KR100713703B1 - Polypropylene resin composition with high modulus characteristics - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고강성 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 고결정성 폴리프로필렌 수지, 고무성분, 무기충전제 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물로서, 고충격특성과 강성을 보완하여 두 특성이 조화되어 우수한 플라스틱 부품의 경량화가 가능한 자동차 내,외장 부품용 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a polypropylene resin composition of high rigidity characteristics, comprising a high crystalline polypropylene resin, a rubber component, an inorganic filler and a polypropylene nano masterbatch, a polypropylene resin composition, The present invention relates to a polypropylene resin composition for interior and exterior parts of automobiles, which can be harmonized with excellent plastic parts.

폴리프로필렌 나노 마스터배치 Polypropylene Nano Masterbatch

Description

고강성 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물{POLYPROPYLENE RESIN COMPOSITION WITH HIGH MODULUS CHARACTERISTICS}POLYPROPYLENE RESIN COMPOSITION WITH HIGH MODULUS CHARACTERISTICS}

본 발명은 고강성 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로서, 고결정성 폴리프로필렌 수지, 고무성분, 무기충전제 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물로서, 고충격특성과 강성을 보완하여 두 특성이 조화되어 우수한 플라스틱 부품의 경량화가 가능한 자동차 내,외장 부품용 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a polypropylene resin composition of high rigidity characteristics, comprising a high crystalline polypropylene resin, a rubber component, an inorganic filler and a polypropylene nano masterbatch, a polypropylene resin composition, The present invention relates to a polypropylene resin composition for interior and exterior parts of automobiles, which can be harmonized with excellent plastic parts.

자동차 분야에 있어 자동차용 부품으로 사용되는 플라스틱 소재에 대한 수요는 소재의 경량화(Weight reduction) 및 고성능화가 지속적으로 이루어짐에 따라 계속적인 증가 추세에 있다. 특히 다양한 플라스틱 소재 중에서 폴리올레핀은 저비중으로 인한 경량화 및 재활용의 용이성, 상대적으로 낮은 가격 등으로 인해 다른 플라스틱 소재에 비해 수요가 급격히 늘고 있는 추세이다. 폴리올레핀 수지 중에서도 폴리프로필렌(Polypropylene) 수지는 판넬(Panel), 도어트림(Door Trim), 콘솔바디(Console Body), 필라(Pillar) 및 트림(Trim) 등과 같은 자동차용 내장 부품용 뿐만 아니라, 범퍼(Bumper) 및 사이드몰딩(Side molding) 등의 외장 부품과 같은 다양한 용도로 응용 가능한 소재이다. The demand for plastic materials used as automotive parts in the automotive field is continuously increasing as weight reduction and high performance of materials are continuously achieved. In particular, among various plastic materials, polyolefins are rapidly increasing in demand compared to other plastic materials due to light weight due to low specific gravity, ease of recycling, and relatively low price. Among the polyolefin resins, polypropylene resins are not only used for automobile interior parts such as panels, door trims, console bodies, pillars, and trims, but also bumpers ( It is a material that can be applied to various applications such as exterior parts such as bumpers and side moldings.

그러나 폴리프로필렌 수지는 유동특성이 좋으면서 강성이나 충격특성이 우수한 조화된 특성의 수지 조성물을 얻기가 어렵다는 소재의 한계성을 갖고 있기 때문에, 무기 첨가제와 첨가되는 고무성분의 함량 등을 조절한 다양한 특성을 갖는 수지 조성물을 얻는 방법이 개발되고 있다. However, since polypropylene resin has a limitation of the material that it is difficult to obtain a resin composition of harmonized properties with good flow characteristics and excellent rigidity and impact characteristics, it is possible to control various properties of the inorganic additives and the amount of rubber component added. The method of obtaining the resin composition which has is developed.

상기 문제를 해결하기 위하여 베이스 수지에 고결정성 폴리프로필렌(High Isotactic Polypropylene)을 적용하여 강성을 극대화할 뿐만 아니라, 프로필렌 중합반응시 에틸렌-프로필렌 고무의 함량을 향상시킨, 반응형 고무상을 포함한 폴리올레핀 수지(RTPO: Reactor-made Thermoplastic Poly Olefin)를 사용하여 별도의 고무 처방을 최소화한 상태에서 충격특성을 개질하는 자동차 내장 부품용 폴리프로필렌 수지 조성물이 개발되었다. 그러나, 폴리프로필렌이 갖는 소재의 한계성 때문에 유동특성이 좋으면서 강성이나 충격특성 또한 좋은 조화된 수지 조성물을 얻기가 어렵다는 문제가 있었다. In order to solve the problem, the polyolefin resin including the reactive rubber phase, which not only maximizes rigidity by applying high crystalline polypropylene (High Isotactic Polypropylene) to the base resin, but also improves the content of ethylene-propylene rubber during propylene polymerization. (Reactor-made Thermoplastic Poly Olefin (RTPO)) has been developed a polypropylene resin composition for automotive interior parts to modify the impact characteristics while minimizing the separate rubber formulation. However, there is a problem that it is difficult to obtain a harmonized resin composition having good flow characteristics and good rigidity and impact characteristics due to the limitation of the material of polypropylene.

