KR100747074B1 - Method for producing nanorods using anodized aluminum oxide template (AOOTHemTolerance) and nanorods obtained using the same - Google Patents
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Abstract
본 발명은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)와 직류(DC) 전기 도금법을 이용하여 균일한 길이와 직경을 갖춘 고밀도 대면적의 나노 로드를 제조하는 방법과 그 방법을 이용하여 얻어진 나노 로드에 관한 것이다. The present invention relates to a method for producing a high-density large-area nanorod having a uniform length and diameter by using an anodized aluminum oxide (AAO Template) and direct current (DC) electroplating method, and to a nanorod obtained by using the method. .
본 발명은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template) 상에 일정 두께의 기판 금속을 형성하고 미세공 밑단의 배리어 층(barrier layer)을 제거하여 미세공을 개방시킨 다음, 도금(Watt) 욕에서 직류(DC) 전기 도금하여 각각의 미세공 내에 금속을 채우고, 나노 로드를 제조하는 방법과 그 방법으로 제조된 나노 로드를 제공한다.The present invention forms a substrate metal having a predetermined thickness on an AAO template and removes a barrier layer at the bottom of the micropore to open micropores, and then direct current (DC) in a plating bath. Electroplating to fill a metal in each micro-pores, to provide a method for producing a nanorod and a nanorod manufactured by the method.
본 발명에 의하면 보다 대면적의 균일한 나노 로드를 얻을 수 있고, 손쉽게 단일 도메인의 균일한 자성금속 나노 기둥 배열을 얻어 초고밀도 저장매체를 얻을 수 있는 우수한 효과를 가진다.According to the present invention, it is possible to obtain a uniform nanorod having a larger area, and have an excellent effect of easily obtaining a uniform magnetic metal nano pillar array having a single domain to obtain an ultra high density storage medium.
Description
도 1a) 내지 1c)는 종래의 기술에 따른 교류 전기 도금법을 이용한 나노 로드의 제조 공정을 단계적으로 도시한 공정 흐름도; Figure 1a) to 1c) is a process flow diagram showing a step of manufacturing a nanorod using an alternating current electroplating method according to the prior art;
도 2a) 내지 2e)는 종래의 기술에 따른 직류 전기 도금법을 이용한 나노 로드의 제조 공정을 단계적으로 도시한 것으로서, 금속을 AAO에 증착한 다음 AAO를 제거하고 전기도금을 실시하는 구성을 도시한 공정 흐름도; Figure 2a) to 2e) shows a step of manufacturing a nanorod using a direct current electroplating method according to the prior art, a process showing the configuration of depositing a metal in AAO, then removing the AAO and electroplating Flow chart;
도 3a) 내지 3g)는 본 발명에 따른 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)를 이용한 나노 로드의 제조 방법을 단계적으로 도시한 것으로서, 금속을 AAO에 도금하여 금속 기판을 형성한 다음, 전기 도금을 실시하는 구성을 도시한 공정 흐름도; 3A) to 3G) illustrate stepwise a method of manufacturing a nanorod using an AAO template according to the present invention, in which a metal substrate is formed by plating a metal on AAO, followed by electroplating. A process flowchart showing a configuration to make;
도 4a) 내지 4c)는 본 발명에 따른 나노 로드의 제조 방법에서 사용되는 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)를 도시한 구성도로서, Figures 4a) to 4c) is a block diagram showing an anodized aluminum oxide (AAO Template) used in the method of manufacturing a nanorod according to the present invention,
a)도는 절개 단면도, b)도는 종 단면도, c)도는 평면도; a) drawing cutaway section, b) drawing longitudinal section, c) drawing plan view;
도 5는 본 발명에 따라서 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)와 Ni 금속을 이용하여 제작된 Ni 나노 로드를 촬영한 사진; FIG. 5 is a photograph of Ni nanorods fabricated using an AO template and Ni metal according to the present invention; FIG.
도 6은 본 발명에 의해서 얻어진 Ni 나노 로드의 성분을 검출하여 분석한 결과를 도시한 그래프; 6 is a graph showing the results of detecting and analyzing the components of the Ni nanorods obtained by the present invention;
도 7은 본 발명에 의해서 얻어진 Ni 나노 로드의 X-ray 성분을 검출하여 분석한 결과를 도시한 그래프이다. 7 is a graph showing the results of detecting and analyzing the X-ray component of the Ni nanorods obtained by the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명> <Explanation of symbols for main parts of the drawings>
10.... 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)10 .... AAO Template
15.... 양극 산화 부 20.... 미세공15 .... anodized
22.... 종자 금속(seed metal) 25.... 기판 금속22 .... seed metal 25 .... substrate metal
32.... 배리어 층(barrier layer) 40.... 나노 로드32 .... barrier layer 40 ... nanorod
100... Ni 나노 로드(Ni nanorod)100 ... Ni nanorod
200,300.... 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)200,300 .... AAO Template
205,305.... 양극 산화 부 210,310.... 미세공205,305 .... Anodic oxidation part 210,310 ....
