KR100715309B1 - 해리상수를 이용하여 용해된 우르솔산과 제미니형계면활성제를 함유하는 피부주름개선 화장료 및 이의제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 적절한 용매와 우르솔산의 화학적인 특성을 이용한 효과적인 용해법과 종래의 계면활성제의 구조와 완전히 다른 두 개의 친수기와 두 개의 소수기를 한 분자에 동시에 갖는 제미니(Gemini)형 계면활성제를 주로하고 고급알코올, 보조유화제, 세라마이드, 콜레스테롤의 복합체로 형성시킨 고밀집 계면다중액정을 이용하여 우르솔산을 안정하게 배합하여, 피부내로의 경피흡수를 촉진하여 피부의 주름개선에 도움을 주는 화장료 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 잔주름개선효과, 섬유아세포(Fibroblast) 활성효과, 및 피부탄력효과가 우수한 것으로 밝혀져 있지만, 우르솔산이 가지고 있는 환형(Cyclic) 고리구조가 많고 비대칭인 구조적인 특성으로 그 용해가 매우 어렵고, 또 일단 용해를 성공하였다하더라도 쉽게 탈리되어 화장료의 안정성을 해치고 그 효과 또한 상실하는 우르솔산을 상기 제미니(Gemini)형 계면활성제의 고밀집 계면액정을 이용하여 안정화시키고, 피부와 유사구조 및 조성의 시스템으로 구성하여 피부로의 전달 용이케하여 그 효능을 증대시키는 기술에 관한 것을 특징으로 한다.

또한, 본 기술을 이용할 경우 화장료로서 사용이 가능한 로션, 에센스, 크림, 마사지, 팩과 같은 다양한 화장료에 석출과 역가하락 등의 문제없이 우르솔릭산을 안정화시킬 수 있다.

우르솔릭산, 해리상수, 제미니(Gemini), 계면액정, 석출, 경피흡수

Description

해리상수를 이용하여 용해된 우르솔산과 제미니형 계면활성제를 함유하는 피부주름개선 화장료 및 이의 제조방법{Anti-wrinkle cosmetics containing ursolic acid dissolved by means of dissociation constant and gemini surfatant, and its manufacturing method}

도 1은 본 발명에 따른 제미니(Gemini)형 계면활성제를 주로하고 고급알코올, 보조 유화제, 세라마이드, 콜레스테롤의 복합체로 형성시킨 계면다중액정의 구조와 여기에 용해된 우르솔산이 안정화되는 모식도이다.

도 2는 잔주름개선 및 섬유아세포(Fibroblast)활성에 효과가 우수한 우르솔산(Ursolic acis)의 화학구조식을 나타내고 있는 도면이다.

도 3는 본 발명의 실시예들에 사용된 두 개의 친수기와 두 개의 소수기를 한 분자에 동시에 갖는 제미니(Gemini)형 계면활성제의 화학구조식을 나타내고 있는 도면이다.

도 4는 본 발명의 용해법 실시예에서 사용된 용해 공정도를 포함한 본 발명의 제조공정도이다.

도 5은 본 발명의 실시예 1에의해 제조된 제미니(Gemini)형 계면활성제를 주로하고 고급알코올, 보조 유화제, 세라마이드, 콜레스테롤의 복합체로 형성시킨 계면다중액정의 편광현미경 사진이다.

본 발명은 적절한 용매와 우르솔산의 화학적인 특성을 이용한 효과적인 용해법과 종래의 계면활성제의 구조와 완전히 다른 두 개의 친수기와 두 개의 소수기를 한 분자에 동시에 갖는 제미니(Gemini)형 계면활성제를 주로하고 고급알코올, 보조유화제, 세라마이드, 콜레스테롤의 복합체로 형성시킨 고밀집 계면다중액정을 이용하여 우르솔산을 안정하게 배합하여, 피부내로의 경피흡수를 촉진하여 피부의 주름개선에 도움을 주는 화장료 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 잔주름개선효과, 섬유아세포(Fibroblast) 활성효과, 및 피부탄력효과가 우수한 것으로 밝혀져 있지만, 우르솔산이 가지고 있는 환형(Cyclic) 고리구조가 많고 비대칭인 구조적인 특성으로 그 용해가 매우 어렵고, 또 일단 용해를 성공하였다하더라도 쉽게 탈리되어 화장료의 안정성을 해치고 그 효과또한 상실하는 우르솔산을 상기 제미니(Gemini)형 계면활성제의 고밀집 계면액정을 이용하여 안정화시키고, 피부와 유사구조 및 조성의 시스템으로 구성하여 피부로의 전달 용이케하여 그 효능을 증대시키는 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

오래전부터 모든 여성들은 자신들의 아름다움을 추구하는 데에 최선을 다해왔으며, 특히 나이가 들면서나타나는 미세한 잔주름을 주축으로하는 노화의 증후는 여성들의 매우 큰 고민일 수 밖에 없다. 전세계적으로 최근 10년여년에 걸쳐서 자신들의 피부를 더욱 더 젊게 가꾸어 20대초반에 가지고 있던, 탄력있고 매끄러운 피부를 가꾸는 것이 여성들의 큰 관심사가 되어 주름개선에 효과가 있는 원료들에대한 관심과 수요가 폭발적으로 증가하고, 따라서 이에 효과가 있는 주름개선 화장품이 큰 시장을 형성하고 있다. 사람 피부의 주름은 이루말할 수 없는 여러 가지 요인으로 발생이 되며, 이는 사람이 나이를 먹어가면서 생기는 다양한 증후가 인체의 생리작용과 맞물려 외부로 표출되는 자연적인 노화와 최근 심각하게 대두되고 있는 자외선, 자유 라디칼, 공해등으로 인해 촉진되는 환경적인 노화로 나눌 수 있으며, 이에 효과가 있는 물질들은 레티놀 및 그 유도체, 아데노신, 비타민 C, 콜라겐 및 다양한 종류의 펩타이드(Peptide)류, 그리고 본 발명에서 안정화한 우르솔산을 포함하는 트리터페노이드(Triterpenoids)류등의 여러 가지 물질이 있으며, 이 밖에도 각종 식물 및 해양동식물에서 추출하고, 복합화한 다양한 성분들이 주름개선 화장료에 이용되고 있다.

