KR100682553B1

KR100682553B1 - 성능예측방법에 의한 윤활제생산의 조절

Info

Publication number: KR100682553B1
Application number: KR1020017008510A
Authority: KR
Inventors: 글리선제임스윌리엄; 헤니윌리엄프란시스; 산체스유지니오; 비스웨스와런비스워너틴
Original assignee: 엑손모빌 오일 코포레이션
Priority date: 1999-01-29
Filing date: 2000-01-27
Publication date: 2007-02-15
Also published as: EP1155357A4; AU3474600A; JP2002535481A; CA2359669A1; JP5524436B2; KR20010089767A; RU2216573C2; WO2000045228A9; CA2359669C; JP2012246490A; AU756690B2; JP5608712B2; EP1155357A1; WO2000045228A1

Abstract

조성모델(801)은 첨부 메모리를 갖는 컴퓨터 또는 프로세서(803)에서 실행된다. 프로세서(803)은 PC-기본 및 메인 프레임-기본일 수 있으며 또한 메모리(805)는 RAM, ROM 또는 특정의 적절한 저장장치일 수 있다. 조성모델(801)은 대표적으로 (배합의 경우에) 기준 원료유(807)을 나타내는 입력데이터 또는 (배합의 경우에) 원유(809)를 나타내는 데이터로서 접수한다. 조성모델(801)은 또한 특수한 원유(809)의 정제 데이터(810)를 나타내는 입력 데이터로서 접수한다. 원유 (809)의 경우에 이러한 조성모델(801) 파라미터는 메모리(805)에 저장되는 산업데이터의 도서관으로부터 예측할 수 있다. 이러한 데이터로 나타내면 조성모델(801)은 입력된 기준 원료유(807) 또는 원유(809)가 허용가능한지를 예측하며 또한 적절한 출력(811)을 제공한다.

Description

성능예측방법에 의한 윤활제생산의 조절{Control of Lubricant Production by Performance Predictive Method}

본 발명은 석유 기본 윤활제의 제조에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 윤활제 품질을 조절하는 방법, 및 최종 윤활제 제품의 품질 및 조성 파라미터에 대한 최종 윤활제 제품의 성능에 관한 예측기술을 포함하는 방법에 의해 정제 및 배합하는 윤활제 제조방법에 관한 것이다.

윤활유는 대부분 232℃(450^oF) 이상에서 비등하는 석유분획을 기본으로 한다. 탄화수소 구성분의 분자량은 높으며 또한 이들 구성분은 대부분 그들이 제조되는 원유의 종류에 따라 거의 모든 인식가능한 구조 및 구조 유형을 디스플레이 한다.

윤활제 정제 원리는 경험 또는 분석에 나타난 바와같은 적절한 원유가 소정의 특성 예를들어 적절한 점도, 산화안정성 및 저온에서 유동성 유지를 갖는 윤활제 기준 원료유(lubricant base stock)로 정제될 수 있다는 것이다. 윤활제 기준 원료유를 분리하기 위해 사용되는 정제공정은 원하지 않는 성분을 제거하는 일련의 감단위 공정으로 이루어져 있다. 이들 단위공정은 증류, 용매정제, 수소가공처리, 및 탈왁싱을 포함하며, 이들은 각각 기본적으로 분리공정이다.

윤활제 기준 원료유(예: 정제된 원유)는 윤활제 성분으로 사용될 수 있거나 또는 약간의 상이한 특성을 갖는 또 다른 윤활제 기준원료유와 배합될 수 있다. 윤활제로 사용하기 전에 특별한 기준원료유는 산화방지제, 초고압 첨가제 및 점도지수(V.I.) 개선제 같은 하나 이상의 첨가제와 편리하게 배합된다. 여기서 사용되는 용어 "원료유"(stock)는 용어를 더 한정하는지 여부와 관계없이 첨가제 없는 탄화수소오일만을 의미한다. 용어 "용매-정제원료유 또는 "라피네이트"(raffinate)는 예를들어 퍼푸랄(furfural)과 함께 용매 추출되는 오일을 일컫는다. 용어 "탈왁스 원료유"는 특정의 방법으로 처리하여 내부에 함유된 왁스를 제거하거나 또는 전환시키며 따라서 그의 유동점(pure point)를 감소시킨다. 여기서 사용되는 용어 "왁스"는 4℃(+25^oF)이상의 유동점을 생기게 하는데 충분한 왁스 함량의 오일을 일컫는다. 용어 "기준원료유"는 일부 특별한 최종 용도, 예를들어 자동차 오일, 마린오일, 유압오일 등을 제조하는데 적합한 정도로 정제된 오일을 일컫는다.

고급 윤활유 기준 원료유를 제조하는 현행 관례는 도 1에 예시되어 있다. 전체 공정은 10으로 도시되어 있다. 제1단계는 적절한 원유(단계100)로부터 대기 탑 잔류물을 진공증류하는 것이다. 이 단계는 경질 10 (700^o 내지 810^oF), 중간질 20 (810^o 내지 890^oF) 및 중질 30 중성물(890^o 내지 1000^oF)로 표시되는 700^o 내지 1000^oF의 비등범위 내의 하나 이상의 원료유, 및 진공잔류물 40을 제공한다. 각각의 원료유는 상이한 점도범위를 나타내며, 예를들어 경질 중성 원료유는 가장 낮은 점도범위 (100℃에서 3.5 내지 5.5 cS KV)를 가지며 중질 중성 원료유는 가장 높은 점도범위(100℃에서 10.0 내지 15.3 cS KV)를 갖는다. 제조후 각 원료유는 방향족 탄화수소에 선택성이 있으며 또한 바람직하지 않은 성분을 제거하는 용매, 예를들어 퍼푸랄, 페놀 또는 클로렉스로 추출된다(단계 140). 진공 잔류물 40은 통상 용매추출(단계 120) 이전에 아스팔트 재료를 제거하는 추가적인 단계를 필요로 한다. 용매 정제로부터 라피네이트는 일반적으로 매우 왁스성이 있으며 대표적으로 탈왁스 공정(단계 160)을 필요로 한다. 탈왁스 라피네이트는 일반적으로 기준 원료유의 소정의 또는 목표 유동점을 생성하는 조건하에 용매 탈왁싱 또는 촉매 탈왁싱에 의해 수행한다.

윤활유 기준원료유의 생산기술은 탈왁스된 원료유(단계 180)를 수소처리하는 추가적인 단계를 더 필요로 할 수 있다. 수소처리공정은 최종 윤활제 제품 규격에 따라 윤활제 성능에 해로울 수 있는 특정의 불순물을 제거할 목적으로 원료유에 수소를 첨가하는 것이다. 수소처리 가공은 수소가 황과 결합하여 황화수소를 형성하기 때문에 황을 제거하는데 특히 유용하다. 탈왁싱 단계 (단계 160) 또는 수소처리단계 (단계 180) 또는 이들 두가지 단계는 최종 윤활제 형성을 위한 기준 원료유로 사용되기에 충분한 품질의 원료유를 생산할 수 있다.

다음에 기준원료유의 윤활특성을 증가시키고 또한 점도지수(VI) (도 6에 도시)와 같은 필요한 규격을 만족시키기 위하여 기준 원료유에 적절한 물질 또는 첨가제를 첨가한다.

역사적으로, 윤활제 제조는 유연성이 없었다. 신규 원료원으로부터 생산된 기준 원료유는 "신규" 기준 원료유로 간주되며 또한 윤활제로서 사용하도록 허용되어야 한다. 윤활제 기준 원료유 인정시스템은 신규 원료로부터 생산된 기준원료가 윤활제오일로 사용할 수 있기 전에 고가의 시간낭비 인정 공정을 필요로 한다. 신규 원료 또는 기준원료로부터 생산된 샘플의 전적인 승인은 광범위한 벤치 및 엔진 테스트를 필요로 하며 이 테스트는 완성하는데 통상 5 내지 10일이 걸린다. 공정 조건의 변화는 또한 추가적인 벤치 및 엔진 테스트로 다시 승인을 필요로 한다. 고가의 벤치 및 엔진 테스팅은 가장 빈번히 처리되는 것을 제외한 모든 원료에 대한 프로세스 조건의 최적화를 방해한다. 그외에, 이 시스템을 유선화할 필요성은 적어도 약간의 지리적인 위치, 구입한 기준 원료유에 대한 품질우려 및 증가된 윤활제 유연성으로부터 경제적 이익 추구로부터 원료혼합물의 급속한 변화의 결과로서 그 중요성이 증가되고 있다. 따라서 윤활제 생산에서 증가된 유연성 기술이 필요하고 윤활제 원료, 기준 원료유 및 이들 원료유의 배합물을 유선화할 필요가 있다.