본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 고충격특성 뿐만 아니라 강성이 보완되어 기계적 특성과 충격특성이 조화되어 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. In order to solve the above problems, an object of the present invention is to provide an excellent polypropylene resin composition in which not only high impact characteristics but also stiffnesses are complemented to balance mechanical and impact characteristics.

본 발명의 고강성 특성의 폴리프로필렌 수지 조성물은, 폴리프로필렌수지 조성물 전체 중량에 대하여 고결정성 폴리프로필렌 수지 20~91중량%, 고무성분 3~35 중량%, 무기충전제 5~25중량%, 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치 1~20중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.The high stiffness polypropylene resin composition of the present invention is 20 to 91% by weight of the high crystalline polypropylene resin, 3 to 35% by weight of the rubber component, 5 to 25% by weight of the inorganic filler, and poly with respect to the total weight of the polypropylene resin composition. Propylene nano masterbatch characterized in that it comprises 1 to 20% by weight.

본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 상기 고결정성 폴리프로필렌 수지로는 C13-NMR법에 의한 아이소택틱 펜타드분율이 96% 이상인 고결정성 호모 폴리프로필렌 수지, α-올레핀과 프로필렌과의 공중합체, 반응형 고무상을 포함한 폴리프로필렌 또는 이들의 혼합물인 고결정성 폴리프로필렌 수지가 바람직하다. 예컨대, 고결정 호모 폴리프로필렌, 프로필렌-에틸렌 코모노머, 프로필렌-1-부텐 코폴리머, 프로필렌-1-헥센 코폴리머 또는 프로필렌-4-메틸-1-펜텐 코폴리머를 들 수 있다. 여기에서, 상기 폴리프로필렌 수지가 α-올레핀과 프로필렌과의 공중합체인 경우에는, α-올레핀으로서는 에틸렌이 바람직하다. 상기 고결정성 폴리프로필렌 수지의 함량은 조성물 전체 중량에 대하여 20~91중량%인 것이 바람직하다. In the polypropylene resin composition of the present invention, as the highly crystalline polypropylene resin, a highly crystalline homopolypropylene resin having an isotactic pentad fraction of 96% or more by C 13 -NMR method, air of α-olefin and propylene Preference is given to highly crystalline polypropylene resins which are copolymers, polypropylene including reactive rubber phases or mixtures thereof. For example, a high crystalline homo polypropylene, a propylene-ethylene comonomer, a propylene-1-butene copolymer, a propylene-1-hexene copolymer or a propylene-4-methyl-1-pentene copolymer is mentioned. Here, when the said polypropylene resin is a copolymer of an alpha olefin and a propylene, ethylene is preferable as an alpha olefin. The content of the high crystalline polypropylene resin is preferably 20 to 91% by weight based on the total weight of the composition.

본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 상기 고무성분은 조성물에 적당한 유연성 및 강성 균형을 갖도록 하는 것으로서, 무정형 에틸렌-α-올레핀 공중합체 및 스티렌계 열가소성 엘라스토머로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 상기 무정형 에틸렌-α-올레핀 공중합체에 있어서, α-올레핀 성분으로서 프로필렌, 부텐-1, 펜텐-1, 헥센-1, 헵텐-1, 옥텐-1 및 4-메틸 펜텐-1 등을 들 수 있다. 상기 스티렌계 열가소성 엘라스토머로는, SEBS(스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 블럭공중합체), SEPS(스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 블럭공중합체), SEP(스티렌-에틸렌-프로필렌 블럭공중합체) 및 SBS(스티렌-부타디엔-스티렌 블럭공중합체) 등을 들 수 있다. 상기 고무성분의 함량은 수지 조성물의 전체 중량에 대하여 3~35중량%가 바람직하다. 함량이 3중량%에 미치지 못하면 충격특성이 열세하게 되기 때문에 바람직하지 않고, 35중량%를 초과하면, 충격보강은 이루어지나 강성이 부족하게되어 균형물성 유지가 어렵게 되기 때문에 바람직하지 않다. In the polypropylene resin composition of the present invention, the rubber component is one having at least one kind selected from the group consisting of an amorphous ethylene-α-olefin copolymer and a styrene-based thermoplastic elastomer, so as to have a suitable flexibility and rigidity balance in the composition. Do. In the amorphous ethylene-α-olefin copolymer, propylene, butene-1, pentene-1, hexene-1, heptene-1, octene-1, 4-methyl pentene-1, etc. may be mentioned as the α-olefin component. . Examples of the styrene-based thermoplastic elastomers include SEBS (styrene-ethylene-butadiene-styrene block copolymer), SEPS (styrene-ethylene-propylene-styrene block copolymer), SEP (styrene-ethylene-propylene block copolymer) and SBS ( Styrene-butadiene-styrene block copolymers). The content of the rubber component is preferably 3 to 35% by weight based on the total weight of the resin composition. If the content is less than 3% by weight, it is not preferable because the impact characteristics are inferior, and if it exceeds 35% by weight, the impact reinforcement is made, but the rigidity is insufficient to maintain the balance physical properties is not preferable.

