KR100749553B1 - 수용성 코팅 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 액정표시소자(Liquid crystal display device; 이하 LCD라 함) 및 박막트랜지스터(Thin film transistor; 이하 TFT라 함)의 기본재료인 베어글라스와 전자기기 전반에 사용되는 PCB기판의 손상을 최소화 시킬 수 있도록 한 보호 코팅제의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 보호 코팅제는 베어글라스 또는 PCB 기판의 양면에 코팅시키고, 이와 같이 양면에 보호 코팅된 베어글라스 또는 PCB 기판은 기존 보호필름의 적재, 이송과정에서 발생할 수 있는 이물질 부착, 스크래치로 인한 불량, 회로의 전기 전송능력 상실 및 필름제거공정에서 오는 파손 등의 문제점을 획기적으로 막는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명에 따른 보호코팅제의 박리 방법은 상기의 양면에 코팅된 베어글라스 또는 PCB 기판을 세정라인에 투입하여 세정과정동안 세정액의 pH에 따라 녹는 것을 특징으로 하며, 기존의 보호필름 제거공정 시 베어글라스의 파손 불량으로 인한 문제점을 획기적으로 막을 수 있는 것을 특징으로 한다.
셀룰로오스수지, 수용성 코팅조성물
Description
도 1은 종래의 베어글라스 또는 PCB 기판을 나타내는 도면
도 2는 베어글라스 또는 PCB 기판 양면에 본 발명의 보호코팅제가 코팅된 상태를 나타내는 도면
- 도면의 상세한 부호의 설명 -
2 : 베어글라스 또는 PCB 기판
4 : 코팅제
본 발명은 액정표시소자(Liquid crystal display device; 이하 LCD라 함) 및 박막트랜지스터(Thin film transistor; 이하 TFT라 함)의 기본재료인 베어글라스와 전자기기 전반에 사용되는 PCB기판의 손상을 최소화 시킬 수 있도록 한 보호 코팅제 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
현재 셀룰로오스에 관련된 특허는 주로 의약관련 코팅제와 산업분야 시멘트 배합제 등 관련 특허가 많이 존재하고 있으나, 실제 전자재료소재 분야의 보호를 위한 코팅제에 관한 특허는 찾아보기 힘들며, 주로 셀룰로오스 관련 필름에 관하여 나와 있다. 일본특허 제 10-2004-0051774호에서는 전도성 셀룰로오스계 필름의 제조방법에 관하여 기술되어 있다. 주로 솔벤트(solvent)를 사용하여 코팅액을 제조하였고, 이를 그라비어 코팅법에 따라 트리아세틸 셀룰로오스 필름상에 적용하는 방법으로 전기전도성을 지닌 셀룰로오스계 필름 제조에 관한 내용을 기술하고 있다. 또한 국내특허 제 10-2002-0051529호에서는 투명 대전방지 트리아세틸 셀룰로오스 필름에 관한 것으로 이 또한 solvent와 기타 첨가제를 사용하여 투명한 대전방지 트리아세틸 셀룰로오스 필름 제조에 관한 내용을 기술하고 있다. 미국특허 제 6,715,316호를 보면 LCD 유리의 스크래치 방지목적에 관한 코팅제에 관하여 기술하고 있으나, 주 사용재료의 정확한 함량이 나와 있지 않으며, 콘텍앵글(Contact angle)을 강조하고 있다. 그러나 콘텍앵글은 코팅과는 무관하고 LCD 유리를 세정하는 과정에서 사용하는 세정제(SEMICLEAN KG)에 따라 LCD유리의 표면특성이 달라지는 특성을 지니고 있으므로 미국특허 제 6,715,316호에서 주장하는 코팅제에 의한 콘텍앵글의 감소효과라 보기 어려운 실정이다.
일반적으로 LCD 및 TFT의 기본재료인 베어글라스 보호용 필름은 베어글라스 제조공정과 베어글라스에 필름을 도포하는 공정 그리고 도포된 필름을 제거하는 공정을 수반하며, 베어글라스의 이송중에 발생할 수 있는 이물부착과 미세유리 파티클로부터 베어글라스 표면을 보호하기 위해 사용되고 있다.
그러나 이러한 보호필름은 베어글라스 제조시 도포되는 과정에서 공기중에 존재하는 이물이 베어글라스와 보호필름 사이에 침입(존재)하게 되어 적재시 스크래치 현상을 초래하게 된다. 이렇게 양면에 도포된 필름은 점착성을 띄고 있어 제품출하 후 사용처(전자회사 ; LCD 혹은 TFT 제조라인)에서 도포된 필름을 제거하는 과정에서 베어글라스의 파손을 야기 시켜 이의 교환에 따른 작업성 저하현상, 필름제거 후 베어글라스 표면에 점착성으로 인한 필름 이물 존재와 이를 제거고자 사용되는 solvent(아세톤과 이소프로필 알코올) 세정공정에 따른 환경오염 및 원가 손실 문제 등의 문제점의 개선이 요구되고 있다. 또한 현재 0.5T의 베어글라스가 0.3T로 얇아질 경우, 보호필름의 두께와 베어글라스의 두께가 같아져 보호 필름 제거시 베어글라스의 파손에 따른 문제를 안고 있는 현실이므로 이의 개선이 시급히 요구되고 있다.