본 발명에 따르면, 특수한 적용분야의 윤활제를 제조하는데 사용되는 윤활제 기준 원료유는 특수한 방법으로 선택할 수 있다. 후보 윤활제 기준 원료유는 모든 윤활제 기준 원료유에 공통적인 다수개의 조성 성분들에 따라 특정화되며 또한 각각의 조성 성분은 각 기준 원료유에 대해 양이 달라진다. 최종 윤활제 제품에서 윤활제 기준 원료유의 성능을 예측하는 모델은 다수개의 적용을 위한 윤활제 성능을 검증하는 윤활제 기준 원료유에서 배합된 다수개의 조성성분중 특정의 하나를 확인하여 형성된다.

다음에 윤활제 제품이 각각 상이한 점도를 갖는 다수의 윤활제 제품에 필요한 다수의 성능테스트로부터 확인된 조성성분들의 배합물에 허용가능한 범위(acceptable range)을 결정한다. 허용범위가 결정된 후, 상이한 점도의 기준 원료유에 대한 적어도 하나의 다른 허용범위로부터 조성성분의 량을 예측하여 조절을 행하는 것이 바람직하며, 여기서 다수의 성능 테스트로부터 확인된 조성성분들의 배합물에 대한 허용범위가 결정된다. 이어서 후보 기준 원료유를 분석하여 확인된 성분의 량을 결정한다. 이어서 후보 기준 원료유에서 각각의 확인된 성분의 량이 허용가능한 성능 범위에 있는지 여부를 결정한다.

조성모델에 의해 예측되는 허용영역을 벗어나는 조성을 갖는 윤활제 기준 원료유는 만족스런 성능의 윤활제를 형성하기 위해 배합할 수 있다. 이 방법은 허용범위를 결정하고 상술한 바와같은 점도변동을 조절하는 것으로 시작한다. 다음에 보충적인 조성을 갖는 두 개 이상의 윤활제 기준 원료유가 선택된다. 조성모델로 예측되는 허용범위내에서 최종 윤활제 조성을 한정하여 조합하는데 필요한 각각의 량을 계산한다. 다음에 윤활제 기준 원료유를 배합한다.

이 예측모델은 또한 윤활제 제조에 사용되는 소정 범위의 정제 원료유에 대한 공지의 정제 파라미터, 예를들어 수소처리 조건, 용매처리속도 및 온도의 영향을 이용하는 윤활제 제조방법에 적용될 수 있다. 예측 모델의 적용 변형에서 정제 스트림으로부터 특수한 적용분야의 윤활제를 제조하는데 사용될 수 있는 윤활제 기준 원료유는 기준 원료유 및 정제 스트림에 공통되는 다수의 조성성분에 따라 특성화한다. 이 방법은 허용 범위를 결정하고 상술한 바와같은 점도변동을 조절하는 것으로 시작한다. 이어, 윤활제 기준 원료유에서 배합시 허용가능한 윤활제 성능에 필요한 확인된 조성성분의 양을 밝혀내고, 정제 스트림에서 배합물중 확인 성분들의 양이 허용범위를 벗어나는지에 대해 결정한다. 그후, 정제 스트림을 정제하여 모델로 결정된 바와같은 허용범위 내에서 확인된 성분들의 배합물을 갖는 윤활제 기준 원료유를 생산한다.

이 기술에 연장하여, 윤활제 기준 원료유로 정제되어야 하는 석유 정제 스트림의 조합물은 정제 스트림에서 배합된 다음 원하는 최종 원료유 또는 원료유들로 가공처리될 수 있다. 이 방법은 허용가능한 범위를 결정하고 상술한 바와같은 점동변동을 조절하는 것으로 시작한다. 다음에 확인된 조성성분의 량은 정제 스트림으로부터 정제될 수 있는 윤활제 기준 원료에 대해서 확인되며 또한 배합물의 조성은 모델로 결정된 바와같은 허용범위내의 확인된 성분들의 조합물에 따라 결정된다. 다음에 스트림은 결정된 조성에 따라 배합되고 정제된다. 한 변형예에서 정제 스트림은 원유이다. 이 실시태양의 다른 변형예에서 정제 스트림은 정유소에서 단위 공정중의 하나로부터 선택된다.

도 1은 윤활제 기준 원료유 제조공정의 개략도를 나타내는 플로우 다이어그램이고;

도 2는 본 발명의 방법을 도시하는 플로우 다이어그램이고;

도 3은 본 발명의 한 실시태양에 따라 다수개의 윤활제 성능 테스트를 위해 조성 규격 모델을 어떻게 만드는가를 도시하는 그래프이고;

도 4는 본 발명의 한 실시태양에 따라 경질 및 중질 중성 기준 원료유를 위해 전개된 조성 규격 모델의 겹쳐진 부분을 도시하는 그래프이고;

도 5는 경질 중성 기준 원료유에 대한 조성 규격 모델을 도시하는 그래프이며, 이 그래프는 다수개의 기준 원료유를 배합하여 조성모델로 예측되는 허용범위 내에 조성을 갖는 배합 기준원료유를 생성시키는 방법과 관련하여 사용된다.

도 6은 도 5의 그래프와 유사한 그래프이며, 조성모델로 예상되는 허용범위 내에 조성을 갖는 기준 원료유를 얻기 위해 추출심도 데이터와 함께 사용되는 제 5도의 조성 규격모델을 도시한다.

도 7은 본 발명의 실시태양의 공정을 예시하는 블록 다이어그램이다.

본 발명에서는 컴퓨터 모델(도 7에서 801)을 만들어 다수의 점도를 갖는 다수의 제품에 사용되는 윤활제 기준 원료유의 품질을 예측하는데 사용한다. 이 모델은 다수의 점도를 나타내는 다수의 제품에 대한 중요 조성 파라미터 및 성능 기준의 정량분석을 기본으로 한다. 이러한 모델은 여기서 포괄적인 조성모델로 언급되며 또한 도시된 바와같이 통상적으로 특정 점도를 위해 개발된 조성모델로 구성하는 것이 바람직하다.

조성모델은 다른 것들 중에서 신규 윤활제 기준 원료유의 조성이 이전에 성능테스트에 합격 또는 불합격된 공지의 윤활제 기준 원료유 조성과 유사 또는 비유사하느냐 여부를 예측한다. 따라서 신규 윤활제 기준 원료유는 다수의 제품에서 허용가능한 성능을 입증한 윤활제 기준 원료유 면에서 평가한다.

기준 원료유 특성의 통계분석은 기준 원료유의 화학조성으로부터 윤활제 특성을 예측할 수 있음을 보여준다. 특히 다양한 화학조성 파라미터를 윤활제 성능의 포괄적인 예측을 얻기 위해 결합시킨다. 도 2는 본 발명의 한 실시태양에 따라 기준 원료유의 윤활제 성능을 예측하기 위한 방법을 예시하는 프로세스 플로우 다이어그램이다. 조성모델에 포함된 조성 파라미터는 윤활제 성능(단계 200)에 현저히 기여하는 것으로 확인된 기준 원료유의 화학성분이다. 이러한 성분의 예로는 예를들어 전체 황, 지방족 황, 염기성 질소, 방향족 분포, 질소, 지방족 화합물 분포, 지방족 체인 분기정도, 분자량 분포 또는 이들 파라미터의 조합이 있다. 바람직한 일례는 전체 황, 지방족 황, 염기성 질소, 완전 방향족, 방향족 환 분포 또는 이들 파라미터의 조합이다.

최소한 이들 인자들중 두 개만이 최종 윤활제 제형에서 기준 원료유의 윤활제 성능을 정확히 예측하는 조성모델을 만드는데 사용된다. 성분들 모두는 표준 분석 화학기술에 따라 정량적으로 결정한다. 전체 방향족물은 예를들어 UV스펙트럼의 화학적 조절 상관관계로부터 결정된다. 구체적으로, 퍼킨-엘머 람다 19 색차계(Perkin-Elmer Lambda 19 spectrometer)가 사용된다. 방향족 환분포는 방향족 환을 분류하는 분야의 기술자들에게 공지된 통상의 기술로 측정한다. 염기성 질소는 ASTM Method D2896에 따라 측정한다. 전체 황은 ASTM 방법 D2622에 따라 측정한다. 지방족 황 함량은 문헌[Drushel and Miller in Anal. Chem. 27, 495 (1995), and Anal Chem. 39, 1819 (1967)]에 기술된 기술에 따라 지방족 황 화합물의 요오드 착화합물 정량화를 기본으로 하는 UV분광광도계로 측정할 수 있다. 310nm에서 착화합물의 흡수를 적절히 측정하는 이 방법은 윤활제 원료유에 고유한 방향족 탄화수소 및 질소화합물에 의해 방해받지 않는 지방족 황의 신뢰할 만한 측정을 제공한다.