본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 상기 무기충전제는 조성물에 적당한 유연성 및 강성 균형을 갖도록 하는 것으로서, 유리섬유, 탈크, 운모, 탄산칼슘, 규회석, 황산바륨, 클레이, 황산마그네슘 및 위스커 등의 그룹으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하고, 특히 탈크가 바람직하다. 상기 무기충전제는 조성물에 유연성 및 강성을 부여할 뿐만 아니라, 내저온충격성 등의 특성을 향상시킨다. 상기 무기충전제의 함량은 수지 조성물의 전체 중량에 대하여 5~25중량%가 바람직하다. 함량이 5중량%에 미치지 못하면, 강성보완 효과가 떨어지기 때문에 바람직하지 않고, 25중량%를 초과하면 중량증가로 바람직하지 않다. In the polypropylene resin composition of the present invention, the inorganic filler is to have a suitable flexibility and rigidity balance in the composition, a group of glass fiber, talc, mica, calcium carbonate, wollastonite, barium sulfate, clay, magnesium sulfate and whisker It is preferable that it is at least 1 sort (s) chosen from, and talc is especially preferable. The inorganic fillers not only impart flexibility and rigidity to the composition, but also improve properties such as low temperature impact resistance. The content of the inorganic filler is preferably 5 to 25% by weight based on the total weight of the resin composition. If the content is less than 5% by weight, it is not preferable because the rigid complementary effect is inferior, and if it exceeds 25% by weight, it is not preferable to increase the weight.

본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 있어서, 상기 폴리프로필렌 나노 마스터배치는 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물의 충격특성의 저하를 최소화 하면서 기계적 강도특성의 굴곡탄성율을 효과적으로 상승시켜 강성과 충격특성의 균형된 물성 발현을 위한 것이다. 나노 마스터배치는 상기 폴리프로필렌 수지, 나노소재, 그라프트용 단량체 및 과산화물을 혼합하여, 상기 나노소재의 분산 및 상기 그라프트용 단량체의 그라프트가 동시에 일어나도록 하여 제조한다. 즉, 나노 마스터배치의 제조는 폴리프로필렌 수지의 종류 및 사용량, 나노소재의 종류 및 사용량, 그라프트용 단량체의 종류, 과산화물의 사용량 및 제조되는 나노복합체에 요구되는 특성에 따라 다양한 조건 하에서 다양한 방식으로 행해질 수 있으며, 특히 180~230℃의 온도 범위에서의 용융혼련인 것이 바람직하다. 상기 혼합은 K-니더, 이축압출기 등의 혼합장비를 이용하여 수행될 수 있다.In the polypropylene resin composition of the present invention, the polypropylene nano masterbatch effectively raises the flexural modulus of mechanical strength properties while minimizing the deterioration of the impact properties of the polypropylene resin composition of the present invention, thereby achieving a balanced physical property between stiffness and impact properties. For expression. The nano masterbatch is prepared by mixing the polypropylene resin, the nanomaterial, the graft monomer, and the peroxide so that the dispersion of the nanomaterial and the graft of the graft monomer occur simultaneously. That is, the preparation of the nano masterbatch may be performed in various ways under various conditions depending on the type and amount of polypropylene resin, the type and amount of nanomaterial, the type of monomer for graft, the amount of peroxide and the characteristics required for the nanocomposites to be manufactured. In particular, melt kneading in the temperature range of 180 ~ 230 ℃ is preferred. The mixing may be performed using a mixing equipment such as a K-kneader or a twin screw extruder.

상기 폴리프로필렌 나노마스터배치의 제조에 사용되는 그라프트(graft)용 단량체는 폴리프로필렌 수지의 친수성을 개질시켜 나노소재의 분산성을 높일 목적으로 폴리프로필렌 수지의 일부 혼합 중에 그라프트되기 위해 사용된다. 따라서, 폴리프로필렌 수지를 그라프트화하기 위해 일반적으로 사용되는 그라프트용 단량체라면 특별한 제한 없이 사용가능하며, 특히 말레인산이 바람직하다. 상기 그라프트용 단량체는 단량체의 종류 및 제조되는 나노 마스터배치에 요구되는 특성에 따라 다양한 양으로 사용될 수 있으며, 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 0.05~5중량부가 사용되는 것이 바람직하다. The graft monomer used in the production of the polypropylene nanomaster batch is used to be grafted during some mixing of the polypropylene resin for the purpose of improving the dispersibility of the nanomaterial by modifying the hydrophilicity of the polypropylene resin. Therefore, any graft monomer generally used for grafting polypropylene resin can be used without particular limitation, and maleic acid is particularly preferable. The graft monomer may be used in various amounts depending on the type of monomer and the characteristics required for the nano-master batch to be prepared, and preferably 0.05 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyolefin resin.

