KR100720130B1 - 나노실버가 함유된 항균 세정제 및 그 제조방법 - Google Patents

나노실버가 함유된 항균 세정제 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분말 상태의 나노실버가 함유된 항균 세정제에 관한 것으로, 보다 상세하게는 콜로이드 상태의 액상을 거치지 않고 물리적인 방법으로 제조된 나노실버 파우더에, 계면 활정제와 같은 유해 화학물질이 아닌 인체에 무해한 친환경적 분산제를 첨가하여, 분산효과가 우수하고 순수 나노실버의 함량을 높여 살균 및 항균 효과가 뛰어난 나노실버가 함유된 항균 세정제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 나노실버가 함유된 항균세정제는 나노실버가 함유된 세정제에 있어서, 상기 세정제는 20 내지 500nm의 구형입자로 이루어진 분말상태의 나노실버 0.005 내지 1.0 중량%, 나노실버의 분산을 도와주는 유기산 분산제 0.05 내지 0.50 중량%, 나노실버의 분산을 원활하게 하는 보조 분산매로 사용되는 수성용매 90 내지 99 중량%, 제조된 세정제를 겔(Gel) 상태로 유지시키는 점도 증점제 0.01 내지 0.50 중량%, 제품의 pH를 조절하고 점성을 부여하는 중화제 0.01 내지 0.20 중량%로 이루어진 것을 특징으로 한다.
나노실버, 나노실버 파우더, 유기산분산제, 항균 세정제, 플라즈마 전기폭발법

Description

나노실버가 함유된 항균 세정제 및 그 제조방법{Antibiotic Cleaning Agent with Nanosilver and Process for Preparing thereof}
도1 내지 도3은 나노실버가 함유된 항균 세정제의 제조과정을 나타낸 도면으로,
도1은 알콜 함유 세정제의 제조과정을 나타내는 도면.
도2는 무알콜 세정제의 제조과정을 나타내는 도면.
도3은 무알콜 나노실버 스프레이의 제조과정을 나타내는 도면.
도4 내지 도9는 나노실버의 함량에 따른 항균실험의 결과를 나타내는 도면.
도10 내지 도12는 유기산분산제의 함량에 따른 분산상태 실험의 결과를 나타내는 도면.
도13은 증점제의 함량에 따른 점도측정 결과를 나타내는 도면.
본 발명은 분말 상태의 나노실버가 함유된 항균 세정제에 관한 것으로, 보다 상세하게는 콜로이드 상태의 액상을 거치지 않고 물리적인 방법으로 제조된 고순도의 나노실버 파우더에, 계면 활정제와 같은 유해 화학물질이 아닌 인체에 무해한 친환경적 분산제를 첨가하여, 분산효과가 우수하고 순수 나노실버의 함량을 높여 살균 및 항균 효과가 뛰어난 나노실버가 함유된 항균 세정제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 은(실버: Silver)은 인체에 무해한 천연 항균제로써 곰팡이, 세균, 바이러스 등 약 650종에 이르는 각종 병원균에 대해 우수한 항균 효과를 가지고 있으면서, 일반 항생제와는 다르게 병원체에 내성을 주지 않기 때문에 각종 세제나 세정제 등에 상기 은을 나노(10-9)사이즈로 제조한 나노실버 형태로 그 사용이 확대되고 있는 추세이다.
이러한 종래의 나노실버를 이용한 세정제는 주로 순수한 은을 전기분해 하거나 질산은을 화학적 방법으로 환원처리 하여 얻어진 액상 상태의 실버 콜로이드를 건조하여 제조하고, 화학적 환원 시 제거되지 않고 잔류하는 질산과 콜로이드의 안정화를 위해 계면 활성제를 첨가하는 것이 일반적이다.
특허출원 제10-1999-0054938호는 미세금속입자 제조 시 입자가 형성되는 용액에 계면활성제를 첨가하여 금속입자 핵의 표면에 흡착시켜 크기분포가 균일한 미세금속입자를 제조하는 방법에 관한 것이고, 특허출원 제10-2001-0022184호는 상기 미세금속입자 제조방법에 의해 미세 은 입자가 분산된 콜로이드 용액을 이용하여 제조한 비누에 관한 것이다.
