명을 충족하며, 특히 사용하기에 편리하고 입수가 용이한 하이드로카본의 예로는 광유가 있고, 중광유(heavy mineral oil) 또는 초중광유가 바람직하다. 이러한 오일은 화학물질 판매상으로부터 쉽게 입수할 수 있다. 광유의 양은 변화시킬 수 있으며, 최적의 양은 광유의 등급, 처리될 물질의 조성, 수상과 유기상의 상대적 양, 및 작업 조건에 달려있다. 적절한 선택은 당업자에 의한 관례적인 선택 및 조절에 관한 문제이다. 광유의 경우, 최선의 가장 효과적인 결과는 유기상에 대한 광유의 체적비가 약 0.00003 내지 약 0.003인 경우에 얻어질 수 있다.
에멀젼을 형성 및 안정화하는 데에 유용한 다른 첨가제로는 디알킬 에테르가 있다. 디알킬 에테르는 적어도 25℃의 정상 비등점(normal boiling point)을 갖거나, 최대 약 100의 분자량을 갖는 것이 바람직하다. 환식 에테르 및 비환식 에테르 모두 사용될 수 있다. 본 발명을 실시하는 데에 있어서, 바람직한 디알킬 에테르의 예로는 디에틸 에테르, 메틸 3기-부틸 에테르, 메틸-n-프로필 에테르 및 메틸 이소프로필 에테르가 있다. 가장 바람직하기로는 디에틸 에테르이다. 디알킬 에테르의 양은 변화시킬 수 있지만, 대부분의 경우에, 최선의 결과는 오일 상에 대한 에테르의 체적비가 약 0.00003 내지 약 0.003, 바람직하게는 약 0.0001 내지 약 0.001인 경우에 달성될 수 있다.
그러한 시스템의 다른 선택적 성분으로는 금속성 촉매가 있다. 그 예는 전이 금속 촉매이며, 바람직하게는 원자량이 21 내지 29, 39 내지 47 및 57 내지 79인 금속이다. 이러한 군으로부터의 특히 바람직한 금속으로는 니켈, 은, 텅스텐(및 텅스텐산염), 및 그 조합이 있다. 본 발명의 범위 내의 특정 시스템에서, 펜톤(Fenton) 촉매(철(Ⅱ) 염)와, 일반적으로 철(Ⅱ) 이온, 철(Ⅲ) 이온, 구리(I) 이온, 구리(Ⅱ) 이온, 크롬(Ⅲ) 이온, 크롬(Ⅵ) 이온, 몰리브덴 이온, 텅스텐 이온 및 바나듐 이온과 같은 금속 이온 촉매가 유용하다. 이들 중 철(Ⅱ), 철(Ⅲ), 구리(Ⅱ) 및 텅스텐 촉매가 바람직하다. 텅스텐산염에는 텅스텐산, 인텅스텐산(phosphotungstic acid)과 같은 치환 텅스텐산, 및 금속 텅스텐산염이 포함된다. 금속성 촉매는 금속 입자, 펠릿, 스크린, 및 큰 표면적을 가지며 초음파 챔버 내에 유지될 수 있는 임의의 형태로 제공될 수 있다.
처리 효율에 있어서의 추가적인 개선은 유기상 또는 수성 유체 또는 이들 모두를, 에멀젼을 형성하기 전에 또는 에멀젼을 초음파에 노출시키기 전에 예열함으로써 달성될 수 있다. 예열은 약 50℃ 내지 약 100℃ 온도에서 행해지는 것이 바람직하다.
초음파 챔버에서의 다른 작업 조건 또한 처리 대상 물질 및 처리 속도에 따라 변화시킬 수 있다. 예를 들면, 에멀젼의 pH는 1정도로 낮은 것에서부터 10정도로 높은 범위에 있을 수 있지만, 최선의 결과는 통상 pH가 2 내지 7의 범위에서 달성된다. 초음파에 노출될 때에 에멀젼의 압력도 마찬가지로 대기압 이하(5 psia, 즉 0.34 기압만큼 낮은 압력)에서부터 3,000 psia(214기압)만큼 높은 압력까지 변화시킬 수 있지만, 약 400 psia(27 기압) 미만이 바람직하며, 약 50 psia(3.4 기압)미만이 더 바람직하고, 약 대기압에서부터 약 50 pisa까지가 가장 바람직하다.
본 발명의 이점은 그 처리 방법 및 장비가 화석 연료, 석유 유분 및 기타 물질을 높은 처리 속도로 처리할 수 있다는 점이다. 오일상의 바람직한 처리 속도는 분당 약 5 내지 500 겔론(미국)(약 0.3 내지 약 30 L/sec)이며, 가장 바람직하게는 분당 약 8 내지 약 160 겔론(미국)(약 0.5 내지 약 10 L/sec)이다.
