본 발명은 산삼 부정근 추출 분말을 유효성분으로 하는 색조 화장료 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
본 발명의 색조 화장료 조성물에서 유효성분인 산삼 부정근 추출 분말은, 산삼 부정근 추출물을 이산화탄소와 혼합하여 초임계 저온 스프레이 방법으로 담체에 흡수 및 흡착시켜 고농축 분말화 시킴으로써 얻어지는 것을 특징으로 한다.
상기 산삼 부정근 추출물은
1) 조직 배양된 산삼 부정근을 건조시키는 단계,
2) 상기 건조된 산삼 부정근에 에탄올이 함유된 용매를 첨가하여 숙성시키는 단계, 및
3) 상기 숙성된 산삼 부정근 추출물을 여과시키는 단계를 포함하여 제조된다.
또한, 상기 3) 여과 단계 이후에 에탄올 제거 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 2)단계에서, 사용되는 용매는 에탄올을 단독으로 사용할 수 있으며, 에탄올과 1,3-부틸렌 글리콜의 혼합물, 또는 에탄올과 프로필렌 글리콜의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다. 에탄올을 단독으로 사용하는 경우, 사용되는 에탄올의 양은 건조된 산삼 부정근 중량의 20 내지 40배 정도의 양을 사용하며, 농도는 약 70% 정도가 바람직하다. 또한, 에탄올과 1,3-부틸렌 글리콜의 혼합물, 또는 에탄올과 프로필렌 글리콜의 혼합물을 사용하는 경우, 70% 농도의 에탄올과 산삼 부정근 중량의 약 2 내지 10배의 1,3-부틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 방법으로 추출된 산삼 부정근 추출물을 초임계 저온 스프레이 방법으로 담체에 흡수 및 흡착시켜 고농축 분말화 시키는 방법은 다음과 같으며, 도 1을 참조하여 설명한다.
상기 제조된 산삼 부정근 추출물, 보습제 및 방부제를 탱크에 넣고 혼합한 다. 상기 혼합물은 탱크로부터 분무되면서 정적 혼합기로 주입되는데, 여기서 상기 산삼 부정근 추출물이 가압된 이산화탄소와 접촉하게 된다. 정적 혼합기는 초임계 상태(P>73.83 bar : 31.04℃)에서 이산화탄소를 수용하도록 설정된다. 산삼 부정근 추출물과 이산화탄소는 강하게 혼합되고 초임계 가스 상태의 이산화탄소 일부분은 상기 산삼 부정근 추출물에 용해됨으로써, 가스-포화된 용액을 형성한다. 이때, 포화 가스는 액체의 점도와 표면 장력을 감소시킴으로써 분무 과정 및 미세한 분말 형성을 용이하게 한다. 가스-포화된 용액은 대기압에서 분무탑으로 방출되고, 가스는 가스-포화된 용액으로부터 빠르게 방출되며 미세한 액상입자가 형성된다.
이때, 유체화된 담체 입자가 상기 분무되는 산삼 부정근 추출물에 동시에 첨가된다. 방출된 가스에 의해 액상입자와 담체가 강하게 혼합되고 산삼 부정근 추출물은 담체에 결합된다. 방출된 이산화탄소에 의해 불활성 가스는 대기 상태가 되고, 분무탑의 온도는 평균 -10℃ 내지 0℃로 현저하게 떨어진다. 분말 형태의 산물은 분무탑 바닥으로 떨어지고, 미세입자는 침강, 여과, 사이클론 사용으로 가스로부터 이전된다. 통상적으로 미세입자의 비율은 1% 미만이다.
상세하게는, 미세한 액상입자가 유체화된 담체와 접촉하면 산삼 부정근 추출물이 흡수 및 흡착에 의해 담체 표면에 결합된다. 이런 방식으로 유체화된 담체는 얇은 액상입자 사이로 스며들며 좀더 산삼 부정근 추출물을 적하하면, 산삼 부정근 추출물은 담체 입자간 액상 가교에 의해 모세관 작용력으로 결합된다. 다공성 입자를 보유하는 담체를 사용하는 경우 구멍은 모세관 작용력에 의해 산삼 부정근 추출물로 채워진다.