위와 같은 방법으로 제조된 종래의 나노실버가 함유된 세정제는 나노실버 자체가 높은 살균 및 항균성을 나타냄에도 불구하고, 첨가되는 계면 활성제 등의 불 순물로 인해 고 순도의 나노실버를 얻을 수 없기 때문에, 세정제로 사용되기 위해서는 다른 기능성 소재들과 병용, 사용해야 하는 문제점이 있다.
또한, 미세한 나노실버 분말이 자체의 불안정성으로 인하여 응집하게 되므로 이러한 응집현상을 막기 위하여 유해 화학물질 등을 첨가하게 되므로, 피부 접촉 시 알레르기나 피부자극이 유발되며, 나아가 환경오염을 초래하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 플라즈마 전기 폭발법 등의 물리적인 방법에 의해 은으로부터 직접 제조된 고 순도의 나노실버 파우더를 함유한 항균 세정제를 제조하는 것을 목적으로 한다.
또한, 나노실버 파우더에 유해 화학물질이 아닌 친환경적 분산제를 첨가하여 분말의 응집 현상을 방지하면서도, 피부 보호 및 트러블을 개선하며, 환경오염도 방지하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 나노실버가 함유된 항균세정제는 나노실버가 함유된 세정제에 있어서, 상기 세정제는 20 내지 500nm의 구형입자로 이루어진 분말상태의 나노실버 0.005 내지 1.0 중량%, 나노실버의 분산을 도와주는 유기산 분산제 0.05 내지 0.50 중량%, 나노실버의 분산을 원활하게 하는 보조 분산매로 사용되는 수성용매 97.8 내지 99 중량%, 제조된 세정제를 겔(Gel) 상태로 유지시키는 점도 증점제 0.01 내지 0.50 중량%, 제품의 pH를 조절하고 점성을 부여하는 중화제 0.01 내지 0.20 중량%로 이루어진 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 세정제는 피부 표면에 막을 형성하고 수분손실을 막는 폴리프로필렌글리콜로 이루어진 습윤보습제 0.10 내지 1.00 중량%, 피부를 부드럽게 하는 글리세린으로 이루어진 연화제 0.10 내지 0.50 중량%를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 유기산 분산제는 카르복실산, 상기 점도 증점제는 아크릴폴리머, 상기 중화제는 아민계 화합물인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 수성용매는 탈이온수, 또는 탈이온수 30 내지 50 중량%, 에탄올 50 내지 70 중량%로 이루어진 것을 특징으로 한다.
그리고, 본 발명에 따른 나노실버가 함유된 항균 세정제의 제조방법은 나노실버가 함유된 세정제를 제조하는 방법에 있어서, (a)탈이온수와 점도 증점제를 교반시키는 단계, (b)나노실버 파우더, 유기산 분산제, 에탄올 또는 탈이온수를 초음파 분산기로 분산시키는 단계, (c)상기 생성물질에 중화제를 첨가하여 교반시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 (b)단계 이후에 습윤보습제와 연화제를 첨가하여 초음파 분산 또는 교반시키는 단계를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명에 의해 제조되는 항균 세정제는 알콜 함유 세정제, 무알콜 세정제, 무알콜 나노실버 스프레이의 3종류로 구분할 수 있으며, 도1 내지 도3에서 상기 3종류의 나노실버가 함유된 항균 세정제의 제조과정을 나타내었다.
도1은 본 발명 실시예에 따른 알콜 함유 세정제의 제조과정을 나타내는 도면이다.
도1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 의해 제조되는 알콜 함유 세정제는 탈이온수와 점도 증점제를 교반시키는 단계(S110), 나노실버 파우더, 에탄올, 유기산 분산제를 초음파 분산기로 분산시키는 단계(S120), 상기 단계들에서 생성된 물질에 습윤 보습제와 연화제를 첨가하여 교반시키는 단계(S130), 및 중화제를 첨가하여 교반시키는 단계(S140)로 이루어진 공정으로 제조된다.
여기서, 교반(Stirring)시키는 것은 교반기로 휘저어 섞는 작업이고 초음파 분산(Sonic)은 초음파 분산기를 이용하여 분산시키는 것으로, 초음파에 의한 분산 작업은 조성물질의 마이크로(micro)한 구조에 영향을 미침으로써 물질의 형태 또는 성질을 변화시킬 수 있다.
