KR100738657B1 - 향료 파우더 조성물의 제조방법 - Google Patents

향료 파우더 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 향료 파우더 조성물의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 보강제와 향료를 배합하여 파우더 형태로 얻을 수 있는 향료 파우더 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 보강제와 향료를 배합하여 파우더 형태로 얻을 수 있는 향료 파우더 조성물의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조한 향료 파우더 조성물 제공을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기의 향료 파우더 조성물로 이루어진 향료 파우더를 타이어를 구성하는 반제품 제조시 첨가하여 향기가 발산되는 타이어의 제공을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 보강제 30∼99.5중량％와 향료 0.5∼70중량％로 이루어진 향료 파우더 조성물 및 이의 제조방법을 나타낸다.
본 발명의 향료 파우더 조성물은 트레드부, 사이드월부, 언더트레드부와 같은 타이어 반제품 제조시 사용하여 향기가 발산되는 트레드부, 사이드월부, 언더트레드부 타이어 반제품을 얻을 수 있다.

Description

향료 파우더 조성물의 제조방법{Manufacturing method of powder composition including scent}
본 발명은 향료 파우더 조성물의 제조방법에 관한 것으로서 보다 상세하게는 보강제와 향료를 배합하여 파우더 형태로 얻을 수 있는 향료 파우더 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 타이어를 구성하는 고무 반제품들은 고무, 유황, 기타 첨가제 약품 등이 배합되어 제조과정 및 완제품에서 좋지 않은 냄새가 난다. 또한 타이어는 주행중의 발열에 의해 그 냄새는 더욱 심하게 발생하기도 한다.
타이어 제조공정중의 냄새에 대해서는 대기 중에 향료를 분산하여 일부 개선을 시키고 있지만 완제품 타이어의 냄새의 개선을 위해 향료를 사용하는 것은 몇 가지 이유로 제한되어 왔다. 즉, 타이어의 특성이 낮아질 수 있는 점, 향료의 첨가에 의해 제조원가가 상승한다는 점, 향은 측정 기준이 없는 단지 선호도의 차이가 있는 점, 유해성이 검증되지 않은 점과 같은 문제가 있어 타이어에서 향료를 사용하기에 적합하지 않았다.
자동차 타이어의 제조시 향기를 부여하기 위해 내열성과 지속성을 위하여 오일 타입의 향료를 사용하고 있다. 그러나 이러한 오일 타입의 액상 향료는 고무, 기타 첨가제와의 배합시 취급성이 좋지 않다. 즉, 액상 향료의 보관이나 운반시에 불편한 문제가 있다.
본 발명은 이러한 액상의 향료의 문제점을 해결하기 위한 것으로서 고무제품 제조시 사용하는 보강제에 향료를 배합하여 파우더 형태를 지닌 향료 파우더 조성물의 제공을 목적으로 한다.
상기에서 언급한 문제를 해결하기 위한 안출된 본 발명은 타이어 가공온도인 170∼180℃에서도 90％ 이상의 향기 성분이 존재하는 오일 타입의 향료를 보강제로 사용하는 물질과 배합하여 파우더 형태의 향료 파우더 조성물을 얻고 이러한 향료 파우더 조성물을 타이어용 고무 반제품 제조시 사용하여 향기를 낼 수 있는 타이어를 얻을 수 있다.
따라서 본 발명은 보강제와 향료를 배합하여 파우더 형태로 얻을 수 있는 향료 파우더 조성물의 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조한 향료 파우더 조성물의 제공을 목적으로 한다.
또한 본 발명은 상기의 향료 파우더 조성물로 이루어진 향료 파우더를 타이어를 구성하는 반제품 제조시 첨가하여 향기가 발산되는 타이어의 제공을 다른 목적으로 한다.
본 발명의 향료 파우더 조성물은 트레드부, 사이드월부, 언더트레드부와 같은 타이어 반제품 제조시 사용하여 향기가 발산되는 트레드부, 사이드월부, 언더트레드부 타이어 반제품을 얻을 수 있다.
상기에서 언급한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 보강제 30∼99.5중량％와 향료 0.5∼70중량％로 이루어진 향료 파우더 조성물의 제조방법을 나타낸다.
본 발명에서 보강제는 고무 제품 제조시 고무의 물성을 증가시키기 위한 충진제로서 본 발명에서 이러한 보강제의 일예로서 카본블랙, 실리카, 클레이 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 향료 파우더 조성물에서 보강제의 함량이 30중량％ 미만 사용하면 보강제의 함량이 너무 적어 본 발명의 목적에 부합하는 향료 파우더를 얻기 어려우며, 99.5중량％ 초과하여 사용하면 향료의 함량이 너무 적어 본 발명의 목적에 부합하는 향료 파우더를 얻기 어려운 문제가 있다.