상기 폴리프로필렌 나노 마스터배치의 제조에 사용되는 상기 과산화물(peroxide)은 폴리프로필렌 수지를 그라프트용 단량체로 그라프트화하기 위한 반응의 개시제 내지 촉매로서 사용되고, 폴리프로필렌 수지의 그라프트화를 위해 일반적으로 사용되는 과산화물이라면 특별한 제한 없이 사용가능하다. 상기 과산화물의 사용량은, 제조되는 나노 마스터배치에 요구되는 특성에 따라 다양할 수 있으며, 폴리올레핀 수지 100중량부에 대하여 0.05~5중량부가 사용되는 것이 바람직하다. The peroxide used in the preparation of the polypropylene nano masterbatch is used as an initiator or a catalyst of a reaction for grafting a polypropylene resin into a monomer for grafting, and a peroxide generally used for grafting of a polypropylene resin. Can be used without any special limitation. The amount of the peroxide used may vary depending on the properties required for the nano-master batch to be produced, it is preferable that 0.05 to 5 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyolefin resin.

본 발명의 폴리프로필렌 나노 마스터배치는 요구되는 특성에 따라 다양한 양으로 사용될 수 있으며, 폴리프로필렌과 나노클레이를 중량비로 1:0.05~1:4, 바람직하게는 1:0.25~1:4인 것이 바람직하다. 폴리프로필렌 나노 마스터배치의 함량은 수지 조성물 전체 중량에 대하여 1~20중량%가 바람직하다. 함량이 1중량%에 미치지 못하면, 강성보완 효과가 없기 때문에 바람직하지 않고, 20중량%를 초과하면, 경제성 및 충격특성 저하가 심각해지기 때문에 바람직하지 않다. Polypropylene nano masterbatch of the present invention can be used in various amounts according to the required properties, it is preferred that the polypropylene and nanoclays in a weight ratio of 1: 0.05 ~ 1: 4, preferably 1: 0.25 ~ 1: 4. Do. The content of the polypropylene nano masterbatch is preferably 1 to 20% by weight based on the total weight of the resin composition. If the content is less than 1% by weight, it is not preferable because there is no rigid complementary effect. If the content is more than 20% by weight, it is not preferable because the economical and impact property deterioration is serious.

본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에는 착색제가 추가적으로 포함될 수 있다. 추가적으로 첨가될 수 있는 착색제로는 예를 들어, 알루미늄 플레이크, 알루미늄 가루, 알루미늄 박, 아연 분, 브론즈 분, 진주 운모, 티탄 흰색, 산화 아연, 황화 아연, 크롬 노랑, 바륨 노랑, 군청색, 코발트 청색, 코발트 녹색 또는 카본 블랙 등으로 예시되는 무기물 안료, 또는 워칭 레드, 퍼머넌트 레드, 팔라듐 레드, 톨이진말, 벤지딘 엘로우 또는 프탈로시아닌 그린 등으로 예시되는 유기 안료 어느 쪽도 적용이 가능하다. 상기 착색제는 그대로 첨가되거나 폴리프로필렌과 미리 적정비율로 혼합한 착색제 마스터배치의 형태로 첨가될 수 있다.The polypropylene resin composition of the present invention may further include a colorant. Colorants which may additionally be added include, for example, aluminum flakes, aluminum powder, aluminum foil, zinc powder, bronze powder, pearl mica, titanium white, zinc oxide, zinc sulfide, chrome yellow, barium yellow, ultramarine blue, cobalt blue, Both inorganic pigments exemplified by cobalt green or carbon black and the like, or organic pigments exemplified by watching red, permanent red, palladium red, tallimal, benzidine yellow, or phthalocyanine green can be applied. The colorant may be added as it is or may be added in the form of a colorant masterbatch previously mixed with polypropylene in an appropriate ratio.

그 외에, 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에는 당업계에 공지된 첨가제들이 추가적으로 사용될 수 있다. 예컨대, 장기 내열안정제, 내후안정제, 대전방지제, 활제, 슬립제(SLIP제), 핵제, 난연제 등을 본 발명의 목적에 어긋나지 않는 범위에서 첨가할 수 있다.In addition, additives known in the art may be additionally used in the polypropylene resin composition of the present invention. For example, long-term heat stabilizers, weather stabilizers, antistatic agents, lubricants, slip agents (SLIP agents), nucleating agents, flame retardants and the like can be added within a range not contrary to the object of the present invention.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 내용을 제한하지는 않는다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through examples. However, the following examples do not limit the content of the present invention.

[실시예]EXAMPLE

실시예1Example 1

표1에 표시된 성분들을 혼련 압출기에 일괄 투입하여 혼련하여 수지 조성물을 제조하였다. 다음으로, 수분흡수에 의한 물성의 약화를 고려하여, 제조된 조성물을 80℃ 오븐에서 3시간 동안 건조하였다. 건조한 조성물을 삼성-클뢰크너사에서 제작한 FCM-110(형체력=110톤) 사출기를 사용하여 시험편을 제작하였다. 사출시 온도는 피딩 호퍼부에서 노즐 순으로 180/200/200/200/200℃, 사출압력은 60∼100bar로 성형하였다. 제조된 샘플에 대한 물성측정은 상온에서 48시간 이상 방치 후 측정하였다. The ingredients shown in Table 1 were kneaded by kneading in a kneading extruder to prepare a resin composition. Next, in consideration of the weakening of the physical properties by water absorption, the prepared composition was dried for 3 hours in an 80 ℃ oven. The dry composition was prepared using a FCM-110 (molding force = 110 tons) injection machine manufactured by Samsung-Kluckner. The injection temperature was 180/200/200/200/200 ° C. in the order of the nozzle from the feeding hopper, and the injection pressure was formed at 60 to 100 bar. Physical properties of the prepared samples were measured after standing for 48 hours or more at room temperature.