상기와 같이 초임계 이산화탄소를 사용한 고농도 분말화 기술은 산소의 부재와 저온 (-10℃ 내지 0℃)에서 산소 또는 온도에 민감한 물질을 품질 손상없이 보존할 수 있는 방법이다.
본 발명의 산삼 부정근 추출 분말에서, 산삼 부정근 추출물의 함량은 0.1~40 중량%가 바람직하다. 만일 산삼 부정근 추출물의 함량이 0.1 중량% 미만인 경우 충분한 효능 및 효과가 나타나지 않으며, 40 중량%를 초과하는 경우에는 끈적임이 강해 관능상 바람직하지 않다.
본 발명의 산삼 부정근 추출 분말에서, 보습제는 프로필렌 글리콜, 글리세린, 아미노산류 및 폴리 에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하며, 이 중 1,3-부틸렌 글리콜이 가장 바람직하다. 사용되는 보습제의 함량은 10~60 중량%가 바람직하다. 만일 보습제의 함량이 10 중량% 미만인 경우 충분한 보습효과가 나타나지 않으며, 60 중량%를 초과하는 경우에는 안정하게 파우더화 시키기 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 산삼 부정근 추출 분말에서, 담체는 일반적으로 사용되는 모든 고형 분말 형태의 물질을 포함한다. 예를 들면, 규산(silicic acids), 셀룰로오스(celluloses), 당(sugars), 알루미나(aluminas), 이산화티타늄(titanium dioxides) 및 에틸렌/메타에틸레이트 코폴리머(ethylene/methaethylate copolymer)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다. 사용되는 담체의 함량은 10~70 중량%가 바람직하다. 만일 담체의 함량이 10 중량% 미만인 경우 액상 성분의 수용력이 부족하여 안정화시키기 어려우며, 70 중량%를 초과하는 경우에는 오히려 피부를 건 조시킬 염려가 있다.
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말은 온도 조건(실온, 35℃, 45℃) 및 물리적 파쇄에 있어서 안정성이 우수하다.
또한, 본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말은 산삼 부정근 추출물에 비해 동일 농도에서 멜라닌 생성 억제율이 다소 떨어지나, 멜라닌 생성 억제 효과가 나타나므로 산삼 부정근 추출물의 유효성분이 보존되며, 보습력 또한 우수하다.
본 발명에 따른 색조 화장료 조성물은 상기 산삼 부정근 추출 분말 외에 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민류, 키토산 및 향료로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 보조제를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 색조 화장료 조성물은 통상적으로 제조되는 모든 제형으로 제조할 수 있으며, 특히 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위에서 페이스 파우더(케이크), 페이스 파우더(파우더), 볼연지, 아이섀도우, 스킨 커버, 립스틱, 립글로스, 콤팩트, 파우더 파운데이션 등의 파우더형 색조 화장료 제형에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예
1
: 산삼
부정근
추출 분말의 제조
1. 산삼
부정근
추출물의 제조
건조시킨 조직배양된 산삼 부정근 1㎏에 70% 에탄올 30㎏을 가한 다음 충분 히 숙성시킨 후 여과지 [일본 토요로시가이샤 주식회사(Toyoroshi Kaisha, Ltd.)에서 시판되는 5C, 185㎜]로 여과시켜 산삼 부정근 추출물을 얻었다.
2. 산삼
부정근
추출 분말의 제조
상기 1에서 제조한 산삼 부정근 추출물, 1,3-부틸렌 글리콜 및 방부제를 탱크에 넣고 혼합한 후, 이산화탄소를 동시에 분사시켰다. 이때 가스는 높은 압력(80~250 bar)상태에서 액체에 녹으면서 가스가 포함된 용액을 노즐에서 급격히 팽창했다가 휘산되면서 매우 미세한 액상 입자가 형성되고 동시에 담체가 같이 분사되면서 스프레이되는 미세 액상은 담체에 흡수 및 흡착되면서 산삼 부정근 추출 분말을 얻었다.
