KR100733794B1 - 원판형 금속 나노입자 형성방법 - Google Patents

원판형 금속 나노입자 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원판형의 금속 나노입자 형성 방법에 관한 것으로, 특히 전기도금과 선택적 화학 식각을 이용하여 원판형의 금속 나노입자를 형성함으로써 원판형 나노입자의 크기 제어가 용이하고, 다수의 원판형 금속 나노입자를 일회의 공정으로 형성할 수 있다.
원판형, 나노기술, 금속 입자, 전기 도금, 선택적 식각

Description

원판형 금속 나노입자 형성방법{Method Of Manufacturing Metal Nano-Discs}
도 1은 본 발명에 따라 원판형 금속 나노입자를 형성하는 방법을 나타내는 도면,
도 2는 본 발명에 따라 형성한 원판형 금속 나노입자의 투과전자현미경 및 주사 전자 현미경 사진,
도 3은 본 발명에 따라 형성한 원판형 금속 나노입자의 자기적 성질을 나타내는 그래프 및 주사 전자 현미경 사진.
본 발명은 원판형의 금속 나노입자(metal nano-discs) 형성 방법에 관한 것으로, 특히 전기도금과 화학적인 선택적 식각을 이용하여 원판형의 금속 나노입자를 형성하는 방법에 관한 것이다.
금속 나노입자는 미소전자공학(Microelectronics), 광양자학, 촉매반응, 생명공학 등 다방면에 응용될 수 있다. 예를 들어 물질의 크기에 의존하는 현상, 즉 양자 구속효과(quantum confinement) 등을 나타내는 나노구조의 물질을 이용한 연구에 활용할 수 있다, 이중에서 자성 나노입자는 생명공학과 의학 분야에서 특정 생체분자에 결합하여 생체를 검지하거나, 약물전달, 암세포 열치료, 자기공명 영상진단 조영제, 세포분리 등과 같이 매우 다양한 검지 및 치료 수단으로서의 연구 등이 진행되고 있다. 특히 대부분의 자성 나노입자가 구형인데 반해, 비구형 입자들은 형상에 따른 자기이방성을 가지므로 자기장하의 세포분리, 약물전달과 같은 분야에 효과적이다.
이하에서는 금속 나노입자 중에서 특히 자성 나노입자를 위주로 설명한다. 자성 나노입자를 형성하는 방법으로는 여러 가지가 있다. 예를 들어 폴리올 방법(polyol process)이 있는 데, 이는 먼저 금속을 열분해(thermal decomposition) 하고 다음에 산화시키는 공정으로 구성된다. 이 방법으로 철-백금(Fe-Pt), 철-코발트(Fe-Co), 니켈-철(Ni-Fe)의 나노입자를 제조할 수 있다. 이 방법은 나노입자의 크기를 직경 10나노미터에서 1000나노미터까지 제어할 수 있기는 하나, 한 번의 공정에 많은 수의 금속 나노입자를 제조할 수 없다는 단점이 있다.
다른 방법으로는 부피 감소 석출법(bulk reductive precipitation) 또는 미세유화 제한법(microemulsion confinement)과 같은 콜로이드 자가정렬 제조법 (colloidal self-assembly technique)이 있다. 이 방법은 자성 나노입자 형성에 시간이 오래 걸리며, 자성 나노입자의 크기와 모양을 제어하기 힘들다는 단점이 있고, 제조할 수 있는 나노입자의 종류가 제한적이다.
따라서 자성나노 입자의 크기와 모양을 쉽게 제어할 수 있고, 한 번의 공정 으로 다수의 자성 나노 입자를 구현할 수 있는 원판형 자성 나노 입자의 형성 방법이 요구된다.
본 발명의 목적은 자성나노 입자의 크기와 모양을 쉽게 제어할 수 있고, 한 번의 공정으로 다수의 자성 나노 입자를 구현할 수 있는 원판형 자성 나노 입자의 형성 방법을 제공하는 것이다.
이러한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 양극 산화 나노틀을 이용하여 환원 변위차가 일정 값 이상인 두 개의 금속이 상기 나노틀의 공극으로 서로 번갈아 증착되게 하여 다층 박막을 형성하는 전기도금 공정, 상기 양극 산화 나노틀을 에칭하는 공정 및 상기 두 개의 금속 다층 박막중 하나의 금속 박막을 화학 에칭하는 공정을 포함하는 원판형 금속 나노입자 형성 방법을 제공한다.