212,312.... 배리어 층 220,340.... 금속212,312 .... barrier layer 220,340 .... metal
330.... 종자 금속(seed metal) 330 .... seed metal
본 발명은 나노 로드(nanorod)를 제조하는 방법 및 이를 이용하여 얻어진 나노 로드에 관한 것으로, 보다 상세히는 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)와 직류(DC) 전기 도금법을 이용하여 균일한 길이와 직경을 갖춘 고밀도 대면적의 나노 로드를 제조하는 방법과 그 방법을 이용하여 얻어진 나노 로드에 관한 것이다. The present invention relates to a method for manufacturing a nanorod (nanorod) and a nanorod obtained by using the same, and more particularly to uniform length and diameter by using an anodized aluminum template (AAO Template) and direct current (DC) electroplating method The present invention relates to a method for producing a nanorod having a high density and a large area with a nanorod obtained by using the method.
현재 전자소자 업계에서는 소자의 소형화와 고집적화가 매우 빠르게 진행됨에 따라 과거의 마이크로패턴에서 나노 급의 초미세 패턴의 필요성이 증대되고 있다. 이와 같은 나노 패턴이나 나노구조를 만드는 기술로는 E-Beam 리소그라피, 주사 통과 현미경(STM: Scanning Tunneling Microscope), 원자 힘 현미경(AFM: Atomic Force Microscope) 등의 기술이 있는데, 이들을 이용하면 기본 단위의 나노 구조는 제작이 가능하다.In the current electronic device industry, the miniaturization and high integration of devices are rapidly progressing, thereby increasing the need for nanoscale ultrafine patterns in the past micropatterns. Techniques for making such nanopatterns or nanostructures include E-Beam lithography, Scanning Tunneling Microscope (STM), and Atomic Force Microscope (AFM). Nanostructures can be fabricated.
그러나 이는 매우 고가의 장비와 많은 시간이 소요되는 단점을 안고 있어 대량이나 대면적의 나노 도트(nano dot), 나노 선(nano wire) 및 나노 튜브(nano tube) 등을 만드는 데에는 현실적으로 문제점을 갖는다. However, it has very expensive equipment and a lot of time-consuming disadvantages, so there is a practical problem in making a large or large area of nano dots, nano wires and nano tubes (nano tube).
따라서 전형적인 전자빔 전사 업계의 대안으로써 대면적 고(高) 정열 나노구조를 만들고 이를 응용하여 나노 자기학의 기본 연구를 위해서뿐만 아니라, 방사 작용과 자성감지, 고집적 자기회로 등에의 응용 가능성을 지닌 나노 금속 자기 선의 배열 연구를 위해서는 경제적이고, 효율이 높은 고 정렬 배열을 이루어내는 것 이 중요하다. Therefore, as an alternative to the typical electron beam transfer industry, a large-area high-aligned nanostructure is fabricated and applied to nanometal magnetism, which is applicable not only for basic research of nanomagnetism but also for radiation action, magnetic sensing, and highly integrated magnetic circuit. For line array studies, it is important to achieve an economical, efficient and highly aligned array.
지금까지 당 업계에서는 물리적으로나 화학적으로 안정하다고 알려진 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)가 저가, 고 수득률, 대면적의 나노 로드 및 나노 선 배열을 제조하는데 고도의 처리능력이 있음을 입증해 왔다. Ni, Fe, Ag 와 같은 다양한 금속들이 지금까지는 교류(AC) 전착 기술에 의해 나노 채널을 통해 전착되어 왔다. 그리고, 수용액을 사용하는 많은 전착방법은 나노 구조의 길이 균일성이 결여되거나 제어에 많은 단점을 안고 있다. 또한 교류(AC) 전착기술은 많은 시간이 소요되는 단점을 갖고 있다.To date, the industry has demonstrated that an AAO Template, known to be physically and chemically stable, is highly capable of producing low cost, high yield, large area nanorods and nanowire arrays. Various metals, such as Ni, Fe, and Ag, have been electrodeposited through nanochannels to date by alternating current (AC) electrodeposition techniques. In addition, many electrodeposition methods using aqueous solutions lack the length uniformity of nanostructures or suffer from many disadvantages in control. In addition, AC electrodeposition technology has a disadvantage that takes a lot of time.