가전기기 전반에 사용되는 PCB기판의 경우 특별히 보호 코팅제 및 보호필름을 사용하고 있지 않아 이송 중 기판간의 접촉으로 인해 회로 손상으로 인한 전기 전송능력이 상실되는 결과를 초래하고 있으며, 기판의 회로 구성성분인 동(copper)의 공기중에 노출로 인해 산화막을 형성하므로 이를 방지하고자 기판에 표면처리를 하고 있는 실정이므로 이의 개선 또한 시급히 요구되고 있는 실정이다.
따라서 본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하기 위하여, 베어글라스 또는 PCB 기판에 코팅처리하여 이송 중 발생할 수 있는 손상과 산화막 형성으로 인한 문제를 최소화시키며, 기존 필름제거 과정에서 발생하는 베어글라스의 파손을 예방 하기 위하여 세정시 물에 용해될 수 있는 보호코팅제 및 그의 코팅방법을 제공하는데 있다.
또한 본 발명은 코팅 조성물의 유동성 및 흐름성을 좋게 하기 위하여 습윤제를 첨가함으로써 저온의 베어글라스 또는 기판에서도 코팅성능이 우수한 코팅 조성물을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 보호 코팅제는 베어글라스 또는 PCB 기판의 표면에 스프레이 코팅 또는 디핑 코팅 방법을 사용하여 양면을 코팅하는 것으로, 이와 같이 코팅시킨 경우 적재 및 이송과정에서 발생할 수 있는 이물질 부착과 스크래치로 인한 불량률 및 회로의 전기 전송능력 상실을 획기적으로 예방할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 보호코팅제의 박리 방법은 상기와 같이 양면에 코팅된 베어글라스 또는 PCB 기판을 세정라인에 투입하여 세정하는 과정동안 사용하는 세정제의 pH에 관계없이 용해되어 제거되는 것을 특징으로 한다. 특히 상기 코팅 조성물은 pH 1.2 내지 pH 13.0의 수용액에서 잘 용해된다.
본 발명의 보호코팅 조성물은 셀룰로오스 수지 또는 셀룰로오스 수지 유도체를 물에 용해한 액상의 수용성 코팅 조성물이며, 본 발명의 다른 양태로는 상기의 액상 셀룰로오스 수지 또는 액상 셀룰로오스 수지 유도체와 가소제의 혼합물이고, 또 다른 양태는 상기 액상 셀룰로오스 수지 또는 액상 셀룰로오스 수지 유도체와 가소제의 혼합물에 유화제를 더 추가하여 사용하는 것이다.
상기 본 발명의 각각의 양태는 유화제, 소포제에서 선택된 하나 이상을 더 혼합하여 사용할 수 있다.
즉, 본 발명의 코팅 조성물의 일 양태는
1) 반응기에 탈이온수 65 ~ 90 중량%와 가소제 2 ~ 8 중량%를 혼합하여 40 ~ 80 ℃에서 교반하여 수용액을 제조하는 단계;
2) 상기 수용액에 메톡시 함량이 18.0 중량% 내지 35.0 중량%, 히드록시프로필 함량이 4.0 중량% 내지 13.0 중량%, 중량 평균 분자량이 1,000 내지 2,000,000인 셀룰로오스 수지 2 ~ 8 중량% 또는 프탈레이트 함량이 20.0 내지 35.0 중량%, 메톡시 함량이 18.0 ~ 24.0 중량%이며, 하이드록시프로필 5.0 ~ 10.0 중량%이고, 중량평균분자량이 1,000 내지 3,000,000인 셀룰로오스 수지 유도체 5 ~ 20 중량%를 서서히 적하하여 교반하는 단계;
에 의하여 제조할 수 있으며, 또 다른 양태로는
1) 반응기에 탈이온수 65 ~ 90 중량%와 가소제 2 ~ 8 중량% 습윤제 1 ~ 5 중량%를 혼합하여 40 ~ 80 ℃에서 교반하여 고형분 9 ~ 10%의 수용액을 제조하는 단계;
2) 상기 수용액에 메톡시 함량이 18.0 내지 35.0 중량%, 히드록시프로필 함량이 4.0 내지 13.0 중량%, 중량 평균 분자량이 1,000 내지 2,000,000인 셀룰로오스 수지 2 ~ 8 중량% 또는 프탈레이트 함량이 20.0 내지 35.0 중량%, 메톡시 함량이 18.0 ~ 24.0 중량%이며, 하이드록시프로필 5.0 ~ 10.0 중량%이고, 중량평균분 자량이 1,000 내지 3,000,000인 셀룰로오스 수지 유도체 5 ~ 20 중량%를 서서히 적하하여 교반하는 단계;
에 의하여 제조할 수 있다.