그리고, 상기 탈이온수와 점도 증점제를 교반시키는 단계(S110)는 30분, 나노실버 파우더, 에탄올, 유기산 분산제를 분산시키는 단계(S120)는 60분, 상기 단계들에서 생성된 물질에 습윤 보습제와 연화제를 첨가하여 교반시키는 단계(S130)는 30분 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
표1은 나노실버 파우더의 함량을 실시예1-1 내지 실시예1-3과 같이 변화시키 면서 상기 제조방법에 따라 제조되는 알콜 함유 세정제의 성분함량을 나타낸 것이다. 여기서, 상기 나노실버 파우더의 함량을 변화시키는 것은 알콜함유 세정제의 최적 나노실버 함량을 결정하기 위한 것이다.
성 분 중량 %
실시예1-1 실시예1-2 실시예1-3
탈이온수(D.I. Water) 38.795 38.75 37.80
아크릴 폴리머(Acryl Polymer) 0.20 0.20 0.20
에탄올(Ethanol) 60.0 60.0 60.0
나노실버 파우더(Nanosilver) 0.005 0.05 1.00
유기산 분산제 0.10 0.10 0.10
폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol) 0.50 0.50 0.50
글리세린(Glycerin) 0.30 0.30 0.30
트리프로판올아민(Tripropanolamine) 0.10 0.10 0.10
탈이온수(Deionized Water)는 용매로 사용되는 것으로, 탈 이온화된 물이 아닌 일반적인 물(Tap Water, Mineral Water)을 용매로 사용하게 되면 그 속에 함유되어 있는 여러 이온화 불순물들이 나노실버와 화학적으로 결합하여 침전물을 형성하고 분산을 방해하여 기능을 제대로 발휘하지 못하게 된다. 따라서, 본 발명 실시예에서는 탈 이온화된 물을 사용함으로써 불순물들과 화학적 결합을 방지하고 나노실버의 분산이 원활하게 된다. 이러한 탈이온수는 30.0 내지 50 중량%의 함량으로 이루어지는 것이 바람직하며, 39.0 중량% 내외가 최적의 함량 비율이 된다.
점도 증점제는 최종적으로 제조된 항균 세정제의 겔(Gel)화 현상을 이루게 하는 것으로 고분자 점도 조정제로써 아크릴폴리머(Acryl Polymer)를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 점도 증점제는 0.01 중량% 미만에서는 증점 효과를 나타내지 않으며, 0.50 중량%를 초과하게 되면 점도가 너무 높아 제품으로 사용하기가 용이하지 않으므로 0.01 내지 0.50 중량%의 함량으로 이루어지는 것이 바람직하며, 보다 바람직한 함량은 0.2 중량% 이다.
나노실버 파우더(Nanosilver Power)는 플라즈마 전기 폭발법과 같은 물리적인 방법에 의해 제조된 것으로 대략 20 내지 500nm, 보다 바람직하게는 150 내지 250nm의 크기로 이루어진 구형의 입자로써, 세균과 바이러스에 대한 내성 없이 영구적인 살균력과 항균성을 갖는 인체에 무해한 금속으로, 입자의 크기가 나노 사이즈로 매우 작으므로 소량만 첨가하여도 넓은 표면적으로 인해 충분한 살균 및 항균 효과를 가지는 장점이 있다. 상기 나노실버 파우더는 극히 적은 함량으로도 살균 및 항균 특성을 발휘하지만, 0.005 중량% 미만의 함량을 가지는 경우 살균력 및 항균력이 극히 감소하는 경향을 나타내므로, 0.005 중량% 내지 1.0 중량%(50 내지 10,000 ppm)의 함량을 균일한 분산성을 갖도록 제작하여 소량 첨가 및 희석하여 사용하며, 바람직하게는 0.01 내지 0.10 중량%의 함량을 사용한다.
에탄올은 단백질을 응고시키는 성질을 가지고 있으며, 아포균을 제외한 거의 모든 세균에 대한 소독력을 가지고 있다. 본 발명 실시예에서 에탄올은 보조 분산매로 사용되며, 살균작용을 통해 제품의 초기 살균력을 증가 시키는 역할을 하는 것으로, 순도 95 부피%의 에탄올(Ethanol)을 사용한다. 또한, 상기 에탄올은 50 내지 70 중량%의 함량으로 이루어지며, 60 중량% 의 함량을 가지는 것이 보다 바람직하다.