도 1에는 이와 관련된 종래의 기술이 제시되어 있다.1 shows a related art related thereto.
이러한 종래의 기술은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200)를 이용하는데, 이러한 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200)는 양극 산화 부(205)에 다수의 나노 크기의 미세공(210)들이 형성된 것이다.(도 1a 참조)This conventional technique uses an
그리고, 이와 같은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200)는 양극 산화 부(205)에 형성된 미세공(210) 밑단을 형성하는 배리어 층(barrier layer)(212)을 에칭하여 알루미늄 재료로부터 미세공(210) 내부로의 도전성을 확보하게 된다.(도 1b 참조)In addition, the
또한 다음으로는 각각의 미세공(210)들을 통해 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200) 내에 금속(220), 예를 들면 Ni 금속을 채워 넣는 교류 전기 도금을 실시한다.(도 1c 참조)Next, alternating electroplating is performed to fill the
그 다음 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200)를 제거하여 Ni 금속(220)이 응고된 Ni 나노 로드를 얻는다.The
그러나 상기와 같은 종래의 기술은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(200)에 형성된 미세공(210) 내에 도금 금속(220)의 채움 특성이 좋지 않은 문제점이 있다. 즉, 미세공(210) 내에 도금 금속(220)이 채워지지 않는 부분이 많이 존재하는 것이고, 이는 템플레이트(200)의 두께가 두꺼워 질수록 더욱 심해지는 문제점이 있다.However, the conventional technique as described above has a problem in that the filling property of the
또한 이러한 방식은 교류(AC) 전착기술을 이용한 것이므로 균일한 길이의 나노 로드를 얻기 어렵고, 나노 로드의 끝이 매끄럽지 못한 문제점이 있으며, 교류 전류를 전착 전류로 이용함으로써 시간이 많이 소요되고 제어가 어려운 문제점이 있다.In addition, since this method uses an AC electrodeposition technology, it is difficult to obtain a nanorod having a uniform length, and the end of the nanorod is not smooth. It takes a long time and is difficult to control by using an alternating current as an electrodeposition current. There is a problem.
도 2에는 이와는 다르게 직류(DC) 전기도금법을 이용한 종래의 방식이 도시되어 있다.2 illustrates a conventional method using a direct current (DC) electroplating method.
이러한 종래의 기술도 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)를 이용하는데,이러한 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)는 양극 산화 부(305)에 다수의 나노 크기의 미세공(310)이 형성된 것이다.(도 2a 참조)This conventional technique also uses the AO
그리고 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)의 양극 산화 부(305)를 제외한 알루미늄 기판을 에칭으로 제거하는 단계가 이루어진다.(도 2b 참조)In addition, the step of removing the aluminum substrate except the
그 다음 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)의 양극 산화 부(305)에 형성된 미세공(310) 밑단을 형성하는 배리어 층(barrier layer)(312)을 에칭하여 제거하고, 미세공(310) 하단을 개방한다.(도 2c 참조)Next, the
또한 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)의 미세공(310)이 형성된 양극 산화 부(305) 표면을 종자 금속(seed metal)(330), 예를 들면 Ni 금속으로 증착 처리한다.(도 2d 참조)In addition, the surface of the
상기 종자 금속(seed metal)(330)을 양극 산화 부(305)에 증착시키는 공정은 일반적인 진공 증착 방법을 이용하면 된다.The process of depositing the
그리고 다음으로는 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)를 전기 도금(Watt)욕(미 도시)에 넣고, 일정 온도와 전류밀도로서 DC 전기 도금하게 되면 미세공(310) 내에 금속(340), 예를 들면 Ni 금속이 충전되어 도금처리된다.(도 2e 참조)Next, the AAO
또한 최종적으로 나노 로드를 얻기 위하여 상기 양극 산화 부(305)를 에칭 처리하여 제거하고, 상기 미세공(310) 내에서 형성된 다수의 Ni 나노 금속(340) 들을 외부에 노출시킨다.In addition, in order to finally obtain a nanorod, the anodizing
즉 이러한 종래의 기술은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)의 미세공(310) 밑단을 개방하고, 미세공(310)이 막히지 않을 정도로 금속을 증착한 후, DC 전기도금을 이용하여 나노 로드를 형성한 것이다. That is, this conventional technique opens the bottom of the
그러나 이와 같은 종래의 기술 역시 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)에 형성된 미세공(310) 내에 도금 금속(340)의 채움 특성이 좋지 않은 문제점이 있는 것이고, 템플레이트(300)의 두께가 두꺼워 질수록 더욱 심해지는 문제점이 있다.However, such a conventional technique also has a problem in that the filling property of the
또한 이러한 방식은 직류(DC) 전착기술을 이용하기는 하지만, 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(300)에 형성된 각각의 미세공(310) 내에서 형성되는 전류 분포가 고르지 못하게 되어 균일한 길이의 나노 로드를 얻기 어려운 문제점도 있다.In addition, although this method uses a direct current (DC) electrodeposition technique, the current distribution formed in each of the
특히 금속을 증착하는 과정에서 불량이 발생하면 도금 작업시 나노 로드의 생산에 많은 불량을 초래하는 문제점이 있다.In particular, if a defect occurs during the deposition of metal, there is a problem that causes a large number of defects in the production of nanorods during the plating operation.