본 발명에 사용된 우르솔산은 3β-3-hydroxyurs-12-en-28-oic acid로 분자량은 456.68이며, Pentacyclic triterpenoid복합체이며, 대부분의 트리터페노이드(Triterpenoids)류와 마찬가지로 식물 겉표면의 왁스(Wax)에 함유되어 있다.

본 발명에서 안정화시킨 우르솔산을 포함해서 트리터페노이드(Triterpenoids)류를 함유한 특허를 살펴보면, 대한민국특허등록 제0057429호인 우르솔산을 함유하는 화장료 조성물, 대한민국특허등록 제 0427777호인 나노캡슐화된 우르솔산 및 이의 제조방법등이 공지되어 있으며, 본 발명에 사용된 우르솔산은 Pentacyclic triterpenoid복합체로 자외선등으로 노화된 피부의 주름개선, 탄력증진, 및 항영증에 그 효과가 우수하다(JP09143050, 09118611, 1997.)로 그 효과가 알려져 있는 물질이다.

하지만, 본 발명에 사용된 우르솔산은 그 용해성이 매우 취약하여 실제로 화장품분야에 사용이 제한적이었으며, 특히 화장료에 투입전 복잡한 캡슐화공정 단계를 거치고, 이를 다시 원하는 화장료에 투입하는 복잡한 공정이 대부분이 었으며, 이 또한 그 취약한 용해성으로부터 기인한다고 볼 수 있다. 따라서 손쉬운 용해법의 개발이 필요하고, 또한 일단 용해를 시켰다하더라도 화장료의 구성자체를 견고한 다중액정등으로 구성하지 못한다면, 쉽게 화장료로부터 탈리되어 석출되므로 이에 적합한 처방기술의 개발도 필요하다. 마지막으로 우르솔산이 피부에서 주름개선의 효과를 발휘하려면 피부 각질층을 통과하여 피부 속으로 전달이 되어져야하는데, 자체가 가지고 있는 벌키(Bulky)한 구조와 낮은 지질류와의 친화성으로 인해 경피흡수가 원활하지 않아 안정화하였다 하더라도 화장품에서 그 효능이 만족스럽지 못하여 특수한 기술의 개발이 필요하다.

이에 본 발명자들은 상기와 같은 우르솔산과 유사한 문제점을 갖는 여러 가지 물질들을 안정화하기위해 많은 연구와 노력을 기울인 결과, 종래의 용해, 안정화 및 그 역가유지가 어렵고, 그 화학적인 특성상 피부친화성의 부족으로 경피흡수가 원활하지 않아 실제 피부에서 효능을 발휘하기 어려운 물질을 안정화와 경피흡수촉 효과를 동시에 얻을 수 있어 그 효과를 촉진할 수 있는 제미니(Gemini)형 계면활성제와 피부구성물질인 세라미이드, 콜레스테롤등을 이용한 고밀집 액정을 통한 안정화기술을 출원한바 있다(국내 특허출원 10-2005-0009997).

일반적으로 화장품에 사용되는 계면활성제는 그 유화제의 분자구조상으로 대 부분 한 분자내 하나의 친수기와 하나의 친유기를 가지고 있는 유화제들이며, 이는 일반적으로 사용되는 농도에서는 분산상에 단일막(Mono layer)으로 계면을 형성하여 어느정도 일반화된 원칙에의해 사용감 및 물성을 조절하기가 용이하다는 장점이 있지만, 불안정한 물질 특히 난용성인 물질을 입자내 안정화시키기는 매우 어렵다. 또하나는 한 분자내 하나의 친수기와 두 개의 친유기를 가지고 있는 인지질(Phospholipid)을 포함하는 지질류의 계면활성제로써, 이는 피부구조와 매우 유사성을 갖아 경피흡수가 용이하지만, 두 개의 친유기를 한 분자에 가지고 있는 특성으로 인해 리포좀(Liposome)이나, 다중막형성 및 액정유화에 많이 사용되고, 본 발명자도 이를 이용하여 여러 가지로 발명을 완성하였지만, 우르솔산과 같은 불안정한 물질을 안정화할 시에는 상대적으로 약한 유화력으로 고압형 유화기(High pressure homogenizer)와 같은 고가의 장비를 필요로하며, 계면을 더욱 견고히하지 않으면 고밀집 액정을 형성하지 못하여 우르솔산과 같이 수상으로의 탈리가 우려되는 활성성분의 안정화에는 문제가 있다. 따라서 피부친화성과 유화력을 동시에 갖춘 제미니(Gemini)형 계면활성제를 이용하면 그 독특한 분자구조, 즉, 두 개의 친수기와 두 개의 소수기를 한 분자에 동시에 갖는, 인지질과 같은 피부와의 친화성을 갖고, 분산상의 계면에 구형의 고밀집 다중액정막을 형성하며, 또한 두 개의 친유기와 균형을 이루는 두 개의 친수기로 인하여 상대적으로 낮은 농도에서도 그 막이 인지질에 의해 형성된 것보다 고밀집되어 있어 우르솔산의 안정화에 크게 도움을 주며, 두 개의 친수기로 인해 연속상인 수상을 매우 견고히 잡아주어 일반적으로 기초화장품으로 사용되는 여러 가지 제품의 안정화에 매우 효과적이다.

우르솔산은 일단 용해시켰다 하더라도 쉽게 탈리되어 결정으로 석출되는 불안정한 물질이며, 분해에대해서는 비교적 안정된 구조를 갖고있다하더라도 지나치게 열을 많이 가하는 것은 그 역가등을 고려하여 볼 때 바람직하다. 종래의 기술들을 살펴보면, 그 화학구조적인 특성을 이용하지 않고, 단순히 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 에톡시디글리콜 및 이들중 2가지이상을 조합하여 열을 80℃이상으로 장시간 가온해서 무리하게 녹인후 화장료에 투입하는 방법이 주를 이루었으나, 이는 상기 언급한 우르솔산의 역가유지 및 효율적인 측면에서 개선점이 있다.적절한 면을 나타내어 상업적으로 적용하기에는 많은 개선점이 필요하다.