유기산 분산제는 나노실버 파우더의 분산을 위해 사용되는 것으로, 물 및 에탄올에 쉽게 녹으며 인체에 무해한 카르복실산을 사용하는 것이 바람직하다. 여기서, 카르복실산을 구성하는 카르복실기는 나노실버 δ+ 전하와 친화력이 있으므로 나노실버 파우더의 초기 분산 시 분산을 용이하게 도와주는 역할을 한다. 상기 나노실버 δ+ 전하는 나노입자 형태는 중성이지만 부분적으로 전자가 편재화 되어 양이온(+)의 성격을 나타내는 것으로, 유기산 분산제의 카르복실기와의 작용을 통해 나노실버의 분산을 도와주는 역할을 한다. 이러한 유기산 분산제의 함량은 0.05 중량% 이하에서는 나노실버 파우더의 분산이 이루어지지 않으며, 0.50 중량% 이상의 경우에는 분산제 자체의 마이셀 형성으로 인해 나노실버 파우더의 재응집 현상이 나타나므로 분산효과가 현저하게 떨어지고, 최종 제품의 적정 점도를 위한 pH 조절이 이루어지지 않게 되므로, 0.05 내지 0.50 중량%의 함량으로 이루어지는 것이 바람직하다.
습윤 보습제(Humectant and Moisture Retension)는 공기 중의 수분을 흡수하여 피부가 건조하지 않도록 피부표면에 보호막을 형성하고 피부의 수분 손실을 막는 역할을 하는 것으로, 폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol)을 사용한다. 또한, 상기 습윤 보습제의 함량은 0.10 내지 1.00 중량%로 이루어지는 것이 바람직하다.
연화제(Emollient)는 피부를 부드럽게 하는 역할을 하는 것으로, 글리세린(Glycerin)을 주로 사용하며, 0.10 내지 0.50 중량%의 함량으로 이루어진다.
중화제는 상기 방법으로 제조된 항균 세정제의 pH를 조절하여 인체에 적합한 약 알카리성(pH 7.3 ~ 7.6)을 유지하고, 점성을 부여하는 것으로 트리프로판올아민(Tripropanolamine)과 같은 아민(Amine)계 화합물을 사용한다. 또한, 상기 중화제는 0.01 내지 0.20 중량%의 함량으로 이루어지는 것이 바람직하다.
도2는 본 발명 실시예에 따른 무알콜 세정제의 제조과정을 나타내는 도면이다.
도2에 도시된 바와 같이, 본 발명에 의해 제조되는 무알콜 세정제는 탈이온수와 점도 증점제를 교반시키는 단계(S210), 나노실버 파우더, 탈이온수, 유기산 분산제를 초음파 분산기로 분산시키는 단계(S220), 상기 단계들에서 생성된 물질에 습윤 보습제와 연화제를 첨가하여 다시 초음파 분산기로 분산시키는 단계(S230), 및 상기 교반된 탈이온수, 점도 증점제에 중화제를 첨가하여 교반시키는 단계(S240)로 이루어진 공정으로 제조된다.
그리고, 상기 탈이온수와 점도 증점제를 교반시키는 단계(S210)는 30분, 나노실버 파우더, 탈이온수, 유기산 분산제를 분산시키는 단계(S220)는 60분, 상기 단계들에서 생성된 물질에 습윤 보습제와 연화제를 첨가하여 다시 초음파 분산기로 분산시키는 단계(S230)는 30분, 상기 교반된 탈이온수, 점도 증점제에 중화제를 첨가하여 교반시키는 단계(S240)는 30분 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
표2는 유기산 분산제의 함량을 실시예2-1 내지 실시예2-3과 같이 변화시키면서 상기 제조방법에 따라 제조되는 무알콜 세정제의 성분함량을 나타낸 것이다. 여기서, 상기 유기산 분산제의 함량을 변화시키는 것은 무알콜 세정제의 최적 분산상태를 결정하기 위한 것이다.
표2에 나타난 바와 같이 상기 무알콜 세정제의 성분은 에탄올이 포함되지 않은 점을 제외하고는 알콜함유 세정제와 동일하다.