뿐만 아니라, 이와 같은 종래의 기술은 수십 ㎛ 두께의 후막 템플레이트에 적용 가능한 것이고, 두께가 얇은 박막의 템플레이트는 그 형태를 유지하기 어려운 문제점이 있는 것이다. 그러므로 이와 같이 후막의 템플레이트를 필요로 함으로써 제작 시간이 많이 소요되는 문제점도 갖는 것이었다.In addition, such a conventional technique is applicable to thick film templates having a thickness of several tens of micrometers, and a thin film template has a problem in that its shape is difficult to maintain. Therefore, the need for a thick film template in this way also had a problem that a lot of production time is required.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해소하기 위한 것으로서, 그 목적은 직류(DC)를 전착 전원으로 사용하여 보다 대면적의 균일한 나노 로드를 얻을 수 있도록 개선된 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)를 이용한 나노 로드의 제조 방법 및 이를 이용하여 얻어진 나노 로드를 제공함에 그 목적이 있다.The present invention is to solve the above conventional problems, the purpose is to improve the anodized aluminum oxide (AAO Template) to obtain a more large uniform nano-rod using a direct current (DC) as electrodeposition power source (AAO Template) It is an object of the present invention to provide a method for producing nanorods and nanorods obtained using the same.
그리고 본 발명은 나노 로드의 성장속도를 제어하고, 원하는 길이와 직경을 갖도록 제어함으로써 손쉽게 단일 도메인의 균일한 자성금속 나노 기둥 배열을 얻어 초고밀도 저장매체를 이룰 수 있도록 개선된 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)를 이용한 나노 로드의 제조 방법 및 이를 이용하여 얻어진 나노 로드를 제공함에 그 목적이 있다.In addition, the present invention provides an improved anodized aluminum template (AAO) to control the growth rate of the nanorods and to have a desired length and diameter to easily obtain a uniform array of magnetic metal nano pillars of a single domain to form an ultra high density storage medium. The purpose of the present invention is to provide a method for manufacturing a nanorod using a template and a nanorod obtained by using the same.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 나노 로드(nanorod)를 제조하는 방법에 있어서,In order to achieve the above object, the present invention provides a method for manufacturing a nanorod (nanorod),
양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)의 일 측면에서 나노 크기의 다수의 미세공이 형성된 양극 산화 부의 표면을 종자 금속(seed metal)으로 증착하는 단계; Depositing a surface of an anodized portion in which a plurality of nano-sized micropores are formed with a seed metal in one side of an AAO template;
상기 종자 금속(seed metal) 층상에 금속을 전기도금 하여 기판 금속을 형성하는 단계;Electroplating metal on the seed metal layer to form a substrate metal;
상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)의 기판 금속과 양극 산화 부를 제외한 알루미늄 기판을 에칭으로 제거하는 단계;Etching removing the aluminum substrate excluding the substrate metal and the anodization portion of the AAO Template;
상기 양극 산화 부에 형성된 다수의 미세공 밑단을 형성하는 배리어 층(barrier layer)을 제거하여 각각의 미세공을 개방시키는 단계;Removing each barrier layer forming a plurality of micropore hems formed in the anodic oxidation unit to open each micropore;
상기 양극 산화 부의 개방된 미세공을 전기 도금(Watt) 용액에 담그고, 직 류(DC) 전기 도금하여 각각의 미세공 내에 금속을 채우는 단계; 및Dipping the open micropores of the anodic oxidation part in an electroplating (Watt) solution and filling the metal into the micropores by direct current (DC) electroplating; And
상기 양극 산화 부를 에칭 처리하여 제거하고, 상기 미세공 내에서 형성된 다수의 나노 금속들을 노출시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)를 이용한 나노 로드의 제조 방법을 제공한다. And removing the anodized portion by etching and exposing the plurality of nano metals formed in the micropores. .