조성모델의 성능 파라미터의 측정(단계 210)은 상이한 점도를 갖는 다수의 제품의 성능을 평가하는 것을 포함한다. 윤활제 제품의 점도상의 변화에 따라 후술하는 바와같은 조성 모델 파라미터의 변동은 점도에 따른 조성 파라미터의 스케일링에 비하여 윤활제 성능의 우수한 예측을 제공한다. 따라서 제품의 점도는 제품의 최종용도의 함수이다. 예를들어 조성모델 성능 파라미터는 자동차 엔진윤활제의 엔진오일 성능, 마린 엔진윤활제의 마린엔진 성능, 공업적 장치 윤활제의 공업적 장치 성능, 및 유압윤활제의 유압성능을 포함한다. 각각의 적용은 상이한 점도의 제품을 필요로 하기 때문에 조성모델은 3.5 내지 적어도 20 cSt(100℃) 범위의 다수의 동점도(kinetic viscosity)를 포함한다.

점도 변동 조절은 상이한 점도로부터 상이한 측정 파라미터를 갖는 유사한 조성모델로부터 유도된 단순한 선형 내삽(linear interpolation)에 의해 행할 수 있다. 또한 비록 덜 바람직하지만 동일 원유로부터 유사한 점도지수로 가공처리된 샘플간에 점도변동에 대한 모델 파라미터가 아닌 조성 스케일에 의해 점도변화를 조절하는 것이 가능하다. 조성인자는 지수의 법칙에 따른 점도로 스케일링 하며 여기서 소정의 온도 및 점도에서 조성은 소정의 온도 및 참고온도에서 점도간의 비의 힘으로 스케일한 참고점도에서 조성과 관련되어 있고, 이러한 관계에서 지수값은 상기 인용된 조성 인자의 경우 (측정 단위 및 가능한 다른 경험상 측정 인자에 따라) 대표적으로 -2 내지 2로 변화하며, 여러 경우에 이 값은 0.1 내지 1.0이다. 스케일 관계에서 최고 감도(sensitivity)는 염기성 질소 함량에 대하여 존재하며 또한 최소 감도는 상당한 중간 서열을 차지하는 전체 방향족물, 폴리사이클릭 방향족물(두개 이상의 링) 및 황 (전체 및 방향족물)에 존재하는 것으로 밝혀졌다.

조성 모델로 측정한 범위를 벗어나는 점도에서 약간의 변동도 또한 외삽(extrapolate)할 수 있다. 각각의 유형마다 단일 점도값을 사용하는 것보다 한정된 범위의 점도값을 사용하여 각각의 윤활제 유형, 예를들어 경질 및 중질 중성물에 대한 조성모델을 만드는 것이 만족스런 것으로 나타났다. 도시되는 바와같이, 포괄적인 조성모델은 별도의 조성모델을 포함할 것이다.

성능파라미터의 한계는 특수한 제품 및 상응하는 점도에 특이적인 산업표준 성능테스트로 측정한다. 예를들어 경질 중성물(light neutrals)로 만든 제품의 경우, 윤활제 성능을 평가할 수 있는 성능테스트의 예로서 다음 성능 테스트(특수한 적용 및 허용가능한 성능수준)을 이용할 수 있다. 다른 성능테스트는 윤활제 제조업자의 표준요건에 따라 이용할 수 있다.

테스트 성능수준

서열IIIE (자동차오일) ACEA A3-96

서열VE (자동차오일) ACEA A3-96

Mack T-8 (자동차오일) Mack EOL

TOST 수명 (유압오일) 〉1500 hr

중질 중성물(heavy neutrals)로 만든 제품의 경우, 윤활제 성능을 평가할 수 있는 성능테스트의 예로서 다음 성능 테스트(특수한 적용 및 허용가능한 성능수준)을 이용할 수 있다. 다른 성능테스트는 윤활제 제조업자의 표준요건에 따라 이용할 수 있다.

테스트 성능수준

Cat 1-G2/1M-PC (마린오일) CF

Cat 1M-PC (자동차오일) CF

TOST 수명 (유압오일) 〉1000 hr

이러한 테스트는 성능테스트 분야의 기술자들에게 공지되어 있다. 조성모델을 만들 목적으로 윤활제 제품은 상기 테스트중의 하나에 따라 시험하였을 때 "합격" 또는 불합격"으로 표시한다.

다음에 주요 조성 파라미터에 대한 성능범주(즉 "합격" 또는 "불합격")를 한정하여 양호한 윤활제 성능을 나타내는 다차원 공간에서의 허용가능한 영역을 측정한다. 이것은 광범위한 제품적용 및 점도에 걸쳐 수행된다. 이러한 허용영역은 조성모델로 나타낸다. 최종결과는 조성모델이 모든 가능한 기준 원료유 조성 및 점도에 걸쳐 윤활제 성능을 예측하게 한다.

포괄적인 조성모델(단계 220)을 개발하기 위하여, 특정의 점도에 대한 별도의 조성모델을 먼저 개발한다. 시험점도에 대한 모델 파라미터는 가장 근사한 고점도에서 모델의 파라미터와 시험점도보다 더 낮은 근사점도에서 모델의 파라미터 간에 내삽하여 발견된다. 다음은 경질 중성 점도(100℃에서 4.5 cSt의 동점도) 및 중질 중성 점도(100℃에서 12.5 cSt의 동점도)에 대한 별개의 조성모델을 먼저 개발함으로써 포괄적인 조성모델을 개발하는 방법을 기술한다. 예를들어 점도등급 범위내에서, 이들 점도로부터 시험된 샘플의 점도에서의 작은 변동은 점도와 조성의 대표적인 동향에 따라 조성을 스케일링하여 계산하였다. 이들은 동일 원유로부 터 생산되는 점도와 조성의 동향을 적합하게 함으로써 당업자들에 의해 용이하게 결정할 수 있다.

스케일된 조성 = (y KV 100℃에서 조성) × (y/참고점도)^z

여기서 ^는 "∼의 지수로 취한 것"이며, 100℃에서 참조 동점도는 4.5 또는 12.5 cSt이며, 또한 z는 대표적으로 0 내지 1범위이다.

상기한 견지에서 개개 조성모델에 대한 허용범위(단계 220)를 개발하는 것은 모든 점도의 기준 원료유와 동일하다. 일련의 기준 원료유는 동일 점도범위의 기준 원료유를 사용하는 다수의 제품제형에 대해 시험되는 성능이다. 바람직하게 윤활제 제품 조성물의 각각은 상이한 적용분야, 즉 자동차, 유압, 공업용 등의 분야에서 윤활제제품이다. 여기서 기술되는 영역은 각 제형에 대해 "합격"인 지점부근에서 유도되며 이러한 영역은 "불합격" 기준 원료유를 배제한다.

허용가능한 영역, 즉 각각의 제형에 대해 "합격"인 지점부근의 영역은 바람직하게는 성능시험 데이터의 클러스터 분석을 포함한 기술이다. 한가지 이러한 기술은 예를를어 문헌[Muhammad A. Sharaf, Dehorah L. Illman, and Bruce R. Kowalski's Chemometrics, John Wiley & Sons, Inc. New York 1986]에 기술된 연질 독립분류 분석(SIMCA)이다. SIMCA(Soft Independent Classification Analysis) 모델은 엔진시험을 합격 또는 불합격한 모델 기준 원료유 조성으로 구성되었다. 그러나 SIMCA모델은 먼저 기준 원료유 특성을 스크린하기 위해 사용되는 다양한 특성 또는 가변성 선택기술에 따라 좌우된다. 스크린 기술은 분류모델에 대한 최적 입력을 결정한다. 두 개의 불변의 전략, 변화 및 피셔 중량(Fisher weight)은 엔진시험의 합격과 불합격을 구별하는 변수를 선택하기 위해 사용된다.

분산 가중치(variance weight)는 소정의 특성을 위한 내부-카테고리(inter-category) 분산과 카테고리내(intra-category) 분산의 비이다. 두 개의 분포간의 거리에 근사하다. 예를들어 기준 원료유의 백분율 방향족 분획에 대한 전체 분산은 카터필라 1-G 엔진 테스트를 합격시키기 위해 계산되며 또한 합격테스트 분산 합계로 나눈다. n 〉2 카테고리의 분산 가중치들은 개개의 카테고리 분산 가중치의 기하 평균치이다. 분산 가중치는 다음식으로 나타낸다.

상기 식에서,

w = 두가지 카테고리의 분산 가중치;

x = 기준 원료유 조성 파라미터, 즉 황, 지방족 황, 염기성 질소,

또는 방향족 분포;

N = 소정의 클라스에서 샘플의 수;

P 또는 F = 합격 또는 불합격 데이터를 나타냄.

다음은 두 개의 기준 원료유 클러스터의 분산 가중치의 일예이다.