또한, 이외에 이러한 자기 터널 접합 구조와 다른 실시예, 또는 구성요소의 변경, 추가 등에 의한 다른 실시예의 제공이 가능하다.
본 발명은 전기도금(electrodeposition)과 선택적 화학 식각(selective chemical etching)을 이용하여 원판형의 금속 나노입자(metal nano-discs)를 형성하는 방법에 관한 것이다.
이하에서 본 발명의 실시예로 금속 나노입자 중에서 자성 나노입자, 특히 원 판형의 코발트(Co) 나노입자(nano disc)를 형성하는 방법을 설명한다.
도 1은 본 발명에 따라 원판형 금속 나노입자를 형성하는 방법을 나타내는 도면이다. 구체적으로는 코발트 원판형 나노 자성입자를 제조하는 공정도이다. 원판형 나노 자성입자를 제조하기 위해서 먼저 나노틀에 전기도금을 행한다. 나노틀로는 양극산화 알루미늄(AAO: Anodic Aluminum Oxide) 나노 틀(nanotemplate) 또는 고분자 나노 틀(nanotemplate)을 사용한다 여기에서는 양극 산화 알루미늄 나노틀을 사용하는 경우를 도시한다. 양극 산화 알루미늄 나노틀에 전기도금을 사용하여 다층박막 나노선을 제조한다.
여기에서 사용한 양극산화 알루미늄 나노틀은 직경이 200 나노미터 크기인 세공을 다수 갖는다. 도 1의 A로 표시된 것이 이러한 양극 산화 알루미늄 나노틀이다. 다음에는 B로 표시되어 있는 도면은 다층박막 나노선을 전기도금으로 제작하기 위하여, 전기도금 전에 열 증착법(thermal evaporation) 으로 양극 산화 알루미늄 나노틀의 밑면에 금(Au) 막을 형성한 것을 나타낸다. 이 금막은 전기도금시 코발트와 구리의 이온들이 환원될 수 있는 음극 전극 역할을 한다. 금(Au) 층(layer)의 두께가 400 nm이상으로 하는 것이 필요하다. 그 이유는 후 공정에서 양극 산화 알루미늄 나노틀(AAO template)을 제거하는 것이 필요하게 되는 데, 그 경우 Au층에 Co/Cu nanowire들이 붙어 있게 되는데, Au층이 얇은 경우 AAO를 녹이는 공정에서Au층이 붕괴되는 것을 방지하기 위함이다. Au 층이 붕괴되면 수산화 나트륨용액 처리 후 증류수로 세척하는 과정이 어려워지므로, AAO가 녹아도 Au층이 그대로 남아 있어 세척공정이 용이해 지도록 일정 두께 이상이 되어야 한다.
다음에 도 1의 C로 표시되어 있는 도면은 양극 산화 알루미늄 나노틀의 세공 각각에 전기도금 방법으로 Co/Cu 다층박막 나노선을 형성하는 공정을 나타낸다. 전기도금을 위한 전해액(electrolyte)은 코발트와 구리 이온을 모두 함유하고 있는 CoSO4-7H2O와 CuSO4-5H2O 액을 40 대 1 비율로 함유한다. 전해액은 초순수(deionized water) 를 이용하여 제조하고, 수소이온화 농도(pH value)를 묽은 황산(dilute H2SO4)을 이용하여 3.00 으로 한다. 코발트 이온의 전기도금을 위하여 40 mA/cm2의 전류를 가하였고, 구리의 전기도금을 위하여 0.5 mA/cm2의 전류를 인가하였다. 여기에서 40 mA/cm2의 전류와 0.5 mA/cm2의 전류를 번갈아 가며 연속적으로 인가하게 되면 코발트 박막과 구리 박막의 다층박막 나노선을 제조할 수 있다.
코발트와 구리는 각각 서로 다른 환원전위(electrochemical potential)를 가지는데, 이러한 환원전위의 차이를 이용하여, 위에 기술한 바와 같이 상대적으로 높은 전류에서는 코발트를, 상대적으로 낮은 전류를 인가하였을 경우에는 구리의 도금이 가능하다. 이렇게 함으로써 Co/Cu 다층박막 나노선 제조를 나타낸다.