그리고 본 발명은 바람직하게는 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)는 알루미늄 기판의 일 측면을 양극 산화 처리하여 양극 산화 부를 형성하고, 상기 양극 산화 부에는 다수의 나노 크기의 미세공이 형성된 것임을 특징으로 하는 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)를 이용한 나노 로드의 제조 방법을 제공한다. And preferably, the anodized aluminum oxide (AAO Template) is anodized on one side of the aluminum substrate to form an anodized portion, the anodized portion is characterized in that a plurality of nano-sized micropores are formed Provided is a method for fabricating nanorods using an AAO template.
또한 본 발명은, 대면적 고(高) 정열의 나노구조를 갖는 나노 로드(nanorod)에 있어서,In addition, the present invention, in the nanorod (nanorod) having a large area of high alignment nanostructure,
산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)에 증착된 종자 금속(seed metal) 층상에 금속을 전기도금 하여 얻어진 기판 금속; 및A substrate metal obtained by electroplating a metal on a seed metal layer deposited on an AAO Template; And
상기 기판 금속에 직류 전기 도금되어 일체로 돌출되고, 상기 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)를 제거하여 외부로 노출되는 다수의 나노 금속;을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 로드를 제공한다.Providing a nano-rod comprising a; a plurality of nano-metals which are integrally protruded by direct current electroplating on the substrate metal, and are exposed to the outside by removing the aluminum oxide template (AAO Template).
그리고 본 발명은 바람직하게는 상기 다수의 나노 금속들은 균일한 직경과 길이를 갖는 것임을 특징으로 하는 나노 로드를 제공한다.And the present invention preferably provides a nano-rod, characterized in that the plurality of nano-metals having a uniform diameter and length.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 도면을 참조하여 보다 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
본 발명은 도 3에 전체적으로 도시된 바와 같이, 양극 산화 알루미늄 템플레이트(AAO Template)(10)를 이용하고, 직류(DC) 전기도금법을 이용하여 균일한 길이와 고밀도 대면적의 나노 로드(nanorod)(100)를 제작한다.As shown in FIG. 3, the present invention utilizes an anodized aluminum template (AAO Template) 10 and uses a direct current (DC) electroplating method to fabricate nanorods of uniform length and high density. 100).
이를 위하여 본 발명은 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)를 준비하는데, 이는 알루미늄 기판의 일 측면을 양극 산화 처리하여 양극 산화 부(15)를 형성하고, 도 4a),4b) 및 4c)에 도시된 바와 같이, 상기 양극 산화 부(15)에는 다수의 나노 크기의 미세공(20)이 형성된 것이다.(도 3a 참조)To this end, the present invention prepares the anodized
상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)는 알루미늄 기판을 양극 산화하기에 앞서 표면 이물질 제거를 위해 양극 산화 부(15)를 전해 연마한 것이고, 전해액으로는 이온 교환수에 옥살산이 포함된 0.3 mol% 옥살산 용액을 사용하여 양극 산화 처리한 것이다.The anodized
그 다음 이와 같은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)를 이용하여 본 발명은 나노 크기의 다수의 미세공(20)이 형성된 양극 산화 부(15)의 표면을 종자 금속(seed metal)(22)으로 증착하는 단계를 거친다.(도 3b 참조)Then, by using the anodized
이와 같은 종자 금속(seed metal)(22)을 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)의 양극 산화 부(15)에 증착시키는 공정은 일반적인 것으로, 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)를 일정온도로 가열하고, 가열된 양극 산화 부(15)의 표면에 금속 증발 물질을 증착하는 일반적인 진공 증착 방법을 이용하면 된다.A process of depositing such a
이와 같은 경우에 본 발명이 적용되는 금속들은, 예를 들면 Ni, Cu, Cr, Sn, Cd, Pb, Ag, Au, Rd, Pt, Pd, In, Ru 및 이들의 각종 합금일 수 있다.In this case, the metals to which the present invention is applied may be, for example, Ni, Cu, Cr, Sn, Cd, Pb, Ag, Au, Rd, Pt, Pd, In, Ru, and various alloys thereof.