	전체방향족물	2+방향족물	염기성 질소	황	지방족황	티오펜	2+티오
가중치 (p/f)	7.72	10.90	2.08	11.44	4.99	15.05	3.71

더 큰 수는 합격과 불합격 시험간의 카테고리를 구별하는 가능성이 더 크다는 것을 나타낸다. 실시예에서 티오펜에 대해 수자가 더 크면 가장 현저함을 나타낸다. 이런 방식으로 누구나 분석에서 먼저 가장 중요한 카테고리를 사용하기 위해 선택할 수 있다.

피셔 가중치는 변수의 식별력을 결정하기 위해 가중치의 합계로 나눈 두 개의 분포에서 평균치간의 거리를 이용한다. 전반적으로, n 〉2카테고리에 대한 피셔 가중치는 개개의 카테고리 피셔 가중치들의 평균이다. 피셔 가중치는 다음식으로 나타낸다.

SIMCA방법은 주요성분 분석을 이용하여 각각의 클래스 즉 합격/불합격에 대한 모델을 만든다. 인수 분석을 이용하여 각 클래스를 위한 중요한 화학 패턴을 계산한다. 중요한 패턴은 주요성분으로 공지되어 있다. 주요성분 분석은 데이터 압축을 위한 편리한 방법을 제공한다. 이것은 또한 데이터 내의 상호 선형성을 제거하는 정규직교기저에 대한 데이터(기준 원료유 조성)의 회전을 제공한다. 주요성분은 데이터(기준 원료유 특성)에 대한 새로운 세트의 축을 형성한다.

두 개의 주요 통계시험, F-테스트 및 마하라노비스 거리(Mahalanobis Distance)는 조성모델을 평가하기 위해 사용된다. F-테스트는 주성분으로 한정된 공간과 샘플 간의 거리를 설명하는 잔류오류의 측정치이다. 마하라노비스 거리는 조성모델의 조성중심으로부터 거리를 설명한다. F-테스트는 샘플과 관련된 오차가 통계적 오차인지 여부 및 주성분이 데이터를 모델화할 수 없음으로 인한 것인지 여부를 판단한다. 마하라노비스 거리는 예측이 조성모델의 외삽인지 여부를 나타낸다.

조성모델은 미지 샘플을 각각의 모델로 프로젝트하여 사용된다. 각 모델의 화학적 패턴은 신규 기준 원료유에 적용된다. 잔류오류 및 각 클래스의 중심으로부터 거리는 미지 샘플의 유사성을 판단하는 기준을 형성한다. 미지 샘플은 하나 또는 여러 가지 클래스에 속할 수 있다.

소프트 모델, 즉 독립적으로 모델화된 데이터 및 독립모델의 로칼 클러스터는 샘플을 정확히 예측하거나 분류하는데 사용된다. 예를들어 카터필러(Caterpill

ar) 1-G2에서 성능합격을 입증한 기준 원료유 조성은 하나의 클러스터로 간주될 수 있다; 따라서 기준 원료유 불합격은 또 다른 클러스터이다. 합격샘플은 하나의 모델의 기준을 형성하며 또한 불합격 샘플은 두 번째 모델의 기준을 형성한다. SIMCA는 주요성분 회귀치와 클러스터 분석을 결합한다. 이 기술은 관리하는 지침을 수반하며; 조성모델을 만들기 위해 사용된 샘플은 분류할 수 있다.

SIMCA는 주요성분분석(PCA)를 이용하여 각 클래스의 화학패턴을 계산한다. PCA(principal component analysis)는 중요한 화학패턴을 선정하기 위한 통계적 기준을 제공한다. PCA는 원래 데이터를 다시 표현하는 기술을 제공한다. 원래 데이터 매트릭스 즉 베이스 스톡 특성 Xi는 점수, Li (가중치) 및 고유벡터 패턴 Vi^T의 선형결합으로 분해된다:

Xi = L_iV_i ^T (A-3)

여러 가지 기술은 매트릭스를 분해하는데 유용하다. 매트릭스를 분해하는 한가지 기술은 문헌[Golub, Gene H. and Charles Van Loan, in Matrix Computaitons, 2nd Edition, P. 70, The Johns Hopkins University Press, Blatimore (1989)]에 기술된 단일 값 분해(SVD)이다.

Xi = U_iS_iV_i ^T (A-4)

SVD(Singular Value Decomposition)는 SIMCA모델을 만드는데 사용할 수 있는 두 개의 직교매트릭스 U 및 V를 제공한다. S매트릭스의 대각선(diagonal)은 매트릭스 X^TX의 고유값의 양의 제곱근인 단일값을 포함한다. 단일값(singular value)은 매트릭스X의 서열의 직접표시를 제공한다. 사용된 중요한 성분의 수는 단일값으로부터 계산된 누적 분산으로 결정한다. 매트릭스는 X의 고유벡터를 포함하며 여기서 고유벡터는 데이터 매트릭스X에서 샘플용 화학적 패턴으로 사용된다. U_iS_i의 매트릭스 곱은 스코어 L_i를 제공한다.

L_i= U_iS_i(A-5)

용어 "적합(fitted)" 및 "예측(predicted)"은 다양한 종류의 기준원료유를 식별하는데 사용될 것이다. 이들 용어는 서로 호환될 수 없다. 용어 "적합"은 기준원료유 샘플이 조성모델을 만드는데 사용되는 것을 나타낸다. "예측"은 기준원료유 샘플이 진정 예측이고 조성모델을 만드는데 사용되지 않는다는 것을 나타낸다. 수반되는 수식은 모두 매트랩(Matlab)으로 전환을 촉진하기 위해 매트릭스 계산을 기준으로 한다. 매트랩은 Math Works, Inc (Natick, MA)에서 시판중인 상업용 계산 소프트웨어 이며 또한 매트릭스의 단일값 분해(SVD)의 실행을 제공한다.

SIMCA모델은 각 클래스의 잔류오류가 계산되어야 함을 필요로 한다. 주요 성분분석은 원래 데이터의 약간의 오차 필터링을 제공한다. 따라서 각 기준원료유 특성의 나머지도 또한 검사한다. 잔류오류는 각 조성박스의 "치밀성(tightness)"의 표시를 제공한다. SIMCA모델은 측정된 기준원료유 특성 및 그들의 화학적 패턴 또는 고유벡터를 이용하여 각 샘플의 잔류오류를 계산한다. 잔류오류는 선형회귀 기술을 이용하여 평가할 수 있다. 적합 잔류오류는 관찰치 X_i 및 적합치 즉 프로젝트 값 X_i간의 차이로서 정의된다.

적합치X_i는 다음과 같이 계산할 수 있다.

매트릭스 H는 통상 해트 매트릭스(hat matrix)로 인용되며 또한 관찰된 반응을 적합반응으로 전환한다. H매트릭스는 문헌[Weisberg, Sanford, Applied Linear Regression, 2nd Edition, p. 47, John Wiley & Sons, Inc., New York, 1985]에 기술된 다음 식으로부터 평가한다.

적합 잔류오류는 다음 식으로 표현할 수 있다.

가장 중요한 주요성분으로 절단된 직교매트릭스U는 SVD와 관련된 중요한 프로젝션(projection)의 기초를 제공한다.

U_iU_i ^T= 범위(X)에 대한 프로젝션 (A-10)

범위X에 대한 프로젝션은 관찰 반응을 적합반응으로 전환하는 방법을 제공한다. 데이터 매트릭스X_i의 SVD로부터 X범위에 대한 프로젝션은 해트 매트릭스를 평가하는 주요성분 기본 방법을 제공한다.

H = U_iU_i ^T (A-11)

다음에 적합 데이터의 잔류오류는 다음 식으로부터 평가한다.

각 클래스의 잔차 분산은 다음 식으로부터 계산한다.

여기서 NS는 샘플의 수이고, NV는 변수(기준 원료유 특성)이며, 또한 NC는 주요성분의 수이다.

미지 샘플의 잔류오류, 클래스 "i"로 프로젝트된 X_u는 중요한 고유벡터 및 단일값으로부터 계산한다.

및

미지 샘플의 잔차 분산은 다음 식으로 평가한다.

F-테스트는 샘플이 조성박스(용적)를 벗어나는지를 측정하는데 사용한다.

상술한 바와같이, SIMCA모델에 사용되는 두 번째 중요한 통계는 여기서 참고로 인용되는 문헌 [Gordon, A.D., Classification, Chapman and Hall, 1981]에 기술된 바와같은 마하라노비스 거리이다. 마하라바라노비스 거리 (M-거리)는 조성모델 공간으로 프로젝션이 외삽인지 여부를 나타낸다. M-거리는 다음 식으로 평가한다.

공분산 매트릭스Γ는 공분산 매트릭스의 비편향 추정값이며 다음과 같이 계산할 수 있다.

공분산 매트릭스(covariance matrix)는 X_i의 SVD 면에서 다시 표현할 수 있다.