또한 상기 각각의 양태에 3) 상기 2)단계의 혼합물에 유화제 0.1 ~ 3 중량%, 소포제 0.1 ~ 3 중량%에서 선택된 어느 하나 이상을 가하여 교반하는 단계; 를 더 추가하는 것도 가능하다.
이하에서 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명은 액정표시소자 및 박막트랜지스터의 기본재료인 베어글라스와 전자기기 전반에 사용되는 PCB기판의 손상을 보호하기 위한 조성물로서,
메톡시(Methoxyl) 함량이 18.0 내지 35.0 중량%, 3히드록시프로필(Hydroxypropyl) 함량이 4.0 내지 13.0 중량%, 중량 평균 분자량이 1,000 내지 2,000,000인 액상 셀룰로오스 수지 또는 프탈레이트(Phthalate) 함량이 20.0 내지 35.0 중량%, 메톡시 함량이 18.0 ~ 24.0 중량%이며, 하이드록시프로필 5.0 ~ 10.0 중량%, 중량평균분자량이 1,000 내지 3,000,000인 액상 셀룰로오스 수지 유도체를 사용하는 것을 특징으로 하는 베어글라스 및 PCB기판 보호용 코팅 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 베어글라스 및 PCB기판 보호용 코팅 조성물은 도 2에 나타낸 바와 같이 상/하부(4)를 코팅함으로써 베어글라스 또는 PCB 기판(2)을 보호할 수 있다.
본 발명에서 상기 액상 셀룰로오스 수지의 평균분자량은 1,000 내지 2,000,000이고, 액상 셀룰로오스 수지 유도체의 평균 분자량은 1,000 내지 3,000,000가 적당하다. 좀더 바람직하게는 각각 5,000에서 1,000,000 사이가 가장 적당하다. 평균 분자량이 1000이하인 경우 분자량이 낮아 코팅제의 내구성 및 코팅 후 강도가 저하되어 코팅제의 물성을 발현하지 못하며, 2,000,000을 초과하는 경우 베어글라스 코팅 후 이를 제거하는 단계인 세정단계에서 세정시간이 너무 길어지는 역효과를 보이므로 상기 범위를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 이들의 유리전이온도(Tg)는 5℃ 내지 100℃가 적당하며, 보다 바람직하게는 45℃ 내지 75℃ 정도 가장 좋다. Tg가 5℃ 미만인 경우 상온 이하의 Tg를 가지므로 상온에서 마르지 않고 끈끈한 형태를 계속 유지하며, 100℃ 이상인 경우 필름화되는 온도가 높으며 높은 온도에 따라 코팅제의 황변효과가 발생하므로 상기 범위를 사용하는 것이 좋다.
또한, 본 발명에서 사용된 액상 셀룰로오스 수지(AnyCoat A~E) 및 액상 셀룰로오스 수지 유도체(Anycoat F) 점도 범위는 2% 수용액의 점도가 2 내지 60cP가 적당하여 좀더 바람직하게는 3 내지 50cP가 가장 적당하다. 점도가 2cP이하면 물과 같아 코팅시 흘러내림 현상이 심하고 코팅액 건조시간이 많이 걸리며, 60cP이상시 거의 유동성을 잃어버려 코팅을 할 수 없게 되므로 상기의 범위를 사용하는 것이 좋다. 또한 액상 셀룰로오스 수지 유도체(Anycoat F)의 경우 원액의 점도범위는 150~300cP이며 150cP이하인 경우 위와 같은 현상을 초래하며 300cP이상의 경우 유 동성이 없어 코팅하기 어려운 관계로 상기범위를 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서 상기 액상 셀룰로오스 수지는 메톡시(Methoxyl, -OCH3) 함량이 18.0 내지 35.0 중량%가 적당하며 바람직하게는 26.0 내지 31.5 중량%가 정도를 사용한다. 메톡시 함량이 18.0 중량% 미만의 경우 용해도가 낮아져 물에 잘 녹지 않는 특성을 보이며, 35 중량% 이상의 경우 셀룰로오스 치환체에 결합할 수 있는 범위를 넘기 때문에 미반응 상태로 존재하므로 상기의 범위를 사용하는 것이 좋다.
히드록시프로필(Hydroxypropyl, -OCH2CHOHCH3) 함량이 4.0 내지 13.0 중량%가 적당하며, 보다 바람직하게는 7.0 내지 12.0 중량%가 적당하다. 히드록시프로필 함량이 4.0 중량%미만의 경우 필름형성시 강도가 증가하여 깨지는 현상을 초래하게 되고, 13.0 중량%이상의 경우에는 유연성이 증가하여 건조과정에서 필름화되는 시간이 길어지는 현상을 초래하여 상기의 범위를 사용하는 것이 좋다.