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출물을 초임계 저온 스프레이 방법으로 담체에 흡수 및 흡착시켜 고농축 분말화 시킴으로써 산삼 부정근 추출 분말을 얻는 과정을 도 1에 나타내었다.
실시예
2~6
:
하기 표 1에 기재되어 있는 조성성분으로 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 산삼 부정근 추출 분말을 제조하였다.
(단위 : 중량%)
성분 |
실시예 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
산삼 부정근 추출물 |
12.0 |
16.0 |
20.0 |
24.0 |
28.0 |
32.0 |
1,3-부틸렌 글리콜 |
18.0 |
24.0 |
30.0 |
36.0 |
42.0 |
48.0 |
방부제 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
0.5 |
담체 |
69.5 |
59.5 |
49.5 |
39.5 |
29.5 |
19.5 |
실험예
1
: 안정성 실험
1. 온도 조건에 따른 안정성 실험
상기 실시예 1~6에서 제조된 산삼 부정근 추출 분말을 실온, 35℃, 45℃ 조건에서 3개월간 보존하면서 성상 변화를 관찰하였다. 안정성 평가기준은 하기 표 2에 나타내었고, 안정성 평가 결과는 표 3에 나타내었다.
기 호 |
평가 기준 |
◎ |
변취, 변색은 이상 없으나, 탈수현상이 수용성 성분비 10% 이내(중량%)로 유지됨. |
○ |
변취, 변색은 이상 없으나, 탈수현상이 수용성 성분비 50% 이내(중량%)로 유지됨. |
× |
변취, 변색 현상이 있으며, 탈수현상이 수용성 성분비 50% 이상(중량%)으로 발생됨. |
보존 조건 |
실시예 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
실온 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
○ |
○ |
35℃ |
◎ |
◎ |
○ |
○ |
× |
× |
45℃ |
× |
× |
× |
× |
× |
× |
표 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말은 실온에서 변취 및 변색 현상이 나타나지 않아 온도 안정성이 우수함을 확인하였다.
2. 물리적 파쇄에 따른 안정성 실험
상기 실시예 1~6에서 제조된 산삼 부정근 추출 분말을 후드 믹서에서 1분 간격으로 횟수별 반복 고속 교반시 성상 변화에 대하여 관찰하였다.안정성 평가기준은 하기 표 4에 나타내었고, 안정성 평가 결과는 표 5에 나타내었다.
기 호 |
평가 기준 |
◎ |
산삼 부정근 추출 분말의 수용성 제제가 분리되지 않음. |
○ |
산삼 부정근 추출 분말의 수용성 제제가 미세하게 분리됨. |
× |
산삼 부정근 추출 분말의 수용성 제제가 완전히 분리됨. |
횟 수 |
실시예 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
1회 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
○ |
2회 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
○ |
× |
3회 |
◎ |
◎ |
◎ |
◎ |
○ |
× |
표 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말은 이의 수용성 제제가 거의 분리되지 않으므로, 산삼 부정근 추출물의 담체에의 흡수량을 고려할때 물리적 파쇄에 있어서 안정성이 확보됨을 알 수 있다.
실험예
3
: 멜라닌 생성 억제율 실험
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말의 유효성분의 보존성 확인을 위하여, 하기와 같은 멜라닌 생성 억제율 실험을 수행하였다.
실험에 사용한 B-16 멜라노마 세포(Melanoma cell)는 연세대학교 원주 의과대학에서 분양받아 사용하였다.