적합 샘플의 마하라노비스 거리는 다음과 같다.

여기서

그리고 예측 샘플의 마하라노비스(M)거리는 다음과 같다.

따라서 M거리 대 계산 F치의 플롯은 기준 원료유 조성의 그래프적 표시를 제공한다. 최대 M거리는 주요성분 공간크기의 직접 측정치이다. 기준 원료유 샘플은 조성모델을 만들기 위해 사용되는 데이터로부터 계산한 M거리를 초과하지 않아야 한다. F통계는 샘플이 주요 성분 공간으로 프로젝트한 후 남아있는 잔류물의 유형을 나타낸다. F〈4, 〉95% 신뢰한계인 통계적으로 유의적인 수의 기준오일 샘플로 전개된 모델의 경우 F의 낮은 값은 기준 원료유 특성 잔류물이 없음을 나타낸다. 예측오차는 분석데이터 수집과 관련된 정상오차에 기인한다. F값이 4보다 큰 경우, 주요 성분은 데이터를 정확히 모델화하지 않으며 또한 샘플은 조성모델에 적합하지 않다.

포괄적인 조성모델에 도달하기 위해서, 경질 및 중질 중성물에 대한 별도의 조성모델을 상술한 바와같이 구축한다. 경질 및 중질 중성물에 대한 조성모델은 상기 목록한 바와같은 각각의 기준 원료유 성능 테스트 각각의 경우 상기 방법을 반복하여 전개한다.

도 3은 각각의 점도등급에 대한 허용영역이 일반적으로 어떻게 전개되는지에 대한 단순화된 예시도이다. 도 3에서 동일점도 등급에 대한 일련의 윤활제 기준 원료유의 성능은 두가지 성능 테스트로 측정하였다. 이 성능테스트는 동일 윤활제 제품 제형 또는 상이한 적용분야, 예를들어, 자동차 오일, 윤활제, 공업용 오일 윤활제, 마린오일 윤활제 등의 제품제형에 대해 수행할 수 있다.

도 3의 경우, 각 테스트에 대한 "합격' 영역 x 및 z는 하나의 그래프로 플롯트한다. 요컨대, x 및 y는 경질 또는 중질 중성 기준 원료유로 만든 제품의 단지 두가지 성능테스트에 대한 "합격"영역을 나타낸다. 중복되는 "합격"영역은 경질 또는 중질 중성 기준 원료유에 대한 각각의 조성모델을 한정하는 허용영역이 되며, 따라서 광범위한 윤활제 제품에 걸쳐 윤활제 성능을 예측한다.

점도 변동조절(단계 230)은 이 점에서 예를들어 상이한 점도에 대해 상이한 측정 파라미터를 갖는 유사한 조성모델로부터 유도된 단순한 선형 외삽으로 행할 수 있다. 조성모델로 결정된 범위를 벗어나는 점도에서 약간의 변동은 외삽할 수 있다. 상술한 바와같은 점도로 조성변화의 대표적인 경향에 따라 조성을 스케일하여 만든 각각의 점도등급 범위내에 샘플의 점도에 있어 약간의 변동을 조절한 채로 각각의 타이프에 대한 단일 점도값을 사용하지 않고 한정된 범위의 점도값을 사용하여, 예들들어 경질 및 중질 중성물 같은 각각의 윤활제 유형에 대한 조성모델을 발생시키는 것이 만족스러운 것으로 밝혀졌다. 따라서 각각의 경질 및 중질 중성물 기준 원료유에 대한 조성모델이 전개되면, 포괄적인 조성모델은 경질 및 중질 중성 모델로부터 중간 점도 기준 원료유의 허용가능한 성능영역의 정확한 내삽을 허용한다. 내삽은 또 다른 조종에 의해 수행한다.

조성모델을 내삽하기 위해서 다음 조성 모델원칙이 사용된다. 중간점도의 기준 원료유는 두 개의 허용 가능한 경질 및 중질 중성물의 배합물로서 조성을 모방할 수 있는 경우에 인정된다.

본 발명의 한 실시태양에서 조성모델은 허용영역을 한정하기 위해 타원 또는 타원면을 사용한다. 그러나 다른 기하도형을 사용할 수 있다. 허용가능 성능영역으로 나타낸 "타원면"의 주요성분 단부의 단순한 선형 내삽은 모든 점도에서 상이한 타원이 사용될 수 있도록 사용할 수 있다. 그러나 직교축의 선형 내삽은 직교적이지 않으며 주요 성분의 바람직한 특성은 상실된다.

따라서 내삽은 하나의 타원면을 다른 것으로 "모르핑"(morphing)하여 수행되며, 즉 타원면의 중심을 점도 함수로서 선형으로 전환함과 동시에 타원면을 단계적으로 회전시키고 단일값 스케일에 따라 타원면 축을 팽창/수축하여 수행한다. 이것은 조성모델이 동일 공간에 있을 경우에 달성될 수 있으며 또한 이들은 주요 성분의 동일값을 갖는다.

매트릭스 기호에서 평균-중심 정규직교 주성분의 매트릭스 Vo에 적용되는 평방 비대칭 회전 변환 매트릭스 T는 다른 모델Vi의 정규직교 주요성분으로 정확히 회전할 것이다.

TVo = Vi (B1)

Vo는 정규직교(ortho-normal)이기 때문에 T는 다음 식으로 간단히 표현된다.

Tv_oV_o = V₁V_o (B2)

모델 0과 모델 1간의 중간축은 T의 분획회전으로 표현할 수 있다. 다행히 잘 전개된 매트릭스 대수는 분획 변형을 위해 존재한다. 모델 0 (경질 중성물)의 경우 z = 0, 모델 1 (중질 중성물)의 경우 z = 1로 정의하면 중간세트의 회전축Vz는 다음 식으로 표현할 수 있다.

Vz = T^zV_o = ED^zEV_o (B3)

여기서 T^z는 Ts 고유-분석 T E - E D로부터 계산한 T의 z-매트릭스 지수이며, E는 정규직교이며 D는 대각선이며 D^z도 또한 대각선이며, D의 대각선 요소는 z힘으로 상승한다. T는 비대칭이기 때문에 E 및 D는 둘다 복소대수를 필요로 하는 공액쌍의 복소 고유벡터-고유값을 포함할 것이다.

부가적인 복잡성은 소정의 V1 및 Vo에서 Vz를 계산하기 전에 설명할 필요가 있다. 하나는 키랄형(chirality)이며 다른 것은 배열형이다. 키랄형 대상물은 서로 거울상 이미지이다. 따라서 키랄형 대상물을 거울상 이미지로 회전시키는 것은 불가능하다. 마찬가지로 다차원 공간에서 한 세트의 직교벡터는 키랄형과 유사한 특정의 특성치 또는 "센스"를 갖는다. 중간단계에서 벡터를 영상면으로 급격히 변형하지 않는 유효회전은 동일 키랄형 또는 센스를 갖는 벡터 세트간에 변형하는 것이다. 따라서 이 문제를 극복하기 위해 V₁칼럼은 중간 변형벡터 V_0.5 가 진정평면에 있을 때까지 -1로 곱한다. 마지막 복소 정렬을 진정평면에서 가능한 모든 회전을 계산하고 z변화의 함수로서 최소 각변화를 갖는 회전이 발견될 때까지 1차, 2차....N차 주요성분에 대한 회전 "거리"를 비교하여 해결한다.

적절한 회전이 발견되면, 조성모델 인자의 나머지는 내삽한다. 평균 축 스케일링 및 마하라노비스 거리는 선형으로 내삽하고 f-비 및 잔차 분산은 2차적으로 내삽된다.

이 기술은 중질 또는 경질 중성물 보다 더 높거나 낮은 점도등급으로 연장할 수 있다. 예를들어 밝은 원료유(즉 약 30 센타스토크의 VI)에 대한 조성 모델을 전개함으로써 당업계의 통상의 기술자는 중질 중성물과 밝은 원료유 간의 점도범위를 용이하게 내삽할 수 있다.

모든 점도제품에 대한 제품성능의 예측은 이들 점도에서 실제 성능과 비교하여 행한다. 조성모델이 전개되는 점도간의 점도 예측치의 정확성은 조성모델이 전개되는 점도 예측치보다 작은 경우, 추가적인 조성모델은 정확도가 만족스러울 때까지 더 높은 점도에서 전개할 수 있다. 포괄적인 조성모델이 다수의 제품 예를들 어 PVL, CVL 마린, 및 공업용 윤활제에 걸쳐 결정되면, 포괄적인 조성모델은 각각의 가공제품 제형의 성능수준을 필수적으로 포함한다. 다양한 방법에 따라 선택된 특정의 점도를 갖는 특정의 윤활제 기준 원료유는, 윤활제 성능이 가공 윤활제 제품제형에서 알려지지 않은 경우, 중요 조성 인자(단계 240)의 화학적 농축을 단순히 분석해야 한다. 조성모델과 다르게 평가되면, 윤활제 기준 원료유는 허용가능한 영역에 속하거나 속하지 않는다. 따라서 이 조성모델은 윤활제 기준 원료유가 모든 윤활제 제품에 사용하기 적합하거나 적어도 현재 형태로 윤활제로서 사용하기 적합하지 않다.