성 분 중량 %
실시예2-1 실시예2-2 실실예2-3
탈이온수(D.I. Water) 98.75 98.70 98.30
아크릴 폴리머(Acryl Polymer) 0.20 0.20 0.20
나노실버 파우더(Nanosilver) 0.05 0.05 0.05
유기산 분산제 0.05 0.10 0.50
폴리프로필렌글리콜(Polypropylene Glycol) 0.50 0.50 0.50
글리세린(Glycerin) 0.30 0.30 0.30
트리프로판올아민(Tripropanolamine) 0.15 0.15 0.15
탈이온수는 용매로 사용되는 것으로, 90.0 내지 99.0 중량%의 함량으로 이루어지고, 바람직하게는 99.0 중량% 내외가 된다.
점도 증점제는 고분자 점도 조정제로써 아크릴폴리머를 사용하며, 0.01 내지 0.50 중량%의 함량으로 이루어지고, 보다 바람직하게는 0.2 중량% 으로 이루어진다.
나노실버 파우더 대략 20 내지 500nm, 보다 바람직하게는 150 내지 250nm의 크기로 이루어진 구형의 입자로써, 0.005 중량% 내지 1.0 중량%(50 내지 10,000 ppm), 바람직하게는 0.01 내지 0.10 중량%의 함량을 사용한다.
유기산 분산제는 나노실버 파우더의 분산을 위해 사용되는 것으로, 물에 쉽게 녹으며 인체에 무해한 카르복실산을 사용한다. 상기 유기산 분산제의 함량은 0.05 내지 0.50 중량%의 함량으로 이루어지는 것이 바람직하다.
습윤 보습제는 폴리프로필렌글리콜을 사용하며, 함량은 0.10 내지 1.00 중량%로 이루어지는 것이 바람직하다.
연화제로는 글리세린을 주로 사용하며, 0.10 내지 0.50 중량%의 함량으로 이루어진다.
중화제는 트리프로판올아민과 같은 아민계 화합물을 사용하며, 상기 0.01 내지 0.20 중량%의 함량으로 이루어지는 것이 바람직하다.
도3은 본 발명 실시예에 따른 무알콜 나노실버 스프레이의 제조과정을 나타내는 도면이다.
도3에 도시된 바와 같이, 본 발명에 의해 제조되는 무알콜 나노실버 스프레이는 탈이온수와 점도 증점제를 교반시키는 단계(S310), 나노실버 파우더, 탈이온수, 유기산 분산제를 초음파 분산기로 분산시키는 단계(S320), 상기 단계들에서 생성된 물질에 중화제를 첨가하여 교반시키는 단계(S330)로 이루어진 공정으로 제조된다.
그리고, 상기 탈이온수와 점도 증점제를 교반시키는 단계(S310)는 30분, 나노실버 파우더, 탈이온수, 유기산 분산제를 분산시키는 단계(S320)는 60분, 상기 상기 교반된 탈이온수, 점도 증점제와 분산된 나노실버 파우더, 탈이온수, 유기산 분산제에 중화제를 첨가하여 교반시키는 단계(S330)는 30분 동안 이루어지는 것이 바람직하다.
표3은 증점제의 함량을 실시예3-1 내지 실시예3-3과 같이 변화시키면서 상기 제조방법에 따라 제조되는 무알콜 나노실버 스프레이의 성분함량을 나타낸 것이다. 여기서, 상기 증점제의 함량을 변화시키는 것은 무알콜 나노실버 스프레이의 분산 상태 및 분무조건 확립을 위한 증점제의 함량을 결정하기 위한 것이다.
표3에 나타난 바와 같이 상기 무알콜 나노실버 스프레이의 성분은 피부 보호를 위핸 습윤 보습제 및 연화제가 포함되지 않은 점을 제외하고는 무알콜 세정제와 동일하다.
성 분 중량 %
실시예3-1 실시예3-2 실시예3-3
탈이온수(D.I. Water) 99.69 99.60 99.20
아크릴 폴리머(Acryl Polymer) 0.01 0.10 0.50
나노실버 파우더(Nanosilver) 0.05 0.05 0.05
유기산 분산제 0.10 0.10 0.10
트리프로판올아민(Tripropanolamine) 0.15 0.15 0.15
탈이온수는 용매로 사용되는 것으로, 90.0 내지 99.9 중량%의 함량으로 이루어지고, 바람직하게는 99.0 중량% 내외가 된다.
점도 증점제는 고분자 점도 조정제로써 아크릴폴리머를 사용하며, 0.01 내지 0.50 중량%의 함량으로 이루어진다.