이에 본 발명자는 우르솔산을 효과적으로 용해하고, 안정하게 캡슐화하여 석출이나 역가의 하락 없고, 아울러 경피흡수가 용이하여 그 주름개선 효능이 우수하고, 그 사용감측면에서도 촉촉하면서도 부드러운 주름개선화장료를 개발하고자 하였으며, 우르솔산이 가지고 있는 화학적특성인 해리상수(Dissociation constant, pK value)를 이용하여 에탄올 용매에 수산화칼륨 또는 수산화나트륨등과 함께 염기조건하에서 용해가능하고, 반대로 구연산이나 젖산등과 함께 산성조건하에서도 용해가능하며, 용해된 우르솔산을 제미니(Gemini)형 계면활성제를 주로하고 고급알코올, 보조 유화제, 세라마이드, 콜레스테롤의 복합체를 이용한 수중유형(O/W type ; Oil in water type) 유화를 통해, 계면액정내 이중층의 사이에 우르솔산을 안정하게 캡슐화한 고밀집의 Maltese-cross(4개의 꽃잎모양) 다중액정이 형성되는 것을 밝혀내고, 우르솔산이 고온 및 저온, 그리고 일정시간 보관시 쉽게 탈리되어 석출되는 현상을 막고 그 역가를 유지할 수 있는 제형 개발이 성공하여 본 발명을 완성하게 되었다. 또한 본 발명으로부터 만들어진 화장료는 입자 자체가 피부와 유사한 라멜라(Lamella)형태이고, 사용된 유화제가 인지질과 유사한 구조의 제미니(Gemini)형 계면활성제와 피부와 아주 유사한 구조를 갖고 있는 세라마이드, 콜레스테롤이 포함되어 피부친화성이 우수하기 때문에 우르솔산의 경피흡수를 촉진시키는데도 뛰어난 효능이 있는 주름개선 화장료의 개발에 성공하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 우르솔산을 함유하는 수중유형의 주름개선 화장료에 있어서, 우르솔산을 쉽고 안정하게 용해하는 새로운 용해법과 그 조성물, 동시에 이를 제미니(Gemini)형 계면활성제가 포함되어 고밀집 계면다중액정이 이루어지는 유상부 액정 조성물과 이로부터 주름개선 화장료의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 우르솔산과, 산 해리상수 1.8∼3.5의 산성염 및 염기 해리상수 8.5∼11.0의 염기성염으로 이루어진 군에서 선택된 pH 조절제를 포함하여 이루어지는 우르솔산 용해부 조성물을 제공한다.

또한, 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 수중유형의 미백 화장료 조성물에 있어서, 상기 우르솔산 용해부; 제미니형 계면활성제를 포함하여 이루어지는 유상부 액정 조성물; 및 수상부 액정 조성물을 포함하여 이루어지는 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료를 제공한다.

또한, 또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료의 제조방법에 있어서, (1) 제미니(Gemini)형 계면활성제 0.5 내지 7.0중량%, 고급알코올 0.3 내지 2.0중량%, 보조유화제 0.5 내지 3.0중량%, 세라마이드 0.01 내지 1.0중량%, 콜레스테롤 0.01 내지 1.0중량%, 에몰리언트제 5.0 내지 35.0중량%을 혼합하고, 65 내지 70℃로 가온하여 유상부를 용해하여 균일화하고, 보습제 3.0 내지 15.0중량%, 폴리머 0.01 내지 0.5중량% 및 잔량으로서 정제수들을 혼합하고, 70 내지 75℃로 가온하여 수상부를 용해하여 균일화하는 수/유상부균일화단계; (2) 상기 수/유상부를 통상의 진공유화조 내에서 2,500 내지 3,500rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 1차유화시켜 일종의 벌키(Bulky)한 라멜라(Lamella)상태의 액정입자들을 형성시키는 단계; (3) 상기 벌키(Bulky)한 라멜라(Lamella)상태의 액정입자들을 50 내지 60℃로 냉각시키는 냉각단계; (4) 우르솔산 0.01 내지 1.0중량%과 에탄올 1.0 내지 30.0중량%에 알칼리성염 0.005 내지 0.8중량% 또는 산성염 0.005 내지 0.6중량%을 혼합하고 40 내지 55℃까지 가온한 다음, 교반하여 균일하게 용해시키는 우르솔산부 용해단계; (5) 상기 (3) 단계의 냉각된 액정입자들로 구성된 상에, 상기 (4) 단계의 용해된 우르솔산부를 투입하여 2,500 내지 3,500rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 2차 유화시켜 용해된 우르솔산이 상기의 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조 유화제-세라마이드-콜레스테롤의 복합체의 계면다중액정에 안정화되어 1.0 내지 3.0㎛정도의 매우 균일하고 조밀한 입자를 갖는 계면다중액정을 형성하는 단계; 및 (6) 상기 우르솔산이 안정화된 계면액정에 최종적으로 중화 및 방부처리하여 32℃ 까지 냉각하는 단계를 포함 하여 이루어지는 피부주름개선 화장료의 제조방법을 제공한다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.

이때, 사용되는 기술 용어 및 과학 용어에 있어서 다른 정의가 없다면, 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 가진다.

또한, 종래와 동일한 기술적 구성 및 작용에 대한 반복되는 설명은 생략하기로 한다.

본 발명은 수중유형의 화장료에 주름살 개선에 우수한 효과를 가지고 있는 우르솔산을 해리상수를 이용한 산염 또는 알카리염에 효과적으로 용해하고, 제미니형 계면활성제가 포함된 유상부 액정 조성물에 안정화 시켜 캡슐화하여, 주름개선 화장료에서 석출이 되지 않고 역가의 저감이 없으며, 아울러 경피흡수가 용이하여 주름개선 효능을 향상시키고, 그 사용감측면에서도 촉촉하면서도 부드럽게 한 것이다.