다음에는 도 1의 D라고 표시되어 있는 공정으로, 개별의 다층박막 나노선을 획득하기 위하여, 양극산화 나노틀을 상온에서 1시간동안 1M의 수산화나트륨(NaOH) 용액 처리를 하여 전부 녹인 후, 초음파 진동(ultra-sonic)으로 금(Au)막으로부터 코발트/구리의 다층박막 나노선을 분리함을 나타낸다.
다음에는 도 1의 E라고 표시되어 있는 공정으로, 이렇게 제조된 다층박막 나 노선에서 선택적으로 구리 층을 제거하는 공정을 나타낸다. 이렇게 제조된 다층박막 나노선(nanp wire)을 양극산화 알루미늄 나노틀을 수산화나트륨으로 완전히 녹인 후, 초 순수로 세척을 실시하고, 다시 1몰의 티오레아 용액을 이용하여 구리층을 선택적으로 완전히 녹여냄으로써 나노 코발트 디스크(Co disc)를 제조한다. 여기에서, Co/Cu 다층 박막 나노선(multilayered nanowire)에서 Cu층만 선택적으로 녹일 때, 티오레아 용액을 사용하게 되는데, 티오레아 용액은 건조 후 석출물을 남기기 때문에 반드시 완전하게 세척해야 한다. 이 세척과정에서 Co 디스크들이 분산되어 Co 디스크만 분리하기가 쉽지 않다. 이때 유리용기 내에서 분산되어있는 Co 디스크들을 1000 Oe 세기를 갖는 영구자석을 이용하여 Co 디스크들은 고정시킨 후, 티오레아 용액을 비워내고, 증류수로 세척을 실시하면 Co 디스크 분리가 용이하다.
다음에는 도 1의 F라고 표시되어 있는 공정으로, 제조된 코발트 나노 디스크들을 에탄올(ethanol) 용액에 넣고, 초음파 진동을 통하여 분산시키는 공정을 나타낸다.
이와 같이, 본 발명은 전기 도금을 사용하여 양극산화 알루미늄 나노틀(anodic aluminum oxide nanotemplate)의 직경 200 나노미터 크기의 세공 내에 코발트와 구리를 다층박막으로 적층하여 다층박막 나노선(multilayer nanowire)을 제작한 후, 선택적 화학 식각 방법을 이용하여 구리층을 선택적으로 식각하여 원판형의 코발트 나노 입자를 제작하는 방법이다.
이 방법은 공정이 간단하고, 제조비용이 저렴할 뿐 아니라, 우수한 재현성을 갖는다. 그리고 무엇보다도 자성 나노 디스크의 모양 제어가 쉽다는 것이다. 나노 디스크의 직경은 세공의 크기가 다른 양극 산화 알루미늄 나노틀을 사용함으로써 제어가 가능하고, 자성 나노 디스크의 높이는 전기도금 시 코발트의 도금 시간을 변경함으로써 제어 가능하다.
이러한 원판형 코발트 나노입자들은 주사 전자 현미경(scanning electron microscope) 과 투과 전자 현미경(transmission electron microscope) 으로 확인 하였으며, 자성 특성은 진동형 시료 자속계(vibrating sample magnetometer)를 이용하여 측정을 하였다. 위의 방법으로 제작된 원판형 코발트 나노 입자는 강자성체(ferromagnet)의 성질을 보인다는 것을 확인하였다.
도 2는 본 발명에 따라 형성한 원판형 금속 나노입자의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2의 A 부터 E 까지는 코발트(Co) 박막은 40 mA/cm2 - 4 sec 이고, 구리(Cu) 박막은 0.5 mA/cm2 - 1 sec 실험조건(experimental condition)에서 형성한 100 주기 적층에 대한 사진이다. 여기서 Co 성장속도는 58.7 nm/sec이고, Cu 성장속도는 1.43 nm/sec이다. 도 2A는 TEM(Transmission Electron Microscopy) 선형 주사 이미지(linescan image)이며, Co와 Cu가 번갈아 가면 적층되어 있는 사진이다. 도 2B와 C는 TEM 원소 도식화(element mapping) 이미지이며 두께 표시되어 있는 부분이 Co 영역이다. 도 2D는 티오리아 용액으로 Cu층을 녹여낸 후의 Co 디스크를 찍은 SEM(Scanning Electron Microscopy) 사진이다. 여기에서는 코발트 나노 디스크의 종횡비(AR, aspect ratio)가 2 이다. 종횡비(AR)는 디스크의 높이를 직경으로 나눈 값이다. 도 2E는 도 2D를 확대한 사진이다.