본 발명의 향료 파우더 조성물에서 향기를 발산할 수 있는 오일 타입의 향료는 0.5∼70중량％ 사용되어질 수 있다.
본 발명의 향료 파우더 조성물에서 향료를 0.5중량％ 미만 사용하면 향료의 함량이 너무 적어 본 발명의 목적에 부합하는 향료 파우더를 얻기 어려우며, 70중량％ 초과하여 사용하면 보강제의 함량이 상대적으로 적고 상대적으로 향료의 함량이 많아져서 향료가 고루 분산된 향료 파우더를 얻기 어려운 문제가 있다.
본 발명의 향료 파우더 조성물에 사용되는 향료는 천연향료 또는 합성향료를 사용할 수 있으며, TGA 열분석기를 통하여 타이어 가공온도인 170∼180℃에서도 90％ 이상의 향기 성분이 존재하는 오일 타입(oil type)의 향료를 사용할 수 있다.
상기에서 천연향료는 식물성 향료와 동물성 향료를 사용할 수 있다.
상기에서 합성향료는 식물의 정유와, 석유 또는 석탄으로부터 방향성 성분을 얻고 이로부터 향기를 발산하는 합성향료를 얻을 수 있다.
본 발명의 향료 파우더 조성물에 포함되는 향료는 비중(@20℃)이 0.5∼2.0이고 굴절율(@20℃)이 1.0∼2.0인 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 향료는 p-메틸 아세토페논(p-methyl acetophenone), 벤조익산 에스터(Benzoic acid ester), 벤즈알데히드(benzaldehyde), 시나믹산(cinnamic acid), Ω-브로모 스티렌(Ω-Bromo styrene), 시나믹산 에스터(cinnamic acid esters), 페닐 글리시데이트 에스터(phenyl glycidate ester), α-알킬 시나믹 알데히드(α-Alkyl cinnamic aldehyde), 시나믹 알데히드(cinnamic aldehyde), 다이하이드로 시나믹 알데히드(Dihydro cinnamic aldehyde), 시나믹 알콜(cinnamic alcohol), 시나믹 에스터(cinnamic esters), 다이하이드로 시나믹 알콜(Dihydro cinnamic alcohol), 다이하이드로 시나믹 에스터(Dihydro cinnamic esters), 벤잘 아세톤(Benzal acetone), 다이메틸 β-페닐에틸 카르비놀(Dimethyl β-pheylethyl carbinol), 트리클로로 메틸 벤질 아세테이트(Trichloro methyl benzyl acetate), 벤질 알콜(Benzyl alcohol), 벤질 에스터(Benzyl esters), 벤질 아세테이트(Benzyl acetate), 벤질 살리실레이트(Benzyl salicylate), 다이페닐 메탄(Diphenyl methane), 페닐 아세트산(Phenyl acetic acid), 페닐 아세트산 에스터(Phenyl acetic acid ester), 다이메틸 벤질 카르비놀(Dimethyl benzyl carbinol), 다이메틸 벤질 카르보닐 아세테이트(Dimethyl benzyl carbonyl acetate), 토날리드(Tonalid), 릴리알(Lilial), 터핀올(Terpineol), 터피닐 아세테이트(Terpnyl acetate), 메탄닐 아세테이트(Methanyl acetate), 산달 화합물(Sandal compounds), 이소보닐 아세테이트(Isobonyl acetate), 다이하이드로 미르센올(Dihydro myrcenol), 리나롤(Linalool), 리나릴 에스터(Linalyl ester), 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate), 미르센놀(Myrcenol), 리랄(Lyral), 게란롤(Geranlol), 네롤(Nerol), 게라닐 에스터(Geranyl ester), 시트론넬로(Citronellol), 시트론네알(Citronellal), 멘톨(Menthol), 하이드록시 시트론네알(Hydroxy citronellal), 시트로네일 에스터(Citronellyl ester), 시트랄(Citral), 로논(lonone), 메틸 로논(Methyl lonone), 알릴 아밀 글리코레이트(Allyl amyl glicolate), 트리시클로 데세닐 아세테이트(Tricyclo decenyl acetate), 시클랄 C(Cyclal C), N-헥실 살리실레이트(N-hexyl salicylate), 헤디온(Hedione) 중에서 선택된 어느 하나 이상이 포함된 성분으로 이루어진 것을 사용할 수 있다.
본 발명에서 향료와 보강제를 재료로 하여 향료 파우더는 다음과 같은 방법으로 얻을 수 있다.