본 발명에 따라 우르솔산을 완전히 용해시켜 안정화한 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조유화제-세라마이드-콜레스테롤 복합체의 계면다중액정 주름개선화장료 조성물은 통상 사용되는 화장품 원료로서 제미니(Gemini)형 계면활성제 0.5 내지 7.0중량%, 고급알코올 0.3 내지 2.0중량%, 보조유화제 0.5 내지 3.0중량%, 세라마이드 0.01 내지 1.0중량%, 콜레스테롤 0.01 내지 1.0중량%, 에몰리언트제 5.0 내지 35.0중량%를 포함하여 이루어지는 유상부; 보습제 3.0 내지 15.0중량%, 점도조절을 위한 폴리머 0.01 내지 0.5중량% 및 잔량으로서 정제수를 포함하여 이루어지는 수상부; 주된 주름개선물질인 우르솔산을 0.01 내지 1.0중량%과 용매로 에탄올 1.0 내지 30.0중량%에, pH조절제로 염기성조건에서 알칼리성염 0.005 내지 0.8중량%, 또는 산성조건에서 산성염 0.005 내지 0.6중량%을 혼합하여 40내지 55℃까지 가온하여 완전히 용해시켜 준비하는 우르솔산부; 중화제 0.005 내지 1.5중량%, 방부제 0.1 내지 1.0중량%로 이루어진 첨가제부; 들을 포함하여 이루어지되, 상기 성분들을 혼합, 유화시켜서 상기 유상부가 수상부와 혼합, 유화되어 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.

이때, 본 발명에서 우르솔산을 용해시키기 위해 사용되는 산성염 또는 알칼리염은 우르솔산의 카르복실기(-COOH)는 pH가 2.5 전후, 수산기(-OH)는 9.7 전후에서 해리상수값을 가지고 있어 우르솔산의 사용량에 따라 해리상수값(pK)이 각각 1.8∼3.5 범위의 산성염과 8.5∼11.0의 범위인 알카리성염을 사용하는 것이 바람직하다. 그리고, pH조절제로 염기성조건에서 알칼리성염 0.005 내지 0.8중량%, 또는 산성조건에서 산성염 0.005 내지 0.6중량%을 사용하는 데, 이는 이의 범위가 상기 우르솔산이 용해되는 pH 범위와 일치하기 때문이다. 그리고, 본 발명에서 바람직하게 산성염은 젖산(lactic acid), 구연산(citric acid), 말산(malic acid), 글리콜산(Glycolic acid) 등 중산성염을 사용하고, 알카리성염은 트리에탄올아민, 수산화나트륨, 구연산 나트륨, 젖산 나트륨 등을 사용한다.

그리고, 본 발명에서 상기 유상부의 제미니(Gemini)형 계면활성제는 앞서 설명한 바와 같이 두개의 친수기와 두개의 친유기를 한분자에 동시에 갖는 분자적인 특성으로 수중유형(O/W type ; Oil in water type)유화에서 분산상인 오일상과 연 속상인 수상의 계면에 아주 견고한 계면다중액정을 형성하여 우르솔산의 탈리를 막아 안정하게 캡슐화해 주는 주된 물질로, 현재 당업계인 화장품에 사용이 가능한 소디윰 디코코일에틸렌디아민 PEG-15 설페이트(Sodium dicocoylethylenediamine PEG-15 sulfate)가 주로 배합된 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 제미니(Gemini)형 계면활성제가 상기 언급된 함량보다 적을 경우에는 수중유형(O/W type ; Oil in water type)유화에서 제대로 계면다중액정을 형성할 수 없고, 상기의 함량보다 많을 경우에는 과도한 액정겔의 형성으로 오히려 계면액정의 형성을 방해하고, 점도가 급격히 상승하고 그 안정성이 좋지 않은 단점이 있다.

그리고, 상기에서 유상부의 고급알코올은 계면을 견고히 하여 액정형성을 촉진하여 유용성 감초추출물이 수상으로 탈리방지에 보조역할을 하는 것으로 바람직하게는 베헤닐알코올, 세토스테아를알코올 또는 이들의 혼합물중에서 선택된 것을 사용한다. 그러나 상기의 함량보다 적을 경우에는 액정형성 보조효과가 미미하고, 상기의 함량보다 많을 경우에는 오히려 액정층의 규칙적인 배열을 파괴하여 안정성을 나쁘게 하는 문제가 있다.

그리고, 상기 유상부의 보조유화제는 로션, 에센스, 크림등과 같은 제품을 개발할 때 사용되는 많은 종류의 오일들을 유화시켜 안정화함에 있어, 제미니(Gemini)형 계면활성제가 형성하는 계면액정입자의 크기를 작게 하고, 그 크기를 균일하게 하기위해 사용된 것으로서, 당업계에서 일반화되어 사용 중인 폴리솔베이트 20(polysorbate 20), 폴리솔베이트 60(polysorbate 60), 글리세릴 스테아레이트 시트레이트, 글리세릴 스테아레이트, 소르비탄 올레이트, 소르비탄 스테아레이트 등과, POE(polyoxyethylene)100-스테아레이트/글리세릴 스테아레이트 또는 이들 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 것이 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 본 발명에서 보조 유화제가 상기 함량보다 적을 경우에는 계면액정입자의 형성에는 문제가 없으나 그 크기 및 균일도에 미치는 효과가 미미하고, 상기의 함량보다 많을 경우에는 계면액정형성을 방해하여 일반 단일층(Mono layer)을 형성시켜 우르솔산의 안정성을 도모할 수 없는 문제가 있다.

또한, 상기 유상부의 세라마이드, 콜레스테롤은 계면을 견고히 하고 액정형성을 촉진하며, 특히 이중 콜레스테롤은 우르솔산과 유사하게 환형(Cyclic) 고리구조를 많이 가지고 있어, 우르솔산이 수상으로 탈리되는 것을 방지하는 보조역할과 형성된 계면다중액정이 피부와의 구조 및 조성의 유사성을 갖게 하고 우르솔산의 경피흡수를 촉진하여 그 효능을 향상시키기 위해 사용한다. 이때, 세라마이드, 콜레스테롤 모두 상기에 언급된 함량보다 적을 경우 그 효과가 미미하며, 상기의 함량보다 많을 경우에는 계면다중액정은 형성하나 그 크기와 구조를 불균일해지고, 이 자체가 재결정화(Recrystalization)되어 그 안정성을 파괴하는 문제가 있다.