또한, 상기 액상 셀룰로오스 수지를 이용한 액상 셀룰로오스 유도체도 본 발명의 범위에 포함되며, 이는 프탈레이트(Phthalate) 함량이 20.0 내지 35.0 중량%가 바람직하며, 보다 바람직하게는 25.0 내지 32.0 중량%가 가장 적당하다. 20.0 중량%이하의 경우 셀룰로오스의 치환체에 플탈레이트 그룹이 규칙적으로 분포하지 않게 되며 35.0 중량%이상의 경우 치환되지 않고 잔류하는 프랄레이트 그룹이 존재하게 되어 불순물로 작용하므로 상기의 범위를 사용하는 것이 좋다. 상기 셀룰로오스 수지 유도체는 메톡시 치환도가 1.3 ~ 2.0이고, 히드록시프로필 몰 치환도가 0.1 ~ 0.35인 것이 좋다.
특히, 프탈레이트가 치환된 액상 셀룰로오스 유도체를 사용하는 경우, 가소제 등의 첨가제와 혼합특성이 증가되어 유리 표면에 코팅시 고르게 코팅되는 균일도가 특히 증가되어 작업성이 매우 좋고, 경제적으로 제조 가능하다.
본 발명에서 상기 코팅 조성물의 제 1양태는 상기 액상 셀룰로오스 수지 2 ~ 8 중량%와 가소제 2 ~ 8 중량%, 물 65 ~ 90 중량%를 혼합한 것이다. 또는 상기 액상 셀룰로오스 수지 유도체 5 ~ 20 중량%와 가소제 2 ~ 8 중량%, 물 65 ~ 90 중량%를 혼합한 것이다.
또한 본 발명의 코팅 조성물의 제 2 양태는 제 1양태에 습윤제 1 ~ 5 중량%를 더 추가한 것이다.
또한 본 발명의 코팅 조성물의 제 3양태는 상기 제 1양태와 제 2 양태에 각각 유화제 0.1 ~ 3 중량%, 소포제 0.1 ~ 3 중량%를 더 추가하여 혼합하여 사용한다.
또한, 본 발명에서는 프탈레이트가 치환된 액상 셀룰로오스 유도체가 신속히 수용액화하기 위하여 알칼리 수용액을 사용할 수도 있다. 이때 알칼리 수용액은 상기 조성물에서 1 ~ 20 중량%를 사용한다.
본 발명에서 상기 가소제는 디메틸 프탈레이트(dimethyl phthalate), 디에틸 프탈레이트(diethyl phthalate), 디-2-에틸 헥실 프탈레이트(di-2-ethylhexyl phthalate), 디-n-옥틸프탈레이트(di-n-octyl phthalate), 디노닐 프탈레이트(dinonyl phthalate)와 같은 프탈릭 에스터(phthalate ester) 타입, 디이소데실 석시네이트(diisodecyl succinate), 디옥틸 에디페이트(dioctyl adipate), 디옥틸 세 바케이트(dioctyl sebacate)와 같은 디베이직 패티 에스터(dibasic fatty ester) 타입, 디에틸 글리콜 디벤조네이트(diethylene glycol dibenzoate)와 같은 글리콜 에스터(glycol ester) 타입, 폴리에틸렌 글리코올(polyethylene glycol), 디-2-에틸헥소네이트(di-2-ethylhexonate), 폴리에틸렌 글리코올 디-2-스테레이트(polyethylene glycol di-2-stearate)와 같은 폴리이서-에스터(polyether-ester) 타입, 부틸 올레이트(butyl oleate), 메틸 아세틸니시노네이트(methyl acrtylricinolate)와 같은 페티에시드(fatty acid) 타입에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용한다. 그 함량은 2 ~ 8 중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 2중량% 미만으로 사용하는 경우 건조된 필름의 유연성이 없어 강도가 증가하여 깨지는 현상을 초래하며, 8 중량%를 초과하는 경우 건조과정 및 코팅된 베어글라스 세정과정에서 가소제에 의한 버블현상을 초래하므로 상기 범위에서 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서 상기 습윤제는 2-에틸-1-헥산올, 2-부톡시에탄올, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, n-프로필알콜, 이소프로필알콜, 프로필렌글리콜, 폴리이서 실록산 공중합체계열 예를 들면, Wet 265(데구사)에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용한다. 그 함량은 1 ~ 5 중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 1 중량% 미만으로 사용하는 경우 베어글라스 코팅시 습윤현상이 발생하여 코팅이 고루 되지 않으며, 5 중량%를 초과하는 경우 코팅 습윤현상은 없어지나 습윤제로 인한 코팅면의 흘러내림 현상이 심해지므로 상기 범위에서 사용하는 것이 좋다. 본 발명은 상기 셀룰로오스와 가소제의 성분에 더하여 극성 특성을 나타내는 습윤제를 더 포함하는 것을 특징으로 하며, 이를 본 발명의 또 다른 발명으로 제시한다. 상기 극성기를 가지는 습윤제는 유리 또는 기판과의 친화력이 우수하며 코팅제에 함입시키는 경우 유리 또는 기판의 표면에 균일하게 도포되며, 적은 양으로도 충분히 흐름성이 유지되어 표면을 고르게 코팅할 수 있는 효과를 가지게 되었다.