도 2의 F 부터 J 까지는 코발트(Co) 박막은 40 mA/cm2 - 1 sec 이고, 구리(Cu) 박막은 0.5 mA/cm2 - 1 sec 실험조건(experimental condition)에서 형성한 100 주기 적층에 대한 사진이다. 여기서 Co 성장속도는 50 nm/sec이고 Cu 성장속도는 1.03 nm/sec이다. 도 2F는 TEM(Transmission Electron Microscopy) 선형 주사(linescan) 이미지이며, Co와 Cu가 번갈아 가면 적층되어 있는 사진이다. 도 2G와 H는 TEM 원소 도식화 이미지이며 두께 표시되어 있는 부분이 Co 영역이다. 도 2의 H는 나노 디스크의 종횡비가 0.5 이다. 도 2I는 티오리아 용액으로 Cu층을 녹여낸 후의 Co 디스크를 찍은 SEM(Scanning Electron Microscopy) 사진이다. 도 2J는 도 2I를 확대한 사진이다.
도 2의 D와 I는 Co 디스크들이 AAO 나노틀 안에 박혀 있는 상태를 주사전자현미경으로 관찰한 사진이다. 이 방법은 Co 디스크와 Cu 디스크층의 두께를 동시에 확인 할 수 있는 방법으로, 투과전자현미경의 성분표시법을 통하지 않고 간편하게 Co와 Cu층의 두께를 확인 할 수 있다.
Co/Cu 나노선에서 각각 층간 두께는 투과전자현미경을 통한 원소 도식화 표시법이나 선형 주사 표시법으로도 확인할 수 있다. 투과전자현미경으로 측정하는 경우에는, 나노선을 분리한 후, 투과전자현미경 전용 미세입자용 그리드에 나노선을 위치시킨 후, 관찰한다.
도 2에서 보는 바와 같이 코발트 디스크가 양극산화 알루미늄 나노틀에 남아 있는 것을 주사전자 현미경(scanning electron microscope)으로 확인할 수 있다. 이는 코발트/구리의 다층박막 나노선을 제조한 후 양극산화 알루미늄 나노틀을 절단하여 단면을 선택적으로 구리만 식각한 결과이다. 구리의 선택적인 식각을 위하여, 1 몰의 산성 티오레아(thiourea) 용액을 사용하였다. 상온에서 1 몰의 티오레아 용액을 제조한 후 염산(HCl)을 이용하여 수소이온화 농도를 1.00 으로 적정하였다.
위에서 설명한 바와 같이 정확한 코발트와 구리의 층간 두께를 확인하기 위하여, 제조된 다층박막 나노선을 개별로 분리하여 투과전자 현미경을 이용, 원소 도식화(element mapping) 방법과, 선형 주사법(line scanning)을 이용하여 확인한 결과도 이와 동일하다.
도 3은 본 발명에 따라 형성한 원판형 금속 나노입자의 자기적 성질을 나타내는 그래프 및 주사 전자 현미경 사진이다.
구체적으로는 도 3 A는 본 발명에 따라 제조한 코발트 나노 디스크의 자기적 성질을 나타내는 그래프이다. 도면에 나타나는 코발트 나노 디스크의 종횡비에 해당하는 실험조건의 각각은 다음과 같다. 즉, 종횡비가 2인 경우 Co 및 Cu 각각 100층을 적층하되 각층 형성을 위해 Co는 40 mA/cm2 에서 8 sec, 그리고 Cu는 0.5 mA/cm2 에서 1 sec 인가한다. 종횡비가 1인 경우 Co 및 Cu 각각 100층을 적층하되 각층 형성을 위해 Co는 40 mA/cm2 에서 4 sec, 그리고 Cu는 0.5 mA/cm2 에서 1 sec를 인가한다. 종횡비가 0.5인 경우 Co 및 Cu 각각 100층을 적층하되 각층 형성을 위 해 Co는 40 mA/cm2 에서 2 sec, 그리고 Cu는 0.5 mA/cm2 에서 1 sec를 인가한다. 마지막으로 종횡비가 0.25인 경우 Co 및 Cu 각각 100층을 적층하되 각층 형성을 위해 Co는 40 mA/cm2 에서 sec 초, 그리고 Cu는 0.5 mA/cm2 에서 1 sec를 인가한다.