제조된 물성측정용 시험편에 대하여 ASTM규격에 의거(용융지수:ASTM D1238에 의거하여 230℃, 2.16kg에서 측정, 밀도:ASTM D 1505, 인장강도 및 신율: :ASTM D638에 의거하여 3.2mm두께의 시편으로, 시속 50mm/분에서 측정, 굴곡강도 및 굴곡탄성율:ASTM D790에 의거하여 3.2mm두께의 시편, 스팬(span) 48mm, 사속 5mm/min에서 측정, IZOD충격강도(-30℃):노치드 타입(notched type) 3.2mm 두께의 시편을 사용하여 아이조드 충격(Izod impact) 시험을 시행, 표면경도:ASTM D785에 의거하여, Rockwell 경도 또는 shore A 경도 측정, 열변형온도(HDT):HDT측정기를 사용, 4.6kg의 하중에서 변형이 발생하는 온도를 측정), 물성 평가를 실시하였으며, 그 결과는 표1에 기재하였다. According to ASTM standard, the measured specimens for physical properties were measured (melt index: measured at 230 ° C and 2.16kg based on ASTM D1238, density: ASTM D 1505, tensile strength and elongation:: 3.2mm thickness based on ASTM D638). Specimen measured at 50mm / min, flexural strength and flexural modulus: 3.2mm thick specimens, span 48mm, 4-speed 5mm / min based on ASTM D790, IZOD impact strength (-30 ° C): Notched Izod impact test using 3.2 mm thick specimen, notched type. Surface hardness: Rockwell hardness or shore A hardness measurement according to ASTM D785, Heat deflection temperature (HDT): HDT measuring instrument Measured the temperature at which deformation occurs at a load of 4.6kg), and the physical properties were evaluated, and the results are shown in Table 1.

실시예2Example 2

고결정성 폴리프로필렌 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치의 함량을 표1에 나타낸 바와 같이 조정한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 물성측정용 시 편을 제조하고, 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표1에 기재하였다. A specimen for measuring physical properties was prepared in the same manner as in Example 1, except that the contents of the highly crystalline polypropylene and polypropylene nano masterbatch were adjusted as shown in Table 1, and the physical properties were evaluated in the same manner as in Example 1. Was carried out. The results are shown in Table 1.

실시예3Example 3

고결정성 폴리프로필렌 및 탈크의 함량을 표1에 나타낸 바와 같이 조정한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 물성측정용 시편을 제조하고, 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표1에 기재하였다. Except that the content of high crystalline polypropylene and talc was adjusted as shown in Table 1, the specimen for measuring the physical properties was prepared in the same manner as in Example 1, and the physical properties were evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 1.

실시예4Example 4

고결정성 폴리프로필렌, 탈크 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치의 함량을 표1에 나타낸 바와 같이 조정한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 물성측정용 시편을 제조하고, 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표1에 기재하였다. A specimen for measuring physical properties was prepared in the same manner as in Example 1, except that the contents of the highly crystalline polypropylene, talc, and polypropylene nano masterbatches were adjusted as shown in Table 1, and the physical properties were measured in the same manner as in Example 1. Evaluation was performed. The results are shown in Table 1.

비교예1Comparative Example 1

고결정성 폴리프로필렌의 함량을 표1에 나타낸 바와 같이 조정하고, 폴리프로필렌 나노 마스터배치를 포함하지 않는 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 방법으로 물성측정용 시편을 제조하고, 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표1에 기재하였다. The content of the highly crystalline polypropylene was adjusted as shown in Table 1, except that the polypropylene nano masterbatch was prepared except that the test piece was prepared in the same manner as in Example 1, and the same method as in Example 1 The physical properties were evaluated. The results are shown in Table 1.

[표1] Table 1

구분division 실시예1Example 1 실시예2Example 2 실시예3Example 3 실시예4Example 4 비교예1Comparative Example 1 PP-11)(중량%)PP-1 1) (wt%) 1515 1010 2020 2020 2020 RTPO-12)(중량%)RTPO-1 2) (wt%) 5050 5050 5050 5050 5050 EXRB-13)(중량%)EXRB-1 3) (wt%) 1010 1010 1010 1010 1010 탈크4)(중량%)Talc 4) (wt%) 2020 2020 1515 1010 2020 PP-Nano5)(중량%)PP-Nano 5) (wt%) 55 1010 55 1010 -- 용융지수Melt index g/10ming / 10min 13.513.5 15.015.0 16.416.4 18.218.2 12.312.3 밀도density g/cm3 g / cm 3 1.03901.0390 1.04311.0431 1.03201.0320 1.02821.0282 1.0351.035 인장강도(항복)Tensile Strength (Yield) kg/cm2 kg / cm 2 198198 212212 199199 218218 173173 인장강도(파단)Tensile Strength (break) kg/cm2 kg / cm 2 154154 169169 158158 174174 146146 신율(파단)Elongation at Break %% 315315 302302 305305 299299 325325 굴곡강도Flexural strength kg/cm2 kg / cm 2 315315 335335 321321 354354 294294 굴곡탄성율Flexural modulus kg/cm2 kg / cm 2 19,85019,850 22,57022,570 19,95019,950 23,25223,252 18,51918,519 IZOD충격강도 (-30℃)IZOD impact strength (-30 ℃) kg·cm/cmkgcm / cm 6.46.4 6.36.3 6.56.5 6.46.4 6.66.6 표면경도Surface hardness R-scaleR-scale 4242 4949 4444 5252 33.733.7 열변형온도 (4.6kg load)Heat Deflection Temperature (4.6kg load) 121.2121.2 124.6124.6 122.1122.1 125.8125.8 119.7119.7