그리고, 상기에서 유상부의 에몰리언트제는 주름개선 화장료에 적합하도록 촉촉함과 부드러움을 부여가능하면서 계면액정의 형성을 방해하지 않는 범위인 5.0 내지 35.0중량%를 사용하며, 바람직하게는 에스테르계오일 3.0 내지 10.0중량%, 스쿠알란 2.0 내지 9.0중량%, 실리콘오일 1.0 내지 5.0중량%를 포함하여 이루어지는 것을 사용한다. 상기에서 에스테르계오일로는 글리세릴 트리옥타노에이트, 옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필팔미테이트, 이소프로필미리스테이트, 옥틸팔미테이 트 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 것이 사용될 수 있으며, 상기에서 실리콘오일로는 시클로 메치콘, 디메치콘 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택된 것이 사용될 수 있다. 상기의 함량보다 적은 경우에는 사실상 수중유형(O/W type ; Oil in water type)유화를 형성하기 어렵고, 상기의 함량보다 많은 경우에는 과도한 분산상의 존재로 계면액정의 두께가 얇고 그 크기 또한 커져서 우르솔산의 안정성을 도모할 수 없는 문제가 있다.

그리고, 상기에서 수상부에 사용된 보습제는 겨울철 동결방지 및 피부에 보습효과를 주기위해 사용된 것들로 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 판테놀과 같은 폴리올류, 라피노스, 글리신, 폴리쿼터늄-51과 같은 기타의 보습효과가 있는 성분 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.

그리고, 상기에서 수상부에 사용된 폴리머(점증제)는 우르솔산을 안정화한 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조 유화제-세라마이드-콜레스테롤의 복합체의 계면다중액정이 제품에 어느정도 점도를 형성하여 안정성을 보완하여 주는 역할도 하지만, 다양한 목적으로 제품을 개발하기위해 점도를 조절할 목적으로 사용되며, 카보머, 구아검, 잔탄검, 카르복시 메칠셀룰로오스, 히드록시에칠셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 소듐 히아루로네이트 또는 이들 중 2이상의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.

또한, 상기에서 우르솔산부는 우르솔산과 이를 용해시키는 매질(Medium)으로 제형내 투입이 용이하도록 도와주는 알코올은 바람직하게 에탄올을 사용하며, 우루 솔산의 화학적특성인 해리상수(Dissociation constant, pK value)를 이용하기 위해 염기조건하에 용해시 염기성염은 수산화칼륨, 수산화나트름과 같이 당업계에서 일반적으로 사용되고 있는 물질이며, 산성조건하에 용해시 산성염은 구연산, 젖산, 말레인산등 당업계에서 일반적으로 사용되고 있는 물질을 사용한다. 이때, 앞서 언급한 바와같이 우르솔산은 잔주름개선, 섬유아세포(Fibroblast)활성촉진 및 탄력개선에 효과가 우수하다고 당업계에 알려진 물질인데, 상기의 함량보다 적을 경우에는 화장료의 주름개선효과가 미미하며, 상기의 함량보다 많을 경우에는 과도한 양의 용매와 염기성염 또는 산성염을 사용하여 피부의 자극을 유발할 수 있으며, 아무리 계면다중액정을 견고히 하고, 다중화 시켜도 수상으로의 탈리를 막기가 어려워 석출로 인한 제품의 문제가 있다.

그리고, 본 발명에 따라 우르솔산을 완전히 용해하여 안정화한 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조 유화제-세라마이드-콜레스테롤의 복합체의 계면다중액정 주름개선 화장료의 바람직한 제조공정은 다음과 같다.

(1)수/유상부 균일화 단계

제미니(Gemini)형 계면활성제 0.5내지 7.0중량%, 고급알코올 0.3내지 2.0중량%, 보조유화제 0.5내지 3.0중량%, 세라마이드 0.01내지 1.0중량%, 콜레스테롤 0.01내지 1.0중량%, 에몰리언트제 5.0내지 35.0중량%을 혼합하고, 65 내지 70℃로 가온하여 유상부를 용해하여 균일화하고, 보습제 3.0내지 15.0중량%, 폴리머 0.01내지 0.5중량% 및 잔량으로서 정제수들을 혼합하고, 70 내지 75℃로 가온하여 수상부를 용해하여 균일화한다.

(2) 라멜라(Lamella) 상태의 액정 입자 형성 단계

상기 균일화한 수/유상부를 통상의 진공유화조 내에서 2,500 내지 3,500rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 1차 유화시켜 벌키(Bulky)한 라멜라(Lamella)상태의 액정입자들을 형성시킨다.

(3) 냉각단계

상기 벌키(Bulky)한 라멜라(Lamella)상태의 액정입자들을 60 내지 50℃로 냉각시킨다.

(4) 우르솔산 준비 단계

주름개선물질인 우르솔산을 0.01내지 1.0중량%, 용매로 에탄올 1.0내지 30.0중량%, pH조절제로 염기성조건에서 알칼리성염 0.005내지 0.8중량%, 또는 산성조건에서 산성염 0.005내지 0.6중량%을 혼합하여 40내지 55℃까지 가온하여 완전히 용해시켜 준비한다.

(5) 안정화 단계

60 내지 50℃의 온도에서 상기 (2) 단계의 벌키(Bulky)한 라멜라 상태의 액정입자들로 구성된 상에 상기 (4) 단계의 완전히 용해된 우르솔산부를 투입하여 2,500 내지 3,500rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 2차 유화시켜 완전히 용해된 우르솔산을, 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조 유화제-세라마이드-콜레스테롤 복합체의, 1.0내지 3.0㎛정도의 매우 균일하고 조밀한 입자를 가진 계면다중액정에 안정화를 시킨다.

(6) 중화 및 방부 처리 및 제품화 단계

상기 우르솔산이 안정화된 계면액정에 최종적으로 중화 및 방부처리하여 32℃까지 냉각하여 제품화하여 보관 또는 출고한다.