도 4는 경질 및 중질 중성 모델에 대한 허용가능한 조성영역으로 이루어진 조성모델을 도시한다. 경질 및 중질 중성 조성모델에 대한 허용영역간의 현저한 겹침이 있지만, 이것은 조성모델을 이용하기에 가장 효과적인 방법은 아니다. 차라리 조성모델을 사용하기 가장 적합한 방법은 이러한 포괄적인 조성모델이 이들 극한치 간에 점도의 모든 타당한 내삽을 사용하기 때문에 포괄적인 형태이다. 경질 및 중질 중성물 둘다 소정의 원료로부터 생산되기 때문에 도 4에 도시된 바와같은 조성모델은 다수의 점도에 대한 조성모델로 측정한 경우 허용영역에서 겹침이 있는 한 다수의 점도에 걸쳐 윤활제 제품으로 사용하기에 적합하다. 그러나 낮은 황 및 방향족물 영역은 경질 중성물의 경우 허용가능하지만, 중질 중성물의 경우 허용가능하지 않다. 도시한 바와같이 이러한 영역은 일반적으로 양호한 서열 VE, Mack T-8, 및 CEO 카터필라 1M-PC성능을 제공한다.

상술한 바와같이, 조성모델은 양호한 윤활제를 생산하는 것으로 알려진 윤활제 기준 원료유 조성을 기본으로 한다. 본 발명의 다른 실시태양에서 조성모델이 "불합격"으로 나타난 기준 원료유 조성의 경우 옵션이 이용가능하다. 예를들어 본 발명의 한 실시태양에서 "불합격" 샘플은 허용되는 조성을 제공하기 위해 "합격"한 기준 원료유와 배합할 수 있다. 이 실시태양은 도 5에 예시되어 있다.

도 5는 조성 파라미터로서 전체 방향족물 대 전체 황의 농도를 갖는 경질 중성물에 대한 조성모델의 허용영역의 대략 2차원 표시를 도시한다. 다수의 원유의 경질 중성 기준 원료유는 전체 방향족물 및 전체 황의 상대 농도에 따른 그래프로 플롯한다. 원료의 일부는 조성성분이 조성모델의 허용영역 범위에 속하는 경질 중성물을 생산하며, 일부는 그렇지 않다. 그러나 허용범위에 속하지 않는 것은 허용영역에 속하는 기준 원료유 조성과 배합될 수 있다. 기준 원료유 조성은 배합될 두 개 이상의 기준 원료유간의 조성(단계 260)이 보충적인 경우에만 배합될 수 있다. 예를들어 도 5에서 원유 J로부터 생산된 경질 중성 기준 원료유는 방향족물의 높은 함량 및 전체 황의 높은 함량를 포함한다. 원유J로부터 생산된 이러한 기준원료유는 원료D로부터 생산된 경질 중성 기준 원료유와 배합할 수 있으며, 예를들면 이는 더 낮은 수준의 전체 방향족물 및 황을 함유하며 따라서 결합제품은 조성모델로 예측되는 허용영역 범위에 속한다. 조성 파라미터의 농도를 알면 조성 파라미터가 허용범위 내에 있는 수득된 기준 원료유 조성을 얻는데 필요한 각각의 기준 원료유의 양을 계산할 수 있다(단계 270 및 280).

두 개의 "불합격" 기준 원료유는 또한 그 조성이 조성모델의 예측 허용영역에 조성 파라미터가 포함되는 기준 원료유를 생기게 하는 방식으로 그 조성이 보충적인 한 이러한 방식으로 조합될 수 있다. 도 5에 있어서 원료 A로부터 생산된 경질 중성 기준 원료유는 예를들면 원료 X로부터 경질 중성 기준 원료유와 배합되어 "합격" 경질 중성 기준 원료유 AX를 형성할 수 있다. 반면, 원료A로부터 생성된 경질 중성 기준 원료유는 각 기준 원료유의 조성에서 엇갈림은 "합격" 수득된 기준 원료유를 얻기에 충분히 유리하지 않기 때문에 "합격" 조합을 생성하기 위해 원료 Y로부터 경질 중성 기준 원료유와 배합할 수 없다.

조성 모델은 윤활제 성능의 예측과 함께 공지 정제 데이터를 통합시킨다. 예를들면, 세계적인 원유로부터 생산된 기준 원료유의 조성은 당업자들에 의해 통상적인 분석기술로부터 용이하게 측정할 수 있다. 따라서 소정의 원유 또는 선택된 기준 원료유의 정제 데이터를 알면 선택된 원유 또는 기준 원료유가 조성 모델(단계 285)에 의해 예측되는 허용영역 범위내에서 정제할 수 있는지를 결정할 수 있다. 원유의 경우에, 선택된 원유 정제 데이터를 알면 선택된 원료유를 정제하여 조성이 조성모델로 예측되는 허용영역 범위내에 있는 기준 원료유를 생산한다. 예를들면, 퍼푸랄 등의 용매 추출심도가 증가함에 따라 (도 1에서 단계 140), 특정의 주요 조성성분 예를들어 전체 방향족물 및 지방족 황은 기준 원료유가 용매 추출되는 경우 감소한다는 것은 윤활제 제조업계에 알려져 있다.

이 추출단계에서, 특정의 상업적 정제 추출공정이 사용될 수 있지만, 추출공정은 연속 흐름 공정이다. 대부분의 연속 흐름 상업적 공정에서 오일은 다양한 내부 믹서를 갖는 용기의 하부에 주입한다. 다양한 믹서는 정제시켜 추출심도를 조절한다. 용매는 용기의 상부 근처에 주입된다. 용매는 대표적으로 벤젠, 퍼푸랄, 프로판, 페놀, N-메틸피롤리돈 등과 혼합된 액상 이산화 황이다. 퍼푸랄 추출이 바람직하다. 이어서 용매는 함께 진행함에 따라 추출물을 분해하는 용기의 하방으로 작용한다. 잔류 용매 정제 원료유 또는 라피네이트는 용기의 상부로 올라가서 용매 함유 추출물로부터 분리된다.

그 외에 수소처리(도 1에서 단계 180)는 또한 기준 원료유로부터 황 및 다른 헤테로 원자를 제거하는데 사용할 수 있다. 특정의 상업적 정제 수소 처리공정이 사용될 수 있다. 대부분의 수소처리공정은 260^o 내지 425℃의 온도에서 수소와 기준 원료유의 스트림을 혼합함을 포함한다. 이어서 수소와 결합된 오일은 필요한 반응이 일어나도록 촉매로 충진된 용기로 채워진다. 오일은 촉매반응 중에 생길 수 있는 황화수소 및 특정의 경질 탄화수소등의 무기 헤테로 원자를 제거하기 위해 플래시 탱크로 보내진다.

예를들어 경질 중성 기준 원료유에 대한 상업적 추출 공정의 효과는 도 6에 조성 파라미터로서 전체 방향족물 대 전체 황의 농도와 경질 중성 조성모델에 대하여 도시되어 있다. 기준 원료유를 정제하여 허용범위 내의 조성를 제공할 수 있는지 여부를 결정하기 위하여 상이한 원유로부터 생산된 일련의 기준 원료유는 기준 원료유에 대한 추출심도의 영향을 예시하기 위해 플롯한다. 점도지수(VI)에 대한 추출공정의 효과도 또한 도시되어 있다. 여기서 특정의 원유로부터 생산된 기준 원료유가 조성모델로 예측되는 허용범위를 벗어나도록 고농도의 전체 방향족물과 전체 황를 함유하는 경우, 예를들어 원유K로 생산된 기준 원료유인 경우, 기준 원료유는 조성모델에 의해 예측되는 허용영역에 속하는 지점까지 더 정제할 수 있다(단계 290). 마찬가지로, 추출된 기준 원료유는 상술한 방식으로 결합하여 조성모델로 예측되는 허용영역 내의 조성을 생기게 할 수 있다.

다수의 상이한 원유를 정제하는 효과는 이러한 원유로부터 생산된 기준 원료유의 조성을 기준으로 배합 파라미터를 예측할 수 있다. 마찬가지로, 도 1에 도시된 바와같이 정제에 스트림의 조성 및 점도를 알면, 조성을 예측할 수 있으며 배합하여 모델로 결정된 허용영역내의 조성을 갖는 기준 원료유로 더 정제할 수 있다.