블랙 마우스에서 유래된 B-16 멜라노마 세포를 10% FBS(미국 GIBCO 주식회사에서 시판)가 함유된 DMEM(미국 GIBCO 주식회사에서 시판)으로 6웰 조직배양 배지(덴마크 Nunc 사에서 시판)에 2×104 세포/웰 농도로 2mL씩 첨가하고 5% CO2, 37℃ 조건하에서 24시간 배양하였다. 배양 후 배지를 제거하고, 10% FBS, 2uM α-MSH(미국 Sigma사에서 시판되는 멜라노사이트 자극 호르몬 : Melanocyte Stimulating Hormone)와 2mM 테오필린(theophylline; 미국 Sigma사에서 시판)이 함유된 DMEM으로 교체한 후, 상기 실시예 4에서 제조한 조직 배양한 산삼 부정근 추출물 및 산삼 부정근 추출 분말을 동일 배지로 적당량 희석한 후 각각 첨가하고 나서, 5% CO2, 37℃ 조건하에서 세포가 웰의 바닥에 약 80% 이상 될 때까지 배양하였다. 배양 후 배지를 제거한 다음 PBS(Phosphate buffered Saline:미국 GIBCO 주식회사에서 시판)로 세척하고 트립신으로 처리하여 세포 펠릿을 회수하였다. 회수된 펠릿을 5000rpm으로 10분간 원심분리한 후 상등액을 제거하였다. 상등액이 제거된 펠릿을 60℃ 항온기에서 24시간 건조시킨 후, 1N NaOH를 첨가하여 세포내의 멜라닌을 용해시켰다. 용해된 멜라닌의 상태를 비디오 현미경으로 사진 촬영후 육안으로 관찰하였고, 적당량을 희석시키고 효소 면역 분석기를 이용하여 멜라닌 생성 억제 효과를 측정하였다.
용해된 멜라닌의 상태를 비디오 현미경으로 관찰한 결과는 도 2에 나타내었으며, 멜라닌 생성 억제율은 표 6에 나타내었다.
농도 (w/w, %) |
멜라닌 생성 억제율 (%) |
산삼 부정근 추출물 |
0.2 |
58.2 |
0.3 |
76.3 |
산삼 부정근 추출 분말 |
0.2 |
32.2 |
0.3 |
60.7 |
도 2 및 표 6에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말은 산삼 부정근 추출물에 비해 동일 농도에서 멜라닌 생성 억제율이 다소 떨어지나, 멜라닌 생성 억제 효과가 나타나는 것으로 볼 때 산삼 부정근 추출물의 유효성분이 보존됨을 확인할 수 있다.
실험예
4
: 피부
보습력
실험
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말의 피부 보습력을 확인하기 위하여, 하기와 같은 실험을 수행하였다.
23세 내지 48세 연령의 정상 피부 또는 건성 피부를 갖는 여성 30명을 대상으로 얼굴의 왼쪽 부분에는 상기 실시예 4에서 제조한 산삼 부정근 추출 분말 15%를 함유하는 페이스 파우더(제제예 1)를, 얼굴의 오른쪽 부분에는 산삼 부정근 추출 분말이 빠진 종래 성분들로 제조된 페이스 파우더(비교제제예)를 매일 아침 세안 후, 1일 1회씩 3주간 도포하여 비교하였다. 측정 기기로는 피부 수분 측정기[(Courage and Khazaka)Koln-WestGermany사 제품 CORNEOMETER(모델명: CM820)]를 사용하였다. 보습력 평가기준은 표 7에 나타내었으며, 측정 결과는 표 8에 나타내었다.