교반장치와 가열장치를 갖춘 반응기에 우선 보강제를 배합비에 따라 일정량 넣은 후 20∼25℃의 상온에서 3000∼5000rpm의 교반속도로 유지시키면서 배합비에 따라 사용할 향료의 총량중 25％ 정도를 넣고 20∼40분간 혼합시킨다. 같은 방법으로 향료의 첨가량을 향료 파우더에 사용할 총량 대비 25％씩 3차례 첨가하고 혼합한 후 최종적으로 100∼150℃에서 20∼40분 동안 혼합하여 향료 파우더를 제조할 수 있다.
상기에서 반응기에 넣은 보강제는 향료와의 반응성과 수율을 높이기 위해 건 조기에서 건조하여 수분의 함량을 완전히 제거한 것을 사용하는 것이 좋다.
제조된 향료 파우더는 향기를 유지하고, 수분흡수의 방지를 위해 밀폐시켜 보관한다.
한편 본 발명은 상기의 향료 파우더 조성물로 향료 파우더를 얻고 이러한 향료 파우더를 첨가하여 제조한 고무를 함유하는 타이어를 포함한다. 이때 타이어는 자동차용 타이어, 트럭용 타이어, 버스용 타이어 중에서 선택된 어느 하나를 포함한다. 그리고 상기에서 향료 파우더는 종래 타이어용 고무에 있어서, 원료고무 100phr에 대하여 1∼30phr 함유되어질 수 있다.
이하 본 발명을 다음의 실시예, 적용예, 비교예 및 시험예에 의하여 설명하고자 한다. 그러나 이들은 본 발명의 일실시예로서 이들에 의해 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
카본블랙(N330) 99중량％(49.5kg)에 액상의 오일 타입의 향료 1중량％(0.5kg)를 사용하여 하기와 같은 방법으로 향료 파우더를 제조하였다.
교반장치와 가열장치를 갖춘 반응기에 우선 카본블랙(N330)을 배합비 만큼 넣은 후 25℃의 상온에서 3500rpm의 교반속도로 유지시키면서 배합비에 따라 사용할 향료의 총량 중 25％ 정도를 넣고 30분간 혼합시켰다. 같은 방법으로 향료의 첨 가량을 향료 파우더에 사용할 총량 대비 25％씩 3차례 첨가하고 혼합한 후 최종적으로 130℃에서 30분 동안 혼합하여 향료 파우더를 제조하였다.
상기에서 반응기에 넣은 카본블랙(N330)은 건조기에서 건조하여 수분의 함량을 완전히 제거한 것을 사용하였다.
상기에서 향료는 비중(@20℃)이 0.928∼0.948이고, 굴절율(@20℃)이 1.443∼1.463인 리나릴 아세테이트(Linalyl acetate)와 리나롤(Linalool)을 포함하는 향료(라벤더향)를 사용하였다.
<실시예 2>
카본블랙(N330) 50중량％(25kg)에 향료 50중량％(25kg)를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 향료 파우더를 제조하였다.
<실시예 3>
카본블랙(N330) 30중량％(15kg)와 향료 70중량％(35kg)를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 향료 파우더를 제조하였다.
<적용예 1>
스티렌 부타디엔 고무(SBR)를 원료고무로 하고 이 원료고무 100phr에 대하여 카본블랙(N326) 80phr, 아연화 3phr, 스테아린산 2phr, 노화방지제(2,2,4-trimethyl-1,2-dihydroquinoline) 2.75phr, 왁스 2phr, 공정오일 15phr, 실시예 1 에서 제조한 향료 파우더 5phr을 밴버리 믹서에 넣고 150℃에서 30분 동안 배합하였다.
그런 다음 가류제로서 유황 2phr, 가류촉진제로서 N-부틸벤조티아졸 설펜아미드(NS) 2.3phr을 상기의 배합물에 첨가하고 160℃에서 20분 동안 가류하여 향기 고무를 제조하였다.
상기에서 카본블랙(N326)은 요오드 흡착가가 76∼84mg/g, DBP 흡착가가 68∼76mg/100g인 것을 사용하였다.
상기에서 공정오일은 비중(@20℃) 0.87∼1.0, 굴절율(@20℃) 1.53∼1.57인 것을 사용하였다.
하기 표 1에 적용예의 조성성분 및 함량을 정리하여 나타내었다.
<적용예 2>
실시예 2에서 제조한 향료 파우더를 사용하는 것을 제외하고는 상기 적용예 1과 동일한 방법으로 향기고무를 제조하였다.
<적용예 3>
실시예 3에서 제조한 향료 파우더를 사용하는 것을 제외하고는 상기 적용예 1과 동일한 방법으로 향기고무를 제조하였다.
<비교예>
향료를 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 적용예 1과 동일한 방법으로 고무를 제조하였다.