그리고, 본 발명은 상기 종자 금속(seed metal)(22) 층상에 상기 종자 금속과 동일한 금속을 전기도금 하여 기판 금속(25)을 형성하는 단계를 포함한다.(도 3c 참조)In addition, the present invention includes the step of forming a
이와 같은 공정에서는 전기 도금을 사용하며, Ni을 종자금속으로 사용하고, Ni을 전기 도금하는 경우에는 황산니켈, 염화암모늄, 붕산용액, 또는 염화니켈을 이온 교환수에 첨가한 용액을 사용하며, Ni을 양극으로 하고 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)를 음극으로 해서 전류를 흐르게 하여 상기 종자 금속(seed metal)(22) 층상에 Ni을 전기 도금한다. In this process, electroplating is used, Ni is used as a seed metal, and Ni is electroplated using a solution containing nickel sulfate, ammonium chloride, boric acid solution, or nickel chloride in ion-exchanged water. Ni is electroplated on the
이와 같은 전기도금 방식은 당 업계에서 통상적으로 사용하는 방식을 이용하면 되기 때문에 이에 대한 보다 상세한 설명은 생략한다. Since the electroplating method may use a method commonly used in the art, a detailed description thereof will be omitted.
그리고, 종자 금속을 Ni 이외의 다른 금속으로 한다면, 전기 도금되는 금속은 종자 금속과 동일한 것이며, 예를 들면 Cu, Cr, Sn, Cd, Pb, Ag, Au, Rd, Pt, Pd, In, Ru 및 이들의 각종 합금중의 어느 하나일 수 있다.If the seed metal is other than Ni, the metal to be electroplated is the same as the seed metal, for example, Cu, Cr, Sn, Cd, Pb, Ag, Au, Rd, Pt, Pd, In, Ru And any of these various alloys.
이와 같이 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10) 상에 기판 금속(25)이 두껍게 증착되면, 다음으로 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)의 기판 금속(25)과 양극 산화 부(15)를 제외한 알루미늄 기판을 에칭(etching)으로 제거하는 단계가 이루어진다.When the
이와 같이 알루미늄 기판을 이루는 금속알루미늄을 에칭으로 제거하기 위해서는 이온 교환수에 CuCl2 와 HCl이 포함된 0.1 mol% CuCl2 와 20wt% HCl 용액을 이용하여 제거한다.(도 3d 참조)Thus, in order to remove the metal aluminum constituting the aluminum substrate by etching, CuCl 2 in ion-exchanged water And 0.1 mol% CuCl 2 with HCl With 20 wt% HCl solution (see FIG. 3D).
그리고 다음으로는 상기 양극 산화 부(15)에 형성된 다수의 미세공(20) 밑단을 형성하는 배리어 층(barrier layer)(32)을 제거하여 각각의 미세공(20)을 개방시키는 단계가 이루어진다.Next, a step of opening the
상기에서 알루미늄 기판을 이루는 금속알루미늄이 제거된 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)는 다수의 미세공(20) 밑단에 배리어 층(barrier layer)(32)이 형성되는 데, 이러한 배리어 층(32)은 이온 교환수에 H3PO4 이 포함된 6 wt%의 H3PO4 용액을 이용하여 제거한다. 이와 같이 배리어 층(32)이 각각의 미세공(20)으로부터 제거되면, 각각의 미세공(20)들은 그 하단이 개방되어 내,외부가 서로 연통된 상태이고, 이와 같은 미세공(20)들을 통해 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10) 내에 금속(40)을 채워 넣을 수 있다.(도 3e 참조)In the anodized
그리고 다음으로 본 발명은 상기 양극 산화 부(15)의 개방된 미세공(20)을 전기 도금(Watt) 용액에 담그고, DC 전기 도금하여 각각의 미세공(20) 내에 금속(40)을 채우는 단계가 이루어진다.Then, the present invention is to dip the
즉 상기와 같은 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)를 전기 도금(Watt) 욕에 넣고, 일정 온도와 전류밀도로서 도금 처리하게 되면 미세공(20) 내에 금속(40)들이 채워져서 도금처리된다.(도 3f 참조)That is, when the anodized
이와 같은 경우 직류 전기 도금되는 금속은 종자 금속, 기판 금속들과 동일한 금속이다.In this case the metal to be electroplated is the same metal as the seed metal and the substrate metals.