정제, 즉 용매 또는 수소처리 가공의 변화에 의존하는 조성변화는 잘 알려져 있으며 또한 공지된 원유원으로부터 적합한 정제 스트림을 선택하고 적절한 원유 자체를 선택할 목적으로 용이하게 모델링 할 수 있다. 특히 예를들면 증류, 용매추출, 탈왁싱 및 수소처리가공 등의 단위공정의 효과는 본 이해에 따라 모델링하고 사용할 수 있다. 이 모델링은 방향족물 농도 및 유형, 황 농도 및 유형, 질소 농도 및 유형등의 요소를 포함하며 또한 필요에 따라 다른 것을 포함할 수 있다. 단위공정의 효과는 증류절단지점, 용매 용량 및 온도, 접촉시간, 탈왁싱 용량 및 온도 프로파일, 수소압, 온도, 촉매유형, 전환 및 수소 처리속도 등의 파라미터를 포함한다.

도 7에 있어서, 본 발명의 한 실시태양에서 상술한 바와같이 전개된 조성모델 801은 첨부 메모리 805를 갖는 컴퓨터 또는 프로세서 803 상에 구동한다. 프로세서 803 및 메모리 805는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않고 적절한 프로세서 및 메모리일 수 있다. 예를들면, 프로세서는 PC-기본 또는 메인-프레임-기본일 수 있으며 또한 메모리는 RAM, ROM, 또는 하드 드라이브등의 적절한 저장장치일 수 있다.

도 7에 있어서, 조성모델은 대표적으로 기준 원료유 807 또는 (배합의 경우에) 기준 원료유 807을 나타내는 입력 데이터, 또는 원유 809 또는 (배합의 경우에) 원유 809를 나타내는 데이터로서 접수한다. 원유 809를 나타내는 데이터에 관한 모델은 또한 특수한 원유 809의 정제 데이터 810을 나타내는 입력 데이터로서 접수할 수 있다. 전형적으로, 조성 파라미터는 실질적으로 기준 원료유 케이스에 입력되거나, 또는 원유의 경우에 예측된다. 전형적으로, 조성 파라미터에 대한 적절한 정보가 기준 원료유의 경우에 메모리 805에 저장된 분석 데이터로 이용가능하
다. 원유의 경우에 이러한 조성 파라미터는 메모리 805에 저장되어 있는 산업데이터 도서관으로부터 예측할 수 있다. 이러한 데이터로 나타내면, 조성 모델은 입력된 기준 원료유 807 또는 원유 809가 상술한 방법에 따라 허용가능한지 여부를 예측하고 또한 적절한 출력 811을 제공한다.

Claims

윤활제 기준 원료유가 다수의 윤활제 기준 원료유에 공통적인 다수의 조성 성분에 따라 특정화될 수 있으며, 각 조성 성분은 상기 윤활제 기준 원료유에 대해 양이 달라지며,

배합하여 다수의 적용분야에 대한 윤활제 성능이 검증되는 윤활제 기준 원료유중에서 다수의 조성성분중 특정의 것을 확인하고;

상이한 점도를 갖는 다수개의 윤활제 제품에 대한 다수의 성능 테스트로부터 두 개 이상의 점도에서 확인된 조성성분의 배합물에 대한 허용범위를 결정하여 각 점도에서의 조성모델을 정의하고;

후보 윤활제 기준 원료유에서 확인된 조성성분의 양을 결정하여 후보 윤활제 기준 원료유의 점도에서 배합된 조성성분들의 허용범위를 유도하고;

배합된 후보 윤활제 기준 원료유에서 각 확인 성분의 양이 확인 성분에 대한 허용범위에 있는지의 여부를 결정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하여, 특정 적용분야의 윤활제를 제조하는데 사용되는 윤활제 기준 원료유의 윤활제 성능을 예측하는 방법.
제 1항에 있어서, 각 확인 성분에 대해 결정된 허용범위가 특정의 다른 확인 성분과 독립적인 허용범위 및 또 다른 확인 성분의 허용범위와 상호관련된 허용범위로 이루어진 그룹중에서 선택되는 방법.
제 1항에 있어서, 확인 단계가 염기성 질소, 황, 지방족 황, 방향족물 및 그의 결합물로 이루어진 그룹중에서 조성성분을 선택함을 포함하는 방법.
제 1항에 있어서, 상이한 점도를 갖는 다수의 윤활제 제품에 대한 다수의 성능 테스트로부터 두 개 이상의 점도에서 확인 조성성분의 배합물에 대한 허용범위를 결정하여 각 점도에서의 조성모델을 정의하고; 후보 윤활제 기준 원료유와 다른 점도 값에서 적어도 두 개의 조성모델로부터 조성모델의 파라미터를 조절함으로써 선택된 점도와 상이한 점도를 갖는 윤활제 기준 원료유의 점도변동을 조절하여 후보 윤활제 기준 원료유의 점도에서 배합물중의 조성성분의 허용범위를 유도하는 방법.
제 4항에 있어서, 후보 윤활제 기준 원료유의 점도 위의 가장 근사한 점도에서 조성 모델에 대한 조성 모델 파라미터와, 후보 윤활제 기준 원료유의 점도 아래의 가장 근사한 점도에서 조성 모델 파라미터간에 조성모델 파라미터를 내삽하여 점도 변동을 조절하는 방법.
제 5항에 있어서, 조성 변동을 점도에 따라 스케일링하여 얻은 점도등급 범위내로 점도 변동을 조절하여 변동을 점도 등급으로 나타냄으로써, 다음 고점도값 및 다음 저점도값에서 조성모델들 중, 적어도 하나를 위한 조성모델을 생성하는 방법.
제 1항에 있어서, 다수의 윤활제 기준 원료유가 다수의 선택된 기준 원료유각각에 대해 배합에 필요한 양을 결정하여 각 확인 성분에 대한 허용범위 내에서 수행할 최종 윤활제 조성에 사용하기 위한 결합물을 한정하고, 최종 윤활제 조성을 형성하기에 필요한 각각의 선택된 기준 원료유의 필요한 양을 배합함으로써, 특정 윤활제를 제조하는데 사용되는 다수의 윤활제 기준 원료유중에서 선택되는 방법.
제 1항에 있어서, 윤활제 기준 원료유가 제 1항에 의한 결정에 따라 다수의 윤활제 기준 원료유로부터 선택되는 방법.
제 1항에 있어서, 윤활제 기준 원료유는 두 개의 기준 원료유의 2상 배합물로부터 선택되며 이들중 어느 것도 특수한 적용분야의 선택된 기준 원료유에 허용가능한 조성을 갖지 않는 방법.
각 석유 정제 스트림이 다수의 기준 원료유에 공통적인 다수의 조성 성분에 따라 특정화될 수 있으며, 각 조성 성분은 각 기준 원료유에 대해 양이 달라지며,

배합하여 특정 적용분야에 대해 윤활제 성능이 검증되는 기준 원료유중에서 다수의 조성성분중 특정의 것을 확인하고;

상이한 점도를 갖는 다수의 윤활제 제품에 대한 다수의 성능 테스트로부터 적어도 두 개의 점도에서 확인된 조성성분의 배합물에 대한 허용범위를 결정하여 적어도 두 개의 점도 각각에서 조성모델을 정의하고;

후보 윤활제 기준 원료유의 점도에서 배합된 조성성분들의 허용범위를 유도하고;

다수의 석유 정제 스트림으로부터 정제되어야 하는 윤활제 기준 원료유에 대한 확인된 조성성분의 양을 확인하고;

특정 적용분야에 대해 확인된 성분들에 대한 허용범위 내에서 확인된 성분들의 배합물에 따라 석유 정제 스트림의 배합 조성을 측정하고;