나노실버 파우더 대략 20 내지 500nm, 보다 바람직하게는 150 내지 250nm의 크기로 이루어진 구형의 입자로써, 0.005 중량% 내지 1.0 중량%(50 내지 10,000 ppm), 바람직하게는 0.01 내지 0.10 중량%의 함량을 사용한다.
유기산 분산제는 나노실버 파우더의 분산을 위해 사용되는 것으로, 물에 쉽게 녹으며 인체에 무해한 카르복실산을 사용한다. 상기 유기산 분산제의 함량은 0.05 내지 0.50 중량%의 함량으로 바람직하게는 0.10 중량%로 이루어지는 것이 바람직하다.
중화제는 트리프로판올아민과 같은 아민계 화합물을 사용하며, 상기 0.01 내지 0.20 중량%의 함량으로 이루어지는 것이 바람직하다.
위와 같이 제조되는 항균 세정제를 세균이 있는 곳에 사용하게 되면, 내부에 분산되어 있는 나노실버 입자들이 살균 및 탈취 기능을 수행한다. 나노실버의 촉매 작용에 의하여 산소는 활성산소가 되고, 상기 활성산소는 세균의 세포막 등을 이루는 단백질에 흡착하여 -SH기, -COOH기, -OH기 등과 강하게 결합하여 산소대사를 필요로 하는 세포의 효소기능을 정지시켜 파괴하게 되는 것이다.
또한, 세균의 세포막에 결합한 나노실버 입자들은 세포의 에너지 대사를 저해하고, 세포의 기능을 교란시키는 작용을 한다. 즉, δ+ 전하를 띤 나노실버 (Agδ+)의 표면으로 (-)전하를 띤 구형의 세균 세포막이 접촉하게 되고, 이렇게 접촉된 세균의 세포막은 (-)전하가 고르게 분포되지 못하고 편중되어 구형을 이루지 못하게 되기 때문에 파괴되어 사멸에 이르게 된다.
상기와 같이 본 발명 실시예에 의해 제조되는 항균 세정제의 최적 항균력을 나타내는 나노실버 함량, 최적의 분산상태를 나타내는 분산제 함량, 최적의 분산상태를 유지하기 위한 증점제의 함량을 결정하기 위한 실험1 내지 실험5를 도4 내지 도13을 참조하여 보다 상세히 설명한다.
상기 실험1 내지 실험3은 알콜함유 세정제의 항균력을 측정하기 위한 것으로, 실험환경은 아래와 같다
실험방법: 필름밀착법(FC-TM-20)-2003
표준필름: Stomacher
실험조건: 시험균액을 35±1°C, RH90±5%에서 24시간 정치 배양 후 균수 측정
사용공시균주: 포도상구균(Staphylococcus aureus) ATCC 6538.
실험1은 알콜함유 세정제의 나노실버 함량에 따른 항균력을 필름밀착법으로 측정하여 가장 안정적인 분산 상태와 높은 항균력을 가질 수 있는 나노실버의 함량을 결정하기 위한 것으로 첨가된 나노실버의 함량은 표1의 실시예1-1 내지 실시예1-3과 같고, 실험 결과를 표4와 도4 내지 도7에 나타내었다. 도4는 나노실버가 첨가되지 않은 경우, 도5는 나노실버의 함량이 0.005 중량%, 도6은 나노실버의 함량이 0.5 중량%, 도7은 나노실버의 함량이 1.00 중량%인 경우 24시간이 경과한 후의 시험균액을 각각 나타내는 도면이다.
구 분 Blank 실시예 1-1 실시예 1-2 실시예 1-3
초기 균수 1.0 × 105 1.0 × 105 1.0 × 105 1.0 × 105
24시간 후 1.6 × 107 2.5 × 104 < 10 < 10
세균 감소율 - 99.7 99.9 99.9
실험결과 나노실버 함량 0.005 중량% ~ 1.00 중량%까지는 비교적 높은 세균 감소율로 높은 항균력을 나타내고 있으나, 0.005 중량%(실시예1-1)의 경우 99.7%의 세균감소율을 나타내어 항균력이 다소 떨어지고, 0.005 중량% 미만의 나노실버가 함유된 경우 향균력이 급격하게 감소한다. 1.00 중량%(실시예1-3)의 경우 99.9%의 높은 세균감소율 및 분산성을 나타내지만, 그 이상의 함량의 나노실버가 함유된 경우 나노실버 입자들이 서로 뭉치거나 침전되어 분산에 어려움을 나타낸다. 0.005 중량%(실시예1-2)로 제조된 알콜함유 세정제의 경우 높은 세균 감소율은 나타내면서 안정된 분산성을 보인다. 즉, 도6 및 도7의 경우 나노실버가 함유되지 않은 도4와 비교하여보면, 세균의 숫자가 눈에 띄게 줄어드는 것을 시각적으로 확인할 수 있다. 따라서, 알콜함유 세정제의 나노실버 파우더의 함량은 0.005 내지 1.0 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.10 중량%가 된다.