구 분 |
평가 기준 |
O = 0 |
개선 없음. |
+ = 1 |
약간 향상됨. |
++ = 2 |
다소 향상됨. |
+++ = 3 |
명확하게 향상됨. |
++++ = 4 |
매우 명확하게 향상됨. |
|
연령 |
피부 상태 |
비교제제예 |
제제예 1 |
1 |
39 |
OS |
++ |
+++ |
2 |
45 |
DS |
++ |
++ |
3 |
27 |
NS |
++ |
++ |
4 |
30 |
NS |
+ |
+++ |
5 |
37 |
DS |
O |
++ |
6 |
28 |
NS |
+ |
+++ |
7 |
29 |
OS |
+ |
++ |
8 |
42 |
NS |
+ |
++ |
9 |
31 |
DS |
+ |
++ |
10 |
44 |
DS |
+ |
++ |
11 |
23 |
NS |
+ |
+++ |
12 |
38 |
NS |
O |
O |
13 |
36 |
DS |
+ |
+++ |
14 |
43 |
NS |
+ |
+++ |
15 |
26 |
NS |
+ |
+++ |
16 |
35 |
OS |
O |
+++ |
17 |
42 |
DS |
++ |
++++ |
18 |
25 |
OS |
+ |
++ |
19 |
40 |
NS |
O |
++ |
20 |
38 |
NS |
O |
++ |
21 |
29 |
NS |
O |
+ |
22 |
35 |
DS |
+ |
++ |
23 |
48 |
OS |
O |
++ |
24 |
29 |
NS |
+ |
++ |
25 |
32 |
DS |
+ |
+++ |
26 |
47 |
OS |
O |
+ |
27 |
41 |
DS |
+ |
++ |
28 |
35 |
NS |
+ |
++ |
29 |
23 |
NS |
+ |
++ |
30 |
36 |
NS |
O |
+ |
합 계 |
26 |
65 |
※ NS : 정상 피부, OS : 지성 피부, DS : 건성 피부.
표 8에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말을 함유한 페이스 파우더는 종래의 성분들로 제조된 페이스 파우더에 비해 개선효과가 39가 더 많아 피부 보습력이 150% 향상되었음을 알 수 있다.
제제예
:
화장료
제제
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말을 함유한 색조 화장료 제제를 제조하였다.
1. 페이스 파우더(케이크) (함량 : 중량%)
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말 (보습제 함유) 15.0
탈크 적량
세리사이트 10.0
옥시염화비스무스 15.0
마이카 10.0
결합제 5.0
색소 1.5
방부제 0.2
향료 0.1
총계 100.0
2. 페이스 파우더(파우더) (함량 : 중량%)
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말 (보습제 함유) 30.0
탈크 적량
마이카 20.0
나이론 파우더 10.0
이산화 티탄 3.0
색소 1.0
방부제 0.2
향료 0.1
총계 100.0
3. 볼연지 (함량 : 중량%)
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말 (보습제 함유) 10.0
세리사이트 적량
마이카 15.0
옥시염화비스무스 5.0
이산화 티탄 5.0
결합제 5.0
색소 8.0
방부제 0.2
향료 0.1
총계 100.0
4. 아이섀도우 (함량 : 중량%)
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말 (보습제 함유) 10.0
마이카 적량
세리사이트 10.0
옥시염화비스무스 10.0
이산화 티탄 5.0
결합제 5.0
색소 및 펄 10.0
방부제 0.2
향료 0.1
총계 100.0
5. 스킨 커버 (함량 : 중량%)
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말 (보습제 함유) 5.0
유동 파라핀 적량
스쿠알란 15.0
디이소 스테아릴 말레이트 10.0
파라핀 납 2.0
카르나우바 납 3.0
이산화 티탄 10.0
나이론 파우더 5.0
마이카 5.0
색소 1.0
방부제 0.2
향료 0.1
총계 100.0
6. 립스틱 (함량 : 중량%)
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말 (보습제 함유) 3.0
디이소 스테아릴 말레이트 적량
라놀린 오일 15.0
올레일 알콜 10.0
칸데릴라 납 8.0
카르나우바 납 3.0
색소 및 펄 10.0
방부제 0.2
향료 0.2
총계 100.0
7. 립글로스 (함량 : 중량%)
본 발명에 따른 산삼 부정근 추출 분말 (보습제 함유) 5.0
디이소 스테아릴 말레이트 적량
폴리 부텐 35.5
라놀린 오일 15.0
올레일 알콜 10.0
밀 납 5.0
색소 및 펄 10.0
방부제 0.2
향료 0.2
총계 100.0
비교제제예 : 페이스 파우더(케이크) (함량 : 중량%)
탈크 적량
세리사이트 15.0
옥시염화비스무스 15.0
마이카 10.0
결합제 5.0
색소 1.5
방부제 0.2
향료 0.1
총계 100.0