본 발명에서 상기 유화제는 소디움라우릴 셀페이트, 폴리솔베이트, 글리세린 지방산 에스테르계열에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용한다. 이는 액상 셀룰로오스 수지의 안정성을 주는 역할을 하는 것으로 장기보관시 셀룰로오스 액상 조성물의 분리되는 현상을 방지함과 동시에 코팅된 베어글라스의 세정과정에서 빠른 속도로 용해되는 특징을 부각시키기 위해 사용되었다. 함량은 0.1 ~ 3.0 중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 0.1 중량% 미만으로 사용하는 경우 셀룰로오스의 액상 조성물 장기보관시 분리를 초래하며, 3.0 중량%를 초과하는 경우 코팅된 베어글라스의 세정과정에서 기포발생을 야기시키므로 상기 범위에서 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서 상기 소포제는 액상 셀룰로오스 제조와 베어글라스에 코팅시 분사되는 액상 조성물의 기포발생을 제어하는 목적으로 사용되었으며, 폴리이서 실록산 공중합체계열 예를들면, TEGOPREN® 5840 (데구사) 또는 실리콘 계열 예를들면, 디메티콘(시네츠사)을 사용하였다. 그 함량은 0.1 ~ 3.0 중량%를 사용하는 것이 바람직하며, 0.1 중량% 미만으로 사용하는 경우 소포제의 역할을 하지 못하며, 3.0 중량%를 초과하는 경우 소포제의 과다 현상으로 코팅물성에 영향을 미치므로 상기 범위에서 사용하는 것이 좋다.
다음으로 본 발명의 보호용 코팅 조성물을 코팅하는 방법에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 스프레이 코팅 및/또는 디핑 코팅방법을 사용할 수 있으며, 공정을 구체적으로 설명하면,
1) 베어글라스 또는 PCB기판을 미리 세척하는 공정;
2) 본 발명에 따른 보호코팅 조성물을 베어글라스 또는 PCB기판의 양면에 스프레이(spray) 및/또는 디핑 (dipping)코팅하는 공정;
3) 베어글라스 또는 PCB기판에 코팅된 보호 코팅제를 가열하여 필름화 시키는 공정;
에 의해 코팅시킨다.
이때, 상기 가열온도 조건은 각각 상온 ~ 80℃에서 진행하는 것이 바람직하다.
상기 코팅은 0.5 ㎛이하의 두께가 되도록 하는 것이 좋으며, 그 이유는 0.5 ㎛이상의 경우 코팅된 도막이 너무 두꺼운 관계로 이를 제거하는 세정과정이 길어지는 단점이 있기 때문에 상기의 범위를 사용하는 것이 좋다.
이하는 본 발명에 따른 구체적인 실시예를 들어 본 발명을 설명하는 바, 본 발명이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
본 실시예에서 사용된 측정방법은 다음과 같다.
- 점도 측정 : 브룩필드 점도계(브룩필드 점도계 LV-type, UL-Adapter 부착하여 사용하였다.
- 분자량 측정 : GPC(gel permeation chromatography, Agilent, Waters 515 HPLC pump, Waters 2410 differential refractometer, Waters 717plus auto-sampler)를 사용하여 분자량과 분자량 분포를 측정하였다.
- 유리전이온도(Tg) 측정 : DSC(Differential scanning calorimetry, TA Instruments, DSC 2920)를 이용 유리전이온도를 확인하였다.
- 분해도 측정 : TGA(Thermogravimetric Analysis, TA Instruments, TGA 2050)를 이용 열분해도를 관찰하였다.
- 용해도 측정 : 코팅된 베어글라스를 세정라인에 직접투입 pH별 용해도를 관찰하였다.
- 기존 필름 제거시 베어글라스 파손 (%) : 기본 필름 도포된 베어글라스의 필름을 제거, 이에 파손되는 확률을 계산하였다.
- 기존 필름 제거시 베어글라스에 남아 있는 필름 잔사 (%) : 육안검사
- 기존 필름 제거 및 세정 후 베어글라스에 남아 있는 파티클 수 (갯수) : Optical microscopy를 이용하여 측정하였다.
본 발명의 실시예 1 내지 6에서 사용된 셀룰로오스는 AnyCoat A ~ F로서 그 조성은 하기 표 1과 같다. 하기 표 1에서 메톡시, 하이드록시프로필, 프탈레이트 함량 및 점도는 평균값 나타낸 것이다.