그리고 본 발명은 최종의 나노 로드(100)를 얻기 위하여 상기 양극 산화 부(15)를 에칭 처리하여 제거하고, 상기 미세공(20) 내에서 형성된 다수의 금속(40)들을 외부에 노출시키는 단계를 포함한다.And the present invention is to remove the
이와 같은 단계에서는 상기 양극 산화 부(15)를 에칭 처리하기 하기 위하여 이온 교환수에 H3PO4 와 CrO3 이 포함되어 구성된 6wt% H3PO4 + 1.8wt% CrO3 용액에 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)를 담궈서 기판 금속(25)과 나노 금속들을 제외한 양극 산화 부(15)를 제거할 수 있다.In this step, anodized aluminum template in 6wt% H 3 PO 4 + 1.8wt% CrO 3 solution containing H 3 PO 4 and CrO 3 in ion-exchanged water in order to etch the anodized
이와 같이 양극 산화 부(15)를 제거하게 되면 원하는 나노 로드(100)를 얻을 수 있으며, 이는 기판 금속(25) 및 상기 기판 금속(25)으로부터 돌출된 다수의 나노 금속(40)들로 이루어진 구조를 갖는다.(도 3g 참조)By removing the
이와 같은 구조에서 상기 양극 산화 알루미늄 템플레이트(10)는 제거된 것이고, 기판 금속(25)으로부터 다수의 나노 금속(40)들이 일정길이로 돌출되어 나노 로드(100)를 형성하는 구조이다.In this structure, the anodized
도 5에는 이와 같은 본 발명을 이용하여 얻어진 Ni 나노 로드(100)를 촬영한 사진이 도시되어 있다. 이와 같은 Ni 나노 로드(100)에서는 각각의 Ni 나노 금속(40)들이 500nm의 길이를 갖추고, Ni 기판 금속(25)으로부터 균일하게 성장한 것을 알 수 있다.5 shows a photograph of the Ni nanorods 100 obtained by using the present invention. In the
상기에서는 Ni을 이용하여 Ni 나노 로드(40)를 얻었지만, Ni 이외의 다른 금속을 사용한다면, 예를 들면 Cu, Cr, Sn, Cd, Pb, Ag, Au, Rd, Pt, Pd, In, Ru 및 이들의 각종 합금중의 어느 하나를 이용하여 나노 금속을 얻을 수 있는 것이다.In the above, Ni nanorods 40 were obtained using Ni. However, if a metal other than Ni is used, for example, Cu, Cr, Sn, Cd, Pb, Ag, Au, Rd, Pt, Pd, In, Nano metal can be obtained using any one of Ru and these various alloys.
이하, 본 발명의 작용효과를 입증하기 위하여 일련의 실험을 실시하였다.Hereinafter, a series of experiments were conducted to demonstrate the effect of the present invention.
본 발명은 양극 산화 알루미늄(AAO) 템플레이트(10) 제작의 재료로서 금속 알루미늄(Al 1080) 0.5t 플레이트(Plate)를 사용하였고 시편의 크기는 가로 60mm 세로 60mm로 절단하였다. 그리고 Ni 나노 로드를 얻기 위하여 Ni을 이용하였다.The present invention used a metal aluminum (Al 1080) 0.5t plate (Plate) as a material for the fabrication of the anodized aluminum (AAO)
먼저 금속 알루미늄 플레이트를 양극 산화 처리하여 직경이 각각 80~100nm 인 다수의 미세공(20)들이 형성된 양극 산화 부(15)를 구비한 양극 산화 알루미늄(AAO) 템플레이트(10)를 준비하였다.First, the aluminum aluminum plate was anodized to prepare an anodized aluminum (AAO)
다음으로 양극 산화 알루미늄(AAO) 템플레이트(10) 위에 기판이 될 Ni 금속의 전기 도금을 위해 Ni 종자 금속(seed metal)(22)을 증착한 후, 그 위에 Ni 기판 금속(25)을 전기도금으로 두껍게 증착하였다.Next, a
그 다음 양극 산화 알루미늄(AAO) 템플레이트(10)의 알루미늄 재료 부분을 0.1mol% CuCl2 + 20wt% HCl 용액으로 제거한 후 6 wt% H3PO4 용액으로 미세공(20)의 하단부를 이루는 배리어 층(32)을 제거하였다.A barrier layer is then removed from the aluminum material portion of the anodized aluminum oxide (AAO)
또한 상기와 같이 배리어 층(32)이 제거된 양극 산화 알루미늄(AAO) 템플레이트(10)를 Ni 전기도금(Watt) 용액에 담그고, 20℃에서 전류밀도 5(A/m2) 를 유지하고 5분간 도금하였다.In addition, the anodized aluminum oxide (AAO)
그 다음 양극 산화 알루미늄(AAO) 템플레이트(10)를 제거한 다음, Ni 나노 로드(100)를 관찰하기 위해 6wt% H3PO4 + 1.8wt% CrO3 용액에 30℃, 3 시간 동안 에칭한 후, 주사전자 현미경(FESEM)을 이용하여 Ni 나노 로드(100)를 관찰할 수 있었 다.The anodized aluminum oxide (AAO)
상기와 같이 제조된 Ni 나노 로드(100)는 Ni 기판 금속(25) 위에 다수의 Ni 나노 금속(40)들이 500nm의 길이로 균일하게 성장한 모습이었고, 도 5에 도시된 바와 같이 관찰되었다. 성장된 Ni 나노 로드(100)의 조성 및 구조 분석을 위해 XRD 장비와 FE-SEM(JEOL 7000F) 를 사용하여 분석 및 관찰하였다.