전술한 설명은 주로 예시를 목적으로 제공되었다. 장치 및 시스템의 구성 요소들, 이들의 배치, 및 사용되는 재료, 작업 조건, 및 본 명세서에 개시된 다른 특징들에 있어서 본 발명의 범위 내에 포함되는 추가적인 변형들은 당업자들에게는 용이하게 명백해질 것이다.

Claims (33)

  1. 액체 물질을 초음파에 의해 연속적으로 처리하는 통류식 반응기(flow-through reactor)로서,
    반응 용기와,
    대향하는 제1 및 제2 단부면을 가지며, 제1 단부면이 상기 반응 용기 내부로 연장하는 상태로 상기 반응 용기에 장착되는 긴 초음파 호온과,
    전기 전원과,
    상기 전기 전원을 상기 초음파 호온의 제2 단부면에 작동적으로 연결하여, 상기 전기 전원으로부터의 전기 에너지를 상기 초음파 호온에서의 초음파 진동으로 전환하는 초음파 트랜스듀서와,
    상기 반응 용기 안으로 들어가는 액체 물질이 상기 제1 단부면에 충돌하고 이 제1 단부면에 걸쳐 흐른 후에 상기 용기를 빠져나가게 되도록 배열된 입구 포트 및 출구 포트
    를 포함하는 통류식 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 긴 초음파 호온은 상기 제1 단부면과 상기 제2 단부면을 결합하는 측면을 더 포함하며, 상기 초음파 호온은 상기 제1 단부면 및 적어도 일부분의 상기 측면이 상기 반응 용기의 내부 안으로 연장하는 상태로 상기 반응 용기에 장착되며, 상기 출구 포트는 상기 액체 물질이 상기 측면의 일부분을 따라 흐른 후에 상기 출구 포트를 통해 반응 용기를 빠져나가게 되도록 배열되는 것인 통류식 반응기.
  3. 제1항에 있어서, 상기 입구 포트는 상기 초음파 호온의 제1 단부면에서부터 3 ㎝ 미만 떨어져 배치되는 것인 통류식 반응기.
  4. 제1항에 있어서, 상기 입구 포트는 상기 초음파 호온의 제1 단부면에서부터 2 ㎝ 미만 떨어져 배치되는 것인 통류식 반응기.
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응 용기는 상기 초음파 호온의 측면과 윤곽이 상보적인 내부 벽면을 구비하며, 이 내부 벽면과 상기 측면 사이에는 2.0 ㎝ 미만의 클리어런스가 있는 것인 통류식 반응기.
  6. 제5항에 있어서, 상기 클리어런스는 1.5 ㎝ 미만인 것인 통류식 반응기.
  7. 제5항에 있어서, 상기 클리어런스는 1.0 ㎝ 미만인 것인 통류식 반응기.
  8. 초음파 호온과,
    전기 에너지를 받아들여 이 전기 에너지를 초음파 에너지로 전환하도록 된 초음파 트랜스듀서와,
    상기 초음파 트랜스듀서를 상기 초음파 호온에 결합하여, 초음파 진동을 상기 초음파 트랜스듀서로부터 상기 초음파 호온으로 전달하는 진동 전달 블록
    를 포함하며, 상기 초음파 호온과 상기 진동 전달 블록 중 적어도 하나는 초음파 반사 피복물이 피복되어 있는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 초음파 진동을 증폭시키도록 형성되어 있고, 초음파 반사 피복물이 피복되어 있는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  10. 제8항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 구리, 그리고 니켈, 알루미늄, 티타늄, 및 구리의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제1 금속으로 이루어지며, 상기 피복물은, 은, 금, 구리 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되며 상기 제1 금속과는 다른 제2 금속으로 이루어지는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  11. 제8항에 있어서, 상기 피복물은 상기 진동 전달 블록 상에 피복되며 은으로 이루어지는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  12. 제8항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강으로 이루어지며, 상기 피복물은 은, 금, 구리 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  13. 제8항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강으로 이루어지며, 상기 피복물은 은 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 초음파 진동 발생 장치.
  14. 제8항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강으로 이루어지며, 상기 피복물은 은인 것인 초음파 진동 발생 장치.
  15. 액체 물질을 초음파에 의해 연속적으로 처리하는 통류식 반응기로서,
    반응 용기와,
    측면에 의해 결합된 대향하는 제1 및 제2 단부면을 가지며, 제1 단부면 및 적어도 일부분의 측면이 상기 반응 용기 내부로 연장하는 상태로 상기 반응 용기에 장착되는 긴 초음파 호온과,
    전기 전원과,
    상기 전기 전원을 상기 초음파 호온의 제2 단부면에 작동적으로 연결하여, 상기 전기 전원으로부터의 전기 에너지를 상기 초음파 호온에서의 초음파 진동으로 전환하는 초음파 트랜스듀서와,
    상기 초음파 트랜스듀서를 상기 초음파 호온에 결합하여 초음파 진동을 상기 초음파 트랜스듀서로부터 상기 초음파 호온으로 전달하며, 초음파 반사 피복물이 피복되어 있는 진동 전달 블록과,
    상기 반응 용기 안으로 들어가는 액체 물질이 상기 제1 단부면에 충돌하고 이 제1 단부면에 걸쳐 흐른 후에 상기 용기를 빠져나가게 되도록 배열된 입구 포트 및 출구 포트
    를 포함하는 통류식 반응기.