표 1
[
실시예
1]
열교환기가 설치된 자켓으로 온도조절이 가능한 반응기에 탈이온수 85 중량%와 가소제로 폴리에틸렌 글리콜 5중량%, 습윤제(Wet 265, 데구사) 4중량%를 넣고 60℃에서 150rpm으로 2시간이상 교반하여 수용액을 제조하였다. 상기 수용액을 교반설비가 잘 갖추어진 설비에 옮긴 후 삼성정밀화학(주)의 셀룰로오스 수지인 AnyCoat A 5중량%를 서서히 적하시켜 잘 섞이도록 충분히 교반 한 후, 여기에 유화제(소디움라우릴 셀페이트, 대정화금) 1중량%와 소포제(디메티콘, 시네츠)를 넣고 교반하였다. 최종적으로 고형분 15%의 수용성 코팅 조성물을 제조하였다.
이렇게 제조된 코팅 조성물의 용해도 분석 및 유리전이온도를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
상기의 수용성 코팅 조성물을 스프레이(spray) 코팅기를 이용하여 테스트용 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)에 분사 코팅하고 온도는 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하였다.
또는 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)를 수용성 코팅 조성물이 담 긴 저장조에 담가 딥 코팅하고 이를 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하였다.
[
실시예
2]
삼성정밀화학(주)의 셀룰로오스 수지인 AnyCoat B 5중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수용성 코팅 조성물을 제조하였으며, 동일한 방법으로 스프레이(spray) 코팅 또는 저장조에 담가 딥 코팅하고 이를 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하였다.
[
실시예
3]
삼성정밀화학(주)의 셀룰로오스 수지인 AnyCoat C 5중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수용성 코팅 조성물을 제조하였으며, 동일한 방법으로 스프레이(spray) 코팅 또는 저장조에 담가 딥 코팅하고 이를 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하였다.
[
실시예
4]
삼성정밀화학(주)의 셀룰로오스 수지인 AnyCoat D 5중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수용성 코팅 조성물을 제조하였으며, 동일한 방법으로 스프레이(spray) 코팅 또는 저장조에 담가 딥 코팅하고 이를 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하였다.
[
실시예
5]
삼성정밀화학(주)의 셀룰로오스 수지인 AnyCoat E 5중량%를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 수용성 코팅 조성물을 제조하였으며, 동일한 방법으로 스프레이(spray) 코팅 또는 저장조에 담가 딥 코팅하고 이를 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하였다.
[
실시예
6]
열교환기가 설치된 자켓으로 온도조절이 가능한 반응기에 탈이온수 68.5 중량%와 삼성정밀화학(주)의 프탈레이트가 32중량% 치환된 셀룰로오스 수지 유도체인 AnyCoat F 15 중량%를 넣고 60℃에서 150rpm으로 교반하면서 알카리 수용액 11.5 중량%(28% NH4OH)을 서서히 투입 충분히 섞이도록 교반한다. 이에 폴리에틸렌글리코올 2.0 중량%와 유화제(소디움라우릴 셀페이트, 대정화금) 3.0중량%를 투입하여 고형분 20%의 수용성 코팅 수지를 제조하였다.
상기의 수용성 코팅 조성물을 스프레이(spray) 코팅기를 이용하여 테스트용 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)에 분사 코팅하고 온도 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하였다.
또한, 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)를 수용성 코팅 조성물이 담긴 저장조에 담가 딥 코팅하고 이를 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하였다.
[
실시예
7]
실시예 1에서 유화제와 소포제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 동일하게 제조하였다.
[
비교예
1]
기존의 베어글라스 필름지를 이용하여 테스트용 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)에 필름지를 상온에서 도포함으로 코팅작업을 완료하였다.
[
비교예
2]
기존의 베어글라스 필름지를 이용하여 테스트용 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)에 기존공정을 이용 필름지를 도포하고 베어글라스 온도를 60℃로 올려 코팅작업을 완료하였다.
[
비교예
3]
기존의 베어글라스 필름지를 이용하여 테스트용 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)에 기존공정을 이용 필름지를 도포하고 베어글라스 온도를 100℃로 올려 코팅작업을 완료하였다.
[
실험예
1]
상기 실시예 1 내지 실시예 7의 코팅 조성물이 코팅된 베어글라스 및 비교예 1 내지 3의 필름지가 부착된 베어글라스의 pH 별 용해도 및 유리전이온도(Tg)를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
표 2
상기 표에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 코팅 조성물은 pH 1.2 내지 pH 13.0의 수용액에서 용해되므로, 기존의 코팅제에 비하여 환경오염 없이 쉽게 제거할 수 있는 특징이 있다.
[
실험예
2]
실시예 1 내지 7의 수용성 코팅 조성물을 스프레이(spray) 코팅기를 이용하여 코팅된 것과, 비교예 1 내지 3을 이용하여 세정기에 투입 초순수 세정에 의해서 베어글라스 표면에 도포된 코팅을 세정(제거) 한 후 코팅액이 제거된 베어글라스를 다시 SEMICLEAN KG(회명산업) 3%의 세정조에 투입 초음파 세정으로 세정한 후 베어글라스의 크랙(%)와 파손(%), 잔사 및 파티클을 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.