실험2는 상기 실험1의 결과를 참고하여 나노실버의 함량은 0.05 중량%로 제조한 무알콜 세정제의 항균 실험결과를 표5 및 도7과 같이 나타낸 것이다.
구 분 Blank 실시예 2-2
초기 균수 1.0 × 105 1.0 × 105
24시간 후 4.6 × 106 < 10
세균 감소율 - 99.9
실험결과 세균 감소율 99.9%로 높은 항균력을 나타내고 있으며 도면상으로도 세균이 거의 관찰되지 않는 것을 확인할 수 있다.
실험3은 상기 실험1의 결과를 참고하여 나노실버의 함량은 0.05 중량%로 제조한 무알콜 나노실버 스프레이의 항균 실험결과를 표6 및 도9와 같이 나타낸 것이다.
구 분 Blank 실시예 3-2
초기 균수 1.0 × 105 1.0 × 105
24시간 후 8.4 × 106 < 10
세균 감소율 - 99.9
실험결과 세균 감소율 99.9%로 높은 항균력을 나타내고 있으며 도면상으로도 세균이 거의 관찰되지 않는 것을 확인할 수 있다.
실험4는 무알콜 세정제의 나노실버 입자들이 최적의 분산상태를 유지하기 위한 유기산 분산제의 함량을 결정하기 위한 것으로, 각 시험균의 분산상태를 전자주사현미경(SEM: Scanning Electron Microscopy)을 통해 확인한다.
유기산분산제의 함량은 표2의 실시예2-1 내지 실시예2-3과 같고, 실험 결과를 도10 내지 도12에 나타내었다. 도10은 유기산 분산제의 함량이 0.005 중량%(실시예2-1), 도11은 유기산 분산제의 함량이 0.10 중량%(실시예2-2), 도12는 유기산 분산제의 함량이 0.50 중량%(실시예2-3)인 경우 분산상태를 각각 나타내는 도면이다.
실험결과 유기산 분산제의 함량이 0.05 중량% 이하에서는 도10과 같이 나노실버 입자들이 뭉쳐있어 분산이 잘 이루어지지 않으며, 함량이 0.5중량% 이상에서는 도12와 같이 분산제 자체의 마이셀 현상으로 나노실버 파우더들이 재응집하여 분산효과가 낮다. 유기산 분산제 0.10 중량%(실시예2-2)로 제조된 무알콜 세정제의 경우 도11과 같이 나노실버 파우더가 골고루 퍼져있고, 형상들도 균일하게 분포되어 안정된 분산상태를 나타낸다. 따라서, 무알콜 세정제의 유기산 분산제의 함량은 0.05 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 중량%가 된다.
실험5는 무알콜 나노실버 스프레이의 분무가 용이하고 나노실버 파우더의 안정된 분산성을 나타내는 점도를 측정하기 위한 실험으로, 실험환경은 아래와 같다.
실험기기: Blookfield Viscometer(Model: RVDV-II+CP)
실험조건: Spindle No. 40, RPM 3.0, 25 ~ 50°C 범위에서 5°C 간격으로 각 10회 측정
무알콜 나노실버 스프레이의 경우 점도가 일정 수치 이상 높아지면 분무가 되지 않아 스프레이로 사용이 불가능하고, 반대로 점도가 너무 낮게 되면 함유된 나노실버 파우더 및 첨가물들이 침전되거나 뭉치게 된다. 이에 따라, 실험5는 점도 조절제인 증점제의 함량을 적절하게 조절하여 최적의 증점제 함량을 결정하기 위한 것으로 첨가된 증점제의 함량은 표3의 실시예3-1 내지 실시예3-3과 같고, 실험 결과를 표7 및 도13에 나타내었다. 또한, 점도는 온도에 민감하기 때문에 측정온도를 변화시키면서 실험을 수행하고, 점도의 단위로는 cP(centi-poise)를 사용한다.