<표 1> 적용예 및 비교예의 조성
항목 적용예 1 적용예 2 적용예 3 비교예
원료고무 100 100 100 100
카본블랙 80 80 80 80
아연화 3 3 3 3
스테아린산 2 2 2 2
노화방지제 2.75 2.75 2.75 2.75
왁스 2 2 2 2
공정오일 15 15 15 15
향료 파우더 51) 52) 53) -
유황 2 2 2 2
가류촉진제 2.3 2.3 2.3 2.3
1)실시예 1에서 제조한 향료 파우더
2)실시예 2에서 제조한 향료 파우더
3)실시예 3에서 제조한 향료 파우더
<시험예 1>
상기 비교예 및 적용예 2에서 제조한 각각의 고무에 대하여 ASTM 관련 규정에 의해 물성을 측정하고 그 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
<표 2> 물성 결과
항목 비교예 적용예 2
RHEO(160℃) TOQ(max) 31.4 30.9
T40 5.47 5.30
T90 11.21 9.00
ML(125℃) viscosity 56 58
T05 22.53 20.23
인장물성 경도 66 67
300％모듈러스 126 139
인장강도 188 190
신율 422 410
<시험예 2>
상기 비교예 및 적용예 2에서 제조한 각각의 고무에 대하여 향기 발산 여부를 측정하고 그 결과를 아래의 표 3에 나타내었다.
향기의 발산 여부는 후각 관능검사요원 20인(남여 각각 10명)으로 하여금 각각의 고무에 대하여 냄새를 측정한 후 이들의 주요 의견을 나타낸 것이다.
<표 3> 향기 측정
항목 비교예 적용예 2
냄새 일반적인 고무 냄새 향기 냄새가 남
상기 시험예 1의 물성 결과에서처럼 본 발명의 향료 파우더 조성물로 이루어진 향료 파우더를 적용한 적용예 2의 향기 고무는 일반적인 고무성분으로 이루어진 비교예의 고무와 비교시 동등 수준 이상의 물성을 지님을 알 수 있다.
한편 시험예 2에서 비교예와 적용예 2 고무의 냄새를 측정한바 본 발명에 의해 제조한 적용예 2의 향기 고무는 향기가 발산됨에 비해, 비교예의 고무에서는 일반적인 고무 냄새만이 존재함을 알 수 있다.
즉, 본 발명에서 향료 파우더 조성물로 이루어진 향료 파우더를 첨가한 고무는 향료의 성분에 따라 특이한 향기 성분을 발산하고 있음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예, 적용예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명 의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (4)

  1. 보강제와 향료로 이루어진 향료 파우더 조성물의 제조에 있어서,
    (1)보강제 30∼99.5중량％를 20∼25℃의 상온에서 3000∼5000rpm의 교반속도로 유지시키면서 향료 0.5∼70중량％를 첨가시 먼저 사용할 향료의 총량중 25％를 넣고 20∼40분간 혼합시키는 단계,
    (2)상기 (1)단계에서 사용할 향료의 총량중 25％를 첨가하고 혼합한 다음 향료의 첨가량을 향료 파우더에 사용할 총량 대비 25％씩 3차례 첨가하고 혼합한 후 최종적으로 100∼150℃에서 20∼40분 동안 혼합하는 단계를 포함하는 향료 파우더 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 보강제는 카본블랙, 클레이 중에서 선택된 어느 하나 이상 임을 특징으로 하는 향료 파우더 조성물의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 향료는 p-메틸 아세토페논, 시나믹산, Ω-브로모 스티렌, 시나믹산 에스터, 페닐 글리시데이트 에스터, α-알킬 시나믹 알데히드, 시나믹 알데히드, 다이하이드로 시나믹 알데히드, 시나믹 알콜, 시나믹 에스터, 다이하이드로 시나믹 알콜, 다이하이드로 시나믹 에스터, 다이메틸 β-페닐에틸 카르비놀, 다이페닐 메탄, 페닐 아세트산, 페닐 아세트산 에스터, 다이메틸 벤질 카르비놀, 다이메틸 벤질 카르보닐 아세테이트, 토날리드, 릴리알, 터핀올, 터피닐 아세테이트, 메탄닐 아세테이트, 산달 화합물, 이소보닐 아세테이트, 다이하이드로 미르센올, 미르센놀, 리랄, 게란롤, 네롤, 게라닐 에스터, 멘톨, 로논, 메틸 로논, 알릴 아밀 글리코레이트, 트리시클로 데세닐 아세테이트, 시클랄 C, N-헥실 살리실레이트, 헤디온 중에서 선택된 어느 하나 이상이 포함된 성분으로 이루어진 것 임을 특징으로 하는 향료 파우더 조성물의 제조방법.
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