표 3
표에서 보이는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예의 경우 코팅 제거시 크랙 또는 파손이 발생하지 않는 것을 알 수 있었으며, 세정 후 잔사 또는 파티클이 전혀 남아있지 않는 것을 알 수 있었다. 비교예 1-3의 경우 잔사되는 것은 기존 필름 지의 슬립에이젼트로 사용되는 유라카마이드로 인하여 잔사가 되는 것을 알 수 있었다.
[
실험예
3]
실시예 1 내지 7의 수용성 코팅 조성물을 스프레이(spray) 코팅기를 이용하여 코팅된 것과, 비교예 1 내지 3을 온도별로 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하여 상태를 관찰한 후 표 4에 나타내었다.
표 4
상기 표에서 보이는 바와 같이, 본 발명에 따른 코팅 조성물의 경우 코팅온도가 100 ℃이상인 경우 약간의 황변이 발생하다가 그 이상의 온도에서 불투명하게 되는 것을 알 수 있었으나 종래의 필름을 사용하는 경우 저온에서도 불투명해지는 것을 알 수 있었다.
[
실험예
4]
실시예 1 내지 7의 수용성 코팅 조성물을 스프레이(spray) 코팅기를 이용하여 테스트용 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)에 분사 코팅하고 코팅 도포된 베어글래스(A)와 수욕조에 담가 테스트용 베어글라스(370x470 mm, 삼성코닝정밀유리)를 코팅한 베어글라스(B)를 각각 기존의 필름 제거공정 없이 세정기에 투입 초순수 세정에 의해서 베어글라스 표면에 도포된 코팅을 세정(제거) 한 후 코팅액이 제거된 베어글라스를 다시 SEMICLEAN KG(회명산업) 3%의 세정조에 투입 초음파 세정으로 세정한 후 코팅된 표면의 녹는 속도를 측정하여 하기 표 5에서 비교하였다.
표 5
상기 표에서 보이는 바와 같이, 본 발명의 코팅 조성물은 스프레이 코팅을 하는 경우와 디핑 코팅을 하는 경우 두 방법 모두 사용 가능하며, 용해도에서 큰 차이가 없는 것을 알 수 있었다.
[
실험예
5]
실시예 1 내지 7의 수용성 코팅 조성물을 수욕조에 담가(dipping) 코팅된 것과, 비교예 1 내지 3을 온도별로 상온, 60, 80, 100, 150, 200, 250℃에서 가열하여 코팅작업을 완료하여 상태를 관찰한 후 하기 표 6에 나타내었다.
표 6
상기 표에서 보이는 바와 같이, 디핑 코팅을 하는 경우 100 ℃에서 황변이 발생하지 않았으며, 150℃ 이상에서 불투명한 것을 알 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 액상 셀룰로오스 수지 및 그 액상 유도체를 포함하는 보호 코팅제를 사용함으로써 기존 베어글라스 보호필름으로 인한 문제점(필름 도포시 필름지에 의한 잔사, 필름제거시 파손, 크랙으로 인한 문제점)개선과 PCB 기판 손상 방지 및 공기 접촉으로 인한 산화막 형성을 방지할 수 있었다. 또한 본 액상 셀룰로오스 수지 및 그 액상 유도체는 pH 1.2 내지 pH 13.0에서 녹는 특징을 지니고 있어 작업 환경 개선과 수율 향상 등 PCB기판 및 베어글라스 보호용 코팅제를 제공할 수 있다.
Claims (20)
- 액정표시소자 및 박막트랜지스터의 기본재료인 베어글라스와 전자기기 전반에 사용되는 PCB기판의 손상을 보호하는 코팅 조성물로서,메톡시기가 18.0 중량% 내지 35.0 중량% 함량으로 치환되고, 히드록시프로필기가 4.0 중량% 내지 13.0 중량% 함량으로 치환되고, 중량평균분자량이 1,000 내지 2,000,000인 셀룰로오스 수지 2 ~ 8 중량%, 가소제 2 ~ 8 중량%, 물 85 ~ 90 중량%를 혼합한 액상 셀룰로오스수지; 또는 프탈레이트기가 20.0% 내지 35.0 중량% 함량으로 치환되고, 메톡시기가 18.0 ~ 24.0 중량% 함량으로 치환되고, 하이드록시프로필기가 5.0 ~ 10.0 중량% 함량으로 치환되고, 중량평균분자량이 1,000 내지 3,000,000인 셀룰로오스 수지 유도체 5 ~ 20 중량%, 가소제 2 ~ 8 중량%, 물 65 ~ 90 중량%, 알카리 수용액 1 ~ 20 중량%를 혼합한 액상 셀룰로오스수지 유도체;를 사용하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 액상 셀룰로오스 수지 또는 액상 셀룰로오스 수지 유도체는 유리전이온도(Tg)가 5℃ 내지 100℃이고, 2%용액의 점도가 3 내지 60cP인 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 제 4항에 있어서,상기 가소제는 디메틸 프탈레이트(dimethyl phthalate), 디에틸 프탈레이트(diethyl phthalate), 디-2-에틸 헥실 프탈레이트(di-2-ethylhexyl phthalate), 디-n-옥틸프탈레이트(di-n-octyl phthalate), 디노닐 프탈레이트(dinonyl phthalate), 디이소데실 석시네이트(diisodecyl succinate), 디옥틸 에디페이트(dioctyl adipate), 디옥틸 세바케이트(dioctyl sebacate), 디에틸 글리콜 디벤조네이트(diethylene glycol dibenzoate), 폴리에틸렌 글리콜(polyethylene glycol), 디-2-에틸헥소네이트(di-2-ethylhexonate), 폴리에틸렌 글리콜 