에탄올에 분산된 코발트 디스크들의 자성 특성은 시료 진동형 자속계를 이용하여 조사하였고, 500 Oe 의 외부자장을 인가한 상태에서 정렬되는 모습을 주사전자 현미경으로 확인하였다. 도 3 B는 종횡비가 0.25인 Co 디스크의 SEM 사진이고, 도 3 C는 종횡비가 1.0인 Co 디스크의 SEM 사진이다. 코발트 디스크의 종횡비가 작은 경우(0.25), 즉 코발트 디스크가 얇은 모양을 가질 경우 외부 자장에 방향에 수평하게 정렬하는 것을 확인하였고, 종횡비가 클 경우(1.0)에는 외부 자장의 방향에 수직하게 정렬한다.
위에서와는 반대로 선택적으로 코발트 층을 식각함으로써 구리 나노 디스크를 형성하는 것도 가능하다. 선택적으로 코발트를 식각하기 위하여 묽은 질산 용액을 이용하였다. 상온에서 0.1몰의 질산용액을 이용하면 코발트만 선택적으로 식각하는 것이 가능하다. 이러한 결과는 전자투과현미경의 원소 도식화 방법을 통하여 확인된다.
또한, Ni/Cu, Ni/Pt, FeNi/Cu 등의 다층 박막 나노선의 형성도 가능하다. 즉,각 금속이온의 환원전위(electrochemical potential)의 차이를 이용하여, 높은 전류에서는 환원전위가 높은 금속을, 낮은 전류를 인가하였을 경우에는 환원 전위가 낮은 금속을 전착하는 방법으로 높은 전류와 낮은 전류를 번갈아 가며 연속적으로 인가하여 형성한 다층 박막 나노선에서 선택적으로 하나의 금속을 식각하여 제거하면, 나머지 금속 성분의 원판형 나노 입자를 형성할 수 있다.
한편, 본 발명의 상세한 설명에서 바람직한 실시 예 등을 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
본 발명에 따라 전기도금과 화학적인 선택적 식각을 이용하여 원판형의 급속 나노입자를 형성하며, 원판형 나노 입자의 크기를 제어할 수 있고, 다수의 원판형 금속 나노입자를 일회의 공정으로 형성할 수 있다. 즉, 자성 나노 입자의 크기와 종횡비를 조절하기 쉽고, 다층박막 제조 시 많은 층을 가지는 다층박막을 제조함으로써 한 번에 많은 수의 자성 디스크를 제조할 수 있다.

Claims (5)

  1. 다수의 공극을 가지는 양극 산화 나노틀에 Cu와 Co를 1 대 40의 몰비율로 함유하는 전기도금 전해액을 장착하고 전류를 인가함으로써, 상기 나노틀의 공극으로 Cu 및 Co를 서로 번갈아 증착시켜, Cu/Co 다층 박막을 형성하는 전기도금 공정;
    상기 양극 산화 나노틀을 에칭하는 공정; 및
    산성 티오레아(thiourea) 용액을 사용하여 상기 Cu/Co 다층 박막에서 Cu를 선택적으로 화학 식각함으로써 원판형 Co 나노 디스크를 제조하는 공정을 포함하는 원판형 금속 나노 입자 형성 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 양극 산화 나노틀은 양극산화 알루미늄 나노틀 임을 특징으로 하는 원판형 금속 나노 입자 형성 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 전기도금 공정 전에 열 증착법으로 상기 양극 산화 알루미늄 나노틀의 밑면에 금(Au) 막을 형성하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 원판형 금속 나노 입자 형성 방법.
  5. 삭제
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