구 분 점 도 (cP)
실시예3-1 실시예3-2 실시예3-3
25°C 8.23 240.24 603.76
30°C 10.36 204.27 588.16
35°C 12.10 184.62 580.94
40°C 12.64 163.61 544.96
45°C 15.59 155.11 525.68
50°C 7.63 135.60 517.18
실험결과 증점제의 함량이 0.01 중량%(실시예3-1) 이하인 무알콜 나노실버 스프레이의 경우 점도가 너무 낮아 나노실버 파우더가 초기 분산 상태를 유지하지 못하고 침전되었으며, 0.5 중량%(실시예3-3) 초과 시에는 지나치게 점도가 높아 분무가 되지 않는다. 0.10 중량%(실시예3-2)의 증점제가 함량된 무알콜 나노실버 스프레이의 경우 초기 분산 상태를 유지하면서 분무가 용이하게 이루어진다. 즉, 도6 및 도7의 경우 나노실버가 함유되지 않은 도4와 비교하여보면, 세균의 숫자가 눈에 띄게 줄어드는 것을 시각적으로 확인할 수 있다. 따라서, 무알콜 나노실버 스프레이의 증점제 함량은 0.01 내지 0.50 중량%, 바람직하게는 0.07 내지 0.13 중량%가 된다.
본 발명은 상기한 실시예 및 실험에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 누구나 수정 및 변환 실시가 가능한 기술사상 역시 이하의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 한다.
상기한 구성의 본 발명에 따르면, 본 발명에 의해 제조된 항균 세정제는 은으로부터 직접 제조된 고 순도의 나노실버 파우더를 함유하면서도, 계면활성제와 같은 유해물질이 아닌 친환경적 분산제를 첨가하여, 인체에 무해하고 피부 보호 및 트러블을 개선하며, 환경오염도 방지하는 효과가 있다.
또한, 젤 형태의 바르는 세정제로부터 스프레이 등 다양한 형태로 제품화하여 의류, 동식물 등 항균, 살균, 및 탈취를 필요로 하는 다양한 응용분야로 광범위하게 적용 가능하다.

Claims (6)

  1. 나노실버가 함유된 세정제에 있어서,
    상기 세정제는 20 내지 500nm의 구형입자로 이루어진 분말상태의 나노실버 0.005 내지 1.0 중량%,
    나노실버의 분산을 도와주는 유기산 분산제 0.05 내지 0.50 중량%,
    나노실버의 분산을 원활하게 하는 보조 분산매로 사용되는 수성용매 97.8 내지 99 중량%,
    제조된 세정제를 겔(Gel) 상태로 유지시키는 점도 증점제 0.01 내지 0.50 중량%,
    제품의 pH를 조절하고 점성을 부여하는 중화제 0.01 내지 0.20 중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노실버가 함유된 항균 세정제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 세정제는 피부 표면에 막을 형성하고 수분손실을 막는 폴리프로필렌글리콜로 이루어진 습윤보습제 0.10 내지 1.00 중량%,
    피부를 부드럽게 하는 글리세린으로 이루어진 연화제 0.10 내지 0.50 중량%를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노실버가 함유된 항균 세정제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유기산 분산제는 카르복실산, 상기 점도 증점제는 아크릴폴리머, 상기 중화제는 아민계 화합물인 것을 특징으로 하는 나노실버가 함유된 항균 세정제.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 수성용매는 탈이온수 또는 탈이온수 30 내지 50 중량%, 에탄올 50 내지 70 중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 나노실버가 함유된 항균 세정제.
  5. 나노실버가 함유된 세정제를 제조하는 방법에 있어서,
    (a)탈이온수와 점도 증점제를 교반시키는 단계,
    (b)나노실버 파우더, 유기산 분산제, 에탄올 또는 탈이온수를 초음파 분산기로 분산시키는 단계,
    (c)상기 (a)단계와 (b)단계의 생성물질에 중화제를 첨가하여 교반시키는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노실버가 함유된 항균 세정제의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 (b)단계 이후에 습윤보습제와 연화제를 첨가하여 초음파 분산 또는 교반시키는 단계를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 나노실버가 함유된 항균 세정제의 제조방법.
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