디-2-스테레이트(polyethylene glycol di-2-stearate), 부틸 올레이트(butyl oleate), 메틸 아세틸 니시노네이트(methyl acrtylricinolate)에서 선택되는 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 제 4항에 있어서,상기 조성물에 습윤제 1 ~ 5 중량%를 더 추가하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 제 6항에 있어서,상기 조성물에 유화제 0.1 ~ 3 중량%, 소포제 0.1 ~ 3 중량%에서 선택되는 어느 하나 이상을 더 혼합하여 사용하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 제 6항에 있어서,상기 습윤제는 2-에틸-1-헥산올, 2-부톡시에탄올, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, n-프로필알콜, 이소프로필알콜, 프로필렌글리콜, 폴리이서 실록산 공중합체계열에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 제 7항에 있어서,상기 유화제는 소디움라우릴 셀페이트, 폴리솔베이트, 글리세린 지방산 에스테르계열에서 선택되는 어느 하나 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 제 7항에 있어서,상기 소포제는 폴리이서 실록산 공중합체계열 또는 실리콘 계열을 사용하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 제 5항 내지 제 10항에서 선택되는 어느 한 항에 있어서,상기 코팅 조성물은 pH 1.2 내지 pH 13.0의 수용액에 용해되는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물.
- 1) 반응기에 탈이온수 65 ~ 90 중량%와 가소제 2 ~ 8 중량%를 혼합하여 40 ~ 80 ℃에서 교반하여 수용액을 제조하는 단계;2) 상기 수용액에 메톡시 함량이 18.0% 내지 35.0%, 히드록시프로필 함량이 4.0% 내지 13.0%, 중량 평균 분자량이 1,000 내지 2,000,000인 액상 셀룰로오스 수지 2 ~ 8 중량% 또는 프탈레이트 함량이 20.0% 내지 35.0%, 메톡시 함량이 18.0 ~ 24.0 중량%, 하이드록시프로필 5.0 ~ 10.0 중량%이고, 중량평균분자량이 1,000 내지 3,000,000인 액상 셀룰로오스 수지 유도체 5 ~ 20 중량%를 서서히 적하하여 교반하는 단계;를 갖는 수용성 코팅 조성물의 제조방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 수용액 제조 단계에서 습윤제 1 ~ 5 중량%를 더 추가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물의 제조방법.
- 제 12항 또는 제 13항에 있어서,3) 상기 2)단계의 혼합물에 유화제 0.1 ~ 3 중량%, 소포제 0.1 ~ 3 중량%에서 선택된 어느 하나 이상을 가하여 교반하는 단계; 를 더 추가하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물의 제조방법.
- 제 14항의 제조방법에 의해 제조된 베어글라스 또는 PCB기판 보호용 수용성 코팅제.
- 1) 베어글라스 또는 PCB기판을 미리 세척하는 공정;2) 제 1항, 제 4항 내지 제 10항에서 선택되는 어느 한 항의 보호코팅 조성물을 베어글라스 또는 PCB기판의 양면에 스프레이(spray) 또는 디핑 (dipping)코팅하는 공정;3) 베어글라스 또는 PCB기판에 코팅된 보호 코팅제를 가열하여 필름화 시키는 공정;을 갖는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물의 코팅방법.
- 제 16항에 있어서,상기 가열은 상온 ~ 80℃에서 행하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물의 코팅방법.
- 제 16항에 있어서,상기 코팅은 0.5 ㎛이하의 두께가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 수용성 코팅 조성물의 코팅방법.
- 제 18항의 코팅방법에 의해 코팅된 베어글라스.
- 제 18항의 코팅방법에 의해 코팅된 PCB기판.
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| WO2013009055A2 (ko) * | 2011-07-13 | 2013-01-17 | 주식회사 마이크로인덱스 | 필름 코팅용 페이스트 및 이를 이용하여 복원 기능을 갖는 보호필름을 제조하는 방법 |
| WO2013009055A3 (ko) * | 2011-07-13 | 2013-04-04 | 주식회사 마이크로인덱스 | 필름 코팅용 페이스트 및 이를 이용하여 복원 기능을 갖는 보호필름을 제조하는 방법 |
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| KR20070061947A (ko) | 2007-06-15 |
| WO2007069800A1 (en) | 2007-06-21 |
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