이때, 제품화 공정은 통상의 공지된 방법에 따라 수행한다.

또한, 본 발명에서 주름개선 화장료는 통상의 방법에 따라 상기 성분의 혼합비를 조절하여, 화장수, 영양로션, 영양크림, 맛사지 크림, 팩 및 영양 에센스로 이루어진 군에서 선택된 형태로 미백 화장료를 제조한다.

그리고, 본 발명에 따라 제조된 우르솔산을 함유한 주름개선 화장료는 인지질과 유사한 구조의 제미니(Gemini)형 계면활성제와 피부와 아주 유한한 구조를 가지고 있는 세라마이드, 콜레스테롤로 인하여 피부친화성이 우수하기 때문에 우르솔산의 경피흡수를 촉진시키는데 뛰어난 효과가 있다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예에 의해 보다 더 상세히 설명하고자 한다.

그러나, 이하의 실시예들은 본 발명의 예증을 위한 것으로서, 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.

특히, 이하의 실시예에서는 본 발명에 따라 우르솔산을 그 화학적인 특성인 해리상수(Dissociation constant, pK value)를 이용하여 염기성 조건하에서 또는 산성조건하에서의 용해법과 이를 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조 유화제-세라마이드-콜레스테롤의 복합체의 계면다중액정에 안정화한 주름개선 화장료 조성물에서 제미니(Gemini)형 계면활성제, 고급알코올, 보조유화제, 세라마이드, 콜레스테롤의 함량변화에 따른 제형에 캡슐화한 우르솔산이 석출되지 않고 안정하 게 유지되고, 또한 그 역가를 유지하는지 또는 고온 제형안정성들을 비교하여 설명한다.

[실시예]

하기 표 1에 나타낸 실시예 1 내지4 과 비교예 1 내지 5의 조성에 따라 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조 유화제-세라마이드-콜레스테롤의 복합체의 계면다중액정를 이용하여 해리상수를 이용하여 용해된 우르솔산을 안정화시킨 조성물을 제조하였으며, 그 제조방법은 다음과 같이 수행하였다.

수상부를 온도조절과 교반이 가능한 진공유화조에 투입하여 73℃로 가온용해하여 균일화하고, 이와는 별도로 유상부를 가온과 교반이 가능한 유상 용해조에 투입하여 68℃로 가온용해를 하여 균일화하였다. 그리고, 수상부가 들어있는 진공 유화조에 준비된 유상부를 투입하고, 온도를 72℃로 유지하면서 호모믹서를 사용하여 3,000rpm의 속도로 8분간 교반하여 1차 유화시켜 일종의 벌키(Bulky)한 라멜라(Lamella)상태의 액정입자상을 만들고, 이를 58℃까지 패들(Paddle)을 이용하여 교반하면서 냉각시켰다. 상기의 우르솔산의 준비는 에탄올에 우르솔산, 알칼리성염 또는 산성염을 투입하고 50℃의 온도로 가온하여 완전히 용해시킨 후, 58℃의 온도에서 상기 벌키(Bulky)한 라멜라(Lamella)상태의 액정입자들로 구성된 상에 투입하고 3,200rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 2차 유화시켜 완전히 용해된 우르솔산을 상기의 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조 유화제-세라마이드-콜레스테롤의 복합체의 계면다중액정에 안정화되면서 1.0 내지 3.0㎛정도의 매우 균일하고 조밀한 입자를 갖는 계면다중액정을 형성시키고, 이를 최종적으로 중화 및 방부처리하여 32℃까지 냉각하여 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조유화제-세라마이드-콜레스테롤 복합체의 계면다중액정에 우르솔산을 안정화시킨 주름개선 화장료를 수득하였다. 이때, 수득된 계면다중액정입자는 액정관찰이 용이한 편광현미경을 사용하여 촬영한 사진을 도 4에 나타내었다.

도 5는 본 발명에 따른 실시예 2로부터 수득되는 계면다중액정의 편광현미경 사진(편광 현미경, 일본국 소재 올림푸스사 Olympus BX51, 1,000배 배율)을 나타낸 결과로, 편광현미경을 통해 관찰시 한 방향으로 편광된(Polarized) 빛에 대해 나타나는 이방성 액정의 독특한 산란현상으로 인하여 4개의 꽃잎모양(Maltese-cross)의 액정이 형성되었고, 1.0내지 3.0um의 조밀하고 균일한 입자가 형성되었음을 확인할 수 있었으며, 이 사진으로 보아 우르솔산의 탈리는 없는 것으로 판단하였다.

또한, 상기 표 1에 의해 제조된 화장료에 대한 우르솔산의 안정성을 다음과 같이 수행하여 그 결과를 비교 분석하였다.

상기 실시예 1, 2, 3, 4의 경우는 주름개선 화장료로서 에센스로 적합한 사용감 및 점도로 혼합비율을 조정한 것으로, 도 5에서 보여지는 4개의 꽃잎모양(Maltese-cross)의 계면액정의 형성이 양호한 결과들을 얻었고, 그 사이즈도 약 1.0내지 3.0㎛정도의 균일하고 조밀한 입자로 형성됨을 확인하였다.

그러나, 상기 비교예 1과 같이 우르솔산의 해리상수를 고려하여 산성염 또는 염기성염 조건하에서 용해하지 않고, 에탄올에 가온하여 녹여 유화시킨 경우에는 일단 유화가 되더라도 냉각도중에 일부가 결정의 형태로 석출되었고, 이는 고온인 50℃뿐아니라 25℃에서도 그 석출이 심화되어 안정화할 수 없었다.