1) PP-1:에틸렌함량이 11.5중량%이고, 경도가 록웰(rockwell)지수 90이며, 유동지수가 30g/10min이고, 아이소택틱 펜타드분율이 96% 이상인 에틸렌-프로필렌 공중합체.1) PP-1: an ethylene-propylene copolymer having an ethylene content of 11.5% by weight, a hardness of 90, a Rockwell index of 90, a flow index of 30g / 10min, and an isotactic pentad fraction of 96% or more.

2) RTPO-1:에틸렌함량이 23.0중량%이고, 경도가 록웰(rockwell)지수 41이며, 유동지수가 8.8g/10min인 반응형 고무상을 포함한 폴리프로필렌.2) RTPO-1: Polypropylene containing a reactive rubber phase having an ethylene content of 23.0% by weight, a hardness of rockwell index 41 and a flow index of 8.8 g / 10 min.

3) EXRB-1(E-8942):밀도 0.857g/cm3, 옥텐 함량이 45중량%, 경도(Shore A)가 50이고, 유동지수가 1.0g/10min인 에틸렌-옥텐 공중합체.3) EXRB-1 (E-8942): an ethylene-octene copolymer having a density of 0.857 g / cm 3 , an octene content of 45% by weight, a hardness (Shore A) of 50, and a flow index of 1.0 g / 10 min.

4) 탈크:입자경이 3~5㎛의 범위 내인 것들만 선별한 탈크.4) Talc: Talc which selects only those having a particle size in the range of 3 ~ 5㎛.

5) PP-Nano:폴리프로필렌과 나노클레이가 1:0.67의 함량비로 혼합되어 있는 마스터배치로서, 인장강도 428kgf/cm2, 굴곡탄성율이 24,930kgf/cm2이고, IZOD 충격강도가 4.1kgfcm/cm인 마스터배치.5) PP-Nano: A masterbatch containing polypropylene and nanoclay in a ratio of 1: 0.67, with tensile strength of 428kgf / cm 2 , flexural modulus of 24,930kgf / cm 2 , and IZOD impact strength of 4.1kgfcm / cm. Masterbatch.

상기 비교예1은 자동자 내장재용으로 일반적으로 사용되는 폴리프로필렌 수지 조성물의 일예이다. 상기 표1에 나타난 바와 같이 본 발명에 따라 폴리프로필렌 나노 마스터배치를 포함하는 폴리프로필렌 수지 조성물(실시예1~4)은 비교예1에 비하여 인장강도, 굴곡강도 및 굴곡탄성율과 같은 기본적인 기계적 강성이 높아지고, 충격특성이 낮아져 강성과 충격특성이 조화되는 경향을 얻었다. 특히 실시예3과 4를 비교해보면, 폴리프로필렌 나노 마스터배치의 첨가량이 증가함에 따라 표면경도가 상승하고, 내열특성인 열변형온도도 상승하지만, 비중은 낮아졌다. 따라서, 기계적 물성을 증대시키면서 비중을 낮춘 경량화 제품을 얻을 수 있음을 알 수 있다.Comparative Example 1 is an example of a polypropylene resin composition generally used for automotive interior materials. As shown in Table 1, the polypropylene resin composition (Examples 1 to 4) including the polypropylene nano masterbatch according to the present invention has a basic mechanical stiffness such as tensile strength, flexural strength and flexural modulus as compared to Comparative Example 1. It became high and the impact characteristic became low, and the tendency which harmonized rigidity and impact characteristic was acquired. In particular, when comparing Examples 3 and 4, as the amount of the polypropylene nano masterbatch increases, the surface hardness increases, and the heat distortion temperature, which is a heat-resistant property, also increases, but the specific gravity is lowered. Therefore, it can be seen that a lightweight product having a reduced specific gravity can be obtained while increasing mechanical properties.