측정된 조성에 따라 석유 정제 스트림을 배합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하여, 특정 적용분야의 윤활제 기준 원료유를 제조하기 위한 다수의 석유 정제 스트림 중에서 석유 정제 스트림의 배합물을 배합하는 방법.
제 10항에 있어서, 후보 윤활제 기준 원료유의 점도와 상이한 점도값에서 적어도 두 개의 조성모델로부터 조성모델의 파라미터를 조절하여 두 개의 점도와 다른 점도를 갖는 윤활제 기준 원료유의 점도변동을 조절하는 방법.
제 10항에 있어서, 다수의 기준 원료유중 어느것도 선택된 윤활제 기준 원료유로서 허용가능한 것이 없는 다수의 윤활제 기준 원료유를 배합하여 특정 적용분야의 윤활제 기준 원료유를 만들고, 확인 성분에 대한 기준 원료유의 배합물의 조성이 특정 적용분야의 기준 원료유에 대한 확인성분의 허용범위 내에 있도록 선택된 기준 원료유의 배합물 조성을 결정한 다음, 배합물에 대해 결정된 조성에 따라 기준 원료유를 배합하는 것을 포함하는 방법.
제 12항에 있어서, 배합물이 두 개의 기준 원료유의 2상 배합물이며, 이들중 어느 것도 특정 적용분야의 선택된 기준 원료유에 허용가능한 조성을 갖지 않는 방법.
제 13항에 있어서, 특정 적용분야의 선택된 기준 원료유에 허용되지 않는 기준 원료유의 조성이 적어도 하나의 확인된 성분에 보충적인 방법.
제 14항에 있어서, 선택된 기준 원료유에 허용되지 않는 적어도 하나의 기준 원료유가 적어도 하나의 확인된 성분의 양이 선택된 기준 원료유중 성분의 허용범위 아래이고 보충적인 조성을 갖는 기준 원료유중의 동일한 적어도 한 성분의 양이 상기 성분의 허용범위를 초과하는 조성을 갖는 방법.
제 11항에 있어서, 후보 윤활제 기준 원료유의 점도 다음으로 높은 점도에서 조성 모델에 대한 조성 모델 파라미터와, 후보 윤활제 기준 원료유의 점도 다음으로 낮은 점도에서 조성 모델 파라미터간에 조성모델 파라미터를 내삽하여 점도 변동을 조절하는 방법.
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제 16항에 있어서, 후보 윤활제 기준 원료유의 점도와 상이한 점도에서 조성모델 파라미터로부터 조성모델 파라미터를 외삽하여 점도변동을 조절하는 방법.
제 10항에 있어서, 각 확인 성분에 대해 결정된 허용범위가 특정의 다른 확인 성분과 독립적인 허용범위 및 또 다른 확인 성분의 허용범위와 상호관련된 허용범위로 이루어진 그룹중에서 선택되는 방법.
제 13항에 있어서, 스트림 조성이 확인 성분에 따른 윤활제 기준 원료유의 조성과 상호관련 있는 정제 가공모델 및 스트림의 조성에 따라 스트림 배합물의 조성 배합을 결정하는 방법.
윤활제 기준 원료유 및 정제 스트림이 기준 원료유 및 정제 스트림에 공통적인 다수의 조성 성분에 따라 특정화될 수 있으며, 각 조성 성분은 상이한 윤활제 기준 원료유 및 상이한 정제에 대해 양이 달라지며,

배합하여 특정 적용분야에 대해 윤활제 성능이 검증되는 기준 원료유중에서 다수의 조성성분중 특정의 것을 확인하고;

다수의 상이한 점도를 갖는 다수의 윤활제 제품에 대한 다수의 성능 테스트로부터 두 개 이상의 점도에서 확인 조성성분의 결합물에 대한 허용범위를 결정하여 두 개의 점도 각각에서 조성모델을 정의하고;

특정 적용분야에서 허용성능의 윤활제 기준 원료유에 대해 선택된 점도에서 기준원료유에 필요한 확인 성분의 양을 결정하고;

정제 스트림에서 확인된 성분의 허용범위내에 포함되지 않는 배합물중의 확인성분의 양을 측정하고;

정제 스트림을 정제하여 윤활제 기준 원료유의 성능이 특정 적용분야에 허용되는 조성 범위로 확인 성분들이 배합된 윤활제 기준 원료유를 생산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하여, 정제에 의해 석유 정제 스트림으로부터 특정 적용분야의 윤활제를 제조하는데 사용되는 윤활제 기준 원료유를 제조하는 방법.
제 21항에 있어서, 후보 윤활제 기준 원료유와 상이한 점도값에서 두 개의 조성모델로부터 조성모델의 파라미터를 조절하여 두 개의 점도와 상이한 점도를 갖는 윤활제 기준 원료유의 점도변동을 조절함으로써 후보 윤활제 기준 원료유의 점도에서 배합물중의 조성성분의 허용범위를 유도하는 것을 포함하는 방법.
제 21항에 있어서, 각 확인 성분에 대해 결정된 허용범위가 특정의 다른 확인 성분과 독립적인 허용범위 및 또 다른 확인 성분의 허용범위와 상호관련된 허용범위로 이루어진 그룹중에서 선택되는 방법.
제 21항에 있어서, 확인단계는 염기성 질소, 황, 지방족 황, 방향족물 및 이들 성분의 결합물로 이루어진 그룹중에서 조성성분을 선택함을 포함하는 방법.
제 21항에 있어서, 스트림 조성이 정제 스트림 및 기준 원료유의 확인된 성분에 따른 윤활제 기준 원료유의 조성과 상호관련 있는 정제 가공모델 및 윤활제 기준 원료유에 필요한 조성의 스트림 조성에 따라 정제 스트림을 정제하는 방법.
제 21항에 있어서, 정제 스트림이 원유 또는 가스오일인 방법.
제 25항에 있어서, 정제공정 내에 변화에 따르는, 조성 변화의 원인이 되는 감단위 공정으로 구성된 정제공정 모델로 원유를 처리하는 방법.
제 21항에 있어서, 후보 윤활제 기준 원료유의 점도 다음으로 높은 점도에서 조성모델의 조성 모델 파라미터와 후보 윤활제 기준 원료유의 점도 다음으로 낮은 점도에서 조성 모델 파라미터간에 조성모델 파라미터를 내삽하여 점도 변동을 조절하는 방법.
제 28항에 있어서, 조성변동을 점도에 따라 스케일링하여 얻은 점도등급 범위 내로 점도 변동을 조절하여 변동을 점도 등급으로 나타냄으로써, 다음 고점도값 및 다음 저점도값에서 조성모델들 중, 적어도 하나를 위한 조성모델을 생성하는 방법.
제 21항에 있어서, 후보 윤활제 기준 원료유의 점도와 다른 점도에서 조성 모델 파라미터로부터 조성모델 파라미터를 외삽하여 점도변동을 조절하는 방법.
제 21항에 있어서, 정제 스트림중 어느것도 허용가능한 정제 조건하에 선택된 윤활제 기준 원료유로 정제될 수 있는 것이 없으며, 배합물중의 각 확인 성분의 양이 이들 확인 성분이 특정 적용분야에 대해 허용범위내에 있도록 존재하는 윤활제 기준 원료유로 배합물이 정제되도록 배합된 정제 스트림 조성을 결정하고, 스트림을 결정된 조성에 따라 배합하는 방법.
제 30항에 있어서, 스트림 조성이 확인된 성분에 따른 선택된 윤활제 기준 원료유의 조성과 상호관계 있는 정제가공 모델 및 스트림의 조성에 따라 스트림 배합물의 조성을 결정하는 방법.
특정 적용분야용 윤활제를 제조하는데 사용하기 위한 다수의 기준 원료유중에서 기준 원료유를 선택하는 방법과 관련하여,

각 기준 원료유가 모든 기준 원료유에 공통적인 다수의 조성 성분에 따라 특정화될 수 있으며, 각 조성 성분은 각 기준 원료유에 대해 양이 달라지며,

배합하여 다수의 적용분야에 대한 윤활제 성능이 검증되는 기준 원료유중에서 다수의 조성성분중 특정의 것을 확인하고;

다수의 상이한 점도를 갖는 다수의 윤활제 제품에 대한 다수의 성능 테스트로부터 두 개 이상의 점도에서 확인 조성성분의 배합물에 대한 허용범위를 측정하여 두 개의 점도 각각에서 조성모델을 정의하고;

두개의 점도와 상이한 점도를 갖는 윤활제 기준 원료유에 대해 점도 변동을 조절하여 후보 윤활제 기준 원료유의 점도에서 배합된 조성 성분의 허용 범위를 유도하고;

후보 기준 원료에서 확인된 조성 성분의 양을 결정하고;

후보 기준 원료유에서 각 확인 성분의 양이 확인 성분의 허용범위내에 있는 지를 결정하는 단계를 수행하기 위한 컴퓨터-실행가능한 지시를 갖는 컴퓨터-해독가능한 매체를 이용하는 방법.
제 33항에 있어서, 후보 윤활제 기준 원료유와 다른 점도값에서 적어도 두 개의 조성모델로부터 조성모델의 파라미터를 조절하여 적어도 두 개의 점도와 상이한 점도를 갖는 윤활제 기준 원료유의 점도변동을 조절함으로써 후보 윤활제 기준 원료유의 점도에서 배합된 조성성분의 허용범위를 유도하는 단계를 수행하기 위한, 컴퓨터-실행가능한 지시를 갖는 컴퓨터-해독가능한 매체를 이용하는 방법.
제 34항에 있어서, 후보 기준 원료유로서 기준 원료유중의 하나를 선택하고, 후보 기준 원료유중에서 확인된 조성성분의 양을 측정하고, 후보 기준 원료유중 각 확인 성분의 양이 확인 성분의 허용범위 내에 포함되는지를 측정하는 추가의 단계를 수행하기 위한 컴퓨터 실행 가능한 지시를 갖는 컴퓨터-해독가능한 매체를 이용하는 방법.