그리고, 상기 비교예 2과 같이 제미니형 계면활성제의 함량이 0.5중량% 미만의 경우에는 그 함량이 미미하여 분산상인 오일상과 연속상인 수상의 계면에 제대로 계면다중액정을 형성하지 못하여, 우르솔산을 산성염조건 및 염기성염 조건하에서 적절히 용해시켜서 유화하더라도 고온인 50℃에서는 2일만에 제형이 분리되고, 실온인 25℃에서도 1개월후에 제형이 분리되었다. 상기의 비교예 3과 같이 세토스테아릴 알코올의 함량이 0.3중량%미만의 경우에는 계면을 견고히 하여 우르솔산의 탈리를 막아주는 역할이 미미하여, 일단 우르솔산이 안정화되기는 하나, 50℃에서는 약 1주일만, 40℃에서 약 1개월만에 분리현상 및 황갈색으로 변색이 되었으며, 상기의 비교예 4와 같이 보조유화제의 함량이 0.5중량%이하인 경우에는 우르솔산이 비교적 견고한 계면액정을 형성하나, 그 입자의 균일성이 떨어져 고온인 50℃, 40℃에서 약 1개월정도에 우르솔산이 결정화되어 석출되고, 제형 또한 분리되는 현상을 발생하였다. 또한 상기의 비교예 5과 같이 세라마이드와 콜레스테롤의 함량이 1.0중량% 이상의 경우에는 일단, 견고한 계면액정을 형성하여 우르솔산을 안정화하기는 하나, 자체의 재결정화(Recrystalization)로 인하여 계면다중액정구조를 파괴하여 그 입자 균일성이 떨어져, 50℃, 40℃와 같은 고온뿐만아니라 25℃에서 더욱 우르솔산 및 세라마이드, 콜레스테롤 결정이 석출되었다.

또한 실시예 1, 2, 3, 4과 비교예 1, 2, 3, 4, 5 모두의 경우 고성능액체크로마토그래피(HPLC, 일본국, 시마즈(Shimadzu), LC-10VP)로 그 함량을 분석한 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

실시예 1, 2, 3, 4 및 비교예 1, 2, 3, 4, 5 모두 초기의 우르솔산 함량은 각각 투입량과 거의 동일한 함량을 얻었고, 실시예 1, 2, 3, 4의 경우에는 상기에 언급한 제품에서 우르솔산의 석출 및 안정성과 일치하게 50℃에서 1개월, 40℃에서 6개월, 25℃에서 12개월간 그 역가를 분석한 결과 모두 초기 함량의 90중량%이상으로 매우 우수한 역가보존성을 나타냈다. 비교예 1의 경우 50℃, 40℃고온에서는 약 30내지 40중량%, 실온인 25℃에서도 50중량%이하로 유지가 되지않았고, 이는 적절히 해리상수를 이용하여 용해시키지 않아 우르솔산이 석출됨에 기인한다. 이는 우르솔산의 안정화시에 적절한 용해법의 선택이 얼마나 중요한지를 보여준다. 비교예 2의 경우도 비교예 1위 경우와 마찬가지고 50℃, 40℃고온에서는 약 25내지 40중량%, 실온인 25℃에서도 50중량%이하로떨어졌으며, 이는 제미니(Gemini)형 계면활성제의 함량이 미미하여 제대로 계면다중액정을 형성하지 못하였기 때문이며, 비교예 3, 4의 경우 50℃, 40℃의 고온에서는 약 55 내지 60중량%밖에 유지가 되지않았고, 실온인 25℃에서도 장기적으로 65중량%이하가 되었으며, 이는 계면액정막이 견고하지 못하거나, 그 계면액정이 견고하다하더라도 그 입자크기가 불균일하여 발생한 결과이다. 하지만 이는 비교예 1, 2와 비교하여서는 상대적이기는 하지만, 양호한 결과를 나타내었다. 이는 계면액정이 아주 견고하거나, 입자가 균일한 크기를 갖지는 못해도, 제미니형 계면활성제로 일단 액정을 형성시켜 우르솔산을 안정화하면 어느정도 긍정적인 영향을 주는 것을 보여준다. 비교예 5의 경우 안정성은 좋지 않았지만, 고온 및 실온 장기안정성에서 거의 초기치의 60 내지 70중량%정도를 유지하였으며, 이는 상기의 다른비교예와 비교시에는 비교적 양호한 결과를 나타낸 것이며, 이는 세라마이드 및 콜레스테롤이 과도하게 사용될 경우 자체의 자체의 재결정화(Recrystalization)로 인하여 계면다중액정구조를 파괴하여 매우 불균일한 입자를 형성하여 우르솔산의 역가를 하락시키기는 하나, 이 자체가 수계에서 액정을 형성하여 우르솔산의 탈리를 막아서 비교적 양호한 결과를 얻은 것으로 판단된다.

상기의 실시예 1, 2, 3, 4와 같이 실제 피부에 적용시 피부와의 구조유사성이 우수한 계면액정을 이용할 경우 우르솔산 성분의 경피흡수량를 체크하였다. 우르솔산의 피부로의 침투효과를 나타내는 경피흡수는 용출시험기(Dissolution tester, ERWEKA DT800 Dissolution Tester, 독일국)에 실시예 1, 2, 3, 4로부터 제조된 견본을 0.1g으로 동일량으로 실제 사람의 피부(65세 남자 등판, Hans Biomed)를 장착시킨 Enhancer cell(ERWEKA, 독일국)에 넣고, 여기에 염화나트륨으로 pH 7.0정도의 완충용액을 500ml을 채우고, 온도를 실제 사람의 체온과 유사한 37℃로 조정하여 12시간동안 주기적으로 우르솔산의 용출량을 고성능액체크로마토그래피(HPLC, 일본국, 시마즈(Shimadzu), LC-10VP)를 이용하여 관찰하였다. 이 결과 약 12시간후에 우르솔산의 용출된 양을 측정해본 결과 실시예 1, 2의 경우에는 약 94.5%, 실시예 3, 4의 경우에는 90.12%정도로 매우 우수한 경피흡수능을 보였다.