실시예5Example 5

표2에 표시된 성분들을 혼련 압출기에 일괄 투입하여 혼련하여 수지 조성물을 제조하였다. 다음으로, 수분흡수에 의한 물성의 약화를 고려하여, 제조된 조성물을 80℃ 오븐에서 3시간 동안 건조하였다. 건조한 조성물을 삼성-클뢰크너사에서 제작한 FCM-110(형체력=110톤) 사출기를 사용하여 시험편을 제작하였다. 사출시 온도는 피딩 호퍼부에서 노즐 순으로 180/200/200/200/200℃, 사출압력은 60∼100bar로 성형하였다. 제조된 샘플에 대한 물성측정은 상온에서 48시간 이상 방치 후 측정하였다. The ingredients shown in Table 2 were kneaded by kneading in a kneading extruder to prepare a resin composition. Next, in consideration of the weakening of the physical properties by water absorption, the prepared composition was dried for 3 hours in an 80 ℃ oven. The dry composition was prepared using a FCM-110 (molding force = 110 tons) injection machine manufactured by Samsung-Kluckner. The injection temperature was 180/200/200/200/200 ° C. in the order of the nozzle from the feeding hopper, and the injection pressure was formed at 60 to 100 bar. Physical properties of the prepared samples were measured after standing for 48 hours or more at room temperature.

상기 제조된 시편을 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표2에 기재하였다. The prepared specimens were evaluated for physical properties in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.

실시예6Example 6

탈크 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치의 함량을 표2에 나타낸 바와 같이 조정한 것을 제외하고는 실시예5와 동일한 방법으로 시편을 제조하고, 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표2에 기재하였다. Specimens were prepared in the same manner as in Example 5, except that the content of talc and polypropylene nano masterbatches was adjusted as shown in Table 2, and the physical properties were evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.

실시예7Example 7

고결정성 폴리프로필렌 및 탈크의 함량을 표2에 나타낸 바와 같이 조정한 것을 제외하고는 실시예5와 동일한 방법으로 시편을 제조하고, 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표2에 기재하였다. Except that the content of high crystalline polypropylene and talc as shown in Table 2 was prepared in the same manner as in Example 5, and the physical properties were evaluated in the same manner as in Example 1. The results are shown in Table 2.

실시예8Example 8

고결정성 폴리프로필렌, 탈크 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치의 함량을 표2에 나타낸 바와 같이 조정한 것을 제외하고는 실시예5와 동일한 방법으로 시편을 제조하고, 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표2에 기재하였다. Specimens were prepared in the same manner as in Example 5 except that the contents of the highly crystalline polypropylene, talc and polypropylene nano masterbatches were adjusted as shown in Table 2, and the physical properties were evaluated in the same manner as in Example 1. It was. The results are shown in Table 2.

비교예2Comparative Example 2

고결정성 폴리프로필렌의 함량을 표2와 같이 조정하고, 폴리프로필렌 나노 마스터배치를 포함하지 않는 것을 제외하고는 실시예5와 동일한 방법으로 시편을 제조하여, 실시예1과 동일한 방법으로 물성평가를 실시하였다. 그 결과는 표2에 기재하였다. The content of the highly crystalline polypropylene is adjusted as shown in Table 2, except that the polypropylene nano masterbatch is not included, the specimen is prepared in the same manner as in Example 5, and the physical properties are evaluated in the same manner as in Example 1. It was. The results are shown in Table 2.

[표2][Table 2]

구분division 실시예5Example 5 실시예6Example 6 실시예7Example 7 실시예8Example 8 비교예2Comparative Example 2 PP-26)(중량%)PP-2 6) (wt%) 2020 2020 2020 1515 2020 PP-37)(중량%)PP-3 7) (wt%) 3333 3333 3838 3838 3838 EXRB-2(중량%)EXRB-2 (wt%) 2626 2626 2626 2626 2626 탈크(중량%)Talc (% by weight) 1616 1111 1111 1111 1616 PP-Nano(중량%)PP-Nano (% by weight) 55 1010 55 1010 -- 용융지수Melt index g/10ming / 10min 32.132.1 34.534.5 33.233.2 35.435.4 3131 밀도density g/cm3 g / cm 3 0.99780.9978 0.99910.9991 0.96520.9652 0.97850.9785 0.99620.9962 인장강도(항복)Tensile Strength (Yield) kg/cm2 kg / cm 2 185185 198198 205205 224224 178178 인장강도(파단)Tensile Strength (break) kg/cm2 kg / cm 2 149149 165165 182182 192192 132132 신율(파단)Elongation at Break %% 405405 401401 389389 395395 410410 굴곡강도Flexural strength kg/cm2 kg / cm 2 298298 315315 332332 348348 277277 굴곡탄성율Flexural modulus kg/cm2 kg / cm 2 16,52116,521 17,59217,592 19,21519,215 20,15420,154 15,05015,050 IZOD충격강도 (23℃)IZOD impact strength (23 ℃) kg·cm/cmkgcm / cm 45.345.3 42.342.3 40.240.2 36.536.5 46.946.9 IZOD충격강도 (-30℃)IZOD impact strength (-30 ℃) kg·cm/cmkgcm / cm 6.46.4 6.26.2 66 5.85.8 6.56.5 표면경도Surface hardness R-scaleR-scale 25.925.9 29.529.5 35.635.6 38.938.9 22.422.4 열변형온도 (4.6kg load)Heat Deflection Temperature (4.6kg load) 116.2116.2 119.6119.6 123.1123.1 125.4125.4 114.4114.4

6) PP-2:에틸렌함량이 11.5중량%이고, 경도가 록웰(rockwell)지수 84이며, 유동지수가 45g/10min이고, 아이소택틱 펜타드분율이 96% 이상인 에틸렌-프로필렌 공중합체.6) PP-2: an ethylene-propylene copolymer having an ethylene content of 11.5% by weight, a hardness of Rockwell index 84, a flow index of 45g / 10min, and an isotactic pentad fraction of 96% or more.