도 6은 Oxford사의 EDS 장비를 이용하여 본 발명에서 얻어진 Ni 나노 로드(100)의 성분을 측정하였다. 측정 결과 본 발명의 Ni 나노 로드(100)에서는 100% Ni 피크(peak) 만을 관찰할 수 있었으며, 이는 고순도의 Ni 나노 로드(100)가 얻어진 것임을 알 수 있었다. Figure 6 measured the components of the Ni nanorods 100 obtained in the present invention using the Oxford EDS equipment. As a result of the measurement, only 100% Ni peak was observed in the
도 7은 Ni 나노 로드(100)의 X-ray 패턴을 도시한 것으로서, 이 역시 Ni 피크(peak) 만이 측정됨을 알 수 있었고, 고순도의 Ni 나노 로드(100)가 얻어진 것임을 알 수 있었다. 7 shows the X-ray pattern of the Ni nanorods 100, which also shows that only Ni peaks are measured, and that the Ni nanorods 100 of high purity are obtained.
본 발명은 상기에서 도면을 참조하여 특정 실시 예에 관련하여 상세히 설명하였지만 본 발명은 이와 같은 어느 특정 금속만으로 한정되는 것은 아니다. 당 업계의 통상의 지식을 가진 자라면 이하의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 기술 사상 및 권리범위를 벗어나지 않고서도 본 발명을 다양하게 수정 또는 변경시킬 수 있을 것이다. 특히 상기에서는 Ni 금속을 이용하여 일련의 실험을 실행하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고, Ni 이외에 전기 도금이 가능한 금속, 예를 들면 Cu, Cr, Sn, Cd, Pb, Ag, Au, Rd, Pt, Pd, In, Ru 및 이들의 각종 합금 금속들을 이용하여 나노 로드를 제조하는 공정에 쉽게 적용할 수 있을 것임을 알 수 있다. 따라서 그와 같은 수정 또는 변형 금속들은 모두 명백하게 본 발명의 권리범위 내에 속하게 됨을 미리 밝혀 두고자 한다.Although the present invention has been described in detail with reference to the drawings with reference to specific embodiments, the present invention is not limited to any such specific metal. Those skilled in the art may variously modify or change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention as set forth in the claims below. In particular, although a series of experiments were performed using the Ni metal, the present invention is not limited thereto, and a metal capable of electroplating other than Ni, for example, Cu, Cr, Sn, Cd, Pb, Ag, Au, Rd , Pt, Pd, In, Ru, and various alloys thereof, it can be seen that it can be easily applied to the process of manufacturing nanorods. Therefore, it is intended that such modifications or modified metals are all clearly within the scope of the present invention.
상기와 같이 본 발명에 의하면, 직류(DC)를 전착 전원으로 사용하여 대면적의 균일한 나노 로드를 얻을 수 있다. As described above, according to the present invention, a large-area uniform nanorod can be obtained using direct current (DC) as the electrodeposition power source.
그리고 본 발명은 직류(DC) 전기도금을 실행함으로써, 교류(AC) 전기도금보다 나노 로드의 성장 시간을 단축할 수 있다.In addition, the present invention can shorten the growth time of the nanorods by performing direct current (DC) electroplating, rather than alternating current (AC) electroplating.
또한 본 발명은 나노 로드의 성장속도를 제어하고, 원하는 길이와 직경을 갖도록 제어함으로써 손쉽게 단일 도메인의 균일한 자성금속 나노 기둥 배열을 얻을 수 있으며, 그에 따라서 초고밀도의 저장매체를 용이하게 얻을 수 있는 것이다.In addition, the present invention can control the growth rate of the nanorods, and by controlling to have the desired length and diameter can easily obtain a uniform magnetic metal nano-pillar array of a single domain, thereby easily obtaining an ultra-high density storage medium will be.
그리고 본 발명은 시판용 알루미늄판재로 이루어진 양극 산화 알루미늄 템플레이트를 이용하여 나노 로드를 제조할 수 있기 때문에, 경제적으로 대면적의 고밀도 나노 로드의 제조가 가능한 효과를 갖는다.In addition, since the present invention can manufacture a nanorod using an anodized aluminum template made of a commercially available aluminum sheet material, it is economically possible to manufacture a large-area high-density nanorod.
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