  16. 제15항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강으로 이루어지며, 상기 피복물은 은 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 통류식 반응기.
  17. 제15항에 있어서, 상기 피복물은 상기 진동 전달 블록 상에 피복되며 은으로 이루어지는 것인 통류식 반응기.
  18. 제15항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강으로 이루어지며, 상기 피복물은 은인 것인 통류식 반응기.
  19. 초음파에 의해 액체 화석 연료를 처리하는 방법으로서,
    상기 액체 화석 연료와 물을 포함하는 유체를,
    반응 용기와,
    대향하는 제1 및 제2 단부면을 가지며, 제1 단부면이 상기 반응 용기 내부로 연장하는 상태로 상기 반응 용기에 장착되는 긴 초음파 호온과,
    전기 에너지를 진동 에너지로 전환하는 한편, 초음파 진동이 상기 초음파 호온을 통해 상기 제1 단부면에 전달되도록 전기 전원을 상기 초음파 호온의 제2 단부면에 작동적으로 연결하는 초음파 트랜스듀서
    를 포함하는 반응기를 통해 연속적으로 통과시키는 것과,
    이와 동시에, 상기 초음파 트랜스듀서에 전기 에너지를 공급하여 상기 제1 단부에 초음파 진동을 생성하는 것과,
    상기 반응 용기 안으로 들어가는 상기 유체를 상기 초음파 호온의 제1 단부면에 대해 수직한 방향으로 그 제1 단부면에 먼저 충돌시키고, 이어서 상기 제1 단부면에 걸쳐 흐르게 하는 것
    을 포함하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 초음파 호온의 제1 단부면으로부터 3.0 ㎝ 미만 떨어져 배치된 상기 반응 용기의 입구 포트를 통해 상기 반응 용기로 상기 유체를 공급하는 것을 더 포함하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  21. 제19항에 있어서, 상기 초음파 호온의 제1 단부면으로부터 2.0 ㎝ 미만 떨어져 배치된 상기 반응 용기의 입구 포트를 통해 상기 반응 용기로 상기 유체를 공급하는 것을 더 포함하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  22. 제19항에 있어서, 상기 초음파 호온의 제1 단부면으로부터 1.5 ㎝ 미만 떨어져 배치된 상기 반응 용기의 입구 포트를 통해 상기 반응 용기로 상기 유체를 공급하는 것을 더 포함하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  23. 제19항에 있어서, 0.3 L/sec 내지 30 L/sec의 화석 연료 유량을 포함하는 속도로 상기 유체를 상기 반응기를 통해 연속적으로 통과시키는 것을 포함하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  24. 제19항에 있어서, 0.5 L/sec 내지 10 L/sec의 화석 연료 유량을 포함하는 속도로 상기 유체를 상기 반응기를 통해 연속적으로 통과시키는 것을 포함하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  25. 제19항에 있어서, 상기 초음파 호온의 제1 단부면으로부터 1.5 ㎝ 미만 떨어져 배치된 상기 반응 용기의 입구 포트를 통해, 0.5 L/sec 내지 10 L/sec의 화석 연료 유량을 포함하는 속도로 상기 반응 용기로 상기 유체를 공급하는 것을 더 포함하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  26. 제19항에 있어서, 상기 유체는 수상과 유기상으로 이루어진 에멀젼이며, 상기 수상은 에멀젼의 20체적% 내지 75체적%를 구성하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  27. 제19항에 있어서, 상기 유체는 수상과 유기상으로 이루어진 에멀젼이며, 상기 수상은 에멀젼의 30체적% 내지 50체적%를 구성하는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  28. 제19항에 있어서, 상기 전기 에너지는 1 ㎾ 내지 10 ㎾의 와트수를 갖는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  29. 제19항에 있어서, 상기 전기 에너지는 주파수가 10 ㎒ 내지 50 ㎒이고 와트수가 1 ㎾ 내지 10 ㎾인 펄스형 전압 형태인 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  30. 제19항에 있어서, 상기 초음파 트랜스듀서는 진동 전달 블록을 통해 상기 초음파 호온에 작동적으로 연결되며, 상기 진동 전달 블록은 초음파 반사 피복물이 피복되어 있는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  31. 제30항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 구리, 그리고 니켈, 알루미늄, 티타늄 및 구리의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 제1 금속으로 이루어지며, 상기 피복물은, 은, 금, 구리 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되며 상기 제1 금속과는 다른 제2 금속으로 이루어지는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  32. 제30항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강으로 이루어지며, 상기 피복물은 은, 금, 구리 및 알루미늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
  33. 제30항에 있어서, 상기 진동 전달 블록은 강으로 이루어지며, 상기 피복물은 은인 것인 액체 화석 연료의 처리 방법.
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