7) PP-3:에틸렌함량이 11.0중량%이고, 경도가 록웰(rockwell)지수 87이며, 유동지수가 60g/10min이고, 아이소택틱 펜타드분율이 96% 이상인 에틸렌-프로필렌 공중합체.7) PP-3: Ethylene-propylene copolymer having an ethylene content of 11.0% by weight, a hardness of 87, a Rockwell index of 87, a flow index of 60g / 10min, and an isotactic pentad fraction of 96% or more.

8) EXRB-2(E-8130):밀도 0.864g/cm3, 옥텐 함량이 42중량%, 경도(Shore A)가 60이고, 유동지수가 13g/10min인 에틸렌-옥텐 공중합체.8) EXRB-2 (E-8130): an ethylene-octene copolymer having a density of 0.864 g / cm 3 , an octene content of 42% by weight, a hardness (Shore A) of 60, and a flow index of 13 g / 10 min.

상기 비교예2는 범퍼 등의 자동자 외장재용으로 일반적으로 사용되는 폴리프로필렌 수지 조성물의 일예이다. 상기 표2에 나타난 바와 같이 본 발명에 따라 폴 리프로필렌 나노 마스터배치를 첨가한 폴리프로필렌 수지 조성물(실시예5~8)에서는 비교예2에 비하여 충격특성은 유사하게 유지하면서 기계적 강성(인장강도, 굴곡강도, 굴곡탄성율, 경도)은 향상되었다. 즉, 본 발명과 같이 폴리프로필렌 나노 마스터배치를 포함하는 폴리프로필렌 수지조성물에서는 고무함량이 일정할 경우에는 충격강도 특성의 성능 차이는 미미하지만, 기계적 강도는 전체적으로 15% 이상 향상이 가능함을 알 수 있다. Comparative Example 2 is an example of a polypropylene resin composition generally used for automotive exterior materials such as bumpers. As shown in Table 2, in the polypropylene resin composition (Examples 5 to 8) to which the polypropylene nanomaster batch was added according to the present invention, the mechanical properties (tensile strength, Flexural strength, flexural modulus, and hardness) were improved. That is, in the polypropylene resin composition including the polypropylene nano masterbatch as in the present invention, when the rubber content is constant, the performance difference of the impact strength characteristics is insignificant, but it can be seen that the mechanical strength can be improved by 15% or more as a whole. .

본 발명은 고충격특성 뿐만 아니라 강성이 보완되어 기계적 특성과 충격특성이 조화되어 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다. The present invention provides an excellent polypropylene resin composition in which not only high impact characteristics but also rigidity are complemented to balance mechanical and impact characteristics.

Claims (6)

C13-NMR법에 의한 아이소택틱 펜타드분율이 96% 이상인 고결정성 폴리프로필렌 수지 20~91중량%, 고무성분 3~35중량%, 무기충전제 5~25중량% 및 폴리프로필렌 나노 마스터배치 1~20중량%를 포함하며, 상기 폴리프로필렌 나노 마스터배치는 폴리프로필렌 수지와 나노클레이를 중량비로 1:0.05~1:4의 비율로 혼합하고, 여기에 폴리프로필렌 수지 100중량부에 대하여 그라프트용 단량체 0.05~5중량부 및 과산화물 0.05~5중량부를 혼합하여 제조된 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.20-91% by weight of highly crystalline polypropylene resin having an isotactic pentad fraction of 96% or more by C 13 -NMR method, 3-35% by weight of rubber component, 5-25% by weight of inorganic filler and polypropylene nano masterbatch 1 It includes ~ 20% by weight, wherein the polypropylene nano masterbatch is mixed with a polypropylene resin and nanoclay in the ratio of 1: 0.05 to 1: 4 by weight, and the monomer for graft with respect to 100 parts by weight of polypropylene resin Polypropylene resin composition characterized in that it is prepared by mixing 0.05 to 5 parts by weight and 0.05 to 5 parts by weight peroxide. 제1항에 있어서, 상기 고결정성 폴리프로필렌 수지는 고결정성 호모 폴리프로필렌수지, α-올레핀과 프로필렌과의 공중합체, 반응형 고무상을 포함한 폴리프로필렌 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.The polypropylene resin according to claim 1, wherein the high crystalline polypropylene resin is a high crystalline homo polypropylene resin, a copolymer of? -Olefin and propylene, a polypropylene including a reactive rubber phase, or a mixture thereof. Composition. 제1항에 있어서, 상기 고무성분은 무정형 에틸렌-α-올레핀 공중합체 및 스티렌계 열가소성 엘라스토머로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.The polypropylene resin composition according to claim 1, wherein the rubber component is at least one selected from the group consisting of amorphous ethylene-α-olefin copolymers and styrene-based thermoplastic elastomers. 제1항에 있어서, 상기 무기충전제는 탈크인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 수지 조성물.The polypropylene resin composition according to claim 1, wherein the inorganic filler is talc. 삭제delete 삭제delete
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