이상과 같이, 본 발명은 우르솔산으로 인해 피부주름개선 효과는 우수하나, 온도등의 외부환경에 대해 결정석출, 제형분리, 변색 및 역가하락등의 문제가 있는 우르솔산을 이의 화학적특성인 해리상수(Dissociation constant)를 이용하여 산성염 조건 또는 염기성염 조건에서 안정하게 용해시켜 제미니(Gemini)형 계면활성제를 주로하고 고급알코올, 보조 유화제, 세라마이드, 콜레스테롤의 복합체로 형성시킨 계면다중액정내에 안정화시켜 화장료 조성물을 만들 경우 그 석출 및 제형분리 방지와 역가의 유지에 탁월한 효과가 있었다. 더욱이 상기의 방법을 이용하면 우르손산의 역가를 유지하고, 석출 및 제형분리를 막음과 동시에 그 우수한 피부구조 및 조성의 유사성으로 우르솔산의 경피흡수를 촉진시켜 피부주름개선에 상승효과를 나타내는 화장료 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 효과가 있다.

이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이 다.

Claims (12)

1. 삭제
2. 삭제
3. 수중유형의 피부주름 개선 화장료 조성물에 있어서,

   우르솔산과, 산 해리상수 1.8∼3.5의 산성염 및 염기 해리상수 8.5∼11.0의 염기성염으로 이루어진 군에서 선택된 pH 조절제를 포함하여 이루어지는 우르솔산 용해부;

   제미니형 계면활성제를 포함하여 이루어지는 유상부 액정 조성물; 및

   수상부 액정 조성물을 포함하여 이루어지는 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료.
4. 제 3 항에 있어서,

   상기 우르솔산 용해부는 전체 화장료 중량 기준으로 우르솔산 0.01내지 1.0중량%와 산성염 0.005 내지 0.6중량% 또는 알칼리성염 0.005 내지 0.8중량%에 에탄올 1.0 내지 30.0중량%를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료.
5. 제 3 항에 있어서,

   상기 유상부 액정 조성물는 제미니형 계면활성제, 고급알코올, 보조유화제, 세라마이드 및 콜레스테롤로 이루어지는 것을 특징으로 하는 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료.
6. 제 5 항에 있어서,

   상기 유상부 액정 조성물에 에몰리언트제가 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료.
7. 제 5 항에 있어서,

   상기 유상부 액정 조성물은 전체 주름개선 화장료 중량기준으로 제미니(GEMINI)형 계면활성제 0.5 내지 7.0중량%, 고급알코올 0.3 내지 2.0중량%, 보조유화제 0.5 내지 3.0중량%, 세라마이드 0.01 내지 1.0중량%, 콜레스테롤 0.01 내지 1.0중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료.
8. 제 3 항 내지 제 7 항 중 어느 한항에 있어서,

   상기 제미니(GEMINI)형 계면활성제는 소디윰 디코코일에틸렌디아민 PEG-15 설페이트(Sodium dicocoylethylenediamine PEG-15 sulfate)인 것을 특징으로 하는 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료.
9. 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한항에 있어서,

   상기 보조유화제는 폴리솔베이트 20(polysorbate 20), 폴리솔베이트 60(polysorbate 60), 글리세릴 스테아레이트 시트레이트, 글리세릴 스테아레이트, 소르비탄 올레이트, 소르비탄 스테아레이트, POE(polyoxyethylene)100-스테아레이트 및 글리세릴 스테아레이트로 이루어진 군에서 적어도 1개 이상 선택된 보조유화제인 것을 특징으로 하는 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료.
10. 우르솔산을 함유하는 피부주름개선 화장료의 제조방법에 있어서,

    (1) 제미니(Gemini)형 계면활성제 0.5 내지 7.0중량%, 고급알코올 0.3 내지 2.0중량%, 보조유화제 0.5 내지 3.0중량%, 세라마이드 0.01 내지 1.0중량%, 콜레스테롤 0.01내지 1.0중량%, 에몰리언트제 5.0 내지 35.0중량%을 혼합하고, 65 내지 70℃로 가온하여 유상부를 용해하여 균일화하고, 보습제 3.0 내지 15.0중량%, 폴리머 0.01 내지 0.5중량% 및 잔량으로서 정제수들을 혼합하고, 70 내지 75℃로 가온하여 수상부를 용해하여 균일화하는 수/유상부균일화단계;

    (2) 상기 수/유상부를 통상의 진공유화조 내에서 2,500 내지 3,500rpm의 회 전속도로 교반하는 것에 의해 1차유화시켜 일종의 벌키(Bulky)한 라멜라(Lamella)상태의 액정입자들을 형성시키는 단계;

    (3) 상기 벌키(Bulky)한 라멜라(Lamella)상태의 액정입자들을 50 내지 60℃로 냉각시키는 냉각단계;

    (4) 우르솔산 0.01 내지 1.0중량%과 에탄올 1.0 내지 30.0중량%에 알칼리성염 0.005 내지 0.8중량% 또는 산성염 0.005 내지 0.6중량%을 혼합하고 40 내지 55℃까지 가온한 다음, 교반하여 균일하게 용해시키는 우르솔산부 용해단계;

    (5) 상기 (3) 단계의 냉각된 액정입자들로 구성된 상에, 상기 (4) 단계의 용해된 우르솔산부를 투입하여 2,500 내지 3,500rpm의 회전속도로 교반하는 것에 의해 2차 유화시켜 용해된 우르솔산이 상기의 제미니(Gemini)형 계면활성제-고급알코올-보조 유화제-세라마이드-콜레스테롤의 복합체의 계면다중액정에 안정화되어 1.0 내지 3.0㎛정도의 매우 균일하고 조밀한 입자를 갖는 계면다중액정을 형성하는 단계; 및

    (6) 상기 우르솔산이 안정화된 계면액정에 최종적으로 중화 및 방부처리하여 32℃ 까지 냉각하는 단계를 포함하여 이루어지는 피부주름개선 화장료의 제조방법.
11. 제 10 항에 있어서,

    상기 에몰리언트제는 에스테르계오일 3.0 내지 10.0중량%, 스쿠알란 2.0 내지 9.0중량%, 실리콘오일 1.0 내지 5.0중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피부주름개선 화장료의 제조방법.
12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,

    상기 주름개선 화장료는 화장수, 영양로션, 영양크림, 맛사지 크림, 팩 및 영양 에센스로 이루어진 군에서 선택된 형태로 제조하는 것을 특징으로 하는 피부주름개선 화장료의 제조방법.

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